UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADORFACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL I

PRÁCTICA Nº: 4 Fecha de entrega: 2012-03-30TEMA: DensimetríaOBJETIVOS:

Examinar el diseño y operación de los polarímetros Determinar si una sustancia es dextrógira o levógira o si no es ópticamente activa. Medir el ángulo de rotación y evaluar la rotación específica de los azucares Estudiar la relación entre la longitud del tubo del polarímetro y la concentración

con el ángulo de rotación y la rotación específica Familiarizarse con los métodos cuantitativos polarimétricos Determinar el contenido de lactosa en la leche en polvo

INTEGRANTES: Coba Carla GRUPO Nº: 5Comisso Douglas DÍA: ViernesHerrera Nathalia HORA: 9:00 – 12:00Narváez Geovanna

1. REPORTE DE DATOS:1.1 Datos experimentales:Tabla 1 Valores de Rotación Óptica observada con el tubo de 1 dm. LACTOSA

%P/V T(°C) α1 α2 α3 α4 x  20,5 178,35 178,40 178,35 178,40 178,38

0,5 20,5 178,70 178,70 178,65 178,60 178,661,0 20,5 179,20 179,10 179,20 179,20 179,181,5 20,5 179,45 179,50 179,50 179,40 179,463,0 20,5 0,65 0,55 0,55 0,60 0,59

Muestra 20,5 0,20 0,15 0,20 0,25 0,20

Valores de Rotación Óptica observada con el tubo de 1 dm. LACTOSA (CORREGIDO)

Tabla 1.1FACTOR DE CORRECCIÓN: 1,63

%P/V T(°C)α1 

corregido α2 corregidoα3 

corregidoα4 

corregido x corregido0,0 20,5 0,02 0,03 0,02 0,03 0,030,5 20,5 0,33 0,33 0,28 0,23 0,291,0 20,5 0,83 0,73 0,83 0,83 0,801,5 20,5 1,08 1,13 1,13 1,03 1,093,0 20,5 2,28 2,18 2,18 2,23 2,22

Muestra 20,5 1,83 1,78 1,83 1,88 1,83

2. CÁLCULOS Y RESULTADOS2.1 Cálculo de rotación específica experimental de la sacarosa de acuerdo al

tubo utilizado en la medición.

[α ]=100×αl×C

Rotación Específica: Lactosa

[α ]=100×0,331×0,5

[α ]=¿ 66Tabla 2 Valores de Rotación Específica observada con el tubo de 1 dm. LACTOSA

St (%P/V) [C1] [α2] [α3] [α4] [α]0,0 0 0 0 0 00,5 66,00 66,00 56,00 46,00 58,501,0 83,00 73,00 83,00 83,00 80,501,5 72,00 75,33 75,33 68,67 72,833,0 76,00 72,67 72,67 74,33 73,92

Muestra 74,77 72,72 74,77 76,81 74,77Narvaez- Herrera

Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación gráficaGraficar α vs C Calcular el valor ajustado mediante la recta de regresiónα=α_𝑜+b [%𝑝/𝑣]

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.50.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

f(x) = 0.740283018867924 x − 0.00183962264151505R² = 0.996173392975101

Chart Title

Series2Linear (Series2)concentracion muestra

Axis Title

Axis Title

Tabla 3 Comparación de los valores de α experimental y ajustado

2.3 cálculo de la concentración de la muestra por interpolación matemática mediante una recta de regresión y= a+bx

LACTOSA

CM =α M−αKS

CM=1.83+0.018

0.7403CM=2.496 %P∕P

2.4 Determinación del contenido de lactosa en la leche (expresado como %p∕p )LACTOSA[α ]= +52.4+0.072(20-t)[α ]= +52.4+0.072(20-20.5)[α ]=52.364

CM=100∗α

[α ]∗l

CM=100∗1.8352.364∗1

CM=3.4948% de LACTOSA

Calcular el porcentaje en peso de lactosa en la muestra considerando el peso y volumen de aforo de leche utilizada

%( P∕P)= P lactosaPmuestra

×100

%( P∕P)= 2.44765.0069

×100

%P/V α exp α ajustado0,0 0,03 0,00

0,5 0,29 0,37

1,0 0,80 0,74

1,5 1,09 1,12

3,0 2,22 2,23

%( P∕P)= 48.88

2.5 Cálculo del porcentaje de error

LACTOSA

%ERROR=[α ] tablas− [α ] exp

[α ] tablas×100

%ERROR=53.6−74.77

53.6×100

%ERROR=39.5%

2.6 Cálculo estadístico

Tabla 4 LACTOSAGRUPO No

%( P∕P)

1 48.882 47.543 48.884 50.23

x→ 48.88

2.4 cálculo estadístico

Media de la rotación específica [α ] para todas las soluciones.%0.0=0%0.5=58.50%1.0=80.50%1.5=72.83%3.0=73.92

Media de la concentración de la muestraMUESTRA= 2.496

Desviación estándar para [α ] de las soluciones y para la muestra%0.5=9.5743%1.0=5%1.5=3.1882%3.0=1.5937Muestra=1.6697

Reportar el valor de la muestra medias± desviación estándar

[α ]=74.77±1.6697

Tabla 5 resultadosLACTOSA

[α ] exp 74.77

% de error 39.5

Marca de leche La vaquita

Contenido de lactosa en %( P∕P)

44.88

%( P∕P)± desviación estándar 44.88±0.055

Sensibilidad de calibración 0.7403Límite de detección 0.22

3 DISCUSIÓN

La correcta preparación de las soluciones estándar permite al analista determinar una correcta curva de calibración que posteriormente proveerá resultados más exactos de la concentración de la solución desconocida

La preparación de la leche en polvo necesito un proceso largo puesto que su solubilidad en agua es mínima además se empleó H2SO4 y solución de Tungstato de sodio lo cual adjudican un porcentaje de error en la concentración final de la muestra.

La utilización de los valores de rotación óptica con el tubo de 1dm afecta a la curva de calibración, por el mayor contacto de la luz es preferible realizarlo con el tubo de 2dm.

El error de 39.5 del valor de rotación específica de la lactosa, puede deberse a la preparación de la muestra con el uso de soluciones preparadas como H2SO4, y la sal de Tungstato, además el proceso de filtración agrega un gran rango de error por el papel utilizado.

CONCLUSIONES Se examinó el diseño del polarímetro en este se observó una fuente de radiación

monocromática , un prisma de polarización de la radiación, el tubo para la muestra un prisma analizador y un detector, así como también su funcionamiento y correcta operación

Se midió el ángulo de rotación de la lactosa 1.83, con su rotación específica de 74.77 y de la sacarosa…… y … respectivamente

Se estudió la relación entre la longitud el tubo del polarímetro Nos familiarizamos con los métodos cuantitativos polarimétricos mediante la

experimentación individual y de repeticiones varias. Determinamos 48.88% de contenido de lactosa en la leche la Vaquita

4 CONSULTASUSTANCIAS ÓPTICAMENTE ACTIVAS: Se denominan sustancias ópticamente activas a aquellas que producen un giro en el plano de polarización de la luz polarizada linealmente que pasa a su través. Serán dextrógiras si, mirando hacia la fuente luminosa, el giro se produce en el sentido de las agujas del reloj, y levógiras en caso contrario.

ROTACIÓN ESPECÍFICA: La rotación específica [α] se define como el ángulo observado de rotación óptica cuando la luz polarizada se hace pasar a través de una muestra con una longitud de trayectoria de 1 decímetro y una concentración de la muestra de 1 gramo por 1 mililitro .

VARIABLES QUE AFECTANA LA ROTACIÓN ESPECÍFICA: La rotación específica [α] depende de la sustancia empleada y de la longitud de onda de la luz que la atraviesa (depende muy poco de la temperatura y la concentración).

DISCUSIÓN SOBRE EL DISEÑO Y FUNCIONAMIENTO DEL POLARÍMETRO Y PRECAUSIONES DE SU USO: El polarímetro típico consta de un visor, un soporte de muestras, un polarizador (vidrio, cristal u otro dispositivo de polarización), un analizador y una fuente de luz.La luz pasa a través del polarizador, haciendo que la luz de polarizar a lo largo de un plano. Esta luz polarizada pasa a través de la muestra, y un analizador o sensor determina la cantidad de cambio en la orientación de la luz polarizada. En una luz ordinaria, las vibraciones ocurren en todos los planos perpendicularmente a la dirección de propagación. Cuando se le permite pasar a través de un prisma de Nicolo prisma de Glan Thompson entonces sus vibraciones en todas las direcciones excepto la dirección del eje del prisma son bloqueadas. La luz que emerge del prisma se dice que está "polarizada en el plano" debido a que vibra en una única dirección. Si dos prismas polarizadores son colocados con sus planos de polarización paralelos entre sí, entonces los rayos de luz que emergen desde el primer prisma entrarán al segundo. Como resultado se observa una luz brillante. Si se rota el segundo prisma en un ángulo de 90°, la luz que emerge del primer prisma es detenida por el segundo debido a lo cual se observa una oscuridad. el primer prisma es usualmente llamado polarizador y el segundo es llamado analizador.

DETERMINACIONES CUANTITATIVAS POLARIMETRICAS: VENTAJAS Y LIMITACIONES

LIMITACIONES: El método polarimétrico cuantitativo tiene muchas limitaciones debido a que el ángulo de rotación de una sustancia ópticamente activa puede ser afectada por: la concentración de la muestra, la longitud de onda de luz que pasa a través de la muestra, la temperatura de la muestra y la longitud de la celda de muestra, por lo que se induce un error significativo en la determinación del mismo.

VENTAJAS: Permite identificar cuantitativamente qué isómero está presente en una muestra.

RELACIÓN ENTRE α CON C EN SOLUCIONES QUE CONTIENEN SÓLO UN SOLUTO ÓPTICAMENTE ACTIVO: Entre la rotación observada y la concentración de un compuesto ópticamente activo en la muestra existe una relación lineal.

COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA LECHE:

Los porcentajes de valores diarios están basados en una dieta de 2000 calorías.% Valor Diario

COMPOSICIÓN QUIMICA

%

Grasa total 8g 12% Agua 90%Grasa saturada 6g 30% Grasa 3.5 a

5.25%Colesterol 30mg 10% Proteína 3 y 4%Sodio 125mg 5% Lactosa 5%

Carbohidratos Totales 12g

4%

Fibra dietética 0g 0%Azúcares 11gProteína 7gVitamina A 10%Vitamina C 4%Calcio 30%Hierro 0%

5 BIBLIOGRAFÍA:

Google: 2012-04-19. HORA: 20:00http://docencia.izt.uam.mx/epa/archivos/quimalim/Carbohidratos.pdf