Tesis de Arrastre de Vapor

8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor

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Universidad Veracruzana

Facultad de Ciencias Químicas

EVALUACIÓN DEL RENDIMIENTO EN LA OBTENCIÓN DELACEITE “PIPER AURITUM KUNTH” MEDIANTE LA

HIDRODESTILACIÓN ASISTIDA POR MICROONDAS

TESIS

PARA OBTENER LA ACREDITACIÓN DE LA EXPERIENCIARECEPCIONAL DEL PROGRAMA DE

INGENIERIA QUÍMICA

PRESENTA:

Sitlali Diego Márquez

Directora: Mtra. Ma. Luz Arriaga Gaona.

Co-director: Dr. R. Osvaldo González Paredes.

Poza Rica de Hgo., Veracruz Agosto 2011.


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AGRADECIMIENTOS

DIRECTOR DE TESIS:

MTRA. MARIA DE LA LUZ ARRIAGA GAONA

Muchas gracias por la dedicación, tiempo y constancia que me brindo durante el

proceso y sobre todo el apoyo incondicional que se refleja en este trabajo.

ASESOR DE TESIS:

DR. R. OSVALDO GONZALES PAREDES

Por la aportaciones a este proyecto, consejos, tiempo y por los conocimientoscompartidos muchas gracias.

EXPERIENCIA RECEPCIONAL:

MTRO. LUIS ELÍAS CÁRDENAS PÉREZ

Gracias por todo el apoyo incondicional, por siempre motivarme y seguir cerca mi

trabajo instruyéndome perpetuamente, por toda su confianza que puso en mí.

MTRA. FRANCISCA SANDOVAL REYES:

Por su valiosa y desinteresada colaboración, gracias por su estimulo para continuar

con el objetivo de seguir creciendo intelectualmente.

A MIS AMIGOS DE LABORATORIO DE INVESTIGACIÓN

No olvidare su gran amistad, su apoyo incondicional, cada uno de ustedes me brido

de conocimientos y fortaleza para que alcanzara mi meta. Es un gusto conocerlos y

haber pasar grandes momentos con ustedes, siempre los recordaré.


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Dedicado a las personas que amo:

J. Margarita Márquez Salazar

Gilberto Diego Márquez

Juan José Vila Hernández


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CAPÍTULO IV ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

4.1 Análisis económico……………………………………………………………… 46

4.2 Los mercados y la demanda…………………………………………………… 47

4.3 Perspectivas de futuro……………………………………………………………. 48

CONCLUSIÓN……………………………………………………………………….. 50

ANEXOS……………………………………………………………………………….. 51

BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………… 59


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ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1.1 Fotografía de la planta de acuyo……………………………………….. 18

Figura 1.2 Unidad estructural característica de los Terpeniodes…..…........…... 21

Figura 1.3 Algunos ejemplos de terpenos de cadena abierta y cíclica

funcionalmente sustituidos……………………………………………… 22

Figura 1.4 Unidad estructural característica de los fenilpropanoides….……….. 22

Figura 1.5 Estructura molecular del Safrol…………………………………………. 23

Figura 1.6 Principales partes de un equipo de extracción de aceites

esenciales………………………………………………………………… 24

Figura 1.7 Esquema básico del proceso……………..…………………………….. 26

Figura 1.8 Obtención de aceite esencial mediante Hidrodestilación……..……. 27

Figura 1.9 Método de Destilación agua-vapor ….………………………….……… 27

Figura 1.10 Destilación por arrastre con vapor ……………………………..…….. 28

Figura 1.11 Diseño de Extracción por Hidrodestilación Asistida por

Microondas………..………………………………………….…………. 30

Figura 2.1 Estufa de secado marca RIOSSA……….…….………..…………….. 32

Figura 2.2 Trituración del material vegetal seco………..……...…………………. 33

Figura 2.3 Diseño preliminar de la Hidrodestilación asistida por microondas…. 34

Figura 2.4 Montaje del método de Hidrodestilación asistida por microondas.…. 35


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Figura 2.5 Determinación másica del aceite esencial…….…………….………… 36

Figura 3.1 Determinación de humedad por destilación con disolvente para

alimentos. Especies y condimentos ………………….……………….. 39

Figura 3.2 Operación del equipo de Hidrodestilación asistida por microondas

(MWHD)…………………………………………………………………... 40

Figura 3.3 Carga del material vegetal con agua destilada……….……..……….. 40

Figura 3.4 Trampa tipo Clevenger y trampa de gases….………….…………….. 41

Figura 3.5 Decantación del aceite por medio del embudo de reparación…...…. 42

Figura 4.1 Rendimiento del contenido de aceite esencial de acuyo a diferentes

tiempos de operación.…………...………………………………………. 44

Figura 4.2 Rendimiento del contenido de aceite esencial de acuyo en base

húmeda diferentes tiempos de operación………………..……………. 45

Figura 5.1 Cromatograma del aceite esencial de hojas secas de Piper Auritum

obtenido por GC-MS…………………………………………………….. 55

Figura 5.2 Cromatograma del aceite esencial de hojas verdes Piper Auritum

obtenido por GC-MS………………………………………………..…… 55

Figura 5.3 Espectro IR del safrol (en película liquida)……………...…………..… 56

Figura 5.4 Espectro RMN-1H del safrol en cloroformo deuterado (90 MHz)…... 56

Figura 5.5 Espectro RMN-13C del safrol en cloroformo deuterado......…...…….. 57

Figura 5.6 Espectro de masas IE del safrol (70 eV)…………..………………….. 57

Figura 5.7 Estado estacionario de la reacción entre el aceite esencial con el

radical DPPH, medido en función de la disminución de su función

de absorbencia a diferentes concentraciones (ppm)……………… 58


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ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1.1 Origen, primera transformación y destino comercial de las PAM......... 18

Tabla 1.2 Ventajas y desventajas de las diferentes técnicas de obtención de

los AE….…………………………………………………………… ..…...... 31

Tabla 4.1 Relación de material fresco y la reducción del secado……………….. 43

Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de Safrol en materiaseca………………………………………………………......………… .…

43

Tabla 4.3 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de Safrol en materia

húmeda ……….………………………………………………..……..…… 45Tabla 5.1 Ficha Técnica (Fuente: LLUCH ESSENCE)……….…..………………. 52

Tabla 5.2 Identificación de los componentes y sus cantidades relativas (%) del

AE…………………………………………………………………………... 54


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ABREVIATURAS, SIGLAS Y ACRÓNIMOS

AE Aceite(s) esencial(s).

Cp Capacidad calorífica

DPPH Difenil-2-picril hidracilo

e.g. Exempli gratia (Por ejemplo).

etc. Etcétera

f.e. Fase estacionaria

GC Gas Chromatography (Cromatografía de gases).

GC-MS Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Cromatografía de gases

acoplada a espectrometría de masas).

i.e. id ets. Es decirIk Índice(s) de Kovàts

ISO Internacional Organization for Standarization (Organización

Internacional para la Estandarización).

Istd Estándar interno

MS Mass Spectrometry (Espectrometría de masas).

MV Material vegetal.

MWHD Microwave-Assisted Hydroditillation (Hidrodestilación asistida por

microondas).

OC Otras compuestos oxigenados.

PCA Principal Component Análisis ( Análisis de componentes principales).

P.M. Peso molecular.

ppm Partes por millón.

Q Energía

sp. Specie (especies)

spp. Subspecies (sub-especies)

UV-Vis Ultraviolet-Visible (Ultravioleta-visible)

% p/p Porcentaje peso a peso.


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RESUMEN:

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL RENDIMIENTO EN LA OBTENCIÓN DEL ACEITE

PIPER AURITUM KUNTH MEDIANTE LA HIDRODESTILACIÓN ASISTIDA POR

MICROONDAS.

Autor: Sitlali Diego Márquez

Palabras clave: Piper Auritum Kunth, aceite esencial, Hidrodestilación asistida por la

radiación de microondas, safrol.

La especie Auritum Kunth, familia Piperaceae, ha sido de gran interés por la

diversidad de los metabolitos secundarios volátiles presentes en sus aceites

esenciales y su fuerte prometedora rica de safrol (hasta un 83-93%).

En el presente estudio se realizó un análisis del rendimiento del aceite esencial

extraído por el método hidrodestilación asistida por la radiación de microondas

(MWHD), en función de diferentes condiciones de secado de la planta en horno

(tiempo y temperatura) y su incidencia sobre el rendimiento del AE obtenido.

El aceite esencial de hojas frescas y secas de Piper Auritum Kunth, obtenido por

MWHD, fue de 2.3% para hojas frescas y de 2.4% para secas. El aumento de la

temperatura y el tiempo de extracción están en relación directa con el incremento en

el rendimiento del AE. A menor tiempo de extracción para hojas frescas de “Piper

Auritum Kunth” se incrementó el rendimiento del AE. No hubo efecto significativo de

la temperatura y duración del secado sobre el rendimiento del aceite esencial.


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INTRODUCCIÓN

El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una

continua renovación de la tecnología empleada para obtener estos productos. A su

vez, incentiva la optimización de los equipos usados diariamente, para aumentar su

rentabilidad y eficiencia. La hidrodestilación, usada desde la antigüedad hasta el

presente, ha demostrado sus cualidades de ser amigo del medio ambiente, gracias al

mínimo impacto generado; contribuyendo a cerrar el ciclo de producción-consumo de

materiales renovables en nuestro planeta y por el uso del agua, como insumo del

proceso. Además, al requerir materias primas renovables, contribuye al desarrollo

sostenible de zonas con un menor nivel de industrialización, pero con una alta

disponibilidad de mano de obra y de una gran biodiversidad del material vegetal. Locual favorece a un mayor crecimiento económico, apoyado en un manejo racional,

sin descartar la implementación de modificaciones de esta tecnología.

El apoyo a esta tecnología limpia para modernizarla y optimizarla, han desarrollado

procesos industriales que son rentables, económicos y reducen el riesgo de afectar

la salud humana y al medio ambiente. Estas tecnologías contribuyen a la extracción

de aceites naturales de forma rápida, sencilla y altamente eficaz.

La Hidrodestilación asistida por microondas es una técnica de obtención de aceites

mediante el contacto del material vegetal en un reactor con agua y bajo el efecto de

la radiación el aceite esencial alojado en los tejidos vegetales es expulsado y es

arrastrado por el vapor que luego se condensa. Los aceites obtenidos por medios

de esta técnica son mas coloreados y su tiempo de operación es muy inferior al

usado comúnmente. Al utilizarse el agua como vehículo de extracción genera el no

uso de solventes tóxicos y dañinos al medio ambiente, así como la degradacióntérmica ocasionada por el uso del vapor de agua para obtener los aceites

esenciales, el rendimiento en aceite es mayor manteniendo la composición en

volátiles, se eliminan solventes tóxicos, la biomasa residual se puede compostear o

bien convertir en una fuente energética procesable como combustible y aminorar


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costos operativos. Logrando así, mejorar el rendimiento en la producción y disminuir

el consumo energético de manera homogénea y permanente en el tiempo.

Este proyecto se desarrollo con la idea de satisfacer la demanda de producción de

aceites esenciales en el laboratorio de Investigación de Microbiología de la

Universidad Veracruzana con el fin de complementar a nivel laboratorio una unidad

de extracción de volátiles por radiación de microondas, empleando un horno de

microondas de uso domestico, el cual opera a distintas frecuencias de potencia,

dentro de la cámara interna del aparato, se colocó un reactor el cual se conforma de

un matraz que esta unido a un tubo elevador. Este tubo se conecta a una trampa tipo

Clevenger que va ligado a la trampa de gases, en donde el vapor circula para

después condensarse con la aplicación del refrigerante.

La necesidad de establecer una metodología de operación para disponer de un

conjunto de pruebas experimentales confiables y reproducibles es prioritaria y

determinará la real eficiencia y eficacia de la hidrodestilación asistida por microondas

para obtener un aceite esencial (safrol) a partir de las hojas de “Piper Auritum Kunth”

(hierba santa).


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JUSTIFICACIÓN

Existe un amplísimo conocimiento empírico del proceso para obtener aceites

esenciales usando el agua como agente de obtención. Sin embargo, pocas

modificaciones se han realizado en las últimas décadas, para controlar y optimizar el

proceso. Esto es debido, a que las modificaciones realizadas han tenido un carácter

mecánico y buscan disminuir el consumo energético necesario para esta operación.

Y se ha dejado de lado, la comprensión y la predicción de los fenómenos físicos que

acontecen en el interior del equipo.

La hidrodestilación es una operación de separación en equilibrio: una destilación

diferencial. Sin embargo, cuando se han comparado los datos experimentales de una

destilación diferencial de sistemas agua + aceite esencial, su cinética no corresponde

a la registrada para la hidrodestilación del mismo aceite desde la planta aromática

originaria. De la mayoría de gráficas analizadas, se deduce que la velocidad de

obtención de la hidrodestilación es menor a la observada para una destilación

diferencial. Esto indica que existen fenómenos físicos o químicos que ejercen una

resistencia al transporte del aceite desde la matriz herbácea al seno de la corriente

de vapor.

La hidrodestilación asistida por microondas es una técnica limpia de obtención de

aceites su mayor ventaja radica en la alta eficiencia energética para calentar el

material vegetal y lograr evaporar rápidamente al aceite esencial contenido, con lo

cual, la velocidad de obtención tiene poca resistencia a la transferencia de masa y el

tiempo de operación es menor. Sin embargo, la MWHD está aún en un nivel de

investigación primario y debe vencer algunas limitantes importantes: operar en modo

continuo, disminuir los costos de inversión, aumentar la versatilidad del generador de

las microondas y la disponibilidad de la fuente energética necesaria para su

funcionamiento. La eficacia de este proceso de obtención de aceites esenciales

recae en conocer sus antecedentes; en el control operacional del equipo; en el efecto

de las variables y parámetros operacionales en el rendimiento. Además, de integrar

todo lo anterior y más, en una metodología científica, capaz de ser aplicada a


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cualquier materia prima o tipo de equipo o escala de producción. Este es el propósito

de esta ponencia de hacer conocer los beneficios que puede llevar la hidrodestilación

asistida a radiación.

OBJETIVOS

La presente tesis se enmarca dentro de una nueva línea de investigación que se

lleva a cabo en el Laboratorio de Investigación Microbiana de la Universidad

Veracruzana. La cual tiene como propósito: Implementar el proceso de

hidrodestilación asistida por radiación de microondas para la obtención de un aceite

esencial proveniente de hojas de una planta (Piper Auritum Kunth (acuyo) en el

laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias Químicas, evaluando elrendimiento en peso del Aceite esencial.

Los objetivos específicos son:

1. Diseñar, construir y operar una planta piloto a nivel laboratorio para la

extracción de aceites esenciales volátiles mediante aplicación de radiación de

microondas.

2. Estudiar la hidrodestilación asistida por radiación mediante la obtención del

aceite esencial acuyo, a partir de sus hojas, frutos, flores o la combinación de

ellos.

3. Obtener el aceites esenciales de la planta aromática ya mencionada, en

condiciones controladas de operación

4. Evaluar el rendimiento en peso de cada aceite con respecto al tiempo, así

como la evolución de las variables del proceso.


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HIPÓTESIS

H0: Es posible diseñar una planta piloto para la extracción de aceites esenciales

volátiles mediante aplicación de radiación de microondas utilizando la teorías de

modelos a escalamiento a nivel laboratorio.

H1: La obtención de la extracción de hojas de Piper Auritum Kunth muestra

componente mayoritario de safrol.

H2: El porcentaje de rendimiento del aceite esencial de acuyo, Piper Auritum Kunth,extraídos por el método MWHD, puede ser afectado significativamente por el

tiempo de operación.


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Capítulo I: MARCO TE RICO 2011

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CAPÍTULO I

MARCO TEÓRICO

Desde que apareció el hombre sobre la tierra, siempre ha tenido la necesidad deeliminar o aminorar sus padecimientos y para ello ha recurrido a los medios que

están a su alcance. Las plantas poseen propiedades medicinales debido a sus

metabolitos secundarios o principios activos, éstos se pueden encontrar tanto e

hojas, flores, tallos, semillas o raíces, por tanto se puede encontrar más de un

principio activo lo que implica que puede tener muchos usos.

Su distribución territorial correspondiente al esparcimiento de Plantas Medicinales y

Aromáticas abarca la área central de México, que comprende, al Valle de México y

los estados de Puebla, Tlaxcala, México, Morelos, Michoacán, Hidalgo,

Aguascalientes, Querétaro, Colima, Jalisco, Guanajuato, y Veracruz.[1]

En la herbolaria el uso principal, es para el tratamiento de algunas enfermedades. En

sectores industriales como el área farmacéutica, cosmética y alimenticia, se utilizan

para fragancias, colorantes, aceites esenciales, fitofármaco, aditivos alimentarios,

suplementos dietéticos, alimentos naturales o funcionales, tés para infusiones, yotros. Hoy en día estos conocimientos se han incorporado a la vida diaria

manejándose como medicina alternativa.

1.1 Plantas Aromáticas y Medicinales (PAM)

Las plantas aromáticas son vegetales que elaboran metabolitos secundarios

característicos que pueden ser de utilidad o bien tóxicos para un organismo. Las

PAM provienen de dos orígenes diferentes: el cultivo y la recolección. A pesar de que

las especies de más consumo son cultivadas, se podría asegurar que, aún ahora, la

mayoría de las hojas que manejan los herbolarios provienen de recolección libre. En

la tabla 1.1 se muestra el origen y destino de las PAM en función de sus procesos

primarios.


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Tabla 1.1 Origen, primera transformación y destino comercial de las PAM

Origen

Proceso de

trasformación primario

Producto comercial Sectores industriales

consumidores de PAM

Recolección

Cultivo

Secado

Destilación

Refrigeración

Extracción

Congelación

Hoja seca Aceite esencial

Hoja fresca

Extractos

Hoja

congelada

AgroindustriaFarmacia y

veterinaria

Cosmética

Herboristería

Restauración

Protección vegetal

FUENTE: Centro Tecnológico Forestal de Catalunya (CTFC)

En la actualidad los grandes productores de plantas medicinales son los países del

Este de Europa y los del Extremo Oriente. En general las producciones de estos

países son masivas. Según la Organización Mundial de la Salud (OMS) y la

Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación (FAO), se calcula que de

las 2/3 partes de la población de nuestro planeta, 4 mil millones de personas recurre

a las hojas aromáticas y medicinales para su alimentación y para curar sus dolencias

psicofísicas. El marco jurídico que regula las plantas aromáticas y medicinales ha

debido atender a la consideración tradicional de las mismas, su destino final o la

aplicación que de las mismas realicen los productores. En la actualidad están en el

punto de mira de las autoridades sanitarias y de otros organismos encargados de

controlar la seguridad y la salud de los consumidores. [2]

1.2 Taxonomía y Descripción

Piper Auritum Kunth

Nombre científico: Piper Auritum

Reino: Plantea

Phylum: Magnoliophyta

Clase: Magnoliopsida

Figura1.1 Fotografía de la planta de acuyo


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Orden: Piperales

Familia: Piperaceae

Género: Piper

Epíteto específico: Auritum Autor epíteto específico: Kunth

El Acoyo, acuyo, cordoncillo, cordoncillo blanco, hierba anís, hoja de cáncer, hoja

santa, momo, yerba santa. Oaxaca: ’ma jóo, ma ’haw, tzon tzko ntko, wo, woo;

Puebla: jinan (totonaco). Coyoquelite, omequelite, omequilit-dos quelite, tlanepa,

xalcuahuitl; Quintana Roo: x-maculan (maya); San Luís Potosí: bakanil a iits’ (tenek);

Veracruz: aguiyu, alahan, homequelite, totzoay. Son los nombres que recibe esta

planta de hojas perennes pegajosas, originaria de nuestro continente, recibió su

nombre significativo de hoja santa por los sacerdotes españoles que quedaron

impresionados con sus propiedades medicinales, conocidas desde las culturas pre

incas y que constituyen un valioso aporte para la humanidad. [3]

1.2.1 Características botánicas.

Piper Auritum Kunth, acuyo o hoja santa, es una hoja frondosa de 2 m de altura. Lashojas son acorazonadas y grandes, de color verdoso. Las flores están colocadas en

espigas parecidas a cordoncillos de color verde pálido. Al estrujarse las hojas

despiden un olor agradable. Ésta planta se encuentra en la lista de la agencia del

gobierno de los Estados Unidos Food and Drug Administration (FDA),

(Administración de Drogas y Alimentos, por sus siglas en inglés) para su uso como

saborizante de alimentos. [3]

1.2.2 Origen y distribución

Es una especie originaria de México, distribuida en la parte sur del continente

Americano, habita en climas cálido, semicálido y semiseco desde el nivel del mar

hasta los 2000 m. Crece a orillas de caminos en vegetación de bosques tropicales


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caducifolio, subcaducifolio, perennifolio y bosque mixto de pino-encino de terreno

semiseco. [3] Es cultivada también, ya que crece fácilmente y puede ser sembrada

en cualquier época del año.

1.2.3 Propiedades curativas

En la herbolaria es muy utilizada para diferentes dolencias. Las hojas son la parte

más empleada en caso de fracturas, para las picaduras de alacrán, mordedura de

víboras. Como antipirético, antidiarreico, dolor e inflamación de estómago y

venteaduras. En problemas de bronquitis y tos, asma, laringitis, reumatismo,

riñones, vista, purificar la sangre, inflamaciones, dolores musculares, cólicos,

quemaduras y algunos autores le asignan propiedad como Oxitócica y emenagogo.

[4] No hay reportes de efectos secundarios significativos. No obstante, el manejo o

uso de las plantas medicinales debe ser considerado como un suplemento al consejo

o diagnóstico que haya sido dado por un médico y de ninguna manera un sustituto.

1.3 Aceites Esenciales

Los aceites esenciales (AE) son compuestos formados por varias substanciasorgánicas volátiles, que pueden ser alcoholes, cetonas, éteres, aldehídos, y que se

producen y almacenan en los canales secretores de las plantas. Normalmente son

líquidos a temperatura ambiente, y por su volatilidad, son extraíbles por destilación

en corriente de vapor de agua, aunque existen otros métodos.

Se definen, según AFNOR (1998), como: Productos obtenidos a partir de una

materia prima vegetal, bien por arrastre con vapor, bien por procedimientos

mecánicos a partir del epicarpio de las muestras o bien por destilación seca. El aceite

esencial se separa posteriormente de la fase acuosa por procedimientos físicos en

los dos primeros modos de obtención; puede sufrir tratamientos físicos que no

originen cambios significativos en su composición [por ejemplo, redestilación,

aireación… [5]


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1.3.1 Composición Química

La mayoría de los componentes que forman parte de los AE pertenece a la familiaquímica de los “terpenos” o “terpenoides” (ejemplo limoneno, carvona, α -humuleno,

etc.), la unidad isopreno C5 en el esqueleto hidrocarbonado es característica

estructural distintiva que los diferencia de otros productos naturales. Figura 1.2 [6,7].

Figura 1.2 Unidad estructural característica de los terpenoides

FUENTE: Carey, F.A. Química orgánica. 1999, Tercera edición, Ed. McGraw-Hill

Con base en el número de unidades (C5)n presentes en el esqueleto

hidrocarbonado, los terpenos y sus análogos sustituidos se clasifican como

monoterpenoides (C5)2, sesquiterpenoides (C5)3, diterpenoides (C5)4, sesterpenoides

(C5)5, triperpenoides (C5)6, y tetraterpenoides (C5)8, con base en la forma de susestructuras moleculares también, pueden ser clasificados como terpenoides de

cadena abierta o cíclicos de uno, dos o más anillos (Figura 1.3) [8]


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Figura 1.3 Algunos ejemplos de terpenos de cadena abierta y cíclica funcionalmente sustituidos.

FUENTE: Dewick, P.M. Medicinal natural products: A biosynthetic approach. 2002.

Otra clase de sustancias químicas presentes en los AE son los fenilpropanoides y

sus análogos sustituidos, como el anetol, metil-eugenol, safrol, etc., [9] los cuales se

caracterizan por poseer en su estructura un grupo propilénico enlazado a un anillo de

benceno (Figura 1.4).

Figura 1.4 Unidad estructural característica de los fenilpropanoides.

FUENTE: Dewick, P.M. Medicinal natural products: A biosynthetic approach. 2002.


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El aceite esencial Safrol (Figura 1.5) pertenece al grupo de Fenilpropanos, estos

metabolitos secundarios se derivan de la fenilalanina, aminoácido aromático que se

forma por la vía del acido shikímico, caracterizados por un anillo aromático unido a

una cadena de 3 carbonos y derivados. El cual forma también a dos aminoácidosesenciales en la biosíntesis de MS: la tirosina y el triptófano.

Figura 1.5 Estructura molecular del Safrol.

FUENTE: Global Chemical Exchange, Chemical Network and ChemNet.com son los servicios de

Zhejiang NetSun Co., Ltd.

1.4 Métodos de obtención de Aceites Esenciales

El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una

continua renovación de la tecnología empleada para obtener estos productos. A su

vez, incentiva la optimización de los equipos usados diariamente, para aumentar su

rentabilidad y eficiencia. Existe un amplísimo conocimiento del proceso para obtener

aceites esenciales usando el agua como agente de extracción. Sin embargo, pocasmodificaciones se han realizado en las últimas décadas, para controlar y optimizar el

proceso. Esto es debido, a que las modificaciones realizadas han tenido un carácter

mecánico y buscan disminuir el consumo energético necesario para esta operación.

Y se ha dejado de lado, la comprensión y la predicción de los fenómenos físicos que

acontecen en el interior del equipo. Este análisis es importante en la actualidad,

porque permite formular modelados matemáticos descriptivos de esos fenómenos;

determinar cuál es el impacto de las variables de operación en el rendimiento y

calidad de los productos; dimensionar equipos a una escala superior y simular el

proceso. Así se evita la necesidad de construir una planta industrial o de realizar

pruebas numerosas a escala piloto.


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El apoyo a esta tecnología, para modernizarla y optimizarla, recae en conocer sus

antecedentes; en el control operacional de los equipos; en el efecto de las variables y

parámetros operacionales en el rendimiento. Logrando así, mejorar el rendimiento en

la producción y el disminuir el consumo energético de manera homogénea ypermanente en el tiempo.

1.4.1 Destilación

La destilación es uno de los procedimientos más empleados para la obtención de AE;

industrialmente, la destilación se realiza en tres modos, a saber: destilación con agua

o Hidrodestilación, destilación con agua y vapor, y destilación con vapor directo. El

esquema de un equipo básico para la obtención de aceites esenciales por destilación

se observa en la Figura 1.6

Figura 1.6 Principales partes de un equipo de extracción de aceites esenciales.

FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, análisis and application of essential oils. 2005, Ed.

Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.

El alambique es el componente principal del equipo de destilación, en él se coloca el

material vegetal y se lleva a cabo el proceso de destilación. [10] La mezcla líquida,

agua y aceite esencial, que fluye del condensador, se colectan en un recipiente

conocido como vaso Florentino en donde el AE se separa por decantación [11].


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1.4.2 Hidrodestilación

Es llamado comúnmente: destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre,

hidrodestilación, hidrodifusión o hidroextracción. Sin embargo, no existe un nombreclaro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede

en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor

de agua para el proceso. Es así que, cuando se usa vapor saturado o

sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado “destilación por ar rastre de

vapor” [12]. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima está en contacto

íntimo con el agua generadora del vapor, se le llama “hidrodestilación” [12]. Cuando

se usa vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora,

sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía

que el agua era un agente extractor, se le denominó “hidroextracción” (Palomino y

Cerpa, 1999).

La generación del vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base

del recipiente).Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se

calienta y va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta

volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”,

corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite

esencial, fluye hacia un condensador , mediante un “cuello de cisne” o prolongación

curvada del conducto de salida del hidrodestilador . En el condensador , la mezcla es

condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador ,

se obtiene una emulsión líquida inestable. Este equipo está lleno de agua fría al inicio

de la operación y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad

en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal

lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulación del aceite.

El vapor condensado acompañante del aceite esencial y que también se obtiene en

el florentino, es llamado “agua floral” . Posee una pequeña concentración de los

compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma,


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semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para suministrar el vapor

saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente.

El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia primavegetal, para iniciar una nueva operación [12].Dependiendo de la forma del

recipiente, se utiliza una rejilla para separar la carga de material del distribuidor, o se

usa una cesta donde se deposita la carga y es retirada más rápidamente, al terminar

el proceso.

Figura 1.7 Esquema básico del proceso.FUENTE: Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y Caracterización. Manuel G. Cerpa

La Figura 1.7 Presenta un esquema básico del proceso, donde el hidrodestilador es

cargado por lotes y trabaja en modo semi-continuo. El condensador, comúnmente

funciona en modo continuo, con el flujo del agua de refrigeración a contracorriente.

Un generador del vapor de agua, es alimentado con agua fresca y además de aguafloral, cuando hay reciclo. El esquema de obtención de aceite esencial mediante

Hidrodestilación se muestra en la Figura 1.8


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Figura 1.8 Obtención de aceite esencial mediante Hidrodestilación.



1.4.3 Destilación con agua-vapor

Es un método mejorado, donde la carga el material vegetal se coloca sobre una

malla que sirve como un fondo falso y no permite el contacto directo con el agua.

Una vez iniciado el proceso, el agua dentro del alambique se lleva hasta ebullición y

el vapor generado in situ pasa a través del material vegetal. Consecuentemente, se

evita que el material vegetal se queme ya que la cámara de agua lo protege del

calentamiento directo. Es importante que el vapor de agua generado pase a través

de la carga uniformemente para garantizar la extracción completa de la esencia

(Figura 1.9) [11,13].

Figura 1.9 Método de Destilación agua-vapor.




28/63


28

1.4.4 Destilación por arrastre con vapor

Es el método más usado a nivel industrial, permite obtener AE con buenos

rendimientos, y, además, se pueden procesar grandes cantidades de materialvegetal [14]. Este método es una destilación de la mezcla de dos líquidos inmiscibles

y consiste en una vaporización a temperaturas inferiores a las de ebullición de cada

uno de los componentes volátiles por efecto de una corriente directa de vapor de

agua. Los vapores que salen del cuello de Cisne se enfrían en un condensador

donde regresan a la fase líquida, los dos productos inmiscibles, agua y AE y,

finalmente, se separan en un vaso Florentino (Figura 1.10) [11].

Figura 1.10 Destilación por arrastre con vapor.



1.4.5 Hidrodestilación asistida por la radiación de Microondas.

Las microondas son radiaciones electromagnéticas con una frecuencia en el rango

de 0,3 a 300 GHz. Para evitar interferencias con las radio-comunicaciones, los

microondas domésticos e industriales operan generalmente a 2,45 GHz. Debido a su

naturaleza, las microondas poseen campos eléctricos y magnéticos, los cuales son

perpendiculares entre ellos. El campo eléctrico causa el calentamiento, vía dos

mecanismos simultáneos: rotación bipolar y conducción iónica. La rotación bipolar es

debida al alineamiento en el campo eléctrico de las moléculas con un mismo

momento bipolar en la muestra sólida y el disolvente. Esta oscilación produce

colisiones con las moléculas circundantes y así, la liberación de la energía térmica al


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29

medio. Con una frecuencia de 2,45 GHz, este fenómeno ocurre 4,9 x 109 veces por

segundo y el calor generado es muy rápido. Por lo tanto, a diferencia de los métodos

conocidos de suministro de calor por conducción, las microondas dan el

calentamiento a toda la muestra homogéneamente. El calor produce la expansión yruptura de las paredes celulares y la liberación del aceite esencial al disolvente

circundante. El contenido de humedad es esencial en MWHD debido a que el agua

calienta más y promueve la liberación de los analitos al medio circundante.

El equipo usado es un extractor cerrado, donde se sumerge el disolvente y la materia

prima molida, dentro de un horno por microondas, conectado a un condensador

superior y exterior. Se aplica la energía por un corto tiempo de operación y luego se

realiza la separación del disolvente y la materia tratada. Este extracto es evaporado

para recuperar el disolvente y obtener el aceite esencial. Los rendimientos

conseguidos son similares a la hidrodestilación, pero el tiempo de operación es

mínimo y el análisis cromatográfico revela una composición totalmente diferente a la

de los aceites esenciales convencionales [14]

La técnica fue patentada por J. Paré [15,16] para la extracción de los AE a escala de

laboratorio. En su modificación, el material vegetal se sumerge al agua dentro de un

matraz de 1L; luego, bajo el efecto de la radiación, el agua se calienta hastaebullición disolviendo parcialmente el AE alojado en los tejidos vegetales. Estas

estructuras celulares se rompen por la presión de vapor elevada y la esencia se

libera, y se arrastra por el vapor de agua, que luego se condensa con ayuda de una

bomba de vacío y una trampa de frió, se logra obtener el extracto en tan solo 5 min.

El tiempo de extracción es de aproximadamente 30 min, que es mucho menor que

las 3 ó 4 horas necesarias para la hidrodestilación convencional en la figura 1.11


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30

Figura 1.11 Diseño de Extracción por Hidrodestilación Asistida por Microondas.

FUENTE: Estudio de los metabolitos secundarios volátiles de lippia origanoides h.b.k., en tres estadosfenológicos. Carlos Alberto Ruiz Nova

Una variante de este proceso y con un futuro prometedor, es aplicar la extracción por

microondas sin uso de disolventes (Microwave Assisted Steam Distillation o MWA-

SD), exceptuando el agua contenida en el propio material vegetal [17,18]. Se

aprovecha el agua contenida en la planta para “arrastrar” al aceite esencial. Los

rendimientos son similares a la hidrodestilación y el tiempo de operación es muyinferior al usado comúnmente. Las propiedades físicas del aceite obtenido por este

proceso son similares a los aceites comerciales. En la Tabla 1.2 se relacionan

algunas de las ventajas y desventajas más significativas de los tres modos de

destilación mencionados.


31/63


31

Tabla 1.2 Ventajas y desventajas de las diferentes técnicas de obtención de los AE.

Técnica Ventajas Desventajas

Destilación con

agua y vapor

La muestra no es calentada

directamente.

Tiempos de extracción

medios. Configuración

simple y económica

Riesgo de la extracción

incompleta.

El tiempo de extracción está

limitado por el volumen de agua

utilizado.

Destilación con

vapor seco

Obtención del aceite puro,

libre de solvente.

Tiempos de extracción más

cortos.

Las temperaturas altas pueden

causar la hidrólisis de los

ésteres, y la polimerizaron yresinificación de los terpenos

presentes en le AE.

Necesita infraestructura más

costosa.

Hidrodestilación

Configuración simple y

económica.

Método ampliamente

utilizado.

El sobrecalentado puede

quemar el material vegetal,

produciéndose un aceite de bajacalidad.

Parcial solubilidad de los

compuestos más polares.

Hidrodestilación asistida

por radiación demicroondas

El proceso es sumamente

rápido, el único solvente es

agua, se obtienerendimientos altos y el

montaje del equipo es fácil.

Los extractos necesitan

solamente filtrado posterior.

Costo elevado del equipo.


32/63

Capítulo II: METODOLOG A2011

32

CAPÍTULO II

METODOLOGÍA

2.1 Obtención de materia prima

Se seleccionó y recolectó el tallo y hojas del acuyo, en la población de Cuetzalan

Puebla y sus alrededores. Se estableció una zona de trabajo con las mejores

condiciones de suelo y humedad. Cuetzalan cuenta con una temperatura ambiente

de 21° dicha temperatura permite el mejor ambiente para su reproducción y

producción [19]. La primera recolección de hojas y tallos de P. Auritum se realizó en

el mes de septiembre de 2010 se partió de material vegetal fresco y no dañado, de

buen olor, color y tamaño. El contenido de humedad varía de 70 a 90%. El proceso

de secado reduce este contenido a 5-12%.

Una vez recolectado se llevó al proceso de secado que interrumpe los procesos de

degradación causados por enzimas e impide el desarrollo de microorganismo, las

reacciones de oxidación y de hidrólisis. El secado se realizó en el Laboratorio de

Investigación de la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad Veracruzana

por medio de una estufa de temperatura controlada marca RIOSSA No. 181932,

Modelo HS, serie HSML de 127 volts, 9 amps con 50/60 ciclos manejando una

temperatura de 40°C, el tiempo de secado fue de 48 hrs. (Figura 2.1)

Figura 2.1 Estufa de secado marca RIOSSA.


33/63


33

La molienda se llevó a cabo por medio de una trituradora Moulinex Modelo: AR6838

de 120v~60Hz, 500 W (Figura 2.2). Facilitando mayor rendimiento y mejor calidad del

aceite esencial y al mismo tiempo menor consumo de disolvente.

Figura 2.2 Trituración del material vegetal seco.

El material fue guardado en frascos de vidrio secos y etiquetados con nombre de la

planta, la fecha de ingreso, el origen y los grados en que fue secada. El lugar de

almacenamiento debe ser limpio y sin incidencia de la luz solar directa.

2.2 Extracción de los aceites esenciales

En la construcción de este equipo de extracción se consideraron características y

objetivos propuestos, esto implicó realizar pruebas las cuales consisten en observar

el tipo de horno de microondas, tomando en cuenta parámetros como la potencia de

salida. En cambio el volumen del microondas no tiene gran relevancia, ya que no

influye en el funcionamiento. El diseño inicial se muestra en la figura 2.3.


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34

Figura 2.3 Diseño preliminar de la Hidrodestilación asistida por microondas.

2.2.1 Diseño y montaje del método de hidrodestilación asistida por

microondas.

El equipo de extracción consta de varias partes, su funcionamiento como cuerpo

principal es el horno de microondas, el cual se modificó con las siguientes

características: Se perforó en la parte superior con la finalidad de conseguir un

orificio y así conectar al refrigerante, el plato rotario fue retirado para estar fijo, en el

interior se encuentra una cámara de extracción específicamente un balón de fondo

redondo manteniendo durante el proceso la potencia de calentamiento mínima. .

Mediante un tubo elevador situado desde el reactor hasta el exterior del horno de

microondas el vapor llega al refrigerante que tiene una longitud de 30 cm. Este vapor

se produce debido a que las microondas excitan a las moléculas de agua rompiendo

las estructuras celulares de ambos componentes esto se da debido al calor ejercido

del microondas. En la figura 2.4 se muestra de manera real la posición del reactor de

extracción, siguiendo la metodología descrita en [20].


35/63


35

Figura 2.4 Montaje del método de Hidrodestilación asistida por microondas.

El montaje consistió de un balón de fondo redondo, un reductor de 45/50 a 24/40,

una alargadera 24/40, un trampa Clevenger, un condensador (espiral) y un horno

microondas marca LG Electronics Inc , modelo MS-2047GR (Tianjin, China), con

potencia de salida 1650 W y frecuencia de radiación 2450 MHz. La potencia de

operación del 50% con la finalidad de no quemar el producto o descomponer el AE

[21,22, 23], y a la vez evaluar diferentes tiempos de extracción. Por lo que se

emplearon tiempos de extracción en el microondas de 25, 30, 35, 40, y 45 minutos.

Además, las muestras, al alcanzar temperaturas cercanas a los 100°C, pueden

presentar cambios en sus componentes termolábiles, así como procesos colaterales

indeseables, tales como la hidrólisis de esperes, polimerización de aldehídos o

descomposición de otros compuestos [24,25, 26].

Luego de la extracción del aceite esencial, éste se separó del agua por decantación

en la trampa Clevenger, y se secó adicionando a la mezcla Na2SO4 anhidro.


36/63


36

La extracción del AE en cada experimento se realizó por triplicado, para obtener

datos de reproducibilidad, y todas las determinaciones másicas realizadas en el

desarrollo del estudio se llevaron a cabo en una balanza analítica modelo 5034, con

una capacidad de 120 g. Figura 2.5.

Figura 2.5 Determinación másica del aceite esencial.

2.3 Balance de energía

Balance global al hidrodestilador:

Qcedido = Qganado

El calor de energía necesario (Qnecesario) para realizar esta operación está compuesto

por 3 términos

a) Energía para el calentamiento del hidrodestilador (QH2O):

QH2O = Qsensible + Qlatente (1.1)

Qsensible = m Cp ∆T

Qlatente = m λ

λ= hv- hL

b) Energía para el calentamiento de la planta aromática (Q Ac):

Q Ac = m Cp ∆T + m λ (1.2)


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37

Donde: la capacidad calorífica del agua fue a partir de tablas generales (Yunus A.

Cengel. 2007). [24]

c) Flujo de calor perdido al exterior debido a la convección natural (Q perdido )

(Q perdido ) = h AHD (T-T∞) (1.3)

Donde el calor perdido por convección en las pérdidas del horno se desprecian.

Por lo tanto la de energía necesaria es calculada como una suma de las energías

anteriores, con respecto a un periodo de tiempo de operación:

Qnecesario= Q Ac+ QH2O+ Qperdido (1.4)

Tomando en cuenta que la energía perdida es minina o nula se tiene que:

Qnecesario= Q Ac+ QH2O

Qnecesario = (m Ac Cp ∆T + mac λ) + (mH 2 O Cp ∆T + mH 2 O λ) (1.5)

Para calcular la energía necesaria que se necesita para vaporizar el aceite esencial

se considera que:

Potencia: 1650 W

Tiempo de operación: 30 min

Temperatura: 30°C ˜ 100°C

Qnecesario =

M H 2 O =

90%H 2 O =

10% H 2 O =

Cpmedia =

QH2O= m Cp ∆T + m λ


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38

QH2O=

QH2O=

QH2O=

Q Ac = Qnecesario - QH2O

Q Ac=

La energía necesaria para separar 1.354 g de aceite es de Q Ac= .

Ajustando el balance para la materia vegetal en fresco se toma en cuenta la

humedad del acuyo realizado que es del ± 6% se tiene que:

M H 2 O =

Y considerando las mismas condiciones de operación en función al tiempo y a la

temperatura se obtiene:

QH2O=

QH2O=

QH2O=

Q Ac = Qnecesario - QH2O

Q Ac=

Por lo tanto para obtener 0.986 g del aceite de acuyo es necesario


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Capítulo III: PARTE EXPERIMENTAL2011

39

CAPÍTULO III

PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Porcentaje de humedad de las hojas deshidratadas

El secado del material vegetal fue realizado en un horno RIOSSA No. 181932,

Modelo HS, serie HSML de 127 volts, 9 ampos con 50/60 ciclos, manejando una

temperatura de 40°C durante 48 hrs. Se evaluó el porcentaje de humedad de las

hojas secas de acuyo presentando un valor promedio de 6% de humedad (Figura

3.1), mediante la Norma Mexicana NMX-B-231 [25], que establece el procedimiento

para determinar el contenido de agua por destilación con disolventes en especias y

condimentos, utilizando para este método la trampa de Bidwell-Sterling.

Para esta determinación se utilizó un matraz Erlenmeyer de cuello corto de 250 a

500 cm3 de capacidad, con uniones 24/40. La trampa de Bidwell-Sterling con boca

24/40 y un refrigerante de West con unión macho 24/40 además de una parrilla

eléctrica con agitador magnético. La pesada se realizó en una balanza Beam Triple

serie 700, modelo J07932, USA con una capacidad de 2610 g y como solvente se

manejó tolueno grado reactivo.

Figura 3.1 Determinación de humedad por destilación con disolvente foods spices and condiments.


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40

3.2 Extracción del aceite esencial de acuyo (Piper Auritum Kunth) por el

método MWHD.

En la Figuras 3.2 y 3.3 se muestra la operación del equipo de extracción del aceiteutilizando el horno de microondas con una frecuencia de operación de 1225 MHz

correspondiente al 50% de la potencia total, en su interior se ubicó un matraz de un

1L de volumen cargado con la muestra y para evitar una ebullición explosiva, se

usaron cuerpos de ebullición.

Figura 3.2 Operación del equipo de hidrodestilación asistida por microondas MWHD.

Figura 3.3 Carga del material vegetal con agua destilada.


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41

El aceite se va separando en la trampa tipo Clevenger (Figura 3.4) gracias a la

acción del campo electromagnético generado en el horno de microondas que

literalmente mueve las moléculas del agua orientándolas en una dirección bipolar y

conducción iónica, lo que produce calor por la agitación molecular (el calor está

directamente relacionado con la vibración o agitación, molecular). (Valderrama,

Ángela, 2008).

Figura 3.4 Trampa tipo Clevenger y trampa de gases.

Con el objetivo de determinar el tiempo óptimo de operación se utilizaron tiempos

variables de 40, 35, 30 y 25 min, divididos en intervalos 10 min.

La potencia del horno se fijó al 50 % de la potencia total del equipo, se maneja esta

relación para favorecer excitación del enlace O-H que se encuentra en el agua,

además de que evita un sobre-calentamiento de flujo de vapor saturado en el equipo.

Una vez obtenido la extracción del aceite esencial se separó del agua por

decantación (Figura 3.5) y se seco con Na2SO4 anhídrido.


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42

Figura 3.5 Decantación del aceite por medio del embudo de separación.

Algunos de los aceites esenciales presentan el inconveniente de tener componentes

solubles por lo que para disminuir en lo posible esta situación se sumergió la trampa

en una mezcla isotrópica de hielo-alcohol y sal, lográndose la condensación del

aceite, sin embargo se formó agua floral. Ésta posee una pequeña concentración de

los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero

aroma semejante al del aceite obtenido.

En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o

bien, es comercializada como un subproducto (agua de colonia, agua de rosas, etc.)


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Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011

43

CAPÍTULO IV

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El Proyecto para su desarrollo experimental de extracción del aceite se dividió en dosfases:

a) En la primera fase se extrajo el aceite en base seca.

b) En segunda fase se extrajo en base húmeda.

Para la primera fase se realizo el secado de la materia vegetal a 40°C de

temperatura en un horno por 48 horas, cuantificándose con ello la cantidad de masa

en verde necesaria para obtener 100 g de masa seca, obteniéndose los resultados

de la tabla 4.1.

Tabla 4.1 Relación de material fresco y la reducción del secado.

Peso fresco (g) Peso seco

(g)

Peso de agua

(g)

100 19.46 80.54

Por lo tanto se necesitan 513.87g de material fresco para obtener 100 g en seco. La

carga de materia prima para todas las pruebas fue de 100g. Los rendimientos de

extracción del MWHD utilizado en material seco y verde, en un tiempo de 25, 30, 35,

40 y 45 minutos se muestra en la tabla.

Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de acuyo en materia seca.

Método deHidrodestilación asistida

por microondas

Tiempo(min)

Rendimiento %

Material vegetalSeco (g)

25 0.61330 0.98635 0.972

40 0.85445 0.841


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44

Tiempo de operación (min)

De la tabla 4.2 se puede observar que no hay una diferencia significante en el

rendimeinto del aceite esencial en función del tiempo de extracción.

El rendimiento de la hidrodestilación asistida por la radiación de microondas

(MWHD), del aceite esencial de Piper Auritum Kunth fue de 2,41% para hojas secas.

Los resultados son detallados en las siguientes graficas tomando en cuenta el tiempo

de operación contra la concentración obtenida de cada fase del material vegetal.

Figura 4.1.Rendimiento del contenido de aceite esencial de Acuyo a diferentes tiempos de operación

Como puede observarse en la figura 4.1 el tiempo máximo de operación es de 30

minutos ya que representa la máxima eficiencia del proceso de extracción en base

seca. Estos resultados son alentadores porque en un tiempo muy corto se obtiene un

aceite de buena calidad ya la obtención es mediante el vapor y por tanto no hay que

eliminarle otros solventes. Además el contenido de aceite esencial está dentro del

rango marcado por la bibliografía utilizada [26, 27, 28]

25 30 35 40 45

Series1 0.613 0.986 0.972 0.854 0.841

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

[ C o n c e n t r a c i ó n ]


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45

Tiempo de operación (min)

La segunda fase se realizó con 100 g de muestra sin deshidratar o sea en verde

correspondiendo esta cantidad a 19.46 g de muestra seca obteniéndose los

resultados de la tabla 4.2

Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de acuyo en materia húmeda

Método deHidrodestilación asistida

por microondas

Tiempo(min)

Rendimiento %

Material vegetalHúmeda (g)

25 0.97630 1.354

35 1.25040 1.23645 1.216

Como puede observarse en la figura 4.2 el tiempo máximo de eficiencia en la

extracción es el mismo que para le primera fase, aproximadamente 30 minutos

manteniéndose los intervalos de operación de 10 minutos.

Figura 4.2 Rendimiento del contenido de aceite esencial de Acuyo en base húmeda diferentes

tiempos de operación.

25 30 35 40 45

Series1 0.976 1.354 1.25 1.236 1.216

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

[ C o n c e n t r a c i ó n ]


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46

Comparando la cantidad de aceite obtenida tanto en verde como en seco se puede

ver que hay un mayor contenido de aceite esencial utilizando la hoja fresca ya que

representa una cantidad de muestra menor que la de la fase seca, además de queno hay gasto de energía por secado lo que abarata el proceso.

Considerando lo anterior se deduce que para un 1Kg de hierba santa en fresco

obtenemos 9.86 mL de aceite mientras que en seco se obtienen 13.54 mL y si se

toma en cuenta que para obtener 1 Kg de muestra seca se requiere de 5.1387 Kg de

acuyo fresco lo cual hace aún menor el rendimiento.

4.1 Análisis económico

Con el fin de evaluar la rentabilidad económica de la hidrodestilación asistida por

microondas se tomaron las siguientes consideraciones:

Energía gastada = 767.638 KJ = 213.23 W

Materia prima = 1kg

Solvente (agua) = 2 L

1. Costo materia prima $ 32.00

2. Costo del equipo de separación $ 3,800.00

3. Costo de agua utilizada $ 42.00

4. Costo de energía * $ 29.00

5. Costo de mano de obra $ 250.00

Total: $ 4,153.00

*Costo de tarifas Mexicanas (informe preparado por el Sindicato Mexicano de

electricistas [29].


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47

En relación con el método que se obtiene por destilación, en condiciones de

laboratorio, de las partes aéreas de la planta utilizando un aparato de Clevenger de

acuerdo con la NR309 Reglamento (Cuba, 1992), con un tiempo de operación de 6hr

utlizando una parrilla eléctrica serie 53060 con una alimentación de 530 watts (127Vots~ 60Hz). El aceite es similar al obtenido en nuestro laboratorio.

Fue evaluado con las siguientes premisas.

Energía gastada = 4 380 W

Materia prima = 1kg

Solvente (agua) = 2 L

1. Costo materia prima $ 32.00

2. Costo del equipo de separación $ 2,300.00

3. Costo de agua utilizada $ 120.00

4. Costo de energía* $ 306.60

5. Costo de separación $ 250.00

Total: $ 3,008.60

En resumen, MWHD presenta ventajas sobresalientes respecto a las otras técnicas

de destilación empleadas en cuanto al tiempo de obtención y la calidad del aceite;

entre ellas, pero encentramos que es un proceso es relativamente costoso por el

material empleado, sin embargo tenemos una obtención rápida, el único solvente

utilizado es agua, se obtienen rendimientos altos, y la construcción del equipo es

fácil.

4.2 Los mercados y la demanda

Japón, Italia y Estados Unidos son los mercados más importantes para el aceite de

safrol, y la demanda anual total se estima en alrededor de 2.000 toneladas. Brasil


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48

tiene la capacidad de fabricación para heliotropina y PBO (equivalente a cerca de

500 toneladas de aceite de sasafrás). El precio del aceite de safrol en todo el mundo

es EE.UU. $ 40 a 60 /kg.

La demanda de aceite de safrol se determina por el mercado de heliotropina y

OBP. Heliotropina consumo va en aumento, sobre todo en Europa del Este, Asia y

algunos países en desarrollo, y el aceite de sasafrás es el material favorito prima

para su fabricación. Si el precio se eleva considerablemente, heliotropina sintéticos

sean más interesantes. [30]

En Brasil, el aceite esencial safrol se extrae comercialmente a partir de Ocotea

pretiosa, un árbol perenne nativo de las selvas tropicales costeros de Bahía de Santa

Catarina, en la Mata Atlántica. Estos árboles fueron cosechados de manera

indiscriminada, colocando esta especie en la lista en peligro de extinción. Hasta la

década de 1960, Brasil fue el principal exportador de aceite de safrol en el mundo,

pero la producción ha disminuido con el agotamiento de este recurso natural. [31]

Fue entonces en la década de 1990, en un trabajo de investigación donde se dio a

conocer la especie de Piper Auritum Kunth (acoyo) como fuente de safrol teniendo un

93% proveniente de este. Este esfuerzo fue llevado a cabo por Museu Paraense

Emilio Goeldi en Belém, en colaboración con el Centro de Investigaciones

Agroforestales (CPAF-EMBRAPA) en Acre.

4.3 Perspectivas de futuro

La conservación de los bosques en los países en desarrollo es un tema polémico queinvolucra muchos intereses diferentes. La demanda mundial de materias primas,

como el safrol, ofrece una oportunidad para estos países que tienen una fuente de

productos en sus bosques naturales. En este contexto, Piper Auritum Kunth es más

que una fuente nueva safrol. La exploración económica de su potencial productivo

podría ser un paso importante para ayudar en el mantenimiento de bosques,


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49

brindando una opción de vida nueva. Esto podría incluir la cultura como un cultivo,

sino también la gestión sostenible de la vegetación natural, ya que esta especie se

encuentra en poblaciones de alto en varias áreas abiertas como las lagunas

naturales en el bosque y en las zonas que bordean el bosque primario. Un proyectointegrado sobre la base de esta especie entre los institutos de investigación,

universidades, gubernamentales y no gubernamentales, las instituciones podrían

producir una alternativa sostenible de los cultivos en esta área.


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50

CONCLUSIÓN

De acuerdo a los objetivos planteados inicialmente en este proyecto, se puedeconcluir lo siguiente:

Se logró desarrollar el diseño del método de Hidrodestilación asistida por

microondas e implementar el proceso de hidrodestilación para la obtención de un

aceite esencial proveniente de las hojas de una p lanta (Piper Auritum Kunth “acuyo”)

en el laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias Químicas. Sin embargo,

la MWHD está aún en un nivel de investigación y debe vencer algunas limitantes

importantes: es necesario realizar algunos ajustes en el diseño y operación sobre el

recalentado del flujo de vapor saturado, disminuir costos de inversión, y así mismo

aumentar la versatilidad del generador del microondas. A pesar de esto se pudo

operar adicionando una cámara de enfriamiento que facilitó la extracción.

La técnica de extracción MWHD no sólo optimiza la extracción del aceite sino que

también, lo hace a menor tiempo, una vez evaluado el tiempo de operación eficaz

para la de extracción de aceite se determinó mediante operaciones de tiempo, siendo

el más productivo el periodo de 30 minutos. Este análisis cuantitativo demuestra que

el volumen del aceite esencial no se ve afectado significativa en función del tiempo

de operación por lo que solamente, la hipótesis segunda no se cumple.

Es así, que al evaluar la producción de aceite de la muestra en fresco y deshidratado

se pudo comprobar que es mayor el rendimiento utilizado la muestra en fresco en

función que la muestra en seco requiere 5 veces más muestra fresca y el gasto en la

energía para deshidratarlo. En base a la composición fue determinada en función a

los puntos de ebullición y fusion de Aun que no se puedo estudiar la composición

química del aceite por cromatografía puedo decir que el aceite obtenido por la

extracción de la especie de Piper Auritum Kunth es mayoritario en safrol.


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Anexos2011

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ANEXOS

El Safrol es un metabolito secundario de plantas lauráceas como es el Ocotea

Pretiosa (Sasafrás) y está presente en pequeñas cantidades en gran variedad de

plantas como lo es la nuez moscada, macís, anís estrella, pimienta negra y canela.

La Piper Auritum Kunth es una fuente prometedora de éste compuesto ya que

contiene altos niveles (83-93%) en sus las hojas y tallos, es extraído por el método

de Hidrodestilación asistida por la radiación de Microondas, su estructura química

corresponde a un éter fenólico (Tyler et al. 1982), se presenta como un líquido

incoloro o ligeramente amarillo de peso (C10H10O2), molecular 162.18, con una

densidad de 1,096 a 20 °C, y un punto de fusión de alrededor de 11 ° C. Es soluble

en agua y alcohol e insoluble en éter y cloroformo.

Éste compuesto representa una importante materia prima para la industria química

debido a dos derivados: Heliotropina, que se utiliza ampliamente como una fragancia

o aromatizante y el Butóxido de Piperonilo (PBO) un ingrediente vital de losinsecticidas piretroides. Por ende este producto tiene muchas aplicaciones de

fragancia en productos para el hogar, tales como ceras, jabones, detergentes y

productos de limpieza.[32]

El safrol contiene componentes estructurales del AMPAKINA CX-516 (AMPELEX®,

Cortex Farmacéutica) medicamento que actualmente se encuentra en Fase Clínica

III, para ser aprobado como medicamento contra la enfermedad de Alzheimer. El

compuesto CX-516; 1-(1,3-benzodioxol-5-ylcarbonyl) fue reportado por Staubli,

Rogers y Link como un compuesto capaz de incrementar la memoria en animales de

experimentación, con similar actividad biológica y el mismo mecanismo de acción

farmacológica [33]. Se ha observado en estudios clínicos la posibilidad de que a

partir del Safrol se desarrolle la actividad inhibitoria contra las enzimas


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Anexos2011

52

Acetilcolinesterasa y Butirilcolinesterasa, y posteriormente evaluar específicamente

su potencial como probables medicamentos anti-Alzheimer y otras relacionadas

como la enfermedad de Parkinson y la depresión.

Otro grupo de investigadores de Rio de Janeiro descubrió que el Safrol, contiene un

potencial para combatir la leishmania, que utiliza como vector los mosquitos de

género Lutzomyia en su transmisión al hombre. Las pruebas en laboratorio indicaron

que el safrol puede inhibir la leishmania, por lo que podría ser usado para desarrollar

una medicina para el tratamiento de la leishmaniosis [34].

Las aportaciones de dichos investigadores comprueban la utilidad del safrol no como

se manifestó en el uso industrial de bases aromáticas, sino en el futuro del campo

farmacéutico. Por esto es importante que en la Facultad de Ciencias Química de la

Universidad Veracruzana se interese por estás investigación y pueda iniciar sus

propios estudios a través de la extracción del aceite esencial utilizando la hierba

santa y el método de hidrodestilación asistida por microondas.

Tabla 5.1. Ficha Técnica

1. IDENTIFICACI N DE LA SUSTANCIA1.1 Identificación de la sustancia. SAFROL

1.2 Uso de la sustancia. Materia prima destinada exclusivamente al

uso industrial como ingredientes para la

fabricación de bases aromáticas.

2. IDENTIFICACI N DE PELIGROS.

2.1 Peligros para el hombre: En su estado puro y cuando no es

debidamente manipulado o es inhalado en

exceso, puede causar irritación en la piel,

ojos y vías respiratorias.

2.2 Peligros para el medio ambiente: En caso de derrame puede contaminar el

subsuelo, la tierra y las aguas superficiales.


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3. COMPOSICIÓN.

3.1 Identificación química:

5-Alil-1,3-benzodioxol

Allylcatechol methylene ether

Allyldioxybenzene methylene ether

4-Allyl-1,2-methylenedioxybenzene

4-Allyl-1,2-(methylenedioxy)benzene

1-Allyl-3,4-methylenedioxybenzene

m-Allylpyrocatechin methylene ether

4-Allylpyrocatechol formaldehyde acetal

Allylpyrocatechol methylene ether

1,3-Benzodioxole, 5-(2-propenyl)-

1,2-Methylenedioxy-4-allylbenzene

3,4-Methylenedioxyallylbenzene

5-(2-Propenyl)-1,3-benzodioxole

Rhyuno oil

Safrol

Safrole MF

Shikimole

Shikomol

3.2 Formúla: C10 H10 O2

4. PROPIEDADES FÍSICAS.

Aspecto: Liquído

Olor: Aromático, algo especiado

Color: Incoloro o ligeramente amarillo

Peso molecular: 162.19

5. PROPIEDADES QUÍMICAS.

Punto de fusión: 11 ° C

Punto de ebullición: 235 a 237 ° CDensidad (g / cm ³, 20 ° C): 1.1000

Solubilidad: Insoluble en agua, muy soluble en alcohol,

miscible con cloroformo y éter etílico.

FUENTE: LLUCH ESSENCE


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Tabla 5.2. Identificación de los componentes y sus cantidades relativas (%) del AE

Cantidad relativa %

No. Pico Componete Ik Hojas

verdes

Hojas

secas1 2 E- Hexenal 831 0.05 --

2 α-Terpineno 1020 0.06 0.09

3 ρ-Cimeno 1028 0.06 0.10

4 ɤ - Terpineno 1061 0.28 0.32

5 Terpinoleno 1089 0.21 0.22

6 2- Nonanona 1090 0.22 0.07

7 Nonanal 1105 -- 0.08

8 Safrol 1302 93.24 90.30

9 α-Copaeno 1387 0.10 0.05

10 Metil eugenol 1399 0.46 0.57

11 trans-β-

Cariofileno

1434 0.20 0.18

12 n-Pentadecano 1473 0.11 0.40

13 Miristicina 1528 4.34 5.84

14 Elemicina 1546 0.09 0.55

FUENTE: Determinación de la composición química y actividad antioxidante in vitro del aceite esencial

de Piper Auritum Kunth (Piperaceae) difundida en la costa Colombiana.

Revista Scientia et Technica

Para la identificación de los compuestos por GC-MS se usaron sus índices de

retención de Kováts, los cuales fueron comparados con los reportados en la literatura

[35]. Los índices de Kováts se calcularon teniendo en cuenta los tiempos deretención de una serie homóloga de patrones de hidrocarburos (C10-C25)

( Accustandard , EE.UU.), analizados bajo las mismas condiciones de los aceites

esenciales.


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Figura 5.1 Cromatograma del aceite esencial de hojas secas de

Piper auritum, obtenido por GC-MS.

FUENTE: HERNÁNDEZ, L.; et al .; Actividad antidermatofítica in-vitro de aceites esenciales,Rev. Cubana Plant. Med., 2003.

Figura 5.2 Cromatograma del aceite esencial de hojas verdes de

Piper Auritum, obtenido por GC-MS.

FUENTE: HERNÁNDEZ, L.; et al .; Actividad antidermatofítica in-vitro de aceites esenciales,

Rev. Cubana Plant. Med., 2003.

En ambos aceites, el safrol (Figura 5.1 - 5.2) fue el principal componente (93.2%, en

hojas frescas y hojas secas 90.3%, en inflorescencias), donde reportan un 64.5% del

safrol [36]. La miristicina (4.3%, en hojas y 5.8%, en inflorescencias) fue el segundo

compuesto mayoritario. Los otros compuestos identificados fueron seis

monoterpenos oxigenados (1.0%) y dos sesquiterpenos (0.3%).


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Figura 5.3 Espectro IR del safrol (en película líquida)

FUENTE: Scott, A.I., "Interpretation of the Ultraviolet Spectra of Natural Products",Pergamon Press, Oxford-London-Edinburgh.

Figura 5.4 Espectro RMN-1H del safrol en cloroformo deuterado (90 MHz)

FUENTE: Marcus, C., Lichtenstein, E. P., J.AGRIC. FOOD CHEM. 27 1217-1220


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Figura 5.5 Espectro RMN-13C de safrol en cloroformo deuterado. FUENTE: Marcus, C., Lichtenstein, E. P., J.AGRIC. FOOD CHEM. 27 1217-1220

Figura 5.6 Espectro de masas IE del safrol (70 eV)

FUENTE: Matsumoto, G. y col., J. CHROMATOG. 193 89-94.

En la Figura 5.7 se muestra la tendencia al estado estacionario del aceite esencial de

Piper Auritum Kunth, medida para diferentes concentraciones, en un rango de

absorbancia de 0 – 1. La reacción entre los componentes del aceite y el radical

DPPH· fue muy rápida durante los primeros 5 min, como se puede apreciar en el

gráfico.


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Figura 5.7 Estado estacionario de la reacción entre el aceite esencial de P. Auritum Kunth con el

radical DPPH·, medido en función de la disminución de su absorbancia, a diferentes concentraciones

del aceite (ppm).FUENTE: Jairo René Martínez M. Evaluación de la actividad antioxidante in vitro

del aceite esencial de Piper auritum. cientia et Technica Año XII 440 I, No 33, Mayo, 2007. UTP.


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