NORMA VENEZOLANA

PLÁSTICOS. DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES TENSILES (1ra Revisión)

COVENIN 1357:1999

FONDONORMA

PRÓLOGO La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana

COVENIN 1357-79 Plásticos. Determinación de las propiedades de esfuerzo, fue revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico de Normalización CT37 Polímeros, resinas termoplásticas, a través del convenio para la elaboración de normas suscrito entre ASOQUIM y FONDONORMA, siendo aprobada por FONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 1999-09 de fecha 18/08/1999.

En la revisión de esta Norma participaron las siguientes entidades:

Asociación Venezolana de Industrias Plásticas AVIPLA; Consorcio Oleaginoso Portuguesa, S.A. COPOSA; Investigaciones y Desarrollo, C.A. INDESCA; Petroquímica de Venezuela, S.A. PEQUIVEN; Centro de Investigaciones y Apoyo Tecnológico, S.A.; PDVSA-INTEVEP; Poliolefinas Industriales; Plásticos Petroquímica, C.A. PETROPLAS; Químicos POLIVEN y ASOQUIM.

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1 OBJETO

1.1 Esta Norma Venezolana establece el método de ensayo para determinar las propiedades tensiles de los plásticos no reforzados, en forma de probeta estándar y a condiciones definidas de temperatura, humedad y velocidad de la máquina de ensayo.

1.2 Este método es aplicable para muestras de material con espesores mayores que 1 mm y hasta 14 mm. Las muestras con espesores mayores a 14 mm deben ser reducidas con la máquina adecuada.

Nota 1: Este método también es aplicable a resinas fenólicas moldeadas o materiales laminados. Para materiales reforzados se recomienda el uso de la norma ISO 527.

1.3 Para muestras de plásticos en forma de láminas delgadas con espesores menores o iguales a 1 mm se debe utilizar la norma COVENIN 1019.

2 REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban vigentes para el momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más recientes de las normas citadas seguidamente:

2.1 Normas COVENIN

COVENIN 64:1996 Plásticos. Acondicionamiento de muestras para los ensayos.

COVENIN 1019:1998 Láminas plásticas delgadas. Determinación de las propiedades tensiles.

2.2 Otras Normas

Hasta tanto no se aprueben las Normas Venezolanas COVENIN respectivas, se deben consultar las normas siguientes:

ASTM 1248-97 Standard Specifications for Polyethylene Molding and Extrusión Materials

ISO 293:1986 Plastics - Compression moulding test specimens of thermoplastics materials.

ISO 294:1995 Plastics - Injection moulding of test specimens of thermoplastics materials.

ISO 295: 1991 Plastics - Compression moulding of test specimens of thermosetting materials.

ISO 527:1993 Plastics – Determination of Tensile Porperties

ISO 1268:1974 Plastics - Preparation of glass fibre reinforced, resin bonded, low-pressure laminated plates or panels for test purposes.

ISO 2557-1:1989 Plastics - Amorphous thermoplastics Preparation of test specimens with specified maximum reversion - Part 1 : Bars.

ISO 2557-2:1989 Plastics - Amorphous thermoplastics Preparation of test specimens with specified reversion - Part 2 : Plates

ISO 2602:1980 Statistical interpretation of test results - Estimation of the mean - Confidence interval.

ISO 2818:1994 Plastics - Preparation of test specimens by machining.

ISO 3167:1993 Plastics - Multipurpose test specimens.

NORMA VENEZOLANA PLÁSTICOS. DETERMINACIÓN

DE LAS PROPIEDADES TENSILES

COVENIN 1357:1999

(1ra Revisión)

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3 DEFINICIONES

Para los propósitos de esta norma se aplican las siguientes definiciones:

3.1 Límite Proporcional, es el mayor esfuerzo que el material puede soportar desde el inicio, sin mostrar ninguna desviación en la proporcionalidad del esfuerzo y la deformación (Ley de Hooke). Se expresa en fuerza por unidad de área, (MPa).

3.2 Curva de fuerza - desplazamiento, es un diagrama en el cual se marcan los valores de la fuerza de tracción como ordenada contra los correspondientes valores del desplazamiento por tracción como abscisa (véase Figura 1).

3.3 Módulo de Elasticidad, es un índice de la rigidez del material. Se define como la relación entre la fuerza o carga aplicada y su desplazamiento correspondiente, por debajo del límite proporcional del material. Se expresa en fuerza por unidad de área, MPa.

3.4 Módulo Secante, es la relación entre la fuerza máxima y el desplazamiento correspondiente en cualquier punto de la curva esfuerzo - deformación. Se expresa en fuerza por unidad de área, Mpa.

3.5 Resistencia a la tracción, es el esfuerzo tensil que soporta una muestra en cualquier punto durante un ensayo de tensión. Si el esfuerzo de referencia se produce en el punto de fluencia se denomina resistencia a la tracción en la fluencia ( f ) , si se toma en el punto de ruptura se denomina resistencia a la tracción en la ruptura ( r ) .

3.6 Porcentaje de Elongación, es la extensión de la probeta en cualquier punto de referencia; expresada como un porcentaje de la longitud inicial de ensayo. Los puntos típicos de referencia, son los de fluencia y ruptura.

3.7 Elongación, EL, es el incremento en la longitud de prueba de la probeta. Se expresa en unidades de longitud.

3.8 Estiramiento, , es la relación entre la elongación y la longitud de prueba de la probeta, esto es el cambio en la longitud por unidad de longitud original. Se expresa como una relación adimensional.

Nota 2: Los valores de las propiedades de esfuerzo y elongación son válidos únicamente en casos donde se mantenga una uniformidad en el comportamiento de la probeta dentro de la longitud con ancho constante en la parte central de ésta.

3.9 Punto de Fluencia, es el primer punto de la curva fuerza - desplazamiento en el que ocurre un incremento de la deformación sin un incremento en esfuerzo (véase Figura 1).

3.10 Punto de Ruptura, es el punto de la curva fuerza - desplazamiento en el cual se registra la ruptura del material (véase Figura 1).

4 APARATOS

4.1 Máquina de ensayos, un equipo del tipo de velocidad constante de separación de mordazas que conste de lo siguiente:

4.1.1 Miembro fijo, esencialmente estacionario y provisto de una mordaza.

4.1.2 Miembro móvil, provisto de una segunda mordaza.

4.1.3 Mordazas, para sujetar la probeta entre el miembro fijo y el móvil. Las mordazas deben estar alineadas de forma tal que el eje longitudinal de la probeta coincida con la dirección de la carga aplicada en la línea central de las mordazas. Las mordazas deben garantizar que no exista deslizamiento de la probeta.

4.1.4 Mecanismo de movimiento, para impartir al miembro móvil una velocidad uniforme y controlada con respecto al miembro estacionario.

Nota 3: Indicador de elongación (extensiómetro), un instrumento opcional capaz de medir la distancia entre dos puntos ubicados dentro de la longitud con ancho constante en la parte central de la probeta.

4.1.5 Indicador de carga, un mecanismo capaz de indicar la carga soportada por la muestra cuando es sostenida por las mordazas. Este mecanismo debe, esencialmente, estar exento de retardos del movimiento por efecto de la inercia a la velocidad de ensayo establecida; y debe indicar la carga con una precisión de 1% o menos del valor indicado.

4.2 Micrómetro o vernier, con dial de peso muerto y una apreciación mayor o igual a 0,025 mm.

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5 MATERIAL A ENSAYAR

5.1 Preparación

Las probetas deben ser preparadas de acuerdo con las especificaciones y tipo del material y conformar las dimensiones que se muestran en la Figura 2 (véase Tabla 1).

5.1.1 Compuestos de extrusión o moldeo

Cuando no existan o no estén especificadas, las probetas deben ser moldeadas directamente por compresión o inyección a partir del material, de acuerdo con las normas ISO 293, 294, 295, 2557-1 ó 2557-2; que aplique para cada caso o bien mecanizadas de acuerdo con la norma ISO 2818 a partir de láminas que han sido moldeadas por compresión o inyección.

5.1.2 Láminas

Las probetas deben ser mecanizadas de acuerdo con la norma ISO 2818.

5.2 Conformación

5.2.1 Las probetas deben estar libres de torceduras, tener superficies paralelas mutuamente perpendiculares y libres de rasgaduras, hoyos y surcos.

5.2.2 Las probetas deben ser revisadas visualmente para su conformidad con estos requerimientos comparándolas con superficies planas, cuadradas y platos, por medio de mediciones con un calibrador micrométrico.

5.2.3 Las probetas que muestren diferencias o no conformidades, medibles u observables, para uno de estos requerimientos deben ser rechazadas o mecanizadas al tamaño y forma apropiados antes de ser ensayadas.

Nota 4: Las probetas preparadas mediante moldeo por inyección pueden mostrar resultados diferentes a las probetas preparadas mediante maquinado o troquelado debido a la orientación inducida. Este efecto puede ser más pronunciado en probetas con secciones angostas.

Nota 5: Las marcas dejadas por las operaciones burdas del maquinado se deben eliminar cuidadosamente con una lima o abrasivo lo más fino posible. Los movimientos del lijado de acabado se deben hacer en dirección al eje longitudinal de la probeta.

Nota 6: Si es necesario colocar marcas en las probetas se deben hacer con un lápiz de cera o tinta indeleble. Las marcas no deben ser rayas, perforaciones o impresiones.

5.3 Número de probetas a ensayar, al menos cinco probetas en caso de materiales isotrópicos y diez probetas en el caso de materiales anisotrópicos, cinco en la dirección donde se sospeche haya orientación y otras cinco perpendiculares a esta.

6 ACONDICIONAMIENTO Y CONDICIONES DE ENSAYO

6.1 Todas las muestras deben ser acondicionadas a una atmósfera estándar de acuerdo a la norma COVENIN 64 (Procedimiento A).

Nota 7: Para efectos de control de proceso las determinaciones se pueden realizar sobre probetas sin acondicionamiento previo.

6.2 Los ensayos se deben realizar a 23 ºC 2 ºC y 50 % 5 % de humedad relativa, a menos que se especifique otra cosa para el material a ensayar. En caso de desacuerdos entre las partes, las tolerancias deben ser de 1 ºC y 2 % de humedad relativa.

6.3 Velocidad de ensayo

6.3.1 La velocidad de la prueba debe ser la velocidad relativa de movimiento de las mordazas durante el ensayo.

6.3.2 La velocidad se debe determinar de acuerdo con lo especificado para el material que se esté probando (véase Tabla 2). Cuando no se especifique, se podrán usar las siguientes velocidades:

Velocidad A: 1,00 mm /min. + 0,25 mm/min.

Velocidad B : 5,00 mm /min. + 1,25 mm/min.

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Velocidad C: 50 mm /min. + 5 mm/min.

Velocidad D: 500 mm / min. + 50 mm/min.

Nota 8: La velocidad A puede usarse para materiales de propósitos especiales que posean muy alta rigidez, velocidad B para plásticos rígidos y semirígidos, la velocidad C para plásticos no rígidos, la velocidad D para materiales elastoméricos.

7 PROCEDIMIENTO

7.1 Medir el ancho y espesor de las probetas con el micrómetro, en varios puntos a lo largo de la sección angosta.

Nota 9: El ancho de la probeta tipo IV se debe tomar como la distancia entre los bordes cortantes del troquel en la sección angosta.

Nota 10: Se deben escoger aquellas probetas cuyos espesores no varíen en más de un 10 %.

7.2 Determinar la sección transversal inicial con los valores obtenidos en 7.1, según la ecuación:

área transversal = espesor x ancho

7.3 Utilizando un marcador de tinta indeleble o cualquier medio apropiado, realizar dos marcas de referencia en la zona central de la probeta. Las dos marcas deben estar separadas por la longitud de prueba (Lo), como se indica en la Tabla 1.

7.4 Fijar la probeta entre las mordazas con una separación entre ellas de acuerdo a lo indicado en la Tabla 1. Se deben ajustar apropiadamente las probetas para evitar deslizamiento durante el ensayo.

Nota 11: Se debe tener el cuidado de que el eje longitudinal de la probeta se ubique verticalmente para no producir distorsiones en las medidas.

Nota 12: Si se dispone de un extensiómetro se debe colocar sobre las marcas realizadas en la probeta.

7.5 Seleccionar la velocidad de ensayo según el punto 6.3.

7.6 Activar el mecanismo de separación de las mordazas.

7.7 Obtener la curva fuerza - desplazamiento hasta la ruptura de la probeta, escogiendo la escala más adecuada que represente la curva con suficiente apreciación de la parte lineal inicial.

Nota 13: Las muestras que rompan en el interior de las mordazas o por algún defecto visible se deben rechazar y reemplazar por otras.

8 EXPRESIÓN DE RESULTADOS

8.1 El Porcentaje de Elongación se expresa mediante la siguiente fórmula:

100xL

LL 100

LE

0

01

0

L e −== x

donde:

e = Porcentaje de Elongación , (%).

EL = Elongación, en milímetros (mm)

Lo = Longitud inicial, en milímetros (mm).

L1 = Longitud final, en milímetros (mm).

8.2 La resistencia a la tracción se obtiene dividiendo la carga aplicada (F) en un punto de referencia dado, por la sección transversal inicial (S), según la siguiente fórmula:

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610S

F −= xσ

donde:

= Resistencia a la tracción, expresada en MPa.

F = Carga aplicada en un punto, expresada en Newtons.

S = Sección transversal inicial de la muestra ensayada, expresada en m2 (calculada en el punto 7.2)

8.3 Para determinar el Módulo de Elasticidad (E) se traza una tangente a la porción lineal inicial de la curva fuerza – desplazamiento, se selecciona un punto de la línea, se determina el esfuerzo tensil y se divide entre la deformación correspondiente (véase Figura 3a). El resultado se debe expresar en MPa.

8.4 Para determinar el Módulo Secante (S) se traza una tangente a la máxima pendiente en el punto de inflexión de la porción inicial de la curva fuerza - desplazamiento, se extiende esta recta hasta interceptar el eje de las abscisas (o de desplazamiento) y se toma este punto (B’) como el punto corregido de desplazamiento cero (Figura 3b). Usando este punto B’ como desplazamiento cero, se calcula el esfuerzo en cualquier punto (G’) de la curva y se divide por el desplazamiento corregido en ese punto para obtener el módulo secante. El resultado se debe expresar en MPa.

Nota 14: Se recomienda disponer de equipos que reporten directamente la curva fuerza – desplazamiento de la cual se pueden obtener los valores antes calculados.

8.5 Parámetros estadísticos

Calcular la media aritmética de los resultados de las pruebas y, si se requiere, la desviación estándar y los intervalos de confianza del 95% de la media, usando el procedimiento dado en la norma ISO 2602. Para diferentes tipos de fallas dentro de una misma muestra, los números relevantes de probetas deben referirse y sus valores promedios deben calcularse.

8.6 Cifras significativas

Se reportan todos los promedios calculados con dos cifras significativas.

9 PRECISIÓN

La precisión de este método de ensayo se conoce a partir de los resultados de un estudio interlaboratorio internacional realizado en el año 1995 con la participación de trece laboratorios (véase Tabla 3).

10 INFORME

El informe debe incluir lo siguiente:

10.1 Tipo de material ensayado y descripción.

10.2 Número de lote de producción.

10.3 Nombre del fabricante.

10.4 Resultados obtenidos.

10.5 Realizado según la norma COVENIN 1357.

10.6 Nombre del operario.

10.7 Fecha del ensayo.

10.8 Observaciones.

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11 BIBLIOGRAFÍA

ASTM D 638 - 95 Standard test Method for Tensile Properties of Plastics - Annual Book of ASTM (American Society for Testing and Materials) Standards, Vol. 08.01

Estudio Interlaboratorio del Método de Determinación de Propiedades Tensiles en PEAD. Indesca (Investigación y Desarrollo, C.A.), Complejo Petroquímico Zulia, 1995

Estudio Interlaboratorio del Método de Determinación de Propiedades Tensiles en PP. Indesca (Investigación y Desarrollo, C.A.), Complejo Petroquímico Zulia, 1995

Participaron en la revisión de esta norma: Acosta, María; Hernández, Otto; Herrera, Mauricio; González, Neil; Lamas, Nathaly; Maldonado, Alvaro; Rodriguez, Alfredo; Saavedra, Isidro.

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Figura 1. Curvas típicas de Fuerza - Desplazamiento

Fuerza

Desplazamiento

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Figura 2. Dimensiones de las Probetas

Lo

La

D

Lt

Lo

La

D

Lt

At

At

Aa

AaRe

R

R

E

E

Tipos I, II, III y V

Tipo IV

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Figura 3a: Curva típica para materiales con una región Hookeana

Fuerza

Desplazamiento

Figura 3b: Curva típica para materiales sin una región Hookeana

Fuerza

Desplazamiento

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Tabla 1. Dimensiones de la probeta según espesor, E, mm (1)

Dimensiones (mm)

7 ó menos Tipo I (4)

Tipo II (4)

7 a 14 incluidos

Tipo III (4)

4 ó menos Tipo IV (4)

Tipo V (4)

Tolerancias

Aa. Ancho de la sección angosta.

13 6 19 6 3,18 + 0,5

La. Longitud de la sección angosta.

57 57 57 33 9,53 + 0,5

AT. Ancho total, mínimo. (2)

19 19 29 19 9,53 + 6

LT. Longitud total, mínimo. (3)

165 183 246 115 63,5 No tiene máximo

Lo. Longitud de prueba

50 50 50 - 7,62 + 0,25

- - - 25 - + 0,13 D. Distancia entre las mordazas.

115 135 115 64 25,4 + 5

R. Radio de la curva 76 76 76 14 12,7 + 1 Re Radio exterior - - - 25 - + 1

Notas:

1) El espesor E será de 3,2 + 0,4 mm para probetas del tipo I y II y donde sea posible. Si las probetas se fabrican a partir de hojas o chapas, el espesor E puede ser el de la hoja o chapa siempre y cuando no exceda de 14 mm.

2) Los anchos totales mayores que el mínimo indicado pueden utilizarse en algunas probetas para evitar el rompimiento en las mordazas.

3) Las longitudes totales mayores que el mínimo indicado pueden utilizarse en algunas probetas para evitar rompimiento en las mordazas o para satisfacer requisitos especiales de prueba.

4) Las longitudes totales efectivas de las probetas tipo IV y V son más cortas que los tipos I, II y III. Es necesario compensar esta diferencia en la longitud total efectiva, ajustando la rata de extensión a aproximadamente la misma rata de estiramiento, si se quiere obtener resultados comparativos entre las distintas clases de probetas.

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Tabla 2. Velocidades de prueba de materiales específicos.

Materiales Tipo de Probeta

Velocidad de separación de las mordazas. (mm/min).

Acrílico Tipo I 5,00

ABS Tipo I 5,00

Celulósico: acetato, propanato, butérico

Tipo I 5,00

Fenólicos Tipo I 5,00

Poliamidas Tipo I y II 50

Polibutileno Tipo IV 500

Policarbonados Tipo I 50

Polietileno (a)

Tipo I

Tipo II, III y IV

Tipo IV

Tipo IV

500

50

Polipropileno Tipo I 50

Poliestireno Tipo I 5,00

Cloruro de polivinilo

Flexible

Rígido

Tipo IV

Tipo I

500

5,00

Reforzado y Láminado Tipo I y II 5,0

Poliésteres

Rígido

Semirígido

Flexible

Tipo I

5,00

5,00

50

(a) Tomado del ASTM 1248

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Tabla 3. Sumarios de Precisión del Método

(a) Determinación de la Resistencia a la Tracción en la Ruptura

GRADO IF

(gr/10 min)

Densidad

(gr/cm3)

Promedio

(MPa) Sra

(Mpa)

Irb

(MPa)

Vrc

(%)

VRd

(%)

Ire

(MPa)

SRf

(MPa)

PE 1 6,20 0,96 25,1 1,70 4,8 6,8 6,9 4,9 1,74 PE 2 0,35 0,96 25,8 6,13 17,4 23,8 20,8 15,2 5,38 PE 3 0,05 0,96 30,2 2,94 8,3 9,7 10,1 8,6 3,04

PP 1 11,0 0,91 22,3 4,1 11,6 18,3 14,7 9,3 3,3 PP 2 7,0 0,91 22,4 1,0 3,0 4,7 8,8 5,6 2,0 PP 3 3,0 0,91 22,4 0,6 1,8 2,8 8,0 5,1 1,8

(b) Determinación de la Resistencia a la Tracción en la Fluencia

GRADO IF

(gr/10 min)

Densidad

(gr/cm3)

Promedio

(MPa) Sra

(MPa)

Irb

(MPa)

Vrc

(%)

VRd

(%)

Ire

(MPa)

SRf

(MPa)

PE 1 6,20 0,96 26,9 0,62 1,8 2,3 8,5 6,5 2,29 PE 2 0,35 0,96 32,1 1,22 3,5 3,8 9,8 8,9 3,14 PE 3 0,05 0,96 28,3 1,49 4,2 5,3 11,2 9,0 3,17

PP 1 11,0 0,91 35,9 0,81 2,3 2,1 6,0 6,0 2,1 PP 2 7,0 0,91 35,7 0,49 1,4 1,4 5,4 5,4 1,9 PP 3 3,0 0,91 35,0 0,68 1,9 1,9 5,7 5,6 2,0

(c) Determinación del Porcentaje de Elongación en la Ruptura

GRADO IF

(gr/10 min)

Densidad

(gr/cm3)

Promedio

(%) Sra

(%)

Irb

(%)

Vrc

(%)

VRd

(%)

Ire

(%)

SRf

(%)

PE 1 6,20 0,96 803,0 119,3 337,6 14,9 59,0 1339,8 473,4 PE 2 0,35 0,96 817,6 211,4 598,1 25,9 69,5 1608,0 568,2 PE 3 0,05 0,96 798,1 81,9 231,7 10,3 55,1 1244,4 439,7

PP 1 11,0 0,91 126,2 76,5 216,5 60,6 68,2 243,6 86,1 PP 2 7,0 0,91 137,6 54,0 152,7 39,2 67,3 261,9 92,5 PP 3 3,0 0,91 231,7 54,6 154,6 23,6 45,4 297,9 105,3

a) Sr es el promedio de las desviaciones estándar dentro de los laboratorios; b) Ir = 2,83*Sr, es el intervalo de repetibilidad; c) Vr = (Sr/promedio)*100, es la variabilidad de repetibilidad; d) VR = (SR/promedio)*100, es la variabilidad de reproducibilidad; e) IR=2,83*SR, es el intervalo de reproducibilidad; y f) SR es el promedio de las desviaciones estándar entre diferentes laboratorios.

Nota: Los códigos PE1, PE2 y PE3 corresponden a polietilenos de alta densidad grados inyección-soplado, soplado y película, respectivamente. Los códigos PP1, PP2 y PP3 corresponden a polipropilenos grados inyección, inyección y película, respectivamente. Los valores de IF y Densidad que aparecen en la tabla se introducen como una referencia para la utilización de la misma.

publicación de: I.C.S: 17.060

ISBN: 980-06-2363-9 Descriptores: Plástico, límite de proporcionalidad, estiramiento, método de ensayo.

COVENIN 1357:1999

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