Métodos para determinar la estructura de los materiales.pptx

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MTODOS PARADETERMINAR LA

ESTRUCTURA DE LOSSLIDOS

PEDRO ADN VILLAFUERTE NEZ

METALURGIA FSICA

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES EN METALURGIA Y MATERIAL


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INTRODUCCIN

Difractometra de Rayos X (XRD)

Identificar compuestos por su estructura, no su compopsicin.

Diferenciar fases

Longitudes de onda muy cortas


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Incidencia-> vibracin->emisin en todas direcciones

Interferencia Constructiva

Destructiva

ngulo de incidencia=ngulo de reflexin (fase)


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Si existe fase, existe refuerzo(interfieren constructivamente).

Esto es una manifestacin de ladifraccin.

Rayo compuesto por ondasdispersadas que se refuerzanmutuamente.


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LALEYDEBRAGG

Difraccin si: dispersar la radiacin

espaciamientos comparables con la longitud de onda

Planos cristalinos como espejos semitransparentes

Reflejan parte de la radiacin incidente y permite el paso de otra parte de

Reflexin por parte de planos debajo de la superficie a una consideradaprofundidad.


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Difraccin gobernada por la Ley de Bragg

=

= =

= + = +

= Ley de Bragg

d = espacio interplanar

= ngulo de incidencia, siendo igual al ngulo

de reflexin para que se cumpla la ley de Bragg

n = nmero entero arbitrario tal que sen


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Los planos {1 1 0} de un cristal BCC tienen un espaciamiento d=0.1181 nmplanos son irradiados con rayos X de un tubo con un blanco de Cu, cuya lintensa K1tiene una longitud de onda de 0.1541 nm, la reflexin de primocurrir a un ngulo de

= ; = ; .

() . = 40.7

Una reflexin de segundo orden de estos planos no es posible con esta loonda debido a que el argumento

; . . = 1.305


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Por otro lado, un blanco de W en un tubo de rayos X emite una lnea K1 clongitud de onda de 0.02090 nm, permitiendo once ordenes de reflexinmisma familia de planos.


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El cumplimiento de la Ley de Bragg es necesario pero no suficiente para difraccin en cristales reales.

tomos colocados en otros sitios (caras y centros en FCC y BCC) actan ccentros adicionales de dispersin, los cuales pueden producir dispersin a ciertos ngulos de Bragg.

El resultado es la ausencia de algunos rayos difractados que, de acuerdoecuacin de Bragg, deberan estar presentes.

En estructuras BCC, h + k + l debe ser par, mientras que para FCC, h, k y l todos pares o impares.


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ESPACIOINTERPLANARPARACRISTALESCBICOS Las direcciones de los rayos reflejados estn determinadas completamen

geometra estructural, la cual a su vez est gobernada por la orientacin espaciamiento de los planos cristalinos.

= =

=

=

En ejes ortogonales

+ + = 1

+

+

= 1


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En sistemas cbicos: a=b=c

+

+

=1

+ + =

=

:

:

Si, para un cristal cbico, se tiene elparmetro de red a, los ngulos para(h k l) se pueden calcular a partir de larelacin

= ::

= 2

= ::

=

donde N es el nmero de rede lnea y n es el orden de re


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PROBLEMA: CLCULODEESPACIOINTERPLANARYNGULODEDIFRACCIN Para Fe BCC, calcule el espacio interplanar y el ngulo de difraccin para

arreglo de planos cristalinos (2 0 0). El parmetro de red es a=0.2866 nmuna radiacin monocromtica con longitud de onda de 0.1790 nm y un orreflexin n=1.

= ::= .

:: = 0.1013

= ; = ; .

() . = 62.13 El ngulo de difraccin es 2= 124.26o, lo cual se explicar a detalle en e

siguiente tema.


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DIFRACTMETRODERAYOSX

TCNICADELAUE

El mtodo de Laue utiliza un monocristal en posicin fija, el cual es irradiun haz blanco (longitud de onda continua) de Rayos X.

El ngulo del espcimen se mantiene constante.

La variable en esta tcnica es la longitud de onda, siendo provista por el h

continuo de rayos X. En otras palabras, cada arreglo de planos elige la longitud de onda apro

espectro blanco de rayos X para producir difraccin.


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Existen dos variantes de la tcnica de Laue:

Tcnica de reflexin Tcnica de transmisin(limitada por el espesor del material).


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En aos recientes se ha extendido el uso de este mtodo al estudio deimperfecciones resultantes del crecimiento cristalino o la deformacin dque los puntos que muestran los cristales perfectos son definidos, mientraquellos de cristales deformados son elongados. Esta apariencia elongadpuntos de difraccin se conoce como asterismo y se explica de manera ala reflexin de la luz en espejos curvos.


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MTODODELCRISTALROTATORIO

En este mtodo, los planos cristalogrficos son llevados hacia sus posiciodifraccin rotando un cristal sobre uno de sus ejes y son irradiadossimultneamente con un haz monocromtico de rayos X. Las reflexionesusualmente grabadas en una pelcula fotogrfica que rodea a la pieza.


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MTODODEDEBYE-SCHERRERODEPOL

En este mtodo debe asegurarse que la muestra se policristalina, ya seanalambres metlicos o polvos de granos finos.

La variable del experimento es el ngulo de incidencia; el haz incidente emonocromtico.

La disposicin aleatoria de los cristales en el alambre o el polvo asegura qmuchos de estos se encuentren en la orientacin correcta para permitir l

difraccin de cada uno de los posibles planos reflejantes.


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El ngulo entre el haz incidente y elrayo reflejado es 2y cada grupo deplanos cristalinos forma un cono derayos difractados con un semingulo2(ngulo entre el rayo no reflejadoy el rayo difractado), donde es elngulo de Bragg para el grupo

particular de planos que generan elcono.


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Si se coloca una pelcula fotosensiblealrededor del espcimen, los conosdifractados sucesivos y concntricos,que consisten de rayos de cientos degranos, intersectan la pelcula paraproducir curvas concntricasalrededor de los huecos de entrada y

salida.


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Fotografas reales de patrones demateriales bcc y fcc, respectivamente.El valor N permite la identificacin delas familias de planos asociadas a losconos producidos.


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Este tcnica permite obtenerinformacin importante por simpleinspeccin.

Determinacin de tamao de grano deuna muestra policristalina.

Orientaciones preferenciales de granosen muestras policristalinas.

Estudio de los metales deformados

Debido a la poca cantidad de greflexiones disponibles para lade los conos, las lneas de la foaparecen punteadas.

Una orientacin aleatoria de loproducir conos de intensidadmientras que la orientacin pre

producir conos de intensidadconcentrada en ciertas posicio

Los puntos que conforman losborrosos, generando lneas endifusas, especialmente a nguBragg grandes.


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El mtodo de Debye-Scherrer es probablemente el ms importante paradeterminacin de estructuras debido al hecho de que cada material cristtiene su propio grupo de espaciamientos interplanares. A pesar de que eAu tienen la misma estructura cristalina (FCC), las celdas unitarias de estmateriales son diferentes en tamao y, como resultado, los espaciamieninterplanares y ngulos de Bragg son diferentes en cada uno.


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DIFRACTMETRODERAYOSX

Medicin directa con un contadorGeiger

La radiacin X pasa a travs deaberturas especiales que coliman elhaz.

Un haz divergente que pasa a travsde las aberturas incide en la muestra.

Los rayos X difractados por elespcimen forman un hazconvergente en las aberturasrecibidoras antes de entrar en eldetector.

Bragg-Br


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El haz difractado debe pasar a travsde un monocromador antes de serrecibidos por el detector.

Comnmente el monocromador secoloca en el camino del hazdifractado en lugar del camino delhaz incidente.

Este arreglo puede suprimirlongitudes de onda diferentes a lasKy disminuye la radiacin de fondooriginada en el espcimen.

Los movimientos relativos etubo de rayos X, el espcimdetector aseguran el registrintensidad de difraccin en de 2.

Ntese que el ngulo no eentre el haz incidente y la sude la muestra, sino que es eentre el haz incidente y la sudel plano cristalogrfico quela difraccin.


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El arreglo Bragg-Brentano no esadecuado para muestras delgadascomo pelculas o recubrimientos.

La tcnica de thin-filmXRD usa unarreglo ptico especial.

El haz incidente es dirigido a un

ngulo muy pequeo (usualmente


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Los difractmetros modernosproducen curvas de intensidad vsngulos de Bragg.

Identificacin de estructuras y fases

Anlisis cualitativos y cuantitativos

Concentraciones relativas de fases ysu identificacin


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DETERMINACINDEESTRUCTURASSIMPUSANDODIFRACCINDERAYOSX Quizs el uso ms comn de la difractometra de polvos es la determinacprecisa de los parmetros de red.

Dependiendo de la informacin disponible, se puede saber a qu familia un plano que difracta en determinado ngulo, el parmetro de red, elespaciamiento interplanar, el ngulo de Bragg y el elemento o material qanalizando.

= 2 = :: =


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EJERCICIOS

1 Determine el ngulo de difraccin esperado para una reflexin de primerun grupo de planos (113) del Pt FCC cuando una radiacin monocromtica longitud de onda de 0.1542 nm incide en dicho material.

2 El Ir tiene una estructura FCC. Si el ngulo de difraccin para el grupo de (220) ocurre a 69.22o(n=1) cuando una radiacin monocromtica con longonda de 0.1542 nm incide en l, determine el espacio interplanar para dichde planos y el radio atmico del Ir.


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3 Para qu grupo de planos cristalogrficos ocurrir una reflexin de primen un ngulo de 46.21opara el Fe BCC cuando le incide una radiacinmonocromtica con longitud de onda de 0.0711 nm?

4 La Figura 15 muestra los primeros cuatro picos del patrn de difraccin dcual posee estructura FCC; se us radiacin monocromtica de longitud de0.1542 nm.

a) Indexe (establezca h, k y l) cada uno de los picos.b) Determine el espaciamiento interplanar para cada uno de los picos.

c) Para cada pico, determine el radio atmico del Cu.


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SOLUCIONES

1) FCC: = 4/ 2 rPt=0.139 nm

= . ::= .

= ; = ; .

() . = .

2)

= 69.22/2 = ; . () => = .

= 4/ 2

0.1357 = / ::

= => = .


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3) BCC: =

= .126

= = 10.32 => 10 =

> = ()

4)

2 = 43 2 = 50.5 2 =74.5 2 = 91

= .128 = =0.36

= . (.) .2.93 => 3 => = (

= . (.) .3.96 => 4 => = (

= . (.)

.7.98 => 8 => = (

= . (.) .11.09 => 11 => =


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b) = . ::

= .

= . ::= .

= . :: = .

= . = .

c) = .( ) = 0.127

= .() = 0.127

= .( ) = 0.127

= .( ) = 0.127


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ESPACIOSINTERPLANARESENCRISTALESHEXAGONALES Para estructuras HCP, el espacio interplanar se obtiene con ayuda de la srelacin:

+

+

+

= 1

= :: +


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FLUORESCENCIADERAYOSX

Rayos X caractersticos Un tubo de rayos X genera radiacin

X con un rango de longitudes de ondacomenzando de un mnimo, llamadarayos X continuoso radiacin X blanca.

Existen mximos de intensidad bien

definidos a ciertas longitudes de ondasuperpuestos en el espectrocontinuo. Estos picos se llaman rayos

X caractersticos.


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La difraccin de rayos X requiere de una fuente monocromtica de radiacDicha radiacin debe provenir de los rayos X caractersticos que son obtefiltrando el resto del espectro.

Los principios fsicos de la generacin de rayos X caractersticos se esqueen la siguiente figura.


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Cuando un electrn incidente tiene suficiente energa para excitar un elelas capas internas del tomo a un estado de mayor energa, la vacancia gen la capa interna ser eliminada por el acomodo de un electrn de un niexterior.

Ya que dicho electrn pasa a un estado energtico menor, liberar el excenerga emitiendo radiacin X con una longitud y energa especficas. Pouna vacancia en la capa K puede ser llenada por un electrn de la capa L o

que resulta en emisin de rayos X caractersticos K y K, respectivamen


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FLUORESCENCIADERAYOSX

Cuando los materiales son expuestos a radiacin de longitud de onda corX o gamma), ocurre la ionizacin de sus tomos. Este fenmeno consisteexpulsin de uno o ms electrones del tomo, y puede ocurrir si dicho toexpuesto a radiacin de mayor energa que su potencial de ionizacin.

Los rayos X pueden ser suficientemente energticos para expulsar electrfuertemente ligados (presentes en las capas internas). La remocin de unde esta regin hace que la estructura electrnica del tomo se vuelva inelos electrones de orbitales ms externos bajan para llenar la vacancia.


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En este movimiento de nivel de mayor energa a otro de menor, se liberaen forma de fotn, cuya magnitud es igual a la diferencia de energa entrorbitales. Esta radiacin emitida es la radiacin caracterstica de los tompresentes. El trminofluorescenciase aplica al fenmeno en el cual la abradiacin de energa especfica resulta en la reemisin de radiacin de endistinta (generalmente menor).

La XRF analiza la composicin qumica elemental de las muestras detect

rayos X caractersticos emitidos del espcimen despus del bombardeo cX primarios de alta energa. Los rayos X caractersticos pueden ser analizbase en su longitud de onda o su energa. Actualmente existen dos varianXRF: WDS y EDS. Un instrumento XRF consiste de tres partes principalesde rayos X, el sistema de deteccin y el sistema de procesamiento de dat


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La fuente de rayos X genera los rayos X primarios para excitar los tomosmuestra. Para ello se requieren de voltajes y potencias enormes, con la fide garantizar que los rayos X que incidan en la muestra excedan el potende generacin de rayos X caractersticos en el espcimen. La radiacin X produce cuando electrones acelerados impactan un blanco metlico. La emitida consiste de longitud de onda continua y caracterstica.

La principal diferencia entre WDS y EDS es el sistema de deteccin de ray

WDS utiliza un monocristal difractor para detectar las longitudes de ondcaractersticas emitidas por el espcimen, de acuerdo con la Ley de Bragutiliza un detector de fotones (diodo Si(Li)) para separar los fotones de racaractersticos de acuerdo a sus energas.


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El WDS ofrece mejor resolucin y un rango ms amplio de anlisis elemeel EDS, aunque su instrumentacin es ms complicada. Los WDS modernpueden detectar elementos a partir del C (Z=6). Actualmente el EDS es mpopular debido a que no posee partes mviles como el WDS y recolecta minformacin simultneamente que su contraparte.


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METALOGRAFA

La microscopa ptica para los metalurgistas se convirti en un campoespecializado llamado metalografa.

PREPARACINDELASMUESTRAS

La microestructura de un material solamente puede ser vista en un microptico despus de que el espcimen ha sido debidamente preparado.

Los principales pasos para una correcta preparacin del espcimen con f

anlisis en microscopio ptico incluyen lo siguiente. Seccionado Pulido

Montaje Ataque

Desvastado


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SECCIONADO Este paso tiene dos objetivos: generar una seccin transversal del mater

estudiar y reducir el tamao de la muestra para ser colocada en el microspara embeberla en material de montaje para preparaciones adicionales.

MONTAJE

Esto se refiere al embebido de las muestras en materiales de montaje(comnmente polmeros) para otorgarles una forma regular para el posteprocesamiento. Existen dos tipos de montaje: montaje en fro y en calien


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DESBASTADO

El desbaste se refiere al aplanamiento de la superficie a ser examinadaremoviendo cualquier dao ocasionado por el seccionado.

El desbaste produce daos que deben ser minimizados por abrasivossubsecuentes ms finos.

Al final de cada desbaste con lija, el nico dao visible en la superficie dedao generado por la ltima etapa de desbaste.


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PULIDO El pulido es la ltima etapa en la produccin de una superficie plana y libr

rayones. El pulido le otorga a la superficie un acabado espejo.

Este trabajo se lleva a cabo generalmente en un disco rotatorio sobre el cencuentra un pao suave impregnado de suspensin de abrasivos.

El pulido puede realizarse a mano o en un brazo automtico. Si se decidetrabajo manual, debe tenerse especial cuidado en la fuerza con la que se la pieza contra el pao a fin de evitar deformacin plstica de la superfici

La rotacin de la mano con la que se sujeta la pieza debe ser contraria a ldel pao.


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ATAQUE

QUMICO

El ataque qumico es un mtodo para generar contraste entre las caracte

microestructurales en superficies a estudiar.

Esencialmente se trata de un proceso de corrosin por accin electrolticsuperficies con diferentes potenciales electroqumicos.

La actividad electroltica resulta de heterogeneidades fsicas o qumicas q

generan que algunas zonas de la superficie se comporten como nodos ycomo ctodos en determinadas condiciones.

Los lmites de grano son atacados ms severamente por el qumico, y porevelados por el microscopio ptico porque reflejan la luz de manera dife


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MICROSCOPAELECTRNICA

El lmite de la magnificacin posible con un microscopio ptico esaproximadamente 2000 aumentos.

La imagen de una estructura en estudio se forma usando haces de electrlugar de luz.

De acuerdo con la mecnica cuntica, un electrn de alta velocidad se code manera ondulatoria, teniendo longitudes de onda inversamente propa su velocidad.

Cuando stos son acelerados con grandes voltajes, pueden obtener longonda en el orden de 0.003 nm.

La microscopa electrnica puede funcionar en modalidad tanto de transcomo de reflexin.

M


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MICROSCOPIOELECTRNICODETRANSMISIN

La imagen vista con un TEM se forma por un haz de electrones que pasa del espcimen. Los detalles de la microestructura interna son posibles deobservar; los contrastes en la imagen son producidos por diferencias en ldispersin o difraccin producidas entre varios elementos de la microestdefectos.

el espcimen debe ser preparado en forma de una lmina extremadamedelgada; esto garantiza la transmisin de una fraccin apreciable del haz

incidente. Con este instrumento se pueden alcanzar magnificaciones cercanas a un

que permite estudiar dislocaciones en las redes cristalinas.


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MICROSCOPIOELECTRNICODEBARRID

Con este instrumento se puede examinar la superficie de una muestra mbarrido con un haz de electrones, y los haces reflejados (o retrodispersadrecolectados y mostrados en una pantalla CRT a la misma velocidad de b

La imagen en la pantalla representa la superficie del espcimen.

La superficie puede o no estar pulida o atacada, pero debe ser conductorelectricidad; una pelcula metlica debe ser aplicada a materiales no cond

Las magnificaciones de este instrumento se encuentran en el rango entr50000 con gran profundidad de campo.

Los accesorios permiten anlisis cualitativos y semicuantitativos de comelemental de reas superficiales muy localizadas.


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Gracias

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