Problemas deutilizaciódenmateria s primas*

Problemas de utilización de materias primas*

GERMAN ARTIGAS GIMÉNEZ Licenciado en Ciencias Químicas

lefe del Laboratorio Central de Cristalería Española, S. A., Aviles.

RESUMEN

Las crecientes exigencias de fabricación de la industria del vidrio obligan no sólo a una selección cada vez más rigurosa de las materias primas que utiliza sino también a la incorporación de nuevas técnicas para el estudio y control de las mismas.

El tratamiento de purificación de las arenas españolas permite conseguir materias primas de tan buena calidad como lus de importación a precios más bajos. Después de presentar el esquema general de estudio para la posible utilización de arenas, el autor lo aplica a una arena feldespática y estudia la purificación por flotación con ácido oleico.

Otros factores a tener en cuenta son las condiciones de almacenamiento de las materias primas y su segregación granulométrica que viene influida por la humedad y por la forma geométrica de los sifos y la influencia que ejercen la humedad y la densidad aparente de la composición en su conductividad térmica. Por último se estudia por análisis termogravimétrico y por difracción de rayos X, la cinética de reacción de una arena de Bélgica y de la arena de Ribadesella.

RÉSUMÉ

Les exigences croissantes de l'industrie verrière impliquent une sélection de plus en plus étroite des matières premières ainsi que l'adoption de techniques nouvelles pour l'étude et le contrôle de celles-ci.

La purification de sables espagnols permet d'obtenir des matières premières de qualité égale à celle des matières importées et à un prix plus intéressant.

^L'auteur présente d'abord le schéma général d'étude sur l'utilisation possible des sables et l'applique ensuite à un sable feldespatique;

* Conferencia pronunciada en la VIII Reunión Anual de la Sociedad Española de Cerámica, celebrada en Sevilla durante los días 10-13 de mayo de 1967.

JULIO-AGOSTO 1967 491

PROBLEMAS DE UTILIZACIÓN DE MATERIAS PRIMAS

ü étudie ensuite la méthode de purification par flotation avec Vacide oléique.

Il tient compte également des conditions de magasinage des matières premières et de Vinfluence de Vhumidité et de la forme des silos sur leur ségrégation granulométrique ainsi que de la possible variation de conductivité thermique due à Vhumidité et à la densité apparente de la composition. En dernier lieu, l'auteur étudie par analyse thermogravimétrique et par diffraction des rayons X la cyné-tique de réaction d'un sable de Belgique et dfun sable de Ribadesella

Las materias primas minerales utilizadas en la industria del vidrio, dejan cada vez con más frecuencia de ser productos naturales, utilizadas tal como se encuentran en los yacimientos, para convertirse en productos industriales, obtenidos después de procesos más o menos complicados.

La preparación, tratamiento y acondicionamiento de las materias, son cada día más complejos y también más necesarios, a fin de que puedan ser utilizadas en fabricaciones cada vez más rigurosas; los procesos automáticos y las grandes cadencias de producción exigen materias con especificaciones físicas y químicas cada vez más precisas. Todo ello ha hecho necesario poner en juego medios más importantes en los laboratorios de ensayo, para estudiar las condiciones óptimas de utilización de las materias en la fabricación del vidrio.

No hace todavía muchos años que, aun en las fábricas y fabricaciones más rigurosas, en el estudio de las materias primas, el análisis químico y la determinación de su granulometría, eran los únicos parámetros determinantes de su utilización.

Al análisis químico se han incorporado las determinaciones mineralógicas, esenciales sobre todo para el estudio de las arenas; en muchos casos el conocimiento de la proporción de óxidos componentes de una materia prima no es condición suficiente para su empleo; los minerales de difícil digestión en el vidrio, principalmente los de alto contenido en alúmina —aún en muy pequeñas proporciones—, pueden hacer inutilizable una arena con un análisis químico en principio correcto. Por el contrario, la naturaleza feldespatica de una arena puede hacer aconsejable su utilización frente a otras de la misma composición, por su mayor reactividad.

La determinación de la curva granulométrica de una materia molida es frecuentemente complementada por medidas de superficie específica, densidad aparente y porosidad; parámetros que definen en forma más precisa el comportamiento del producto estudiado, en la fusión.

La medida de la cinética de reacción, mediante las técnicas de termogra-vimetría, análisis térmico diferencial y difracción de rayos X, es utilizada cada

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G. ARTIGAS GIMÉNEZ

vez con más frecuencia, para seleccionar las materias que mejor rendimiento han de dar en su empleo industrial.

Las técnicas de química instrumental, y particularmente la espectrofoto-metría, fotometría de llama y fluorescencia de rayos X, que permiten más precisión y rapidez en las determinaciones, se emplean también en el estudio de las materias primas, sustituyendo a los métodos tradicionales.

La atención importante y creciente prestada a las materias primas por nuestra Compañía, ha obligado a estudiar en el Laboratorio Central una serie de problemas relacionados con su empleo en la fabricación del vidrio, algunos de los cuales, que consideramos de interés más general, recogemos en los capítulos que siguen.

L Tratamientos de purificación de arenas.

Los yacimientos de arena de primera calidad son muy raros en España; ello ha obligado muchas veces a la importación de esta materia para las fabricaciones de vidrio blanco, de otros países como Francia, Bélgica y Holanda, más favorecidos, o en otro caso, ha exigido el tratamiento de las arenas existentes, en procesos más o menos laboriosos, según la naturaleza del producto.

La molienda de cuarcitas, atrición y lavado de arenas, son los procesos más generalmente empleados, y existen ya en nuestro país instalaciones importantes de tratamiento, aunque su capacidad de producción o emplazamiento geográ-ñco no permitan entender, ni con mucho, que el problema de la preparación de arenas de primera calidad pueda darse por resuelto.

La eliminación de los minerales de hierro (u otros difícilmente fusibles), que aparecen en muchos casos impurificando las arenas, no puede realizarse, no obstante, por las técnicas granulométricas de atrición y lavado; es preciso recurrir a procedimientos más complejos de flotación o separación mecánica (mesa de sacudidas, por ejemplo), que permiten llegar a productos de elevada pureza y con costos de tratamiento interesantes.

La escasez de yacimientos importantes de arena, como queda dicho, sobre todo en determinadas regiones de España, hace que todos estos temas sean de un evidente interés, y nuestros estudios se han dirigido en diversas ocasiones a trabajos bastantes completos en esta dirección.

Propuesto un yacimiento de arena, se procede a un estudio del producto desde el punto de vista de sus propiedades físicas y químicas, considerando también su emplazamiento y posibilidades de explotación. (Fig. L)



© Esquema general de estudio de una arena.

Si desde estos dos aspectos el material parece satisfactorio, se establece un programa de tratamientos de purificación para determinar si puede llegarse, a partir de la materia bruta, a un producto de las características exigidas y cuál ha de ser en definitiva la técnica más adecuada a emplear. El trabajo continúa con un estudio económico de los costos de purificación, que unido al anteriormente realizado de posibilidades de explotación del yacimiento, determina si en definitiva el producto puede o no utilizarse industrialmente.

En la figura 2 presentamos el caso práctico de la aplicación de estas ideas al estudio de una arena en nuestro Laboratorio. Se trata de una arena feldes-pática de la región de Madrid ; el análisis del producto bruto refleja un material que tiene, en principio, un evidente interés para su utilización (alto contenido en alúmina y álcalis) con el inconveniente de contener minerales pesados peligrosos y un porcentaje de VQ^O^ bastante elevado.

Las técnicas de purificación ensayadas llevaron, después de un estudio muy laborioso, pues se trata de una materia difícil de tratar, a obtener un producto francamente satisfactorio.

Un estudio económico de las posibilidades de utilización en diferentes fá-

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G. ARTIGAS GIMÉNEZ

D apoœnfezT540 Ftmsidad=4T2 % Sup. específica = 123% cm grs-rri

SiO¿ ôd'40\ AIÔj 6'50\ Fe20j O'isl \CaO 0'3o\

M. pesados zO'25% Granate: abundante Andalucita: común]

FORMULA DE UTILIZACIÓN PA máx.= 2/3PAN *I/3PF PA máx.= Precio máximo ^/v = Precio de la arena nomô/| Pf = Precio del feldespato

© AIÔj 6'40% FeÔj O'K " \Pfuego..0'20''

AljOy 5'a0%| Feßj (f03"\ P fuego..0'25''\

U?0j. . .6%?y.

\R fuego.0*30 " ¡Economía: \2'5% sobre el \pœciodel vidr\

¡FABRICA D

VIDRIO PLANO

Economía: \íl'2% sobre el ¡precio del vidr\

Resultadas del estudio de una arena feldespática.

bricas de nuestra Sociedad, reñeja, por otra parte, el interés del empleo industrial de este producto.

Refiriéndonos a una técnica concreta de purificación, la figura 3 refleja los resultados de los ensayos de tratamiento de esta arena por la mesa de sacudidas. Purificación en hierro y minerales peligrosos. Rendimiento del 90 %, disminuyendo los minerales pesados de 0,250 a 0,030 % y el FcaOs de 0,15 a 0,055 %.

La aplicación de las técnicas de flotación a la purificación de una arena de Segovia, viene resumida en la figura 4; con sólo un consumo de 800 gramos de ácido oleico por Tm. de arena se consigue disminuir el contenido en hierro desde 0,035 a 0,018, separándose igualmente casi todos los minerales densos.

II. Condiciones de almacenamiento.

En una primera idea podría muy bien pensarse que si se ha conseguido, después de un tratamiento más o menos complicado, una materia con una



O

Caudal de arena 200 grs./min.

Caudal de agua 2 L/min.

T

m

Ç2j Minerales pesados 0*05

© OV 0*15 0*2 0^25 0'3

% de Fe2 0j 0*04 0*05 0*06 0*07 O'Oe 0*09 0*1

Contenido en nninerales pesados = 0'25 V#

Purificación: d9'43 V. de arena con 0*0295 V.

ufe minerales pesados.

©

496

Purificación de una arena feldespätica por la mesa de sacudidas.

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ARENA DE SEGOVIA ANALISIS QUÍMICO

Muestra bruta Lavada A trícionada

Fe, O» 0.10 % Al, O3 1.60 .. P fuego 0.60 ••

Minerales pesados

0.050 7. 0,03Q % 0,46 .. 0.34 .. 0.20 .. 0.18 •• — 0.14Q%

Retenido en el tamiz 30 34 %

QP35

Q030

Q025\\

^ Q020

s:

^ 0.015

0.010

\ \ PURIFICACIÓN POR FLOTACIÓN

II

CON ACIDC 3 OLE ICO

r— " _______ " ' 1 700 200 300 400 500 600 700 bOO 900 1000

Consumo de acido oleico en gr/Tm de arena

FLOTAOON ADECUADA-Consumo de A. OLEICO -^54 gr/Tm. de arena

ARENA TRATADA: 4/,q, — 0.19 % FeA — 0075" - . Pfuego — 0.16 •• (4 J

7. de minerales pesados - Q0094 ^~^

Purificación de una arena de Segovia por tratamiento con ácido oléico.



A =ZONA ACTIVA

P =ZONA PASIVA

Es = EMBUDO DE SUPERFICIE

ED = EMBUDO DE DESCARGA

EM = ELIPSOIDE DE MOVIMIENTO

C - CONTORNO DE LA ZONA ACTIVA

©

498

Movimiento de materia en un silo.

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composición química y granulometría adecuada, los problemas de su utilización posterior habrían terminado.

Sin embargo, existen otros factores que han de tenerse en cuenta en el almacenamiento de materias primas, si se desea que no originen perturbaciones en la fabricación; por ejemplo, los problemas de segregación granulométrica de los productos secos y el reparto homogéneo del agua en los húmedos.

La geometría de los silos, construidos para almacenamiento de productos molidos, tiene una importancia primordial en la segregación granulométrica que en ellos puede producirse, y que en muchos casos puede llevar a modificaciones importantes de las condiciones de fusión de la mezcla de materias.

Pocas veces un silo de almacenamiento de un material molido es proyectado en función de las características del producto que tiene que contener y lo es más bien en relación con las posibilidades de su emplazamiento dentro de la distribución general del taller.

650» -^

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5 6 7 0

Humedad en '/»

® Depósito experimental y curvas características de pérdida de humedad en las arenas.



ARENAS K \ C i

rr 1 " T — a i b c

BÉLGICA A'O 1

! 3'0 0'21 6'31 4W 113

BOÑAR 5'0 1 4'fl 0'26 d'77 679 13'5

RtBADESELLA 3'5 t

4'5 010 7'49 5'93 iro

SAN JUAN 6'0 1 4*25 0'30 d'ô6 6'25 U'7

SAN VICENTE 5'0 3'0 0'26 6'96 4'79 13'5

CORNELLANA 70 i

0'39 9'0 \''' .

16'5

y = Humedad

X s Tiempo de escurrido en días

K = Constante de velocidad

C = Constante específica de la arena. (Humedad límite inferior)

i = Tiempo hasta la humedad de saturación

a r Humedad a las 24 horas

b = Humedad final de escurrido rápido. (f¥rdida: 7% en 24 horas)

c = Tiempo de estabilización (F¥rdida:0'5 % en 5 dias)

t ' ^ \

10 12 14 16 Id 20 22 c

500

Escurrido de arenas.

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Escurrido fácil '=im-r'

Escurrido difícil x*r4

.u.. =tí dJOJ2K16íB2022 24 262030

Tiempo en dias

Influencia del lecho de escurrido en la arena de Bélgica.

Es de especial interés estudiar las condiciones de salida del producto de los silos; en la figura 5 se indican las zonas activas y muertas, que se diferencian claramente en la descarga de las materias, y que son función principalmente de la forma en que éstos han sido construidos y diferentes también para cada producto. La forma de alimentación del silo y la abertura de descarga son factores esenciales.

Queda bien de manifiesto, por tanto, la atención que debe prestarse a la construcción de almacenamientos de productos molidos si quieren evitarse segregaciones importantes en su utilización.

La humedad de la materia juega un papel importante en la segregación que puede producirse en los silos; cuanto mayor sea ésta, menos probable será la separación entre los granos, y, por tanto, más pequeña la segregación.

Además, es preciso que esta humedad esté uniformemente repartida en toda la materia ; sobre todo, en el caso de las arenas, el empleo del producto húmedo puede originar variaciones en el porcentaje de agua introducida en la composición y, por tanto, errores de dosificación, a veces importantes.

En la figura 6, tomada de un estudio hecho en un silo experimental de



nuestra Sección de Ensayos, vemos las curvas de escurrido del agua en función de la altura del silo, tiempo de almacenamiento y humedad inicial de la arena.

Las diferencias son muy notables y hace falta que transcurran muchos días antes de llegar a un producto homogéneo. El comportamiento de diferentes arenas en el escurrido es también muy distinto según su granulometría y su superficie específica; es función también del dispositivo de drenaje previsto en los silos.

III. Características de la mezcla de materias vitrificables.

La velocidad de reacción entre distintas materias que convenientemente mezcladas han de introducirse en el horno de vidrio, será función principalmente de las superficies en contacto entre productos de diferentes naturalezas; es decir, de una parte de la granulometría de cada materia, de la densidad aparente de la mezcla y de la homogeneidad obtenida en la misma.

Es necesario conocer la distribución de tamaño de granos de una materia molida que ha de emplearse en la mezcla para la fusión del vidrio, pero es muy interesante realizar paralelamente también la medida de su superficie específica. Esta determinación puede reflejar, con una sola cifra, y de manera cuantitativa, la mejor o peor reactividad de un producto. Una medida de superficie específica hecha con un buen aparato de tipo industrial, se demuestra más sensible y representativa de las pequeñas diferencias de las características físicas de una materia, que el conocimiento de su granulometría.

En la figura 7 se pone bien de manifiesto este hecho; las variaciones de granulometría sólo pueden dar una apreciación subjetiva mientras que la medida de superficie específica, con una cifra concreta determina con mucha más precisión las pequeñas diferencias existentes.

En la mezcla de las materias preparadas, debe tenderse a que la porosidad sea mínima ; es decir, que la unión entre granos sea lo más íntima posible, para que las superficies en contacto sean grandes y la reacción de fusión se inicie con la máxima rapidez posible.

Muchas veces otros factores tecnológicos no hacen posible que este hecho pueda realizarse en lo absoluto (preparación de las materias, arrastre de los polvos en los hornos, etc.), pero es interesante retener la idea de que todas ías modificaciones que puedan hacerse en la granulometría de las materias primas, salvando como decimos otras circunstancias tecnológicas evidentes, que

5 0 2 BOL. SOG. ESP. CERÁM., VOL. 6 - N.* 4

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Tamiz N.F.

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AMkjm éám^hm mm i •^i n n n n té n

Tamiz A F NOR if ^n M

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H70

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H90

^100

© Variación de la superficie específica en función de la granulometria.

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tiendan a obtener la densidad aparente máxima de la composición, han de redundar en el aumento de la velocidad de fusión.

En la figura 8 presentamos un ejemplo de la distribución normal de la gra-nulometría de una composición para vidrio y su tendencia hacia la densidad aparente máxima.

El tercer punto de este capítulo es quizá el más importante; se trata de la homogeneidad de la mezcla. Es evidente que si el reparto de todas las materias en la masa es correcto y el contacto entre productos de diferentes natura-

60.

50.

AO.

30.

\r\H Arena

iiiiiim Sosa

V///M Caliza

K^WNN Dolomía

1 I Sulfato

Ideal

Densidad aparente í'AdO

m

2.000 1.4Ô0 1240 990 620 400 330 197

Diámetro de los granos en p © Densidad aparente óptima de la composición.

lezas es lo más íntimo posible, se gana, sin ninguna duda, en la velocidad de reacción y sobre todo en la calidad del producto obtenido. No podemos detenernos en este punto, pero señalaremos como confirmación de esta idea, que los nuevos talleres de preparación de composición cuidan de forma muy particular los dispositivos de mezcla, y que ésta se controla de forma muy rigurosa, y aún automática y continua en algunos casos, para obtener la mejor homogeneidad posible.

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IV. Conductividad térmica de la composición.

En el estudio del comportamiento de las materias primas es interesante conocer de una forma práctica de qué manera una masa de composición, es decir, de materias molidas y mezcladas, se comporta al entrar en el horno; en otras palabras, de qué forma el calor aportado por los quemadores va penetrando a través de la capa de composición, para iniciar las reacciones de fusión.

En este punto todos los conceptos sobre densidad aparente de las materias tienen su confirmación práctica. Es muy importante seguir el proceso térmico de una mezcla de composición al entrar en un horno y conocer su distinto comportamiento, en función de las propiedades físicas de la misma.

En la figura 9 se representa el diferente comportamiento de una composición con 4,5 % de humedad; es decir, su valor normal, y de una composición seca. Excluidas todas otras consideraciones de orden tecnológico, la composición seca se calienta más rápidamente que la composición húmeda, que precisa una cantidad de calor mayor para evaporar el agua que contiene (libre o formando hidratos).

Lo que es más importante todavía, se comprueba experimentalmente la gran diferencia que existe en la penetración del calor en el interior de la masa de composición, entre una mezcla de densidad aparente normal, tal como generalmente entra en los hornos, o en una composición en que se ha conseguido una densidad aparente mayor; es decir, la porosidad ha disminuido y el contacto entre los granos es más íntimo. La figura 10 pone este hecho bien de manifiesto.

Evidentemente, todo lo que pueda ganarse aumentando la velocidad de calentamiento de la composición llevará consigo una mayor rapidez en la fusión.

V. Cinética de reacción.

Los estudios sobre materias primas tienen su fase final cuando pretendemos conocer ya la velocidad con que reaccionan entre ellas para formar el vidrio. Las técnicas precisas para realizar estos estudios son muy complejas y la interpretación de los resultados no son siempre sencillas.

Es muy interesante, por ejemplo, conocer la diferente velocidad de reacción en función de la temperatura, de dos arenas, cuando se ponen en contacto con carbonato sódico (primera fase de la fusión del vidrio) y con la misma granuiometría. El origen geológico y la forma de preparación de la muestra cuenta de forma importante.

ÍULIO-AGOSTO 1967 5 0 5


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0-1 [L 0-1 5 ;00 200 JOO <ÍW 500 600

Temperaturas

\^^ALENTAHíENTO MUFLA ^

( Î ) COMPOSICIÓN HÚMEDA H:4,5%

\@ COMPOSICIÓN SECA

P= Cíe V=Cte D.Ap.= 135 (?)\

Conductividad térmica de la mezcla. Comportamiento de la composición normal.

5 0 6 BOL. SOG. ESP. CERÁM,, VOL. 6 - N.^ 4

G. ARTIGAS GIMÉNEZ

100 200 300 400 500

Temperaturas en X

(7)- CALENTAMIENTO MUFLA

(n)-COMPOSICIÓN SIN PRENSAR. - Da = roo

(ín)-COMPOSICIÓN PRENSADA - Da = rVOO

HUMEDAD = 4'5 %

7

5

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21 H Q /

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600

Conductividad térmica de la mezcla. Influencia del prensada en la composición.

JULIO-AGOSTO 1967 5Qy


40. GRUPO III (300 ''c/h, ). - 750 °C

m / Á k

f t /

/ /

\ \ \ \

* / \

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^ 1 \ \ in\ > r \

\ ^ •*. 1 J

01 500-QOO 600-700 700-750 750 750 750

Temperatura en X 750 750

ARENA DE BÉLGICA

ARENA DE RIBADESELLA

2.000 GRUPO VII (300 °C hj.-650 °C

ieoo\

^ 1200\

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600\

400\

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I = ^ .^--

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O 600-610 610-620 620630 630-640 640-649 650-650 650^52

Temperatura en ^C m Curvas comparativas de la cinética de reacción de la arena de Bélgica y de

la de Rihadesella.

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G. ARTIGAS GIMÉNEZ

m

130.

120.

i" 110.

100.

90\

Composición sin prensar

" poco prensada

" muy prensado

\

\

\ \

W: ^

• - - - J /

/

/

-f

+

600-700 700-dOO 600^20 620-640 640-660 660-660

Temperatura en "C

Condiciones de trabajo: 65 % arena 100 JJ

35 % sosa 650 JJ

Curvas teóricas referidas comparativamente al desprendimiento

de 100 mg. C02/hora en la composición sin prensar a coda tempe

ratura.

Variación de la reactividad con el grado de prensado.



En la figura 11, tomada de un trabajo hecho para nosotros por la Facultad de Ciencias de Oviedo, vemos la diferencia bien marcada que existe entre la velocidad de reacción de las arenas de Bélgica y Ribadesella. La primera es una arena de origen cólico y la segunda es una cuarcita molida. La reactividad de la segunda con una superficie recién preparada es francamente mayor que en la primera.

Otro trabajo hecho por la Universidad de Oviedo, en esta misma línea (figura 12), correspondiente a la medida de la diferente reactividad de una mezcla de materias primas según el grado de prensado, es decir, la fase siguiente del tema abordado en el capítulo anterior sobre el calentamiento de la fusión. Puede verse que el grado de prensado, o lo que es lo mismo, el aumento de la densidad aparente, influve favorablemente en la velocidad de reacción.

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CINÉTICA DE REACCIÓN

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Cinética de reacción seguida por difracción de rayos X

La cinética de reacción se estudia también utilizando las técnicas de difracción de rayos X; por ella se puede seguir la evolución de los cristales constituyentes de las materias primas primitivas y la formación de nuevos compuestos (figura 13), que desaparecen a su vez al llegar a la formación de la fase vitrea.

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Sin haber pretendido abordar todos los estudios que la preparación de materias primas para vidrio presenta, pensamos que los puntos tratados, que van desde el posible empleo y tratamiento de materias brutas, al conocimiento de su comportamiento en la fusión del vidrio mediante la determinación de la cinética de reacción, ponen bien de manifiesto el interés de este tipo de estudios y la necesidad de que la industria del vidrio preste a estos trabajos la máxima atención, si quiere llegar a obtener los mejores rendimientos y calidades en los productos fabricados.

lULIO-AGOSTO 1967 511

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