8/18/2019 Validación Del Método 3550C 1

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VALIDACIÓN DEL MÉTODO DE CUANTIFICACIÓN DE CHECK MIX.

OBJETIVOS:

Realizar la validación del método de cuantifcación de Check Mix yHexaclorobenceno en Jitomate por Cromatograa de !a"e" con #etector

de Captura de $lectrone"% &btener lo" pico" caracter"tico" de lo" plaguicida" '('(#icloroenil y

Check Mix% Hacer la" curva" de linealidad para ambo" plaguicida" )'('(#icloroenil y

Check Mix* y con ello determinar el lmite de concentración y

atenuación% #eterminar la importancia del e"tado de maduración de la matriz para la

recuperación de dicho" plaguicida"% &btener la" +rea" de lo" plaguicida" y con ello "u" corre"pondiente"

porcenta,e" de recuperación%

INTRODUCCIÓN.

Cromatogra!a "# $a%#%.

-a cromatograa e" un método "ico de "eparación para la caracterización de

mezcla" comple,a". la cual tiene aplicación en toda" la" rama" de la ciencia y

la "ica% $" un con,unto de técnica" ba"ada" en el principio de retención

"electiva. cuyo ob,etivo e" "eparar lo" di"tinto" componente" de una mezcla.permitiendo identifcar y determinar la" cantidade" de dicho" componente"%

$"ta técnica cromatogr+fca e" la /ue orece me,or poder de re"olución para

compue"to" org+nico" vol+tile"% 0u principal limitación "e encuentra en la

labilidad térmica de lo" "oluto". lo" cuale" deben "er e"table" a la temperatura

re/uerida para "u volatilización%

$n C! la a"e móvil e" un ga". mientra" /ue la a"e e"tacionaria puede "er1 a*

un "ólido ad"orbente. o2 b* un li/uido retenido en un "oporte "olido )columna

empa/uetada* o impregnando la" parede" de una columna capilar )columna

abierta*% Cabe mencionar /ue exi"ten do" tipo" generale" de C!1

• Cromatograa ga"("ólido )!C0* )Cromatograa de ad"orción*. y

• Cromatograa ga"(l/uido )!C-* )Cromatograa de partición*

Componente" b+"ico"

$n C!. la mezcla del "oluto a "eparar. una vez volatilizada. "e hace pa"ar a

travé" de un tubo largo y e"trecho )columna* con ayuda de un ga" portador

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inerte. ba"+ndo"e la "eparación en la di"tinta velocidad de lo" "oluto" a "u

pa"o por la columna. lo" cuale" van llegando a continuación al "i"tema de

detección% -a" "e3ale" del detector "e regi"tran adecuadamente obteniéndo"e

una "erie de pico" /ue con"tituyen el cromatograma% -a po"ición de lo" pico"

)tiempo de retención* "e utiliza con fne" cuantitativo". mientra" /ue el tama3o

de lo" mi"mo" "e relaciona con la concentración de lo" "oluto"% 0eg4n e"teproce"o. lo" componente" de un cromatógrao de ga"e" )fg% 5* "on1

5* 0i"tema de "umini"tro de ga" portador. /ue generalmente e" una bala o

una botella de ga" a pre"ión. y /ue "u "alida tiene1 a* un manorreductor.

y b* un "i"tema de regulación y medida del caudal% 6recuentemente. el

ga" "e divide en do" 7u,o" ante" de llegar al "i"tema de introducción a la

mue"tra1 uno "e dirige directamente al detector. para /ue act4e como

reerencia. mientra" /ue el otro pa"a a travé" de la columna. y e" el /ue

tran"porta la mue"tra%8* 0i"tema de introducción de la mue"tra. cuya confguración vara el

e"tado "ico de la mi"ma y el tipo y la capacidad de la columnautilizada% $"te "i"tema pone en contacto a la mue"tra con la corriente de

ga" portador%9* 0i"tema de termo"tatación. también denominado horno. /ue controla la

temperatura del "i"tema de introducción de la mue"tra y de la columna.

ya /ue e"ta e" una variable deci"iva para con"eguir una "eparación y

reproducibilidad adecuada"%'* Columna. /ue e" el componente e"encial del cromatógrao ya /ue e" en

donde "e produce la "eparación de lo" "oluto"% $n ella "e encuentra la

a"e e"tacionaria )l/uida o "ólida*% :re"enta di"tinta" orma" y tama3o"

"eg4n el tipo de aplicación%

;* 0i"tema de detección. "ituado en la "alida de la columna% < travé" de élpa"a el ga" portador con lo" "oluto" ya "eparado"% Cuando pa"a un

"oluto "e origina una "e3al eléctrica /ue "e aplica adecuadamente%=* Regi"trador. al /ue llega la "e3al eléctrica amplifcada y da lugar al

cromatograma% < partir del mi"mo "e obtienen lo" dato" cuantitativo" y

cualitativo"%>* ?ntegrador(computador. /ue e" el "i"tema inorm+tico incorporado al

cromatógrao para la toma y tratamiento de dato"% Realiza

autom+ticamente la" operacione" "iguiente"1 a* integrar el +rea del pico.

b* mide el tiempo de retención. c* realiza c+lculo" con e"t+ndare" y d* da

impre"o el inorme fnal del an+li"i"%

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6ig% 5%( $"/uema de un cromatógrao de ga"e"1 5* 0i"tema de "umini"tro del

gra" portador. 8* Manorreductor. 9* @alvula de control de 7u,o de ga" portador.

'* 0i"tema de introducción de mue"tra". ;* 0i"tema de termo"tatación. =*

Columna. >* 0i"tema de detección. y A* Regi"trador o integrador%

:laguicida"

):roducto fto"anitario* 0u"tancia /umica de origen natural o "intético u

organi"mo vivo. "u" "ub"tancia" yBo "ubproducto". /ue "e utilizan "ola".

combinada" o en mezcla" para la protección )combatir o de"truir. repeler o

mitigar1 viru". bacteria". hongo". neum+todo". +caro". molu"co". in"ecto".

planta" no de"eada". roedore". otro"* de lo" cultivo" y producto" agrcola"%

?gualmente cual/uier "u"tancia o mezcla de "ub"tancia" /ue "e la" u"e como

de"oliante". de"ecante". reguladore" de crecimiento. y la" /ue "e aplican a lo"

cultivo" ante" o de"pué" de la co"echa para proteger el producto%

Cla"ifcación%

-o" plaguicida" "e pueden cla"ifcar "eg4n1

a* 0eg4n el tipo de organi"mo /ue "e de"ea controlar1 ?n"ecticida".

acaricida". ungicida". herbicida". neumaticida". molu"/uicida".

rodenticida". avicida"%b* 0eg4n grupo /umico del principio activo1 Compue"to" organoo"orado".

compue"to" carbamato". compue"to" organoclorado". piretroide".

derivado" del bipiridilo. triazina". tiocarbamato". derivado" del acido

enoxiacético. derivado" de la cumarina. derivado" del cloronitroenol.compue"to" organomercuriale". entre otro"%c* 0eg4n "u per"i"tencia al medio ambiente1 :er"i"tente". poco

per"i"tente" y no per"i"tente"%d* 0eg4n "u toxicidad aguda )&% M% 0%*1 $"ta "e ba"a principalmente en la

toxicidad por va oral en rata" y ratone"% "ualmente la do"i" "e regi"tra

como el valor #-;D )#o"i" -etal Media* /ue e" la do"i" re/uerida para

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matar al ;DE de la población de animale" de prueba y "e expre"a en

término" de mgBFg del pe"o del cuerpo del animal%

Cla"ifcación de lo" plaguicida" "eg4n toxicidad aguda expre"ada en #-;D%

Cla"e :or va oral :r va dérmica

0ólido" -/uido" 0ólido" -/uido"?a 0umamente tóxico ; o meno" 8D o

meno"

5D o meno" 'D o

meno"?b Muy tóxico ;(;D 8D(8DD 5D(5DD 'D('DD?? Moderadamente

tóxico

;D(;DD 8DD(8DDD 5DD(5DDD 'DD('DDD

??? :oco tóxico M+" de ;DD M+" de

8DDD

M+" de

5DDD

M+" de

'DDD