Informe N 01

DE:CASTILLO VILCA DIANA MILAGROS Practicante

PARA:ING. PINTO AGUIRRE ENRIQUEJefe de rea Va HmedaC/c:ING. DANIEL HUATUCO SOTOJefe de Laboratorio

ASUNTO:Informe de PracticasFECHA:27/08/2013

PRESENTACIONUno de los pasos ms importantes para el estudiante dentro de su formacin profesional es la realizacin de sus prcticas profesionales. Ya que tiene como finalidad ampliar y aplicar los conocimientos que el estudiante ha ido obteniendo a lo largo de sus estudios.El presente informe de prcticas, describe las acciones y labores realizadas en el Laboratorio de Anlisis Qumico de Minerales y la experiencia adquirida me ha servido de base para continuar con mi formacin profesional tambin quiero agradecer de manera muy especial por el apoyo que se me ha brindado tanto moral como profesional a los ingenieros: Daniel Huatuco Soto, Enrique Pinto Barreda y David Santos Tahua.Al resumir el presente informe se espera brindar las tcnicas adecuadas utilizadas en el laboratorio y sirva como gua a las personas interesadas en el tema y contribuya a la enseanza. RESUMENEl presente informe detalla el procedimiento realizado en las diferentes reas del laboratorio tales como: el rea de Preparacin Mecnica de Muestras, el rea de Va seca y el rea de Va Hmeda.DESCRIPCIN DEL LABORATORIO MINARES SOUTH S.R.L

Minare South S.R.L es una empresa dedicada al anlisis qumico de minerales polimetlicos por oro, plata, cobre, arsnico, plomo y zinc, proceso de flotacin, proceso de agitacin.

OBJETIVOS: Aplicar los diversos mtodos prcticos utilizados para obtener una representacin fsica de muestras provenientes de los diferentes puntos de acopio, procesos y de otras zonas de exploracin. Recepcionar, codificar y preparar las muestras en forma muy cuidadosa siguiendo el procedimiento respectivo, para luego hacerles llegar tanto al rea de va seca como al rea de va hmeda para su posterior anlisis. Aprender las tcnicas necesarias para la preparacin mecnica de minerales, la determinacin de leyes de Au, Ag, Carbn, Bulln, por el rea de va seca (mtodo de fireassay). La determinacin de leyes de CuT, Cu soluble, As, Pb, Zn etc. Por el rea de va hmeda (mtodo de volumetra).I. AREA DE PREPARACION DE MUESTRAS

1. EQUIPOS Y MATERIALES QUE SE USAN EN EL AREA DE PREPARACION DE MUESTRAS1.1 EQUIPOS: Cuarteador rifles - jones (para tener optimo cuarteo y la muestras sean ms homogneas). Chancadora de mandbulas (corriente trifsico, motor de 2HP de capacidad, 3.5 amp). Pulverizadora de anillos (corriente trifsico, motor de 4HP, 2.9 amp). Mesas Metlicas (roleo y cuarteo). Estufas elctricas. Plancha de secado (8.5 - 11.9 amp).

1.2 MATERIALES: Bandejas Aceradas. Manta de Marroqun. (Lona) Cucharas. Esptulas. Rodillo. Juego de Mallas. Brochas. Franela. Bolsa de Polietileno. Papel Peridico. Cter. Tijera. Stiker para Codificacin. Vidrio Molido. Detergente. Esponja. Floculante.1.3MATERIALES PARA EL CONTROL Plumn Indeleble. Lapiceros Hojas de Control (% humedad).

1.4EQUIPOS DE SEGURIDAD Lentes transparentes. Mascarillas contra polvos y gases. Protector de orejeras Guantes de cuero.

2. PROCEDIMIENTO

Se deber mantener la limpieza y el orden en toda el rea de muestreo para evitar posibles contaminaciones o cruce de muestras. Cuando las muestras lleguen al rea de preparacin mecnica sern recepcionadas por el jefe de rea u operario encargado estos debern ser verificadas minuciosamente y harn la comparacin respectiva del requerimiento con la etiqueta de la muestra, caso exista error deber corregirse previa consulta con el encargado de recepcin y oficina para as poder seguir el procedimiento.La preparacin de muestras depender mucho del tipo de muestra que pudiera llegar as aqu realizamos los pasos y mtodos que se realizaran en el rea de preparacin mecnica. 2.1 Rocas:a) Si la muestra se encontrara en rocas se procede a la operacin de chancado primario a travs de una chancadora de mandbulas (previamente esta debe estar completamente limpia, utilizamos crisoles usados en fundicin para su limpieza), para reducir su tamao a (6mm).b) El mineral ya chancado es homogenizado por el mtodo de coneo y roleo en una manta, para luego pasar a cuartear con la cruceta respectiva hasta obtener una muestra representativa dependiendo del tipo de anlisis que se pida por ejemplo: Anlisis por Reconocimiento: se tomara 150 gr. de muestra. Anlisis por Newmonth : se tomara 250 gr. de muestra aprox. Anlisis por Lote: se tomara 120 gr. de muestra.

c) Si se trabajara con una muestra de 5 a ms Kg, el material chancado es preparado en el cuarteador de jones para una mejor homogenizacin de la muestra.

d) La muestra cuarteada en su bandeja con su respectivo cdigo es llevada a la plancha para su secado, el secado depender de la humedad del mineral, dejar enfriar.e) El pulverizado se realiza por tiempos dependiendo del tipo de ensaye que se realizare, el pulverizado para muestras de reconocimiento, lote y Newmonth se pulverizara a una granulometra de 95% bajo malla 150 para separar la parte de la muestra gruesa y fina por un tiempo dependiendo de la granulometra del mineral.

Cuadro De PulverizadoTipo de mineral

Tipo de anlisisTiempo aprox. Cu min.Tiempo aprox. Au, Ag min.

oxidoSulfurooxidosulfuro

Reconocimiento y Lote2 a 2.52.5 a 32 a 2.52.5 a 3

Mallas # 140 - 150Para Cu no se aplica este procedimiento2 a 2.52.5 a 3

2.2 Molidos:a) Si la muestra llega molido se desembolsa sobre el manto limpio, y se procede a lo que es el roleo y coneo para homogenizar toda la muestra. Y utilizamos el mtodo del damero dnde se toma pequeas cantidades de diferentes puntos con una esptula para anlisis de reconocimiento y lote se toma una cantidad aproximada de 150 gr. Para anlisis de Newmonth se toma una cantidad aproximada de 250 gr.

b) La muestra con la bandeja respectivamente codificada es llevada a la cocinilla para su secado, el secado depender de la humedad del mineral, dejar enfriar.

c) El pulverizado se realiza por un tiempo aprox. dependiendo del tipo de ensaye que se realizara, ver tabla de pulverizado. La muestra pulverizada se deposita en bolsas de polietileno correctamente codificadas y cerradas

d) La muestras de Newmonth son previamente preparadas por el operador asindolos pasar por malla 150 para separar la parte gruesa de la fina para su respectivo ensayo ,la muestra fina es pesada por el operador y posteriormente atada con la muestra gruesa para as luego llevarlo al estante de muestras preparadas para as luego ser trasladados a las respectivas reas.

2.3 RELAVESa) El muestreo que se realiza para los relaves de 15% aprox. de humedad para arriba es por el mtodo de Cuarteo en Hoyos tambin conocido como Damero.b) Se procede a estirar la muestra de relave sobre la lona, seguidamente se pasa el rodillo hasta formar una especie de piso, luego con la esptula procedemos hacer el cuarteo en hoyos, formando filas y columnas, para luego vaciarlo en una bandeja, posteriormente la muestra es llevada a la plancha para su secado una vez seco es llevada para su pulverizacin.c) Luego procedemos a agregar la muestra sobre la olla pulverizadora el cual tomara 1 minuto aproximado ya que el relave ya viene pulverizado, se empaqueta y pasa al rea de anlisis

2.4 Pulpas:

a) Las pulpas que llegan a laboratorio pueden ser de un proceso de flotacin (para anlisis de Cu), como tambin de un proceso de cianuracin por agitacin (para anlisis de Au y Ag).

b) Las muestra de pulpas llegan casi siempre en recipientes como botellas y a menudo en bolsas, estas muestras liquidas o espesas son preparadas con mucha ms facilidad por el operador.

c) Las muestras de pulpa que se observan que estn en dos fases, solido (mineral) y lquido(solucin).

d) La solucin (por flotacin o agitacin) ser desechada por el operario ya que contiene partculas disueltas que pueden ser de minerales polimetlicos.

e) La pulpa es agitada en el envase (para homogenizar), seguidamente se deposita en la bandeja previamente codificada. se le agrega el floculante para separar la mayor cantidad de solucin, se lava la muestra tres a cuatro veces con agua, para luego ponerlo a plancha de secado por 15 a 20 min aprox.

f) La muestra de pulpa seca y fra se pulveriza por un espacio de un min, se deposita en una bolsa de polietileno cerrada y se traslada al estante de muestras para su respectivo anlisis.

3. DETERMINACION DE % DE HUMEDADPara determinar el porcentaje de humedad de una muestra, deber seguirse los siguientes pasos el cual ser expresado en porcentajes (%).

a) Una vez obtenido el mineral y codificado en su respectiva bandeja se procede con la tara de la bandeja que se utilizara (Wt). El peso tara se conoce al peso de la bandeja vaca.

b) La bandeja previamente codificada se le agrega la muestra roleada y tomada de diferentes partes para su mejor anlisis, se vuelve a pesar con la muestra, y este peso se le conoce como peso hmedo (Wh).

c) Tomamos 100 gr. de muestras en su respectiva bandeja y codificada llevamos al horno con la finalidad de que la muestra hmeda seque lentamente y parejo lo dejamos por un tiempo de 60 min a una temperatura de 150C, pasado el tiempo determinado se retira la bandeja y se procede al pesado, esta muestra se conoce como peso seco (Ws).

d) La Frmula para hallar el %de Humedad es la siguiente:

Dnde:Wh = peso hmedoWs = peso secoWt = peso de la tara

4. MUESTRAS DE ARSENICO

Para la preparacin de muestras de arsnico debemos tener cuidado al prepararla ya que es un contaminante para eso debe secarse a una temperatura donde el arsnico no es voltil. El arsnico puede venir en muestras como rocas, molidos y concentrados.

a) Obtenida la muestra de arsnico se procede con la preparacin de roleo y cuarteo. Previamente codificado la bandeja se introduce en el horno a una temperatura de 100 C por un espacio de una hora aproximadamente. Una vez seca la muestra, dejar enfriar.

b) En la olla pulverizadora reducir a una granulometra optima de 95% malla 200 el tiempo de pulverizado de pende del tipo de muestra roca o molido.

c) La muestra se deposita en bolsas de polietileno para ser ordenado en el estante de muestras para su posterior anlisis.

5. CONCENTRADOS

La preparacin de muestras concentradas se asemeja a la preparacin de muestras molidas sino que, estas muestras por su alto contenido de ley o alta concentracin de mineral. Se preparan con mayor precaucin a que no se queme la muestra por lo que esto llevara a su alteracin de esta y a su mal anlisis y reporte de leyes errneos.6. PRUEBA METALURGICA

a) Con la recepcin de la muestra previamente verificada y codificada para luego pasar por la chancadora, si se excediera la muestra ms de 10 Kg la muestra pasara por el cuarteador de jones para una mejor homogenizacin.b) La muestra previamente chancada, pasa a cuartearse en un manto de lona por el mtodo de coneo y roleo se tomara un aprox. De 1.200 Kg de muestra seguidamente llevamos a secar en una fuente (verificando que la muestra no se altere). Una vez seca y fra se pulveriza a una granulometra de 90 % bajo malla 200. luego de esta muestra preparada se extrae 150 a 200 gr para el anlisis de cabeza y este es derivado al rea de va seca. Y con 1 kg se iniciara la prueba de cianuracion por agitacin.c) Equipo, reactivos: Equipo de agitacin con paletas. Balde. Pipeta de 10 ml Vaso de 150 ml Bombilla Esptula Papel pampeha Soda (NaOH) Cianuro de sodio. Nitrato de plata (AgNO3) Ioduro de potasio (KI)PROCEDIMIENTO:1) Lavamos el recipiente en que se va a verter el mineral en este caso ser un balde.2) Pesamos 1 kg de muestra en 3 lt. De agua y llevamos a el equipo de agitacin en paletas, para su respectiva agitacin por un tiempo de 5 min.3) Procedemos a medimos el pH natural este debe encontrarse en el rango de (11 11.5) si este esta muy bajo se agregara soda gr. (NaOH), y continuaremos con la agitacin por 5 min.4) Volvemos a medir el pH y si se encuentra en los rangos permisibles procederemos a iniciar la prueba.5) Agregar cianuro de sodio (4 8 gr) dependiendo de la minerologia del mineral, tomar el tiempo de inicio de la prueba y continuamos con la agitacin durante 2 hrs. Para saber el consumo de cianuro de sodio.6) Tomamos una alcuota de muestra, para hallar la fuerza de cianuro se toma 5 ml y procedemos a titular con nitrato de plata utilizando el indicador (KI)

7) Se regresa la cantidad tomada al recipiente, una vez hallada la fuerza de cianuro observaremos si se encuentra en los rango permisibles (0.170 0.190) se deja agitar durante 24 hrs o 48 hrs. De acuerdo que el cliente pida para su anlisis.8) Terminado el proceso, sacamos una muestra de solucin aprox. 50 ml para realizar la titulacin de ah tomamos una alcuota de 5 ml para hallar la fuerza y el consumo de cianuro.9) Separamos el solido de la solucin agregando el floculante, lavamos 3 a 4 veces hasta eliminar la solucin rica de oro.10) Una vez obtenido el solido se lleva a la plancha de secado, seguidamente se pulveriza para su posterior anlisis. CALCULOS:

Prueba realizada en laboratorio Dilucin:3/1 Mineral: 500gr. Volumen: 1500 ml pH natural: 6 Soda: 2 gr + 3gr + 0.5gr = 5.5gr Cianuro: 5gr + 5gr + 2gr + 3gr = 15gr pH mantener: 11.5 Muestra: 5 ml Vgasto:3.5 ml FC: 0.175 Consumo de soda: 11 kg/tn Consumo de cianuro: 24.75 kg/tnoroplata

cabeza0.088471.577

relave0.008364.038

% recuperado90.90922.804

Leyes:

7. OTROS

Las muestras como Carbn, Bulln, Solucin derivan al rea de va seca despus de su registro y previa verificacin de estos.

II. AREA DE VIA SECA (METODO FIRE ASSAY)OBJETIVO: Obtener los valores de Au y Ag por el mtodo de FireAssay.

1. EQUIPOS Y MATERIALES QUE SE UTILIZAN EN EL AREA DE VIA SECA1.1 EQUIPOS Y MATERIALES: Balanza analtica. Esptulas. Horno mufla con capacidad de 20 y 24 unid. Crisoles refractarios de 30 gr. Copelas de 7c. Coche para crisoles de 30 unid. Para volteado. Lingoteras de 6 unid. Cargador de crisoles para el horno de 4 crisoles. Descargador de crisoles para colado de 2 crisoles. Mesa metlica. Pinzas. Martillo. Plancha elctrica para el ataque o particin. Crisolitos de porcelana. Bolsa de polietileno.

1.2 REACTIVOS: Fundente.(Carbonato de sodio Na2CO3, tetraborato de sodio (Brax) Na2B4O7, Harina, Litargirio (PbO)) Cloruro de plata (AgCl). Nitrato de plata (NH3Ag). Harina. Brax. Plata laminada. Plomo laminado. cido ntrico concentrado (HNO3cc) Acido ntrico (HNO3cc) al 15%

1.3 EQUIPOS DE SEGURIDAD

Guantes largos de aluminio. Lentes oscuros. Mascarilla protectora para el rostro. Mandil de cuero.

1.4 PROCEDIMIENTO:Antes de iniciar siempre mantener el rea limpio y ordenado para que no haya contaminacin ni errores.

a) Codificacin de Muestras:

Una vez que las muestras ya estn preparadas, se pasa a verificar que estn correctamente codificados de acuerdo al requerimiento, luego se transcriben al cuaderno de reportes especificando el tipo de anlisis que requiere el cliente. Alistar los crisoles enumerndolos correlativamente de acuerdo a la cantidad de ensayes a realizar, si se va a analizar oro, plata o pruebas metalrgicas segn que nos vaya a pedir el cliente. (Para plata se utiliza crisoles nuevos). Ordenamos y enumeramos las bolsas que contiene 100gr de fundente aprox.

b) Pesado Y Dosificacin De Muestras:

Mineral Oxido: en la bolsa ya con 100 gr. de fundente se pesa 20 gr de muestra se agrega 2 a 2.5 gr de harina y una pisca de cloruro de plata. Siempre y cuando pida solo oro (si en el anlisis pide Ag no es necesario agregar AgCl). Mineral medio sulfurado: en la bolsa ya con los 100 gr. de fundente se pesa de 10 a 15 gr de muestra y se agrega de 1 a 1.5 gr de harina esto va de acuerdo a la cantidad de sulfuro que contiene el mineral. Concentrados: en la bolsa ya con 100 gr. de fundente se pesa de 7 a 10 gr de muestra, en este caso siempre usamos nitrato de potasio ya que necesitamos reducir el sulfuro mediante oxidacin, de sulfuros. En los anlisis de Newmoth: en la bolsa ya con 100 gr. de fundente se pesa el mineral ( positivo + 150 malla) y por duplicado el fino (negativo 150 malla)

Carbn: para este tipo de ensaye se hace un procedimiento se lleva al horno por un tiempo de 90 min a una temperatura de 150 C una vez ya seca, se pesa de 1 gr. de carbn se agrega 2 gr. De nitrato de potasio (KNO3) y una pisca de cloruro de plata y si pide anlisis de plata (Ag) no ser necesario agregar el AgCl todo esto en su bolsa con 100 gr. de fundente.

Solucin (cheedy): para este tipo de ensaye se hace un procedimiento:Se toma una alcuota de 200 ml de solucin y aforamos en una fiola de 200 ml, calentamos y no dejar que llegue a ebullicin se agrega 5 ml de solucin cianurada al 10%, (para que disuelva al Au de la solucin) agregamos 25 ml de acetato de plomo al 5%,(este atrapa al Au) se agrega 2 a 4 gr. de polvo de zinc(este ayuda a precipitar al Au), enfriamos y llevamos a filtrar, una vez filtrado escurrimos bien y agregamos a la bolsa con 100 gr. de fundente, aadiendo 1 gr. de harina.

F = factor

Homogenizamos las muestras agitando la bolsa, colocamos la bolsa con la muestra a los crisoles correspondientes y lo cubrimos con una capa de brax.

c) Fundicin:

Una vez est listo todos los crisoles lo trasladamos al horno (en cada horno se trabaja con 20 y 24 crisoles) la temperatura se divide en tres fases 860C por un lapso de 20 minutos 960 C por un tiempo de 20 min. Y Por ltimo 1080C, por un tiempo de 30 min. Durante este lapso de tiempo los metales oro y plata van hacer colectados por el xido de plomo formndose el regulo, Pb. los dems metales que estn asociados al tipo de mineral pasan a formar la escoria.

Terminado la fundicin, pasamos al colado retiramos los crisoles del horno, se vierte el contenido en las lingoteras cnicas que son limpiadas previamente.

Esperar que enfre para romper la escoria con el martillo y extraer el regulo de plomo de la lingotera.

Limpiar el regulo con el martillo dndole forma de un cubo y lo llevamos a su tablero de acuerdo a su respectivo nmero de crisol que se ha fundido.

d) Copelacin:

Se limpian y enumeran las copelas en forma correlativa de acuerdo a la enumeracin de los crisoles, antes de cada copelacin se introducen al horno aproximadamente 20 min. (esto para eliminar el % de humedad),

ya que las copelas tiene como finalidad de absorber el Pb. y todas las impurezas en un 98%, el resto se volatiliza.

La temperatura de copelacin es de 950C a 960C Por un tiempo aproximado de 45 min. a 1 hora (si hay anlisis de plata pasado 40 min. Se va cuidando la copelacin para que no se volatilice y pierda peso).

Cuando ha terminado la copelacin se observa un botn brillante (Au, Ag) en la superficie de la copela, sacamos las copelas del horno dejamos enfriar y verificamos que estn ordenados correlativamente.

El botn obtenido se procede a laminar con la ayuda de un martillo con fin de laminarlo para un mejor contacto de temperatura y ataque uniforme.

e) Particin o ataque qumico:

Se limpia los crisolitos de porcelana y se ordenan de acuerdo a sus nmeros correlativamente

Colocar el botn obtenido en su respectivo crisolito de porcelana.

Si se requiere el anlisis de plata primero se pesa para poder descontar el valor de Au. y se procede atacar.

Vertemos a cada crisolito 5ml de cido ntrico al 15%, lo llevamos a la plancha que est a una temperatura controlada de 140 C por 15 a 20 min. aproximadamente para disolver la plata del boton, mientras va reaccionando este cambia de plateado a marrn.

Una vez que deje de reaccionar el botn se agrega unas gotas de cido ntrico concentrado para asegurar el ataque por completo del dore.

Decantar la solucin rica de nitrato de plata (AgNO3) y lavar 3 a 4 veces con agua destilada

Secar cuidadosamente el crisol llevando a la plancha de secado, luego se calcina durante 2 a 3 min aprox. Se observa un botn amarillo plido de oro

Se deja enfriar el crisolito, pesar el botn de oro en micro balanza y calcular las leyes para cada muestra.

Luego se pasa a reportar las leyes de cada muestra a las oficinas indicadas ya sea chala, Abancay, nasca.

f) Encuarticion:

Este procedimiento se hace cuando el dore que se obtuvo es pequeo o si el ataque con HNO3 no fue efectivo por lo tanto se dice que hay mayor cantidad de Au que de Ag procede a encuartar agregando plata laminada en pequea cantidad (en mg), se envuelve dando forma de un cubo con plomo laminado, se pone otra vez a copelar (previo calentamiento de su mismo nmero de copela) ya que la proporcin es de 1 en 3. Se vuelve a obtener un botn de oro y plata, se procede al ataque de botn como se indica. Esta adicin de plata metlica es importante porque el Au va siempre acompaado de Ag con lo que sera obtener un botn de Au Puro.

CALCULOS PARA DETERMINAR LEY DE ORO Y PLATA: Por Reconocimiento:

Por Newmoth:

ANALISIS DE BULLONLos bullones son dores de alta pureza, en Au. Este tipo de anlisis es para saber en qu porcentaje est el oro y eliminar algunas impurezas, siempre se realiza dos anlisis para dar un mejor resultado al cliente, se procede de la siguiente manera: Se pone a calentar dos copelas. Se pesa por partes iguales el bulln de 100 a 120 mg cada uno (no tiene que haber mucha diferencia en sus pesos) Luego se pesa plata laminada de 300 a 400 mg (como la relacin con el oro va de 3 a 1 4 a 1 por eso se pesa as ) Se junta el bulln con la plata laminada y se envuelve con plomo laminado aprox. 10 gr. formando un cubo, de Pb. Copelar durante media hora aprox. Atacar lentamente con HNO3 al 15% y con unas gotas de HNO3 CC Una vez que deje de reaccionar se decanta la solucin rica y se vuelve agregar HNO3 CC para eliminar toda la plata que pueda estar adherida Lavar 5 a 6 veces con agua destilada, secar y calcinar Pesar el Au calcinado. Calcular el % de pureza

ANALISIS DE CARBONEste tipo de anlisis se hace por duplicado, con este anlisis se determina la cantidad de gramos de Au que hay en un kilo de carbn, tambin se determina el % de humedad previamente al anlisis: Se tara la bandeja (anotar), se pesa la muestra de carbn (anotar) Se lleva al horno elctrico a secar durante 1 hora si el carbn est bien hmedo se da 1. hora y media Se pesa y se anota, para su respectivo calculode % de Humedad. Una vez que haya pasado el tiempo necesario se saca del horno y deja enfriar para su posterior pesado de 1 a 5 gr. De carbn. verter a la bolsa de fundente agregando 2 a 2.5gr de harina y cloruro de plata ( si se requiere analizar plata ya no se agregara cloruro de plata) se sigue el mismo procedimiento que una muestra normal (fusin, copelacin, hasta el ataque que ser el mismo que para el bulln) Se pesa y se calcula la ley de carbn

DIAGRAMA DE FLUJO

Codificado de Muestra

Dosificacin de Muestra

Fundicin

Regulo

Copelacin

Botn (Au Ag)

Particin

Calcinacin

Dore

Pesado

Reporte de Ley

III. AREA DE VIA HUMEDA (ANALISIS POR VOLUMETRIA)OBJETIVO: Determinar la ley del cobre (Cu total, Cu soluble, Arsnico (As), etc.)

VALORACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO

La determinacin de la solucin de tiosulfato de sodio es muy importante para hallar el factor del titulante.

Pesar aprox. 0.0600gr de Cu electroltico a 99.7% en un vaso de 250 ml. Disgregar con 4 ml de cido perclrico a temperatura moderada, llevar hasta estado pastoso, bajamos y dejamos enfriar. adicionar aproximadamente 20 ml de agua destilada lavando las paredes del vaso, e inmediatamente se agregara gota a gota el hidrxido de amonio (esto es para que precipite el Fe). Adicionamos 10 ml de acido actico al 25%, 10 ml de bifloruro de amonio a 10% y llevamos a titulacin. Titulamos, aadiendo 10 ml de ioduro de potasio seguidamente 5ml de indicador (almidn). Titulamos con tiosulfato de sodio (0.025N), con previa agitacin antes que cambie a blanco lechoso se le agrega tiocianato de amonio (para ver el punto final de la titulacin), continuando con la agitacin observamos que de un color violeta oscuro vira a un blanco lechoso.

Nota: toda valoracin del tiosulfato de sodio con cobre electrolito (Cu metlico) es muy importante realizarse por duplicado.Peso del Cu e-Volumen de tiosulfato (ml)Factor

0.06026937.20.162

0.0617437.60.164

DETERMINACION DE COBRE TOTAL (Mtodo I)EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:. EQUIPOS: Campana extractora de gases. Balanza analtica de 4 dgitos. Plancha de secado.MATERIALES: Vaso precipitado de 250 ml. Luna de reloj. esptula Pinzas para vaso ppd. Probetas de 25 ml. Baguetas.

REACTIVOS: Acido perclrico (HClO4) 72% Agua destilada (H2O) Acetato de sodio (CH3COONa). 5.6% Floruro de sodio (NaF) 4.4% Yoduro de potasio (KI)25% Almidn (C6H10O5)n 0.5% Tiosulfato de sodio (Na2S2O3*5H2O) 25% Tiocianato de amonio (NH4SCN) 10% PROCEDIMIENTO: Antes de iniciar cada procedimiento el rea deber estar limpio y ordenado para evitar confusiones o contaminacin de muestras. Prendemos la balanza de 4 dgitos haciendo la limpieza y procedemos a calibrar con sus respectivas pesas una vez calibrada se procede al pesado. Homogenizamos la muestra, y con la ayuda de una esptula pesamos 0.25 gr. de mineral en un vaso de 250 ml. DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO Agregamos 4ml de cido perclrico homogenizamos bien con la ayuda de la luna de reloj tapamos el vaso para su efectiva disgregacin (donde ocurrir la oxidacin de los metales y observaremos salir vapores blancos. (sustancias acidas). Una vez disgregada la muestra llevamos a pastoso y no dejar que se queme, una vez ya pastoso retirar dejar enfriar y lavar las paredes con agua destilada, luego retornamos a la plancha hasta que de un hervor retiramos el vaso y dejamos enfriar seguidamente pasaremos a acondicionar:ACONDICIONAMIENTO: Agregamos 25 a ms ml de acetato de sodio agitando continuamente hasta que cambie de color marrn - caramelo este hace que precipite al Fe. (debemos tener cuidado con el exceso por que aumentara la acidez de la solucin) Agregamos 15 ml de floruro de sodio y este cambia a un color blanco o turquesa lechoso el cual enmascara al Fe y mantiene el pH adecuado (4 - 4.5) de la solucin.TITULACION. Agregamos 10 ml de yoduro de potasio, ac se observara un color mostaza o amarillo plido este nos indica que se ha formado ioduro de cobre. Luego agregamos almidn entre 5 a 7ml que es un indicador que nos permitir llegar al punto final de la titulacin. Titulamos gota a gota con tiosulfato de sodio hasta que se vea que d aun cambio e inmediatamente agregara el tiocianato de amonio siempre agitando hasta que vire de morado oscuro a color blanco lechoso. leer el gasto de tiosulfato para poder dar la ley.

DETERMINACION DE COBRE TOTAL (Mtodo II)EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:EQUIPOS: Campana extractora de gases. Balanza analtica de 4 dgitos. Plancha de secado. T 250 C MATERIALES: Vaso precipitado de 250 ml. Luna de reloj. esptula Pinzas para vaso ppd. Probetas de 25 ml. Baguetas. REACTIVOS: Acido fluorhdrico (HF) 5% Acido clorhdrico (HCl) 37% Acido perclrico(HClO4) 72% Acetato de sodio (CH3COONa). 5.6% Floruro de sodio (NaF) 4.4% Yoduro de potasio (KI)25% Almidn (C6H10O5)n 0.5% Tiosulfato de sodio (Na2S2O3*5H2O) 25% Tiocianato de amonio (NH4SCN) 10% PROCEDIMIENTO: Antes de iniciar cada procedimiento el rea deber estar limpio y ordenado para evitar confusiones o contaminacin de muestras. Prendemos la balanza de 4 dgitos haciendo la limpieza y procedemos a calibrar con sus respectivas pesas una vez calibrada se procede al pesado. Homogenizamos la muestra, y con la ayuda de una esptula pesamos 0.25 gr. de mineral en un vaso de 250 ml. DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO Agregamos 2 ml de acido fluorhdrico, 5 ml de acido clorhdrico, llevar a plancha hasta sequedad. Agregar 3 ml de acido perclrico llevamos a plancha hasta pastoso. Lavamos luna de reloj y paredes del vaso con agua destilada aprox. 25 ml dar un hervor, retira, enfriar, seguidamente pasaremos a acondicionar:ACONDICIONAMIENTO: Agregamos 25 a ms ml de acetato de sodio agitando continuamente hasta que cambie de color marrn toffe este hace que precipite al Fe. (debemos tener cuidado con el exceso por que aumentara la acidez de la solucin) Agregamos 15 ml de floruro de sodio y este cambia a un color blanco o turquesa lechoso el cual enmascara al Fe y mantiene el pH adecuado de la solucin.TITULACION. Agregamos 10 ml de yoduro de potasio, ac se observara un color mostaza o amarillo plido este nos indica que se ha formado ioduro de cobre. Luego agregamos almidn entre 5 a 7ml que es un indicador que nos permitir llegar al punto final de la titulacin. Titulamos gota a gota con tiosulfato de sodio hasta que se vea que d aun cambio e inmediatamente agregara el tiocianato de amonio siempre agitando hasta que vire de morado oscuro a color blanco lechoso. leer el gasto de tiosulfato para poder dar la ley.

DETERMINACION DE COBRE TOTAL (Mtodo III)EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:EQUIPOS: Campana extractora de gases. Balanza analtica de 4 dgitos. Plancha de secado. T 250 300 CMATERIALES: Matraz aforado de 250 ml. esptula Pinzas para vaso ppd. Probetas de 25 ml. Baguetas. REACTIVOS: Acido ntrico (HNO3) QP Acido clorhdrico (HCl) 37% Acido sulfrico (HSO4) 5% Hidrxido de amonio (NH4OH) QP Acido actico QP Floruro de sodio (NaF) 41.99 gr/mol Yoduro de potasio (KI)25% Almidn (C6H10O5)n 0.5% Tiosulfato de sodio (Na2S2O3*5H2O) 25% Tiocianato de amonio (NH4SCN) 10% PROCEDIMIENTO: Antes de iniciar cada procedimiento el rea deber estar limpio y ordenado para evitar confusiones o contaminacin de muestras. Prendemos la balanza de 4 dgitos haciendo la limpieza y procedemos a calibrar con sus respectivas pesas una vez calibrada se procede al pesado. Homogenizamos la muestra, y con la ayuda de una esptula pesamos 0.25 gr. de mineral en un vaso de 250 ml. DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO Agregamos 10 ml de acido ntrico QP llevamos a plancha (libera gases nitrosos) hasta sequedad, bajamos, enfriar. Agregar 10 ml de acido clorhdrico QP llevamos a plancha hasta llegar a pastoso. Agregamos 20 a 25 ml agua destilada, aadimos 2 ml de acido sulfrico (si H2SO4 a 50%, solo se agregara 6 8 gotas) para disolver los minerales xidos, llevamos a plancha que de un hervor, retirar. Agregamos hidrxido de amonio (esto hace que precipite el Fe) Se lleva a calentar, se retira de la plancha. agregar 10 ml de acido actico QP, Se lleva a calentar, se retira de la plancha y se aade 0.5 gr. De floruro de sodio, agitamos (hasta que tome un color turqueza), dejar enfriar.TITULACION. Agregamos 10 ml de yoduro de potasio, ac se observara un color mostaza o amarillo plido este nos indica que se ha formado ioduro de cobre. Luego agregamos almidn entre 5 a 7ml que es un indicador que nos permitir llegar al punto final de la titulacin. Titulamos gota a gota con tiosulfato de sodio hasta que se vea que d aun cambio e inmediatamente agregara el tiocianato de amonio siempre agitando hasta que vire de morado oscuro a color blanco lechoso. leer el gasto de tiosulfato para poder dar la ley.

DETERMINACION DE COBRE SOLUBLEEQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:EQUIPOS: Campana extractora de gases. Balanza analtica de 4 dgitos. Plancha de secado. T 250 CMATERIALES: Vaso precipitado de 250 ml. Esptula. Pinzas para vaso ppd. Probetas de 25 ml. Matraz de 250 ml Embudo

REACTIVOS: cido sulfrico (H2SO3) 5 % hidrxido de sodio (NaOH) hidrxido de amonio (NH4OH) QP papel filtro. Bifloruro de amonio (NH4F2) Agua destilada (H2O)PROCEDIMIENTO: Homogenizamos la muestra, y con la ayuda de una esptula pesamos 0.25 gr. de mineral en un vaso de 250 ml. DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO Agregamos 40 ml de cido sulfrico 5% (lixivia a los metales xidos) llevamos a plancha para que caliente. Bajamos, enfriamos y adicionamos 2 lentejitas de NaOH (0.34 gr), 10 a 7 ml de nitrato de amonio QP hasta que precipite al metal cuproso, homogenizar. Filtramos a un matraz, medimos el pH si este esta muy alto regulamos con el bifloruro de amonio, volvemos a medir el pH y si se encuentra en los rangos permisibles (4 4.5) pasamos a titular. mientras agitamos continuamente agregamos 10 ml de ioduro de potasio este cambiara a un color mostaza, seguidamente aadimos 5 a 7 ml indicador (almidn) y este cambiara a un color violeta oscuro luego empezamos con la titulacin. Titulamos con tiosulfato de sodio 25% mientras titulamos va cambiando de color seguidamente agregamos el tiosulfato de amonio (oscuro), y contimuamos con la titulacin gota a gota y observaremos que vira a incoloro. Leer volumen de gasto.

DIAGRAMA DE FLUJO

Codificado de Muestra

Pesado de Muestra

Adicionado de Reactivos

Di gestacin

Acondicionamiento

Titulacin

Reporte de LeyDETERMINACION DE ARSENICOEQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:EQUIPOS: Destilador. Campana extractora de gases. Balanza analtica de 4 dgitos. Plancha de secado.MATERIALES: Matraz de 250 ml. Esptula. Vaso precipitado. Pinzas. Termmetro. Probetas de 25 ml.

REACTIVOS: Sulfato de potasio (K2SO4). PM=174.27 Sulfato de amonio ((NH4)2SO8). PM = 228.212 Papel filtro. Sulfato ferroso (FeSO4*7H20) M = 278.02 gr/mol cido clorhdrico (HCl). Anaranjado de metilo. Bromato de potasio (KBr).PROCEDIMIENTO: Homogenizamos la muestra, y con la ayuda de una esptula pesamos 0.25 gr. de mineral en un matraz de 250 ml. DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO Agregamos 3 gr de sulfato de potasio, 3 gr de sulfato de amonio, papel filtro 11 x 11 cm o (0.93 a 0.97 gr.), 10 ml de cido sulfrico QP. Llevamos a la plancha para su disolucin completa de la muestra, observamos como desprende gases blancos hasta la aparicin de gotas condesadas en el interior del matraz. Bajamos y dejamos enfriar. Agregamos 3 gr de sulfato ferroso, 50 ml de cido clorhdrico, 100 ml de agua destilada. Pasamos a alistar el destilador previa limpieza, y alistamos un vaso de 400ml con agua destilada de 150 ml. (para su recepcin del arsnico en estado liquido) una vez que est instalado correctamente el destilador, se procede a encender el mechero bunsen para la destilacin respectiva llegando a una temperatura de 100 110C. La duracin de la destilacin es de 35 - 40 min. Durante el tiempo transcurrido el volumen del matraz disminuir a 50 ml, por consiguiente el volumen de vaso aumentara a 250ml. La destilacin termina en esta etapa.

Terminada la destilacin se toma el vaso de 400 ml y se lleva a la cocinilla y calentamos a una temperatura de 60 C e inmediatamente llevamos a titular.

Agregamos 3 a 5 gotas de indicador (anaranjado de metilo). Tomar un color de rojo grosella, Seguidamente agitamos con una baguete agregndole gota a gota la solucin titulante (bromato de potasio) deber ser lenta. Para ver su cambio inmediato, este virara de un color rojo grosella a incoloro, leer volumen de gasto.

VALORACION DE BROMATO DE POTASIO

La determinacin de la solucin de bromato de potasio (KBr) es muy importante para hallar el factor del titulante.

Pesar aprox. 0.20gr de As2O3 a Fw = 197.84 en un matraz de 250 ml. Agregamos 3 gr de sulfato de potasio, 3 gr de sulfato de amonio, papel filtro 11 x 11 cm o (0.93 a 0.97 gr.), 10 ml de cido sulfrico QP. Llevamos a la plancha para su disolucin completa del As2O3, observamos como desprende gases blancos hasta la aparicin de gotas condesadas en el interior del matraz. Bajamos y dejamos enfriar. Agregamos 3 gr de sulfato ferroso, 50 ml de cido clorhdrico, 100 ml de agua destilada. Pasamos a alistar el destilador previa limpieza, y alistamos un vaso de 400ml con agua destilada de 150 ml. (para su recepcin del arsnico en estado liquido) una vez que est instalado correctamente el destilador, se procede a encender el mechero bunsen para la destilacin respectiva llegando a una temperatura de 100 110C. La duracin de la destilacin es de 35- 40 min. Durante el tiempo transcurrido el volumen del matraz disminuir a 50ml, por consiguiente el volumen de vaso aumentara a 250ml. La destilacin termina en esta etapa. Terminada la destilacin se toma el vaso de 400 ml y se lleva a la cocinilla y calentamos a una temperatura de 60 C e inmediatamente llevamos a titular. Agregamos 3 a 5 gotas de indicador (anaranjado de metilo). Tomar un color de rojo grosella, Seguidamente agitamos con una baguete agregndole gota a gota la solucin titulante (bromato de potasio) deber ser lenta. Para ver su cambio inmediato, este virara de un color rojo grosella a incoloro, leer volumen de gasto.

Nota: toda valoracin del KBr con As2O3 es muy importante realizarse por duplicado.Peso del As2O3Volumen de (KBr) (ml)Factor

0.2037.850.00528

0.2039.950.00500

DIAGRAMA DE FLUJO

Codificado de Muestra

Pesado de Muestra

Adicionado de Reactivos

Di gestacin

Destilacin

Titulacin

Reporte de LeyDETERMINACION DE Pb, Zn, Sb POR ABSORCION

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:EQUIPOS: Campana extractora de gases. Balanza analtica de 4 dgitos. Plancha de secado.MATERIALES: Vaso de 150 ml. Esptula. Fiola aforada de 200 ml. Pinzas. Probetas de 25 ml. REACTIVOS: Acido fluorhdrico. Acido clorhdrico. Acido perclrico (HClO4) 72% Agua destilada.PROCEDIMIENTO: Homogenizamos la muestra, y con la ayuda de una esptula pesamos 0.10 gr. de mineral en un vaso de 150 ml. DIGESTACION DE LA MUESTRA O ATAQUE QUIMICO Pesamos 0.10 gr. de muestra en un vaso de 150 ml. Agregamos 2 ml de acido fluorhdrico, seguidamente 5 ml de acido clorhdrico, llevamos a plancha T 250 C hasta sequedad, retiramos de plancha y dejamos enfriar. Aadimos 2 ml de acido perclrico y llevamos a plancha hasta pastoso, retiramos, enfriar. Agregamos 10 ml de acido clorhdrico y lavamos paredes de vaso con agua destilada de 10 a 15 ml, llevamos a plancha hasta que de un hervor, retirar, dejar enfriar. Luego vertimos la solucin a la fila y aforamos con agua destilada. Llevamos a dar lectura en el equipo de absorcin.

Preparacin de Soluciones:1) Solucin de Acetato de Sodio: Pesar 50 gr. de acetato de sodio (CH3COONa * 3H2O) 5.6% diluir en 900 ml de agua destilada.2) Solucin de Floruro de Sodio:Pesar 40 gr de floruro de sodio (NaF) a 4.4% diluir en 900 ml de agua destilada.3) Solucin de Tiocianato de Amonio:Pesar 100 gr. de tiocianato de amonio (NH4SCN) a 10% en 1000 ml de agua destilada.4) Solucin de Almidn:Pesar 2.5 gr. de almidn (C6H10O5)n a 0.5% en 500 ml de agua destilada5) Solucin Ioduro de Potasio:Pesar 250 gr. de yoduro de potasio (IK) a 25% en 1000 ml de agua destilada.6) Solucin De TioSulfato De Sodio:Pesar 6.3 gr de tiosulfato de sodio (Na2S2O3*5H2O) a 25% en 1000 ml de agua destilada.7) Solucin de Bifloruro de Amonio:Pesar 50 gr. de bifloruro de amonio (F2NH4) a 10% en 500 ml de agua destilada.8) Solucion de Bromato de Potasio:Pesar 2.8 gr de bromato de potasio (KBr) en 1000 ml de agua destilada.DILUCIONES:a. Diluimos 50 ml de cido sulfrico (H2SO4) a 5% en 950 ml de agua destilada.b. Diluimos 100 ml de cido clorhdrico (HCl) a 10% en 1000 ml de agua destilada. Agua Regia:La relacin es de 3/1, diluimos 300 ml de HCl (QP) en 100 ml de HNO3

RECOMENDACIONES: Mantener el rea de trabajo limpio, ordenado antes, durante y despus de horario de trabajo. Usar los EPP adecuados para evitar cualquier accidente y/o contaminacin, durante el proceso. Hacer un seguimiento a las muestras que haya llegado al laboratorio de acuerdo a los cdigos y al requerimiento, para evitar cualquier cruce de muestras o cdigo Tener constante comunicacin con el personal o encargado del rea para realizar un buen trabajo.CONCLUSIONES: El trabajo realizado en el rea de preparacin de muestras es de vital importancia, por lo cual debemos estar siempre atentos al procedimiento a realizarse para no cometer ningn tipo de error o cruce de muestras. Seguir minuciosamente los procedimientos establecidos por el laboratorio para asi tener mejores resultados. Antes de reportar leyes se debe verificar los clculos realizados para evitar posteriores problemas. No dictar sin no estar seguros. Para los tres mtodos de anlisis de cobre observamos que los resultados no varan y se mantiene en un margen de error de 0.032 a 0.063Milagros Castillo Vilca

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