NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 1119

2000-09-27

CEBADA MALTEADA. DETERMINACIÓN DEL EXTRACTO E: MALTED BARLEY. DETERMINATION OF EXTRACT

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: cebada malteada; extracto; método

de análisis. I.C.S.: 67.160.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1119 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2000-09-27. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 313301 Bebidas malteadas y maltas. BAVARIA S.A. CERVECERÍA LEONA S.A. INVIMA MALTERÍAS DE COLOMBIA Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ADM NOVA S.A. CERVECERÍA UNIÓN ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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CEBADA MALTEADA. DETERMINACIÓN DEL EXTRACTO 1. OBJETO Esta norma establece el método para determinar el contenido de extracto en la cebada malteada (malta) 2. MÉTODO DE ENSAYO 2.1 PRINCIPIO La determinación del extracto se realiza a partir de la gravedad específica de un mosto proveniente de una muestra de cebada malteada, cuya humedad se ha determinado previamente. El procedimiento para determinar el extracto de malta es útil no sólo para evaluar el potencial de la malta para producir sustancias solubles del mosto totales, sino también sirve para estimar la contribución de la malta a propiedades del mosto tales como extracto fermentable, acidez total, pH, color, viscosidad, nitrógeno total y aminonitrógeno libre. 2.2 APARATOS 2.2.1 Molino de cono para triturado fino graduado a 300 rpm, y de rodillo para triturado grueso graduado a 150 rpm. También se puede emplear como alternativa un molino de disco graduado a 1 500 rpm, con una separación de disco de 1,0 mm para molienda gruesa y 0,2 mm para molienda fina. 2.2.2 Tamiz 595 µm (No. 30). 2.2.3 Vasos de maceración de níquel puro, acero inoxidable o latón, de dimensiones tales que durante la molienda aseguren una conexión hermética entre estos y el molino. 2.2.4 Aparato de maceración Se emplean vasos, agitadores y soldaduras hechas del mismo metal. La cuchilla del agitador debe estar a 2 mm de la base y a 5 mm de las paredes del vaso. El agitador debe operarse a velocidad constante entre 80 rpm y 100 rpm. La agitación mecánica debe hacerse en un baño de agua con control de temperatura. Nota. Se recomiendan cuchillas de 8 mm de ancho y con un ángulo de 45° entre ellas.

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2.2.5 Papel de filtro de 32 cm de diámetro, de flujo rápido, tipo S ε S No. 560, 5971/2 ó Eaton Dikeman No. 509 ó su equivalente. 2.2.6 Embudo de vástago corto, de 20 cm de diámetro. 2.2.7 Erlenmeyer de 500 cm3, marcado a los 100 cm3

. 2.2.8 Picnómetro tipo Reischauer o Boot o de Vacío, de capacidad de 48 g a 50 g, determinada con agua destilada a 20 °C. También se puede un densímetro digital. 2.2.9 Baño de agua con control automático, a una temperatura de 20 °C ± 0,05 °C . 2.2.10 Balanza analítica con sensibilidad de 0,000 1 g. 2.2.11 Balanza con sensibilidad de 0,01 g. 2.2.12 Material usual de laboratorio. 2.1.13 Cernidor mecánico “Rotap” 2.3 REACTIVOS Deben ser grado analítico. Solución de yodo 0,02 N Se prepara disolviendo 1,27 g de yodo y 2,50 g de yoduro de potasio, en 20 ml de agua destilada y diluyendo a 500 ml con agua destilada. La solución debe prepararse mensualmente, almacenarse en un lugar oscuro. Para el uso diario, se tiene una pequeña porción en un frasco gotero, pequeño, de color ámbar. 2.4 NORMALIZACIÓN DEL MOLINO Se determina con una malta de las características indicadas en la Tabla 1 y de acuerdo con los procedimientos indicados en los numerales 2.4.1 y 2.4.2.

Tabla 1. Características de la malta para la normalización del molino

Requisitos Límites Variedad Malta hecha de variedades

de cebada de 6 hileras Humedad, en % 4,2 - 4,8 Extracto molienda fina de malta, en base seca, en % 74,0 - 77,0 Color Lovibond del mosto, celda 1/2 pulgadas, serie 52, grados Lovibond ≤ 1,8 Fuerza diastásica en base seca, en grados L ≥ 100 Proteínas solubles, en base seca, en %/Proteínas totales en base seca, en % (Índice de Kolbach)

36 - 42

Harinosidad en % Vidrioso Harinoso

≤ 5

≥ 90 Crecimiento del acróspiro en % 0 - 1/4 del grano 3/4 - 1 Sobre crecimiento

≤ 5

≥ 80 ≤ 5

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2.4.1 Calibración del molino para molienda fina (Molino de conos) Se muelen 51 g de malta de las características indicadas en la Tabla 1, en un vaso de maceración. Se mezcla bien la malta así molida y se tamizan 50 g exactos a través del tamiz No. 30. Se agita en un plano horizontal durante 3 min golpeando cada 15 s en la cubierta de la mesa o empleando un rotap. Se retira el fondo y la tapa y se agita el tamiz por encima de una hoja de papel hasta que no caigan más partículas. Se considera que el molido que queda en el tamiz es de 4,5 g a 5,5 g, es decir, del 9 % al 11 %. El molino debe ajustarse con la debida frecuencia para mantener su exactitud. 2.4.2 Calibración del molino para molienda gruesa (Molino de rodillo) Se procede igual a como se hizo en el caso anterior. Se considera que el molino tiene un ajuste normal cuando la porción de malta molida que queda en el tamiz es de 37 g a 38 g, es decir, igual al 74 % - 76 % 2.4.3 Calibración del molino de disco Se coloca el anillo d ajuste del molino en posición “molienda fina” o en posición “molienda gruesa”. Se agregan 52 g de cebada malteada patrón, manteniendo el motor encendido y se muelen. Se pesan 50 g de cebada malteada patrón molida y se transfieren a un cernidor mecánico “rotap” y se tamizan la muestra sobre la malla No. 30 durante 3 min. Posteriormente se pesa la cebada malteada retenida sobre la malla No.30. Para molienda fina esta debe ser de 4,5 g a 5,5 g (10 % ± 1 %), y para molienda gruesa debe ser 37 g a 38 g (75 % ± 1 %). Si los porcentajes retenidos no corresponden, se reajusta la posición del tornillo de calibración del molino. 2.5 PROCEDIMIENTO 2.5.1 Preparación de la muestra por molienda fina Se pesan 55 g de la muestra aproximadamente, y se muele en el molino fino o de disco ya normalizado. Se recoge la malta molida en un vaso tarado para la determinación del extracto, haciendo bajar por medio de un cepillo todas las partículas adheridas al molino. Inmediatamente se coloca el vaso con su contenido en la balanza y se ajusta la masa de malta a 50 g ± 0, 05 g trasladando el exceso a un pesa-sustancias tarado para determinar la humedad. 2.5.2 Preparación de la muestra por molienda gruesa Se pesan 50,5 g de la muestra y se muele en el molino grueso o de disco ya normalizado. Se recoge la malta así molida en un vaso tarado para la determinación del extracto haciendo bajar por medio de un cepillo todas las partículas adheridas al molino. Inmediatamente después se coloca el vaso con su contenido en la balanza y se ajusta la masa de malta a 50 g ± 0,05 g retirando el exceso.

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2.5.3 Maceración La malta molida (véase el numeral 2.5.2) se macera con 200 ml de agua destilada previamente calentada a 46 °C, se mezcla bien con un agitador de vidrio para evitar la formación de grumos y se lavan el agitador y el vaso con una pequeña cantidad de agua destilada a 46 °C. Se anota el olor del macerado y se reporta como aromático o ligeramente aromático. Se reportan también otras características del olor como: rancio, fresco, reciente, viejo, pasado, etc. 2.5.4 Rápidamente se colocan los vasos para la determinación del extracto en el aparato de maceración conteniendo agua a 46 °C y se ponen en movimiento los agitadores. Se debe verificar que la temperatura de cada vaso sea 45 oC. Esta temperatura se mantiene durante 30 min a partir del momento en que se colocan los vasos en el aparato de maceración. Se eleva la temperatura a razón de 1 °C por minuto, hasta alcanzar 70 °C, se agregan 100 ml de agua destilada a la temperatura de 70° C a 71 °C y se conserva la temperatura del macerado a 70 °C durante 60 min. Todas las temperaturas antes mencionadas se refieren a temperaturas dentro de los vasos y las variaciones de las mismas no deben exceder de 0,5 °C. 2.5.5 Tiempo de conversión Por medio de un agitador de vidrio delgado (3 mm de diámetro) se traslada una gota del contenido del vaso a una placa de porcelana y se ensaya con una gota de solución 0,02 N de yodo. Estos ensayos deben hacerse 5min, 7min y 10 min después de haber alcanzado la temperatura de 70 °C y después, si es necesario, a intervalos de 5 min. La sacarificación es completa cuando al poner la gota de la solución de yodo, se produce sobre la placa una mancha de color amarillo. El tiempo de sacarificación se reporta en períodos de menos de 5 min, de 5 min a 7 min, etc. En la malta de molienda gruesa no se determina el tiempo de conversión. 2.5.6 Enfriamiento y filtración 2.5.6.1 Después de 60 min a 70 °C, se enfría rápidamente a la temperatura de 20 °C el contenido del vaso, en un tiempo no menor de 10 min ni mayor de 15 min, cuando llegue a 20 °C se suspende la agitación y se retiran los vasos del baño macerador, se retiran los agitadores enjuagándolos con agua dentro del mismo vaso y se seca cuidadosamente el exterior del vaso. Inmediatamente se ajusta la masa del contenido del vaso a 450 g ± 0,05 g adicionando agua destilada a 20 °C. 2.5.6.2 El contenido del vaso se agita dos veces usando un agitador de vidrio: una vez cuando se retira el vaso del platillo de la balanza, y la otra inmediatamente antes de pasar el contenido a través del filtro. El tiempo transcurrido entre estas dos agitaciones no debe ser menor de 5 min ni mayor de 15 min. Se mezclan con el contenido del vaso las gotas adheridas a las paredes del mismo por encima del nivel del líquido usando un agitador de vidrio. 2.5.6.3 El contenido del vaso se filtra a través de un embudo provisto del papel de filtro. Los primeros 100 ml se vuelven a pasar a través del filtro. Cuando se haya terminado la filtración se retira el frasco que contiene el mosto y se guarda para observaciones y ensayos posteriores. En el caso de mostos que filtren muy lentamente, se suspende la filtración después de 2 h. Cuando se haya completado la filtración se mezcla el contenido del recipiente dando a este un movimiento de rotación. La velocidad de filtración se considera normal cuando se requiere 1 h después de haber vaciado en el filtro los primeros 100 ml y se considera lenta sí requiere más tiempo. El tiempo reportado corresponde al tiempo de filtración.

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2.5.7 Determinación de la gravedad específica La gravedad específica se puede determinar mediante un picnómetro o empleando un densímetro digital. 2.5.7.1 Picnómetro Reischauer. Se enjuaga dos veces el picnómetro vacío con 10 ml de mosto y se vacía como se indica en el Anexo A. Se llena con mosto, se pone en el baño de agua y se sigue el método indicado en el Anexo A . Se pesa el picnómetro lleno dentro de las 3 h siguientes a la iniciación de la filtración. La diferencia entre esta masa y la masa del picnómetro vacío representa la capacidad de mosto del picnómetro a 20 °C. Para calcular la densidad del mosto se divide la masa del mosto entre la masa de agua. La gravedad específica se calcula hasta la quinta cifra decimal redondeada a 0,000 05 ó 0,000 10. 2.5.7.2 Picnómetro Boot. Se enfría el mosto a la temperatura escogida previamente, se enjuaga una vez con el mosto ya enfriado, se llena, se tapa, se lava el exterior del picnómetro con agua destilada a la temperatura de 20 °C; se seca, se pone la tapa y se pesa. La gravedad específica se calcula en la misma forma que con el picnómetro Reischauer. Con el objeto de disminuir los errores en la determinación de la gravedad específica a causa del desplazamiento de aire, se recomienda usar un contrapeso que tenga un volumen igual al del picnómetro empleado. De ninguna manera se hará corrección por empuje de aire. 2.5.7.3 La gravedad específica de una misma solución no debe diferir en más de 5 unidades en la quinta cifra decimal cuando la determine el mismo analista ni en más de 2 unidades en la cuarta cifra decimal cuando la determinen diferentes analistas. Las densidades deben expresarse referidas a 20 °C/20 °C. 2.5.8 Determinación del pH Se toma el extracto molienda fina y se determina el pH empleando un medidor de pH debidamente calibrado. 3 CÁLCULOS 3.1 El extracto de malta molienda fina se calcula en base húmeda, mediante la siguiente ecuación:

P

)H(PE

−

+=

100

800

Donde: E = extracto, tal cual, en porcentaje.

P = gramos de extracto en 100 g de mosto (° Plato), calculados a partir de las tablas de grado plato en función de la gravedad específica.

H = humedad de la malta, expresada en porcentaje. El resultado se reporta con una cifra decimal.

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3.2 El extracto de malta molienda fina, en base seca, se calcula mediante la siguiente ecuación:

( )H -

100 E = Ebs

100

x

Donde: Ebs = extracto en base seca, expresado en porcentaje. E = extracto, tal cual, en porcentaje.

H = humedad de la malta, expresada en porcentaje. El resultado se reporta con una cifra decimal. 3.3 El extracto de malta molienda gruesa se calcula en base húmeda, mediante la siguiente ecuación:

P

)H(PE

−

+=

100

800

Donde: E = extracto, tal cual, en porcentaje.

P = gramos de extracto en 100 g de mosto (° Plato), calculados a partir de las tablas de grado plato en función de la gravedad específica.

H = humedad de la malta, expresada en porcentaje. El resultado se reporta con una cifra decimal. 3.4 El extracto de malta molienda gruesa, en base seca, se calcula mediante la siguiente ecuación:

( )H -

100 E = Ebs

100

x

Donde: Ebs = extracto en base seca, expresado en porcentaje. E = extracto, tal cual, en porcentaje.

H = humedad de la malta, expresada en porcentaje. El resultado se reporta con una cifra decimal.

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3.5 DIFERENCIA FINO - GRUESO La diferencia fino- grueso se calcula de la siguiente manera:

Diferencia Fino – Grueso = %Ebsf - %Ebsg Donde:

Ebsf = extracto en base seca molienda fina Ebsg = extracto en base seca molienda gruesa

El resultado se reporta con una cifra decimal. 4. APÉNDICE 4.1 DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN SOCIETY OF BREWING CHEMISTS. Methods of Analysis. St. Paul, Minn. (ASBC 1996).

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Anexo A (Informativo)

Normalización de los picnómetros

A.1 TIPO REISCHAUER A.1.1 Se limpia el interior y exterior de los picnómetros, con una solución de bicromato de sodio o potasio y ácido sulfúrico. Se vacía y se lava repetidas veces con agua, después con alcohol y finalmente con éter. Para remover las últimas trazas de vapor de éter, se conecta el dispositivo de vacío durante 1 min ó 2 min. Cuando los picnómetros estén bien limpios y secos, se determina su tara pesándolos con una precisión de 0,000 1 g. A.1.2 Se llena el picnómetro con agua recientemente, destilada y se pone en el baño de agua a 20 °C ± 0,05 °C. Las burbujas de aire se desalojan golpeándolo ligeramente. Después de 25 min, se retira el líquido arriba de la marca con una pipeta capilar provista de pera de goma y se hace el ajuste final del mecanismo, absorbiendo el líquido por medio de una tirilla de papel de filtro. Se remueve cualquier partícula del líquido que se encuentre adherida a la superficie interior del cuello del picnómetro. Durante todo el tiempo de aforo, el cuerpo del picnómetro debe permanecer sumergido en el baño de agua a temperatura constante y no debe tocarse con las manos. A.1.3 Se llevan los picnómetros a la temperatura del laboratorio sumergiéndolos en un baño de agua a esta temperatura durante 10 min. Se retira del baño, se seca el exterior con todo cuidado y después de dejarlos a la temperatura del laboratorio, 10 min más, se pesan con precisión de 0,000 1 g. La diferencia entre las dos pesadas representa la capacidad de agua del picnómetro a 20 °C. A.1.4 La tara y la capacidad de agua de los picnómetros deben determinarse con la debida frecuencia para mantener su exactitud. A.2 TIPO BOOT O DE VACÍO A.2.1 Se limpia el picnómetro y se determina su tara en la forma como se hizo en el caso del picnómetro tipo Reischauer. Se enfría agua recientemente destilada hasta una temperatura un poco inferior a 20 °C en un baño de hielo, se anota su temperatura, se enjuaga el picnómetro con esta agua, se llena, se tapa y se seca el exterior. Se quita el tapón y con un termómetro se observa la temperatura, la cual debe ser de 20 °C ± 1,1 °C. Sí no se obtiene esta temperatura se escoge una temperatura diferente cercana a la ya señalada, a la cual deben hacerse todas las determinaciones ulteriores. A.2.2 Se retira el termómetro, se pone el tapón y se pesa. La tara y la capacidad de agua de los picnómetros deben determinarse con la frecuencia necesaria.