Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo Capacitación de Laboratorista Químico MÓDULO I: MANEJAR MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y EQUIPO BÁSICO PARA EL ANÁLISIS FÍSICO, QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO Cuadernillo de Prácticas PROGRAMA TEÓRICO PRÁCTICO SUBMÓDULO IV.-PREPARAR SOLUCIONES EN UNIDADES QUÍMICAS Y PORCENTUALES. Noviembre de 2010

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Colegio de Bachilleres del Estado de Quintana Roo

Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico

MOacuteDULO I MANEJAR MATERIAL REACTIVOS INSTRUMENTOS Y EQUIPO BAacuteSICO PARA EL ANAacuteLISIS FIacuteSICO QUIacuteMICO Y MICROBIOLOacuteGICO

Cuadernillo de Praacutecticas

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV-PREPARAR SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS Y PORCENTUALES

Noviembre de 2010

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INDICE DE PRAacuteCTICAS

Praacutectica No

Nombre Paacuteg

1 Identificacioacuten de compuestos inorgaacutenicos ensayos a la gota

6

2 Reacciones de los compuestos inorgaacutenicos

10

3 Propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos ensayos a la perla y al carboacuten vegetal

13

4 Propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos ensayos a la flama

19

5 Preparacioacuten de soluciones porcentuales

21

6 Determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones porcentuales determinacioacuten de sulfatosrdquo

25

7 Preparacioacuten de soluciones en unidades quiacutemicas preparacioacuten y

valoracioacuten del aacutecido clorhiacutedrico y del hidroacutexido de sodiordquo

32

8 Preparacioacuten de soluciones en unidades quiacutemicas preparacioacuten y valoracioacuten de nitrato de plata

37

9 Determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones en unidades quiacutemicas determinacioacuten de cloruros por el meacutetodo de mohrrdquo

39

10 Determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos meacutetodo de warder

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PRESENTACIOacuteN

Este moacutedulo contribuye a la adquisicioacuten de los conocimientos necesarios de Quiacutemica Inorgaacutenica para la nomenclatura de dichos compuestos aplicacioacuten de caacutelculos estequiomeacutetricos para la determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones quiacutemicas y porcentuales asiacute como habilidades en el manejo de reactivos material y equipos de acuerdo a teacutecnicas y procedimientos de competencia laboral para el funcionamiento de laboratorios quiacutemicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales Referentes normativos para la elaboracioacuten del moacutedulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo transporte y almacenamiento de sustancias quiacutemicas peligrosas

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen transporten procesen o almacenen sustancias quiacutemicas capaces de generar contaminacioacuten en el medio ambiente laboral

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificacioacuten y comunicacioacuten de peligros y riesgos por sustancias quiacutemicas peligrosas en los centros de trabajo

NOM-026-STPS-1998 Colores y sentildeales de seguridad e higiene e identificacioacuten de riesgos por fluidos conducidos en tuberiacuteas

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caracteriacutesticas el procedimiento de identificacioacuten clasificacioacuten y los listados de los residuos peligrosos

Resultado de aprendizaje del moacutedulo Adquirir habilidades y destrezas para el manejo de material equipo y reactivos asiacute como la preparacioacuten y manejo de soluciones quiacutemicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficiales mexicanas (NOM) internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidas para el laboratorio quiacutemico

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UBICACIOacuteN CURRICULAR

1ordm Sem 2ordm Sem 3erSem 4ordm Sem 5ordm Sem 6ordm Sem

La presente asignatura se ubica en el 4ordm semestre del bachillerato y dentro de la

Capacitacioacuten para el Trabajo denominado Laboratorista Cliacutenico Esta asignatura tiene como antecedentes Quiacutemica I y II los submoacutedulos de la capacitacioacuten 1 y 2 En relacioacuten horizontal con el mismo semestre con Biologiacutea II y el submoacutedulo III Asimismo el Submoacutedulo IV sirve de antecedente a las asignaturas del 5 ordm y 6 ordm semestre como Temas Selectos de Quiacutemica I y II Temas Selectos de Biologiacutea I y II Ciencias de la Salud I y II Submoacutedulos V VI VII y VIII

Quiacutemica I

Ecologiacutea y Medio

Ambiente

Ciencias de la

salud I

Biologiacutea II Biologiacutea I Quiacutemica II

Submoacutedulo I

Temas Selectos de

Quiacutemica II

Temas Selectos de

Biologiacutea I

Submoacutedulo

VII Submoacutedulo V

Submoacutedulo

VIII Submoacutedulo II

Submoacutedulo III

Submoacutedulo IV

Temas Selectos de

Quiacutemica I

Submoacutedulo VI

Temas Selectos de

Biologiacutea II

Ciencias de la

salud I

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LINEAMIENTOS DIDAacuteCTICOS Y EVALUACIOacuteN Dado que la asignatura es eminentemente praacutectica es decir que se desarrolla baacutesicamente en el laboratorio se han elaborado cinco praacutecticas con el fin de apoyarla Es importante que el docente presente los fundamentos teoacutericos que sustentan las praacutecticas antes de realizarlas con los alumnos aclarar su objetivo y recomendaciones pertinentes del caso Es conveniente que los alumnos preparen por anticipado todas las disoluciones que requiere cada praacutectica antes de desarrollarlas a fin de obtener mejores resultados Se sugiere que el profesor presente a los alumnos ejemplos de aplicacioacuten de lo considerado en las praacutecticas apoyando en situaciones de la industria En lo concerniente a la evaluacioacuten el profesor designaraacute los rubros y aspectos a evaluar de las praacutecticas de laboratorio asiacute como las estrategias de operatividad de las mismas Justificacioacuten del moacutedulo Este moacutedulo contribuye a la adquisicioacuten de los conocimientos necesarios de la quiacutemica inorgaacutenica para la nomenclatura de compuestos y preparacioacuten de soluciones quiacutemicas y porcentuales Asiacute como habilidades en el manejo de reactivos material y equipos de acuerdo a teacutecnicas y procedimientos de competencia laboral para el funcionamiento de laboratorios quiacutemicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales Referentes normativos para la elaboracioacuten del moacutedulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo transporte y almacenamiento de sustancias quiacutemicas peligrosas

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen transporten procesen o almacenen sustancias quiacutemicas capaces de generar contaminacioacuten en el medio ambiente laboral

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificacioacuten y comunicacioacuten de peligros y riesgos por sustancias quiacutemicas peligrosas en los centros de trabajo

NOM-026-STPS-1998 Colores y sentildeales de seguridad e higiene e identificacioacuten de riesgos por fluidos conducidos en tuberiacuteas

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caracteriacutesticas el procedimiento de identificacioacuten clasificacioacuten y los listados de los residuos peligrosos

Resultado de aprendizaje del moacutedulo Adquirir habilidades y destrezas para el manejo de material equipo y reactivos asiacute como la preparacioacuten y manejo de soluciones quiacutemicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficiales mexicanas (NOM) internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidas para el laboratorio quiacutemico

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PRAacuteCTICA No 1

OBJETIVOS Nombrar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a las reglas de la IUPAC - Identificar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a su composicioacuten y caracteriacutesticas

generales

CONCEPTOS ANTECEDENTES

Compuestos inorgaacutenicos

Solucioacuten

INTRODUCCIOacuteN NOMENCLATURA QUIacuteMICA

Debido al gran nuacutemero de substancias quiacutemicas (compuestos) que en la actualidad se conocen asiacute como la gran cantidad de paiacuteses y quiacutemicos en el mundo surge la necesidad de establecer una nomenclatura quiacutemica basada en una serie de reglas fijadas por la Unioacuten Internacional de Quiacutemica Pura y Aplicada (IUPAC) Dichas reglas permiten tener un lenguaje comuacuten entre los estudiosos de la Quiacutemica Los siacutembolos quiacutemicos se representan por medio de letras o grupos de dos letras y simbolizan elementos (oacute sea substancias que no pueden ser divididas en otras maacutes simples) Al escribir el siacutembolo de un elemento siempre se emplean mayuacutesculas para la primera letra y en caso de contar con dos letras la segunda se escribe con minuacutescula Ejemplo C Ca Cd Co etc Un compuesto quiacutemico puede ser definido como aqueacutel que estaacute constituido por la asociacioacuten de aacutetomos de diferentes tipos en proporciones variables sencillas y enteras Un compuesto es representando por medio de una foacutermula Los compuestos pueden ser binarios (cuando se componen de dos elementos diferentes) o poliatoacutemicos (cuando estaacuten constituidos por tres o maacutes elementos quiacutemicos) Siempre que se escriba la nomenclatura de los diversos compuestos que se tienen en quiacutemica inorgaacutenica deberaacute tenerse presente que + = Sal Para escribir un compuesto tanto binario como ternario basta con recordar el sistema siguiente sean

A B

catioacuten y anioacuten

n m

Para escribir la foacutermula del compuesto AB siga el procedimiento de escribir la carga del catioacuten y su siacutembolo Ejemplo

Ca calcio2 ( )

A continuacioacuten la carga del anioacuten y su foacutermula

PO fosfato4 ( )

ldquoIDENTIFICACIOacuteN DE COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA GOTA ldquo

Metal + Oxiacutegeno = oacutexido baacutesico

o metaacutelico

No metal + Oxiacutegeno = oacutexido de no metal oacute anhiacutedrido

hidroacutexido aacutecido

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Si deseamos escribir la foacutermula del fosfato de calcio procedemos asiacute

Como vemos la escritura correcta del compuesto se obtiene cruzando la carga del catioacuten al anioacuten y la del anioacuten al catioacuten soacutelo deberaacute ponerse pareacutentesis cuando sea ambigua la foacutermula

como en el caso CaOH2 que se escribe Ca OH( )2 de tal manera que el nuacutemero 2 del

subiacutendice multipliacutequese al radical OHy no soacutelo al hidroacutegeno A continuacioacuten se presenta un cuadro que muestra la aplicacioacuten de esta regla general

Catioacuten Anioacuten Compuesto Nombre

Al 3 SO4

Al SO2 4 3( ) Sulfato de aluminio

Zn2 Br

ZnBr2 Bromuro de zinc

Ca2 CO3

CaCO3 Carbonato de calcio

Ba 2 CrO4

BaCrO4 Cromato de bario

Sn4 OH

Sn OH( )4 Hidroacutexido de estantildeo (IV)

Cd 2 MnO4

Cd MnO( )4 2 Permanganato de cadmio (II)

Fe3 O Fe O2 3 Oacutexido de hierro (III)

ENSAYOS A LA GOTA Los ensayos a la gota se verifican entre substancias que se encuentran en solucioacuten cuyo volumen se encuentra entre 1 y 10 ml Corresponden a los meacutetodos de anaacutelisis semimicro y se efectuacutean sobre una placa de porcelana o vidrio que se llama placa de toque que puede variar en su nuacutemero de excavaciones y su capacidad de 01 a 10 ml En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones Tambieacuten existen placas de toque con fondos de color obscuro para poder distinguir precipitados blancos o de poco color Las substancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas En general cabe sentildealar que las reacciones a la gota se prefieren a los ensayos en que se busca la formacioacuten e identificacioacuten de cristales empleando el microscopio dado que las primeras son maacutes raacutepidas y faacuteciles de efectuar e interpretar Las reacciones a la gota pueden ser efectuadas de diversas maneras en materiales como son ndash Placas de toque ndash Microcrisoles ndash Microtubos de ensayo ndash Papeles filtro

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Material Por grupo de Laboratorio 14 Frascos de gotero aacutembar de 60 ml Por equipo de 4 alumnos 1 Placa de toque de porcelana con 12 excavaciones

(Tabla de iones y acetato) Cantidad Reactivos por grupo 50 ml HNO3 2N

50 ml NaNO2 1087M

50 ml

KOH 2N

PO4

3 Ca2

Ca PO3 4 2( )

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50 ml

Na2S 9H2O 283M

50 ml HCl 2M

50 ml Fe Cl3 6H2O

50 ml NaOH 2N

50 ml Kl 05N

50 ml Bi (NO3)3 5H2O

50 ml Cu (NO3)2 3H2O

50 ml Sn Cl22H2O

50 ml Fe (NO3)3 9H2O 01782M

50 ml

Ni (NO3)2 6H2O 01719M

50 ml Co (NO3)2 6H2O 01718M

50 ml 50 ml

Mn (NO3)2 6H2O 018 M

FeSO4 7H2O 025 M

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro

Cl-

I-

OH-

S2-

SO42-

NO2 -

Bi+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Cu2+

Mn2+

2 Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o

debajo de un acetato 3 Aplicar una gota de cada solucioacuten que contenga cada catioacuten y luego una gota de cada

anioacuten 4 Observar el compuesto formado escribir sus caracteriacutesticas fiacutesicas 5 Escribir la foacutermula y el nombre del compuesto formado

INFORME

CATIONES Y ANIONES

ENSAYO

ENSAYO

OBSERVACIONES

Bi3+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Co2+

Mn2+

S=

NO2-

I-

SCN-

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 2: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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INDICE DE PRAacuteCTICAS

Praacutectica No

Nombre Paacuteg

1 Identificacioacuten de compuestos inorgaacutenicos ensayos a la gota

6

2 Reacciones de los compuestos inorgaacutenicos

10

3 Propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos ensayos a la perla y al carboacuten vegetal

13

4 Propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos ensayos a la flama

19

5 Preparacioacuten de soluciones porcentuales

21

6 Determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones porcentuales determinacioacuten de sulfatosrdquo

25

7 Preparacioacuten de soluciones en unidades quiacutemicas preparacioacuten y

valoracioacuten del aacutecido clorhiacutedrico y del hidroacutexido de sodiordquo

32

8 Preparacioacuten de soluciones en unidades quiacutemicas preparacioacuten y valoracioacuten de nitrato de plata

37

9 Determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones en unidades quiacutemicas determinacioacuten de cloruros por el meacutetodo de mohrrdquo

39

10 Determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos meacutetodo de warder

42

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PRESENTACIOacuteN

Este moacutedulo contribuye a la adquisicioacuten de los conocimientos necesarios de Quiacutemica Inorgaacutenica para la nomenclatura de dichos compuestos aplicacioacuten de caacutelculos estequiomeacutetricos para la determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones quiacutemicas y porcentuales asiacute como habilidades en el manejo de reactivos material y equipos de acuerdo a teacutecnicas y procedimientos de competencia laboral para el funcionamiento de laboratorios quiacutemicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales Referentes normativos para la elaboracioacuten del moacutedulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo transporte y almacenamiento de sustancias quiacutemicas peligrosas

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen transporten procesen o almacenen sustancias quiacutemicas capaces de generar contaminacioacuten en el medio ambiente laboral

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificacioacuten y comunicacioacuten de peligros y riesgos por sustancias quiacutemicas peligrosas en los centros de trabajo

NOM-026-STPS-1998 Colores y sentildeales de seguridad e higiene e identificacioacuten de riesgos por fluidos conducidos en tuberiacuteas

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caracteriacutesticas el procedimiento de identificacioacuten clasificacioacuten y los listados de los residuos peligrosos

Resultado de aprendizaje del moacutedulo Adquirir habilidades y destrezas para el manejo de material equipo y reactivos asiacute como la preparacioacuten y manejo de soluciones quiacutemicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficiales mexicanas (NOM) internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidas para el laboratorio quiacutemico

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UBICACIOacuteN CURRICULAR

1ordm Sem 2ordm Sem 3erSem 4ordm Sem 5ordm Sem 6ordm Sem

La presente asignatura se ubica en el 4ordm semestre del bachillerato y dentro de la

Capacitacioacuten para el Trabajo denominado Laboratorista Cliacutenico Esta asignatura tiene como antecedentes Quiacutemica I y II los submoacutedulos de la capacitacioacuten 1 y 2 En relacioacuten horizontal con el mismo semestre con Biologiacutea II y el submoacutedulo III Asimismo el Submoacutedulo IV sirve de antecedente a las asignaturas del 5 ordm y 6 ordm semestre como Temas Selectos de Quiacutemica I y II Temas Selectos de Biologiacutea I y II Ciencias de la Salud I y II Submoacutedulos V VI VII y VIII

Quiacutemica I

Ecologiacutea y Medio

Ambiente

Ciencias de la

salud I

Biologiacutea II Biologiacutea I Quiacutemica II

Submoacutedulo I

Temas Selectos de

Quiacutemica II

Temas Selectos de

Biologiacutea I

Submoacutedulo

VII Submoacutedulo V

Submoacutedulo

VIII Submoacutedulo II

Submoacutedulo III

Submoacutedulo IV

Temas Selectos de

Quiacutemica I

Submoacutedulo VI

Temas Selectos de

Biologiacutea II

Ciencias de la

salud I

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LINEAMIENTOS DIDAacuteCTICOS Y EVALUACIOacuteN Dado que la asignatura es eminentemente praacutectica es decir que se desarrolla baacutesicamente en el laboratorio se han elaborado cinco praacutecticas con el fin de apoyarla Es importante que el docente presente los fundamentos teoacutericos que sustentan las praacutecticas antes de realizarlas con los alumnos aclarar su objetivo y recomendaciones pertinentes del caso Es conveniente que los alumnos preparen por anticipado todas las disoluciones que requiere cada praacutectica antes de desarrollarlas a fin de obtener mejores resultados Se sugiere que el profesor presente a los alumnos ejemplos de aplicacioacuten de lo considerado en las praacutecticas apoyando en situaciones de la industria En lo concerniente a la evaluacioacuten el profesor designaraacute los rubros y aspectos a evaluar de las praacutecticas de laboratorio asiacute como las estrategias de operatividad de las mismas Justificacioacuten del moacutedulo Este moacutedulo contribuye a la adquisicioacuten de los conocimientos necesarios de la quiacutemica inorgaacutenica para la nomenclatura de compuestos y preparacioacuten de soluciones quiacutemicas y porcentuales Asiacute como habilidades en el manejo de reactivos material y equipos de acuerdo a teacutecnicas y procedimientos de competencia laboral para el funcionamiento de laboratorios quiacutemicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales Referentes normativos para la elaboracioacuten del moacutedulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo transporte y almacenamiento de sustancias quiacutemicas peligrosas

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen transporten procesen o almacenen sustancias quiacutemicas capaces de generar contaminacioacuten en el medio ambiente laboral

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificacioacuten y comunicacioacuten de peligros y riesgos por sustancias quiacutemicas peligrosas en los centros de trabajo

NOM-026-STPS-1998 Colores y sentildeales de seguridad e higiene e identificacioacuten de riesgos por fluidos conducidos en tuberiacuteas

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caracteriacutesticas el procedimiento de identificacioacuten clasificacioacuten y los listados de los residuos peligrosos

Resultado de aprendizaje del moacutedulo Adquirir habilidades y destrezas para el manejo de material equipo y reactivos asiacute como la preparacioacuten y manejo de soluciones quiacutemicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficiales mexicanas (NOM) internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidas para el laboratorio quiacutemico

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PRAacuteCTICA No 1

OBJETIVOS Nombrar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a las reglas de la IUPAC - Identificar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a su composicioacuten y caracteriacutesticas

generales

CONCEPTOS ANTECEDENTES

Compuestos inorgaacutenicos

Solucioacuten

INTRODUCCIOacuteN NOMENCLATURA QUIacuteMICA

Debido al gran nuacutemero de substancias quiacutemicas (compuestos) que en la actualidad se conocen asiacute como la gran cantidad de paiacuteses y quiacutemicos en el mundo surge la necesidad de establecer una nomenclatura quiacutemica basada en una serie de reglas fijadas por la Unioacuten Internacional de Quiacutemica Pura y Aplicada (IUPAC) Dichas reglas permiten tener un lenguaje comuacuten entre los estudiosos de la Quiacutemica Los siacutembolos quiacutemicos se representan por medio de letras o grupos de dos letras y simbolizan elementos (oacute sea substancias que no pueden ser divididas en otras maacutes simples) Al escribir el siacutembolo de un elemento siempre se emplean mayuacutesculas para la primera letra y en caso de contar con dos letras la segunda se escribe con minuacutescula Ejemplo C Ca Cd Co etc Un compuesto quiacutemico puede ser definido como aqueacutel que estaacute constituido por la asociacioacuten de aacutetomos de diferentes tipos en proporciones variables sencillas y enteras Un compuesto es representando por medio de una foacutermula Los compuestos pueden ser binarios (cuando se componen de dos elementos diferentes) o poliatoacutemicos (cuando estaacuten constituidos por tres o maacutes elementos quiacutemicos) Siempre que se escriba la nomenclatura de los diversos compuestos que se tienen en quiacutemica inorgaacutenica deberaacute tenerse presente que + = Sal Para escribir un compuesto tanto binario como ternario basta con recordar el sistema siguiente sean

A B

catioacuten y anioacuten

n m

Para escribir la foacutermula del compuesto AB siga el procedimiento de escribir la carga del catioacuten y su siacutembolo Ejemplo

Ca calcio2 ( )

A continuacioacuten la carga del anioacuten y su foacutermula

PO fosfato4 ( )

ldquoIDENTIFICACIOacuteN DE COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA GOTA ldquo

Metal + Oxiacutegeno = oacutexido baacutesico

o metaacutelico

No metal + Oxiacutegeno = oacutexido de no metal oacute anhiacutedrido

hidroacutexido aacutecido

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R011110 7 IT-RIEMS-DOC-7418

Si deseamos escribir la foacutermula del fosfato de calcio procedemos asiacute

Como vemos la escritura correcta del compuesto se obtiene cruzando la carga del catioacuten al anioacuten y la del anioacuten al catioacuten soacutelo deberaacute ponerse pareacutentesis cuando sea ambigua la foacutermula

como en el caso CaOH2 que se escribe Ca OH( )2 de tal manera que el nuacutemero 2 del

subiacutendice multipliacutequese al radical OHy no soacutelo al hidroacutegeno A continuacioacuten se presenta un cuadro que muestra la aplicacioacuten de esta regla general

Catioacuten Anioacuten Compuesto Nombre

Al 3 SO4

Al SO2 4 3( ) Sulfato de aluminio

Zn2 Br

ZnBr2 Bromuro de zinc

Ca2 CO3

CaCO3 Carbonato de calcio

Ba 2 CrO4

BaCrO4 Cromato de bario

Sn4 OH

Sn OH( )4 Hidroacutexido de estantildeo (IV)

Cd 2 MnO4

Cd MnO( )4 2 Permanganato de cadmio (II)

Fe3 O Fe O2 3 Oacutexido de hierro (III)

ENSAYOS A LA GOTA Los ensayos a la gota se verifican entre substancias que se encuentran en solucioacuten cuyo volumen se encuentra entre 1 y 10 ml Corresponden a los meacutetodos de anaacutelisis semimicro y se efectuacutean sobre una placa de porcelana o vidrio que se llama placa de toque que puede variar en su nuacutemero de excavaciones y su capacidad de 01 a 10 ml En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones Tambieacuten existen placas de toque con fondos de color obscuro para poder distinguir precipitados blancos o de poco color Las substancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas En general cabe sentildealar que las reacciones a la gota se prefieren a los ensayos en que se busca la formacioacuten e identificacioacuten de cristales empleando el microscopio dado que las primeras son maacutes raacutepidas y faacuteciles de efectuar e interpretar Las reacciones a la gota pueden ser efectuadas de diversas maneras en materiales como son ndash Placas de toque ndash Microcrisoles ndash Microtubos de ensayo ndash Papeles filtro

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Material Por grupo de Laboratorio 14 Frascos de gotero aacutembar de 60 ml Por equipo de 4 alumnos 1 Placa de toque de porcelana con 12 excavaciones

(Tabla de iones y acetato) Cantidad Reactivos por grupo 50 ml HNO3 2N

50 ml NaNO2 1087M

50 ml

KOH 2N

PO4

3 Ca2

Ca PO3 4 2( )

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50 ml

Na2S 9H2O 283M

50 ml HCl 2M

50 ml Fe Cl3 6H2O

50 ml NaOH 2N

50 ml Kl 05N

50 ml Bi (NO3)3 5H2O

50 ml Cu (NO3)2 3H2O

50 ml Sn Cl22H2O

50 ml Fe (NO3)3 9H2O 01782M

50 ml

Ni (NO3)2 6H2O 01719M

50 ml Co (NO3)2 6H2O 01718M

50 ml 50 ml

Mn (NO3)2 6H2O 018 M

FeSO4 7H2O 025 M

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro

Cl-

I-

OH-

S2-

SO42-

NO2 -

Bi+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Cu2+

Mn2+

2 Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o

debajo de un acetato 3 Aplicar una gota de cada solucioacuten que contenga cada catioacuten y luego una gota de cada

anioacuten 4 Observar el compuesto formado escribir sus caracteriacutesticas fiacutesicas 5 Escribir la foacutermula y el nombre del compuesto formado

INFORME

CATIONES Y ANIONES

ENSAYO

ENSAYO

OBSERVACIONES

Bi3+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Co2+

Mn2+

S=

NO2-

I-

SCN-

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 3: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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PRESENTACIOacuteN

Este moacutedulo contribuye a la adquisicioacuten de los conocimientos necesarios de Quiacutemica Inorgaacutenica para la nomenclatura de dichos compuestos aplicacioacuten de caacutelculos estequiomeacutetricos para la determinacioacuten de la concentracioacuten de soluciones quiacutemicas y porcentuales asiacute como habilidades en el manejo de reactivos material y equipos de acuerdo a teacutecnicas y procedimientos de competencia laboral para el funcionamiento de laboratorios quiacutemicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales Referentes normativos para la elaboracioacuten del moacutedulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo transporte y almacenamiento de sustancias quiacutemicas peligrosas

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen transporten procesen o almacenen sustancias quiacutemicas capaces de generar contaminacioacuten en el medio ambiente laboral

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificacioacuten y comunicacioacuten de peligros y riesgos por sustancias quiacutemicas peligrosas en los centros de trabajo

NOM-026-STPS-1998 Colores y sentildeales de seguridad e higiene e identificacioacuten de riesgos por fluidos conducidos en tuberiacuteas

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caracteriacutesticas el procedimiento de identificacioacuten clasificacioacuten y los listados de los residuos peligrosos

Resultado de aprendizaje del moacutedulo Adquirir habilidades y destrezas para el manejo de material equipo y reactivos asiacute como la preparacioacuten y manejo de soluciones quiacutemicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficiales mexicanas (NOM) internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidas para el laboratorio quiacutemico

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UBICACIOacuteN CURRICULAR

1ordm Sem 2ordm Sem 3erSem 4ordm Sem 5ordm Sem 6ordm Sem

La presente asignatura se ubica en el 4ordm semestre del bachillerato y dentro de la

Capacitacioacuten para el Trabajo denominado Laboratorista Cliacutenico Esta asignatura tiene como antecedentes Quiacutemica I y II los submoacutedulos de la capacitacioacuten 1 y 2 En relacioacuten horizontal con el mismo semestre con Biologiacutea II y el submoacutedulo III Asimismo el Submoacutedulo IV sirve de antecedente a las asignaturas del 5 ordm y 6 ordm semestre como Temas Selectos de Quiacutemica I y II Temas Selectos de Biologiacutea I y II Ciencias de la Salud I y II Submoacutedulos V VI VII y VIII

Quiacutemica I

Ecologiacutea y Medio

Ambiente

Ciencias de la

salud I

Biologiacutea II Biologiacutea I Quiacutemica II

Submoacutedulo I

Temas Selectos de

Quiacutemica II

Temas Selectos de

Biologiacutea I

Submoacutedulo

VII Submoacutedulo V

Submoacutedulo

VIII Submoacutedulo II

Submoacutedulo III

Submoacutedulo IV

Temas Selectos de

Quiacutemica I

Submoacutedulo VI

Temas Selectos de

Biologiacutea II

Ciencias de la

salud I

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LINEAMIENTOS DIDAacuteCTICOS Y EVALUACIOacuteN Dado que la asignatura es eminentemente praacutectica es decir que se desarrolla baacutesicamente en el laboratorio se han elaborado cinco praacutecticas con el fin de apoyarla Es importante que el docente presente los fundamentos teoacutericos que sustentan las praacutecticas antes de realizarlas con los alumnos aclarar su objetivo y recomendaciones pertinentes del caso Es conveniente que los alumnos preparen por anticipado todas las disoluciones que requiere cada praacutectica antes de desarrollarlas a fin de obtener mejores resultados Se sugiere que el profesor presente a los alumnos ejemplos de aplicacioacuten de lo considerado en las praacutecticas apoyando en situaciones de la industria En lo concerniente a la evaluacioacuten el profesor designaraacute los rubros y aspectos a evaluar de las praacutecticas de laboratorio asiacute como las estrategias de operatividad de las mismas Justificacioacuten del moacutedulo Este moacutedulo contribuye a la adquisicioacuten de los conocimientos necesarios de la quiacutemica inorgaacutenica para la nomenclatura de compuestos y preparacioacuten de soluciones quiacutemicas y porcentuales Asiacute como habilidades en el manejo de reactivos material y equipos de acuerdo a teacutecnicas y procedimientos de competencia laboral para el funcionamiento de laboratorios quiacutemicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales Referentes normativos para la elaboracioacuten del moacutedulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo transporte y almacenamiento de sustancias quiacutemicas peligrosas

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen transporten procesen o almacenen sustancias quiacutemicas capaces de generar contaminacioacuten en el medio ambiente laboral

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificacioacuten y comunicacioacuten de peligros y riesgos por sustancias quiacutemicas peligrosas en los centros de trabajo

NOM-026-STPS-1998 Colores y sentildeales de seguridad e higiene e identificacioacuten de riesgos por fluidos conducidos en tuberiacuteas

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caracteriacutesticas el procedimiento de identificacioacuten clasificacioacuten y los listados de los residuos peligrosos

Resultado de aprendizaje del moacutedulo Adquirir habilidades y destrezas para el manejo de material equipo y reactivos asiacute como la preparacioacuten y manejo de soluciones quiacutemicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficiales mexicanas (NOM) internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidas para el laboratorio quiacutemico

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PRAacuteCTICA No 1

OBJETIVOS Nombrar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a las reglas de la IUPAC - Identificar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a su composicioacuten y caracteriacutesticas

generales

CONCEPTOS ANTECEDENTES

Compuestos inorgaacutenicos

Solucioacuten

INTRODUCCIOacuteN NOMENCLATURA QUIacuteMICA

Debido al gran nuacutemero de substancias quiacutemicas (compuestos) que en la actualidad se conocen asiacute como la gran cantidad de paiacuteses y quiacutemicos en el mundo surge la necesidad de establecer una nomenclatura quiacutemica basada en una serie de reglas fijadas por la Unioacuten Internacional de Quiacutemica Pura y Aplicada (IUPAC) Dichas reglas permiten tener un lenguaje comuacuten entre los estudiosos de la Quiacutemica Los siacutembolos quiacutemicos se representan por medio de letras o grupos de dos letras y simbolizan elementos (oacute sea substancias que no pueden ser divididas en otras maacutes simples) Al escribir el siacutembolo de un elemento siempre se emplean mayuacutesculas para la primera letra y en caso de contar con dos letras la segunda se escribe con minuacutescula Ejemplo C Ca Cd Co etc Un compuesto quiacutemico puede ser definido como aqueacutel que estaacute constituido por la asociacioacuten de aacutetomos de diferentes tipos en proporciones variables sencillas y enteras Un compuesto es representando por medio de una foacutermula Los compuestos pueden ser binarios (cuando se componen de dos elementos diferentes) o poliatoacutemicos (cuando estaacuten constituidos por tres o maacutes elementos quiacutemicos) Siempre que se escriba la nomenclatura de los diversos compuestos que se tienen en quiacutemica inorgaacutenica deberaacute tenerse presente que + = Sal Para escribir un compuesto tanto binario como ternario basta con recordar el sistema siguiente sean

A B

catioacuten y anioacuten

n m

Para escribir la foacutermula del compuesto AB siga el procedimiento de escribir la carga del catioacuten y su siacutembolo Ejemplo

Ca calcio2 ( )

A continuacioacuten la carga del anioacuten y su foacutermula

PO fosfato4 ( )

ldquoIDENTIFICACIOacuteN DE COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA GOTA ldquo

Metal + Oxiacutegeno = oacutexido baacutesico

o metaacutelico

No metal + Oxiacutegeno = oacutexido de no metal oacute anhiacutedrido

hidroacutexido aacutecido

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Si deseamos escribir la foacutermula del fosfato de calcio procedemos asiacute

Como vemos la escritura correcta del compuesto se obtiene cruzando la carga del catioacuten al anioacuten y la del anioacuten al catioacuten soacutelo deberaacute ponerse pareacutentesis cuando sea ambigua la foacutermula

como en el caso CaOH2 que se escribe Ca OH( )2 de tal manera que el nuacutemero 2 del

subiacutendice multipliacutequese al radical OHy no soacutelo al hidroacutegeno A continuacioacuten se presenta un cuadro que muestra la aplicacioacuten de esta regla general

Catioacuten Anioacuten Compuesto Nombre

Al 3 SO4

Al SO2 4 3( ) Sulfato de aluminio

Zn2 Br

ZnBr2 Bromuro de zinc

Ca2 CO3

CaCO3 Carbonato de calcio

Ba 2 CrO4

BaCrO4 Cromato de bario

Sn4 OH

Sn OH( )4 Hidroacutexido de estantildeo (IV)

Cd 2 MnO4

Cd MnO( )4 2 Permanganato de cadmio (II)

Fe3 O Fe O2 3 Oacutexido de hierro (III)

ENSAYOS A LA GOTA Los ensayos a la gota se verifican entre substancias que se encuentran en solucioacuten cuyo volumen se encuentra entre 1 y 10 ml Corresponden a los meacutetodos de anaacutelisis semimicro y se efectuacutean sobre una placa de porcelana o vidrio que se llama placa de toque que puede variar en su nuacutemero de excavaciones y su capacidad de 01 a 10 ml En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones Tambieacuten existen placas de toque con fondos de color obscuro para poder distinguir precipitados blancos o de poco color Las substancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas En general cabe sentildealar que las reacciones a la gota se prefieren a los ensayos en que se busca la formacioacuten e identificacioacuten de cristales empleando el microscopio dado que las primeras son maacutes raacutepidas y faacuteciles de efectuar e interpretar Las reacciones a la gota pueden ser efectuadas de diversas maneras en materiales como son ndash Placas de toque ndash Microcrisoles ndash Microtubos de ensayo ndash Papeles filtro

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Material Por grupo de Laboratorio 14 Frascos de gotero aacutembar de 60 ml Por equipo de 4 alumnos 1 Placa de toque de porcelana con 12 excavaciones

(Tabla de iones y acetato) Cantidad Reactivos por grupo 50 ml HNO3 2N

50 ml NaNO2 1087M

50 ml

KOH 2N

PO4

3 Ca2

Ca PO3 4 2( )

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50 ml

Na2S 9H2O 283M

50 ml HCl 2M

50 ml Fe Cl3 6H2O

50 ml NaOH 2N

50 ml Kl 05N

50 ml Bi (NO3)3 5H2O

50 ml Cu (NO3)2 3H2O

50 ml Sn Cl22H2O

50 ml Fe (NO3)3 9H2O 01782M

50 ml

Ni (NO3)2 6H2O 01719M

50 ml Co (NO3)2 6H2O 01718M

50 ml 50 ml

Mn (NO3)2 6H2O 018 M

FeSO4 7H2O 025 M

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro

Cl-

I-

OH-

S2-

SO42-

NO2 -

Bi+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Cu2+

Mn2+

2 Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o

debajo de un acetato 3 Aplicar una gota de cada solucioacuten que contenga cada catioacuten y luego una gota de cada

anioacuten 4 Observar el compuesto formado escribir sus caracteriacutesticas fiacutesicas 5 Escribir la foacutermula y el nombre del compuesto formado

INFORME

CATIONES Y ANIONES

ENSAYO

ENSAYO

OBSERVACIONES

Bi3+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Co2+

Mn2+

S=

NO2-

I-

SCN-

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

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GRADO Y

GRUPO

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 4: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 4 IT-RIEMS-DOC-7418

UBICACIOacuteN CURRICULAR

1ordm Sem 2ordm Sem 3erSem 4ordm Sem 5ordm Sem 6ordm Sem

La presente asignatura se ubica en el 4ordm semestre del bachillerato y dentro de la

Capacitacioacuten para el Trabajo denominado Laboratorista Cliacutenico Esta asignatura tiene como antecedentes Quiacutemica I y II los submoacutedulos de la capacitacioacuten 1 y 2 En relacioacuten horizontal con el mismo semestre con Biologiacutea II y el submoacutedulo III Asimismo el Submoacutedulo IV sirve de antecedente a las asignaturas del 5 ordm y 6 ordm semestre como Temas Selectos de Quiacutemica I y II Temas Selectos de Biologiacutea I y II Ciencias de la Salud I y II Submoacutedulos V VI VII y VIII

Quiacutemica I

Ecologiacutea y Medio

Ambiente

Ciencias de la

salud I

Biologiacutea II Biologiacutea I Quiacutemica II

Submoacutedulo I

Temas Selectos de

Quiacutemica II

Temas Selectos de

Biologiacutea I

Submoacutedulo

VII Submoacutedulo V

Submoacutedulo

VIII Submoacutedulo II

Submoacutedulo III

Submoacutedulo IV

Temas Selectos de

Quiacutemica I

Submoacutedulo VI

Temas Selectos de

Biologiacutea II

Ciencias de la

salud I

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LINEAMIENTOS DIDAacuteCTICOS Y EVALUACIOacuteN Dado que la asignatura es eminentemente praacutectica es decir que se desarrolla baacutesicamente en el laboratorio se han elaborado cinco praacutecticas con el fin de apoyarla Es importante que el docente presente los fundamentos teoacutericos que sustentan las praacutecticas antes de realizarlas con los alumnos aclarar su objetivo y recomendaciones pertinentes del caso Es conveniente que los alumnos preparen por anticipado todas las disoluciones que requiere cada praacutectica antes de desarrollarlas a fin de obtener mejores resultados Se sugiere que el profesor presente a los alumnos ejemplos de aplicacioacuten de lo considerado en las praacutecticas apoyando en situaciones de la industria En lo concerniente a la evaluacioacuten el profesor designaraacute los rubros y aspectos a evaluar de las praacutecticas de laboratorio asiacute como las estrategias de operatividad de las mismas Justificacioacuten del moacutedulo Este moacutedulo contribuye a la adquisicioacuten de los conocimientos necesarios de la quiacutemica inorgaacutenica para la nomenclatura de compuestos y preparacioacuten de soluciones quiacutemicas y porcentuales Asiacute como habilidades en el manejo de reactivos material y equipos de acuerdo a teacutecnicas y procedimientos de competencia laboral para el funcionamiento de laboratorios quiacutemicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales Referentes normativos para la elaboracioacuten del moacutedulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo transporte y almacenamiento de sustancias quiacutemicas peligrosas

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen transporten procesen o almacenen sustancias quiacutemicas capaces de generar contaminacioacuten en el medio ambiente laboral

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificacioacuten y comunicacioacuten de peligros y riesgos por sustancias quiacutemicas peligrosas en los centros de trabajo

NOM-026-STPS-1998 Colores y sentildeales de seguridad e higiene e identificacioacuten de riesgos por fluidos conducidos en tuberiacuteas

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caracteriacutesticas el procedimiento de identificacioacuten clasificacioacuten y los listados de los residuos peligrosos

Resultado de aprendizaje del moacutedulo Adquirir habilidades y destrezas para el manejo de material equipo y reactivos asiacute como la preparacioacuten y manejo de soluciones quiacutemicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficiales mexicanas (NOM) internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidas para el laboratorio quiacutemico

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PRAacuteCTICA No 1

OBJETIVOS Nombrar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a las reglas de la IUPAC - Identificar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a su composicioacuten y caracteriacutesticas

generales

CONCEPTOS ANTECEDENTES

Compuestos inorgaacutenicos

Solucioacuten

INTRODUCCIOacuteN NOMENCLATURA QUIacuteMICA

Debido al gran nuacutemero de substancias quiacutemicas (compuestos) que en la actualidad se conocen asiacute como la gran cantidad de paiacuteses y quiacutemicos en el mundo surge la necesidad de establecer una nomenclatura quiacutemica basada en una serie de reglas fijadas por la Unioacuten Internacional de Quiacutemica Pura y Aplicada (IUPAC) Dichas reglas permiten tener un lenguaje comuacuten entre los estudiosos de la Quiacutemica Los siacutembolos quiacutemicos se representan por medio de letras o grupos de dos letras y simbolizan elementos (oacute sea substancias que no pueden ser divididas en otras maacutes simples) Al escribir el siacutembolo de un elemento siempre se emplean mayuacutesculas para la primera letra y en caso de contar con dos letras la segunda se escribe con minuacutescula Ejemplo C Ca Cd Co etc Un compuesto quiacutemico puede ser definido como aqueacutel que estaacute constituido por la asociacioacuten de aacutetomos de diferentes tipos en proporciones variables sencillas y enteras Un compuesto es representando por medio de una foacutermula Los compuestos pueden ser binarios (cuando se componen de dos elementos diferentes) o poliatoacutemicos (cuando estaacuten constituidos por tres o maacutes elementos quiacutemicos) Siempre que se escriba la nomenclatura de los diversos compuestos que se tienen en quiacutemica inorgaacutenica deberaacute tenerse presente que + = Sal Para escribir un compuesto tanto binario como ternario basta con recordar el sistema siguiente sean

A B

catioacuten y anioacuten

n m

Para escribir la foacutermula del compuesto AB siga el procedimiento de escribir la carga del catioacuten y su siacutembolo Ejemplo

Ca calcio2 ( )

A continuacioacuten la carga del anioacuten y su foacutermula

PO fosfato4 ( )

ldquoIDENTIFICACIOacuteN DE COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA GOTA ldquo

Metal + Oxiacutegeno = oacutexido baacutesico

o metaacutelico

No metal + Oxiacutegeno = oacutexido de no metal oacute anhiacutedrido

hidroacutexido aacutecido

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R011110 7 IT-RIEMS-DOC-7418

Si deseamos escribir la foacutermula del fosfato de calcio procedemos asiacute

Como vemos la escritura correcta del compuesto se obtiene cruzando la carga del catioacuten al anioacuten y la del anioacuten al catioacuten soacutelo deberaacute ponerse pareacutentesis cuando sea ambigua la foacutermula

como en el caso CaOH2 que se escribe Ca OH( )2 de tal manera que el nuacutemero 2 del

subiacutendice multipliacutequese al radical OHy no soacutelo al hidroacutegeno A continuacioacuten se presenta un cuadro que muestra la aplicacioacuten de esta regla general

Catioacuten Anioacuten Compuesto Nombre

Al 3 SO4

Al SO2 4 3( ) Sulfato de aluminio

Zn2 Br

ZnBr2 Bromuro de zinc

Ca2 CO3

CaCO3 Carbonato de calcio

Ba 2 CrO4

BaCrO4 Cromato de bario

Sn4 OH

Sn OH( )4 Hidroacutexido de estantildeo (IV)

Cd 2 MnO4

Cd MnO( )4 2 Permanganato de cadmio (II)

Fe3 O Fe O2 3 Oacutexido de hierro (III)

ENSAYOS A LA GOTA Los ensayos a la gota se verifican entre substancias que se encuentran en solucioacuten cuyo volumen se encuentra entre 1 y 10 ml Corresponden a los meacutetodos de anaacutelisis semimicro y se efectuacutean sobre una placa de porcelana o vidrio que se llama placa de toque que puede variar en su nuacutemero de excavaciones y su capacidad de 01 a 10 ml En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones Tambieacuten existen placas de toque con fondos de color obscuro para poder distinguir precipitados blancos o de poco color Las substancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas En general cabe sentildealar que las reacciones a la gota se prefieren a los ensayos en que se busca la formacioacuten e identificacioacuten de cristales empleando el microscopio dado que las primeras son maacutes raacutepidas y faacuteciles de efectuar e interpretar Las reacciones a la gota pueden ser efectuadas de diversas maneras en materiales como son ndash Placas de toque ndash Microcrisoles ndash Microtubos de ensayo ndash Papeles filtro

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Material Por grupo de Laboratorio 14 Frascos de gotero aacutembar de 60 ml Por equipo de 4 alumnos 1 Placa de toque de porcelana con 12 excavaciones

(Tabla de iones y acetato) Cantidad Reactivos por grupo 50 ml HNO3 2N

50 ml NaNO2 1087M

50 ml

KOH 2N

PO4

3 Ca2

Ca PO3 4 2( )

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50 ml

Na2S 9H2O 283M

50 ml HCl 2M

50 ml Fe Cl3 6H2O

50 ml NaOH 2N

50 ml Kl 05N

50 ml Bi (NO3)3 5H2O

50 ml Cu (NO3)2 3H2O

50 ml Sn Cl22H2O

50 ml Fe (NO3)3 9H2O 01782M

50 ml

Ni (NO3)2 6H2O 01719M

50 ml Co (NO3)2 6H2O 01718M

50 ml 50 ml

Mn (NO3)2 6H2O 018 M

FeSO4 7H2O 025 M

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro

Cl-

I-

OH-

S2-

SO42-

NO2 -

Bi+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Cu2+

Mn2+

2 Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o

debajo de un acetato 3 Aplicar una gota de cada solucioacuten que contenga cada catioacuten y luego una gota de cada

anioacuten 4 Observar el compuesto formado escribir sus caracteriacutesticas fiacutesicas 5 Escribir la foacutermula y el nombre del compuesto formado

INFORME

CATIONES Y ANIONES

ENSAYO

ENSAYO

OBSERVACIONES

Bi3+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Co2+

Mn2+

S=

NO2-

I-

SCN-

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 5: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 5 IT-RIEMS-DOC-7418

LINEAMIENTOS DIDAacuteCTICOS Y EVALUACIOacuteN Dado que la asignatura es eminentemente praacutectica es decir que se desarrolla baacutesicamente en el laboratorio se han elaborado cinco praacutecticas con el fin de apoyarla Es importante que el docente presente los fundamentos teoacutericos que sustentan las praacutecticas antes de realizarlas con los alumnos aclarar su objetivo y recomendaciones pertinentes del caso Es conveniente que los alumnos preparen por anticipado todas las disoluciones que requiere cada praacutectica antes de desarrollarlas a fin de obtener mejores resultados Se sugiere que el profesor presente a los alumnos ejemplos de aplicacioacuten de lo considerado en las praacutecticas apoyando en situaciones de la industria En lo concerniente a la evaluacioacuten el profesor designaraacute los rubros y aspectos a evaluar de las praacutecticas de laboratorio asiacute como las estrategias de operatividad de las mismas Justificacioacuten del moacutedulo Este moacutedulo contribuye a la adquisicioacuten de los conocimientos necesarios de la quiacutemica inorgaacutenica para la nomenclatura de compuestos y preparacioacuten de soluciones quiacutemicas y porcentuales Asiacute como habilidades en el manejo de reactivos material y equipos de acuerdo a teacutecnicas y procedimientos de competencia laboral para el funcionamiento de laboratorios quiacutemicos ya sea en escenarios nacionales como internacionales Referentes normativos para la elaboracioacuten del moacutedulo

NOM-005-STPS-1998 Relativa a las condiciones de Seguridad e Higiene en los centros de trabajo para el manejo transporte y almacenamiento de sustancias quiacutemicas peligrosas

NOM-010-STPS-1999 Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen transporten procesen o almacenen sustancias quiacutemicas capaces de generar contaminacioacuten en el medio ambiente laboral

NOM-018-STPS-2000 Sistema para la identificacioacuten y comunicacioacuten de peligros y riesgos por sustancias quiacutemicas peligrosas en los centros de trabajo

NOM-026-STPS-1998 Colores y sentildeales de seguridad e higiene e identificacioacuten de riesgos por fluidos conducidos en tuberiacuteas

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las caracteriacutesticas el procedimiento de identificacioacuten clasificacioacuten y los listados de los residuos peligrosos

Resultado de aprendizaje del moacutedulo Adquirir habilidades y destrezas para el manejo de material equipo y reactivos asiacute como la preparacioacuten y manejo de soluciones quiacutemicas y porcentuales de acuerdo a las normas oficiales mexicanas (NOM) internacionales (ISO) y de competencia laboral (CONOCER) establecidas para el laboratorio quiacutemico

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PRAacuteCTICA No 1

OBJETIVOS Nombrar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a las reglas de la IUPAC - Identificar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a su composicioacuten y caracteriacutesticas

generales

CONCEPTOS ANTECEDENTES

Compuestos inorgaacutenicos

Solucioacuten

INTRODUCCIOacuteN NOMENCLATURA QUIacuteMICA

Debido al gran nuacutemero de substancias quiacutemicas (compuestos) que en la actualidad se conocen asiacute como la gran cantidad de paiacuteses y quiacutemicos en el mundo surge la necesidad de establecer una nomenclatura quiacutemica basada en una serie de reglas fijadas por la Unioacuten Internacional de Quiacutemica Pura y Aplicada (IUPAC) Dichas reglas permiten tener un lenguaje comuacuten entre los estudiosos de la Quiacutemica Los siacutembolos quiacutemicos se representan por medio de letras o grupos de dos letras y simbolizan elementos (oacute sea substancias que no pueden ser divididas en otras maacutes simples) Al escribir el siacutembolo de un elemento siempre se emplean mayuacutesculas para la primera letra y en caso de contar con dos letras la segunda se escribe con minuacutescula Ejemplo C Ca Cd Co etc Un compuesto quiacutemico puede ser definido como aqueacutel que estaacute constituido por la asociacioacuten de aacutetomos de diferentes tipos en proporciones variables sencillas y enteras Un compuesto es representando por medio de una foacutermula Los compuestos pueden ser binarios (cuando se componen de dos elementos diferentes) o poliatoacutemicos (cuando estaacuten constituidos por tres o maacutes elementos quiacutemicos) Siempre que se escriba la nomenclatura de los diversos compuestos que se tienen en quiacutemica inorgaacutenica deberaacute tenerse presente que + = Sal Para escribir un compuesto tanto binario como ternario basta con recordar el sistema siguiente sean

A B

catioacuten y anioacuten

n m

Para escribir la foacutermula del compuesto AB siga el procedimiento de escribir la carga del catioacuten y su siacutembolo Ejemplo

Ca calcio2 ( )

A continuacioacuten la carga del anioacuten y su foacutermula

PO fosfato4 ( )

ldquoIDENTIFICACIOacuteN DE COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA GOTA ldquo

Metal + Oxiacutegeno = oacutexido baacutesico

o metaacutelico

No metal + Oxiacutegeno = oacutexido de no metal oacute anhiacutedrido

hidroacutexido aacutecido

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Si deseamos escribir la foacutermula del fosfato de calcio procedemos asiacute

Como vemos la escritura correcta del compuesto se obtiene cruzando la carga del catioacuten al anioacuten y la del anioacuten al catioacuten soacutelo deberaacute ponerse pareacutentesis cuando sea ambigua la foacutermula

como en el caso CaOH2 que se escribe Ca OH( )2 de tal manera que el nuacutemero 2 del

subiacutendice multipliacutequese al radical OHy no soacutelo al hidroacutegeno A continuacioacuten se presenta un cuadro que muestra la aplicacioacuten de esta regla general

Catioacuten Anioacuten Compuesto Nombre

Al 3 SO4

Al SO2 4 3( ) Sulfato de aluminio

Zn2 Br

ZnBr2 Bromuro de zinc

Ca2 CO3

CaCO3 Carbonato de calcio

Ba 2 CrO4

BaCrO4 Cromato de bario

Sn4 OH

Sn OH( )4 Hidroacutexido de estantildeo (IV)

Cd 2 MnO4

Cd MnO( )4 2 Permanganato de cadmio (II)

Fe3 O Fe O2 3 Oacutexido de hierro (III)

ENSAYOS A LA GOTA Los ensayos a la gota se verifican entre substancias que se encuentran en solucioacuten cuyo volumen se encuentra entre 1 y 10 ml Corresponden a los meacutetodos de anaacutelisis semimicro y se efectuacutean sobre una placa de porcelana o vidrio que se llama placa de toque que puede variar en su nuacutemero de excavaciones y su capacidad de 01 a 10 ml En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones Tambieacuten existen placas de toque con fondos de color obscuro para poder distinguir precipitados blancos o de poco color Las substancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas En general cabe sentildealar que las reacciones a la gota se prefieren a los ensayos en que se busca la formacioacuten e identificacioacuten de cristales empleando el microscopio dado que las primeras son maacutes raacutepidas y faacuteciles de efectuar e interpretar Las reacciones a la gota pueden ser efectuadas de diversas maneras en materiales como son ndash Placas de toque ndash Microcrisoles ndash Microtubos de ensayo ndash Papeles filtro

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Material Por grupo de Laboratorio 14 Frascos de gotero aacutembar de 60 ml Por equipo de 4 alumnos 1 Placa de toque de porcelana con 12 excavaciones

(Tabla de iones y acetato) Cantidad Reactivos por grupo 50 ml HNO3 2N

50 ml NaNO2 1087M

50 ml

KOH 2N

PO4

3 Ca2

Ca PO3 4 2( )

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50 ml

Na2S 9H2O 283M

50 ml HCl 2M

50 ml Fe Cl3 6H2O

50 ml NaOH 2N

50 ml Kl 05N

50 ml Bi (NO3)3 5H2O

50 ml Cu (NO3)2 3H2O

50 ml Sn Cl22H2O

50 ml Fe (NO3)3 9H2O 01782M

50 ml

Ni (NO3)2 6H2O 01719M

50 ml Co (NO3)2 6H2O 01718M

50 ml 50 ml

Mn (NO3)2 6H2O 018 M

FeSO4 7H2O 025 M

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro

Cl-

I-

OH-

S2-

SO42-

NO2 -

Bi+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Cu2+

Mn2+

2 Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o

debajo de un acetato 3 Aplicar una gota de cada solucioacuten que contenga cada catioacuten y luego una gota de cada

anioacuten 4 Observar el compuesto formado escribir sus caracteriacutesticas fiacutesicas 5 Escribir la foacutermula y el nombre del compuesto formado

INFORME

CATIONES Y ANIONES

ENSAYO

ENSAYO

OBSERVACIONES

Bi3+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Co2+

Mn2+

S=

NO2-

I-

SCN-

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

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FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 6: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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PRAacuteCTICA No 1

OBJETIVOS Nombrar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a las reglas de la IUPAC - Identificar a los compuestos inorgaacutenicos de acuerdo a su composicioacuten y caracteriacutesticas

generales

CONCEPTOS ANTECEDENTES

Compuestos inorgaacutenicos

Solucioacuten

INTRODUCCIOacuteN NOMENCLATURA QUIacuteMICA

Debido al gran nuacutemero de substancias quiacutemicas (compuestos) que en la actualidad se conocen asiacute como la gran cantidad de paiacuteses y quiacutemicos en el mundo surge la necesidad de establecer una nomenclatura quiacutemica basada en una serie de reglas fijadas por la Unioacuten Internacional de Quiacutemica Pura y Aplicada (IUPAC) Dichas reglas permiten tener un lenguaje comuacuten entre los estudiosos de la Quiacutemica Los siacutembolos quiacutemicos se representan por medio de letras o grupos de dos letras y simbolizan elementos (oacute sea substancias que no pueden ser divididas en otras maacutes simples) Al escribir el siacutembolo de un elemento siempre se emplean mayuacutesculas para la primera letra y en caso de contar con dos letras la segunda se escribe con minuacutescula Ejemplo C Ca Cd Co etc Un compuesto quiacutemico puede ser definido como aqueacutel que estaacute constituido por la asociacioacuten de aacutetomos de diferentes tipos en proporciones variables sencillas y enteras Un compuesto es representando por medio de una foacutermula Los compuestos pueden ser binarios (cuando se componen de dos elementos diferentes) o poliatoacutemicos (cuando estaacuten constituidos por tres o maacutes elementos quiacutemicos) Siempre que se escriba la nomenclatura de los diversos compuestos que se tienen en quiacutemica inorgaacutenica deberaacute tenerse presente que + = Sal Para escribir un compuesto tanto binario como ternario basta con recordar el sistema siguiente sean

A B

catioacuten y anioacuten

n m

Para escribir la foacutermula del compuesto AB siga el procedimiento de escribir la carga del catioacuten y su siacutembolo Ejemplo

Ca calcio2 ( )

A continuacioacuten la carga del anioacuten y su foacutermula

PO fosfato4 ( )

ldquoIDENTIFICACIOacuteN DE COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA GOTA ldquo

Metal + Oxiacutegeno = oacutexido baacutesico

o metaacutelico

No metal + Oxiacutegeno = oacutexido de no metal oacute anhiacutedrido

hidroacutexido aacutecido

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Si deseamos escribir la foacutermula del fosfato de calcio procedemos asiacute

Como vemos la escritura correcta del compuesto se obtiene cruzando la carga del catioacuten al anioacuten y la del anioacuten al catioacuten soacutelo deberaacute ponerse pareacutentesis cuando sea ambigua la foacutermula

como en el caso CaOH2 que se escribe Ca OH( )2 de tal manera que el nuacutemero 2 del

subiacutendice multipliacutequese al radical OHy no soacutelo al hidroacutegeno A continuacioacuten se presenta un cuadro que muestra la aplicacioacuten de esta regla general

Catioacuten Anioacuten Compuesto Nombre

Al 3 SO4

Al SO2 4 3( ) Sulfato de aluminio

Zn2 Br

ZnBr2 Bromuro de zinc

Ca2 CO3

CaCO3 Carbonato de calcio

Ba 2 CrO4

BaCrO4 Cromato de bario

Sn4 OH

Sn OH( )4 Hidroacutexido de estantildeo (IV)

Cd 2 MnO4

Cd MnO( )4 2 Permanganato de cadmio (II)

Fe3 O Fe O2 3 Oacutexido de hierro (III)

ENSAYOS A LA GOTA Los ensayos a la gota se verifican entre substancias que se encuentran en solucioacuten cuyo volumen se encuentra entre 1 y 10 ml Corresponden a los meacutetodos de anaacutelisis semimicro y se efectuacutean sobre una placa de porcelana o vidrio que se llama placa de toque que puede variar en su nuacutemero de excavaciones y su capacidad de 01 a 10 ml En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones Tambieacuten existen placas de toque con fondos de color obscuro para poder distinguir precipitados blancos o de poco color Las substancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas En general cabe sentildealar que las reacciones a la gota se prefieren a los ensayos en que se busca la formacioacuten e identificacioacuten de cristales empleando el microscopio dado que las primeras son maacutes raacutepidas y faacuteciles de efectuar e interpretar Las reacciones a la gota pueden ser efectuadas de diversas maneras en materiales como son ndash Placas de toque ndash Microcrisoles ndash Microtubos de ensayo ndash Papeles filtro

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Material Por grupo de Laboratorio 14 Frascos de gotero aacutembar de 60 ml Por equipo de 4 alumnos 1 Placa de toque de porcelana con 12 excavaciones

(Tabla de iones y acetato) Cantidad Reactivos por grupo 50 ml HNO3 2N

50 ml NaNO2 1087M

50 ml

KOH 2N

PO4

3 Ca2

Ca PO3 4 2( )

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50 ml

Na2S 9H2O 283M

50 ml HCl 2M

50 ml Fe Cl3 6H2O

50 ml NaOH 2N

50 ml Kl 05N

50 ml Bi (NO3)3 5H2O

50 ml Cu (NO3)2 3H2O

50 ml Sn Cl22H2O

50 ml Fe (NO3)3 9H2O 01782M

50 ml

Ni (NO3)2 6H2O 01719M

50 ml Co (NO3)2 6H2O 01718M

50 ml 50 ml

Mn (NO3)2 6H2O 018 M

FeSO4 7H2O 025 M

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro

Cl-

I-

OH-

S2-

SO42-

NO2 -

Bi+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Cu2+

Mn2+

2 Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o

debajo de un acetato 3 Aplicar una gota de cada solucioacuten que contenga cada catioacuten y luego una gota de cada

anioacuten 4 Observar el compuesto formado escribir sus caracteriacutesticas fiacutesicas 5 Escribir la foacutermula y el nombre del compuesto formado

INFORME

CATIONES Y ANIONES

ENSAYO

ENSAYO

OBSERVACIONES

Bi3+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Co2+

Mn2+

S=

NO2-

I-

SCN-

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

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GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

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GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 7: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 7 IT-RIEMS-DOC-7418

Si deseamos escribir la foacutermula del fosfato de calcio procedemos asiacute

Como vemos la escritura correcta del compuesto se obtiene cruzando la carga del catioacuten al anioacuten y la del anioacuten al catioacuten soacutelo deberaacute ponerse pareacutentesis cuando sea ambigua la foacutermula

como en el caso CaOH2 que se escribe Ca OH( )2 de tal manera que el nuacutemero 2 del

subiacutendice multipliacutequese al radical OHy no soacutelo al hidroacutegeno A continuacioacuten se presenta un cuadro que muestra la aplicacioacuten de esta regla general

Catioacuten Anioacuten Compuesto Nombre

Al 3 SO4

Al SO2 4 3( ) Sulfato de aluminio

Zn2 Br

ZnBr2 Bromuro de zinc

Ca2 CO3

CaCO3 Carbonato de calcio

Ba 2 CrO4

BaCrO4 Cromato de bario

Sn4 OH

Sn OH( )4 Hidroacutexido de estantildeo (IV)

Cd 2 MnO4

Cd MnO( )4 2 Permanganato de cadmio (II)

Fe3 O Fe O2 3 Oacutexido de hierro (III)

ENSAYOS A LA GOTA Los ensayos a la gota se verifican entre substancias que se encuentran en solucioacuten cuyo volumen se encuentra entre 1 y 10 ml Corresponden a los meacutetodos de anaacutelisis semimicro y se efectuacutean sobre una placa de porcelana o vidrio que se llama placa de toque que puede variar en su nuacutemero de excavaciones y su capacidad de 01 a 10 ml En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones Tambieacuten existen placas de toque con fondos de color obscuro para poder distinguir precipitados blancos o de poco color Las substancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas En general cabe sentildealar que las reacciones a la gota se prefieren a los ensayos en que se busca la formacioacuten e identificacioacuten de cristales empleando el microscopio dado que las primeras son maacutes raacutepidas y faacuteciles de efectuar e interpretar Las reacciones a la gota pueden ser efectuadas de diversas maneras en materiales como son ndash Placas de toque ndash Microcrisoles ndash Microtubos de ensayo ndash Papeles filtro

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Material Por grupo de Laboratorio 14 Frascos de gotero aacutembar de 60 ml Por equipo de 4 alumnos 1 Placa de toque de porcelana con 12 excavaciones

(Tabla de iones y acetato) Cantidad Reactivos por grupo 50 ml HNO3 2N

50 ml NaNO2 1087M

50 ml

KOH 2N

PO4

3 Ca2

Ca PO3 4 2( )

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50 ml

Na2S 9H2O 283M

50 ml HCl 2M

50 ml Fe Cl3 6H2O

50 ml NaOH 2N

50 ml Kl 05N

50 ml Bi (NO3)3 5H2O

50 ml Cu (NO3)2 3H2O

50 ml Sn Cl22H2O

50 ml Fe (NO3)3 9H2O 01782M

50 ml

Ni (NO3)2 6H2O 01719M

50 ml Co (NO3)2 6H2O 01718M

50 ml 50 ml

Mn (NO3)2 6H2O 018 M

FeSO4 7H2O 025 M

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro

Cl-

I-

OH-

S2-

SO42-

NO2 -

Bi+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Cu2+

Mn2+

2 Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o

debajo de un acetato 3 Aplicar una gota de cada solucioacuten que contenga cada catioacuten y luego una gota de cada

anioacuten 4 Observar el compuesto formado escribir sus caracteriacutesticas fiacutesicas 5 Escribir la foacutermula y el nombre del compuesto formado

INFORME

CATIONES Y ANIONES

ENSAYO

ENSAYO

OBSERVACIONES

Bi3+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Co2+

Mn2+

S=

NO2-

I-

SCN-

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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GRADO Y

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 8: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 8 IT-RIEMS-DOC-7418

50 ml

Na2S 9H2O 283M

50 ml HCl 2M

50 ml Fe Cl3 6H2O

50 ml NaOH 2N

50 ml Kl 05N

50 ml Bi (NO3)3 5H2O

50 ml Cu (NO3)2 3H2O

50 ml Sn Cl22H2O

50 ml Fe (NO3)3 9H2O 01782M

50 ml

Ni (NO3)2 6H2O 01719M

50 ml Co (NO3)2 6H2O 01718M

50 ml 50 ml

Mn (NO3)2 6H2O 018 M

FeSO4 7H2O 025 M

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Con las soluciones preparadas previamente por el encargado de laboratorio se realizan las combinaciones que se indican en el siguiente cuadro

Cl-

I-

OH-

S2-

SO42-

NO2 -

Bi+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Cu2+

Mn2+

2 Para lo anterior utilizar una placa de toque o una hoja dentro de un protector de hojas o

debajo de un acetato 3 Aplicar una gota de cada solucioacuten que contenga cada catioacuten y luego una gota de cada

anioacuten 4 Observar el compuesto formado escribir sus caracteriacutesticas fiacutesicas 5 Escribir la foacutermula y el nombre del compuesto formado

INFORME

CATIONES Y ANIONES

ENSAYO

ENSAYO

OBSERVACIONES

Bi3+

Cu2+

Sn2+

Fe2+

Fe3+

Ni2+

Co2+

Mn2+

S=

NO2-

I-

SCN-

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 9: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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CUESTIONARIO 1- iquestCuaacutel es la formula y el nombre de los compuestos formados en cada reaccioacuten

2- iquestCuaacutel es la importancia de las reacciones a la gota en el anaacutelisis quiacutemico cualitativo

3- Indique la razoacuten por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al reveacutes en el ensayo a la gota

4- Una vez realizado el anaacutelisis a la gota iquestcoacutemo lleva a cabo la limpieza de la placa de toque

5- iquestCoacutemo se clasifican los compuestos formados en cada una de las reacciones CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI Fernando et Al Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 114-115 119 192-194 197-198 221-223 227 237 241 243 245 248 580

HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Meacutexico Trillas 1982 pp 107-110 VOGEL Arthur I Quiacutemica Analiacutetica Cualitativa Buenos Aires Kapelusz 1974pp 120

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

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FECHA CALIFICACIOacuteN

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 10: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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PRAacuteCTICA No 2

OBJETIVOS

Conocer las reacciones en las que participan los compuestos inorgaacutenicos

CONCEPTOS ANTECEDENTES

- Clasificacioacuten de los compuestos inorgaacutenicos

- Nomenclatura de los compuestos inorgaacutenicos

- Catioacuten y anioacuten - Desprendimiento de gases en una reaccioacuten - Manejo del aacutecido sulfuacuterico concentrado

INTRODUCCIOacuteN

El aacutecido sulfuacuterico es un reactivo muy uacutetil en los ensayos para idenprevios y se puede usar diluiacutedo o concentrado Generalmente se pone en contacto la muestra primero con aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y despueacutes con aacutecido concentrado Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caracteriacutesticos los cuales se identifican por su olor color o por reacciones especiacuteficas Los resultados que se obtengan de la accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo y concentrado sobre la sustancia suministran una abundante informacioacuten que puede ser uacutetil para posteriores reacciones en especial para la investigacioacuten de algunos aniones

Tabla I Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico concentrado

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

Carbonato Se desprende con efervescencia gas incoloro el gas es inodoro y enturbia la solucioacuten de hidroacutexido de bario

CO2 Incoloro Inodoro

Sulfuro Se desprende gas incoloro olor de ldquohuevos podridosrdquo ennegrece el papel filtro humedecido con solucioacuten de acetato de plomo

H2S Incoloro Huevo podrido

Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante enturbia la solucioacuten de cloruro de bario y decolora la solucioacuten de yodo

SO2 Incoloro Picante

Cloruro Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire huacutemedo humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solucioacuten de NH4OH

HCl Incoloro Picante

Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y que forma nieblas en el aire huacutemedo

Br2 HBr

Rojizo Picante

Yoduro Se desprenden vapores violetas acompantildeados con vapores picantes aacutecidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2 HI

Violeta Picante

Acetato Olor picante a vinagre Aacutecido aceacutetico Incoloro Vinagre

ldquoREACCIONES DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOSrdquo

CAPACITACIOacuteNrdquo

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R011110 11 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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R011110 45 IT-RIEMS-DOC-7418

CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 11: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 11 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIAL Y EQUIPO

Cantidad Materiales (por equipo) cs Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradillas 1 espaacutetula o cucharilla de porcelana 1 Mechero de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Vidrios de reloj 2 Pinzas para tubo de ensaye 2 Agitadores de vidrio 2 Perillas de hule 2 Tiras de papel filtro Equipo (por grupo) 1 Balanza Reactivos (por equipo) 5 ml Aacutecido sulfuacuterico QP 20 ml Hidroacutexido de bario al 10 10 ml Acetato de plomo al 5 10 ml Solucioacuten de yodo al 10 10 ml Cloruro de bario al 10 20 ml Aacutecido sulfuacuterico diluiacutedo (11) 05 g Carbonato de sodio 05 g Sulfuro ferroso QP 05 g Sulfito de sodio QP 05 g Cloruro de sodio o de potasio QP 05 g Yoduro de sodio o de potasio QP 05 g Bromuro de sodio o de potasio QP 05 g Acetato de sodio QP

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

a) Coloque alrededor de 01 g de sal soacutelida que contiene el anioacuten por analizar en un tubo de ensaye y rociacutee cada muestra por separado con 2 ml de aacutecido sulfuacuterico diluido (11) en friacuteo y analice las muestras en caso de que eacutestas no reaccionen en friacuteo calieacutentelas y de nuevo examiacutenelas Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla A de aacutecido sulfuacuterico

diluido (11) b) Realice aparte los ensayos con aacutecido sulfuacuterico concentrado colocando la misma cantidad

de muestra soacutelida (01 g) humedeciendo con unas gotas de aacutecido sulfuacuterico concentrado y calentando ligeramente (tenga cuidado de no hervirlo) Compare sus observaciones con la Tabla I y anoacutetelas en la Tabla B con aacutecido sulfuacuterico

concentrado c) Al terminar todos los experimentos el profesor daraacute una muestra que contenga alguno de

los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos meacutetodos antes mencionados

INFORME

Anote las observaciones de sus experimentos en la siguiente tabla Tabla A

Accioacuten del aacutecido sulfuacuterico diluido

ANIOacuteN OBSERVACIOacuteN GAS COLOR OLOR

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CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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R011110 35 IT-RIEMS-DOC-7418

4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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R011110 36 IT-RIEMS-DOC-7418

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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R011110 44 IT-RIEMS-DOC-7418

Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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R011110 45 IT-RIEMS-DOC-7418

CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 12: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 12 IT-RIEMS-DOC-7418

CUESTIONARIO 1 Complete las siguientes ecuaciones que se efectuacutean al reaccionar con el aacutecido sulfuacuterico a) Na2CO3 + H2SO4

b) FeS + H2SO4

c) Na2SO3 + H2SO4

d) NaCl + H2SO4

e) NaBr + H2SO4

f) Nal + H2SO4

g) CH3COONa + H2SO4

2 iquestCuaacutel es la clasificacioacuten de los aniones 3 Escriba el nombre de otros aniones que reaccionan con el aacutecido sulfuacuterico asiacute como los gases desprendidos caracteriacutesticos con los que se identifican 4 iquestCuaacuteles son las precauciones que se deben tener al usar el aacutecido sulfuacuterico concentrado

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA HEES George G y Uno Kask Quiacutemica General ExperimentalMeacutexico CECSA 1982pp 9-18 y 55-62 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 9-18

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R011110 13 IT-RIEMS-DOC-7418

PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 13: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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PRAacuteCTICA No 3

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la perla y al carboacuten vegetal CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen ndash Zonas del mechero de Bunsen

INTRODUCCIOacuteN

Los ensayos por viacutea seca son practicados sobre muestras soacutelidas o sobre los productos obtenidos al evaporar la solucioacuten problema en bantildeo mariacutea En estos ensayos se emplea poco tiempo asiacute como poca cantidad de muestra pudiendo obtener informacioacuten valiosa Los ensayos por viacutea seca en general son realizados directamente sobre la muestra sin requerir ninguna transformacioacuten previa Los ensayos por viacutea seca estaacuten basados en diferentes propiedades de las substancias que se relacionan con su fusibilidad volatilidad poder de coloracioacuten a la flama poder de oxidacioacuten y reduccioacuten descomposicioacuten teacutermica y reactividad entre soacutelidos Los ensayos por viacutea seca se agrupan en ndash Ensayos a la perla (perlas de boacuterax de sal de foacutesforo y alcalinas) ndash Ensayos al carboacuten vegetal ndash Ensayos en tubo cerrado y abierto ndash Ensayos a la flama PERLAS DE BOacuteRAX Al ser fundidas determinadas sustancias en el extremo de un alambre de platino (o equivalente) se produce una masa vidriosa llamada perla que al estar en contacto con una pequentildea cantidad de substancia y ser introducida en la flama de un mechero de Bunsen ya sea en la zona oxidante o en la reductora produce una coloracioacuten caracteriacutestica Las perlas pueden ser divididas en aacutecidas y alcalinas (o baacutesicas) LAS PERLAS AacuteCIDAS Son obtenidas con el tetra borato de sodio decahidratado Na2B4O7 10 H2O conocido como boacuterax o bien empleando la sal de foacutesforo llamada micro coacutesmica Na NH4HPO4 4 H2O LAS PERLAS ALCALINAS O BAacuteSICAS Son obtenidas con carbonato de sodio o de potasio Al fundir el boacuterax por medio de un alambre en la flama del mechero se observan primeramente la fusioacuten acuosa y posteriormente la iacutegnea seguacuten la reaccioacuten quiacutemica siguiente

Na B O B O NaBO2 4 7 2 3 22

Con la perla transparente y auacuten caliente se toma un poco de substancia para analizar y se calienta en la flama hasta llegar a la total disolucioacuten Las observaciones pueden realizarse tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

ENSAYOS A LA PERLA Y AL CARBOacuteN VEGETALrdquo

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A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

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V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 14: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 14 IT-RIEMS-DOC-7418

A continuacioacuten se muestra una tabla con las coloraciones obtenidas para las perlas de boacuterax en la zona oxidante y en la reductora de un mechero de Bunsen para diferentes elementos quiacutemicos

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Amarilla Verde botella Hierro

Parda Gris Niacutequel

Azul Azul Cobalto

Verde Verde esmeralda Cromo

Azul Roja Cobre

Violeta Rosa Manganeso

Amarillo pardo Verde Molibdeno

PERLAS ALCALINAS Estas perlas son obtenidas con K2CO3 o Na2CO3 Son opacas en friacuteo Se emplean especialmente para investigar el cromo y el manganeso en la flama oxidante o antildeadiendo unos cristales de KNO3 Las reacciones que se producen para ambos elementos son

MnO O Na CO Na MnO CO verde2 2 3 2 4 2

Cr O O Na CO Na CrO CO amarillo2 3 2 3 2 4 23 2 2 2

Oxido de cromo ( III ) El nitrato de potasio es un oxidante que actuacutea como muestra la siguiente ecuacioacuten quiacutemica

KNO KNO O3 2

Ensayo al carboacuten Este ensayo por viacutea seca no requiere maacutes que de un trozo de carboacuten apropiado en el cual se ha realizado una cavidad pequentildea un mechero de Bunsen un poco de muestra problema con fundente (Na2CO3) y un soplete de boca Cuando el carboacuten se emplea solamente como soporte infusible se utiliza la flama oxidante y fundente pero si ademaacutes se aprovechan sus propiedades reductoras se pueden observar los siguientes fenoacutemenos ndash Deflagracioacuten (debido al desprendimiento de oxiacutegeno al ser calentada la muestra) ndash Decrepitacioacuten (por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposicioacuten) ndash Formacioacuten de reacciones caracteriacutesticas

Reaccioacuten heacutepar (la producen todos los compuestos de azufre) y reaccioacuten con nitrato de cobalto que produce masas coloridas sobre el carboacuten como son las reacciones de azul de Thenard con las sales de aluminio o verde Rinmann con las sales de zinc

MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad Materiales (por equipo) 2 Alambres de platino 2 Mecheros de Bunsen 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Frasco gotero ambar de 60 ml 2 Pinzas para crisol Cantidad Reactivos (por equipo)

25 ml Aacutecido clorhiacutedrico conc GT 30 g Boacuterax (tetraborato de sodio decahidratado) QP 5 g Cloruro de Hierro ( III ) FeCl3 QP

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R011110 15 IT-RIEMS-DOC-7418

5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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R011110 17 IT-RIEMS-DOC-7418

2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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R011110 33 IT-RIEMS-DOC-7418

La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 15: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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5 g Nitrato de niacutequel ( II ) Ni(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cromo ( III ) Cr(NO3)2 QP 5 g Nitrato de manganeso ( III ) Mn(NO3)2 QP 5 g Nitrato de cobre ( II ) Cu(NO3)2 QP 15 g Nitrato de cobalto ( II ) Cu(NO3)2 QP 5 g Nitrato de potasio KNO3 QP 20 g Carbonato de sodio Na2CO3 QP 3 g Nitrato de aluminio Al(NO3)3 QP 3 g Nitrato de zinc Zn(NO3)2 QP 3 g Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 QP 4 trozos Carboacuten vegetal de 12 x 5 x 4 cms 1 garrafoacuten Agua destilada Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza Se prepararaacuten 100 ml de solucioacuten al 10 de Co(NO3)2 que seraacuten empleados por todo el grupo para el ensayo al carboacuten

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PERLAS DE BOacuteRAX ndash Limpie un alambre de platino o equivalente en la flama del mechero de Bunsen ndash Puesto al rojo el extremo del hilo de platino se toca con eacutel una pequentildea cantidad de

boacuterax pulverizado (que se encuentra en un vidrio de reloj) hasta que se funda en la llama del mechero Esta accioacuten es realizada girando constantemente el asa del alambre

ndash Una vez formada la perla transparente de boacuterax se toma un poco de sustancia problema (pulverizada) y se vuelve a calentar en la flama hasta la fusioacuten total

ndash La observacioacuten se realiza tanto en la zona oxidante como en la reductora de la flama del mechero

ndash Realice sus observaciones empleando sales de FeCl3 Ni(NO3)2 Cr(NO3)3 Cu(NO3)2 Mn(NO3)2 Co(NO3)2

PERLAS ALCALINAS En la forma similar a la formacioacuten de las perlas de boacuterax identifique cualitativamente al manganeso y el cromo en la flama oxidante del mechero de Bunsen empleando Na2CO3 en la realizacioacuten de las perlas y una pequentildea cantidad de KNO3 ENSAYO SOBRE CARBOacuteN VEGETAL (Reaccioacuten con Co(NO3)2 Haciendo uso de un mechero de Bunsen un soplete de boca o una pipeta graduada de 5 ml y un pedazo de carbono en el que se ha realizado una cavidad donde se haraacute la prueba se coloca la substancia problema una pequentildea cantidad de Na2CO3 que seraacute empleado como fundente en la cavidad del carboacuten y se sopla con ayuda del soplete de boca o pipeta graduada sobre el carbono Se humedece la sustancia problema con una gota de solucioacuten de nitrato de cobalto al 10 Una vez realizada la operacioacuten anterior la sustancia observada al carboacuten se calcina fuertemente Con las sales de aluminio se produce una masa de color azul llamada azul de Thernard Con las sales de zinc se produce el llamado verde Rinmann Con las sales de magnesio se produce una masa rosa infusible de magnesio Utilice para sus ensayos sales de Al(NO3)3 Zn(NO3)2 y Mg(NO3)2 y haga sus anotaciones pertinentes en su informe

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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GRADO Y

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 16: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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INFORME PERLAS DE BOacuteRAX

COLORACIOacuteN DE LA PERLA DE BOacuteRAX

ELEMENTO IDENTIFICADO

OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE

ZONA REDUCTORA

PERLAS ALCALINAS

COLORACIOacuteN DE LA PERLA ELEMENTO

IDENTIFICADO OBSERVACIONES

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

ENSAYO AL CARBOacuteN (Reaccioacuten del nitrato de cobalto)

MASA OBTENIDA EN LA FUSIOacuteN COLOR ELEMENTO IDENTIFICADO

CUESTIONARIO

1iquestPor queacute razones el boacuterax disuelve los oacutexidos metaacutelicos al ser fundido en el mechero de unssen

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 17: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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2iquestQueacute tipo de informacioacuten se obtiene al hacer una perla de boacuterax con un oacutexido o sal que contenga un metal no identificado

3iquestPor queacute razones el anaacutelisis a la perla de boacuterax primero se realiza en la flama oxidante y posteriormente en la reductora

4Las perlas de boacuterax de sales feacuterricas y ferrosas iquestson de colores similares en la flama de oxidacioacuten y de reduccioacuten

5Las sales de compuestos de cromo en las perlas de boacuterax tanto en flama de oxidacioacuten como de reduccioacuten producen una coloracioacuten verde esmeralda debida a la formacioacuten de

6Las sales de manganeso al ser fundidas con Na2CO3 y en presencia de KNO3 nos producen una masa de color _________________________ debido a la siguiente reaccioacuten

3Mn(OH)2 + 4KMnO4 + Na2CO3 2KMnO4+ Na2MnO4+4H2O+CO2+3H2O

7Las sales de cromo al ser fundidas con una perla alcalina de Na2CO3 nos produce una coloracioacuten ________________________ debida a la reaccioacuten

Cr2O3 + Na2CO3 + KNO3 2Na2CrO4 + 3KNO2 + 2CO2

8 Masa infusible obtenida al hacer reaccionar un compuesto de zinc con carbonato de sodio en carboacuten y con unas gotas de nitrato de cobalto se llama

9Al hacer reaccionar una sal soacutelida de aluminio con Na2CO3 y unas gotas de solucioacuten de cobalto sobre un troxo de carboacuten se obtiene una coloracioacuten ______________________ debido a la reaccioacuten

Al2O3 + CoO Co(AlO2)2 Aluminato de cobalto ( II )

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10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 18: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 18 IT-RIEMS-DOC-7418

10 Mencione queacute caracteriacutesticas son deseables que posea el carboacuten que habraacute de emplearse en el ensayo con nitrato de cobalto

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL ALUMNO

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GRADO Y

GRUPO

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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R011110 26 IT-RIEMS-DOC-7418

molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 19: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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PRAacuteCTICA No 4

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 7

OBJETIVOS Conocer las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas de los compuestos inorgaacutenicos y demostrar en la praacutectica su aplicacioacuten en la identificacioacuten de algunas sustancias Que el alumno realice ensayos a la flama CONCEPTOS ANTECEDENTES Conocimiento manejo y uso del mechero de Bunsen

ndash Zonas del mechero de Bunsen INTRODUCCIOacuteN La coloracioacuten a la flama es uno de los ensayos por viacutea seca que se aplica a muestras soacutelidas para su identificacioacuten Esta se realiza al volatilizar la substancia y producir una coloracioacuten caracteriacutestica en la flama de un mechero de Bunsen Este ensayo emplea un mechero de Bunsen un alambre de platino (o equivalente) de 10 cm de largo y 1 mm de diaacutemetro que puede engarzarse en un tramo de varilla de vidrio como soporte o bien empleando un asa Para realizar este ensayo se limpia el alambre de platino con una solucioacuten de aacutecido clorhiacutedrico 75 N y se introduce en la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no se observe ninguna coloracioacuten Posteriormente la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (humedecido previamente con el HCl Se coloca el alambre de platino en la base de la flama y se observa el color producido identificando de esta manera los componentes de la muestra A continuacioacuten se presenta una tabla en donde se aprecia el color obtenido para diferentes cationes de los grupos IV y V

GRUPO DE CATIONES

CATIOacuteN COLORACIOacuteN OBSERVADA A LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN

Ca

Roja anaranjada visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

IV Sr

Roja carmiacuten visible a traveacutes del vidrio azul de cobalto

Ba Verde amarillento

Li Roja carmiacuten invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

V Na

Amarilla intensa invisible a traveacutes del vidrio de cobalto

K Violeta paacutelido visible a traveacutes del vidrio de cobalto

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Materiales) 2 Alambres de platino con asa 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla para 12 tubos 2 Vasos de precipitados de 100 ml 2 Vidrios de reloj 1 Mechero de Bunsen 2 Vidrios de cobalto Cantidad Reactivos (por equipo) 30 g CaCl2 (Cloruro de calcio) QP 30 g SrCl2 (Cloruro de estroncrio) QP 30 g BaCl2 (Cloruro de Bario) QP 30 g LiCl (Cloruro de Litio9 QP 30 g NaCl (Cloruro de sodio) QP 30 g KCl (Cloruro de potasio) QP 10 ml HCl (Aacutecido clorhiacutedrico conc) GT CS Agua destilada

ldquoPROPIEDADES FIacuteSICAS Y QUIacuteMICAS DE LOS COMPUESTOS INORGAacuteNICOS

NSAYOS A LA FLAMArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 20: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES ndash Introduzca el alambre de platino ( o equivalente ) en una solucioacuten de HCl 75 N (disuelva

6230 ml de HCl concentrado en 100 ml de agua) hasta que ya no se observe coloracioacuten alguna en la flama del mechero

ndash Una vez realizada la operacioacuten anterior humedezca el alambre con HCl y poacutengalo en contacto con la sustancia a identificar

ndash La muestra soacutelida humedecida con el alambre se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen

ndash Observe la coloracioacuten de la muestra y compaacuterela con la tabla I ndash Realice sus observaciones y anote sus resultados NOTAS Cada vez que se analiza una muestra diferente deberaacute limpiarse el alambre con el

HCl hasta que ya no se obtenga respuesta en la flama del mechero de Bunsen El profesor proporcionaraacute una muestra problema al alumno para la identificacioacuten de un catioacuten de los grupos IV o V

INFORME

COLORACIOacuteN OBSERVADA EN LA FLAMA DEL MECHERO DE BUNSEN PARA LOS CATIONES

DE LOS GRUPOS IV y V

ELEMENTO IDENTIFICADO

Muestra problema Catioacuten identificado _____________________________________ (de los grupos IV o V)

CUESTIONARIO

1- iquestQueacute ventajas se obtienen al emplear los ensayos por viacutea seca

2- iquestPor queacute se produce una coloracioacuten soacutelo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran substancias volaacutetiles

3- iquestQueacute utilidad reporta el ensayo de la coloracioacuten a la flama en el anaacutelisis de minerales

4- iquestPor queacute al analizar los elementos de los grupos IV y V de cationes se prefieren sales en forma de cloruros

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 21: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BURRIEL MARTI F et alQuiacutemica Analiacutetica Cualitativa Madrid Paraninfo 1965 pp 528 -

529 HOLKOVA LudmilaQuiacutemica Analiacutetica CualitativaMeacutexico Trillas 1982pp 89 - 92

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y GRUPO FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

PRAacuteCTICA No5

OBJETIVO - Preparar soluciones porcentuales que se utilizaraacuten en las praacutecticas posteriores ndash Que el alumno defina correctamente el teacutermino solucioacuten ndash Que el alumno distinga las soluciones porcentuales ndash Que el alumno prepare soluciones porcentuales CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Nomenclatura quiacutemica ndash Soluciones porcentuales

INTRODUCCIOacuteN SOLUCIONES DILUIacuteDAS CONCENTRADAS Y PORCENTUALES Al sistema compuesto de substancias diferentes que tienen la misma composicioacuten quiacutemica y propiedades fiacutesicas ideacutenticas en todas y cada una de sus partes Se le llama soluciones Una solucioacuten es una mezcla homogeacutenea de dos o maacutes substancias la composicioacuten de las cuales puede varias entre liacutemites definidos A la substancia que se presenta en mayor cantidad en una solucioacuten se le conoce como disolvente y la otra es el soluto Las soluciones pueden ser clasificadas atendiendo al estado fiacutesico de los compuestos

soluto-disolventes Soacutelidos en soacutelidos Soacutelidos en liacutequidos Soacutelidos en gases Liacutequidos en soacutelidos Liacutequidos en liacutequidos Gases en soacutelidos Gases en liacutequidos Gases en gases

Las soluciones pueden ser por concentracioacuten Diluiacutedas Saturadas Sobresaturadas

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES PORCENTUALESrdquo

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Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 22: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 22 IT-RIEMS-DOC-7418

Cuando la cantidad de soluto es muy pequentildea con respecto al disolvente ya sea en peso o volumen nos referimos a las soluciones diluiacutedas Cuando se aumenta la concentracioacuten del soluto se alcanza el valor del coeficiente de solubilidad obtenieacutendose de esta forma las soluciones saturadas que pueden ser consideradas como aqueacutellas en que se encuentra en equilibrio la solucioacuten con un exceso de soluto sin disolver Las soluciones sobre saturadas- La solubilidad de un soluto aumenta al incrementar la temperatura si una solucioacuten se satura a una mayor temperatura al descender la temperatura se tendraacute una solucioacuten sobresaturada Dichas soluciones resultan ser muy inestables y son precipitados con suma facilidad los excedentes disueltos a la solucioacuten saturada cuando algo perturba el equilibrio inestable como por ejemplo un cristal de soluto En quiacutemica analiacutetica la mayoriacutea de las reacciones se efectuacutean en medio acuoso haciendo uso de soluciones y reactivos que reaccionan con el producto motivo de identificacioacuten por lo tanto es conveniente trabajar con una relacioacuten de cantidades de soluto-disolventes es decir con una concentracioacuten (cantidad definida de soluto disuelta en una cantidad determinada de disolvente) Las formas maacutes usuales de expresar la concentracioacuten en quiacutemica analiacutetica para las soluciones son en ndash en peso ndash en volumen ndash Molares ndash Normales ndash Molales Las soluciones porcentuales pueden ser definidas como aquellas en que el peso o volumen de soluto estaacute referido a 100 partes de un peso o volumen de solucioacuten seguacuten la relacioacuten matemaacutetica

a

b100 a = cantidad de soluto

b = cantidad de solucioacuten MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad Material por equipo 1 Probetas de 100 ml 2 Matraces aforados de 100 ml 2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Probetas de 10 ml 1 Agitadores de vidrio Cantidad CS CS CS

Reactivos (por grupo) BaCl2

Fenolftaleina KCrO4

Cantidad Equipo (por grupo) 1 Balanza

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES A continuacioacuten se enlistan los reactivos que deberaacuten prepararse por equipo se indica el volumen y la concentracioacuten solicitada

Sustancia Volumen Concentracioacuten porcentual

BaCl2 10 ml 10

Fenolftaleiacutena 50 ml 5

KCrO4 10 ml 5

Se sugiere en cada caso seguir el procedimiento de preparacioacuten adecuado tener cuidado al determinar las cantidades necesarias para preparar las soluciones Asiacute como traer frascos para guardarlas hasta el momento que se utilicen en praacutecticas posteriores

INFORME Complete el siguiente cuadro anotando sus observaciones obtenidas al preparar las soluciones que se enlistan a continuacioacuten

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SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

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GRADO Y

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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R011110 27 IT-RIEMS-DOC-7418

4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

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GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 23: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 23 IT-RIEMS-DOC-7418

SOLUCIOacuteN PREPARADA CAacuteLCULOS REALIZADOS

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

BaCl2

Fenolftaleiacutena

KCrO4

CUESTIONARIO 1- Escriba la foacutermula de los siguientes compuestos quiacutemicos

ndash Aacutecido clorhiacutedrico ndash Hidroacutexido de amonio ndash Hidroacutexido de sodio ndash Acetato de sodio ndash Clorato de potasio ndash Sulfato de zinc ndash Yoduro de potasio

2- iquestQueacute es una solucioacuten porcentual

3- iquestQueacute cantidad de MgCl2 se necesita para preparar 250 ml de una solucioacuten al 8

CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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R011110 36 IT-RIEMS-DOC-7418

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 24: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

BENSON Sidney W Caacutelculos QuiacutemicosMeacutexico Limusa 1983pp 101-124 NEGRO Joseacute LuisIniciacioacuten al Lenguaje Quiacutemico Inorgaacutenico Madrid Alhambra 1983 pp 1-20 y 23-76 VILLARREAL GONZALEZ F et alIntroduccioacuten a la Nomenclatura QuiacutemicaMeacutexico Trillas

1982 pp 13-34 y 47-66

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 25: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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PRAacuteCTICA No6

OBJETIVOS

ndash Determinar la concentracioacuten porcentual de una solucioacuten ndash Que el alumno describa las operaciones que se realizan en el anaacutelisis gravimeacutetrico ndash Que el alumno realice caacutelculos gravimeacutetricos haciendo uso del factor correspondiente ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de sulfatos contenidos en una muestra

CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Balanceo de reacciones quiacutemicas ndash Caacutelculo del en peso de un elemento en un compuesto ndash Procedimientos de filtracioacuten ndash Procedimientos de precipitacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El anaacutelisis gravimeacutetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracioacuten en que se encuentran los componentes de una muestra basaacutendose en el peso de cada uno o de alguacuten compuesto que lo contenga o equivalga a ellos Cuando la cantidad del producto de una reaccioacuten se halla por medio de la pesada del mismo se trata de un anaacutelisis gravimeacutetrico Este implica la preparacioacuten y la pesada de una substancia estable de composicioacuten conocida Se basa en la precipitacioacuten de la substancia que se quiere analizar y en la pesada de eacuteste (por lo general despueacutes de la desecacioacuten y calcinacioacuten del precipitado) En el anaacutelisis gravimeacutetrico se determina la parte proporcional de una substancia presente en una muestra eliminando todas aquellas contaminantes y convirtieacutendola en un precipitado que a una vez lavado secado y calcinado pueda pesarse para determinar el en peso del mismo El peso de la substancia que se quiere analizar puede calcularse utilizando un factor quiacutemico conocido como factor gravimeacutetrico el cual se obtiene de la relacioacuten del peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y del peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Ejemplo

Substancia buscada Substancia obtenida (precipitado)

Factor gravimeacutetrico

Cl AgCl Cl

AgCl

S03 BaS04 S

BaS

0

0

3

4

2Fe304 3Fe203 2 0

2 0

3 4

2 3

Fe

Fe

Como se puede observar en la tabla anterior en el numerador se escribe siempre el peso anatoacutemico molecular o foacutermula de la substancia buscada y en el denominador el peso

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES

PORCENTUALES DETERMINACIOacuteN DE SULFATOSrdquo

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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GRADO Y

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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R011110 44 IT-RIEMS-DOC-7418

Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 26: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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molecular o peso foacutermula de la substancia buscada y en denominador el peso molecular o peso foacutermula de la substancia obtenida en el anaacutelisis (precipitado) Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en porciento en peso se utiliza la siguiente ecuacioacuten

Gramos de substancia obtenida (precipitado) X Factor Grav X 100

en peso = Gramos de Muestra Nota Cuando en el anaacutelisis gravimeacutetrico la muestra se lleve a un aforo y de eacutesta se tome una

parte aliacutecuota para expresar el porciento de la substancia en la muestra se utiliza la ecuacioacuten siguiente

Peso del precipitado X F G X aforo X 100

en peso = Aliacutecuota X peso de la muestra o volumen de la muestra Ejemplo Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se antildeade un exceso de AgN03

precipitan 46280 g de AgCl iquestCuaacutel es el porcentaje de Cloro en la muestra

Na Cl + AgN03 AgCl + NaN03

Factor gravimeacutetrico = Cl = 02474

AgCl

en peso= 46280 g X 02474 g X 100= 5725

2 g

Al iniciar un anaacutelisis gravimeacutetrico el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anaacutelisis 1 Marcado correcto del material 2 Precipitacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula 3 Preparacioacuten de la muestra 4 Precipitacioacuten 5 Digestioacuten 6 Filtrado y lavado 7 Secado y calcinado 8 Pesado 9 Caacutelculos 1 Marcado- El material que se introduce en muflas y desecadores estaacute sujeto a confusiones

Esto se evita marcando el material Cuando se trata de crisoles y caacutepsulas se usa una tinta indeleble auacuten a elevadas temperaturas Esta tinta se puede preparar en el laboratorio por medio de una sal que contiene un metal pesado como el cobalto y el cromo y un vehiacuteculo como vidrio molido Con esta tinta se marca y se lleva a una temperatura de 500ordmC apareciendo el color (vidrio soluble 10 g cloruro de cobalto 1 g) Para marcar el vidrio permanentemente se usa una pasta compuesta de 3 partes de sulfato de bario 2 partes de bifluoruro de amonio dejarlo secar media hora y lavar Si no va a ser permanente el marcado se pueden usar laacutepices diversos

2 Preparacioacuten a peso constante del crisol o la caacutepsula- Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la caacutepsula para obtener resultados maacutes exactos los pasos a seguir son

a) Colocar en la mufla (300ordmC) el crisol o la caacutepsula durante 10 min b) Pasarlo a la estufa (110ordmC) durante 10 min c) Enfriar en el desecador 5 min d) Repetir esta operacioacuten hasta que las variaciones en el peso sean + 00002 gr 3 Preparacioacuten de la muestra- Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar

los materiales que interfieren Algunas veces las condiciones de la solucioacuten (temperatura

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4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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R011110 42 IT-RIEMS-DOC-7418

PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 27: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 27 IT-RIEMS-DOC-7418

4 pH concentracioacuten) deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracioacuten

5 Precipitacioacuten- El objetivo de la precipitacioacuten es aislar de la muestra el o los componentes en

forma soacutelida (precipitado) hacieacutendola reaccionar con un reactivo especiacutefico Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable

6 Digestioacuten- Efectuar la digestioacuten del precipitado ayuda a la purificacioacuten de los componentes

que se desean analizar aumenta el tamantildeo de los cristales del precipitado facilitando la filtracioacuten Eacutesta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea maacutes raacutepido aunque en algunos casos se efectuacutea a temperatura ambiente Cuando se permite que el precipitado repose en presencia de la solucioacuten de la cual precipitoacute los cristales de mayor tamantildeo crecen auacuten maacutes

COLOCACIOacuteN DEL PAPEL FILTRO EN EL EMBUDO

FIG No 1

TEacuteCNICA DE FILTRACIOacuteN EN PAPEL FILTRO

FIG No 2

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MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

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V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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R011110 44 IT-RIEMS-DOC-7418

Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 28: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 28 IT-RIEMS-DOC-7418

MANERA DE PASAR EL PAPEL FILTRO CON EL PRECIPITADO AL CRISOL

FIG No 3

a) Forma correcta de calcinar una muestra

b) Forma incorrecta de calcinar una muestra

FIG No 4

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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R011110 42 IT-RIEMS-DOC-7418

PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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R011110 45 IT-RIEMS-DOC-7418

CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 29: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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6 Filtrado y Lavado- Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes voluacutemenes de agua caliente sin que ocurra una peacuterdida apreciable sin embargo estos voluacutemenes deben agregarse en porciones pequentildeas Debe efectuarse una prueba para determinar si el lavado ha sido completo Esto suele hacerse recogiendo unas cuantas gotas de filtrado en un vidrio de reloj y agregando una gota de reactivo que contenga el ion del agente precipitante En la filtracioacuten se debe tener cuidado de usar papel filtro de cenizas conocidas (Whatman 40-41) para evitar errores en los caacutelculos (Figs 1 y 2)

7 Secado y Calcinado- El precipitado recogido debe calentarse a 110-120ordmC hasta eliminar el

agua de lavado Cuando los precipitados se recogen en papel filtro el papel en forma de cono que los contiene se retira del embudo se aplana el borde superior y se doblan las esquinas hacia adentro despueacutes el papel filtro y su contenido se colocan en un crisol o caacutepsula tratando de que la mayor parte quede en el fondo A continuacioacuten el papel debe secarse y carbonizarse (Figs 3 y 4)

De esta manera la humedad se elimina calentado inicialmente a baja temperatura con el

mechero teniendo cuidado que no se produzcan salpicaduras El calentamiento se aumenta gradualmente al desprenderse la humedad y comenzar a carbonizarse Debe evitarse que la porcioacuten reductora de la flama se ponga en contacto con la muestra Por uacuteltimo cuando se observa humo el papel carbonizado se quema aumentando gradualmente la temperatura de la flama continuando el calentamiento hasta que se queme todo el carbono y alquitraacuten del recipiente El crisol con el precipitado se calcina en la mufla a una temperatura que depende de la naturaleza del precipitado

8 Pesado- Una vez que la calcinacioacuten ha sido completa enfriar el recipiente y su contenido

en la estufa colocarlo dentro del desecador sacarlo y pesarlo 9 Caacutelculos- Expresar los resultados en de la substancia obtenida en la muestra total MATERIALES SUBSTANCIAS Y EQUIPO

Por equipo Cantidad

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Material

Vaso de precipitados de 50 ml Matraz volumeacutetrico de 100 ml Vidrio de reloj grande Vidrio de reloj pequentildeo Pipeta de 10 ml Frasco gotero Crisol de porcelana Pinza para crisol Mechero Bunsen Tripie Tela de alambre con centro de asbesto Agitador con gendarme

Por equipo Cantidad 10 g 2 ml 2 ml 100 ml 2

Substancias

Cloruro de bario QP Aacutecido clorhiacutedrico QP Nitrato de plata oIN (anteriormente preparado) Aacutecido sulfuacuterico IN (muestra problema) Ciacuterculos de papel filtro Whatman No 42

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Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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R011110 37 IT-RIEMS-DOC-7418

PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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R011110 38 IT-RIEMS-DOC-7418

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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R011110 44 IT-RIEMS-DOC-7418

Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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R011110 45 IT-RIEMS-DOC-7418

CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 30: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 30 IT-RIEMS-DOC-7418

Por grupo

1 250 g

Garrafoacuten de agua destilada Cloruro de calcio anhidro Q P

Por grupo Cantidad

1 1 1 1

Equipo

Desecador Estufa Mufla Balanza Analiacutetica

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Determinacioacuten gravimeacutetrica de sulfatos en una muestra 1 Reciba de 10 a 15 ml de la muestra problema en un matraz volumeacutetrico de 100 ml Afore

a la marca con agua destilada y mezcle bien 2 Lleve un crisol a peso constante 3 Tome una aliacutecuota de 10 a 25 ml de la muestra transfieacuterase a un vaso de precipitados

de 600 ml y agregue 1 ml de HCl y lleve con agua destilada a un volumen de 100 ml Calieacutentese hasta ebullicioacuten

4 En otro vaso lleve a ebullicioacuten 10 ml de cloruro de bario al 10 5 Agitando vigorosamente agregar lentamente la solucioacuten caliente de cloruro de bario a la

solucioacuten de la muestra en ebullicioacuten Continuar la agitacioacuten durante 1 min Retire la flama del vaso y deje sedimentar el precipitado A continuacioacuten agregue unas gotas de la solucioacuten de cloruro de bario para confirmar si la precipitacioacuten ha sido completa

6 Lave las paredes del vaso que contiene la muestra con agua destilada Coloque el

agitador inclinando apoyaacutendolo sobre el pico del vaso Cubra el vaso con vidrio de reloj Continuacutee el calentamiento regulaacutendolo de tal manera que la solucioacuten se mantenga caliente pero sin llegar a la ebullicioacuten para evitar que se produzcan peacuterdidas del precipitado por proyecciones fuera del vaso Manteacutengase en estas condiciones durante 1 hora

7 Retire el vaso del la flama y deje sedimentar el precipitado Filtre por decantacioacuten a

traveacutes de un papel filtro de cenizas conocidas 8 Lave el precipitado con agua caliente varias veces hasta que una porcioacuten del filtrado deacute

una prueba negativa con nitrato de plata 0 lN deje escurrir la mayor cantidad de liacutequido del precipitado

9 Doble el papel filtro cubriendo el precipitado y transfieacuteralo al crisol previamente llevado a

peso constante 10 Seque carbonice y reduzca a cenizas el papel filtro Por uacuteltimo calcine la muestra enfriacutee

en la estufa lleve el crisol con la muestra al desecador y peacuteselo 11 Calcule el de sulfatos en la muestra total

INFORME

Llene la siguiente tabla y realice los caacutelculos con la ecuacioacuten que se indica

Volumen (ml) o Peso de la muestra (g)

Aforo ml Aliacutecuota ml

Peso del calcinado (g)

lC - S04 BaS04

S04

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R011110 31 IT-RIEMS-DOC-7418

Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 31: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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Peso del calcinado X F G X Aforo (ml) X 100

S04= Aliacutecuota (ml) X Vol o peso de la muestra

CUESTIONARIO

1 Escribe el nombre de cada uno de los pasos que se llevan al cabo en el anaacutelisis gravimeacutetrico

2 iquestCuaacutel es el propoacutesito de la digestioacuten del precipitado 3 iquestPor queacute es necesario lavar los precipitados que se filtran

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p

99-117 HOLKOVA Ludmila Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Trillas 1982 p p 57-116

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 32: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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PRAacuteCTICA No 7 OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare a una concentracioacuten 01N las soluciones de HCl y Na0H ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real del HCl y del Na0H utilizando una sal

primaria CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Conocimiento y uso del material volumeacutetrico ndash Soluciones molares y normales ndash Concepto de anaacutelisis volumeacutetrico ndash Indicadores aacutecido-base ndash Reaccioacuten de neutralizacioacuten ndash Titulacioacuten o valoracioacuten

INTRODUCCIOacuteN Una solucioacuten 1N de HCl contiene 365 g de eacuteste en 1 litro por lo tanto una solucioacuten 01N contendraacute 365 g por litro El HCl comercial es una solucioacuten del gas HCl en H20 por lo que no es posible pesar los 365 g del aacutecido directamente en la balanza siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 365 g Supongamos que se dispone de un aacutecido clorhiacutedrico concentrado cuya densidad es de 11850 gml y una pureza del 37 es decir 37 g del aacutecido estaacuten contenidos en 100 g de solucioacuten Si multiplicamos

37 X 11850 gml = 43847 gml Significa que hay 43847 g de HCl en 100 ml de solucioacuten

Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 365 g

43847 gml_________ 100

365 g ___________ X

X= 365 g X 100 = 83244 ml

43847 gml

Conviene preparar la solucioacuten de una concentracioacuten ligeramente superior a la deseada porque se ha evaporado parte del aacutecido al abrir el recipiente que lo contiene Por lo tanto debe agregarse un exceso del aacutecido concentrado obtenieacutendose una solucioacuten aproximadamente de 01N la cual debe ser valorada para conocer su concentracioacuten real Para lograrlo existen varios meacutetodos los cuales se basan en el uso de substancias conocidas como sales primarias o estaacutendares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contengan secaacutendolas en la estufa en un pesa filtro a 110ordmC durante media hora guardaacutendolas en un desecador hasta que se requiera su empleo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS PREPARACIOacuteN Y

VALORACIOacuteN DEL AacuteCIDO CLORHIacuteDRICO Y DEL HIDROacuteXIDO DE SODIOrdquo

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 33: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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La preparacioacuten y valoracioacuten de la solucioacuten de Na0H requiere de cuidados especiales La solucioacuten debe estar libre de carbonatos pues de trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua es absorbido aacutevidamente por la solucioacuten alcalina por lo que el agua destilada empleada en su preparacioacuten debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante La solucioacuten de Na0H no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de Na0H en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas consideraacutendose entre ellas la humedad Para preparar la solucioacuten se procede a pesar raacutepidamente y sin mucha exactitud la cantidad de Na0H correspondiente al volumen y normalidad deseados Si la pesada se hace lentamente el hidroacutexido se carbonata superficialmente de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleiacutena Generalmente el Na0H contiene cantidades apreciables de carbonato y si se requiere preparar una solucioacuten muy exacta seraacute necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuacioacuten el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado No debe guardarse en frasco de tapoacuten esmerilado pues faacutecilmente se adhiere debido a la formacioacuten de carbonatos La sal primaria que se utiliza para la valoracioacuten del hidroacutexido de sodio es el ftalato aacutecido de potasio que tiene una pureza del 999 Tambieacuten puede titularse esta solucioacuten utilizando una solucioacuten valorada de aacutecido clorhiacutedrico En la preparacioacuten de una solucioacuten 1N de hidroacutexido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro por lo tanto para una solucioacuten 01N de hidroacutexido de sodio se tendraacute

1N ___________ 40 g

01N ___________ X

X= 40g X 01N = 4 g

1

Esto indica que habraacute de pesar 4 g de hidroacutexido de sodio y aforar a 1 litro con agua destilada En la valoracioacuten de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solucioacuten de intereacutes obteniendo la concentracioacuten de soluto el cual se expresa en equivalente gramo por litro MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad por equipo

1 1 2 1 1 1 3 1 3 1 1 1 1

Material y equipo Pipeta graduada de 10 ml Probeta graduada de 50 ml Matraces aforados de 1000 ml Vaso de precipitados de 50 ml Bureta de 50 ml Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml Soporte universal Tela de alambre con asbesto Agitador de vidrio Desecador Estufa Balanza analiacutetica

Cantidad por grupo 1 g

10 ml 5 g 1 ml 1 ml 1 garrafoacuten

Substancias Carbonato de sodio Q P Aacutecido clorhiacutedrico Q P Hidroacutexido de sodio Q P Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Agua destilada

Preparadas con anterioridad

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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R011110 42 IT-RIEMS-DOC-7418

PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 34: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 34 IT-RIEMS-DOC-7418

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Es indispensable que cada equipo prepare 250 ml de HCl y NaOH O1N Guardar las soluciones en los recipientes de plaacutestico limpios con tapoacuten y etiquetarlos con los nombres de los integrantes su normalidad la fecha y la normalidad corregida

1 Preparacioacuten del HCl aproximadamente 01N Medir de 9 a 10 ml de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de 1

litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca agitar y vaciar al recipiente de plaacutestico limpio

2 Preparacioacuten del NaOH aproximadamente 01N Pesar 4 gramos de NaOH en un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos ni pesarlo

directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida transferirlo a un matraz aforado de 1 litro llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitados agitar y vaciar a un recipiente de plaacutestico limpio

3 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de HCl aproximadamente 01N a) Introducir aproximadamente 2 g de carbonato de sodio anhidro en un pesa filtro Secar a

110ordmC en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador b) Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio cuyo peso esteacute comprendido

entre 01 a 015 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificacioacuten

c) Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal

d) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz e) Titular cada uno dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl hasta cambio

del color o vire del indicador Punto final de la titulacioacuten (Ver anexo) f) Hacer la lectura de la bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del

carbonato de sodio correspondiente a esta titulacioacuten g) Calcular la normalidad tomando como base el siguiente ejemplo

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl empleados

1ordf

2ordf

3ordf

01316

01122

01725

2385

2030

3128

Peso Eq del Na2C03 = 53 Peso meq del Na2C03 = 0053

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl empleados X meq del Na2C03 NHCl = 01316 = 01079

2385 X 0053 NHCl = 01122 = 01042

2030 X 0053 NHCl = 01725 = 01040

3128 X 0053 Obtenido el promedio de las 3 titulaciones se tiene

01079 + 01042 + 01040 = 01053

3

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

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FECHA CALIFICACIOacuteN

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 35: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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4 Titulacioacuten de la solucioacuten preparada de Na0H aproximadamente 01N a) Medir con una pipeta 3 voluacutemenes de 25 ml de la solucioacuten de Na0H que se requiere

titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente Etiqueta cada matraz para su identificacioacuten

b) Diluir con agua destilada hasta 50 ml c) Agregar dos gotas de indicador fenolftaleiacutena d) Realizar la titulacioacuten dejando caer gota a gota de la bureta la solucioacuten de HCl

previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Ver anexo) e) Anotar el volumen de HCl gastado junto con el volumen de Na0H correspondiente para

cada titulacioacuten f) Calcular la normalidad mediante la foacutermula

N1 X V1 = N2 X V2 Es la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl N2 es la normalidad que se quiere calcular del Na0H y V2 el volumen de esta solucioacuten Ejemplo

Titulacioacuten ml de Na0H ml HCl 01082 N

1 2 3 4

25 25 25 25

215 219 181 212

La titulacioacuten No 3 se elimina por ser muy diferente a las otras 1a Titulacioacuten NHCl X VHCl = NNa0H X VNa0H NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H NNa0H = 01082 X 215

25 NNa0H = 00930 Se realizan los caacutelculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio 2a Titulacioacuten

NNa0H = 01082 X 219 = 0947 25

4a Titulacioacuten N

Na0H = 01082 X 212 = 00917

25 Promedio 00930 + 00947 + 00917= 00937

3 INFORME

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos

Titulacioacuten g de Na2C03 ml de HCl gastados

1

2

3

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NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 36: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 36 IT-RIEMS-DOC-7418

NHCl = g de Na2C03

ml de HCl X meq Na2C03

Titulacioacuten ml de HCl ml de Na0H

1

2

3

NNa0H = NHCl X VHCl

VNa0H CUESTIONARIO

1 iquestQueacute es una sal primaria 2 Queacute volumen de HCl concentrado con un 37 de pureza y con una densidad de 11850

gml se requiere para preparar 100 ml de solucioacuten a una concentracioacuten 02N 3 Queacute volumen de HCl 01082 N se requiere para neutralizar 23 ml de Na0H 02N

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

ndash BRUMBLAY Ray V Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 ndash OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico Cuantitativo Meacutexico Porruacutea 1967 pp 204-212

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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R011110 38 IT-RIEMS-DOC-7418

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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R011110 44 IT-RIEMS-DOC-7418

Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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R011110 45 IT-RIEMS-DOC-7418

CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

Colegio de Bachilleres del Estado de QRoo Cuadernillo de Praacutecticas del Sub4 Prepara Soluciones enUnidades Quiacutemicos y Porcentuales

R011110 46 IT-RIEMS-DOC-7418

El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 37: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 37 IT-RIEMS-DOC-7418

PRAacuteCTICA No 8

OBJETIVOS

ndash Que el alumno prepare la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N ndash Que el alumno encuentre la concentracioacuten real de la solucioacuten de AgN03 01N mediante

su valoracioacuten CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Sal primaria ndash Valoracioacuten de soluciones ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Reacciones quiacutemicas de doble substitucioacuten ndash Precipitacioacuten ndash Producto de solubilidad

INTRODUCCIOacuteN La volumetriacutea por precipitacioacuten se basa en la medicioacuten del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de intereacutes Se le llama volumetriacutea por precipitacioacuten porque en las reacciones que generalmente son de sustitucioacuten uno de los productos es insoluble dando lugar a la formacioacuten de un precipitado y se le llama tambieacuten agronometriacutea porque en las reacciones maacutes importantes intervienen los iones plata Muchas sales de plata son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de eacutesta Por lo tanto en las titulaciones argento meacutetricas se debe evitar la exposicioacuten directa de eacutestas a la luz por lo que es aconsejable conservar las soluciones en frasco de vidrio aacutembar o en frascos de vidrio claro forrados con papel aluminio La luz diurna difusa o la iluminacioacuten artificial son satisfactorias Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente por tratarse de una sal primaria de elevada pureza disolvieacutendola en agua La sal debe secarse a 150ordmC durante dos horas antes de pesarla Es indispensable usar agua libre de cloruros en la preparacioacuten de esta solucioacuten El agua potable generalmente contiene cloro por lo que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro Si es asiacute se observaraacute cierta opalescencia en la solucioacuten de nitrato de plata Si la opalescencia es muy ligera el error que se introduce es despreciable si es bastante alta el agua debe tratarse o la solucioacuten de nitrato de plata debe filtrarse y valorarse (por ejemplo con cloruro de sodio de alta pureza) Las soluciones valoradas de nitrato de plata deben protegerse contra el polvo que produce reduccioacuten de la plata y de la luz que provoca una reduccioacuten fotoquiacutemica Los materiales orgaacutenicos reducen al nitrato de plata El contacto de sus cristales o de su solucioacuten causaraacuten manchas obscuras sobre mesas piel telas etc El aacutecido niacutetrico que se libera en la reaccioacuten puede ser otra fuente de dantildeo (por ejemplo orificios en la ropa) Por consiguiente se deben tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata limpiando inmediatamente cualquier salpicadura MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 1

Cantidad 1 1

CS CS

Material Matraz aforado de 500 ml (por grupo) Piseta Espaacutetula

Equipo Estufa Desecador AgNO3 Agua destilada

NOTA Se preparan 100 ml de AgN03 01N por equipo

ldquoPREPARACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES QUIacuteMICAS

PREPARACIOacuteN Y VALORACIOacuteN DE NITRATO DE PLATArdquo

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R011110 38 IT-RIEMS-DOC-7418

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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R011110 40 IT-RIEMS-DOC-7418

MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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R011110 44 IT-RIEMS-DOC-7418

Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 38: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Para la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03 aproximadamente 01N realice el

procedimiento siguiente 1) Pese entre 84 y 86 g de AgN03 (previamente secado a 150ordmC) con exactitud de

deacutecimas de miligramo 2) Transfiera la sal de AgN03 a matraz volumeacutetrico de 500 ml 3) Disuelva la sal en aproximadamente 200 ml de agua destilada 4) Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente 5) Calcule la normalidad de la solucioacuten a partir del peso exacto del AgN03 en la siguiente

forma

N AgN03 = Peso de la sal de Ag N03

Peso equivalente de AgN03 x V

6) Guarde la solucioacuten de AgN03 en un frasco

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

Peso AgN03

Equivalente AgN03

N AgN03

CUESTIONARIO

1) iquestQueacute sucede cuando se emplea agua potable en la preparacioacuten de la solucioacuten de AgN03

2) iquestQueacute cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgN03 3) iquestPor queacute se puede prescindir de la valoracioacuten de la solucioacuten de AgN03

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA BRUMBLAY Ray U Anaacutelisis Cuantitativo Meacutexico CECSA 1982 p p 116-124 OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 262-2624

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

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PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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R011110 42 IT-RIEMS-DOC-7418

PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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R011110 44 IT-RIEMS-DOC-7418

Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 39: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 39 IT-RIEMS-DOC-7418

PRAacuteCTICA No 9

OBJETIVO ndash Que el alumno determine la concentracioacuten de cloruros en una muestra basaacutendose en el

meacutetodo de Mohr CONCEPTOS ANTECEDENTES

ndash Preparacioacuten y valoracioacuten de AgN03 01N ndash Reacciones de precipitacioacuten ndash Reacciones de doble substitucioacuten ndash Neutralizacioacuten

INTRODUCCIOacuteN El ejemplo maacutes sencillo de los meacutetodos argento meacutetricos lo encontramos en la reaccioacuten entre una solucioacuten valorada de cloruro de sodio y una solucioacuten de nitrato de plata En 1856 Mohr propuso el empleo de una solucioacuten de cromato de potasio como indicador del final e la reaccioacuten entre los iones cloro (Cl) y los iones plata (Ag

+) La titulacioacuten del ion cloruro

con ion plata puede llevarse al cabo con un punto final sentildealado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de equivalencia El meacutetodo de Mohr se basa en la titulacioacuten de los cloruros con una solucioacuten estaacutendar de nitrato de plata valorada y se antildeade una sal soluble de cromato de potasio como indicador Cuando la precipitacioacuten de los cloruros termina el primer exceso de ion plata reacciona con el cromato de potasio para formar un precipitado rojo de cromato de plata

AgN03 + NaCl AgCl + NaN03 Reaccioacuten de titulacioacuten

Blanco

=

2 Ag+ + Cr04 Ag2Cr04 Reaccioacuten en el punto final

Amarillo Rojo El titulante antildeadido cerca del punto de equivalencia provoca exceso de iones plata razoacuten por la cual se observa por momentos un color rojo sin embargo el punto final correcto es cuando el color amarillo del cromato se obscurece a color rojo en forma permanente pero como el punto final no es tan pronunciado en la praacutectica es necesario antildeadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se forme suficiente cromato de plata y destaque entre el abundante precipitado blanco y la solucioacuten amarilla de cromato Es importante considerar la concentracioacuten del indicador cromato de potasio ya que si se antildeade demasiado indicador el punto final se alcanza antes del punto de equivalencia por el contrario si se antildeade muy poco indicador el punto final se alcanza despueacutes La titulacioacuten de Mohr debe efectuarse a un pH aproximado de 8 Para las soluciones demasiado aacutecidas (pH menor de 6) parte del indicador estaraacute presente como HCr04 y por ello se necesitaraacute maacutes plata para formar el adecuado precipitado de cromato de plata Para obtener el pH requerido en el experimento deberaacuten neutralizarse dichas soluciones aacutecidas En aquellas soluciones por encima del pH 8 (pH mayor de 10) puede precipitar hidroacutexido de plata en la titulacioacuten para lo cual el pH se regulariza antildeadiendo carbonato de calcio o bicarbonato de sodio

Por lo tanto el meacutetodo de Mohr es uacutetil para determinar cloruros en soluciones neutras

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES EN UNIDADES

QUIacuteMICAS DETERMINACIOacuteN DE CLORUROS POR EL MEacuteTODO DE MOHRrdquo

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

Colegio de Bachilleres del Estado de QRoo Cuadernillo de Praacutecticas del Sub4 Prepara Soluciones enUnidades Quiacutemicos y Porcentuales

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 40: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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MATERIALES Y SUBSTANCIAS Cantidad

por equipo 1 1 1 1 1 3 1 1

Materiales Pipeta graduada de 10 ml Probeta de 50 ml Bureta de 50 ml Piseta Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer Soporte Universal Pinza doble para bureta

Cantidad por equipo

1 g 50 ml 10 ml 10 ml 5 ml 2 g

1 1 garrafoacuten

Substancias Cloruro de sodio GT Nitrato de plata 01 N (preparada con anterioridad) Aacutecido niacutetrico diluido Hidroacutexido de sodio diluido Solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5 Carbonato de calcio o bicarbonato de sodio QP Tira de papel indicador universal Agua destilada (por grupo)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1 Pese de 02 a 03 g de la muestra que contenga cloruros y transfieacuteralos a un matraz volumeacutetrico de 100 ml Si se trata de una muestra liacutequida mida de 10 a 20 ml con una pipeta

2 Afore a la marca y mezcle perfectamente 3 Mida una aliacutecuota de 10 a 15 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer Diluya con 50

ml de agua destilada 4 Verifique que el pH esteacute en 8 Si es maacutes aacutecido neutralice con solucioacuten de hidroacutexido de

sodio gota a gota y si es maacutes baacutesico neutralice con solucioacuten de aacutecido niacutetrico gota a gota 5 Agregue aproximadamente 05 g de bicarbonato de sodio o carbonato de calcio como

amortiguador y deje que se disuelva bien 6 Agregue 1 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio 7 Titule lentamente con la solucioacuten de nitrato de plata previamente valorada hasta vire del

indicador del amarillo al rojo salmoacuten 8 Calcule la concentracioacuten de cloruros presentes en la muestra total expresando el

resultado como cloruro de sodio 9 Repita la titulacioacuten en por lo menos dos aliacutecuotas maacutes y reporte el promedio

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R011110 41 IT-RIEMS-DOC-7418

INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 41: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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INFORME Con los datos obtenidos experimentalmente complete el siguiente cuadro

Peso o volumen de la muestra

ml de AgN03

NAgN03

meq NaCl

Aforo

Aliacutecuota

NaCl

CUESTIONARIO

1 iquestEn queacute liacutemites de pH debe efectuarse la titulacioacuten con el meacutetodo de Mohr 2 iquestQueacute sucede cuando el pH de la solucioacuten por titular es demasiado bajo o demasiado

alto 3 iquestCoacutemo funciona el indicador de cromato de potasio en la titulacioacuten por el meacutetodo de

Mohr CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA FLASCHKA H A et al Quiacutemica Analiacutetica CuantitativaVol II Meacutexico CECSA 1980 p p 143-146

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1975 p p 266-268

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

V AgN0 3 x N AgN0 3 x meq NaCl x Aforo Concentracioacuten de NaCl = x 100

Aliacutecuota x Volumen o Peso de la Muestra

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

Colegio de Bachilleres del Estado de QRoo Cuadernillo de Praacutecticas del Sub4 Prepara Soluciones enUnidades Quiacutemicos y Porcentuales

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

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PRAacuteCTICA No 10

OBJETIVO

Determinar la concentracioacuten porcentual de carbonatos y bicarbonatos a partir de soluciones que estaacuten en unidades quiacutemicas Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos alcalinos en una muestra de detergente

CONCEPTOS ANTECEDENTES ndash Volumetriacutea por neutralizacioacuten ndash Constante de ionizacioacuten ndash Indicadores aacutecido-base ndash pH ndash Caacutelculos volumeacutetricos ndash Punto de equivalencia

INTRODUCCIOacuteN Con soluciones aacutecidas de concentracioacuten conocida es posible determinar la cantidad de substancias alcalinas como carbonatos bicarbonatos e hidroacutexidos presentes en una muestra El carbonato de sodio es una base deacutebil que se ioniza en

= _ _

C03 + H20 HC03 + 0H

_ _

HC03 + H20 H2C03 + 0H

Cuando se titula el carbonato de sodio con un aacutecido fuerte se producen dos cambios pH El primero se produce cuando el carbonato se transforma en bicarbonato de sodio y el segundo se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en aacutecido carboacutenico

= _

1o H+ + C03 HC03

_

2o H+ + HC03 H2C03 Aunque el bicarbonato es una base muy deacutebil el segundo punto final en la titulacioacuten se aprecia faacutecilmente porque el aacutecido carboacutenico se descompone en bioacutexido de carbono parte del cual se volatiliza En el primer punto final de la titulacioacuten el carbonato se transforma en bicarbonato Aquiacute el indicador fenolftaleiacutena cambia de color rosa a incoloro Al teacutermino del primer punto final se inicia la transformacioacuten del bicarbonato a bioacutexido de carbono y agua

_

H+ + HC03 C02 + H20 Esta titulacioacuten se completa en el segundo punto final en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela El carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulacioacuten aacutecido base Tambieacuten es posible analizar mezclas de hidroacutexido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulacioacuten con aacutecido clorhiacutedrico hasta llegar a dos puntos finales En el primer punto usando la fenolftaleiacutena se titulan los hidroacutexidos y carbonatos Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original Las mezclas de hidroacutexido de sodio y bicarbonato de sodio no existen en solucioacuten porque reaccioacuten dando lugar a la formacioacuten de carbonato de sodio

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA CONCENTRACIOacuteN DE SOLUCIONES DETERMINACIOacuteN DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS ALCALINOS MEacuteTODO DE WARDERrdquo

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_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

Colegio de Bachilleres del Estado de QRoo Cuadernillo de Praacutecticas del Sub4 Prepara Soluciones enUnidades Quiacutemicos y Porcentuales

R011110 44 IT-RIEMS-DOC-7418

Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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R011110 45 IT-RIEMS-DOC-7418

CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

GRADO Y

GRUPO

FECHA CALIFICACIOacuteN

FIRMA DEL ALUMNO FIRMA DEL PROFESOR

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R011110 46 IT-RIEMS-DOC-7418

El Cuadernillo de Praacutecticas de la Capacitacioacuten de Laboratorista Quiacutemico del

MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

PROGRAMA TEOacuteRICO ndash PRAacuteCTICO

SUBMOacuteDULO IV

Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

Docentes Plantel

QFB Mariacutea Luisa Pintildea Chableacute Lic QC Emilia Preza Riacuteos

Chetumal I Jefa de Materia del aacuterea de Quiacutemica

Noviembre de 2010

Page 43: Prep soluciones en unid quìmicas porcentuales

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R011110 43 IT-RIEMS-DOC-7418

_ _ =

0H + HC03 C03 + H20 Estas diferentes mezclas de substancias alcalinas pueden analizarse mediante el meacutetodo de Warder el cual se basa en la titulacioacuten de la mitad del carbonato presente en la muestra con aacutecido clorhiacutedrico valorado usando la fenolftaleiacutena y continuando la titulacioacuten con el uso de un segundo indicador anaranjado de metilo determinaacutendose el bicarbonato que corresponde a la otra mitad del carbonato de la muestra

Na2 C03 + HCl Na HC03 + NaCl

El meacutetodo de Warder encuentra su aplicacioacuten en el anaacutelisis de aguas tanto para uso industrial como para uso agriacutecola y para el consumo humano Tambieacuten se usa en diferentes industrias para la determinacioacuten de la alcalinidad en detergentes alimentos productos farmaceacuteuticos minerales etc MATERIAL Y REACTIVOS

Cantidad 1 1 3 1 1 1 1 1 1

Material (por equipo) Mortero Pipeta graduada de 25 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml Probeta graduada de 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinza doble para bureta Agitador de vidrio Soporte universal Matraz aforado de 100 ml

Cantidad 1 ml 1 ml 100 ml 1 1 g

Substancias (por equipo) Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena Solucioacuten indicadora de anaranjado de metilo Aacutecido clorhiacutedrico 01 N Garrafoacuten de agua destilada Detergente

NOTA Las soluciones indicadoras y el aacutecido clorhiacutedrico fueron preparadas con anterioridad El alumno proporcionaraacute la muestra de detergente

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

1) Pese a 01 a 025 g de muestra previamente triturada si se trata de un detergente soacutelido o mida de 1 a 2 ml si la muestra es liacutequida

2) Transfiera la muestra a un matraz volumeacutetrico de 100 ml y disueacutelvala en aproximadamente 50 ml de agua destilada perfectamente y lleacutevela hasta el aforo con agua destilada

3) Tome una aliacutecuota de 25 ml y transfieacuterala a un matraz Erlenmeyer 4) Diluya hasta 50 ml con agua destilada 5) Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleiacutena 6) Titule con la solucioacuten de HCl previamente valorada hasta vire del indicador (ver

anexo) 7) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VF) 8) Continuacutee la titulacioacuten agregando 3 gotas de anaranjado de metilo hasta vire del

indicador (ver anexo) 9) Tome la lectura correcta del volumen de HCl utilizando e identifiacutequelo como (VA) 10) Comparando los voluacutemenes gestados de VF y VA identifique el caso a que se refiere la

titulacioacuten basaacutendose en el cuadro siguiente

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

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Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

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MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

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Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

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Condicioacuten En la solucioacuten probablemente habiacutea

Foacutermulas

1 VF = VA Uacutenicamente Na2C03 Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

2 VA = 0 Uacutenicamente Na 0H Na0H= VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

3 VF = 0 Uacutenicamente NaHC03 NaHC03= VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute g m

4 VF gt VA Mezcla de NaOH y Na2C03

Na0H= (VF - VA) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Na2C03= 2VA x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

5 VF lt VA Mezcla de Na2C03 y NaHC03

Na2C03= 2VF x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

NaHC03= (VA - VF) x NHCl x meq x 100

Vm oacute gm

Reacciones que tienen lugar = _

Caso 1 a) C03 + H30 + F HC03 + H20

_

b) H C03 + H30 + A C02 + 2H20

_

Caso 2 a) 0H + H30 + F 2H20

_

Caso 3 a ) H C03 + H30 + A C02 + H20

_ = _

Caso 4 a) OH + C03 + 2H30 + F HC03 + 3H20

_

b) HC03 + H30 + A C02 + 2H20

Repita la determinacioacuten con dos aliacutecuotas adicionales por lo menos Reporte el porciento de alcalinidad seguacuten el caso en la muestra total

INFORME A partir de los datos obtenidos experimentalmente complete el cuadro siguiente

meq Na2C03

meq NaHC03

meq Na0H

NHCl

VF

VA

Vm oacute gm

Alcalinidad

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

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1982 p p 226-230

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NOMBRE DEL ALUMNO

Apellido Paterno Apellido Materno Nombre(s)

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CUESTIONARIO 1iquestPor queacute se emplean dos indicadores en la determinacioacuten de carbonatos y bicarbonatos alcalinos mediante el meacutetodo de Warder

2iquestEn queacute se basa el meacutetodo de Warder

3Mencione tres aplicaciones del meacutetodo de Warder

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIacuteA COMPLEMENTARIA

FRITZ James S y George H Schenk Quiacutemica Analiacutetica Cuantitativa Meacutexico Limusa

1982 p p 226-230

OROZCO Fernando Anaacutelisis Quiacutemico CuantitativoMeacutexico Porruacutea 1967 p p 222-224

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MOacuteDULO I

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MOacuteDULO I

Manejar material reactivos instrumentos y equipo baacutesico para el anaacutelisis fiacutesico quiacutemico y microbioloacutegico

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Preparar soluciones en unidades quiacutemicas y porcentuales Se elaboroacute en el Departamento de Docencia y Apoyo Acadeacutemico con la valiosa participacioacuten de los docentes del Aacuterea de Quiacutemica del Colegio de Bachilleres de Quintana Roo

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