1

UANL

PGJ

NL

2

Toxicología Forense en Nuevo León.

Reporte de Casos

La Toxicología Forense en Nuevo León.

Reporte de Casos

En Memoria

Indira Farina

1981-2010

Forense

Forense

Procuraduría General de Justicia

del Estado de Nuevo León

• Espectrofotómetro Ultravioleta

Visible

• Centrífuga

• Refrigerador

• Microscopio Óptico

Laboratorio de

Química Forense 1996

Laboratorio de Química Forense

Laboratorio de Análisis de Indicios.

Laboratorio de Toxicología.

Laboratorio de Análisis de Estupefacientes y

Psicotrópicos.

Laboratorio de Trazas.

2010

Laboratorio de Análisis de Indicios

Análisis Macroscópico y microscópico de Indicios.

Determinación de Sangre:

- Con tiras reactivas

- Luminol

- Bluestar

- Sangre Humana

- Patrón de manchas

Determinación de semen

- Fluorescencia

- p30

- Seminogelina

Determinación de distancia de disparo

Sangre Oculta

Laboratorio de Química Forense.

Sección Análisis de Trazas Análisis de Fibras.

Análisis de Suelos.

Análisis de Pinturas.

Análisis de Materiales.

Análisis de Residuos Inorgánicos de Disparo de Arma de Fuego.

Análisis de Vidrio

Análisis de Toner

Análisis de Tintas

Análisis de Iniciadores en incendios

Entre Otros.

Laboratorio de Química Forense.

Sección Análisis de Trazas

Análisis de RIDAF

Análisis de Vidrio

Análisis de Filamentos

Entre Otros

Laboratorio de Química Forense.

Sección Análisis de Trazas

Análisis de Fibras.

Análisis de Pinturas.

Laboratorio de Química Forense.

Sección Análisis de Trazas

Análisis de Iniciadores en incendios

Laboratorio de Estupefacientes y

Psicotrópicos.

Identificación de polvos

Identificación de principios activos

de comprimidos.

Identificación de vegetales.

Identificación de adulterantes.

Identificación de líquidos

Laboratorio de Toxicología

Determinación de alcohol en fluidos

biológicos

Determinación de estupefacientes,

psicotrópicos, medicamentos, gases, metales

pesados, etc.

- En sangre

- En Orina

- En cabello

- En órganos

TOXICOLOGÍA

Multi Target Screening

(MTS) method for drugs

and metabolites

on a QTRAP® LC/MS/MS

system

- 300 MRMs and library

searching -

André Schreiber1, Claudia A. Mueller2, Barbora

Maralíková2, Merja Gergov3, Wolfgang Weinmann2

1 Applied Biosystems; Darmstadt / Germany

2 Legal Medicine; Freiburg / Germany

3 Forensic Medicine; Helsinki / Finland

Historia de la Toxicología Forense

Nuevo Leon

1996 Determinación de alcohol por técnicas de microdifusión en cámaras de

Conway y Espectroscopia UV-Vis.

1998 Determinación de alcohol por Head Space/Cromatografía de

gases/FID (HS/GC/FID).

1998 Rastreo de medicamentos controlados y drogas de abuso por

Cromatografía de gases/Espectrometría de Masas (GC/MS).

2001 Rastreo de metales pesados en tejidos y fluidos biológicos por

Espectroscopia de Emisión Atómica Acoplada Inductivamente a

Plasma (ICP).

2005 Rastreo de medicamentos controlados y drogas de abuso por

Cromatografía de Líquidos/Iotización por Electrospray/Espectrometría

de Masas/Espectrometría de Masas (LC/ESI/MS/MS).

1998 …

2001.

Pb, Tl, Li, Hg, Cd, As, K…

Análisis de metales por plasma

2005.

23

Tesis de Maestría

Desarrollo y Validación de un Método

para la Determinación de Drogas de

Abuso en Orina por CLAR acoplada a

Espectrometría de Masas/Masas con

Ionización a Presión Atmosférica.

QCB Elton Solís Esquivel, 2005.

25

26

Ionizacion a Presion Atmosferica

27

MRM Cocaína

304/182

1

6-O-Monoacetil

morfina 21 Codeína 41 Indometacina 61 Nicotina

2 Ac. Hipúrico 22 Dextropropoxifeno 42 Ketamina 62 Nitrazepam

3 Acebutolol 23 Diazepam 43 Ketoprofen 63 Oxazepam

4 Ajmalina 24 Difenil hidramina 44 Lamotrigina 64 Paracetamol

5 Alprazolam 25 Dihidrocodeína 45 Levomepromazina 65 Piroxicam

6 Amitriptilina 26 Dihidroergotamina 46 Lidocaina 66 Propoxifeno

7 Anfetamina 27 Doxapram 47 Loratadina 67 Temazepam

8 Apomorfina 28 Ecgonin metil éster 48 Lorazepam 68 Tetracaína

9 Atropina 29 Enalapril 49 LSD 69 THC

10 Benzocaína 30 Ergotamina 50 MDA 70 Triazolam

11 Benzoilecgonina 31 Etilmorfina 51 MDE 71 Verapamil

12 Bromazepam 32 Fenitoína 52 MDMA

13 Bupivacaína 33 Fentanil 53 Mescalina

14 Cafeína 34 Flunitrazepam 54 Metadona

15 Captopril 35 Fluoxetina 55 Metanfetamina

16 Carbamazepina 36 Flurazepam 56 Metil fentanil

17 COOH-THC 37 Haloperidol 57 Metoprolol

18 Clonazepam 38 Heroína 58 Metronidazol

19 Cloroquina 39 OH-THC 59 Mirtazapina

20 Cocaína 40 Imipramina 60 Morfina

Sustancias conocidas analizadas por MRM

PGJ Nuevo León

Análisis de Multicomponentes

XIC of +MRM (30 pairs): 232.1/113.1 amu from Sample 12 (Std je 20 ng) of DataAnalgetica.wiff Max. 3.8e5 cps.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Time, min

0.0

2.0e4

4.0e4

6.0e4

8.0e4

1.0e5

1.2e5

1.4e5

1.6e5

1.8e5

2.0e5

2.2e5

2.4e5

2.6e5

2.8e5

3.0e5

3.2e5

3.4e5

3.6e5

3.8e5

Inte

nsity

, cp

s

Mezcla de

Medicamentos

30 transisiones MRM

30

Rastreo de

sustancias

desconocidas

Sistema LC/MS/MS

Preparación de muestra: LLE o SPE

HPLC:

Guarda Columna Phenomenex y Columna Synergy RP 150x2mm 4µm

Gradiente de H2O:ACN + 0.05% ácido fórmico

MS:

LC/MS/MS con fuente TurboIonSpray positivo

experimentos IDA con 71 MRMs

Búsqueda en Biblioteca

Cuantificación.

Tratamiento de muestras

Tratamiento de muestras

Reporte de Casos

2001.

Occiso.

Femenino 20-23 años aproximadamente.

Foránea

La encuentran en su departamento sin vida, después de reunión social.

Hallazgos en autopsia

Infarto agudo al miocardio

Médico solicita rastreo de drogas de abuso.

Estudio toxicológico

Alcohol: negativo

Prueba presuntiva: Cocaína.

Prueba confirmatoria: CG/EM

Caso 1.

Análisis de extracto alcalino.

2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00

Time1

100

%

Auto ####-01 Scan EI+

TIC

2.06e7

14.31;82

6.66

2055.47

42

11.39

149

15.20

59

3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00

Time0

100

%

Auto ####-01 Scan EI+

TIC

6.65e6

6.66

205

5.47

42

5.18

71

11.39

1499.69

43

12.42

43

17.00 17.50 18.00 18.50 19.00 19.50 20.00 20.50 21.00 21.50 22.00

Time0

100

%

Auto ####-01 Scan EI+

TIC

2.54e6

x2

21.55

43

17.09

43

18.85

5917.75

43

19.35

43

19.51

43

Pico 10.29 min.: Cafeína Pico 14.31 min.: Cocaína

Pico 13.865 min.: Norcocaína Pico 17.09 min.: N-acetilnorcocaína

Análisis de extracto alcalino.

1. Pico 4.88 min. Nicotina

2. Pico 5.157 min. Fendimetrazina

3. Pico 6.44 min. Metilecgonina

4. Pico 7.357 min. Pseudoefedrina

5. Pico 10.29 min. Cafeína

6. Pico 13.865 min. Norcocaína

7. Pico 14.31 min. Cocaína

8. Pico 17.09 min. N-acetilnorcocaína

9. Pico 5.32 min. Etilbenzoilecgonina

Análisis de extracto alcalino.

Análisis Cuantitativo

• Método de cuantificación: Estándar externo

• Concentración tóxica: 0.10 g/mL (sangre)

• Concentración encontrada: 0.12 g/mL (sangre)

• . Más las otras sustancias …

Determinación de cocaína, occiso A-2001

41

Caso 2: Análisis de muestras de

autopsias

Femenino 20-23 años. Homicidio.

42

Análisis de muestras de autopsias

Se arraiga a una persona por homicidio y violación a las leyes de

inhumación.

Datos de autopsia: Asfixia, Infarto agudo al miocardio

Médico Solicita estudio toxicológico.

Análisis por HPLC/MS/MS

Cocaína: 8.4 ug/mL

Caso 3: Occiso Masculino 33 años.

Caso 4: Masculino vivo

Caso 5: Occiso Acc. vial

Ac. hipúrico

Caso 6: Delito contra la Familia.

Caso 7: Persona lesionada acc. vial

Caso 8: Drogas en cabello

Caso 9: Análisis de muestras de autopsias

Masculino 23 años. Suicidio: Ingesta de pesticida.

SPE y análisis por GC/MS.

Clorpirifos

Caso 10: Análisis de muestras de

autopsiasMasculino 37 años. Muerte accidental. Ingesta de cocaína en Penal.

Extracción con acetona y análisis por LC/ESI/MS/MS

Cocaína, benzoilecgonina.

Caso 11: Análisis de muestras de

autopsias

Masculino 42 años. Paciente psiquiátrico. Ingesta de

antidepresivos.

SPE y análisis por GC-MS y LC/ESI/MS/MS.

Prasterona. Muerte por Insuficiencia Renal.

Caso 12: Análisis de muestras de

presuntos homicidas

Presunto 1.

Análisis de orina por pruebas presuntivas: Negativa para Cocaína, Marihuana, Anfetaminas y Benzodiacepinas.

Análisis de cabello por LC/ESI/MS/MS: Positiva para marihuana.

Caso 13: Análisis de muestras de

presuntos homicidas

Presunto 2.

Análisis de orina por pruebas presuntivas: Positiva para Cocaína y Marihuana.

Análisis de cabello por LC/ESI/MS/MS: Positiva para Cocaína y marihuana.

Entomotoxicología

Información autorizada por la Dirección de

Criminalística y Servicios Periciales de la

PGJ. del Edo. de N.L.

Cadáveres humanos encontrados en estado de

descomposición.

Colecta de material sobre cadáveres humanos

de interés Médico Legal.

Lavado de larvas

con agua destiladaSecado de larvas con

papel estraza

Colecta de

material directo

del cuerpo en

SEMEFO

Determinación de

estadío larval e

identificación hasta

especie

Congelamiento -20º C

Desarrollo y Validación del Método Analítico para la Detección y

Cuantificación de Cocaína. (Extracción)

x 3

Larvas sacrificadas por

congelación

Maceración

Pesaje de 400 mg

100 ul de H2O

Agitación 5 min

400 ul ACN

Agitación 5

min

Sonicación 5

min

Centrifugación

10 min 3000 rpm

Decantación del

sobrenadante

500 ul de ACN:H2O

95:5%; 0.5% ácido

fórmico

Se filtra con

poro de 0,45 m

Inyección en

el equipo

80 uLbenzoilecgonina-

D3 10ug/mL

Larvas de tercer estadio alimentadas, por 24 h, con hígado impregnado de una solución de

Paratión metílico 1 ug/mL, fueron lavadas con agua destilada, secadas y sacrificadas por

congelación a -20 ºC.

6,7 g/g

Larvas expuesta

Control negativo

Desarrollo del Método Analítico de Detección y Cuantificación de

Paratión.

10.86 10.88 10.90 10.92 10.94 10.96 10.98 11.00 11.02 11.04 11.06 11.08 11.10 11.12 11.14 11.16 11.18 Time 0

100

%

0

100

%

610-09 SIR of 8 Channels EI+ 109.00 3.10e5

11.10 97

11.00 97

612-09 SIR of 8 Channels EI+ 109.00 1.05e6

Area

10.98 97

7858

Tiempo de Retención (min)

a)

b)

Abu

ndan

cia

Rel

ativ

a (%

) A

bund

anci

a R

elat

iva

(%)

paratión metílico

Sin señal

Desarrollo y Validación del Método Analítico para la Detección y

Cuantificación de Cocaína. (Instrumento)XIC of +MRM (2 pairs): 304.0/182.4 amu from Sample 5 (cc3) of Val030310.wiff (Turbo Spray) Max. 1100.0 cps.

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0Time, min

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

750

800

850

900

950

1000

1050

1100

Inte

nsity

, cps

0.45

0.42

0.53

0.620.79

2.58 2.751.02 1.631.24 1.721.36 1.44 1.75 2.802.15 3.75 3.883.17

XIC of +MRM (2 pairs): 293.5/171.2 amu from Sample 5 (cc3) of Val030310.wiff (Turbo Spray) Max. 566.7 cps.

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0Time, min

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

567

Inte

nsity

, cps

0.47

0.51

0.44

0.55

0.37

0.620.88

1.211.020.15 2.11

1.981.86 3.86

HPLC

Vol. Inyección: 10 L

Flujo: 0,3 mL/min

Fase móvil:

A) H2O:ACN:Ác. Fórmico 95:5:0.5%

B) ACN:H2O:Ác. Fórmico 95:5:0.5%

Gradiente:

0 min 10% A; 90%B

4 min 90% A; 10%B

Tiempo total: 4 min

Espectrómetro

304,0 →182,4 Cocaína

293,5 →171,2 Benzoilecgonina D-3

Cocaína tR = 0,45 min

Benzoilecgonina D-3 tR = 0,45 min

Información autorizada por la Dirección de Criminalística y Servicios Periciales de la

PGJ. del Edo. de N.L.

Análisis de alcohol

Estadísticas en Nuevo León

2005

• Representan Positivos

•Homicidios 9.4 % 40.5 %

• Suicidios 15.3 % 51.2 %

• Viales 35.7 % 24.5 %

• Otros 39.5 % -------

Determinación de alcohol

Estadísticas en Nuevo León

2010

• Alcohol 41.86 % 34.17% 40.28%

• Cocaína 27.33 % 4.65% 11.85%

• Bzo 4.76 % 5.63% 6.98%

• THC 6.85 % 0.66% 3.10%

Homicidios

559 (54%)

Viales

327 (32%)

Suicidios

145 (14%)

Dr. Adolfo Caballero Quintero

Coordinador de Laboratorio Químico

adolfo.caballero@nuevoleon.gob.mx

Gracias…………..

Tel. 2020-4932

2020-4933

2020-4938

Fax. 2020-4941