Datos y Resultados

Se realizaron las disoluciones patrón tomando alícuotas de 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0, 25.0 ml de la solución stock Fe2+¿¿ (previamente preparada) en 6 balones aforados. También se hizo la solución de blanco analítico.

Se tomó la muestra P3 (1.0 ml de solución stock) para su análisis en el espectrofotómetro. Para todas las medidas de absorbancia de todas las muestras fue necesario calibrar el equipo entre medición y medición fijando el blanco analítico como cero. En la tabla 1.1 aparecen las medidas de absorbancia de dicha solución a diferentes longitudes de onda.

Tabla 1.1 datos para la construcción de la curva espectral (20 en 20 nm)

λ (nm) 400 420 440 460 480 500 520 540 560Absorbancia 0,002 0,011 0,017 0,020 0,024 0,057 0,026 0,007 0,000

T Transmitancia 0,995 0,975 0,962 0,955 0,946 0,877 0,942 0,984 1

Además se calculó la transmitancia (es la de luz que logra traspasar, sin ser retenida por algún componente, la muestra.), con la ecuación de Lambert-Beer.

A=−logT

T= Transmitancia

Ejemplo para longitud de onda a 400 nm:

0,002=−logT

T=10−0,002=0,995

Figura 1. Curva Espectral de disolución a 0,099 ppm de Fe2+¿¿

380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 5800

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

λ (nm)

Abso

rbac

ia

(Valor máximo: 500 nm)

A continuación se tomó la muestra P4 (5.0 ml de solución stock) y se realizaron 10 medidas de absorbancia a 500 nm para determinar la precisión del espectrofotómetro. A partir de estos datos se realizaron algunos cálculos de medidas de dispersión para la determinar la precisión del espectrofotómetro, además del calcular el promedio de las mediciones y determinar la absorbancia real a 500 nm de dicha solución. Los resultados se encuentran en la tabla 1.3.

Tabla 1.2 Resultados del estudio de precisión

Replica 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Absorbancia 0,128 0,127 0,127 0,123 0,125 0,126 0,124 0,127 0,120 0,127

x 0,1254

s 2,4585x10−3

DER 0,0196

Cálculos Tabla 1.2

Promedio

x= 1N∑i=1

N

x i

x=0,128+0,127+0127+0,123+0,125+0,126+0,124+0,127+0,120+0,12710

x=0,1254

Desviación Estándar

S=√(∑ xi−Ẋ )2

n−1

s=√ 5,6×10−5

9

s=√6,2×10−6

s=2,49×10−3

Desviación Estándar Relativa

DER= sx

DER=2,49×10−3

0,1254

DER=0,0198

Para la construcción de la curva de calibración se fijó el espectrofotómetro a 500 nm que fue la longitud de onda que presentó la mayor absorbancia y se realizaron 3 medidas de absorbancia para cada muestra.

Tabla 1.3 Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones y muestra

Tipo de muestra

Concentración[ ]ppmFe2+¿¿

Absorbancia 1

Absorbancia 2

Absorbancia 3

Absorbancia promedio.

P1 9,977×10−3 0,010 0,012 0,010 0,010

P2 0,049 0,009 0,009 0,009 0,009

P3 0,099 0,012 0,011 0,011 0,011P4 0,498 0,128 0,128 0,128 0,128

P5 0,997 0,274 0,276 0,286 0,279

P6 2,292 0,542 0,542 0,544 0,542Blanco

analítico 0 0 0 0 0

Teniendo en cuenta que la concentración de la solución stock de hierro es de 9,97 ppm Fe2+¿¿, calculado así:

0,07 g FAS x 55,85gFe2+¿

391,85 gFASx1000mg

Fe2+¿

1g Fe2+¿=9,97mgde Fe2+¿¿¿¿¿

ppm=mg stoL sln

=9,97mgdeFe2+¿

1L=9,97 ppmde Fe2+¿¿¿

La concentración de cada patrón se halla mediante la fórmula:

C1V 1=C2V 2

Donde:

C1=9,97 ppm Fe2+¿¿

V1= Volumen de la alícuota tomada.

V2= 100ml

C2= Concentración a determinar.

Ejemplo: concentración de la muestra P5

C1V 1=C2V 2

C2=C1V 1

V 2

C2=9,97 ppm∗10ml

100ml=0,997 ppm

En la tabla 1.3 se observa que la muestra P1 presenta una irregularidad. El promedio de absorbancia de dicha muestra está por encima del promedio de la muestra P2. Por esta razón el valor de la absorbancia de la muestra P1 no se tomó en cuenta para realizar la gráfica de la curva de calibración (Figura 2).

Figura 2. Curva de Calibración

0 0.5 1 1.5 2 2.50

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

f(x) = 0.24067756867708 x + 0.00496127818959921R² = 0.992257362108124

Concentración de Fe (ppm)

Abso

rban

cia

Análisis de Resultados

En esta práctica se realizó las disoluciones patrón a partir del stock Fe2+¿¿ en 6 balones aforados tomando alícuotas diferentes, de modo que se obtienen diferentes concentraciones. A estas disoluciones se les agregó también 1 ml de cloruro de hidroxilamonio, 10 ml de solución buffer y 10 ml de o-fenantrolina.

El cloruro de hidroxilamonio actúa como agente reductor, es decir para que el hierro en estado férrico Fe3+¿¿ pase al estado ferroso Fe3+¿¿, como se observa en la siguiente reacción:

4 Fe3+¿+2 NH 2OH❑→

4Fe 2+¿+N 2O+6H+¿+H

2OH ¿

¿¿

La o-fenantrolina reacciona con el hierro en estado ferroso formando una solución coloreada en un intervalo de pH entre 3 y 9. Sin embargo para asegurar la formación de éste complejo se le agrega la solución buffer.

En la imagen se muestran las disoluciones patrón en orden de concentraciones, es decir, la más concentrada está al lado izquierdo y la menos concentrada al lado derecho (blanco analítico). Se observa que las soluciones más concentradas son las que presentan una mayor coloración.

Imagen 1. Disoluciones patrón y blanco analítico.

Para realizar la primera tabla se tomó como muestra el balón aforado P3 y el blanco analítico, se llevó a cabo la medición de la absorbancia en el espectrofotómetro con una longitud de onda de 20 en 20 nm empezando desde 400 nm y finalizando en 560, tomando al cabo de 10 absorbancias de dicha muestra. A partir de estos datos se realizó una gráfica (Figura 1) relacionando la absorbancia con la longitud de onda. Se determinó que la máxima absorbancia se dio cuando la longitud de onda era 500nm.

El siguiente paso fue la determinación de la precisión, la cual se realizó fijando las mediciones a 500 nm, pues el estudio de las muestras P3 y P4 dieron su rango máximo de absorbancia en este valor. Se llevó a cabo la repetibilidad de medición determinando la absorbancia de la muestra P4 diez veces.

Siguiendo así con los cálculos estadísticos que permitieron deducir la precisión del espectrofotómetro, es decir el promedio (Ẋ) el cual se puede considerar como el valor real de la absorbancia de la muestra, la desviación estándar (s), que indica que tal alejados están los datos del promedio y la desviación estándar relativa (DER) que establece una relación entre la desviación estándar y la media. El resultado de la desviación estándar relativa fue de 0,0196 que es un valor relativamente bajo, indicando una buena precisión del equipo.

Sin embargo, en la práctica se observaron irregularidades en las medidas de la absorbancia al variar la muestra, pues la misma muestra arrojó datos diferentes después de medir otra muestra con diferente concentración. Posiblemente se deba a la calibración del espectrofotómetro o la mala manipulación (suciedades en la celda).

Se finalizó la primera parte de este laboratorio con la tabla 1.3, en la cual se consignaron los datos de absorbancia y concentración de cada muestra (P1, P2, P3, P4, P5, P6 y blanco analito), lo cual mostro que entre mayor concentración mayor es la absorbancia, es decir que son directamente proporcionales, pues las disoluciones preparadas siguen la Ley de Lambert-Beer:

A=εbc

Donde ε es el coeficiente molar de extinción, b es la distancia que recorre la luz en la solución, c es la concentración y A es la absorbancia. Teniendo en cuenta que el coeficiente molar de extinción es una propiedad de cada compuesto y que la distancia recorrida por la luz en la solución es la misma pues se usa la misma celda, se puede establecer la relación entre la concentración y la absorbancia, es por esto que las soluciones más concentradas presentan una mayor coloración.

Se realizó la curva de calibración, relacionando la absorbancia con las diferentes concentraciones, confirmando la relación directamente proporcional de estas magnitudes. Se linealizaron los datos para obtener la ecuación de la recta (y=mx+b) También se obtuvo el cuadrado del coeficiente de correlación r2, el valor dio muy cercano a 1,00 lo cual indico que la linealizacion está muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert-beer se cumple en los rangos de concentración.

A partir de esta curva de calibración, se podrá obtener un aproximado con una alta exactitud de la concentración de hierro en estado ferroso de cualquier otra muestra, (preparada con el mismo método de o-fenantrolina), midiendo y comparando el valor de la absorbancia.

Conclusiones

Se concluyó que al preparar disoluciones con diferentes concentraciones, la coloración es directamente proporcional a concentración si se forma un complejo coloreado. De igual manera, la absorbancia también es directamente proporcional a la concentración, pues se cumple la ley de Lambert-Beer. Se determinó que la máxima absorbancia se presenta cuando la longitud de onda era de 500 nm.

Se afianzo el uso del espectrofotómetro, y se realizó el estudio de la precisión del equipo repitiendo diez veces la medida de absorbancia a la misma muestra. El análisis estadístico de los datos permitió determinar que el espectrofotómetro no presenta una variación drástica en las mediciones.

Al realizar la curva de calibración se detalla la proporción entre la

concentración y la absorbancia. El coeficiente de correlación fue muy cercano a 1, esto quiere decir que la linealización es ideal y la ley de Lambert-Beer se cumple en estas disoluciones. A partir de esta curva de calibración se podrá determinar la concentración de hierro total de otra muestra a partir de su absorbancia.

Bibliografía

Ralph A. Burns. Fundamentos de Química, Prentice – may Hispanoamericana, S.A. 2002 CAP 15 p.p. 524-540.

Alph, H. Petrucci. Química General, Addison – Wesley Iberoamericana, p.p. 400-435

Química de Raymond Chang. Décima edición, capitulo 28 p.p 614-638

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. Calidad de determinación de hierro (método de fenantrolina).bogota:Icontec,2000

DETERMINACION DE HIERRO TOTAL (METODO DE FENANTROLINA)PRIMERA PARTE

(INFORME I)

Estudiantes:María Paula Carrillo Trujillo 6142416

Juliette Gaviria Navarro 6152591Bryan García Munévar 6152590

Docente:Yennit Johanna Mendoza

FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICAFACULTAD DE INGENIERÍA

BOGOTÁ D.C2015