FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAUNIVERSIDAD INCA GARCILASO DE LAVEGAFACULTAD DE CIENCIAS FARMACUTICAS YBIOQUMICACARRERA PROFESIONAL:QUMICO FARMACUTICO YBIOQUMICOASIGNATURA:QUMICA ANALTICA IGUA DEPRCTICACICLO ACADMICO: CUARTOSEMESTRE ACADMICO: 2015 IILIMA PERFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA2015PRACTICA N 01ANALISIS QUIMICO CUALITATIVOI! OB"ETIVOS: Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas tcnicas deoperaciones bsicas, empleadas frecuentemente en los trabajos delaboratorio. Llevar a cabo la separacin o purifcacin de una mezclahomognea o heterognea.II! PRINCIPIOS TEORICOSEn la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias,cuando se prepara compuestos en el laboratorio, con frecuencia seobtienen tambin mezclas. eguidamente se defnen las principalesoperaciones bsicas de laboratorio.!. "recipitacin.# Es un proceso rpido de obtencin de un slido a partir deuna disolucin. "uede realizarse por una reaccin $u%mica, porevaporacin del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolucincaliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El slido as% obtenidose denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general sernecesario recristalizar posteriormente&. 'ecantacin,consiste en dejar en reposo una solucin $ue contiene unprecipitado, para $ue todo este se asiente en el fondo del recipiente porin(uencia de la fuerza de gravedad, y el l%$uido sobrenadante podr serseparado o trasvasado cuidadosamente con ayuda de una varilla,dejando el slido o el precipitado en el fondo del recipiente.). *iltracin,esel mtodomssimpleparasepararloscomponentesdeuna mezcla o combinacin y consiste en hacer pasar la mezcla solida#li$uida a travs de un medio poroso +papel fltro, $ue retenga laspart%culas slidas. "ara esta operacin se emplea un embudo, un papelfltro+el $uesedobla&veces yenformacnica, secolocaenelembudo- en este caso debe preocuparse siempre $ue $uede una zonaestrecha del embudo. 'espus de la fltracin el slido $ueda adheridosobre elpapelfltro se denomina residuo y ell%$uido $ue atraviesa sellama fltrado.,FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAEl mtododescritoanteriormenteesmuylento, especialmentesi elresiduo tiene muchas part%culas pe$ue.as, para acelerar la operacin defltracin, se utiliza una trampa de agua, matraz de fltracin alvacio,embudo/uchner, papel fltro. 0uandoel aguadel grifopasapor latrampa frente al orifcio $ue comunica con el sistema de fltracin , seproduce un vacio parcial dentro del sistema , lo $ue origina una succin$ue propicia la aceleracin de la fltracin.1. 0entrifugacin, es un mtodo de separacin $ue se utiliza generalmenteenel semi microanlisisyserealizaenlacentrifugadoradelacualaprovecha lafuerzacentr%fugapara separar los componentes de unamezclaenproporcinasus masas ylos arrojacongranfuerzaendireccin opuesta al centro de revolucin y como la fuerza centr%fuga esmayorenlasustanciamsdensa, estaseconcentraenel centrodeltubo de centrifuga y deja en la parte superior una capa de l%$uido claro$ue se separa por decantacin.2. "ulverizacin,esta operacin sirve para reducir de tama.o algunoscuerposslidosrelativamentegrandes. Lassustancias$uesehandesometer a reaccin deben de estar pulverizados, disponindolas mejoras% a la accin de los reactivos o de los disolventes. 3 nivel dellaboratorio, para esta operacin se hace uso de pe$ue.os morteros deacuerdo a las caracter%sticas del material.4. Evaporacin, consiste en hacer pasar una sustancia del estado l%$uido avapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayorestemperaturas.e emplea generalmente con lafnalidad de concentraruna disolucin.5. ublimacin, algunos compuestos orgnicos slidos $ue son capaces depasar directamenteal estadodevapor yluegosecondensanparaad$uirir el estadoslidonuevamentesintransformarseenel estadol%$uido , es muy conveniente para la separacin y purifcacin de slidosvoltiles tales como yodo y alcanfor, acido benzoico, naftaleno. 6. 0ristalizacin, un compuesto $ue sea solido a temperatura ambiente, sea%sla y purifca com7nmente por cristalizacin, consiste en lapreparacin de una solucin saturada a temperatura ms alta, cuando lasolucinseenfr%alasustanciaseseparaenformacristalina, luegoelsoluto cristalizado se separa de la solucin madre por fltracin rpido enembudo /uchner o por succin con 8itazato.9. ecadoycalcinacin,sonoperaciones $ueconsisteneneliminar elcontenido de humedad de los precipitados obtenidos al fltrar unamezcla, mediante la accin de una fuente de calor, como son los hornos,FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAestufas, mu(as, etc. 0orrientemente se llama secado cuando latemperatura empleada no e:cede de los &2;$5 / +/5 418 )5'+&$,*'+! 5! S$,/(: D$3/2/('* -$&)657 $5)65/*$+14$3'*/+3/+!PUEDE SER INSIPIDA!COMBUSTION Y TIPOS: La llama del mechero es producida por la reaccin $u%mica de dosgases> ungas combustible+propano, butano, gas natural, yungascomburente +o:%geno, proporcionado por el aire,. El gas $ue penetra enun mechero pasa a travs de una bo$uilla cercana a la base del tubo demezcla gas#aire.Elgas se mezcla con elaire y elconjunto arde en laparte superior del mechero, efectundose de sta forma la 0ombustin. e tiene dos clases de llamas>$% L*$4$ 5/ *14)5/+$> Lareaccin$uesucedees la siguiente> 0)M6 N 2C& ) 0C&N 1 M&C N calor B-/4,1+&)65 -/42*'&$% En este tipo de llama se observan tres zonas> Oona *r%a +!, 0ono Jnterno +&, 0ono E:terno +),,% L*$4$ L14)5/+$: La reaccin $ue sucede es la siguiente> 0)M6N )C& 0N&0CN1 M&C N calor B-/4,1+&)65)5-/42*'&$%ENSAYO A LA LLAMA May un gran n7mero de sustancias $u%micas en el mundo, y parapoder identifcar cada una de ellas e:isten diversos mtodos. 3lgunos deestosmtodosconsistenendisolverlasustancia, transformndolaenFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAiones, y hacerla reaccionar frente a diversos e:perimentos. En nuestrocaso podremos identifcar sustancias en estado slido mediante unmtodo$ueconsisteencombustionarlasustanciaydependiendodelcolor de la luz $ue emitir reconocerla. Esta luz ser de un color defnidopor una longitud de onda caracter%stica de la sustancia, y mediante ellasabremos con $ue sustancia estamos tratando. "uede hacerse transformndolas en iones,$ue a su vez puedenidentifcarseconreacciones caracter%sticas. i las sustancias $uese$uiereanalizarestnenestadoslido, debendisolversepreviamente.3ntes dedisolver, puedenrealizarse algunos ensayos $uepermitenobtener informacin relevante sobre la naturaleza de las sustancias, $uea veces bastanparasuidentifcacin. Dnodestos ensayos es lacoloracin a la llama.$% P(/-'3)4)'5&/:1! C/4,1+&)65 Encienda el mechero de /unsen cuidadosamente, colocandoprimero el cerillo encendido sobre la parte superior del ca.n yluego abra gradualmente la llave de control de ingreso de gas. Espreferible $ue esta operacin se realice con el anillo de ingresode aire cerrado. 0on el anillo de ingreso de aire cerrado, observe el tipo de llama.GHu productos tiene sta combustinI Luego abra completamente el anillo de ingreso de aire y anotelas caracter%sticas de la llama. GHu nombre tiene este tipo dellamaI Las temperaturas de la llama +no luminosa, se puede determinarintroduciendo y recorriendo un alambre de nicromen lasdiferentes zonas +desde la parte inferior hacia la parte superior,.2! E5+$8/ $ *$ L*$4$: e emplea un alambre delgado de nicrom +o "t, de unos 2 cm. delargo fjado en el e:tremo de un mango de col. e limpia bien el alambre sumergindolo en un tubo de ensayo$ue contiene cido clorh%drico diluido, enjuagarlo con aguapotable y luego con agua destilada. ecar enla zona ms caliente de lallama no luminosa. Elalambre est limpio cuando no imparte color a la llama. umergir la punta del alambre en la muestra problema y llevarlaa la zona mas caliente de la llama no luminosa.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA Cbservar la coloracin $ue le transmite la muestra a la llama yanote. Eepetir todos los pasos anteriores para las siguientes muestras.G! ANALISIS ORGANOLEPTICO:El profesor le alcanzara solidos diversos los cuales losclasifcara eg7n la tabla>PRCTICA N LREACCIONES QUIMICAS I OB"ETIVO: 3yudar al estudiante a identifcar cuando una reaccin ocambio $u%mico se ha realizado. ADE=E3 0CLCE 3/CE CLCE LL3A3 FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA FUNDAMENTO:Dnodelosproblemasprincipalesdel trabajodellaboratorio es determinar cundo una reaccin o cambio $u%mico seha realizado. Los siguientes fenmenos son usualmente asociadoscon las reacciones $u%micas. 1!MCAMBIO DE COLOR: La formacin o desaparicin de un color esunodelosmtodosmsselectivosenlaidentifcacindevariassustancias. 2!MDISOLUCI;N O FORMACI;N DE UN PRECIPITADO:Dnprecipitado es una sustancia insoluble formada por una reaccin $ueocurreenunasolucin. EnHu%mica3nal%ticalaformacindeunprecipitado caracter%stico es usada frecuentemente como unaprueba o como un medio de separacin de una sustancia de otra. G!MFORMACI;N DE UN GAS:La formacin de grandes cantidadesde gas causa efervescencia violenta en una solucin.Dna pe$ue.acantidadformasolounaodos burbujas. Estas 7ltimas puedenescapar sindetectarseamenos $ueseobserveconcuidadolasolucin al momento de la mezcla. L!MFORMACI;N DE UN OLOR CARACTERSTICO! 5!MDESPRENDIMIENTO O ABSORCI;N DE CALOR! AE=C'CLC?P3> 1!M CAMBIO DE COLOR a, "rueba para infrrico +*eN),>En tres tubos deensayocolo$uehasta la mitad agua destilada, agregue & gotas de M0l4A a cadauno, adicione ! gota de solucin de prueba de Fitrato frrico *eN) alsegundo tubo, tome una gota de esta solucin diluida e incorprelaal tercer tubo, agregue !mL de 80F ! A a cada tubo. 0ompare loscolores con el primer tubo +tubo de control,. EE"CE=E> 3note sus observaciones> GE:iste algo de ferro en el agua de la llaveI 2!M FORMACI;N DE PRECIPITADOS: 1! P(1',$ 2$($ '* -*/(1(/ 3' 5)&($&/ 3' 2*$&$:FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA AE=C'CLC?P3> Llene)tuboshastalamitadconaguadestilada,agregu & gotas de MFC) 4A a cada uno, adicione 2 gotas de M0l alsegundo tubo, incorpore ! mL de 3gFC) a cada tubo. EE"CE=E> Escriba las Eeacciones observadas> FC=3> Dna turbidez es debido a la formacin de una pe$ue.acantidad de precipitado =J"C 'E "EE0J"J=3'C La naturaleza de un precipitado es in(uenciada grandemente por lascondiciones bajo las cuales se forma. a,.# "EE0J"J=3'C 0EJ=3LJFC> Estos son reconocidos por lapresenciademuchaspart%culaspe$ue.asconformaysuperfciesuaves y brillantes +0on apariencia de az7car o sal seca,, unprecipitado cristalino es el ms estable de todos lo precipitados ya$ue sedimente rpidamente y es fcil de fltrar y lavar. AE=C'CLC?P3> 0olo$ue ! mL de /a0l& !A en un tubo de ensaye, agregu ) mL deM0l 4 A, agite vigorosamente. EE"CE=E> 3note sus observaciones> E:pli$ue por$u se forma un precipitado> Escriba las Eeacciones observadas b, "EE0J"J=3'C ?E3FDL3EE> Es a$uel $ue se agrupa en pe$ue.ostrozosogrnulosydeformasirregularessinsuperfciesuave, loscuales sedimentan rpidamente +apariencia de granos de caf,, AE=C'CLC?P3.3gregue ) mL de 3gFC) ;.2 A en un tubo, adicioneM0l 4 A gota a gota +apro:imadamente de &; a ); gotas, agite lamezcla vigorosamente por dos minutos permitiendo $ue elprecipitado de 3g0l se produzca. EE"CE=E> 3note sus observaciones>FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA 0onclusiones Escriba las Eeacciones observadas> c, "EE0J"J=3'C*JF3AEF=E'JBJ'J'C> *ormados por part%culase:tremadamente pe$ue.as,las part%culas individuales son visibles asimple vista,+apariencia de harina, AE=C'CLC?P3> 0olo$ue cerca de & mL de agua en un tubo,incorpore cerca de ;.2 mL de /a0l& ! A y ;.2 mL de +FM1,&C1 ! Ay agite, permita la sedimentacin EE"CE=E> 3note sus observaciones> Escriba las Eeacciones observadas> b, "EE0J"J=3'C ?E3FDL3EE> Es a$uel $ue se agrupa en pe$ue.ostrozosogrnulosydeformasirregularessinsuperfciesuave, loscuales sedimentan rpidamente +apariencia de granos de caf,, AE=C'CLC?P3.3gregue ) mL de 3gFC) ;.2 A en un tubo, adicioneM0l 4 A gota a gota +apro:imadamente de &; a ); gotas, agite lamezcla vigorosamente por dos minutos permitiendo $ue elprecipitado de 3g0l se produzca. EE"CE=E> 3note sus observaciones> 0onclusiones Escriba las Eeacciones observadas> c, "EE0J"J=3'C*JF3AEF=E'JBJ'J'C> *ormados por part%culase:tremadamente pe$ue.as,las part%culas individuales son visibles asimple vista,+apariencia de harina, AE=C'CLC?P3> 0olo$ue cerca de & mL de agua en un tubo,incorpore cerca de ;.2 mL de /a0l& ! A y ;.2 mL de +FM1,&C1 ! Ay agite, permita la sedimentacin EE"CE=E> 3note sus observaciones>FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA Escriba las Eeacciones observadas> d,"EE0J=3'C*LC0DLEF=C>Esa$uel $ueseformaentrozoso(culos $ue se precipitan gradualmente +apariencia de lechecuajada,, sedimenta lentamente y es dif%cil lavarle las impurezas. AE=C'CLC?P3> 0olo$ue2gotasdesolucindepruebadeFitratofrrico *e+FC),) enun vaso de precipitado, agregue &; mL de agua,2 mL de FM1CM 4 A, caliente hasta ebullicin, deje reposar.Cbservela naturaleza del precipitado y la velocidad con la $ue sedimenta. EE"CE=E> 3note sus observaciones> Escriba las Eeacciones observadas> e, "EE0J"J=3'C ?EL3=JFCC> on a$uellos $ue forman una masaviscosa, muy indeseable debido a su difcultad de manipularlo,adems atrapa impurezas imposibles de lavar. f, "EE0J"J=3'C 0CLCJ'3LE> Es el e:tremo de un precipitadofnamentedividido, laspart%culassonpe$ue.asynosedimentanfcilmente pasan a travs de los poros de un papel fltro. 2! P(1',$ 2$($ '* )65 -*/(1(/ '5 $91$ -/(()'5&': AE=C'CLC?P3> Llene un tubo hasta la mitad con agua de la llave y un segundo tuboconaguadestilada, agreguedosgotasdeMFC)4Ay!mLde3gFC);.2 A a cada tubo y agite. EE"CE=E> 3note sus observaciones> 3note sus conclusiones Escriba las Eeacciones observadas> &.# *CEA30JQF 'E DF ?3> $% P(1',$ 3' '='(.'+-'5-)$ 2$($ -$(,/5$&/+: AE=C'CLC?P3>FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA Llene 1 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione ! mL deFa&0C) ! A al primero,) gotas al segundo y ! gota al tercero, nadaal 7ltimo. Llene el gotero de M0l 4 A y permita $ue escurra por ellado de cada tubo. EE"CE=E> 3note sus observaciones> Escriba las Eeacciones observadas> ,% P(1',$ 3' '='(.'+-'5-)$ 2$($ N)&()&/+: AE=C'CLC?P3> Llene 1 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione ! mL de8FC& ! A al primero,) gotas al segundo y ! gota al tercero, nada al7ltimo.Llene el gotero de M0l 4 A y permita $ue escurra por el ladode cada tubo. EE"CE=E> 3note sus observacionesy escriba las Eeacciones observadas>PRACTICA N 5REACCIONES QUIMICAS II OB"ETIVO> El alumno reconocer los diferentes tipos de reacciones $ue e:isten. FUNDAMENTO> Dna ecuacin $u%mica es la representacin grfca de una reaccin, la reaccin $u%mica no indica un cambio $u%mico o sea un cambio en la materia.En las ecuaciones $u%micas los reactivos se escriben, por convencin a la iz$uierda y los productos ala derecha despus de una (echa $ue signifca produce. EE30=JBC ###################### "EC'D0=C =J"C 'E EE300JQF> 3.# 0CA/JF30JQF C 3'J0JQF /.# 'E0CA"CJ0JQF 0.# JA"LE 'E"L3O3AJEF=C C JA"LE D=J=D0JQF '.# 'C/LE 'E"L3O3AJEF=C C 'C/LE D=J=D0JQF FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA MATERIAL ) =ubos de ensayo de !4 : !2; mm ! ?radilla! Aechero /unsen! 3gitador! "inzapara tubo de ensayo! oporte Dniversal ! Aatraz Erlenmeyer REACTIVOS Rcido clorh%drico4A Fitrato de plata Aercurio Sodo Oinc3gua de /romo C:ido merc7rico Soduro de potasio Midr:ido de amonio3lcohol et%lico=etraclorurode 0arbono METODOLOGA: !.# En un tubo de ensayo colocar & mLde M0l 4A yagregar 2 gotas de 3gFC), observey>3note lo $ue sucede3note la ecuacin3 $u tipo de reaccin pertenece.Eealice el diagrama de (ujo. &.# =ome ! mL de 8J, col$uelo en un tubo de ensayo, agregue cuidadosamente !; gotas de agua de bromo reciente +campana de e:traccin,, luego adicione & mL de 00l1 y deje reposar, observe y>3note lo cambios $ue sucedenEscriba la ecuacin3 $u tipo de reaccin pertenece.Eealice el diagrama de (ujo ).# En un soporte universal ponga unas pinzas para bureta, en ellas colocar un tubo de ensayo y adicionarle MgC, calentar, observe con cuidado lo $ue sucede.Jntroduzca en el tubo cerca de la sustancia una pajuela con un poco de ignicin.Cbserve y>FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAGHu ocurri con el MgCIGHu ocurri con la pajuelitaIEscriba la ecuacinG3 $u tipo de reaccin perteneceIEealice el diagrama de(ujo 1.#0olocar en un tubo generador de gases una granallas de On, adicionar & mL de M0l 4A,despus poner el tubo de desprendimiento, recibir un tubo de ensayo por desplazamiento de agua el gas desprendido. =omar minuciosamente el tubo con el gas e introducir 0DJ'3'C3AEF=E una (ama, habr una pe$ue.a e:plosin, despus observar las paredes del tubo. Cbserve y>GHu gas se generaIEscriba la ecuacinG3 $u tipo de reaccin perteneceI'ibuje el diagrama de (ujo 2.# En un tubo de ensaye colo$ue & mL de FM1CM y agregue & mL deFaCM concentrado, para $ue al calentar se elimine el amoniaco gaseoso.0uando comience a calentar colo$ue un agitador con una gota de M0l suspendida en uno de sus e:tremos en la boca del tubo de ensaye. Cbserve y>GHu sucede al ponerse en contacto la gota de cido con los vapores de amoniacoIGMubo 0ombinacinIEscriba la ecuacinGHu tipo de reaccin se verifcI'ibuje el diagrama de (ujo 'iga a $u tipo de reacciones pertenecen las siguientes ecuaciones> M&C1 N/a0l& /aC1N &M0l 0a0C)N03LCE 0aCN 0C& &M0lNOnOn0l& N M& Escriba un ejemplo del tipo de reaccin $ue falta> PRCTICAN N CATIONES GRUPO I A9O17 P,O27 El alumno identifcar los cationes pertenecientes al grupoJ. El alumno identifcar los cationes pertenecientes al grupo J. *DF'3AEF=C> 0onocer las caracter%sticas eimportancia $ue tienen en su uso estos cationes. PLATA :Fombre "lata %mbolo 3g ,F7mero atmico 15 ,"eso atmico!;5,65; , Balencia ! ,'ensidad +gUmL, !;,2 ,Electronegatividad !,9 ,"unto de ebullicin FombEE "lomo, %mbolo "b ,F7mero atmico 6& ,"eso atmico &;5,!9 FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA Balencia &,1, 'ensidad +gUmL, !!,1 , Electronegatividad !,9 ,"unto deebullicin ) gotas de solucinproblema en un tubo de ensayo, a.adir 4 gotas de agua y una gotade solucin de "bN& La formacin de un precipitado de gris a negro+"b, es sufcienteevidenciadelapresenciade#&, a7nenlapresencia de todos los dems iones PRUEBAPARAELANI;NSOG M2 +DL*J=C,> "onerenuntubodeensayo 2 gotas de solucin problema y & gotas de M&;& al )L. +C)#& pasa a C1#&, Enseguida adicionar ) gotas de /a N& la formacindeunprecipitadoblancoJnsolubleenM0l 4Acalienteespruebasufciente para confrmar la presencia de sulfto en la solucinproblema. PRUEBA PARA EL ANI;N S2OG M2 +=JCDL*3=C,> Aezclar ) gotas desolucin problema con & gotas de solucin de 3gN! en una placa deporcelanayobservar loscambiosdecolor +blanco#amarillo#caf,,prueba confrmatorio para la presencia de t%o sulfato.ANIONES DEL GRUPO IISOLM27 POLMG 7 C2OLM27 C(OLM2 C/TE=JBC> El alumno identifcara los aniones pertenecientes al grupo JJ. *DF'3AEF=C> 0onocer las tcnicas de anlisis de estos aniones. AE=C'CLC?P3> PRUEBA PARA EL ANI;NPOL MGFOSFATOBMOLIBDATODEAMONIO%: 3 1 gotas de solucin problema de "C1#) sele adicionan1gotas deMFC)0oncentrado, agitar, luegoa.adir 6gotas deAolibdato de 3monio+FM1,4Ao5C&1 y calentar el tubo en ba.o deagua durante ) min. e forma lentamente un precipitado amarillo demolibdofostato de amonio $ue es la sal de amonio de unFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAheteropolicido.e debe hacer una prueba testigo para compararlocon el problema. PRUEBA PARA EL ANI;N SOL M2 SULFATO BB$SOL 8 +1SOLUBILIDAD%: 3.adir 4 gotas de agua a 1 gotas de solucin C1#&y despus ) gotas de solucin de prueba de /aN& agitar ycentrifugar. Dnprecipitadoblancoindicalapresenciadel anion,probar $ue es insoluble en M0l 4 A 03LJEF=E. PRUEBA PARA EL ANI;N C(OLM2 CROMATO BB$C(OL:O#IDACI;N A C(O5%:3dicionar & gotas de Fa3c & A, 4 gotas deagua y 2 gotas de solucin de prueba de /aN& a 1 gotas de solucinde0rC1#&, centrifugar ylavar el residodescartandoloslavados.'isolver el /a0rC1 en una gota de MFC) concentrado, la solucin$ueda de color anaranjado por$ue contiene principalmentedicromato +0r& C 5,.3dicionar ! mL de agua, 2 gotas de butanol y 2gotas de M&C& al) L, sin agitar observe la aparicin de un colorazul en la capa alcohlica $ue indica la presencia del anin 0rC1#& PRUEBAPARAEL ANI;NC2OL M2O#ALATOBPRECIPITACI;NCON M5OL M1%: 3 4 gotas de la solucin de 0&C1#&a.adir 1 gotas deM3c4Aydespussolucinpruebadecalcio, hastaprecipitacincompleta. 0entrifugar, tirar el centrifugadoya.adiral residuo4gotas de agua y & gotas de M&C1 4 A, agitar hasta disolver todo el0a0&C1#&. 0alentar el tubo, adicionar solucin ;.;! de 8AnC1gradualmente y observar la decoloracin $ue se inici de lao:idacin del o:alato.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAPRACTICA NQ RVOLUMETRA REDO#: DETERMINACI;N YODOMTRICADEL Ag &N N &e# YYYZ Ag < iempre $ue una molcula gana un electrn +reduccin,e:iste otra $ue lo pierde +reduccin,BCLDAE=EP3 EE'CX e denomina as%, por$ue la determinacin cuantitativa de laconcentracin desconocida se basa en las reacciones de o:idacin#reduccin, donde[comohemosvistoanteriormente[seproducetransferenciadeelectrones. Endichatitulacinact7aunagenteo:idante, a$uel $uesereduceyganaelectronesyunagentereductor, a$uel $ue se o:ida, es decir $ue pierde electrones. u denominacin suele ser espec%fcamente por la solucinestndar $ue se emplea.Dna de ellas es la yodometr%a o mtodoyodomtrico, $ue se basa en las reacciones de o:idacincon yodoo de reduccin por iones yoduro. Elion yoduro pese a ser un agente reductor dbil, reduce alosagenteso:idantesfuertes. inembargonoesusadocomotitulante, debido a no encontrarse un indicador visual apropiado ya otros factores como la velocidad de reaccin. 0uandoesagregadoyoduroene:cesoaunasolucindeagente o:idante, se produce yodo en cantidades e$uivalentes aFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAdicho agente o:idante, por lo $ue se puede titular con un agentereductor, como si se hubiese hecho directa la titulacin. 'urante la titulacin de la solucin de yodo con el tiosulfato,el color pardo oscuro propio del yodo, va desapareciendoinstantneamente. El color del yodo $ue se obtiene alapro:imarseal puntofnal delatitulacin, esplido, tanto$uedifcultasu visualizacin. "oreso es msconveniente utilizarunindicador sensible al yodo y ste es el almidn, el cual se agrega ala solucin de yodo casi al fnal de la titulacin, justamente cuandola cantidad de yodo sea m%nima y el color amarillo muy plido. ea.adeenesemomentopor dosrazones> laprimeraes$ueelcomplejo yodo#almidn formado se disocia muy lentamente ypuedeproducir unpuntofnal difusosi seadsorbieraunagrancantidad de yodo sobre el almidn, y la segunda es $ue el almidnmuestratendenciaahidrolizarseensolucincida. Enel puntofnal de la titulacin seobserva la decoloracin completa delcomplejo azul intenso del yodo con el almidn. La solucin de almidn no es conveniente conservarla,debido a $ue se descompone en pocos d%as, principalmente debidoa acciones bacterianas y los productos de su descomposicinpuedenconsumir yodoeinterferir tambinenlaspropiedadesindicadores del almidn. La sensibilidad de la reaccin del almidnconel yododisminuyeconel aumentodelatemperaturayenpresencia de alcohol et%lico yUo met%lico. Dnodeloscompuestos$u%micos$uepuededeterminarseconstatcnicaesel hipocloritodesodio, FaC0l otambinelhipoclorito de calcio 0a+0lC,&, ya $ue son buenos agenteso:idantes. uprincipal aplicacinesenel blan$ueodelapulpate:til y purifcacin del agua. Las soluciones de hipocloritocom7nmente reciben el nombre de \lej%a]. "ara la determinacin cuantitativa de los iones hipoclorito, seles hace reaccionar con iones yoduro +J#, en e:ceso, en un medioligeramente cido> FaC0lN& 8J

+e:ceso, N & MFC)Fa0lN & 8FC)NJ&NM&CFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA Mipoclorito Y/31(/Rcido 0loruro FitratoY/3/ 3gua de odio 3' 2/&$+)/F%tricode sodio de potasio El yodo liberado se mide utilizando como solucin estndar,tiosulfato de sodio, como ya lo hemos descrito anteriormente>J&N & &C)

& J#N 1C4

Sodoion ion ion =iosulfatoyodurotetrationatoIII! PARTE E#PERIMENTAL:$% M$&'()$*'+:# Baso de precipitado# Aatraz erlenmeyer# /ureta # "ipeta # "robeta # *iola# "iceta# oporte universal# "inzas para bureta,% R'$-&)./+:# olucin estandarizadade=iosulfatodesodio;,! F# olucin de cidon%trico ! F # olucindealmidnal!L# Soduro de potasio encristales# Auestra comercial delej%a# 3gua destilada-% P(/-'3)4)'5&/:3% 3gregueenlabureta solucinestandarizada detiosulfatodesodio ;,! F hasta un volumen referencial. '%=% N/&$:Estepasodeberealizarseprimerodebidoa$ueuna vez preparada la muestra debe titularse inmediatamente.9% e mide luego !; mL de una muestra de lej%a y se lleva a unafolade!;;mL. Enrazar conaguadestiladayagitar hastahomogenizar.K% e coge !; mL de al%cuota y se pasa a un matraz de &2; mL.3gregar !; mL de MFC) ! F y & g de yoduro de potasio.)%FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA ?ota a gota inicie la titulacin con el tiosulfato de sodio,agitando continuamente la solucin en el matraz.J% 0onforme avanza la titulacin, la coloracin de la solucin en elmatrazcambiadecolor marrnrojizoomostazaaamarilloplido. S% Enesemomentodebeagregar );gotas delasolucindealmidn al !L, cambiando el color de la solucin a gris azuladopor la formacin del complejo yodo#almidn.*% e contin7a la titulacin hasta $ue dicha coloracindesaparezca$uedandolasolucinincolora, $ueesel puntofnal.4% 'etermine el volumen deFa&

&C)gastado en la bureta ycalcule la concentracin del hipoclorito de sodio en la muestra.5%o) #eq-gNaOCl =#eq-g Na2S2O3p)( )3 2 2*O S NaNaOClNaOClN VPeqW=q)) () (Lmgmuestra de volumenNaOCl de masaNaOCl ppm =IV! TABLA DE RESULTADOS:(% Bolumen de Fa&

&C) gastado +litros,s)&% 0oncentracin del estndar de Fa&

&C) +F,u).% Bolumen de muestra analizada +litros,w)?% 0oncentracin de hipoclorito de sodio en la muestra +ppm,y)z)V! CUESTIONARIO$$%a. Dna muestra de ;,&;; g $ue contiene cobre se analiza por elmtodoyodomtrico. El cobre+JJ, sereduceacobre+J, enpresencia de yoduro> $,%& 0u&NN1 J# & 0uJNJ&$-%$3%G0ul es el porcentaje de cobre en la muestra, si sere$uieren &;,;; mL de tiosulfato de sodio ;,!;; A para titularFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAal Sodo liberadoI$'%b. G0ul es el indicador y el patrn primario $ue debe usarseen la estandarizacin del tiosulfato de sodio +Fa&

&C),I $=%c. Aencione 1 aplicaciones comerciales de la volumetr%a Eedo:,en el control de calidad.$9%d. Llenar la siguiente fcha tcnica>$K%$)% DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL HIPOCLORITO DE SODIOaj) Tipo de volumetra $S%al) Titulante $4%an) Reactivo en Exceso$/%ap) Estndar para el Titulante$0%ar) Indicador $+%a) Viraje $1%$.%$T%$?%$8%$>%,$%,,%,-%,3%,'%,=%,9%FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA,K% PRACTICA N U,)%,J% VOLUMETRIA POR RETROCESO,S%I! OB"ETIVO:,*%# 'eterminar la alcalinidad totalde una muestra de leche de magnesia.# 3plicar la titulacin por retroceso.# E:presar los resultados de hidr:idos de aluminio y magnesio comoporcentaje de :ido de magnesio, AgC.,4%II! PRINCIPIOS TE;RICOS:,5%0omo ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativapor medio de la volumetr%a es de suma importancia para poder realizaranlisis relacionados con la cuantifcacin de determinados componentesenotros. obretodoenel control decalidad, comoporejemploparaconocer la cantidad de cido actico en el vinagre, la acidez en los vinoso para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia.,/%0uando una reaccin $u%mica se completa con lentitud en unatitulacin o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra unpunto fnal bien marcado, entonces se utiliza la volumetr%a por retroceso.Enestatcnica, sea.adeal analitoomuestraproblemaunvolumenconocido de reactivo, normalmente ser%a el titulante, para $ue $uede unligero e:ceso. Dna vez fnalizada la reaccin $u%mica con la muestra, secalcula la cantidad de e:ceso de reactivo +sin reaccionar, aplicando unatitulacin con una solucin de otro reactivo de concentracin conocida.,2%0omo ejemplo de este tipo de volumetr%a, tenemos la determinacinde la alcalinidad total en la leche de magnesia. ,0%La leche de magnesia es un anticido $ue contiene una mezcla dehidr:ido de magnesio yUo de aluminio en algunos casos, los cuales altener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensincon el medio. ,(% "or tanto si se agrega un cido estandarizado en e:ceso, loshidr:idos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. Elcidoene:ceso $uenohasido utilizado enel proceso, sepuededeterminar por una titulacin por retroceso con el uso de una solucinbsica o alcalina.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA,+% Las reacciones implicadas en el proceso de volumetr%a por retrocesopara determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesiason>,&%,1%Feutralizacin>,.% A*BO%K$%Los iones cloruros sonaniones $uegeneralmenteseencuentrancontenidos en las aguas naturales. La magnitud de su concentracin esmuy variable, siendo mayor generalmente cuando aumenta el contenidomineral de las aguas.K,%En cuanto a efectos t:icos para el hombre por altasconcentraciones decloruros, nosehanreportado, sinembargo, une:ceso de sal en el agua de consumo directo puede causar problemasrenales. u valor en agua potable se recomienda $ue no e:ceda de &2;ppmpor razones desabor, ya$uelos cloruros enconcentracionessuperiores a este valor, cuando el agua contiene sodio le conferen unsabor salado al agua. K-% El agua fuertemente clorurada puede ser corrosiva o combinarse conciertos materiales, ya $ue ciertas sales son mucho ms solubles en estaagua $ue en agua pura. El agua para irrigacin debe tener tambin bajasconcentraciones de cloruros, para prevenir el da.o por salinidad de lasFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAcosechas. Esto es importante en muchas reas donde elaguaagr%colatiene prioridad sobre los suministros domsticos.K3%Ladeterminacindelaconcentracindelosclorurosenel aguaresulta de utilidad como indicador de contaminacin por aguasresiduales domsticas. Dnincrementodecloruros enunafuentedeabastecimiento de agua potable, puede ser indicativo de contaminacindebidoa$ue, el hombreenlapreparacindesus alimentos utilizacantidades considerables de cloruro de sodio +sal de cocina,, el cual esdesechado en su totalidad a travs de la orina y e:crementos. K'%"ara eliminar el e:ceso de estas sales de cloruro en el agua se aplicala desmineralizacin o conversin de agua salina. Las limitaciones paraobtener aguadulceapartir deaguasaladaodeaguademar songeneralmente de tipo econmico, pues los mtodos e:istentes para estaconversin resultan en la actualidad relativamente caros. in embargo,la escasez de fuentes de abastecimiento viene a ser un factor limitanteen el crecimiento de muchas zonas del mundo, por lo $ue el uso de ladesmineralizacin se hace cada vez ms necesaria. Entre lostratamientos de desmineralizacin ms comunes se encuentran laevaporacin#condensacin, intercambio inico y smosis inversa.K=%K9%"or elloresulta importantecuantifcar laconcentracindeclorurosenlosdiferentestiposdeagua. Dnadelastcnicasmsconocidasyaplicadas para tal fn, es la volumetr%a por precipitacin, la cual se basaen el empleo de reacciones $ue forman algunos compuestos dif%cilmentesolubles, denominados \precipitados]. "ara esto, se mide el volumen desolucinestndarnecesario, paraprecipitarcompletamenteel iondelcompuesto $ue se analiza.KK%K)% El Atodo deAohresun ejemplo deestetipo devolumetr%a.ebasaenla titulacindeunasolucinyUomuestra$uecontengaionescloruro con una solucin estndar de nitrato de plata en presencia de unindicador de cromato de potasio.KJ%KS% e utiliza principalmente en la determinacin de iones cloruropresentesenmuestrasdeagua$uenoseanmuycoloreadaso$uepresenten e:cesiva turbidez, caso contrario es necesario un tratamientoprevio ya sea de fltracin o decoloracin con carbn ctivado. as% comotambin en un pM adecuado.K*%K4% La solucin muestra tambin debeestar en un pMadecuadoneutroocercanoalaneutralidad. DnpMde6.)esidneoparaladeterminacin, dado $ue en medios cidos,elion cromato pasa a iondicromato, demanera$uenosedael cambiodecolor enunpuntocercanoalde e$uivalencia,porla misma solubilidad del dicromatodeplata.FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAK5%"ara esto se hace una prueba con unas gotas de indicadorfenolftale%na en la solucin muestra antes de la titulacin, esperndose$ueestasemantengaincolora. i lasolucinsetornaracolorrosaogrosella, signifca $ue la muestra es muy bsica, entonces se agregangotas de cido sulf7rico hasta $ue el indicador vire a incoloro y luego sesigue con el procedimiento.K/%La titulacin se realiza con una solucin estndar de 3gFC),utilizando como indicador al cromato de potasio, donde es el ion cromato0rC1#&, $ueconferealasolucinenel puntoinicial unacoloracinamarilla y forma en el punto fnal un precipitado rojo ladrillo. El cambiode color se debe a la formacin de un precipitado entre los iones plata+3gN, del estndar ylosionescromatodel indicador +0rC1#&,, el cualcomienzaadepositarseslodespus$uelosionescloruro+0l#, hanprecipitado por completo con los iones plata.K2%K0%Lasolucinpatrnde3gFC)sepuedeconsiderar comoestndarprimario y utilizarla directamente para la titulacin, pero con elfn decompensar posibles errores en la precipitacin del punto fnal se preferevalorar dicha solucin con Fa0l $u%micamente puro.K(%K+% Las reacciones implicadas en el proceso de cuantifcacin de clorurosson>K&%K1%C* M OA9O A9C*+"recipitado blanco,K.% ion ion cloruroKT%cloruro plata de plataK?%K8%K>% C(OLX O 2A9O A9 2C(OL+"recipitado rojo ladrillo,)$% Jonioncromato),%cromatoplatade plata)-%III! PARTE E#PERIMENTAL:)3%$% M$&'()$*'+:)'%# Baso deprecipitado# Aatrazerlenmeyer# /ureta # "ipeta # "robeta # *iola# "iceta# oporteuniversal#,% R'$-&)./+:## olucin de cloruro de sodio, Fa0l ;,;2 F.# olucin de cromato de potasio, 8&0rC1 al 2L +pUv,# olucin denitrato de plata, 3gFC)# Auestra de aguaFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA# 3gua destilada#-% P(/-'3)4)'5&/:#1! D'&'(4)5$-)65 3'* &I&1*/ 3' 15$ +/*1-)65 3' 5)&($&/ 3' 2*$&$2/( '* 4C&/3/ 3' M/K(: Bierta !; mL de la solucin patrn de Fa0l ;.;2 F en un matrazerlenmeyer de !;; mL. 3gregue!2mLdeaguadestiladay!;gotas desolucindecromato de potasio. Enrasarlaburetaconsolucindenitratodeplatayprocederatitular la solucin del matraz, hasta la aparicin de un precipitadode color ladrillo. 3note el volumen de 3gFC) gastado y calcule la Formalidad de lasolucin de nitrato de plata.2! D'&'(4)5$-)65 3' -*/(1(/+ '5 15$ 41'+&($# Aida y trasvase &; mL de la muestra +agua potable, a un matrzerlenmeyer de !;; mL. 3dicione)gotasdefenolftale%na, si lasolucinsetornacolorrosado, titule con M&C1;.;& F hasta $ue desaparezca lacoloracin de lo contrario contin7e la titulacin como en la primeraparte.# FC=3> Este paso se realiza con la fnalidad de conocer la acidezo alcalinidad de la muestra y llegar a un pM adecuado al agregarel cido sulf7rico. 3dicione !2 mL de agua destilada y !; gotas de indicador 8&0rC1. =itulelentamenteconsolucinpatrndenitratodeplatahasta$ue aparezca el precipitado de color ladrillo y permanezca por lomenos ); segundos.# 'etermine el volumen de 3gFC)gastado y calcule laconcentracin de cloruros en la muestra.#-#eq-gNaCl =#eq-gAgNO3#( ) ( )3* *AgNO NaClN V N V =#( )3*AgNOClClN VPeqW=#) () (Lmgmuestra de volumenCl de masaCl ppm=FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA##IV! TABLA DE RESULTADOS:### 0on los datos obtenidos realice los clculos respectivos ycomplete las siguientes tablas>##M E?2'()'5-)$1: D'&'(4)5$-)653'*$-/5-'5&($-)653'*A9NOG:## Bolumen de Fa0l +mL,## Bolumen de 3gFC) consumido +mL,## 0oncentracin de la solucin de Fa0l+F,## 0oncentracin e:acta +calculada, del 3gFC) +F,##M E?2'()'5-)$ 2: D'&'(4)5$-)65 3' *$ -/5-'5&($-)65-*/(1(/+:## Bolumen de 3gFC) gastado +mL,## Bolumen de muestra de agua +litros,## 0oncentracin de cloruros en la muestra +mgUlitro,###V! CUESTIONARIO#!. Dn familiar suyo le entrega una muestra de agua e:tra%da de un r%ocercano a su casa de campo, de donde $uieren coger agua para suconsumo.El favor es $ueusted ledetermine la cantidadde ionescloruro presente en dicha muestra de agua. 0omo usted estfamiliarizado con la tcnica de Aohr, la aplica teniendo en cuenta lassiguientes caracter%sticas> =iene una coloracin marrn producto dela materia orgnica presentey tiene pM ^ 6,4. # G"odr%a aplicar directamente dicha tcnicaI G"or $uI G0ul es el tratamiento $ue tendr%a $ue hacerle previamente asu muestraI 3dems luego de cuantifcarla, los resultados fueron 46 ppm.0onsiderandoel uso$uesufamiliadeseadarleal aguader%o,GHu consejo le dar%aIFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA#&. Dstedes han comprado una casa de playa con el 7nico inconveniente$ue el agua del lugar es muy salado y no es agradable su consumo,aparentemente ser%an los iones cloruro los responsables de ello. 0onsus conocimientos en $u%mica, propongan un mtodo de muestreode dicha agua y un procedimiento de deteccin cualitativa de ionescloruro y como distinguir%an con dicha prueba su presencia.#). Dstedes piensan comprar una casa de playa, pero como precaucindesean conocer la cantidad de iones cloruros presentes en el aguapotablededichacasa, as% $uerecogenunamuestrayacudenallaboratorio de $u%mica, pero el nitrato de plata se encuentrarestringido y no pueden usarlo. "roponer un procedimientoe:perimental por precipitacin sin tener $ue utilizar dicho reactivo.ustente su propuesta.#1. G"or $u se debe ajustar el pM de la solucin muestraI GHu pasar%asi esta fuera o muy cida o muy bsicaI#######----########MPRCTICA N 11MVOLUMETRIA ACIDO M BASE-I! OB"ETIVOS#FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA# 'eterminar la concentracin de una disolucin problema usando otra de concentracin conocida.# 3plicar unasolucin valorada en elanlisis deuna muestracomercial.##II! PRINCIPIOS TE;RICOS#M VOLUMETRA# El anlisis Bolumtricoes unconjuntodetcnicasdeanlisis cuantitativobasadoenlamedidadel volumendeunasolucindeconcentracine:actamenteconocida. Esrpidodedeterminar, bastante confable y permite lograr una buenae:actitud.# La herramienta utilizada para dicho anlisis es la&)&1*$-)65, la cual se efect7a cuantifcando con e:actitud elvolumengastadodel reactivo&)&1*$5&', medidogeneralmentecon una bureta, re$uerido para reaccionar con una cantidaddesconocida de otro reactivo denominado$5$*)&/o muestraproblema. La titulacin es conocida tambin como normalizacin,estandarizacin o valoracin volumtrica.# En general, los re$uisitos para una titulacin son lossiguientes>!. La reaccin $u%mica entreel analito y el reactivo titulante debeser este$uiomtrica, es decir, conocidaybiendefnida. "orejemplo, la reaccin producida en la titulacin del carbonato desodio con cido sulf7rico># Fa&0C) NM&C1 Fa&C1N0C&N M&C&. La reaccin debe ser rpida.). La reaccin debe ser espec%fca, sin interferencias, ni reaccionessecundarias.1. 'ebe producirse un cambio marcado de alguna propiedad f%sicao elctrica de la solucin, como por ejemplo el pMde lasolucin.2. El uso generalmente de un indicador $ue permita determinar elfnal de la reaccin $u%mica entre las sustancias implicadas enla titulacin. El indicador es una sustancia $u%mica cuyo colordependedelaspropiedadesdelasolucinadondeselehaa.adido, por ejemplo, el pM.#FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA4. El punto en el cual la cantidad de compuesto contenido en unvolumenfjodeolucinEstndar e$uivalealacantidaddecompuesto contenido en un volumen fjo de analito o Auestra"roblema, se conoce como P15&/ 3' E01).$*'5-)$. Este puntoes terico, pues e:perimentalmente no puede observarse.5. ElP15&/ F)5$*en cambio, es el punto $ue puede serobservado e:perimentalmente en la titulacin. Estdeterminado por el fnal de la reaccin cuando con la ayuda deunreactivoau:iliarllamadoindicador, seproduceuncambionotorio generalmente de color o por formacin de precipitado.El "untofnal esel momentoen$uelagotaene:cesodetitulante hace virar la coloracin del indicador utilizado.6. La reaccin debe ser cuantitativa. Es necesario $ue el e$uilibriodelareaccinestdesplazadohacialaderecha,para$ueelcambio sea sufcientemente notable en el punto fnal y permitalograr la e:actitud deseada.#M SOLUCIONES ESTNDAR# Las soluciones estndar son patrones de referencia paraencontrar la concentracin desconocida de una muestra problema.# e prepara disolviendo una cantidad e:actamenteconocidadealg7ncompuesto$u%micodealtapurezaal $uesedenomina'+&H53$( / 2$&(65 2()4$()/y diluyndolo a unvolumenconocidocone:actitudenunafola.El "atrn"rimariopor su estabilidad frente a factores e:ternos como humedad, luz,calor es utilizado directamente.# Ctra alternativa es utilizar un compuesto $u%micoapropiadoparalatitulacin, pero$uepeseanotenertienelasufciente pureza para usarlo directamente, puede estandarizarseutilizando un patrn primario. "or ejemplo, el hidr:ido de sodio esun patrn secundario pues por no tener la pureza sufciente parapreparar directamente una solucin estndar del mismo, se valoratitulndolo con un cido estndar primario, como el ftalato cidodepotasio+*3",. El *3"es unslido$uepuedepesarsecone:actitud.# El'+&H53$( / 2$&(65 2()4$()/debe poseer lossiguientes re$uisitos>FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA 'ebe ser de alta pureza +!;;L,, pudiendo tolerarseimpurezas del ;,;! [ ;,;&L, slo si se conoce dicho dato cone:actitud. 'ebe serestable alastemperaturas desecado previo yatemperatura ambiente. 'ebe tener de preferencia un alto peso molecular. 'ebe ser en lo posible de fcil ad$uisicin y bajo costo.## "ara efectos de clculo en un anlisis volumtrico lacantidaddel analitodebeser igual alacantidaddel agentetitulante o lo $ue es lo mismo, las concentraciones de loscompuestos reaccionantes deben ser e$uivalentes."or tal razn, ## Esto se resume generalmente mediante la ecuacin, # V1 ? C1 X V2 ? C2.# S puesto $ue la concentracin puede e:presarse entrminos de Aolaridad o Formalidad, entonces se particulariza lasecuaciones a> # V1 ? M1 X V2 ? M2 V1 ? N1 X V2 ? N2# S para el caso de utilizar el peso como dato en uno de losreactivos se trabaja empleando la siguiente frmula>#12 2eq1wV Np= M D/53': M _!^ "eso de la sustancia slida en gramos.# "e$! ^"eso e$uivalente de la sustancia slida engUe$#g.# B ^ Bolumen de la sustancia en solucin en Litros.# F ^ Formalidad de la solucin en e$#gUL.#M VOLUMETRIA CIDOMBASEFACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA# El fundamento de esta volumetr%a cido#base es lareaccin de neutralizacin entre una sustancia cida y unasustancia alcalina, para formar una sal en medio acuoso,basndose en las pautas generales de volumetr%a descritasanteriormente.# Las reacciones $u%micas implicadas en los procedimientose:perimentales son>M "rocedimiento !>M

ME# Bolumen deM0l gastado+litros,## 0oncentracin de FaCM+F,#ME# BolumendeFaCMgastado+litros,## "orcentajede 3cido3ctico enel vinagreL#-FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICAV. CUESTIONARIO#!. E:pli$ue $u material volumtrico emplear%a para la medicinde vol7menes y para la preparacin de una solucin de M0l;,!Fapartir deM0l comercial +)5LpUp, densidad!,&;gUmL,.#&. "ara el caso anterior>a, GHu patrn primario puede emplear para valorar dichasolucinIb, E:pli$ue $u cuidados debe tener para efectuar lapesada de la sustancia patrn.c, uponga $ue no sec adecuadamente el patrn primarioantes de la pesada, Gla concentracin de M0ldeterminada ser mayor, menor o igual a la verdaderaI). Dn estudiante encuentra un frasco de FaCM +s, $ue alguiendej destapado. El hidr:ido de sodio, $ue es higroscpico, haabsorbido humedad del aire. El estudiante desea determinarcuntoFaCMe:isterealmenteenlamuestrahumedecida."ara ello determina $ue, despus de disolver !; g del slidoen &2 mL de agua destilada, se re$uieren 51,; mL de M0l ),;A para titularlo. G0ul es la pureza del FaCM e:presada comoporcentajeI1. G0ul es la razn de almacenar las soluciones de hidr:ido desodio en recipientes de plsticoI2. GHu error se introducir%a en una titulacin, si una burbuja deaire $uedara atrapada en el pico de la bureta y desaparecieradurante la titulacinI---#-MPRACTICA E 12MDETERMINACIONGRAVIMETRICA DE FIERRO#M OB"ETIVO# 'eterminarcuantitativamenteel ferrocomo:idofrricoenuna muestra analizada.M MATERIAL #FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA# !matraz deaforacin de! litro# !probeta de2; ml# !probeta de!; ml# !tripi# !teladeasbesto# !mechero # !desecador# /alanzaanal%tica# Au(a# Embudodevidrio# Bidriodereloj# "izeta# 3gitador# 0risoldeporcelana# "apelfriltro` 1;##M REACTIVOS ## M0l!>!# MFC)concentrado# FM10l!; L# FM1CM !>!# 3gFC) al!LGUIA DE PRCTICAS# Auestra>*eC1.5M&C *e0l& +&; gr se disuelven en un litrode agua,# "EC0E'JAJEF=C#!. =ome 2; mlde la muestra en solucin y diluya a !;; mlcon aguadestilada. 3cidule con una gota de M0l y caliente a ebullicin. C:ide lasolucin caliente con MFC) hasta aparicin de humos rojizos. 'uranteelhervor tenga el vaso de precipitado tapado con elvidrio de relojpara evitar prdidas.#&. Laveel vidriodereloj ylasparedesdel vasoconaguadestilada,agregue !; ml de la solucin de cloruro de amonio y precipite con lasolucin. 'iluya con FM1CM hasta la precipitacin se complete cuandose sienta el olor a amon%aco.#). *iltreencalienteconpapel `1;, se$ueel precipitadoconaguahasta eliminar los cloruros.#1. =erminada la fltracin y el lavado, se$ue el precipitado con elembudo en la estufa.#2. Dna vez seco elpapelfltro con el precipitado, ret%relo del embudo,col$uelo con cuidado en el crisol de porcelana y calcine en la mu(aa temperatura de 4;;a 0. #4. Enfr%e en el desecado y pese hasta peso constante.-M CALCULOS#"recipitado obtenido X "* sustancia buscada# ?rsust. buscada ^ #########################################################################################################- !# precipitado o"tenido#-4r5sstancia "scada#Lsust.buscada ^ ################################################:!;;##?r de muestra- .&6%710N3810!. G0ul reactivo us en la precipitacin de ferroI&. Escriba la reaccin entre la sustancia analizada y el reactivo). GEn $ue forma se obtuvo el ferro despus de la calcinacinI1. 'esarrolle los clculos para encontrar la concentracin de ferro en lamuestra analizada en gramos y L.#29GUIA DE PRCTICAS----#4;