Moe-Ar-05 Azucares Reductores Directos y Totales

7/21/2019 Moe-Ar-05 Azucares Reductores Directos y Totales

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CONSEJO MEXICANO REGULADOR DE LA CALIDAD DEL MEZCAL A.C.LABORATORIO DE CALIDAD

Método de ensayo – Deter!na"!#n de a$%"ares Red&"tores D!re"tos y Tota'esMétodo de (o'&étr!"o de Lane)Eynon

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Re(!s!#n No. / C'a(e, MOE)AR)1

/. OBJETI3OEste procedimiento establece el método de ensayo (prueba) para la determinación de azúcaresreductores directos y azúcares reductores totales contenidos en las materias primas utilizadas en laelaboración de bebidas alcohólicas, en los materiales en proceso de producción, así como las bebidasalcohólicas y jarabes, de acuerdo norma NMX!""#N$%MEX&"' ebidas *lcohólicas+eterminación de *zúcares %eductores +irectos y otales-

-. ALCANCE

Este método aplica en la determinación de azúcares reductores directos y azúcares reductores totalesen las materias primas azucaradas, tales como a.a/e crudo y cocido, materiales en proceso de

producción tales como ju.os de a.a/e, mostos, jarabes, azúcares , en la bebida alcohólica 0mezcal1 entodos sus tipos y cate.orías, así como en /inazas del mismo, realizado por el laboratorio de calidad del2$ME%2*M, de acuerdo norma NMX!""#N$%MEX&"' ebidas *lcohólicas+eterminación de

*zúcares %eductores +irectos y otales-

0. TERMINOS 4 DE*INICIONES

A$%"ares red&"tores, monosac3ridos 4ue contienen en su molécula un .rupo aldehído, los cualespueden ser detectados o estimados cuantitati/amente por su o5idación con 26&7, *.7 o 8errocianuro,en un medio alcalino y 4ue pueden ser9

A$%"ares red&"tores d!re"tos 5ARD6, son los azúcares reductores cuanti8icables directamente en lamuestra-

A$%"ares red&"tores tota'es 5ART6, son monosac3ridos 4ue poseen .rupos carbonilos libres, 4ue seobtienen de la hidrólisis 3cida y térmica de los polisac3ridos-

A$%"ar !n(ert!do, Es una mezcla e4uimolar de .lucosa (de5trosa) y 8ructosa (le/ulosa) obtenida por lahidrólisis de la sacarosa-

*a"tor de *e+'!n7, Es la cantidad en .ramos de azúcar in/ertido utilizada para reducir '" m: de lamezcla de la solución de ;ehlin.-

So'&"!#n de *e+'!n7, Mezcla de partes i.uales de la solución * (<ul8ato de 2obre) y solución (solución alcalina de tartrato) preparada para el momento de hacer la determinación-

M&estra, 2onsiste de una o m3s unidades de producto tomadas de un lote o partida- Estas debentomarse estrictamente al azar, sin considerar su calidad- El número de unidades de producto en lamuestra corresponde al tama=o de la misma-

M&estra re8resentat!(a, <iempre 4ue sea posible, el número de unidades en la muestra se debeseleccionar en proporción al tama=o de los sublotes o subpartidas o partes 4ue componen el lote o

E'a9or#, Je:e de La9orator!o Re(!s#, Coord!nador de Ca'!dad A&tor!$#, D!re"tor Genera'

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partida, identi8icadas por un criterio racional- 2uando se desee un muestreo representati/o, seseleccionan las unidades de producto de cada parte del lote o partida estrictamente al azar-

A7a(e, >lanta de la 8amilia de las *marilid3ceas, de hojas lar.as y 8ibrosas de 8orma lanceolada, decolor /erde cuya parte apro/echable para la elaboración de mezcal es la pi=a o cabeza (tallo y base desus hojas)-

Mosto, ?u.o de a.a/e 4ue ser3 sometido a 8ermentación-

Me$"a', ebida alcohólica re.ional obtenida por destilación y recti8icación de mostos preparadosdirecta y ori.inalmente con los azúcares e5traídos de las cabezas maduras de los a.a/es permitidos,pre/iamente hidrolizadas o cocidas, y sometidas a 8ermentación alcohólica con le/aduras, culti/adas o

no, siendo susceptible de ser enri4uecido, para el caso del Mezcal tipo @@, con hasta &"A de otroscarbohidratos en la preparación de dichos mostos, siempre y cuando no se eliminen los componentes4ue le dan las características de este producto, no permitiéndose las mezclas en 8río-

Me$"a' t!8o II, Es a4uel producto 4ue se obtiene de la destilación y recti8icación de mostos en cuya8ormulación se han adicionado hasta un &"A de otros carbohidratos permitidos por las disposicionesle.ales correspondientes- Este tipo de mezcal es jo/en, reposado o a=ejo y susceptible de ser abocado-

A7&a 7rado II, Es el a.ua con muy poca cantidad de contaminantes inor.3nicos, or.3nicos ocoloidales y es satis8actoria para los propósitos de sensibilidad analítica re4uerida, incluyendo laEspectrometría de *bsorción *tómica y la determinación de constituyentes en trazasB la cual debe ser producida, por ejemplo9 con destilación simple, o desionización u ósmosis in/ersa se.uida dedestilación-

<. GENERALIDADES

6no de los 8actores m3s importantes para la elaboración de bebidas alcohólicas, es el contenido deazúcares reductores directos y totales, siendo su cuanti8icación necesaria para controlar la produccióny la calidad de dichos productos-

:os monosac3ridos poseen un poder reductor, 4ue deben al .rupo carbonilo libre 4ue tienen en sumolécula- Este car3cter reductor puede ponerse de mani8iesto por medio de una reacción redo5lle/ada a cabo entre una solución de sul8ato de cobre (ión cúprico) y una solución amorti.uadora detartrato de sodio y potasio 4ue se calientan en presencia de un monosac3rido- :as soluciónes de estasal tienen color azul- :a reacción con el azúcar reductor, 8orma ó5ido de cobre (ión cuproso @) de color rojo- +e este modo, el cambio de color indica 4ue se ha producido la citada reacción y 4ue, por lotanto, el azúcar presente es reductor-

En el método de :aneEynon la o5idación se si.ue por titulometría usando un indicador redo5-

1. CONTROL DE CALIDAD


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El control de calidad se realizar3 de acuerdo al >%:*&" *se.uramiento de la calidad de losresultados de ensayo-

>ara este método se utiliza la bureta calibrada y materiales de re8erencia certi8icados trazables a lasunidades el sistema <@, se mantendr3n los par3metros de repetibilidad y reproducibilidad dentro de losse=alados en este método-

a. RE=ETIBILIDAD DEL M>TODO.

:a %epetibilidad de los resultados de las mediciones con este método no debe e5ceder de 7 C A, cuyadeterminación se realizar3 de acuerdo a los .r38icos de control (precisión), por duplicados para cadadía o por cada lote de muestras, este /alor ser3 re.istrado en el re.istro %2:*&""& .r38icos de

control-9. RE=RODUCIBILIDAD DEL M>TODO.

:a reproducibilidad de los resultados de las mediciones con este método no debe e5ceder de 7 'CA,cuya determinación se realizar3 de acuerdo al procedimiento >%:*&" *se.uramiento de la calidadde los resultados de ensayo e @:*'C"' !alidación del método-

?. E@UI=OS E INSTRUMENTOS

?./ E@UI=O CALIBRADO

•

alanza analítica con una resolución de ",' m.• ermómetro &" a 'C"D2• ureta de C" m: con .raduación de ",' m: (/eri8icada o calibrada)• Matraces /olumétricos clase * de '"", &"", C"" y '""" m: (/eri8icados)• >ipetas /olumétricas clase * de C m: y de di8erentes capacidades (/eri8icadas)-

%e.istrar el uso del e4uipo en la bit3cora @:*'#"& 2ontrol de balanza analítica y en la @:*'#'" 2ontrol de termómetro-

%e.istrar la /eri8icación de la calibración de los e4uipos en el 8ormato %2:*'#"# !eri8icación de lacalibración de los e4uipos-

?.- E@UI=O 3ARIOS

• a=o de a.ua con control de temperatura• Estu8a de desecación con control de temperatura• %e8ractómetro

. REACTI3OS 4 MATERIALES


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./ REACTI3OS././ MATERIAL DE RE*ERENCIA

• <acarosa (Material trazable a patrones nacionales yo internacionales)-

./.- REACTI3OS

• *.ua mínimo Frado @@ para dilución de patrones (/éase ane5os)-• *.ua .rado @@ ó @@@ para la dilución de las muestras (/er ane5os)-• Gcido 2lorhídrico concentrado (#,C a HA de pureza)• <olución de ;ehlin. *• <olución de ;ehlin. • Iidró5ido de <odio (Na$I)• *zul de Metileno (solución al 'A)• ;enol8taleína (solución al 'A)• *lcohol etílico con concentración mínima de JCA *lc- !ol-

NOTA,

:a solución de ;ehlin. * y solución de ;ehlin. pueden ser preparados a partir de sul8ato de cobrepentahidratado (2u<$K-CI&$) y tartrato de sodio y potasio tetrahidratado (LNa2K$#-KI&$), como seindica en el punto J-' de este procedimiento-

.- MATERIALES

• 2apsula, crisol de porcelana o cual4uier otro material para desecar el material de re8erencia-• Matraces Erlenmeyer de &C" m:• >arrilla eléctrica de calentamiento con a.itación ma.nética• >erlas de /idrio• Foteros color 3mbar • 2ronómetro• Material común de laboratorio, soporte uni/ersal, pinzas, malla de asbesto, /aso de precipitado,

entre otros-

2. =RECAUCIONES

2./ MUESTRAS

• :as muestras una recibidas en el laboratorio deben analizarse inmediatamente o deber3n.uardarse en con.elación hasta su an3lisis, pare e/itar la 8ermentación inicie o continúe-

2.- ANALISTA


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• Emplear el e4uipo de se.uridad necesario y adecuado, lentes de se.uridad y .uantes para elmanejo de sustancias tó5icas-

• omar en cuenta las indicaciones contenidas en las hojas de se.uridad de cada reacti/o, /éasela carpeta 2*'" Iojas de se.uridad-

;. =ROCEDIMIENTO

;./. =RE=ARACIN DE LAS SOLUCINES

;././. SOLUCIN INDICADORA DE AZUL DE METILENO EN AGUA AL - M3 AL /5M36

>esar ",& . ó '," . de azul de metileno, trans8erir y disol/er en un matraz /olumétrico de '"" m: ylle/ar a /olumen con a.ua .rado @@- rans8erir la solución a un 8rasco .otero color 3mbar o utilice lasolución acuosa de azul de metileno al A ad4uirida-

;./.-. SOLUCIN DE *ENOL*TALEFNA AL / 5M36

>esar '," . de 8enol8taleína y trans8erir a un matraz /olumétrico de '"" m:, a.re.ar C" m: de alcoholetílico, una /ez disuelto, adicionar a.ua .rado @@ y homo.eneizar- rans8erir la solución a un 8rasco.otero color 3mbar o utilice la solución de 8enol8taleína al 'A ad4uirida-

;./.0. SOLUCIN DE IDRXIDO DE SODIO ? N 5? M6

>esar &K" . de Na$I (teniendo cuidado, ya 4ue es una reacción e5otérmica), adicionar &"" m: dea.ua .rado @@ y trans8erir a un matraz /olumétrico de '""" m:, lle/ar a &J L (&" 2) y a8orar con a.ua.rado @@ a la misma temperatura-

;./.<. SOLUCIN DE C' AL 1 5336

*dicionar de &C" a "" m: de a.ua .rado @@ en un matraz /olumétrico de '""" m:, a.re.ar concuidado, lentamente y resbalando por las paredes del matraz C"" m: del 3cido clorhídricoconcentrado, mezclar con mo/imientos rotatorios y dejar 4ue tome la temperatura ambiente, a8orar cona.ua .rado @@-

N$*9 Medir la concentración de la solución resultante con bri5ómetro a &K,HC ri5 o con densímetroa &J L (&" 2) a ',"&J .m:, ajustar si es necesario-

;./.1. SOLUCIN DE *ELING A O SOLUCIN DE COBRE

>esar K,#J . de <ul8ato de 2obre pentahidratado (2u<$K-CI&$), disol/er en '"" m: de a.ua .rado@@ y trans8erir a un matraz /olumétrico de C"" m: y a8orar con la misma a.ua-

;./.?. SOLUCIN DE *ELING B O SOLUCIN ALCALINA DE TARTRATO


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>esar ' . de tartrato de sodio y potasio tetra hidratado (LNa2 K$#-KI&$), disol/er en '"" m: dea.ua .rado @@, pesar C" . de hidró5ido de sodio (Na$I) y disol/er con a.ua .rado @@, trans8erir estassoluciones en un matraz /olumétrico de C"" m: y a8orar con a.ua .rado @@- +ejar reposar la solucióndurante & días y /ol/er a a8orar con la misma a.ua-

;./.. SOLUCIN ESTHNDAR DE AZCAR IN3ERTIDO EN AGUA AL / 5M36

>esar J, C . de sacarosa (en caso necesario hacer ajuste por pureza) desecada pre/iamente a #" 2durante & horas, disol/er en apro5imadamente '"" m: de a.ua .rado @@, adicionar & m: de I2l conuna concentración de #,C a HA ó C m: al C"A // para realizar la hidrólisis y obtener losmonosac3ridos, mediante la si.uiente ecuación9

2'&I&&$'' 7 I&$ 2#I'&$# 7 2#I'&$#

<acarosa Flucosa 7 ;ructosa >MOK&, >MO'H",'# >MO'H",'#

:a hidrólisis se puede lle/ar a cabo de acuerdo a cual4uiera de las si.uientes condiciones9

a- *lmacenar a temperatura de &HC &HH L ('& 'C 2) durante días-b- *lmacenar durante días a una temperatura de &J &JH L (&" &C 2) oc- 2alentar durante 'C min a una temperatura de K' K L (#H " 2)-

6na /ez 4ue la mezcla esta in/ertida y a temperatura ambiente lle/ar a /olumen de a8oro de ' litro cona.ua .rado @@- Esta solución es estable por tres meses- 6n mililitro de esta solución e4ui/ale a ","' .de azúcares reductores-

:a solución est3ndar de azúcar debe ser preparada a tal concentración 4ue el .asto sea m3s de 'C m:y menos de C" m: sean re4ueridos para reducir todo el cobreB por lo 4ue se tiene 4ue realizar lasi.uiente dilución9

;./.2. SOLUCIN ESTHNDAR DE AZCAR IN3ERTIDO EN AGUA AL - 5M36

omar una alícuota de C" m: de la solución anterior, trans8erirla a un matraz Erlenmeyer o a un matraz/olumétrico de &C" m:, a=adir .otas de 8enol8taleína como indicador y neutralizar con solución deNa$I ' N hasta obtener el color rosado débil o neutralizar potenciométricamente hasta un pI de aH, trans8erir cuantitati/amente a un matraz a8orado de &C" m: y lle/ar a la marca de a8oro con a.ua.rado @@- 6n mililitro de esta solución e4ui/ale a ",""& . de azúcares reductores-

;.-. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE *ELING

J-&-'- Medir /olumétricamente C m: de solución de ;ehlin. * (de <ul8ato de 2obre) y trans8erirlos enun matraz Erlenmeyer de &C" m:- Iacer lo mismo con la solución ;ehlin. (de tartrato desodio y potasio) coloc3ndola en el mismo matraz 8ormando así '" m: de la mezcla de solución;ehlin.-


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I2l ó ENP@M*<





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J-&-&- *dicionar al matraz 4ue conten.a la mezcla de solución ;ehlin. &" m: de a.ua .rado @@ ya=adir al.unas perlas de ebullición para mantener la ebullición uni8orme-

J-&-- El matraz Erlenmeyer con la mezcla de la solución de ;ehlin. se coloca sobre la parrilla decalentamiento y calentar la mezcla hasta ebullición-

J-&-K- Enjua.ar la bureta con la solución de azúcar in/ertido y llenarla con la misma solución-

J-&-C- *dicionar &K m: de la solución est3ndar de azúcar in/ertido al ",&A (m/) al matraz Erlenmeyer y mantener la ebullición moderada por & minutos, tener la precaución de 4ue el cuerpo de labureta no esté en contacto directo con los /apores de la muestra-

J-&-#- <in 4uitar de la 8uente de calentamiento, adicionar ' m: de solución de azul de metileno al ", &A m/ ó de a K .otas de solución al ' A m/B completar la titulación dentro de un tiempo totalde ebullición de minutos con adiciones pe4ue=as (de & a .otas) de la solución de azúcar hasta decolorar el indicador (mantener la salida del /apor continuamente lo cual pre/iene lareo5idación del cobre o el indicador)-

J-&-- :ue.o de completar la reducción del cobre, el azul de metileno es reducido a un compuestoincoloro y la solución toma el color rojo ladrillo de 26 &$ 4ue tenía antes de la adición delindicador-

J-&-H- El tiempo total para hacer la titulación no debe e5ceder de minutos, de los cuales & minutospara a.re.ar casi la totalidad de la solución de azúcar in/ertido y ' minuto m3s para a.re.ar elindicador y concluir dicha titulación-

J-&-J- Iacer dos determinaciones y los /olúmenes de solución de azúcar in/ertido .astado no debedi8erir en m3s de ",' m:-

J-&-'"- El /olumen .astado en la estandarización debe ser de &C-# m:, obtenido por duplicado, de ser menor adicionar sul8ato de cobre a la solución de ;ehlin. * y /alorar nue/amente hasta obtener un .asto de &C-# m:- <i .asta m3s &C-# m:, debe diluirse la solución de ;ehlin. * con a.ua einiciar el proceso de estandarización de nue/o-

J-&-''- 2on la solución estandarizada de la 8orma anteriormente descrita, se puede utilizar lassi.uientes tablas9

J-&-'&- 6sar la tabla No- & para conocer la concentración de los di8erentes tipos de azúcares en 0m. deazúcar '"" m:1 cuando se utilizan '" m: de la mezcla de la solución de ;ehlin.-

NOTAS,

a) <i no se desea estandarizar la mezcla de solución de ;ehlin. con la solución de azúcar in/ertido se debe calcular el 8actor de ;ehlin. para cada tipo de azúcar a cuanti8icar-


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b) <e debe con8irmar la estandarización de la mezcla de ;ehlin. para ase.urar 4ue el /alor seacorrecto-

;.0. =RE=ARACIN DE MUESTRAS

;.0./. MUESTRAS SOLIDAS.

En el caso de muestras sólidas, pesar la cantidad de muestra como se indica en la tabla No- ' (/er *ne5os), realizar la dilución recomendada en la tabla, tomar una alícuota y trans8erirla a un matrazErlenmeyer de '&C m:, disol/erla completamente con C" m: de a.ua .rado @@-

;.0././. AGA3E CRUDO O COCIDO

2ortar la muestra de a.a/e en trozos pe4ue=os de apro5imadamente C mm y homo.enizar, se pesanapro5imadamente '"" . en un /aso de precipitado de &C" m:-

!aciar el a.a/e pesado a la licuadora, y adicionar """ m: de a.ua .rado @@@ y licuar por C minutos,posteriormente 8iltrar la muestra, prose.uir con la dilución marcada en la tabla No- '-

;.0./.-. BAGAZO DE AGA3E

2ortar el ba.azo en trozos de apro5imadamente C mm y homo.enizar la muestra, pesar apro5imadamente C"" . en una bolsa pl3stica de acuerdo a la cantidad de ba.azo-

!aciar el ba.azo de a.a/e a la licuadora con K""" m: de a.ua .rado @@@ por C minutos y

posteriormente 8iltrar la muestra, proceder con la dilución marcada en la tabla No- '-

%e.istrar el peso de la muestra en la @:*'C"' +atos de an3lisis y el uso de la balanza en labit3cora @:*'#"& 2ontrol de balanza analítica-

;.0.-. MUESTRAS LI@UIDAS.

En el caso de muestras lí4uidas, determinar los .rados ri5 y medir la cantidad de muestrarecomendada en la tabla No- ' y trans8erirla a un matraz Erlenmeyer o bien a un matraz /olumétrico dela capacidad adecuada-

;.0.-./. JUGO DE AGA3E

+eterminar los .rados ri5 y medir la cantidad de muestra recomendada en la tabla No- ' y trans8erirlaa un matraz Erlenmeyer o bien a un matraz /olumétrico de la capacidad adecuada-

;.0.-.-. MOSTO *ERMENTADO

+eterminar los .rados ri5 y medir la cantidad de muestra recomendada en la tabla No- ' y trans8erirlaa un matraz Erlenmeyer o bien a un matraz /olumétrico de la capacidad adecuada-


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;.<. DETERMINACIN DE AZCARES REDUCTORES TOTALES 5ART6;.<./. >ara la determinación de *%, adicionar C m: de Gcido 2lorhídrico al C"A //, al matraz 4ue

contiene la muestra-

;.<.-. 2olocar el matraz en el ba=o María a temperatura controlada de K' a K L (#H" 2)introduciendo un termómetro al matraz y esperar a 4ue la muestra lle.ue a esta temperatura ymanteniéndolo así por C ó 'C minutos dependiendo del tipo de muestra (consultar la tabla No-')-

;.<.0. En8riar a temperatura ambiente la solución con la muestra ya in/ertida-

;.<.<. >asar cuantitati/amente la solución in/ertida a un matraz /olumétrico de la capacidad como semenciona en la tabla No- ', a.re.ar & ó .otas del indicador de 8enol8taleína y neutralizar al/ire de color (pI H,&) con Iidró5ido de <odio 'N, y lle/ar a la marca de a8oro con a.ua .rado@@-

;.<.1. %ealizar la titulación preliminar de apro5imación y posteriormente la titulación de8initi/a por duplicado y re.istrar el /olumen consumido, de acuerdo al punto J-# y J-- 6tilizar el /olumenconsumido para los c3lculos del contenido de *% como en el punto '"-

;.1. DETERMINACIN DE AZCARES REDUCTORES DIRECTOS 5ARD6

;.1./. >ara la determinación de *%+ de debe omitir la hidrólisis de la muestra, (adición de 3cidoclorhídrico y tratamiento térmico en ba=o María)- %ealizar la titulación preliminar deapro5imación y posteriormente la titulación de8initi/a por duplicado y re.istrar el /olumenconsumido, de acuerdo al punto J-# y J-- 6tilizar el /olumen consumido para los c3lculos delcontenido de *%+ como en el punto '"-

;.?. TITULACIN =RELIMINAR DE LA MUESTRA

NOTA,

Es necesaria esta determinación para comprobar 4ue la solución 4ue se preparó con la muestraproblema, nos dé un .asto 4ue estar3 comprendido entre 'C y C" m:B si la dilución no .asta estacantidad, es necesario preparar otra dilución de la muestraB adem3s esta titulación es para determinar apro5imadamente el .asto para tenerlo en cuenta en la si.uiente titulación de8initi/a-

;.?./. Medir /olumétricamente C m: de solución de ;ehlin. * (de <ul8ato de 2obre) y trans8erirlos enun matraz Erlenmeyer de &C" m:- Iacer lo mismo con la solución ;ehlin. (de tartrato desodio y potasio) coloc3ndola en el mismo matraz 8ormando así '" m: de la mezcla de solución;ehlin.-

;.?.-. *dicionar al matraz 4ue conten.a la mezcla de solución ;ehlin. &" m: de a.ua .rado @@ ya=adir al.unas perlas de ebullición para mantener la ebullición uni8orme-


>3.ina ; de /;





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;.?.0. 2ar.ar la bureta con la solución problema (muestra preparada)-

;.?.<. *.re.ar de la bureta 'C m: de la solución al matraz Erlenmeyer 4ue contiene el ;ehlin. yhomo.eneizar, como en el punto J-& Estandarización de la solución de ;ehlin.-

;.?.1. 2olocar el matraz Erlenmeyer sobre la 8uente de calentamiento, hasta 4ue comience laebullición-

;.?.?. <i el color azul propio de la solución de ;ehlin. no desaparece y no se torna rojizo al comienzode la ebullición, deber3 a.re.arse con precaución m3s /olumen de la solución problema, hasta4ue se lo.re el cambio de color se=alado- Mantener en ebullición por & minutos-

;.?.. *.re.ar inmediatamente & a .otas de *zul de Metileno al 'A m/ o bien ' m: al ",&A m/ (ellí4uido se colorea de azul)-

;.?.2. 2ontinuar con la titulación .ota a .ota hasta la desaparición del color azul y la aparición delcolor rojizo- Este es el 8in de la titulación-

;.?.;. :eer en la bureta los m: .astados, para tenerlos en cuenta en la titulación de8initi/a-

;.. TITULACIN DE*INITI3A

;../. *dicionar C m: de la solución *, C m: de la solución y &" m: de a.ua .rado @@, en un matrazErlenmeyer de &C" m:, a.re.ar perlas de ebullición-

;..-. 2ar.ar la bureta con la solución problema-

;..0. *.re.ar de la bureta de ",C a ' m: menos del .asto 4ue resultó en la titulación preliminar-

;..<. 2alentar el matraz Erlenmeyer sobre la 8uente de calentamiento, hasta 4ue comience laebullición-

;..1. Esperar & minutos desde 4ue empieza la ebullición-

;..?. *.re.ar de a K .otas de la solución de *zul de Metileno al 'A m/ o ' m: al ",&A m!,inmediatamente se comienza a a.re.ar .ota a .ota la solución problema, hasta 4uedesaparezca el color azul y se torne rojizo-

/. CALCULOS 4 RESULTADOS


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/./. CHLCULOS =ARA ART 4 ARD UTILIZANDO LA SOLUCION ESTANDARIZADA 4 LATABLA No. -. 7/L de a$%"ares red&"tores 8ara / L de so'&"!#n de *e+'!n75étodo (o'&étr!"o de Lane – Eynon6

2on los mililitros .astados en la titulación de8initi/a de las muestras, encontrar el /alor de m.'"" m:en la tabla No-& (*ne5o ), y sustituir este /alor en las si.uientes ecuaciones, con el uso de esta tablase puede obtener de manera directa, el /alor de m. de azúcar'"" m: utilizando la columnacorrespondiente (azúcar in/ertido, .lucosa 8ructosa) y calcular en contenido de *%*%+9

ART 7 a$%"ar/ L 5(a'or de ta9'a6/

ARD 7 a$%"ar/ L 5(a'or de ta9'a6/

*D (o'&en tota' de 'a d!'&"!#n(o'&en o asa de 'a &estra

En donde9

*% O *zúcares reductores totales en la muestra e5presados en m.. ó m.m: o bien .L. ó .:haciendo el ajuste de unidades correspondientes-

*%+ O *zúcares reductores directos en la muestra e5presados en m.. ó m.m: o bien .L. ó .:haciendo el ajuste de unidades correspondientes-

;+ O ;actor de dilución

'"" O *juste de unidades

/.-. CHLCULOS =ARA ART 4 ARD UTILIZANDO EL *ACTOR DE *ELING

<e utiliza el ;actor de ;ehlin., cuando no se realice la estandarización la solución de ;ehlin.- 2alcular el 8actor de ;ehlin. con la si.uiente ecuación9

*.* 3s K CEn donde9

;-; O ;actor de ;ehlin.

!s O !olumen .astado de la solución de concentración conocida de azúcar (azúcar in/ertido, .lucosa y8ructosa) en la titulación de la mezcla de solución de ;ehlin.-


>3.ina // de /;

K *D

K *D





*e"+a de e!s!#n,-/0)1)-2

*e"+a de re(!s!#n,-/0)1)-2


2 O 2oncentración de la solución de azúcar (azúcar in/ertido, .lucosa o 8ructosa) en la titulación de lamezcla de la solución de ;ehlin.-

2alcular la concentración de *%+ o *% en la muestra con la si.uiente ecuación9

ART *.* 3

ART *.* 3

*D (o'&en tota' de 'a d!'&"!#n

(o'&en o asa de 'a &estraEn donde9

*% O *zúcares reductores totales en la muestra e5presados en m.. ó m.m: o bien .L. ó .:haciendo el ajuste de unidades correspondientes-

*%+ O *zúcares reductores directos en la muestra e5presados en m.. ó m.m: o bien .L. ó .:haciendo el ajuste de unidades correspondientes-

;+ O ;actor de dilución

;-; O ;actor de ;ehlin.

! O !olumen .astado de la solución de azúcar en la titulación de8initi/a de la muestra-

//. REGISTROS

''-'- :os resultados obtenidos de esta prueba ser3n re.istrados en la bit3cora @:*'C"' +atosde an3lisis, en el 8olio 4ue corresponda al elemento ensayado-

''-&- >ara la trazabilidad del resultado obtenido /er %2:*'"& 2arta de razabilidad dele4uipoinstrumento y el re.istro %2:*'"' 2arta de trazabilidad del método-

''-- 6tilizar el 8ormato %2:*&&"& %astreabilidad de los in8ormes de ensayo donde se resumir3nlas e/idencias de la aplicación de esta metodolo.ía operati/a de ensayo de acuerdo al 8olio delelemento ensayado-

/-. RE*ERENCIAS

>%:*"& %e/isión de solicitudes, o8ertas y contratos>%:*"K 2ompras de ser/icios y suministros>%:*" 2ontrol del trabajo de ensayo no con8orme


>3.ina /- de /;

K *D

K *D





*e"+a de e!s!#n,-/0)1)-2

*e"+a de re(!s!#n,-/0)1)-2


>%:*'K @nstalaciones y condiciones ambientales>%:*'C Métodos de ensayo y /alidación del método>%:*'# E4uipo>%:*' razabilidad de la medición>%:*'J Manejo de los elementos de ensayo>%:*&" *se.uramiento de la calidad de los resultados de ensayo>%:*&' @n8orme de resultados

/0. ANEXOS

*ne5o '- Especi8icaciones del a.ua usada en un laboratorio analítico

/<. BIBILOGRA*IANMX!""#N$%MEX&"' ebidas *lcohólicas+eterminación de *zúcares %eductores +irectos yotales-N$M""<2;@'JJK ebidas alcohólicasMezcalEspeci8icaciones-NMXE2'"&C@MN2&""# %e4uisitos .enerales para la competencia de los laboratorios de ensayo yde calibración-:ey ;ederal sobre Metrolo.ía y Normalización y su %e.lamento-


>3.ina /0 de /;





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AneKo /. Es8e"!:!"a"!ones de' a7&a &sada en &n 'a9orator!o ana't!"oDE*INICIONES

A. AGUA GRADO I. Es el a.ua esencialmente libre de contaminantes coloidales iónicos y or.3nicosdisueltos y satis8actorio por los m3s se/eros re4uisitos analíticos incluso los de I>:2, la cual debeser producida m3s all3 del tratamiento para el a.ua .rado @@ (por ejemplo osmosis in/ersa odesionización, se.uida por 8iltración a tra/és de una membrana de "-& Qm para la remoción demateria especí8ica o la redestilación por medio de un aparato de sílica 8undida-

B. AGUA GRADO II. Es el a.ua con muy poca cantidad de contaminantes inor.3nicos, or.3nicos ocoloidales y es satis8actoria para los propósitos de sensibilidad analítica re4uerida, incluyendo la

espectro8otometría de absorción atómica y la determinación de constituyentes trazasB la cual debeser producida, por ejemplo9 con destilación simple, o deionización u osmosis in/ersa se.uida dedestilación-

C. AGUA GRADO III. Es el a.ua satis8actoria para la mayoría de los laboratorios 4ue trabajan con4uímicos lí4uidos y reacti/os, para preparar soluciónes, la cual debe ser producida, por ejemplo9por destilación simple, desionización u osmosis in/ersa- * menos 4ue por otra parte no seencuentre especi8icada, debe ser usada en trabajos analíticos ordinarios-

Nota, >ara comprobar la calidad del a.ua a emplear se debe e/aluar al menos dos par3metros ycumplir con las especi8icaciones 4ue se indican en la si.uiente tabla9

ES=ECI*ICACIONES DEL AGUA

=ARAMETRO GRADO I GRADO II GRADO III

pI e/aluado a &CD2 inclusi/e el inter/alo N$ *>:@2* N$ *>:@2* N$ *>:@2*

2onducti/idad eléctrica, m<m a &CD2, m35imo ","' ",' ",C

Materia o5idable N$ *>:@2* ","H ",K

2ontenido de o5í.eno (m.l) m35imoN$

E<>E2@;@2*+$N$

E<>E2@;@2*+$N$

E<>E2@;@2*+$ *bsorbancia a &CK nm y ' cm de lon.itud ópticade camino, unidades de absorbancia m35imo

",""' ","'N$

E<>E2@;@2*+$

%esiduos después de la e/aporación porcalentamiento a ''"D2 (m.R.), m35imo

N$ *>:@2* ' &

2ontenido de silicio (<i$&) (m.l), m35imo ","' ","&N$

E<>E2@;@2*+$

AneKo -.


>3.ina /< de /;





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Ta9'a No. /. Cant!dad re"oendada 8ara 'a 8re8ara"!#n de &estra en 'a deter!na"!#n de ARTyo ARD

MUESTRA DILUCINTIEM=O DEIDRLISIS

LECTURA DE COLUMNADE TABLAS

EX=RESIN DERESULTADOS

*zúcar & . '""" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .L.

>iloncillo &,C .'""" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .L.

Meladura ," a ,C . '""" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .L.

Melaza ,C a K," . '""" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .L.

J&7os de A7a(e,

ri5 " a ',& '"" m:&"" m: C minutos ;ructuosa .l

ri5 ',& a ', J C" m:&C" m: C minutos ;ructuosa .l ri5 ',J a ,J &C m:&C" m: C minutos ;ructuosa .l

ri5 ,J a H," C" m:'""" m: C minutos ;ructuosa .l

ri5 H," a 'K," &C m:'""" m: C minutos ;ructuosa .l

ri5 'K," a 'H," &" m:'""" m: C minutos ;ructuosa .l

ri5 'H," a &C," '" m:'""" m: C minutos ;ructuosa .l

J&7os M!Ktos,

ri5 " a ',& '"" m:&"" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .l

ri5 ',& a ', J C" m:&C" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .l

ri5 ',J a ,J &C m:&C" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .l

ri5 ,J a H," C" m:'""" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .l ri5 H," a 'K," &C m:'""" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .l

ri5 'K," a 'H," &" m:'""" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .l

ri5 'H," a &C," '" m:'""" m: 'C minutos *zúcar @n/ertido .l

*.a/e 2rudo'"" .""" m: C"

m:&"" m: C minutos ;ructuosa.L.

a.azo de *.a/e

C"" .K""" m:'"" m:&"" m: C minutos ;ructuosa

.L.

;ructosa >ura ,"'""" m: C minutos ;ructuosa .L.

;ructosa con mezcla deotros azúcares ,"'""" m: C minutos *zúcar @n/ertido .L.

+e5trosa ,"'""" m: C minutos Flucosa .L.

ebidas alcohólicas

+ependiendo de lacantidad de e5tracto

seco realizar ladilución

'""m:&"" m:&C m:C"" m:&C m:'"""m:

'C minutos *zúcar @n/ertido .L.

AneKo 0


>3.ina /1 de /;





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Ta9'a No. -. 7/L de a$%"ares red&"tores 8ara / L de so'&"!#n de *e+'!n75étodo (o'&étr!"o de Lane – Eynon6


>3.ina /? de /;





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Ta9'a No. -. 7/L de a$%"aresred&"tores 8ara / L de so'&"!#n de *e+'!n7

5étodo (o'&étr!"o de 'ane – eynon6 ))"ont!n&a"!#n))

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