Química Analítica II Introducción a la espectroscopía analítica.
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Aula 1 – Introdução A Disciplina
Prof. Julio C. J. Silva
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas
Depto. de Química
Juiz de For a, 1o Semestre, 2014
QUI 072/150 – Química Analítica V Análise Instrumental
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Cronograma
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Cronograma – (QUI 072/150)
• Horário das aulas
• Aulas: terças-feiras, 08:00 – 09:50 h (Toeria), 10:00-12:00 (A), 14:00-16:00 (B)*, 16:00-18:00 (C).
• Avaliações e critérios
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Referências
• Skoog, D. A; Holler, F. J.; Nieman, T. A. Pricípios de Análise Instrumental, 5ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006, 836p.
• Skoog, D. A; Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Cengage, 2005, 999p.
• Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, 7ª ed, Rio de Janeiro: LTC, 2008, 886p.
• Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K. Vogel – Análise Química Quantitativa, 6ª Ed, Rio de Janeiro: LTC, 2002, 462p.
• www.ufjf.br/baccan/downloads/disciplinas
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Aula 1 (2ª parte) – Introdução a Química Analítica Instrumental
Prof. Julio C. J. Silva
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas
Depto. de Química
Juiz de For a, 1o Semestre, 2014
QUI 072/150 – Química Analítica V Análise Instrumental
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O PAPEL DA QUÍMICA ANALÍTICA
“A química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de idéias e
métodos poderosos que são úteis em todos os campos das ciências e medicina”
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Métodos Analíticos Quantitativos
• Análises Qualitativas
• Análise Quantitativa
• Métodos Clássicos
• Métodos Instrumentais
• Analitos
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Escolha do Método
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Estatística
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Estatística
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Estatística
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Estatística
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Espectroscopia Molecular (UV-Vis)
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Espectroscopia Molecular (UV-Vis)
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Espectrometria Atômica
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Espectrometria Atômica
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Potenciometria
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Métodos de Separação
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"CSI", da rede CBS (Canal
Sony, no Brasil)
"Crossing Jordan" na NBC.
"The Forensics Files“ na
Court TV
"Autopsy“ na HBO
“Breaking Bad”
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Referências
- D. A. SKOOG, F. J. HOLLER e T. A. NIEMAN – Princípios de Análise
Instrumental, 5a ed., Saunders, 2002.
- A. I. VOGEL - Análise Analítica Quantitativa, LTC, 6ª ed., Rio de Janeiro.
- D. A. SKOOG, D. M. WEST e F. J. HOLLER – Fundamentals of Analytical
Chemistry, 6a ed., Saunders, 1991.
- Galen W. Ewing. Métodos Instrumentais de Análise Química (Volume 1).
Editora Edgard Blücher/Ed. da Universida
- Baccan N, Química Analítica Quantitativa, 3ª Ed, Edgar Blucher, 2004.
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Aula 2 - Estatística
Prof. Dr. Julio C. J. Silva
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas
Depto. de Química
Juiz de Fora, 2014
QUI 072 – Química Analítica V Análise Instrumental
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Tipos de Erros
• Erro sistemático (tendência): – Surge de uma falha na execução de um experimento ou de uma falha
de um equipamento
– Erro reprodutível
– Exp: vidraria descalibrada
– Abordagem dos erros sistemáticos:
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Tipos de Erros
• Erro aleatório (indeterminado): – Surge de efeitos de variáveis descontroladas nas medidas
– Exemplo: flutuação da corrente elétrica
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Precisão e Exatidão
• Precisão: – Termo geral usado para avaliar a dispersão de resultados entre ensaios
independentes repetidos de uma mesma amostra ou padrões em condições definidas
– Repetividade
– Reprodutibilidade
• Exatidão: – Exatidão do método é definida como sendo a concordância entre o
resultado de um ensaio e o valor de referência aceito como convencionalmente verdadeiro;
– Abordagem da precisão: uso de materiais de referência, participação em comparações interlaboratoriais e realização de ensaios de recuperação.
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Baixa exatidão
e precisão
Alta exatidão e
baixa precisão
Baixa exatidão
e alta precisão
Alta exatidão
e alta precisão
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Intervalo de Confiança da Média
• Em química analítica pequeno número de determinações
• Valores conhecidos X (média) e s (desvio padrão), que são estimativas de µ (média da população) e (desvio padrão da população)
• Na prática apenas as estimativas podem ser calculadas
• Teste t de Student Ferramenta estatística usada para representar IC e para comparação de resultados
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• Teste “t” de Student Desenvolvido por W.S. Gosset (Student) em 1908 para compensar as diferenças existentes entre “” e “x” , além de levar em conta que “s” é simplesmente uma aproximação de
• Intervalo de confiança da média probabilidade de que a média verdadeira esteja localizada em um certo intervalo (intervalo de confiança).
• Valor “t” grau de confiança da média
• Graus de liberdade o número de graus de liberdade indica o número de resultados independentes que fazem parte do cálculo do desvio padrão.
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Testes de Significância Teste t de Student
Usado para um número pequeno de amostras
Comparar a média de uma série de resultados com um valor de referência e exprimir o nível de confiança associado ao significado de comparação
Também usado para testar a diferença entre as médias de dois conjuntos
de resultados
Se tcalculado> ttabelado: O valor encontrado difere significativamente do valor de referência. Nesse caso não se pode adotar a hipótese nula (H0) que não há erro sistemático na análise
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Testes de Significância Teste t de Student
→ P = 100 x (1- ) = 90%
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Testes de Significância Teste t de Student
(0,1) → P = 100 x (1- ) = 90%
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Testes de Significância Teste t de Student
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Testes de Significância Teste F
(Usado para Comparar Desvios Padrões)
O maior valor de s é sempre colocado no numerador, o que faz com que o valor de F seja sempre maior do que a unidade.
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Testes de Significância
Teste F
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Testes de Significância Teste F
(Usado Para Comparar Desvios Padrões)
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Testes De Significância Comparação de Duas Médias Experimentais
• Comparando os resultados de um método proposto com um de referência.
• Tem-se duas médias x1 e x2
• Considerar a hipótese nula (H0) que ambos métodos da o mesmo resultado (x1 = x2)
• É necessário que não haja uma diferença significativa entre as variâncias (teste F)
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Testes De Significância Comparação de Duas Médias Experimentais
• INMETRO: se F calculado for maior que o F tabelado, as variâncias não podem ser consideradas iguais, ou seja, a matriz tem um efeito importante sobre a precisão do método na faixa de concentração em estudo, e o tcalculado é :
• Neste caso, para a obtenção do t tabelado, o número de graus de liberdade (ν) é igual a:
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Testes de Significância Teste t Pareado (diferenças individuais)
• Comparação de métodos cujas amostras possuem, substancialmente, diferentes quantidades de analito
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Rejeição de Resultados (Teste Q)
• Colocar os valores obtidos em ordem crescente.
• Determinar a diferença existente entre o maior e o menor valor.
• Determinar a diferença (em módulo) entre o menor valor da série e o resultado mais próximo.
• Dividir esta diferença (em módulo) pela faixa, determinando Q.
• Se Q > Qtab, o menor valor é rejeitado.
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Rejeição de Resultados (Teste Q)
• Se o valor menor é rejeitado, redeterminar a faixa e testar o maior valor da série.
• Repetir o processo até que o menor e maior valores sejam aceitos.
• Se o menor valor é aceito, o maior valor é testado e o processo repetido até que o maior e menor valores sejam aceitos.
• Se a série contiver somente três medidas somente um teste sobre o valor duvidoso precisa ser feito.
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Rejeição de Resultados (Teste Q) • o valor absoluto da diferença entre o resultado questionável xq e seu
vizinho mais próximo xp é dividido pela faixa f do conjunto inteiro para dar a grandeza Q
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Rejeição de Resultados (Teste Q)
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Métodos de Calibração
Gráficos De Calibração Em Análise Instrumental
“Calibração é um conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre valores indicados por um instrumento de
medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes
estabelecidos por padrões”
“A maneira usual para realizar calibração é submeter porções conhecidas da quantidade (p. ex. usando-se um padrão de medida ou material de referência)
ao processo de medição e monitorar a resposta da medição”
ANVISA - Guia para Qualidade em Química Analítica: Uma
Assistência a Acreditação – ANVISA, 1.ed. – Brasília, 2004.
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Métodos de Calibração
Gráficos De Calibração Em Análise Instrumental
• A curva de calibração se representa sempre com a resposta do instrumento no eixo “y” e a concentração padrão sobre o eixo “x”
y = bx + a
b = coeficiente angular (slope) a = intercepto no eixo x (coeficiente linear)
a
= b
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MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO
ERROS NO COEFICIENTE ANGULAR (Y) E NO INTERCEPTO (X)
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MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO
MÉTODO DAS ADIÇÕES DE PADRÃO
y = b.xE + a, y = 0 → xE = - a/b
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Método do Padrão Interno (PI)
• Adição de quantidade conhecida de elemento nos padrões e na amostra
• Corrige variações no sinal analítico devido a mudanças nas condições de análise
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Método do Padrão Interno (PI)
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Método do Padrão Interno (PI)
• Fator de resposta (F):
– Usado em cromatografia • AP = área padrão
• CP = concentração padrão
• API = área padrão interno
• CPI = concentração padrão interno
• CX = concentração do analito na amostra desconhecida
• AX = área do analito na amostra
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Referências
-Cadore, S. Notas de aula. IQ, UNICAMP, 2004.
-Santos, M., Notas de aula. Depto Química, UFJF. 2009
-D. A. SKOOG, D. M. WEST, F. J. HOLLER e S. R. CROUCH –
Fundamentos de Química Analitica, 1a ed., Thomson, 2006.
- Baccan, N., Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a Ed.
Edgard Blucher LTDA
- James N. Miller & Jane C. Miller. Statistics and Chemometrics for
Analytical Chemistry, fourth edition. Person Education.
- ANVISA - Guia para Qualidade em Química Analítica: Uma Assistência a Acreditação – ANVISA, 1.ed. – Brasília, 2004.
- Lowinsohn, D., Notas de aula. Depto. de Química, UFJF. 2009.