2015

TECNICAS DE LABORATORIO QUIMICO (10134)

Carreras: - Ingeniera Civil Qumica. - Ingeniera Ejecucin Qumica. - Ingeniera en Biotecnologa.

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CALENDARIO DE ACTIVIDADES

Lunes Martes Mircoles Jueves Viernes

1

MA

RZO

2 3 4 5 6

2 9 Inicio de clases 10 11 12 13

3 16 17 18 19 20

4 23 24 25 26 27

5

AB

RIL

30 31 1 2

3 Feriado

Laboratorio 1. Normas de laboratorio. Uso de material bsico de laboratorio

6 6

7 8 9 10

Laboratorio 2. Uso de balanzas y material de calentamiento

7 13 14 15 16 17

Laboratorio 3. Determinacin de algunas propiedades fsicas

8 20 21 22 23 24 Laboratorio 4. Tcnicas de separacin de mezclas heterogneas: Filtracin, centrifugacin y decantacin

9 27 28 29 30 1 Feriado

Laboratorio 5. Tcnicas de separacin de mezclas heterogneas: Sublimacin Tcnicas de separacin de mezclas homogneas: Grado alcohlico

10

MA

YO

4 5 6 7 8

Laboratorio 6. Tcnicas de separacin de mezclas homogneas: Destilacin

11 11

12 13 14 15

Laboratorio 7. Soluciones

12 18 19 20 21 Feriado 22 Feriado

Laboratorio 8. Reacciones cido-base

13 25 26 27 28 29

Laboratorio 9. Reacciones xido-reduccin

14

JUN

IO

1 2 3 4 5

Preparacin prctica aplicada

15 8 9 10 11 12

Laboratorios de prctica aplicada

16 15 16 17 18 19

17 Presentacin de la prctica aplicada

22 23 24 25 26

18

JULI

O

29 Feriado 30 1 2 3

19 6 7 8 9 10 Cierre de Asignaturas 20 13 Inicio periodo de invierno lectivo

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REGLAMENTO DE LABORATORIO QUMICA GENERAL

Retire esta hoja y entrguela firmada a su profesor.

He recibido las normas, criterios de evaluacin, programa del curso as como las instrucciones de Seguridad en los laboratorios y he ledo cuidadosamente las reglas detalladas en el manual de laboratorio. Entiendo que estas reglas son para m proteccin y las de mis compaeros.

Me comprometo a respetarlas.

Nombre:.. RUT: Carrera: ..

Firma

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REGLAMENTO DE LABORATORIO QUMICA GENERAL

1. Obligaciones del alumno a. Asistir al 100% de los laboratorios programados, la ausencia

injustificada a un laboratorio automticamente le hace reprobar la asignatura.

b. Concurrir con puntualidad al laboratorio en los das y horarios programados.

c. El material utilizado en cada experiencia de laboratorio deber ser devuelto en su totalidad y limpio.

d. En caso de que se rompa algn material, este deber ser repuesto en el laboratorio siguiente, de lo contrario no puede realizar ese laboratorio.

e. Al terminar sus experiencias los alumnos deben dejar los mesones limpios y eliminar de ellos todos lo que se deseche (en el contendedor adecuado).

2. Inasistencia a. Aquellos alumnos que falten por causa justificada, podrn recuperar un

prctico al final del semestre, en semana programada para ello. b. La inasistencia deber ser justificada a travs de los certificados

correspondientes, visados por el servicio mdico, o la asistente social de la USACH, segn corresponda. La presentacin de este documento deber hacerse no ms all de una semana ocurrida la inasistencia. Deber entregarse al profesor.

3. Presentacin a. Presentarse al laboratorio con delantal blanco, pelo amarrado, pantaln

largo y zapatos cerrados. b. Los alumnos debern contar con un cuaderno de laboratorio, donde

debern desarrollar los cuestionarios indicados en cada prctico. Y adems tomar notas de lo observado en cada laboratorio.

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4. EVALUACIN DE LOS PRCTICOS DE LABORATORIOS.

En el laboratorio se deben formar grupos de no ms de 2 alumnos para el desarrollo de los prcticos. Los prcticos de laboratorios sern evaluados segn el siguiente esquema:

A. Controles que deben ser realizados en el inicio de cada sesin con una duracin de 10 min. En ellos se deber hacer 3 preguntas.

1.- Una pregunta sobre normas y tcnicas de laboratorio. 2.- Una pregunta sobre el laboratorio anterior que muestre teora y

experimentacin. 3.- Una pregunta sobre el laboratorio que se va a realizar, esta debe ser

terica.

Si se logran hacer ms de 5 controles en el semestre, slo se evaluarn los 5 de mayor calificacin.

El promedio de estos controles tendrn una evaluacin de 30% del curso.

B. Informes. Cada grupo debe hacer tres informes de un laboratorio en el semestre. En este informe deber el grupo que lo realizar seguir la siguiente normativa:

1.- En la primera hoja se destacar el ttulo del laboratorio, el nombre de los integrantes del grupo , la fecha en la cual se realiz la sesin de laboratorio y la carrera.

2.- Una hoja con el ndice de las actividades del laboratorio. 3.- Una hoja con un resumen que involucre las actividades en no ms de 120

palabras. Y los objetivos general y especfico. 4.- Una hoja con los resultados obtenidos de cada uno de los grupos por

separado. (Se deben presentar en tablas o grficos). 5.- Una hoja con la discusin del conjunto de resultados a evaluar. Adems

una o ms conclusiones que pudieron tener de los resultados. 6.- Bibliografa utilizada en el desarrollo del informe.

El informe del laboratorio ser entregado por el grupo de alumnos que lo desarroll escrito en computador.

El promedio de los tres informes equivaldrn al 30 % del curso.

Si un grupo no entregara los resultados al grupo que realiza el informe se le evaluar su propio informe con una nota menor en una unidad por cada resultado no entregado. (Ej. El informe bien hecho tiene valor 7, con un resultado no entregado empezar con un 6 y as sucesivamente si no entrega sus datos).

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MODELO INFORME Y EXPOSICIN DE PRCTICA APLICADA EN LABORATORIO DE. QUMICA

Hoja 1.- TTULO DEL SEMINARIO CARRERA FECHA NOMBRE DE LOS ESTUDIANTES

Hoja 2.- NDICE TEMAS PGINAS

Hoja 3.- RESUMEN (mximo 120 palabras) OBJETIVO

Hoja 4.- DESARROLLO DEL TEMA

Hoja 5.- DISCUSIN Y CONCLUSIN

Hoja 6.- BIBLIOGRAFA

C. Prctica aplicada.

- Cada profesor entregar temas para la realizacin de la prctica a pocos das de iniciado los laboratorios semestrales, los temas deben ser coherentes con el desarrollo de las sesiones del laboratorio que se han hecho durante el semestre.

- El tema a desarrollar en la prctica, lo har cada grupo por separado y no se admitirn dos prcticas iguales. La propuesta se debe presentar por escrito con al menos 2 semanas de anticipacin a una presentacin oral (uso de tic)

- La evaluacin corresponde a 40% del curso y considerar la presentacin oral ( 20%) y el desarrollo experimental (80%) de dicha prctica.

- Los estudiantes con al menos 2 semanas anteriores a la exposicin debern entregar un listado, con todo lo que se necesita para el desarrollo de la prctica, al tcnico del laboratorio. Por lo tanto, no se realizar prueba de ciclo porque en el trabajo experimental se reconocer todo lo aprendido durante el semestre.

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CUADERNO DE LABORATORIO

Previo a la entrada al laboratorio, el alumno deber haber ledo completamente la gua que va a desarrollar en esa sesin y haber respondido el cuestionario pertinente en el cuaderno de laboratorio, el que ser revisado por el profesor en cualquier instante.

Adems en l se resume el trabajo que se ha llevado a cabo y los resultados obtenidos.

Un cuaderno de laboratorio debe ser claro y sin ambigedades, poniendo atencin a la gramtica. Es muy importante que cualquier otra persona que lea el cuaderno pueda repetir fielmente el experimentacin confusiones por lo que ste debe estar completo y ser perfectamente legible.

A continuacin se dan algunos consejos para su elaboracin:

1. Escriba la fecha, el ttulo y el objetivo del experimento 2. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota inmediata de todas las

observaciones experimentales de forma breve, pero clara y concisa. Por ello debe ser hecho sobre la propia mesa del laboratorio y escrito a la vez que se llevan a cabo los experimentos. No es recomendable tomar notas sueltas que se puedan perder y escribir los detalles posteriormente en el cuaderno. No se debe omitir ningn tipo de datos u observaciones.

3. Esquematice en un diagrama de flujo, los procedimientos experimentales que va a realizar en el laboratorio.

4. Al comienzo de cada reaccin, apunte las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anote tambin todos los clculos realizados.

5. Puesto que todos los experimentos que se van a realizar en el laboratorio han sido realizados y comprobados previamente con detalle, el profesor no necesita un cuaderno de laboratorio excesivamente meticuloso. Por ejemplo, cuando se describe el procedimiento experimental es suficiente con anotar cualquier desviacin o modificacin del procedimiento experimental descrito.

7. Apunte siempre cualquier cambio de color, temperatura, etc., as como el rendimiento y otras caractersticas de los productos sintetizados.

8. Escriba las referencias bibliogrficas sobre datos de los productos y el procedimiento (si las hubiere).

9. Tome nota de las explicaciones dadas por el profesor, especialmente aquellas relacionadas con la seguridad.

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LABORATORIO QUMICA GENERAL.

CONOCIMIENTO Y RESPONSABILIDAD EVITAN ACCIDENTES

Introduccin:

El laboratorio es en s mismo un lugar potencialmente riesgoso, en virtud de los equipos, aparatos, sustancias y elementos que se utilizan y la posibilidad de cometer algn error al realizar el experimento. Convertirlo en un lugar seguro es una responsabilidad de todos.

La seguridad1 es una actitud y un conocimiento de todos los peligros probables. Debe ser considerada como una lnea de responsabilidades, que depende sin lugar a dudas de la autoridad mxima de la institucin. Pero, se basa en el compromiso y en la voluntad de cada individuo o grupo de trabajo en mantener su integridad mediante el cumplimiento de las NORMAS DE SEGURIDAD en el proceso de trabajo, lo que garantiza la calidad.

Sabemos que el riesgo nunca podr hacerse nulo, pero si podr reducirse, ya que la proteccin de las personas, de la comunidad y del medio ambiente es una necesidad social. Creemos fundamental difundir el tema, desarrollar una educacin continua y lograr la concientizacin general.

RECUERDA.t eres lo ms importante.

1Seguridad: es un estado ideal al que aspira toda organizacin para el desarrollo de su actividad, sin riesgo para el personal, las instalaciones y/o terceros.

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NORMAS DE SEGURIDAD PARA LABORATORIOS DE QUIMICA

RECOMENDACIONES GENERALES DE SEGURIDAD El objeto de las recomendaciones es lograr que el laboratorio se convierta en

el lugar ms seguro.

I. Recomendaciones de ndole personal:

1. Siga cuidadosamente las instrucciones de seguridad contenidas en este manual.

2. Familiarcese con la ubicacin y uso de los elementos de seguridad con que cuenta el laboratorio (duchas, lavaojos, matafuegos, etc.).

3. Utilice siempre los elementos de proteccin personal (delantal, guantes, pinzas, anteojos o antiparras, etc.).

4. Planifique su trabajo de manera de ejecutarlo con mxima seguridad. Ningn trabajo es tan urgente ni importante que no pueda ser planeado y ejecutado segn las normas. Est al tanto de los potenciales peligros que dicha actividad involucra.

5. Verifique el correcto armado y funcionamiento de los equipos a ser usados.

6. Conozca las principales caractersticas de los productos que va a manipular.

7. No realice procedimientos nuevos, ni introduzca cambios en los existentes, si los mismos no han sido debidamente autorizados.

8. No se distraiga, ni distraiga a otros mientras est trabajando.La concentracin es la mejor aliada.

9. Est prohibido: Tener o consumir bebidas alcohlicas en el laboratorio: Fumar, Correr dentro del laboratorio (salvo en casos de extrema urgencia), Provocar alborotos y Hacer bromas.

10. Nunca utilice materiales, equipos y/o reactivos de los cuales desconoce su peligrosidad.

11. Luego de manipular un producto qumico o de realizar cualquier tarea de laboratorio, lvese cuidadosamente las manos con agua y jabn. No lleve las manos a la boca u ojos cuando estuvo manipulando productos qumicos.

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12. No trabaje slo en el laboratorio, especialmente en horas de inactividad, sin que alguna persona est en conocimiento de ello. No trabe las puertas de salida.

13. Nunca trabaje en una zona con ventilacin deficiente.

14. Participe en todos los entrenamientos de seguridad.

15. En caso de sismo mantenga la calma y siga las instrucciones del profesor.

Comunique todo accidente o irregularidad por insignificante que parezca, ello ayudar a prevenir otros.

II. Recomendaciones referidas al laboratorio: 1. Para mayor eficiencia y seguridad mantener los pasillos despejados y limpios

del laboratorio. Respete los espacios de uso, de circulacin y de seguridad. 2. Los pisos deben estar libres de todo material suelto, y en caso de derrames

secar y neutralizar. Mantener los mesones limpios y ordenados, los frascos de reactivos deben estar perfectamente etiquetados y con la leyenda de seguridad que corresponda.

3. No apoye materiales y/o equipos en los bordes de los mesones. 4. Arme los equipos sobre soportes firmes y que se apoyen bien en las mesas.

Vigile permanentemente aquellos equipos con centro de gravedad alto. 5. No calentar sistemas cerrados. 6. Utilice la campana de seguridad para toda actividad que involucre el uso de

sustancias inflamables, voltiles y/o de elevada toxicidad. 7. Debe verificarse el estado de las conexiones elctricas, de gas, etc. antes del

uso de los equipos. Si estn daadas avise al responsable del laboratorio. No intente repararlas.

8. No deje equipos operando en su ausencia sin autorizacin. No se retire del laboratorio.

III. Antes de abandonar el laboratorio: 1. Limpie, lave y ordene el material que utiliz. 2. Apague todos los servicios que no estn en uso, como agua, gas y

electricidad. 3. Cierre las puertas.

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ELEMENTOS DE PROTECCIN PERSONAL

Toda profesin exige su propia indumentaria personal adecuada a las necesidades laborales. Cuando se trata de manejo de productos qumicos, es condicin fundamental el uso de elementos adecuados que protejan el cuerpo y sobre todo los ojos y manos.

El personal que desarrolla actividades en los laboratorios de Qumica deber emplear con carcter obligatorio un delantal blanco de algodn, no sinttico, para proteger la ropa de manchas y salpicaduras. Deber estar permanentemente abotonado. El cabello deber estar recogido. No usar pauelos, bufandas, etc., ya que los mismos pueden engancharse en los equipos y elementos de trabajo originando accidentes. Debern utilizarse zapatos bien firmes, preferentemente cerrados y de suela de goma, para evitar resbalones y cadas. Numerosos agentes de riesgo pueden producir daos irreversibles en los ojos. Estos pueden ir desde una reduccin de la capacidad visual hasta la prdida total de la vista. Por ello, se deber usar ante las situaciones que implique riesgo de salpicaduras de cidos, lcalis, fragmentos de vidrio, etc. gafas protectoras de material seguro contra golpes, que ofrezca proteccin superior del rea de la vista y suficiente proteccin lateral.

Debemos recordar:

Todo lo que no sea agua es daino para los ojos!

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INCORRECTO

Si las operaciones se realizan bajo campana de seguridad, rara vez se necesitan las gafas protectoras. Si no se disponen, y especialmente si usa lentes de contacto, recuerde:

Las manos son las partes ms amenazadas del cuerpo, los peligros ms comunes son heridas en la piel, quemaduras, corrosiones, cortaduras o pinchazos, que se pueden reducir considerablemente utilizando guantes de seguridad apropiados.

Usar guantes de ltex, cuero o goma dependiendo de la operacin, ensayo o prctica a realizar. Los guantes de cuero se utilizan para trabajar con vidrio duro y en el manejo de compuestos rgano metlico.

Los guantes de goma o de ltex se utilizan para manejar material de vidrio frgil y para el material potencialmente infeccioso. Los mismos cuando estn sucios o manchados con sustancias problemticas debern ser descartados. En caso de que se puedan seguir utilizando, se lavarn antes de ser quitados como si se lavasen las manos.

MANIPULACIN DE PRODUCTOS QUMICOS

Generalidades La correcta manipulacin de los productos e

instrumentos de laboratorio, es uno de los factores clave para la prevencin de accidentes. Siga con atencin, las recomendaciones de este manual y las instrucciones brindadas por los docentes.

Evite el contacto directo con productos qumicos. Muchas sustancias que hoy se consideran seguras, pueden no serlo maana. Use guantes.

1. Muchos reactivos y/o solventes pueden ingresar al organismo por inhalacin: Maniplelos bajo campana de seguridad o en ambientes bien ventilados.

2. No use productos que no estn etiquetados correctamente o cuyas etiquetas se encuentren en mal estado. Descrtelos.

3. Antes de usar un producto qumico lea atentamente su etiqueta y familiarcese con la peligrosidad del mismo. Las tcnicas para trasvasijar sustancias slidas y lquidas se vern a continuacin.

La mejor gafa protectora ayuda solamente si se la lleva puesta!

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CORRECTO

INCORRECTO

4. No introduzca pipetas directamente en los frascos de solventes. Vierta en un recipiente adecuado la cantidad aproximada y pipetee desde ah. No pipetee con la boca.

5. No vierta productos qumicos directamente desde el frasco. Vierta en un recipiente adecuado de fcil manipulacin (se explicar ms adelante en el manual).

6. Siempre vierta las soluciones ms concentradas sobre las ms diluidas. Recuerde: .... el cido sobre el agua. As evitar reacciones violentas y salpicaduras.

7. No tome las botellas por su cuello o tapa.

8. Mantenga los lquidos inflamables lejos de fuentes de calor y de la luz solar directa.

9. Use embudos siempre que se deba verter productos qumicos o solventes a travs de aberturas pequeas

10. Siempre que se deban verter productos qumicos o solventes en buretas asegrese primero que la llave inferior est perfectamente cerrada. Coloque un recipiente debajo por si hay prdidas.

11. Bajo ninguna circunstancia identifique el contenido de una botella o recipiente aspirando directamente para percibir su olor.

12. Si est trabajando con cidos o bases fuertes, abra los frascos cuidadosamente y bajo campana

13. Los cidos y bases deben almacenarse en envases de vidrio perfectamente tapados y rotulados.

14. No exponga los recipientes al calor.

15. Antes de tomar una botella verifique que no est hmeda y que no tenga prdidas para evitar quemaduras.

16. No apoye las pipetas usadas directamente en el mesn. Colquelas sobre un papel adsorbente.

17. Si va a utilizar grandes cantidades de cidos, siempre disponga a su alcance, carbonato de sodio o bicarbonato de sodio para usar en caso de derrames.

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18. Conozca la volatilidad e inflamabilidad de los productos que va a utilizar.

19. Muchos de los productos empleados en el laboratorio (hidrocarburos, ter, hidrgeno, etc.) son peligrosos. Manjelos con sumo cuidado.

20. Si necesita calentar productos voltiles, hgalo bajo campana en recipientes abiertos. Aplique el calor por medio de un bao de agua o manto elctrico. No utilice llama directa o placas elctricas.

21. Habitualmente se utiliza en el laboratorio productos peligrosos como los perxidos que son inestables o compuestos qumicos que los forman con facilidad (acetato de vinilo, cetonas cclicas, ciclohexeno, etc.). Trtelos con sumo cuidado.

22. Cloratos, percloratos y nitratos son muy sensibles al impacto, luz o chispas y exceso de temperatura.

23. Evite cualquier contacto de compuestos oxidantes con materia orgnica.

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MANIPULACIN DE MATERIAL DE VIDRIO

1. No apoye material de vidrio en el borde de los mesones.

2. Antes de emplear material de vidrio verifique su perfecto estado. Descarte materiales con bordes rotos o astillados, as como el que presente rajaduras o est fracturado.

3. Evite calentamientos y enfriamientos bruscos de material de vidrio que no sea calidad Pyrex.

4. No ejerza tensiones sobre el material de vidrio.

5. Soporte los balones desde la base y el cuello

6. Cuando cargue un recipiente de vidrio con un lquido, recuerde que el mismo podr comprimirse o expandirse de acuerdo a su temperatura.

7. Tubos o varillas que va a utilizar deben tener los bordes redondeados a la llama.

8. Nunca fuerce uniones esmeriladas.

9. Enjuague el material inmediatamente despus de usarlo, lvelo bien antes de guardarlo.

10. Para manipular tubos, varillas o uniones de vidrio, proteja sus manos, con guantes o con un pao. Lubrique las partes de vidrio con agua o glicerina antes de insertarlas en tubos o tapones de goma.

11. Para cortar tubos o varillas, proteja sus manos y utilice proteccin ocular.

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PROCEDIMIENTOS DE EMERGENCIA

Derrame de productos qumicos

En caso de producirse un derrame de productos qumicos en el rea de trabajo, sobre todo el cuerpo o reas localizadas del mismo, deber en primera medida, advertir al responsable del laboratorio y/o a las personas que se encuentran trabajando en las inmediaciones. Si el derrame no gener un accidente de mayor envergadura, se deber tomar las medidas necesarias para la limpieza y descontaminacin del rea de trabajo, evitando todo contacto con la piel y en caso de ser posible neutralizando los productos que se han derramado. Siempre tenga cuidado de no producir mezclas reactivas.

En caso de producirse derrame de productos qumicos sobre el cuerpo, dirjase rpidamente a la pileta o ducha de emergencia. Haga correr abundante agua fra por la parte afectada, quitndose la ropa si esta se hubiere empapado con el producto derramado.

QUEMADURAS POR CIDOS

Salpicaduras en la piel a. Lavar profusa y repetidamente con agua. b. Lavar la porcin de piel afectada con

algodn empapado en solucin acuosa de carbonato sdico al 5%.

Salpicaduras en los ojos: a. Lavar los ojos inmediatamente con

abundante agua aplicada con un frasco de lavado (o una pera de goma). Dirija el agua hacia el ngulo interno del ojo cerca de la nariz.

b. Tambin puede poner la cabeza inclinada bajo el grifo, de modo tal que el chorro de agua le caiga sobre los ojos.

c. Despus de haber lavado los ojos, pngase en ellos tres cuatro gotas de solucin acuosa de bicarbonato de sodio al 2%.

d. Procrese la atencin de un mdico. Siga aplicando la solucin de bicarbonato en los ojos mientras se consigue el auxilio mdico.

Ingestin: a. Llamar al responsable del laboratorio, e indique cul fue el producto

ingerido. b. Beba inmediatamente abundante agua corriente. c. Si el cido ha quemado los labios y la lengua: enjuagar profusamente

con agua

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Humedecer con solucin acuosa de bicarbonato de sodio al 2%. d. Procrese la atencin de un mdico.

QUEMADURAS POR LCALIS

Salpicaduras en la piel: a. Lavar profusa y repetidamente con agua. b. Humedecer la parte afectada de la piel con algodn empapado con

cido actico al 5% o vinagre sin diluir.

Salpicaduras en los ojos: a. Lavar los ojos inmediatamente con

abundante agua aplicada con un frasco de lavado (o una pera de goma) dirija el agua hacia el ngulo interno de los ojos cerca de la nariz.

b. A continuacin lavar los ojos con solucin saturada de cido brico, aplicando varias veces gotas con esta solucin.

c. Procrese la atencin de un mdico. Siga aplicando la solucin de cido brico en los ojos mientras se consigue el auxilio mdico.

>Ingestin: a. Llamar al responsable del laboratorio, e indique cul fue el producto

ingerido. b. Beba inmediatamente abundante agua corriente, solucin de cido

actico al 5%, jugo de limn o vinagre diluido (a razn de una parte de vinagre por cada tres partes de agua).

c. Si el lcali ha quemado los labios y la lengua: Enjuguese profusamente con agua. Humedzcase con cido actico al 5%

d. Procrese la atencin de un mdico.

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INCENDIOS

Se producen en general por el hbito de fumar y por desperfectos elctricos.

El fuego es producido al coexistir los tres factores del tringulo de fuego: combustible, comburente y energa.

Combustible: Material que arde (madera, bencina, metales, etc.)

Comburente: Sustancia que ayuda a la combustin (oxgeno del aire, Na2O2, etc.)

Energa: Calor, chispas, roce, etc.

Los fuegos se clasifican en 6 categoras segn el material que arde.

Clase A: Son los fuegos de materiales slidos, generalmente de naturaleza orgnica, cuya combustin se realiza normalmente con la formacin de brasas, madera, tejidos, goma, papel, y algunos tipos de plstico.

Clase B: Son los fuegos de lquidos o de slidos licuables, como el petrleo o la gasolina, pintura, algunas ceras y plsticos.

Clase C: incendios que implican gases inflamables, como el gas natural, el hidrgeno, el propano o el butano.

Clase D: incendios que implican metales combustibles, como el sodio, el magnesio, el potasio muchos otros cuando estn reducidos a virutas muy finas.

Clase F o K: Son los fuegos derivados de la utilizacin de derivados de aceites para cocinar. Las altas temperaturas de los aceites en un incendio excede con mucho la de otros lquidos inflamables, haciendo inefectivos los agentes de extincin normales.

Clase E: De origen radioactivo.

La extensin o eliminacin de un fuego se realiza suprimiendo uno de los elementos que forma el tringulo de fuego. Para cada tipo de fuego debe emplearse un material adecuado. Por ejemplo: Para clase A se emplea agua, pero no para B porque expande el lquido inflamable, ni menos para C, ya que es conductora de la electricidad.

Los EXTINTORES son recipientes que contienen sustancias especficas (agente extintor) para apagar los diferentes tipos de fuego.

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AGENTES EXTINTORES para las diferentes clases de fuego:

A: Agua, Espuma, Polvo Qumico Polivalente. B: Espuma, Polvo Qumico Seco. C: Polvo Qumico Seco, Polvo Qumico

Polivalente, CO2. D: Polvo Qumico Seco a base de borato de

sodio.

USO DE EXTINTOR

Cada institucin debe elaborar un plan de evacuacin que debe conocer todo el personal. El responsable del laboratorio deber verificar peridicamente la carga de los extintores, informando a la jefatura de laboratorio cuando los mismos no se encuentren en condiciones.

En caso de incendio active la alarma y utilice el extintor, en caso de no poder luchar contra el fuego, salga inmediatamente y no

arriesgue la vida.

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Accidentes elctricos

En el laboratorio se suele usar una corriente elctrica alterna de bajo voltaje (110 /220 volts) y los choques elctrico son raros. Estos pueden ocurrir cuando se manejan equipos defectuosos con conexiones en mal estado y cables gastados, deshilachados y calientes al tacto, particularmente con las manos hmedas.

Como actuar frente a un choque elctrico:

a. Como primera medida interrumpa la corriente elctrica. b. Llame al responsable del laboratorio.

Intoxicaciones

Las intoxicaciones pueden ocurrir por salpicaduras, ingestin y/o inhalacin de vapores o gases txicos. En todos los casos se deber: a. Alertar al responsable del laboratorio. b. Identificar la sustancia que produjo la intoxicacin. c. Dirigirse inmediatamente al mdico.

Recuerda: Ante cualquier duda, consulta con el profesor.

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PRODUCTOS QUIMICOS

REACTIVOS:

Son sustancias empleadas para producir una reaccin con lo cual se puede descubrir la presencia de otras especies.

Se clasifican generalmente por su grado de pureza que est directamente relacionado con su costo.

Supra puros: Pureza sobre 99,8 %, elevado costo, se emplean para reacciones y anlisis especficos.

Pureza Qumica: 95 - 99 % de pureza son de uso comn en los laboratorios para reacciones de todo tipo.

Calidad Tcnica: Tienen un bajo porcentaje de pureza y un alto contenido de impurezas. Se emplean con fines comunes y tienen nombres comunes. Ejemplo: cido muritico (HCl), aceite de vitriolo (H2SO4).

Toda persona que trabaja en el laboratorio debe estar entrenada para las tareas que va a desarrollar. Siempre se debe estar informado de la toxicidad de los productos que va a utilizar y de las medidas particulares de seguridad que rigen su correcta manipulacin. Infrmese de estos detalles antes de empezar a trabajar.

En los envases de los reactivos empleados en el laboratorio, las etiquetas presentan una simbologa especfica que depende de la empresa que los vende.

En Chile existen adems la Ficha de Seguridad Qumica W & Z, que ha considerado por un lado a la Norma Chilena Oficial NCh-2245.Of93 "Hoja de Datos de Seguridad de Productos Qumicos" y por otro, al modelo Norteamericano MSDS "Material Safety Data Sheet", y se ha recurrido a informacin actualizada proveniente de la base de datos del "Canadien Centre for Occupational Health and Safety".

La Ficha de Seguridad Qumica W & Z, es el medio por el cual, se entrega al usuario informacin detallada sobre la sustancia qumica que se utiliza, con el detalle de las propiedades fsicas y qumicas, riesgos, medidas de prevencin, primeros auxilios, almacenamiento y procedimientos contra derrames o fugas y el manejo de residuos qumicos. De esta forma, la persona que maneje algn producto qumico, podr conocer sus caractersticas, peligros, como protegerse y cuidar el medio ambiente. Se destaca en particular, el uso de cdigos propios para comunicar los riesgos para la salud, inflamacin, reactividad y por contacto, y para sealar el rea de almacenamiento.

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ETIQUETAS:

Actualmente la etiqueta de un reactivo entrega una gran informacin sobre el producto, de tal manera que es responsabilidad de la persona entender esta informacin para evitar accidente.

A continuacin se muestra una etiqueta de reactivo:

Pureza

Frases H Frases P Frmula y Masa molar

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SMBOLOS Y DESIGNACIONES DE PELIGROSIDAD.

Se emplean smbolos o pictogramas para suministrar informacin visual rpida y clara acerca de la sustancia que contiene el recipiente.

E

Explosivos: las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan reaccionar de forma exotrmica con rpida formacin de gases y que, en condiciones de ensayo determinadas, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento parcial, explotan

O

Comburentes: las sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, produzcan una reaccin fuertemente exotrmica.

C

Corrosivos: las sustancias y preparados que, en contacto con tejidos vivos, puedan ejercer una accin destructiva de los mismos.

F

F+

Fcilmente inflamables: Sustancias y preparados que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin aporte de energa. Slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve contacto con una fuente de inflamacin y que sigan quemndose o consumindose una vez retirada dicha fuente. En estado lquido cuyo punto de inflamacin, sea muy bajo. Que, en contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases extremadamente inflamables en cantidades peligrosas.

Extremadamente inflamables: las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de inflamacin extremadamente bajo y un punto de ebullicin bajo, y las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presin normales, sean inflamables en el aire.

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T

Txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea en pequeas cantidades puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte.

T+

Muy txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea en muy pequea cantidad puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte.

Xn

Nocivos: las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte.

xi

Irritantes: las sustancias y preparados no corrosivos que, por contacto breve, prolongado o repetido con la piel o las mucosas puedan provocar una reaccin inflamatoria.

n

Peligrosos para el medio ambiente: las sustancias o preparados que, en caso de contacto con el medio ambiente, presenten o puedan presentar un peligro inmediato o futuro para uno o ms componentes del medio ambiente.

R

Radiactivo: sustancias o preparados que emiten radiacin que pueden ser nocivas.

I

Riesgo biolgico: las sustancias o preparados que, en caso de contacto con el ser humano, presenten o puedan presentar un peligro inmediato o futuro.

26

Nuevos pictogramas son:

27

CLP, clasification label packing, es la nueva reglamentacin europea sobre la clasificacin, etiquetado y embalaje de las sustancias y mezclas qumicas. Esta norma legal introduce al territorio de la Unin Europea el nuevo sistema de clasificacin y etiquetado de las sustancias qumicas que se basa en el sistema universal armonizado de la ONU (ONU GHS).

El reglamento CLP se refiere a los peligros de las sustancias y mezclas qumicas y a la informacin de otros sobre estos peligros. La tarea de la industria es establecer los peligros, antes de la comercializacin, de las sustancias y mezclas y clasificarlas de conformidad con los peligros identificados. Si una sustancia o mezcla es peligrosa, hay que etiquetarla, para que los operarios y usuarios, an antes de manipular las sustancias o las mezclas conozcan sus posibles peligros y consecuencias.

Deben incluirse en el etiquetado y embalaje las indicaciones de peligro, que se denominan FRASES H o Ry los consejos de prudencia, FRASES P o S.

INDICACIONES DE PELIGRO: FRASES H, QUE SUSTITUYEN A LAS FRASES R

Estas frases estn diseadas para dar informacin adicional acerca de los tipos de peligro que involucra el uso de una sustancia qumica. Ejemplos:

A. de peligro fsico: H200: Explosivos inestables H202: Explosivo; grave peligro de proyeccin. H204: Peligro de incendio o de proyeccin. H221: Gas inflamable.

B. para la salud humana: H300: Mortal en caso de ingestin. H304: Puede ser mortal en caso de ingestin y penetracin en las vas

respiratorias. H311: Txico en contacto con la piel.

C. para el medio ambiente: H400: Muy txico para los organismos acuticos (Peligro agudo, categora 1) H411: Txico para los organismos acuticos, con efectos nocivos duraderos

(Peligro crnico, categora 2) H413: Puede ser nocivo para los organismos acuticos, con efectos nocivos.

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CONSEJOS DE PRUDENCIA: FRASES P, QUE SUSTITUYEN A LAS FRASESS

Estas frases son indicaciones de la forma en que se deben manejar los reactivos o cmo se debe reaccionar en caso de accidente. Ejemplos:

A. De carcter general: P101: Si se necesita consejo mdico, tener a mano el envase o la etiqueta P102: Mantener fuera del alcance de los nios. P103: Leer la etiqueta antes del uso.

B. De prevencin. P201: Solicitar instrucciones especiales antes del uso. P210: Mantener alejado de fuentes de calor, chispas, llama abierta o

superficies calientes, no fumar.

TECNICAS PARA TRASVASIJAR SUSTANCIA

SUSTANCIAS SLIDAS: Se seala una forma cuidadosa de trasvasijar reactivos slidos, en forma segura y sin contaminar

Leer cuidadosamente la etiqueta del frasco e inclinarlo levemente, para que la sustancia alcance el cuello de la botella, teniendo la precaucin de no ensuciar la tapa.

Destape cuidadosamente hasta que sea posible apreciar el contenido. Introduzca la esptula en el frasco.

Acercar la esptula con la sustancia al vidrio reloj u otro material adecuado y golpear suavemente la esptula. Tape nuevamente el frasco.

SUSTANCIAS LIQUIDAS: Siga paso a paso las siguientes indicaciones.

Leer cuidadosamente las indicaciones de las etiquetas. Incline el frasco y retire la tapa hacindola girar.

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Una vez retirada, ubicar la tapa entre los dedos como lo muestra la figura y proceda a verter el lquido en un vaso de precipitado, utilizando la bagueta o varilla de agitacin levemente inclinada y ubicada en el borde del vaso.

Nunca verter el lquido directamente al material volumtrico. A partir del volumen contenido en el vaso proceder a medir volmenes

requeridos, con el material ms apropiado.

30

DESECHO DE MATERIALES Y PRODUCTOS

Todo el material de desecho de los laboratorios deber ser clasificado y tratado convenientemente, a fin de no poner en riesgo a la comunidad por las actividades desarrolladas en el mismo.

Recomendaciones generales para su tratamiento

1. Los residuos generales del laboratorio no deben mezclarse con los desechos y productos qumicos.

2. El material de vidrio de desecho deber ser eliminado en recipientes exclusivos de color VERDE

3. Nunca arroje un producto qumico a la pileta sin ser tratado. 4. Los derivados del petrleo debern ser colectados en recipientes especiales,

claramente identificados ORGNICOS 5. Los residuos cidos en recipientes identificados CIDOS y los bsicos en

recipientes identificados BSICOS Tanto los reactivos cidos y bsicos debern ser neutralizados por los TCNICOS DE LABORATORIO, luego de ello, los residuos lquidos sern eliminados en el desage dejando correr abundante agua.

6. Los residuos slidos: los PLSTICOS en recipientes identificados de color AMARILLO, y los PAPELES sern eliminados en recipientes identificados de color AZUL especiales evitando as eliminar en forma conjunta reactivos qumicos incompatibles.

7. Los METALES PESADOS debern ser recolectados en recipientes etiquetados con identificacin METALES PESADOS.

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OTRAS OBLIGACIONES DEL ALUMNO:

Todos los alumnos deben conocer el uso de normas y reglas de un laboratorio qumico.

Previo a cada visita al laboratorio, los alumnos debern traer conocimientos bsicos respecto a la experiencia que desarrollar en cada oportunidad

El trabajo prctico en un laboratorio implica desarrollar el hbito de pensar anticipadamente los posibles riesgos existentes al realizar un experimento.

La mayora de los accidentes que ocurren en un laboratorio se deben al descuido (desorden, apuro y negligencia) o a la ignorancia de peligros posibles de las personas que trabajan en l.

Toda persona que trabaje en un laboratorio debe tener presente en todo momento lo que est haciendo y seguir con atencin todas las indicaciones.

Este resumen de normas deben conocerse y aplicarse en toda ocasin que se entre a un laboratorio de qumica.

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UNIDAD TEMATICA UNO

INTRODUCCIN AL LABORATORIO: NORMAS DE SEGURIDAD, DE ELABORACIN DE INFORMES,

RECONOCIMIENTO DE MATERIALES, DE EQUIPOS Y USOS DE INSTRUMENTOS DE MEDICIN

LABORATORIO 1 1 NORMAS DE SEGURIDAD, MATERIALES DE LABORATORIO, REACTIVOS, INFORMES

LABORATORIO 1 2 USO DE BALANZAS Y MATERIAL DE CALENTAMIENTO

LABORATORIO 1 3 DETERMINACIN DE ALGUNAS PROPIEDADES FSICAS

33

LABORATORIO 1 1

NORMAS DE SEGURIDAD, MATERIALES DE LABORATORIO, REACTIVOS, INFORMES

OBJETIVOS

Conocer y aplicar las normas de seguridad tanto personales como con su entorno, mencionadas en el manual de seguridad del laboratorio.

Conocer y usar la vestimenta adecuada para desenvolverse en un laboratorio Conocer procedimientos de emergencia y aplicarlos en caso de incendios,

temblores, escape de gas etc. Conocer el uso correcto de implementos de emergencia y aplicarlos en caso

de incendio (ducha y manta o frazada), contaminacin con reactivos (lavaojos, soluciones), etc.

Conocer y aplicar el uso de la campana de extraccin de gases Conocer y manejar correctamente el desecho de residuos qumicos Manipular en forma segura reactivos peligrosos (cidos, bases, solventes

etc.) Conocer y aplicar correctamente algunos procedimientos de primeros

auxilios. Conocer los diferentes tipos de fuegos y extintores. Reconocer las normas generales para elaborar los informes de laboratorio y

responder preguntas.

FUNDAMENTOS:

A continuacin se presenta un resumen de las principales normas de seguridad de un laboratorio qumico. Los fundamentos tericos se encuentran en el manual de seguridad del laboratorio.

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

- El trabajo prctico de laboratorio debe desarrollar el hbito de pensar anticipadamente los posibles riesgos existentes al realizar un experimento. - La mayora de los accidentes que ocurren en un laboratorio se deben al descuido (desorden, apuro y negligencia) o a la ignorancia de peligros posibles de las personas que trabajan en l. Toda persona que trabaje en un laboratorio debe aprender y llevar a cabo las normas de seguridad ya mencionadas.

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MATERIAL UTILIZADO EN LABORATORIO

En este anexo se da una breve descripcin de los materiales de uso ms frecuente en el laboratorio. Durante el desarrollo de las prcticas, conocer otros materiales que sern descritos por su profesor, Ud. deber tomar nota de ellos en su cuaderno.

MATERIALES DE VIDRIO DE USO COMN

1. Vasos de precipitado: Se utilizan para efectuar reacciones, mezclas de reactivos o calentar lquidos. Son de vidrios con resistencia trmica.

2. Matraz Erlenmeyer: Se utilizan para preparar soluciones, efectuar reacciones de titulaciones y calentar, .tanto en placa como sobre una rejilla

3. Vidrio reloj: Se usa para efectuar masadas de slidos y ensayos a la gota.

4. Varilla de vidrio: Usos: lquidos, trasvasijar slidos al filtrar y para agitar reacciones y soluciones.

5. Probeta: Es un recipiente cilndrico, trasparente, graduado, provisto de una base, tienen distintas capacidades y graduaciones. Instrumento para medir volmenes que no requieren gran exactitud.

6. Pipetas: Son instrumentos diseados para transferir volmenes conocidos de lquidos desde un recipiente a otro. Pipeta volumtrica: Poseen una sola marca de calibracin que

corresponde a un volumen fijo. Pipetas graduadas: Estn calibradas en unidades y sub-unidades de

modo que se pueda transferir fracciones de volmenes o su capacidad mxima.

7. Buretas: Su funcin entregar una cantidad de lquido y su exactitud es mucho mayor que las pipetas. El flujo de lquido es regulable mediante una llave. Se utiliza en valoraciones volumtricas.

8. Matraces de aforo: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, poseen una calibracin al volumen mximo (marca grabada en su cuello denominado AFORO). Se usa en la preparacin de soluciones de concentraciones deseadas y estndares.

9. Tubos de ensayo: Son recipientes cilndricos sin graduacin y sirven para realizar reacciones qumicas en volmenes y cantidades pequeas.

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Materiales de Laboratorio de uso comn. Alumno: Complete los recuadros con el nombre

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B2. Investigue el nombre de los siguientes materiales de uso comn que se utilizan en el laboratorio. Describa sus usos.

37

38

LAVADO DE MATERIAL

El material de vidrio debe lavarse con agua potable y detergente enjuagarse 3 veces con agua destilada.

Los materiales de vidrio no deben limpiarse con metal o vidrio. Debe usarse escobillas adecuadas o una baqueta con una punta protegida por un trozo de goma. Si el material est muy sucio se debe lavar en el siguiente orden: 1. Agua 2. Soluciones jabonosas 3. Soluciones alcalinas 4. cidos minerales 5. Solventes orgnicos 6. Mezclas oxidantes. 7. Soluciones hidroetanlicas amoniacales: (NH40H

concentrado y etanol 1:1. Se utilizan para limpiar grasas y algunos tipos de resina.

8. Soluciones alcalinas diluidas: (NaOH, KOH al 10%). Remueven cidos grasos y componentes orgnicos. Los lcalis o bases corroen al vidrio por lo que las soluciones alcalinas no deben guardarse en este tipo de material. Se guardan en material plstico polimrico.

9. cidos minerales: Se usan para xidos, sales inorgnicas. Se usa primero HCl y luego HNO3. En algunos casos es necesario utilizar agua regia que es una mezcla de HCl y HNO3 (proporcin 3: 1).

10. Solventes orgnicos: (No olvidar que son inflamables), Tetracloruro de carbono, ter, acetona. Despus de utilizar tetracloruro de carbono es necesario enjuagar con etanol y luego con agua.

11. Mezclas oxidantes: (no olvidar usar guantes y gafas). 12. Mezclas sulfontricas: H2SO4 concentrado saturado con cristales de NaNO3

(o mezcla de H2SO4 y HNO3 concentrados). 13. Mezcla sulfocrmica: Se prepara disolviendo 10 a 15 g de K2Cr2O7 en 15 mL

de agua y se agrega lentamente y sin dejar de agitar H2SO4 concentrado hasta completar 500 mL. No olvidar que siempre se vierte el cido sobre el agua. Coloque el vaso de precipitado en agua para que se enfre. Esta mezcla tiene un color naranja fuerte debido a la presencia de Cromo (VI), cuando cambia de naranja a verde indica que ha terminado su capacidad oxidante, (presencia de Cr (III). Al finalizar cualquier lavado es necesario enjuagar con abundante agua potable y luego tres veces con agua destilada. Para secar se deja estilar el material o se utilizan estufas. El agua escurre fcilmente por el material limpio, a diferencia de- sudo o engrasado.

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Figura 1.- Curva de calibracin para Ca2+CONCENTRACION M

0 2 4 6 8 10

INTE

NSID

AD (u

nid

ades

re

lativ

as)

0

2

4

6

8

10

Figura 1.- Curva de calibracin para Ca2+CONCENTRACION M

0 2 4 6 8 10

INTE

NSI

DAD

(u

nid

ade

s re

lativ

as)

0

2

4

6

8

10

incorrecto

incorrecto

TABLAS Y GRFICOS

Las Tablas se emplean para informar gran cantidad de datos numricos en forma ordenada y organizada, deben ser auto explicativa y en lo posible presentar menos de 8 columnas. Las tablas deben presentarse numeradas secuencialmente y con un ttulo explicativo de los datos incluidos. El ttulo no debe incluir las unidades, estas se incluyen en los encabezados de cada columna. Ejemplo

Tabla 1. Concentracin, temperatura y acidez de las diferentes soluciones de muestra.

Muestras Concentracin (g L-1)

Temperatura (C)

pH

Solucin 1 9,0 23,4 4,7 Solucin 2 10,6 25,8 4,65 Solucin 3 10,9 25,1 4,6 Solucin 4 8,8 24,5 4,4

Los grficos o figuras se deben disear para entregar informacin de una manera fcilmente comprensible, deben contener un ttulo breve pero suficientemente explicativo del contenido de la Figuras y, al igual que las Tablas, se reportan numeradas en forma correlativa. En una Figura son de gran importancia los tamaos de letras, los grosores de las diferentes lneas utilizadas y la distribucin de leyendas, nombres de los ejes y unidades. Adems se debe construir una tabla de valores donde aparezcan las variables dependientes e independientes.

Ambas Figuras estn incorrectamente presentadas. En el primer caso, los tamaos de letras en los ejes son inadecuados y diferentes, la curva corresponde a una lnea recta y no se debe unir los puntos sino trazar la tendencia lineal, la unidad de concentracin est mal expresada.

En el segundo caso, se corrigi la tendencia lineal de la curva pero el tamao de la letra de los ejes y los datos experimentales resultan inadecuados (estn ocultos).

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A continuacin se aprecia el mismo grfico en forma correcta Fig. 1.

Figura 1.- Curva de calibracin para Ca2+

CONCENTRACION (mol L-1)0 2 4 6 8 10

INTE

NSI

DA

D (u

nid

ade

s re

lativ

as)

0

2

4

6

8

10

correcto

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PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES algodn cartn vidrios de reloj, frascos de reactivos con diferentes smbolos gotarios lana

nylon papel papel celofn plumavit

REACTIVOS acetona cido sulfrico alcohol etlico (etanol), parafina,

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ACTIVIDADES

1. SEGURIDAD Identifique y describa en el laboratorio los implementos de seguridad y la sealtica

2. PROTECCIN PERSONAL: Verifique su seguridad en el laboratorio: considere por ejemplo: a. Uso de delantal, vestimenta b. Uso de pelo tomado, zapatos cerrados, etc.

3. MATERIAL DE LABORATORIO Identifique el material de laboratorio de uso corriente en laboratorio con su nombre correcto.

4. REACTIVOS a. Observe los diferentes envases de reactivos e identifique los diferentes

smbolos impresos en las etiquetas. b. Lea la informacin de la etiqueta y correlacinela con el smbolo. c. Observe las Frases Ho R y Frases Po S y busque su significado en

las tablas correspondientes o en su mismo manual.

5. PELIGROS DE INFLAMACIN

a. Queme en un vidrio de reloj: Papel Papel celofn Un cartn Un pedazo de bolsa de nylon Un pedazo de plumavit Un trozo de algodn Un trozo de lana Un trozo de plstico

o Observe la combustin, el tiempo de quema y el residuo. o Correlacione los materiales con sus usos. o De qu forma se debera apagar un incendio producido por cada

material? Indique tipo de Extintor.

b. Queme en un vidrio de reloj distintos solventes: Usar fsforos nunca mecheros

Acetona Alcohol etlico (etanol) Parafina

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o Observe la combustin, el tiempo de quema y el residuo. o Explique cmo apagara un incendio ocasionado por los distintos

solventes (elija algunos). Comntelo con su profesor y luego verifique

c. Peligros por contacto de reactivos

En un vidrio de reloj deje caer gotas de cido sulfrico sobre un trozo de papel y luego de una tela. Qu observa? Relacione la accin sobre su vestimenta, su piel, mesones y caeras.

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LABORATORIO 1 2

USO DE MATERIAL BASICO DE LABORATORIO

OBJETIVOS

Conocer diversos materiales volumtricos Comparar la exactitud de los materiales volumtricos Conocer el manejo de una balanza granataria, electrnica y elctrica

analtica. Usar las balanzas y comparar sus sensibilidades Conocer el material de calentamiento Usar un mechero Bunsen Distinguir los tipos de llama y sus caractersticas Aplicar los conceptos de: exactitud, precisin, cifras significativas a mediciones

experimentales

FUNDAMENTOS

I MATERIALES VOLUMTRICOS

Clasificacin:

Figura 2.

No clasificado: No se conoce su precisin, la medicin con l implica errores muy grandes

Clasificados: Material calibrado individualmente; en general, traen una banda de color blanca con lneas azules que facilita su empleo. Son de alta precisin y exactitud y de acuerdo al margen de error se clasifican en:

Clase A: muy exactos e indican tiempo de escurrimiento. Clase B: 2 a 3 % de error.

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FORMAS Y USO DEL MATERIAL VOLUMTRICO

Las instrucciones generales para el uso del material volumtrico como pipetas, probetas, buretas, matraces aforados, etc. son:

1. La superficie interna del instrumento debe estar limpia, la presencia de suciedad o grasas tiende a formar manchas. Debe escurrir el lquido formando completamente una pelcula uniforme sin dejar rastros ni manchas

2. Cuando un lquido est contenido en alguno de estos recipientes, se observa que la superficie exhibe una curvatura denominada MENISCO. En general se utiliza la parte inferior del menisco en la medicin y lectura de lquidos transparentes y la parte superior cuando el lquido es de color intenso.

Figura. 3 3. En la lectura del material volumtrico, el ojo debe estar a nivel del lquido; de

otro modo, resulta un error de paralaje. Si el ojo se sita por sobre el nivel del lquido parecer que se ha tomado un volumen ms pequeo del que existe en realidad. Si el punto de observacin se localiza por debajo del lquido parecer que se ha medido un volumen mayor al verdadero.

Figura 4.

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AFOROS O ENRASE

Enrase o aforo Enrase o aforo CORRECTO INCORRECTO

Figura 5.

Vasos precipitados: Son de amplio uso, entre ellos, para contener volmenes de lquidos, para evaporar lquidos por calentamiento, para realizar reacciones qumicas, etc. Su capacidad va desde los 1mL, 5 mL, 10 mL hasta los 2000 mL y ms.

Probetas: Son recipientes cilndricos provistos de una base, presentan una escala graduada y las hay de diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas y slo se emplean para medir volmenes de lquidos en forma aproximada. Existen de 5, 10, 25, 50, 250, 500, 1000 mLy ms. Para vaciar la probeta debe inclinarse ligeramente hasta que haya salido todo el lquido, manteniendo esta posicin algunos segundos.

Figura 6.

Pipetas graduadas: Presentan una escala graduada y son instrumentos diseados para entregar un volumen conocido de lquido, transfirindolo de un recipiente a otro. Tienen la ventaja de que se pueden medir volmenes intermedios de la escala de graduacin. Por ejemplo, en una pipeta graduada de 10 mL podemos medir 7 mL. Existen pipetas graduadas de 1, 2, 5, 10 y 25 mL de menor y mayor volumen..

Para medir un volumen se debe llenar la pipeta sobre la graduacin, recuerde que los lquidos se introducen en la pipeta por capilaridad, si es necesario hacer que el lquido ascienda debe utilizarse una propipeta evitando succionar con la boca para evitar una ingestin accidental, y la contaminacin de la muestra con saliva.

Figura 7.

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Pipetas volumtricas:

Estas pipetas al igual que las graduadas, sirven para medir volmenes, pero en este caso los volmenes son nicos o fijos. Es decir, si la pipeta es de 5 mL slo sirve para medir 5 mL y no otro. La medicin de volmenes con este tipo de pipeta es ms exacta que con las pipetas graduadas. Para medir un volumen se procede de la misma forma sealada para la pipeta graduada.

El uso adecuado se observa en la Figura 8. Figura 8.

Buretas:

Consiste de un tubo calibrado y graduado provisto de una vlvula o llave por la cual se controla el flujo del lquido. Poseen una precisin y exactitud superior a las pipetas y siempre se utiliza en forma vertical, sostenida por un soporte universal mediante una pinza para bureta ubicada en su tercio inferior (segn figura). Para medir un volumen llene la bureta por sobre la graduacin con ayuda de un embudo analtico de vstago corto y un vaso de precipitado

En la parte inferior ajuste un vaso de precipitado o un matraz Erlenmeyer como en la figura siguiente. Abra la llave y deje escurrir el lquido de tal manera que se llene toda la zona de la bureta con lquido. Verifique que no hayan burbujas de aire en el extremo inferior retire el embudo y ajuste el nivel del lquido al punto cero.

Figura 9.

Ubique su mano izquierda en la vlvula (segn figura) y manipule la llave utilizando los dedos ndice y pulgar. Deje escurrir el lquido lentamente hasta la medida deseada. No olvide mantener sus ojos a nivel del lquido para registrar la medida.

Figura 10.

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Matraces Volumtricos o Aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los cuales pequeas variaciones de volumen del lquido se traducen en cambios visibles en la marca en el cuello (aforo). Los matraces aforados se utilizan solamente para preparar soluciones, no para almacenar por largos perodos de tiempo; para esto se usa el frasco de reactivo. Deben permanecer tapados, ya que la evaporacin del lquido que contienen se traduce posteriormente en una alteracin de la concentracin.

Figura 11.

En todos los materiales volumtricos es necesario considerar las incertezas.

II MATERIAL DE MEDICIN DE MASA

Balanzas electrnicas

Balanzas granatarias:

Existen varios tipos. Esta balanza se usa para masadas en las que no se necesita gran precisin; su sensibilidad vara hasta la dcima o centsima de gramo.

0.00.1 0.000.01 Figura 11. Figura 12.

Cada persona debe apagar y limpiar la balanza una vez que haya terminado de utilizarla

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Balanza analtica:

Es un instrumento de alta precisin que se usa para medir cantidades pequeas de masa, con exactitud de 0,1 miligramo (mg). Presenta un sistema oscilante, que a travs de un mecanismo interno determina la masa. Va dentro de una caja de proteccin de vidrio, con puertas laterales.

Una balanza analtica debe cumplir los siguientes requisitos: exacta, estable, sensible, precisa y tener un perodo de oscilacin corto.

Figura 13 y 14.

Para ejecutar una masada sin error, es necesario seguir secuencialmente el procedimiento que se describe a continuacin:

a. Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una fuente de energa.

b. Nivelar la balanza y enchufarla a la corriente elctrica. c. Encender y presionar la tecla de lectura para llevar la cifra a 0,0000 gramos. d. Si desea masar un objeto en balanza analtica, abra la puerta lateral, coloque

el objeto a masar, cierre la puerta y anote la medida. e. Si desea masar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que

tarar (llevar a cero) el recipiente en el que se depositar la sustancia a masar y agregue la cantidad sustancia deseada, cierre las puertas y lea la medida.

f. Retirar el recipiente con la sustancia masada y apague la balanza. g. Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.

III MATERIAL DE CALENTAMIENTO

Mecheros Existe gran variedad de mecheros, siendo el de uso comn el mechero Bunsen. stos aprovechan el poder calorfico del gas para producir la combustin con el aire.

Mechero Bunsen Posee una base metlica en el cual se encuentra el inyector de gas. Atornillada a su base que tiene una chimenea con orificios regulares para la entrada del aire, las cuales se observan en la siguiente figura.

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Figura 15. Diversos modelos de mechero Bunsen, todos tienen los mismos componentes.

Si la entrada de aire se encuentra tapada, se produce una llama amarilla de bajo poder calorfico; debido a la presencia de gases reductores, tales como hidrgeno y monxido de carbono esta se conoce como llama Reductora. Al colocar un objeto fro en contacto con esta llama, se deposita una capa de holln debido a la combustin incompleta. Figura 16.

Si la entrada de aire se encuentra abierta, se produce una llama de color azul de alto poder calorfico, sta es la llama Oxidante. En la base de la llama se produce un cono interno de color calipso atribuido a la combustin del monxido de carbono su temperatura es baja por la presencia de gas y oxgeno sin combustionar.

Al colocar un objeto fro en contacto con esta llama, no se deposita una capa de holln debido a que la combustin es completa. De aqu que la llama presenta diferentes zonas de temperatura

Si el paso de gas es insuficiente o bien hay exceso de aire, puede ocurrir que la llama descienda por el interior de la chimenea y se pose finalmente en el inyector de gas, provocando calentamiento excesivo del tubo. Cuando ocurre esto, se dice que el mechero est calado y se debe cortar inmediatamente el paso de gas, cerrar el paso del aire luego volver a encender. Si el mechero contina calado, se le debe dar un golpe seco a la goma para que la llama asciende a la boca del tubo donde debe quedar.

Siempre debe encenderse el mechero teniendo la chimenea de entrada de aire cerrada y luego abrirla lentamente.

.

51

Bao mara: Se usa agua en un recipiente que se pueda calentar.

Baos de arena: Aqu se reemplaza el agua por arena lo que mantiene el calor por un tiempo prolongado, pero es difcil

el control de la temperatura.

Calefactores elctricos

Manto calefactor: Se usan donde es necesario un calentamiento y/o agitacin homognea y controlada. Se usa baln fondo redondo de la medida adecuada al manto.

Figura 17. Placa calefactora: Se usa baln fondo plano, matraz fondo plano o vaso de precipitado.

Figura 18.

Muflas:

Figura 19 y 20.

Se usan para calentamiento a temperaturas comprendidas entre 200C y 1200C y ms. Poseen una cmara revestida de material refractario para

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evitar la irradiacin del calor y un pirmetro y una termocupla para controlar la temperatura. Se usa para secar muestras y calcinar precipitados. Para temperaturas superiores a 1200C existen hornos, que en la actualidad son programables.

IV MATERIAL DE MEDICIN DE TEMPERATURA

Existen dos conceptos que se confunden con frecuencia: cantidad de calor y temperatura.

Cantidad de calor: Se mide en caloras (cal), kilocaloras (Kcal) y British Thermal Unity (BTU). Una calora es la cantidad de calor que es capaz de incrementar en un grado Celsius la temperatura de un gramo de agua pura, desde 14,5 a 15,5 C.

Temperatura: Es el resultado del aporte o sustraccin de calor a un cuerpo dado; se puede expresar en grados Celsius o centgrados, grados kelvin o absoluto y grados Fahrenheit.

La escala centgrado: Toma como 0C la temperatura del hielo fundente y como 100C la temperatura de ebullicin del agua pura, cuando la presin es de 1 atm. Las temperaturas expresadas en esta escala se designa con la letra t.

La escala kelvin: Se diferencia de la centgrado en que el cero grado kelvin corresponde a -327,15 grados de la Celsius (el signo negativo indica grados bajo cero). Las temperaturas expresadas en esta escala se designan con la letra T. La relacin existente entre ambas escalas es:

T = t + 273,15

La escala Fahrenheit: La temperatura del hielo corresponde a 32F y la de ebullicin del agua a 212F. Por lo tanto, la relacin existente entre la escala centgrado y Fahrenheit es:

F = (1,8 C) + 32

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Termmetro de mercurio:

Sirven para medir temperaturas entre -30C y +300C, lmites impuestos por la temperatura de solidificacin del mercurio (-38,8C) y la temperatura de ebullicin de ste (+357 C). Se fabrican termmetros con carga de nitrgeno o anhdrido carbnico a 50-75 atmsferas de presin, que eleva el punto de ebullicin del mercurio, pudindose medir con ellos temperaturas hasta 600C.

Figura 21.

Este termmetro es un cilindro que posee un depsito o bulbo de mercurio, unido a un capilar, para poder advertir claramente las pequeas variaciones de volumen generadas por la dilatacin o contraccin del lquido. La temperatura se lee en una escala que puede ir grabada en la superficie externa del vstago, o sobre una lmina blanquecina unida al tubo capilar en el interior de este vstago.

Para medir temperaturas bajas se utilizan termmetros con otros lquidos que generalmente se colorean. Por ejemplo para medir temperaturas entre -110C y +40C se usa alcohol etlico, y entre -200C y +20C se usa ter de petrleo o pentano.

Las causas de error en la medicin de temperatura con termmetros de contenido lquido son:

Falta de tiempo para que la columna llegue a adquirir la temperatura del ambiente en que se hace la determinacin

Error de paralelaje del observado. Debido a que el vidrio se contrae por envejecimiento y puede provocar

la variacin del cero hasta un par de grados, los termmetros deben calibrarse peridicamente.

Termmetros de resistencia elctrica: Este tipo de termmetro se basa en la variacin de la resistencia de los

conductores elctricos con la temperatura. La conductividad elctrica disminuye a medida que aumenta la temperatura. Son muy exactos y utilizables en amplios rangos de temperatura, hasta 1000C.

Figura 22 y 23.

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Termocupla: Este sistema se basa en la diferencia de potencial que aparece en la

superficie de contacto de dos metales por efecto de la variacin de temperatura. Las superficies de contacto estn soldadas y conectadas a un sistema que permite medir la corriente elctrica producida. Segn los metales que formen el par, pueden medirse distintos rangos de temperatura, por ejemplo nquel-nquelcromo.

Aleacin nquel-cromo

Figura 24.

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PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

balanzas granataria y analtica buretas 50 mL. caja de fsforos crisol cristalizadores matraces aforados de 100, 250, 500, 1000 mL mecheros piceta pinzas de buretas pinzas de madera pipetas graduadas de 1, 5,10 mL pipetas volumtricas de 10, 25, 50 mL. probetas de 25, 100,250 mL rejillas soporte universal termmetro trozos de porcelana tubos de ensayo tubo de vidrio de 10 cm de largo vasos de precipitado de 50, 100, 250, 400 mL vidrio de reloj

REACTIVOS Acetona Agua destilada Alambre Hielo

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ACTIVIDADES

I MATERIAL VOLUMTRICO:

Identifique los materiales volumtricos que se usan en un laboratorio y registre su incerteza

Compare la exactitud al medir un volumen en un vaso, una probeta, una pipeta graduada y una bureta.

II MATERIAL DE MEDICIN DE MASA

Tome un vidrio de reloj y mase, al menos 2 balanzas. Anote y compare sus resultados.

Mase el patrn con al menos 2 balanzas e indique la cantidad de cifras significativas de cada magnitud y relacione stas con la sensibilidad de cada balanza.

Disee un experimento que le permita determinar la velocidad evaporacin de un lquido voltil como la acetona bajo campana. Mustreselo a su profesor y una vez aprobado realcelo en el laboratorio.

III MATERIAL DE MEDICIN DE TEMPERATURA

Mediante un termmetro de mercurio mida la temperatura del agua destilada, agua en ebullicin, agua-hielo y la temperatura ambiente. Anote las temperaturas obtenidas en su cuaderno de laboratorio.

USO DEL MECHERO:

a. Desarme el mechero e identifique sus partes. b. Arme el mechero e instlelo. c. Encienda el mechero segn instrucciones. d. Observe el tipo de llama sin entrada de aire. e. Abra la entrada de aire y observe el tipo de llama y los conos descritos. g. Mantenga en la llama luminosa un trozo de porcelana. Qu observa?, Qu

demuestra? h. Repita con la llama no-luminosa. Realice un paralelo entre ambas llamas. i. Con pinzas tome un tubo de vidrio de 10 cm de largo e introdzcalo en el cono

interno de la llama. A continuacin sin sacar el tubo de vidrio de la llama, acerque un fsforo encendido al extremo del tubo. Repita el experimento anterior en la parte externa del cono interno. Observe e intrprete lo sucedido.

j. Examinar la llama no luminosa con un alambre, que se debe tomar con una pinza de madera, que se mantiene en distintos puntos a travs de la llama, observe la intensidad de la incandescencia. Qu partes permanecen ms fras

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y ms calientes? Dnde debera mantener un objeto en la llama para obtener un efecto de mximo calentamiento.

k. Introduzca el alambre sin soltarlo de la pinza en un vaso de precipitado con agua destilada cada vez que cambie de posicin de la llama.

l. Explique cmo calentara agua en un tubo de ensayo y en un vaso precipitado. Comntelo con su profesor y luego realice la experiencia.

CUESTIONARIO

1. Haga un cuadro comparativo entre ambas balanzas, incluyendo diferencias y semejanzas.

2. Considerando que la densidad del agua a la temperatura de trabajo es 1,0 g/mL y conociendo la masa exacta vertida por cada instrumento volumtrico utilizado, determine el volumen exacto vertido desde cada uno de estos materiales.

3. Compare los volmenes determinados y ordene el material volumtrico de mayor a menor exactitud.

4. Indique los componentes de un mechero Bunsen y mencione las precauciones en su manejo.

5. Qu conclusiones puede sacar acerca de la combustin del gas utilizando una llama oxidante y una llama reductora?

6. Mencione las precauciones en el manejo de un termmetro. 7. Transforme las medidas obtenidas en grados Celsius a grados Kelvin y

Fahrenheit.

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LABORATORIO 1 - 3

DETERMINACION DE ALGUNAS PROPIEDADES FISICAS

OBJETIVOS

Determinar densidad de slidos y lquidos. Conocer y utilizar densmetros, picnmetros, viscosmetros y refractmetro. Aplicar la espectrofotometra para determinar concentraciones de disoluciones

coloreadas.

FUNDAMENTOS

I DENSIDAD

La densidad es una propiedad fsica que depende de la temperatura debido a la dilatacin que sufren los cuerpos; su valor numrico es caracterstico de la sustancia y ayuda a identificarla. La densidad de lquidos y slidos se expresa normalmente en gramos por mililitro (g/mL), mientras que la densidad de gases se expresa en gramos por litro (g/L) Su valor corresponde a la razn entre su masa y el volumen que ocupa dicha masa:

sustancialadeVolumensustancialadeMasadensidad =

d = densidad m = masa

V = volumen

El peso especfico de un cuerpo, llamado tambin densidad relativa, es un nmero que designa la relacin de la masa o peso de un cuerpo y la masa o peso de un volumen igual de la sustancia que se toma como patrn. Los slidos y los lquidos se refieren al agua como patrn, mientras que los gases se toman respecto del aire. Entonces,

aguadeigualvolumenundeMasalquidounoslidoundeMasa

especficoPeso =

Como la densidad del agua no vara apreciablemente con la temperatura entre 0C y 30C, se puede utilizar el valor aproximado de 1,00 g/mL para los clculos de pesos especficos.

)mL(V)g(md =

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MATERIAL DE MEDICIN DE DENSIDAD

DENSMETRO

Sirve para determinar la densidad de lquidos. Es un cilindro de vidrio hueco, hermticamente cerrado que en su parte inferior contiene municiones que sirven de lastre, de modo que, al sumergirlo en el lquido, cuya densidad se desea determinar, se hunde hasta cierto nivel La sensibilidad de un densmetro depende del dimetro de su vstago; como ste no puede ser muy largo, estos instrumentos se fabrican para medir intervalos de densidad. Existen juegos de densmetros, los cuales poseen graduacin creciente. En la posicin de equilibrio la densidad se lee directamente en la escala graduada que se encuentra en la parte superior de ste.

Figura 25. Para medir la densidad de un lquido, se debe seguir el siguiente procedimiento:

a. Tomar una probeta y llene las partes con el lquido cuya densidad se desea conocer.

b. Seleccione el densmetro que corresponda al rango de densidad que espera medir.

c. Introduzca el densmetro en el lquido de modo que flote sin tocar las paredes del recipiente donde se realiza la determinacin. En caso de que persista el contacto con las paredes gire el densmetro muy suavemente, repita la operacin hasta lograr el efecto deseado.

d. La escala graduada da directamente la densidad del lquido en g/mL.

PICNMETRO

Figura 26.

Puede utilizarse para determinar la densidad de lquidos voltiles o de slidos de partculas pequeas. Consiste en un frasco o matraz pequeo cuya capacidad es muy exacta posee un tampn esmerilado con un capilar que permite que salga el exceso de lquido.

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DENSIDAD DE UN SLIDO

El volumen de un slido puede ser determinado por dos mtodos distintos:

Forma geomtrica: Si el slido es de geometra rectangular el volumen es igual a:

V = l a h

l = largo a = ancho h = altura

Si es un slido cilndrico el volumen es: V = pi r2 h

r = radio h = altura

Para los slidos esfricos el volumen est dado por: V = 4/3 pi r3

r = radio de la esfera

Por desplazamiento de agua.

El volumen de cualquier slido, sea o no de forma regular, se puede obtener por desplazamiento de un lquido, en el cual ste es insoluble.

VS = Vf - Vi

VS = Volumen de slido. V0 = Volumen inicial del lquido en la probeta Vf = Volumen final del lquido en la probeta

Figura 27.

II VISCOSIDAD

La viscosidad () es una propiedad de los lquidos y gases y se define como la resistencia de un fluido a fluir. Esta propiedad est estrechamente relacionada con la fuerzas de atraccin que mantiene unidas alas molculas de un lquido, encontrndose que mientras ms fuertes son esta fuerzas, la viscosidad es mayor. Tambin se ha observado que esta propiedad es dependiente de la

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temperatura, as la viscosidad de los lquidos disminuye al aumentar la temperatura.

En el SI (sistema internacional de medida) las unidades de son N s m-2 mientras que en CGS es dina s cm -2, a esta ltima unidad se le denomina poise (P). Como 1 dina es igual 10-5 N, entonces:

En unidades en el SI: [] = [Pas] = [kgm1s1] ; otras unidades: El pascal (smbolo Pa) es la unidad de presin del Sistema Internacional

de Unidades. Se define como la presin que ejerce una fuerza de 1 newton sobre una superficie de 1 metro cuadrado normal a la misma.

Equivale a 105 bares, 10 barias y a 9,86923106 atmsferas.

1 poise = 1 [P] = 10-1 [Pas] = [10-1 kgs-1m-1]

1P = 1 dina s cm -2 = 0,1 N s m-2

MEDICIN DE VISCOSIDAD

VISCOSMETRO DE CANNON

Figura 28.

Este aparato consta de bulbos, en los cuales se mide la velocidad de escurrimiento del lquido en cuestin. En l se obtienen 2 valores de viscosidad, expresadas en unidades de Cst (centistock) y que se determinan a travs de la siguiente expresin:

1= k1 x tiempo

Donde es la viscosidad en Cst., t es el tiempo de escurrimiento en segundos, k1es la constante especfica en (Cst/seg) del viscosmetro utilizado.

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Para determinar la viscosidad en Cpoise se debe conocer la densidad de la sustancia, donde:

Cpoise = Cst x d

III NDICE DE REFRACCIN

Es una propiedad fsica de los compuestos que relaciona la interaccin de un rayo de luz con los electrones de una molcula. Cuando un rayo de luz se hace incidir sobre una muestra, sta re-emite casi en forma instantnea la energa (luminosa) absorbida, el resultado de este fenmeno es conocido como refraccin. La extensin en que la luz se ha refractado, se puede medir y se expresa mediante el ndice de refraccin.

Figura 29. El ndice de refraccin (n) de un medio depende de la temperatura y de la longitud de onda de la radiacin, por lo que al referirse a un ndice de refraccin han de especificarse los valores de estas magnitudes. Por ejemplo, nD20 significara que el ndice de refraccin se ha medido usando la lnea D de emisin del sodio (589 nm) a una temperatura de 20 C.

IV ABSORBANCIA

Si la luz blanca pasa a travs de una solucin que contiene compuestos coloreados, ciertas longitudes de onda son absorbidas selectivamente. El color resultante de la solucin se debe a la luz transmitida.

Este principio es ilustrado con el espectro de absorcin de la riboflavina; (Vitamina B2)este es un grfico de la cantidad de luz absorbida a diferentes longitudes de onda.

Figura 30. Espectro de absorcin de la riboflavina (22 M en fosfato de sodio 0,1 M, pH 7)

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En la regin de baja energa del espectro electrnico, en la zona del visible presenta un mximo entre los rangos 400-500 centrado a 450 aproximadamente.

La fotometra es frecuentemente utilizada en forma cualitativa para la identificacin de un compuesto y en forma cuantitativa para determinar la concentracin de un compuesto, que absorbe luz presente en una solucin.

La identificacin de un compuesto se basa en que un compuesto determinado tiene un espectro de absorcin caracterstico, por lo tanto la comparacin del espectro de este compuesto puro con los espectros de compuestos conocidos permitir su identificacin.

Para la determinacin de la concentracin de un compuesto se utiliza la ley de Lambert-Beer

A = c l A es la absorbancia de la solucin es el coeficiente de extincin molar l es la longitud por donde pasa el rayo de luz c es la concentracin molar del compuesto

En la siguiente figura se muestra que la absorbancia de la adenina es directamente proporcional a la concentracin de este compuesto.

Figura 31. Curva estndar para adenina

El coeficiente de extincin molar () es numricamente equivalente a la absorbancia de una solucin 1 M de la sustancia en un recipiente de 1 cm de longitud. Debido a que la absorbancia no tiene unidades, se expresa en: M-1 cm-1 L moles-1 cm-1

Si se conoce el coeficiente de extincin molar del compuesto, se puede determinar la concentracin de una muestra aplicando la Ley de Lambert-Beer.

Si no se conoce el se debe realizar una curva estndar (curva de calibracin). Esta curva se construye preparando soluciones de concentraciones conocidas del reactivo coloreado y determinando su absorbancia, a una longitud de onda determinada. Si se mide la absorbancia de una solucin de concentracin desconocida, se puede obtener su concentracin interpolando en la curva estndar.

moles de adenina/ml

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Como se observa en la siguiente Figura 32, a concentraciones altas del compuesto existe una desviacin de la linealidad Por lo tanto, en los ensayos cuantitativos se debe trabajar slo en el rango lineal.

Figura 32. Curva estndar con desviacin de la linealidad

FOTMETROS

Para medir la absorbancia de una sustancia se utiliza un fotmetro, un colormetro o un espectrofotmetro, dependiendo de la longitud de onda que mida el equipo. Todos estos equipos utilizan los componentes bsicos mostrados en la figura.

Figura 33.Diagrama de un fotmetro o un espectrofotmetro.

Figura 34. Espectrofotmetro

Cantidad de reactante

Abso

rbancia

Lineal o rango vlido

No lineal o rango invlido

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Fuente de luz: La fuente de luz debe ser capaz de emitir luz a las longitudes de onda que se quiere medir. Los fotmetros emplean una lmpara de tungsteno que emite luz en el rango visible de 340-900 nm. Los espectrofotmetros son equipos ms sofisticados, los cuales tienen una lmpara de tungsteno y una de hidrgeno que emite luz en el espectro ultravioleta entre 200 y 360 nm y en el visible su barrido puede llegar hasta longitudes de onda de 900 nm

Selector de longitud de onda: Las lmparas utilizadas por los fotmetros o espectrofotmetros emiten luz en un rango amplio de longitudes de onda, por lo tanto estos equipos tienen incluido un selector de longitud de onda que permite el paso de la luz a la longitud de onda deseada.

Orificio: Permite regular la intensidad de la luz para que sea captada por el equipo

Tubo de muestra o cubeta: Lugar donde se coloca la muestra, tiene una longitud de 1 cm y no interfiere con el paso de la luz.

Fotocelda: Permite detectar la luz no absorbida por la muestra.

Investigue la diferencia entre un fotmetro, colormetro e espectrofotmetro

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PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES balanza granataria cristalizadores densmetro matraces aforados de 10, 25, 100 mL mecheros, picnmetro pinzas de madera y crisol pipetas graduadas de 1, 5,10 mL probetas de 10, 25, 100, 250, 1000 mL rejillas slidos regulares e irregulares (Metales) termmetro tubos de ensayo Vasos de precipitado de 100mL. vidrio de reloj viscosmetro de Cannon

REACTIVOS Agua destilada Etanol Etilenglicol

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ACTIVIDADES

I DETERMINACIN DE DENSIDAD

Determinacin de la densidad de lquidos Mida la densidad del agua mediante una probeta graduada, densmetro

y un picnmetro. En una probeta pequea previamente masada agregue una cantidad

fija de agua, vuelva amasar. Anote sus resultados y calcule la densidad.

Repita el procedimiento con un picnmetro Mida la densidad con un densmetro. Compare y discuta los valores anteriores. Busque el valor terico del

agua en handbook y comprelo con los resultados obtenidos.

Determinacin de la densidad de slidos

Mida la masa del slido y luego obtenga su volumen por desplazamiento de agua (ubique la probeta adecuada) y segn su geometra. Compare las densidades obtenidas con datos bibliogrficos.

II NDICE DE REFRACCIN

Mediante el refractmetro de Abbe mida, el ndice de refraccin (nD), en que n es el ndice de refraccin, D sobre la lnea D del Sodio, del agua destilada a temperatura y a 20C y a la longitud de onda de 589nm y registre sus datos a temperatura de ambiente.

Repita la medicin del etilenglicol. Busque los valores tericos en un handbook (o internet) y comprelos con sus resultados.

III VISCOSIDAD

Mida la viscosidad del etilenglicol usando el viscosmetro de Cannon. El profesor dispone de la constante especfica k1en (Cst/seg) del

viscosmetro utilizado. Determine la viscosidad en Cpoise, recuerde que debe conocer la

densidad de la sustancia.

IV ABSORBANCIA

Una vez que el profesor haya explicado el funcionamiento del espectrofotmetro.

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Realice las medidas de absorbancia (o transmitancia) de la solucin de concentracin conocida que se entregara en el laboratorio.

Construya una curva de calibracin del compuesto entregado. Determine la concentracin de una solucin problema del compuesto

entregado.

V CUESTIONARIO

1.- Entre las tcnicas que muestran las propiedades fsicas de un compuesto cul de ellas usted considera la ms adecuada?

2.- Cul equipo elegira usted para medir la densidad del agua? El que eligi es el mejor?

3. Qu tipo de compuesto debe tener para medir viscosidad e ndice de refraccin? Explique su investigacin acerca de la pregunta .

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UNIDAD TEMATICA DOS

SEPARACION DE MEZCLAS HETEROGNEAS Y HOMOGNEAS

LABORATORIO 2 1 TCNICAS DE SEPARACIN DE MEZCLAS HETEROGNEAS:

FILTRACIN, CENTRIFUGACIN Y DECANTACIN.

LABORATORIO 2 2 TCNICA DE SEPARACIN MEZCLA HETEROGNEA: SUBLIMACIN. TCNICA DE SEPARACIN MEZCLA HOMOGNEA: GRADO ALCOHLICO.

LABORATORIO 2 3 TCNICA DE SEPARACIN MEZCLA HOMOGNEA: DESTILACIN.

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INTRODUCCIN:

Un elemento o compuesto se llama sustancia pura. Las dems clases de materia son mezclas. Una mezcla consiste en dos o ms sustancias puras que tienen composiciones variables y conservan sus propiedades caractersticas. Las propiedades de una mezcla dependen de su composicin y de las propiedades de las sustancias puras que la forman. Existen dos tipos de mezclas:

Mezcla heterognea no es uniforme completamente y consiste de partes que son fsicamente distintas (dos o ms fases).

Por ejemplo: una muestra que contiene aceite y agua.

Mezcla homognea aparece uniforme en su totalidad (una sola fase) y generalmente se llama solucin. El aire, la sal disuelta en agua y las aleaciones de oro y plata son mezclas o soluciones gaseosas, lquidas y slidas respectivamente.

Fase es una porcin fsicamente distinta de materia que es uniforme en su composicin y propiedades.

TABLA 2. MEZCLA FASE EJEMPLOS

Gas - gas gas Aire, CO2 / NO2 Gas - lquido lquido Bebidas gaseosa, niebla Gas - slido slido H2 en paladio Lquido - lquido lquido Vino, bebidas alcohlicas Lquido - slido lquido Agua potable y de mar, azcar en agua Slido - slido slido Aleaciones oro y plata, soldadura

Sn/Pb

Los cambios fsicos, que no involucran la obtencin de nuevas especies qumicas son: los cambios de estado; tales como la fusin de slido y la evaporacin de un lquido; as como los cambios de forma o de estado de subdivisin.

Los medios fsicos, tales como la filtracin y destilacin, pueden utilizarse para separar los componentes de una mezcla, pero una sustancia que no se encontraba en la mezcla original, nunca se podr obtener por estos medios.

Los cambios qumicos, por otra parte, son transformaciones en las cuales ciertas sustancias se transforman en otras. En el siguiente esquema se puede observar que ambos tipos de mezclas se pueden separar en sus componentes por medios fsicos, pero estos compuestos slo pueden separarse en sus elementos constituyentes por medios qumicos.

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LABORATORIO 2 1

TCNICAS DE SEPARACIN MEZCLAS HETEROGNEAS FILTRACIN, CENTRIFUGACIN Y DECANTACIN

OBJETIVOS:

Reconocer mezclas homogneas y heterogneas. Identificar las caractersticas de los componentes de una mezcla, que permiten

su separacin. Aplicar las tcnicas usuales para la separacin de mezclas slido - lquido:

filtracin, decantacin y centrifugacin. Separar mezclas slidas segn sus caractersticas.

FUNDAMENTOS

SEPARACIONES DE MEZCLAS HETEROGNEAS.

Para separar mezclas heterogneas se debe considerar las fases presentes para determinar el medio fsico necesario para su separacin. La mezcla heterognea ms comn es la mezcla slida-lquida y se puede separar por: filtracin, centrifugacin y decantacin.

FILTRACIN: Es un proceso de separacin de mezcla slido-lquido, por medio de un material filtrante (papel filtro, arena, tela, etc.) se emplea para cantidades moderadas de mezcla.

CENTRIFUGACIN: Es un proceso de separacin de mezclas slido-lquido, por medio de la fuerza centrfuga. Se emplea principalmente para mezclas pequeas. Ejemplo separacin del suero de la sangre.

DECANTACIN: Es un proceso de separacin de mezclas de slido-lquido por medio de la fuerza de gravedad. En un proceso lento que se utiliza para separar grandes cantidades de mezcla. Por ejemplo eliminacin de material en suspensin (lodo) en la purificacin de agua.

La formacin de un slido (precipitado) en el seno de un lquido es un proceso de precipitacin, lo cual produce una mezcla slido-lquido que puede ser separada por las tcnicas indicadas.

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TECNICAS DE FILTRACIN La filtracin es la separacin de un slido de un lquido, en el cual el slido se encuentra en suspensin. Se usan medios porosos que permiten slo el paso del lquido, solucin o filtrado y retienen al slido o precipitado. La filtracin es ms rpida si primero se deja decantar el slido, se filtra el sobrenadante y al final se traspasa el slido. Los factores que influyen en una filtracin son el tamao de poros, temperatura, rea de filtracin y presin del sistema.

ETAPAS DE UNA FILTRACION

Todo proceso de filtracin debe considerar, al menos, las siguientes etapas ordenadas sucesivamente: a. Eleccin del filtro: En trminos generales, el

tamao del medio filtrante se escoge d acuerdo con la cantidad de slido a ser retenido y no con respecto a la cantidad de lquido a filtrar.

b. Clarificacin previa del lquido: Es recomendable promover la decantacin del precipitado fino en el fondo del vaso, filtrando prim