Cristalizacion CuSO4 b
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PURIFICACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS POR CRISTALIZACIN
Introduccin
La cristalizacin es el proceso mediante el cual se forman cristales de un determinada sustancia a partir
de una disolucin saturada a la temperatura del laboratorio. El disolvente es habitualmente agua.
Un cristal es la ordenacin tridimensional de tomos, molculas o iones en una red dispuesta en las tres
direcciones espaciales de acuerdo con una simetra adecuada (cbica, monoclnica, triclnica...), que le
va a proporcionar mxima estabilidad. El cristal estar, por tanto, formado por tomos (Zn metlico, Ar
slido), por molculas (H2O en el hielo, CO2 slido) o iones (NaCl, CuSO45H2O). En este ltimo
caso, se trata de cristales inicos que contienen cationes Cu2+ y aniones SO42- situados en los nudos de
la red inica. Las molculas de agua rellenan los intersticios de la red a la vez que cuatro de ellas se
unen al catin Cu2+ y la quinta al ion sulfato mediante enlaces de hidrgeno. Esta disposicin confiere
la mxima estabilidad a esta sal hidratada.
Se puede considerar la formacin de cristales en dos etapas: a) Nucleacin o formacin de ncleos,
agregados inicos o moleculares o grmenes cristalinos. b) Crecimiento de los cristales al depositar
sucesivas capas de molculas o iones sobre los ncleos cristalinos de manera que cada germen
conducir a la formacin de un cristal. La cosecha de cristales estar formada por muchos cristales
pequeos que provienen a su vez de muchos ncleos porque la velocidad de nucleacin ha sido grande.
Cristales grandes y escasos se obtendrn en las condiciones contrarias.
Pueden perseguirse tres objetivos con la cristalizacin:
1. La simple obtencin de una sustancia cristalina.
2. Purificacin de una sustancia impurificada, caso de la experiencia que vamos a realizar en el
laboratorio.
3. Separacin de una sustancia de otra en la misma disolucin al cristalizar una de ellas.
La cristalizacin es un mtodo efectivo de purificacin de sustancias despojndolas de las impurezas
acompaantes. Esto se basa en el hecho de tener un sistema cristalino propio y una solubilidad propia
en un determinado disolvente y a una temperatura dada, normalmente la del laboratorio. Las impurezas
insolubles son filtradas tras disolver la sustancia a purificar, mientras que las impurezas solubles que
puedan acompaarla forman una disolucin diluida por lo que los nicos cristales que se forman son
los correspondientes a la sustancia que vamos a obtener y que estar concentrada en esa misma
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disolucin. Una segunda cristalizacin en agua destilada conducir a la formacin de cristales de gran
pureza.
La cristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de las sustancias inorgnicas son ms solubles
en caliente que en fro.
Procedimiento experimental:
Pesar unos 20 g de sulfato de cobre impuro, con una precisin de 0,01 g. Disolver seguidamente el
slido en agua (200 mL) ayudndose de un agitador de vidrio y calentando hasta ebullicin. Cuando
se aprecie que no se disuelve ms slido se proceder a filtrar mediante filtracin simple y con papel de
filtro adecuado. La filtracin simple se realiza con la ayuda de la fuerza de gravedad (ver esquema
adjunto). A continuacin se calienta la disolucin azul resultante hasta reducir el volumen a menos de
un tercio del volumen inicial. En estas condiciones la disolucin estar cerca de la saturacin o incluso
sobresaturada y, por lo tanto, en condiciones ptimas para que se produzca la cristalizacin. Si durante
el proceso de concentracin aparece turbidez es recomendable filtrar otra vez hasta obtener una
disolucin azul transparente. Se coloca la disolucin en una cpsula de porcelana y se deja a
temperatura ambiente para que se produzca la cristalizacin.
Separar los cristales azules de sulfato de cobre pentahidratado de las aguas madres saturadas en esta
sal. Para ello se procede a filtrar a vaco en el dispositivo ilustrado. La fuerza impulsora de la filtracin
es la gravedad y la correspondiente a la diferencia entre la presin exterior (~700 mmHg) y la presin
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interior del quitasato, es decir, la presin de vapor del agua a la temperatura del laboratorio. Esta
presin tiene los valores siguientes (mmHg/T, C): 9,2 (10); 17,4 (20); 31,6 (30)... Se logra el vaco en
3 minutos para un recipiente de un litro y con un caudal cuya presin sea de 3 atm.
Los cristales se colocan en un vidrio de reloj o en una cpsula de porcelana y se mantienen en una
estufa a T 60 C hasta peso constante. Con esto se perder la humedad del slido pero no sus
molculas de agua de cristalizacin.
Las aguas madres estn saturadas y contienen la cantidad de sulfato de cobre pentahidratado que
indique la curva de solubilidad a la temperatura del laboratorio. Esta disolucin de aguas madres (AM)
se pesa (P) y se mide su volumen (V), y se calcula la cantidad de sal que contiene mediante las curvas
de solubilidad.
20
40
60
80
100
0 20 40 60 80 100
g soluto/100g disolucing soluto/100mL disolucin
Solu
bilid
ad
Temperatura (C)
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Organizacin de los clculos
Productos y material utilizados:
Peso de la sustancia impura:
Peso de CuSO45H2O:
Tras filtracin Tras 1 calefaccin a 60C Tras 2 calefaccin a 60C
Rendimiento = [peso de CuSO45H2O puro/peso muestra]x100:
Grado de pureza o riqueza. Se refiere a la cantidad total de sulfato de cobre contenida en la muestra
original, es decir, los gramos de los cristales secos ms la cantidad de sulfato de cobre disuelta en las
aguas madres (AM). La cantidad de CuSO45H2O en las AM es la parte proporcional de la solubilidad
de esta sal a la temperatura del laboratorio, se lee en las curvas de solubilidad correspondientes, bien
por unidad de masa o por unidad de volumen de la disolucin. Tras esto, se procede de la siguiente
manera:
Peso en gramos de las AM: P =
Volumen en mL de las AM: V =
Temperatura de las AM (la del laboratorio):
CuSO45H2O en las AM (calcular el valor medio entre los valores determinados a partir de P y de V):
Riqueza = [(g de los cristales de CuSO45H2O + CuSO45H2O en AM)/g de la muestra]x100 =
Cuestiones
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a)Qu es la solubilidad de una sustancia? Curvas de solubilidad.
b) Sera eficaz una cristalizacin si, tras dejar disolver una sustancia a purificar, se dejase evaporar
lentamente todo el disolvente?
c) Para favorecer la cristalizacin se recomienda a veces rascar las paredes del vaso donde est la
disolucin con un agitador de vidrio. Por qu?