UNIVERSIDAD DE CARABOBOFACULTAD DE CIENCIAS DE LA EDUCACIÓNDEPARTAMENTO DE BIOLOGÍA Y QUÍMICA

ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL

GONZÁLEZ DIOLEIDYLLOVERA ALEXANDEROLIVA MARYELIS

SECCIÓN “71”

PROF. ZÁTARE ÁLVARO

NAGUANAGUA , 2016

MARGARINA//ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASASCROMATOGRAFÍA

DEFINICIÓNLa margarina es el alimento en forma de emulsión líquida o plástica, generalmente del tipo agua/ aceite y obtenida sobre todo a partir de grasas y aceites comestibles que no proceden de la leche. Se obtienen mediante procedimientos industriales a partir de grasas insaturadas de origen vegetal (margarina 100% vegetal) y el control de calidad esta regularizado en cada país.

Tipo De Emulsión

Tipos de Margarinas

COMPOSICIÓN Y ASPECTO NUTRICIONAL

Los ingredientes de la margarina son:

• Grasas: No es obligatorio que en la etiqueta se especifique de qué especieproceden.• Emulgentes: Mono y diglicéridos de los ácidos grasos y lecitina.• Sal: Aproximadamente entre un 0.3 y un 0.6%.• Conservantes: sorbato potásico (el límite legal es de 1000 ppm para alimentos con más de un 60% en materia grasa y de 2000 ppm para los que tienen menos del 60%.• Vitaminas propias de la materia primera: A y E.• Vitaminas añadidas: A, D, E y B2.• Ingredientes adicionales: leche desnatada, gelatina, fibra soluble, etc.

PRUEBA DE IDENTIFICACIÓN DE LA EMULSIÓN

1º) El método más sencillo es averiguar la conductividad eléctrica.

2º) Otro método para determinar el tipo de la emulsión es averiguar su dispersabilidad en agua o en aceite.

3º) Un colorante hidrosoluble se dispersa en una emulsión oleoacuosa y un colorante oleosoluble se dispersa en una emulsión hidrooleosa.

ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASAS

LIPIDOSLos lípidos son moléculas orgánicas formadas básicamente por carbono, hidrógeno y oxígeno. Además pueden contener fósforo, nitrógeno y azufre

ACEITES Y GRASASLas grasas están formadas principalmente por acilgliceridos que se diferencian entre si por su composición en ácidos grasos . Pueden contener fosfolípidos, ácidos grasos libres y algunos lípidos insaponificables . Los aceites son líquidos a temperatura ambiente y las grasas sólidos.

ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS Los principales análisis de aceites y grasas se resumen en varias determinaciones:a)Identificación del tipo de grasab)Determinación de mezclas de grasas o aceitesc)Determinación de componentes extraños (disolventes, metales, pesticidas, ect)d)Determinación de aditivose)Grado de refinadof)Grado de lipólisisg)Identificación de grasas endurecidas o interesterificadas

Clasificación Lípidos saponificables Simples Acilglicéridos Céridos Complejos Fosfolípidos GlucolípidosLípidos insaponificables Terpenos Esteroides Prostaglandinas

IDENTIFICACIÓN DE GRASAS

Para caracterizar la composición química y el estado de las grasas se establecen una serie de índices mediante los cuales se pueden determinar ciertos grupos funcionales o componentes de las mismas

Índice de acidez: peso en mg de KOH necesario para neutralizar 1 g de materia grasa (se valoran los ácidos grasos libres)

Índice de saponificación : peso en mg de KOH necesario para saponificar 1 g de grasa (valoración con HCl del exceso medido de KOH)

Índice de hidroxilo : peso en mg de KOH necesario para neutralizar el ácido acético que se combina por acetilación con 1 g de grasa (se determinan los ácidos hidroxigrasos, alcoholes grasos , mono y acilgliceroles y la glicerina libre). Se emplea como reactivo anhidrido acético.

Índice de Yodo : Cantidad de I2 fijado por 100 g de grasa. Indica el contenido de la grasa en ácidos insaturados, para ácido oleico 89,9, para linoleico 181 y para linolénico 273

Índice de tiocianogeno: Similar al anterior, y se determina por la fijación de tiocianogeno ((SCN)2) a los dobles enlaces de los ácidos insaturados. Se expresa como peso de I2 equivalente al (SCN)2) absorbido por 100 partes de peso de la grasa

DETERMINACIÓN DE LA CALIDAD DE LAS GRASAS

La calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtención, elaboración y almacenamiento. Para analizar las posibles modificaciones que pueden sufrir las grasas existen métodos analíticos encaminados a detectar procesos de lipólisis de autooxidación, y su estabilidad térmica

Lipólisis : Viene determinada por el contenido de ácidos grasos libres Índice de acidez: Se determina por valoración con NaOH Autooxidación: Las grasas se alteran por autooxidación de los restos acilos

insaturados , en el proceso llamado peroxidación lipidica, transformándose en hidroperoxidos. El contenido se determina mediante el índice de peróxidos:

Índice de peróxidos: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de materia grasa, calculados a partir del I2 liberado con KI.

DETERMINACIONES CROMATOGRÁFICAS

Las técnicas cromatográficas (generalmente la cromatografía de gases) permiten separar y determinar los ácidos grasos (libres o formando parte de los triglicéridos) como esteres metilicos. La identificación y determinación de los ácidos grasos permite detectar adulteraciones de aceites.También se determinan anilinas, anilidas grasas, colorantes no autorizados, ect.

Contenido de TBHQ en aceites

• La Terbutil Hidroquinona (TBHQ) se utiliza como anti-oxidante en los aceites.

• La cuantificación se realiza utilizando Cromatografía de Gases. • Se pesa aproximadamente doce (12) gramos de aceite en un balón de

25ml y se afora con Etanol, paralelo se prepara un patrón de TBHQ de 200 ppm.

• En primera instancia se inyecta el patrón hasta obtener área de pico constante (por lo menos tres valores) y luego se inyecta la muestra de igual forma.

• Se cuantifica el contenido de TBHQ mediante la relación de área de pico de muestra entre área de pico de patrón.

• La concentración de TBHQ debe estar entre 80 y 120 ppm para aceita para envasar, y entre 130 y 160ppm para aceite a utilizar en margarina.•

Perfil de Ácidos grasos y ácidos grasos trans:

• Se toma una gota de aceite fundido y se añade 3ml de Hexano y 10 gotas de Hidróxido de Potasio en Metanol (2N), con la finalidad de que ocurra la metilación de los ácidos grasos e inyectar a la columna esteres metilicos de cada ácido.

• Se agita y se inyecta en el Cromatógrafo de gases. La diferencia entre los métodos es que la columna para Trans es de mayor longitud, y el gas de arrastre (Helio) se trabaja con menor presión, teniendo así la capacidad de separar los ácidos grasos trans 18:1.

Perfil de Triglicéridos:

• Se toma una gota de aceite fundido y se añade 8 mL de mezcla 70:30 Diclorometano: Acetonitrilo,

• Se coloca en un bloque de calentamiento durante 20 minutos a 80ºC. Se toma una alícuota de 1mL y se añade 3 ml de la mezcla 70:30. Se inyecta en el equipo HPLC. La corrida transcurre en un tiempo total de 35 minutos, trabajando con una columna de fase reversa, y rampa de concentración de fase móvil, comenzando en proporción 70:30 y terminando 30:70.

• De esta manera, ocurre la separación de los triglicéridos más polares en el principio de la corrida y los no polares al final.

REFERENCIAS• BURGET,C.A.; GREEN,L.E. and BONELLI, E.J. Chromatographic Methods in Gas Analysis. Hewlett Packard. USA. 1979• DABRIO,M.V. et.al. Cromatografía de Gases. Vol. I. Serie Química. Colección Exedra. Editorial Alhambra.España.1971.• DABRIO, M.V. et.al. Cromatografía de Gases. Vol. II. Series Química. Colección Exedra. Editorial Alhambra. España. 1973.• http://www.uhu.es/quimiorg/uv2.html• BARRERA-ARELLANO, D. Y BLOCK, J.M., Ácidos grasos trans en aceites hidrogenados: implicaciones técnicas y nutricionales. Grasas y aceites, 44, (4–5), 286– 293, (1993).

• Universidad de Caldas. (2010). Las grasas trans, un asunto de cuidado, Nutri - UCaldas, 7, 1-4.

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