Laboratorio de Anlisis Qumico

Laboratorio de Anlisis Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Qumica e Ingeniera QumicaEscuela de Ingeniera QumicaDepartamento Acadmico de Qumica Analtica e InstrumentalLaboratorio de Anlisis Qumico Practica N7Anlisis Quelatomtrico de plomo y zinc en concentrados

Horario: 5 p.m. 9 p.m.Profesora: Jenny lvarez BautistaFecha de entrega:04 de julio de 2014INTEGRANTES:Greissy Berrocal SaucedoMartha Silva QuezadaKeily Vilcarromero Chocaca

Tabla de contenidoResumenIntroduccinFundamento TericoVolumetra de complejos..5Reactivos..6EDTA...6Naranja de Xylenol..8Solucin buffer8Sulfato de plomo..9Zinc...9cidos..12Persulfato de amonio..15Solucin amoniacal15Tiourea.15cido Ascrbico.16Perxido de hidrogeno.16Papel de filtro..16Detalles experimentalesEstandarizacin del EDTA con Pb.18Estandarizacin del EDTA con Zn18Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentrados....18Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados...19ResultadosEstandarizacin del EDTA con Pb.20Estandarizacin del EDTA con Zn21Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentrados22Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados...22ConclusionesRecomendacionesBibliografa

RESUMENUno de los tipos de reacciones qumicas que pueden servir como base de una determinacin volumtrica es aquella que implica la formacin de un complejo o ion complejo soluble, pero ligeramente disociado llamada comnmente mtodos complejomtricas.En esta prctica analizaremos una muestra de mineral (concentrado), para determinar el total de zinc y plomo presente en la muestra de mineral por el mtodo de complexometra, utilizando el EDTA para la titulacin, empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5 para el plomo y pH 5,5 para el zinc.Para el anlisis quelatomtrico del plomo, primero valoramos EDTA con una solucin de PbSO4, para calcular el ttulo del EDTA respecto al plomo. Utilizamos esta solucin estandarizada de EDTA para determinar plomo en la muestra.Para el anlisis quelatomtrico del zinc tambin valoramos EDTA con solucin estndar de Zn metlico (99,99% mnimo de pureza) para calcular su ttulo respecto al zinc metlico; sta solucin valorada de EDTA utilizamos en la titulacin para determinar zinc en la muestra.Gracias a la capacidad del EDTA de determinar cationes por medio de la formacin de complejos estables, en esta prctica se determin la cantidad de gr. De plomo y zinc presentes en concentrado.

INTRODUCCINEn el presente informe hacemos una presentacin acerca de la experiencia realizada concerniente al anlisis quelatomtrico de plomo y zinc en concentrados. Muchos cationes metlicos reaccionan con especies donantes de electrones (iones negativos o molculas polares) para formar especies neutras, llamadas compuestos de coordinacin, oespecies con carga elctrica, llamadas iones complejos. La especie dadora, o ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir disponible para la formacin del enlace. Los quelatos producidos cuando un in metlico se coordina con dos o ms grupos donantes de un ligando para formarun anillo heterocclico.Las reacciones de formacin de complejos se emplean mucho en la qumica analtica. Una de las primeras aplicaciones de estas reacciones fue la valoracin de cationes. Adems muchos complejos son coloreados o absorben radiacin ultravioleta. Algunos complejos son muy poco solubles y se puede emplear valoraciones de precipitacin. Los complejos tambin se usan para extraer cationes de un disolvente a otro y para disolver precipitados insolubles. Se usan agentes acomplejantes inorgnicos para controlar la solubilidad y formar especies coloreadas o precipitadas.

FUNDAMENTO TERICOA. Volumetra de formacin de complejosMuchos iones metlicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones formando compuestos de coordinacin o complejos. La especie dadora se conoce como ligando y ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formacin del enlace. Los iones metlicos son cidos de Lewis, especies aceptoras de pares de electrones, y los ligandos son bases de Lewis.

El agua, el amoniaco, el anin cianuro y los aniones haluro son ejemplos de ligandos que se enlazan al in metlico a travs de un solo tomo, por lo que se denominan ligandos monodentados. Los ligandos que se unen al metal a travs de dos tomos se llaman ligandos bidentados, como la glicina o la etilendiamina. La mayora de los metales de transicin se enlazan a seis tomos del ligando, cuando un ligando se enlaza al in metlico a travs de seis tomos se denomina ligando multidentado o ligando quelante. Tambin se puede hablar de agentes quelantes tridentados, tetradentados, pentadentados y hexadentados.

Se llama nmero de coordinacin de un compuesto de coordinacin al nmero de ligandos unidos al in central. Un mismo in metlico puede presentar ms de un nmero de coordinacin, dependiendo de la naturaleza del ligando. Por otro lado, los complejos pueden presentar carcter catinico, aninico o neutro.

Se denomina valoracin complexomtrica o valoracin de complejacin a toda valoracin basada en una reaccin de formacin de un complejo. Los ligandos EDTA, DCTA, DTPA y EGTA forman complejos fuertes de estequiometria 1:1 con todos los iones metlicos independientemente de la carga del catin, excepto con los monovalentes como Li+, Na+ y K+. Los agentes quelantes son los valorantes empleados en valoraciones complexomtricas ya que la reaccin de complejacin ocurre en una nica etapa y no de forma gradual, como con los ligandos monodentados.

Equilibrios de formacin de complejos.En las reacciones de formacin de complejos un in metlico M reacciona con un ligando L para formar el complejo ML. En estas reacciones las constantes de equilibrio son de formacin y no de disociacin como en los equilibrios cido-base. Cuando el complejo tiene un nmero de coordinacin mayor o igual a 2 podemos hablar de constantes de formacin sucesivas (K). Los ligandos monodentados se agregan siempre en una serie de etapas sucesivas. En el caso de los ligandos multidentados, el nmero de coordinacin puede satisfacerse con un solo ligando o con varios ligandos agregados. Los equilibrios de formacin de complejos tambin pueden escribirse como la suma de cada una de las etapas individuales, en su caso tendrn constantes de formacin globales (). Salvo en para la primera etapa que corresponde a 1=K1, las constantes de formacin globales son productos de las constantes de formacin sucesivas de cada una de las etapas que dan lugar al producto. Para cada forma en la que puede encontrarse el metal en presencia del ligando (M, ML, ML2) se puede determinar su valor de alfa, siendo la fraccin de la concentracin total del metal que se encuentra en cada forma particular. As, M es la fraccin del metal total presente en equilibrio como metal libre; ML es la fraccin del metal total presente en el equilibrio como ML, y as sucesivamente. La representacin grfica de los valores de frente a logaritmo decimal negativo de la concentracin del ligando, p[L], se denomina diagrama de distribucin.

B. Reactivos1. EDTAEl cido etilendiaminotetraactico o EDTA, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinacin octadrica. Coordina ametales pesadosde forma reversible por cuatro posiciones acetato y dosamino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el ms importante de losligandos quelatos.

Las caractersticas generales de los complejos metlicos de EDTA son las siguientes: La estequiometria siempre es 1:1, lo cual facilita enormemente los clculos. La estabilidad de muchos complejos depende del pH, al ser el AEDT un cido tetra prtido (H4Y) y el anin (Y4) la verdadera especie complejante. La formacin de los complejos estar favorecida en medio alcalino, al ser mayor en este medio la concentracin de Y4. Sin embargo, al aumentar el pH de la disolucin aparece un segundo factor que afecta a la estabilidad del complejo y es el hecho de que muchos iones metlicos precipitan en forma de hidrxidos. La formacin de estos precipitados se evita, en ocasiones, operando en medio amoniacal. La velocidad con que el AEDT forma complejos con iones metlicos suele ser alta, aunque hay algunos iones, como Cr3+ Co3+ que lo hacen lentamente. Sin embargo, algunas reacciones de desplazamiento o de solubilizacin son mucho ms lentas. Como reactivo suele utilizarse la sal di-sdica H2Na2Y, por lo que la formacin de complejos produce un aumento en la acidez del medio, segn el proceso

Preparacin del EDTA: Disolver 16g de la sal disdica en 300mL de agua y diluir a 1L con agua destilada. La solucin es estable por varios meses cuando se guarda en frascos de plsticos o borosilcato.

Estandarizacin del EDTA: Con plomo: Pesar 0.5g de PbSO4 anhidro agregar 30mL de buffer pH=5, calentar a ebullicin hasta disolucin de la sal agregar 5 gotas de indicador naranja de xylenol y valorar con la solucin de EDTA. Anotar el volumen y calcular el ttulo de EDTA. Con zinc: Se transfieren 25mL de la solucin estndar de zinc a un matraz Erlenmeyer de 250mL y se procede a agregar 10mL de buffer pH=5.5 y 5 gotas del indicador naranja de xylenol, luego valorar con solucin de EDTA hasta punto final amarillo brillante.

2. Naranja de xylenol

Se trata de un colorante orgnico, que forma con los metales complejos estables caracterizados por coloraciones diferentes segn est presente en solucin en forma libre o en forma compleja.

3. Solucin buffer a pH 5Preparacin: Pesar 200g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 20mL de cido actico glacial y completar a 1L.

4. Sulfato de plomoSulfato de plomo (II)(PbSO4) es un slido cristalino o en forma de polvo, de color blanco. Se llama tambinvitriolode plomooanglesita. Es una de las pocas sales de plomo solubles en agua, aunque su solubilidad es baja.Se ve con frecuencia en los terminales o bornes de lasbaterasde coche, llamadas acumuladores de plomo obateras de plomo y cido. Se produce en su interior cuando la batera se descarga; luego durante la recarga se regenera de nuevo originandoplomoycido sulfricoen el electrodo negativo, o bien dandoxido de plomo (IV)ycido sulfricoen el electrodo positivo.

5. Zinc El zinc es unmetalomineral, a veces clasificado comometal de transicin aunque estrictamente no lo sea, ya que tanto el metal como su especie dispositiva presentan el conjunto orbital completo. Este elemento presenta cierto parecido con elmagnesio, y con elcadmiode su grupo, pero del mercuriose aparta mucho por las singulares propiedades fsicas y qumicas de ste (contraccin lantniday potentesefectos relativistas sobre orbitales de enlace). Es el 23 elemento ms abundante en laTierraLa fuente principal de zinc es el sulfuro de zinc, ZnS, una mena que se llama blenda de zinc y existe en Australia, Canad y Estados Unidos. La extraccin del metal no es sencilla.El zinc se utiliza principalmente como recubrimiento del hierro, contra la corrosin. Este proceso se llama galvanizado, trmino que reconoce la naturaleza electroqumica del proceso. En realidad, el metal no es tan reactivo como sera de esperar. Esto se debe a la formacin de una capa protectora en aire hmedo. Inicialmente, esta capa es el xido, pero con el tiempo se forma el carbonato bsico, Zn2(OH)2C03' La ventaja del chapeado con zinc es que ste se oxida preferentemente respecto al hierro, aun cuando est expuesta una parte del mismo.Casi todas las sales de zinc son solubles en agua, y estas soluciones contienen el ion incoloro hexaacuazinc (Il), [Zn(OH)2]62+. Las sales slidas a menudo estn hidratadas; por ejemplo, el nitrato es un hexahidrato y el sulfato es un heptahidrato, como los de magnesio y cobalto (Il).El ion zinc tiene una configuracin electrnica d 10, por lo que no hay energa de estabilizacin del campo cristalino. Por ello a menudo es el tamao y la carga del anin lo que determina si el ion zinc adopta una estereoqumica tetradrica u octadrica.

Aplicaciones y usos La principal aplicacin del zinc (cerca del 50% del consumo anual) es el galvanizado del acero para protegerle de la corrosin, proteccin efectiva incluso cuando se agrieta el recubrimiento ya que el zinc acta como nodo de sacrificio. El zinc es usado en la industria aeroespacial para misiles y cpsulas espaciales por su ptimo rendimiento por unidad de peso y bateras zinc-aire para computadoras porttiles. Piezas de fundicin inyectada en la industria de automocin. Metalurgia de metales preciosos y eliminacin de la plata del plomo.

Importancia del zinc en el ser humano El zinc es un elemento metlico importante para el hombre, ya que se clasifica en tercer lugar, despus del magnesio y el hierro.

El zinc desempea un papel esencial para la salud. Es vital para el crecimiento, el desarrollo del cerebro, la proteccin de la piel, el buen funcionamiento del sistema inmunitario, la digestin, la reproduccin, el gusto, el olfato y muchos de otros procesos naturales.

El cuerpo humano es incapaz de sintetizar el zinc que necesita. As pues, lo extrae del alimento. La Organizacin Mundial de la Salud (OMS) recomienda una racin de zinc de 10 mg/da para los nios, 12 mg/da para las mujeres y 15 mg/da para los hombres. Algunas poblaciones tienen necesidades de zinc superiores y, por tanto, estn ms expuestas al riesgo de carencia: nios y adolescentes, mujeres embarazadas, ancianos, etc.

Los principales sntomas relacionados con una carencia de zinc son: una reduccin de los sentidos del gusto y del olfato, problemas cutneos, letargia mental y reduccin de la fertilidad.

Extraccin del zincBlenda de zinc: La principal materia prima de la fbrica de zinc est constituida por concentrados de sulfuro de zinc, procedentes de diferentes minasTostacin:La tostacin del concentrado se realiza en tres hornos, del tipo denominado de lecho fluido. Se trata de una tostacin a muerte. En esta fase, el concentrado se tuesta conaire, formndose xido de zinc (ZnO), denominado calcine, y dixido de azufre gaseoso (SO2), que posteriormente se transforma en cido sulfrico (H2SO4) unavez enfriado y purificado elgas que sale de los hornosde tostacin. Tras la tostacin obtenemos el metal porva hidrometalurgia.Lixiviacin: consiste en la disolucin del elemento a extraer, mediante el empleo de medios acuosos cidos o bsicos. El zinc y los otros metales contenidos en la calcine se disuelven en cido sulfrico diluido, en dos etapas delixiviacin: lixiviacin neutra y lixiviacin cida. En el caso del zinc tenemos dos tipos de lixiviacin: Encontinuo(estaeslamsusada). Intermitente: Dentro de estas dos se producen dos etapas: Lixiviacin neutra:sedisuelve lamayor partedelacalcine, exceptolas ferritasdezinc (xido de hierro y zinc) enella contenidas. Mediante la utilizacin de espesadores se separan los slidos no disueltos de la disolucin de sulfato de zinc. La disolucin clarificada se enva a la etapa de purificacin, mientras que losslidos no disueltos se sometena la etapa delixiviacin cida. Lixiviacincida:aadimosH2SO4Purificacin: La disolucin de sulfato de zinc procedentes de la etapa de lixiviacin neutra se trata mediante un procesocontinuo realizado en dosetapas, para eliminar otros metales disueltos, como el cobre, el cadmio oel cobalto, que serecuperan como subproductos.Electrlisis: En esta fase delproceso, se produce el paso de una corriente elctrica a travs de la disolucin purificada de sulfato dezinc, originndose el zinc metlico puro, quese deposita sobre lminas de zinc resultantes se arrancan automticamente y son transportadas para su fusin y colado.Fusin y colada: Laslminas de zinc producidas por electrlisis son fundidas enhornos de induccin elctrica. Una vez fundido el zinc, se enva alas mquinas de colada con el objeto de producir las diversas formas comerciales de lingote que requiere el mercado obien se combina con otros metales para produciraleaciones.

6. cidos6.1. HCl Este compuesto se puede encontrar como gas licuado, donde se conoce como Cloruro de Hidrgeno, o como soluciones acuosas de diferentes concentraciones, que corresponden al cido propiamente dicho. A temperatura ambiente, el Cloruro de Hidrgeno es un gas incoloro o ligeramente amarillo con olor fuerte. En contacto con el aire, el gas forma vapores densos de color blanco debido a la condensacin con la humedad atmosfrica. El vapor es corrosivo y, a concentraciones superiores a 5 ppm, puede causar irritacin.La forma acuosa, comnmente conocida como cido Muritico o Clorhdrico es un lquido sin olor a bajas concentraciones y humeante y de olor fuerte para concentraciones altasEl Gas Anhidro no es generalmente activo, pero sus soluciones acuosas son uno de los cidos ms fuertes y activos. Al entrar en contacto con xidos Metlicos y con Hidrxidos forma Cloruros. Descompone las zeolitas, escorias y muchos otros materiales silceos para formar Acido Silcico. Reacciona con los carbonatos bsicos liberando Dixido de Carbono y Agua. Se oxida en presencia de oxgeno y catalizador o por electrlisis o por medio de agentes oxidantes fuertes para producir Cloro.

6.2. H2SO4 El cido Sulfrico es un Acido mineral fuerte y un oxidante fuerte. Se disocia en agua de acuerdo con dos equilibrios:

El primero de ellos a proporciones de agua bajas y el segundo a proporciones altas; por esta razn el cido.

Sulfrico diluido acta como un cido dibsico. Estas caractersticas cidas hacen que reaccione con metales bsicos como el aluminio provocando la generacin de Hidrgeno y los correspondientes Sulfatos y bisulfatos metlicos.El cido Sulfrico concentrado y caliente es una sustancia altamente oxidante y ataca metales preciosos. En este mismo estado reacciona con carbono, fsforo y Azufre produciendo dixido de Azufre (SO2) Sus caractersticas de higroscopicidad se deben a la formacin de diferentes hidratos, los cuales corresponden al monohidrato (H2SO4*H2O), el dihidrato (H2SO4*2H2O), el trihidrato (H2SO4*3H2O), el tetrahidrato (H2SO4*4H2O) y por ltimo el hexahidrato (H2SO4*6H2O)

Las reacciones del cido Sulfrico concentrado en el rea de los compuestos orgnicos estn muy influenciadas por las propiedades oxidantes e higroscpicas de ste; debido a estas caractersticas, reacciones de carbonizacin de carbohidratos y de condensacin orgnica presentan mejor desempeo en su presencia El cido Sulfrico no es un material combustible en s mismo, pero por ser altamente reactivo es capaz de iniciar la ignicin de sustancias combustibles cuando entra en contacto con ellas.6.3. HNO3El cido Ntrico es un cido fuerte, corrosivo y de vapores sofocantes; su forma comn en la naturaleza corresponde a sales del tipo (X(NO3)n) y no a su forma cida debido a la alta reactividad que exhibe frente a muchas sustancias. Es un lquido incoloro o amarillento pero puede llegar a tomar coloraciones rojizas si contiene suficiente cantidad de Dixido de Nitrgeno disuelto. Posee un olor irritante muy fuerte en concentraciones altas. Es completamente soluble en el agua formando un azetropo a 69,2% de contenido de cido. El cido Ntrico se descompone por el calentamiento formando agua, oxgeno y Dixido de Nitrgeno; este comportamiento hace difcil la determinacin de muchas de sus propiedades a temperaturas arriba de los 50 C. Se descompone tambin en presencia de alcoholes.

El cido Ntrico concentrado es un agente oxidante muy fuerte y ataca metales nobles como el Cobre y la Plata aunque no el oro y ni el Platino; no obstante, estas propiedades oxidantes desaparecen cuando se encuentra en forma diluida. De esta manera, el cido Ntrico interviene de dos formas diferentes en las reacciones dependiendo de su concentracin:

La primera de las semirreacciones corresponde a su forma concentrada y la segunda a la diluida.Este cido reacciona con metales de carcter bsico liberando Hidrgeno y dando lugar al correspondiente nitrato del metal; si los metales se encuentran en forma de polvo, la reaccin se desarrolla con un violento desprendimiento de energa generando por lo regular explosiones. El cido Ntrico no ataca metales nobles como el oro, pero ste se puede disolver en una mezcla de tres partes de cido Ntrico concentrado y una de cido Clorhdrico concentrado conocida como agua regia. Cuando el cido Ntrico ataca metales como el aluminio y el Cromo, se genera en la superficie de estos metales una capa de xido que les impide seguir siendo atacados y los protege contra ataques posteriores de qumicos de otra naturaleza, este fenmeno se conoce como pasivacin.De forma general, ataca algunas formas de plsticos, cauchos y recubrimientos; reacciona de forma violenta con sustancias fcilmente oxidables como madera, combustibles y solventes como la Trementina o el Etanol.

7. Persulfato de amonioEstado Fsico: Cristales incoloros o polvo blanco.La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo humos txicos y corrosivos, incluyendo vapores amoniacales, xidos de nitrgeno y xidos de azufre. La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con materiales combustibles y reductores.

En disolucin, reacciona violentamente con hierro, aluminio en polvo y sales de plata. La disolucin en agua es moderadamente cida. Reacciona violentamente con hierro, aluminio en polvo y sales de plata.La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La inhalacin del polvo puede originar reacciones asmticasEl almacenamiento se debe realizarseparado de sustancias combustibles y reductoras, metales en forma de polvo y bases fuertes. Mantener en lugar seco. Bien cerrado.

8. Solucin amoniacalPara preparar esta solucin se disuelve 10 g de NH4Cl en 300ml de agua, agregar 10ml de NH4OH(c) y diluir a un litro.Siempre se debe tener en cuenta que todas las personas se encuentran expuestas a pequeas cantidades de Amoniaco en la vida diaria, pero este nivel no afecta en mayor grado ni la salud humana ni la estabilidad del medio ambiente. Posee un olor tan irritante que las personas pueden detectarlo antes que pueda causar daos graves

El Amoniaco es una sustancia altamente irritante para las mucosas. En forma lquida causa quemaduras en la piel y los ojos al contacto. Es tambin una sustancia venenosa y puede ser fatal por inhalacin en grandes cantidades. Todos los sntomas pueden tener efecto retardado. No se ha clasificado esta sustancia como generadora de cncer pero en presencia de otros qumicos puede promover la generacin de algunos tipos de cncer

Por lo general respirar Amoniaco en concentraciones altas pero no letales puede causar laringitis, dificultad para respirar, sensacin de ahogo y dolor en el pecho. Tambin a partir de la inhalacin puede generarse edema pulmonar y neumonaEl contacto con los ojos produce irritacin, dolor, conjuntivitis (ojos rojos e inflamados), lagrimacin y erosin corneal. Tambin es posible la prdida de la visin en situaciones extremas de concentracin o en salpicaduras de soluciones acuosas concentradas o gas licuado.

9. Tiourea al 10%Para preparar esta solucin se disuelve 50g de Tiourea en agua y diluir a 500ml.La Tiourea es un material similar a la arena, incoloro y lustroso, con un sabor amargo. Se utiliza en la fotografa, en la fabricacin de frmacos y pesticidas, y en substancias qumicas para textiles.Es posible que la Tiourea sea un CARCINGENO humano, ya que se ha demostrado que causa cncer de tiroides e hgado en animales; y por lo tanto debe manipularse con extrema precaucin. La exposicin puede causar dao a la mdula sea, lo que causa disminucin de glbulos rojos (anemia), blancos y/o plaquetas. Puede causar alergias a la piel.

10. cido ascrbico (H2C6H6O6)Tambin conocido como vitamina C, polvo o cristales en forma de plato o aguja, de color blanco o amarillo plido; sin olor. Su densidad especfica es igual a 1.65 g/cm3 a 25 C. Su solubilidad en agua es de 0.33 g/mL. Su solubilidad, expresada en g/mL, en diferentes disolventes es la siguiente: en etanol al 95% es de 0.33, en etanol absoluto de 0.02, en glicol de 0.01 y en propilen glicol de 0.05. Es insoluble en ter, cloroformo, benceno, ter de petrleo, aceites, grasas y disolventes grasos. En solucin de 5 mg/L presenta un pH de 3 y en solucin de 50 mg/mL de 2.

11. Perxido de hidrgeno (H2O2) Tambin conocido comoagua oxigenada,dioxogenodioxidano, es uncompuesto qumicocon caractersticas de un lquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrgeno tal como el agua, que por lo general se presenta como un lquido ligeramente ms viscoso que sta. Es conocido por ser un poderoso oxidante.

En la industria qumica se usa como reactivo, y es muy importante en la elaboracin de frmacos. Se est usando tambin para blanqueos dental.En la industria alimenticia se usa mucho para blanquear quesos, pollos, carnes, huesos, y tambin se usa en el proceso para la elaboracin de aceites vegetales.

Adems, aprovechando la actividad de la peroxidasa presente en la sangre, tambin se usa junto a lafenolftalena para detectar la presencia de sangre (Prueba de Kastle-Meyer).El agua oxigenada industrial suele tener concentraciones superiores al 30%, a diferencia del agua oxigenada de uso domstico que se compra en farmacias.

C. Papel de filtro watmanLos filtros cuantitativos Whatman se han diseado para ser utilizados en los anlisis gravimtricos y en la preparacin de muestras para anlisis instrumentales. Hay tres formatos disponibles que responden a sus necesidades. Sin cenizas: contenido mximo de cenizas del 0,007% para los grados del 40 al 44 y del 0,01% para los grados 589 son filtros muy puros, idneos para una amplia gama de procedimientos de filtracin analticos crticos.Endurecidos con un bajo contenido de cenizas: contenido mximo de cenizas del 0,015% estos filtros estn tratados con un cido fuerte que permite eliminar los residuos metlicos y que les confiere una gran resistencia a la humedad y a los productos qumicos. Son especialmente idneos para la filtracin con embudos Bchner en la que la superficie dura y lisa de los filtros facilita la recuperacin de precipitados. Endurecidos sin cenizas: contenido mximo de cenizas del 0,006%. Estos filtros han sido endurecidos con cido, lo que les confiere una gran resistencia a la humedad y a los productos qumicos con un contenido de cenizas extremadamente bajo. Son idneos para una amplia gama de procedimientos de filtracin crticos gracias a su dura superficie. Grado 40: 8 m: Este grado clsico, de uso general, cuenta con un papel de filtro sin cenizas y una velocidad y retencin medias. Entre las aplicaciones ms habituales para las que se utiliza este grado se encuentran los anlisis gravimtricos de componentes procedentes de cementos, arcillas, productos de hierro y acero. Si se utiliza como filtro primario, se puede emplear para separar sustancias slidas de extractos acuosos en anlisis generales de suelos o para determinar de forma cuantitativa los sedimentos de la leche. Si se usa como filtro de limpieza de grado analtico puro, se emplea para las soluciones anteriores a la espectrometra AA. De igual modo, se utiliza como filtro de alta pureza para la coleccin de trazas de elementos y radioistopos procedentes de la atmsfera. Grado 41: 20-25 m: Se trata del papel de filtro sin cenizas ms rpido. Se recomienda para procedimientos analticos con partculas gruesas y precipitados gelatinosos, como el hierro o los hidrxidos de aluminio. De igual forma, se utiliza para analizar de forma cuantitativa la contaminacin atmosfrica en forma de cintas de papel que se impregnan al determinar los compuestos gaseosos a velocidades de flujo elevadas.

PARTE EXPERIMENTALA. Estandarizacin del EDTA con PbSO4 Pesamos 0,2000 g de PbSO4 anhidro, agregamos 10ml de buffer pH 5Calentamos a ebullicin hasta disolucin de la sal, agregamos 5 gotas del indicador naranja de xylenol y valoramos con solucin de EDTA hasta que la solucin vire de violeta a amarillo plido.Anotamos el volumen gastado y calculamos el ttulo de EDTA con respecto al plomo.

B. Estandarizacin del EDTA con ZnEl EDTA no es patrn primario por lo que hay que estandarizar la disolucin preparada con una disolucin estndar de zinc de concentracin exactamente conocida, preparada a partir de zinc metlico, que es patrn primario, disuelto en HNO3 y agua.

Preparacin de la solucin estndar de Zn: Disolvimos 0,3500 g de Zn metlico en 5ml de HNO3 y 12,5ml de agua. Calentamos suavemente, cuando la solucin estuvo completa, hervimos y posteriormente enfriamos la solucin. Transferimos a una fiola de 100ml y enrasamos. Estandarizacin Con una pipeta volumtrica transferimos 25ml de solucin estndar de Zn a un matraz Erlenmeyer de 250ml y procedimos a estandarizar con solucin preparada de EDTA hasta que la solucin vire de violeta a amarillo plido.Anotamos el volumen gastado y calculamos el ttulo de EDTA con respecto al Zn.

C. Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentrados

Pesar 0.1 g de solucin problema y llevar a un vaso de 250mL agregar 10mL de HCl 1:1, con la finalidad de lograr la disolucin de los elementos que contienen la muestra a inters de anlisis calentar hasta la sequedad, enfriar. Aadir 5mL de HNO3 con el objetivo de oxidar los metales a su mximo estado de oxidacin, llevar a la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar. Agregar 5mL de H2SO4 para precipitar el PbSO4 sulfatar hasta que el desprendimiento de abundantes humos blancos cese. Sacar de la plancha y enfriar. Agregar agua hasta 50mL se hierve suavemente por 10 minutos, sacar de la plancha y dejar en reposo 15 minutos. Filtrar por decantacin en caliente con papel Wathman 42, recibindolo en un vaso de 400mL, el filtrado puede guardarse para el ensayo del zinc, lavar el precipitado 2 veces con porciones de 10mL de H2SO4 AL 3% agitando y filtrando por decantacin, mantener en el vaso. Transferir al beaker original con ayuda de la piseta. Agregar 10mL de la solucin buffer PH=5 y alentar en la plancha hasta que la solucin hierva, evitar salpicaduras sumergir el papel y enjuagar con agua destilada hasta un volumen de 200mL. Agregar una pisca de cido ascrbico ya que forma complejos de Mg y Fe dejando libre los metales que nos interesa analizar, ayudando a la visualizacin mejor del punto final en la valoracin y 3 gotas de indicador naranja de xylenol y valorar gota agota con solucin valorada EDTA hasta viraje de rojo violceo a amarillo limn.D. Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados

Pesamos con precisin de 0.1mg 0.1000g de muestra (Fe, Zn y Pb) y transferimos a un vaso de 250mL. Aadimos 10mL de HCl (1+1) y 5mL de HNO3 concentrado calentamos en la plancha hasta disgregar la muestra es decir llevar a sequedad luego llevamos a pequeo volumen y enfriamos. Agregamos 1mL de H2SO4 concentrado y sulfatamos hasta sequedad, dejamos enfriar. Se agrega 50mL de agua y se deja herir por 10 minutos, sacamos de la plancha y dejamos en reposo por 15 minutos. Filtrar por decantacin en caliente con papel de poro fino Whatman 42, recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL. Lavamos el precipitado dos veces con porciones de10mL de cido sulfrico al 3% agitando y filtrando por decantacin. Luego en el filtrado agregamos 3mL H2O2 y calentamos por 10 minutos. Adicionamos 30mL de solucin extractiva y 10mL de Persulfato de amonio y se hizo hervir por 15 minutos, se supone segn la gua que debi precipitar el Fe (OH)3 pero no se observ nada ms que una coloracin amarilla del Fe+3 pero no precipitaba porque no tena el medio amoniacal. As que retiramos de la plancha y en fro agregamos 100mL de solucin amoniacal e hicimos hervir nuevamente. Pero con no se observ el precipitamos entonces hicimos la prueba con un poco de la solucin pero esta vez se utiliz NH4OH concentrado, ahora si se form el precipitado. Entonces dejamos a que el resto de la solucin enfri y agregamos NH4OH concentrado. Filtramos a travs del papel de filtracin rpido recibiendo el filtrado en un beaker de 400mL. Al filtrado agregamos una pizca de cido ascrbico, una pizca de Tiourea y unas gotas del indicador naranja de xylenol. Agregamos cido actico (1+1) gota a gota hasta que el color violceo vire a amarillo. Agregar 10mL de buffer pH 5.5 (la solucin debe volver a color violceo) y 3 gotas del indicador naranja de xylenol, luego valorar con solucin de EDTA hasta que el punto final sea amarillo brillante.

RESULTADOSA. Estandarizacin del EDTA con PbSO4 Datos:

Pero para hallar el ttulo del EDTA expresado como g de Pb entre volumen gastado de EDTA, necesito saber primero cunto de Pb hay en la muestra, para esto:

Ahora, hallaremos el ttulo del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,1366 g de Pb, utilizamos un volumen de EDTA de 19,6ml, entonces se expresa as:

B. Estandarizacin del EDTA con ZnSe calcula los g de Zn que hay en una alcuota de 10ml de la solucin estndar.

Laboratorio de Anlisis Qumico

Laboratorio de Anlisis Qumico

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Datos:

Ahora, hallaremos el ttulo del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,03500 g de Zn, utilizamos un volumen de EDTA de 15,9 mL, entonces se expresa as:

C. Anlisis Quelatomtrico de plomo en concentradosVolumen de EDTA gastado: 4.2mLW muestra = 0.1g#Eq EDTA = #Eq Pb=0.06733 x 4.2 x10-3 =

W Pb = 0.02929g

W muestra V EDTAN EDTAW Pb% WPb

0.1g4.2 mL0.06733N0.02929g29.29

= 29,27%D. Anlisis Quelatomtrico de zinc en concentrados#Eq EDTA = #Eq Zn=0.06733 x 6.3x10-3 = W Zn = 0.013868g

= 13.868%W muestra V EDTAN EDTAW Zn% WPb

0.1g6.3 mL0.06733N0.013868g13.868%

CONCLUSIONES En el mtodo que utilizamos en esta prctica de laboratorio es muy importante controlar el PH. El uso de agentes acomplejantes inorgnicos es importante para controlar la solubilidad y formar especies coloreadas o precipitadas. Para obtener la cantidad de zinc presente en la muestra, se utiliza un reguladoramoniacalqueseusaparamantenerelpHadecuado, donde se forman complejos aminos del zinc, que tiene suficiente estabilidad para evitar la precipitacin del hidrxido del zinc, pero no son tan fuertes como para impedir su reaccin con el indicador y con el EDTA. El naranja de xylenol es un indicador que se usa para la valoracin del Pb y del zinc con el EDTA, porque su zona de viraje est entre 5 a 5,5 de pH, ste es el pH que se alcanza agregndole la solucin amoniacal. Para obtener el pH 5 a partir del pH 5.5 podemos agregar un cido dbil en pequeas cantidades como el cido actico hasta llegar al color caracterstico de este. En la parte de la determinacin de zinc necesariamente se debe dar la separacin del Fe+3 porque si no la coloracin amarilla de este interferira en la titulacin.

RECOMENDACIONES Se debe utilizar mascarilla ya que esta prctica es muy contamnate. Se utiliza el papel indicador pH- metro para controlar el PH. En la realizacin de esta prctica se debe tener mucho cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que la mayora de los que utilizamos en esta prctica son muy peligrosas y los gases que estos expulsan son dainos por lo cual se aconseja trabar siempre bajo campana y con mucho cuidado. Para encontrar el factor de la solucin de EDTA se debe utilizar como muestra el zinc metlico al 99.99 % ya que si no se utiliza esta muestra no se podr calcular con precisin el factor del EDTA. En la titulacin complexomtrica es necesario controlar el pH aadiendo una solucin tampn a la muestra para ajustar el pH entre 5 y 6, antes de ser valorada. Se debe trabajar con muestras de baja masa de 0.08 a 0.1g debido a que en la sulfatacin se desprenden gran cantidad de humos blancos contaminantes y que retrasan nuestra prctica. Para hacer la ms rpida la filtracin en la parte del zinc podemos utilizar varios equipos adems de trabajar en campana para no inhalar el olor de NH4OH.

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