INTRODUCCION AL ANÁLISIS QUIMICO CUANTITATIVO

PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (1)AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN

DROGUERIA Y FARMACIASADROGYFAR

AREA DE QUIMICADIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA

DOCUMENTO DE CONSULTA

(1) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital Francisco José de Caldas.Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm. Publicador de Artículos relacionadoscon las áreas de Educación, Química y Farmacia.

Qué es la química analítica?

Rama de la química que está relacionada con la separación y análisis de las sustancias químicas

Estudia los principios, leyes, y técnicas necesarias para la determinación de la composición de una muestra.

Qué es la química analítica?

Química analítica

Análisis cualitativo

Que está presente en la muestra

Indica la presencia de

especies químicas

Análisis cuantitativo

Cuanto está presente en la muestra

Composición química de la

materia

Donde se usa la química analítica? Control de calidad: agua potable Análisis fisicoquímicos Determinar la cantidad de un

constituyente valioso: Oro Investigación: estudios de corrosión,

procesos de extracción

Clasificación según el tamaño de la muestra

Según la proporción relativa de los analitos

DEFINICIONES Muestra: Parte representativa del material a

analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)

Analito: Especie química a determinar en el análisis.

Matriz: Entorno que contiene al analito Interferencia: Especies presentes en la matriz

que causan resultados erróneos en la determinación del analito.

Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico

Ejemplo: determinación de Ca en leche

Composición de la leche (incompleta)

leche

Agua (87%) Extracto seco total(13%)

Grasa (3,9%) Extracto seco no graso

Proteínas(3.2%)

Minerales(0.7%)

Hidratos de carbono (lactosa)

(4,6%)

Caseínas(2.6%)

Proteínas del suero(0.6%)

NaK CaP fe

Analito

Matríz

EL PROCESO ANALÍTICO

Toma y preparación de la muestra

Elegir el método analítico

Recoger una muestra representativa

Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.

Eliminar las interferencias

Proceso de medida

Puesta a punto de la metodológica analítica

Definir el problema

Medición de las muestras

Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica

Tratamiento estadístico de datos

Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error

Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado

Definir el problema analítico 1. ¿Cual es el analito a determinar? 2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren? 3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su

determinación? 4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?

¿De cuanta muestra se dispone?¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede

encontrarse del analito en la muestra?¿Qué componentes de la muestra interferirán en la

determinación?¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz

de la muestra? 6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?

•Costo y disponibilidad de equipos•Costo por muestra•Tiempo requerido para el análisis•Complejidad del método•Habilidad del operador

También debe considerarse:

Métodos Analíticos

Métodos químicos por vía húmeda

Métodos instrumentales

Análisis volumétrico

SeparaciónElectroquímicos

Titulación CromatografíaElectrólisis

conductimetría

Gravimetría

Precipitación

Pesada

Opticos

Emisión

Absorción

EL PROCESO ANALÍTICO

Toma y preparación de la muestra

Elegir el método analítico

Recoger una muestra representativa

Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.

Eliminar las interferencias

Proceso de medida

Puesta a punto de la metodológica analítica

Definir el problema

Medición de las muestras

Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica

Tratamiento estadístico de datos

Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error

Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado

Muestreo: Toma de muestra

Selección de una o varias porciones o alícuotas del material a ensayar

El método de muestreo y la preparación de la muestra están intimamente relacionados con el procedimiento analítico a realizar

balance entre el número de muestras a analizar y los costos que esto implica

se debe compatibilizar el máximo nivel de exactitud y precisión deseadas, minimizando el número de muestras a tomar .

Muestreo

Muestra

REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA

EL PROCESO ANALÍTICO

Toma y preparación de la muestra

Elegir el método analítico

Recoger una muestra representativa

Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.

Eliminar las interferenciasProceso de medida

Puesta a punto de la metodológica analítica

Definir el problema

Medición de las muestras

Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica

Tratamiento estadístico de datos

Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error

Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado

RIESGOS DE LAS MUESTRAS

Deshidratación

Hidratación

Oxidación

Evaporación

Contaminación

ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS

Envase adecuado Etiquetado

correcto Condiciones

adecuadas de conservación ( temperatura, humedad, exposición a la luz)

PREPARACION DE LA MUESTRA Son escasos los problemas que se resuelven

sin necesidad de tratamiento de la muestra.

Tratamiento de la muestra

Preparar la muestra en tamaño, forma y

concentración del analito

Eliminar interferencias

matriciales

PREPARACIÓN DE LA MUESTRASin pérdida de analito(s) (máxima recuperación).

transformar el analito en la mejor forma química según el método

eliminación de interferencias de la matriz (mayor selectividad).

No se deben introducir nuevas interferencias (contaminación cruzada).

Debe considerar la dilución o concentración del analito

esté dentro del intervalo de concentraciones optimas del método seleccionado.

TIPOS DE TRATAMIENTOSDilución • Simple o asistida (ultrasonido)• Ácida, básica u oxidante

Disgregación

Extracción

Qué es una interferencia?

Son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando

Cómo se eliminan interferencias?Ajuste de pHAcomplejandoCambio de oxidación

Métodos de precipitaciónDestilación ExtracciónCromatografía

Determinación analítica sobre la muestra – tratamiento de datos La señal medida debe interpretarse de

acuerdo con la relación de la misma con la concentración del analito:

S = f(C) Los resultados numéricos : análisis

estadístico evaluar la calidad del análisis en

términos de precisión y exactitud del análisis.

2 a 5 réplicas de la muestra, el resultado final es el promedio de los resultados hallados (media)

La precisión se estima en términos de desviación estándar absoluta

Los errores ( falta de exactitud) se estiman como absolutos o relativos

Los errores se clasifican en:

determinados, sistemáticosindeterminados, aleatorios

Precisión vs exactitud

ANALISIS VOLUMETRICO

(*) Regente de Farmacia: Universidad de Córdoba. Docente de Química: Universidad Distrital FranciscoJosé de Caldas. Integrante activo como Analista y Asesor en Droguerías y Farmacias: Adrogyfarm.Publicador de Artículos relacionados con las áreas de Educación, Química y Farmacia.

PABLO CESAR RIVERA ZUMAQUÉ (*) AGENCIA DE ANALISTAS Y ASESORES EN DROGUERIA Y FARMACIAS

ADROGYFARAREA DE QUIMICA

DIVISIÓN TÉCNICA, TECNOLÓGICA Y CIENTÍFICA DOCUMENTO DE CONSULTA

Definición

Método de análisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolución de concentración perfectamente conocida preciso para reaccionar estequio-métricamente con el analito contenido en la muestra

Requerimientos1. La reacción volumétrica ha de ser completa y

estequio- métrica.2. El volumen de la disolución de analito

(sustancia a valorar) debe de ser fácilmente manejable (˜0.1mL)

3. El valorante se adiciona progresivamente de forma que su consumo se monitoriza fácilmente.

4. ( V1 N 1=V 2N 2) !No es posible valorar cantidades pequeñas,

trazas de analito

El agente valorante se dispone en una bureta

El analito se dispone junto con el indicador en el matraz volumétrico ( Erlenmeyer).

34

INSTRUMENTACIÓNMaterial volumétrico: Pipetas Bureta Matraces Agitadores

Tipos

Volumetría directa:

se usa el procedimiento convencional

Volumetría inversa (por retroceso):

se añade exceso conocido de

valorante y se valora el exceso por

retroceso

.