Escuela Superior Politécnica del Litoral

PRÁCTICA DE CERÁMICOS

Profesor:

Ing. José Manuel Pilataxi Sislema

Alumno:

CHRISTIAN FEDERICO GARZÓN NOBOA

I Término 2014-2015

Fecha de entrega: 15/08/14

1.- RESUMEN

Para este procedimiento contamos de tres materiales cerámicos los cuales fueron zeolita, cemento y ladrillo. Para el presente informe se trabajó con zeolita.

Lo primero que hicimos fue triturar la zeolita la cual fue colocada sobre un crisol cerámico y golpeada con un mortero hasta tener la granulometría lo más pequeña posible.

Luego de esto procedemos al tamizado el cual se realiza haciendo pasar los granos triturados por tamices de 45, 30 y 8.

En lo que respecta a los tamices, 325 corresponde a una granulometría de 45 µm y 400 a una granulometría de 38 µm.

Luego de tener la muestra de zeolita necesitamos 1 gramo de polvo menor igual a 38 µm para colocarla en una probeta a presión de resina epóxica y después de eso en el difractómetro de rayos x (XRD).

Para el análisis termogravimétrico colocamos la zeolita de 8 a 10 mg en crisolitos de alúmina cuya granulometría debe ser menor o igual a 38 µm.

2.- ENFOQUE EXPERIMENTAL

MARCO TEÓRICO:

Los materiales cerámicos son compuestos químicos construidos por metales y no metales (óxidos, nitruros, carburos...etc.) que incluyen minerales de arcillas, cementos y vidrios. Se trata de materiales minerales que son aislantes térmicos y que a su elevada temperatura y en ambientes agresivos, son más resistentes que los metales y polímeros. Desde punto de vista mecánico estas son más duras y ligeras pero frágiles.

Las cerámicas pueden presentar en forma vítrea, monocristalina, policristalina y combinaciones de algunas de ellas, donde la características de estos materiales es la capacidad de resistir al calor, y por otro lado la resistencia al ataque químico debida sustancialmente a la fortaleza de los enlaces entre sus átomos que les confiere un alto punto de fusión, dureza, y rigidez.

Los cerámicos son sólidos inorgánicos no metálicos producidos mediante tratamiento térmico. Comparados con los metales y plásticos son duros, no combustibles y no oxidables. Pueden utilizarse en ambientes con temperatura alta, corrosivos y tribológicos.

Una característica fundamental del cerámico incluye que puedan fabricarse en formas con dimensiones determinadas. Las propiedades de los materiales cerámicos cubren un amplio

intervalo de necesidades, y son: mecánicas, térmicas, ópticas, eléctricas, magnéticas químicas.

Las etapas básicas en la fabricación de productos cerámicos son:

Mezclado y molturación de materias primas Conformación Moldeo SecadoCocción

En función del tipo específico de material cerámico fabricado se introducirán una o varias etapas adicionales: Montaje en piezas con formas complicadas, Esmaltado en cerámicas decorativas o que requieran modificar ciertas propiedades cerámicas, Lavado y Molienda en materiales cerámicos pulverulentos, como los pigmentos cerámicos.

Difractómetro de rayos X

Cuando los rayos X alcanzan un átomo interactúan con sus electrones exteriores. Estos remiten la radiación electromagnética incidente en diferentes direcciones y con la misma frecuencia (en realidad debido a varios efectos hay pequeños cambios en su frecuencia). Este fenómeno se conoce como dispersión de Rayleigh (o dispersión elástica). Los rayos X remitidos desde átomos cercanos interfieren entre sí constructiva o destructivamente. Este es el fenómeno de la difracción.

En el diagrama que sigue se esquematizan rayos X que inciden sobre un cristal. Los átomos superiores remiten la radiación tras ser alcanzados por ella. Los puntos en los que la radiación se superpone constructivamente se muestran como la zona de intersección de los anillos. Se puede apreciar que existen ángulos privilegiados en los cuales la interferencia es constructiva, en este caso hacia la derecha con un ángulo en torno a 45º.

Ley de bragg

La interferencia es constructiva cuando la diferencia de fase entre la radiación emitida por diferentes átomos es proporcional a 2π. Esta condición se expresa en la ley de Bragg:

siendo:

n es un número entero, λ es la longitud de onda de los rayos X, d es la distancia entre los planos de la red cristalina y, θ es el ángulo entre los rayos incidentes y los planos de dispersión.

Figura 1

La radiación incidente llega a átomos consecutivos con un ligero desfase (izquierda). La radiación dispersada por los átomos (círculos azules) interfiere con radiación dispersada por átomos adyacentes. Las direcciones en las que los círculos se superponen son direcciones de interferencia constructiva.

Figura 2 Figura 3

De acuerdo al ángulo de desviación (2θ), el cambio de fase de las ondas produce interferencia constructiva (figura 2) o destructiva (figura 3)

El análisis termogravimétrico nos sirve para:

Determinar si se trata de reacciones exotérmicas o endotérmicas en metales (ej. en la oxidación).

En polímeros a identificar cuáles plásticos fueron parte de la mezcla (ya que como sabemos todos los polímeros tienen Temperatura de Fusión Vítrea o Glass Transition Temperature), eliminando la materia orgánica y quedando sólo la inorgánica.

En cerámicos para ver qué procesos existen durante el calentamiento en el horno del termogravímetro.

En los tratamientos termoquímicos para endurecimiento de superficie en piezas metálicas:

o Carburación: difusión de carbonoo Nitruración: difusión de nitrógenoo Carbonitruración: difusión de carbono y nitrógeno

MATERIALES

Cemento portland

Zeolita natural

Ladrillo normal de construcción

Guantes quirúrgicos

Mascarillas

Tamices Advantech Nₒ 400

EQUIPOS

Molido de bolas de cerámico

Balanza

Porta muestras

Crisolitos de alúmina

XRD (Difractometro de rayos X)

TGA (Analizador termogravimetrico)

3.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

CEMENTO PORTLAND

Componentes:

Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th] Scale Fac. Chem. Formula * 00-014-0693 31 Calcium Silicate 0.000 0.404 Ca3 Si O5 * 00-013-0272 47 Calcium Magnesium .. 0.000 0.626 Ca54 Mg Al2 Si16 O90 * 00-033-1161 21 silica 0.000 0.732 Si O2

Calcium Silicate Melting point, 1,540 °C (2,800 °F; 1,810 K)

De acuerdo al gráfico 1 (adjunto) y a la tabla 1(adjunto) se puede observar que existe una pérdida de material a 88.18 OC, 129.80 OC, 399.73 OC, 668.39 OC Y 865.15 OC.

A una temperatura de 88.18 OC se pierde agua mecánica e intersticial; a una temperatura de 129.80 OC se pierde agua estructural y oxígeno; a una temperatura de 399.73 OC existe una descomposición de carbonatos; a una temperatura de 668.39 OC se pierde gran cantidad de material estructural como el aluminio y el magnesio; y a 865.15 OC se pierde totalmente el calcio y vapores de silicio.

LADRILLO COMÚN

Componentes:

Pattern List

Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th] Scale Fac. Chem. Formula * 00-005-0490 62 Quartz, low 0.000 0.750 Si O2 * 00-044-1185 15 Aluminum Nickel 0.000 0.012 Al0.9 Ni1.1

De acuerdo al gráfico 2 (adjunto) y a la tabla 1(adjunto) se puede observar que existe una pérdida de material a 56.33 OC, 667.81 OC, 706.15 OC, 782.85 OC Y 835.32 OC.

A una temperatura de 56.33 OC se pierde agua mecánica e intersticial y vapores de nitrógeno; a una temperatura de 667.81 OC se pierde aluminio estructural; y, a las temperaturas de 706.15 OC, 782.85 OC Y 835.32 OC se pierden vapores de silicio.

LADRILLO REFRACTARIO

Componentes:

Pattern List

Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th] Scale Fac. Chem. Formula * 00-015-0776 61 Mullite, syn 0.000 0.525 Al6 Si2 O13 * 00-011-0661 56 Aluminum Oxide 0.000 0.425 Al2 O3

De acuerdo al gráfico 3 (adjunto) y a la tabla 1(adjunto) se puede observar que existe una pérdida de material a 70.14 OC, 140.91 OC, 600.12 OC, 618.19OC, 660.35OC, 737.14 OC, 776.28 O C y 978.04OC.

A una temperatura de 70.14 OC se pierde agua mecánica e intersticial; a una temperatura de 140.91 OC se pierde agua estructural; a las temperaturas de 600.12 OC, 618.19 OC y 660.35

OC se pierde aluminio mecánico, intersticial y estructural respectivamente; por último a las temperaturas de 737.14 OC, 776.28 O C y 978.04OC se pierde silicio mecánico.

ZEOLITA

Componentes:

Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th] Scale Fac. Chem. Formula * 00-018-1858 31 1-1':2'-1":3'-1" Q.. 0.000 0.130 C24 H18 * 00-004-0300 28 Anthracene 0.000 0.021 C14 H10 * 00-011-0824 23 durene 0.000 0.009 C10 H14

De acuerdo al gráfico 4 (adjunto) y a la tabla 1(adjunto) se puede observar que existe una pérdida de material a 60.41 OC, 154.25 OC, 585.62 OC y 835.36 OC.

A una temperatura de 60.41 OC se pierde agua mecánica e intersticial y cloro mecánico; a una temperatura de 154.25 OC se pierde agua y cloro estructural; y a las temperaturas de 585.62 OC y 835.36 OC existe una descomposición de carbonatos del material.

4.- CONCLUSIONES

Vimos cómo funcionaba el analizador termogravimétrico, el cual relaciona en una gráfica las propiedades de temperatura, % variación de masa, flujo de calor y demás de tal manera que por ejemplo podamos saber si se está dando lugar una reacción exotérmica o endotérmica, si existe variación de peso y por qué se provoca, etc., y todo esto dentro de una atmósfera controlada con los gases que yo desee mediante el equipo analizador. También nos enteramos de las aplicaciones que esta técnica posee.

5.- REFERENCIAS

- http://www.andersonmaterials.com/tga.html

- http://www.etsimo.uniovi.es/usr/fblanco/Leccion3.Plasticos.EfectosTemperatura.TransicionVitrea.pdf

- http://www.uprm.edu/civil/circ/newsite/webresearchers/LuisGodoy/courses/INCI6017/10%20Materiales/Cer%E1micos_Vidrios2.pdf

6.- ADJUNTOS

Figura 1. Crisolitos de alúmina Figura 2. Difractómetro de rayos x

Figura 3. Analizador termogravimétrico

TABLA 1

PTO FUSIÓN [OC] MATERIALES

-218 Oxígeno

660 Aluminio

639 Magnesio

839 Calcio

1410 Sílice

-210 Nitrógeno

-259 Hidrógeno

-101 Cloro

3500 Carbono

GRÁFICO 1. ANÁLISIS DSC-TGA DEL CEMENTO PORTLAND

GRÁFICO 2. ANÁLISIS DSC-TGA DEL LADRILLO COMÚN

GRÁFICO 3. ANÁLISIS DSC-TGA DEL LADRILLO REFRACTARIO

GRÁFICO 4. ANÁLISIS DSC- TGA DE LA ZEOLITA