HPLC manual en español

7/22/2019 HPLC manual en espaol

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s1

Mdulo de controlSerie Agilent 1100

Gua del usuario


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Agilent TechnologiesHewlett-Packard-Strasse 876337 Waldbronn

Alemania

Copyright AgilentTechnologies 2000

Todos los derechosreservados. Quedaterminantemente

prohibida lareproduccin,adaptacin o traduccin,sin previoconsentimiento porescrito, a excepcin delas permitidas por las

leyes de los derechos deautor.

Ref. G1323-95006

Edicin 01/00

Impreso en Alemania

Garanta

La informacincontenida en este

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cambios sin previo

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Agilent Technologies no

ofrece ningn tipo de

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material contenido en

este manual, includas

a tipo enunciativo perono limitativo, las

garantas implcitas de

comercializacin y

adecuacin a un fin

determinado.

Agilent Technologies no

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errores contenidos eneste manual o de los

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prestaciones o uso de

este material.

AVISO

Para ver ms detallessobre temas de

seguridad, consultar la

seccin Informacin deseguridad en la pgina178

Smbolos utilizados en

este manual

El equipo viene marcado

con este smbolosiempre que el usuario

deba consultar el

manual de instrucciones

con el fin de proteger alequipo frente a posibles

daos.

!


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Gua del usuario

Mdulo de control Serie Agilent 1100


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4

En este manual

Este manual describe el funcionamiento con mdulos y sistema HPLCAgilent 1100 utilizando el mdulo de control (pgina siguiente). El mdulo decontrol proporciona control local completo y monitorizacin de un mduloindividual o un sistema Agilent 1100 entero. No incorpora la evaluacin dedatos. Este mdulo permite realizar varias tareas de HPLC, incluyendo lapreparacin e inyeccin automtica de la muestra y anlisis isocrticos, degradiente y de mtodos mltiples.

Otros manuales disponibles:

Cada mdulo HPLC incluye unManual de referencia que describe el procesode instalacin, diagnstico de problemas, reparacin, piezas y la teora sobresu funcionamiento.

El mdulo de control se suministra con:

Gua del usuario

Gua de introduccin del software

Manual de verificacin del rendimiento

Sistema de informacin en lnea


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Cabina de disolvente

Desgasificador de vaco

Bomba

Compartimento de columna

Inyector automtico

Detector

Mdulo de control


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In This Book

Part 1 Utilizacin del mdulo de control Agilent 1100describe el mdulo decontrol, sus caractersticas y funciones.

Part 2 Utilizacin de los mdulos Agilent 1100describe el modo deutilizacin de los mdulos individuales para la realizacin de anlisisisocrticos, de gradiente y de viales mltiples, utilizando un mtodoindividual o ms de un mtodo.

Part 3 Utilizacin del sistema HPLC Agilent 1100 con mdulo de controldescribe el modo de realizar anlisis isocrticos, de gradiente y de vialesmltiples, utilizando uno o ms mtodos.


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Contents

7

Part 1 Utilizacin del mdulo de control Agilent 1100

1 Mdulo de control Agilent Serie 1100

Introduccin al mdulo de control Agilent 1100 15

Caractersticas del mdulo de control 16Teclas del mdulo de control 18Software del mdulo de control 23Versiones del mdulo de control 32

2 Utilizacin del mdulo de control

Utilizacin del mdulo de control Agilent Serie 1100 33

Instalacin del mdulo de control 34

Funciones generales 35Diagnstico de problemas 37Insercin y retirada de las tarjetas del PC 38Utilizacin de mtodos 39Programacin del tiempo 45Automatizacin de anlisis 46Visualizacin de los datos grficamente 48

Libros de registro 51Impresin de pantallas 53Conexin de dispositivos externos 55Firmware 58

Actualizacin del firmware en el mdulo control 59Actualizacin del firmware en mdulos HPLC 60Ejecucin simultnea con la ChemStation Agilent 64


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Contenidos

Part 2 Utilizacin de los mdulos Agilent 1100

3 Utilizacin de la bomba

Detalles del funcionamiento de los sistemas de bombeo Agilent

1100 69

Encendido y apagado de la bomba 70

Introduccin de parmetros 71Purga de la bomba 72

Procedimiento de purga 73

Ajuste de la compresibilidad 74

Ajuste del volumen de embolada 76

Desconexin automtica 77Diagnstico de los problemas de la bomba 78Historial de seguimiento de la bomba / Lmites EMF de la

bomba 79Reconfiguracin de la bomba 80Reconfiguracin de los parmetros de la bomba 81

4 Utilizacin del desgasificador

Detalles sobre el funcionamiento del desgasificador de vacoAgilent 1100 83

Iniciacin al desgasificador 84Eliminacin de burbujas 85Cambio de los disolventes 86


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Contenidos

9

5 Utilizacin del inyector automtico

Detalles sobre el funcionamiento del inyector automtico

Agilent 1100 87

Configuracin del inyector automtico 88Introduccin de parmetros 89Alineacin del brazo/pinza de sujeccin del vial 92Historial de seguimiento del inyector automtico / LmitesEMF 93

Reiniciacin del inyector automtico 94Diagnstico de problemas del inyector 95

6 Utilizacin de la vlvula de inyeccin manual

Detalles sobre el funcionamiento de la vlvula de inyeccin

manual Agilent 1100 97

Acerca de la vlvula de inyeccin 98Realizacin de una inyeccin 99Llenado completo del loop de muestra 100

Llenado parcial del loop de muestra 101

Cantidad de muestra que se inyecta 102

Cantidad de muestra necesaria 103

Manera alternativa de llenar el loop de muestra 104

7 Utilizacin de los detectores

Detalles sobre el funcionamiento del detector de longitud de

onda variable Agilent 1100, longitud de onda mltiple, ndice

de refraccin, fluorescencia, y de diodos 105


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Contenidos

Encendido y apagado de la lmpara 106Introduccin de parmetros 107Reajuste de la lnea base 109Configuracin del detector 110

Diagnstico de los problemas del detector 111Historial de seguimiento del detector 112

Reajuste del detector 113

Rutina de ignicin de la lmpara (slo VWD) 114Configuracin de la salida del canal analgico 115

8 Utilizacin del compartimento de columna

Detalles sobre el funcionamiento del compartimento termosta-

tizado de columna Agilent 1100 117

Encendido y apagado del compartimento de columna 118

Introduccin de parmetros 118

Configuracin del compartimento de columna 119Configuracin del mdulo ID de la columna 120Seleccin del modo separado o combinado 121Seleccin de la vlvula de intercambio de columna(opcional) 121

Diagnstico del compartimento de columna 122Seguimiento del compartimento columna 122

Seguimiento de la identificacin de la columna 123Reconfiguracin del compartimento de columna 123


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Contenidos

11

Part 3 Utilizacin del sistema HPLC Agilent 1100 con mdulo de

control

9 Realizacin de un anlisis isocrtico

Anlisis de la muestra patrn isocrtica de Agilent Technolo-

gies con un anlisis de inyeccin individual 127

Material necesario 128

Preparacin del sistema HPLC 129Introduccin de los parmetros 130Almacenaje de un mtodo 132Visualizacin del cromatograma 133Inicio de un anlisis 135

10 Realizacin de un anlisis de gradiente

Anlisis de la muestra patrn isocrtica de Agilent Technolo-

gies mediante un anlisis de gradiente 137

Material necesario 138

Preparacin del sistema HPLC 139Introduccin de parmetros 140

Almacenaje de parmetros en un mtodo 142Visualizacion de un cromatograma 143

Inicio del anlisis 145


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Contenidos

11 Realizacin de un anlisis de mltiples viales

Configuracin de anlisis de mltiples viales utilizando el

mismo o diferentes mtodos 147

Anlisis de mltiples viales utilizando el mismo mtodo 148Anlisis de mltiples viales utilizando mtodos diferentes 149Secuencias de calibracin de un slo nivel 151Secuencias de calibracin de mltiples niveles 153Recalibracin con el mismo grupo de patrones 154Recalibracin con mltiples grupos de patrones 156Sincronizacin de anlisis con dispositivos externos 159

12 Realizacin de un programa del inyector

Creacin de un programa del inyector 163

Creacin de un programa del inyector 164Introduccin de los parmetros del programa del inyector 165Salvar el mtodo 167Informacin de seguridad 178

Interferencias de radio 181

Agilent Technologies en Internet 182


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Parte 1

Part 1 Utilizacin del mdulo decontrol Agilent 1100

1 Mdulo de control Agilent Serie 1100 15

2 Utilizacin del mdulo de control 33


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Utilizacin del mdulo de control Agilent 1100

Utilizacin del mdulo de control Agilent 1100


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1 Mdulo de controlAgilent Serie 1100

Introduccin al mdulo de control Agilent 1100


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Mdulo de control Agilent Serie 1100

Caractersticas del mdulo de control


El mdulo de control proporciona total control local y monitorizacin de unmdulo o un sistema Agilent 1100 entero. Facilita el acceso a todas lasfunciones integradas, control de todos los parmetros y configuraciones y sepueden configurar varios canales de comunicacin con otros dispositivos

con el fin de analizar cmodamente los datos generados. Instalar cualquier configuracin deseada de los mdulos Agilent 1100. El

software del mdulo de control reflejarlos mdulos presentes en elsistema HPLC y ajustarla pantalla de acuerdo con ellos.

Introducir parmetros de configuracin para cada mdulo, realizarfunciones de reconfiguracin y on/off, as como parmetros de calibraciny configuracin de modo autoexplicativo e intuitivo.

Definir anlisis automatizados, includos mtodos, tablas horarias,programas del inyector, secuencias de mtodos y configuraciones decalibracin automatizadas.

Proteger el mtodo de cualquier cambio inadvertido en el tecladoconfigurando la proteccin del mtodo.

Utilizar tarjetas de PC para almacenar y transferir mtodos y secuenciasentre sistemas Agilent 1100.

Monitorizar todas las operaciones y errores con los registros

autoactualizables.

Utilizar la informacin en lnea sensible al contexto para obtener msinformacin sobre cualquier tema.

Utilizar funciones de men sensibles al contexto para obtener el accesoms rpido a las funciones relacionadas.

Para facilitar el cumplimiento de las normas GLP (Good Laboratory

Practice) y llevar a cabo buenas prcticas de laboratorio, se puedeseleccionar una serie de tests de los mdulos que comprobarn elfuncionamiento del sistema HPLC.

Los lmites del mantenimiento preventivo asistido (EMF) se puedenutilizar para programar las tareas de mantenimiento.

Visualizar los datos grficamente utilizando la pantalla de grficospudiendo visualizar hasta tres seales distintas al mismo tiempo.


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Imprimir informacin con una impresora PCL3 compatible conectada al

puerto de serie RS232 de un mdulo Agilent 1100.


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Teclas del mdulo de control


NOTA En la parte posterior del mdulo de control se localiza una breve descripcinde las teclas principales y los nmeros de producto y de serie.

Figura 1 Mdulo de control Serie Agilent 1100

Tecla "i"Proporciona

informacin

especifica delcontexto para el

elemento

seleccionado

Tecla "Enter"Acepta un valor

o accin

Teclas de seleccinSeleccionan parmetros,

valores o caracteres

Teclas direccinMueven el cursor

por la pantalla

Teclas navegacinAcceden a reas desoftware distintas

Tecla "Esc"Invierte el valor o

accinactiva

Teclas numricasIntroducen nmeros de

0 a 9

Teclas accinPara operacio-

nes especfi- cas

y van a la

pantalla grficos

Tecla m

Para atajos denavegacin y

acciones

teclas alfanumricasPara nmeros de 1-9

(ej. 1 A B C, 2 D E F, 3 G H I ,)


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La pantalla muestra una variedad de botones del men [F1-F5] (en la seccin

inferior) o botones de funcin [F6-F8] (en la seccin de la derecha) a los quese puede acceder con la teclas de navegacin (para mens) y de accin (parafunciones) correspondientes.

NOTA En este contexto, la expresin "botones" siempre se refiere a un men ofuncin mostrado en la pantalla, mientras que "tecla" se refiere a las teclas delteclado. La tecla correspondiente a un botn especfico se presenta entre

corchetes [F1-F8]

Tecla "i" (info) - Sistema de informacin en lnea

El sistema de informacin en lnea proporciona una forma rpida yconveniente para visualizar la informacin sobre la tarea que se estrealizando o sobre la caracterstica o pantalla de la que se desea saber ms.El sistema de informacin en lnea en sensible al contexto y proporcionainformacin relacionada con el tema que interesa.

Se puede acceder la sistema de informacin en lnea utilizando la tecla "i"(info) del teclado del mdulo de control.

Algunas palabras aparecen subrayadas lo que indica que existe informacinavanzada disponible. Pulsando la tecla "Enter" se pueden mostrar pantallas

que proporcionen informacin ms especfica sobre la palabra subrayada.

Algunas palabras aparecen subrayadas con una lnea de puntos indicandoque existe una definicin de esa palabra. Pulsando la tecla "Enter" puedevisualizarse una pequea pantalla superpuesta, con dicha informacin. Puedeeliminarse esta pantalla pulsando de nuevo la tecla "Enter".

Para salir del sistema de informacin en lnea, pulsar la tecla "Esc".

Para visualizar otros temas de informacin disponibles seleccionar elbotn de bsqueda (Search) [F8]. Con l se puede elegir entre contenido e

ndice.


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Figura 2 Sistema de informacin en lnea - Tabla de contenidos

Para acceder a las pantallas que contienen informacin relacionada con lapantalla actualmente activada, seleccionar el botn "Related" [F7].

Para volver a la anterior pantalla de informacin seleccionar el botn"Previous" [F6].

Tecla m (men)

Se puede utilizar la tecla "m" (men) del teclado del mdulo de control paraacceder a la funcionalidad seleccionada muy deprisa desde cualquier punto

del software. Por ejemplo, desde la tabla de contenidos se tiene acceso

rpido a la funcin "Print". En otras pantalla se puede seleccionar fcilmentelas funciones "Restart" (reiniciar) o "Default" (por defecto) o un diagrama

esquemtico con propsito explicativo. Pulsar la tecla "Esc" para salir delmen. Consultar la Gua rpida de referencia disponible en los mens

sensibles a contexto. En laFigura 3 se muestran los mens de contexto de lapantalla de anlisis. Dependiendo del cuadro de introduccin del parmetro,los mens sensibles a contexto proporcionan distintas opciones.

Figura 3 Mens de contexto en la pantalla de anlisis


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Tecla "Esc"

La tecla "Esc" permite salir de la ventana o pantalla actual y volver a laltimapantalla o ventana en la que se estuvo trabajando.

Al encontrarse en una de las pantallas principales, se puede utilizar la tecla

"Esc" para cambiar entre la pantalla activa y la anterior.

En un cuadro de edicin, se puede restablecer el valor previo pulsando latecla "Esc".

Tecla "Enter"

Con la tecla "Enter" se puede aceptar un valor o accin actual. Cuando seintroduce un parmetro en un cuadro especfico, la tecla "Enter" se disponeel siguiente cuadro de dato accesible. En ese caso tiene la misma funcin quela tecla de direccin derecha.

Teclas de navegacin

Son 5 teclas [F1 - F5] que permiten cambiar entre los mens. Dentro de estosmens, los parmetros relevantes pueden fijarse y se puede acceder adeterminadas funciones. Las teclas de navegacin corresponden siempre aun botn que aparece bajo ellas en la pantalla. Los mens a los que se accedemediante los botones varan de acuerdo con la pantalla en la que se esttrabajando. En algunos casos, al pulsar un botn aparece un cuadro de

listado. En l habrque hacer una seleccin para continuar.

Teclas de accin

Las tres teclas de accin [F6-F8] abarcan una variedad de funciones. Lasfunciones disponibles dependen de la pantalla con que se est trabajando.

Teclas de seleccinCon las teclas de seleccin (flechas arriba/abajo) se pueden seleccionarparmetros de varios cuadros de listado. Tambin se pueden cambiar valoresen algunos campos de introduccin de parmetros o introducir caractresalfanumricos.

S


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Teclas de direccin

Las teclas de direccin (flechas derecha/izquierda) sirven para moverse haciaatrs y hacia delante entre los campos de entrada de datos.

Teclas numricas/alfanumricas

Estas teclas permiten introducir valores numricos en los campos de entradade parmetros. En algunos campos en los que se tengan que introducir

caractres alfabticos se pueden utilizar las teclas alfanumricas.Pulsandolas varias veces consecutivamente, se cambia el valor actual deacuerdo con laFigura 4.

Figura 4 Teclado del mdulo de control

-

+*/

.

, ; :

7

STU

6PQR

5MNO

1

ABC

4JKL

3

GHI

2

DEF

0

!?

9

YZ_

8

VWX

Md l d t l A il t S i 1100


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Software del mdulo de control


Interfase de usuario del mdulo de control

En una configuracin bsica de mdulos, hay al menos tres pantallasprincipales: Analysis, Status y System. Se puede cambiar entre ellas

utilizando el botn "Views" [F5]. Si hay un inyector automtico integrado enel sistema, puede accederse a una cuarta pantalla, "Samples". Otra pantalla

importante es la de grficos, Plot, a la que se accede con un botn de accin[F6-F8], dependiendo de la pantalla activa.

Figura 5 Pantallas principales del mdulo de control

Desde estas pantallas se puede acceder a otros mens. Cuando se seleccionaun men determinado utilizando una tecla de navegacin, en algunos casos lainterfase de usuario del mdulo de control genera un men instantneo antesde poder continuar. Habrque hacer una eleccin antes de seguir, apretandolas teclas de seleccin arriba/abajo o pulsando el nmero correspondiente de

las teclas alfanumricas. Con las alfanumricas se accede ms rpidamente ala seleccin. La mayora de estos mens instantneos diferencian entre losdistintos mdulos del sistema, o en el caso del botn "Views" [F5], entrepantallas.

Pantalla de anlisis (Analysis)

La pantalla de anlisis proporciona acceso a todos los parmetros analticosdel HPLC. Los parmetros comunmente ms utilizados se muestran con susvalores actual y determinado. Como el espacio de pantalla es limitado, slose veruna seleccin de los parmetros ms importantes. La composicin dela pantalla dependerde los mdulos includos en el sistema y de la seleccinde mdulos que el usuario haya realizado en el dilogo de configuracin depantallas accesible desde la tecla "m" (el nmero mximo de mdulosvisibles en estapantalla es 4). Los otros parmetros menos utilizadosdel mtodo activo aparecern en pantallas sucesivas a las que se accede con

SistemaAnlisis EstadoMuestras



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los botones de parmetros [F1]. Los valores actuales se actualizan

continuamente.

La pantalla proporciona acceso a:

Settings todos los parmetros del sistema analtico HPLC y del mdulo,

Timetable parmetros programables en el tiempo,

Method funciones de manejo del mtodo (cargar, salvar, borrar),

Sequence anlisis con mltiples mtodos, y

Views otras pantallas: Samples (fcil acceso a los viales), Status (losparmetros ms importantes durante el anlisis) y System (control,configuracin, tests y registros)

Parmetro del iny.automtico:rango de viales

nmero de inyecciones

Figura 6 Informacin de la pantalla de anlisis (Analysis)

Pantalla

Modificacin

Estado mdulo

Parmetro de la

bomba:velocidad de flujo

presin del sistemaComposicin del

disolvente

Parmetro del inyector

automtico:volumen de inyeccin

volumen de extraccin

Estado del rango de vialnmero de vial

nmero de inyeccin

tiempo de anlisis

estado

Mtodo en uso

Tiempo final

Parmetro del

compartimentotermostatizado de

columna:temperaturatemperatura izda/dcha

Parmetro detectorlongitud de onda

longitud onda actual



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El botn Start/Stop [F8] inicia o detiene anlisis de inyeccin individual o

mltiple.El botn On/Off [F7] enciende on apaga la bomba, la lmpara del detector,el calentador y la columna termostatizada.

El botn Plot [F6] proporciona acceso directo a la pantalla de grficos en laque se pueden mostrar grficamente todos los parmetros importantes. Esposible mostrar varios parmetros al mismo tiempo.

La utilizacin de la tecla "m" (men) en la pantallaAnalysis activa mensdependientes del contexto dependiendo del campo de introduccin delparmetro activo (verFigura 3 en lapgina 20).

El estado del mdulo en el lateral superior derecho de la pantalla y en laparte superior de las lengetas del mdulo individual indica si el sistema estpreparado o no. indica que el sistema estpreparado, indica que elsistema/mdulo no estpreparado, (aplicable slo a mdulosindividuales) indica que se ha producido un error de importancia vital.

El siguiente diagrama muestra las funcionalidades disponibles en la pantalla

Analysis para un sistema HPLC que contenga bomba, inyector automtico,compartimento de columna termostatizada y detector (ej. Detector de

longitud de onda variable, detector de diodos, detector de longitud de onda

mltiple).



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Figure 7 Accesos desde la pantalla Analysis - Estructura del men

.

Determinar losparmetros

dependientes deltiempo desde elmomento de la

inyeccin

FlowSolvent,

TemperatureWavelengthBalance ...

(tambin disponibledesde Settings)

Sistema HPLC

Runtimes,Timetable,Default ...

Bomba

Flow, Pressure,Solvent, Composition

...

Iny. automtico

Inj. Program, Inj. Vol.,Draw Speed,

Optimization ...

Comp. columna

Temperature Left/Right, Temp. Range,

...

DA, MW, VW, FLo Detector RI

Wavelengths,Peakwidth, Auto

Balance, Spectrum ...

Tratar mtodosen mdulos otarjetas de PC

Save AsLoadPrint

User IDComment ...

Combinarmtodos para

anlisisautomtizados

End ActionsCalibrationsManage PC

Sequence Logbook ...

Anlisis

ParmetrosTabla del programa Mtodo Secuencia Ventanas

Sistema HPLCBomba

Inyector automticoDetectores

Compartimento Col

Anlisis(Muestras)Configurar

Sistema

Start

Grfico

On/Off



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g


Pantalla del sistema (System)

System proporciona acceso a parmetros no rutinarios y permite el controlde errores, la comprobacin y el seguimiento del uso del sistema HPLC y susmdulos.

Esta pantalla muestra el libro de registro conjuntamente con el estado del

sistema HPLC y los mdulos. El icono EMF (Mantenimiento PreventivoAsistido) se mostrarintermitente cuando se exceda un lmite EMF.

La pantalla proporciona acceso a:

controles del sistema HPLC y los mdulos, por ejemplo, bomba on/off,lmpara on/off, calentador on/off y reinicio del inyector,

configuracin del sistema HPLC y mdulo,

tests del mdulo, y

registros del mdulo y sistema HPLC.

El diagrama siguiente muestra las funcionalidades desde la pantallaSystemdel sistema HPLC que consta de bomba, inyector automtico, detector de

Libro de registro del sistema:muestra los mensajes de todos los

mdulos, con fecha y hora

Indicadores on/off deotros mdulos

Estado actual

gura n ormac n so re a panta a e s stema



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diodos, detector longitud onda variable y compartimento termostatizado de

columna.

Pantalla de estado (Status)

Esta pantalla muestra los parmetros del sistema ms importantes de manerasencilla. Los parmetros que se incluyen son flujo, temperatura de lacolumna, unidades de absorbancia, longitud de onda del detector, tiempo

transcurrido, etc. dependiendo de la configuracin del sistema HPLC. Elcontenido de la pantalla se actualiza a intervalos cortos de aproximadamente

un segundo.

Tambin se puede controlar el sistema HPLC y el estado de los mdulosutilizando la barra de estado de la parte superior de cada pantalla. El

contenido de la barra de estado vara dependiendo de la pantalla y ademsestmuy limitada. Tambin se puede mostrar el estado de cada uno de los

mdulos. Pulsar la tecla "m " en la pantalla de parmetros respectiva. En elmen que aparecerseleccionar Status .

Figura 10 Pantalla de estado

Pantalla de muestras

Trabajando desde esta pantalla se tiene acceso libre a la bandeja de

muestras. Utilizando la funcin "Using the Vial Range" se puede especificarlos viales que se van a analizar y el mtodo que se va a utilizar. Una imagengrfica de la bandeja ofrece una visin buena de los viales seleccionados. Laopcin de secuencia permite controlar la ejecucin de los pasos de lasecuencia de anlisis especificada programada con anterioridad. Mientras seestejecutando el anlisis se puede visualizar las muestras procesadas en laimgen de la bandeja.



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Figura 9 Accesos desde la pantalla del sistema - Estructura del men

Auto-On

On error

Printer Setup

Display Settings

User Settings

Interfases

ColumnIdentific.

...

Reset

Balance

Home

...

Pressure Test

Leak Test

Temperature

Calibration

Change Arm

Wavelength

Calibr.DAC Test

...

System Log

Error Log

EMF Data

Maintenance log

Firmware

Update

IdentifyPrint

...

Sistema

Control Configurar Tests Registros Ventanas

Sistema HPLCBomba

Inyector automticoDetectores

Comp. Col.

Anlisis(Muestras)Configurar

Sistema

Start

Grfico

On/Off



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Figura 11 Pantalla de muestras

NOTA Esta pantalla slo estdisponible si en el sistema estintegrado un inyectorautomtico.

Pantalla de grficos (Plot)

La pantalla de grficos muestra grficos en lnea. Pueden visualizarse varias

seales dependiendo de los mdulos del sistema, por ejemplo, uncromatograma, una seal de presin o una seal de temperatura.

Directamente en esta pantalla se puede utilizar un cursor para obtener

informacin y observar tiempos de anlisis, estados, ondas de presin,composiciones, etc...

Utilizando las teclas de seleccin y direccin del mdulo de control se puedecambiar la escala de la ventana de grficos. Con el botn "Cambio de escala"[F7] se puede optimizar la pantalla de acuerdo con la seal seleccionada yrangos de parmetros.


S f d l d l d l


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Figura 12 Pantalla de grficos

Cursor para valores

exactos

Cambio de escalapara escala completa

SelectOrigen de la seal

rango de tiempo

escalado


Versiones del mdulo de control


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Con la introduccin del Detector de longitud de onda mltiple Agilent 1100 yel Detector de ndice de refraccin, se introdujo una nueva versin delmdulo de control, G1323B.

Para obtener la versin que estinstalada, comprobar la etiqueta del nmero

de referencia en la parte posterior del mdulo de control. La versin G1323Apermite controlar los siguientes mdulos Agilent 1100: detector de diodos,detector de fluorescencia, detector de longitud de onda variable, bombas

cuaternarias, binarias e isocrticas, compartimento termostatizado decolumna, inyector automtico e inyector automtico termostatizado.

La versin G1323B adems controla los mdulos Agilent 1100 del detector dendice de refraccin y detector de longitud de onda mltiple.

No existen diferencias en las interfases de usuario u otras funcionalidades.

2


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2 Utilizacin del mdulode control

Utilizacin del mdulo de control Agilent Serie1100

Utilizacin del mdulo de control

Instalacin del mdulo de control


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AVISO Los conectores CAN son similares a los del adaptador LAN. Noinsertar conectores LAN en los CAN o viceversa, ya que los CAN

utilizan 24 V y podran estropear la tarjeta LAN.

Conectar el conectar el conector CAN (red de rea controladora) del cabledel mdulo de control, a uno de los dos conectores CAN de uno de losmdulos Agilent 1100.

Figura 13 Conexin del conector CAN al panel posterior

Conector CAN


Funciones generales


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Funciones generales

Funciones generales

Encender/apagar el sistema y los mdulos HPLC

Utilizar el botn On/Off [F7] en la pantalla de anlisis para encender o apagarel sistema completo o los mdulos individuales.

Fijar fecha y hora

Se pueden fijar la fecha y hora utilizando el men del contexto (tecla "m")mientras la pantalla del sistema estactiva. Seleccionar la opcin "Date &Time" y pulsar "Enter". Pulsar el botn de configuracin [F6] para cambiarlos parmetros. Pulsar el botn "Done" [F6] para confirmar las entradasnuevas. Alternativamente, seleccionar "Configure" y despus "HPLC System".Pulsar el botn "Date& Time" [F4]. Cuando se hayan cambiado la fecha yhora en el mdulo de control, los parmetros se almacenan automticamenteen todos los mdulos conectados. La hora y la fecha se guardan medianteuna batera en cada mdulo. El mdulo de control no tieme un reloj propio.

NOTA Los mdulos de control sincronizan sus relojes internos. Tambin pueden sersincronizados por un sistema de datos cromatogrficos externos como laChemStation Agilent.

Determinacin del contraste de la pantalla

En la pantalla del sistema, seleccionar "Configure" y despus "HPLC System".Pulsar "Display" y utilizar las teclas de seleccin para introducir valores entre0 y 31 para ajustar el contraste de la pantalla de acuerdo con los

requerimientos personales y la localizacin. Despus pulsar "Done".

Ajuste de la ventana

Pulsando la tecla "m" en la pantalla de anlisis y seleccionando "Setup view"se pueden elegir los mdulos que se visualizarn en la pantalla de anlisis. Laseleccin de esta opcin permite la eleccin de los mdulos presentes en lapantalla de anlisis. Pulsando los botones "Remove/Add" [F7, F8] se puedenmover los mdulos desde "Selected Modules" (mdulos seleccionados) a loscuadros de listado de "Available Modules" (mdulos disponibles) y viceversa,dependiendo del mdulo que est marcado.


Funciones generales


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g

Configuracin del sistema HPLC

El sistema HPLC es autoconfigurable en gran medida. Reconoceautomticamente qu mdulos estn instalados. La composicin de lapantalla de anlisis cambia de acuerdo con los mdulos presentes. Se puedeutilizar el botn de configuracin [F2] de la pantallaSystem para configurarvarias caractersticas como "Auto-on" (Encendido automtico) o Loading(Carga) y "After Error Condition" (Despus de una condicin de error).

Si se produce un error, se puede configurar el sistema HPLC para cargar un

mtodo especfico o para apagar el sistema utilizando el parmetro "AfterError Condition".


Diagnstico de problemas


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Diagnstico de problemas

Los diagnsticos internos controlan continuamente la condicin de losmdulos y registra cualquier situacin anmala en un libro de registroelectrnico. Por ejemplo, viales perdidos o fugas de disolvente darn sealesde error y se registran conjuntamente con la fecha y hora en la que ocurrinel error. El libro de registro de actualiza automticamente cuando una nuevaentrada sustituye a la anterior. Si hay una impresora conectada se puede

imprimir el libro de registro fcilmente.

Diagnstico de problemas del mdulo de control

Si el mdulo de control no funciona correctamente, desconectar el conectorCAN de la parte posterior del mdulo Agilent 1100 al que estacoplado y,

conectarlo de nuevo.Si el problema persiste,

apagar todos los dispositivos y ordenadores conectados, esperar 1 minuto

y encenderlos de nuevo, o

intentar utilizar slo un mdulo Agilent 1100.

Si el problema contina, contactar con Agilent Technologies.


Insercin y retirada de las tarjetas del PC


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Insercin y retirada de las tarjetas del PC

1 Insertar el lateral de conexin de la tarjeta del PC en la ranura especfica parala tarjeta en el mdulo de control, hasta que llegue al tope.

2 Cambiar a las pantallas de Anlisis (Analysis), Sistema (System) o Muestra(Sample), pulsar la tecla "m" y seleccionar "Restart" para iniciar de nuevo el

mdulo de control.3 Para retirar la tarjeta del PC, pulsar el botn de expulsin de la tarjeta en el

lateral derecho del mdulo.

NOTA Utilizarnicamente "Agilent Technologies" o "SunDisk Corporation ATAFlashdisks", como los de Agilent Technologies F1215C, F1013C o F1014C.

Figura 14 Insercin y retirada de la tarjeta del PC

Botn expulsin


Utilizacin de mtodos


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Un mtodo contiene un conjunto completo de parmetros de inyeccin,separacin y deteccin, incluyendo la tabla del programa y el programa deinyeccin. La informacin sobre el rango del vial no se incluye en el mtodo.

Existen dos tipos de mtodos:

El mtodo del mdulo. Los parmetros del mtodo estn grabados en losmdulos HPLC individuales y no en el de control. Un mtodo de este tipopuede cargarse, modificarse, salvarse y ejecutarse desde el mdulo decontrol.

El mtodo de la tarjeta PC. Los parmetros del mtodo estn grabados enuna tarjeta PC. Un mtodo de este tipo puede ser cargado en los mdulosHPLC o transferido a otro sistema HPLC. Los mtodos no pueden

ejecutarse directamente desde la tarjeta PC, tendrque ser cargadopreviamente desde la tarjeta PC antes de poder ser ejecutado. Cuando un

mtodo de tarjeta PC se carga, se transforma en un mtodo de mdulo.

Las siguientes secciones se refieren a mtodos de los mdulos.

Carga de un mtodo

Se puede cargar un mtodo utilizando el botn del mtodo [F3] en la pantallade anlisis o muestras:

1 Entrar en la pantalla de anlisis o de muestras.

2 Seleccionar "Method"; se muestran los parmetros actuales.

3 Pulsar el botn del mdulo [F1].

4 Seleccionar un mtodo de la lista.

5 Pulsar la tecla "Enter".

Tambin se puede cargar un mtodo directamente desde la pantalla deanlisis utilizando las teclas de seleccin y cambiando el mtodo en la listade mtodos.

La pantallaMethod/Modules (Mtodo/Mdulos) muestra los mtodosalmacena- dos en los mdulos. En cada mtodo se aade la fecha en que secambi porltima vez y una descripcin del usuario. Cuando se carga, pasa aser el mtodo activo.




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Un mtodo puede identificarse como mtodo parcial. Esto significa que

existe una discordancia entre la configuracin del sistema actual y laoriginal, por ejemplo, cuando un mdulo se ha aadido o retirado delsistema. Un mtodo parcial no puede cargarse como mtodo activo.

Modificacin de un mtodo

Un mtodo puede modificarse cambiando los parmetros en las pantallasAnalysis o Settings.

Muchos de los parmetros ms utilizados (flujo, volumen de inyeccin,temperatura de la columna, longitud de onda y tiempo final) se pueden

modificar desde la panta- llaAnalysis. Otros menos utilizados, como lavelocidad de expulsin, pueden modificarse con el botn Settings [F1]. Coneste aparece el men de parmetros desde donde acceder a todos losparmetros del sistema HPLC y mdulos.

Si se cambia un parmetro de un mtodo, el valor se carga inmediatamente

en el mdulo HPLC. Aparecerun asterisco (*) en la esquina derecha de lalnea de estado indicando que el mtodo actual ha sido modificado.

Los parmetros programables se pueden modificar en la pantallaTimetable.

Los parmetros del programa del inyector pueden modificarse en la pantalla"Injector Program", a la que se accede desde la pantalla de parmetros delinyector automtico.

Especificacin de un nombre de mtodo

1 Seleccionar el botn del mtodo [F3] en la pantalla de anlisis o de muestras.

2 Seleccionar el botn "Save As" [F8].

3 Pulsar a tecla de seleccin para entrar en modo de introduccin de letras.

4 Seleccionar la letra o nmero presisos en el cuadro de introduccin delnombre de mtodo utilizando las teclas de seleccin. Los nmeros y el signomenos (-) pueden introducirse directamente.




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NOTA Los caractres alfanumricos tambin pueden introducirse pulsando las

teclas 1 a 9 varias veces (ej. 1 A B C, 2 D E F, 3 G H I, ....). Ver tambin laFigura4.

5 Mover el cursor a la siguiente posicin de entrada, utilizando la tecla dedireccin derecha y repetir elpaso 4.

6 Repetir elpaso 4y 5 hasta especificar totalmente el nombre del mtodo.

7 Seleccionar el botn "Done" [F6] para aceptar el nombre del mtodo.

NOTA La tecla de la flecha izquierda se puede utilizar para mover el cursor unespacio atrs, la teclas de la flecha derecha lo mueve un espacio hacia delante.

Proteccin de un mtodo

Para proteger el mtodo activo.

1 Seleccionar el botn Method [F3] en la pantalla de anlisis.

2 Seleccionar "Module" en el men.

3 Seleccionar el botn "Save As" [F8].

4 Seleccionar el cuadro de seleccin "Protected".

5 Seleccionar el botn "Done" [F6].

El mtodo se encuentra ahora protegido frente a cambios inadvertidos.Cualquier cambio en el mtodo no seraceptado hasta que se desproteja y sesalve de nuevo sin proteccin Para mayor proteccin retirar el mdulo decontrol del instrumento y guardarlo en lugar seguro.

El libro de registro del sistema permite el seguimiento de cualesquiera

cambios en el mtodo o instrumento no autorizados.

Salvar un mtodo

Aunque parezca que los mtodos se almacenan dentro del mdulo de control,todos los datos concernientes a los mtodos se almacenan en los propiosmdulos. El mdulo de control genera una lista de todos los mtodosdisponibles que pueden cargarse.

El nmero de mtodos que se pueden almacenar depende del nmero de

lneas de tablas de programa y programas del inyector que se incluyan.




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Normalmente, se almacenan unos 15 mtodos con unas 50 lneas de tablas deprograma por mdulo. Con un contenido distinto en cada mtodo la cantidadreal de mtodos a almacenar, puede cambiar significativamente.

Utilizar tarjetas de PC para almacenar todos los mtodos que se quiera parausos futuros o para cambiarlos de instrumento HPLC (consultar

Transferencia de mtodos entre sistemas HPLC en la pgina 44).

Para salvar el mtodo actual:

1 Seleccionar el botn del mtodo [F3] en la pantalla de anlisis.

2 Seleccionar "Save As" utilizando las teclas de accin.

3 Introducir un nombre como se describi en Especificacin de un nombre demtodo en la pgina 40 o, simplemente, continuar con el siguiente paso si sequiere mantener el nombre del mtodo actual.


NOTA Opcionalmente se pueden introducir ms datos. Activar el cuadro decomprobacin "Protected" para proteger el mtodo. Introduciendo un ID deusuario se pueden identificar los mdulos personalizados ms rpidamente.Se pueden introducir comentarios personales.

5 Seleccionar el botn "Done" [F6] para almacenar el mtodo en los mdulos.Seleccionar "Yes" para confirmar que se salva en caso de estar

sobreescribiendo y mtodo preexistente.El mtodo grabado contiene ahora todos los parmetros del sistema ymdulos HPLC actuales. Los parmetros del mtodo se almacenan en losmdulos individuales, ej. todos los parmetros del mtodo de la bomba sealmacenan en la bomba y no en el mdulo de control.

Si se desconecta el mdulo de control de un sistema HPLC y se conecta aotro, se muestran el mtodo y los parmetros activos para el nuevo sistema

HPLC. Para transferir los mtodos de un sistema HPLC a otro, utilizar unatarjeta PC.

Borrar un mtodo

1 Seleccionar el botn "Method" [F3] en la pantalla de anlisis.

2 Seleccionar "Module" en el men.

3 Seleccionar el mtodo de la lista.




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4 Seleccionar el botn "Delete" [F6].

5 Elegir "Selected Method" del men instantneo. Si se quiere borrar todos losmtodos elegir "All Methods".


7 Seleccionar el botn "Yes" para confirmar el borrado pulsando la tecla "Enter".

Cambio de mtodos con la tarjeta PC

Para grabar y recuperar mtodos de la tarjeta PC se puede utilzar unapantalla que permite copiar a y desde la tarjeta PC.

1 Insertar la tarjeta PC en el mdulo de control como se describe en Inserciny retirada de las tarjetas del PC en la pgina 38.

NOTA Los mtodos de una tarjeta PC recin instalada no estarn disponibles.Reiniciar el mdulo control con la funcin "Restart" con la tecla "m" de laspantallas principales.

2 Seleccionar el botn "Method" [F3] en la pantalla de anlisis o de muestras.

3 Seleccionar el botn de la tarjeta PC [F2].

NOTA Utilizar el botn de inicializar [F1] disponible en esta pantalla para inicializar

una tarjeta PC formateada previamente para utilizar con el mdulo de control.Esto se tendrque realizar antes de utilizarla por primera vez en el mdulo decontrol. Tener cuidado porque todos los datos de la tarjeta PC se perdern.

4 Utilizar las tecla de direccin y seleccin para navegar dentro y entre loscuadros de la lista de mtodos.

5 Utilizar los botones Copy >> y Copy


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Transferencia de mtodos entre sistemas HPLC

Los mtodos pueden transferirse de un sistema HPLC a otro, utilizando unatarjeta PC.

1 Salvar el mtodo que desea transferir en una tarjeta PC. Consultar la seccinCambio de mtodos con la tarjeta PC en la pgina 43.

2 Extraer la tarjeta del PC del mdulo de control.

3 Insertar la tarjeta del PC en el mdulo de control del otro sistema HPLC.

NOTA Si este sistema no tiene un mdulo de control conectado, utilizar cualquierotro mdulo de control disponible.

4 Reiniciar el mdulo de control utilizando la funcin "Restart" a travs de latecla "m" (men) (disponible en las pantallas principales).

5 Cargar el mtodo desde la tarjeta PC. Consultar la seccin Cambio de

mtodos con la tarjeta PC en la pgina 43.


Programacin del tiempo


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Programacin del tiempo

Para programar en el tiempo los parmetros seleccionados durante elanlisis, se puede crear una tabla de programa. Utilizando la pantalla"Timetable", puede crearse un programa que controlarautomticamente labomba, el detector, el compartimento de columna y los contactos externos.

En algunos casos, los parmetros cambiarn instantneamente desde el valorinicial al valor especificado despus de cierto tiempo en la tabla de programa(ej. longitud de onda). En otros casos (composicin del disolvente) loscambios tienen lugar de forma dinmica, aproximndose al valor fijado demanera a pasos y lineal.

NOTA La tabla del programa formarparte del mtodo actual cuando el mtodo sesalve.

Se accede a la tabla del programa seleccionando el botn Timetable" [F2] enla pantalla de anlisis.

Se puede insertar una lnea en la tabla del programa pulsando el "Insert" [F7]y consiste en lo siguiente:

Time

Fija el tiempo que transcurre entre el momento de inyeccin y el cambiodeseado de parmetro.

Module

Elige el mdulo que controla el parmetro que se desea cambiar.

Setting

Selecciona el parmetro a cambiar.

Value

Introduce en valor del parmetro deseado.

Se puede editar una lnea preexistente de la tabla de programa pulsando"Enter". Utilizar el botn "Delete" [F6] y llevar a cabo una seleccin del meninstantneo para borrar la lnea seleccionada o la tabla del programacompleta.

Se puede copiar y pegar lneas de la tabla del programa seleccionando lasopciones respectivas disponibles en el men del contexto (tecla "m").


Automatizacin de anlisis


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Se puede utilizar la pantalla de secuencia para crear anlisis completamenteautomticos, que no necesitan atencin, desde la preparacin de la muestrahasta la inyeccin. Se accede a la pantalla de secuencias utilizando el botn"Sequence" [F4] en la pantalla de anlisis o muestras.

Se pueden ligar varios mtodos juntos utilizando la pantalla de secuencias.Por ejemplo, primero puede ejecutarse un mtodo que contenga un programade inyeccin para realizar preparacin de muestra seguida por el anlisis deun lote de muestras. Despus se puede ejecutar un segundo mtodo paraanalizar ms muestras bajo condiciones analticas distintas. Se puede fijar untiempo de retraso en la lnea de secuencia. Cuando se cargue el segundomtodo, esperarel tiempo especificado antes de empezar el anlisis,dejando que la columna se equilibre con las nuevas condiciones. Se pueden

seguir todos los sucesos de la secuencia en el libro de registro disponible atravs del botn "Logbook" [F5] en la pantalla de secuencia.

Al final de la secuencia se puede especificar si cargar un mtodo (ej. limpiarel sistema HPLC para eliminar las sales del tampn para evitar sucristalizacin o programar un mtodo de desconexin suave ) o apagar elsistema HPLC utilizando el botn "End Actions" [F1]. Si se seleccionan lasdos opciones, el mtodo de desconexin se cargarpara que quededisponible para el siguiente usuario. De todos modos, no se ejecurarantesdel apagado.

Se pueden configurar recalibraciones automticas utilizando la pantalla deparmetros de calibracin. Esta pantalla permite unir parmetros decalibracin a una lnea de secuencia. Se accede a la pantalla "CalibrationSettings" seleccionando el botn "Calibration" en la pantalla de secuencias.

Se puede recalibrar utilizando uno o ms estndars y tener la flexibilidad deelegir varios intervalos y patrones de calibracin. Se puede definir dentro deuna lnea de secuencia la frecuencia de recalibracin y el orden de anlisisdel vial de calibracin utilizando parmetros "Alter" y "Multi". "Alter" analizalos viales de calibracin alternados. "Multi" analica el vial o viales decalibracin en grupos completos de acuerdo con el intervalo de calibracin.

Una lnea de secuencia consiste en lo siguiente:

Nmero de lnea

Empezando por 1 las lneas de secuencia se cuentan hacia arriba




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automticamente.

Informacin del rango del vialAl igual que en la pantalla de anlisis se puede especificar un rango deviales junto con el nmero de inyecciones por vial.

Volumen de inyeccinAunque el volumen de inyeccin se almacena como parmetro del mtodo,una secuencia consta de su propio parmetro de volumen de inyeccin(sobreleyendo la informacin del mtodo). Si se especifica DEF aqu, elvolumen fijado en el mtodo se guarda.

Nombre del mtodoSeleccionar un mtodo almacenado en los mdulos del cuadro de la listade mtodos (consultarUtilizacin de mtodos en la pgina 39). Elmtodo ha de contener todos los parmetros importantes as como losparmetros de la tabla del programa o del programa del inyector.

NOTA El la pantalla de secuencias se puede crear un programa de varios mtodospara ser ejecutados en una orden especfico. La edicin de mtodos o de suscomponentes (tablas del programa, programas del inyector, etc.) no es

posible.

Tiempo de espera

Especifica un tiempo de espera que genera un espacio entre la carga del

mtodo y su ejecucin. Esto permite que determinados parmetros del

mdulo se estabilicen antes de la realizacin del siguiente anlisis.

Parmetros de calibracinSe pueden definir parmetros de calibracin para cada lnea de secuenciapulsando el botn "Calibration" [F1] y seleccionando "Edit/Delete" delmen instantneo.Se pueden especificar rangos de viales de calibracin, nmero deinyecciones, volumen de inyeccin, mtodo de calibracin y un tiempo de

espera despus de cargar el mtodo. Tambin se pueden introducirparmetros de recalibracin especficos, como el intervalo y el patrn derecalibracin.

El sistema de informacin en lnea proporciona informacin especfica sobrelas opciones de recalibracin.


Visualizacin de los datos grficamente


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Con la pantalla de grficos se tiene la posibilidad de visualizar una granvariedad de seales en una pantalla grfica mientras se estllevando a caboel anlisis.

Seleccin de sealesEntre todas las seales disponibles se pueden visualizar hasta 3grficamente.

1 Desde Plot, pulsar "Select" [F6] para visualizar el men de seleccin degrficos.

2 Utilizar las teclas de direccin y seleccin para navegar dentro y entre loscuadros de las listas de las seales disponibles y seleccionadas.

3 Intercambiar seales entre los cuadros de listas pulsando el botn "Move" [F8]o la tecla "Enter".

En el lateral de la derecha del cuadro de la lista de seales seleccionadas sepuede ver la leyenda para las seales.

En esta pantalla, tambin se puede introducir un rango de tiempo (Eje X).

Las seales pueden configurarse pulsando el botn "Setup" [F7].Dependiendo de la seal marcada, se puede introducir aqu un parmetroindividual del rango Y.

4 Cuando las seales y sus rangos X (tiempo) e Y (unidad de seal) hayan sidoespecificados, pulsar el botn "Done" [F6] para cambiar a la visualizacingrfica.

Cambio de escala de la pantalla de grficos (Plot)

Eje X (tiempo)

Para cambiar de escala el eje X (tiempo) existen varias posibilidades:

Introducir un tiempo en las ventanas de seleccin de grficos (disponibledesde la pantalla de grficos a travs del botn de seleccin [F6])

Realizar un cambio de escala directamente en la pantalla de grficospulsando las teclas de direccin izq/dch. La tecla derecha acortarel rango




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de tiempo mediante el factor 2. La tecla izquierda extenderel rango en elmismo factor. Pulsar las teclas varias veces para configurar la franja de

tiempo apropiada.

El rango de tiempo se indica en la parte inferior de la pantalla de grficos.Este parmetro en independiente de la seal activa.

Eje Y (unidad de seal)

Para cambiar de escala el eje Y (unidades de seal) existen variasposibilidades:

Desde la ventana "Plot Selection" (seleccin de grficos), disponible desdela pantalla de grficos a travs del botn de seleccin [F6], elegir una sealdel cuadro de la lista y pulsar el botn "Setup" [F7]. Se puede especificarun rango Y para cada seal por separado. Esta determinacin tambin sepuede realizar para seales que no formen parte del cuadro de la lista deseales seleccionadas. El cambio de escala directamente desde la pantallade grficos sobreescribirestos parmetros.

Utilizar el botn "Rescale" [F7] en la pantalla de grficos para ajustar el ejeY de acuerdo con los valores mnimo y mximo dentro del rango de tiempofijado. Con esta funcin se consigue la visualizacin ptima de la seal. Serefiere exclusivamente a la seal indicada en la parte superior de lapantalla.

Utilizar las teclas de seleccin para cambiar la escala del eje Y por unfactor 2 o, respectivamente, 1/2.

NOTA Con la tecla "m" (men) y seleccionando maximizar, se puede ampliar eldiagrama en toda la pantalla. Pulsar el botn "Restore" [F6] para restablecerla pantalla normal.

Visualizacin de distintas seales

Se pueden controlar hasta 3 seales distintas de mdulos diferentes a tiemporeal (actualizadas cada segundo) en la pantalla de grficos. Aunque semuestren las tres seales en pantalla, el botn "Rescale" [F7] slo se refiere ala seal activa. La seal activa se muestra en el ttulo de la pantalla degrficos y se pueden visualizar las dems pulsando las teclas 1, 2, 3 delteclado numrico.




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Visualizacin de los valores de seal exactos

Seleccionando el botn "Cursor" [F8] en la pantallaPlot aparece el valor X eY de la posicin actual del cursor para la seal activa. En este modo, con lasteclas de seleccin puede cambiarse de escala del eje Y. Usando las teclasizq/dch puede moverse el cursor a lo largo del eje X con el fin de encontrar la

posicin deseada.

Impresin del grfico

Si hay una impresora conectada al sistema se puede imprimir el contenido dela pantalla de grficos pulsando la tecla "m" (men) y seleccionando "PrintPlot". Tambin se puede imprimir la ventana maximizada.


Libros de registro


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Libros de registro

El mdulo de control realiza un seguimiento de los cambios en losparmetros del sistema, mensajes de error y datos de mantenimiento. Sepuede acceder a los libros de registro pulsando el botn "Records" [F4] en lapantallaSystem. Esta pantalla incluye los nmeros de producto y serie,nmero de versin de firmware y el tiempo de funcionamiento desde que se

encendi el sistema hasta el momento. Tambin existe un indicador demantenimiento preventivo asistido (EMF: Early Maintenance Feedback) que

informa de la necesidad de realizar tareas de mantenimiento.

NOTA Se puede identificar los mdulos marcandolos en la pantalla "Records" ypulsando el botn "Identify" [F8]. Durante unos segundos el indicador delmdulo parpadear.

Los parmetros del libro de registro se introducen pulsando la tecla "m"(men) en la pantallaSystem y seleccionando la opcin "Setup Logbook".En el men que aparece se pueden seleccionar los parmetros a visualizar enlos libros de registro.

Elegir un mdulo del cuadro de la lista y pulsar en botn [F1-F4]correspondiente al tipo de libro de registro que se quiere abrir.

Libro de registro de mantenimiento

En la pantalla se visualiza el trabajo de mantenimiento ms reciente con lafecha y hora de realizacin. Utilizar el botn "Add" [F7] para registrar eltrabajo de mantenimiento y actualizar el libro de registro. El contenido de

este libro de registro se almacena permanentemente en los mdulosrespectivos, pero cuando se excede la capacidad de memoria las entradas

nuevas irn sustituyendo las antiguas.

Libro de registro

Este libro de registro muestra los mensajes de error ms recientes junto conla fecha y hora. Se actualiza automticamente cuando se genera un mensajede error por un mdulo respectivo. Este libro de registro se almacenapermanentemente en el mdulo, pero cuando la memoria se llena, el error

nuevo reemplazarel antiguo.


Libros de registro


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Libro de registro del sistema

Almacena todos los mensajes del sistema y de sucesos hasta que el mdulose reinicie o se apague.

EMF (Mantenimiento Preventivo Asistido)

En la pantalla "Records" el indicador EMF informa de la necesidad de una

tarea de mantenimiento normal. Los lmites EMF se pueden determinarpulsando el botn "EMF" [F1] en la pantalla "Records" y seleccionando "Setup

Limits". Dependiendo del mdulo marcado, se entra en una ventana desde laque se pueden determinar los intervalos de mantenimiento. Consultar el

sistema de informacin en lnea "Setting EMF Limits".

Tambin se pueden visualizar los eventos "EMF" seleccionando "ShowEvents option". Esta ventana muestra todos los lmites EMF para los mdulossobre los que se haya estado trabajando. Esta ventana slo se actualizadurante el proceso de iniciacin.


Impresin de pantallas


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Se puede conectar una impresora con una interfase RS-232 a cualquier

mdulo utilizando el cable apropiado.

NOTA Agilent Technologies dispone de un convertidor de conexin en serie (RS-232)a conexin en paralelo (Centronics), Ref. 5181-1529.

Se puede configurar la impresora con el botn "Configure" [F2] en la pantallaSystem y seleccionando "HPLC System". En la siguiente pantalla, pulsar elbotn "Printer" [F1] para abrir el dilogo correspondiente. En este dilogo sepuede elegir el modelo de impresora y el mdulo al que estconectada.Definir la pgina (incluyendo tamao del papel, mrgenes, etc..) con el botnPage [F8]. Utilizar el botn "Serial" [F7] para introducir los parmetros para

la conexin RS-232, como velocidad de baudios, bits y paridad. Esteparmetro se puede determinar individualmente para cada mdulo en losparmetros de configuracin respectivos (consultarConexin dedispositivos externos en la pgina 55).

Una vez completa la configuracin, se imprime una pgina con el botnpertinente.

NOTA En muchos casos, la funcin de impresin se proporciona a travs del mende contexto al que se accede con la tecla "m" (men), ej. desde los campos deintroduccin de rangos de viales en la pantallaAnalysis, desde la pantallaSamples y desde el sistema de informacin en lnea.

Impresin del grfico (Print Plot)

Desde la pantallaPlot, puede crearse una copia impresa utilizando la tecla"m" (men) y seleccionando "Print Plot" del men del contexto. La copiaincluirtambin una leyenda y la fecha y hora.

Impresin de libros de registros (Print Logbooks)

Utilizando la tecla "m" (men) para mostrar el men de contexto en lapantalla del sistema es posible elegir la funcin "Print Logbook". En el

siguiente dilogo se puede configurar la impresora utilizando el el botn



"S t " [F8] El b t b t "S l " [F7] mit b t b j d


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"Setup" [F8]. El botn botn "Spooler" [F7] permite borrar trabajos deimpresin pendientes. Adems habrque seleccionar el nmero de copias aimprimir.

En la pantalla "Records" se puede seleccionar el botn "Print" [F6] para crearun "Configuration Report" (informe de configuracin) que incluya losnmeros de producto, serie y versin de firmware de los mdulos junto conel tiempo de funcionamiento. Este botn tambin estdisponible desde lasventanas "System Log", "Error Log", "Main Log" y "EMF".

Impresin de un mtodo (Print Method)

Los parmetros del mtodo actual se pueden imprimir utilizando el botn"Print" [F6] en la pantalla "Method". Aparecerel dilogo de impresin comose describe arriba. Imprimirtodos los parmetros del mtodo menos lainformacin del rango del vial.

Impresi

n de la tabla del programa (Print Timetable)Pulsando la tecla "m" (men) en la pantalla "Timetable" permite seleccionar"Print Timetable". As se accede al dilogo de impresin normal.

Impresin de la secuencia (Print Sequence)

Entrando en la pantallaSequence y pulsando la tecla "m" (men) se accedea la opcin "Print Sequence".

Impresin del programa del inyector (Print InjectorProgram)

Desde la pantalla de parmetros del inyector automtico pulsar el botn "Inj.Program" [F3] para entrar en la pantalla "Program". Con la tecla "m" (men)se tiene la opcin de imprimir el programa.


Conexin de dispositivos externos


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Existen varios tipos de interfases que permiten comunicarse a los mdulosAgilent 1100 con un conjunto de dispositivos de salida. Para algunos es

necesaria la instalacin de hardware adicional.

Es posible la configuracin de los parmetros de interfase seleccionadosutilizando el botn "Interfaces" [F1] disponible desde el botn "Configure"[F2] en la pantalla del sistema. Este proceso se realiza individualmente para

cada mdulo, ya que algunas interfases slo estn disponibles desdedeterminados mdulos (dependiendo de la instalacin).

Para obtener ms informacin sobre las interfases, consultar las seccionescorrespondientes en los manuales de referencia de los mdulos.

APG RemoteA travs del conector APG remote de 9-pin (includo en todos los mdulos),el sistema se puede comunicar con dispositivos externos con el fin de

sincronizar el anlisis. Esto se hace necesario cuando un dispositivo externorequiere cierto tiempo para estar preparado para un nuevo anlisis, despushabrde transmitirse una peticin de inicio (consultar tambinSincronizacin de anlisis con dispositivos externos en la pgina 159 params detalles sobre modos de secuencia). Se dispone de descripcionesdetalladas del conector APG Remote en los manuales de referencia de los

mdulos.

Algunas de las seales disponibles son:

Power On (encendido)

Esta seal se activa en el momento que todos los mdulos conectados alsistema estn encendidos.

Shut Down (desconexin automtica)

Cuando el sistema tenga un problema serio (ej. una fuga), esta seal avisa atodos los mdulos para que paren cualquier funcionamiento de importanciacon el fin de reducir riesgos de seguridad.



Stop (finalizacin)


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Stop (finalizacin)

Esta seal conmina a todos los mdulos a alcanzar lo antes posible el estadopreparado. Slo funciona durante los anlisis analticos (controlados por elparmetro "stoptime", tiempo final) y hace que el sistema comience la cuenteatrs del tiempo post-anlisis.

Ready (preparado)

Cuando todos los mdulos Agilent 1100 estn preparados para el siguienteanlisis, la seal se enciende. Ahora es cuando reaccionan otros mdulos odispositivos externos (ej. ejecutando una peticin de inicio).

Prepare (preparacin)

Hace que los mdulos se preparen para el siguiente anlsis (ej. el detectorrealizarun balance).

Start Request (peticin de inicio)

Esta seal hace que los mdulos se preparen para el siguiente anlisis (ej. elinyector automtico comenzarel ciclo de inyeccin). Tan pronto comotodas las condiciones para comenzar el anlisis (la aguja de inyeccin estcolocada en el asiento y la vlvual est en posicin adecuada) se completen,se genera una seal de inicio para informar a los otros mdulos que comienzael anlisis.

Start (inicio)

En el modo estndar slo el inyector automtico genera esta seal. Estaenva una orden de comenzar las actividades controladas por el tiempo deanlisis a todos los mdulos conectados al bus APG remote. A partir de aqu,comienza el contador del tiempo de anlisis (momento de inyeccin).

GPIB

Con la interfase GPIB (includa en todos los mdulos) el sistema es capaz decomunicarse con un ordenador personal configurado como ChemStationAgilent. Conectar todos los mdulos con cables CAN y utilizar uno de ellospara conectar a la ChemStation Agilent con un cable GPIB. Consultar

Ejecucin simultnea con la ChemStation Agilent en la pgina 64 para msdetalles sobre cmo hacer funcionar el sistema utilizando la interfase GPIB.



Serial / RS-232


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Serial / RS 232

Utilizar un cable estndar RS-232 para conectar una impresora a la interfaseen serie (includa en todos los mdulos). La comunicacin entre los mdulosestgarantizada con los cables CAN. Elegir un mdulo al que conectar laimpresora.

MIO

Esta interfase permite la comunicacin entre los mdulos Agilent 1100 y los

PCs configurados como ChemStations Agilent utilizando una red de realocal (LAN). Se puede utilizar la interfase MIO si la tarjeta de extensinrespectiva estinstalada en uno de los mdulos y el sistema estintegrado enuna LAN.

BCD

Si existe una tarjeta de extensin apropiada integrada en el sistema, se puedeutilizar esta salida para informar a los dispositivos externos sobre el nmerode vial que se estprocesando en determinado momento.

Contactos externos

Con una tarjeta de contacto externo opcional se pueden sincronizar en varias

oportunidades las actividades HPLC con dispositivos externos.


Firmware


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Firmware

NOTA Cuando se actualice el firmware utilizando una tarjeta PC, asegurarse de queel cable GPIB est desconectado del sistema y que slo haya un mduloencendido (el que tiene que actualizar su firmware).

Las actualizaciones del firmware se pueden llevar a cabo utilizando elmdulo de control y una tarjeta PC. El firmware se carga desde una tarjetaPC tanto al mdulo de control propiamente o a los otros mdulos delsistema. Tambin se puede actualizar el firmware utilizando un ordenadorpersonal configurado como ChemStation Agilent y conectado a travs de uncable GPIB o de una conexin LAN. Todos los mdulos HPLC Agilent 1100 sepueden actualizar utilizando un ordenador personal y el mdulo de controlG1323B.

NOTA El mdulo de control G1323A no se puede actualizar con un ordenadorpersonal.


Actualizacin del firmware en el mdulo control


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Actualizacin del firmware en el mdulocontrol

1 Cerrar la ChemStation Agilent y desconectar el cable GPIB del sistema.

2 Apagar todos los mdulos.

3 Insertar la tarjeta PC en el mdulo de control como se describe en laFigura14 de lapgina 38 .

4 Encender el componente del sistema al que estconectado el mdulo decontrol.

5 En la pantalla del sistema pulsar "Records".

6 Seleccionar "Controller" en la lista. Si el nmero de versin mostrado esinferior a nmero actual, iniciar la actualizacin pulsando "FW Update".

7 Seleccionar el fichero con la versin de firmware ms moderna. Los nombresde fichero para los mdulos HPLC son 1323A###.BIN donde ### es el nmerode versin del firmware. Los nombres de fichero para el mdulo de controlG1323B son LCB###**.BIN, donde ** es el cdigo de idiomas, por ejemplo, ENpara English. Despus de seleccionar el fichero pulsar "Enter". Despus ,pulsar el botn "Execute" [F8] y confirmar la actualizacin pulsando "Yes".

El mdulo de control reiniciary copiarel nuevo firmware en su memoria.

El proceso de carga del firmware se indica por una serie de puntos queaparecen en la pantalla. Despus del reinicio se mostrarla pantalla normal(Analysis).

Es algunos casos habrque reajustar el contraste de la pantalla (consultarDeterminacin del contraste de la pantalla en la pgina 35).

La correcta instalacin del firmware se puede validar en la pantalla "System/Records". La lnea G1323A/B debe mostrar el nmero de la nueva versin.

NOTA No desconectar el cable encender de nuevo el mdulo mientras laactualizacin del firmware se est ejecutando.


Actualizacin del firmware en mdulos HPLC


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Actualizacin del firmware en mdulosHPLC

En el mdulo HPLC existen dos secciones de firmware, la seccin residente(sistema operativo y carga de arranque mnima) y la seccin operativa. Elbotn "Transfer" [F7] cambia el mdulo de modo de firmware residente aoperativo. En la mayora de los casos, este es el primer paso del proceso deactualizacin del firmware. Despus de que el firmware se cargue elcomando de transferencia se necesita para volver al modo operativo (desde

el residente). El firmware residente es el mismo para todos los mdulosHPLC mientras que el firmware operativo es diferente para cada mdulo.

NOTA La actualizacin del firmware de operacin puede realizarse slo en el modoresidente.

La actualizacin del firmware residente slo se puede llevar a cabo en el modonormal (operativo).

Actualizacin del firmware de los mdulos HPLC a travs de un PC

NOTA Los mdulos HPLC se pueden actualizar con la utilidad de actualizacin de

firmware incorporada en la ChemStation Agilent.

Funciones de actualizacin de los mdulos Agilent Serie1100

Select File

Permite seleccionar el fichero de la tarjeta PC para el mdulo que se estactualizando con el nuevo firmware. Generalmente se necesitan ficherosbinarios:

.BIN para el mdulo de control (consultarActualizacin del firmware en elmdulo control en la pgina 59),

.DLB para los sistemas operativo y residente del mdulo.



Transfer


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Cambia el firmware del mdulo de modo operativo al residente. Este es elprimer paso del proceso de actualizacin del firmware. El modo residenteviene indicado por un indicador que brilla en amarillo. Despus de cargar elfirmware, se necesita el comando de transferencia para mover el firmware

otra vez a la parte operativa.

Execute

Inica el proceso de actualizacin del firmware. La pantalla muestra el

progreso de la actualizacin mediante una barra de porcentaje. Cuando seactualiza con xito, se muestra: Status: Complete.

NOTA La actualizacin del firmware de los mdulos LC situa todos los contadoresEMF a cero y borra los mtodos almacenados hasta ese momento.

La acualizacin del firmware del mdulo de control no afecta a los contadores

EMF ni a los mtodos almacenados en los mdulos.

Preparacin de la actualizacin del firmware

1 Aislar el mdulo que desee actualizar con el nuevo firmware, apagando elresto de los mdulos o desconectando los cables CAN. Desconectar el cableGPIB de la parte posterior del mdulo.

2 Insertar la tarjeta PC (como se describe en Insercin y retirada de las tarjetasdel PC en la pgina 38) en el mdulo de control y conectar de nuevo elmdulo de control al mdulo seleccionado para reiniciar el primero.

Intercambio de los modos de firmware

1 Preparar el sistema como se describe en Preparacin de la actualizacin delfirmware en la pgina 61.

2 Pulsar "System" "Records" y seleccionar el mdulo que se quiere actualizar.

3 Pulsar "FW Update".

4 Pulsar el botn "Transfer" [F7] (y confirmar con OK) para cambiar el mduloseleccionado a su respectivo modo de firmware.

NOTA Un indicador amarillo del mdulo indica el modo de firmware residente.



Despus de cada transferencia el mdulo de control se reiniciar. Cuandoest activo el mdulo residente el mdulo se registrar como "Desconocido"


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estactivo el mdulo residente el mdulo se registrarcomo Desconocido .

La pantalla de anlisis muestraResident or Unsupported Module.

En la pantalla "System Records" se puede leer el nmero de versin delfirmware de los mdulos individuales. En modo operativo normal, se puedevisualizar la versin del firmware operativo. En el modo residente se puedevisualizar el nmero de versin del firmware residente.

Actualizacin del firmware residente

El firmware residente slo puede ser actualizado en modo operativo normal.Utilizar el botn "Transfer" [F7] como se describe en Intercambio de losmodos de firmware en la pgina 61, para comprobar el nmero de versin,pero asegurarse de cambiar despus a modo normal si es necesaria unaactualizacin.

1 Preparar el sistema como se describe en Preparacin de la actualizacin delfirmware en la pgina 61.


3 Pulsar "FW Update".

4 Seleccionar el archivo a actualizar (RESXXX.DLB), pulsar el botn "Execute"[F8] y confirmar con "Yes".

Se puede controlar el estado del proceso de actualizacin en la pantalla.

5 Cuando la barra de estado haya alcanzado el 100%, pulsar la tecla "Esc".

La actualizacin del firmware residente del mdulo determinado ha sidocompletada.

Actualizacin del firmware operativo

1 Preparar el sistema como se describe en Preparacin de la actualizacin del

firmware en la pgina 61.2 Cambiar el mdulo que se quiere actualizar a modo residente como se

describe en Intercambio de los modos de firmware en la pgina 61.Comprobar tambin si es necesaria la actualizacin del firmware residente.


4 Pulsar el botn "FW Update" [F5].



5 Seleccionar el fichero de firmware para la actualizacin (####-XXX.DLB),pulsar el botn "Execute" [F8] y confirmar con "Yes"


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pulsar el botn Execute [F8] y confirmar con Yes .

NOTA Asegurarse de que se ha seleccionado el firmware adecuado y el mdulo esten modo residente como se describe arriba.

Se mostraren la pantallaUpdate started, el progreso del proceso deactualizacin del firmware puede visualizarse por la barra movil y el %visualizado. Si se produce un mensaje de error del tipo update failed, wrong

address, asegurarse de que el mdulo no est en modo residente (indicadorbrillando).

6 Cuando el proceso de actualizacin del firmware operativo haya finalizado,pulsar la tecla "Esc" para volver a la pantalla "Records".

7 Pulsar "Transfer" en la pantalla de actualizacin del firmware para volver almodo operativo normal (consultarIntercambio de los modos de firmwareen la pgina 61).

El mdulo de contro se reinicia, el indicador de estado deja de brillar y lapantalla de anlisis recupera su apariencia normal en el mdulo.

8 Pulsar "System" "Records" para comprobar que se ha cargado el firmwareadecuado para el mdulo.

9 Reconectar los cables CAN o encender el resto de los mdulos.

Cuando se actualice el firmware del detector, seguir el proceso de

actualizacin con un calibrador de longitud de onda del detector.

Cuando se actualice el firmware del inyector automtico, realizar unainyeccin para asegurarse de que la alineacin del muestreador es correcta.Si no lo es, realizar el alineamiento del muestreador.

10 Para actualizar el firmware de otros mdulos, repetir el procedimientoempezando por el paso 1.

Actualizacin del cargador del firmware de arranque

El cargador del firmware de arranque (nombre fichero BOOT_XXX.DLB) se

actualiza de la misma manera que el firmware residente (consultar

Actualizacin del firmware residente en la pgina 62).


Ejecucin simultnea con la ChemStation Agilent


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Ejecucin simultnea con la ChemStationAgilent

Caractersticas

Ambas interfases de usuario, el mdulo de control y la ChemStationAgilent, se pueden conectar a un sistema Agilent 1100 al mismo tiempo.

Es posible la introduccin de parmetros desde ambas interfases deusuario. Los parmetros sern actualizados en la otra interfase de usuarioen poco tiempo.

Una secuencia de la ChemStation Agilent puede ser detenida y abortada

desde el mdulo de control y viceversa.

La ChemStation Agilent puede generar ficheros de datos desde un mtodoo una secuencia del mdulo de control. En este caso, el prefijo y contadorde nombre de archivo en la seccin "Single Sample Info" de la ChemStationAgilent debe ser accesible (slo en modo protocolo).

Si el mdulo de control inicia un anlisis, la ChemStation Agilent serelsistema monitor/esclavo.

De todos modos no es aconsejable hacer funcionar el mdulo de control y laChemStation al mismo tiempo. La ChemStation Agilent ofrece una mayor

variedad de controles sobre el sistema HPLC y su manejo es mucho mssencillo, por lo que suele ser preferible al mdulo de control. Como puedenproducirse problemas en diagnstico y verificacin en algunasconfiguraciones, se aplican las siguientes restricciones:

Restricciones

Si la ventana de un parmetro se abre para su introduccin en la

ChemStation Agilent, este campo de introduccin especfico no esaccesible desde el mdulo de control.

Si se estejecutando un anlisis con el mdulo de control, la ChemStationAgilent no debe ser encendida o reiniciada.

Si la ChemStation Agilent inicia un anlisis, el mdulo de control serelsistema monitor/esclavo.

Los cambios de parmetros en un mtodo sern identificados en la otra



interfase como una modificacin.


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El mdulo de control y la ChemStation Agilent tienen un mtodo detratamiento (el mtodo de la ChemStation Agilent puede tener msinformacin que el mtodo del mdulo de control; ej. parmetros DADadicionales que slo son accesibles desde la ChemStation Agilent). Paradisponer de un mtodo en ambos controladores, seguir el siguienteprocedimiento:

Si el mtodo esten la ChemStation Agilent y tiene que ser salvado en elmdulo de control o tarjeta PC, cargar el mtodo en la ChemStation ysalvarlo despus en el mdulo de control (o tarjeta PC) con "Method" "Save As".

Si el mtodo esten el mdulo de control o en la tarjeta PC y debe salvarseen la ChemStation Agilent, primero cargar el mtodo DEF_LC.M en laChemStation Agilent (para no tener parmetros adicionales en el formato)y despus cargar el mtodo requerido en el mdulo de control. Despussalvar el mtodo en la ChemStation Agilent con el mismo nombre.

AVISO Un mtodo disponible en el mdulo de control como mtodo protegido,puede ser modificado por la ChemStation Agilent y salvado en el

mdulo de control, sin ningn aviso.




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Parte 2


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Part 2 Utilizacin de los mdulosAgilent 1100

3 Utilizacin de la bomba 69

4 Utilizacin del desgasificador 83

5 Utilizacin del inyector automtico 87

6 Utilizacin de la vlvula de inyeccin manual 97

6 Utilizacin de la vlvula de inyeccin manual 97

7 Utilizacin de los detectores 105

8 Utilizacin del compartimento de columna 117

Utilizacin de los mdulos Agilent 1100

Utilizacin de los mdulos Agilent 1100


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3


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3 Utilizacin de la bomba

Detalles del funcionamiento de los sistemas de

bombeo Agilent 1100

Utilizacin de la bomba

Encendido y apagado de la bomba

E i


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Encendido y apagado de la bomba

Para encender o apagar la bomba se utiliza el botn On/Off [F7] de la pantallaAnalysis o System:

1 Entrar en la pantalla de anlisis o del sistema.

2 Seleccionar el botn On/Off [F7].

3 Seleccionar el botn de la bomba [F8].

4 Seleccionar la funcin deseada tanto con el botn de accin [F6-F8] oseleccionando los botones On/Off en la ventana que aparece. DesmarcartoStandby mode only si se quiere encender o apagar la bomba sin entrar enmodo "standby".

Tambin se puede acceder a esta funcin desde el botn "Settings" [F1]disponible en la pantallaAnalysis o el botn de control [F1] en la pantallaSystem.


Introduccin de parmetros

I t d i d t


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Introduccin de parmetros

Todos los parmetros de la bomba pueden introducirse en la pantalla "PumpSettings". Se puede acceder a esta pantalla seleccionando el botn "Settings"[F1] en la pantalla de anlisis y despus seleccionando la bomba. Losparmetros comnmente utilizados, como el flujo y la composicin deldisolvente, pueden fijarse directamente en la pantalla de anlisis. Las

selecciones disponibles en ella dependen de los otros mdulos que estninstalados.


Purga de la bomba

P ga d la b ba


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Purga de la bomba

Abriendo la vlvula de purga se puede redirigir el flujo de disolvente desde labomba a travs de la salida de la vlvula en vez de pasar a travs de la vlvulade inyeccin y la columna. Este proceso de purga elimina el disolvente nodesgasificado o anteriormente utilizado dentro del sistema de bombeo.


Procedimiento de purga



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1 Asegurarse de que hay conectado un tubo de salida desde la vlvula de purgaa una botella de residuos de disolvente.

2 Abrir la vlvula de purga.

3 Entrar en la pantalla de anlisis.

4 Fijar la velocidad de flujo de purga en la seccin de velocidad de flujo normalde la pantalla de anlisis, por ejemplo, a 5 ml/min.

NOTA Si se utiliza una velocidad de flujo mayor de 5 ml/min en una bombacuaternaria, redefinir el lmite superior a 200 bares (en la pantalla de anlisis,pulsar el botn "Settings" [F1], seleccionar la bomba de la lista y pulsar"Enter". Despus seleccionar "More ...)

5 Fijar el primer canal a purgar al 100%. Se recomienda empezar con el canal del

disolvente orgnico. El canal A se fijarautomticamente al 100% cuando losdems canales estn fijados a cero o apagados.

6 Encender la bomba con el botn On/Off [F7] en la pantalla de anlisis.

7 Esperar hasta que salga un flujo continuo de disolvente por el tubo de la

vlvula de purga.

8 Apagar la bomba con el botn [F7] en la pantalla de anlisis y despus cerrarla vlvula de purga.

9 Repetir el procedimiento para el resto de los canales que sea necesario purgar.

NOTA Los canales de un sistema de bombeo se nombran A, B, C y D (dependiendodel tipo de bomba). %A se calcula automticamente mediante 100% - (%B + %C

+ %D). Si no se introducen los valores para %B, %C y %D, %A sersiempre100%. Para purgar la bomba se tienen que seguir los pasos desde el 5 al 8individualmente para cada una de los canales, fijando la composicin del 100%para el canal que se va a purgar.


Ajuste de la compresibilidad



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Los disolventes cromtogrficos son compresibles bajo presin. Estacompresibilidad produce una modificacin del flujo a medida que cambia lapresin. Para compensar este efecto, puede utilizarse el parmetro decompresibilidad de la bomba y mantener un flujo uniforme y exacto,

independiente de la presin del sistema. Se puede acceder al parmetro de

compresibilidad con el botn "Pump Settings" [F1] en la pantalla de anlisis.LaTabla 1 lista la compresibilidad de disolventes comunes usados en HPLC.

Tabla 1 Valores de compresibilidad para los disolventes HPLC comunes

Disolvente Compresibilidad (10-6 por bar)

Acetona 126

Acetonitrilo 115

Benceno 95

Tetracloruro carbono 110

Cloroformo 100

Ciclohexano 118

Etanol 114

Acetato de etilo 104

Heptano 120

Hexano 150

Isobutanol 100

Isopropanol 100

Metanol 120

1-Propanol 100

Tolueno 87

Agua 46



Cuando el valor de compresibilidad es OFF, la bomba no realiza la

compensacin de la fase mvil.

Para cada valor de compresibilidad, la embolada del pistn (distancia que


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Para cada valor de compresibilidad, la embolada del pistn (distancia querecorre el pistn) y la velocidad a la que se mueve se ajustan enconcordancia, compensando la compresibilidad del disolvente. Para una

mezcla de disolventes, se recomienda elegir el valor de compresibilidad del

disolvente que est presente en mayo

HPLC manual en español

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