Ao de la Diversificacin Productiva y del Fortalecimiento de la Educacin

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

Informe N 2 de Laboratorio - Qumica Orgnica

Tema:Cristalizacin

INTEGRANTES: Mayte Abellaneda Quinto Jhon Condor Alejandro Mario Ganoza Morales Martn Montes Pereda

PROFESORA: Lena Tllez

LIMA - PER2015

Resumen

Para llevar a cabo la cristalizacin del cido benzoico (C6H5COOH) proveniente de una muestra impura, el experimento se dividi en dos etapas: en la primera se analiz un ejemplar puro del soluto, en 4 tubos de ensayo, cada uno con disolvente distinto (etanol, cloroformo, n-hexano y agua), con el fin de elegir el ms apropiado para el proceso; el anlisis se llev a cabo a temperatura ambiente, siendo luego necesario realizarlo en Bao Mara; de esta manera se eligi al agua, debido a su gran capacidad disolvente y estabilidad en temperaturas altas, como tambin a su nula reactividad con el soluto. En la segunda etapa del experimento, se colocaron 100 mL del solvente elegido y 5g de muestra impura de cido benzoico dentro de un Erlenmeyer, siendo sometidos a calentamiento hasta ebullicin. Las impurezas pequesimas fueron atrapadas al agregar 0,2 g de carbono activado a la mezcla hirviente; luego se realiz el filtrado en caliente por gravedad, separando as impurezas ms grandes (arena) y dejando caer la mezcla restante en un vaso de precipitado que luego fue llevado a un bao de hielo, hasta obtener cristales; por ltimo la muestra fue sometida a un equipo de filtracion al vacio, obteniendo finalmente 1,10 g de cido benzoico cristalizado, y agua azucarada en el fondo del Kitasato, demostrando la fcil eliminacin de un solvente adecuado, y la presencia de sacarosa en la muestra impura.

Introduccin

Esta prctica de cristalizacin se realiz con el fin de aprender la separacin de sustancias bajo la forma de cristales. As se puede aislar una sustancia despus de una sntesis o purificar sustancias slidas.Un compuesto orgnico cristalino por un empaquetamiento tridimensional de molculas unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals, que originan atracciones intermoleculares dbiles. La cristalizacin es un proceso de purificacin bastante selectivo, ya que en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de molculas de un mismo tipo, forma y tamao, tiende a excluir la presencia de impurezas. La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos, siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que los slidos orgnicos son ms solubles en un disolvente caliente que en frio. En general este proceso consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas madres, finalmente los cristales se separan por filtracin y se deja secar, cuando se desconoce una sustancia y se teme pueda descomponer a alta temperatura se deja al vaco.El propsito de esta prctica fue conocer lo bsico que se debe de saber lo que es la cristalizacin realizando el proceso respectivo de esta tcnica que consiste en la disolucin de una sustancia en caliente, llevando est a la mxima temperatura se produzca la solubilidad de algunos compuestos y enseguida se adiciona el carbn activado dejando calentar un poco ms; a continuacin se realiza un filtrado para eliminar las impurezas insolubles. Continuando as con el enfriamiento para cristalizar antes de la separacin de los cristales obtenidos. Al finalizar se trata de recuperar la mayor cantidad de compuesto, la cual debera ser la diferencia entre la cantidad inicial cuando se lleva a su temperatura mxima, menos la cantidad final cuando se realiza un cambio de temperatura bruscamente llevndolo a una baja temperatura.

Objetivos:

Observar las solubilidades de los compuestos orgnicos; ya que la cristalizacin se basa en la solubilidad de la sustancia en un solvente adecuado. Identificar cules son los requisitos necesarios que debe tener un buen solvente de cristalizacin. Conocer y realizar el procedimiento de la cristalizacin.

Materiales:

A. B. Para la eleccin del solvente Tubos de ensayo

Muestra pura de cido benzoico

Bagueta polica

Bao Mara

Disolventes: etanol

cloroformo

n-hexano

agua

C. Para la cristalizacin Muestra impura de 5g (sacarosa + arena + acido benzoico)

papel filtro

carbn activado

cocina elctrica

vaso de precipitado

Equipo de filtracin al vaco: Bomba de vaco

Matraz de Kitasato

Matraz de Erlenmeyer

Embudo Bchner

Metodologa:

A. Eleccin del solvente1. Se coloc unos cuantos miligramos de cido benzoico puro en 4 tubos de ensayo, luego en cada tubo se ech 2 ml de cada disolvente mencionado.2. Se agit cada tubo, a temperatura ambiente3. Luego, cada tubo fue sometido a bao Mara

B. Cristalizacin1. Se coloc 5g de muestra impura en un Erlenmeyer de 250ml2. Se adiciona al Erlenmeyer 100 ml del solvente elegido.3. Se calent la mezcla hasta ebullicin4. Se retir de la cocina elctrica la mezcla y se aadi 0.2g de carbn activado5. Inmediatamente se volvi a calentar la mezcla hasta cumplir 2 minutos de ebullicin, con agitacin constante.6. La mezcla caliente se filtr por gravedad, siendo recibida en un vaso de precipitado de 250ml. Es necesario mojar la superficie del embudo, para una mejor adhesin al filtro.7. Se enfri la solucin recibida, en bao de hielo por unos 15 minutos, hasta obtener cristales.8. Se coloc una lmina circular de papel filtro dentro de un embudo Bchner, adhirindola con un poco de agua9. Se dej la solucin con los cristales obtenidos, dentro del embudo Bchner. 10. Luego, ste embudo fue colocado sobre el matraz de kitasato conectado a la bomba de membrana.11. Se agreg ms solvente al embudo para eliminar las impurezas solubles, y se encendi el sistema de filtracin a vaco. 12. Una vez encendida la bomba, se enjuag con solvente el vaso para filtrar los restos en el sistema. La filtracin al vaco dur unos minutos.13. Se retir los cristales del embudo, y se dej secar la muestra durante 3 das.14. Se determin el peso de la muestra en una balanza electrnica

Resultados:

A. Eleccin del solvente para la muestra problema

Agua (H2O)Etanol (C2H3OH)Cloroformo (CH3CCl)n-hexano(C6H14)

FroCalorFroCalorFroCalorFroCalor

XXXX

B. Cristalizacin

Muestra Original (g)Cristales +papel de filtro (g)Papel de filtro (g)Cristales (g)% de compuesto (recuperado)

51.1 + 0.260.261.122

Discusiones y Recomendaciones

A. Eleccin del solvente

En esta prueba, los compuestos ms efectivos fueron el agua y el cido actico, debido a su ptimo carcter disolvente en altas temperaturas, el cual disminuye en bajas temperaturas; estos disolventes tampoco reaccionan con el solvente y, como se aprecia en los resultados, el soluto se disuelve por completo en los disolventes, caso contrario del n-Hexano y el Etanol, los cuales no soportan altas temperaturas B. Cristalizacin

Durante el filtrado en caliente, observamos que las impurezas insolubles a la temperatura del proceso no pudieron pasar a travs del filtro, mientras que el cido benzoico logr pasar junto a otros compuestos presentes en menores cantidades, debido a su solubilidad a la temperatura del proceso. Pero an nada nos garantiza que se ha llegado a una sustancia pura.

El color de la muestra pura de cido benzoico no presenta oscurecimiento, a pesar que fue necesario agregar carbono activado para atrapar las pequeas partculas que se desprendieron de la arena y formar conglomerados que no puedan pasar a travs de los poros del papel filtro. El carbn activo tiene una gran superficie de contacto y absorbe sustancias oxigenadas y de gran masa molar; es un material poroso con millones de orificios microscpicos que atrae, captura y absorbe las molculas de contaminantes presentes, se recomienda agregar en pequea cantidad (1-2%), ya que tambin puede atrapar pequeas cantidades del compuesto buscado.

Al percatarnos de la formacin de cristales, no podemos asegurar que stos pertenecen nicamente al compuesto buscado: qu proceso(s), en esta segunda etapa del experimento, fue(ron) necesario(s) para obtener un alto grado de pureza de cido benzoico cristalizado? Al agregar ms solvente durante el filtrado a vaco, logramos que la sustancia se separe en forma cristalina y que las dems impurezas solubles queden disueltas en las aguas madres (se le denomina as al lquido recogido en el matraz de Kitasato, durante la filtracin). Es por ello que se obtuvo sacarosa dentro de las aguas madres, este monosacrido es soluble incluso a menor temperatura, a diferencia del cido benzoico. Y para que no queden restos del solvente en la muestra obtenido, se realiz el proceso de secado al aire libre durante 3 das. Este proceso puede acelerarse con una estufa, o con una fuente de aire caliente.

Si con este mtodo no se llega a una sustancia pura, se recomienda repetir el proceso empleando el mismo u otro disolvente.

Conclusiones

La cristalizacin es un proceso que requiere de varios pasos para obtener la muestra requerida sin impurezas, y hallando el porcentaje de rendimiento y el peso final podemos analizar si la cristalizacin se realiz de una manera adecuada o hubo errores en ella. La solubilidad de la muestra del problema (c. benzoico) en diferentes solventes y a diferentes temperaturas (fro y calor), podemos apreciar que algunos compuesto su solubilidad es baja(a temperatura ambiente) y que por ello requieren calor para que se realice dicho proceso aunque no quiere decir que la solucin final quede transparente como hemos podido apreciar en el tubo del cloroformo y c.benzoico formaron un color medio lechoso.

Cuestionario

1. Cul fue el rendimiento que obtuvo en la cristalizacin de la muestra purificada?

5 g _______ 100% x= 22% de rendimiento1.10 g _____ x%

2. Se tiene 6.5g de una sustancia slida X disuelta en 100 mL de agua a 100C y se enfra hasta 30C. Qu cantidad de esta sustancia cristalizar?Se tiene 6.5 g/ml de una sustancia x y se lleva a una temperatura mxima de 100 C (solubilidad mxima), la bajamos a una temperatura de 30 C en donde la sustancia se reducir a 3 g/100 ml. Por lo tanto la cantidad de sustancia que se cristaliza ser la diferencia de la cantidad inicial con la cantidad final: 6.5 g/ml - 3 g/ml = 3.5 g/ml.En conclusin la cantidad de la sustancia x que se cristaliza es el 3.5 g/ml.

3. Se tienen 2.5 g de la sustancia slida x disueltos en 50 mL de agua a 100oc y se enfra hasta 20oc Qu cantidad de X cristalizar?

Por el problema anterior sabemos que si la sustancia se eleva a 100C se disolver 6.5g, a 50C se disolver 3.25g; pero si la sustancia se eleva a 20C se disolver solo 1g, a 50C se disolver 0.5g.Es por ello que si tenemos solamente 2.5g de la sustancia X y se le intenta disolver a 100C en 50 ml de agua, esta se disolver por completo; en cambio a una temperatura de 20C solo se disolver 0.5g de ella.Por lo tanto se cristalizar 2.5g-0.5g=2g de la muestra X

4. Si a usted le entregan una muestra de cido acetilsaliclico y se le pide encontrar el porcentaje de pureza de este cido Qu es lo primero que hara?. Disee un esquema de purificacin del cido acetilsaliclico que se encuentra mezclado con azcar

Bibliografa consultada Marambio, Oscar G., Acua, Patricio F. y Pizarro, Guadalupe. MTODOS EXPERIMENTALES EN QUMICA ORGNICA. Chile: Ediciones Universidad Tecnolgica Metropolitana. 2007 Laboratorio de qumica - facultad de farmacia. La cristalizacin (PDF). Disponible en: http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf Geocities. La cristalizacin (PDF). Disponible en: http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaII_9.pdf