Granos Andinos:Control en origen, éxito en destino

Pamela LarrauriGerente Área Alimentaria

AGQ PERU SAC18 de noviembre, Cusco, Perú

Temas

• Estadística AGQ: 2014 vs. 2015• Laboratorio orgánico: técnica analítica,

controles de calidad, proceso, análisis y reporte de muestras.

• FDA Detentions

Presentación

• AGQ Labs

países con servicios consolidados

822

17países con los que cuentan delegaciones

Laboratorios

Presentación

AGQ Perú

Agronomía

Minería

Medio Ambiente

Alimentaria

Gama Analítica• Conocimiento y especialización• Soluciones globales

Estadística 2014 vs 2015AGQ Labs Perú

Principales muestras analizadas en2014 vs 2015

• Período de análisis: 01 de enero al 30 de noviembre 2014.01 de enero al 31 de octubre 2015.

• Matrices: Quinua, espárrago, uva de mesa, palta, bananas, mandarinas y mango.

• Técnica de análisis:Cromatografía de Gases Masas-Masas y Cromatografía Líquida Masas-Masas, acreditadas por IAS (ISO 17025) para Frutas y Hortalizas con alto contenido en agua y alto contenido graso.

Estadística 2014 vs 2015

QUINUA44%

ESPARRAGOS17%

UVAS DE MESA10%

MANDARINAS6%

PALTA4%

BANANAS3%

MANGO2%

PLATANO2%

PIMIENTOS2%

OTROS10%

Estadística 2014Gráfico 1. Porcentaje de muestras analizadas por matrices.

Estadística 2015

QUINOA40%

ESPARRAGOS15%

UVAS DE MESA9%

PALTA7%

BANANAS5%

MANDARINAS5%

MANGO4%

Otros15%

Gráfico 1.1. Porcentaje de muestras analizadas por matrices.

Estadística 2014

Gráfico 2. Principales sustancias activas determinadas en quinua.

25%20%

17%15%15%

12%11%

8%

Clorpirifos Etil Cipermetrina

Propamocarb Fluopicolid

Imidacloprid Dimetomorf Acetamiprid

Metalaxil

I.A.

25%

18%

13%

13%

9%

8%

5%

4%

Clorpirifos Etil MGrasas QCE PE

Cipermetrina MGrasas QCE PE

Fluopicolid MGrasas QCE-CG PE

Imidacloprid MGrasas QCE PE

Acetamiprid MGrasas QCE PE

Dimetomorf MGrasas QCE PE

Fenamidona MGrasas QCE PE

Benalaxil PE MGrasas QCE

Estadística 2015Gráfico 2.1. Principales sustancias activas determinadas en quinua.

Ingredientes activos

LMRs por destino (ppm)

UE USA CA AUSClorpirifos Etil 0.05 N/L 0.1 N/L

Cipermetrina 0.3 N/L 0.1 0.01

Fluopicolid 0.01 N/L 0.1 N/L

Imidacloprid 0.01 N/L 0.1 N/L

Acetamiprid 0.01 N/L 0.1 N/L

Dimetomorf 0.01 N/L 0.1 N/L

Fenamidona 0.02 N/L 0.1 N/L

Benalaxil 0.05 N/L 0.1 N/L

LMRs por destino de principales m.a.

Observaciones

• N° de m.a. encontradas: 68• N° positivos/muestra: 2.6 (muestras con 17)• Principales positivos por encima del LMR (UE):Propamocarb, Fluopicolid, Dimetomorf, Acetamiprid (0.01 ppm), Imidacloprid (0.1 ppm), Fenamidona (0.02 ppm).• No hay LMRs establecidos para quinua en USA (sólo glifosato

a 5 ppm).• La gran mayoría de LMRs para Canadá están dados por

defectos.

Estadística 2014

Gráfico 3. Principales sustancias activas determinadas en espárrago.

22%

5%

2%

2%

1%

1%

1%

Ditiocarbamatos

Clorpirifos Etil

Metomilo Suma

Espinetoram

Linuron

Lufenuron

Imidacloprid

I.A.

6%

2%

1%

1%

1%

1%

Clorpirifos Etil Quechers PE

Metomilo Quechers PE

Metribuzin Quechers PE

Linuron Quechers PE

Azufre Elemental Quechers PE

Espinetoram Quechers PE

%

Gráfico 3.1. Principales sustancias activas determinadas en espárrago.

Estadística 2015

LMRs por destino de principales m.a.

Ingredientes activos

LMRs por destino (ppm)

UE USA CA AUS JPClorpirifos Etil 0.05 5 0.1 0.5 5Metomilo 0.02 2 0.1 2Metribuzin 0.1 0.1 0.1 0.2 0.5Linuron 0.05 7 0.1 0.05 7Azufre Elemental Exento Exento Exento ExentoEspinetoram 0.05 0.04 0.04 2 0.3

Observaciones

• N° m.a. encontradas: 12• N° positivos/muestra: 1.4• Principales positivos por encima del LMR:Clorpirifos, Metomilo, Fipronil (0.005 ppm).• Ditiocarbamatos (CS2)• Metales pesados:

Selenio, Vanadio, Zinc, Níquel, Cobre, Cadmio, Hierro.

Uva de mesa

• Comparativo mundial campaña 2013-2014

Estadística 2014

Gráfico 4. Principales sustancias activas determinadas en uvas de mesa.

66%

54%

53%

40%

37%

35%

25%

23%

Miclobutanilo

Tebuconazol

Boscalid

Fenexamida

Piraclostrobin

Iprodiona

Azoxistrobin

Trifloxistrobin

I.A.

67%

53%

49%

38%

38%

27%

27%

26%

14%

12%

Miclobutanilo Quechers PE

Tebuconazol Quechers PE

Boscalid Quechers PE

Iprodiona Quechers PE

Fenexamida Quechers PE

Trifloxistrobin Quechers PE

Piraclostrobin Quechers PE

Azoxistrobin Quechers PE

Kresoxim Metil Quechers PE

Espiroxamina Quechers PE

%

Estadística 2015Gráfico 4.1. Principales sustancias activas determinadas en uvas de

mesa.

LMRs por destino de principales m.a.

Ingredientes activos

LMRs por destino (ppm)UE USA CN JP RS KOR Indonesia

Miclobutanilo 1 1 1 1 1 2 1Tebuconazol 0.5 5 2 10 1 2 2Boscalid 5 5 10 5 5 5Iprodiona 10 60 10 25 0.4 10 10Fenexamida 5 4 15 20 15 3Trifloxistrobin 5 2 5 0.5 1Piraclostrobin 1 2 2 3 2 3Azoxistrobin 2 2 5 10 0.2 3Kresoxim Metil 1 1 15 0.5 5 1Espiroxamina 1 1 1 2

Observaciones• N° de m.a. encontradas: 44• N° positivos/muestra: 4.5 (muestras con 11 positivos)• Benomilo-Carbendazima: No hay legislación en USA, ni para Metil-

tiofanato.• Tebuconazole: LMR UE 0.5 ppm, USA 5 ppm• Etefon: LMR UE 1 USA 2 ppm. no hay razón para superar el LMR siendo

este tan alto.• Diniconazole: positivos, LMR UE 0.01 ppm (no legislado en USA)• Ciproconazole: positivos, LMR UE 0.2 ppm (no legislado en USA)• Clorpirifos etil: van a bajar el LMR en UE (actualmente 0.05, si lo retiran

quedaría como 0.01 ppm lmr por default), en USA 0.01 ppm.

Mandarinas

• Comparativa mundial 2013 - 2014

Estadística 2014

Gráfico 5. Principales sustancias activas determinadas en mandarinas.

31%27%27%

22%18%

17%11%11%

EspirodiclofenClorpirifos EtilFenpropatrin

PirimetanilMetomilo

PiriproxifenImidacloprid

Thiabendazol

I.A.

27%

27%

23%

20%

19%

7%

6%

5%

4%

Espirodiclofen Quechers PE

Clorpirifos Etil Quechers PE

Pirimetanil PE Quechers

Fenpropatrin Quechers PE

Imidacloprid Quechers PE

Acetamiprid Quechers PE

Imazalil Quechers PE

Piriproxifen Quechers PE

Azoxistrobin Quechers PE

%

Estadística 2015Gráfico 5.1. Principales sustancias activas determinadas en mandarinas.

LMRs por destino de las principales m.a.

Ingredientes activosLMRs por destino (ppm)

UE USA CAEspirodiclofen 0.4 0.5 0.5Clorpirifos Etil 2 1 1Pirimetanil 8 10 10Fenpropatrin 2 2 2Imidacloprid 1 0.7 1Acetamiprid 0.9 1 0.5Imazalil 5 10 5Piriproxifen 0.6 0.5 0.5Azoxistrobin 15 15 15

Observaciones

• N° m.a. encontradas: 32• N° positivos/muestra: 2.1• Postcosecha: Imazalil, Tiabendazol, Pirimetanil• Positivos por encima del LMRImazalil y Tiabendazol (5 ppm para UE, 10 para USA)Iprodiona (no tiene legislación para USA)Tebuconazol (no tiene legislación para USA)

Palta

• Comparativa mundial campaña 2013 - 2014

Estadística 2014

Gráfico 7. Principales sustancias activas determinadas en palta.

6%

5%

5%

5%

4%

3%

3%

2%

Metoxifenoxida

Imidacloprid

Cipermetrina

Metomilo

Benomilo-Carbendazima

Espirodiclofen

Clorpirifos Etil

Paclobutrazol

I.A.

4%3%

2%2%

2%2%

1%1%

1%1%

Metoxifenoxida MGrasas QCE PE

Imidacloprid MGrasas QCE PE

Metomilo MGrasas QCE PE

Clorpirifos Etil MGrasas QCE PE

Procloraz en MGrasas QCE PE

Tiabendazol MGrasas Quechers PE

Buprofezin MGrasas QCE PE

Benomilo-Carbendazima MGrasas QCE PE

Dimetoato MGrasas Quechers PE

Paclobutrazol MGrasas QCE PE

%

Principales materias activas positivas analizadas en palto

LMRs por destino de principales m.a.

Ingredientes activosLMRs por destino (ppm)

UE USA CN JP CLMetoxifenoxida 0.7 0.6 0.7 0.7Imidacloprid 1 1 0.7 1Metomilo 0.02 2 3 0.02Clorpirifos Etil 0.05 0.5 0.05Procloraz 5 7 5 7Tiabendazol 15 10 15 3 15Buprofezin 0.05 0.3 0.3 0.3Benomilo-Carbendazima 0.1 3 0.1Dimetoato 0.02 1 0.02Paclobutrazol 0.5 0.01

Observaciones

• N° de m.a. encontradas: 15• N° positivos/muestra: 1.4• Metales pesados: Cu, Cd• Positivos por encima del LMR (UE):Metomilo: 0.02 ppm UE, USA no tiene legislaciónClorpirifos Etil: 0.05 ppm UE, USA no tiene legislaciónDimetoato: 0.02 ppm UE, USA no tiene legislación

17%

9%

2%

2%

1%

1%

1%

1%

Tiabendazol Quechers PE

Procloraz en Quechers PE

Dimetoato Suma Quechers PE

Ometoato Quechers PE

Ciromazina Quechers PE

Cipermetrina Quechers PE

Difenoconazol Quechers PE

Azoxistrobin Quechers PE

%

Principales materias activas positivas analizadas en mango

Observaciones

• N° m.a. encontradas: 8• N° positivos/muestra: 1.8• Procloraz en postcosecha 84%• Ditiocarbamatos 30%• M.A. por encima del LMR:• Tiabendazol (5 ppm en UE, 10 en USA) y Procloraz (5

ppm en UE, no tiene legislación para USA).• Dimetoato (0.02 ppm UE, sin legislación para USA).• Microbiología

1,15%

1,15%

0,29%

0,29%

Cipermetrina Quechers PE

Clorpirifos Etil Quechers PE

Diclofention Quechers PE

Tebuconazol Quechers PE

%

Principales materias activas positivas analizadas en bananas

Arándanos Granada

Parámetro positivo % UE USA CA RS CNAzoxistrobin 17.02% 0.05 0.1Imidacloprid 14.89% 1 0.9 0.1 1Fludioxonil 13.33% 3 5 1.7Metomilo 11.63% 0.02 0.2 0.1Thiametoxam 4.65% 0.05 0.02Difenoconazol 4.26% 0.1 0.1Ciprodinil 4.65% 0.05 0.1Pirimetanil 2.33% 0.01 5 0.1Permetrina 2.33% 0.05 0.1 2Tiabendazol 2.33% 0.05 0.1Boscalid 2.33% 0.05 0.1Iprodiona 2.33% 0.02 0.1Trifloxistrobin 2.33% 0.02 0.1Ditiocarbamatos 0.05 0.1

Parámetro positivo % UE USA JPCiprodinil 42.86% 5 3 5Fludioxonil 42.86% 2 2 2Imidacloprid 23.81% 5 3.5 4Chlorantraniliprole 19.05% 1.5 2.5 3Cipermetrina 14.29% 0.05 * 0.05Azoxistrobin 14.29% 5 5 5Metomilo 9.52% 0.02 6 1Boscalid 8.33% 10 13 10Difenoconazol 4.76% 0.1 4 0.01Piraclostrobin 4.76% 4 4 4Tiabendazol 4.76% 0.05 3Ditiocarbamatos 5 5

Principales materias activas y LMRs

Fuentes LMRs• Bryant Christie Inc. - Global MRL Databasehttps://www.globalmrl.com/home• USAhttp://www.ecfr.gov/cgi-bin/ECFR?page=browse• UEhttp://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/eu-pesticides-database/public/?event=homepage&language=EN• Japónhttp://www.ffcr.or.jp/zaidan/FFCRHOME.nsf/pages/MRLs-p• Chinahttp://www.cirs-group.com/uploads/soft/140624/GB2763-2014_Maximum_Residue_Limits_for_Pesticide_in_Food.pdf

• Respeto de las BPA’s,• Conocer los LMR’s en destino,• Aplicar productos registrados,• Monitoreo de lotes de producción y

exportación: asegurar que no hay residuos o debajo de LMR’s

• Realizar curvas de degradación: ensayar nuevos productos o donde haya dudas.

Control y prevención en origen

Laboratorio orgánicoAGQ Labs Perú

Técnicas analíticasControles de calidad

Proceso y análisis de las muestrasInterpretación de resultados

LABORATORIO ORGÁNICO

Actualmente es uno de los centros más avanzados de Latinoamérica en el control de la seguridad alimentaria.

El Laboratorio de Orgánico está compuesto por una serie de procesos en la cual la muestra es ingresada siguiendo una cadena de trazabilidad para ofrecer resultados confiables basados en estándares de calidad.

Análisis Realizados en el Laboratorio Orgánico

Determinación de Residuos Plaguicidas (RP) mediante Cromatografia Líquida LC/MS-MS y Cromatografia de Gases GC/MS-MS

Determinación de Ditiocarbamatosmediante EspectrometriaUV/Visible

Implementaciones 2015: etefón, glifosato y micotoxinas.

Cromatografía

Técnica que permite la separación e identificación de los compuestos presentes en una muestra. Esta es pasada por una columna cromatografía dentro del sistema y separa y/o identifica los analitospresentes.

Cromatografía de gases (GC/MSMS):

Técnica que combina la capacidad de separación que presenta la cromatografía de gases con la sensibilidad y capacidad selectiva del detector de masas. Lo que permite analizar y cuantificar compuestos trazas en mezclas complejas con un alto grado de efectividad.

Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC /MSMS):

La espectrometría de masas es una técnica que permite separar e identificar iones de acuerdo a su relación de masa a carga (m/z). El equipo de HPLC se conecta a un espectrómetro de MASA y se aplica un gas de colisión para generar los fragmentos.

Control de calidad de los ensayos Laboratorio AGQ• Muestras ciegas: Repetición de un análisis sin conocimiento del analistaCriterio de aceptación: si la diferencia entre las dos muestras no supera el 20 %

• Fortificación con TPP (trifenilfosfato) a cada muestra: Evaluación de la eficacia del proceso de extracción y la respuesta instrumental mediante % recuperación. Criterio de aceptación: 70 – 120 %

• Programa de fortificados diarios y mensuales de baja y alta concentración: Se realizan fortificaciones a matrices orgánicas, alternando las matrices y las materias activas estudiadas.

• Participación en ensayos de interlaboratorios: Se realizan análisis intersedesy/o con evaluación de organismos internacionales de muestras de referencia en diferentes matrices para evaluar la performance del análisis.FAPAS

Programa INTER2000

Aquacheck

Extracción por Quechersy GC MSMS o LC MSMS

Envío de Informe

Recepción de la muestra e

ingreso al Laboratorio Orgánico

Proceso de la muestra en el Laboratorio

Ingreso de Muestra al

Laboratorio

Subida de resultados al Sistema y validación

Estándar TPP a cada muestra.

Concentración conocida

Evaluación de recuperación

Cuantificación

Extracción

Separación muestra y

contra muestra (se congela)

Informe de resultados

Análisis de la Muestra

Cuarteo y molienda

FRUTOS CON ALTO CONTENIDO DE AGUA Y BAJO EN LÍPIDOS: Berries, Cítricos, Hortalizas, etc.

Cuarteo (a) y molienda (b) de la muestra para posterior extracción de pesticidas (c) para análisis por Cromatografía Gaseosa y/o Líquida (d).

(a) (b)

(d)

FRUTOS CON ALTO CONTENIDO DE LÍPIDOS Y BAJO EN AGUA: Paltas, quinua, nueces, aceites.

Cuarteo (a), molienda (b) y extracción de pesticidas (c) de la muestra. Luego se eliminan los lípidos (d) para hacer el análisis por Cromatografía Gaseosa y/o Líquida (e).

(a)

(b)

(d)

(e)

Interpretación de resultados

INGRESO DE DATA AL SISTEMA Y VALIDACION

VALOR AGREGADO:- Alta capacidad de análisis.- Equipos con alta tecnología y con gran selectividad y sensibilidad.- Personal calificado.- Laboratorio acreditado.- Robustez y confiabilidad de resultados.

Importaciones de Alimentos en EE.UU. y Sistema de

Detenciones.

FDA Monitoring & ControlFDA Detentions

(DWPE) Detentions without Physical ExaminationRed Lists

MONITOREO Y CONTROL

•Como cualquier país USA tiene un plan nacional de monitoreo y control de alimentos.

•El plan nacional lo lleva a cabo la FDA y realiza unos 10,000 controles al año aproximadamente.

•Los controles son ejercidos sobre producción Nacional e Importaciones. Siendo esta segunda de muchamayor importancia. De esta forma USA busca asegurar la entrada de alimentos inocuos y de paso proteger la producción nacional.

• El plan nacional arranca cada año basándose en los datos de alertas del año anterior, de todas formas se busca distribuir aleatoriamente los monitoreos entre diferentes productos y países.

•La detección de mercancías que no cumplan con la regulación nacional, hace que se intensifiquen los controles para los productores, productos y países involucrados

MONITOREO Y CONTROL

•Las mercancías importadas a USA son muestreadas en el punto de entrada a USA.

•Si un producto es analizado y este no cumple con los estándares de US, se procederá a la retirada de producto del mercado.

•La FDA tiene “el derecho” de restringir entradas de ese productor/producto/país haciendo uso de unanotificación de “DWPE – Detention Without Physical Examination” mediante un “Notice of Action”

•La FDA también se reserva el derecho a rechazar la entrada de un producto basado en “A reason to believe”. Este apartado forma parte del nuevo reglamento.

• La FDA publica todas las alertas de importación en la página de alertas y pueden ser filtradas porpaís, producto…

PRINCIPIOS BÁSICOS DEL MERCADO USA

POLÍTICA DE LÍMITES MÁXIMOS DE RESIDUOS (LMRS)

•Usa tiene sus propios Límites máximos de residuos (LMRs) y cuando no está definido, no hace referencia a ningún otro reglamento. (NO DEFERRAL POLICY, Ej. Codex)

•USA no tiene un LMR por defecto. Quiere decir que si está regulado tienen un LMR y si no está regulado , esprohibido (a cualquier límite).

•Los LMRs se publican a través de : Code of Federal Regulations (CFR) bajo la sección Title 40 Part 180.

•La agencia EPA (Environmental Protection Agency) es responsable de regular, evaluar y registrar los productos fitosanitarios en USA. Esta misma agencia es la encargada de determinar LMRs para los diferentesingredientes activos en los productos en los cultivos en los que queda autorizado su uso.

•La agencia FDA (Food and Drug Administration) es la encargada de controlar, monitorear y ejecutar el cumplimiento de los LMRs tanto en exportaciones como en producción doméstica para frutas y hortalizas.

FDA DETENCIONES- DWPE (Detention Without Physical Examination)

•Cuando una mercancía presente alguna pesticida positivo y exceda su LMR pasará a ser retirada del mercado y destruida.

•Una vez la FDA da este primer paso, pone al pais /producto/productor bajo una restricción de entrada a la que conocemos como DWPE y se notificará al exportador con un “Compliance Action Notice” quedando, desde este punto en el “red list”

•Luego de la notificación al menos los siguientes 5 arribos de este mismo lote quedarán con estatus DWPR.

•En estos casos la mercancía no queda detenida en la frontera (como se suele pensar). Si no que llega al lugar en donde el producto será procesado o distribuido (CD, frigorífico, tienda etc).

•Es en esa ubicación en la que el producto queda bloqueado a la espera de un Third Party Laboratory (AGQ Labs USA).

•El Laboratorio en estos momentos contacta con el oficial responsable de la detención y agenda la entradaal recinto para la toma de muestra.

FDA DETENCIONES- DWPE (Detention Without Physical Examination)

•Siguiendo los protocolos de la FDA se obtienen las muestras para su posterior análisis.

•Una vez las muestras son obtenidas el laboratorio debe procesarlas siguiendo instrucciones muy concretasde la FDA: CV del personal, fortificadas, rectas de calibrado, certificados de patrones…

•El informe suele tener unas 150 – 200 folios e incluye datos primarios, calibraciones, cromatogramas….

•El informe se entrega al oficial encargado de la FDA

•El Oficial de la FDA evalúa el dossier y si está OK, emite la orden de “release” (Liberación)

•El exportador sale del proceso de la detención pero sigue estando en el listado rojo (A.K.A Red List)

•Se dice que una vez que tenemos evidencia de la entrada de 5 contenedores consecutivos “limpios” (5 action notice y 5 release) podemos salir del listado rojo, pero a veces la realidad es otra..

RED LIST (a.k.a Red List)

•Existe una página web en la que publican todas las alertas:

•http://www.accessdata.fda.gov/cms_ia/industry_22.html

•Bajo la sección de “Guidance” de la alerta de importación a veces existe un contacto para solicitar la retirada de nuestra empresa del listado rojo.

•Si bajo esa sección no encotramos el contacto, debemos enviar la solicitud a : importalerts2@fda.hhs.gov.

•El mail debe incluir las medidas correctoras (hemos substituido el uso de este plaguicida….) así comoevidencia de los 5 contenedores consecutivos enviados y que han cumplido con los requisitos de la notificación DWPE, es decir que han sido liberados.

•Con esto volvemos a la carrera!!!

http://www.fda.gov/forindustry/importprogram/importalerts/default.htm

Para Perú

Listado de categorías con DWPE (en la Red List)

ContactosPamela Larrauri

Gerente Área Alimentariaplarrauri@agq.com.pe

RPC: 963750736Skype: pamela.larrauri

AGQ Perú SACwww.agq.com.es

Tel.: +511 710 2700Ruc: 20512225986

Dir.: Av. Santa Rosa, 511, La Perla, Callao.