PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y VEGETALES

DISEÑO DE UN SISTEMA DE

DETERMINACIÓN DE

PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y

VEGETALES BASADO EN LA

NORMA ISO/IEC 17025:2006

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS

QUÍMICAS

MAESTRÍA EN SISTEMAS DE

CALIDAD

Silvana Díaz Castro

i

ÍNDICE DE CONTENIDOS

ÍNDICE DE TABLAS ............................................................................................................. iii

ÍNDICE DE GRÁFICOS ......................................................................................................... iv

ÍNDICE DE ANEXOS .............................................................................................................. v

INTRODUCCIÓN .................................................................................................................... 1

CAPITULO I ............................................................................................................................ 2

EL PROBLEMA ....................................................................................................................... 2

Planteamiento del problema ............................................................................................... 2

Formulación del problema .................................................................................................. 4

Hipótesis de trabajo ............................................................................................................ 4

Preguntas de investigación .................................................................................................. 4

Objetivos de la investigación ............................................................................................... 5

Importancia y justificación de la investigación .................................................................. 6

CAPITULO II ........................................................................................................................... 8

MARCO REFERENCIAL ........................................................................................................ 8

Antecedentes de la investigación ......................................................................................... 8

Fundamento teórico ............................................................................................................ 8

Marco legal ........................................................................................................................ 21

Sistema de variables .......................................................................................................... 22

CAPITULO III ....................................................................................................................... 23

METODOLOGÍA ................................................................................................................... 23

Diseño de la investigación ................................................................................................. 23

Población y muestra .......................................................................................................... 23

Operacionalización de las variables .................................................................................. 24

CAPITULO IV ....................................................................................................................... 29

MARCO ADMINISTRATIVO ............................................................................................... 29

Recursos ............................................................................................................................ 29

Presupuesto ....................................................................................................................... 29

Cronograma de actividades .............................................................................................. 30

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................................... 31

ANEXOS................................................................................................................................ 32

iii

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1: Clasificación de los plaguicidas ................................................................................ 9

Tabla 2: Requisitos de la norma ISO/IEC: 17025:2006 ....................................................... 12

Tabla 3: Matriz de operacionalización de las variables ....................................................... 24

Tabla 4: Presupuesto de la investigación .............................................................................. 29

Tabla 5: Cronograma de actividades ................................................................................... 30

iv

ÍNDICE DE GRÁFICOS

Ilustración 1: Hectáreas con uso de plaguicidas .................................................................... 6

Ilustración 2: Porcentaje de plaguicidas químicos utilizados ................................................ 7

Ilustración 3: Estructura de la norma ISO/IEC 17025:2006 ............................................... 11

Ilustración 4: Método Quéchers ........................................................................................... 18

Ilustración 5: Componentes de un HPLC ............................................................................ 19

Ilustración 6: Fases de un espectrómetro de masas ............................................................. 21

v

ÍNDICE DE ANEXOS

Anexo 1: Cuestionario........................................................................................................... 32

Anexo 2: Diagrama Causa- Efecto ....................................................................................... 33

1

INTRODUCCIÓN

El uso de plaguicidas se ha extendido debido a sus beneficios en el control de plagas, pero

por su masiva fabricación y fácil acceso, los productores utilizan los plaguicidas sin

conocer su toxicidad y sin ninguna capacitación técnica. (INEC, 2014)

Para tener un control de los productos agrícolas que ingresan y circulan dentro del

mercado ecuatoriano se realizan controles de residuos de plaguicidas en el laboratorio

oficial de Agrocalidad, que es responsable de controlar la calidad alimentaria y la

inocuidad de los alimentos.

El laboratorio de Contaminantes de Productos Agrícolas de Agrocalidad realiza análisis

de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales, por tal motivo es necesario mejorar su

sistema de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025:2005 para garantizar que los

resultados analíticos que está generando sean confiables y ayuden en el desarrollo del

Plan Nacional de Vigilancia de Contaminantes en la Producción Primaria (PNVCRC) que

lleva Agrocalidad, y así poder prevenir riesgos para la salud pública.

La investigación empezará con la evaluación inicial de la situación del laboratorio con

ayuda de una lista de verificación de los requisitos de la norma ISO/IEC 17025:2006 que

dispone el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE) y que para su desarrollo se

empleará la encuesta, observación y entrevista.

Con los resultados iniciales se mejorarán los documentos de los requisitos de gestión de

la norma ISO/IEC 17025:2006, haciéndolos más comprensibles y accesibles para los

técnicos que laboran en el laboratorio. De igual manera para los requisitos técnicos se

mejorarán los métodos que se están empleando para la determinación de residuos de

plaguicidas en frutas y vegetales, con la validación del método y control de los equipos

de medida ya que éstos son factores importantes para obtener resultados de calidad y que

cumplan con las necesidades que los clientes exigen.

2

CAPITULO I

EL PROBLEMA

Planteamiento del problema

La globalización del comercio ha demandado la creación de prácticas más exigentes en

la calidad e inocuidad de los productos alimenticios. Por ésta razón para poder

comercializar cualquier clase de producto se tiene que cumplir con límites máximos de

residualidad de plaguicidas establecidos por organizaciones como la Unión Europea

(UE), la Organización de Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación (FAO),

la Organización Mundial de la Salud (OMS), para determinar la calidad y seguridad de

los alimentos.

Los gobiernos son los responsables de controlar la calidad alimentaria y la inocuidad de

los alimentos, mediante la regulación y control de los plaguicidas que se emplean en la

agricultura. (“REGISTRO OFICIAL ESTATUTO AGROCALIDAD 2014.pdf,” n.d.)

De acuerdo al Código Internacional de Conducta para la Distribución y Utilización de

Plaguicidas, se plantea “la necesidad de un esfuerzo de cooperación entre los gobiernos

y los países exportadores e importadores de plaguicidas para promover prácticas que,

reduzcan al mínimo los posibles riesgos para la salud y al medio ambiente asociados con

plaguicidas y aseguren la utilización eficaz de los mismos”. (FAO (Organización de las

Naciones Unidas para la Agricultura y el Desarrollo), 2006)

Agrocalidad como la autoridad Nacional Fitosanitaria, zoosanitaria e inocuidad de los

alimentos, está realizando el monitoreo de la contaminación en alimentos de origen

primario, mediante la aplicación del Plan Nacional de Vigilancia de Contaminantes en la

Producción Primaria (PNVCRC), desde Enero del 2014, para controlar la introducción en

el mercado de productos alimenticios que contengan una cantidad inaceptable de niveles

máximos permitidos de contaminantes que sean importados o de producción nacional.

(Soediono, 1989)

3

El uso inadecuado de plaguicidas químicos en el Ecuador, es una práctica ampliamente

difundida en la actividad agrícola, provocando presencia de residuos de plaguicidas en

los cultivos y los alimentos, lo que constituye un riesgo para la salud de los consumidores

y para el ambiente, suelo y agua. (INEC, 2014)

Esto ha obligado a que los productores y comerciantes mejoren sus procesos productivos

y realicen evaluaciones de laboratorio, para garantizar la inocuidad de sus productos.

Los análisis de laboratorio constituyen una herramienta tecnológica de apoyo en el

diagnóstico y verificación de la sanidad e inocuidad agropecuaria, generando datos

científicos que permiten tomar decisiones, para mejorar la productividad agropecuaria,

proteger la salud humana, animal, vegetal y ambiental, así como sustentar la inocuidad

alimentaria en el comercio nacional e internacional.

El Laboratorio de Contaminantes de Productos Agrícolas, como laboratorio oficial de

Agrocalidad, realiza la determinación de residuos de plaguicidas, mediante análisis en

productos alimenticios, frescos o procesados, de origen vegetal, desarrolla sus actividades

bajo el esquema del mejoramiento continuo, bajo los lineamientos de un sistema de

gestión de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025:2006, orientados al cumplimiento

de los requisitos de sus usuarios, para garantizar la satisfacción de los clientes internos y

externos. Por tal motivo es primordial emplear técnicas y metodologías que permitan una

cuantificación verás de plaguicidas empleados en frutas y vegetales. Para esto es

importante validar los métodos utilizados considerando varios parámetros de calidad.

A nivel nacional no se registran laboratorios acreditados en análisis de residuos de

plaguicidas en frutas y vegetales, de acuerdo a la información que se obtiene en la página

web del Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE). Así mismo, el laboratorio de

Contaminantes de Productos Agrícolas no cuenta con métodos validados en la

determinación de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales y se ve la necesidad de

desarrollar un sistema para la determinación de plaguicidas en estas matrices, para en un

futuro próximo acceder a la acreditación del laboratorio. Además, como el laboratorio

trabaja bajo los lineamientos del sistema de gestión de calidad ISO/IEC 17025:2006, es

necesario que tenga un reconocimiento formal de su competencia proporcionando a sus

clientes servicios confiables y que satisfagan sus necesidades.

4

Al no realizarse este diseño para la determinación de plaguicidas en frutas y vegetales, no

se fortalecería el Plan Nacional de Vigilancia de Contaminantes en la Producción

Primaria (PNVCRC) que está llevando Agrocalidad para determinar contaminantes en los

productos alimenticios y poder prevenir riesgos para la salud pública por lo que este

estudio es relevante.

Formulación del problema

¿Cómo mejorar el Sistema de Gestión de calidad ISO/IEC 17025:2005 en el laboratorio

de contaminantes de productos agrícolas?

Hipótesis de trabajo

Hi: El diseño de un sistema de determinación de residuos de plaguicidas en frutas y

vegetales mejoraría el sistema de calidad del Laboratorio de Contaminantes de productos

agrícolas.

Ho: El diseño de un sistema de determinación de residuos de plaguicidas en frutas y

vegetales no mejoraría el sistema de calidad del Laboratorio de Contaminantes de

productos agrícolas.

Preguntas de investigación

El Laboratorio de Contaminantes Agrícolas está siguiendo los lineamientos del sistema

de gestión de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025:2005?

Qué consecuencias tiene el uso indiscriminado de plaguicidas en la agricultura?

5

Como influyen los elevados límites de plaguicidas para poder comercializar los productos

a nivel internacional?

Cómo influyen los límites elevados de plaguicidas para la salud de los ecuatorianos?

El Laboratorio de Contaminantes agrícolas al ser parte de Agrocalidad, que es la autoridad

nacional Fitosanitaria, zoosanitaria e inocuidad de los alimentos está emitiendo resultados

confiables para los usuarios?

Con la determinación de los residuos de plaguicidas se podría implementar buenas

prácticas agrícolas?

Los métodos del laboratorio de Contaminantes de productos agrícolas llenan las

expectativas de los clientes?

Objetivos de la investigación

Objetivo general

Diseñar un sistema de determinación de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales para

mejorar el sistema de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025:2006.

Objetivos específicos

Determinar el estado del sistema de gestión de calidad en que se encuentra el laboratorio

de contaminantes de productos agrícolas.

Conocer las consecuencias que tiene el uso indiscriminado de plaguicidas en la

agricultura.

Comparar los resultados obtenidos con los límites de plaguicidas para poder

comercializar los productos a nivel nacional e internacional.

Proponer un sistema de determinación de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales

para aumentar la confiabilidad de los usuarios.

6

Validar el método de residuos de plaguicidas en tomate riñón y frutilla por extracción con

Quéchers y cromatografía líquida de ultra alta definición acoplada a espectrometría de

masas en tándem (UPLC/MS/MS).

Importancia y justificación de la investigación

Esta investigación es importante ya que mejoraría el sistema de calidad en el Laboratorio

de Contaminantes de productos Agrícolas, volviéndolo más sencillo y comprensible para

que sea aplicado por cualquier persona que llegue a formar parte del laboratorio.

En la actualidad el sector agropecuario es de gran importancia en la economía

ecuatoriana, según fuente del INEC en el año 2014 el Ecuador tenía una superficie

agropecuaria de 5’132.066 hectáreas. De los cuales los cultivos transitorios usan la mayor

cantidad de agroquímicos, como se observa en los diagramas:

Ilustración 1: Hectáreas con uso de plaguicidas

Fuente: INEC. Uso y manejo de agroquímicos en la agricultura 2014

7

Ilustración 2: Porcentaje de plaguicidas químicos utilizados

Fuente: INEC. Uso y manejo de agroquímicos en la agricultura 2014

Se ve la necesidad de realizar controles en los productos agrícolas que se están obteniendo

en el país. Esta investigación ayudaría al Plan Nacional de Vigilancia de Contaminantes

en la Producción Primaria (PNVCRC) que lleva Agrocalidad como autoridad Nacional,

a tener resultados verídicos y confiables para que se puedan elaborar programas

orientados a reducir el riesgo de contaminación en los alimentos y mejorar la calidad

alimentaria del país.

Al mejorar el sistema de calidad del laboratorio, se perfeccionarían los métodos y

procedimientos que se están empleando en la determinación de residuos de plaguicidas

en frutas y vegetales para aumentar la confianza de sus clientes. Ya que los resultados

que genera el laboratorio tienen un gran impacto en la sociedad y el comercio.

8

CAPITULO II

MARCO REFERENCIAL

Antecedentes de la investigación

Las investigaciones que se han realizado respecto a este tema son las siguientes:

De Ospina García Miguel Ángel, en la Universidad Militar Nueva Granada, Facultad de

Ingeniería especialización en Gerencia de la Calidad, Bogotá, 2011, “Análisis para la

mejora del Sistema de Gestión de la Calidad del Laboratorio de Ingeniería Civil bajo los

lineamientos de la norma ISO/IEC 17025:2005”, en la cual hace un análisis del sistema

de calidad existente comprobando que el 91% está ya implementado y lo que debía

mejorar es el área de talento humano. El autor recomienda para mejorar el sistema de

calidad enfocarse en la capacitación del personal para que se aclaren y definan los

documentos que se emplean en el desarrollo del trabajo diario.

De Gadvay Yambay Katty, en la Escuela Politécnica Nacional, Facultad de Ingeniería

Química y Agroindustria, Quito 2015, “Implementación Piloto de la norma ISO/IEC

17025:2005 con base en un sistema de gestión de calidad para el laboratorio de aguas de

la Empresa Municipal Regional de Agua Potable de Arenillas y Huaquillas:EMRAPAH”,

en la cual se concluyó que el porcentaje de operación de la empresa es bajo, se propuso

un sistema documental que le permita a la empresa incrementar el cumplimiento de los

requisitos de gestión y técnicos de la norma ISO/IEC 17025:2006.

Fundamento teórico

Generalidades de los plaguicidas

Por la década de 1930 a 1940 surgen los plaguicidas sintéticos con fines bélicos. El DDT

fue uno de los primeros compuestos desarrollados para la segunda guerra mundial y se

comercializó en Estados Unidos en 1945. Con el desarrollo de la industria y los

9

beneficios económicos que se generaron, el uso de plaguicidas se ha incrementado en los

últimos años como un medio para mejorar la cantidad de producción agrícola en el

mundo, por sus efectos de disminuir las plagas que atacan anualmente a los cultivos.

Según el Código Internacional de Conducta sobre la distribución y uso de plaguicidas de

la FAO, plaguicida es “cualquier sustancia o mezcla de sustancias destinadas a prevenir,

destruir o controlar cualquier plaga”.

Los plaguicidas se clasifican en función de algunas de sus características principales,

como se indica en la siguiente tabla: (Alerta Verde, 2007)

Tabla 1: Clasificación de los plaguicidas

Por el

organismo

que debe

controlar

Insecticida (insectos)

Acaricidas (ácaros)

Fungicidas (hongos)

Bactericidas (bacterias)

Herbicidas (hierbas)

Nematicidas (nemátodos)

Molusquicidas (moluscos)

Rodenticidas (roedores)

Alguicidas (algas)

Esterilizantes (no reproducción)

Atrayentes (confunden a los insectos

por el olor de las hembras)

Defoliantes (desecación de las hojas)

Por la

estructura

química

básica

Organoclorados

Organofosforados

Carbamatos

Piretroides

Organomercuriales

Bipiridilos

Warfarineos

10

Por la

persistencia

en el

ambiente

La clasificación toxicológica de

plaguicidas se basa en la Dosis Letal

50 o media (Cantidad de sustancia en

relación al peso corporal que es capaz

de producir efectos letales en el 50%

de los individuos expuestos), por tanto

se tienen:

No persistentes

Moderadamente persistentes

Persistentes

Permanentes

Por el

grado de

toxicidad

Muy tóxico (Clase Ia)

Tóxico (Clase Ib)

Nocivo (Clase II)

Cuidado (Clase III)

Cuidado (Clase IV)

Por el

estado

físico del

producto

Polvos

Líquidos

Sólidos

Soluciones

Granulados

Gaseosos

Floables

Por su

acción en

el

ambiente

Contacto

Ingestión

Sistémicos

Asfixiantes

Polivalentes

Aceites minerales

Inorgánicos

Orgánicos naturales

Orgánicos sintéticos

Microbiológicos

Derivados sintéticos de

microorganismos hormonales

11

Fuente: Boletín de acción ecológica, Diagnóstico de la situación de los plaguicidas IA y IB en el Ecuador,

Septiembre 2007, Número 151

Norma ISO/IEC 17025:2005

Para tener más competitividad comercial y satisfacer las expectativas de los clientes, las

empresas tienen la necesidad de asegurar que sus productos o servicios cumplan ciertos

criterios de calidad que se consideran que cumplen las normas ISO.

La norma ISO/IEC 17025:2005 contiene los requisitos que tienen que cumplir los

laboratorios de ensayo y de calibración para demostrar su competencia en la realización

de ensayos, o de calibraciones. Esta norma se la utiliza en el desarrollo de los sistemas de

gestión, actividades de la calidad, administrativas y técnicas que van a realizar los

laboratorios y para demostrar que se generan resultados de ensayo o calibración

confiables.

La norma ISO/IEC 17025:2005 está estructurada de cinco capítulos que se observan en

la siguiente figura:

Ilustración 3: Estructura de la norma ISO/IEC 17025:2006

NORMA ISO/IEC

17025:2005

3. Términos y

definiciones

4. Requisitos de gestión

5. Requisitos técnicos

1. Objeto y campo de aplicación

2. Referencias normativas

12

Fuente: Norma ISO/IEC 17025:2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de

ensayo y de calibración. Segunda edición 2005-05-15

La norma ISO/IEC 17025:2005 se puede aplicar a cualquier tipo de laboratorio de

calibración o ensayos, independiente de su tamaño o actividad; y se integra por una serie

de requisitos agrupados en 25 secciones. Las primeras 15 secciones corresponden a los

requisitos relativos a la gestión (administrativos) y se caracterizan por su gran similitud

con normas de la serie ISO 9001. El resto de las secciones contienen los requisitos que el

laboratorio debe cumplir para demostrar su competencia técnica y asegurar la validez de

sus resultados. En el siguiente cuadro se observan los requisitos de la norma:

Tabla 2: Requisitos de la norma ISO/IEC: 17025:2006

NORMA ISO:IEC 17025:2006

Requisitos de gestión Requisitos técnicos

4.1 Organización 5.1 Generalidades

4.2 Sistema de gestión 5.2 Personal

4.3 Control de los documentos 5.3 Instalaciones y condiciones

ambientales

4.4 Revisión de los pedidos,

ofertas y contratos 5.4

Métodos de ensayo y de

calibración y validación de los

métodos

4.5 Subcontratación de ensayos y

de calibraciones 5.5 Equipos

4.6 Compras de servicios y de

suministros 5.6 Trazabilidad de las mediciones

4.7 Servicio al cliente 5.7 Muestreo

4.8 Quejas 5.8 Manipulación de los ítems de

ensayo o de calibración

4.9

Control de trabajos de

ensayos o de calibraciones no

conformes

5.9

Aseguramiento de la calidad de

los resultados de ensayo y de

calibración

4.10 Mejora 5.10 Informe de los resultados

4.11 Acciones correctivas

13

4.12 Acciones preventivas

4.13 Control de los registros

4.14 Auditorías internas

4.15 Revisiones por la dirección

Fuente: Norma ISO/IEC 17025:2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de

ensayo y de calibración. Segunda edición 2005-05-15

Requisitos de gestión de la norma ISO/IEC 17025:2006

Organización

Este subcapítulo está compuesto de seis requerimientos específicos en las que se

especifican aspectos legales, responsabilidades del personal, políticas y procedimientos

para asegurar la protección de la información, define la organización y la estructura de

gestión del laboratorio, responsabilidades de la alta dirección.

Sistema de gestión

Subcapítulo compuesto por siete requerimientos donde se especifica la existencia de un

manual de calidad que debe incluir la política, los objetivos, diagramas de procesos,

caracterización de los procedimientos y el compromiso de la alta dirección.

Control de los documentos

Este subcapítulo está compuesto por tres requerimientos que establecen la existencia de

procedimientos para el control de los documentos, así como su revisión, aprobación,

seguimiento y modificación si así lo requieren.

Revisión de los pedidos, ofertas y contratos

Este subcapítulo está compuesto por cinco requerimientos que se refieren a los pedidos,

ofertas y contratos que se generen entre el cliente y el laboratorio siendo éstos acuerdos

orales o escritos teniendo por finalidad proporcionar servicios de ensayo o de calibración

a un cliente.

Subcontratación de ensayos y de calibraciones

14

Este subcapítulo está compuesto por cuatro requerimientos que especifican la

subcontratación de un trabajo por circunstancias no previstas, a otro laboratorio que debe

cumplir con los requisitos de esta norma para realizar el trabajo y además se debe informar

al cliente para su aprobación.

Compras de servicios y de suministros

Este subcapítulo está compuesto por cuatro requerimientos que se refieren a la selección

y compra de los servicios y suministros que utiliza el laboratorio, la norma específica que

los suministros, los reactivos y los materiales consumibles comprados deben ser

inspeccionados y verificados, además, se debe evaluar y mantener los registros de

evaluación a los proveedores.

Servicio al cliente

Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos que especifican la cooperación

que el laboratorio debe tener con sus clientes manteniendo una buena comunicación,

asesoramiento y consejos técnicos que se brinden.

Quejas

En este subcapítulo se especifica la existencia de una política y un procedimiento para la

resolución de las quejas recibidas.

Control de trabajos de ensayos o de calibraciones no conformes

Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos que especifican la existencia de

un procedimiento para trabajos no conformes asignando responsabilidades y autoridad

para la gestión del trabajo no conforme.

Mejora

Este subcapítulo especifica el compromiso que tiene el laboratorio para mejorar

continuamente la eficacia de su sistema de gestión.

Acciones correctivas

Este subcapítulo está compuesto por cinco requerimientos que especifican la política y

procedimientos para la implementación de acciones correctivas cuando se identifiquen

15

trabajos no conformes, analizando las causas, seleccionando e implementando acciones

correctivas y realizando su seguimiento.

Acciones preventivas

Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos que especifican la identificación

de las mejoras necesarias y las potenciales fuentes de no conformidades.

Control de los registros

Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos que especifican la identificación,

recopilación, codificación, acceso, archivo, almacenamiento y disposición de los registros

de la calidad y los registros técnicos.

Auditorías internas

Este subcapítulo está compuesto por cuatro requerimientos que especifican que los

laboratorios deben contar con un plan de auditoría periódico con un calendario y

procedimiento determinados.

Revisiones por la dirección

Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos en los que se especifica el

compromiso de la alta dirección de revisar periódicamente el sistema de gestión del

laboratorio para comprobar que se está manteniendo e introducir cambios y mejoras.

Requisitos técnicos de la norma ISO/IEC 17025:2006

Generalidad

Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos en el que se especifican los

factores que se producen al desarrollar métodos y procedimiento de ensayo y de

calibración que influyen en la exactitud y la confiabilidad de los ensayos o las

calibraciones.

Personal

Este subcapítulo está compuesto de cinco requerimientos que se refieren a la competencia

del personal del laboratorio. El personal debe estar calificado para las actividades que sea

16

requerido, además la dirección debe capacitar a su personal de acuerdo a las tarea

presentes y futuras del laboratorio.

Instalaciones y condiciones ambientales

Este subcapítulo está compuesto de cinco requerimientos en las que se especifican la

importancia de mantener un control de las condiciones ambientales, esterilidad biológica,

polvo, interferencia electromagnética, radiación, humedad, suministro eléctrico,

temperatura ruido, vibración que puedan intervenir en la correcta realización de los

ensayos o de las calibraciones.

Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos

Este subcapítulo está compuesto de siete requerimientos en los que se especifican la

aplicación de métodos y procedimientos apropiados para los ensayos o las calibraciones

dentro del alcance del laboratorio. Los métodos deben satisfacer las necesidades de los

clientes y deben ser apropiados utilizando preferentemente métodos publicados como

normas internacionales, regionales o nacionales. Si se usan métodos desarrollados por el

laboratorio deben haber sido validados antes de su uso para confirmar que son aptos para

el fin previsto, además, se deben aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de

la medición. Otro requerimiento que se detalla en este subcapítulo es la verificación

adecuada de los cálculos y la transferencia de los datos, es decir, la integridad,

confidencialidad de la entrada o recopilación de los datos, su almacenamiento,

transmisión y procesamiento.

Equipos

Este subcapítulo está compuesto de doce requerimientos en los que se especifican el

establecimiento de programas de calibración para los equipos de muestreo, medición y

ensayo. La identificación de los equipos por medio de fichas técnicas donde conste el plan

de mantenimiento. Procedimientos para la manipulación segura de los equipos.

Protección de los equipos de ensayo y de calibración, tanto el hardware como el software.

Trazabilidad de las mediciones

Este subcapítulo está compuesto de tres requerimientos en los que se especifican el

establecimiento de un programa y un procedimiento para la calibración de los equipos

del laboratorio en el que se incluya un sistema para seleccionar, utilizar, calibrar, verificar,

17

controlar y mantener los patrones de medición, los materiales de referencia utilizados

como patrones de medición, además, el laboratorio debe tener un procedimiento y un

programa para la calibración de los patrones de referencia.

Muestreo

Este subcapítulo está compuesto de tres requerimientos que detallan la existencia de un

plan y procedimiento para el muestreo y un procedimiento para registrar los datos y las

operaciones relacionadas con el muestreo. En el caso del laboratorio de contaminantes de

productos agrícolas no se aplicaría este subcapítulo, ya que el laboratorio no realiza

muestreo.

Manipulación de los ítems de ensayo o de calibración

Este subcapítulo está compuesto de cuatro requerimientos que detallan la existencia de

procedimientos para la identificación, registro, conservación, transporte, manipulación,

protección, almacenamiento y la disposición final de los ítems de ensayo o de calibración.

Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración

Este subcapítulo está compuesto de dos requerimientos que especifican la existencia de

procedimientos de control de la calidad realizando un seguimiento por medio de

materiales de referencia certificados o secundarios, participación en comparaciones

interlaboratorios, repeticiones de los ensayos utilizando el mismo método, correlación de

los resultados, todo esto para asegurar la validez de los ensayos y las calibraciones

realizadas por el laboratorio.

Informe de los resultados

Este subcapítulo está compuesto de nueve requerimientos que especifican la forma en que

los resultados deben ser informados por el laboratorio, en los que se debe incluir toda la

información requerida por el cliente y necesaria para la interpretación de los resultados,

método utilizado.

Análisis de residuos de plaguicidas

18

En las últimas dos décadas se ha producido un gran avance en la determinación de

residuos de plaguicidas en frutas y vegetales debido al avance de la tecnología creando

instrumentos con mayor sensibilidad como son los detectores de espectrometría de masas

Método Quechers

QuEcHERs: Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, y Safe. Método para el análisis de

multi-residuos de plaguicidas en alimentos y productos agrarios por GC-MS y LC-MS /

MS por partición con acetonitrilo y limpieza por SPEd. (Simplified, n.d.)

El procedimiento del método Quéchers se ilustra en el siguiente gráfico:

Ilustración 4: Método Quéchers

Fuente: Grupo Regional Andaluz Sociedad Española de Química Analítica. Boletín

Graseqa. Seguridad Alimentaria. Nro 7 Enero 2014

19

Cromatografía Líquida de alta eficiencia (HPLC)

La cromatografía es una técnica muy utilizada para separar los componentes de una

mezcla. La cromatografía líquida fue ampliamente difundida en los comienzos de los años

1900, mediante los estudios del botánico ruso Mikhail S. Tswett, enfocada en la

separación de los componentes (pigmentos de hojas) de un extracto de plantas, usando un

solvente en una columna de partículas empacadas

La cromatografía líquida, es un método físico de separación basado en la distribución de

los componentes de una mezcla, basándose en los diferentes tipos de interacciones

químicas, entre las sustancias analizadas con la columna cromatográfica (fase fija o

estacionaria) y el solvente (fase móvil), esto causa que los compuestos se muevan a

diferente velocidad, logrando la separación de los compuestos.

En el análisis la muestra ingresa a la columna cromatográfica donde se produce la

separación de sus componentes, los cuales son eluídos de acuerdo a la polaridad y tamaño

de moléculas. La elusión se produce por el flujo de una fase móvil (solvente o mezcla de

solventes) que no interacciona con las moléculas del analito, su única función es la de

transportar el analito a través de la columna. Actualmente se puede encontrar una gran

variedad de columnas ya preparadas, con diferentes materiales de empaque según las

necesidades de análisis.

Los nuevos instrumentos de HPLC pueden desarrollar hasta 6,000 psi (400 bar) de

presión, e incorpora mejores sistemas de inyección, detectores y columnas. En los años

1970 la HPLC comienza a tomar fuerza y continúa mejorando su eficiencia, desarrollando

partículas más pequeñas e incorporando bombas de mayor presión. Actualmente es una

de las herramientas más utilizadas en química analítica por su habilidad para separar,

identificar y cuantificar los compuestos presentes en cualquier tipo de muestra que pueda

ser disuelta en un líquido, aún compuestos a muy bajas concentraciones, como partes por

trillón (ppt), pueden ser fácilmente identificados. HPLC puede ser aplicada en el campo

farmacéutico, de alimentos, cosmética, matrices ambientales, forense, química, etc.

(Skoog, n.d.)

Los componentes de un HPLC básico, se muestran en el siguiente gráfico

Ilustración 5: Componentes de un HPLC

20

Fuente: Internet

Espectrometría de masas

La espectrometría de masas está basada en la obtención de iones a partir de moléculas

orgánicas en fase gaseosa, una vez obtenidos estos iones se separan de acuerdo con su

masa y su carga y finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado. La

espectrometría de masas es una técnica que se puede aplicar para el análisis de moléculas

grandes, como proteínas y péptidos, o moléculas pequeñas, para identificar determinados

compuestos con alto nivel de detalle, para caracterizar moléculas desconocidas, así como

para analizar PAH, PCB, calidad de agua y residuos de plaguicidas en alimentos. (Skoog,

n.d.)

21

Ilustración 6: Fases de un espectrómetro de masas

Fuente: Internet

Marco legal

Norma Internacional ISO/IEC 17025:2005. Requisitos Generales para la competencia de

los laboratorios de ensayo y de calibración.

Código Internacional de conducta para la distribución y utilización de Plaguicidas

Adoptado por el 123° período de sesiones del Consejo de la FAO, noviembre 2002

DECISION 436 Norma Andina para el Registro y Control de Plaguicidas Químicos de

Uso Agrícola

DECISION 684 Modificación de la Decisión 436.(Norma Andina para el Registro y

Control de Plaguicidas Químicos de Uso Agrícola)

DECRERO 3609. Texto Unificado de Legislación Secundaria del Ministerio de

Agricultura y Ganadería. (20 de marzo de 2003)

Límites Máximos de Residuos (LMR´s) establecidos por la Dirección General de Sanidad

y Consumo de la Unión Europea 2008 – 2013.

22

Límites Máximos de Residuos (LMR´s) establecidos por la Comisión del Codex

Alimentarius FAO/OMS 2010.

Sistema de variables

V1: Sistema de determinación de residuos de plaguicidas

V2: Sistema de gestión de calidad ISO/IEC 17025:2005

V1: Sistema de determinación de residuos de plaguicidas

Residuos de plaguicidas es una sustancia o mezcla de sustancias que se encuentran

presentes en los alimentos producto del uso de químicos que se emplean para control de

plagas en la agricultura. Al hablar de un sistema de determinación de residuos de

plaguicidas, es un conjunto de procedimientos que involucran la extracción, separación,

limpieza y métodos de análisis de los residuos de plaguicidas que quedan en los extractos

de los alimentos luego de que se ha realizado su producción y distribución.

V2: Sistema de gestión de calidad ISO/IEC 17025:2005

Conjunto de requerimientos que deben cumplir los laboratorios para demostrar su

competencia y conservar la confianza que los clientes han depositado en su trabajo.

23

CAPITULO III

METODOLOGÍA

Diseño de la investigación

Esta investigación se va a desarrollar bajo el enfoque del paradigma mixto que incluye el

paradigma científico experimental conocido como cuantitativo y el paradigma cualitativo,

ya que se va a recolectar datos cuantitativos para solucionar un problema cualitativo.

El nivel de investigación al que va a llegar es el descriptivo. Según Monje “la descripción

se ocupa principalmente de la información sobre cantidad, ubicación, capacidad, tipo y

situación general del problema”, en esta investigación con la recopilación de la

información obtenida por medio de observaciones se va a tener una perspectiva del

problema objeto de estudio. (Monje Álvarez, 2011)

En el desarrollo de esta investigación se utilizará los siguientes tipos de investigación:

Por el lugar: In situ ya que se van a utilizar documentos validados e instrumentos para

realizar análisis.

Por los objetivos: Pura, ya que la investigación va a profundizar conocimientos.

Por la factibilidad: proyectos de desarrollo, ya que va a solucionar necesidades.

Por el tiempo en la toma de datos: Ex antefacto ya que la información que se va a

recolectar es antes de que ocurra el fenómeno.

Por el tiempo: Longitudinal ya que la información se va a recolectar en varias ocasiones.

Intervención del investigador: Experimental y Observacional.

Planificación: Retrospectivos, ya que la información se toma antes de que ocurra el hecho.

Población y muestra

24

La población objeto de estudio son los técnicos que laboran en el laboratorio de

Contaminantes de productos Agrícolas de Agrocalidad. Están constituidos por el jefe de

laboratorio y dos analistas.

Operacionalización de las variables

Tabla 3: Matriz de operacionalización de las variables

VARIABLES DIMENSIONES INDICADORES ITEMS

Sistema de

gestión de

calidad

ISO/IEC

17025:2006

Requisitos de gestión Lista de verificación de los

requisitos de gestión

Organización Organigrama del Laboratorio

Lista de verificación de los


Sistema de gestión

Manual de la Calidad.

Procedimientos Generales y

específicos. Instructivos.

Formatos. Registros.

Documentos externos



Control de los documentos Formatos



Revisión de los pedidos,

ofertas y contratos

Lista y evaluación de

preveedores



Subcontratación de

ensayos y de calibraciones N/A



Compras de servicios y de

suministros Ordenes de compra



Servicio al cliente Encuestas de satisfacción



25

Quejas Hoja de reclamaciones




ensayos o de calibraciones

no conformes

Informe de no conformidad



Mejora Informe de acción preventiva



Acciones correctivas Informe de no conformidad



Acciones preventivas Informe de acción preventiva



Control de los registros Hojas de trabajo

Registros de equipos



Auditorías internas Informe de auditoría



Revisiones por la dirección Acta de reunión por la dirección



Requisitos técnicos Lista de verificación de los

requisitos técnicos



Generalidades



Personal Cualificación del personal



Instalaciones y condiciones

ambientales

Registro de condiciones

ambientales




calibración y validación de

los métodos

Certificados de calibración



26

Equipos Fichas de los equipos.



Trazabilidad de las

mediciones



Muestreo N/A



Manipulación de los ítems

de ensayo o de calibración



Aseguramiento de la

calidad de los resultados

de ensayo y de calibración

Pruebas de intercomparación

Estándares internos y de

recuperación



Informe de los resultados Informe de resultados



Residuos de

plaguicidas

Procedimientos en

determinación de residuos

de plaguicidas

Cuestionario: Requisitos

para la determinación de

residuos de plaguicidas.

(Ver anexo 1)

VARIABLES DIMENSIONES INDICADORES ITEMS

Sistema de

gestión

Requisitos de gestión Lista de verificación de los


Organización

Organigrama del

Laboratorio

Sistema de gestión

Manual de la Calidad.

Procedimientos Generales y

específicos. Instructivos.

Formatos. Registros.

Documentos externos

Control de los

documentos Formatos

27

Revisión de los pedidos,

ofertas y contratos

Lista y evaluación de

preveedores

Subcontratación de

ensayos y de calibraciones N/A

Compras de servicios y de

suministros Ordenes de compra

Servicio al cliente

Encuestas de satisfacción

Quejas Hoja de reclamaciones


ensayos o de

calibraciones no

conformes

Informe de no conformidad

Mejora

Informe de acción

preventiva

Acciones correctivas Informe de no conformidad

Acciones preventivas

Informe de acción

preventiva

Control de los registros

Hojas de trabajo

Registros de equipos

Auditorías internas Informe de auditoría

Revisiones por la

dirección

Acta de reunión por la

dirección

Requisitos técnicos



Generalidades

Personal Cualificación del personal

Instalaciones y

condiciones ambientales

Registro de condiciones

ambientales


calibración y validación de

los métodos

Certificados de calibración

28

Equipos Fichas de los equipos.

Trazabilidad de las

mediciones

Muestreo N/A

Manipulación de los ítems

de ensayo o de

calibración

Aseguramiento de la

calidad de los resultados

de ensayo y de calibración

Pruebas de

intercomparación

Estándares internos y de

recuperación

Informe de los resultados Informe de resultados

Residuos de

plaguicidas

Linealidad

Informe de validación

Límite de detección


Límite de cuantificación


Precisión y exactitud


Incertidumbre µ Diagrama causa-efecto

29

CAPITULO IV

MARCO ADMINISTRATIVO

Recursos

Los recursos que se van a utilizar en esta investigación son:

Recursos materiales

Material de oficina

Material de laboratorio

Reactivos para análisis

Material bibliográfico

Internet

Recursos humanos

Tutores

Expertos

Profesores

Técnicos

Presupuesto

Tabla 4: Presupuesto de la investigación

Recursos Costos $

Material de oficina 100

Material de laboratorio 500

Reactivos para análisis 500

Material bibliográfico 50

30

Internet 50

Impresión 100

Varios imprevistos 200

Total 1500

Cronograma de actividades

Tabla 5: Cronograma de actividades

2015

ACTIVIDADES DICIEMBRE ENERO FEBRERO MARZO ABRIL MAYO JUNIO JULIO AGOSTO

Elaboración del plan

Presentación del plan

Evaluación y calificación

Corrección de errores

Defensa del proyecto

Desarrollo del trabajo de

titulación

TIEMPOS

2016

31

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Alerta Verde. (2007). Plaguicidas IA y IB en Ecuador. Boletín de Acción Ecológica,

(151), 5–22.

FAO (Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y el Desarrollo). (2006).

Código Internacional de Conducta para la Distribución y Utilización de

Plaguicidas, 35. Retrieved from http://www.fao.org/3/a-a0220s.pdf

INEC. (2014). Uso Manejo de Agroquímicos en la Agricultura 2014.

Monje Álvarez, C. A. (2011). Metodología de la investigación cuantitativa y cualitativa.

Guía didáctica. Universidad Surcolombiana, 1–216. Retrieved from

http://carmonje.wikispaces.com/file/view/Monje+Carlos+Arturo+-

+Guía+didáctica+Metodología+de+la+investigación.pdf

Registro oficial estatuto agrocalidad 2014.pdf. (n.d.).

Simplified, Q. (n.d.). QuEChERS simplificado.

Skoog, D. (n.d.). Principios de análisis instrumental, 826.

Soediono, B. (1989). Anexo General. Plan Nacional de Vigilancia y Control de

Contaminantes en la producción primaria. Journal of Chemical Information and

Modeling, 53, 160. http://doi.org/10.1017/CBO9781107415324.004

32

ANEXOS

Anexo 1: Cuestionario

CUESTIONARIO Instrucciones: A continuación se expresan una serie de items, para que sean respondidos en los siguientes términos:

1= Deficiente 2=Regular 3=Bueno 4=Muy Bueno 5=Excelente

Lea detenidamente cada enunciado y marque una sola alternativa con una equis (X), dentro de la casilla correspondiente.

ITEM CONTENIDO 1 2 3 4 5

1 ¿Cree usted que la infraestructura del laboratorio es adecuada para el trabajo?

2 ¿Recibió una inducción sobre métodos, y desarrollo del trabajo cuando llegó al laboratorio?

3 ¿En su criterio los procedimientos existentes en el laboratorio son claros y concretos?

4

¿Considera usted que el manual de calidad del laboratorio da información adecuada del trabajo que se está realizando en el laboratorio?

5 ¿ Cree usted que los formatos existentes son útiles para el trabajo diario?

6 ¿Considera usted la necesidad de digitalizar los registros empleados en el trabajo diario?

7 ¿ Cree usted que existen materiales y reactivos necesarios para realizar el trabajo de laboratorio?

8 ¿Considera usted que el servicio técnico de los equipos se da oportunamente?

9 ¿Cree usted en la necesidad de tener instructivos de manejo de equipos para realizar el trabajo?

10 ¿Considera usted que se da un servicio de calidad a los clientes?

11 ¿Conoce usted el procedimiento para resolver quejas?

12 ¿Conoce usted el procedimiento para acciones correctivas?

13 ¿Conoce usted el procedimiento para acciones preventivas?

14 ¿Conoce usted el procedimiento para control de los registros?

15 ¿Conoce usted el procedimiento para auditorías internas?

33

Salud de los

consumidores

Cumplir límites

máximos de

residualidad

Regulación y

control de

plaguicidas a través

del plan nacional

Insatisfacción de

los clientes

DISEÑO DE UN SISTEMA DE

DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DE

PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y

VEGETALES BAJO LA NORMA

ISO/IEC: 17025:2005

Uso indiscriminado

de plaguicidas en la

agricultura

ecuatoriana

Comercialización de

productos a nivel

nacional e

internacional

Agrocalidad

autoridad nacional

de control

Laboratorio CPA

carece de métodos

validados

Sistema de gestión

de calidad del

laboratorio CPA

incomprensible y

extenso

Trabajo no

organizado por parte

de los técnicos

Anexo 2: Diagrama Causa- Efecto

PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y VEGETALES

Documents

Transcript of PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y VEGETALES