.SECYTA.ORG VOLUMEN 35 NÚM.2 (2014) WWW 35 · 2016-01-18 · cas de separación cromatográficas...

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Innovacioacuten con Integridad

UHR-Q TOF MS

Soacutelo para investigacioacuten No para uso diagnoacutestico

Sistema LCMS Q-TOF impact IITodo el detalle en la primera foto

Amplio Rango Dinaacutemico - Cinco oacuterdenes de magnitud para un conocimiento exhaustivo de su muestra

Adquisicioacuten completa de una sola vez - Garantiza los mejores resultados cualitativos y cuantitativos en un solo anaacutelisis cromato-graacutefico Miacutenimo tiempo desde la medida al resultado final

Instant Expertisetrade Integridad Espectral en todo el rango desde moleacuteculas de masa bajas hasta proteinas intactas

Fidelidad Isotoacutepica para la determinacioacuten definitiva de la foacutermula molecular

45

IacuteNDICE

46 EDITORIAL

ARTIacuteCULO47 Anaacutelisis de carbohidratos bioactivos mediante cromatografiacutea liacutequida de interaccioacuten

hidrofiacutelica (HILIC)M J Garciacutea-Sarrioacute S Rodriacuteguez-Saacutenchez A Martiacuten-Ortiz

NOTICIAS DE LA SECyTA59 XIV Reunioacuten cientiacutefica de la SECyTA (43ordf Reunioacuten cientiacutefica del GCTA)60 X Edicioacuten Premios ldquoJoseacute Antonio Garciacutea Domiacutenguezrdquo 63 Homenaje a varios socios67 14ordf Asamblea General de la SECyTA 74 Nuevos socios75 Jubilaciones Jesuacutes Sanz Perucha76 In Memoriam Prof George Guiochon77 Estadiacutesticas de funcionamiento de la Web de la SECyTA

INFORMACIONES79 Congresos celebrados82 Calendario de actividades

INFORMACIOacuteN BIBLIOGRAacuteFICA83 Artiacuteculos de intereacutes85 Resentildea de libros

DE NUESTRAS EMPRESAS COLABORADORAS88 Novedades teacutecnicas

Redaccioacuten Mariacutea Luz Sanz (mlsanziqogcsices)Ana Cristina Soria Monzoacuten (acsoriaiqogcsices)

Instituto de Quiacutemica Orgaacutenica General (CSIC)Juan de la Cierva 3 28006 Madrid Tel 91 562 29 00

Fco Javier Moreno (javiermorenocsices)Joseacute Aacutengel Goacutemez Ruiz (joseangelgomezruizcsices)

Instituto de Investigacioacuten en Ciencias de la Alimentacioacuten (CSIC-UAM)Nicolaacutes Cabrera 9 28049 Madrid Tel 91 001 79 00

Publicidad Mario Fernaacutendez (marioiqogcsices)Instituto de Quiacutemica Orgaacutenica General (CSIC)Juan de la Cierva 3 28006 Madrid Tel 91 562 29 00

Depoacutesito legal M-1902-1975

Disentildeo preimpresioacuten e impresioacuten Helios SL bull Duque de Sevilla 16 bull 28002 Madrid bull Tel 91 768 49 50

Disentildeo de portada Pau de Riba

Los autores son responsables del contenido de sus artiacuteculos

CROMATOGRAFIacuteA Y TEacuteCNICAS AFINESMadrid Diciembre de 2014 Vol 35 nuacutem 2ISSN 1132-1369

Sociedad Espantildeola de Cromatografiacutea y Teacutecnicas Afines (httpwwwsecytaorg)

Del 1 al 3 de Octubre se celebraron en Barcelona en el marco de EXPOQUIMIA las 14as JORNADAS DE ANAacuteLISISINSTRUMENTAL (JAI) (XIV Reunioacuten Cientiacutefica de la Sociedad Espantildeola de Cromatografiacutea y Teacutecnicas Afines) Comoya sabeacuteis es la segunda vez que nuestra Sociedad se encarga de su organizacioacuten en colaboracioacuten con la Sociedad Espantildeolade Quiacutemica Analiacutetica (SEQA) y con el apoyo de la Sociedad de Espectroscopia Aplicada (SEA) la Sociedad Espantildeola deEspectrometriacutea de Masas (SEEM) y la Sociedad Espantildeola de Proteoacutemica (SEProt) Las jornadas fueron un eacutexito cientiacuteficoy de organizacioacuten y desde aquiacute quiero expresar mi agradecimiento a todos los que participaron en la organizacioacuten de lasJAI 2014 especialmente a los miembros de la SECyTA cuyo esfuerzo continuado durante varios meses ha hecho que lasjornadas se desarrollaran seguacuten lo previsto y sin incidencias

El eacutexito cientiacutefico de las jornadas ha venido determinado por varios factores entre los que me gustariacutea destacar el enor-me prestigio de los conferenciantes invitados y el nuacutemero importante de comunicaciones cientiacuteficas tanto orales comoposters lo que ha configurado un programa cientiacutefico atractivo competitivo y sugerente que ha hecho de las JAI una edi-cioacuten maacutes un punto de encuentro imprescindible para todos los profesionales implicados en este sector En esta edicioacutenhemos contado con 10 conferenciantes invitados todos ellos de reconocido prestigio internacional que nos han presenta-do los aspectos maacutes novedosos de la quiacutemica analiacutetica y el anaacutelisis instrumental en diferentes campos de aplicacioacutenAlgunos de ellos procedentes de centros de investigacioacuten extranjeros nos han contado las uacuteltimas tendencias de las teacutecni-cas de separacioacuten cromatograacuteficas en dos dimensiones LCxLC y LCxGC (Dr Peter Schoenmakers) en bioelectroacutenicabionanotecnologiacutea y biosensores (Dr Evgeny Katz) en la miniaturizacioacuten de teacutecnicas de separacioacuten y sus aplicaciones alos alimentos (Dr Salvatore Fanali) en el desarrollo de la espectrometriacutea de masas (Dr Marcos N Eberlin) y en bioafini-dad y bioactividad de productos farmaceacuteuticos (Dr Jeroen Kool) Asimismo en esta edicioacuten contamos con expertos decentros nacionales de investigacioacuten que han contado las uacuteltimas tendencias en las aplicaciones de la espectrometriacutea demasas en medio ambiente y alimentos (Dra Mariacutea Teresa Galceraacuten) en teacutecnicas quimiomeacutetricas aplicadas al estudio de lametaboloacutemica (Dr Romagrave Tauler) en el desarrollo de nuevos meacutetodos de anaacutelisis para la especiacioacuten de elementos traza enalimentos y bioanaacutelisis (Dra Pilar Bermejo) en nano-biosensores y tecnologiacuteas lab-on-a-chip (Dr Arben Merkoccedili) y enminiaturizacioacuten e integracioacuten de sistemas analiacuteticos (Dra Ma Mar Puyol)

Es una satisfaccioacuten comprobar que la participacioacuten de los joacutevenes investigadores sigue siendo muy elevada lo querepresenta una gran implicacioacuten de las nuevas generaciones de cientiacuteficos en el anaacutelisis instrumental y en sus diferentesaplicaciones No cabe duda de que el esfuerzo realizado por SECyTA y el resto de las Sociedades implicadas en concederuna gran cantidad de ayudas para asistir a las JAI y el elevado nuacutemero de premios concedidos han contribuido a potenciarsu asistencia

Como ya es tradicioacuten durante la celebracioacuten de la cena de gala de las JAI se procedioacute a la entrega de las medallas amiembros de la SECyTA que estando ya en la uacuteltima etapa de su carrera como investigadores han tenido una relevanciaen el desarrollo de las teacutecnicas de separacioacuten Ma Teresa Galceraacuten Xavier Guardino Jesuacutes Sanz Agustiacuten Olano yMercedes Ramos han sido las cinco personas a las que la Sociedad ha querido rendir un homenaje Se trata de un reconoci-miento a la labor que eacutestos desarrollaron durante muchos antildeos y que ha propiciado que los que han venido detraacutes hayanpodido continuar el trabajo en este campo

A pesar del eacutexito conseguido en la Reunioacuten no quiero dejar de mencionar un hecho que a todos nos preocupa y es ladisminucioacuten en un 30 respecto a ediciones anteriores del nuacutemero de asistentes No cabe duda de que esta disminucioacutenviene fundamentalmente determinada por los tiempos tan difiacuteciles que estaacute atravesando la comunidad cientiacutefica que hacenque cada antildeo sea maacutes complicado conseguir financiacioacuten para asistir a nuestras reuniones anuales Sin embargo creo quepodriacutea apuntarse a otras razones adicionales tales como un menor intereacutes por visitar los salones de Expoquimia ya quehoy en diacutea existen otros procedimientos para conocer las uacuteltimas novedades de la instrumentacioacuten cientiacutefica (eg internetseminarios on-line) el caraacutecter nacional de este congreso o simplemente que una parte de los asistentes habituales encuen-tran cada vez maacutes incoacutemodo el formato actual de las JAI donde el encuentro con otros cientiacuteficos no es tan sencillo comoen nuestros congresos anuales Todo ello ha hecho que nos hayamos puesto de acuerdo las Sociedades implicadas paraabrir un periodo de reflexioacuten con el fin de buscar entre todas un formato maacutes atractivo para nuestros socios y poder seguircelebrando conjuntamente y con la misma periodicidad las JAI

Mariacutea Joseacute Gonzaacutelez CarlosPresidenta de la SECyTA

EDITORIAL

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Cromatografiacutea y Teacutecnicas Afines

1 INTRODUCCIOacuteN

Los carbohidratos son la principal fuente de energiacutea delos seres vivos y son ademaacutes uno de los constituyentesmaacutes importantes de los alimentos contribuyen a la mejorade sus propiedades organoleacutepticas permiten la modifica-cioacuten de texturas son empleados como marcadores de cali-dad etc Sin embargo ademaacutes de estas funciones depen-diendo de su estructura quiacutemica algunos carbohidratosposeen efectos beneficiosos para la salud humana por loque son susceptibles de ser incluidos como ingredientesen la elaboracioacuten de muchos alimentos Entre estos carbo-hidratos destacan los iminoazuacutecares y los oligosacaacuteridosprebioacuteticos objeto de estudio en este artiacuteculo

A la hora de considerar un carbohidrato o una mezclade carbohidratos como bioactivos es necesario determi-nar su composicioacuten quiacutemica y su pureza (FAO 2007)Por lo tanto es de gran intereacutes el desarrollo de meacutetodosanaliacuteticos adecuados que permitan caracterizar los carbo-hidratos bioactivos para establecer relaciones estructura-funcioacuten

Los carbohidratos bioactivos tanto los presentes en lanaturaleza como los obtenidos mediante procesos de siacuten-tesis generalmente forman parte de mezclas complejasde distintos grado de polimerizacioacuten (DP) composicioacutenmonomeacuterica enlaces glicosiacutedicos ramificaciones y for-mas anomeacutericas Ademaacutes de su gran variabilidad estruc-tural los carbohidratos son compuestos muy polares debaja estabilidad teacutermica y gran reactividad quiacutemica queno poseen grupos fluorescentes ni cromoacuteforos y no sonvolaacutetiles (Ikegami y col 2008 Brokl 2011) Por tantosu caracterizacioacuten supone un reto desde el punto de vistaanaliacutetico siendo necesaria la seleccioacuten de teacutecnicas y opti-mizacioacuten de condiciones experimentales que proporcio-nen una mayor resolucioacuten e informacioacuten estructuralAdemaacutes estos carbohidratos bioactivos se encuentranfrecuentemente presentes en baja concentracioacuten en fuen-tes naturales por lo que su determinacioacuten requiere el usode teacutecnicas analiacuteticas sensibles

La cromatografiacutea de liacutequidos (LC) es una de las teacutecni-cas maacutes usadas para la caracterizacioacuten de carbohidratos

debido a su gran versatilidad y muacuteltiples modos de opera-cioacuten Entre los modos maacutes empleados se encuentra la cro-matografiacutea liacutequida en fase inversa (RPLC) la cromato-grafiacutea de alta eficacia de intercambio anioacutenico (HPAEC)y la cromatografiacutea liacutequida de interaccioacuten hidrofiacutelica(HILIC) (Antonio y col 2008) destacando en los uacutelti-mos antildeos el nuacutemero de aplicaciones de esta uacuteltima por suelevado poder de resolucioacuten para compuestos polares yfacilidad de acoplamiento a espectrometriacutea de masascomo se discutiraacute en la seccioacuten 2

11 Iminoazuacutecares

iquestQueacute son Los iminoazuacutecares tambieacuten llamados azazuacutecares ypolihidroxialcaloides son carbohidratos bioactivos debajo peso molecular con estructura similar a la de losmonosacaacuteridos en los que el aacutetomo de oxiacutegeno del anillose ha reemplazado por un aacutetomo de nitroacutegeno

iquestQueacute tipos hay Dependiendo de su estructura quiacutemica se clasifican encinco grupos piperidinas (ej 1-desoxinojirimicina (DNJ)y α-homonojirimicina (α-HNJ)) pirrolidinas (ej 25-didesoxi-25-imino-D-manitol (DMDP)) indolicidinas(ej swainsonina) pirrolicidinas (ej australina) y nortro-panos (ej calisteginas) En la Figura 1 se muestran lasestructuras de los iminoazuacutecares mencionados En la naturaleza los iminoazuacutecares se encuentranpresentes en numerosas familias de plantas (MoraceaeLeguminosae Hyacinthaceae Araceae etc) (Asano ycol 2005) y en diversos geacuteneros de microorganismos(Streptomyces Bacillus etc) (Onose y col 2013)Dentro de las fuentes de origen vegetal cabe destacar lamorera (Morus sp) y el trigo sarraceno o alforfoacuten(Fagopyrum esculentum) por su mayor disponibilidad eintereacutes alimentario

iquestQueacute propiedades tienen Los iminoazuacutecares son conocidos inhibidores compe-titivos de glicosidasas Esta actividad se basa en su pro-piedad de mimetizar la estructura de los azuacutecares senci-llos lo que permite que puedan ocupar el lugar de eacutestos

Anaacutelisis de carbohidratos bioactivos mediantecromatografiacutea liacutequida de interaccioacuten hidrofiacutelica (HILIC)MJ Garciacutea-Sarrioacute S Rodriacuteguez-Saacutenchez A Martiacuten-OrtizInstituto de Quiacutemica Orgaacutenica General (CSIC) Juan de la Cierva 3 28006 Madrid mjgarciasarrioiqogcsices

CTA Vol 35 (2) 2014

ARTIacuteCULOS

Anaacutelisis de carbohidratos bioactivos mediantecromatografiacutea liacutequida de interaccioacuten hidrofiacutelica (HILIC)

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ARTIacuteCULOS

en reacciones catalizadas por las enzimas que digierendichos azuacutecares (Watson y col 2001)

Esta actividad inhibitoria les confiere gran utilidadcomo candidatos para el tratamiento de numerosasenfermedades relacionadas con la absorcioacuten de carbohi-dratos tales como obesidad y diabetes de gran inciden-cia en paiacuteses desarrolados (Goacutemez y col 2012)Tambieacuten los iminoazuacutecares se han propuesto para el tra-tamiento de distintos tipos de caacutencer infecciones vira-les etc

Entre los iminoazuacutecares naturales con mayor activi-dad antiglicosidasa se encuentran la DNJ la fagomina(15-imino-125-trideoxi-D-arabino-hexitol) la α-HNJ yel DMDP (Evans y col 1985)

iquestPor queacute es difiacutecil su anaacutelisis La principal dificultad de su anaacutelisis es debida al ele-vado nuacutemero de isoacutemeros de estos carbohidratos quegeneralmente se encuentran en relativamente baja con-centracioacuten y formando parte de muestras complejas aligual que la ausencia de patrones comerciales con los quepoder compararlos

12 Prebioacuteticos

iquestQueacute son Son ingredientes que producen una estimulacioacutenselectiva del crecimiento yo actividad(es) de uno o de unlimitado nuacutemero de geacutenerosespecies de microorganis-mos en la microbiota intestinal confiriendo beneficiospara la salud del hospedador (Roberfroid y col 2010)Para conseguir este crecimiento selectivo y que en con-secuencia un compuesto sea considerado como prebioacuteti-co debe cumplir los siguientes requisitos (Steed y col2009)

i) Resistir los bajos valores de pH gaacutestricos la accioacutende enzimas digestivas y de sales biliares

ii) No ser hidrolizado o absorbido en el tracto gas-trointestinal en su totalidad y llegar al intestinogrueso sin variaciones en su estructura molecular

iii) Ser fermentado selectivamente por bacterias bene-ficiosas de la microbiota intestinal

iv) Ser capaz de inducir efectos beneficiosos para lasalud

Figura 1 Estructuras quiacutemicas de DNJ (1) α-HNJ (2) DMDP (3) swainsonina (4) australina (5) y calistegina A3 (6)

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iquestQueacute tipos hay Los prebioacuteticos son principalmente oligosacaacuteridosde diversos DP aunque tambieacuten se pueden consideraralgunos disacaacuteridos (ej lactulosa) o polisacaacuteridos EnEuropa existen actualmente cuatro productos con recono-cidas propiedades prebioacuteticas establecidos en el mercado(Gosling y col 2010) galactooligosacaacuteridos (GOS)fructooligosacaacuteridos (FOS) inulina y lactulosa LaFigura 2 muestra algunos ejemplos de estos carbohidra-tos

iquestQueacute propiedades tienen Entre las propiedades beneficiosas que pueden ejer-cer los prebioacuteticos destacan la inhibicioacuten del crecimientode bacterias exoacutegenas y perjudiciales el favorecimientode la absorcioacuten de minerales la estimulacioacuten del sistema

inmune y la produccioacuten de vitaminas (Roberfroid y col2010)

iquestPor queacute es difiacutecil su anaacutelisis El anaacutelisis de carbohidratos prebioacuteticos supone ungran reto para la investigacioacuten La similitud estructural delos carbohidratos prebioacuteticos junto con su frecuente pre-sencia en forma de mezclas complejas de distinto DP y enun amplio intervalo de concentraciones son algunas de lasdificultades que entrantildea el anaacutelisis de estos carbohidratosdesde el punto de vista cromatograacutefico Por tanto a veceses necesario llevar a cabo un fraccionamiento de la mues-tra previo al anaacutelisis con el fin de obtener fracciones de unDP determinado y simplificar asiacute su caracterizacioacuten Elhecho de que praacutecticamente no existan patrones comer-cialmente disponibles dificulta auacuten maacutes su identificacioacuten


Figura 2 Ejemplo de algunos carbohidratos reconocidos como prebioticos (1) 3rsquo-galactosil-lactosa (GOS) (2) 1-kestosa(FOS) (3) inulina y (4) lactulosa


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ARTIacuteCULOS

2 CROMATOGRAFIacuteA LIacuteQUIDA DE INTERAC-CIOacuteN HIDROFIacuteLICA (HILIC)

La HILIC es un modo de HPLC inicialmente desa-rrollado para la separacioacuten de carbohidratos y que pro-porciona en la actualidad excelentes resultados en laseparacioacuten de otras moleacuteculas como aminoaacutecidos vita-minas toxinas etc HILIC se presenta frecuentementecomo una variante de la cromatografiacutea de fase normal(NPLC) puesto que al igual que eacutesta utiliza una fase esta-cionaria polar y la retencioacuten de los analitos aumenta conel incremento de su hidrofilia aunque su mecanismo esmucho maacutes complejo (Greco y Letzel 2013)

Resulta de gran utilidad para analizar compuestosque dada su elevada polaridad se retienen poco en RPLCy eluyen cerca del frente del disolvente o no dan lugar auna retencioacuten efectiva en cromatografiacutea de intercambioioacutenico Los analitos polares siempre muestran una buenasolubilidad en la fase moacutevil acuosa utilizada en HILIC loque contribuye a solventar los frecuentes problemas rela-

cionados con la baja solubilidad de estos compuestos enlas fases de NPLC

21 Fases estacionarias

Aunque cualquier fase estacionaria que pueda retenermoleacuteculas de agua puede ser usada en modo HILIC(Greco y Letzel 2013) la fase estacionaria tiacutepica consisteen la claacutesica gel de siacutelice modificada con distintos gruposfuncionales polares (amino diol amida etc ver Tabla1) Las reconocidas ventajas de la utilizacioacuten de fasesestacionarias hidrofiacutelicas para la separacioacuten de compues-tos polares han potenciado en los uacuteltimos antildeos el desa-rrollo de nuevas generaciones de fases estacionariasHILIC la mayoriacutea de las cuales presentan mecanismos deinteraccioacuten mixtos basados generalmente en la inclusioacutende grupos intercambiadores ioacutenicos o grupos zwitterioacuteni-cos (Buszewski y Noga 2011 ver Tabla 1) En generallas fases estacionarias HILIC se pueden agrupar en neu-tras polares o ioacutenicas

Tabla 1 Ejemplos de fases estacionarias de siacutelice con distintos grupos funcionales empleadas en HILIC

PEI Polietilenimina

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22 Fases moacuteviles

La fase moacutevil en HILIC estaacute constituida por una mez-cla hidro-orgaacutenica cuyo porcentaje en agua aumenta conel tiempo de anaacutelisis Una elevada proporcioacuten inicial dedisolvente orgaacutenico en la mezcla produce que el agua seafuertemente adsorbida en la superficie de la fase estacio-naria hidrofiacutelica Cuando la cantidad de agua constituyealrededor de un 5 de la fase moacutevil la capa de aguaadsorbida es lo suficientemente delgada como para crearun sistema de reparto liacutequido-liacutequido con la fase orgaacutenica(Greco y Letzel 2013)

Como disolvente orgaacutenico generalmente se empleaacetonitrilo aunque se puede utilizar cualquier disolven-te aproacutetico miscible con agua como tetrahidrofurano odioxano Los alcoholes (como metanol o etanol) se pue-den tambieacuten emplear aunque es necesaria una mayor con-centracioacuten para obtener el mismo grado de retencioacuten rela-tivo de los analitos (Hemstroumlm y col 2006) En generalla fuerza de elucioacuten para los distintos disolventes utiliza-dos en HILIC aumenta en el orden siguiente acetonitrilolt tetrahidrofurano lt isopropanol y propanol lt etanol ltmetanol lt agua (Greco y Letzel 2013) Ademaacutes suelenemplearse aditivos ioacutenicos como el acetato amoacutenico oformiato amoacutenico para controlar el pH y la fuerza ioacutenicade la fase moacutevil lo que contribuye a pequentildeos cambiosen la retencioacuten (Buszewsky y Noga 2011)

Por otra parte es necesario sentildealar tambieacuten que elempleo en HILIC de fases moacuteviles del todo compatiblescon la Espectrometriacutea de Masas (MS) ha contribuido a lacreciente popularidad del acoplamiento directo de ambasteacutecnicas (HILIC-MS)

23 Mecanismo de retencioacuten

El mecanismo de retencioacuten en HILIC es muy comple-jo y todaviacutea genera controversia entre la comunidad cien-tiacutefica Se ha demostrado que el patroacuten de elucioacuten enHILIC es similar al de la fase normal por lo que se podriacuteapresuponer que el mecanismo deberiacutea tener tambieacutenalguna similitud (Buszewsky y Noga 2011)

Una de las teoriacuteas actualmente aceptadas sostiene quela retencioacuten en HILIC es principalmente causada por unproceso de reparto si bien no se conoce en profundidadsu fundamento teoacuterico Seguacuten dicha teoriacutea la diferentedistribucioacuten de las moleacuteculas del analito entre el acetroni-trilo de la fase moacutevil y la capa de agua adsorbida sobre lafase estacionaria hidrofiacutelica dariacutean lugar a la separacioacuten(Buszewsky y Noga 2011) (Figura 3) Cuanto maacuteshidrofiacutelico sea el analito maacutes se desplazaraacute el equilibrio

hacia la capa de agua inmovilizada en la fase estaciona-ria y maacutes se retendraacute el analito La separacioacuten por tantono soacutelo se basa en las polaridades de los compuestos sinotambieacuten en su grado de solvatacioacuten

Pero el mecanismo en HILIC es maacutes que un simplereparto e incluye tambieacuten interacciones tipo puente dehidroacutegeno entre especies neutras y polares asiacute comointeracciones electrostaacuteticas deacutebiles con la fase estacio-naria (Alpert 1990 Yoshida 2004) Estas interaccioneselectrostaacuteticas pueden deberse a cargas residuales de gru-pos silanoles disociados que han quedado bloqueados enla fase estacionaria debido a efectos esteacutericos y no puedenser eliminados o a grupos que han sido intencionada-mente incorporados a la fase estacionaria (Buszewsky yNoga 2011) En este uacuteltimo caso son varios los mecanis-mos que deben considerarse para explicar la retencioacutensiendo uacutenicamente posible el determinar el mecanismopredominante con la experimentacioacuten

3 ANAacuteLISIS DE IMINOAZUacuteCARES

En los uacuteltimos antildeos el desarrollo de nuevos meacutetodospara la separacioacuten e identificacioacuten de iminoazuacutecares conpotencial uso terapeacuteutico ha cobrado un especial intereacutes(Watson y col 2001) Como se ha comentado en laIntroduccioacuten considerando la variada bioactividad de losdistintos iminoazuacutecares resulta necesario determinar susestructuras de forma previa a su uso como ingredientesbioactivos Existen diversos estudios que analizan imino-

Figura 3 Esquema del mecanismo de retencioacuten en HILIC


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azuacutecares mediante cromatografiacutea de gases (GC) sinembargo la necesidad de convertir estos compuestos enderivados maacutes volaacutetiles y estables previo a su anaacutelisishace que la LC se presente como una alternativa de granintereacutes Aunque se han utilizado distintos modos de ope-racioacuten como HPAEC (Yoshihashi y col 2010) RPLC(Xie 2008) NPLC (Ritchie y col 2010) etc en los uacutelti-mos antildeos la HILIC ha surgido como una herramienta efi-caz para el anaacutelisis de estos carbohidratos bioactivos

La mayoriacutea de los estudios maacutes recientes se han basa-do en la determinacioacuten de DNJ un iminoazuacutecar quecomo ya se ha comentado ha sido investigado por supotencial uso contra la diabetes al ser un inhibidor eficazde la actividad α-glucosidasa Kimura y col publicaronen 2004 un estudio en el que se determinaba este iminoa-zuacutecar de forma simple y raacutepida en hojas de morera utili-zando una columna de siacutelice funcionalizada con gruposamida (de dimensiones 250 mm longitud times 46 mm di) yuna mezcla de acetonitriloagua (8119 vv) conteniendo65 mM de acetato amoacutenico a un pH de 55 como fasemoacutevil La elucioacuten se llevoacute a cabo en modo isocraacutetico auna temperatura de 40 oC El flujo de la fase moacutevil (1 mLmin-1) era dividido despueacutes de la columna un flujo de095 mL min-1 era enviado a un detector de dispersioacuten deluz (ELSD) y uno de 005 mL min-1 era enviado a undetector de espectrometriacutea de masas con analizador detiempo de vuelo (TOF MS) empleaacutendose este uacuteltimodetector para confirmar la identidad del DNJ Previo a laseleccioacuten de la columna HILIC se probaron columnasclaacutesicas de LC de fase normal e inversa en diferentes con-diciones pero no se obtuvieron retenciones adecuadaspara dicho iminoazuacutecar

En 2007 Nuengchamnong y col utilizaron la mismacolumna que Kimura y col (2004) para la cuantificacioacutenmediante cromatografiacutea liquida acoplada a espectrome-triacutea de masas taacutendem (LC-MSMS) de DNJ en hojas demorera Sin embargo estos autores emplearon un medioaacutecido usando como fase moacutevil 01 de aacutecido foacutermico(eluyente A) y acetonitrilo (eluyente B) y utilizando unprograma inicialmente isocraacutetico seguido de una rampaque curiosamente y a diferencia de Kimura empezoacute enproporciones 8020 (vv AB) hasta 1090 (vv AB) Elflujo utilizado fue de 06 mL min-1 El meacutetodo propuestosupuso una reduccioacuten considerable del tiempo de anaacutelisis(el tiempo de retencioacuten del DNJ varioacute de 245 a 81 min)proporcionando ademaacutes una alta sensibilidad y selectivi-dad en la determinacioacuten de este iminoazuacutecar Ademaacutes losresultados mostraron que existiacutean diferencias en los nive-les de DNJ con la etapa de crecimiento de las hojasobservaacutendose mayores niveles de DNJ en hojas joacutevenes

En 2010 Nakagawa y col propusieron un meacutetodo porHILIC-MSMS para la determinacioacuten de DNJ galactosil-DNJ (GAL-DNJ) y fagomina en hojas de morera y pro-ductos de sericicultura En este caso tambieacuten se utilizoacute lamisma fase amida que en los casos anteriores y una fasemoacutevil con una mayor concentracioacuten de aacutecido foacutermico quela utilizada por Nuengchamnong tres antildeos antes (01 deaacutecido foacutermico en ambas fases) El gradiente empleado fuetambieacuten significativamente diferente empezando con unarelacioacuten de acetonitriloagua 8020 (vv) para alcanzar en2 minutos una proporcioacuten 4060 (vv) que se manteniacuteadurante 25 min antes de restablecer las condiciones ini-ciales para el equilibrado de la columna El empleo de undetector de masas requirioacute un flujo bajo (02 mL min-1) y latemperatura se mantuvo en 40 oC En estas condiciones seconsiguioacute la resolucioacuten de DNJ GAL-DNJ y fagomina enun tiempo anaacutelisis inferior a 6 minutos (Figura 4)

El meacutetodo desarrollado ademaacutes de selectivo fue losuficientemente sensible para el anaacutelisis de iminoazuacuteca-res en las muestras de intereacutes Asiacute los resultados obteni-dos probaron que en contraste con las hojas de moreralos gusanos de seda presentaban una concentracioacuten altade DNJ moderada de fagomina y baja de GAL-DNJ loque sugirioacute que cuando los gusanos se alimentaban de lashojas de morera el DNJ y la fagomina eran absorbidossin sufrir modificaciones pero el GAL-DNJ era metabo-lizado en forma de DNJ Este uacuteltimo iminoazuacutecar no soacutelopresenta un efecto inhibidor de la α-glucosidasa sino quetambieacuten resulta ser inhibidor del crecimiento de insectosy muestra propiedades insecticidas de ahiacute su acumula-cioacuten en los gusanos como sistema de defensa En este tra-bajo ademaacutes se observaron diferentes concentraciones deiminoazuacutecares en las hojas de las distintas variedades demorera consideradas

ARTIacuteCULOS

Figura 4 Separacioacuten de Fagomina GAL-DNJ y DNJmediante HILIC-MSMS Reproducida con permiso deElsevier (Nakagawa y col 2010)

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En 2009 Guitton y col desarrollaron un meacutetodomediante HILIC-MS para el anaacutelisis cuantitativo demiglustat en plasma y fluido cerebroespinal humanoMiglustat es el nombre comercial con el que se introdujoen el mercado la N-butil-desoxinojirimicina un iminoa-zuacutecar inhibidor de la glucosiltransferasa que cataliza elprimer paso de la siacutentesis de glicoesfingoliacutepidos (GSLs)Varias mutaciones geneacuteticas producen una acumulacioacutenpatoacutegena de los GSLs en los lisosomas que conducen alos desoacuterdenes encontrados en varias enfermedades comolas de Tay-Sachs Gaucher or Niemann-Pick (Platt y col1998)

En este caso la separacioacuten de analitos se llevoacute a cabocon una columna HILIC de siacutelice (150 times 21 mm 3 μm)manteniendo la temperatura a 25 oC El eluyente utilizadoen la separacioacuten en modo isocraacutetico fue una mezcla deacetonitriloaguaacetato amoacutenico 100 mM (pH 5) enproporciones 751015 (vvv) con un flujo de 023 mLmin-1 Las condiciones seleccionadas dieron lugar a laelucioacuten del miglustat como un pico estrecho y simeacutetricosin interferencias de las correspondientes matrices bioloacute-gicas (plasma o fluido cerebroespinal) Este meacutetodo pro-porcionoacute ventajas en cuanto a selectividad y tiempos deretencioacuten (tR miglustat = 37 min) en comparacioacuten con losmeacutetodos previos descritos en la bibliografiacutea y basados enotros modos de LC (Mellor y col 2000) Ademaacutes labuena exactitud y precisioacuten obtenidas por este meacutetodopermitieron su validacioacuten para el seguimiento en la admi-nistracioacuten de miglustat en pacientes con enfermedadesrelacionadas con los GSLs

Recientemente Rodriacuteguez-Saacutenchez y col (2014)evaluaron el uso de diferentes fases estacionarias hidro-fiacutelicas para el anaacutelisis simultaacuteneo de patrones de imino-azuacutecares (DNJ α-HNJ 1-desoximannojirimicina(DMJ) miglitol ((2R3R4R5S)-1-(2-hydroxyethyl)-2-(hydroxymethyl) piperidine-345-triol) N-metil-DNJ yDMDP) y otros carbohidratos de bajo peso molecular(LMWC) (fructosa glucosa myo-inositol sacarosa ygalactinol) Las columnas evaluadas fueron las siguien-tes i) una fase estacionaria de polihidroxietil-asparta-mida (100 x 21 mm) ii) una fase zwitterioacutenica tipo sul-foalquilbetaina (150 x 21 mm) y iii) una fase tipoamida (150 x 46 mm) Para cada una de las columnas seprobaron diferentes flujos y gradientes de una fasemoacutevil binaria consistente en acetonitriloagua con dife-rentes modificadores orgaacutenicos (01 de aacutecido aceacutetico y01 de hidroacutexido amoacutenico) El anaacutelisis estadiacutestico delos resultados considerando como variables la resolu-cioacuten el tiempo de retencioacuten y la simetriacutea de los picosmostroacute como fase estacionaria oacuteptima la columna tipoamida empleando 01 hidroacutexido amoacutenico como aditi-

vo de la fase moacutevil a diferencia de los trabajos previa-mente descritos donde se utilizaba aacutecido foacutermico odiversas sales Las condiciones oacuteptimas se aplicaron alanaacutelisis de iminoazuacutecares y otros LMWC en extractosde hojas de morera de semillas de trigo y de bulbos dejacinto

Para complementar estos resultados y empleando lacolumna previamente seleccionada los mismos autoresevaluaron el efecto de distintos modificadores orgaacuteni-cos de la fase moacutevil (metanol y acetonitrilo) aditivos(aacutecido foacutermico aacutecido aceacutetico acetato amoacutenico e hidroacute-xido amoacutenico) y temperaturas de la columna (25 45 55y 65 oC) para el anaacutelisis de iminoazuacutecares y otros com-puestos de bajo peso molecular en extractos deAglaonema sp Las condiciones oacuteptimas resultaron seracetonitriloagua con 01 hidroacutexido amoacutenico comofase moacutevil y 55 oC El acoplamiento de HILIC a laespectrometriacutea de masas (QTOF MS) en este trabajopermitioacute la caracterizacioacuten de diversos iminoazuacutecaresalgunos de ellos detectados por primera vez en extrac-tos procedentes de distintas especies de aglaonema(Garciacutea-Sarrioacute y col 2014)

4 ANAacuteLISIS DE PREBIOacuteTICOS

Debido a las limitaciones de la GC para el anaacutelisis deoligosacaacuteridos de alto DP la LC suele ser la teacutecnica deeleccioacuten para el anaacutelisis de carbohidratos prebioacuteticosAlgunos trabajos como el de Brokl y col (2011) evaluacuteandistintos modos de operacioacuten de LC para el anaacutelisis deestos compuestos RPLC HPAEC cromatografiacutea de car-boacuten grafitizado (GCC) y HILIC Los mejores resultadosse obtuvieron empleando GCC y HILIC Mientras que laGCC permitioacute una separacioacuten adecuada para oligosacaacuteri-dos del mismo DP y distinto enlace glicosiacutedico la HILICproporcionoacute los mejores resultados para el anaacutelisis demezclas de oligosacaacuteridos con distintos DPs En generalen HILIC los oligosacaacuteridos eluyen en funcioacuten de su DP ysu retencioacuten es inversamente proporcional al aumento deagua en la fase moacutevil (Alpert 1990)

En la Tabla 2 se muestran algunos ejemplos de apli-caciones recientes de la HILIC para el anaacutelisis de diferen-tes tipos de carbohidratos prebioacuteticos



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ARTIacuteCULOS

Tabla 2 Ejemplos del anaacutelisis de distintos tipos de carbohidratos prebioacuteticos mediante HILIC

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La mayor parte de los estudios se han centrado en eldesarrollo de meacutetodos de anaacutelisis de GOS mezclas com-plejas de oligosacaacuteridos basados en unidades de galacto-silshygalactosa y galactosilshyglucosa producidos mediantetransgalactosilacioacuten de la lactosa usando como cataliza-dor β-galactosidasas de diferentes oriacutegenes bioloacutegicos

Sinclair y col (2009) consiguieron una buena separa-cioacuten de estos oligosacaacuteridos empleando una columnazwitterioacutenica tipo sulfobetaiacutena (150 times 21 mm di 5 μm)una fase moacutevil constituida por metanol con 5 mM de ace-tato amoacutenico (fase A) y agua (fase B) y un gradiente quevarioacute de 955 (vv AB) hasta 5050 (vv AB) en 40 min

Recientemente Hernaacutendez-Hernaacutendez y col (2011)evaluaron el empleo de tres fases estacionarias de siacutelicefuncionalizadas con diferentes grupos (zwitterioacutenica detipo sulfobetaiacutena polihidroxietilaspartamida y amida)con el fin de obtener tiempos de retencioacuten cortos picoscon buenas simetriacuteas y resoluciones mayores de 1 en elanaacutelisis de GOS Para la optimizacioacuten del meacutetodo seemplearon mezclas de patrones comerciales con distintosDP y enlaces glicosiacutedicos En las tres columnas se obser-varon diferencias en la forma de los picos en su retencioacuteny en su selectividad debidas a la distinta naturaleza de lasfases estacionarias Las mejores condiciones se obtuvie-ron empleando la columna tipo amida y usando comofase moacutevil acetonitriloagua con 01 de hidroacutexido amoacute-nico La Figura 5 muestra los perfiles obtenidos para unamezcla de GOS comercial (DP2-DP5) analizada emple-ando estas condiciones Aunque las separaciones obteni-das fueron adecuadas la resolucioacuten completa de todos losoligosacaacuteridos presentes en esta mezcla compleja no fueposible Gracias al empleo de un detector de masas conanalizador de trampa de iones (IT) que permitioacute la obten-cioacuten de espectros de masas en taacutendem (MSn) se consiguioacuteidentificar tentativamente los enlaces glicosiacutedicos de

estos oligosacaacuteridos empleando las reglas de fragmenta-cioacuten deducidas del anaacutelisis previo de distintos patronesLos resultados de este trabajo muestran la utilidad deHILIC-MSn para separar y caracterizar mezclas comple-jas de GOS sin un paso previo de fraccionamiento enri-quecimiento o derivatizacioacuten

La HILIC no soacutelo se ha empleado de forma analiacuteticasino tambieacuten semipreparativa permitiendo una separa-cioacuten eficaz de carbohidratos de distinto DP Asiacute en 2009Coulier y col emplearon una fase estacionaria polimeacutericay distintos porcentajes de acetonitriloagua en modo iso-craacutetico para conseguir el aislamiento de GOS de DP2 yDP3 que fueron posteriormente analizados medianteHPAEC-PAD

En 2010 Fu y col desarrollaron un meacutetodo para elanaacutelisis de distintos oligosacaacuteridos entre ellos GOS yFOS Los FOS son oligosacaacuteridos obtenidos por hidroacuteli-sis enzimaacutetica de la inulina o sintetizados con β-fructofu-ranosidasas usando como sustrato la sacarosa Para laseparacioacuten de estos compuestos se empleoacute una columnade siacutelice con grupos maltosa (ldquoclickrdquo maltosa) fabricadaen el laboratorio y mezclas acetonitriloagua como fasemoacutevil Para mostrar el potencial de separacioacuten del meacuteto-do HILIC desarrollado se aplicoacute eacuteste al anaacutelisis de mez-clas complejas de FOS de alto peso molecular consi-guieacutendose la correcta resolucioacuten de oligosacaacuteridos conDP entre 10 y 50 y resolvieacutendose maacutes de 40 picos en 60minutos Este mismo meacutetodo se adaptoacute a condicionessemipreparativas y como resultado se obtuvieron distin-tos oligosacaacuteridos con alta pureza en un rango de DP de2-7 A modo de ejemplo se muestra el perfil cromatograacute-fico obtenido para la purificacioacuten de GOS (Figura 6)Este meacutetodo de HILIC muestra ventajas como la buenareproducibilidad y estabilidad del procedimiento prepa-rativo


Figura 5 Perfiles de los GOS comerciales analizados por HILIC-MSn Reproducida con permiso de Elsevier (Hernaacutendez-Hernaacutendez y col 2011)

Otro de los prebioacuteticos es la inulina polisacaacuterido for-mado por monoacutemeros de fructosa unidos por enlaces β-(1rarr2) con una unidad inicial de glucosa enlazados deforma lineal ramificada o ciacuteclica Es menos estudiadoque los GOS y los FOS debido a su alto peso molecularpero aun asiacute existen algunos trabajos (Wang y col 2010)Los cicloinulinoligosacaacuteridos (ciclofructanos CF) sonoligoacutemeros de fructofuranosa ciclados producidos por lafermentacioacuten de la inulina por el Bacillus circulansWang y col (2010) desarrollaron un meacutetodo basado en elempleo de una columna β-ciclodextrina y una fase moacutevilhidro-orgaacutenica con altos porcentajes de acetonitrilo parael anaacutelisis de CF y sus isoacutemeros las ciclodextrinas Aligual que en casos anteriores los tiempos de retencioacuten yseparacioacuten decrecen a medida que aumenta el agua en la

fase moacutevil siendo la retencioacuten mayor cuanto mayor es elDP (Figura 7) Estos autores llevaron tambieacuten a caboestudios en condiciones isocraacuteticas con distintos porcen-tajes de agua en la fase moacutevil para evaluar el mecanismode retencioacuten de estos compuestos

En cuanto a la lactulosa Gal-β-(1rarr4)-Fru disacaacuteridosinteacutetico obtenido a traveacutes de la isomerizacioacuten de la lacto-sa Kubica y col (2012) emplearon un meacutetodo basado enel empleo de una columna zwitterioacutenica tipo sulfobetaiacute-na y una fase moacutevil acuosa con acetato de amonio (5mM) para la determinacioacuten de este disacaacuterido y otroscarbohidratos (manitol y sacarosa) en muestras de orinacon objeto de estudiar la permeabilidad de la pared intes-tinal El uso de un detector de MSMS permitioacute distinguirmoleacuteculas con el mismo peso molecular como lactulosa ysacarosa A pesar de la complejidad de la matriz el meacuteto-do propuesto resultoacute ser raacutepido sencillo sensible y repro-ducible

5 CONCLUSIONES

HILIC ha demostrado ser un modo de HPLC adecua-do para el anaacutelisis de carbohidratos bioactivos tanto dealto como de bajo peso molecular gracias a su alto poderde resolucioacuten y eficacia Ademaacutes la posibilidad de aco-plamiento directo a espectrometriacutea de masas principal-mente en equipos con analizadores de masas taacutendemaporta importante informacioacuten estructural sobre los com-puestos separados Sin embargo todaviacutea existe un campopor explorar en la separacioacuten de carbohidratos del mismopeso molecular y diferentes enlaces glicosiacutedicos o formasanomeacutericas Es de prever por tanto que el desarrollo de


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ARTIacuteCULOS

Figura 6 Cromatograma obtenido por HILIC semipreparativa para la purificacioacuten de GOS Los nuacutemeros de los picoscorresponden al DP de los oligosacaacuteridos Reproducida con permiso de Elsevier (Fu y col 2010)

Figura 7 Tiempo de retencioacuten de CFs de distinto DP vsporcentaje de agua en la fase moacutevil Reproducida con per-miso de Elsevier (Wang y col 2010)

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columnas HILIC esteacute orientado en un futuro proacuteximo eneste sentido Por otra parte una mejora del conocimientodel mecanismo de retencioacuten ayudariacutea al desarrollo dedichas fases estacionarias Por uacuteltimo aunque el acopla-miento de HILIC a espectroacutemetros de masas con analiza-dores tipo QTOF o triple cuadrupolo (QqQ) ofrecen graninformacioacuten estructural para los carbohidratos de bajopeso molecular (DPlt3) son realmente los analizadorestipo IT los que podriacutean ayudar a ampliar el conocimientosobre las estructuras de oligosacaacuteridos de mayor DP

AGRADECIMIENTOS

Este trabajo ha sido financiado por el Ministerio deEconomiacutea y Competitividad (proyecto CTQ2012-32957)y la Junta de Andaluciacutea (proyecto AGR-7626) SRS agra-dece al Ministerio de Economiacutea y Competitividad su becapredoctoral

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NOTICIAS DE LA SECyTA

XIV REUNIOacuteN CIENTIacuteFICA DE LA SECYTA (43ordf REUNIOacuteN CIENTIacuteFICA DEL GCTA)

Como viene siendo habitual cada tres antildeos laReunioacuten Cientiacutefica de la Sociedad Espantildeola deCromatografiacutea y Teacutecnicas Afines (SECyTA) se celebraen el marco de las Jornadas de Anaacutelisis Instrumental enesta ocasioacuten coincidiendo con la 14ordf edicioacuten de amboseventos La celebracioacuten tuvo lugar entre el 1 y el 3 deoctubre de 2014 en el Recinto Ferial Gran Viacutea deBarcelona dentro de la feria de EXPOQUIMIA punto deencuentro de diversos sectores de la Quiacutemica Aplicada(Biotecnologiacutea Materias Primas Industria y ProcesosQuiacutemicoshellip)

La SECyTA fue la encargada de organizar el eventoen colaboracioacuten con la Sociedad Espantildeola de QuiacutemicaAnaliacutetica (SEQA) y con el apoyo de la Sociedad deEspectroscopia Aplicada (SEA) la Sociedad Espantildeola deEspectrometriacutea de Masas (SEEM) y la SociedadEspantildeola de Proteoacutemica (SEProt) teniendo como princi-pal objetivo la presentacioacuten de los uacuteltimos avances en elcampo de la Quiacutemica Aplicada y el Anaacutelisis InstrumentalDe esta forma se establecioacute una excelente oportunidadpara reunir y poner en contacto diferentes campos y apli-caciones de estas disciplinas

Durante la celebracioacuten de estas jornadas destacoacute elimpulso y la importancia que se estaacute dando a los joacutevenesinvestigadores animaacutendoles a tomar parte de forma cadavez maacutes activa en este tipo de eventos hecho que se refle-ja en el gran nuacutemero de participaciones tanto comunica-ciones orales como posters presentadas por joacutevenesinvestigadores

Otro hecho importante que puede describir esta edi-cioacuten fue el gran peso que se dio a las conferencias plena-rias e invitadas nacionales e internacionales con un totalde 10 lo que permitioacute contar con la prestigiosa presenciade Marcos N Eberlin Profesor de la Universidadde Campinas (Brasil) Salvatore Fanali Profesor deInvestigacioacuten del Consejo de Investigacioacuten NacionalItaliano (Italia) Evgeny Katz Profesor de la Univer-sidad de Clarkson (EEUU) Jeroen Kool Profesor de laUniversidad VU (Holanda) Peter SchoenmakersProfesor de la Universidad de Amsterdam (Holanda)Pilar Bermejo Barrera Profesora de la Universidad deSantiago de Compostela (Espantildea) Mariacutea TeresaGalceraacuten Profesora de la Universidad de Barcelona(Espantildea) Arben Merkoccedili Profesor de Investigacioacuten delInstituto Catalaacuten de Nanociencia y Nanotecnologiacutea(Espantildea) Mariacutea del Mar Puyol Profesora de laUniversidad Autoacutenoma de Barcelona (Espantildea) y RomagraveTauler Profesor de Investigacioacuten del CSIC (Espantildea)

Ademaacutes de estas conferencias tuvieron lugar maacutes de50 comunicaciones orales y se presentaron maacutes de 190posters organizados en diferentes sesiones sobre anaacutelisis

de alimentos teacutecnicas oacutemicas anaacutelisis medioambientaldesarrollo de instrumentacioacuten analiacutetica nanotecnologiacuteacontribuciones teoacutericas y quimiometriacutea nuevos desarro-llos en preparacioacuten de muestra anaacutelisis cliacutenico especia-cioacuten quiacutemica automatizacioacuten y miniaturizacioacuten en anaacuteli-sis quiacutemico anaacutelisis de procesos y productos industrialesTambieacuten tuvieron lugar varias sesiones de comunicacio-nes orales de joacutevenes investigadores la calidad investiga-dora y cientiacutefica de los trabajos presentados se premioacute atraveacutes de la X edicioacuten de los premios Joseacute Antonio GarciacuteaDomiacutenguez gracias al patrocinio de Bruker ChemicalAnalysis

De esta forma se completoacute un programa cientiacutefico degran intereacutes y acogida para los 260 asistentes que acudie-ron al evento

En este aacutembito se celebroacute la XIV Asamblea Generalde la SECyTA en la que se trataron temas de intereacutes talescomo la situacioacuten actual de la Sociedad se destacoacute labuena labor realizada en la reunioacuten anterior celebrada enTenerife se expuso la sede de la siguiente reunioacuten de laSECyTA que tendraacute lugar en Castelloacuten y se procedioacute a laentrega de las becas para los estudiantes que asistieron alevento

Finalmente tuvo lugar la cena de gala en el HotelAvenida Palace durante la cual se rindioacute homenajea 5 miembros destacados de la Sociedad Ma TeresaGalceraacuten Xavier Guardino Agustiacuten OlanoMercedes Ramos y Jesuacutes Sanz Perucha concedieacutendo-les una medalla conmemorativa como agradecimientoa su gran aporte a la ciencia y a la historia de estaAsociacioacuten Durante esta entrega Ma Teresa Galceraacutenobsequioacute a los asistentes con un emotivo discurso en elque hizo un recorrido desde el nacimiento del Grupo deCromatografiacutea y Teacutecnicas Afines hasta su trasformacioacutenen la actual SECyTA

Por lo tanto como conclusioacuten de estas jornadas laXIV Reunioacuten Cientiacutefica de la SECyTA consiguioacute cumplirsu objetivo de establecer un ambiente idoacuteneo de inter-cambio de conocimientos e inquietudes entre los asisten-tes despertando maacutes intereacutes si cabe en la QuiacutemicaAnaliacutetica Todo ello fue posible gracias al gran esfuerzorealizado por el comiteacute de organizacioacuten que logroacute unresultado excelente en teacuterminos cientiacuteficos organizativosy personales

Lidia MonteroInstituto de Investigacioacuten en Ciencias

de la Alimentacioacuten CIAL (CSIC-UAM)

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X EDICIOacuteN PREMIOS JOSEacute ANTONIO GARCIacuteA DOMIacuteNGUEZ

En el marco de las 14as Jornadas de AnaacutelisisInstrumental (XIV Reunioacuten Cientiacutefica de la SociedadEspantildeola de Cromatografiacutea y Teacutecnicas AfinesSECyTA) celebradas en Barcelona del 1 al 3 de octu-bre de 2014 se otorgaron los premios Joseacute AntonioGarciacutea Domiacutenguez a las mejores comunicaciones ora-les y tipo cartel presentadas en dicha reunioacuten Al igualque en antildeos anteriores esta X edicioacuten de los premiosha sido patrocinada por Bruker El jurado encargadode fallar los premios correspondientes a las mejorescomunicaciones orales estaba formado por Jordi DiacuteazFerrero (presidente) Ana Ma Garciacutea Campantildea JavierMoreno Anduacutejar y Juan V Sancho Llopis que trasdebatir los meacuteritos cientiacuteficos de las presentacionestomoacute por unanimidad los siguientes acuerdos

1er Premio ex-aequo a la mejor Comunicacioacuten Oral(400 euros)

Comunicacioacuten AME-OC09Tiacutetulo DEVELOPMENT OF AN ANALYTICALMETHOD FOR DECHLORANE PLUS AND RELA-TED COMPOUNDS IN FISH SAMPLESAutoresA von Eyken L Pijuan MJ Montantildea R Martiacute JDiacuteaz-FerreroIQS Environmental Laboratory University RamoacutenLlull Barcelona Spain


Comunicacioacuten AME-OC12Tiacutetulo PART-PER-QUADRILLION DETERMINA-TION OF FULLERENES IN SURFACE WATERSSOILS AND SEDIMENTSAutoresJAgrave Sanchiacutes (1) C Bosch (1) LF Silva (2) M Farreacute (1)D Barceloacute (1)

(1) IDAEA-CSIC Barcelona Spain(2) Centro Universitaacuterio La Salle Canoas Brasil

2ordm Premio a la mejor Comunicacioacuten Oral (600euros)

Comunicacioacuten TOM-OC08Tiacutetulo HIGH RESOLUTION TANDEM MASSSPECTROMETRY AS A CHALLENGING TOOL IN

BIOLOGICALLY ACTIVE COMPONENTS BIO-PROSPECTINGAutores J Rubert K Hurkova M Zachariasova J HajslovaDepartment of Food Analysis and Nutrition Instituteof Chemical Technology Prague Czech Republic

En el caso de los premios a las mejores comunica-ciones tipo cartel presentadas en las 14as Jornadas deAnaacutelisis Instrumental (XIV Reunioacuten Cientiacutefica de laSECyTA) el jurado constituido por Yolanda Picoacute(presidenta) Mercedes de Frutos Marinella FarreacuteBeleacuten Goacutemara y Javier Santos tomoacute por unanimidadlos siguientes acuerdos

1er Premio al mejor Poacutester (400 euros)

Comunicacioacuten AMA-P01Tiacutetulo IN-SYRINGE DISPERSIVE LIQUID-LIQUID MICROEXTRACTION AND SILYLATIONOF UV FILTERS IN WATER SAMPLES COUPLEDTO GCMSAutoresS Clavijo Roa (1) J Avivar Cerezo (2) V Cerdagrave Martiacuten (3)

(1) Laboratory of Environmental Analytical ChemistryndashLQA2 University of the Balearic Islands Palma deMallorca Spain

(2) Laboratorio de Radiactividad Ambiental SciwareSystems SL spin-off of the University of theBalearic Islands Palma de Mallorca Spain

(3) Departamento de Quiacutemica Universitat de les IllesBalears Palma de Mallorca Spain

2ordm Premio al mejor Poacutester (300 euros)

Comunicacioacuten OQA-P04Tiacutetulo FIELD-FLOW FRACTIONATION ANDCAPILLARY ELECTROPHORESIS OF FUNCTIO-NALIZED FULLERENESAutoresA Astefanei (1) W Kok (2) O Nuntildeez (1) MT Galceran(1) P Schoenmakers (2)

(1) Analytical Chemistry University of BarcelonaBarcelona Spain

(2) HIMS-Analytical Chemistry University of Amster-dam Amsterdam The Netherlands

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La entrega de los premios tuvo lugar el 3 de octubre de2014 durante la ceremonia de clausura de las 14as

Jornadas de Anaacutelisis Instrumental (XIV ReunioacutenCientiacutefica de la SECyTA)

Beleacuten GoacutemaraSecretaria de la SECyTA

1er Premio ex-aequo a la mejor Comunicacioacuten Oral(400 euros) comunicacioacuten AME-OC09

DEVELOPMENT OF AN ANALYTICAL METHODFOR DECHLORANE PLUS AND RELATED COM-POUNDS IN FISH SAMPLES

A Von Eyken L Pijuan MJ Montantildea R Martiacute JDiacuteaz-Ferrero

Dechlorane Plus (DP) is a flame retardant additiveused in polymeric systems such as electrical hard plas-tic connectors in televisions and computer monitorswire coatings and furniture This product currentlyclassified as a high production volume chemical by theUS EPA was created by OxyChem in the 70s whenMirex another flame retardant from the same com-pany was banned The existence of DP in the environ-ment was first detected in samples from the GreatLakes in 2006 Since then studies have been perfor-med in order to determine the environmental behaviorand presence of this compound and its main relativesDechlorane 602 603 and 604 These compounds havebeen mainly studied in environmental matrices suchas water air soil and biota with monitoring purposesbut the dietary exposure to these chemicals has beenhardly investigated Thus there is a need for the deve-lopment of analytical methods for the determination ofthese compounds on food and feed matrices In thiswork we focus on fish samples

The main steps of the methodology are the follo-wing (1) addition of 13C-labelled internal standards(2) extraction (3) clean-up (4) concentration (5) ins-trumental determination by HRGCHRMS and (6)quantitation

Extraction was performed in Soxhlet apparatusSeveral solvents (hexane hexaneacetone 4159 andhexanedichloromethane 5050) and different extrac-tion time (3 h 6 h 12 h and 24 h) were tested

Clean up was based on the purification on a multi-

layer silica column However an additional purifica-tion in a pyrenyl HPLC column was tested Resultsshowed that dechlorane compounds eluted between35 min and 10 min using hexane as mobile phase at 1mlmin Residual interferences from the matrix werediscarded in the first fraction (0 to 35 min)

Instrumental determination was performed with anAgilent 6890N gas chromatograph coupled to anAutospec Ultima high resolution mass spectrometeroperating in the SIR mode at 35 eV (EI) and 10000resolving power Two fragments for each compoundwere monitored in time windows Quantification wascarried out by the isotopic dilution method based onthe use of 13C-anti DP Accuracy precision linearitylimit of detection and limit of quantification of themethod were evaluated in real samples


PART-PER-QUADRILLION DETERMINATION OFFULLERENES IN SURFACE WATERS SOILS AND SEDIMENTS

JAgrave Sanchiacutes C Bosch LF Silva M FarreacuteD Barceloacute

Fullerenes are carbon based nanomaterials in ahollow-spherical shape which during the recent yearshave been extensively studied from an environmentalpoint of view While some relevant aspects of theirbehaviour fate and their ecotoxicity effects start to bewell understood their quantification in real environ-mental samples is still an analytical challenge mostlybecause of their extremely low concentration levels ofthese nanomaterials In comparison with other emer-ging contaminants very few works have reported theoccurrence of fullerenes in the environmentNevertheless characterizing their concentrations inseveral environmental compartments is an importanttask for properly assessing the real environmentalrisks of fullerenes

In this work several types of environmental matri-ces (river water wastewater soils and sediments) havebeen analyzed by liquid chromatography (LC) withbuckyprep columns coupled with an atmosphericphotoionization source (APPI) to a high resolutionmass spectrometer (HRMS) with a hybrid quadrupole-orbitrap analyzer This instrumentation offers unique

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sensitivity and selectivity and the method performanceallows the detection of fullerenes in the low pgL orderin water samples The performance of the method willbe comprehensively compared with other previousmethods based in electrospray ionization (ESI) andC18 based LC

Surface water and sediments samples from tworivers from Barcelona (Spain) under high anthropoge-nic pressure have been analyzed showing concentra-tions of fullerenes in the pgL order Results abouttheir occurrence of fullerenes their aggregation hete-roaggregation and partition to the sediments will beexposed In addition the analysis of soils from SulCatarinense (Brazil) will be presented Fullerenes C60and C70 were detected at pgg concentrations in thosesamples which were located close to the largest fossilcombustion power station in Latin America Urbansamples also exhibited significant levels of fullereneswhile rural soils levels were under the limit of detec-tion in about 50 of the samples

1er Premio al mejor Poacutester (400 euros) comunica-cioacuten AMA-P01

IN-SYRINGE DISPERSIVE LIQUID-LIQUIDMICROEXTRACTION AND SILYLATIONOF UV FILTERS IN WATER SAMPLES COUPLEDTO GCMS

S Clavijo Roa J Avivar Cerezo V Cerdagrave Martiacuten

A fully automated method for the determination ofseven ultraviolet (UV) filters commonly included in

the formulation of sunscreen products in aqueoussamples is presented The proposed method is basedon the use of the in syringe dispersive liquidndashliquidmicroextraction (DLLME) technique coupled as frontend to gas chromatography - mass spectrometry(GCndashMS) This method enabled the integration of theextraction steps derivatization and sample injection inan instrumental setup easy to operate Derivatizationwith NO-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide(BSTFA) was used to increase the volatility ofhydroxylated analytes and to improve sensitivityAlthough BSTFA is prone to hydrolysis in presence ofwater and is therefore unstable in aqueous solutions itwas compatible with the DLLME process due to thekinetics of the derivatization and given that extractionof the hydroxylated UV filters is faster than thedecomposition of BSTFA

Dispersion was achieved by aspiration of the orga-nic (extractant and disperser) and the aqueous phaseinto the syringe very rapidly The denser-than-waterorganic droplets released in the extraction step wereaccumulated at the head of the syringe where the sedi-mented fraction was transferred to a loop where theultrasonication and derivatization take place Aftersilylation the sedimented phase was transported to amicro-volume injection valve where finally was intro-duced via an air stream into the injector of the GCthrough a stainless steel tubing used as interfaceFactors affecting the microextraction efficiency wereoptimized using multivariate optimization


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HOMENAJE A VARIOS SOCIOS

El pasado 2 de octubre de 2014 durante la cena degala de las JAI celebrada en el Hotel Avenida Palacede Barcelona tuvo lugar la entrega de la Medalla deHonor de la Sociedad Espantildeola de Cromatografiacutea yTeacutecnicas Afines a diversos socios en reconocimiento asus brillantes trayectorias profesionales a su contri-bucioacuten al desarrollo de las teacutecnicas de separacioacuten ennuestro paiacutes y a su implicacioacuten en nuestra SociedadLos homenajeados fueron

Mordf Teresa Galceraacuten Huguet

Catedraacutetica de Quiacutemica Analiacutetica de la Universidadde Barcelona desde 1990 y Vicerrectora de dichaUniversidad de 1978 a 1986 Empezoacute a trabajar conteacutecnicas de separacioacuten durante su Tesis doctoral reali-zando numerosas y destacables contribuciones al desa-rrollo y mejora de estas teacutecnicas Maacutes recientemente seha especializado en Espectrometriacutea de Masas y en con-creto en sus acoplamientos a las diferentes teacutecnicas deseparacioacuten (cromatografiacutea de gases y de liacutequidos elec-troforesis capilar y fraccionamiento campo-flujo) parael anaacutelisis de contaminantes emergentes en muestrasmedioambientales y alimentos

En los uacuteltimos 10 antildeos ha publicado maacutes de 130artiacuteculos cientiacuteficos en revistas internacionales Hasido organizadora de congresos y ha impartido confe-rencias y cursos en reuniones cientiacuteficas tanto nacio-nales como internacionales Es la directora de ungrupo de investigacioacuten denominado ldquoCromatografiacuteaelectroforesis capilar y espectrometriacutea de masasrdquo(CECEM) de la Universidad de Barcelona y coordina-dora del grupo ldquoQuiacutemica Analiacutetica Anagravelisi de conta-minantsrdquo 2009 SGR 1325

Su vida cientiacutefica ha estado muy ligada tanto al Grupode Cromatografiacutea y Teacutecnicas Afines (GCTA) como ala Sociedad Espantildeola de Cromatografiacutea y TeacutecnicasAfines (SECyTA) Ha formado parte de la junta direc-tiva de nuestra Sociedad desde 1986 hasta 2004 pri-mero como vocal maacutes tarde como Vicepresidenta yfinalmente como Presidenta Este uacuteltimo cargo lo des-empentildeoacute durante un periodo importante de la Sociedadya que presidioacute la junta directiva durante los uacuteltimos 4antildeos del GCTA y los 4 primeros de la SECyTA siendouno de sus socios fundadores Ha sido directora de unared de Espectrometriacutea de Masas y miembro fundadorde la Sociedad Espantildeola de Espectrometriacutea de Masas(SEEM) y de la Sociedad Espantildeola de QuiacutemicaAnaliacutetica (SEQA) de la cual fue vicepresidenta de2004 a 2013

Xavier Guardino Solaacute

Doctor en Ciencias Quiacutemicas por la Universidadde Barcelona Maacutester en Ingenieriacutea y GestioacutenAmbiental por la Universidad Politeacutecnica deCatalunya Teacutecnico Superior de Prevencioacuten deRiesgos Laborales y Auditor de ENAC Actualmentees el Director del Departamento de Informacioacuten yDocumentacioacuten del Centro Nacional de Condicionesde Trabajo del Instituto Nacional de Seguridad eHigiene en el Trabajo De 1972 a 1977 trabajoacute en elInstituto de Investigaciones Quiacutemicas y Ambientales(IIQAB) del CSIC en Barcelona donde se inicioacute en elestudio de las teacutecnicas de separacioacuten realizandoimportantes contribuciones para el desarrollo de lasmismas durante los 30 antildeos que estuvo al frente delLaboratorio de Cromatografiacutea de Gases y como res-ponsable de los laboratorios de Anaacutelisis Ambientales y

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Bioloacutegicos del Instituto Nacional de Seguridad eHigiene en el Trabajo Es autor de cerca de 150 artiacutecu-los cientiacuteficos y de numerosos capiacutetulos de libro lamayoriacutea de ellos relacionados con las teacutecnicas de sepa-racioacuten

Su vida cientiacutefica ha estado muy ligada tanto alGCTA como a la SECyTA desde sus inicios Ha for-mado parte de la junta directiva desde 1980 hasta2008 primero como vocal maacutes tarde como Secretarioy finalmente como vocal Fue Secretario en un periodoimportante como lo fue el de la transicioacuten del GCTA ala SECyTA siendo uno de los miembros fundadoresde esta uacuteltima

Agustiacuten Olano Villeacuten

Doctor en Ciencias Quiacutemicas por la UniversidadComplutense de Madrid y actualmente Profesor deInvestigacioacuten del Instituto de Investigacioacuten enCiencias de la Alimentacioacuten (CIAL) centro mixto delCSIC y la Universidad Autoacutenoma de Madrid (UAM)Es jefe del grupo de Quiacutemica y Funcionalidad deCarbohidratos y Derivados del Departamento deBioactividad y Anaacutelisis de Alimentos y su labor cien-tiacutefica se desarrolla dentro del aacuterea de Ciencia yTecnologiacutea de los Alimentos

Desde sus inicios sus investigaciones han estadorelacionadas con la cromatografiacutea siendo una de susliacuteneas de investigacioacuten maacutes importantes el desarrollode meacutetodos cromatograacuteficos para la determinacioacuten deparaacutemetros quiacutemicos en alimentos Dichos estudioshan permitido la seleccioacuten de indicadores quiacutemicos degran utilidad en el control de calidad de alimentostanto durante el procesado como en los productos ter-minados

Autor de maacutes de 200 artiacuteculos cientiacuteficos son de des-tacar sus trabajos sobre el anaacutelisis mediante cromato-grafiacutea de gases de lactulosa como indicador de trata-miento teacutermico asiacute como el establecimiento de la rela-cioacuten lactulosafurosina como indicador de adulteracio-nes de leches En la actualidad dirige una de las liacuteneasmaacutes prometedoras de su grupo relacionada con laobtencioacuten caracterizacioacuten y evaluacioacuten mediantediversas teacutecnicas cromatograacuteficas de carbohidratoscon potencial prebioacutetico

Mercedes Ramos Gonzaacutelez

Doctora en Farmacia y profesora de investigacioacutendel CSIC del Aacuterea de Ciencia y Tecnologiacutea de losAlimentos Desde hace un par de antildeos estaacute disfrutandode su jubilacioacuten despueacutes de haber tenido una vidaintensa y muy fructiacutefera como investigadora Los uacutelti-mos antildeos de su actividad cientiacutefica se desarrolloacute den-tro del grupo de Bioactividad y Alergenicidad deProteiacutenas y Peacuteptidos Alimentarios (BIOPEP) grupoque ella misma creoacute y consolidoacute pertenecienteal Departamento de Bioactividad y Anaacutelisis deAlimentos del CIAL (CSIC-UAM)

Cientiacutefica relevante nacional e internacionalmen-te sus investigaciones han estado muy relacionadascon el empleo de teacutecnicas analiacuteticas habiendo sidopionera en la aplicacioacuten de meacutetodos electroforeacuteticos ycromatograacuteficos avanzados y sus acoplamientos a laespectrometriacutea de masas para la separacioacuten y caracte-rizacioacuten de proteiacutenas y peacuteptidos Es importante sentildealarsus contribuciones al desarrollo de metodologiacuteas inno-vadoras para la deteccioacuten de adulteraciones en leche yproductos laacutecteos con leche de diferentes especies ycon proteiacutenas vegetales suero de queseriacutea caseinatosetc Entre sus contribuciones maacutes importantes destacala identificacioacuten de numerosas secuencias de peacuteptidos

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alimentarios bioactivos de gran importancia cientiacuteficay para el sector industrial

Es autora de maacutes de 200 publicaciones cientiacuteficaslibros capiacutetulos de libro artiacuteculos de divulgacioacuten y devarias patentes licenciadas para su explotacioacuten Harecibido prestigiosos premios a su trayectoria cientiacutefi-ca destacando los otorgados por el Instituto Danoneen 1996 por la Fundacioacuten CEOE en 2002 y por laFundacioacuten Garciacutea Cabrerizo en 2009

Jesuacutes Sanz Perucha

Doctor en Ciencias Quiacutemicas por la UniversidadComplutense de Madrid y Profesor de Investigacioacutenldquoad honoremrdquo del Instituto de Quiacutemica OrgaacutenicaGeneral del CSIC Su investigacioacuten ha estado siemprerelacionada con el desarrollo de metodologiacuteas analiacuteti-cas innovadoras basadas principalmente en teacutecnicasde separacioacuten y sus acoplamientos a espectrometriacutea demasas (GC-MS LC-MS TD-GC-MS) asiacute como enteacutecnicas cromatograacuteficas bidimensionales (GCtimesGC-ToF MS) y su aplicacioacuten al estudio de muestrasde diversa naturaleza (alimentos plantas etc)Asimismo en los uacuteltimos antildeos ha llevado a cabo unadestacada labor en el campo de la modelizacioacuten delcomportamiento en cromatografiacutea de gases tantomono- como bidimensional

Cientiacutefico de reconocido prestigio por la calidad desu trabajo y sus amplios conocimientos no soacutelo en elcampo de la cromatografiacutea sino tambieacuten en el de laquiacutemica analiacutetica en general Es autor de maacutes de 140publicaciones cientiacuteficas y varios capiacutetulos de libro haparticipado en nuacutemeros congresos nacionales e inter-nacionales en numerosas actividades de divulgacioacutencientiacutefica y es de destacar sus numerosas colaboracio-nes con cientiacuteficos de distintos organismos de investi-gacioacuten

Su vida cientiacutefica ha estado muy ligada al GCTA yposteriormente a la SECyTA desde sus inicios Ha for-mado parte de la junta directiva desde 1976 hasta1994 primero como vocal maacutes tarde como Secretarioy finalmente como Vicepresidente Ademaacutes cabe des-tacar su tarea como Miembro del Comiteacute Editorial dela Revista ldquoCromatografiacutea y Teacutecnicas Afinesrdquo editadapor la Sociedad Espantildeola de Cromatografiacutea y TeacutecnicasAfines entre 1990 y 2000 y su apoyo continuo a estarevista

Desde el Comiteacute Editorial queremos dar nuestramaacutes sincera enhorabuena a todos los homenajeados


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14ordf ASAMBLEA GENERAL DE LA SECYTA

La 14ordf Asamblea General de la SECyTA que contoacutecon la asistencia de 79 socios se celebroacute el diacutea 02 deoctubre de 2014 a las 1730 h en la sala 41 del recintoGran Viacutea de la Fira de Barcelona (Av Joan Carles I64 08908-LrsquoHospitalet de Llobregat Barcelona) conel siguiente orden del diacutea

1 Lectura y aprobacioacuten si procede del acta de laReunioacuten anterior

2 Informe de la Presidenta3 Informe de la Secretaria4 Informe del Tesorero5 Ruegos y preguntas

Desarrollo de la sesioacuten y acuerdos adoptados

En primer lugar la Presidenta da la bienvenida atodos los asistentes y expresa su maacutes sincero agradeci-miento a los miembros de los Comiteacutes Cientiacutefico yOrganizador de la JAI 2014 por el excelente trabajorealizado

1 Lectura y aprobacioacuten del acta de la Reunioacutenanterior

La Presidenta indica a los asistentes que el acta dela 13ordf Asamblea General de la SECyTA estaacute colgadaen la paacutegina web de la SECyTA desde diciembre de2013 por lo que ha habido tiempo suficiente para quela lean todos los socios En este momento la Presidentapregunta si alguno de los asistentes quiere hacer algu-na modificacioacuten al acta o si alguacuten socio quiere que selea el acta en su totalidad Al no haber ninguna inter-vencioacuten por parte de los socios presentes se procede aaprobar el acta y se pasa al punto siguiente

2 Informe de la Presidenta

En su informe la Presidenta tratoacute los siguientestemas

21Cierre de la XIII Reunioacuten Cientiacutefica de laSECyTA (Tenerife 2013)

La Presidenta de la SECyTA vuelve a expresarsu agradecimiento a los organizadores de la XIIIReunioacuten Cientiacutefica de la SECyTA que se celebroacute del8 al 11 de octubre de 2013 en el Puerto de la CruzTenerife Drs Miguel Aacutengel Rodriacuteguez AlejandroCifuentes y Javier Hernaacutendez y a los miembros de losComiteacutes Cientiacutefico y Organizador de la Reunioacuten por elexcelente trabajo realizado La reunioacuten fue un eacutexito

tanto desde el punto de vista de la calidad cientiacuteficacomo de participacioacuten de personal cientiacutefico y casascomerciales Hubo 161 participantes de los cuales 55fueron estudiantes que disfrutaron de la beca concedi-da por la Sociedad El programa cientiacutefico fue muyintenso con maacutes de 150 comunicaciones cientiacuteficas48 de ellas en forma de comunicacioacuten oral y con 4 con-ferencias plenarias impartidas por excelentes y presti-giosos investigadores nacionales e internacionalesEsta Reunioacuten tambieacuten contoacute con una exposicioacutencomercial en la que participaron varias de las empresasmaacutes punteras en el sector de la instrumentacioacuten analiacuteti-ca algunas de las cuales contribuyeron patrocinandoalguna ponencia

Por otro lado la Presidenta informa de que comoviene siendo una tradicioacuten durante la ceremonia declausura de la Reunioacuten el diacutea 11 de octubre se hizoentrega de los IX Premios Joseacute Antonio GarciacuteaDomiacutenguez patrocinados por Bruker ChemicalAnalysis Division a las comunicaciones orales y carte-les maacutes destacados a juicio del jurado constituido a talefecto De igual manera la empresa Sigma Aldrichentregoacute el acceacutesit del premio ldquoClub de usurarios deSPMErdquo del que ya se cumple la seacuteptima edicioacuten

22 14as Jornadas de Anaacutelisis Instrumental (JAI2014)

La Presidenta informa de que esta edicioacuten de lasJAI de 2014 ha estado organizada por la SECyTA encolaboracioacuten con la Sociedad Espantildeola de QuiacutemicaAnaliacutetica (SEQA) y con el apoyo de la Sociedad deEspectroscopia Aplicada (SEA) la Sociedad Espantildeolade Espectrometriacutea de Masas (SEEM) y la SociedadEspantildeola de Proteoacutemica (SEProt) En esta edicioacuten seha tratado de hacer un programa cientiacutefico lo maacutesatractivo posible y hemos podido contar con diez con-ferenciantes invitados todos ellos de reconocido pres-tigio internacional procedentes de diversos centros deinvestigacioacuten que nos presentaraacuten los aspectos maacutesnovedosos de las teacutecnicas y el anaacutelisis instrumental endiferentes campos de aplicacioacuten

Sin embargo el nuacutemero de inscripciones (260) hasido sensiblemente inferior a ediciones anteriores Porello la Presidenta comenta que a ella le gustariacutea iniciarun periodo de reflexioacuten con los socios de SECyTA res-pecto a la viabilidad de continuar celebrando lasJornadas de Anaacutelisis Instrumental en el entorno deExpoquimia Esta disminucioacuten en el nuacutemero de inscrip-ciones puede resultar totalmente loacutegica y era previsible

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dada la dramaacutetica situacioacuten que la comunidad cientiacuteficaestaacute sufriendo con unos recortes en los presupuestosdedicados a investigacioacuten que estaacuten asfixiando a nume-rosos grupos de investigacioacuten Sin embargo laPresidenta hace constar su temor de que hay algunacausa adicional a esta disminucioacuten en el nuacutemero de asis-tentes Seguacuten su opinioacuten el hecho de que Expoquimiaen su contexto actual no sea tan atractiva para la comu-nidad cientiacutefica como lo era en ediciones anteriorestambieacuten puede ser una de las causas de la baja asisten-cia Por otro lado la ubicacioacuten de Expoquimia en elrecinto actual la hace tambieacuten mucho menos atractivaque antes cuando se celebraba en el recinto de Fira de laPlaza de Espantildea Por parte de las Sociedades implica-das principalmente SEQA y SECyTA desde hace dosantildeos estaacuten intentando negociar un cambio con Fira en elmodelo actual de colaboracioacuten entre Fira y lasSociedades en la organizacioacuten de las JAI

La Presidenta pasa la palabra a los asistentes a laAsamblea y les pide que durante los ruegos y preguntasintervengan para dar su opinioacuten como socios deSECyTA y como participantes en las JAI sobre si estasjornadas tienen un aliciente adicional a las ReunionesCientiacuteficas de la Sociedad que normalmente tienenlugar todos los antildeos La Presidenta informa de que lagestioacuten de las JAI con Expoquimia resulta muy compli-cada en todas las ediciones y soacutelo mereceriacutea la penacontinuar con este sistema si a los socios les pareceatractiva la actual concepcioacuten de las JAI en el entornode la Expoquimia Por supuesto cualquier cambio en elmodelo pasariacutea por ponernos de acuerdo con todas lasSociedades principalmente SEQA y SECyTA

Por uacuteltimo la Presidenta recuerda a los asistentesque se pueden enviar los trabajos presentados a las JAIcomo artiacuteculos a publicar en un volumen especial vir-tual del Journal of Chromatography A con la resentildea delcongreso Las instrucciones para el enviacuteo de los artiacutecu-los asiacute como la fecha liacutemite (10 de diciembre) estaacutenindicadas en los e-mails que han recibido desdeElsevier todos los autores responsables de una comu-nicacioacuten en las JAI

23 Acto homenaje a Socios destacados de la SECyTA

La Presidenta informa de que en esta edicioacuten de lasJAI se llevaraacute a cabo el homenaje a socios de laSECyTA que por su valiosa contribucioacuten al desarrollode la cromatografiacutea y sus teacutecnicas afines en Espantildea ypor su brillante trayectoria cientiacutefica en el campo de lasteacutecnicas de separacioacuten han jugado un papel destacado yrelevante El acto homenaje se celebraraacute durante la cenade gala de estas 14as Jornadas de Anaacutelisis Instrumentalque tendraacute lugar esta noche En este acto se haraacute entregaa los homenajeados Mordf Teresa Galceran Xavier

Guardino Agustiacuten Olano Mercedes Ramos y JesuacutesSanz Perucha de una medalla conmemorativa

24 X Edicioacuten de los Premios Joseacute Antonio GarciacuteaDomiacutenguez

La Presidenta informa de que la X Edicioacuten de losPremios Joseacute Antonio Garciacutea Domiacutenguez se ha convo-cado manteniendo un formato muy similar al de la edi-cioacuten anterior y pidiendo en el momento del enviacuteo delabstract que se sentildealara en la casilla correspondiente sise queriacutea optar al premio El jurado encargado de fallardichos premios se ha escogido preferentemente entrelos miembros del comiteacute cientiacutefico y organizador y elacto de entrega de los premios se realizaraacute el viernes 3de octubre durante la clausura del congreso

25 Celebracioacuten de proacuteximos congresos

La Presidenta anuncia a los asistentes la celebra-cioacuten en Castelloacuten en octubre de 2015 de la proacuteximaReunioacuten Cientiacutefica de la SECyTA (XV Reunioacuten de laSECyTA XLIV GCTA) La Reunioacuten estaraacute organiza-da por los Drs Juan Vicente Sancho y Joaquiacuten Beltraacutendel Instituto Universitario de Plaguicidas y Aguas dela Universidad Jaume I de Castelloacuten Seguacuten presentaraacuteen unos momentos el Dr Sancho el congreso se cele-braraacute del 28 al 30 de octubre de 2015 y el diacutea anterior(27 de octubre) se celebraraacute el congreso de la SEEMen la misma ubicacioacuten

3 Informe de la Secretaria

En su informe la Secretaria tratoacute los siguientes temas

31 Socios de la SECyTA

La Secretaria de la SECyTA Dra Beleacuten Goacutemarainforma de que desde la uacuteltima Asamblea Generalcelebrada el 10 de octubre de 2013 en Tenerife hastahoy 2 de octubre de 2014 se han recibido un total de51 altas y 67 bajas En el listado actual de Secretariacutea elnuacutemero de socios a diacutea de la celebracioacuten de estaAsamblea es de 503 socios

El nuacutemero de altas se mantiene en la media de losuacuteltimos antildeos y de las 67 bajas 31 corresponden a bajasestatutarias (debido a que el socio en cuestioacuten llevatres impagos consecutivos) 7 a bajas realizadas desdesecretariacuteatesoreriacutea al tratarse de socios de los que nose disponiacutea de nuacutemero de cuenta y con los que seintentoacute contactar sin eacutexito por todos los medios dispo-nibles y 1 corresponde a una jubilacioacuten El resto debajas (28 menos de la mitad) engloban las bajas anua-les habituales


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32 Ayudas concedidas por la SECyTA

Se han concedido un total de 7 ayudas (de 500 euro cadauna) para la asistencia a congresos internacionalesdistribuidos de la siguiente forma

bull 1 ayuda para la asistencia al 34th InternationalSymposium on Halogenated Persistent OrganicPollutants (Dioxin 2014) celebrado en Madrid del31 de agosto al 5 de septiembre

bull 6 ayudas para la asistencia al 30th InternationalSymposium on Chromatography (ISC 2014)celebrado en Salzburgo (Austria) del 14 al 18 deseptiembre de 2014

En el caso de las 14as Jornadas de AnaacutelisisInstrumental (JAI 2014) la Sociedad ha concedido untotal de 46 becas de inscripcioacuten a las JAI 2014 (quehan supuesto un total de 8280 euro) y 28 ayudas de viaje(4900 euro) a joacutevenes investigadores socios de laSECyTA que se desplazasen desde fuera de Barcelona

33 Colaboracioacuten de la SECyTA con otros congresos

La SECyTA colaboroacute en la celebracioacuten del 41st

International Symposium on High PerformanceLiquid Phase Separations and Related Techniques(HPLC 2014) celebrado en Nueva Orleans (EstadosUnidos) del 11 al 15 de mayo de 2014 La colabora-cioacuten consistiacutea en la concesioacuten de ayudas para la asis-tencia a dicho congreso apareciendo el logo de laSociedad en la parte de ldquoTravel Grantsrdquo de la web delHPLC 2014 Sin embargo no se solicitoacute ningunaayuda para este congresoIgualmente la SECyTA colaboroacute con la celebracioacutendel 34th International Symposium on HalogenatedPersistent Organic Pollutants que se celebroacute en Madriddel 31 de agosto al 5 de septiembre concediendo laayuda de asistencia a congresos internacionales men-cionada anteriormente y apareciendo el logo de laSociedad en la parte de ldquoSponsors amp Partnersrdquo de laweb del Dioxin 2014

34 Temas Generales

Este antildeo muchos de los esfuerzos de la secretariacutease han centrado en la organizacioacuten cientiacutefica y teacutecnicade las JAI 2014

Asiacute mismo tambieacuten se ha trabajado en el disentildeomontaje supervisioacuten etc de la nueva paacutegina web queestaraacute activa a la mayor brevedad posible

Como ya ha comentado la Presidenta en la reunioacutende la Junta de Gobierno del 27 de febrero de 2014 cele-brada en Madrid tambieacuten se aprobaron las nuevas

bases para la X Edicioacuten de los premios Joseacute AntonioGarciacutea Domiacutenguez (patrocinados por Bruker)

35 Publicidad de eventos

A traveacutes de la paacutegina web de mailings desde lasecretariacutea de la Sociedad de la distribucioacuten delBoletiacuten etc se han publicitado los siguientes eventos

bull 18 congresos internacionales 16th InternationalCongress of the National Center for ScientificResearch (CNICrsquo2015) 1st International Confe-rence on Truffle Researchrsquo14 HPLC 2014Dioxin 2014 SPICA2014 microTAS 2014 ISSS2014 SFC 2014 International Symposium onGPCSEC and Related Techniques 9th Interna-tional Symposium on Recent Advances in POPsAnalysis BFR 2014 HTC-13 HTSP-3 4th GPEMSB 2014 38th International Symposium onCapillary Chromatography and 11th GCxGCSymposium ExTech 2014 PREP 2014 10th

Annual LCMSMS Workshop on EnvironmentalApplications and Food Safety

bull 2 cursos de especializacioacutenbull 3 ofertas de contratosbecasbull 2 maacutester universitariosbull 1 webinar de casas comerciales

36 Proacuteximos congresos

Los congresos que se celebraraacuten durante los proacutexi-mos antildeos en los que estaacuten implicados de alguna mane-ra la Sociedad o alguno de sus socios son los siguien-tes

bull 25th Annual Meeting SETAC Europe Barcelona3 ndash 7 de mayo 2015 Chairs Drs Damiagrave Barceloacuteand Carlos Barata

bull Reunioacuten Cientiacutefica SEEM Castelloacuten 27 de octu-bre 2015 Chairs Drs Juan V Sancho Llopis yJoaquim Beltraacuten Arandes

bull XV Reunioacuten Cientiacutefica de la Sociedad Espantildeolade Cromatografiacutea y Teacutecnicas Afines Castelloacuten28 ndash 30 de octubre 2015 Chairs Drs Juan VSancho Llopis y Joaquim Beltraacuten Arandes

4 Informe del Tesorero

En el informe del Tesorero se trataron los siguien-tes asuntos

El Tesorero de la SECyTA Dr Jordi Diacuteaz Ferreropresenta el estado de cuentas y el balance de ingresos ygastos desde la pasada Asamblea General celebrada enTenerife el 10 de octubre de 2013 (del 07-10-2013 al30-09-2014) indicando que el balance es positivo

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Respecto a este balance el Tesorero llama la aten-cioacuten sobre distintos puntos

bull Algunas empresas se han dado de baja comoempresas protectoras yo asociadas en el uacuteltimoantildeo pero los ingresos en este apartado siguensiendo importantes

bull Las cuotas de socios se van regularizando y cadavez hay menos impagos

bull Se ha incluido un ingreso en el concepto deldquoGastos Juntardquo que corresponde al cierre de unacuenta antigua que perteneciacutea a la Sociedad seguacutense comentoacute en la pasada Asamblea celebrada enTenerife

bull Los ingresos son algo mayores de los previstos yaque durante 2014 se ha cobrado de Fira la canti-dad destinada a la organizacioacuten de las JAI 2014 ysin embargo todaviacutea no se ha pasado ninguacutengasto excepto una pequentildea provisioacuten de fondosque se hizo al iniciar a la organizacioacuten con lasecretariacutea teacutecnica (Grupo Paciacutefico)

bull Queda pendiente contabilizar la segunda cuota delas becas para la asistencia a congresos interna-cionales ya que dichos congresos se han celebra-do muy recientemente

A continuacioacuten el Tesorero presenta el balanceeconoacutemico de la XIII Reunioacuten Cientiacutefica de laSECyTA celebrada en Tenerife en 2013

Destacar que se ha incluido en el balance el total delas becas de inscripcioacuten que se dieron a los estudiantessocios de la SECyTA para la asistencia a este congresoy que las ayudas de viaje quedan contabilizadas acargo uacutenicamente de la Sociedad

Asiacute mismo el Tesorero presenta a continuacioacuten losgastos para la Sociedad derivados de la celebracioacuten dela XIII Reunioacuten Cientiacutefica de la SECyTA teniendoen cuenta las becas de inscripcioacuten y ayudas de viajeconcedidas y los premios Joseacute Antonio GarciacuteaDominguez

El Tesorero informa de que a diacutea de hoy toda laoperativa bancaria es correcta El paso a transferenciasSEPA se ha realizado sin problema ya que la propiaaplicacioacuten del BBVA permitiacutea calcular los nuacutemerosIBAN de todas las cuentas corrientes de los socios Encualquier caso en los proacuteximos meses se actualizaraacutejunto con la Secretariacutea la hoja de inscripcioacuten de nue-vos socios para sustituir el antiguo coacutedigo de cuentacorriente por los nuevos datos de IBAN tanto de laSociedad como de los socios

Por otro lado el Tesorero informa de que se hapodido eliminar la multa que nos habiacutea impuesto

Hacienda por un problema a la hora de realizar la decla-racioacuten del IVA Al recibir la multa se hizo un escritodesde la Tesoreriacutea alegando los motivos en la demorade la presentacioacuten del IVA recibiendo el visto bueno ypor tanto la retirada de la multa por parte de Hacienda

Igualmente comenta que la fecha de cobro de lascuotas de los socios ya estaacute completamente normaliza-da y establecida en los meses de enero-febrero del antildeoen curso

Como se ha comentado anteriormente se ha conse-guido una reduccioacuten significativa del nuacutemero de impa-gados bancarios pasando de 59 impagados en 2012 a11 impagados en 2013 y 12 impagados en el presenteantildeo (2014)

Asiacute mismo el Tesorero quiere hacer constar que adiacutea de hoy los listados de Secretariacutea y Tesoreriacutea soncompletamente iguales

Y por uacuteltimo como se ha comentado anteriormen-te mencionar que alguna casa comercial se ha dado debaja en 2014 pero los ingresos por las cuotas de empre-sas siguen mantenieacutendose maacutes o menos en valoresnormales

5 Ruegos y preguntas

En este punto del orden del diacutea la Presidenta da lapalabra al Dr Juan Vicente Sancho para que presente alos socios los datos sobre la organizacioacuten de la proacutexi-ma Reunioacuten Cientiacutefica de la SECyTA en Castelloacuten

A continuacioacuten se abre el turno de ruegos y pregun-tas y la Dra Mercedes de Frutos interviene paracomentar que en su opinioacuten se deberiacutea dedicar maacutestiempo dentro del programa cientiacutefico a los postersQuizaacute el nuacutemero de comunicaciones orales es dema-siado alto por lo que se podriacutean reducir permitiendo asiacuteaumentar el tiempo dedicado a los posters A este res-pecto tambieacuten interviene la Dra Mordf Teresa Galceranexpresando su opinioacuten en el mismo sentido y que sedeberiacutea intentar aumentar el tiempo dedicado a losposters en reuniones sucesivas ya que se presentanmuchos trabajos de muy buena calidad en formatopoacutester y no soacutelo como comunicaciones orales

La Presidenta contesta que ciertamente el nuacutemerode posters es muy elevado y quizaacute el tiempo disponiblepara poder visitarlos y debatir con los autores quedacorto

La Dra Mercedes de Frutos continuacutea su interven-cioacuten preguntando si se van a seguir celebrando maacutesediciones de las JAI teniendo en cuenta lo expuesto

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por la Presidenta sobre la complejidad en la organiza-cioacuten de las JAI y el poco eacutexito de asistencia En estepunto se abre un debate con la Presidenta sobre losinconvenientes previamente descritos

En este punto del orden del diacutea y a la vista de queno hay maacutes ruegos ni preguntas ni maacutes asuntos que tra-tar la Presidenta da por finalizada la 14ordf AsambleaGeneral de la SECyTA a las 1905 h del citado diacutea detodo lo cual doy fe como Secretaria y firmo la presentecon el VordmBordm de la Presidenta

Barcelona 02 de octubre de 2014

Fdo VordmBordmBeleacuten Goacutemara Moreno Mordf Joseacute Gonzaacutelez CarlosSecretaria de la SECyTA Presidenta de la SECyTA


NUEVOS SOCIOS DE LA SECYTA

1762Lamas Castro Juan PabloXaquiacuten Lorenzo 18 4ordm B15895 MILLADOIRO-AMES (A CORUNtildeA)

1763Marsol Vall AlexisRoca Sastre 6252016 GUISSONA (LLEIDA)

1764Jimeacutenez Morillo Nicasio TomaacutesRosario 5841520 EL VISO DEL ALCOR (SEVILLA)

1765Muntildeoz Mena RociacuteoUniversidad de GranadaCampus Fuentenueva sn18071 GRANADA

1766del Pino Rius AntoniPaseig de Ronda 6 4ordmD25002 LLEIDA

1768Gonzaacutelez Peacuterez Joseacute AntonioInstituto de Recursos Naturales y Agrobiologiacutea deSevilla (IRNAS-CSIC)Avda Reina Mercedes 1041012 SEVILLA

1769Saacutenchez Rivera LauraCtra del Plantiacuteo 1728221 MAJADAHONDA (MADRID)

1771Pello Palma JairoHernaacuten Corteacutes 26 2ordmB33403 AVILEacuteS (ASTURIAS)

1772Trabaloacuten Escoda LauraCamiacute de la Font 343393 ALMOSTER (TARRAGONA)

1773Lliberia Blasco Josep LluiacutesSeccioacute de cromatografiacuteaInstitut Quimic de SarriaacuteViacutea Augusta 39008017 BARCELONA

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JUBILACIOacuteN DE JESUacuteS SANZ PERUCHA

Jesuacutes Sanz comenzoacute su andadura cientiacutefica en elInstituto de Quiacutemica Orgaacutenica General (IQOG) delCSIC en los antildeos 70 realizando su Tesis Doctoral bajola direccioacuten de los Dres J Calderoacuten y MV Dabriosobre la modelizacioacuten de la retencioacuten en Cromatografiacuteade Gases Con el fin de especializarse en Espectrometriacuteade Masas (MS) realizoacute una estancia en el UniversityCollege Cardiff (Reino Unido) con el Prof DavidGames contribuyendo posteriormente a la aplicacioacutende esta teacutecnica dentro del IQOG Atraacutes quedan aquellostiempos en los que los equipos de MS ocupaban unahabitacioacuten entera y los espectros obtenidos en papelfotograacutefico se mediacutean a mano y con poca luz

Tras su reincorporacioacuten al CSIC y junto con elDr Manuel Dabrio la Dra Isabel Martiacutenez-Castro yMariacutea Isabel Jimeacutenez Vacas empezoacute a trabajar en eldesarrollo de columnas capilares de Cromatografiacutea deGases Los cientos de columnas desarrolladas con dis-tintas fases estacionarias contribuyeron al estudio demezclas complejas presentes en un sinfiacuten de muestrasvariadas en cuyo anaacutelisis se fue viendo involucrado alo largo de los antildeos Otra de sus liacuteneas de investigacioacutense centroacute en el desarrollo de meacutetodos mediante GC-MS y TD-GC-MS para el estudio de la composicioacutenvolaacutetil de aceites esenciales y plantas siendo uno delos investigadores maacutes destacados en este aacuterea A fina-les de los antildeos 90 abrioacute su campo de investigacioacuten a laCromatografiacutea de Liacutequidos acoplada a Espectrometriacuteade Masas siendo el impulsor de su uso en el Centro deQuiacutemica Orgaacutenica ldquoManuel Lora Tamayordquo

Auacuten maacutes destacable es su experiencia en el empleode teacutecnicas quimiomeacutetricas no soacutelo para la validacioacutende meacutetodos sino para la resolucioacuten de diversos proble-mas analiacuteticos como la mejora de la precisioacuten estudiosde recuperacioacuten y modelizacioacuten etc En los uacuteltimosantildeos su labor investigadora se ha extendido al empleode teacutecnicas innovadoras multidimensionales talescomo la Cromatografiacutea de Gases Bidimensional

Completa (GCtimesGC-ToF MS) desarrollando diversosprogramas para la estimacioacuten de la respuesta cromato-graacutefica por dicha teacutecnica Ademaacutes de estas liacuteneas pro-pias de investigacioacuten Jesuacutes Sanz ha contribuido a traveacutesde numerosas colaboraciones con investigadores tantodel IQOG como de otros centros del CSIC y organis-mos de investigacioacuten al anaacutelisis de muestras complejas(suelos extractos de plantas alimentos etc) medianteteacutecnicas cromatograacuteficas con distintos objetivos

Sus logros cientiacuteficos a lo largo de su dilatada yfructiacutefera carrera investigadora en el CSIC son nume-rosos Posee una elevada productividad cientiacutefica decalidad contrastada que le ha permitido ganarse unprestigio y un liderazgo reconocidos por el mundocientiacutefico y empresarial en temas relacionados con lasseparaciones cromatograacuteficas

Ha participado siempre de forma muy activa ennuestra Sociedad desde sus inicios como GCTAdesempentildeando distintos cargos tanto en la JuntaDirectiva (Vocal Secretario y Vicepresidente) comoen el Comiteacute Editorial de la Revista ldquoCromatografiacutea yTeacutecnicas Afinesrdquo

Jesuacutes ha sido investigador de referencia paramuchos de nosotros no soacutelo en el campo de la croma-tografiacutea y espectrometriacutea de masas sino en el de laquiacutemica analiacutetica en general Podriacuteamos definir aJesuacutes como un investigador ldquomultidisciplinarrdquo capazde encontrar una solucioacuten adecuada para cualquierreto cientiacutefico que se le plantee Su dedicacioacuten perse-verancia y amplios conocimientos despiertan en losque estaacuten a su alrededor una profunda admiracioacuten

Por uacuteltimo es imposible dejar de mencionar comouna de sus principales caracteriacutesticas su gran calidadhumana y su disponibilidad en todo momento para ayu-dar a resolver cualquier problema teacutecnico de investiga-cioacuten o de gestioacuten que surja a cualquier persona sea o node su entorno Su enorme capacidad de diaacutelogo su senti-do del humor y su facilidad para difundir la ciencia a lasociedad junto con su enorme dedicacioacuten a la formacioacutende joacutevenes investigadores merece tambieacuten destacarse

iexcliexclGracias Jesuacutes por todos estos antildeosde vivencias compartidas

Mariacutea Luz SanzAna Cristina Soria

Mariacutea Joseacute GonzaacutelezIsabel Martiacutenez Castro

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IN MEMORIAM PROF GEORGE GUIOCHON

Ha muerto el Prof George Guiochon (Nantes1931) No vamos a hacer una descripcioacuten de su dilatadae intensa carrera cientiacutefica que por otra parte es bienconocida por los cromatografistas y quiacutemicos analiacuteticosen general Solo sentildealar que tuvo siempre la percepcioacutensuficiente del estado de la cuestioacuten para detectar lasfronteras de las Ciencias de la Separacioacuten y abordar losproblemas que se planteaban Como consecuencia rea-lizoacute una gran contribucioacuten de nuevos conocimientospara solucionar la maacutes diversa gama de temas comopuede comprobarse consultando su enorme cantidad depublicaciones (1100 entre otras 470 AnalyticalChemistry y 380 Journal of Chromatography)

Empezoacute su carrera cientiacutefica en la EacutecolePolytechnique de Pariacutes (1954) de la mano del Prof LJacqueacute que fue quien le animoacute al estudio de laCromatografiacutea de Gases por aquella eacutepoca descubier-ta por James y Martin (1952) Sus primeros estudiosfueron sobre los gases resultantes de la descomposi-cioacuten teacutermica del nitrato de amonio concretamentesobre la separacioacuten de oacutexidos de nitroacutegeno CO y CO2Dichos estudios fueron un inicio y estiacutemulo para elresto de su carrera cromatograacutefica y cientiacuteficaDurante el antildeo acadeacutemico 1984-1985 recibioacute unamagniacutefica oferta de la Universidad Georgetown y apartir de esa fecha se establecioacute en los Estados Unidoscomo profesor de la mencionada Universidad y poste-riormente en la de Tennessee y el Oak Ridge NationalLaboratory donde han transcurrido los uacuteltimos 33antildeos de su carrera cientiacutefica hasta el diacutea de su muerte alos 83 antildeos el pasado 21 de octubre

Notable ha sido su actividad pedagoacutegica que hapermitido crear escuela entre gran nuacutemero de investi-gadores entre los que nos encontramos un gruponumeroso de espantildeoles unos trabajando en sus tesisdoctorales otros con largas permanencias en su labo-ratorio y manteniendo contactos frecuentes en buscade sus consejos y orientaciones Como consecuenciade esta labor recibioacute numerosas distincionesMiembro de honor del Grupo de Cromatografiacutea yTeacutecnicas Afines socio de honor de la Real SociedadEspantildeola de Fiacutesica y Quiacutemica el Diploma de Honordel CSIC y Doctor Honoris Causa por la UniversidadRamoacuten Llull de Barcelona Recientemente en el antildeo2011 fue nombrado Acadeacutemico Correspondiente de laReal Academia de Ciencias y Artes de Barcelona ydos diacuteas despueacutes Acadeacutemico Correspondiente de laReal Academia de Fiacutesicas Matemaacuteticas y CienciasNaturales (Instituto de Espantildea)

Algo que debemos resaltar es su papel en la gesta-cioacuten y consolidacioacuten del GCTA que devino posterior-mente en la SECyTA En un Congreso Internacionalde Cromatografiacutea (1972) celebrado en Montreaux(Suiza) coincidimos cierto nuacutemero de espantildeolesEl Prof Guiochon nos animoacute a crear un Grupo oSociedad de cromatografistas que nos capacitariacutea parallevar una futura edicioacuten de dicho congreso a EspantildeaEste fue el inicio de la dinaacutemica que comenzoacute con lacreacioacuten del GCTA en el seno de la Real SociedadEspantildeola de Quiacutemica la organizacioacuten del X SimposioInternacional de Cromatografiacutea en Barcelona la con-solidacioacuten crecimiento e internacionalizacioacuten delgrupo como tal y como sociedad independiente lacreacioacuten de las Jornadas de Anaacutelisis Instrumental(JAI) en colaboracioacuten con otros grupos y sociedades ycon el patrocinio de la Fira de Barcelona En todasestas actividades hemos contado siempre con el apoyoy colaboracioacuten inestimables del Prof Guiochon

Ha desaparecido un gran cientiacutefico y un granamigo de Espantildea a la que siempre estuvo encantadoen venir cuando se le requirioacute Nos unimos al dolor desu familia y de la gran cantidad de amigos que cosechoacutedurante su vida Descanse en paz

Francesc Farreacute y Manuel V Dabrio

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ESTADIacuteSTICAS DE FUNCIONAMIENTO DE LA WEB wwwsecytaorg

La paacutegina web de la Sociedad Espantildeola deCromatografiacutea y Teacutecnicas Afines (SECyTA) estaacute ope-rativa desde el antildeo 1998 estrenada bajo la denomina-cioacuten anterior de Grupo de Cromatografiacutea y TeacutecnicasAfines (GCTA) de la Real Sociedad Espantildeola deQuiacutemica (RSEQ) y dependiente de la web del Institutode Quiacutemica Orgaacutenica General del CSIC (citada en elvolumen 19 nuacutemero 2 de la revista CTA) Hasta estemomento la paacutegina ha tenido dos remodelacionescompletas desde aquella voluntariosa primera versioacutenla primera en 2003 y la segunda a finales de 2008 yacon dominio propio La perspectiva que nos da el tiem-po transcurrido nos permite poder hablar de un cambioen su aspecto seguacuten las modas o tendencias delmomento que en esto de los disentildeos de paacuteginas webtambieacuten existen Entre algunos detalles que ha cam-biado o casi desaparecido se encuentra la insercioacutende un contador que nos da idea del nuacutemero de visitasSe trata de un aditamento muy valorado en un princi-pio pero que fue cayendo en desuso con las modas yque maacutes que desaparecer se ha ocultado En ayuda deesa necesidad de informarnos del nuacutemero de visitas anuestra web han venido diferentes sistemas que ade-maacutes nos ampliacutean enormemente esa informacioacuten

Desde la uacuteltima renovacioacuten de hace 6 antildeoswwwsecytaorg cuenta con la asistencia de GoogleAnalytics para llevar a cabo el estudio de las llamadasestadiacutesticas que contemplan mucho maacutes que el merorecuento de visitas a un portal web Con esta herra-mienta podemos conocer tambieacuten si esas visitas proce-den de usuarios reincidentes o son nuevos usuarios laprocedencia de la fuente (direccioacuten escrita manual-mente en el navegador a traveacutes de un buscador a tra-veacutes de una web de referencia etc) el paiacutes e incluso laciudad desde la que se accedioacute el idioma empleado siha habido interaccioacuten con la paacutegina web o ha sido unamera toma de contacto sin mayor transcendencia eltipo de navegador empleado incluso las visitas desdeteleacutefonos celulares con indicacioacuten expresa del tipo sis-tema operativo empleado

A modo de pequentildeo resumen informativo aquiacute serecogen los datos de estas estadiacutesticas correspondien-tes a los uacuteltimos 18 meses periacuteodo transcurrido entreel 1 de junio de 2013 y el 24 de noviembre de 2014(figura 1)

Durante este espacio de tiempo ha habido un totalde 8459 sesiones (o accesos a la web) correspondientesa 5112 usuarios considerando tanto a los nuevos comoa los recurrentes (de maacutes de un acceso a la misma) Elporcentaje de nuevas sesiones es decir visitas realiza-das por primera vez ha sido del 5791 (4899 sesio-nes) y el porcentaje de rebote (porcentaje de visitas auna sola paacutegina o que ha abandonado desde la mismapaacutegina en la que se accedioacute) ha sido de 4772 comomedia de las visitas efectuadas por primera vez o derebote (3560 sesiones) En total se han visualizado ovisitado 31120 paacuteginas comprendiendo las visitas rei-teradas a una misma paacutegina con un promedio de 368paacuteginas vistas en cada sesioacuten (incluidas las repetidas)con una duracioacuten media de 2 minutos y 14 segundos

A lo largo de todo este periacuteodo los diacuteas que maacutesvisitas se contabilizaron fueron el jueves 13 de

Figura 1 Resumen general de los datos ofrecidos porGoogle Analytics para la web wwwsecytaorg en elperiacuteodo transcurrido entre el 1 de julio de 2013 y 24 denoviembre de 2014

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noviembre de 2014 con 117 sesiones seguido delmartes 4 de marzo de 2014 con 61 y el martes 8 deoctubre de 2013 con 59 En relacioacuten a las visitas acu-muladas a lo largo de todos los diacuteas del mes el mes deoctubre de 2013 fue el que maacutes visitas recibioacute con663 seguido de junio de 2013 con 595 junio de 2014con 576 y el mes de noviembre de 2014 con 552(teniendo en cuenta que para elaborar este informe secerroacute el recuento estadiacutestico el 24 del mes en curso)

Este sistema permite tambieacuten determina los idio-mas que utilizan los usuarios o visitantes Hay que acla-rar que este paraacutemetro registra el idioma con el que losusuarios tienen configuradas las preferencias regiona-les de sus ordenadores y obedece a los coacutedigos estable-cidos En nuestro ejemplo el idioma maacutes empleado hasido el espantildeol con alfabetizacioacuten internacional) con4111 sesiones (4860) 2374 sesiones (2806) deespantildeol con alfabetizacioacuten tradicional) 824 sesiones(974) de ingleacutes de los Estado Unidos 380 sesiones(449) de catalaacuten y 91 sesiones (108) de espantildeol deHispanoameacuterica Un menor nuacutemero de sesiones se hanregistrado en ingleacutes britaacutenico (77) portugueacutes de Brasil(71) franceacutes (45) y de espantildeol de Meacutejico (42)

Los 10 paiacuteses desde los que maacutes se visitaron la webfueron Espantildea con 6212 sesiones (734 del total)seguido de Suecia (347 sesiones 410) Meacutejico (308sesiones 364) Argentina (142 sesiones 168)Colombia (140 sesiones 166) Alemania (108 sesio-nes 128) Peruacute (100 sesiones 118) Chile (84sesiones 099) Reino Unido (80 sesiones 095) oBrasil (73 sesiones 086) Sin embargo merece desta-car algunas procedencias que llaman la atencioacuten comolas de Vietnam India Japoacuten china Taiwaacuten SudaacutefricaIraacuten Arabia Saudiacute Australia Kenia Filipinas TailandiaCameruacuten Etiopiacutea Indonesia o Camboya

Por ciudades esta distribucioacuten estaacute encabezada porMadrid (1924 sesiones) Barcelona (864 sesiones)Umea (Suecia 319 sesiones) origen desconocido287) Santander (263 sesiones) Granada (166)Valencia (165) Sevilla (145) Valladolid (144) yTarragona (140) entre las diez primeras

Tambieacuten se sabe el origen de la entrada en la webLa mayoriacutea fue utilizando el buscador Google emple-ado en 4576 sesiones (6985) o bien directamentetecleando la direccioacuten url en 2094 sesiones (2475)Tambieacuten a traveacutes de otros buscadores menos utiliza-dos como Bing Yahoo Getpocket o a traveacutes de paacutegi-

nas web en las que hacen referencia a la SECyTA Lasbuacutesquedas se han llevado a cabo mediante la intro-duccioacuten de palabras clave tales como SECyTASECyTA 2013 con la url completa (wwwsecytaorg)cromatografia (sin acento) cromatografiacutea (con acen-to) cursos cromatografia secyta Tenerife etc

Los navegadores maacutes empleados han sido Chrome(4497) Internet Explorer (2500) Firefox(2090) o Safari (444) Curiosamente el navega-dor de Android (327) se empleoacute maacutes veces queOpera (050) y Mozilla (024) Windows es condiferencia el sistema operativo de ordenador que maacutesse ha usado (8670) frente a Android (504) yMcIntosh (463) IOS (248) o Linux (082)

Desde los teleacutefonos moacuteviles el sistema de Android(6358) e IOS (3134) dominan este apartado que-dando muy alejado Windows Phone (194) y otrossistemas praacutecticamente residuales

Tambieacuten nos es posible hacer una pequentildea diseccioacutende los datos en cuanto a la distribucioacuten de las sesionesComo ya se ha dicho al principio hubo 4899 sesionesnuevas o nuevos visitantes correspondiendo a 17735paacuteginas visitadas El resto hasta las 3560 restantes fue-ron reincidentes Pero tambieacuten podemos conocer la dis-tribucioacuten de estas sesiones reiteradas De esta formasabemos que 896 usuarios visitaron la web en dos oca-siones o 388 en tres ocasiones 231 en cuatro ocasiones177 en cinco 127 en 6 98 en 7 y 86 en 8

Ademaacutes tambieacuten podemos ver que 4728 sesionestuvieron una duracioacuten de entre 0 y 10 segundos 750 deentre 11 y 30 segundos 626 de entre 31 y 60 segundosy 1029 sesiones de entre 61 y 180 segundos Hay queresaltar que entre 10 y 30 minutos ha habido 475 sesio-nes alcanzaacutendose 81 sesiones de 30 o maacutes minutos

En definitiva Google Analytics es una herramientauacutetil y versaacutetil que si bien con caraacutecter general permiteextraer una informacioacuten meramente estadiacutestica quecubre la curiosidad de los webmasters tambieacuten puedeser empleada como herramienta por empresas quenecesiten por ejemplo llevar a cabo estudios de pros-peccioacuten de mercados para la introduccioacuten de un nuevoproducto posibilidades que se alejan de las pretensio-nes de la web de SECyTA

Mario FernaacutendezInstituto de Quiacutemica Orgaacutenica General (CSIC)

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INFORMACIONES

The 34th Edition of the International Symposiumon Halogenated Persistent Organic Pollutants (DIO-XIN) was held in Madrid (Spain) from 31st August to5th September 2014 The organizing committee wasformed by five researchers of the Institute of GeneralOrganic Chemistry of the Spanish National ResearchCouncil (CSIC) and led by Dr Begontildea Jimeacutenez fromthe same institution

The Symposium offered a high quality scientificprogramme with presentations on the most recentadvances in all areas of halogenated persistent organicpollutants (POPs) such as analysis monitoring riskassessment etc Around 1000 communications (pos-ters and oral presentations) were presented on both tra-ditional topics and emerging issues

Oral communications presented from Monday toThursday were split into fifty different sessions andevery day five parallel sessions were scheduled at atime Furthermore every morning the conference wasstarted with a plenary session by a well-known scien-tist in the area of POPs including inter alia Prof JoanGrimalt (CSIC Barcelona Spain) on Monday and DrAntonia Calafat (Centers for Disease Control andPrevention (CDC) Atlanta USA) on Tuesday

The topics of the presentations were very diverseincluding the occurrence and monitoring of pollu-tants in different ecosystems or environments (marineand terrestrial ecosystems remote areas etc) theirmodelling intake evaluation and risk assessment andother interesting sessions about trends sources andfate of these pollutants Moreover presentations invol-ving emerging POPs end even some pseudo-POPswere also held such as that entitled lsquopseudo-POP Nonpersistent but persistenly in the environmentrsquo inwhich pyrethorids cyclic volatile methyl siloxanespolycyclic aromatic hydrocarbons and halogenatedcarbazoles were presented as potential pseudo-POPs

Regarding the social program it was very carefullyprogrammed and included some innovations First ofall on Sunday before the reception it took place thefirst edition of the session lsquoScience with Tapasrsquo wherestudents had the opportunity to interact with severaldistinguished scientists and to have some informal dis-cussions on science with them The following day on

Monday the official reception was held in the RetiroPark in the very centre of Madrid Additionally and asusual the social agenda included a Gala dinner It wasprogrammed on Thursday in the Casino de Madridone of the listed buildings of National CulturalInterest

On Friday and as a novel initiative some studentsand mentors were encouraged to share their researchinterests within a relaxing and easy-going atmosphereAfter that the Otto Hutzinger awards were given to thebest oral and poster communications Finally DrBegontildea Jimeacutenez closed the ceremony thanking all theattendees to this Edition of the DIOXIN conferenceand encouraging them to attend DIOXIN 2015 whichwill be held in Satildeo Paolo (Brazil)

Cayo Corcellas i CarramintildeanaInstitute of Environmental Assessment

and Water Research (IDAEA-CSIC)

34th EDITION OF THE INTERNATIONAL SYMPOSIUM ON HALOGENATEDPERSISTENT ORGANIC POLLUTANTS (DIOXIN)

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ISC 2014 - 30th INTERNATIONAL SYMPOSIUM ON CHROMATOGRAPHY

The ISC congress is the most traditional conferen-ce regarding chromatography and other separationsciences probably with the broadest coverage oftopics It is a biennial congress and this year it tookplace between September 14th - 18th in Salzburg Fivedays with a schedule full of plenary keynote tutorialand research lectures poster presentations vendorseminars and exhibitions of the latest instrumentationfrom well-known manufacturers 33 different sessionscontaining 8 plenary lectures 27 keynotes and 81 oralpresentations and 4 vendor seminars were presentedConcerning the poster sessions 571 communicationswere presented in three different sessions (MondayTuesday and Wednesday) It has to be highlighted thehigh quality of the communications presented span-ning different aspects of separation techniques extrac-tion techniques metabolomics approaches applicabi-lity to clinical diagnostics etc Therein researchersfrom all over the world had the opportunity to presentshare and discuss their latest results with the rest ofparticipants Several international renowned scientistscomposed the scientific committee and the meetingwas chaired by Prof Wolfgang Buchberger from theJohannes Kepler University of Linz (Austria) andProf Michael Laumlmmerhofer from the Eberhard KarlsUniversity of Tuumlbingen (Germany) The honorarychair was Prof Wolfgang Lindner from the Universityof Vienna (Austria)

The ISC 2014 meeting began a rainy Sunday mor-ning with three parallel short courses The first onewhose aim was the presentation of the current trends inclean-up of biomatrices for analysis of small molecu-les the second one was centered in UHPLC methoddevelopment and quality-by-design and the third onewas focused on fundamentals and trends in mass spec-trometry In the afternoon the Opening Ceremonystarted with an enjoyable concert and then an intro-duction to the congress was presented Next the Fritz-Pregl Medal Award was given to Prof Pat Sandra forhis extensive contributions in the field of separationsciences comprising different aspects going from rese-arch and methodological developments until educa-tion Subsequently Prof Sandra gave an interestinglecture about advances in biopharmaceutical analysisThen another plenary talk was carried out by the handof Dr Jeremy Nicholson who introduced us to theanalytical challenges of systems medicine and mole-cular phenotyping To conclude this first session ProfLaumlmmerhofer was awarded with the Jubilee Medal forhis contribution to the development of chromatogra-phic science To complete this day the welcome recep-

tion took place in the exhibition area where a buffetwith all kinds of delicious foods were offered to all theparticipants

Next morning started with session 2 which wasdivided in two main parts the first one focused onsmall-sized monolithic silica and particulate columnsfor reversed-phase LC and the second one centered inthe applicability of high-resolution MS in clinical andforensic toxicology analysis After the coffee break 3parallel Sessions (Sessions 3 4 and 5) as well as oneTutorial (Tutorial 1) were carried out Session 3 wasmostly focused on recent approaches in stationaryphases materials and their applicability in HPLC andGC At the same time in the Session 4 a brief over-view of the importance of HPLC-MSMS and GC-MSMS in the field of clinical diagnostics and diseasesprevention took place Moreover in Session 5 theore-tical aspects concerning retention behavior in reverse-phase HILIC core-shell or monolithic columns werediscussed In Tutorial 1 with Prof Dr Luigi Mondelloas speaker theory and practical aspects of comprehen-sive two-dimensional GC-MS as well as recent advan-ces in instrumentation were presented In the afterno-on three parallel sessions (Sessions 6 7 and 8) andtwo Tutorials (Tutorial 2 and 3) were performedSession 6 was dedicated to the discussion of selecti-vity enhancement in MS the relation between chro-matographic resolution and limit of detection inHPLC-MS and the quantification of co eluting com-pounds Session 7 was centered in the versatility ofMS in the determination of peptides pharmaceuticalsand lanthanides-polyaminocarboxilic acid complexesOn the other hand in Session 8 people were invited tolearn a little bit more about the points highlighted inSession 5 Tutorials 2 and 3 were designed for peopleinterested in SFC and comprehensive two-dimensio-nal LC On Monday evening after the first posterexhibition we were invited to a classical concertin the Salzburg Residence where the ldquoCavalieriQuartettrdquo played three pieces ldquoStreichquartett inD-DurbdquoLerchenquartettldquo Op64 Nr 5 of JosephHaydn ldquoRomanze aus dem Streichquartett Nr 1rdquo ofSergei Rachmaninoff and finally ldquoStreichquartett inG-Dur KV 387rdquo of one of the most representative per-sons in Salzburg Wolfgang Amadeus Mozart

On Tuesday the congress started with three para-llel Sessions (Sessions 9 10 and 11) and two Tutorials(Tutorials 4 and 5) These were focused on separationmethodologies at nanomicro scales considering avariety of modern chromatography and electrophore-

INFORMACIONES

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tic techniques as well as the recent trends in samplepreparation with applications in different fields suchas food bioanalytical biopharmaceutical clinical andtoxicological After the coffee break three more para-llel Sessions (Sessions 12 13 and 14) and one Tutorial(Tutorial 6) were carried out The Sessions 12 and 14provided a strong focus on the hyphenation of separa-tion technologies such as LC and CE with MS for theanalysis of biopharmaceuticals and metabolomics Onthe other hand more theoretical speeches took place inSession 13 which aimed to discuss different parame-ters affecting the performance of the separation ofanalytes by means of LC (RPLCHILIC) The Tutorial6 was based on discussing advantages and disadvanta-ges of HPLC and UHPLC making a comparison bet-ween these two methodologies as separation techni-ques employed in bioanalysis Tuesday afternoonbegan with another three parallel Sessions (Sessions15 16 and 17) and two Tutorials (Tutorials 7 and 8)and was mostly dedicated to metabolomics and prote-omics focusing on challenges and advances in chiralseparations as well as on what can be achieved withionic liquids in separation science in particular in CEMoreover the hyphenation of CE with MS for proteincharacterization and analysis as well as contribution ofthis approach in clinical diagnosis and monitoringwere presented On the other hand strategies based onthe hyphenation of GC with MS for metabolomicsanalysis were strongly addressed The day concludedwith the second poster exhibition

Wednesday started with three parallel sessions(Sessions 18 19 and 20) These sessions concerneddiverse topics ranging from omics approaches untilmultidimensional techniques as well as discussion onseparation materials At the same time those interes-ted in CE and CE-MS hyphenation could attend a tuto-rial regarding this technique (Tutorial 9) Afterwardssessions 21 22 and 23 started The latest advancesand techniques on pharmaceutical analysis could bewitnessed in Session 21 innovative sample prepara-tion techniques were discussed in Session 22 andSession 23 comprised lipidomics and metabolomicsstudies by MS detection In the meanwhile Tutorial 10was focused on the use of quantitative LC-MS forbiomonitoring Three more parallel sessions startednext (Sessions 24 25 and 26) regarding SFC multi-dimensional techniques and environmental analysisrespectively In the meanwhile Dr Andraacutes Guttmanoffered a tutorial regarding analytical and translationalglycomics (Tutorial 11) Last poster session of thecongress started next and by the time it finished thefifth plenary session began Therein Dr DanielArmstrong spoke about ionic liquids in separationsand MS Finally a plenary discussion session aboutthe potential of modern SFC platforms and its applica-

bility started To conclude the day Oktoberfest confe-rence party took place in the ldquoStieglkellerrdquo restaurantwhere delightful food and Austrian beer could be tas-ted while listening to wonderful live performed songs

The last day of congress started with the ldquoBlitz-Presentationsrdquo of posters nominated for the Shimadzubest poster award Three parallel sessions started after(Sessions 30 31 and 32) Session 30 was dedicated tothe discussion on different ClinicalBiomarker analy-sis mainly by LC In Session 31 Marja-Liisa Riekkolaspoke about new materials in integrated air samplingand sample pretreatment Aleksandra Zatirakha pre-sented the application of epoxy compounds for ionchromatography and Manuel Miroacute spoke about on-chip sample processing based on flow programmingcoupled to chromatographic assay Session 32 wasfocused on new trends of selectivity and miniaturiza-tion for LC and CE The last session (session 33) com-prised three plenary lectures The first one was presen-ted by Dr Jonas Bergquist who spoke about analyticalinsights in neuromuscular degeneration In the secondplenary lecture Govert W Somsen presented CE-MSas a tool for the quality assessment of biopharmaceuti-cals and the third lecturer was Geacuterard Hopfgartnerwho spoke about the alternatives workflows applied todrug metabolism and metabolomics

In the closing ceremony Frantiseacutek Svec andWolfgang Lindner were given the Nernst-Tswettaward Also eight Shimadzu best poster awards weregiven Finally a video invitation for the next appoint-ment of International Symposium on Chromatographywas showed The next ISC meeting will be held from20th August to 1st September of 2016 in the UniversityCollege of Cork Ireland

Alejandro Garciacutea Vaacutezquez Department of Analyticaland Organic Chemistry Faculty of ChemistryUniversitat Rovira i Virgili Tarragona Elena SaacutenchezLoacutepez Department of Analytical Chemistry PhysicalChemistry and Chemical Engineering University ofAlcalaacute Madrid Estefaniacutea Gonzaacutelez GarciacuteaDepartment of Analytical Chemistry PhysicalChemistry and Chemical Engineering Universityof Alcalaacute Madrid Laura Vallecillos MarsalDepartment of Analytical and Organic ChemistryFaculty of Chemistry Universitat Rovira i VirgiliTarragona Natalia Arroyo Manzanares Departmentof Analytical Chemistry Faculty of Sciences Universityof Granada Tatiana Baciu Department of AnalyticalChemistry and Organic Chemistry Departmentof Analytical and Organic Chemistry Faculty ofChemistry Universitat Rovira i Virgili Tarragona

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INFORMACIONES

CALENDARIO DE ACTIVIDADES

1 Pittcon 2015 Conference amp Exposition8-12 Marzo 2015 Nueva Orleans Louisiana(EEUU)Tel +1 412 825 3220infopittconorgWebsite pittconorg

2 MSB 2015 31st International Symposium onMicroScale Bioseparations26-29 Abril 2015 Pudong Shanghai (China)msb2015msb2015orghttpwwwmsb2015org

3 SETAC Europe 2015 25th Annual Meeting3-7 Mayo 2015 Barcelona (Espantildea)Co-chairs Damiagrave Barceloacute y Carlos Baratahttpbarcelonasetaceucontentid=767

4 ISCC GCtimesGC 2015 39th International Sympo-sium on Capillary Chromatography and 12th

GCtimesGC Symposium17-21 Mayo 2015 Fort Worth Tejas (EEUU)Conference Organizer Danielle Schuginfoisccgcxgc2015comwwwisccgcxgc2015com

5 HPLC 2015 42nd International Symposium onHigh Performance Liquid Phase Separations andRelated Techniques21-25 Junio de 2015 Ginebra (Suiza)Symposium Chair Prof Geacuterard HopfgartnerCongress Secretariat Symporg SARue Rousseau 30 CH-1201 Geneve Switzerlandhplc2015symporgchwwwhplc2015-genevaorg

6 CNIC 2015 16th International Congress of theNational Center for Scientific Research22-26 Junio de 2015 La Habana (Cuba)Presidenta Comiteacute OrganizadorBlanca Rosa Hung Llamoscongreso2015cniceducuwwwcongresocnic2015sldcu

7 Metabolomics 2015 11th Official Annual Meetingof the International Metabolomics Society29 Junio-2 Julio 2015 San Francisco California(EEUU)wwwmetabolomics2015org

8 I3S 2015 4th International Symposium on SensorScience13-15 Julio 2015 Basilea SuizahttpsciforumnetconferenceI3S2015

9 PREP 2015 28th International Symposium onPreparative and Process Chromatography26-29 Julio 2015 Filadelfia Pensilvania (EEUU)

Chair Giorgio CartaHonorary Chair Georges GuiochonMs Janet Cunningham (PREP Symposium ExhibitManager)wwwLinkedIncominBarrEnterprisesjanetbarrconferencescomwwwprepsymposiumorg

10 ITP 2015 22nd International Symposium onElectro- and Liquid Phase-Separation Techniques8th Nordic Separation Science (NoSSS) symposium30 Agosto-3 Septiembre 2015 Helsinki (Finlandia)

Chair and co-chairProf Marja-Liisa Riekkola and Prof Heli Sireacutenwwwhelsinkifiitp2015

11 Analytica 2015 6th International Conference andExhibition on Analytical and BioanalyticalTechniques1-3 Septiembre 2015 Valencia (Espantildea)

Organizado por OMICS GroupSecretariacuteaanalyticaconferenceseriesnethttpanalytical-bioanalyticalpharmaceuticalconferencescomindexphp

12 XVIII EUROANALYSIS 18th European Confe-rence on Analytical Chemistry6-10 Septiembre 2015 Burdeos (Francia)

Conference Co-chairsPhilippe Garrigues y Christian Rolandowwweuroanalysis2015com

13 IMA 2015 9th International Conference onInstrumental Methods of Analysis-Modern Trendsand Applications20-24 Septiembre 2015 Kalamata (Grecia)

ChairpersonsProfs John Kapolos y Maria Ochsenkuumlhn-Petropoulouima2015teikalgrwwwima2015teikalgr

14 RAFA 2015 7th Recent Advances in Food Analysis3-6 Noviembre de 2015 Praga (Repuacuteblica Checa)

Prof Dr Jana Hajslova (chair) and Prof Dr MichelNielen (co-chair)wwwrafa2015euRAFA_2015_1st_flyerpdf

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ARTIacuteCULOS DE INTEREacuteS

PERSPECTIVAS DE LA ELECTROCROMATO-GRAFIacuteA CAPILAR EN COLUMNAS EMPA-QUETADAS COMO TEacuteCNICA DE SEPARA-CIOacuteN ANALIacuteTICA

La electrocromatografiacutea capilar (CEC) es una teacutec-nica hiacutebrida de separacioacuten analiacutetica que combina laalta eficacia de la electroforesis capilar con la selecti-vidad de la cromatografiacutea de liacutequidos (LC) Se basa enel movimiento de una fase moacutevil a traveacutes de una faseestacionaria debido a la accioacuten del flujo electroosmoacute-tico (EOF) e involucra dos mecanismos de separa-cioacuten la retencioacuten de los analitos en la fase estaciona-ria y la diferencia existente entre sus movilidades elec-troforeacuteticas Las separaciones electrocromatograacuteficasse llevan a cabo en columnas capilares de diaacutemetrointerno igual o inferior a 100 μm y se clasifican enfuncioacuten de su fase estacionaria en empaquetadasmonoliacuteticas o capilares tubulares abiertas La elec-cioacuten de columnas capilares empaquetados estaacute muyextendida en el desarrollo de meacutetodos de CEC debidoa la amplia variedad de fases estacionarias disponi-bles Sin embargo la escasa oferta comercial y el ele-vado coste de los mismos ha llevado a la mayor partede los investigadores a preparar sus propias colum-nas Como consecuencia la habilidad manual deloperador se presenta como el primer inconveniente dela CEC en capilares empaquetados

Por otra parte a pesar de las expectativas inicia-les surgidas dentro de la comunidad cientiacutefica sobreeste meacutetodo de separacioacuten la implementacioacuten de laCEC en laboratorios de rutina se ha visto limitada porotros problemas Ademaacutes de las dificultades propiasde la CEC (baja robustez y durabilidad de los capila-res) y la falta de instrumentacioacuten comercial que per-mita anaacutelisis electrocromatograacuteficos en gradientedebe considerarse la baja sensibilidad caracteriacutesticade las teacutecnicas capilares asiacute como el reto que suponesu acoplamiento con la espectrometriacutea de masas (MS)Aunque durante las dos uacuteltimas deacutecadas se han pre-sentado grandes mejoras en la actualidad no solo serequieren soluciones para solventar los inconvenien-tes mencionados sino que tambieacuten es imprescindibleencontrar un nuevo aacutembito en el que la CEC sea com-petitiva como teacutecnica de separacioacuten

En esta revisioacuten se resumen tres artiacuteculos de

reciente publicacioacuten Dos de ellos abordan algunos delos uacuteltimos avances experimentados por la CEC basa-dos en el desarrollo de capilares empaquetados confritas de partiacutecula uacutenica y en el empleo del acopla-miento CEC-MS Ademaacutes se incluye un tercer artiacuteculoen el que se lleva a cabo una comparativa entre laCEC y la cromatografiacutea liacutequida de alta resolucioacuten(HPLC) quedando definidas las perspectivas futurasde la CEC

Performance of single particle fritted capillarycolumns in electrochromatographyBo Zhang Qing Liu Lijun Yang Qiuquan WangJournal of Chromatography A 1272 (2013) 136-140

El mayor problema de los capilares empaquetadospara CEC es la presencia de las fritas que retienen lafase estacionaria pues son el principal motivo de laformacioacuten de burbujas durante la separacioacuten En esteartiacuteculo se considera el uso de una partiacutecula porosacomo alternativa al uso de fritas obtenidas por sinteri-zacioacuten teacutermica de las partiacuteculas de la fase estacionaria Los autores proponen el siguiente procedimiento parala fabricacioacuten de capilares con fritas de partiacuteculauacutenica Se introduce mecaacutenicamente una partiacutecula desiacutelice de 110 μm y porosidad de 09 μm (frita de salidadel capilar) en el interior de un capilar de 100 μm en elque previamente se ha realizado la ventana de detec-cioacuten A continuacioacuten el capilar se rellena con partiacutecu-las Spherisorb ODS1 (3 μm) a una presioacuten de 6000psi pudiendo usarse la fase moacutevil como solvente deempaquetamiento Esto supone una ventaja antildeadida aesta innovacioacuten pues permite equilibrar la columnacapilar durante su fabricacioacuten Tras empaquetar lacolumna (24 cm) se introduce una partiacutecula de siacutelicepor el extremo de entrada del capilar reteniendo defi-nitivamente la fase estacionaria

La reproducibilidad en la preparacioacuten de los capi-lares se evaluoacute a traveacutes de la separacioacuten de una mezclade cinco alquilbencenos usando tiourea como marca-dor del EOF llevada a cabo en diez capilares diferen-tes y considerando diferentes condiciones experimen-tales En todos los casos la precisioacuten obtenida en teacuter-minos de desviacioacuten estaacutendar relativa (DER) resultoacuteser inferior o igual al 76 para la eficiencia de picodel amilbenceno (compuesto maacutes retenido) y al 117 para su factor de retencioacuten

INFORMACIOacuteN BIBLIOGRAacuteFICA

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Los resultados presentados mejoran la reproduci-bilidad entre capilares publicada anteriormente paracapilares empaquetados con la misma fase estaciona-ria y con fritas obtenidas a partir de la sinterizacioacuten departiacuteculas Ademaacutes los autores destacan la gran dura-bilidad de los capilares Asimismo sentildealan que elflujo de la fase moacutevil a traveacutes de la columna es unifor-me lo que evita la aparicioacuten de burbujas durante laseparacioacuten

Pressurized nano-liquid-junction interface for cou-pling capillary electrochromatography and nano-liquid chromatography with mass spectrometryGiovanni DrsquoOrazio Salvatore FanaliJournal of Chromatography A 1317 (2013) 67-76

El uso de una interfase de unioacuten liacutequida (L-J) hademostrado ser una opcioacuten eficaz en el acoplamientoCEC-MS Sin embargo esta interfase no es comerciallo que implica que su disentildeo y las habilidades del ope-rador influyan sustancialmente en los resultados obte-nidos Con el objetivo de minimizar ambos efectos losautores de este artiacuteculo proponen un nuevo disentildeo deinterfase maacutes sencillo la interfase de nano-unioacutenliacutequida (nano L-J)

Su propuesta se basa en una pequentildea pieza de resi-na ULTEMreg con una cavidad interior en forma de Tinvertida La columna capilar empaquetada (100 μmdi x 34 cm LiCrospherreg 100 RP-18 5 μm) se coloca atraveacutes de uno de los orificios horizontales mientrasque se inserta un capilar hueco (25 μm di x 5 cm) atraveacutes del otro orificio horizontal El capilar huecoactuacutea como salida del sistema y por tanto debe ser ali-neado con el orificio de entrada al detector de MSAmbos capilares fijados mediante un tubo dePEEKTM confluyen en el punto de interseccioacuten de la TEntre ellos se deja una pequentildea distancia en la cual elflujo proveniente del capilar empaquetado se mezclacon el flujo del liacutequido adicional El flujo del liacutequidoadicional se suministra a traveacutes de la salida vertical dela interfase desde de un reservorio de polisulfona (7mL) presurizado con N2 (300 mbar) Ademaacutes en elreservorio se incorpora un electrodo de acero inoxida-ble que permite al aplicar una diferencia de voltaje deplusmn 18 kV la formacioacuten del electrospray a la salida de lainterfase

Para evaluar este nuevo prototipo de interfase paraCEC-MS se consideroacute la separacioacuten de una mezcla deseis plaguicidas organofosforados Los liacutemites de

deteccioacuten alcanzados fueron inferiores a 68 μgmLen tanto que la repetibilidad y reproducibilidad obteni-das resultaron en teacuterminos de DER le 42 para eltiempo de retencioacuten y le 144 para el aacuterea de picoAsimismo la precisioacuten del meacutetodo considerando lareproducibilidad entre dos analistas diferentes fuele 34 para el tiempo de retencioacuten y le 90 para laeficiencia de pico Resultados anaacutelogos se obtuvieronen la separacioacuten de ocho drogas aacutecidas de intereacutes far-maceacuteutico

Aunque los resultados presentados son compara-bles con los obtenidos usando otro tipo de interfase L-J el disentildeo propuesto presenta un manejo maacutes simpleseguacuten los autores demostrando una precisioacuten satisfac-toria entre diferentes operadores

Kinetic performance evaluation and perspectivesof contemporary packed column electrochromato-graphySeppe De Smet Frederic LynenJournal of Chromatography A 1355 (2014) 261-268

En los inicios de la CEC su potencial era la alta efi-ciencia alcanzada respecto a la conseguida con otrasteacutecnicas separativas Sin embargo actualmente se con-sidera que el rendimiento obtenido mediante la croma-tografiacutea de liacutequidos de alta y ultra alta resolucioacuten(HPLC y UHPLC) es igual e incluso mayor a la des-crita para CEC A pesar de esta consideracioacuten existenpocas referencias sobre el uso de herramientas quepermitan una comparacioacuten imparcial de ambas teacutecni-cas Como respuesta a este planteamiento en este artiacute-culo se propone el uso del meacutetodo de la curva cineacuteticade rendimiento liacutemite (KPL)

Los autores seleccionaron tres fenonas de cadenalarga como compuestos de intereacutes para la elaboracioacutende los diagramas cineacuteticos Los diagramas cineacuteticospara la CEC se construyeron con los resultados obteni-dos a partir de la separacioacuten de las fenonas en unacolumna Hypersil-C18 (100 μm di x 25 cm longitudefectiva 3 μm) usando una mezcla MeCNTampoacutenTris-acetato pH 85 (8020) como fase moacutevil En elcaso de los diagramas cineacuteticos de HPLC eacutestos seobtuvieron a partir de la separacioacuten de las fenonas enuna columna ODS Hypersil (46 mm di x 15 cm 3μm) empleando la misma fase moacutevil que en la separa-cioacuten electrocromatograacutefica

La representacioacuten conjunta de los diagramas cineacute-

IINFORMACIOacuteN BIBLIOGRAacuteFICA

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ticos de CEC y HPLC considerando la extrapolacioacutende las curvas de CEC a 30 kV (voltaje maacuteximo) y lascurvas de HPLC a 400 bar (presioacuten maacutexima) eviden-cioacute la limitacioacuten que presenta la CEC en capilaresempaquetados a favor de los meacutetodos de HPLC Porejemplo mientras la eficiencia maacutexima alcanzada enCEC para la octanofenona no superoacute los 120000 pla-tos era proacutexima a los 200000 platos en HPLC

Por otra parte en este artiacuteculo tambieacuten se aborda elestudio de la temperatura de separacioacuten como un fac-tor fundamental que influye en la eficiencia de la CECLos experimentos llevados a cabo mostraron que unadisminucioacuten de la temperatura (desde los 25 degC hastalos 10 degC) reduce la altura equivalente de plato teoacuterico

un 24 aumentando la eficiencia Auacuten asiacute eacutesta esauacuten inferior a la alcanzada en HPLC

Finalmente la extrapolacioacuten por parte de los auto-res de los resultados obtenidos les llevoacute a concluir quela eficiencia de la CEC podraacute ser superior a la conse-guida en HPLC siempre y cuando sea posible elempaquetamiento de capilares con partiacuteculas de 05μm o bien si las separaciones electrocromatograacuteficasse desarrollan bajo un voltaje aplicado de 120 kV

Maykel Hernaacutendez MesaGrupo de investigacioacuten FQM-302 ldquoCalidad en Quiacutemica

Analiacutetica Alimentaria Ambiental y Cliacutenicardquo Departamentode Quiacutemica Analiacutetica Universidad de Granada

RESENtildeA DE LIBROS

Food Oligosaccharides Production Analysis andBioactivityEditado por F Javier Moreno y Mariacutea Luz SanzISBN 978-1-118-42649-4 May 2014 Wiley-Blackwell552 pages

La creciente concienciacioacuten por la relacioacuten entredieta y salud ha dado lugar en los uacuteltimos antildeos a unagran demanda de productos alimenticios que propor-cionen efectos beneficiosos sobre la salud maacutes allaacute desu contribucioacuten nutricional En este sentido el desa-rrollo e incorporacioacuten en los alimentos de oligosacaacuteri-dos bioactivos con un efecto beneficioso sobre la salud

representa uno de los segmentos con mayor expansioacutendentro del mercado de los alimentos funcionales

ldquoFood Oligosaccharides Production Analysisand Bioactivityrdquo es una obra de referencia completa yactualizada que responde a la necesidad tanto porparte de profesionales del aacutembito cientiacutefico comoindustrial de textos de referencia que cubran los maacutesdiversos aspectos relacionados con los oligosacaacuteridosfuncionales Asiacute en este libro se recogen las aportacio-nes de algunos de los cientiacuteficos profesionales maacutesdestacados a nivel nacional e internacional tantosobre la produccioacuten como sobre el anaacutelisis de oligosa-caacuteridos prebioacuteticos aspectos no tratados de formasimultaacutenea en otros textos

Este libro se ha organizado en tres partes cuidado-samente integradas entre siacute En la primera parte se tratala produccioacuten y bioactividad de oligosacaacuteridos de ori-gen animal vegetal y microbiano tanto presentes deforma natural u obtenidos mediante procedimientos dehidroacutelisis a partir de estas fuentes como los prebioacuteticosproducidos por hidroacutelisis quiacutemica o enzimaacutetica En lasegunda parte se presenta una detallada y actualizadadescripcioacuten que incluye desde las metodologiacuteas claacutesi-cas hasta las basadas en las maacutes avanzadas teacutecnicasespectroscoacutepicas cromatograacuteficas electroforeacuteticas yespectromeacutetricas empleadas para el anaacutelisis cuali- y

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cuantitativo o para la caracterizacioacuten estructural de oli-gosacaacuteridos bioactivos Se incluye tambieacuten una revisioacutende los meacutetodos de fraccionamiento empleados comopretratamiento de la muestra Finalmente en la terceraparte se proporciona una visioacuten general desde el puntode vista industrial de los aspectos praacutecticos relacionadoscon la incorporacioacuten de prebioacuteticos en alimentos

PART I PRODUCTION AND BIOACTIVITY OFOLIGOSACCHARIDES

Part II Naturally Occurring Oligosaccharides

1 Bioactivity of Human Milk Oligosaccharides2 Production and Bioactivity of Bovine Milk

Oligosaccharides3 Production and Bioactivity of Oligosaccharides in

Plant Foods4 Production and Bioactivity of Oligosaccharides

from Chicory Roots5 Production and Bioactivity of Pectic Oligosaccha-

rides from Fruit and Vegetable Biomass6 Production and Bioactivity of Oligosaccharides



from Biomass Hemicelluloses9 Starch Hydrolysis Products with Physiological

Activity in Humans10 Biosynthesis and Bioactivity of Exopolysaccha-

rides Produced by Probiotic Bacteria

Part III Non-Naturally Occurring Oligosaccharides

11 Production and Bioactivity of OligosaccharidesDerived from Lactose

12 Production and Bioactivity of Glucooligosaccha-rides and Glucosides Synthesized using Glucan-sucrases

13 Production and Bioactivity of Fructan-TypeOligosaccharides

14 Application of Immobilized Enzymes for theSynthesis of Bioactive Fructooligosaccharides

Part IIII Assessment of Bioactivity

15 In Vitro Assessment of the Bioactivity of FoodOligosaccharides

16 In Vivo Assessment of the Bioactivity of FoodOligosaccharides

PART II ANALYSIS

17 Fractionation of Food Bioactive Oligosaccharides18 Classical Methods for Food Carbohydrate

Analysis19 Infrared Spectroscopic Analysis of Food Carbo-

hydrates20 Structural Analysis of Carbohydrates by Nuclear

Magnetic Resonance Spectroscopy and MolecularSimulations Application to Human Milk Oligosa-ccharides

21 Analysis of Food Bioactive Oligosaccharides byThin-Layer Chromatography

22 Gas Chromatographic Analysis of Food BioactiveOligosaccharides

23 Analysis of Bioactive Food-Sourced Oligosa-ccharides by High-Performance Liquid Chroma-tography

24 Capillary Electrophoresis and Related Techniquesfor the Analysis of Bioactive Oligosaccharides

25 Mass Spectrometric Analysis of Food BioactiveOligosaccharides

PART III PREBIOTICS IN FOOD FORMULATION

26 Nutritional and Technological Benefits of Inulin-Type Oligosaccharides

27 Industrial Applications of Galactooligosaccharides28 Successful Product Launch Combining Industrial

Technologies with Adapted Health Ingredients

EpilogueConcluding Thoughts on Food Bioactive Oligosa-ccharides

Ana Cristina SoriaInstituto de Quiacutemica Orgaacutenica General (CSIC)

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bull AL AIR LIQUIDE ESPANtildeA SAPaseo de la Castellana 3528046 MADRID

bull GILSON INTERNATIONAL BVAvda de Castilla 1 Edf Best Point Of 9-12Poliacutegono Empresarial San Fernando28830 SAN FERNANDO DE HENARES (Madrid)

bull INGENIERIacuteA ANALIacuteTICA SLAvenida Cerdanyola 7308172 SANT CUGAT DEL VALLEacuteS (Barcelona)

bull IZASA SAAragoneses 13Poliacutegono Industrial Alcobendas28108 ALCOBENDAS (Madrid)

bull LECO INSTRUMENTOS SLAvda de la Industria 4328760 TRES CANTOS (Madrid)

bull MILLIPORE IBEacuteRICA SAUAvda de Burgos 14428050 MADRID

bull SCHARLAB SLGato Peacuterez 33Poliacutegono Industrial Mas Drsquoen Cisa 08181 SENTMENAT (Barcelona)

bull SERVICIO Y MANTENIMIENTO DE TEacuteCNICASANALIacuteTICAS SAL (SYMTA SAL)San Maacuteximo 3128041 MADRID

bull SIA ENGINYERS SLMonturiol 16 baixos08018 BARCELONA

bull SOCIEDAD ESPANtildeOLA DE CARBUROSMETAacuteLICOSC Aragoacuten 30008009 BARCELONATlf 902 13 02 02ofertacarburoscom

bull SUGELABORSicilia 3628038 MADRID

bull AGILENT TECHNOLOGIES SPAIN SLCtra A-6 km 1820028230 LAS ROZAS(Madrid)

bull BRUKER ESPANtildeOLA SAAvda Marie Curie 5 Edificio Alfa - Pta BajaParque Empresarial Rivas Futura28529 RIVAS-VACIAMADRID(Madrid)

bull PERKIN ELMER ESPANtildeA SLAvda de los Encuartes 1928760 TRES CANTOS(Madrid)

bull TEKNOKROMA ANALIacuteTICA SACamiacute de Can Calders 1408173 SANT CUGAT DEL VALLEacuteS(Barcelona)

bull THERMO FISHER SCIENTIFICValportillo I 22 1ordf PlantaEdificio Caoba28108 ALCOBENDAS (Madrid)

bull WATERS CROMATOGRAFIacuteA SARonda Can Fatjoacute 7-AParc Tecnologic del Valleacutes08290 CERDANYOLA DEL VALLES(Barcelona)

PROTECTORAS

ASOCIADAS

EMPRESAS colaboradoras

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NOVEDADES TEacuteCNICAS

NUEVA GAMA DE SISTEMAS LCMS BRUKERCON TECNOLOGIacuteA QTOF

Bruker tiene una larga tradicioacuten de innovacioacuten y lide-razgo en sistemas de Espectrometriacutea de Masas Q-TOFque desde hace tiempo se han convertido en referenciapara las aplicaciones que requieren Ultra Alta resolucioacutenen Espectrometriacutea de masas Ahora Bruker da un pasomaacutes allaacute mejorando las prestaciones de dicha tecnologiacuteaavanzando en robustez y sensibilidad hacia una solucioacutendefinitiva y de rutina para el anaacutelisis por LCMS

La nueva gama ofrece tres modelos Compact ImpactII y Maxis II con prestaciones en resolucioacuten y exactitudde masa crecientes en funcioacuten de los problemas analiacuteticosa abordar El disentildeo uacutenico de esta familia de instrumentospermite encontrar el balance entre velocidad resolucioacuteny sensibilidad ideal para praacutecticamente cualquier proble-ma analiacutetico que requiera una alta especificidad

Por primera vez la tecnologiacutea de Bruker nos permiteobtener prestaciones de Ultra Alta resolucioacuten (gt50000 enImpact II) a velocidades de UHPLC y con sensibilidadesde fg en matrices reales Todo ello va a suponer una revo-lucioacuten en la manera de afrontar los retos analiacuteticos en unfuturo proacuteximo

Basados en estos desarrollos tecnoloacutegicos Bruker hapresentado a su vez las soluciones completasToxScreener y PesticideScreener basadas ambas en elsistema UHR Q-TOF Impact II Con ello se aporta unasolucioacuten completa de rutina que permite integrar de unaforma sencilla y efectiva la identificacioacuten de un grannuacutemero de compuestos en una sola inyeccioacuten aumentan-do el nuacutemero de compuestos respecto a otras tecnologiacuteas

y ofreciendo una mayor seguridad en las identificacionesgracias a sus espectros MS y MSMS de alta resolucioacutenobtenidos simultaacuteneamente

Asimismo se garantiza una excelente sensibilidad enmatrices reales que permite de forma efectiva afrontar losniveles que nos exigen las normativas actuales en alimen-tacioacuten medio ambiente y toxicologiacutea Con estos desarro-llos se dan los pasos para la definitiva consolidacioacuten delos sistemas UHR Q-TOF como la herramienta de mayorpotencia analiacutetica a la hora de identificar y cuantificar tra-zas en matrices complejas

Como es habitual las mejores prestaciones las podre-mos obtener siempre que podamos combinar tecnologiacuteascomplementarias por ello los sistemas de deteccioacuten porTriple Cuadrupolo (GCMS y LCMS) se integran cada vezmaacutes con los sistemas Q-TOF proporcionando una exce-lente sinergia en la obtencioacuten de resultados

Una ventaja significativa de los sistemas Q-TOF es laposibilidad de anaacutelisis retrospectivos En muchos aacutembi-tos resulta muy atractivo poder volver a evaluar unamuestra para comprobar si un determinado compuestono analizado previamente estaba presente en la muestraoriginal Desde casos de toxicologiacutea forense hasta alertasalimentarias es una caracteriacutestica nada despreciable Enlos sistemas Q-TOF de Bruker se adquiere de formasimultaacutenea el espectro MS y MSMS ambos en alta reso-lucioacuten y masa exacta guardando dicha informacioacuten conlos datos adquiridos Por ello en cualquier momento sepueden reprocesar de forma sencilla y comprobar si unnuevo compuesto de intereacutes estaba presente en una mues-tra con total fiabilidad

Todo ello complementado con las imprescindiblesherramientas de software para identificacioacuten yldquoscreeningrdquo cuantificacioacuten metaboloacutemica o proteoacutemicaen funcioacuten de cual sea su campo de aplicacioacuten con rutasde trabajo intuitivas para operacioacuten en rutina

Contacte con nosotros para descubrir la solucioacuten maacutesapropiada para sus necesidades analiacuteticas Para obtenermaacutes informacioacuten de Bruker poacutengase en contacto conBruker Daltonics en

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Bruker Chemical Analysis


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WATERS CUMPLE DIEZ ANtildeOS DE ACQUITYUPLC Y MIRA HACIA EL FUTURO CON ELDETECTOR ACQUITY QDA E IONKEYMS ENPITTCON

ACQUITY QDa e ionkeyMS aportan a la LCMS deconvergencia la deteccioacuten de masas (para la cromatogra-fiacutea) y las separaciones (para la espectrometriacutea)

Watersreg Corporation (NYSE WAT) celebroacute el deacuteci-mo aniversario del sistema ACQUITYreg UltraPerfor-mance LCreg (UPLCreg) una tecnologiacutea que generoacute unnuevo referente de rendimiento cromatograacutefico en el sec-tor Mirando hacia el futuro Waters tambieacuten presentoacute ensu debut en Pittcon el nuevo sistema ionKeyMSTM unnuevo enfoque para obtener una sensibilidad robustez yfacilidad de uso excepcionales de la espectrometriacutea demasas y el ACQUITY QDaTM el primer detector demasas que aporta datos de alta calidad del espectro demasas a las separaciones cromatograacuteficas

ldquoEn 2004 cambiamos las reglas del juego La croma-tografiacutea liacutequida de alta resolucioacuten (HPLC) no satisfaciacutea lanecesidad del sector de analizar maacutes muestras maacutes raacutepi-damente y con mejores resultados La aparicioacuten del siste-ma ACQUITY UPLC en 2004 transformoacute la forma dehacer ciencia tanto en la industria como en los laborato-rios analiacuteticosrdquo explicoacute Art Caputo Presidente de la divi-sioacuten de Waters

En los diez uacuteltimos antildeos el sistema ACQUITY UPLCha tenido un profundo efecto sobre los laboratorios detodo el mundo tanto desde el punto de vista cientiacuteficocomo empresarial La nueva capacidad del sistemaACQUITY UPLC para realizar separaciones con una tec-nologiacutea de partiacuteculas de 17 micras junto con su capaci-dad para funcionar a 15 000 psi abrieron nuevas posibili-dades de anaacutelisis Los picos maacutes estrechos y maacutes concen-trados del sistema ACQUITY UPLC aumentaron la efica-cia de la ionizacioacuten La mayor resolucioacuten y robustez diolugar a anaacutelisis reproducibles y de alta calidad en un tiem-po considerablemente menor reduciendo el tiempo deadquisicioacuten hasta 10 veces en comparacioacuten con la tecno-logiacutea HPLC

El sistema ACQUITY UPLC tambieacuten ha demostradoser una solucioacuten sostenible para los laboratorios ya que

ahorra energiacutea utiliza menos eluyente y produce menosresiduos De nuevo en comparacioacuten con la tecnologiacuteaHPLC los laboratorios que utilizan el sistema ACQUITYUPLC ahorran aproximadamente 222 litros de eluyenteal antildeo Durante un periodo de diez antildeos eso equivale a55 millones de litros de eluyente lo que representa unahorro de maacutes de 500 MILLONES DE DOacuteLARESESTADOUNIDENSES para los clientes de Waters

EL SISTEMA IONKEYMS REDEFINE EL RENDI-MIENTO DE LA MS

El nuevo sistema ionKeyMSTM es un nuevo enfoquepara obtener sensibilidad robustez y facilidad de usoexcepcionales de la espectrometriacutea de masas para aplica-ciones tan diversas como bioanaacutelisis y estudios farmaco-cineacuteticos hasta anaacutelisis medioambientales y de seguridadalimentaria Concebido para utilizarse con el sistemaACQUITY UPLC M-Class de Waters y el espectroacutemetrode masas Xevoreg TQ-S el sistema ionKeyMS de Watersintegra fiacutesicamente la separacioacuten por UPLC en el espec-troacutemetro de masas produciendo un aumento considera-ble en la sensibilidad que permite a los investigadoreslograr una separacioacuten y deteccioacuten de compuestos inigua-lable Waters presentoacute el sistema ionKeyMS System enel congreso y exposicioacuten de Pittcon celebrado del 2 al 6de marzo El sistema ionKeyMS ya estaacute disponible deinmediato para los investigadores de todo el mundo

Ademaacutes de la mayor sensibilidad los investigadoreselogian la naturaleza plug and play del sistemaionKeyMS Ya no es necesario manipular los delicadosconectores y columnas ni preocuparse por la dispersioacutenadicional de la columna o la variabilidad y el ensancha-miento de picos inevitablemente asociados a esta mani-pulacioacuten El dispositivo de separacioacuten de microfluidosiKey del sistema ionKeyMS estaacute disentildeado de forma quebastan unos segundos para que un investigador lo intro-duzca en la fuente del espectroacutemetro de masas y con sologirar la llave realice las conexiones eleacutectricas y del siste-ma de fluidos y lo fije en su sitio

El dispositivo de separacioacuten de microfluidos iKey delsistema ionKeyMS con un tamantildeo similar al de un teleacute-fono inteligente contiene las conexiones del sistema defluidos los componentes electroacutenicos la interfaz ESI elhorno de columnas la tecnologiacutea de chip inteligenteeCordtrade y las partiacuteculas de 17 micras para UPLC dentrode un canal de 150 micras de diaacutemetro interno para reali-zar cientos y cientos de separaciones UPLC de formareproducible y fiable sin degradacioacuten del rendimiento

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A esta escala cromatograacutefica el ahorro de eluyente seaproxima al 90 y la facilidad de uso que el sistemaionKeyMS aporta al laboratorio cambia realmente lasreglas del juego

DETECCIOacuteN DE MASAS CON SOLO PULSAR UNBOTOacuteN CON EL DETECTOR ACQUITY QDA

El detector ACQUITY QDa hace realidad una visioacutenque comenzoacute hace 20 antildeos en Waters al combinar las tec-nologiacuteas de cromatografiacutea y espectrometriacutea de masas deforma que permita a cualquier investigador analiacuteticoacceder a los datos de los espectros de masas indepen-dientemente de su experiencia previa con la espectrome-triacutea de masas El detector ACQUITY QDa antildeade unadimensioacuten totalmente nueva a las ciencias de separacioacuteny es el avance maacutes significativo en la deteccioacuten cromato-graacutefica desde la aparicioacuten de los primeros detectores defotodiodos hace deacutecadas

El detector ACQUITY QDa es un detector de masaspequentildeo econoacutemico y faacutecil de usar que aporta informa-cioacuten de alta calidad de los espectros de masas a las sepa-raciones cromatograacuteficas La informacioacuten de los espec-tros de masas mejora notablemente la identificacioacuten decompuestos algo muy importante para los laboratoriosque se dedican al desarrollo de meacutetodos la obtencioacuten deperfiles de muestras la siacutentesis quiacutemica y la purificacioacutenEl detector ACQUITY QDa proporciona a los quiacutemicosanaliacuteticos la libertad de obtener por siacute mismos la informa-cioacuten de los espectros de masas de todas sus muestras (aligual que los datos de la matriz de fotodiodos) con solopulsar un botoacuten

El detector ACQUITY QDa complementa la detec-cioacuten oacuteptica (como la del detector PDA) confirmando laidentidad de los compuestos con la informacioacuten del

espectro de masas Ademaacutes el detector ACQUITY QDaampliacutea los liacutemites de la deteccioacuten de muestras en unaseparacioacuten cromatograacutefica al cuantificar los compuestossin respuesta en UV o presentes en concentraciones nodetectables ni cuantificables con la deteccioacuten oacuteptica Alsimplificar los flujos de trabajo del laboratorio el detec-tor aumenta el valor de cada anaacutelisis y aumenta la produc-tividad al eliminar la necesidad de realizar anaacutelisis adi-cionales o recurrir a otras teacutecnicas que consumen muchotiempo con el fin de establecer de forma fiable las con-centraciones y la identidad de los compuestos especiacuteficosde la muestra

ACERCA DE WATERS CORPORATION(wwwwaterscom)

Desde hace maacutes de 50 antildeos Waters Corporation pro-porciona ventajas empresariales a las organizaciones quedependen del trabajo de laboratorio mediante la oferta deproductos innovadores praacutecticos y sostenibles que permi-ten lograr avances mundiales significativos en aacutereas talescomo la asistencia sanitaria la gestioacuten medioambientalla seguridad alimentaria y la calidad del agua

Los descubrimientos tecnoloacutegicos y las solucionespara laboratorio de Waters pioneros en el sector confor-man una cartera integrada de productos para la separa-cioacuten de compuestos la gestioacuten de la informacioacuten dellaboratorio la espectrometriacutea de masas y el anaacutelisis teacuter-mico y ofrecen a los clientes una plataforma soacutelida paraalcanzar el eacutexito Waters impulsa la innovacioacuten cientiacuteficay la excelencia operativa de sus clientes a escala mundial

Waters ACQUITY UPLC UltraPerformance LCAdvanced Polymer Chromatography Xevo ionKeyMSEmpower Masslynx y eCord son marcas comerciales deWaters Corporation


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EL PRIMER GRUPO DE ARTIacuteCULOS GCxGC-MSTOF HA SIDO PUBLICADO EN CHEMPLUS-CHEM

El grupo ChemPlusChem de GCxGC-MS fue inicia-do en el tercer Simposio Europeo GCxGC de LECO enNiza y ya estaacute disponible on-line Esta publicacioacuten mues-tra la efectividad del sistema Pegasus 4D GCxGC-TOFMS

Cromatografiacutea de Gases bidimensional una nuevadimensioacuten en la Ciencia Analiacutetica

El editor invitado es el Prof Uwe Meierhenrich quiendio una excelente conferencia de apertura en el tercerSimposio Europeo GCxGC

Los artiacuteculos de fondo cubren un rango de toacutepicosdesde la cromatografiacutea multidimensional ldquoenantioselec-tivaldquo la evolucioacuten de los moduladores en las aplicacionesde cromatografiacutea multidimensional la seguridad alimen-taria los anaacutelisis de aromas y la quiacutemica medioambiental

La mejor noticia es que los manuscritos auacuten puedenser presentados a este grupo dinaacutemico Si usted estaacute inte-resado en publicar su trabajo con el sistema Pegasus 4DGCxGC-TOFMS en este grupo GCxGC-MS pueden lla-marnos al teleacutefono 0161 487 5900

Para obtener maacutes informacioacuten maacutes contactos GCxGC ypara unirte al mundo GCxGC de LECO siga los siguien-tes links

wwwevents-GCxGCeuwwwchempluschemorg

NUEVO SOFTWARE CHROMATOF-HRT PARAEL SISTEMA GC-HRT DE ALTA RESOLUCIOacuteN

bull Identificacioacuten de conocidosdesconocidos mediantelibreriacutea NIST y caacutelculo de foacutermulas exactas

bull Creacioacuten y utilizacioacuten de libreriacuteas espectrales de masasexactas

bull Utilizacioacuten de escalas de defecto de masa por parte delusuario (ej escalas de Kendrick y Haloacutegenos)

bull Buacutesqueda de desconocidos con ChemSpiderbull Herramientas para facilitar el anaacutelisis de alta resolucioacuten

incluyendo calculador de foacutermulas y anotacioacuten espec-tral

bull Anaacutelisis semi-cuantitativo para el reporte de compues-tos no calibrados

bull Reporte para medio ambiente completamente integradobull Tuning automaticbull Control integrado del cromatoacutegrafo de gases Agilent

7890GCbull Interfase de usuario personalizablebull Exportacioacuten de datos automaacutetica a formatos PDF CSV

ANDI MS mzML o NETCDF

Si desea hacerse socio de la SECyTA rellene y enviacutee el siguiente boletiacuten de inscripcioacuten acompantildeadode la correspondiente autorizacioacuten bancaria aDra Beleacuten GoacutemaraDepartamento de Anaacutelisis Instrumental y Quiacutemica AmbientalInstituto de Quiacutemica Orgaacutenica General CSICJuan de la Cierva 328006-Madrid (Spain)Tel 91-5618806 (ext 385)Fax 91-5644853e-mail secretariasecytagmailcom

Cuota anual 30 euro

bull Sentildeale la casilla correspondiente a la direccioacuten en la que desea recibir la correspondenciabull Puede efectuar el pago de la cuota del primer antildeo mediante cheque bancario (adjuntaacutendolo a esta solicitud)mediante cheque bancario (adjuntaacutendolo a esta solicitud) o mediante ingresotransferencia a la CuentaCorriente del Banco BBVA ES13 0182 4162 2702 0153 0059 (Sociedad Espantildeola de Cromatografiacutea yTeacutecnicas Afines) Debe figurar en el ingreso o transferencia ldquoALTA SECYTA + nombre y primer apellidodel Sociordquo

bull iquestAutoriza a incluir su correo electroacutenico en la paacutegina Web de la SECyTA SIacute NO(Tache lo que NO proceda)

bull iquestAutoriza incluir sus datos de contacto en la seccioacuten ldquoNuevos Sociosrdquo del Boletiacuten de la SECyTA SIacute NO(Tache lo que NO proceda)

SOCIEDAD ESPANtildeOLA DE CROMATOGRAFIacuteA Y TEacuteCNICAS AFINES

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Apellidos Nombre DNI Domicilio particularCalle Nuacutem Municipio ProvinciaCoacutedigo postal Teleacutefono Correo electroacutenico Industria u organizacioacuten Calle Nuacutem Municipio ProvinciaCoacutedigo postal Teleacutefono FAX Correo electroacutenico

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BancoCaja de Ahorros Sucursal Direccioacuten CiudadD Con domicilio en Y con IBAN ES_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

en esta Sucursal ruega a usted se digne dar las oacuterdenes oportunas para que con cargo a dicha cuenta seanabonados los recibos de mi cuota anual de socio que les seraacuten presentados al cobro por la SociedadEspantildeola de Cromatografiacutea y Teacutecnicas AfinesAtentamente le saluda

En adede 2015

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El Comiteacute Editorialaprovecha para desearos un Feliz Antildeo 2015

a todos los socios lleno de venturasy aventuras cromatograacuteficas (y afines)

con una gran participacioacuten de todospara que este Boletiacuten sea maacutes interesante

ameno y tenga un poco de cada uno

waterscom

copy 2013 Waters Corporation Waters CORTECS UltraPerformance LC y The Science of Whatrsquos Possible son marcas comerciales de Waters Corporation

Farmaceacuteutica y ciencias de la vida | Alimentacioacuten | Medio Ambiente | Cliacutenica | Anaacutelisis Quiacutemico

EFICACIA INIGUALABLELas columnas CORTECSTM 16 m superan todas las expectativas Para maacutes informacioacuten sobre la

uacuteltima adicioacuten a la familia de columnas UltraPerformance LCreg de Waters visite waterscomCORTECS

Innovacioacuten con Integridad

UHR-Q TOF MS

Soacutelo para investigacioacuten No para uso diagnoacutestico

Sistema LCMS Q-TOF impact IITodo el detalle en la primera foto

Amplio Rango Dinaacutemico - Cinco oacuterdenes de magnitud para un conocimiento exhaustivo de su muestra

Adquisicioacuten completa de una sola vez - Garantiza los mejores resultados cualitativos y cuantitativos en un solo anaacutelisis cromato-graacutefico Miacutenimo tiempo desde la medida al resultado final

Instant Expertisetrade Integridad Espectral en todo el rango desde moleacuteculas de masa bajas hasta proteinas intactas

Fidelidad Isotoacutepica para la determinacioacuten definitiva de la foacutermula molecular

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