Validacion de Metodos Analiticos Siama

7/24/2019 Validacion de Metodos Analiticos Siama

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VALIDACIN DEMETODOS

ANALITICOS

ROSA MARIA HIGUERA ARDILA

QUIMICA ESPECIALISTA EN INGENIRIA AMBIENTAL


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VALIDACIN

NUMERAL 5.4.5.1 LA VALIDACIN ES LA CONFIRMACIN POR

EXAMEN Y SUMINISTRO DE EVIDENCIA OBJETIVADEL CUMPLIMIENTO DE LOS REQUISITOSPARTICULARES PARA UN USO ESPECFICO.

NORMA NTC-ISO-IEC 1!"5


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VALIDACIN

T#CNICA$ aplicacin de un

principio cientfco del cual se

ha demostrado su utilidad

para proveer inormacin

analtica. Ej: AA .

M#TODO$ Adaptacin de una

tcnica para una medicin

especfca con un fn

determinado.

PROCEDIMIENTO$ conjunto de

instrucciones detalladas necesarias

para llevar a la prctica un mtodo,

presentadas en orma escrita.

PROTOCOLO$ Conjunto de

instrucciones que se deen se!uir

sin e"cepcin para !aranti#ar

resultados uniormes de un

procedimiento en cualquier

laoratorio.


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Seleccion de los

Metodos

Metodos NormalizadosMetodos No Normalizados

Ultima Version DisponibleValidados

Responder a las necesidades del cliente .

Informar al Cliente del metodo elegido

Apropiado para los ensa$os que se

reali#an


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M%&'(') *' +)&,*(,/,(')

M%&'(') (+),'00,(')

M%&'(') +)&,*(,/,(') ),(') 2+, (+0,03,*3+ '+)&'

M%&'(') +)&,*(,/,(') ,0,(') ''(63,(')


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E) 3''7, 8+ +0 %&'('

+)&,70+3(' +* +0 0,7',&''2*3'*, ,, 0,)3'*(3'*+) ()'*70+) +*

+0 0,7',&''

VERIFICACION


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%emostrar que el mtodo utili#ado por unlaoratorio es adecuado para los ensa$os que

reali#a.

&amin demostrar que las modifcaciones quepudieron haerse reali#ado no aectan su

desempe'o, ni la confailidad de losresultados(.

OBJETIVO DE LAVALIDACIN OVERIFICACION


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GRADO DE VALIDACION


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CARACTERISTICAS DE LA

VALIDACIN


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PARAMETROS DEVALIDACION O

VERIFICACION

ExactitudSesgo recuperaci!n

Rango de

aplicacion

Repetibilidad"resicion

Selecti#idadEspecifico para el analitode inter$s

Responder a necesidades del cliente

Recuperacion

Incertidumbre

de la medicion

%plicabilidad

&imite de

detecci!n

del m$todo

Sensibilidad


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CARACTERSTICAS DEL

M#TODO QUMICOS$

VOLUM#TRICO

GRAVIM#TRICO POTENCIOM#TRIC

O

MICROBIOLGICO

ESPECTROFOTOMETRICO

TIPO DEINSTRUMENTACI

N PRECISIN

NECESARIA

GRADO DE

SENSIBILIDAD TIEMPO AN9LISIS

COSTO AN9LISIS


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ETAPAS DE LAVALIDACION

SELECCIN DEL M#TODO:

)an!o de aplicacin de acuerdo a las necesidades dellaoratorio

)esultados reproduciles

*ue sea econmico *ue los reactivos $ materiales se puedan conse!uir

cilmente en el mercado

*ue se cuente con los equipos

*ue los residuos que se !eneren se puedan eliminar

cilmente.


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ETAPAS DE LAVALIDACION +na ve# seleccionado el mtodo se dee

tener una copia del procedimientoanaltico para conocer el mtodo que seva a aplicar, con el fn de llevar a caoel proceso.

undamento del mtodo: -e deeelaorar un resumen de la parte qumica$ sica del mtodo.


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INVENTARIO DE EQUIPOS MATARIALES Y REACTIVOS.

-e dee tener un listado:

R+,3&:') : que sean !rado analtico, que los patronespara la estandari#acin sean tra#ales a la /st

E8')$ -e dee ase!urar que los equipos seencuentran uncionando perectamente $ que estncalirados

M,&+,0+) $ -e dee contar con los materiales necesarios para la validacin. El material de vidrio para mediciones

ser clase A


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P0,* (+ :,0(,3;*)eali#ar un plan para la preparacin dereactivos, estndares, muestras $ muestrasadicionadas de acuerdo con el tiempo de vida

0til de cada uno $ la estailidad del analito.

-e dee contar con un ormato de captura dedatos


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ETAPAS DE LAVALIDACIONPARTE EXPERIMENTAL O MEDICIONES


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PREVALIDACIN

LIMITE DE DETECCI INSTRUMENTAL

1mite de deteccin instrumental 31%/4: concentracin de

analito que produce una se'al superior a cinco veces larelacin se'al5ruido del instrumento6 se ha estalecido en7,89 veces el valor s 3 desviacion estndar4 de losanlisis de lancos. )esulta mu$ 0til para valorar laconcentracin de analito necesaria para producir una

se'al que permita calcular un 1%; estimado.1,645 s Bk


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PREVALIDACIN

LIMITE DE DETECCION DEL METODOLDM

Concentracin de analito que, cuando seprocesa a travs del mtodo completo,produce una se'al con una proailidad del


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PREVALIDACIN

!l


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PREVALIDACIN

Intervalo en el cual la respuesta delinstrumento o seal es directamenteproporcional a la concentracin ! se

relacionan mediante una ecuacin lineal

"plica para m#todos espectro$otom#tricos !electrom#tricos, principalmente

%o aplica para volumetr&a ni 'ravimetr&a

(ara 'ravimetr&a depende de condicionesparticulares ! del instrumento de medida

I%)E*+"L LI%E"L


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LINEARIDAD

PREVALIDACIN

-e refere a la proporcionalidad entre la

concentracin $ la se'al producida porel instrumento $ se dee verifcar si enel laoratorio se cumple el ran!o $ tipode linealidad que reporta la literatura

del mtodo.


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PREVALIDACIN

SENSIBILIDAD:

Es una medida del factor de respuesta del

instrumento como una funci!n de laconcentraci!n.

Normalmente se mide como la pendiente de la

cur#a de calibraci!n.


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PROCEDIMIENTO DE

VALIDACIONBk Blanco de reactivos ! procedimientoEb Est-ndar de concentracin ba.a, /LDM

Em Est-ndar de conc0 / 52 del ran'oEa Est-ndar de conc0 / 32 del ran'o

M1 Muestra natural conc0 / 52 del ran'o

M Muestra natural conc0 M1

M1"b M1 adicionada con /72 del valor de M1

M1"a M1 adicionada /52 del valor de M1

MC Muestra o est-ndar certi$icado


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PROCEDIMIENTO DE

VALIDACIONAntes de iniciar las mediciones, el analistadee !aranti#ar que el mtodo est montado$ que el equipo unciona en condicionesptimas para la lectura de muestras. 1a partee"perimental consiste en la corrida de lasDmuestras $ el re!istro de los resultadospara cada !rupo diario de E-AFG- 3ensa$oo 7, ensa$o o , ...ensa$o o B4.

En total se deen correr un mnimo de Bensa$os en das dierentes que pueden sercontinuos o alternos, con una dierencia

m"ima de ? das entre un ensa$o $ otro


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PROCEDIMIENTO DE

VALIDACIONCada 'rupo de muestras se anali8a en elmismo d&a

Es recomendable 9ue el proceso se iniciesiempre a la misma :ora ! temprano para9ue se pueda cumplir con el an-lisis de

todas las muestras ;posibles imprevistose obtienen 14 datos por cada est-ndar omuestra

*EC?"@ DE D")>

rdenar los datos menor ! ma!or ;Aba.o, Aalto =HIMIM)*IC">

n

A

A

n

1i

i==

H)G;E%/G

Calcular el promedio de los 79 datos ode los que quedaron despus delrecha#o de datos


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PROCEDIMIENTO DE

VALIDACIONEXACTITUD$Es el !rado de apro"imacin entreel valor otenido e"perimentalmente $ el valorreal o aceptado6 normalmente se e"presa en

trminos de error. -e tendrn como reerencialos Hatrones preparados en el laoratorio, $ porlo menos un patrn e"terno CE)&//CA%G. 1aconcentracin de estos patrones deer estarlocali#ada dentro del ran!o de aplicacin deldel mtodo1a e"actitud e"presada como el porcentaje de errorse calcula por:

100X

XXError%

real

realexp

=


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PROCEDIMIENTO DE

VALIDACIONPRESICIN$/ndica el !rado de concordancia entre losresultados otenidos para rplicas de unamisma muestra, aplicando el mismoprocedimiento e"perimental ajocondiciones prefjadas. +sualmente see"presa en trminos de la %E-2/AC/IE-&J%A) 3-4. Gtra orma de e"presar la

precisin es la %esviacin Estndar )elativao CGE/C/E&E %E 2A)/AC/I 3C24, que secalcula :

1n


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PROCEDIMIENTO DE

VALIDACION


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PROCEDIMIENTO DE

VALIDACION

100C

CC%R

A

MMA

M

=

donde:C; K concentracin promedio de la muestra no adicionaC;A K medida de la concentracin en la muestra adicionaCA K concentracin conocida adicionada a la muestra.

RECUPERACIN$ Es la capacidad quetiene un procedimiento analtico paradeterminar cuantitativamente unaespecie qumica que ha sido adicionadaa una muestra. -e e"presa comoHorcentaje 3=)4 $ se calcula como:


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PROCEDIMIENTO DE

VALIDACION

M$ES!A ADI&I'NADA'

Es una muestra natural o real a la cual se le (a

adicionado una cantidad conocida del analito )ue se

estudia . Esta adici!n debe (acerse en la forma

pre#ista en el dise*o de las condiciones deestandarizaci!n para )ue sea reproducible.


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