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DEPARTAMENTO DE QUMICA

Calificacin de Equipos en Control De Calidad de Laboratorios Vargas Realizado por: Charly De Avila

Departamento de qumica Tutor acadmico :Yenner Bentarcurt

Laboratorios Vargas Tutor Industrial : Jaenette Meneses INTRODUCCIN

Gran variedad de medicamentos Requiere de gran cantidad de Muestreos en Control de Calidad

Balanza analtica Espectrofotmetro UV-VISIBLE Perkin Elmer Titroprocesador Metrohm Viscosmetro de Brookfield Equipos fiables ,exactos y precisos 3Descripcin de la empresa MISIN Contribuir con la salud de la poblacin venezolana, fabricando medicamentos de calidad, propios y para los socios estratgicos.

Invertir en infraestructura, tecnologa y en el capital humano calificado de la empresa, motivndolo a trabajar en equipo.

Comprometer los objetivos de rentabilidad del negocio, orientndolos a prestar un servicio de excelencia, en un ambiente de comunicacin transparente, dinmico e innovador.VISIN Ser el primer laboratorio nacional en produccin de medicamentos de calidad.VALORES Tradicin FamiliarApoyo al deporteSolidez

Trayectoria Desde 1955

Mas de 100 productos farmacuticos

Se aplica BPM

Equipos de Ultima Generacin para brindar la mejor exactitud y precisin

Departamento de Calificaciones e Instrumentacin Buenas Practicas de ManufacturaProcedimientos bsicos que indican la buena fabricacin de productos donde son consistentemente producidos y controlados con los estndares de calidad apropiados.Marco Terico

Validaciones Implica la veracidad de los procesos y sistemas. Mantener el proceso en el tiempo Redefinir el punto 1 Ejecucin, objetivos, y diseos. Vlido No S Control de CalidadControl de Calidad

No cumplen con el criterio de aceptacin

Todas las medidas tomadas que cumplen con las Normas establecidas en una empresa que se mantienen en el tiempo. (De acuerdo con la ISO 9000 , 9001 y 14000) Cumplen con los parmetros establecidos

Calificacin :Es el acto de planificar, realizar y registrar los resultados de los ensayos en un sistema obtenidos de manera documentada, demostrados por personal capacitado y certificado.Se dividen en 4 tipos :Calificacin de diseo (DQ).Equipos con caractersticas especiales

Calificacin de Instalacin (IQ).Verificacin de condiciones optimas

Calificacin de Operacin (OQ).Comprobacin de funcionamiento correcto

Calificacin de Desempeo (PQ)Verificacin de operatividad en periodos largos de tiempo Balanza Analtica:A partir de esta unidad fundamental se derivan otras unidades como concentracin: Normalidad, Molaridad etc, adems de determinar el volumen de lquidos por medio de la densidad.

Marco Experimental Marco Experimental y resultados obtenidos

Calificacin de dos Balanzas analticas de Control de Calidad

Balanza Analtica en Materias Primas Ensayo Apreciacin AceptableApreciacin Obtenida en g Prueba de pesas internas 0,0001 g0,0000 Prueba de TARA Prueba de calibracin Pesas Externas certificadas Masa de pesa externa certificada 20g-50g0,0002 g0,0001Balanza Analtica en Productos TerminadosEnsayo Apreciacin AceptableApreciacin Obtenida en g Prueba de pesas internas 0,0001 g0,0001

Prueba de TARA Prueba de calibracin Pesas Externas certificadasMasa de pesa externa certificada 20g-50g0,0002 g0,0001Espectrofotmetro:

Monocromador Fuente de luz UV-Visible

Sistema ptico y de prismasCelda de Muestra.Detector Ordenador

Estabilidad de la lnea base Exactitud y precisin fotomtrica Exactitud y precisin de la longitud de onda Luz espuria Resumen de Calificacin de dos espectrofotmetros UV-Visible Longitud de onda en nanmetrosTipo de filtroDesviacin admisibleDesviacin obtenidaDesviacin obtenida440,0 nmNIST0,0070.00390 A0.00011 A546,1 nm0,0070,00493 A0,00137 A635,0 nm0,0070,00468 A0,00163 ADesviacin estndar a 546,1nmTipo de FiltroNumero de MedicionesDesviacin estndar admisibleDesviacin obtenidaDesviacin estndar obtenidaNIST gris de Densidad neutral II10Para un valor de 1 0,001 A0,000030 A0,000032 AExactitud y Precisin fotomtrica Resumen de Calificacin de dos espectrofotmetros UV-Visible Longitud de onda en nanmetrosDesviacin admisibleDesviacin obtenida

Espectrofotmetro MP

Desviacin obtenida

Espectrofotmetro PT279,3 nm0,50 nm0,061 nm0,007 nm360,9 nm0,50 nm0,080 nm0,035 nm459,9 nm0,50 nm0,183 nm0,036 nm536,2 nm0,50 nm0,110 nm0,248 nmPrecisin de la longitud de onda con cristal de Oxido de Holmio

Variable Desviacin admisible Espectrofotmetro UV-Visible de Materias Primas Espectrofotmetro UV-Visible de Productos Terminados Ruido 0,00005 A0,000021 A0,000012 AEstabilidad de la Lnea Base 0,0001 A0,000140 A0,000267 AResultados obtenidos para prueba de interferencia de ruido y estabilidad de la lnea base Viscosmetro de Brookfield Viscosidad dinmica: [ ] = [Pas] = [kgm-1s-1]; otras unidades:1 poise = 1 [P] = 10-1[Pas] = [10-1kgs-1m-1]

Calificacin OQ de dos viscosmetros tipo Brookfield Sensibilidad de cada spindle y estudio de la temperatura

Dial de lectura Se coloc cada spindle al patrn de viscosidad correspondiente .Se coloc cada spindle se encendi el equipo y se configuro en velocidades en donde el dial corresponda entre 40 y 60. Patrn de viscosidad de 480 cP y 980 cPSpindles segn la sensibilidad Para el estudio de la temperatura se realizaron los mismos ensayos variando la temperatura hasta 50C .Resultados obtenidos en viscosmetros Viscosmetro Analgico en PT Viscosidad verdadera% error mximo permitido Viscosidad promedio obtenida% error obtenido 480 cP1,0477,7cP0,6%980 cP1,0 980,0 cP0,0%Variacin de la viscosidad en funcin de la temperaturaCriterio de aceptacinS /NoDisminuy la viscosidad de acuerdo a los parmetros requeridos?SViscosmetro Digital en MPViscosidad Verdadera % error mximo permitido Viscosidad promedio obtenida% error obtenido 480 cP1,0478,3 cP0,4 %980 cP1,0 982,0 cP0,2 %Variacin de la viscosidad en funcin de la temperaturaCriterio de aceptacinS /NoDisminuy la viscosidad de acuerdo a los parmetros requeridos?STitulador Automtico :

Se basa en la deteccin de seales elctricas debido reacciones electrolticas entre dos o mas compuestos mediante el uso de un sistema avanzado de deteccin.

Coulombimetra Potencimetra

Titulador Automtico : Realizacin de protocolos OQ de Titroprocesador Realizacin de protocolos OQ de dos Titroprocesador Karl Fischer Exactitud y precisin de la bureta Acoplar una unidad de cambio con agua Dosificar los siguientes volmenes 5ml,10ml,15ml y 20ml por separado Pesar cada volumen en un beacker previamente pesado y por medio de la densidad calcular el error del volumen Repetir 3 veces cada ensayo los ensayos y calcular la desviacin estndar Criterio de aceptacin para la exactitud: 0,001 mlCriterio de aceptacin para la precisin 0,001 ml Llenar la bureta (capacidad mxima de20ml)Realizar la titulacin 3 veces , mediante una bureta con apreciacin 0,05ml y fenolftalena como indicador Realizar la titulacin automtica 3 veces pesando la misma cantidad de Biftalato de Potasio. Calcular la desviacin estndar de la concentracin, y el error del volumen Criterio de aceptacin para la precisin : 0,001N.Criterio de aceptacin para la exactitud 0,05 ml Acoplar una unidad de cambio y configurarla para titulaciones con NaOH 1 N.Pesar exactamente 1,0215 g de Biftalato de Potasio en un volumen de 25 ml de agua en un beaker para neutralizar 5ml de la base. Realizacin de protocolos OQ dedosTitroprocesador Karl Fischer Verificar si se encuentra en titulaciones Karl fischer y Presionar la tecla fija Star, se imprime el reporte correspondiente al terminar la titulacin. Realizar la titulacin automtica 3 veces pesando la misma cantidad de C4H4Na2O6* 2H2OVerificar que sea 15% 1%( la masa debe estar en 30mg 3 mg de agua) Criterio de aceptacin : el porcentaje de humedad esta en 15% con 1% de error relativo. Acoplar las unidades de cambio de metanol y reactivo configurarla para titulaciones Karl FischerPesar 0,2000g 0,0001g de tartrato de sodio dihidratado colocarlo en el envase Karl FischerRealizacin de protocolos OQ dedosTitroprocesador Karl Fischer Conclusiones y recomendaciones Evaluacin de luz Espuria

longitud de onda patrn referencial Parmetro Espectrofotmetro Materias Primas

% TEspectrofotmetro Productos Terminados%T

200nm con KCl2A2,35072,4987

220nm con NaI