UNIVERSIDAD TECNICA FEDERICO SANTA MARIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA INFORME FINAL SINTESIS N 3 Cloruro de Cobre CuCl

Laboratorio de Sntesis QUI 236 Laboratorio de Qumica Inorgnica I QUI - 117 PROFESOR: Franz Thomet ALUMNOS : Marcelo Llorens Vannessa Aitken FECHA : 11 de Noviembre 2015

1. Identificacin del producto a sintetizar:

Frmula Peso molecular

[g/mol]

Estado fsico Temperatura de ebullicin y/o fusin C

Densidad g/mL

Solubilidad [g/100 mL

H2O]

Clasificacin segn NCh

CuCl 98,99 Slido Pf: 430C

4.14 0,01-1,00 Sustancia corrosiva,

riesgo medio para la salud, ligeramente

reactivo, riesgo

moderado por contacto

- Aplicacin(es) del producto

El mayor uso del Cloruro de Cobre (I) es como catalizador para una gran variedad de reacciones

orgnicas. Comparada con otros cidos de Lewis suaves, este es mucho ms accesible que otros

compuestos no-txicos como el Cloruro de Plata (I) y el Cloruro de Paladio (II), y mucho menos txico

que el Cloruro de Plomo (II) y el Cloruro de Mercurio (II). Adems, puede participar en reacciones redox

va intermediarios de Cobre (II) Cobre (III). Esta combinacin de propiedades hacen que las sales de

Cobre (I) sean consideradas como reactivos muy cotizados.

Una de sus aplicaciones es la reaccin de Sandmayer para el tratamiento de una sal de arenodiazonio,

que lleva a la formacin de un Cloruro de Arilo. Adems cataliza adiciones de Grignard para cetonas

alfa,beta insaturadas, lo que llev al desarrollo de agentes organocuprados que son ampliamente

utilizados hoy en da en sntesis orgnica.

2. Reacciones involucradas en la sntesis: Reaccin: -Produccin de SO2

-Produccin de CuCl

Neutralizacin de exceso SO2

Semi-Reacciones (Redox):

3. Materias Primas:

Nombre Frmula PM gr/mol

Estado fsico

Densidad gr/ml

Cantidad de materia prima

(g o mL)

Moles iniciales

Moles finales esperados

Meta bisulfito de

Sodio

Na2S2O5 190,11 Slido 1,48 5,72 g 0,0300 0

cido Sulfrico (98% p/p)

H2SO4 98.08

Lquido 1,84 1,63 ml

0,0300 0

Sulfato de cobre (II)

penta hidratado

CuSO4 5H2O

249,69 Slido 2,29 7,58 g 0,0303 0

Cloruro de Sodio

NaCl 58,44 Slido 2,17 3,89 g 0,0666 0,0363

Dixido de SO2 64,07 Gaseoso 3,84 g 0,0600 0,0448

azufre Hidrxido de Sodio

NaOH 39,99 Slido 2,13 3,66 g 0,0915 0,0019

Agua H2O 18,02 Lquido 1,00 1,63 mL agregado al

H2SO4 10 mL al reactor

con Na2S2O5

----------------- -----------------------

cido Sulfrico (98% p/p)

H2SO4 98.08

Lquido 1,84 20 mL (lavado)

----------------- -----------------------

Etanol C2H5OH 46,07 Lquido 0,789 10 mL (lavado) ----------------- -----------------------

4. Esquema de Instalacin Experimental y Equipos:

Figura 1:Instalacin de equipos para la sntesis de CuCl

Consta de: 2 Balones reactores de 2 bocas; 2 Trampas de Vapor; 1 mechero bunsen; un embudo dosificador; 1 sistema de agitacin magntica y calefaccin, 1 matraz para la realizacin de un bao mara, 1 matraz Erlenmeyer de 100 mL

Figura 2: Baln reactor para sntesis de SO2 Figura 3: Baln reactor para la

sntesis de CuCl

Figura 4: Matraz Erlenmeyer para Figura 5: Embudo para lavado de CuCl la neutralizacin de exceso de SO2

5. Procedimiento Experimental: Para la obtencin del CuCl se sigui con el proceso descrito a continuacin a. Se arma con cuidado la instalacin completa para la sntesis de CuCl, teniendo especial

cuidado en la orientacin de las trampas de Vapor. Esto se hace bajo una campana de extraccin de gases, debido a que la reaccin involucra SO2 (Ver Figura 1:Instalacin de equipos para la sntesis de CuCl).

b. Pesar 3,89 [g] de NaCl c. Pesar 7,57 [g] de CuSO45H2O d. Llenar con agua destilada suficiente el baln reactor donde ocurrir la sntesis de CuCl para que

el burbujeador quede sumergido en esta y agregar varilla de agitacin magntica (Ver Figura 3: Baln reactor para la sntesis de CuCl).

e. Agregar el NaCl y el CuSO45H2O al baln reactor, utilizando preferentemente un embudo para evitar prdida de reactivos.

f. Encender agitacin y poner a calentar el bao mara hasta que se alcance una temperatura entre 60 [C] y 70 [C].

g. Mientras se calienta el bao mara, pesar 3,66 [g] de NaOH. h. Al matraz Erlenmeyer de 100 [mL] donde ocurrir la neutralizacin del exceso de SO2, agregar

suficiente agua destilada para que la manguera conectada a la trampa de vapor, quede sumergida en el agua (Ver Figura 4: Matraz Erlenmeyer para la neutralizacin del exceso de SO2)

i. Agregar el NaOH al matraz Erlenmeyer. j. Pesar 5,72 [g] de Na2S2O5 y medir 1,63 [mL] de H2SO4, y 1,63 [mL] de H2O. k. Agregar aproximadamente 10 [mL] de H2O al baln reactor donde ocurrir la sntesis de SO2, y

luego agregar el Na2S2O5 (Ver Figura 2: Baln reactor para sntesis de SO2). l. Con la vlvula cerrada, en el embudo de dosificacin, agregar los 1,63 [mL] previamente

medidos de H2O y luego los 1,63 [mL] de H2SO4. m. Ya alcanzada la temperatura entre 60 [C] y 70 [C] en el bao mara del baln reactor de CuCl,

abrir la vlvula del embudo dosificador de manera tal que este comience a gotear de manera lenta pero contnua en el baln reactor de sntesis de SO2, de esta forma, comenzar la sntesis de CuCl.

n. Mientras ocurre la reaccin de sntesis de CuCl, se debe ir controlando la temperatura del bao mara para que se mantenga en el rango de 60 [C] y 70 [C].

o. Mientras sigue ocurriendo la sntesis, se debe tarar una ampolla de vidrio, la cual ser utilizada para el almacenamiento del producto.

p. Cuando se observe que el burbujeo en el reactor del Na2S2O5 y H2SO4 est disminuyendo, la sntesis estar casi completa, por lo que se deber prender el mechero bunsen y dejar que funcione con una llama baja durante unos 5 minutos, hasta que prcticamente no se observe burbujeo.

q. Aprovechando lo ltimo de SO2 que se est produciendo, se retirar el burbujeador del reactor, y mediante un dosificador plstico, se usar el SO2 para retirar el aire contenido en la ampolla de vidrio. Hecho esto, la ampolla se cerrar con ParaFilm (este paso es importante, puesto que el CuCl se oxida fcilmente en presencia de O2 y el producto se perdera fcilmente).

r. Se procede a filtrar el CuCl, para esto se arma un sistema que consiste en un matraz kitasato, embudo Bchner y una trampa de agua(produce el vaco que genera la succin en el sistema).

s. Extraer el CuCl del baln de reaccin y se procede a filtrar la mezcla de producto lavndose con dos lavados de 10 [mL] de una solucin deH2SO3, y luego con cido actico glacial (5-10[mL]) (Ver figura 5: Embudo para el lavado del CuCl).

t. Una vez filtrado el CuCl este se extrae del embudo y se deposita con cuidado sobre un vidrio reloj grande homogenizando la superficie lo ms posible para que al secar el producto se logre una mejor distribucin del calor en el CuCl.

u. Secar el producto a bao mara, con el vidrio reloj sobre un vaso precipitado de 500[mL] que contenga una abundante cantidad de agua caliente (se mantiene el calor con el sistema de calor en el agitador magntico). Se sabr que el producto est seco y listo para su almacenaje si ya no se percibe el olor del cido actico, y adems, al mover parte del CuCl con una esptula esta ya no se pega.

v. Traspasar el CuCl a la ampolla cuidadosamente, procurando que quede en el fondo de sta. w. Sellar la ampolla de vidrio que contiene el CuCl. x. Pesar la ampolla de vidrio que contiene el CuCl. y. Se obtuvo finalmente 1,93 [g] de CuCl (0,0195 mol, 64,3% de rendimiento, se esperaban 0,0303

mol).

6. Caracterizacin del Producto Final: Medicin msica para el CuSO45H2O y su almacenaje. 7,58 [g] de CuSO45H2O iniciales, con un 100 de rendimiento, equivalen a 3 [g] de CuCl Almacenaje Tara Ampolla: 15,56 [g] Peso total (Producto + ampolla): 17,49 [g] CuSO45H2Ofinal: [g] 1,93 [g] Rendimiento: 64,3%

7. Eliminacin de Subproductos de Reaccin: Se debe tener una consideracin especial con algunas sustancias que es sabido que pueden causar daos tanto al medio ambiente como a la salud de las personas frente a su exposicin, por lo que aqu se dan a conocer algunas precauciones respecto al manejo de algunos residuos: SO2: para su eliminacin segura se dispuso de un reactor al final del sistema de obtencin de CuCl para que los residuos se dirigieran a un matraz de erlenmeyer que contena una solucin de NaOH, que neutralizara el cido formado a partir de la interaccin del SO2 y el agua al final entrar en la solucin a travs de la manguera dispuesta. cido actico glacial (CH3-COOH 99%): Al momento de eliminarlo se debe neutralizar con soda custica diluida y luego deponerla de forma segura. Na2SO3: Este compuesto no est clasificado cmo peligroso, por lo que se puede eliminar de la forma habitual.

8. Bibliografa:

Libro: rauer ., u mica norgnica reparativa", edit. evert .A., 1958 Pgina Web: http://webbook.nist.gov/chemistry/ http://www.cs.mcgill.ca/~rwest/wikispeedia/wpcd/wp/c/Copper%2528I%2529_chloride.htm http://fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/CLORURO%20DE%20COBRE.pdf

http://quimica.winklerltda.cl/index.php/site/productos/prod1?ficha=1538&Productos_sort nombre http://www.quimicaregasa.com/img/archivos/Acido_acetico.pdf http://www.sydney2000.com.mx/Hoja_seguridad/SULFITO_SODIO_ANHIDRO_S.pdf

Formato de la etiqueta del envase del producto final

SINTESIS N 3

Cloruro de Cobre (I) CuCl Clasificacin de Riesgo: Corrosivo Fecha: 11 de noviembre del 2015

Tara: 17,49[g

Neto: 1,93[g

Nombre Alumnos: Marcelo Llorens Vannessa Aitken