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BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL NO. 1

CURVAS DE TITULACIÓN ÁCIDO-BASE

HÉCTOR ARAGÓN DUNCAN YURIA ITZEL CAMPERO ROMERO MONTSERRAT GUTIERREZ SOTO

DR. EDUARDO TORRES RAMÍREZ

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

LIC. BIOTECNOLOGÍA

SECCIÓN 2

GENERACIÓN 2014

FECHA DE ENTREGA: 3 FEBRERO DEL 2015

CALIFICACIÓN ______________________

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INTRODUCCIÓN:

En la presente práctica retomamos los conocimientos adquiridos sobre la preparación de

soluciones y las curvas de titulación acido- base para aplicarlos experimentalmente, primero al

preparar soluciones de concentración conocida a base de cálculos como hidróxido de sodio, ácido

clorhídrico, ácido acético y ácido acetil salicílico para posteriormente usarlas en la técnica de

titulación

Utilizándose hidróxido de sodio para titular a los diferentes ácidos, en este caso un ácido fuerte

(ácido clorhídrico), un ácido débil (ácido acético) y una muestra problema de concentración

desconocida (ácido acetil salicílico) obteniéndose su concentración de forma práctica.

En la valoración de una solución de una sustancia, cuya concentración es desconocida, se utiliza el

método de titulación, el cual consiste en provocar gradualmente y de forma controlada una

reacción de neutralización, en este caso acido-base, que revelara mediante la previa adición de un

indicador en el medio de reacción, un cambio de coloración o vire en el momento que se alcance

la neutralización deseada; las condiciones en las cuales ocurre esta neutralización se conocen

como punto final de titulación, este punto también se puede detectar utilizándose un

potenciómetro

MARCO TEÓRICO:

Una reacción de neutralización es una reacción entre un ácido y una base, generalmente en las

reacciones acuosas ácido-base se forma agua y una sal, un ejemplo es el producto de la reacción

ácido-base del HCl con NaOH HCl(ac) + NaOH(ac) NaCl(ac) + H2O(liq)

Las soluciones acuosas son buenas conductoras debido a la presencia de iones positivos y

negativos a estos compuestos se les llama electrolitos. Los compuestos iónicos que se disocian

completamente se conocen como electrolitos fuertes, un ejemplo de ellos es el NaCl.

Las constantes de equilibrio para la disociación de electrolitos son llamadas constantes de

disociación, un ejemplo de disociación es la del agua: 2H2O H3O+ + OH

Los subíndices se utilizan por comodidad, para las diferentes constantes:

Ka = constante de disociación de ácido

Kb = constante de disociación de base

Kw = constante de disociación del agua o de autoprotólisis = 1*10-14 o producto iónico del

agua.

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Este producto indica que en agua pura o en cualquier solución acuosa deben estar presentes iones

hidrógeno y oxhidrilo, el producto de sus concentraciones debe ser una constante igual a Kw =

1*10-14 . H2O H+ + OH

En el agua se ha establecido una escala de pH el cual esta definido como el – log[H+ ] donde:

Ácido: sustancia que al disolverse en agua H2O genera iones H+ . Los ácidos se clasifican en

fuertes, fuerza media y débiles.

Los ácidos fuertes se disocian completamente, cuando se disuelven en agua. Ejemplos: H2SO4,

HCl, HNO3, HClO4. Ka = ∞ pH = -log [H+ ]=-log[Ac. Fuerte]

Los ácidos de fuerza media se disocian parcialmente, sus constantes de acidez o de disociación son

mayores a 1 * 10-3 aproximadamente.

Los ácidos débiles: No se disocian completamente. Entre más pequeña es la constante de acidez

(Ka), más débil es la acidez. Son ácidos débiles aquellos que tienen constantes de acidez menor o

iguales a 1*10-3

• Base: sustancia capaz de donar iones OH- .

Bases fuertes: se disocian al 100%, dona todos sus OH- . Son las bases de los metales alcalinos y

alcalinotérreos como NaOH, KOH, Ba(OH) 2, Ca(OH) 2.

Bases débiles: No se disocian completamente.

Base conjugada de un ácido de Bronsted: es la especie que resulta cuando el ácido pierde un

protón. Ácido conjugado: es el producto de la adición de un protón con una base de Bronsted. A

un ácido muy fuerte le corresponde una base conjugada muy débil. A una base muy fuerte le

corresponde un ácido conjugado muy débil. Relación entre la constante de acidez de un ácido y la

constante de basicidad de su base conjugada

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Buffer, Tampón o Solución Reguladora: las soluciones reguladoras de pH son aquellas que son

capaces de mantener el pH de las mismas a pesar de que se agreguen pequeñas cantidades ya sea

de bases o de ácidos. Se preparan disolviendo un ácido y la base conjugada del mismo par, por

ejemplo ácido acético- acetato de sodio. Una solución reguladora será mas efectiva cuando la

concentración del ácido y de su par conjugado sean iguales. Esto

es, el pH se mantendrá en un valor igual al del pKa según la

fórmula siguiente.

Si se colocan los pares conjugados en una escala de pKa como se muestra en la figura, cualquier

ácido de la izquierda reacciona con cualquier base de la derecha. Entre mayor es la diferencia de

los pKa’s más cuantitativa es la reacción, por ejemplo:

El instrumento de calibración de la titulación, es el reactivo o sustancia cuya concentración es

conocida, la cual se encuentra en la solución estándar agrega gota a gota sobre la solución que se

va a analizar, también llamada patrón secundario o estándar secundario. La solución S1 se coloca

en una bureta graduada y la solución S2 en un matraz Erlenmeyer, o eventualmente en un vaso de

precipitado. A la solución S2, en el seno de la cual se ha ya alcanzado el punto final de titulación,

se le conoce también como titulado o solución valorada. (Santillán Márquez J., Calculos Quimicos

para la preparación de soluciones; Editorial Trillas; Primera edición;Mexico;20003.)

El punto final de la reacción de neutralización, entre la solución S1 y la solución S2, se conoce

también como punto de equivalencia, ya que las soluciones S1 y S2 se encuentran en equilibrio,

pues teniendo ambas el mismo potencial de combinación, son equivalentes, ya que la cantidad

total de equivalentes químicos del titulante adicionado, es igual a la cantidad de equivalentes

químicos de la especie titulada presentes en la solución valorada.

Detección del punto final.

El punto en el cual se adiciona la cantidad estequiometria exacta de titulante, cuya solución ha

sido dispensada gota a gota a través de una bureta, a la sustancia de concentración desconocida, o

titulado, cuya solución ha sido contenida en un matraz, recibe, como ya se mencionó

anteriormente, el nombre de punto de equivalencia. En ese punto se detecta un cambio de

propiedad de la solución titulada- es decir, un cambio de coloración, de pH, de potencial eléctrico,

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etcétera (Charlot, 1979)- precisamente cuando la reacción ha terminado. Como hemos visto, a

este punto también se le denomina punto final (Dick, 1973).

El punto final de la titulación, se detecta graficando en diferentes puntos de la titulación el valor

registrado de pH vs. El volumen adicionado de titulante, esto se hace con un potenciómetro, o

bien, empleando un indicador ácido-base que produzca un cambio de coloración en el punto final

de la reacción química. (García Sancho J.,/Gómez Lara J., Soluciones y fenómenos acido base;

Editorial Trillas; Primera edición; México; 1991)

El punto de equivalencia de una titulación es el punto teórico que no puede determinarse experimentalmente. Lo único que podemos estimar es su posición observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia, A este cambio se le conoce como punto final de la titulación. Un punto final en una titulación es un cambio físico observable que ocurre cerca del punto de equivalencia. Los dos puntos finales más empleados consisten en:

Un cambio de color debido al reactivo, al analito o al indicador.

Un cambio en el potencial de un electrodo que responde a la concentración del reactivo o del analito.

Para poder comprender las bases teóricas de los puntos finales así como el origen de los errores de titulación, se desarrolla una curva de titulación para el sistema. Esta curva de titulación consiste en una gráfica en la que el volumen de reactivo se indica en el eje horizontal, y alguna función del analito o concentración del reactivo en el eje vertical.(Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F. James; QUIMICA ANALITICA; Editorial McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO, S.A de C.V.; Segunda edición; México; 1995.) Para las titulaciones acido-base, una curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante. Estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado.(Day Jr.R.A. y Underwood A.L.; QUIMICA ANALITICA CUANTITTATIVA; Editorial Prentice –Hall Hispanoamericana, S.A.; Quinta edición; México; 1989.) TITULACION ACIDO FUERTE-BASE FUERTE Para realizar una curva de titulación teórica de una solución de un ácido fuerte con una base fuerte se deben hacer 3 tipos de cálculos. Cada uno corresponde a una etapa distinta de la titulación. 1º Antes del punto de equivalencia: se calcula la concentración del ácido a partir de una concentración inicial y la cantidad de base que ha adicionado. 2º En el punto de equivalencia: los iones hidronio o hidróxido están presentes en la misma concentración, y la concentración de los iones hidronio se calcula directamente de la constante del producto iónico del agua.

3º Después del punto de equivalencia: se estima la concentración analítica del exceso de base y se supone que la concentración del ion hidróxido es igual a un múltiplo de la concentración analítica.

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En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados. Por lo tanto, el PH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiometrias de ácido y base que van reaccionando. En el punto de equivalencia eñ PH está determinado por el grado de disociación del agua; a 25º C el PH del agua pura es de 7.00. Como por ejemplo: El ácido clorhídrico (HCl) con hidróxido de sodio (NaOH). (Day Jr.R.A. y Underwood A.L.; QUIMICA ANALITICA CUANTITTATIVA; Editorial Prentice –Hall Hispanoamericana, S.A.; Quinta edición; México; 1989.) 2 TITULACIONES ACIDO DEBIL-BASE FUERTE Muchos compuestos covalentes cuando se disuelven en agua se disocian ligeramente y se les llama electrolitos débiles. El ácido acético (CH3COOH), el amoniaco y el agua son ejemplos de electrolitos débiles. Para obtener una curva de titulación para ácidos o bases débiles, se necesita cuatro distintos tipos de cálculo. 1º Al principio la solución solo contiene un ácido o base débil y el Ph se calcula a partir de la concentración del soluto y de su constante de disociación. 2º Después de que se han agregado cantidades crecientes de titulante (pero que no son equivalentes), la solución consiste en una serie de amortiguadores. 3º En el punto de equivalencia, la solución solo contiene la forma conjugada del ácido o de la base que se esté titulando (es decir una sal), y el PH se calcula con la concentración de este producto.

4º Mas allá sel punto de equivalencia, el exceso del titulante, ya sea ácido o base fuerte, representa el carácter ácido o básico del producto de reacción a tal extremo que el pH está determinado en gran medida por la concentración del exceso de titulante. (Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F. James; QUIMICA ANALITICA; Editorial McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO, S.A de C.V.; Segunda edición; México; 1995.) 1

El ácido acetilsalicílico es un ácido y, por tanto, en disolución acuosa, liberará protones que

pueden neutralizarse mediante una base como es el hidróxido sódico. C8 H7 O2-COOH + NaOH C8

H7 O2-COONa + H2O El ácido acetilsalicílico es un ácido débil, por tanto, su punto de equivalencia

estará ligeramente desviado hacia la zona de pH básico. En el punto de equivalencia, que

determinaremos mediante un indicador ácido-base, se tendrá que cumplir que: nº moles ácido

acetilsalicílico = nº moles NaOH ya que la reacción es mol a mol. Podemos, por tanto, a partir de la

cantidad de disolución de base gastada en la neutralización, determinar la cantidad (masa) de

ácido acetilsalicílico presente en la aspirina y por tanto su riqueza en la aspirin

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OBJETIVOS:

Obtener curvas de titulación potenciométrica un ácido (o base) titulando con una base (o

ácido)

Obtener una curva de titulación potenciométrica de un sistema amortiguado

Determinar la curva de titulación potenciométrica de una muestra de leche, jabón, jugo o

solución de interés del estudiante

MATERIAL

1 potenciómetro con electrodo de vidrio para pH

1 Parrilla con agitación magnética y magneto

3 vasos de precipitados de 250 mL

2 vasos de precipitados de 100 mL

1 Soporte universal con pinza

1 bureta de 50 mL

2 pipetas volumétricas de 10 mL con propipeta

3 matraces volumétricos de 100 mL

1 Balanza analítica

REACTIVOS Y DISOLUCIONES

50 mL de una disolución de NaOH 0.1 M

50 mL de una disolución de NaOH 0.5 M

50 mL de una disolución de HCl 0.1 M

50 mL de una disolución de CH3COOH 0.1 M

25 mL de una disolución ácida de acetil salicílico de concentración desconocida

PROCEDIMIENTO

1. Previamente hacer cálculos para las sustancias descritas anteriormente.

2. Preparar las soluciones descritas en la práctica.

3. Mezclando las soluciones de CH3COOH (ácido acético) y CH3CONa (acetato de sodio).

4. El potenciómetro debe estar calibrado con las soluciones amortiguadoras de pH 4 y7

TITULACIÓN

Colocar el magneto en un vaso precipitado y 25 ml de HCl con una concentración de 0.1. Agregar

3 gotas de fenoftaleina, llena la bureta con la solución del NAOH, adiciona con volúmenes

controlados NaOH sobre la solución del ácido y toma lectura del volumen adicionado y el pH

registrado, repetir el procedimiento con el ácido débil y con la solución problema de ácido

acetilsalicílico

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RESULTADOS:

Calculos para la preparación de soluciones

50 mL de una disolución de NaOH 0.1 M

(

)

50 mL de una disolución de NaOH 0.5 M

(

)

50 mL de una disolución de HCl 0.1 M

(

)

50 mL de una disolución de CH3COOH 0.1 M

(

)

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Tabla 1. Acido Fuerte: Ácido clorhídrico (HCl) e hidróxido de sodio(NaOH)

Volumen pH Concentración de hidronios

2 ml 4.27 5x10-5

4 ml 4.77 1x10-5

7 ml 5.08 8x10-6

9 ml 5.35 4x10-6

11 ml 5.61 2x10-6

13 ml 5.90 1x10-6

15 ml 5.94 1x10-6

17 ml 6.14 7x1-7

19 ml 6.39 4x10-7

21 ml 6.51 3x10-7

22 ml 6.70 1x10-7

23 ml 6.95 1.2x10-7

24 ml 7.44 2.7x10- 7 OH-

25 ml 8.23 1x10-6 OH-

25.2 ml 10.43 2.6x10-4, OH-

Tabla1.-Se muestran los volúmenes agregados de NaOH para titular 25 ml de HCL, con la

concentración correspondiente de Iones Hidronios hasta el punto de equivalencia y después el

exceso de iones oxidrilo sobrantes de la ionización

Punto de equivalencia, Neutralización pH 7

Tabla 2 Ácido débil: Ácido acético (CH3COOH) e hidróxido de sodio (NaOH)

Volumen pH Concentración de hidronios

3 ml 1.39 0.04

5 ml 1.40 0.03

7 ml 1.57 0.02

9 ml 1.74 0.01

9.5 ml 1.81 0.015

10 ml 1.86 0.013

10.5 ml 1.95 0.011

11 ml 2.00 0.01

12 ml 2.15 0.007

14 ml 3.00 0.001

15 ml 13.53 0.33 OH-

Tabla2.-Se muestran los volúmenes agregados de NaOH para titular 10 ml de ácido acético, con la

concentración correspondiente de Iones Hidronios hasta el punto de equivalencia y después el

exceso de iones oxidrilo sobrantes de la ionización

Punto de equivalencia, Neutralización pH >7

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Tabla 3. Ácido salicílico

Volumen de NaOH PH Concentración de hidronios

0.25 ml 2.38 0.0041

0.30 ml 2.39 0.0040

0.35 2.55 0.0028

0.45 2.82 0.0015

0.60 3.23 0.0005

1 ml 11.23 0.0016 OH-

Tabla 3.-Se muestran los volúmenes agregados de NaOH para titular 10 ml de ácido acetilsalicílico,

con la concentración correspondiente de Iones Hidronios hasta el punto de equivalencia y después

el exceso de iones oxidrilo sobrantes de la ionización

Grafica 1 Curva de titulación del ácido Fuerte: HCl y NaOH

Grafica 1. Se observa la curva de titulación obtenida del ácido clorhídrico + fenolftaleina al agregarle cierto

volumen de NaOH hasta alcanzar el punto de equivalencia (cambio de color) y el punto final (reacciona de

neutralización).

0

2

4

6

8

10

12

2 4 7 9 11 13 15 17 19 21 22 23 24 25 25.2

pH

HCl y NaOH

2

4

7

9

11

13

15

17

19

21Volumen de

NaOH en ml.

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Grafica 2 Curva de titulación del ácido débil CH3COOH y NaOH

Grafica 2 Se observa la curva de titulación obtenida del ácido acético + fenolftaleina al agregarle cierto

volumen de NaOH hasta alcanzar el punto de equivalencia (cambio de color) y el punto final (reacciona de

neutralización).

Grafica 3 Ácido salicílico

0

2

4

6

8

10

12

14

16

2 5 7 9 9.5 10 10.5 11 12 14 15

pH

CH3COOH y NaOH

CH3COOH y NaOH

0

2

4

6

8

10

12

0.25 0.3 0.35 0.45 0.6 1

pH

C7H6O3 y NaOH

C7H6O3 y NaOH

Volumen de

NaOH en ml.

Volumen de

NaOH en ml.

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Grafica 3. Se observa la curva de titulación obtenida del ácido salicílico + fenolftaleina al agregarle cierto

volumen de NaOH hasta alcanzar el punto de equivalencia (cambio de color) y el punto final (reacciona de

neutralización).

Calculo para determinar la concentración de ácido salicílico

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos deducir que una vez que preparamos las

soluciones de NaOH, HCl y CH3COOH pasamos a la realización del proceso que correspondía para

la obtención de la curva de titulación de un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (NaOH) en la

cual observamos que se deberían agregar a una solución de 25 ml de HCl + 2 gotas de fenolftaleína

para que se llevara a cabo la neutralización de la solución al 100%, pero lamentablemente esto no

fue así ya que la neutralización se llevó acabo a los 23 ml de NaOH, con lo que en nuestra opinión

podemos postular 3 posible causas a dicha variación #1:error accidental en la titulación causado

por un mal manejo en el instrumental o una mal apreciación. #2: error instrumental del

potenciómetro, una mala calibración o la intervención de factores externos. #3: una mala

preparación, valoración de las soluciones utilizadas durante el análisis.

Otra situación importante fue el adicionamiento de una base fuerte que en este caso fue el

hidróxido de sodio a un ácido débil (CH3COOH) es decir aquel acido el cual tiene la capacidad de

disociarse parcialmente en agua de manera que por esta razón fue más fácilmente y más

rápidamente alcanzar el punto final de la titulación que fue cuando se manifestó el cambio de

color en solución de ácido acético más fenolftaleína la cual inicialmente tenía una coloración

incolora y al alcanzar dicho punto esta cambio a un color rosa.

Finalmente en la última titulación observamos que en la valoración del ácido acetilsalicílico con

hidróxido de sodio el cambio de coloración debido a la neutralización fue muy rápido, ocurrió a los

.8 ml , por lo que dedujimos que la concentración del titilante, en este caso NaOH era muy

superior a la del titulando(Ácido acetilsalicílico), así que la concentración de iones H3O+ se vio

rápidamente disminuida.

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CONCLUSIÓN

Las prácticas de titulación acido base son experimentos fundamentales en el aprendizaje de la

química analítica, debido a su fundamental importancia en la determinación de la concentración

de soluciones conocidas y desconocidas por medio de las técnicas volumétricas, que realizamos en

el laboratorio utilizando como indicadores el vire de la solución de fenolftaleína y el método

potenciometrico.

En esta práctica realizamos titulaciones entre un ácido fuerte y una base fuerte, un ácido débil y

una base fuerte, una base fuerte y una solución acida de concentración desconocida. Lo cual nos

permitió observar las diferencias que existen entre estas reacciones comparándolas con sus

cuervas de titulación, permitiéndonos observar el desarrollo practico de la neutralización entre

iones hidronio (H3O +) y oxidrilos (OH-) en el momento.

BIBLIOGRAFIA:

Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F. James; QUIMICA ANALITICA; Editorial McGRAW-

HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO, S.A de C.V.; Segunda edición; México; 1995.

Day Jr.R.A. y Underwood A.L.; QUIMICA ANALITICA CUANTITTATIVA; Editorial Prentice –Hall

Hispanoamericana, S.A.; Quinta edición; México; 1989

Santillán Márquez J., Calculos Quimicos para la preparación de soluciones; Editorial Trillas; Primera

edición;Mexico;20003.

García Sancho J.,/Gómez Lara J., Soluciones y fenómenos acido base; Editorial Trillas; Primera

edición; México; 1991

http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/gmta/practicas_QA_Nuevo_plan/PRACTICA_5._TITULA

CIONES_AC-_BASE.pdf

http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/5reaccionesneutralizacion.pdf

http://karenjessica92.blogspot.mx/2012/03/practica-n-4-curva-de-titulacion.html