Presentacin de PowerPoint

Muestreo4.3. Toma de muestra o muestreoPlan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado.

Caractersticas que ha de cumplir la muestra:ser representativa del material a analizarser homognea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes.

4.4. Tratamiento de la muestraSon escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra

Lo habitual, es que la muestra necesite algn tipo de tratamiento, con el fin de:

Preparar la forma y tamao de la muestra, as como la concentracin del analito(s), ms adecuada para la tcnica analtica seleccionada

Eliminar interferencias matricialesConsideraciones importantes durante la etapa de preparacin de muestra

1) La preparacin de la muestra no puede implicar prdidas de analito, ni tampoco contaminaciones.

2) Se debe transformar el analito en la mejor forma qumica para el mtodo analtico seleccionado.

3) Si es necesario, se eliminarn las interferencias de la matriz, mejorando as la selectividad del mtodo.

4) No se deben introducir nuevas interferencias

5) Debe considerarse la dilucin o preconcentracin del analito, de manera que se halle en el intervalo de linealidad del mtodo seleccionado

2. Obtencin de una cantidad medida de muestraMuestra representativa del total Contener la misma proporcin de componentes que el producto total.

Importancia del muestreoProductos a analizar no son homogneos.

Definicin de Muestraa)Material sobre el cual se hace una determinacin.b)Material del que se toman porciones para la preparacin de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado.

TCNICAS DE MUESTREOA) MUESTREO DE SLIDOSMaterial Homogneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algn dato.

Material Heterogneo: El tamao de la muestra depender de la cantidad de dicho material y de la variacin del tamao de sus partculas< nmero de masas individuales, < tamao de partculas

TCNICAS DE MUESTREOB) MUESTREO DE LQUIDOSLquido Homogneo: Cualquier porcin es representativa.

Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra.

Lquidos que circulan en tuberas: Se recomienda dejar correr suficiente lquido antes de tomar la muestra y aplicar mtodo intermitente.

TCNICAS DE MUESTREOC) MUESTREO DE AIRE

Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vaco aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminacin del gas con aire.

Despus se llena el recipiente dejando una presin superior a la atmosfrica.

MTODOS DE MUESTREOEn movimientoEn banda transportadoraSacar porciones de un determinado n de material para formar la muestraMuestra sin orden o plan prefijado exclusivo de material homogneo.ConfiableBaratoMuestreo continuo,intermitente y errticoMuestreo mecnico y manualERRORES DURANTE EL MUESTREOContaminacinOxidacinCambios en la humedadPrdida de partculas voltiles o de poco peso

CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIN EN LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA DESPUS DE COLECTADACambios internosReaccin con el aireInteraccin de la muestra con el recipienteEjemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio inico en la superficie del vidrio

CONCEPTOS EN LA OPERACIN DE MUESTREOLOTEMaterial completo del que se toman las muestras.A menudo estn formados por unidades muestreales.

MUESTRA BRUTAMuestra que se toma del lote para el anlisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su eleccin es crtica para un anlisis vlido

MUESTRA DE LABORATORIOTiene la misma composicin de la muestra bruta, pero de menor tamao.

MUESTRA ANALTICAMisma composicin de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su anlisis, generalmente molienda y pulverizado.

PORCIONES DE PRUEBA (O ALCUOTAS)Pequeas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar anlisis individuales.Conformar la muestra brutaMuestra al azar1 Constituir una muestra compuesta.2 Homogenizar ( molienda).3 Muestra de LaboratorioQu hacer con materiales altamente segregados?

DISOLUCIN DE MUESTRAS HClHNO3H2SO4HClO4Fundentes Alcalinosa)Eleccin del disolventeDebe disolver todos los componentes de la muestra.Tiempo de disolucin debe ser razonable.Composicin qumica del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes etapas del anlisis o en caso contrario que sea fcil de eliminar.

b)Mtodo de disolucin Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas.

DISOLUCIN DE MUESTRAS Falta de reacciones y propiedades verdaderamente especficas dificultan el anlisis qumico.

INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se estn determinando.

Eliminacin de Interferentes Formas de eliminar interferencias:Ajuste de pHAcomplejandoCambio de estado de oxidacin

A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medicin:Mtodo de PrecipitacinMtodo de DestilacinExtraccinCromatografa

Eliminacin de Interferentes Todos los resultados dependen de la medicin final de una X propiedad fsica del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentracin del analito.

A menudo la propiedad fsica es directamente proporcional a la concentracinCA= kXLos mtodos gravimtricos y coulombimtricos son los nicos mtodos en los que se requiere la etapa de calibracin

Al proceso de determinar k se le denomina calibracinMEDICIN Y CALIBRACINDichos clculos se apoyan en:

Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medicin.

En la estequiometra de la reaccin qumica particular

Factores instrumentales

CLCULOS DE RESULTADOS