PLAN Y PROCEDIMIENTO PARA TOMA DE MUESTRAS Y ANALÍSIS DE CAMPO

Editado por:Andrés VargasCINARA

OBJETIVOOBJETIVO Establecer una manera sistemática de manejar el muestreo de ítems para análisis.

ALCANCEALCANCE Es responsabilidad de los analistas del laboratorio del instituto CINARA, implicados con el muestreo,

aplicar este procedimiento.

Es responsabilidad del coordinador de laboratorio o la persona que cumpla sus funciones:

-Mantener este procedimiento actualizado.

-Difundirlo a los analistas del laboratorio, implicados en el muestreo.

-Realizar o designar el personal que realice el cronograma de muestreo mensual y aprobar dicho cronograma.

Es responsabilidad del administrador o la persona que cumpla sus funciones:

-Actualizar y modificar el anexo 1, la tabla de frecuencia de plantas, que no es mas que la recopilación de los convenios celebrados entre el laboratorio y los usuarios.

-Entregar al coordinador de laboratorio copia de los parámetros y frecuencia de contratos adicionales que se presenten fuera de los convenios establecidos.

DEFINICIONESDEFINICIONES

Muestreo de agua: Muestreo de agua: Las actividades desarrolladas para obtener volúmenes de agua en un sitio determinado (con el fin de tener control de la calidad del agua) tanto de sistema de abastecimiento o de piscinas, de tal manera que sean representativos, con el propósito de evaluar características físicas, químicas, y/o microbiológicas.

Sistema de abastecimiento:Sistema de abastecimiento: El conjunto intercomunicado de fuentes, captación de fuentes superficiales o subterráneas, unidades de tratamiento, sistemas de dosificación de cloro, tanques de almacenamiento, líneas de conducción y red de distribución.

Plan de muestreo: Plan de muestreo: Conjunto de directrices orientadas a regular la manera como se efectúan las actividades previas al muestreo.

FLA: FLA: Filtro lento de arena

PROCEDIMIENTO:PROCEDIMIENTO:

PLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO

El plan de muestreo se basa en los convenios realizados con los usuarios. A partir de los convenios elaborados con nuestros clientes, se elabora el anexo 1, “tabla de frecuencia de plantas”, en ella se consigna los análisis requeridos por los clientes, la frecuencia, los métodos y los sitios donde se realizan.

El coordinador de laboratorio o la persona que el designe debe, la última semana del mes, presentar el cronograma de muestreo del mes próximo, siguiendo la frecuencias de las plantas consignadas en el anexo 1. Este cronograma debe presentarse en el formato F-1.16.03 ELABORACIÓN DE CRONOGRAMA DE MUESTREO para la aprobación por el coordinador. Después de aprobado, debe difundirse en las carteleras informativas. sólo el coordinador está autorizado para realizar modificaciones.

Para realizar el cronograma, el responsable debe tener en cuenta el anexo 1 y los cronogramas de los meses transcurridos del año en curso, para verificar qué análisis trimestrales, semestrales o anuales se han realizado, con el fin de planearlos adecuadamente.

Al realizar el cronograma se aconseja seguir el siguiente orden:

-Los análisis trimestrales se realizan en Enero, Abril, Julio y Octubre.

-Los análisis semestrales en Febrero y Agosto

-Los análisis anuales en Febrero

SITIOS DE MUESTREOSITIOS DE MUESTREO

El laboratorio de la fundación CINARA efectúa labores de muestreo para análisis fisicoquímicos y microbiológicos en:

Plantas FIME y convencionales, que son plantas de tratamiento de agua mediante filtración en múltiples etapas. Aquí existen cuatro tipos de lugares donde muestrear:

Ocasionalmente, las entradas del afluente a los filtros. Salidas del efluente de los filtros lentos de arena (FLA´s). Sitio de abastecimiento de agua cruda (río, quebrada, reservorio, entrada a filtros dinámicos,

agua de pozo, etc.) Sitio lejano a la planta, agua de la red.(seleccionado por el usuario)

Piscinas. En ellas se efectúa muestreo a la calidad de agua de la piscina para pruebas fisicoquímicas-bacteriológicas y muestreo a los pisos de las duchas o de los baños para pruebas micológicas.

PROCEDIMIENTO PARA TOMA DE MUESTRA MICROBIÓLOGICAPROCEDIMIENTO PARA TOMA DE MUESTRA MICROBIÓLOGICA

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Algunos materiales y reactivos no son necesarios todas las veces que se realice un muestreo. Los equipos que se usen deben estar previamente calibrados, de acuerdo con frecuencia de calibración de cada equipo.

Las muestras para análisis microbiológico deben ser las primeras muestras a tomar.

Recipientes para toma de muestras:

Aguas para análisis microbiológico: Frascos de vidrio de boca ancha con tapón esmerilado o tapa roscada, o frascos de polipropileno; resistentes a esterilización en autoclave y secados en Horno. Debidamente identificados con cinta de esterilización que garantice que fue sometido al proceso de esterilización en autoclave.

REACTIVOS Y EQUIPOS

Neveras de campo Hieleras con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo.

Etanol comercial y encendedor, para desinfectar el área (Grifo) de la toma de muestra microbiológica en red.

Guantes de látex esterilizados, para toma de muestra en piscinas y tanques.

Para toma de muestra de hongos, es necesario: Tubos esterilizados en autoclave Hisopos esterilizados en autoclave Plantillas de acetato de 100cm²

Para toma de muestras de coliformes es necesario: Cajas de petri pequeñas, estériles e impregnadas con agar cromocult Filtros (membranas de 0.45 micras) Equipo de vacío y de filtración Pinzas Incubadora

TOMA DE MUESTRA MICROBIÓLOGICA

Grifo del sistema de distribución.Grifo del sistema de distribución. El agua de los grifos debe provenir directamente del sistema de distribución. No debe efectuarse toma de

muestra en grifos que presenten fugas entre el tambor y el cuello, ya que el agua puede correr por la parte exterior del grifo y contaminar la muestra.

Deben removerse los accesorios o aditamentos externos como mangueras, boquillas y filtros de plástico o hule antes de tomar la muestra.

Flamear. Debe esparcirse etanol dentro del grifo y posteriormente acercar fuego, inmediatamente abrir la llave totalmente. Esto con el fin de eliminar microorganismos que estén presentes en las superficies.

Debe dejarse correr el agua aproximadamente 2 o 3 min con el fin de realizar la limpieza de la tubería de distribución.

Sin embargo, si el grifo no es comúnmente usado o existen anomalías con la tuberías de la red de distribución (tubería en zona muerta, agua muy estática) debe dejarse correr más tiempo aproximadamente de 10 a 15 minutos.

Después de haber dejado correr el agua el tiempo pertinente, se debe disminuir el flujo del líquido, para que la recolección sea totalmente dentro del recipiente de muestreo, sin sufrir salpicaduras.

Cerca del orificio de salida, debe quitarse el tapón del frasco, evitando que se contaminen el tapón o el cuello del frasco.

Debe mantenerse el tapón hacia abajo para evitar contaminación y proceder a tomar la muestra sin pérdida de tiempo y sin enjuagar el frasco; se debe dejar el espacio libre requerido para la agitación de la muestra previa al análisis (aproximadamente 10% de volumen del frasco). Efectuada la toma de muestra, deben colocarse el tapón al frasco. Refrigerar entre 4 y 10ºC durante el transcurso de llegada al laboratorio.

Lagos y PiscinasLagos y Piscinas Para tomar la muestra de piscinas, es necesario usar guantes de látex esterilizados. Sumergir el frasco en el agua con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm, abrir y

enderezar a continuación con el cuello hacia arriba (en todos los casos debe evitarse tomar la muestra de la capa superficial o del fondo, donde puede haber nata o sedimento.

Muestra Micológica (hongos)Muestra Micológica (hongos) Se dispone la placa de 100cm2 sobre el borde de la piscina o el piso de las duchas. Se frota el hisopo en el área demarcada, cuidando de no tocarlo. Inmediatamente introducir el hisopo en el tubo de agua pectonada, flamear y tapar bien.

AljibeAljibe Cuando no es posible tomar la muestra con la extensión del brazo, debe usarse un recipiente esterilizado

metálico, amarrado a un cordel limpio Debe dejarse caer dentro del aljibe, pozo, cuidando de que no toque las paredes, tomar la muestra

inmediatamente transvasar al frasco de muestreo.

Tanque de almacenamientoTanque de almacenamiento Para la toma de muestra en tanques debe usarse un recipiente esterilizado metálico, amarrado a un

cordel limpio Debe dejarse caer dentro del pozo, cuidando de que no toque las paredes, tomar la muestra e

inmediatamente trasvasar al frasco de muestreo Efectuada la toma de muestra, deben colocarse el tapón. Si se debe usar el recipiente metálico para un nuevo muestreo, éste debe ser esterilizado en campo e

inmediatamente antes de tomar la muestra. El proceso de esterilización en campo es el siguiente: Agregar un poco (aprox. 1mL) de metanol dentro del recipiente Flamear cuidadosamente, inclinando el recipiente en una dirección segura (Opuesta al rostro) Dejar que el etanol se consuma totalmente.

Cuerpo de agua superficial (agua cruda)Cuerpo de agua superficial (agua cruda) La muestra de fuentes de agua naturales deben tomarse en contracorriente. No deben tomarse muestras muy próximas a la orilla o muy distantes del punto de extracción. El

recipiente debe ser abierto muy cerca al sitio donde se toma la muestra y una vez tomada inmediatamente sellar el recipiente para evitar contaminación debida al ambiente.

En casos especiales de estudio del impacto ambiental por vertimientos de aguas negras o residuales a los afluentes superficiales se debe tener en cuenta:

Se deben tomar dos muestras: Tomando como punto de referencia el sitio de vertimiento de aguas negras; tomar una muestra 20m antes y otra muestra 20m después del lugar de referencia.

Nota: El anexo 3 “Manipulación y preservación de las muestras” muestra los cuidados y la manera de almacenamiento de las muestras, para cada análisis.

PROCEDIMIENTO PARA TOMA DE MUESTRA DE ANÁLISIS PROCEDIMIENTO PARA TOMA DE MUESTRA DE ANÁLISIS FISICOQUÍMICO.FISICOQUÍMICO.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Recipientes para toma de muestras

Aguas para análisis fisicoquímico: Envases de plástico o vidrio inertes al agua de capacidad variable, con tapones del mismo material que proporcionen cierre hermético. Para pruebas especiales como la prueba de COT se requieren frascos de vidrio ámbar. Estos recipientes deben estar lavados con agua destilada y ácido para lavados (HCl 10%).

REACTIVOS Y EQUIPOS

Para toma de pH:Para toma de pH: pH-metro. Solución de cloruro de potasio 3,0N para almacenar electrodo.

Nota: también puede determinarse pH mediante método comparativo, para lo cual se debe llevar el kit de comparación y registrar en observaciones del formato F-1.16.01: “pH Se realizó por comparación”

Para determinar cloro libre es necesario:Para determinar cloro libre es necesario: Sulfato de amonio ferroso (FAS) en solución N,N, dietil-p-fenilendiamina (DPD), en su presentación comercial. Elermeyer de 250mL y probeta de 100mL Bureta automática

Nota: también puede determinarse cloro libre mediante método comparativo, para lo cual se debe llevar el kit de comparación y registrar en observaciones del formato F-1.16.01: “cloro se realizó por comparación”.

Neveras de campo Hieleras con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo.

Turbidímetro de campo

Si se realiza análisis de oxígeno disueltooxígeno disuelto mediante el método winkler, para conservar la muestra es necesario: Sulfato manganoso en solución (1.0 mL) Álcali yoduro en solución (1.0 mL) Ácido sulfúrico concentrado (1.0 mL) 3 Pipetas graduadas de 5mL Agua destilada

Si se realiza oxigeno disueltooxigeno disuelto usando el medidor de oxigeno tener en cuenta: Sonda para medición de oxigeno disuelto Medidor de OD Orión Star (calibrar el equipo según manual para medidor de OD)

Si se realiza muestreo para análisis de carbono orgánico total (COT) (consultar tabla de frecuencia, anexo 1) Para conservar la muestra es necesario:

Ácido clorhídrico concentrado. Pipeta graduada de 2mL

Si se realiza muestreo para análisis de Demanda Química de Oxigeno (DQO) (consultar tabla de frecuencia, anexo 1) Para conservar la muestra es necesario:

Ácido sulfúrico concentrado. Pipeta graduada de 2mL

Para toma de caudal volumétrico, es necesario: Recipiente graduado volumétricamente, de capacidad mayor a 7L Cronómetro.

TOMA DE MUESTRA FISICOQUÍMICA

Grifo del sistema de distribución. La muestra para análisis fisicoquímico se toma de manera similar al anterior teniendo en cuenta los

requisitos mencionados para la toma de muestras, en este caso después de dejar correr el agua durante algunos minutos, se requiere tomar un poco de agua que se va a analizar, se cierra el envase y se agita fuertemente para enjuagar (purgar), desechando esa agua; procediendo enseguida a tomar la muestra.

Lagos o piscina Sumergir el frasco en el agua con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm, abrir y

enderezar a continuación con el cuello hacia arriba (en todos los casos debe evitarse tomar la muestra de la capa superficial o del fondo, donde puede haber nata o sedimento.

Aljibe Seguir procedimiento anterior (toma de muestra microbiológica)

ANALÍSIS DE CAMPO “in situ”ANALÍSIS DE CAMPO “in situ” Algunos análisis fisicoquímicos se realizan en el lugar de muestreo, estos son realizados por métodos

normalizados que el laboratorio ha adoptado. Al ser realizados en el sitio de muestreo no es necesario traer muestra al laboratorio. A continuación se muestra una breve explicación de cómo debe ser hecho cada análisis:

Cloro Libre (Por DPD-FAS o Comparativo)Cloro Libre (Por DPD-FAS o Comparativo) Dejar correr el agua según el procedimiento de muestreo fisicoquímico. Con una probeta de 100mL o menos tomar una muestra de 100mL exactamente. En un erlenmeyer de 250mL agregar el contenido de 5 sobres de DPD en su forma comercial y 5.0mL de

una solución buffer. Adicionar el volumen de muestra tomada al erlenmeyer, la solución se tornara tan rosado como cloro

presente exista. Titular esta solución con la solución FAS, hasta que quede incoloro. El resultado da el valor directamente del cloro residual libre en mg/L, registrar el valor en ppm de cloro

libre, siempre y cuando la solución FAS sea preparada según el método normalizado o presente la misma normalidad de la solución del método estándar requerida.

Turbidez (Nefelométrico)Turbidez (Nefelométrico) Llenar la celda hasta la señal (purgar) Limpiar la celda e introducirla en el equipo de manera adecuada. Oprimir la tecla “READ”, esperar la lectura y registrarla con las cifras significativas del equipo.

pH (potenciométrico)pH (potenciométrico) calibrar el medidos de pH (según manual medidor de pH). Esta actividad debe realizarse antes de partir al

muestreo, todos los medidores después de la calibración deben reportar una pendiente entre 94% y 100%, esto indica que el medidor y el electrodo están en buenas condiciones y que está listo para la medición de muestras.

En un recipiente limpio recoja una cantidad de agua

Caudal (volumétrico)Caudal (volumétrico) Acerque el recipiente volumétrico lo suficiente a la corriente de agua Introduzca el recipiente en la corriente de tal forma que toda el agua entre y no hayan salpicaduras Simultáneamente al paso 2, active el cronometro Cuando se crea pertinente retire el recipiente al mismo tiempo que detiene el cronometro Registre en el formato F-4.1.12.01 los resultados de tiempo gastado y volumen de agua recogido Realice la medición mínimo tres veces.

Coliformes (filtración por membrana)Coliformes (filtración por membrana) Flamee la punta de la pinza con el encendedor o mechero durante unos segundos

Usar la pinza estéril para remover cuidadosamente el filtro de membrana de su empaque estéril

Retirar el tubo de filtración de su base y coloque la membrana sobre el disco poroso de bronce con el reticulado hacia arriba, tenga cuidado de no romper la membrana ni rozar con cuerpos extraños la base de donde se realiza el filtrado si esto suceda descártela y empiece de nuevo el proceso.

Asegurar la membrana en su lugar mediante el tubo de filtración y el collarín blanco roscable y proceder a filtrar el volumen de muestra de acuerdo a su calidad microbiológica y el punto de muestreo

Colocar la pinza en su lugar, cerciórese de que su punta estéril no entre en contacto con objeto alguno. Colocar el filtro sobre la caja de Petri con el agar Cromocult y llevar a incubar por 22 a 24 horas a una

Temperatura de 35 ± 0,5 ºC

NOTA: Los resultados deben registrarse el formato de registros.

FORMATO DE REGISTRO PARA RESULTADOS DE MUESTREOFORMATO DE REGISTRO PARA RESULTADOS DE MUESTREO

Formato F-1.16.01: Formato F-1.16.01: es la herramienta que se debe usar para registrar sitio de muestreo, punto de muestreo, clase de muestra, resultados de análisis de campo, además de las observaciones.

A continuación se explica cómo llenar el formato F-1.16.01:

Sitio de muestreoSitio de muestreo: Se trata del lugar visitado para muestrear. Clase de muestraClase de muestra. En paréntesis como se debe registrar:

Agua superficial (1) Agua subterránea (2) Agua Piscina (3) Agua Lago (4) Otros__________ (5)

Punto de muestreoPunto de muestreo. En paréntesis como se debe registrar: Abastecimiento de Agua Cruda (AC) Efluente filtro dinámico (FDGi) Efluentes filtros gruesos (FGAC, FGDS, FGH, FGAS) Efluentes filtros Lentos (FLA) Tanque de almacenamiento (Tanque) Agua Grifo (RED) Piscina (PISCINA)

NOTA: Se debe colocar FLA 1, por ejemplo, si hay más de uno. Análogo para los demás.Observaciones

En todo muestreo se debe Registrar:En todo muestreo se debe Registrar:

  Si hubo cambios bruscos en la calidad del agua cruda en días anteriores Fecha lavado y de choques a: FGDi, FG Fecha de raspado de filtros lentos (FLA) Cantidad de cloro aplicado, hora de aplicación tanto a piscinas como en el agua tratada; Revisión del

funcionamiento del tanque de dosificador de cloro. Registrar donde se toma la muestra micológica (bordes de la piscina o en el piso de duchas). Registrar la dirección donde se tomo la muestra en la red de distribución.

Gráfico 1. Formato F-1.16.0, correctamente diligenciado.

Gráfico 3, Formato de toma de caudal correctamente diligenciado.

NOTA: Todos los formatos generados durante el muestreo, a excepción del F-1.16.02 COMPROBANTE DE VISITA se guardan en el archivador de la coordinación de laboratorio, debidamente demarcado.