NÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS ÁCIDO - BASE

7/27/2019 NLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDO - BASE

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PRCTICA 3

ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDO-BASE

Autor:Gonzlez Ortega Julio Csar.

Lugar: Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Facultad de Qumica, edificio A,laboratorio 3D de analtica experimental I.

RESUMEN.Los objetivos de esta prctica han sido conocer la importancia de verificar el

material volumtrico antes de realizar cualquier anlisis qumico cuantitativo; aplicarlos criterios de calidad analtica a resultados de anlisis; preparar y normalizardisoluciones de NaOH y HCl; conocer la importancia de la seleccin adecuada deindicadores cidobase y determinar la pureza de muestras comerciales de cido acticoy de carbonato de sodio en muestras comerciales usando disoluciones normalizadas.

Se llevaron a cabo las normalizaciones de dos disoluciones, una de hidrxido de

sodio y otra de cido clorhdrico. Para lo anterior se utilizaron como patrones primariosbiftalato de potasio y carbonato de sodio y como indicadores fenolftalena y verde debromocresol respectivamente. Tambin se llevaron a cabo titulaciones para conocer lapureza presentada de dos muestras comerciales, la primera fue vinagre y la segundacarbonato de sodio. Previamente se llev a cabo la verificacin del material volumtricoque se ha requerido para llevar a cabo todas las titulaciones cuyo informe se adjuntacomo anexo 1.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS. Balanza analtica. d= 0,0001 g Estufa. Esptula. Pesafiltros con tapn. Vasos de precipitado de 250 mL. Vasos de precipitado de 100 mL. Pizeta. Agitador de vidrio. Bureta de 25 mL. Pipeta de 10 mL. Matraz aforado de 100mL con tapn. Tolerancia= 0.1 mL Desecador. Termmetro. Perilla de succin. NaOH (s). HCl concentrado 36% = 1,18 g/mL. Agua destilada. Biftalato de potasio. Carbonato de sodio. Indicadores.


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DIAGRAMA DE FLUJO.

Secar durante 1 hora de100-110 C

Colocar biftalatoen pesafiltros con

la ta a ladeada

Medir HCl para 200mL de disolucin 0.1 M

Enfriar pesafiltrosen desecador

Calcular

concentracin

Inicio

Transferir arespectivosrecipientes

Pesar NaOH para 200 mLde disolucin 0.1 M

Pesar biftalatopara normalizarNaOH. Calcularmasa para 18 mL

de NaOH

Verificar bureta de 25mL y pipeta de 10 mL

Tomar alcuotade 25 mL de

NaOH

Normalizar HCl (3veces)

De una muestracomercial de cidoactico tomar tres

alcuotas de 10 mLc/u

Colocar en unmatraz aforado de100 mL y llevar al

aforo

Tomar alcuota de

10 mL de HCl

NormalizarNaOH (3 veces)

Tomar 3 alcuotas de 10mL c/u

Tomar tres muestrasde bicarbonato de

sodio slido (calcularpara gastar 18 mL de

titulante)

Pesar carbonatode sodio para

normalizar HCl.Calcular masa

para 18 mL deHCl

Utilizar

fenolftalenacomo

indicador


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RESULTADOS.

Masa de biftalato de potasio (g)Volumen de NaOH gastado

(mL)Concentracin deNaOH (M)

0,3325 17,3 0,3632 17,3 0,3715 14,9

Masa de carbonato de sodio (g)Volumen de HCl gastado

(mL)Concentracin de HCl

(M) 0,0941 19,6 0,0939 19,5 0,0959 19,2

Fin.

Calcular % purezade ambasmuestras

Continuar latitulacin hasta

cambio evidentede color azul a

amarillo

Valorarlas consolucin normalizada

de NaOHUtilizar verde

debromocresol

como

indicador

Titular hastadesaparicin de color

rosado

Tabla 1. Masas de biftalato de potasio, volmenes de hidrxido de sodio gastados para cada masa yconcentraciones de NaOH.

Tabla 2. Masas de carbonato de sodio, volmenes de cido clorhdrico gastados para cada masa yconcentraciones de HCl.


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Volumen de NaOH gastado (mL) % ( 8,2 8,4 8,2

ANLISIS DE RESULTADOS.

Puede apreciarse que los datos calculados tanto para las concentraciones deNaOH como para HCl varan considerablemente, en al menos uno de ellos respecto alos dems. Observando que las masas utilizadas de patrn primario para cada uno de loscasos no varan de una manera importante, debemos asumir que el volumen aadido detitulante no fue el apropiado, al menos para el caso de la concentracin ms desviada.La incertidumbre anterior debe asumirse debida al analista, por supuesto.

CLCULOS DE PREPARACIN

Para la preparacin de las disoluciones 0,1 M de NaOH y de HCl

Para la determinacin de la masa requerida de muestra para un gasto de 18 mL detitulante

Masa de carbonato de sodio(g)

Volmenes de HCl gastados(mL)

% pureza de carbonato ybicarbonato

0,11047,5 12,5

0,12487,1 12,6

0,1212 6,7 13,3

Tabla 3. Volmenes de hidrxido de sodio gastados para alcuotas de una dilucin de vinagre y pureza de

las mismas.

Tabla 4. Masas de carbonato de sodio, volmenes de cido clorhdrico gastados y pureza de una muestracomercial de carbonato de sodio.


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CLCULOS DE NORMALIZACIN

1. 2. 3.

1. 2. 3.

CLCULOS DE LAS MUESTRASVinagre

1.- 2.- 3.- Carbonato/bicarbonato


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CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE PARA LAS CONCENTRACIONES.

DISOLUCIONES DE NAOH

1. Expresin matemtica del mensurando.

2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.4. Calcular la incertidumbre combinada.

Incertidumbre de la balanza d= 0,0001 g

( )

Incertidumbre de la bureta:


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8

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DENAOH(CENAM):


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() ()

5.- Calcular la incertidumbre expandida. Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de NaOH

queda informada como:

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE

NAOH(EURACHEM).

Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de NaOHqueda informada como:

DISOLUCIONES DE HCl


2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.


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4. Calcular la incertidumbre combinada.Incertidumbre de la balanza d= 0,0001 g

( )

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE HCl(CENAM):


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() ()

5. Calcular la incertidumbre expandida.

Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de HCl quedainformada como:

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA CONCENTRACIN DE HCl(EURACHEM).


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Luego entonces la medicin de la concentracin de la disolucin de HCl queda

informada como:

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE LA PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DECIDO ACTICO


2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.4. Calcular la incertidumbre combinada.

Incertidumbre de la bureta: Incertidumbre de la concentracin de NaOH Incertidumbre del volumen de la dilucin: Tolerancia del matraz aforado de 100

mL= 0,1 mL

Incertidumbre de la pipeta:


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CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA PUREZA DE LA MUESTRACOMERCIAL DE CIDO ACTICO (CENAM):


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Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de cidoactico queda informada como:

PUREZA DE LA MUESTRA COMERCIAL DE CARBONATO DE SODIOCARBONATO


2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.4. Calcular la incertidumbre combinada.5. Calcular la incertidumbre expandida.


Incertidumbre de la concentracin de HCl:

Incertidumbre de la masa de carbonato de sodio:

( )


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BICARBONATO


2. Identificar fuentes de incertidumbre.3. Calcular la incertidumbre estadstica.4. Calcular la incertidumbre combinada.5. Calcular la incertidumbre expandida.


Incertidumbre de la concentracin de HCl:

Incertidumbre de la masa de carbonato de sodio:


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( ) Incertidumbre de la resta del numerador:

CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD DE LA PUREZA DE LA MUESTRA

COMERCIAL DE CARBONATO DE SODIO (EURACHEM).


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CARBONATO

Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de carbonatode sodio queda informada como:

BICARBONATO

Luego entonces la medicin de la pureza de la muestra comercial de carbonatode sodio queda informada como:


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Nota: Es sumamente importante aclarar que la incertidumbre asociada a las masas

molares no fue considerada en esta prctica para ninguno de los clculos deincertidumbre.

CUESTIONARIO FINAL.

Cuestionario.1.- Por qu se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar ladisolucin de NaOH?

Para eliminar la presencia de

que puede disminuir el pH del agua

formando cido carbnico, el cul reaccionara con el hidrxido de sodiodisminuyendo as la concentracin de ste ltimo.

2.- Cul es la concentracin de la disolucin de NaOH? 3.- Cul es la concentracin de la disolucin de HCl? 4.- Qu indicadores seleccionaste y por qu?

Para la normalizacin del hidrxido de sodio se utiliz fenolftalena

debido a que en medio alcalino presenta color rosado y su pH de vire seencuentra cercano a 7. Por otro lado para la normalizacin del cido clorhdricose utiliz carbonato de sodio ya que igualmente es fcilmente distinguible el vireque presenta por su coloracin, pasa de azul a amarillo cerca del punto deequivalencia de la reaccin, en pH=6.4.

5.- En la titulacin del HCl cul es el error cometido debido al indicador queutilizaste?

Es error por defecto.

BIBLIOGRAFA.

HARRIS, Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 Edicin, EditorialReverte, S.A.

SKOOG, West. Fundamentos de qumica analtica, 8 ed., InternationalThompson editores. (2005).

MARTNEZ, Francisco Bermejo, MG, Qumico Analtico General, Vol. 1,Editorial Paraninfo.


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ANEXO 1

VERIFICACIN DEL MATERIAL VOLUMTRICO

BURETA (

Masa de agua medida (g) F.C. (mL/g) Volumen corregido (mL)1,9620

1,0038

1,96951,9481 1,95551,9240 1,93131,9487 1,95611,9493 1,95671,9955 2,00301,9637 1,97111,8872 1,89441,9693 1,9768

2,0310 2,03871,9319 1,93921,9982 2,00581,9947 2,00231,9205 1,92782,1969 2,20521,7689 1,77562,0363 2,04402,1488 2,15701,8467 1,85391,9269 1,9342

2,0189 2,0266

PIPETA ( Masa de agua medida (g) F.C. (mL/g) Volumen corregido (mL)

9,9653

1,0038

10,00329,9696 10,00759,9341 9,97189,9481 9,9859

Tabla 5. Masas medidas de agua por una bureta, factor de correccin a 24 C y volmenes corregidospara cada masa,

Tabla 6. Masas medidas de agua por una pipeta de 10 L, factor de correccin a 24 C y volmenescorregidos para cada masa,


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GRFICAS Y HOJAS DE CLCULO

Volmenes

nominales u Relativa%

1.962 4.6871 -4.6871

3.9101 2.3519 -2.3519

5.8341 1.5762 -1.5762

7.7828 1.1816 -1.1816

9.7321 0.9449 -0.9449

11.7276 0.7841 -0.7841

13.6913 0.6717 -0.6717

15.5785 0.5903 -0.5903

17.5478 0.5241 -0.5241

19.5788 0.4697 -0.4697

21.5107 0.4275 -0.4275

23.5089 0.3912 -0.3912

25.5036 0.3606 -0.3606

27.4241 0.3353 -0.3353

29.621 0.3104 -0.3104

31.3899 0.293 -0.293

33.4262 0.2751 -0.2751

35.575 0.2585 -0.2585

37.4217 0.2457 -0.2457

39.3486 0.2337 -0.2337

41.3675 0.2223 -0.2223

Hoja de clculo 1. Volmenes nominalesmedidos con bureta e incertidumbres

relativas porcentuales.


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Volmenes

nominales u Relativa%

9.9653 0.16498 -0.16498

19.9349 0.08247 -0.08247

29.869 0.05504 -0.05504

39.8171 0.04129 -0.04129

-6

-4

-2

0

2

4

6

0 10 20 30 40 50

-0.2

-0.15

-0.1

-0.05

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0 10 20 30 40 50

Grfica 1. Incertidumbre relativa porcentual VS volmenes nominales (Bureta).

Hoja de clculo. Volmenes nominalesmedidos con pipeta de 10 mL eincertidumbres relativas porcentuales.

Grfica 2. Incertidumbre relativa porcentual VS volmenes nominales (Pipeta 10 mL).

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