MEDIDA Y TRATAMIENTO ESTADISTICO DE DATOS,

CALIBRACION DE UN MATRAZ VOLUMETRICO

Holy James Mina Olaya, Santiago Gonzales

holy james-10@hotmail.com ; santiagonzalez12-@hotmail.com

Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Exactas, Tecnología Química (2131)

Fecha de realización: febrero 12 del 2015

Fecha de entrega: 21 el 2015

RESUMEN.

En este informe se presenta la práctica de laboratorio “Calibración de un Matraz Volumétrico”, en la cual se aspira introducir al estudiante a los conceptos de calibración, medida, precisión, exactitud, error y cifras significativas además de pretender enseñar el manejo y utilización de algún material volumétrico y de la balanza de platillo. Se describen los materiales, equipos y reactivos a utilizar, así como el procedimiento y un diagrama de flujo del mismo. En el apartado de Datos y Resultados se Muestra una recopilación de mediciones experimentales con los cuales se determinó la precisión y exactitud del experimento.

INTRODUCCION.

Presentar al estudiante en el manejo de la herramienta de calibración de material volumétrico y de laboratorio (matraz, pipeta, bureta, probeta) y evaluar la exactitud y precisión de los datos generados.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS.

Con un estudio detallado de los conceptos de calibración, exactitud, precisión, error y cifras significativas,

se comprobó empíricamente que la medición acertada de una sustancia depende de la calibración del equipo que se use, ya que existen unos factores externos que hace que la medición no sea estable, como por ejemplo (Errores debido al operador, Errores debido a los factores ambientales, Errores instrumentales y Errores de Método). Como primer paso, se procedió a pesar un matraz volumétrico de 25mL vacío de cualquier sustancia o material y posteriormente se prosiguió a realizar la medición del peso del mismo matraz volumétrico de 25 mL, hasta el enrase con agua, a una temperatura de 28oC, en una balanza digital con una precisión de ± 0.01 gramos, los datos obtenidos se muestran en la siguiente tabla:

Tabla 1. Datos Obtenidos.

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Para obtener el peso del agua se debe restar el peso del matraz con agua hasta el enrase y el peso del matraz vacío como se muestra a continuación. Los resultados se muestran en la Tabla 2:

Muestra 1:

45.66 g−20.77 g=24.89g

Un error por flotación afectará los datos si la densidad del objeto que se pesa difiere significativamente de los pesos estándar. El origen de este error es la diferencia de la fuerza de flotación ejercida por el medio (aire) sobre el objeto y los pesos estándar [1]. La corrección para la flotación se obtiene por medio de la ecuación:

W 1=W 2+W 2( daire

dobjeto

−daire

d pesa)

Ecuación 1. Corrección por Flotación

Lo precitado conlleva a la corrección del peso del agua ya que durante ambas pesadas actúa la misma fuerza de flotación sobre el recipiente, Sabiendo que la densidad del agua a 28oC es 0.99623 g/mL, la densidad del aire es 0.0012 g/mL [2] y la densidad de la pesa utilizada en la balanza analítica es de 8.0 g/mL [6], se obtiene el siguiente peso del agua corregido para la muestra 1. En la tabla 2 se muestran los pesos corregidos del agua:

W 1=24.89+24.89( 0.00120.99623−0.0012

8.0 )=24.91gUna vez hallado y corregido el peso del agua, se calcula el volumen de esta mediante la ecuación:

d=mV→V=m

d

Ecuación 2. Medición de Densidad

Muestra1:

V= 24.91g0.99623 g/mL

=25.00mL

La siguiente Tabla Muestra los Resultados Obtenidos:

Tabla 2. Peso y volumen obtenidos del agua con el matraz volumétrico.

El volumen ocupado por una determinada masa de líquido varía con la temperatura, lo mismo que sucede con el recipiente que contiene al líquido durante la medición; Las mediciones volumétricas se deben referir a alguna temperatura estándar, este punto de referencia por lo general es de 20oC, Además en el trabajo analítico se toma en cuenta que el vidrio utilizado para la fabricación del material volumétrico, tiene un pequeño coeficiente de expansión(aproximadamente 0.025%/ oC) [1]; Con la siguiente ecuación se puede obtener el volumen del agua corregido a 20oC:

V20o

=V28o

+ 0.025%100%

(20−28 ) ¿)

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Ecuación 3. Corrección del Volumen a 20oC

Lo mencionado sobrelleva a la corrección del volumen:

Muestra 1:

V20o

=25.00+ 0.025%100%

(20−28 ) (25.00 )=24.95mL

La siguiente Tabla Muestra los Resultados Obtenidos:

Tabla 3.0 Volúmenes obtenidos mediante la ecuación de corrección a 20oC.

Para comparar nuestros resultados con algún factor ya determinado, tenemos la Tabla 3.1; La tabla antes Nombrada tiene como finalidad facilitar los cálculos de flotación. Se han incorporado las correcciones por flotación con respecto al acero inoxidable o el latón cromado (la diferencia de la densidad entre los dos es lo suficiente pequeña para no tenerla en cuenta) y para el cambio del volumen del agua y de los recipientes de vidrio. La multiplicación por el factor de la tabla 3.1 convierte la masa a la temperatura (T) al volumen correspondiente a esa temperatura y el volumen a 20oC:

Tabla 3.1 Volumen ocupado Por 1.000g de agua pesada en aire utilizando pesas de acero inoxidable, Ya aplicadas correcciones por flotación y el cambio en el volumen del recipiente. [1]

De la Tabla 2 adquirimos los pesos del agua obtenida experimentalmente y Aplicando los factores de la tabla 3.1, podemos compararlos con los valores obtenidos en la tabla 3.0, por medio de la siguiente ecuación:

Muestra 1:

V 28o=24.89∗1.0048=25.00

V 20o=24.89∗1.0046=25.00

Los resultados Obtenidos nos arrojan la siguiente tabla de datos en la cual podemos comparar el procedimiento paso a paso con la multiplicación por el factor que facilita los cálculos:

Tabla 4. Comparación de los Volúmenes obtenidos mediante la corrección Paso a

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paso y Mediante la multiplicación por el factor apropiado:

Teniendo los volúmenes calculados paso a paso, procedemos a calcular el promedio, tenemos que:

x=∑i=1

n x1n

Ecuación 4.Promedio o Media aritmética [3].

Con La ecuación 4 y la Tabla 4. Se obtiene lo siguiente:

x=24.95+24.90+…+24.9510

=¿24.92mL

El valor promedio del volumen del agua es 24.92mL.

R/1.) Para hallar el error relativo o porcentaje de error se toma como valor teórico 25.00 mL y se aplica la siguiente ecuación:

E . R=|Valor teorico−Valor experimental|

Valorteorico∗100

Ecuación 5. Error relativo: Porcentaje de error. [3]

Error relativo para el matraz volumétrico:

E . R=25.00−24.9525.00

∗100=0.2%

Para obtener una idea de la dispersión de los datos, se halla el rango con la diferencia entre el valor máximo y el valor mínimo obtenidos para las 10 muestras y se procede con la siguiente ecuación:

R=r(k )−r(1)

Ecuación6.Definición de rango estadístico[3]

Dispersión de datos para el matraz:

R=24.95−24.87=0.08

Según los datos suministrados por la tabla 4 y Teniendo en cuenta que el promedio nos representa el “mejor valor” entre toda una serie de medidas. Conociendo el “mejor” valor se puede calcular las desviaciones de las medidas individuales [4]:

*Sprom=Desviación Promedio*S=Desviación Estándar

S prom=0.03+0.02+…+0.0310

=0.026

S=( 0.02624.97 )∗100=0.10

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Para determinar el valor dentro del cual se puede encontrar el valor real se halla el límite de confianza con un grado de certidumbre del 95%, es decir, una t equivalente a 2.23 [7], se determina mediante la siguiente ecuación:

μ=x ±t∗s

√nEcuación 7.Limite de confianza [3]

Hallando el intervalo de confianza se tiene lo siguiente:

μ=24.92± 2.23∗0.10√10

=24.92±0.07mL

A continuación se muestran los Resultados Obtenidos anteriormente:

Tabla 5. Resultados de matraz volumétrico de 25.00 mL calibrado.

x %E.R R sprom. s µal 95%

24.92 0.2 0.08 0.026 0.10 ±0.07

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

En todo análisis químico, es imprescindible lógicamente tener instrumentos muy precisos puesto que de estos dependerá en gran parte la certidumbre en las medidas obtenidas. En este caso la balanza analítica es una de ellas, puesto que presenta una precisión de ± 0.01 gramos. También es necesario para tener dicha certidumbre en los resultados calibrar correctamente los instrumentos antes de ser usados.Para la calibración del matraz volumétrico de 25.00 mL se tomaron diez pruebas del peso del matraz vacío y lleno de agua hasta el aforo

cuya temperatura era de 28°C; para este instrumento se tiene una desviación estándar de 0.10, un número considerablemente bajo, lo que indica que los datos no están muy dispersos o hay una buena precisión, pero teniendo en cuenta el resultado de la prueba del límite de confianza las a un 95% de grado de certidumbre, se puede observar la diferencia entre el valor teórico de 25.00 mL estipulado por el fabricante y la media encontrada experimentalmente, dada esta diferencia existe un error sistemático con el que se puede indicar que no hay exactitud, es por esto que se puede evidenciar un porcentaje de error de 0.2%.R/2.) Estos errores mencionados pueden tener las siguientes fuentes:Como se mencionó anteriormente un error por flotación debido a la diferencia de densidades entre el agua (0.99623 g/mL) y las pesas estándares (8.0 g/mL), este error radica en que el aire ejerce una pequeña fuerza de flotación sobre los objetos [1], y como la densidad entre el agua y los pesos estándares es diferente, la fuerza del aire sobre ellos también, por lo tanto, la balanza analítica nos marca un valor errado por tener una alta sensibilidad, pero este tipo de error sistemático pudo ser detectable y corregido, es por esto que no afecta mucho los resultados.La temperatura que fue bastante alta puede provocar que las paredes de vidrio se dilaten y cambie la capacidad volumétrica del instrumento o las corrientes de convección dentro de la balanza ejercen un efecto de flotación sobre el platillo y el objeto, este debido que el ambiente es un poco diferente

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adentro de la balanza [1].Un cambio repentino en la temperatura ocasiona un aumento o disminución de la densidad del agua obteniendo un volumen incorrecto del líquido [2],Una fuente muy común de error y en el que puede ser bastante representativo en esta y las demás mediciones es el error por paralaje en el que la medida real no se observa paralela a la escala y por consiguiente se lee un valor distinto [5]. Debido a la altura de las mesas fue difícil para el experimentador llenar el matraz observando el aforo de frente.

SOLUCION DE PREGUNTAS

Las preguntas 1. y 2. fueron resueltas a lo largo del Informe. (R/1. Y R/2.)

3. Para la siguiente serie de datos determine, mostrando su razonamiento el dato rechazable. Calcular el porcentaje de desviación relativa. Indique el mejor calor del resultado de la serie de medidas.a. 2.71% de cobre en una aleaciónb. 2.73% de cobre en una aleaciónc. 2.69% de cobre en una aleaciónd. 2.82% de cobre en una aleación

R/ Tenemos que si la diferencia entre el dato dudoso y el promedio es mayor que cuatro veces la desviación promedia, se desecha el dato en duda entonces se presenta la siguiente tabla: Tabla 1

En este caso el dato dudoso seria 2.82%, entonces se procede a excluir ese dato. Se presenta la sig. Tabla:

Tabla 2

Se procede a calcular el porcentaje de desviación promedia (Sprom) y el porcentaje de desviación relativa (S):

S prom=0.00+0.02+0.023

=0.01

S=( 0.012.71 )∗100=0.36El resultado del análisis se informa de la siguiente manera:

% de cobre= 2.71 ± 0.01

4. Un frasco vacío se pesa en una balanza de un platillo obteniéndose 15.62 g como su peso. El frasco lleno de agua a 25°C se pesó en una balanza analitica (±0.0001 de precisión) y su peso dio 43.3552 g. Calcular el volumen del frasco en cm3

con el numero correcto de cifras significativas.

R/ Primero se procede a tabular la información: Tabla 1

Calculamos el peso del agua, que es igual la diferencia entre en peso del frasco vacío y el frasco lleno de agua:

W agua=43.3562−15.62=27.73

El error de flotación afecta en la medición así que procedemos a corregir el peso del agua, teniendo en

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cuenta que la densidad del agua a 25°C es de 0.99707 g/mL:

W 1=W 2+W 2( daire

dobjeto

−daire

d pesa)

W Agua corregido=¿ ¿

¿27.73−27.73( 0.00120.99707−0.0012

8.0 )=27.70gUna vez hallado y corregido el peso del agua, se calcula el volumen de esta mediante la ecuación:

d=mV→V=m

d

V= 27.70 g0.99707 g /mL

=27.78cm3

Ya que el fabricante generalmente calibra el material volumétrico a 20oC, Se procede a corregir el volumen:

V20o

=27.78+ 0.025%100%

(20−25 ) (27.78 )=27.74 cm3

Se obtiene que el volumen del frasco es de 27.74 cm3.

5. Tomar los pesos y estaturas de los integrantes del curso. Calcular las desviaciones con respecto al promedio realizar una curva normal de error y discutir los resultados.

R/ Se obtuvo la siguiente información:

Tabla 1

Con los datos de la tabla 1 procedemos a calcular el promedio de las estaturas y el promedio de los pesos:

xestaturas=1.60+1.63+…+1.65

21=1.67m

x pesos=70+80+…+60

21=63.85kg

Se procede a calcular las desviaciones con respecto al promedio:

Sprom estaturas=0.07+0.04+…+0.02

21=0.04

Sprom pesos=6.15+16.15+…+3.85

21=6.62

Sestaturas=( 0.041.67 )∗100=2.39Spesos=( 6.6263.85 )∗100=10.3

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Los datos obtenidos exponen los siguientes resultados:

Promedio de la estatura de los integrantes del curso=

1.67±0.04

Promedio de los pesos de los integrantes del curso=

63.85±6.62

Con los datos anteriores obtenemos una distribución normal en los resultados, es decir, la mayoría de los valores estarán cercanos al promedio mientras que una menor cantidad de valores estarán ubicados en los extremos, lo recitado se puede graficar mediante, un gráfico común mente nombrado como campana de gauss [3]:

Grafico 1

Grafico 2 5. Referencias.

[1].SKOOG, D.A., West, D.M., Holler, F.G., Crouch, S.R. Fundamentos de

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Química analitica. 8a edición. Capítulo 2.

[2].Densidad del agua a diferentes temperaturas y densidad del aire. http://www.fullquimica.com/Consultado: 21-02-2015

[3].MILLER, N.J. y MILLER, J.C. Estadística y quimiometría para química analítica. 4a edición. Madrid: Pearson educación, SA, 2002, Pag 21-34.

[4].Practicas De Laboratorio De Química I. Calibración de Un Matraz Volumétrico.

[5].Error de Paralaje. http://academia.uat.edu.mx/Consultado: 03-03-2015

[6].http://www.dolzhnos.com.ar/htm/pesa_f1f2.htm

http://www.dolzhnos.com.ar/htm/pesa_m1m2.htm

Consultados: 21-02-2015

[7].DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST, F. Fundamentos de química analítica 4ª edición Pag 42-45

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