Instrumental (1)

3
Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia Análisis Instrumental I Job Fidel Alvizurez 200 !ryant !arrientos 200"02#0 $aría Fenanda Ci%uentes 200"020& Reporte práctica 1: Cromatografía en papel ANÁLISIS CUALITATIVO D COLORANTS ARTI!ICIALS N "RODUCTOS ALI#NTIC 1$ RSU#N Se realizo el 'roceso de cromato(ra%ía 'lana en 'a'el utilizando dos %ases m)viles di%erentes+ 'ara com'arar el tiem'o de retenci)n de cada %ase m)vil y ' 'resencia de tartrazina y otros colorantes arti%iciales en 'roductos alimenticios, la muestra de Clorets %ue la *ue eluy) en un tiem'o menor, Sin embar(o en la %ase m)vil %ueron las botonetas de color ro.o, -l analito actu) con muc/o más velocidad en la %ase m)vil A, %$ #ATRIALS & #'TODOS a'el %iltro 'ara cromato(ra%ía 1/atman o, " Cámara cromato(rá%ica de vidrio -stu%a Ca'ilares !ea3er de "0+ &0+ "00 y 2&0 ml 4arilas de vidrio -rlenmeyer de "2& ml -mbudos robetas de "00 y "0 ml 4iales de vidrio a'el de aluminio $as3in( ta'e $aterial usual de laboratorio 5eactivos A(ua desmineralizada Acido ac6tico (lacial G5, J,7, !a3er Acetato de sodio G5 $erc3 Alco/ol An/idro G5, J,7, !a3er 8idr)9ido de amonio G5 $allinc3rodt Ar, :butanol G5 $erc3 Citrato de sodio G5 $erc3 -standares de colorantes arti%iciales ro.o ; # <-ritrosina= amarillo ; > <Cre'?sculo= Amarillo ; & <tartrazina= 5o.o ; @0 <Allura= 5o.o ; 2 ($ RSULTADOS Ta)la 1: Di*tancia* recorri+a* por el analito , e*tán+are* en la fa*e m-.il #/e*tra Di*tancia recorri+a por el analito 0cm Color 0e* Di*tancia recorri+a por el frente +el *ol.ente Clorets #,0 ",0 Amarillo azul @,Bcm $ezcla de botonetas 2,B 0,& Amarillo violeta !otonetas azules 2,& Azul !otonetas ro.as 2,0 0,& Amarillo ro.o !otonetas amarillas 0,& Amarillo -stándar ro.o ",0 4ioleta -stándar azul 2,B ",2 4ioleta azul -stándar amarillo 0,B amarillo

description

instru

Transcript of Instrumental (1)

Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia

Anlisis Instrumental I

Job Fidel Alvizurez

2008Bryant Barrientos

200810230Mara Fenanda Cifuentes

200810205Reporte prctica 1: Cromatografa en papel

ANLISIS CUALITATIVO DE COLORANTES ARTIFICIALES EN PRODUCTOS ALIMENTICIOS

1. RESUMEN

Se realizo el proceso de cromatografa plana en papel utilizando dos fases mviles liquidas diferentes, para comparar el tiempo de retencin de cada fase mvil y para determinar la presencia de tartrazina y otros colorantes artificiales en productos alimenticios. En la fase mvil A la muestra de Clorets fue la que eluy en un tiempo menor. Sin embargo en la fase mvil B fueron las botonetas de color rojo. El analito actu con mucho ms velocidad en la columna de la fase mvil A.

2. MATERIALES Y MTODOS

Papel filtro para cromatografa Whatman No. 1 Cmara cromatogrfica de vidrio Estufa Capilares Beaker de 10, 50, 100 y 250 ml Varilas de vidrio Erlenmeyer de 125 ml Embudos Probetas de 100 y 10 ml Viales de vidrio Papel de aluminio Masking tape Material usual de laboratorioReactivos

Agua desmineralizada Acido actico glacial GR. J.T. Baker Acetato de sodio GR Merck Alcohol Anhidro GR. J.T. Baker Hidrxido de amonio GR Mallinckrodt Ar. N-butanol GR Merck Citrato de sodio GR Merck Estandares de colorantes artificiales rojo # 3 (Eritrosina) amarillo # 6 (Crepsculo) Amarillo # 5 (tartrazina) Rojo # 40 (Allura) Rojo # 23. RESULTADOS

Tabla 1: Distancias recorridas por el analito y estndares en la fase mvil A

MuestraDistancia recorrida por el analito (cm)Color (es)Distancia recorrida por el frente del solvente

Clorets3.0 / 1.0Amarillo / azul4.7cm

Mezcla de botonetas 2.7 / 0.5 Amarillo / violeta

Botonetas azules2.5Azul

Botonetas rojas2.0 / 0.5Amarillo / rojo

Botonetas amarillas0.5Amarillo

Estndar rojo 1.0Violeta

Estndar azul2.7 / 1.2Violeta / azul

Estndar amarillo0.7amarillo

Tabla 2: Distancias recorridas por el analito y estndares en la fase mvil B

MuestraDistancia recorrida por el analito (cm)Color (es)Distancia recorrida por el frente del solvente

Clorets3.5Verde amarillento4.3cm

Mezcla de botonetas 3.3 / 1.8 / 0.5Rojo / amarillo / azul

Botonetas azules3.8Azul

Botonetas rojas3.6 / 1.0Rojo / amarillo

Botonetas amarillas3.2Amarillo

Estndar rojo 1.5Violeta

Estndar azul4.0 / 1.3Violeta / azul

Estndar amarillo3.0 amarillo

Tabla 3: Factor de retencin de cada compuesto en la fase mvil A y B

MuestraFase mvil AFase mvil B

CloretsAmarillo 0.640.81

Azul 0.21

Mezcla de botonetasAmarillo 0.57Rojo 0.77

Violeta 0.11Amarillo 0.42

Azul 0.12

Botonetas azules0.530.88

Botonetas rojasAmarillo 0.43Rojo 0.84

Rojo 0.11Amarillo 0.23

Botonetas amarillas0.110.74

4. Discusin de resultados

El experimento se bas en una dupla de cromatografas planas en las cuales se determin cualitativamente la presencia de colorantes por medio del uso de patrones.

En las dos pruebas el factor retencin (Rf) para cada uno de los patrones era distinto, sin embargo es de esperar que para una misma corrida los factores de retencin sean similares en dos muestras que contengan los mismos colorantes.

La anterior premisa fue evidente especialmente en los colorantes que contenan las botonetas amarillas y azules, para los cuales los factores de capacidad fueron muy parecidos; dando positivo para colorantes como la tartrazina (amarillo # 5).

Se resalta el caso de la tartrazina debido a que los resultados concordaron de forma que el factor de retencin coincida en un 73% en la fase A y en un 95% en la fase B.

Otro caso importante es que se observa la presencia de un colorante amarillo en la muestra de botonetas rojas; es interesante observar que, en efecto el color rojo de las botonetas no depende de un nico colorante como el caso de las amarillas; y por lo mismo vale la pena resaltar que con base al criterio de comparacin de patrones se pudo determinar que las botonetas rojas no contienen tartrazina como colorante. Esta afirmacin se logr al comparar el factor de retencin de ambas especies, con lo que se observ que hay una posibilidad menor al 40% de coincidencia, de hecho la distancia recorrida por cada analito vara abismalmente.

Con los casos anteriormente sealados y aadiendo a estos el caso de la mezcla de botonetas es evidente que la cromatografa plana ha separado los colores de las botonetas en los colorantes individuales, debido a la velocidad con que eluyen los distintos colorantes por el equilibrio entre la fase mvil y la fase estacionaria.

5. Conclusionesa. El colorante utilizado para dotar de color amarillo las botonetas es tartrazina.

b. La cromatografa plana es un buen punto de referencia para la determinacin cualitativa de la muestra.

c. Los distintos factores de retencin (dados por los equilibrios que los generan), permiten que la cromatografa sea una tcnica eficaz de separacin de sustancias.

d. Entre ms ensayos se hagan, con distintas fases mviles y estacionarias, ms verdicos y certeros son los resultados.

6. Bibliografa7. Cuestionario

a. Para la separacin de pigmentos como carotinoides y xantofilas que tambin son colorantes utilizados en alimentos, puede aplicarse la tcnica de cromatografa en papel?

Si la separacin puede ser posible se nota a simple vista como en nuestra muestra de mezcla de botonetas.

b. Cmo podra hacerse un anlisis cuantitativo de la tartrazina y de los dems colorantes separados por esta tcnica?

Por medio de mtodos fsico-qumicos bien por medio del rea de la mancha se puede dar un aproximado de la concentracin.

c. Qu otros colorantes estn presentes en los alimentos?

E100 Curcumina: color naranja amarillento, de origen natural extrado de la raz de crcuma, o de sntesis artificial.Alimentos que lo contienen: mantequillas, quesos, mostaza, productos de pastelera, curry en polvo, t y platos preparados a base de arroz.Posibles efectos secundarios: ninguno.

E101 Riboflavina, lactoflavina: color amarillo, obtenido de la levadura de cerveza aunque suele ser de sntesis artificial. Es la vitamina B2.Alimentos que lo contienen: sopas, pasta, cremas, helados, mayonesa.Posibles efectos secundarios: ninguno.

E102 Tartracina (colorante azoico): color amarillo limn, de sntesis artificial.Alimentos que lo contienen: refrescos en polvo, helados, esencias de frutas, mostaza, jarabes, dulces...Posibles efectos secundarios: reacciones alrgicas, sobretodo en personas asmticas y con sensibilidad a la aspirina.