Guia Farmacoquimica II

7/21/2019 Guia Farmacoquimica II

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3B-2

GUÍA DE PRÁCTICAS

Unidad académica: Facultad de Famacia Bi!"u#mica

$!m%e de la a&i'natua: F(mac! )u#mica II

Aut!: Q.F. Guevara Ortega Freddy

F-CV3-3B-2 Rev. Junio 2007

1



PR*GRA+ACI,$ DE PRÁCTICAS

SE+A$A PRACTICA TE+A1 1 Lineamiento genera!e en e! !a"oratorio de #$rma%o &u'mi%a2 2 (n$!ii %ua!itativo de etini!etradio! y )ieti!eti!"etro!

3 3 (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de Feno*imeti!+eni%i!ina

, , (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de di%!o*a%i!ina

(n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de !a %e#a!e*ina

(n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de %!or/idrato de tetra%i%!ina

%!or/idrato.

7 7 (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de %!oran#eni%o!

EA.UACI,$ PARCIA. (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de! u!#ato de gentami%ina

10 (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de %!aritromi%ina

11 10 (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de !a g!i"en%!amida

12 11 (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de #uroemida

13 12 (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de nor#!o*a%ino

1, 13 (n$!ii %ua!itativo y %uantitativo de Ci+ro#!o*a%ino

1 1, r$%ti%a dirigida1 EA.UACI,$ FI$A.17 SUSTITUT*RI*


2



INTRODUCCIÓN

! Qu'mi%o Farma%4uti%o ne%eita dearro!!ar u %ono%imiento y /a"i!idade +ara e5e%utara%%ione integra!e t4%ni%amente e#i%a%e tanto en e! dearro!!o6 !a #a"ri%a%in 6 di+ena%inin#ormada de !o medi%amento8 a' mimo de"e etar %a+a%itado +ara reo!ver +ro"!emare!a%ionado %on !o medi%amento6 &ue e +reenten6 tanto en !a indutria #arma%4uti%a %omointegrante de! e&ui+o de a!ud.La F$rma%o Qu'mi%a6 e 9ti! tanto +ara !a +r$%ti%a +ro#eiona!6 %omo +ara e! etudio de !aaignatura u"e%uente de! +!an de #orma%in de !a %arrera.n ta! entido !a +r$%ti%a de F$rma%o Qu'mi%a et$n orientada a! an$!ii de !o medi%amentoen u #orma #arma%4uti%a6 toda e!!a dede e! +unto de vita %ua!itativo y %uantitativo.! an$!ii %ua!itativo e o%u+a de !a identi#i%a%in de !o %ontituyente de !o medi%amento y e!an$!ii %uantitativo e en%arga de invetigar !a %antidad en &ue uno o m$ +rin%i+io een%uentran en di%/o medi%amento.! an$!ii %ua!itativo +uede uare +ara determinar !a +reen%ia o auen%ia de determinado ione

mo!4%u!a. +oi"!e em+!ear una determina%in etru%tura! +ara de#inir toda !a etru%tura de unnuevo #$rma%o o veri#i%ar !a etru%tura y etereo&u'mi%a de una +arte determinada de una mo!4%u!are%i4n inteti:ada. ! an$!ii %uantitativo +ro+or%iona dato re+e%to a !a %om+oi%in &u'mi%a de!medi%amento6 eto dato +ueden er muy deta!!ado o de natura!e:a genera!.La +reente gu'a de +r$%ti%a e una re%o+i!a%in %uidadoa de !a #arma%o+ea ;<( y Brit$ni%a &ue+ermiten a! etudiante %om+ro"ar %ua!itativamente y %uantitativamente !o +rin%i+io a%tivo de unmedi%amento.Cada +r$%ti%a de !a"oratorio in%!uye= >ntrodu%%in6 o"5etivo6 materia! y m4todo6 +ro%edimiento de%ada uno de !o an$!ii en #orma %on%ia y %!ara a #in de &ue e! etudiante %onu!te u gu'a antede a%udir a +r$%ti%a.


3



I. PRÁCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FÁRMACOQUÍMICA

1.1 Marco ter!co

! an$!ii #arma%4uti%o6 e una e+e%ia!idad de !a &u'mi%a y %onta de= (n$!ii #'i%o6 +or medio de! %ua! e de%ri"e !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de !a

utan%ia de un etudio. (n$!ii &u'mi%o6 +or medio de! %ua! e identi#i%a y %ara%teri:a a !o gru+o #un%iona!e (n$!ii #ii%o&u'mi%o6 +or medio de !a %ua! e etudia u rota%in e+e%'#i%a ?+ti%a@6 +A6

denidad y %on%entra%in8 de a%uerdo a !a t4%ni%a y a+arato e uti!i:a e! >R6 R y otro. n !a indutria e! an$!ii e vita! +ara %om+ro"ar &ue !a materia +rima e em+!ean %on

!a e+e%i#i%a%ione re&uerida y +ara veri#i%ar !a +ure:a de! +rodu%to terminado. Dodo e!!oe rea!i:a mediante t4%ni%a ana!'ti%a &ue de"en etar +reviamente va!idada.

1." Co#$ete%c!a&:- )ar a %ono%er !a norma genera!e +ara e! "uen deem+eEo en e! !a"oratorio

- Cono%er !o +ar$metro de una va!ida%in

1.' Mater!a(e& ) e*+!$o&

- )ata /o% - !umone - untero - i:arra a%r'!i%a

1., Proce-!#!e%to

MTODO DE LA USP PARA LA /ALIDACIÓN

A. PLAN DE /ALIDACIÓN:)entro de !o +ar$metro %oniderado +ara !a va!ida%in e %ontem+!an !o iguiente=

Re/eti%ilidad: e una medida de !a +re%iin de! m4todo &ue a u ve: mide e! grado de

%on%ordan%ia entre !o reu!tado de !o enayo inde+endiente o"tenido "a5o !a%ondi%ione eti+u!ada. ara ete enayo e tra"a5ar$ una muetra +or e*tu+!i%ado +or!o ana!ita y e de"e /a!!ar !a devia%inet$ndar.

Re/!duci%ilidad: e una medida de !a +re%iin de! m4todo rea!i:ado en une&ui+o di#erente y %on ana!ita di#erente. La muetra ana!i:ada e dividir$ en tre+arte igua!e6 e de"e uti!i:ar otro e&ui+o6 %on do ana!ita ditinto6 e rea!i:ar$nmuetra individua!e y e re+ortar$n +or e*tu+!i%ado.

R!%u&te0: +ermite medir !a %a+a%idad de! m4todo +ara uminitrar dato +re%io a +ear

de rea!i:ar varia%ione de!i"erada6 +rovee una indi%a%in de u %on#ia"i!idad durante uuo norma!. una muetra ana!i:ada anteriormente e rea!i:ar$n enayo +or e*tu+!i%adoa do %ondi%ione de !e%tura=

a. <e uar$ un ti+o de a+arato di#erenteb. ! otro ana!ita de"e uar un a+arato ya eta"!e%ido


,



.inealidad: e !a %a+a%idad de! m4todo dentro de un rango dado de +rodu%ir reu!tado

&ue on +ro+or%iona!e a !a %on%entra%in de! ana!ito +reente en !a muetra. <e de"e

rea!i:ar una %urva de %a!i"ra%in %on et$ndar %on , +unto y !a eva!ua%in e /a%e en#un%in a! %oe#i%iente de %orre!a%in.

B1 PROCEDIMIENTO A UTILI0AR PARA LAS E/ALUACIONES

- ara e! %ao de !a re+eti"i!idad e uti!i:ar$ !a devia%inet$ndar

- ara !a re+rodu%i"i!idad e uti!i:ar$ e! %oe#i%iente devaria%in

- ara !a ro"ute: e toma en %onidera%in !a devia%inet$ndar

- ara !a !inea!idad e uti!i:ar$ e! %oe#i%iente de %orre!a%in+ara !a %urva de %a!i"ra%in.

<e +odr'a %om+!ementar ete +ro%edimiento %on rea!i:ar %in%o ve%e %one%utiva !ava!ora%in %uantitativa %on aOA 0.1 y Ro5o de #eno! a! 1 %omo indi%ador6 de! et$ndare%undario de !a (<>R>( ?((<@ y +ro%eder %on !o reu!tado a determinar !a re+eti"i!idad6re+rodu%i"i!idad6 ro"ute: y !inea!idad a ver i %um+!en !a e*igen%ia de una va!ida%in.

1. Re&+(ta-o&

CRITERI*S DE ACEPTACI$: - Re+eti"i!idad= )evia%in et$ndarH…………….

- Re+rodu%i"i!idad= )i#eren%ia %r'ti%a menor de ……………- Ro"ute:= romedio +or%entua!

- Linea!idad= Coe#i%iente de %orre!a%in mayor o menor a

1.2 C+e&t!o%ar!o

1. IQu4 e un t$ndar de re#eren%ia y %uanto ti+o %ono%e2. IQu4 e una %a!i#i%a%in y en &u4 e di#eren%ia de una %a!i"ra%in3. IQu4 di#eren%ia ana!'ti%a /ay entre una t4%ni%a ro"uta y una t4%ni%a no ro"uta,. Rea!i%e !a %a!i"ra%in de otra Ditu!a%in vo!um4tri%a $%ido "ae uando !o +ar$metro

etudiado en %!ae.. ro+onga !o %riterio de a%e+ta%in +ara !a va!ida%in de una t4%ni%a ana!'ti%a de

an$!ii %ua!i-%uantitativo en e! ALC.

1.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%

1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-% GraKAa!!. Der%era reim+rein. adrid 1

21 Fei'l Fit01 rue"a a !a Gota en an$!ii Org$ni%o. dit. ! anua! oderno <.(. e*i%o).C. 17.

31 G!!dman6 .16 Gilman6 A1 La "ae Farma%o!gi%a de !a Dera+4uti%a. dit. anameri%ana10ma d. Bueno (ire. 2000

71 8!!l9!4a&6A16Buc9alte6;1 Com+endio en%ia! de Qu'mi%a Farma%4uti%a. d. Revert4<.(. Bar%e!ona 17.

<1 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6>V6V6 V>6 V>>6 V>>>.




II. PRÁCTICA No. ": ANÁLISIS CUALITATI/O DE ETINILESTRADIOL 5 DIETILESTILBESTROL

".1 Marco ter!co

! etinile&tadi!l e un etrgeno derivado de! etradio!6 a%tivo +or v'a ora! indi%ado en#rmu!a &ue +rodu%en !a +'!dora anti%on%e+tiva. ! etini!etradio! e e#e%tivo en !a a%tiva%inde re%e+tore de! etrgeno6 +or !o &ue e %onidera un etrgeno. <u uo m$ #re%uente e daen %om"ina%in %on +rogetina +ara !a +re+ara%in de anti%on%e+tivo ora!e. or e5em+!o6 e!+ar%/e trand4rmi%o de nore!getromina y etini!etradio! e ua +ara +revenir e! em"ara:o. Con

e! +ao de! tiem+o y !a e*+erien%ia en e! uo de #ormu!a%ione ora!e6 e /a redu%ido !a%on%entra%in de! etini!etradio! dede 100 Mg /ata !o 20 Mg.! dietile&til%e&t!l ?)<@ e un etrgeno int4ti%o uti!i:ado durante aEo +ara diminuir e!riego de a"orto en mu5ere em"ara:ada y +ara tratar +ro"!ema de +rtata6 ! uo+ro!ongado de ete medi%amento6 u otro +re+arado de etrgeno6 +uede %auarDrom"o%ito+enia (d&uirida6 +or /i+o+!aia mega%ario%'ti%a6 en individuo u%e+ti"!e6 etatrom"o%ito+enia +uede tardar /ata do mee en re%u+erare de+u4 de !a u+enin de etederivado /ormona!.

"." Co#$ete%c!a&:- >denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on

!a a%tividad tera+4uti%a

- (+!i%a %orre%tamente !a +rue"a ana!'ti%a &ue e en%uentran en !a #arma%o+eade"idamente va!idada

- !a"ora +roto%o!o de an$!ii &u'mi%o %ua!itativo y %uantitativo de !o medi%amento

- arti%i+a en !o an$!ii en #orma organi:ada %on re+ona"i!idad6 !im+ie:a y a+titud de!idera:go

- Dra"a5a en e&ui+o y %um+!e !a norma de "ioeguridad

".' Mater!a(e& ) e*+!$o&

, atra: er!enmeyer 20 mL, "ea%er 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de madera, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta ero!ogi%a de 10 mL, +i+eta ero!ogi%a de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@

, "agueta de vidrio


http://es.wikipedia.org/wiki/Estr%C3%B3geno

http://es.wikipedia.org/wiki/Estradiol

http://es.wikipedia.org/wiki/P%C3%ADldora_anticonceptiva

http://es.wikipedia.org/wiki/Progestina

http://es.wikipedia.org/wiki/Anticonceptivo_oral

http://es.wikipedia.org/wiki/Parche_transd%C3%A9rmico

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Norelgestromina&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Embarazo

http://es.wikipedia.org/wiki/Microgramo


http://es.wikipedia.org/wiki/Pr%C3%B3stata


http://es.wikipedia.org/wiki/Estradiol

http://es.wikipedia.org/wiki/P%C3%ADldora_anticonceptiva

http://es.wikipedia.org/wiki/Progestina

http://es.wikipedia.org/wiki/Anticonceptivo_oral

http://es.wikipedia.org/wiki/Parche_transd%C3%A9rmico

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Norelgestromina&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Embarazo

http://es.wikipedia.org/wiki/Microgramo


http://es.wikipedia.org/wiki/Pr%C3%B3stata



%romato+!a%a, %u"a %romatogr$#i%a

2 %$mara de atura%in de yodo %a+i!are, me%/ero de "unen, %a+u!a de +or%e!ana !amina +ortao"5eto1 "a!an:a ana!'ti%a

"., Proce-!#!e%to:

A%6(!&!& C+a(!tat!7o

An(li&i& !'an!lé/tic!:O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de !a ta"!eta de tini!etradio! y)ieti!eti!"etro!

S!lu%ilidad: Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano!6 a%etona y

4ter et'!i%o *%&e4aci@n mic!&c@/ica: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva

a! mi%ro%o+io a 100* de aumento.

C!mat!'a#a en ca/a ina=

n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a

%romatogra#'a en e! %romat+!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema deo!vente e to!ueno6 a%etona ?,=1@. La o!u%in reve!adora on va+ore de yodo %a!entadouno egundo +revio.

Reacc!o%e& *+8#!ca& $ara Et!%!( e&tra-!o(:

1 Reacci@n c!n el a0ue: ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! deo!u%in a! 2 de a:u#re en "iu!#uro de %ar"ono !a me:%!a e !!eva a e&uedad +or%a!entamiento "reve6 !a "o%a e %u"re %on un di%o de +a+e! de a%etato de +!omo y !uego e%a!ienta a 10 N C6 er$ +oitivo i a+are%e una man%/a negra o +arda.

21 Reacci@n c!n a&eniat! de &!di! idatad! en medi! (cid!: n un tu"o de enayo %o!o%armi!igramo de muetra +ro"!ema6 aEadir 1 m! de a%ido u!#9ri%o di!. y mg de areniato deodio e #ormara un %o!or a:u!.

31 Reacci@n de !idaci@n: en un tu"o de enayo %o!o%ar mg de muetra +ro"!ema !uego aEadir1 m! de di%romato de +otaio a! 6 m$ 1 m! de a%ido u!#9ri%o %on%entrado6 e o"ervar$una %o!ora%in verde.

71 Reacci@n c!n el (cid! Sulic! c!ncentad!: n un tu"o de enayo o en una %$+u!a de+or%e!ana %o!o%ar mi!igramo de muetra +ro"!ema6 aEadir 1 m! de a%ido u!#9ri%o%on%entrado e o"ervar$ una %o!ora%in ro5a o roada.

Reacc!o%e& *+8#!ca& $ara D!et!(e&t!(9e&tro(:


7



1. Reacci@n c!n cl!u! éic!: ( uno mg de muetra +ro"!ema dio!ver!a en e! o!venteade%uado y !uego e aEade 1 m! de C!oruro #4rri%o a! 10 6 +reent$ndoe una %o!ora%in

verdoa &ue %on e! tiem+o %am"ia a amari!!a.2. Reacci@n c!n el /eman'anat! de P!ta&i!: a uno mg de muetra +ro"!ema diue!ta en e!o!vente ade%uado6 agregar!e 160 m! de nO,6 a! 06016 y V gota de o!u%in deCar"onato de odio a! y e agita uavemente6 una de%o!ora%in intant$nea indi%ar$+oitivo +ara eta rea%%in.

". Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u

Con%!uin y %on#ormidad no %on#ormidad.

".2 C+e&t!o%ar!o

1. La rea%%in %on e! a%ido ar4ni%o a &u4 gru+o #un%iona! e de"e u %o!or2. n !a rea%%in %on e! $%ido u!#9ri%o dearro!!ar !a e%ua%ione &u'mi%a3. n !a rea%%ione de o*ida%in &ue ani!!o de! %i%!o eteroideo rea%%iona

inmediatamente.

".3 F+e%te& -e !%4or#ac!%

1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-%GraK Aa!!. <e+tima reim+rein. adrid 2012

21 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6

>V6V6 V>6 V>>6 V>>>.

31 F!=e6 illiam1 Pinci/i!& de )u#mica Famacéutica1 <e*ta edi%in dit. !anua! oderno <.(. 4*i%o ).C. 2012

71 8!!l9!4a&6A16Buc9alte6;1 Com+endio en%ia! de Qu'mi%a Farma%4uti%a. d.Seta edici@n6 Revert4 <.(. Bar%e!ona 2012

<1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!"u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica =Acti4idad %i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'!– Cile 22




III. PRÁCTICA No. ': ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DEFENOIMETILPENICILINA ;PENICILINA /<

'.1 Marco ter!co

La Fen!imetil/enicilina e un anti"iti%o "eta!a%t$mi%o de! gru+o de !a +eni%i!ina6 tam"i4n%ono%ida %omo /enicilina 1 o e ina%tivada +or e! 5ugo g$tri%o6 a!%an:$ndoe en +o%o tiem+o%on%entra%ione ade%uada de +eni%i!ina en te5ido y +!ama angu'neo6 aun&ue u di+oni"i!idad ede a!rededor de! 2. La a"or%in no et$ in#!uida +or !a %omida. Ba%teri%ida en #ae de diviin6+or in/i"i%in de !a 'ntei de !o mu%o+4+tido de !a mem"rana de !a "a%teria. La +eni%i!ina

in/i"en e! +ao #ina! de !a unin de +e+tidog!i%ano mediante u unin a tran+e+tidaa6 +rote'na#i5adora de +eni%i!ina6 &ue e en%uentran en !a u+er#i%ie interior de !a %u"ierta %e!u!ar"a%teriana6 ina%tiv$ndo!a. Otro me%animo im+!i%ado= !ii "a%teriana a %aua de !a ina%tiva%inde in/i"idore endgeno de auto!iina "a%teriana.

<eni"!e a !a "eta!a%tamaa +rodu%ida +or a!guna %e+a "a%teriana

'." Co#$ete%c!a& - >denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on


- (+!i%a %orre%tamente !a +rue"a ana!'ti%a &ue e en%uentran en !a #arma%o+ea

de"idamente va!idada - !a"ora +roto%o!o de an$!ii &u'mi%o %ua!itativo y %uantitativo de !o medi%amento

- arti%i+a en !o an$!ii en #orma organi:ada %on re+ona"i!idad6 !im+ie:a y a+titud deLidera:go


'.' Mater!a(e& ) e*+!$o

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL

, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, mortero de +or%e!ana, gradi!!a de meta!, mi%ro%o+io, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@, #ra%o gotero, "agueta de vidrio %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a


http://es.wikipedia.org/wiki/Antibi%C3%B3tico_betalact%C3%A1mico

http://es.wikipedia.org/wiki/Penicilina

http://es.wikipedia.org/wiki/Plasma_sangu%C3%ADneo

http://es.wikipedia.org/wiki/Peptidoglicano

http://es.wikipedia.org/wiki/Antibi%C3%B3tico_betalact%C3%A1mico

http://es.wikipedia.org/wiki/Penicilina

http://es.wikipedia.org/wiki/Plasma_sangu%C3%ADneo

http://es.wikipedia.org/wiki/Peptidoglicano



2 %$mara de reve!ador de yodo %a+i!are

, me%/ero de "unen1 "a!an:a ana!'ti%a1 termometro

Proce-!#!e%to

A. A%6(!&!& C+a(!tat!7o:

A%6(!&!& or=a%o(>$t!co: O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de eni%i!ina V

So(+9!(!-a-: Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano! a%etona y

4ter t'!i%o

O9&er7ac!% #!cro&c$!ca: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva a!

mi%ro%o+io a 100* de aumento.

Cro#ato=ra48a e% ca$a 4!%a: n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a %romatogra#ia en e! %romat+!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema de o!vente e agua-metano! ?1=3@. La o!u%in reve!adora e va+ore de yodo.

Reacc!o%e& *+8#!ca&:1 Reacci@n de id@li&i&= Co!o%ar entu"o de enayo 10 mg de #eno*imeti!+eni%i!ina agregar 2

mL de agua deti!ada y %a!entar a "aEo mar'a a 0PC6 !uego veri#i%ar e! o!or %ara%ter'ti%ode !a degrada%in /idr!iti%a.

21 Reacci@n c!n el eacti4! Hid!ilamina HCl= n un tu"o de enayo e agrega mi!igramo demuetra +ro"!ema6 y e diue!ve en aOA a! 106 aEadir mg6 de Aidro*i!amina %!or/idrato6e+erar uno minuto y !uego agregar AC! 6 y 1 m! de C!oruro #erri%o a! 106 o"ervaruna %o!ora%in ro5o vio!$%ea o%ura.

31 Reacci@n c!n $it!/u&iat! &@dic!= Co!o%ar entu"o de enayo 10 mg de !a#eno*imeti!+eni%i!ina y agregar 2 mL de agua deti!ada y %a!entar a "aEo mar'a +or 3minuto6 !uego agregar!e gota de aOA a! 10 y #ina!mente 1 m! de itro+ruiato de odio

a! 10 o"ervar !a %o!ora%in ro5o o%ura a marrn %!aro.

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7o

D4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e +ea 100mg de muetra +ro"!ema6 e aEade 10 mLde $%ido a%4ti%o g!a%ia!6 e agita %on una "agueta6 aEadir V gota de na#to! "en%eina o %rita!vio!eta diue!to en $%ido a%4ti%o y e +ro%ede a %uanti#i%ar %on una o!u%in de $%ido +er%!ri%o 061 diue!to en $%ido a%4ti%o g!a%ia!. )eterminar e! +or%enta5e de +ure:a de !a muetra de eni%i!inaV i e !a materia +rima yo e! +or%enta5e de Feno*imeti!+eni%!ina +or ta"!eta o %$+u!a i e tratade ea #orma #arma%4uti%a.

'. Re&+(ta-o&

Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u


10




'.2 C+e&t!o%ar!o 1 *+!i%ar e! #undamento de !a %uanti#i%a%in de !a #eno*imeti! +eni%i!ina. 21 Que radi%a! de !a mo!4%u!a e re+ona"!e de !a rea%%in %on !a Aidro*i!amina %!or/idrato.

'.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%

1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-% GraKAa!!. <e+tima reim+rein. adrid 2012

21 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6 >V6V6V>6 V>>6 V>>>.

31 F!=e6 illiam1 Pinci/i!& de )u#mica Famacéutica1 <e*ta edi%in dit. ! anua!oderno <.(. 4*i%o ).C. 2012


<1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad%i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'! Cile 22


11



I/. PRÁCTICA No.,: ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE DICLOACILINA

,.1 Marco ter!coertene%e a !a +eni%i!ina %!orada y tienen ma a%tividad #rente a !o mi%roorganimo!!amado gram-negativo on am+i%i!ina de am+!io e+e%tro.

,." Co#$ete%c!a&: - >denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on


- (+!i%a %orre%tamente !a +rue"a ana!'ti%a &ue e en%uentran en !a #arma%o+ea)e"idamente va!idada




,.' Mater!a(e& ) e*+!$o, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL

, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@

, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a2 %$mara de atura%in de yodo %a+i!are, me%/ero de "unen, %o%ini!!a e!4%tri%a, %a+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V


12



,., Proce-!#!e%to: A. A%a(!&!& C+a(!tat!7o An(li&i& !'an!lé/tic!:

O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de di%!o*a%i!ina

S!lu%ilidad:Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano!6 a%etona y4ter et'!i%o.

*%&e4aci@n mic!&c@/ica: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva

a! mi%ro%o+io a 100* de aumento. C!mat!'a#a en ca/a ina=

! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a%romatogra#'a en !a %romat +!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema de

o!vente e metano! -agua -a%ido a%4ti%o g!a%ia! ?1=2=1@. La o!u%in reve!adora e va+ore de yodo o !u: ;V.

Reacc!o%e& *+8#!ca&:1 Reacci@n de id@li&i&= Co!o%ar entu"o de enayo 10 mg de di%!o*a%i!ina agregar 2 mL de

agua deti!ada y %a!entar a "aEo mar'a !uego e iente e! o!or %ara%ter'ti%o.

21 Reacci@n c!n el Reacti4! +!li%dat! de am!ni!= n un tu"o de enayo e agrega mi!igramode muetra +ro"!ema6 !uego e agrega 1 m! de rea%tivo mo!i"dato de amonio a! 106 e%a!ienta a "aEo mar'a oteneiendoe una %o!ora%in a:u!.

31 Reacci@n c!n $it!/u&iat! &@dic!= Co!o%ar entu"o de enayo mg )i%!o*a%i!ina y agregar2 mL de agua deti!ada y %a!entar a "aEo mar'a +or 3 minuto6 !uego agregar!e gota deaOA a! 10 y #ina!mente 1 m! de itro+ruiato de odio a! 10 o"ervar !a %o!ora%in ro5oo%ura a marrn %!aro.

71 Reacci@n c!n el i!du! = i!dat! de /!ta&i!= a uno mg de muetra diue!ta en e! o!venteade%uado aEadir >> gota de ioduro de +otaio ma >> gota de iodato de +otaio e torna de%o!or anaran5ado a +ardo.

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e +ea 100mg de muetra +ro"!ema6 e aEade 10 mLde $%ido a%4ti%o g!a%ia!6 e agita %on una "agueta6 aEadir V gota de na#to! "en%eina diue!to en$%ido a%4ti%o y e +ro%ede a %uanti#i%ar %on una o!u%in de $%ido +er%!ri%o 061 . )eterminar e!+or%enta5e de +ure:a de !a muetra de di%!o*a%i!ina i e !a materia +rima yo e! +or%enta5e dedi%!o*a%i!ina +or ta"!eta i e trata de ea #orma #arma%4uti%a.

,. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u

%on%!uin y %on#ormidad no %on#ormidad.

,.2 C+e&t!o%ar!o1. *+!i%ar e! #undamento de !a /idr!ii de !a )i%!o*a%i!ina en medio a%uoo y &ue +rodu%to

%orre+onde e! o!or %ara%ter'ti%o. ?di"u5ar etru%tura@2. Rea!i:ar !a rea%%%in &u'mi%a de! an$!ii %ua!itativo de itro+ruiato di%o. or&ue o%urre

en medio "$i%o.


13



,.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-% GraK

Aa!!. <e+tima reim+rein. adrid 2012

21 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6>V6V6 V>6 V>>6 V>>>.


71 8!!l9!4a&6A16Buc9alte6;1 Com+endio en%ia! de Qu'mi%a Farma%4uti%a. d.

Seta edici@n6 Revert4 <.(. Bar%e!ona 2012 <1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad

%i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'! Cile 22


1,



/I. PRÁCTICA No. : ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE CEFALEINA

2.1 Marco ter!co

La %e#a!e*ina e un anti"iti%o S T !a%t$mi%o de! gru+o de !a %e#a!o+orina de +rimeragenera%in6 e5er%e una a%%in "a%teri%ida a! in/i"ir !a 'ntei de !a +ared %e!u!ar "a%teriana.

2." Co#$ete%c!a&:

->denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on!a a%tividad tera+4uti%a


de"idamente va!idada




2.' Mater!a(e& ) e*+!$o&

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io

, #ra%o gotero, em"udo de vidrio


1



+a+e!e de #i!tro ?%ortado@, "agueta

%romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a2 %$mara de atura%in de yodo %a+i!are, me%/ero de "unen, %o%ini!!a e!4%tri%a, %a+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V

2., Proce-!#!e%to: A. A%a(!&!& C+a(!tat!7o An(li&i& !'an!lé/tic!: O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de !a %e#a!e*ina S!lu%ilidad:

Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano!6 a%etona y4ter et'!i%o

*%&e4aci@n mic!&c@/ica: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva a! mi%ro%o+io a 100* de aumento. C!mat!'a#a en ca/a ina=

n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a

%romatogra#'a en !a %romat+!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema deo!vente e %!oro#ormo= metano! ?,=3@. La o!u%in reve!adora e va+ore de iodo

Reacc!o%e& *+8#!ca&:1 Reacci@n de id@li&i&= Co!o%ar entu"o de enayo 10 mg de %e#a!e*ina agregar 2 mL de

agua deti!ada y %a!entar a "aEo mar'a !uego e iente e! o!or %ara%ter'ti%o.

21 Reacci@n c!n el Reacti4! +!li%dat! de am!ni!= n un tu"o de enayo e agregami!igramo de muetra +ro"!ema6 !uego e agrega 1 m! de rea%tivo o!i"dato de amonio a!106 e %a!ienta a "aEo mar'a o"teni4ndoe una %o!ora%in a:u!.

31 Reacci@n c!n $it!/u&iat! &@dic!= Co!o%ar entu"o de enayo 10 mg am+i%i!ina agregar 2mL de agua deti!ada y %a!entar a "aEo mar'a +or 3 minuto6 !uego agregar!e gota deaOA a! 10 y #ina!mente 1 m! de itro+ruiato de odio a! 10 o"ervar !a %o!ora%in ro5oo%ura a marrn %!aro.

71 Reacci@n c!n el =!du! = =!dat! de /!ta&i!= a uno mg de muetra diue!ta en e! o!venteade%uado aEadir 1 m! de ioduro de +otaio ma 1 m! de iodato de +otaio e torna de %o!oranaran5ado a +ardo.

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e +ea 100mg de muetra +ro"!ema6 e aEade 10 mLde $%ido a%4ti%o g!a%ia! ma 3 m! de an/'drido a%4ti%o6 e agita %on una "agueta6 aEadir V gota de-na#to! "en%eina y e +ro%ede a %uanti#i%ar %on una o!u%in de $%ido +er%!ri%o 061 . )eterminare! +or%enta5e de +ure:a de !a muetra de Ce#a!e*ina i e !a materia +rima yo e! +or%enta5e de

%e#a!e*ina +or ta"!eta i e trata de ea #orma #arma%4uti%a.


1



2. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u


2.2 C+e&t!o%ar!o1 Qu4 otro ti+o de indi%adore e +uede uar en !a va!ora%in21 Cu$! e e! #undamento de !a rea%%in de! yoduro y yodato de +otaio31 or &u4 eta va!ora%in uti!i:a e! a%ido a%4ti%o +uro %omo o!vente.

2.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%





<1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad



17



/II. PRÁCTICA No. 2: ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE CLOR?IDRATOTETRACICLINA

3.1 Marco ter!co

Qu'mi%amente derivan de! /idro%ar"uro %i%!ado o%ta/idrona#ta%eno. <on anti"iti%o de am+!io

e+e%tro6 on "a%teriotati%o.

3." Co#$ete%c!a&:





- arti%i+a en !o an$!ii en #orma organi:ada %on re+ona"i!idad6 !im+ie:a y a+titud de

Lidera:go


1




3.' Mater!a(e& ) e*+!$o&

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL

, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a2 %$mara de atura%in de yodo %a+i!are, me%/ero de "unen, %o%ini!!a e!4%tri%a, %a+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V(+eror

3., Proce-!#!e%to:

An(li&i& !'an!lé/tic!: O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de! C!or/idrato de tetra%i%!ina S!lu%ilidad:

Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano!6 a%etona6a%etato de eti!o y 4ter t'!i%o.

*%&e4aci@n mic!&c@/ica: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva

a! mi%ro%o+io a 100* de aumento. C!mat!'a#a en ca/a ina=

n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a%romatogra#'a en !a %romat +!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema de

o!vente e agua 6 metano!6 a%ido a%4ti%o ?2=1=06@. ! reve!ador on !o va+ore de yodo.

Reacc!o%e& *+8#!ca&:1 Reacci@n de acid! &ulic!= ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! de

a%ido u!#9ri%o e! +re%i+itado anaran5ado indi%a +oitivo.

21 Reacci@n de cl!u! éic!= ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m!de %!oruro #4rri%o e! %o!or vio!$%eo indi%a +oitivo.


1



31 Reacci@n c!n el (cid! /#cic!= ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 2 m!

de $%ido +'%ri%o a! o"erv$ndoe un +re%i+itado amari!!ento a verdoo &ue indi%a+oitivo.

71 Reacci@n c!n el nitat! de /lata= n un tu"o de enayo agregar mi!igramo de muetra6aEadir 2 m! de agua de5ar re+oar y !uego agregar 1 m! de nitrato de +!ata6 un +re%i+itado"!an%o en e! o"renadante indi%a +oitivo.

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n una Luna de re!o5 e +ean 100 mg de tetra%i%!ina AC!6 e aEade mL dea%ido a%4ti%o g!a%ia!6 e agita %on una "agueta6 aEadir mg de a%etato de mer%urio6 1 mL de a%ido#rmi%o y e +ro%ede a %uanti#i%ar %on una o!u%in de a%ido +er%!ri%o 061 . )eterminar e!+or%enta5e de +ure:a de !a muetra de %!or/idrato de tetra%i%!ina i e !a materia +rima yo e!+or%enta5e de %!or/idrato de tetra%i%!ina +or ta"!eta i e trata de ea #orma #arma%4uti%a.

3. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u%on%!uin y %on#ormidad no %on#ormidad.

3.2 C+e&t!o%ar!o

1 Ior &u4 e aEade a%etato de mer%urio y $%ido #rmi%o a !a va!ora%in21 ICu$! e e! #undamento de !a rea%%in %on e! $%ido +'%ri%o31 ! $%ido u!#9ri%o %on &ue gru+o #un%iona! de! %om+ueto da +oitivo

J.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%



31 F!=e6 illiam1 Pinci/i!& de )u#mica Famacéutica1 <e*ta edi%in dit. ! anua!odern <.(. 4*i%o ).C. 2012




20




21



/. PRÁCTICA No.3: ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE CLORANFENICOL

.1 Marco ter!co

! cl!anenic!l ?o U%!oram#eni%o!U@ e un anti"iti%o. Fue o"tenido +or ve: +rimera de una "a%teriade! ue!o de !a #ami!ia de !o a%tinomi%eta!e6 Streptomyces venezuelae6 m$ tarde e e!a"orar'a a+artir de otra e+e%ie de Streptomyces1 y en !a a%tua!idad e +rodu%e +or 'ntei. ! %!oran#eni%o!e una utan%ia "!an%a y %rita!ina6 neutra %on un a"or muy amargo. ara e!iminar !a%ara%ter'ti%a de a"or e %re una t4%ni%a de eteri#i%a%in %on $%ido +a!m'ti%o +ara +rodu%ir/almitat! de cl!anenic!l &ue e una utan%ia in a"or in +erder !a e#i%a%ia tera+4uti%a.2 !%!oran#eni%o! e eta"!e en o!u%ione neutra y $%ida6 +ero a! !!egar a! +A 10 e! #$rma%o eina%tivado. moderadamente o!u"!e en agua6 m$ o!u"!e en a!%o/o! y 4ter. La o!u%ione a37 PC e deterioran +au!atinamente %on una vida media de mee. *ite una verin de!anti"iti%o &ue en ve: de er +a!mitato e u%%inato di%o de %!oran#eni%o!. reitente a

tem+eratura de eteri!i:a%in !o %ua! e muy %om9n en !a"oratorio mi%ro"io!gi%o

." Co#$ete%c!a

- >denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on!a a%tividad tera+4uti%a




- arti%i+a en !o an$!ii en #orma organi:ada %on re+ona"i!idad6 !im+ie:a y a+titud de

Lidera:go - Dra"a5a en e&ui+o y %um+!e !a norma de "ioeguridad

.' Mater!a(e& ) e*+!$o&

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a2 %$mara de atura%in de yodo %a+i!are

, me%/ero de "unen, %o%ini!!a e!4%tri%a


22

http://es.wikipedia.org/wiki/Antibi%C3%B3tico

http://es.wikipedia.org/wiki/Actinomycetales

http://es.wikipedia.org/wiki/Streptomyces

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_palm%C3%ADtico

http://es.wikipedia.org/wiki/PH

http://es.wikipedia.org/wiki/Alcohol

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%89ter_(qu%C3%ADmica)

http://es.wikipedia.org/wiki/Antibi%C3%B3tico

http://es.wikipedia.org/wiki/Actinomycetales

http://es.wikipedia.org/wiki/Streptomyces

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_palm%C3%ADtico

http://es.wikipedia.org/wiki/PH

http://es.wikipedia.org/wiki/Alcohol

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%89ter_(qu%C3%ADmica)



, %a+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto

, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V

., Proce-!#!e%to A. A%6(!&!& C+a(!tat!7o An(li&i& !'an!lé/tic!: O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de! C!oran#eni%o! "ae S!lu%ilidad:

Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano!6 a%etona6a%etato de eti!o y 4ter et'!i%o.

*%&e4aci@n mic!&c@/ica:

;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva a!mi%ro%o+io a 100* de aumento. C!mat!'a#a en ca/a ina=

n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a%romatogra#'a en !a %romat+!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema deo!vente e %!oro#ormo= metano! ?3=1@. La o!u%in reve!adora e va+ore de yodo

Reacc!o%e& *+8#!ca:1 Rea%%in %on aOA= Co!o%ar entu"o de enayo 10 mg de! C!oran#eni%o! y agregar 2 mL de

aOA a! 10 y 3 m! de agua deti!ada y %a!entar a "aEo mar'a !uego o"ervar una %o!ora%inamari!!a.

21 Rea%%in %on e! itrato de !ata= n un tu"o de enayo e agrega mi!igramo de muetra

+ro"!ema6 o!u"i!i:ar!a en e! o!vente ade%uada6 !uego e agrega 1 m! de rea%tivo itrato de+!ata6 o"ervar #orma%in de +re%i+itado "!an%o en e! o"renadante.

31 Rea%%in de! a%ido nitro!i%o= ( uno mg de muetra +ro"!ema e !e aEade 1 m! de o!u%in%on%entrada aOA a! 06 1 m! de itrito de odio a! 106 y %on %uidado e !e aEade gota agota o!u%in a! 10 de (%ido <u!#uri%o6 o"4rvee un %o!or &ue va de! groe!!a /ata e!a:u!ino6 e! %ua! e #uga: y dea+are%e %on !a a%idu!a%ion.

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!emeyer e +ea 100mg de muetra +ro"!ema6 e aEade mL detano! a! 6 y e aEade mL de $%ido %!or/'dri%o %on%entrado y !!evar!o a e&uedad en "aEomar'a y !uego e! reiduo e%ar!o a 10 NC +or minuto6 !uego a! reiduo agregar!e 10 m! de $%idoa%4ti%o g!a%ia!6 mg de (%etato de mer%urio ?>>@ y 1 m! de $%ido #rmi%o y 2 m! de an/'drido a%4ti%o6e agita %on una "agueta6 aEadir V gota de na#to! "en%eina o Crita! vio!eta <R y e +ro%ede a%uanti#i%ar %on una o!u%in de a%ido +er%!ri%o 061 . )eterminar e! +or%enta5e de +ure:a de !amuetra de %!oran#eni%o! "ae i e !a materia +rima yo e! +or%enta5e de %!oran#eni%o! "ae +or%$+u!a i e trata de ea #orma #arma%4uti%a.

. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u


.2 C+e&t!o%ar!o1. *+!i%ar %on rea%%in &u'mi%a e re%ono%e a! gru+o nitro de! anti"iti%o2. or&u4 e /a%e una /idr!ii $%ida +revia ante de !a titu!a%in


23



3. ( &u4 gru+o #un%iona! e de"e !a rea%%in %on e! $%ido nitro!i%o y +or&ue e una #uga: !a%o!ora%in a:u!ina.

.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%







2,



/III. PRÁCTICA No. @: ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE SULFATO DE GENTAMICINA .1 Marco ter!co un aminog!i%oido6 e tran+orta a%tivamente a trav4 de !a mem"rana de !a %4!u!a

"a%teriana in/i"iendo !a 'ntei de +rote'na.

." Co#$ete%c!a&: ->denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on






.' Mater!a(e& ) e*+!$o

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@

, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogr$#i%a %a+i!are, me%/ero de "unen, %$+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V


2



., Proce-!#!e%to:

A. A%6(!&!& C+a(!tat!7o A%6(!&!& or=a%o(>$t!co: O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de! u!#ato de gentami%ina

So(+9!(!-a-: o a+!i%a

O9&er7ac!% #!cro&c$!ca: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva a! mi%ro%o+io a 100* de aumento.

Cro#ato=ra48a e% ca$a 4!%a: n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a

%romatogra#'a en !a %romatogra#'a en +!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e!itema de o!vente e agua6 metano! ?,=1@. La o!u%in reve!adora e va+ore de yodo

Reacc!o%e& *+8#!ca:1. Reacci@n de cl!u! éic!: ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m!

de Rea%tivo %!oruro #4rri%o e! %o!or ro5i:o a a:u! indi%a +oitivo.2. Reacci@n de &ulat! e!&! am!niacal= ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e

aEade 06 m! de /idr*ido de odio 106 %a!entar !igeramente6 !uego e adi%iona 1 m! deu!#ato de #ierro amonia%a!6 o"ervar e! %am"io de %o!ora%in.

3. Reacci@n c!n el cl!u! de %ai!= n un tu"o de enayo agregar mi!igramo de muetra6aEadir 1 m! de %!oruro "ario 6un +re%i+itado "!an%o indi%a +oitivo.

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e mide 2 mL ?, mg@ de muetra +ro"!ema di!uida6 eaEade 2 mL de rea%tivo de e!er e !!eva a "aEo mar'a +or minuto e agrega 2 mL de $%ido%!or/'dri%o 162 6 aEadir 10 mL de yodo 0601 6 titu!ar e! e*%eo de odo %on o!u%in de Diou!#atode odio 0.01 agregando C!oro#ormo &.+. , mL6 de+u4 e /a%e un "!an%o iguiendo e! mimo+ro%eo +ero in !a muetra +ro"!ema ?e! indi%ador e una o!u%in de %!oro#ormo , mL@ e! %ua! ereta a! gato anterior y e /a!!a e! +or%enta5e de +ure:a de !a muetra de u!#ato de gentami%ina ie !a materia +rima yo e! +or%enta5e de u!#ato de gentami%ina +or via! i e trata de ea #orma#arma%4uti%a.

. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u


.2 C+e&t!o%ar!o1. *+!i%ar e! #undamento de! an$!ii %uantitativo de! u!#ato de gentami%ina Q.2. ( &u4 gru+o #un%iona! e de"e !a rea%%in %on e! u!#ato #erroo amonia%a!

.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-% GraK

Aa!!. <e+tima reim+rein. adrid 201221 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6

>V6V6 V>6 V>>6 V>>>.31 F!=e6 illiam1 Pinci/i!& de )u#mica Famacéutica1 <e*ta edi%in dit. ! anua!

odern <.(. 4*i%o ).C. 201271 8!!l9!4a&6A16Buc9alte6;1 Com+endio en%ia! de Qu'mi%a Farma%4uti%a. d.

Seta edici@n6 Revert4 <.(. Bar%e!ona 2012<1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad

%i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'! Cile 22K1 Fei'l Fit01 rue"a a !a Gota en an$!ii Org$ni%o. dit. ! anua! oderno <.(. e*i%o

).C. 2010


2



I. PRÁCTICA No. 1: ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE CLARITROMICINA

@.1 Marco ter!co <u etru%tura &u'mi%a et$ #ormada +or un ani!!o ma%ro%'%!i%o unido +or un en!a%e g!i%oidi%o

a divero deo*ia:9%are aminado. <e %!ai#i%an eg9n e! n9mero de $tomo de %ar"onoreente en e! ani!!o !a%tni%o= %on 1, $tomo de %ar"ono +reenta !a %!aritromi%ina

@." Co#$ete%c!a&:



)e"idamente va!idada




@.' Mater!a(e& ) e*+!$o&

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@

, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a2 %$mara de atura%in de yodo %a+i!are, me%/ero de "unen, %o%ini!!a e!4%tri%a, %$+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V


27



@., Proce-!#!e%to: A. A%a(!&!& C+a(!tat!7o A%6(!&!& or=a%o(>$t!co: O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de %!aritromi%ina

So(+9!(!-a-:Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 metano!6 a%etona6a%etato de eti!o y 4ter et'!i%o.

O9&er7ac!% #!cro&c$!ca: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva a!



%romatogra#'a en !a %romat+!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema deo!vente e metano!Tagua ?,=2@. La o!u%in reve!adora on va+ore de yodo.

Reacc!o%e& *+8#!ca:1 Reacci@n de Da'end!: ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m> de

Rea%tivo de )ragendor## e! +re%i+itado anaran5ado indi%a +oitivo.

2. Reacci@n de +a=e= ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! de Rea%tivo deayer e! +re%i+itado "!an&ue%ino indi%a +oitivo.

3. Reacci@n de B!ucadat: ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! deRea%tivo6 o"4rvee un +re%i+itado o %o!ora%in +ardo.

,. Reacci@n c!n el (cid! &ulic!= ( uno mg de !a muetra +ro"!ema6 en una %a+u!a

agregar!e 10 gota de (%ido <u!#9ri%o %on%entrado6 iendo +oitivo !a +reen%ia de una %o!ora%inro5i:a.

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e +ea e! e&uiva!ente a 100 mg de muetra +ro"!ema6e aEade 3 mL de $%ido a%4ti%o g!a%ia!6 e agita %on una "agueta6 aEadir mg de a%etato demer%urio6 1 m! de $%ido #rmi%o y e +ro%ede a %uanti#i%ar %on una o!u%in de $%ido +er%!ri%o 061. )eterminar e! +or%enta5e de +ure:a de !a muetra de %!aritromi%ina i e !a materia +rima yo e!+or%enta5e de %!aritromi%ina +or ta"!eta i e trata de ea #orma #arma%4uti%a.

@. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u


@.2 C+e&t!o%ar!o1 La rea%%in de )ragendor## y !a rea%%in de ayer %ua! e !a di#eren%ia entre am"a

rea%%ione y a &u4 gru+o #un%iona! e de"e u rea%%in +oitiva21 *+!i%ar %on &ue otro rea%tivo +odemo re%ono%er !o gru+o #un%iona!e %ara%ter'ti%o de

!a C!aritromi%ina.

@.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-% GraK

Aa!!. <e+tima reim+rein. adrid 201221 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6

>V6V6 V>6 V>>6 V>>>.


2




71 8!!l9!4a&6A16Buc9alte6;1 Com+endio en%ia! de Qu'mi%a Farma%4uti%a. d.Seta edici@n6 Revert4 <.(. Bar%e!ona 2012<1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad



2



. PRÁCTICA No. 11: ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE GLIBENCLAMIDA 1.1 Marco ter!co

La 'li%enclamida e un medi%amento /i+og!i%emiante ora! de !a %!ae de !a u!#oni!urea6indi%ado en e! tratamiento de !a dia"ete me!!itu ti+o 2. ara mar:o de! aEo 20076 !ag!i"en%!amida era uno de do /i+og!i%emiante ora!e in%!uida en e! Listado deMedicamentos Esenciales de la OMS.1 <e vende %omer%ia!mente en doi de 162 mg626 mg y mg. Dam"i4n e +reenta en %om"ina%in %on !a met#ormina. La g!i"en%!amida"!o&uea !o %ana!e de +otaio de+endiente de (D &ue /ay en !a mem"rana de !a%4!u!a +an%re$ti%a "eta6 +rovo%ando de+o!ari:a%in6 entrada de %a!%io y !i"era%in deinu!ina.3 La g!i"en%!amida diminuye adem$ !a g!u%ogen!ii /e+$ti%a y !ag!u%oneog4nei

1." Co#$ete%c!a&:->denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on






1.' Mater!a(e& ) e*+!$o&

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo

, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a %a+i!are, me%/ero de "unen

, %a+u!a de +or%e!ana


30

http://es.wikipedia.org/wiki/Medicamento

http://es.wikipedia.org/wiki/Hipoglicemiante

http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfonilurea

http://es.wikipedia.org/wiki/Diabetes_mellitus_tipo_2

http://es.wikipedia.org/wiki/2007

http://es.wikipedia.org/wiki/OMS

http://es.wikipedia.org/wiki/Metformina

http://es.wikipedia.org/wiki/Glucogenolisis

http://es.wikipedia.org/wiki/Gluconeog%C3%A9nesis

http://es.wikipedia.org/wiki/Medicamento

http://es.wikipedia.org/wiki/Hipoglicemiante

http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfonilurea

http://es.wikipedia.org/wiki/Diabetes_mellitus_tipo_2

http://es.wikipedia.org/wiki/2007

http://es.wikipedia.org/wiki/OMS

http://es.wikipedia.org/wiki/Metformina

http://es.wikipedia.org/wiki/Glucogenolisis

http://es.wikipedia.org/wiki/Gluconeog%C3%A9nesis



, !amina +ortao"5eto, %a+i!are

1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V

1., Proce-!#!e%to A. A%6(!&!& C+a(!tat!7o A%6(!&!& or=a%o(>$t!co: O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de !a G!i"en%!amida

So(+9!(!-a-:Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano!6 (%etona6(%etato de eti!o y %!oro#ormo

O9&er7ac!% #!cro&c$!ca: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva

a! mi%ro%o+io a 100* de aumento. C!mat!'a#a en ca/a ina= n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a

Cromatogra#'a en !a %romat+!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e!itema de o!vente e (%etonametano!?3=1@. La o!u%in reve!adora e va+ore de yodo.

Reacc!o%e& *+8#!ca&:1 Reacci@n c!n el (cid! nit!&!= mg de muetra +ro"!ema aEadir 1 m! de nitrito de odio ma

06 m! de $%ido %!or/'dri%o a! 106 e agrega 1 m! de o!u%in de reor%ina6 e o"erva una%o!ora%in ro5a.

21 Reacci@n c!n el $itat! de Plata= n un tu"o de enayo e agrega mi!igramo de muetra

+ro"!ema6 o!u"i!i:ar!a en e! o!vente ade%uado6 !uego e agrega 1 m! de rea%tivo itrato de+!ata6 o"ervar #orma%in de +re%i+itado "!an%o.

31 Reacci@n de .e R!&en= n un tu"o de enayo agregar mi!igramo de muetra6 aEadir 1 m! de#orma!de/ido y !uego 10 gota $%ido u!#9ri%o %on%entrado6 una %o!ora%in anaran5ada indi%a+oitivo

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e +ea 20mg de muetra +ro"!ema6 e aEade mL de- dimeti! #ormamida6 ma V gota de a:u! de timo!6 e va!ora %on una o!u%in de et*ido deodio 060 6 o"ervar vira5e de %o!or de amari!!o a a:u!.

1. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u


1.2 C+e&t!o%ar!o

1 *+!i%ar %on rea%%ione &u'mi%a !a rea%%in de dia:ota%in %on e! $%ido nitroo21 ! rea%tivo de !e roen %on &ue gru+o #un%iona! de !a g!i"en%!amida rea%%iona

1.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%

J1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-% GraK

Aa!!. <e+tima reim+rein. adrid 2012


31



L1 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6>V6V6 V>6 V>>6 V>>>.

M1 F!=e6 illiam1 Pinci/i!& de )u#mica Famacéutica1 <e*ta edi%in dit. ! anua!odern <.(. 4*i%o ).C. 20121 8!!l9!4a&6A16Buc9alte6;1 Com+endio en%ia! de Qu'mi%a Farma%4uti%a. d.

Seta edici@n6 Revert4 <.(. Bar%e!ona 20121 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad

%i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'! Cile 2221 Fei'l Fit01 rue"a a !a Gota en an$!ii Org$ni%o. dit. ! anua! oderno <.(. e*i%o

).C. 2010


32



I. PRÁCTICA No. 1": ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE FUROSEMIDA

11.1 Marco ter!co La u!#onamida derivada de! $%ido antran'!i%o &ue e /a %omer%ia!i:ado %omo diur4ti%o e !a

#uroemida6 &ue +oee un gru+o u!#onamida6 un $tomo de /a!geno y un gru+o #ur#uri!o %omo utituyente de! $tomo de nitrgeno. ! gru+o %ar"o*'!i%o /a%e &ue !a #uroemida ea un

$%ido ma #uerte &ue !a a%eta:o!amida o %ua!&uiera de !a "en:otia:ina.

11." Co#$ete%c!a&:->denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on






11.' Mater!a(e& ) e*+!$o&

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL, <o+orte univera!

, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a %a+i!are, me%/ero de "unen, %$+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V

11., Proce-!#!e%to A. A%6(!&!& c+a(!tat!7o: A%6(!&!& or=a%o(>$t!co:


33



O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de #uroemida

So(+9!(!-a-: Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano! y%!oro#ormo

O9&er7ac!% #!cro&c$!ca: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva a!mi%ro%o+io a 100* de aumento.

Cro#ato=ra48a e% ca$a 4!%a: n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar LaCromatogra#'a en !a %romat +!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itemade o!vente e metano! 6 agua?2=1@. La o!u%in reve!adora e va+ore de yodo.

Reacc!o%e& *+8#!ca&:1 Reacci@n de dia0!taci@n= mg de muetra +ro"!ema aEadir 1 m! de nitrito de odio ma 06 m!

de $%ido %!or/'dri%o a! 106 e agrega 1 m! de o!u%in de reor%ina6 e o"erva una %o!ora%in ro5a.

21 Reacci@n de i!du! = i!dat!= ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m!gota de o!u%in de ioduro ma 1 m! de o!u%in yodato6 de"e virar a un %o!or amari!!ento o +ardo

31 Reacci@n de .e R!&en= n un tu"o de enayo agregar mi!igramo de muetra6 aEadir 1 m! de#orma!de/ido y !uego 10 gota $%ido u!#9ri%o %on%entrado6 una %o!ora%in amari!!enta a ro5i:aindi%a +oitivo

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e +ea 100mg de muetra +ro"!ema6 e aEade 10 mLde 6-dimeti! #ormamida6 ma V gota de a:u! de timo!6 e va!ora %on una o!u%in de et*ido deodio 061 .

11. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u%on%!uin y %on#ormidad no %on#ormidad.

11.2 C+e&t!o%ar!o1 La rea%%in de ioduro y odato de +otaio %on &ue gru+o #un%iona! da +oitivo21 *+!i%ar +or&ue e origina !a %o!ora%in %on !a reor%ina y !a a! de dia:onio y &ue otro

rea%tivo +odr'an reem+!a:ar a !a Reor%ina ?men%ione +or !o meno tre@.

11.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%



<1 F!=e6 illiam1 Pinci/i!& de )u#mica Famacéutica1 <e*ta edi%in dit. ! anua!odern <.(. 4*i%o ).C. 2012

K1 8!!l9!4a&6A16Buc9alte6;1 Com+endio en%ia! de Qu'mi%a Farma%4uti%a. d.Seta edici@n6 Revert4 <.(. Bar%e!ona 2012

J1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad%i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'! Cile 22

L1 Fei'l Fit01 rue"a a !a Gota en an$!ii Org$ni%o. dit. ! anua! oderno <.(. e*i%o).C. 2010.


3,



II. PRÁCTICA No. 1': ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE NORFLOACINO 1".1 Marco ter!co La etru%tura &u'mi%a et$ "aada en e! ani!!o , T o*o-16, T di/idro&uino!e'na6 de! &ue derivan

, gru+o ?na#tiridina6 %ino!ina6 &uino!e'na y +irido+irimidina@ eg9n !a ditinta utitu%ione+or nitrgeno en !o di#erente $tomo= +oi%ione 1 y +ara na#tiridina6 1 y 2 +ara %ini!ina61 +ara &uino!e'na y 16 y +ara !a +irido+iridina.

1"." Co#$ete%c!a&:->denti#i%a !o gru+o #un%iona!e en !o medi%amento re!a%ionando !a etru%tura &u'mi%a %on







1".' Mater!a(e& ) e*+!$o, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@

, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a %a+i!are, me%/ero de "unen, %$+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V

1"., Proce-!#!e%to

A. A%6(!&!& c+a(!tat!7o: A%6(!&!& or=a%o(>$t!co:


3



O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de! nor#!o*a%ino S!lu%ilidad:

Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 metano!6 a%etona6a%etato de eti!o y %!oro#ormo

*%&e4aci@n mic!&c@/ica: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto y e o"erva a! mi%ro%o+io a 100* de aumento. C!mat!'a#a en ca/a ina=

n e! o!vente e%ogido +or e! enayo de o!u"i!idad dio!ver !a muetra6 rea!i:ar !a %romatogra#'a en !a %romat +!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema de

o!vente e C!oro#ormo - metano! ?3=1@. La o!u%in reve!adora e va+ore de yodo.

Reacc!o%e& *+8#!ca&:1 Reacci@n de Da'end! = ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! de

Rea%tivo de )ragendor## e! +re%i+itado anaran5ado indi%a +oitivo.21 Reacci@n de +a=e= ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! de

Rea%tivo de ayer e! +re%i+itado "!an%o amari!!ento indi%a +oitivo.31 Reacci@n c!n el i!du! = i!dat! de /!ta&i!= o!u%in de muetra aEadir 1 m! de ioduro de

+otaio ma 1 m! de iodato de +otaio e torna de %o!or amari!!o o anaran5ado.71 Reacci@n de .e R!&en= n un tu"o de enayo agregar mi!igramo de muetra6 aEadir 1 m! de

#orma!de/ido y !uego 10 gota $%ido u!#9ri%o %on%entrado6 una %o!ora%in amari!!enta aro5i:a indi%a +oitivo

B. A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e +ea 100mg de muetra +ro"!ema6 e aEade 10 mLde dimeti! #ormamida6 e agita %on una "agueta6 aEadir V gota de a:u! de timo! y e +ro%ede a%uanti#i%ar %on una o!u%in de meto*ido de odio 061 . )eterminar e! +or%enta5e de +ure:a de !a

muetra de nor#!o*a%ino i e !a materia +rima yo e! +or%enta5e de nor#!o*a%ino +or ta"!eta i etrata de ea #orma #arma%4uti%a.

1". Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u


1".2 C+e&t!o%ar!o

1 Cua! e e! #undamento &u'mi%o de !a va!ora%in %on e! met*ido de odio6 &ue otro o!vente+odr'a reem+!a:ar a !a 6-dimeti! #ormamida.

21 or &u4 e im+ortante a! /a%er !a va!ora%in6 evitar !a +reen%ia de! agua.

1".3 F+e%te& -e !%4or#ac!%

M1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-% GraKAa!!. <e+tima reim+rein. adrid 2012




231 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad%i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'! Cile 22

271 Fei'l Fit01 rue"a a !a Gota en an$!ii Org$ni%o. dit. ! anua! oderno <.(. e*i%o


3



).C. 2010

III. PRÁCTICA No. 1': ANÁLISIS CUALITATI/O 5 CUANTITATI/O DE CIPROFLOACINO

1'.1 Marco ter!co

La &uino!ona inter#ieren en !a reetru%tura%in de! ()6 &u'mi%amente tienen un gru+o%eto en +oi%in ,6 un gru+o %ar"o*i!o en +oi%in 3 y un radi%a! varia"!e en +oi%in 1

1'." Mater!a( ) e*+!$o

, Bureta, atra: er!enmeyer 20 mL

, <o+orte univera!, "eaer 20 mL20 tu"o de enayo, +in:a de "ureta, +in:a de tu"o de enayo, gradi!!a de meta!, mortero de +or%e!ana, +i+eta de 10 mL, +i+eta de mL, mi%ro%o+io, #ra%o gotero, em"udo de vidrio +a+e!e de #i!tro ?%ortado@

, "agueta %romato+!a%a, %u"eta %romatogra#i%a %a+i!are, me%/ero de "unen, %$+u!a de +or%e!ana, !amina +ortao"5eto, %a+i!are1 "a!an:a ana!'ti%aL$m+ara ;V

1'.' Proce-!#!e%to

A. A%6(!&!& C+a(!tat!7o A%6(!&!& or=a%o(>$t!co:

O"ervar y anotar !a %ara%ter'ti%a organo!4+ti%a de !a %i+ro#!o*a%ina

So(+9!(!-a-: Rea!i:ar !o enayo de o!u"i!idad en !o iguiente o!vente agua deti!ada6 etano! y

%!oro#ormo

O9&er7ac!% #!cro&c$!ca: ;no mi!igramo de! <tandard e o!u"i!i:ado y !uego %o!o%ado en e! +ortao"5eto e o"erva a!



%romatogra#'a en !a %romat +!a%a a+!i%ando e! et$ndar y !a muetra +ro"!ema6 e! itema de


37



o!vente e C!oro#ormo - metano! ?3=1@. La o!u%in reve!adora e va+ore de yodo

Reacc!o%e& *+8#!ca&:1 Reacci@n de Da'end! = ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! de

Rea%tivo de )ragendor## e! +re%i+itado anaran5ado indi%a +oitivo.

21 Reacci@n de +a=e= ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! deRea%tivo de ayer e! +re%i+itado "!an%o amari!!ento indi%a +oitivo.

31 Reacci@n de B!ucadat: ( uno mg de muetra +ro"!ema en o!u%in6 e aEade 1 m! derea%tivo6 o"4rvee un +re%i+itado o %o!ora%in +ardo.

71 Reacci@n c!n el eacti4! .e R!&en= n un tu"o de enayo agregar mi!igramo de muetra6aEadir 1 m! de #orma!de/ido y !uego 10 gota $%ido u!#9ri%o %on%entrado6 una %o!ora%inamari!!enta a ro5i:a indi%a +oitivo

A%6(!&!& C+a%t!tat!7oD4%ni%a o+eratoria= n un matra: er!enmeyer e +ea 100mg de muetra +ro"!ema6 e aEade 10 mLde -dimeti! #ormamida6 e agita %on una "agueta6 aEadir V gota de a:u! de timo! y e +ro%ede a%uanti#i%ar %on una o!u%in de et*ido de odio 061 . )eterminar e! +or%enta5e de +ure:a de !amuetra de %i+ro#!o*a%ina i e !a materia +rima yo e! +or%enta5e de %i+ro#!o*a%ina +or ta"!eta ie trata de ea #orma #arma%4uti%a.

1'. Re&+(ta-o& Lo reu!tado o"tenido !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii8 donde uted dar$ u


1'.2 C+e&t!o%ar!o

1 Qu4 gru+o #un%iona! de! %i+ro#!o*a%ino rea%%iona %on e! rea%tivo de Le roen.21 Qu4 gru+o #un%iona! de! medi%amento rea%%ionan %on e! rea%tivo de Bou%/ardart.

1'.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%

2<1 A4enda5!6 C1 >ntrodu%%in a !a Qu'mi%a Farma%4uti%a. dit. >nterameri%ana-% GraKAa!!. <e+tima reim+rein. adrid 2012

2K1 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6>V6V6 V>6 V>>

2J1 F!=e6 illiam1 Pinci/i!& de )u#mica Famacéutica1 <e*ta edi%in dit. ! anua!odern <.(. 4*i%o ).C. 2012

2L1 8!!l9!4a&6A16Buc9alte6;1 Com+endio en%ia! de Qu'mi%a Farma%4uti%a. d.Seta edici@n6 Revert4 <.(. Bar%e!ona 20122M1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad

%i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'! Cile 2231 Fei'l Fit01 rue"a a !a Gota en an$!ii Org$ni%o. dit. ! anua! oderno <.(. e*i%o

).C. 2010.


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I/. PRÁCTICA No. 1, PRÁCTICA DIRIGIDA

1,.1 Marco ter!co

n eta +r$%ti%a e! a!umno /ar$ un dieEo de an$!ii de %a!idad /a%iendo uo de !o rea%tivoe!e%%ionado +or e! ro#eor y %on ayuda "i"!iogr$#i%a de !a Farma%o+ea

1,." Co#$ete%c!a&


- )emotrar$ u /a"i!idade6 %ono%imiento ad&uirido de !a 13 +r$%ti%a rea!i:ada

1,.' Mater!a( ) e*+!$o .!& eacti4!& de&i'nad!& /! el /!e&! de acued! a l!& 'u/!& unci!nale& a in4e&ti'a

en l!& (mac!& anali0ad!& de&a!llad!& duante la& 3 /actica& antei!e&

U&! de Farma%o+ea vigente.

1,., Proce-!#!e%to

)e! o !o #$rma%o e!egido e /ar$ un dieEo de an$!ii iguiendo !a +auta de! +roto%o!o dean$!ii #undamentando %ada una de !a +rue"a

1,. Re&+(ta-o& Lo reu!tado !o tran%ri"e a u +roto%o!o de an$!ii

1,.3 F+e%te& -e !%4or#ac!%


21 USP6 Pamac!/eia $aci!nal F!mula= >USP $F? >>6 >>>6 >6 6 >>6 >V6V6 V>6 V>>6 V>>>.

31 F!=e6 illiam1 Pinci/i!& de )u#mica Famacéutica1 <e*ta edi%in dit. ! anua!

oderno <.(. 4*i%o ).C. 200


<1 ate& 8a&te'l Tamaa6 Famac!)u#mica: Relaci@n e&tuctua )u#mica = Acti4idad%i!l@'ica6 Edit!ial Uni4e&idad de C!nce/ci@n6 Edici@n6 Santia'! Cile 2L1

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Guia Farmacoquimica II

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