Polimero de caña

7/30/2019 Polimero de caa

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Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ) vol. 22 nm. 2, 2007 101

Uso alternativo de la melaza de la caa deazcar residual para la sntesis de espuma rgidas

de poliuretano (erp) de uso industrial

Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ) vol. 14 nms.1-2,1999 101

Jos Vega-Baudrit*2, Karina Delgado-Montero1,Mara Sibaja-Ballestero1, Patricia Alvarado-Aguilar1

Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ) 22(2): 101-107, 2007

Resumen

* Autor a quien debe enviarse la correspondencia

(Recibido: Noviembre 08, 2007, Aceptado: Noviembre 30, 2007)

Palabras clave: Poliuretano, espumas, desecho, caa de azcar,

melaza.

Keywords: Polyurethane, foams, wastes, sugar cane, molas-

ses

Se realiz un estudio para comprobar la efectiva sustitucin parcial

de los reactivos de uso comn en la elaboracin de espuma rgidas de

poliuretanos, ERP (conocidas en Costa Rica como EPU) provenientes

de los residuos de la agroindustria azucarera como la melaza de caa de

azcar. La melaza fue utilizada para sustituir parcialmente el polietiln

glicol (PEG-300) que es uno de los reactivos comerciales utilizados

tradicionalmente para la obtencin de espumas de poliuretano. Este sub-

producto present 4% de humedad y 79.3Brix. Mediante cromatografa

lquida de alta resolucin (CLAR) se determinaron los porcentajes de los

principales azcares presentes en la melaza, los cuales fueron de 30.6,

8.4 y 8.2% de sacarosa, glucosa y fructosa, respectivamente. La cantidad

de grupos hidroxilo (-OH) presentes en este sustrato tena valor de 7.71

equivalentes de grupos -OH por kilogramo de sustrato. Las espumas

sintetizadas con la melaza de caa de azcar fueron caracterizadas me-diante la determinacin de la densidad y anlisis trmicos y mecnicos.

De igual forma se sintetiz una espuma de referencia, la cual contena

todos los materials de partida excepto la melaza de la caa de azcar.

Los resultads obtenidos indican que la espuma (ERP) que presenta la

menor densidad es aquella que contiene un 70% de melaza de la mezcla

PEG-Melaza. Asimismo, las pruebas trmicas realizadas indican una

tendencia a la disminucin de la temperatura inicial de descomposicin

(Td1) comparada con la espuma de referencia y conforme aumenta la

cantidad de melaza utilizada en la preparacin del ERP. En general, las

pruebas mecnicas de compresin presentan una tendencia a aumentar el

esfuerzo a la compresin y el mdulo de Young, conforme se incrementa

el porcentaje de melaza en las espumas sintetizadas.

InTRODuCCIn

sbprodcto agroidtrial

El desarrollo de los pases debe considerar, entreotros aspectos, el avance tecnolgico, cientcoy econmico, lo que implica evaluar tambin la trans-

formacin de los residuos que se generan y utilizarlospara obtener productos tiles que contribuyan a dis-

minuir la presin que ellos ejercen sobre el ambiente.

Costa Rica es un pas en el cual la agricultura ha sido

durante muchos aos una de las principales actividades

econmicas, la cual se ha orientado hacia la exportacin

y ha constituido una fuente importante de ingreso de

divisas (Moya y col., 2001).En el caso de la caa de azcar, la estimacin de

derivados, segn la Liga Agrcola Industrial de la Caa

de Azcar (LAICA), obtenidos por la agroindustria

azucarera costarricense en la zafra 2001/2002, indica

que de 3.5 millones TM de caa recibida se report una

produccin total de azcar de 360,000 TM y 120,000TM de miel nal. Entre los subproductos formados du-rante este proceso, se encuentran la melaza y el bagazo

que constituyen ms del 25% del total de subproductos

de la caa, el cual est constituido principalmente por

celulosa, hemicelulosa y lignina.

Como se ha determinado en diversas investigacionesrealizadas en el Laboratorio de Polmeros de la Univer-

sidad Nacional de Costa Rica, POLIUNA, estos pro-ductos pueden ser utilizados para sustituir parcialmente

algunos componentes en materiales polimricos de usocomn. Especcamente, para la sntesis de poliuretanoscon caractersticas de ser biodegradables, se han utili-

1 Laboratorio de Polmeros (POLIUNA), Tel/Fax (506) 2773557, Universidad Nacional, 86-3000 Heredia, Costa Rica.*2 Laboratorio Nacional de Nanotecnologa, LANOTEC, Centro Nacional de Alta Tecnologa CENAT-CONARE. 1.5 km Norte

Embajada de los Estados Unidos, Tel. 00 506 232 3605 Fax 00 506 232 0423, San Jos, Costa Rica. Correo-e: [email protected]


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102 Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ) vol. 22 nm. 2, 2007

zado residuos de la agroindustria de pia, maz y cafprincipalmente (Arroyo e Ibarra, 1995; Hatakeyama y

col., 1993; Leo y col., 1997; Marcovich y col., 1998;

Moya y col., 1995; Quesada-Sols y col., 2005; Vega-

Baudrit, 1995; Vega-Baudrit y col., 2002; 2004; 2005;

Zrate y col., 2000; Zhu y Tobas, 1995).Especcamente, en el caso de los subproductos de la

caa de azcar, la melaza proviene de la cristalizacindel jugo concentrado. Una parte es empleada para la

alimentacin animal y otra se utiliza en la elaboracin de

alcohol carburante para la exportacin, para la produc-

cin de lcteos y numerosos productos biotecnolgicos.

Los principales componentes de la melaza son el agua

y los carbohidratos. Los valores promedio de los com-

ponentes de la melaza se muestran en la Tabla 1.

la funcionalidad del poliol, la relacin isomrica delisocianato, y el proceso de mezclado de los reactivos,

entre otras (Oertel, 1993).

Debido a que los residuos de la melaza poseen un

contenido importante de grupos OH, los cuales podran

estar disponibles para la reaccin con el isocianato, seconsider su utilizacin como sustituyente parcial del

poliol que se usa comnmente en la elaboracin debioespumas de poliuretano.

Los poliuretanos son polmeros de importancia

econmica por la gran variedad de usos en la industria

(Woods, 1990). La ventaja de los poliuretanos elabo-

rados con melaza de caa de azcar es la de ser poten-

cialmente biodegradables, es decir, se descomponen

ms rpido que los materiales obtenidos con reactivosderivados del petrleo (Moya y col., 1995; Vega-Baudrit

y col., 2005).

Por otro lado, uno de los puntos que debe ser consi-

derado y controlado durante la elaboracin de las ERP

es el contenido de agua de los polioles y en este caso

de la melaza, pues de su contenido van a depender lascaractersticas nales del poliuretano sintetizado (Moyay col., 1995; Oertel, 1993; Vega-Baudrit, 1995). Para

la elaboracin de las espumas de poliuretano con las

caractersticas ptimas, es necesario utilizar una razn

estequiomtrica de grupos NCO respecto a los OH de

1.2. Lo anterior se debe a la necesidad de que exista un

exceso de isocianato durante el proceso de polimeriza-

cin, pues se producen reacciones secundarias, que eneste caso, brindan las caractersticas nales del materialcomo es el espumado. La reaccin de este proceso es

el producto de la descomposicin del isocianato en

presencia del agua segn la siguiente reaccin:

RNCO + H2O R-NH2 + CO2 (2)

Otros tipos de reacciones secundarias que se produ-

cen durante la elaboracin de poliuretanos implican la

reaccin isocianato-uretano y la reaccin isocianato-

urea, las cuales producen enlaces alofanato y otros,

respectivamente (Oertel, 1993).

En esta investigacin se utilizaron distintas rela-ciones de mezclas de poliol-melaza. Posteriormente,

estas mezclas se hicieron polimerizar con el isocianato

en distintas proporciones de (NCO/OH), en presenciade un catalizador de estao. Las espumas de poliuretano

sintetizadas fueron caracterizadas mediante la deter-

minacin de la densidad aparente y las propiedadestrmicas y mecnicas. Los resultados obtenidos fueron

comparados con un poliuretano de referencia que no

contena melaza de caa de azcar.

Agua

Sacarosa

Glucosa

Levulosa

Otras sustancias reductoras

Otros carbohidratos

Cenizas

Compuestos nitrogenados

Compuestos no nitrogenados

Ceras, esteroides y esterofosfolpidos

Componente Composicin

(%)

20

35

7

9

3

4.1

12

4.5

5

0.4

Tabla 1Composicin de la melaza de caa de azcar

(Delgado, 2003)

Lo polirtao

En trminos generales, los poliuretanos son el producto

de la condensacin de un poliisocianato con un poliol,en presencia de otros reactivos. Durante el proceso de

policondesacin, se producen reacciones qumicas que

producen diversos enlaces, entre ellos el grupo uretano

segn la siguiente ecuacin:

HO-R-OH + OCN-R-NCO -(-CONH-R-NHCO-ORO-)-n (1)

En la sntesis de un poliuretano, son muchas las

variables que se deben controlar para la obtencin de

un producto adecuado a las aplicaciones requeridas.

Entre esas variables se incluyen la optimizacin de lascantidades relativas de los reactivos, las variaciones en


3/7


PARTe eXPeRImenTAL

matrial

La melaza de caa de azcar fue donada por una indus-

tria dedicada al procesamiento del azcar. Se mantuvobajo refrigeracin (


4/7


intervalo de temperatura de 70C a 675C (Hirose ycol., 1994). El equipo utilizado fue un TGA 6 Perkin-

Elmer.

Didad apart

Se cortaron las espumas en forma de cubos de 0.0200

m de lado y su masa fue determinada con una balanza

analtica [Densidad ()= Peso (kg)/Volumen (m3)].

Propidad cica

Se tom como base el mtodo de compresin ASTM-D695M (Vega-Baudrit y col., 2002), modicando lasdimensiones recomendadas en el mtodo por cubos de

0.0200 m de lado. El anlisis se realiz a temperaturaambiente con una velocidad para las traversas de 1.7x10--3

m/s. Se realizaron cinco repeticiones para cada tipo de

muestra sintetizada, tomando como datos de anlisis el

esfuerzo de compresin a un 10% de deformacin. Los

datos de esfuerzo de compresin () y el valor obtenido

para el Mdulo de Young (E) fueron divididos entre

la densidad aparente para normalizar el efecto de stasobre los resultados de las pruebas mecnicas (Hirose

y col., 1994). Para esta caracterizacin se emple un

equipo de pruebas mecnicas universal marca Orientec

RTM-100, segn las instrucciones del fabricante.

ResuLTADOs Y DIsCusIn

Caractrizaci d la atria pria

Como se ha mencionado, debido al importante conte-nido de grupos hidroxilo (OH), la melaza es utilizadacomo un sustituto parcial del PEG. Lo anterior justicala necesidad de caracterizar este sustrato en cuanto a sucontenido de grupos hidroxilo, ya sea de tipo alcohol

o cido carboxlico. La melaza es principalmente una

mezcla de sacridos con grupos hidroxilo de tipo pri-

mario y secundario (Sanjun, 1997). En la Tabla 3 se

observan los resultados obtenidos para el anlisis de los

principales azcares de la melaza mediante CLAR.

Debido a que la relacin molecular de la cantidad degrupos isocianato y la cantidad total de grupos hidroxilo

(NCO/OH) es un parmetro fundamental para la sntesisde poliuretanos y sus propiedades nales, es necesarioconocer tanto el contenido de grupos hidroxilo, como

el contenido de grupos NCO del DMI empleado parala sntesis. En este estudio se utiliz una relacin de

NCO/OH de 1.2, ya que investigaciones previas (Moyay col., 2005; Vega-Baudrit, 1995; Vega-Baudrit y col.,

2004) han demostrado que las espumas de poliuretano

presentan mejores propiedades en general, al emplear

esta relacin. Como se observa en la Tabla 4, la melaza

mostr un valor total de grupos OH de 7.71 eq/kg y

un valor de cido libre de 0.95 eq/kg, mientras que el

PEG-300 present un valor de 6.45 eq/kg. Finalmente,el DMI mostr un valor de 7.50 eq/kg en cuanto a su

contenido de grupos NCO.

Sacarosa

Glucosa

Fructosa

Otros componentes

Azcar Contenido (%)

30.6

8.4

8.2

52.8

Tabla 3

Resultados obtenidos en el anlisis de azcares de lamelaza mediante CLAR

Asimismo, es importante la determinacin del con-

tenido de humedad de los sustratos empleados durante

la sntesis del poliuretano, pues permite controlar la

formacin de la espuma del polmero. En el caso de

existir abundancia de humedad en el sistema de estu-dio, el espumado es excesivo y se obtienen espumas de

poliuretano con propiedades fsicas no deseadas.

El resultado obtenido (Tabla 3) en la humedad de la

melaza de caa de azcar fue de 3.49% (titulacin de

Karl Fischer). Por otra parte, se realiz el anlisis de

grados Brix, del cual se obtuvo un valor de 79.3B, dato

que representa la cantidad de slidos disueltos expre-

sados como sacarosa. El anterior resultado implicaratener un 20.7% de agua, el cual no concuerda con el

obtenido por la tcnica de Karl-Fischer debido a que con

esta tcnica se analiza el contenido de agua no ocluida

en el material. Este ltimo valor est ms acorde con

el observado en la composicin de la melaza de caa

de azcar mostrada en la Tabla 1.

PEG-300

Melaza

DMI

Sustrato Grupos OH

eq. grupos

-OH/ kg de

sustrato

6.45

7.71

---

Tabla 4Resultados obtenidos en la cuantifcacin de grupos

(-OH) y (NCO) para la determinacin de la relacin

isomtrica, la humedad del PEG-300 y la melaza

N/A

0.95

---

1.17

3.49

---

---

---

7.50

Grupos COOH

eq. grupos

-COOH/ kg de

sustrato

Humedad*

(%)

Grupos NCO

eq. grupos

-NCO/ kg de

sustrato

* Titulacin Karl Fischer.


5/7


Propidad fica d la pa d polirtao

Si se pretende utilizar las espumas de poliuretano como

material de relleno, la densidad de una espuma es una

caracterstica esencial, ya que permite la obtencin de

mayor volumen de material con el menor peso posible.Asimismo, por razones econmicas, es importante de-

terminar el contenido ptimo de melaza que se puede

introducir en una formulacin y su efecto sobre la

densidad de la espuma. Adems es conocido que los

azcares por tener tres grupos hidroxilo por unidad de

grupo piransico aumenta el grado de entrecruzamiento

de los poliuretanos afectando, por lo tanto, sus propie-dades trmicas y mecnicas.

Con las cuatro mezclas de 50:50 (ERP50), 30:70

(ERP70), 20:80 (ERP80) y 10:90 (ERP90) con % de

PEG:Melaza y con la espuma de poliuretano que no

contena melaza (ERP0), en la Figura 1 muestra un

grco de la variacin de la densidad de las espumasde poliuretano en funcin del contenido de melaza. Lamuestra que no contiene melaza (ERP0) present una

densidad aparente de 30 kg/m3, similar a la muestra

ERP50.

peratura inicial de descomposicin en un termograma(Figura 2) y para la segunda temperatura de descom-

posicin (Td2) o temperatura a la mxima velocidad

de degradacin trmica en un derivatograma, se

muestran en la Figura 3. En la Tabla 5 se muestran

los datos de materiales residuales inertes obtenidosmediante este anlisis.

Se determin que la incorporacin de melazadisminuye la estabilidad trmica de los poliuretanos

(Figura 2), pues el valor de Td1 de la espuma de re-

ferencia es cercano a los 320C, mientras que el de

las espumas con melaza muestran valores entre 200

y 235C, mantenindose casi constante a partir del

70% de contenido de melaza. Hirose y colaboradores

observaron que los materiales que contienen mono ydisacridos, inician su temperatura de descomposicin

alrededor de los 200C (Hirose y col., 1994), unido

al hecho de que los enlaces uretano se disocian para

formar grupos (-OH) y grupos (NCO) a temperaturas

alrededor de los 250C (Hernndez y Macosko, 1994).

Por lo tanto, los poliuretanos que contengan disacridos

en su estructura van a mostrar una disminucin de sutemperatura inicial de descomposicin (Td1).

Con respecto a la temperatura de mxima velocidad

de descomposicin (Td2), la espuma de referencia

(ERP0) presenta una mayor Td2, indicando una mayor

estabilidad trmica (Figura 3). En las espumas de po-

liuretano que contienen melaza de caa de azcar, nose encontraron diferencias signicativas en el valor deesas Td2. Sin embargo, en trminos generales, se ob-

serva una tendencia a disminuir la estabilidad trmica

del poliuretano, conforme se incrementa el contenido

de melaza utilizado.Finalmente, respecto al contenido de ceniza, la

tendencia general mostrada (Tabla 5), indica que las

muestras que contienen la melaza de caa de azcar,poseen una mayor masa residual que la muestra de

referencia (ERP0).

Figra 1. efcto dl cotido d laza la didadapart () d la pa d polirtaoq coti laza d caa d azcar

0.08

0.06

0.04

0.02

00 20 40 60 80 100

Contenido de melaza (%)

Den

sidadaparentex103(

kg/m3)

De esta gura se deduce que la espuma sintetizadacon un 70% de melaza es la que presenta un valor ms

bajo para dicho parmetro, lo que la hace ideal para

los propsitos mencionados. Las muestras con mayor

contenido de melaza (ERP80 y ERP90), mostraron

los valores mayores en la densidad aparente, incluso

superiores a la que presenta la muestra utilizada comoreferencia (ERP0).

Propidad trica d la pa dpolirtao

Los datos obtenidos para la primera temperatura de

descomposicin (Td1) conocida tambin como tem-

400

300

200

100

0

0 20 40 60 80 100


T

(C)

d1

Figra 2. efcto dl cotido d laza la t-pratra iicial d dcopoici (Td1)d la pa d polirtao


6/7


Figra 3. efcto dl cotido d laza latpratra a la xia vlocidad ddgradaci trica (Td2) d la pad polirtao

310

320

330

340

350

360

0 20 40 60 80 100


T

(C)

d2

ERP0

ERP50

ERP70

ERP80

ERP90

Muestra Masa residual x 10-6(kg)

18

24

25

27

26

Tabla 5Efecto del contenido de melaza en la masa residual

de las espumas de poliuretano (a 675 C)

espumas de poliuretano, tanto el esfuerzo de compresinnormalizado (/) como el mdulo de Young nor-

malizado (E/), tienden a aumentar con el incrementode la cantidad de este sustrato. Es decir, la mezcla dePEG:melaza acta como un endurecedor de la matriz

polimrica del poliuretano.

Se encontr en estudios previos que la utilizacin

de este tipo de materiales conlleva a un aumento de

las propiedades mecnicas en general, debido proba-

blemente a la creacin de algunos puntos de entrecru-

zamiento entre los grupos OH del sustrato utilizado yel isocianato (Vega-Baudrit, 1995; Vega-Baudrit y col.,

2002; 2004). Estudios realizados a la sntesis de espu-

mas de poliuretano a partir de desechos de la cscara depia, permiten vericar que materiales lignocelulsicos

proveen a la matriz del poliuretano una mayor capaci-dad de soportar pruebas de compresin y generar un

aumento en el mdulo (Moya y col., 1995).

COmenTARIO FInAL

Aunque la espuma de poliuretano sintetizada con90% de melaza (ERP90) es la que presenta la mayor

resistencia a la compresin y su mdulo tambin se vebeneciado con la adicin de este material en el mayorporcentaje, fsicamente, esta espuma presenta cierta

tendencia a pulverizarse, lo que la hace poco maneja-

ble para cualquier uso. Por tanto, como anlisis de losdatos grcos se concluye que la espuma con un 70% de melaza (ERP70) es la que presenta las mejorescaractersticas mecnicas.

A partir de los datos generados por esta investigacin,

se emplearon residuos slidos tambin generados por

la agroindustrializacin de la caa de azcar, para ser

utilizados como base para la elaboracin de materiales

compuestos.

Figra 4. efcto dl cotido d laza l -frzo d copri () d la pad polirtao fci d la didadapart dl atrial, (/, Pa/kg 3)

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100


/

x10(

Pa/kgm)

15

3

Figra 5. efcto dl cotido d laza ldlo d Yog (e) d la pa dpolirtao fci d la didadapart dl atrial, (e/, Pa/kg 3)

0

10

20

30

40

50

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100


E/x

10(

Pa/kgm)

15

3

Propidad cica d la pad polirtao

Las tendencias mostradas por las espumas de poliu-

retano en los anlisis mecnicos se muestran en lasFiguras 4 y 5.

Como es de esperarse, en funcin del aumento del

contenido de melaza utilizado en la preparacin de las


7/7


COnCLusIOnes

Finalizada esta investigacin, se concluy que es facti-

ble el empleo de materiales de origen natural como la

melaza de caa de azcar, de tal forma que permita la

sustitucin parcial de reactivos generados de la activi-dad petroqumica. Lo anterior permite emplear estos

materiales de forma novedosa, lo que conlleva a darun mayor valor agregado a estos subproductos de la

agroindustria caera.

En este estudio se sintetizaron espumas rgidas de

poliuretano de baja densidad empleando melaza de

caa de azcar como sustituto parcial de los reactivos

de partida. A pesar de que estos materiales, respecto al

polmero de referencia, mostraron una disminucin enlas propiedades trmicas, tanto las propiedades mecni-

cas como la densidad aparente, se vieron favorecidas

con la presencia de la melaza de caa azcar. Lo anterior

debe ser tomado en cuenta a la hora de establecer susposibles aplicaciones industriales.

nOmenCLATuRA

ATG Anlisis de termogravimetra (TGA, siglas

en ingls, thermogravimetric analysis)

CLAR Cromatografa lquida de alta resolucin

(HPLC, siglas en ingls, high pressure

liquid chromatography)DBLE Dibutil dilaurato de estao (DBTL, siglas

en ingls, dibuthyl tin laureate)

DMI Difenilmetanodiisocianato (MDI, siglas eningls, methanediphenyl-diisocianate)

E Mdulo de Young

ERP (EPU) Espumas rgidas de poliuretano

IR InfrarrojoLAICA Liga Agrcola Industrial de la Caa de

Azcar

PEG Polietiln glicol (PEG, siglas en ingls,polyethylene glycol)

POLIUNA Laboratorio de Polmeros de la Universidad

Nacional de Costa RicaRPF Rigid polyurethane foams, espumas rgidas

de poliuretano por sus siglas en ingls

Td1 Temperatura inicial de descomposicinTd2 Mxima velocidad de degradacin tr-

mica

TM Toneladas mtricas

Ltra griga

Densidad aparente del material Esfuerzo de compresin

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