Proyecto: Revalorización de los subproductos de la caña de...

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Proyecto: Revalorización de los subproductos de la caña de

azúcar

Alumna:

Eldaí Ramón Cabrera

Asesores:

Dr. Sergio Revah Moiseev

Mtro. Sergio Hernández Jiménez

UUNNII VVEERRSSII DDAADD AAUUTTÓÓNNOOMM AA MM EETTRROOPPOOLL II TTAANNAA UUNNII DDAADD II ZZTTAAPPAALLAAPPAA

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RESUMEN

En los últimos años, la industria azucarera en México se ha encontrado inmersa en

problemas económicos, muchos de ellos derivados del surgimiento de los edulcorantes

sustitutos, y aunado a esto, también se ha visto afectada por las nuevas reglas ambientales

cada vez más estrictas respecto a los desperdicios del proceso de trasformación del azúcar.

Entre los residuos de la caña de azúcar, existe uno denominado cachaza que contiene un

valor importante de cera. Sin embargo, la cachaza es un desperdicio que generalmente se

utiliza como abono o alimento de bovinos.

En el presente trabajo se propone una alternativa para revalorizar este residuo

mediante la recuperación de sus componentes (ceras vegetales) con solventes orgánicos.

Cabe señalar, que a partir de las ceras de la caña se puede obtener una mezcla de alcoholes

de posible interés comercial.

El proceso de recuperación de la cera se realiza en un sistema de extracción con

heptano. Posteriormente se lleva a cabo la refinación de la misma utilizando acetona como

solvente para eliminar el aceite y la resina presentes en ella. En seguida se obtiene el

Policosanol por medio de una reacción de saponificación.

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INDICE

RESUMEN.............................................................................................................................2 INTRODUCCIÓN..................................................................................................................5 CAPITULO 1. ........................................................................................................................6 JUSTIFICACION DEL PROYECTO....................................................................................6 1.1 OBJETIVOS.....................................................................................................................6 Objetivo general. ..................................................................................................................6 Objetivos particulares. ..........................................................................................................6

1.2 GENERALIDADES.........................................................................................................7 1.3 ESTUDIO DE MERCADO..............................................................................................8 1.3.1 ESTUDIO DE MERCADO PARA LA CERA REFINADA......................................8 Demanda...............................................................................................................................8 Oferta ....................................................................................................................................9 Competencia .........................................................................................................................9 Precios ..................................................................................................................................9 1.3.2 ESTUDIO DE MERCADO PARA EL POLICOSANOL ........................................10 Demanda.............................................................................................................................10 Oferta ..................................................................................................................................10 Competencia .......................................................................................................................11 Precios internacionales .......................................................................................................11

1.4 UBICACIÓN DE LA PLANTA.....................................................................................12 1.5 CONCLUSIONES..........................................................................................................15 CAPITULO 2. ......................................................................................................................16 2.1 ANTECEDENTES BIBLIOGRAFICOS.......................................................................16 2.1.1 Extracción de ceras....................................................................................................16 2.1.2 Refinación de la cera. ................................................................................................17 2.1.3. Obtención de alcoholes.............................................................................................17

2.2 OBJETIVOS EXPERIMENTALES...............................................................................19 2.3 EXPERIMENTACIÓN. .................................................................................................19 2.3.1 Elección del sistema de extracción y del solvente.....................................................19 2.3.2 Determinación de relación solvente:cachaza y número de recirculaciones, para la extracción de ceras..............................................................................................................20 2.3.3Número de Sifoneos. ..................................................................................................21 2.3.4 Caracterización de la cera..........................................................................................22 2.3.5 Refinación de la cera. ................................................................................................22 2.3.6 Espectrometría de cera cruda y refinada....................................................................23 2.3.7 Obtención de alcoholes alifáticos. .............................................................................24

2.4 CONCLUSIONES..........................................................................................................26 CAPÍTULO 3 .......................................................................................................................27 3.1 DESCRIPCION DE LA PLANTA ................................................................................27 3.2 DESCRIPCION DEL PROCESO. .................................................................................29 3.2.1EXTRACCION DE CERAS.........................................................................................29 3.2.2 REFINACIÓN............................................................................................................29 3.2.3 OBTENCIÓN DE POLICOSANOL...........................................................................29

3.3 BALANCE DE MATERIA............................................................................................32 3.4. Diseño de los equipos....................................................................................................34

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3.4.1. Secado de cachaza ......................................................................................................34 3.4.1.1 Secador rotatorio....................................................................................................34

3.4.2 Obtención de ceras.......................................................................................................35 3.4.2.1 Lixiviador de ceras.................................................................................................35 3.4.2.2 Evaporador de Heptano.........................................................................................37

3.4.3. Refinación de ceras.....................................................................................................39 3.4.3.1 Tanque de agitación...............................................................................................39 3.4.3.2 Evaporadores.........................................................................................................41 3.4.3.3 Decantadores..........................................................................................................43

3.4.4 Obtención de Policosanol ............................................................................................44 3.4.4.1 Reactor de saponificación......................................................................................44

3.4.5 Bombas ........................................................................................................................46 3.4.6 Tanques de almacenamiento........................................................................................47 3.5 Evaluación económica del proceso ................................................................................48 Costo de equipo..................................................................................................................48 3.5.1Capital de inversión...................................................................................................50 3.5.2 Costo de mano de obra..............................................................................................51 3.5.3 Costos de operación..................................................................................................51 3.5.4 Rentabilidad..............................................................................................................52

3.6. ASPECTOS DE SEGURIDAD.....................................................................................53 3.6.1MEDIDAS ECOLOGICAS.........................................................................................53 3.6.2MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA TRABAJADORES.............................................53

3.7. CONCLUSIONES.........................................................................................................55 BIBLIOGRAFIA..................................................................................................................56 Apéndice A. Cálculos de Balance de Materia ......................................................................58 Apéndice B. Cálculos del diseño de los equipos..................................................................64 B .II Datos para el diseño de equipos transportadores......¡Error! Marcador no definido. B. III Propiedades de la cachaza, aire y heptano en el secador........................................71 B.IV. Diseño extractor de ceras..........................................................................................71 B.V. Diseño del decantador................................................................................................73 B.VI. Diseño del evaporador..............................................................................................76 B.VII. Diseño de los tanques de mezclado y del reactor de saponificación.......................82 B. VIII Diseño de la potencia de las bombas.....................................................................86

APENDICE C. Determinación de la cinética, orden de reacción para la saponificación de ceras y reactor.......................................................................................................................87 APENDICE D FICHAS DE SEGURIDAD.......................................................................89

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INTRODUCCIÓN. México es el séptimo productor de azúcar de caña a nivel mundial. Actualmente

existen 58 ingenios distribuidos en 15 Estados de la República y cuya producción alcanza más de 5 millones de toneladas de azúcar por año, sobresaliendo así Veracruz como la entidad que registra la mayor producción, con un cultivo de 250 mil hectáreas y elaborando con sus 22 ingenios 20.4 millones de toneladas de azúcar al año, de esta forma se generan 18 millones de toneladas de cachaza anualmente.

. El desarrollo de la industria azucarera ha generado una gran variedad de residuos

que han sido poco o nada explotados, como son el bagazo, las vinazas y la cachaza. La cachaza es empleada como abono para los campos agrícolas, aunque la mayor parte de ésta es expuesta a la intemperie provocando serios problemas de contaminación. A la fecha los ingenios azucareros no tienen interés en revalorizar estos desechos, debido a la poca información que se tiene de sus propiedades o por la severa situación económica.

Además, el azúcar actualmente compite con edulcolorantes, particularmente el

jarabe de maíz transgénico que produce alta fructuosa cuyos precios son más bajo. El jarabe ya se produce en el país, por lo que a mediano plazo, la industria azucarera perderá el mercado del sector de refrescos embotellados, que hoy absorbe el 30% de la producción nacional de azúcar. Ante esta desalentadora perspectiva y la inminente quiebra de muchos ingenios, el Gobierno mexicano ha expropiado 27 ingenios. [1]

Recientes investigaciones se han realizado en torno a los residuos del sector azucarero, llamando la atención principalmente la cachaza. Se ha demostrado [3] que ha partir de ésta se puede obtener cera con las características necesarias para ser utilizada en otras ramas de la industria como la farmacéutica y cosmética.

Los estudios que se han realizado acerca de la composición de las ceras de la caña, demostraron que existe un constituyente llamado Policosanol, el cual muchos expertos afirman que puede reducir los niveles de colesterol alto y los niveles de lipoproteínas de baja densidad (LDL) en algunos casos de dislipidemina, además de que es utilizado como ergogénico y suplemento alimenticio para la disminución y control de peso, sin provocar efectos secundarios en la salud. El Policosanol es una mezcla de ocho alcoholes alifáticos primarios de cadena larga, también llamados alcoholes grasos, donde el componente más abundante es el 1–octacosanol [CH3(CH2)26 CH2O14] seguido de 1-triacontanol y 1-hexacosanol y otros alcoholes en menor proporción (1-tetracosanol, 1-heptacosanol, 1-nonacosanol, 1-dotriacontanol y el 1-tetratriacontanol).[2]

Partiendo del hecho de que México es un productor de azúcar y con esta actividad

genera gran cantidad de residuos en el proceso, además de que no existe una industria que se dedique a la extracción de cera de la caña, se plantea el objetivo de obtener ceras y Policosanol a nivel laboratorio y posteriormente hacer los cálculos necesarios para un escalamiento a nivel industrial.

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CAPITULO 1.

JUSTIFICACION DEL PROYECTO.

A lo largo de su historia, la industria cañera mexicana ha sido importante en el desarrollo nacional. Sin embargo, en los últimos 50 años se han producido grandes rezagos tecnológicos, que tienden a agravarse frente a la creciente competitividad internacional y a la apertura de nuevos mercados. El desperdicio y la falta de tratamiento ambiental de éste, aunado al deterioro agro-ecológico, erosión de los suelos y la quema de cañaverales, han impactado negativamente a la industria azucarera.

Por lo anterior se vuelve necesario desarrollar nuevas tecnologías que contribuyan a

la recuperación de productos a partir de residuos, tomando en cuenta los aspectos ambientales y económicos que actualmente se hallan.

1.1 OBJETIVOS.

⇒ Objetivo general. Diseñar una planta de extracción de ceras provenientes de la cachaza de la caña de azúcar.

⇒ Objetivos particulares. • Realizar la refinación de la cera. • Procesar la cera refinada para la obtención de Policosanol • Diseñar los equipos mayores del proceso en base a los datos experimentales y a los

balances de materia y energía. • Evaluar la economía del proceso para obtener la retanbilidad de la planta.

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1.2 GENERALIDADES. La cachaza es obtenida por filtración de los residuos provenientes de la clarificación

del jugo de la caña; siendo ésta la única fuente de cera que ha resultado de aplicación industrial en todos los procesos de recuperación comercial, regularmente contiene entre 12-14% de cera cruda, alrededor de 75% de agua, un 2% de bagacillo, aproximadamente 10% de azúcares disueltos, arcilla e impurezas orgánicas, entre otros. [3]

Desde el punto de vista químico, se describe la cera como un término colectivo de una serie de sustancias naturales o sintéticas, que pueden ser animales, vegetales o minerales, según sea el origen de su procedencia. Entre las propiedades más sobresalientes podemos citar: sólidas a temperatura ambiente, de un tono que puede ser desde traslúcido a opaco, baja viscosidad y no tienden a ser fibrosas.

Las ceras vegetales se encuentran formando un revestimiento de las hojas, tallos y

semillas, debido a que funcionan como una película de protección de la planta contra diversas adversidades tales como los rayos UV, el ataque de insectos y además previene la evaporación de agua. Los constituyentes químicos de las ceras dependen mucho de la naturaleza de la misma, pero en general contienen las siguientes sustancias. [4]

*Esteres y poliésteres *Hidrocarburos *Ácidos grasos *Alcoholes *Cetonas

La cera de caña de azúcar es más compleja en composición química, respecto a otras

ceras vegetales comerciales como la de carnauba y la de candelilla, sus características varían según el proceso de obtención, sin embargo puede ser sometida a procesos de refinación para mejorar sus propiedades y apariencia. En particular, la cera de la caña se compone: de un 35.5% de ácidos grasos y 60% de materia no saponificable. Los ácidos comprenden 15% de ácidos volátiles, 15% de ácidos grasos solubles en carbonato de sodio y 70% de ácidos no volátiles. Estos a su vez están constituidos por 22% de hidroxiácidos y 56% de ácidos grasos normales. Esto últimos contienen 5.8% de acido oleico, 2% de acido linoléico, 24.5% de ácidos de 14 a 24 átomos de carbono y 68.2 % de ácidos de 28 a 30 átomos de carbono. La materia no saponificable contiene 2.7% de hidrocarburos, 72.1% de alcoholes de los cuales la mayor parte es alcohol mirisílico y 17.1% de esteroles, de los cuales se ha aislado stigmaterol y sitosferol.[3] En la siguiente tabla se muestran algunas de las características físicas de la cera.

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Tabla 1.1 Características de la cera de caña.[3]

Propiedades Valor

Punto de fusión 65-68 ° C Índice de saponificación

70-100 mg de sosa/g de cera

Densidad a 25° C 980.29 kg/m3

Viscosidad a 80° C 42 cp Capacidad calorífica de18 a 120 ° C

2.44 x 105J/kg

Las técnicas más comunes que son usadas para la identificación y separación de los

componentes de las ceras, son la cromatografía de gases, espectrometría de masas, cromatografía de impregnación de gel, espectroscopia de infrarrojo y resonancia magnética nuclear.

Las ceras derivadas de la caña de azúcar pueden utilizarse en la producción

industrial de papel, tinta, recubrimientos, lacas, productos farmacéuticos, cosméticos y abonos. Otro uso potencial se ha encontrado en la industria farmacéutica, pues ya que a partir de la cera se obtiene una mezcla de alcoholes alifáticos primarios de cadena larga denominada Policosanol, con propiedades específicas que le permiten ser utilizado como componente activo en formulaciones para reducir los niveles de colesterol [4].

1.3 ESTUDIO DE MERCADO.

En esta sección se muestra el análisis de mercado para la cera y el Policosanol productos de mayor valor en la rentabilidad del proceso. Consta básicamente de la determinación y la cuantificación de la demanda y la oferta, el análisis de los precios y el estudio de la comercialización.

1.3.1 ESTUDIO DE MERCADO PARA LA CERA REFINADA

Demanda

La cera está dirigida a aquellas empresas que su actividad económica gira en torno a la producción y distribución de ceras vegetales. Una de estas empresas es Cenamex que comercializa más de 27 toneladas mensuales de cera de candelilla al mercado nacional e internacional. Actualmente, esta empresa afronta el problema de sobreexplotación de la planta de candelilla, lo que trae como consecuencia la falta de materia prima para su producción. Es importante resaltar que las características fisicoquímicas de esta cera, son muy similares a la cera de candelilla, por lo que puede ser utilizada para los mismos fines.[5]

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Oferta

En México no existe ninguna empresa que produzca cera de cachaza. Sin embargo, existen algunas empresas mexicanas como Multiceras y Adiplast que trabajan con ceras vegetales para la fabricación de cosméticos, gomas, tintas, adhesivos, recubrimientos, emulsiones, pulimentos, productos farmacéuticos, etc. Estas empresas buscan mejorar sus productos combinando diferentes ceras vegetales, donde la característica principal es el punto de fusión. En este análisis, se ofrece una cera con un punto de fusión de 65-68º C, siendo éste parecido a los de las otras ceras..[5]

Competencia

Dado que su punto de fusión y su aspecto físico característico para la elaboración de productos naturales, cosméticos y medicamentos, la cera de caña puede competir con la producción de cera de candelilla.

Precios

Los precios de la cera de caña de azúcar serán tomados de acuerdo al precio de la cera de candelilla. En la Tabla 1.2 se muestran los precios que se otorgan por kilogramo de cera en tres diferentes países, que son los compradores de la empresa Cenamex.

Tabla 1.2. Precios de cera.

Cera Precio por kg (pesos)

País

candelilla 24 México

candelilla 38 Extranjero (Japón)

candelilla 5200 Italia

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1.3.2 ESTUDIO DE MERCADO PARA EL POLICOSANOL

Demanda

El Policosanol está dirigido a pacientes con diagnóstico previo de hipercolesterolemia que asistan a instituciones privadas y a consultorios particulares. Según datos reportados por el INEGI, en México existen actualmente 104 millones de habitantes, de las cuales ENSANUT1 reporta que dentro de la población que asiste a consultorios particulares, el 30.8% padece hipercolesterolemia y de la población que son pacientes de hospitales privados, el 25.6% tienen el mismo diagnóstico.[6]

Figura 1. Distribución de población según aseguramiento y diagnostico previo

de hipercolesterolemia.

Por lo tanto, la población que tiene las posibilidades de adquirir el producto son

aproximadamente 16 millones de personas, esto es porque en las instituciones públicas y estatales administran el medicamento.

Oferta Los productos existentes en el mercado ofrecen regularmente cajas de 20 a 30

tabletas con una cantidad de Policosanol (como principio activo) de 5 a 20mg. Otros laboratorios como LipidShield, venden tabletas con Policosanol, pero además complementan el tratamiento con otros componentes como niacina, levadura de arroz rojo, selenio, entre otros. En este caso, se pretende ofrecer un producto que a nivel de precio pueda competir con lo existente en el mercado, debido a que se elaborara con materias

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primas que actualmente, no tienen un valor agregado importante y que además representan un problema de contaminación para la industria azucarera nacional. [6]

Competencia En México no hay registro de empresas que se dediquen a la obtención de

Policosanol. Sin embargo, el producto es vendido dentro del país, por lo que la posible competencia es con los productos de importación, como son Mercol de laboratorios Exakta y Dupla de laboratorios Grupo Carbel; ambos laboratorios compran el activo a la industria farmacéutica cubana Laboratorios Dalmer.

Precios internacionales En el Mercado internacional, se encuentran diversos medicamentos que contienen Policosanol, en la tabla 1 se muestran uno de los precios y el país de localización:

Tabla 1.3. Precios de Policosanol como principio activo.

Producto Precio (USD) País

Policosanol 1200 Japón

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1.4 UBICACIÓN DE LA PLANTA.

Para determinar la localización de la planta es necesario establecer los criterios de transporte de materia prima y de producto terminado, que a su vez representan un factor importante en el balance económico.

México es un productor de caña de azúcar con un total de 58 ingenios azucareros, con lo que se infiere el abastecimiento de materia prima (cachaza). En la Tabla 1.4 se representan los estados que cuentan con ingenios productores de azúcar, que pueden ser los posibles proveedores de materia prima para la producción de Policosanol.

Tabla 1.4 Numero de ingenios cañeros por estado en México.

Estados productores Número de ingenios Veracruz 22 Jalisco 6

San Luis Potosí 4 Oaxaca 4

Michoacán 3 Tabasco 3 Sinaloa 3 Chiapas 2 Nayarit 2 Puebla 2

Tamaulipas 2 Morelos 2

Quintana Roo 1 Colima 1

Campeche 1 Datos obtenidos de la Unión Nacional de Cañeros, AC.-CNPR

A partir de la tabla 1.4, se puede ver que: Veracruz, Jalisco, San Luis Potosí y Oaxaca son los estados con más alta producción de caña. Para elegir la ubicación de la planta se utilizó un método cualitativo por puntos, este método consiste en asignar un cierto peso a una serie de factores que se consideran relevantes para la toma de decisión. [7]Los aspectos tomados en cuenta y su ponderación se muestran en la siguiente tabla:

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Tabla 1.5. Aspectos de la localización de la planta.

NECESIDADES PORCENTAJE Demanda 10 Materia prima 35 Servicios 10 Transporte 15 Normas ambientales 15 Ubicación 15

Total 100

A continuación se presenta la tabla de ponderaciones:

Tabla 1.6. Datos de ponderación para la ubicación de la planta.

Veracruz Jalisco Oaxaca

Calificación Ponderación Calificación Ponderación Calificación Ponderación

Demanda 3 0.1 4 0.1 3 0.1

Materia Prima

4 0.35 3 0.35 3 0.35

Servicios 4 0.1 4 0.1 4 0.1

Transporte 4 0.15 4 0.15 3 0.15

Normas ambientales

4 0.15 4 0.15 4 0.15

Clima 4 0.15 4 0.15 4 0.15

Total 3.9 3.65 3.4

NOTA: Los valores tomados para la ponderación son: 4-MUY BIEN; 3-BIEN; 2-REGULAR; 1-MAL; 0-NULO. Con respecto a la tabla 1.6, se elige el estado de Veracruz, por su estratégica ubicación gracias a la cual cuenta con excelentes vías de comunicación y por la infraestructura y servicios que ofrece.

En la Figura 1.1 se observan los ingenios azucareros que pertenecen al estado de Veracruz, de la cual se elegirán los proveedores de cachaza.

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Figura 1.1. Ingenios del Estado de Veracruz

Para localizar la zona de Veracruz en la que se encontrará la planta, se llevó a cabo

la siguiente tabla de ponderaciones:

Tabla 1.7. Ponderación del estado de Veracruz

Zona Norte Zona Centro Zona Sur Calificación Ponderación Calificación Ponderación Calificación Ponderación Materia prima

2 0.50 4 0.50 1 0.50

Servicios 3 0.20 3 0.20 3 0.20 Normas ambientales

4 0.20 4 0.20 4 0.20

Clima 2 0.10 4 0.10 4 0.10 Total 2.6 3.8 2.3

Por los resultados expuestos en la Tabla 1.7, se decide que la planta estará ubicada en la zona centro del estado de Veracruz, debido a que ahí se encuentran 18 ingenios azucareros de los 22 con los que cuenta el Estado. Específicamente, se elige tentativamente al municipio de Córdoba, en donde se localiza el ingenio azucarero San Miguelito, que produce 97453 Toneladas de cachaza anualmente, siendo este el probable ingenio que podría proporcionar la materia prima (cachaza). Se eligió este ingenio por dos razones principales: pertenece al Grupo SAGARPA, lo que indica que el precio de la materia es

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más barata debido a que pertenecen al Estado, y la segunda razón es la cantidad de cachaza que produce al año, que es la necesaria para proveer la cantidad de materia prima que se demanda en la planta.

Córdoba es una ciudad comercial, se encuentra bien comunicada con la capital de la república y con el puerto de Veracruz.

1.5 CONCLUSIONES. La ubicación de la planta será en el Municipio de Córdoba del Estado de Veracruz, siendo una comunidad que cuenta con todos los servicios requeridos para la instalación de una planta y con los proveedores de materia prima a una distancia accesible. Con la producción de Policosanol se pretende revalorizar los desechos orgánicos provenientes de la caña (cachaza), convirtiendo este residuo en un subproducto, y así obtener de él un beneficio económico.

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CAPITULO 2.

2.1 ANTECEDENTES BIBLIOGRAFICOS

Desde hace aproximadamente un siglo se han investigado métodos industriales para extraer las ceras de la caña de azúcar a partir de la cachaza. También se han presentado trabajos donde se explican las alternativas para la refinación de las ceras, y en años recientes se publicaron patentes sobre cómo extraer productos de gran importancia farmacéutica como son los alcoholes alifáticos de peso molecular alto. A continuación se presenta de manera cronológica las investigaciones más relevantes al respecto.

2.1.1 Extracción de ceras.

En años anteriores se realizaron múltiples experimentos para extraer la cera de la caña, pero a ninguno de estos métodos se le encontró aplicación industrial, hasta que se adoptó el método de extracción con solventes selectivos para separar la cera a partir de la cachaza, obteniéndose así un producto constituido por 3 fracciones: cera dura, aceite y resinas.

En 1916 la firma inglesa Rose Dows and Thomson, ofreció el proceso de Merz, que consiste en la extracción sucesiva de la fracción grasa y la cera dura. La cachaza se somete a un proceso de secado para después ser extraída con heptano a 15 – 20º C, disolviéndose, de esta manera, la fracción grasa o aceite; posteriormente la fracción de cera dura es obtenida elevando la temperatura del solvente a 105º C.

Sweenson en 1940 patentó un proceso para la extracción de cera cruda a partir de

cachaza, que incluía también la refinación de cera cruda por fraccionamiento con acetona. La extracción se realiza en una columna de platos y el solvente entra por la parte inferior; el método empleado para la refinación se basa en el proceso para eliminar la parafina de los aceites lubricantes producidos del petróleo, diferenciándose del mismo ya que en la refinación de la cera de caña es necesario eliminar una fracción resinosa, además del aceite, llevándose a cabo en las siguientes etapas:[2]

♦ Eliminación de la fracción resinosa o aceite soluble en acetona, a 25º C. ♦ Eliminación de la fracción resinosa insoluble en acetona, a 95 – 100º C.

Orjuela en el 2006 presenta un proyecto para la extracción de cera a partir de la cachaza

y al realizar la caracterización fisicoquímica de esta cera, encuentra que su composición química es muy similar a la de la cera de candelilla.

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2.1.2 Refinación de la cera.

Entre los años 1970-1980, países como Filipinas, India y Taiwán, instalaron plantas piloto para la extracción y refinación de cera de caña. Cuba fue uno de los países pioneros que incursionaron el la extracción de cera cruda en forma experimental, utilizando como solvente alcohol etílico, del cual se obtenía cera refinada, aceite y resina. También en Cuba se investigó el proceso de refinación con acetona.

Díaz y Fernández en el 2000 llevaron a cabo la refinación de cera cruda. El proceso de

separación se hace utilizando la diferencia de solubilidad de estas fracciones en alcohol a diferentes temperaturas. La cera cruda fundida se mezcla con etanol frío de alto grado alcohólico para separar el aceite, después la cera desengrasada se mezcla con etanol caliente, obteniéndose en el extracto la fase rica en cera y en el refinado la fracción rica en resina. La agitación se mantiene en 400 rpm durante una hora.[8]

2.1.3. Obtención de alcoholes.

El descubrimiento de los alcoholes presentes en la cera se dio desde hace casi medio siglo, pero el interés nace cuando se encontró la utilidad de los mismos en el campo farmacéutico, que fue aproximadamente hace diez años. El medio para obtener estos compuestos es casi siempre por vía de saponificación.

Horn y Martic (1957) proponen un método para la obtención de alcoholes grasos a partir de la cera cuticular de la caña de azúcar, que se basa en la saponificación homogénea con hidróxido de potasio alcohólico, seguido de una esterificación del material insaponificable y posteriormente una destilación molecular. Otra forma de separación de la mezcla de alcoholes es a través de una columna de alta eficiencia a alto vacío. Finalmente, dichos autores regeneran los alcoholes empleando hidróxido de potasio.

En otro trabajo, Lamberton[9] (1965) propone un proceso de saponificación similar

al anterior para la separación de alcoholes a partir de cera cuticular de caña de azúcar, en el cual se desarrolla una separación de la parte insaponificable, por cromatografía de columna sobre alúmina. Obtuvieron así 3 fracciones: una minoritaria de hidrocarburos, otra de compuestos carboxílicos y carbonílicos conjugados, ambas, diluidas con una mezcla de n- hexano/tolueno y una tercera fracción con los alcoholes (la cual representa el 40 %) diluida con cloroformo. Otra variante, propuesta en este trabajo, plantea una destilación al alto vacío de la cera, separación química de compuestos carbonílicos y el residuo que queda se somete a un proceso de extracción con éter de petróleo caliente, se filtra y se evapora el solvente y el resto se acetila para posteriormente realizar una separación por cromatografía en columna sobre alúmina. Finalmente, los alcoholes separados se obtienen mediante una hidrólisis alcalina y se recristalizan en etanol.

Martínez y Castro (2002), realizaron una caracterización de los compuestos que se encuentran en la cera obtenida a partir de la cachaza de caña de azúcar. Esto se hizo siguiendo una metodología para la extracción y purificación. Los alcoholes alifáticos de

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cadena larga y los ácidos grasos se obtuvieron por saponificación de la cera cruda utilizando NaOH en 25% de exceso y etanol al 95%. La cantidad de NaOH se calculó con respecto al índice de saponificación. Seguida de una purificación de la mezcla saponificada por filtraciones a presión reducida y secado a 50° C. Teniendo como resultado un útil procedimiento para aprovechar la cachaza como fuente alcoholes de alto peso molecular, ácidos grasos y fitoesteroles.[10]

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2.2 OBJETIVOS EXPERIMENTALES.

• Evaluación a nivel experimental de dos sistemas de extracción para la obtención de cera.

• Evaluación de parámetros de extracción (relación solvente/ cachaza).

• Refinación de cera para obtener un producto que puede ser usado en la industria

farmacéutica y cosmética.

• Obtención de Alcoholes Alifáticos primarios (POLICOSANOL) a partir de la cera proveniente de la cachaza de la caña de azúcar.

2.3 EXPERIMENTACIÓN.

La etapa experimental se dividió en dos secciones. La primera se refriere a la extracción de cera de la cachaza con la finalidad de determinar el equipo de extracción y los parámetros de dicho sistema, subdividiéndose en la refinación de la cera obtenida. La segunda parte, tuvo como objetivo extraer y purificar la mezcla de alcoholes alifáticos. A continuación se describen los resultados experimentales.

2.3.1 Elección del sistema de extracción y del solv ente. Para la obtención de la cera se evaluaron dos equipos, manteniendo fija una relación de solvente-cachaza 5:1. A continuación se discute la elección del sistema de acuerdo con los resultados experimentales. En el sistema de tanque agitado la recuperación de solvente fue menor que en el otro sistema, esto se atribuye a que el sistema no es hermético y la temperatura de operación era cercana a la temperatura de ebullición de los solventes, por tal motivo se tuvieron perdidas importantes de solvente; de igual manera la cantidad de cera obtenida es menor en comparación con la que se obtiene en el aparato tipo soxhlet. Para cada experimento se realizaron 3 extracciones con cada uno de los distintos solventes propuestos. En la Tabla 2.1 se resume los resultados para la selección de equipo y solvente. Un parámetro relevante para esta elección es el rendimiento, que se define de la siguiente manera.

cachaza de g

cera de goRendimient % = (2..1)

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Tabla 2.1 Elección de equipo y solvente

Solvente Equipo Punto de ebullición de solvente (ºC)

% rendimiento de cera

%Recuperación de solvente.

Heptano Tanque agitado

98 10.2 81.29

Heptano+Tolueno Tanque agitado

Tolueno 110.8

Heptano 98

11.2 72.52

Hexano Tanque agitado

69 0 0

Heptano Soxhlet 98 15.0 83.33 Heptano+Tolueno Soxhlet Tolueno

110.8 Heptano

98 13.1 76.90

Hexano Soxhlet 69 4.6 70.41

A partir del análisis de los datos obtenidos en la Tabla 2.1, se elige el equipo soxhlet por que presentó mayor eficiencia en la obtención de resultados, ya que se obtuvo el 15% de cera comparado con el 10.2% obtenido en el tanque agitado; si bien la diferencia de porcentaje de cera obtenida es del 4.8 % es importante mencionar que el solvente utilizado también contribuye a esta decisión, ya que en el tanque agitado los rendimientos de cera son menores con los tres solventes comparados con el otro sistema. Por otro lado, se elige al heptano como solvente de extracción por que el rendimiento de cera que se obtuvo es mayor que con los otros solventes utilizados, además de que los costos de adquisición son menores al igual que los efectos al medio ambiente (ver apéndice C).

2.3.2 Determinación de relación solvente : cachaza y número de recirculaciones, para la extracción de ceras.

El análisis de resultados demuestra que la relación solvente:cachaza que satisface los objetivos planteados es la relación 5:1, como se puede observar en el Gráfico 2.1. La cantidad de cera obtenida en esta relación es menor en comparación a la de 7:1, a pesar de este resultado se elige dicha relación debido a que, conforme se aumenta la cantidad de cachaza la diferencia de cera obtenida es mínima (0.05g); esto corresponde a que la cachaza y el solvente alcanzan un equilibrio por efectos termodinámicos y ya no es posible seguir extrayendo mas cera.

21

0.5065

0.6170

0.6723

0.0000

0.1000

0.2000

0.3000

0.4000

0.5000

0.6000

0.7000

0.8000

Cer

a g

2.5 5 7.5

Cachaza g

Cachaza Vs Cera

Gráfico 2.1. Determinación de la relación de solvente-cachaza en un sistema tipo soxhlet con heptano a una temperatura de operación de 100°C.

2.3.3Número de Sifoneos.

Ya establecida la relación de solvente:cachaza es necesario determinar el numero de recirculaciones. Para definir este número se cuantificó la cantidad de cera extraída con diferentes números de recirculaciones, en el Gráfico 2.2 se observa cómo a partir de 7 recirculaciones la cantidad de cera obtenida es similar, es por esto que un mayor numero de reflujos ya no son de interés para la extracción, además de un gasto excesivo de energía.

0.5643

0.6771

0.7622

0.80470.8260 0.8366

0.0000

0.1000

0.2000

0.3000

0.4000

0.5000

0.6000

0.7000

0.8000

0.9000

1.0000

Cer

a g

5 6 7 8 9 10

Recirculaciones

Cera Vs Recirculaciones

Gráfico 2.2. Determinación de numero de recirculaciones con un relación de 5:1 en un sistema tipo soxhlet y como solvente heptano, con una temperatura de operación de 100°C

22

2.3.4 Caracterización de la cera .

Para reconocer la calidad o el tipo de cera que se obtuvo, es necesario caracterizar el producto, ya que con esto se demuestra si es cera, grasas u otro tipo de sustancia. A continuación se muestran las pruebas realizadas a la cera cruda.

Tabla 2.2 caracterización de cera cruda

Los datos de la tabla muestran que el producto obtenido es cera de cachaza de caña de

azúcar, siendo que las características se encuentran dentro del rango reportado en la literatura.

2.3.5 Refinación de la cera.

Para realizar la refinación de cera se pone en contacto la cera con cada uno de los tres solventes mencionados en la Tabla 2.3, en una relación 5:1 (solvente:cera); el etanol es el solvente con el que se obtiene mayor rendimiento comparándolo con los otros dos solventes.

Tabla 2.3. Refinación de cera.

Se puede notar que los tres solventes utilizados funcionaron para la refinación de

cera, según el rendimiento reflejado en la tabla. Una forma de demostrar que lo obtenido es cera refinada son los puntos de fusión; la reportada en la literatura está dada en un rango de 77-79° C, mientras que la obtenida experimentalmente es de 77-78 º C por lo que se concluye que se obtuvo el producto deseado.

Características Experimental Literatura µ cp 42.2 42

Punto de fusión º C 68 68-65 espectrometría 1300-1400 1100-1400

Solvente Cera cruda (g)

Tebullición de solvente (ºC)

Cera refinada (g)

% rendimiento de cera

Punto de fusión de cera refinada (°C)

Acetona 1.3365 56 0.6083 45.5 78 Etanol 1.9350 79 1.0261 53.02 77 Isopropanol 0.6134 83 0.1248 20.44 78

23

2.3.6 Espectrometría de cera cruda y refinada.

Se realizó una espectrometría para la cera de cruda, refinada y candelilla; la cual fungirá como patrón ya que se ha reportado (Orijuela 2006) que poseen estructuras químicas muy similares.

En el Gráfico 2.3 se muestra que ambas ceras son similares en su estructura

funcional, como ya se había mencionado anteriormente lo cual concuerda con lo obtenido por Orijuela.

Grafico 2.3. Comparación entre cera de caña cruda, refinada y cera de candelilla.

Del gráfico anterior se puede localizar algunos de los grupos funcionales más

importantes que caracterizan a las ceras, los compuestos aromáticos se localizan en el rango de 675 – 870 cm-1, entre 2850-2690 cm-1 esta la presencia de enlaces carbono-hidrógeno (hidrocarburos), de 1690 -1760 cm-1 se encuentran las bandas de compuestos carboxílicos, los alcoholes estan ubicados en el rango de 3200-3600 cm-1 y finalmente los esteres se localizan de 1200-1400cm-1, los alcoholes alifáticos están contenidos dentro de estas moléculas.

24

2.3.7 Obtención de alcoholes alifáticos.

La extracción de alcoholes alifáticos de la cera saponificada se realizó mediante una reacción de saponificación. La reacción se efectúo a una temperatura de 70º C, manteniendo a agitación.

El tiempo requerido para la reacción se determinó monitoreando la desaparición de las bandas de ésteres (2700-3000cm-1) y la aparición de las bandas del grupo OH (3300 cm-1). En los gráficos subsecuentes se observa el transcurso de la reacción. Las muestras se tomaron cada 20 minutos.

Grafico 2.4. Muestra 1 y 2.

En esta primera gráfica se observan las muestras obtenidas al minuto 20 y 40 respectivamente. En la muestra 2 se logra observar la aparición de los grupos OH.

25

Grafico 2.5. Muestra 3, 4 y 5.

En este gráfico se observa que en la muestra 5 se presenta una mayor desaparición de los ésteres en comparación con todas las muestras anteriores y el crecimiento evidente de la banda de los alcoholes. El tiempo de reacción necesario es de 1.5 horas.

El siguiente paso a seguir después de la reacción fue el de purificar el producto. Al finalizar el proceso de purificación y secado del sólido obtenido se detectó la presencia de algunos cristales cuyas características físicas son las de un sólido blanco amorfo y de acuerdo a lo reportado en la literatura, el Policosanol tiene este aspecto, sin embargo, por las limitaciones que se tuvieron con la materia prima no se puede afirmar con certeza que el producto resultante es un alcohol alifático de alto peso molecular.

26

2.4 CONCLUSIONES.

Los resultados obtenidos permiten formular las siguientes conclusiones:

• Se logró una extracción de cera a partir de la cachaza con un rendimiento del 15%.

• Del análisis de los sistemas de extracción se eligió el equipo soxhlet ya que tiene mejores condiciones de operación para la obtención de cera.

• Con respecto a los parámetros de extracción, se concluye el heptano como solvente,

una relación solvente:cachaza 5:1 y 7 ciclos en el equipo.

• El solvente con mejores resultados para la refinación de cera es el etanol, ya que se obtiene mayor cantidad de cera refinada.

• Se logró determinar los parámetros de reacción, sin embargo, la purificación del

Policosanol requiere de una técnica más especializada.

27

CAPÍTULO 3

3.1 DESCRIPCION DE LA PLANTA El esquema que se muestra a continuación describe la distribución de la planta de

extracción de ceras. La ubicación de cada equipo y su localización se muestra en el diagrama.

Figura 3.1 Esquema de la planta.

28

Figura 3.2. Esquema general de la planta de extracción de ceras

29

3.2 DESCRIPCION DEL PROCESO.

El proceso esta dividido en 3 secciones: extracción de cera de la cachaza, refinación de la cera y obtención de Policosanol. La cachaza deberá entrar libre de humedad al inicio del proceso por lo que deberá ser secada antes. Todo el proceso es por lotes debido a los tiempos que se requieren en cada operación.

3.2.1EXTRACCION DE CERAS.

La cachaza húmeda es introducida a un secador rotatorio en donde se le disminuye

el exceso de humedad para después enviarla al sistema de extracción (L1-L3). Este sistema consta de tres extractores que funcionan alternadamente en donde se introduce el solvente a una temperatura de 96º C con un tiempo de extracción de 30 minutos. La cachaza es transportada por canjilones. Al término de la extracción, la solución de solvente-cera se bombea a un evaporador en el que se separa el heptano (E1, E2). Debido a que un evaporador no es suficiente para separar el solvente permitido en la cera, se envía a otro evaporador (E3) para eliminar el solvente sobrante. La cera cruda que sale de este evaporador es la materia prima para el siguiente proceso, la refinación.

3.2.2 REFINACIÓN.

La cera cruda es mezclada durante 1.5 hr en un tanque (M1) con 5 Kg de acetona por cada Kg de cera, manteniéndola a 25º C, esta operación es para eliminar la fracción aceitosa de la cera. Posteriormente, la suspensión formada es separada con un filtro (F1) en que se retiene la cera solida, los aceites mezclados en la acetona se separan nuevamente con un evaporador (E4).

La cera sólida libre de aceites es llevada a un segundo tanque de mezclado (M2) que opera a 90ºC y 3 atm de presión, durante 1.5 hr, en esta etapa las ceras son solubles en la acetona a esta temperatura. La mezcla es separada en un decantador (D1), en donde la resina se deposita en el fondo y la cera queda en solución. Esta solución se bombea a un evaporador (E5) para retirar la acetona que contiene. Los productos finales de este proceso son: los aceites, las resinas y la cera refinada.

3.2.3 OBTENCIÓN DE POLICOSANOL.

Una vez obtenida la cera refinada, una parte es destinada como producto final, es decir, esta lista para su venta al mercado; la otra cantidad se utiliza para obtener Policosanol. La mezcla de alcoholes alifáticos se obtiene con una reacción de saponificación que se lleva a cabo en un reactor batch (R1). El tiempo de reacción es de 1.5hrs y la temperatura es de 70º C. Al final de la reacción la mezcla es filtrada (F2). La

30

reacción tendrá dos productos principales, en la que nos interesa la parte insaponificable en donde están disueltos los alcoholes de alto peso molecular. La materia saponificada sólida se utiliza como materia prima para productos de limpieza.

Los alcoholes serán aislados en un laboratorio de alta tecnología ubicado en la planta.

Tabla 3.1 Descripción utilizada en el esquema de proceso

EQUIPO NOMENCLATURA BOMBAS B1-B5 CONDENSADORES K1-K3 DECANTADOR D-1 EVAPORADORES E1-E5 EXTRACTORES L1-L3 FILTROS F1,F2 MEZCLADORES M1,M2 REACTOR R-1 TANQUES DE ALMACENAMIENTO

T1,T2

VALVULAS V1-V4

Figura 3.3 Esquema de proceso.

32

3.3 BALANCE DE MATERIA.

A continuación se presentan las cantidades de materia (en Kg) que entran y salen de cada unidad de proceso, este balance se realizó por un lote de producción, al día se procesan 48 lotes. El balance de materia se ha agrupado en las siguientes tablas, divididas en las 3 secciones en las que se divide en proceso. Los cálculos se encuentran en el Apéndice A. Esta primera tabla corresponde a la extracción de cera cruda de la cachaza y la recuperación del solvente empleado en esta etapa.

Tabla 3.2 Balance de materia para la obtención de cera cruda

Sustancia C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 Cachaza 431.70 431.70

Cera cruda

47.93 47.93 47.45 0.55

47.45 0.48 46.97

Heptano 2396.00 2156.40 239.60 21.56 2134.84 21.56 21.35 0.21

Después de la extracción, la cera cruda se refina con acetona. Los datos del balance de materia se muestran en la siguiente tabla.

Tabla 3.3 Balance de materia para el proceso de refinación de cera

Sustancia C10 C11 C12 C13 C14 C15 C16 C17

Cera refinada

19.97 22.11

Cera con resinas

1.42 1.40 0.02 26.85

Resina 8.30 4.73 Aceites 18.70 17.75 0.15 17.60 0.95 Acetona 234.81 234.81 223.06 220.83 2.23 11.75 127.25 139

Sustancia C18 C19 C20 C21 Cera refinada

21.66 0.45 21.44 0.22

Cera con resinas

Resina 0.1 4.63 4.46 0.05 Aceites Acetona 136.22 2.78 2.37 133.85

La tercera parte del proceso es la correspondiente a la reacción de saponificación de la cera refinada, los alcoholes de alto peso molecular se encuentran disueltos en la parte insaponificable

33

de la reacción. El balance de materia en esta unidad está expresado en términos de moles; posteriormente, para corroborar el resultado se hace un análisis en unidades de masa.

Tabla 3.4 Balance de materia para la obtención de Policosanol.

Sustancia C22 C24 C25

Cera refinada 1170 1020.58

Hidróxido de sodio 11 1.52

Policosanol (Octacosanol, heptacosano, hexacosanol)

94*

Materia saponificada 65.89

*Nota: el Policosanol no esta aislado.

34

3.4. Diseño de los equipos En las páginas posteriores se muestran las características de los equipos, los cuales están ordenados según la sección correspondiente dentro del proceso. Es importante mencionar que sólo se describen aquellos que están relacionados con las operaciones unitarias más importantes y determinantes, tales como secado, evaporación, mezclado, entre otras. Se anexan tablas a cada figura donde se ponen datos del tamaño, condiciones y tipo de material de construcción. Para conocer a fondo el cálculo del diseño de los equipos y otros criterios tomados en cuenta consúltese el apéndice A.

3.4.1. Secado de cachaza

3.4.1.1 Secador rotatorio

Antes de que la cachaza sea alimentada al proceso de extracción, es necesario quitar la mayor cantidad de agua, de no ser así, la humedad de la cachaza estaría en contacto con el heptano en la etapa de obtención de ceras, lo cual ocasionaría una operación para separar el agua del solvente. El equipo a ocupar es un secador rotatorio como el que se muestra en la figura. El material de construcción propuesto es acero al carbón, debido a que es un material económico.

Figura 3.4 Secador rotatorio

35

Tabla 3.5 Características de construcción del secador de cachaza

Caracterísitica Valor Longitud (m) 18.50 Diámetro (m) 3.50 Aspas por circulo (--) 11 Numero de circulos (--) 30 Espacio entre aspas (m) 0.60 Espesor (m) 0.0003 Material de construccion Acero al carbón Temperatura del gas (C) 120

El secado se realiza con un flujo de aire caliente. Los datos del flujo del aire para el secado se muestran en la tabla posterior.

Tabla 3.6 Requerimiento de energía para calentar el aire de 25 a 120 ºC

Característica Valor Q (J/min) 1186.52 F vapor

(Kg/min) 0.43

HA (J/Kg) 0.50 Gs (Ton/min) 7.90

3.4.2 Obtención de ceras

3.4.2.1 Lixiviador de ceras

El proceso de extracción de ceras se lleva a cabo en un sistema de semicontinuo, que consiste en torres de lixiviación donde un lote de sólido se pone en contacto por un determinado tiempo con solvente, que es administrado continuamente.

El tiempo de contacto requerido para llevar a cabo la separación de cera se estableció de acuerdo a los resultados de la experimentación (ver capítulo 2), donde se encontró que el óptimo es de 30 minutos.

De acuerdo al volumen requerido para el procesamiento de cachaza por día, que es de 13m3 aproximadamente, se proponen 3 separadores con un volumen de 4.3m3 cada uno; aumentando un 25% se obtiene una capacidad de 5.7m3 por extractor de ceras. .

36

Tabla 3.7 Características de los separadores de cera de cachaza

Característica Valor

Número de extractores 3 Volumen de cada extractor (m3)

5.7

Diámetro (m) 1.5 Altura (m) 3. Separación entre las torres (m) 1.5 Tiempo de contacto (min) 30

Se sugiere que el material de construcción sea acero vidriado con el fin de evitar la corrosión.

Figura 3.5. Diagrama del sistema de extracción de ceras

37

3.4.2.2 Evaporador de Heptano Se diseñan 3 evaporadores de efecto simple para separar una mezcla de cera-heptano

proveniente de un proceso de extracción, mediante vapor de agua a 120°C; un evaporador para la separación de una mezcla de aceite-acetona proveniente de la primera etapa de refinación; y un evaporador para la separación de cera refinado-acetona que viene de la segunda parte de la refinación. El diseño del equipo se realiza para evaporadores de película descendente de tubos verticales y coraza y con un sobrediseño del 25% para el volumen.

Figura 3.6 Evaporador de película descendente de tubos largos verticales. Evaporador 1 y 2

En este diseño, la mezcla de alimentación entra con un peso de 2204.320 kg, una temperatura inicial de 90°C y una concentración de 2.17 % de cera cruda, las condiciones de trabajo dentro del evaporador son de 110°C de temperatura y una presión de 1.39 atm, a la salida del evaporador debe haber 69.004 kg de la alimentación concentrada al 68% de cera y 47.27 kg de vapor de agua eliminado.

Esta presión es creada por un expulsor por donde circula vapor de agua con presión

de1.92atm y extrae el vapor generado en el aparato. Luego que la mezcla de alimentación haya sido concentrada, se dirige hacia el intercambiador de calor ubicado a la salida del tanque de alimentación con el fin de aumentar la temperatura de este mas o menos a 110 °C que será la temperatura de trabajo optima para el producto en el siguiente evaporador y al mismo tiempo se ahorra energía en el calentamiento inicial del próximo proceso.

38

En la tabla 3.8 se muestran las dimensiones para los evaporadores que se utilizan después

del sistema de extracción: .

Tabla 3.8. Características y dimensiones del evaporador 1 y 2

Característica Símbolo Magnitud Unidades Volumen V 79.78 m3

Área de transferencia tA 36.37 m2

Calor q 400041.03 J/s Número de tubos tN 23 - - -

Diámetro de los tubos do 0.10 m

Diámetro del evaporador

D 3.44 m

Longitud del evaporador

L 6.88 m

Diámetro de la coraza Dc 2.02 m

Longitud de la coraza Lc 5 m

Número de evaporadores

-- 2 ---

Evaporador 3

Después de cada uno de los evaporadores anteriores la mezcla concentrada aun contiene 31.25% de heptano por cada uno de ellos, es por este motivo que la mezcla saliente vuelve a pasar por un evaporador para eliminar la mayor cantidad posible de heptano. La alimentación entra a 110°C y una presión de 1.39atm. El Equipo opera a 115°C y una presión mayor de 1.59atm. Las dimensiones para este sistema lo podemos observar en la tabla 3.9:

39

Tabla 3.9. Características y dimensiones del evaporador 3



Calor q 5203.92 J/s Número de tubos tN 13 - - - Diámetro de los

tubos do 0.051 m


D 1.01 m


L 2.03 m

Diámetro de la coraza

Dc 0.59 m

Longitud de la coraza

Lc 1.2 m


-- 1 ---

3.4.3. Refinación de ceras

3.4.3.1 Tanque de agitación

Para refinar la cera cruda se utilizan 2 mezcladores, en el primero se separa la fracción aceitosa que compone a la cera utilizando acetona a 25º C en la cual los aceites son solubles. El segundo tanque opera a una temperatura de 90º C y a una presión de 3 atm, presión suficiente para mantener la acetona en estado líquido, en esta etapa las resinas son insolubles en la acetona caliente por lo que la cera permanece en solución con la acetona. Ambos mezclados transcurren en un tiempo de 1.5 hr. .

Tabla3.10 Propiedades físicas de los componentes en la refinación

T (25ºC) T(90ºC) ρ (Kg/m3) µ (cP) Ρ (kg/m3) µ (cP) Acetona 784.584 0.313 277 0.165 Cera 993.145 80 864.997 42.200

Los factores para calcular las dimensiones del tanque se describen a continuación:

40

1=TD

H

; 4.0=

TD

Da

; 1=

Da

E

; 5

1=Da

W

; 4

1=Da

L

Donde:

Da = Diámetro del impulsor DT = Diámetro del tanque H = Altura del líquido E = Altura del impulsor W = Anchura de las propelas L = Longitud del impulsor

Figura 3.7 Tanque agitado. Dado que los tanques son cilíndricos, el volumen total se define como:

4

2hDV Tπ= (3.1)

En un tanque cilíndrico vertical la altura deberá ser 2 veces mayor que el diámetro del

tanque (h=2d). De la ecuación 3.2 se calcula el diámetro del tanque:

32

πV

DT = (3.2)

41

Con estos datos se determinan las dimensiones y la potencia de la turbina dentro del tanque:

Tabla 3.11 Dimensiones del impulsor en el tanque agitado.

Mezclador1 Mezclador 2 E (m) 0.273 0.301 W (m) 0.055 0.060 Dt (m) 0.683 0.753 Da (m) 0.273 0.301 H (m) 0.683 0.753 N (rpm) 84.386 113.20 P (KW) 3.856 7.979

3.4.3.2 Evaporadores

Evaporador 4 En la primera parte del sistema de refinación la cera es separada del aceite por medio de

acetona a temperatura ambiente, esta mezcla es llevada a un filtro, posteriormente la solución de aceite-acetona es llevada a un tercer evaporador. La mezcla de alimentación es de 222.42 kg con una temperatura de 25°C y concentración de 7.33% en peso de aceite. El evaporador trabaja a 70°C y una presión de 1.6atm. A la salida del evaporador hay 21.189 kg de alimentación concentrada. En la tabla 3.12 se muestran las dimensiones del el evaporador:

Tabla 3.12. Características y dimensiones del evaporador




tubos do 0.05 m


D 0.78 m


L 1.56 m


Dc 0.45 m


Lc 0.85 m


-- 1 ---

42

Evaporador 5

En la segunda parte de la refinación la cera proveniente del filtro es llevada a un tanque agitador con acetona caliente, la mezcla se transporta a un decantador para separar la resina que contiene la cera. La mezcla restante| de cera refinada con acetona pasa a un evaporador para finalizar la separación. La alimentación es de 153.31 kg a 90°C y presion de 2.79atm.

En la tabla 3.13 se muestran las dimensiones del evaporador para esta parte del proceso:

Tabla 3.13 Características y dimensiones del evaporador 5

Característica Símbolo Magnitud Unidades

Volumen V 0.72 m3



tubos do 0.05 m


D 0.72 m


L 1.43 m


Dc 0.41 m


Lc 0.80 m


-- 1 ---

43

3.4.3.3 Decantadores

Dentro de la etapa de refinación de ceras, específicamente en el retiro de las resinas, se utiliza un decantador para separar las mismas de la cera refinada. Debido a su densidad mayor, las resinas caen al fondo del recipiente y de esta forma pueden ser separadas, el tiempo necesario para lograrlo es de 10 minutos, calculado con la velocidad de sedimentación.

Tabla 3.14 Datos del decantador

Característica Valor VT(m3) 0.664 Vc (m

3) 0.626 V i (m

3) 0.038 Lc (m) 1.215 Zc (m) 0.222 Dc (m) 0.810 J (m) 0.100

donde: V i : Volumen de la parte inferior con longitud de Zc

Vc: Volumen de la parte superior con longitud Lc

El material del decantador es acero inoxidable. La figura siguiente es una aproximación del decantador.

Figura 3.8. Esquema de un decantador

44

3.4.4 Obtención de Policosanol

3.4.4.1 Reactor de saponificación

La reacción química involucrada para convertir los esteres en alcoholes primarios de

cadena larga es la siguiente:

alcoholesgrasosácidosdeSalesNaOHEsteres +→+

Los esteres que participan en la reacción para la obtención de los alcoholes primarios son octacosanato de alquilo, heptacosanato de alquilo y hexacosanato de alquilo.

Para lograr la saponificación de ceras se utiliza un reactor por lotes. El volumen tiene un

sobrediseño del 25% necesario para la producción de policosanol. Una vez que el reactor este contenido con cera refinada, será puesta en contacto con NaOH y etanol, para así evitar que inicie la reacción antes. Posteriormente entrará al reactor, con agitación vigorosa. Se llevará a cabo en un tiempo de residencia de 90 minutos con una conversión del 60%.

Figura 3.9. Diagrama del reactor de saponificación

45

Dimensiones del reactor

En la tabla 3.15 podemos ver las condiciones a las que trabaja el reactor y sus dimensiones. El reactor está equipado con un agitador de turbina de 4 aspas con inclinación de 45° y un sistema de deflectores para asegurar una mezcla a fondo.

Tabla 3.15. Reactor Batch

Característica Símbolo Valor

Orden de reacción α 2

Cinética de reacción k (L/mol.s) 0.0098

Volumen del reactor V (m3) 0.92

Longitud del reactor H (m) 1.67

Diámetro del reactor Dt (m) 0.84

Ancho de los deflectores

J (m) 0.07

Tiempo de residencia

min 90

Temperatura °C 70

Agitación en el reactor

En el cálculo de la potencia y el tipo de agitador del reactor se utilizan los mismos factores que para un tanque agitado, para el diseño se toman en cuenta los valores de las propiedades de la mezcla como densidades y viscosidades.

Tabla 3.16. Propiedades físicas de los componentes en el reactor

T (70ºC) ρ (Kg/m3) µ (cP) Etanol 744.720 0.226 Cera 864.997 42.200

46

Los valores obtenidos para el agitador son:

Tabla 3.17 Agitado

Característica Símbolo Valor

Diámetro del agitador

Da (m) 0.34

Ancho de la paleta

W (m) 0.07

Longitud a la que se pone el agitador

E (m) 0.34

Revoluciones por minuto

rpm 109.27

Potencia del motor

P (kW) 7.498

3.4.5 Bombas

En la tabla 3.8 se reportan las potencias de las bombas utilizadas en el proceso, dicha valores fueron calculados mediante el balance de Bernoullie. Tabla 3.18 Potencia de bombas

BOMBAS POTENCIA (HP)

B1 2.5 B2 6.5 B3 0.5 B4 0.5 B5 0.5

47

3.4.6 Tanques de almacenamiento

Con el balance de masa en la extracción, se conoce que el proceso requiere de 115008

Kg/dia de n-Heptano para satisfacerlo. Es necesario renovar el solvente por las perdidas en cada extracción, siendo así que la reserva de n-Heptano para una semana será de 1011442.08 Kg.

Tabla 3.19. Dimensiones del tanque de almacenamiento de n-Heptano.


Volumen requerido (m3) 169.9

Volumen máximo(m3) 212.5

Diámetro del tanque (m) 9.8

Altura del tanque (m) 19.6

Tanque de almacenamiento de Acetona.

Para el proceso de refinación de cera es necesario contar con 17374.56 Kg/dia de

Acetona para obtener este dato se realizo un balance materia obteniendo de igual manera las perdidas, que son de 305.76 Kg/dia. Por lo que el diseño del tanque se realiza contemplando un almacenamiento necesario para satisfacer al proceso por una semana. En seguida se presentan las dimensiones del tanque.

Tabla 3.20 Dimensiones del tanque de almacenamiento de Acetona


Volumen requerido (m3) 20.6

Volumen máximo(m3) 25.7

Diámetro del tanque (m) 4.9

Altura del tanque (m) 9.7

Para la Saponificación se utilizará Etanol, el cual es recuperados al 100% ya que solo funciona como disolvente y no interviene en la reacción.

Los tanques de almacenamiento serán cilíndricos verticales de fondo plano, ya que nos permiten almacenar grandes cantidades volumétricas de solvente con techo flotante ya que este es usual para almacenar productos con alta volatilidad. Este tipo de techo es para reducir o anular la cámara de aire, además de proporcionar un medio aislante para la superficie del líquido, reduciendo la velocidad de transferencia de calor al solvente almacenado durante los periodos en que la temperatura ambiental es alta, evitando así la formación de gases (su evaporación), y consecuentemente, la contaminación del ambiental

48

3.5 Evaluación económica del proceso

Mediante la evaluación económica se determinan los recursos económicos necesarios para la realización del proyecto, en él se hace la suma del capital fijo y el capital de trabajo.

El capital fijo es el costo requerido para la construcción del proceso en el están involucrados los costos de terreno, de equipo, de instalación (en general), y de servicios, de instrumentación de control para el proceso. Representando el 85% del costo total de capital de inversión.

En el capital de trabajo, es el capital con el que hay que contar antes de empezar a trabajar (financiar); esto es, hay que costear la primera producción antes de recibir ingresos, comprar la materia prima, otorgar crédito en las primeras ventas.

Costo de equipo

El costo del equipo se hizo mediante el uso de Capcost y chem y Distribuidora de Equipos de procesos químicos Ullmann para cada uno de los siguientes equipos.

49

Tabla 3.19. Costo de equipo Unidad Cantidad Monto por unidad

(USD) Monto (USD)

Secador RA-25 2 466,400 932,800 Bandas transporadoras

(Acero al carbon) 32 13,900 444,800

Elevador de gravedad 3 15,000 45,000

Extractor 3 230,400 691,200 Decantadores 1 14,800 14800

Evaporador de película descendente de tubos largos para separación de cera-heptano de

80m3

2 200800 401600

Evaporador de película descendente de tubos largos para

separación de cera-heptano de 2m3

1 15400 15400

Evaporador de película descendente de tubos largos para separación de aceite-acetona de

0.93m3

1 17100 17100

Evaporador de película descendente de tubos largos para

separación de cera refinada-acetona de 0.72m3

1 22400 22400

Tanque agitador 2 17500 35000

Reactor 1 28000 28000 Filtros 3 295000 885000

Bomba de 0.5 HP 3 3800 11400 Bomba de 2.5 HP 1 19000 19000 Bomba de 6.5 HP 1 49400 49400

Tanque de almacenamiento de productos

3 35,000 105,000

Tuberia ----- ------ 14,670 Silos Tanque 2 26000 52000

SUMA TOTAL 3,784,570

50

3.5.1Capital de inversión

Teniendo el monto total del equipo del proceso de extracción y de saponificación de ceras, se calcula el monto necesario para los conceptos que conforman el capital fijo, asignándoles un porcentaje determinado del total de costo del equipo (Ulrich, 1984). Una vez determinado el capital fijo, se calcula en base a este el capital de trabajo. En la tabla se desglosa el monto asignado para cada concepto del capital total de inversión, en ella podemos observar que el proyecto requiere una inversión inicial aproximada de $ 14,309,726 USD.

Tabla 3.20 Capital de inversión

Concepto Monto (USD)

Costo de Equipo $ 3,784,570

Costo de instalación del equipo $ 1,246,378

Costo de Instrumentación y control $ 477,336

Costo de instalación de tuberías $ 265,186

Costo de instalación eléctrica $ 291,705

Costos Directos fuera de sitio

Instalaciones $ 477,336

Mantenimiento de instalaciones $ 132,592

Servicios auxiliares $ 928,154

Terreno $ 668,021

Costos Indirectos

Servicios de ingeniería y supervisión $ 875,116

Gastos de construcción $ 1,087,266

Gastos de contingencia. $ 1,113,785

Suma total del capital fijo $ 11,347,445

Capital de trabajo y mano de obra $ 2,962,281

Capital total de inversión $ 14,309,726

51

3.5.2 Costo de mano de obra

El costo de mano de obra esta incluido dentro de capital de trabajo, por lo que solo se hace mención del personal necesario y el sueldo a percibir durante un año de operacion. El cálculo se realiza tomando como base el salario mínimo establecido para la zona C en la cual se encuentra el estado de Veracruz, lugar donde se ubicara la planta.

Tabla 3.21 Costo de mano de obra

Puesto No.

Turnos

Personal

por turno

Salarios

mínimos

Salario anual

(USD)

Ingeniero de Planta 3 2 10 113,880

Ingeniero de seguridad 3 1 8 45,552

Supervisores 3 1 7 39,858

Operarios Especializados 3 7 6 239,148

Personal de taller 2 4 4 60,736

Obrero calificado 3 27 4 614,952

Ayudante en general 3 4 2 45,552

Suma Total de Salário Anual 1,159,678

3.5.3 Costos de operación

El costo de venta del producto está dado por el costo de la materia prima, gastos de administración y gastos de operación, salarios de obreros, servicios auxiliares y mantenimiento de la planta. En la tabla 3.22 se muestran los flujos de materia prima, así como el monto de la misma que el proceso requiere para operar anualmente.

Tabla 3.22 Costo de operación

Concepto Cantidad Monto (USD) Cachaza (transporte) 24150 Ton $ 1,207,500

Heptano (grado industrial) 2,441,000 Lt $ 5,882,810 Acetona (grado industrial) 722,862 Lt $ 3,729,972

Hidroxido de Sodio 139,650 Kg $ 54,088 Etanol 42,508 Lt $ 95,645

Gastos de operación - - - $ 1,836,790 Gastos administrativos - - - $ 1,052,592

Suma $ 138,867,757

52

3.5.4 Rentabilidad

La rentabilidad del proyecto se evalúa mediante el concepto de TIR (tasa interna de retorno) y TREMA (tasa de rendimiento mínima atractiva). Para ello se calcula el flujo de efectivo después de impuestos (FDI).

Tabla 3.23 Calculo de rentabilidad

Año FAI USD s/inflación

FAI c/ inflación

Depreciación Ingreso gravable

Impuesto FDI c/Impuesto

0 -14309726 ---- ------ ------ -14309726 1 7428750 9657375 -1300884.182 10958259.18 -3835390.71 5821984.29 2 7428750 12554587.5 -1300884.182 13855471.68 -4849415.09 7705172.41 3 7428750 16320963.75 -1300884.182 17621847.93 -6167646.78 10153317 4 7428750 21217252.88 -1300884.182 22518137.06 -7881347.97 13335904.9 5 7428750 27582428.74 -1300884.182 28883312.92 -10109159.5 17473269.2 6 7428750 35857157.36 -1300884.182 37158041.54 -13005314.5 22851842.8 7 7428750 46614304.57 -1300884.182 47915188.75 -16770316.1 29843988.5 8 7428750 60598595.94 -1300884.182 61899480.12 -21664818 38933777.9 9 7428750 78778174.72 -1300884.182 80079058.9 -28027670.6 50750504.1 10 7428750 102411627.1 -1300884.182 103712511.3 -36299379 66112248.2

Si la TREMA es menor que la TIR el proceso es rentable. Considerando una TIIE de 7.45 (BANXICO, 2007) y un porcentaje de riesgo del 35%, tenemos que la TREMA tiene un valor de 42.45 mientras que la TIR presenta un valor de 68.87 por lo que esto representaría que el proceso si es rentable.

53

3.6. ASPECTOS DE SEGURIDAD

3.6.1MEDIDAS ECOLOGICAS De acuerdo a la NOM-052-ECOL-1993 debemos mantener al n-Heptano aislado de

fuentes de ignición, considerando riesgo de explosión, así como la NOM–CRP-002-ECOL-1993 que hace referencia a disminuir las concentraciones elevadas de solvente en el ambiente para minimizar las posibilidades de explosión, estas concentraciones pueden ser medidas a través de un equipo de medición de gas en el ambiente.

Con la NOM-054-ECOL-1993 se analiza que la cantidad de n-Heptano en la cera es menor en relación a la Acetona, además en los anexos 1 y 2 publicados en la NOM-CPR-001-ECOL-1993 nos indican que estos dos compuestos son incompatibles y no generan una reacción que cambie el equilibrio ecológico y ambiental. Con el anexo 5 de la misma norma la acetona y n-Heptano se encuentra en el grupo 4 (Anexo 4) por lo tanto no reaccionan entre si.

Tomando en cuenta la NOM-056-ECOL-1993 diseñamos el área de confinamiento de los solventes. Teniendo un riguroso control de estos.

Se diseño de tal manera que las fuentes de electricidad estén por lo menos a 60 m de distancia y 3 m de altura, la instalación eléctrica debe de permitir el fácil manejo de estos solventes, con su debido señalamiento informativo, preventivo y restrictivo. En cuanto el señalamiento debe estar sobre placas con dimensiones de 0.60 x 40 m teniendo colores de fondo blanco con biseles y letras grandes.

3.6.2MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA TRABAJADORES

Es necesario evaluar periódicamente a los trabajadores expuestos a las emisiones de n-Heptano y de Acetona, de esta manera se evita alteraciones a la salud, tomando en cuenta que la exposición de n-Heptano en las áreas de trabajo es de 85 ppm y de Acetona es de 32 ppm por cada 15 min NOM-010-STPS-1998.

El personal debe estar capacitado para el manejo y uso de los solventes como su clasificación n-Heptano No.CAS 67-64-1, Acetona No. CAS-142-82-5 y la simbología de sustancia químicas (rombo de riesgos de sustancias químicas, código de colores y señalamientos que indican obligación) NOM-017-STPS-2001.

Con los señalamientos que indica obligación se preveé al personal para que use el aditamento adecuado al manejo de solventes:

Cabeza Casco dieléctrico Ojos Goggles

54

Aparato respiratorio Respirador contra gases y Vapores Extremidades superiores Guantes para sustancias químicas Tronco Bata Calzado Contra sustancias químicas

En caso de emergencia el personal capacitado debe tomar medidas para el control de la

emergencia, al momento de llegar los servicios auxiliares ponerse en coordinación para poder auxiliar en el control de la emergencia.

El control de fugas de n-Heptano es con agua (menos de 25ºC) se evitara que aumente la concentración de aire en el ambiente reduciendo la posibilidad de que se generen mezclas explosivas aire-acetona-heptano para la Acetona recoger el liquido o absorber con arena, absorbente e inerte y trasladarlo a un lugar seguro, equipo autónomo de respiración NOM-018-STPS-2000.

Algunas otras medidas preventivas. Por la exposición de n-Heptano y de Acetona se recomienda tomar 2 litros de leche

diarios.

55

3.7. CONCLUSIONES

Después de conjuntar las 3 partes, estudio de mercado, experimentación y diseño de la planta se puede concluir que el proyecto se puede llevar a cabo a escala industrial, sin embargo, habrá que considerar algunos aspectos como el manejo de los solventes y la pérdida de los mismos.

La purificación del Policosanol se deja extendida a un laboratorio de alta tecnología ya que las condiciones de recuperación deben tener las menores perdidas posibles, que no se logran en equipos grandes. El costo de los equipos de los equipos de laboratorio no están especificados puesto que no se trabajo con dichos aparatos pero esta justificado con las ganancias de la planta.

A partir de los datos experimentales se realizó el diseño de los equipos que constituyen la parte fundamental para la obtención de cera y Policosanol. Encontrando que el sistema de extracción y el reactor son los pasos fundamentales para el proceso.

De manera general, con el análisis de mercado y costos indirectos se encontró que la TIR es de 68.87%, y de esta manera se establece que el proyecto es rentable.

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BIBLIOGRAFIA

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58

Apéndice A. Cálculos de Balance de Materia

Estableciendo la ecuación general de balance de materia, sabemos que las entradas son iguales a las salidas por lo tanto no tenemos acumulación por lo tanto nuestro balance queda de la siguiente manera:

Entradas-Salidas = 0

Entradas = Salidas Se presentan los cálculos de balance de materia de cada para el proceso. Balance de materia en el extractor 1.

Figura A1. Extractor de cera.

Balance de materia por componentes en el extractor de cera. Balance de Cachaza:

04321 =−−+ PPPP

00.070.43100.070.43100.0 =−−+

Balance para n-Heptano. 04321 =−−+ PPPP

00.060.23840.215600.000.2396 =−−+ Balance para Cera:

04321 =−−+ PPPP

00.000.093.4793.4700.0 =−−+

Balance global de materia en el extractor de cera.

04321 =−−+ PPPP

00.030.67133.220463.47900.2396 =−−+

59

Balance de materia en el evaporador 1

Figura A2. Evaporador 1 de n-Heptano.

Balance de materia por componente en el evaporador. Balance para Cera:

0653 =−− PPP

00.045.4748.093.47 =−− Balance para n-Heptano:

0653 =−− PPP

00.056.2184.213440.2156 =−−

Balance de materia en el evaporador 2

Figura A3. Evaporador 2 de n-Heptano

Balance de materia por componente en el evaporador 2. Balance para Cera:

0876 =−− PPP 00.097.4648.045.47 =−−

Balance para n-Heptano: 0876 =−− PPP

00.021035.2156.21 =−−−

60

Balance de materia en el condensador.

Figura A4. Condensador de n-Heptano

Balance de materia por componente en el condensador. Balance para Cera:

0975 =−+ PPP

00.096.048.048.0 =−+ Balance para n-Heptano:

0975 =−+ PPP

00.019.215635.2184.2134 =−+

Balance de materia en el recuperador de solvente.

Figura A5. Recuperador de n-Heptano

Balance de materia por componente en el recuperador de solvente.

Balance para Cachaza:

011104 =−− PPP

00.000.070.43170.431 =−−

Balance para n-Heptano 011104 =−− PPP

00.062.22798.1160.239 =−−

Balance de materia en el mezclador.

Figura A6. Mezclador 1

61

Balance de materia por componente en el mezclador. Para Cera:

013128 =−+ PPP

00.097.4600.097.46 =−+ Para Acetona:

013128 =−+ PPP

00.081.23481.23400.0 =−+

Balance de materia en el filtro.

Figura A6. Filtro 1

Balance de materia por componente en el filtro. Balance para Aceite:

0151413 =−− PPP

00.095.075.1770.18 =−−

Balance par Cera con resinas: 0151413 =−− PPP

00.085.2642.127.28 =−−

Balance para Acetona: 0151413 =−− PPP

00.075.1106.22381.234 =−−

62

Balance de materia en el evaporado de Acetona.

Figura A7. Evaporador acetona

Balance de materia por componente en el evaporador 3. Balance para Aceite:

0171614 =−− PPP

00.060.1715.075.17 =−− Balance para acetona:

0171614 =−− PPP

00.023.283.22006.223 =−− Balance para Cera con resinas:

0171614 =−− PPP

00.002.040.142.1 =−− Balance de materia en el mezclador 2.

Figura A8. Mezclador 2.

Balance de materia por componente en el mezclador 2. Balance para Cera:

0191815 =−+ PPP

00.011.2200.011.22 =−+ Balance de Resina:

0191815 =−+ PPP

00.073.400.073.4 =−− Balance de Acetona:

63

0191815 =−+ PPP

00.000.13974.1125.127 =−+

Balance de materia en el decantador.

Figura A9. Decantador 1

Balance de materia por componente en el decantador. Balance para Resina:

0212019 =−− PPP

00.063.410.073.4 =−− Balance para Acetona:

0212019 =−− PPP

00.078.222.13600.139 =−−

Balance de Cera refinada: 0212019 =−− PPP

00.045.066.2111.22 =−−

Balance de materia en el evaporador.

Figura A10. Evaporador de Acetona

Balance de materia por componente en el evaporador. Balance de Cera refinada:

0232221 =−− PPP

64

00.022.044.2166.21 =−− Balance para Acetona:

0232221 =−− PPP

00.037.285.13322.136 =−−

Apéndice B. Cálculos del diseño de los equipos B. I Secador rotatorio

Figura B.I.1 Diagrama de flujo del secador.

Las entalpías del gas y el sólido se determinan con las siguientes ecuaciones: HG1 = [Cpa.s + Y1Cpga] (TG1 – T0) + Y1λ ( B.I.1)

kg / kJ 148.35 2.3)(0.01)(250 0) (120 ](0.01)1.84 [1.0093 HG1 =++=

HG2 = [Cpa.s + Y2Cpga] (TG2 – T0) + Y2λ HG2 = [1.0093 + Y2(1.84)] (65 – 0) + Y2(2502.3) = HG2 = 65.6045 + 2619.3Y2 HS1 = Cpss(TS1 – T0) + X1(CpLa)(TS1 – T0) + ∆Ha HS1 = 0.88(30 – 0) + 3(4.195)(30-0) + 0= 403.95 kJ / kg HS2 = Cpss(TS2 – T0) + X2(CpLa)(TS2 – T0) + ∆Ha HS2 = 0.88 (50 – 0) + 0.17 (4.195)(50-0) + 0 = 81.01 kJ/kg

65

Balance de materia: La cantidad de sólido seco alimentado es: Ss = S(1- X1) = 14375 (1 – 0.75) = 3593.75 kg s.s /h El agua a evaporar es: 3593.75(3-0.17) = 16235.29 kg H2O/h Ss (X1-X2) = Gs (Y2 –Y1) 3593.75 (3-0.17) = Gs (Y2 – 0.01) 16235.29 = Gs (Y2 – 0.01) (B.I.2) Balance de energía: Gs HG1 – Gs HG2 = Ss (HS2 – HS1) + Q (B.I.3) Sustituyendo valores y la ecuación (3), se obtiene Gs(148.35) – Gs (65.6045 + 2619.3Y2) = 3593.75(81.01 – 403.95) + 0 (B.I.4) Resolviendo simultáneamente las ecuaciones (B.I.2) y (B.I.4), se obtiene lo siguiente: Y2 = 0.036 kgH20/kg a.s. Gs = 479889.603 kg a.s / h HG2 = 147.26 kJ/kg, ZONAS DE SECADO Para estos secadores se distinguen tres zonas separadas, que pueden reconocerse por la variación de la temperatura del y el sólido en las diferentes partes del secador. En la figura se muestran las temperaturas típicas en forma esquemática para un secador a corriente paralela

Figura B.I.2. Zonas de secado

66

Zona I: Es la zona de precalentamiento, en donde el sólido se calienta mediante el gas, hasta que la rapidez de transferencia de calor al sólido se equilibra mediante los requerimientos caloríficos para la evaporación de humedad. Realmente en esta zona no ocurre secado ó es muy poco. Zona II: Aquí, la temperatura en equilibrio del sólido permanece básicamente constante, mientras que se evapora la humedad superficial y no ligada. En el punto B se alcanza la humedad crítica del sólido. Zona III: Aquí, ocurren el secado de la humedad de la superficie no saturada y la evaporación de la humedad ligada. Considerando únicamente la transferencia de calor desde el gas y despreciando cualquier transferencia de calor indirecta entre el sólido y el secador, la perdida de calor del gas qG puede igualarse a la que se transfiere al sólido q y a las perdidas caloríficas Q. Para una longitud diferencial, dz, se tiene: dqG = dq + dQ (B.I.5) Reordenando: dq = dqG – dQ = U dS(tG –tS) = Ua (tG – tS) dz (B.I.6) En donde: U = coeficiente global de transferencia de calor entre el gas y el sólido (TG –TS) = diferencia de temperatura para la transferencia de calor. S = superficie interfacial/sección transversal del secador. A = superficie interfacial/volumen del secador Entonces dq = GsCsdT’G = Ua (TG – TS) dz (B.I.7) donde dT’G es la caída de temperatura experimentada por el gas como resultado de la transferencia de calor únicamente al sólido, sin considerar las perdidas; Cs es el calor húmedo del gas.

GsCs

Uadz

T-T

dTG/ dN

SGtoG == (B.I.8)

y sí se considera que el coeficiente de transferencia de calor es constante,

tOGm

GtOG H

z

t

t'N =

∆∆

= (B.I.9)

Ua

CGH SS

tOG = (B.I.10)

en donde

67

NtOG = número de unidades de transferencia de calor. HtOG = longitud de la unidad de transferencia de calor. ∆t’G = cambio en la temperatura del gas debido a la transferencia de calor únicamente hacia el sólido. ∆tm = diferencia de temperatura promedio adecuada entre el gas y el sólido. En secadores rotatorios el producto Ua esta relacionada con la siguiente expresión:

D

0.67237GUa = (B.I.11)

en donde D = el diámetro del secador. En secadores rotatorios, en la zona II, la diferencia de temperatura promedio es la depreciación del bulbo húmedo promedio del gas, y la superficie del sólido húmedo está a la temperatura de bulbo húmedo del gas. Para determinar el número de unidades de transferencia se hacen las siguientes suposiciones: � Toda la humedad se evapora en la zona II, a la temperatura de bulbo húmedo del gas. � La zona se va a tomar como una zona de precalentamiento del sólido, sin secado. Cálculos para la Zona III: La temperatura de bulbo húmedo del gas es 38.5°C. La entalpía del sólido a X= 3, TSA = 38.5 °C. HSA= Cpss(TSA-T0)+X(CpLa)(TSA-T0)+Q HSA = 0.88(38.5 – 0) + 3(4.195)(38.5-0) + 0= 518.40 kJ / kg La entalpía del sólido a X= 0.17, TSB = 38.5 °C. HSB= Cpss(TSA-T0)+X(CpLa)(TSA-T0)+Q HSB = 0.88(38.5 – 0) + 0.17(4.195)(38.5-0) + 0= 62.38 kJ / kg El calor húmedo del gas es: Cs=Cpas+ Y’(CpGa) Cs = 1.0093 + 0.03 (1.84) = 1.0645 kJ/kg °C Balance de energía GsCs(TGD –TG2) = Ss(HS2 – HSB) 479889.603(1.0645)(TGD – 65) = 3593.75(81.01 – 62.38) TGD = 65.13 °C

Ctm º815.202

)5065()5.3813.65( =−+−=∆

68

CGsCs

HHSst SBS

G º1384.0)0645.1(603.479889

)33.6101.81(75.3593)(' 2 =−=

−=∆

0066.0º8155.20

º1384.0' ==∆∆=

C

C

t

GtN

m

IIItOG

Cálculos para la zona I: El calor húmedo del gas es: Cs=Cpas+Y1(CpGa) Cs = 1.0093 + 0.01 (1.84) = 1.0277 kJ/kg °C Balance de energía GsCs(TG1 –TGC) = Ss(HSA – HS1) 479889.603(1.0277)(120 – TGC) = 3593.75(518.40 – 403.95) TGC=119.16ºC

2

)()( 11 bhGCSGm

TTTTt

−+−=∆

Ctm º33.852

)5.3816.119()30120( =−+−=∆

GsCs

HHSst SSA

G

)(' 1−

=∆

Ct G º805.00645.1*603.479889

)95.40340.518(75.3593' =−=∆

0094.0º33.85

º805.0'==

∆∆

=C

C

t

tN

m

GItOG

Cálculos para la zona II: El calor húmedo promedio del gas es:

2

IIS

IS CC

Cs+

=

C kJ/kg 1.0461 2

1.0645) (1.0277 Cs °=+=

119.16-65.13 = 53.95 °C

69

−−

−+−=∆

SAGD

SAGC

SAGDbhGcm

TT

TTLn

TTTTt

)()(

T-T' GDGC=∆ Gt

C 54.03 65.13-119.16' °==∆ Gt

558.0º81.96

º03.54'==

∆∆

=C

C

t

tN

m

GIItOG

Por lo tanto el número total de unidades de transferencia es:

574.00066.0558.00094.0 =++=totaltOGN

La elección del diámetro standart depende de la cantidad de cachaza que se desea secar. Diámetro estandart (D) = 3.5 m[16] Entonces tenemos que:

mmDA 62.9)5.3(44

22 === ππ

hmsKgaGs 2/.57.4988462.9

479889.603==

hmsKgsGs 2/.57.37362.9

3593.75==

hmhKgaYGsG pT2/.20.50907

2

031.001.0157.49884)1( =

++=+=

Para que correspondan las unidades cambiamos de horas a segundos 14.14 Kga.h/m2s De la ecuación A.I.11

CmWUa º/4605.3

)14.14(273 367.0

==

De la ecuación A.I.10 tenemos que:

C

Ln

tm º81.96

5.3813.65

5.3816.119)5.3813.65()5.3816.119( =

−−

−+−=∆

70

mH toG 14.3262.109730

)1000)(0461.1(14.14 ==

De la ecuación A.I.9 tenemos que

tOG

TottOG H

zN =

tOGTottOGHNz =

mz 44.18)14.32)(574.0( == Longitud para el secador

Este tipo de secadores en su estructura tiene aspas, a las cuales se le recomienda:

• 2.4 a 3 D por circulo, D = diámetro del secador. • La altura del aspa varia entre 1/12 a 1/8 del diámetro del secador. • Las aspas generalmente se colocan cada 0.6 a 2 m para asegurar una cortina de sólidos

más continua y uniforme en el gas. G.Nonhebel Por lo tanto el número de aspas por circulo es = 3(3.5) = 10.5 = 11, la inclinación de las aspas es de 45°, el numero de círculos es igual a: L/0.6 = 18/0.6 = 30 círculos.

Requerimiento de energía para calentar el aire de 25 a 120 ºC

HA= [1005+1884(0.01](25)+2502.3(0-001)=50.62 KJ/Kg(norbet) El calor necesario es : Q = Gs (HG1 – Ha) = 479889.603 (148.35 – 50.62) = 71191622.61 kJ/h El flujo de vapor requerido es:

vapor/hkg 25909.53 2747.7

171191622.6

H

Q Fvap

vap

===

71

B.IV. Diseño extractor de ceras.

El proceso de extracción de ceras se realiza en un sistema semicontinuo, donde el solvente entra continuamente al equipo y la cachaza es alimentada por lotes. Debido al volumen total necesario para procesar toda la cachaza, se ocuparan tres extractores de cera.

Sea τ el tiempo de residencia con un valor de 30 minutos, el tiempo necesario para que un lote de materia prima sea tratado con la finalidad de obtener la mayor cantidad de cera.

Q

V=τ (B.IV.1)

Q : Flujo volumétrico en m3/min V: Volumen del separador en m3

Puesto que se conoce la cantidad de cachaza a procesar por día y con los datos de la experimentación se sabe el tiempo necesario para extraer cera, entonces con la ecuación anterior se puede descubrir el volumen que se requiere en la extracción de cera por día.

QV τ= (B.IV.2)

El volumen encontrado es modificado con un 25% del valor real para tener un margen de sobre-diseño.

El tiempo de contacto dado por la experimentación es de 30 minutos, entonces para procesar las 69 ton/día de cachaza requeridas por el mercado obtenemos una masa de:

min/916.47min60

1

24

1

1

1000/69 kg

hr

hr

dia

ton

kgdiaton =

(B.IV.3)

El volumen lo podemos conocer con el dato de la densidad de la cachaza:

min/418.0591.114

1min/9166.47 3

3

mkg

mkg =

(A.IV.4)

El flujo encontrado multiplicado por el tiempo de contacto da como resultado el volumen

necesario que es de 12.5445 m3. El dato anterior se divide en tres extractores dando como resultado un volumen para cada uno de ellos de 4.1818 m3 y con un sobre-diseño del 25% es de 5.66m3.

La masa de cachaza en cada extractor es de 1437.5 kg; la experiencia dice que el 10% de la cachaza alimentada es cera, por lo tanto la cera obtenida en cada extractor es de 143.75kg, con la densidad de la misma se obtiene el volumen correspondiente de cera inmerso en el solvente:

72

33

143.01004

75.143 mkg

mkg =

(B.IV.5)

La cantidad total de solvente que sale del extractor al término de la extracción, es decir

después de 30 minutos es de 3.52m3, el cual sumado con la cera da un volumen total de 3.66m3.

73

B.V. Diseño del decantador

El decantador se utiliza para separar la resina de la mezcla de cera con acetona. Las resinas sedimentan debido a su densidad; el volumen total del decantador se divide en dos secciones, la superior que tenga la capacidad suficiente para contener la acetona y la cera, y una parte inferior para que las resinas sedimenten.

Con el balance de materia se obtiene la cantidad de acetona, cera y resina que entran al decantador. La cantidad de cera que se introduce al evaporador es de 21.023 kg, entonces se tiene un volumen de cera:

33

02430.0997.864

1023.21 m

kg

mkg =

El volumen de la acetona alimentada es de:

33

4767.0277

105.132 m

kg

mkg =

El cálculo para conocer la cantidad de resinas se hace a partir de la cantidad de cera sin

refinar, tomando el 17% de ésta como la masa correspondiente a resinas. Por lo tanto, se tiene un volumen de resinas de 0.0041m3. El volumen para la parte superior es la suma de la acetona y la cera, denominado como Vc:

3501266.002430.04767.0 mVc =+=

Con un 25% de sobre-diseño se tiene 0.6265m3 Ahora el volumen de la sección inferior, es la suma del volumen de la resina Vz, la cantidad de acetona y la cantidad de cera que pudiera haber quedado abajo:

=zV 0.041+ 0.02519+0.00127= 0.03057m3 y con el 25% aumentado es de 0.03822m3.

Para calcular las dimensiones del equipo, se hace la consideración de que Lc es 1.5 veces el diámetro D. Si el diámetro es 2r, entonces Lc es 3 veces r. Por lo tanto:

(B.V.1)

donde Lc = 3r, sustituyendo en la ecuación anterior y despejando r, se tiene que:

(B.V.2)

3

3πcV

r =

cc LrV 2π=

74

C

A

g

m

u

P

p

p

t

ρρ

mL

mr

c 2153.14051.0*3

4051.03

6265.03

==

==π

En el cálculo correspondiente a la sección inferior, se hace la suposición de que el

volumen es igual al de un cono, el cual está dado por la siguiente fórmula:

(B.V.3)

Como el radio es el que se calculó anteriormente y el volumen es Vz, entonces podemos conocer la altura Zc.

(B.V.4)

mZc 23.0)4051.0(

)03822.0(32

==π

La velocidad de sedimentación dada en m/s es calculada con la siguiente ecuación[11]:

( )CA

gmu

pp

ppt ρρ

ρρ −=

2 (B.V.5)

donde : velocidad de sedimentación : masa del sólido, en este caso partícula de cera : gravedad :densidad de la cera :densidad del fluido : área de partícula : Factor de fricción El factor de fricción es encontrado con el número de Reynolds:

3

2c

z

ZrV

π=

2

3

r

VZ z

c π=

75

µu

( )75.0Re14.01Re

24 +

=C (B.V.6)

Re: Número de Reynolds El Re se puede obtener de:

µρ Dup=Re (B.V.7)

: velocidad aparente dada por la ley de Stokes : viscosidad de la partícula La velocidad aparente se calcula con la ecuación de Stokes[12]:

( )

−=

µρρ

18

2Dgu p (B.V.8)

El diámetro de partícula es de 5 E-05 m, la gravedad se considera de 9.81m/s y la

viscosidad es de 0.000165 Pa.s., obteniéndose así una velocidad aparente de 0.004855m/seg.

Calculado lo anterior es posible conocer el número de Reynolds, el cual da un valor de 0.40756.

Aplicando la expresión del coeficiente de fricción C, para Reynolds mayores a 0.2, se obtiene una C de 63.09; teniendo los datos necesarios se sustituyen en la expresión 5 y se encuentra un valor de 0.002345 m/s.

Debido a que el tanque de sedimentación tiene una altura de 1.2153m, con la velocidad se puede obtener el tiempo que tardan las partículas en sedimentarse:

su

tt

168.5182153.1 == (B.V.9)

que convertidos en minutos es un valor aproximado de 10 min.

76

Figura B.V.2. Esquema del tanque de decantación

B.VI. Diseño del evaporador.

La forma del evaporador escogido es cilíndrica, de simple efecto y de película

descendente de tubos verticales largos. Los cinco evaporadores estan diseñados con una eficiencia del 99%. El medio calefactor es vapor de agua que pasará a través de los tubos externos dentro del cilindro con una temperatura de 120°C. En la figura C2 se muestran las variables a considerar en el balance de energía: Balance de energía

Figura B.VI.1 Evaporador de película descendente

77

vLF VHLhSFh +=+ λ (B.VI.1)

FvL FhVHLhS −+= (B.VI.2) Donde: F = Mezcla de alimentación S = vapor de agua suministrado para llevar a cabo la evaporación V= solvente vaporizado L = Líquido concentrado (producto) λ = el calor latente de vaporización de vapor de agua Hv = el calor latente de vaporización del vapor producido hF = Entalpía de la alimentación Cálculo para:

)( 1TTCh FpFF −= (B.VI.3)

λSq= (B.VI.4) TUAq ∆= (B.VI.5)

TU

qA

∆=

(B.VI.6) hrV 2π= (B.VI.7)

Donde: q = Calor requerido para llevar a cabo la evaporación U = Coeficiente global de transferencia de calor A = área de transferencia de calor del evaporador ∆T = Diferencia de temperaturas V = Volumen del evaporador El diámetro equivalente de la coraza, se calcula de la siguiente manera:

)(

4)(sec 222 NtDiDomltransversaciónladeÁrea −= π

(B.VI.8) )( NtDiDomojadoPerímero −= π (B.VI.9)

Figura B3. Configuración de un evaporador de tubo y coraza.

Por lo cual:

78

mojadoPerímero

ltransversaciónladeáreaDc

sec= (B.VI.10)

Evaporador 1 y 2

El medio calefactor que se utilliza para los 5 evaporadores es el vapor de agua a 120°C con un calor latente de vaporización de 2263445.38 J/Kg. El equipo trabaja a 110°C con un coeficiente de transferencia de calor de 1100 J/sm2 °C. Los datos utilizados en los cálculos se muestran en la tabla C1:

Tabla BVI.1. Datos termodinámicos para la separación de heptano y cera

compuestos Hv (J/Kg). Capacidad calorífica (J/Kg °C)

heptano 287432.143 2563.025 cera 13010

KgJhF /4732.48230)11090( −=−=2411.524

318.132Kg32))(-48230.47*2204.322135.316 =−= ()143.287432*(S

J/s 400041.03==1800

38.2263445*132.318q

236.37m=−

=))110120(*1100(

03.400041evapA

2m61.1))0508.0.0(*1416.3*2()5*0508.0*1416.3*2( 2 =+=tuboA

2361.1

37.36 ==Ntubos

33 m 79.78m 63.83 === %252 5*)0508.0(*1416.3 VosobrediseñconyV

mDc 022.200.18

10.9 ==

79

Evaporador 3

El evaporador trabaja a 115°C con un coeficiente de transferencia de calor de 400 J/sm2

°C. Los datos utilizados en los cálculos se muestran en la tabla C3: Tabla BVI3. Datos termodinámicos para la separación de heptano y cera

compuestos Hv (J/Kg). Capacidad calorífica (J/Kg

°C)

heptano 274935.0932 2605.04 cera 13010

KgJhF /)115110( 48792.288-9758.458 =−=

Kg8))(-48792.28*21.824 138.4004.69()0392.274935*( =−=S

J/s 5203.915==1800

38.2263445*138.4q

2m601.2))115120(*400(

915.5203 =−

=evapA

2m20.0))0254.0.0(*1416.3*2()2.1*0254.0*1416.3*2( 2 =+=tuboA

1320.0

601.2 ==Ntubos

33 m2m 046.637.12.1*)0254.0(*1416.3 %252 === VosobrediseñconyV

mDc 588.0308.5

780.0 ==

Evaporador 4

El evaporador trabaja con una temperatura de 70°C y un coeficiente de transferencia de calor de 1100 J/sm2 °C. Los datos utilizados en los cálculos se muestran en la tabla C5:

80

Tabla BVI5. Datos termodinámicos para la separación de aceite-acetona

compuestos Hv (J/Kg). Capacidad calorífica (J/Kg °C)

acetona 538025.2101 2260.504 aceite 140

KgJhF /)7025( 94141.722-2092.038 =−=

Kg2))(-94141.72* 568.6222.242()2101.538025*838.220( =−=S

J/s 78677.455==1800

38.2263445*568.62q

2m78677.455

43.1))70120(*1100(

=−

=evapA

2m14.0))0254.0.0(*1416.3*2()85.0*0254.0*1416.3*2( 2 =+=tuboA

1014.0

43.1 ==Ntubos

33 mm 933.0746.085.0*)0254.0(*1416.3 %252 === VosobrediseñconyV

mDc 448.0085.4

457.0 ==

Evaporador 5

El evaporador trabaja con una temperatura de 90°C y un coeficiente de transferencia de calor de 1100 J/sm2 °C. Los datos utilizados en los cálculos se muestran en la tabla C7:

TablaB. Datos termodinámicos para la separación de cera refinada-acetona

compuestos Hv (J/Kg). Capacidad calorífica (J/Kg

°C)

acetona 496890.7563 1130.252 Cera refinada 12900

81

KgJhF /)9070( 54849.191-2742.459 =−=

Kg1))(-54849.19* 46.3231.153()7563.496890*942.130( =−=S

J/s 40818.111==1800

38.2263445*46.32q

2m40818.111

237.1))90120(*1100(

=−

=evapA

2m13.0))0254.0.0(*1416.3*2()80.0*0254.0*1416.3*2( 2 =+=tuboA

913.0

237.1 ==Ntubos

33 mm 719.0575.08.0*)0254.0(*1416.3 %252 === VosobrediseñconyV

mDc 409.0746.3

383.0 ==

82

B.VII. Diseño de los tanques de mezclado y del reactor de saponificación

Suspensión intermitente de partículas de tamaño semejante. [20] El método general para el diseño de un agitador para suspender un precipitado consiste en

seleccionar el tipo y la geometría del impulsor y el tanque, especificar la velocidad de rotación requerida para un funcionamiento aceptable y la determinación de la potencia del eje necesario para operar el impulsor a esa velocidad. Para la mayor parte de las operaciones de suspensión de partículas se recomiendan los impulsores de flujo axial con bombeo hacia abajo. Los distintos factores para el diseño dependen del tipo y disposición del equipo.

Para suspensiones se utilizan hélices o turbinas para la agitación de tanques de menos de 3.8 m3 o menos de 1.8 m de diámetro con una potencia de menos de 2.2kW. Una turbina de flujo axial de 4 paletas proporciona los resultados deseados del procesamiento. Las características de dicha turbina son: Turbina axial de 4 paletas. 12

1. Cuatro laminas de 45º, la anchura depende del diámetro. 2. Hecho en la amplia gama de los tamaños para mezcladores a partir de la 1 a 500 Hp y

diámetros de 18 a 120 pulgadas. 3. Para requerimientos de flujos controlados, tales como suspensiones de sólidos. 4. costo moderado.

Figura BVII.1. Turbina para suspensiones. Figura BVII.2 Flujo axial con turbina.

Determinación de la potencia del agitador.

83

En tanques con números de Reynolds superiores a 10 000, el número de potencia es independiente del número de Reynolds y la viscosidad ya no influye. En este intervalo el flujo es totalmente turbulento y la ecuación para calcular la potencia es

maT DnKP ρ53= (B.VII.1)

Donde: KT = constante para tanques de 4 paletas. (Mc Cabe) n = velocidad del agitador (r/s) Da = diámetro de turbina (m) ρm= densidad de la suspensión ( kg/m3) La velocidad del agitador esta dada por:

13.0

45.0

2.01.085.0 BgDSvDn pac

∆=ρρ

(B.VII.2)

Donde: nc = velocidad critica del agitador (r/s) Da = diámetro de turbina v = viscosidad cinemática Dp = diámetro de partícula g = aceleración de la gravedad Δρ = diferencia de densidades ρ = densidad del fluido B = peso del sólido/ peso de líquido x 100 S = constante en función de la turbina Da = 0.516 m Tanque 1. Refinación 25ºC S = 6.5 µ = 0.31 cP v = 0.0000321 (m2.s) Dp = 0.00005 (m) g.Δρ/ ρ = 2.607 (m/s2) B = 25.31 Sustituyendo:

( ) ( ) ( ) ( ) rpsnc 406.1607.231.2500005.00000321.05161.0

5.6 45.013.02.01.0

85.0==

84

nc = 84.385 rpm

Teniendo este dato se calcula la potencia:

352.1249

797.0145.993202.0

1

m

kgm =

+=ρ

A partir de la tabla 9.2 (Mc Cabe) se tiene l valor de KT = 4.8

( ) ( ) ( ) KWWP 856.3093.385652.1249516.0310.15.1 53 ===

Tanque 2. Refinación 90ºC S = 6.5 µ = 0.165 cP v = 0.000000595 (m2.s) Dp = 0.00005 (m) g.Δρ/ ρ = 20.824 (m/s2) B = 19.990 Sustituyendo: nc = 113.217rpm

3626.1199

8334.0997.864166.0

1

m

kgm =

+=ρ

KT = 1.5

( ) ( ) ( ) KWWP 979.7124.7979626.1199465.0571.45.1 53 ===

Diseño del reactor de saponificación. S = 6.5 µ = 0.165 cP v = 0.000000595 (m2.s) Dp = 0.00005 (m) g.Δρ/ ρ = 20.824 (m/s2) B = 19.990 nc = 109.267rpm ρm = 185.645Kg/m3

85

P = 7.498 KW

De la cera que entra al reactor son lo ésteres los que participan en la reacción de saponificación. Si experimentalmente se encontró que la conversión X= 0.6, el balance de moles para una especie determinada es:

00 Axx XNNN ±= (B.VII.3)

La tabla del balance de moles es la siguiente:

Tabla CII.1 Tabla de moles

Reacción NA0 NA NB Nc 1 0.309 0.123 0.185 0.185 2 0.022 0.009 0.013 0.013 3 0.062 0.024 0.037 0.037

Moles totales

0.395 0.158 0.237 0.237

En la tabla CII. 2 se presentan los pesos moleculares de cada especie, ya que con estos se obtiene la cantidad de kg.

Tabla CII. 2. Pesos moleculares

Reacción MA0 MA MB Mc 1 196.560 78.624 76.218 52.237 2 12.285 4.914 5.462 3.682 3 36.855 14.742 14.259 9.966

Masa total

245.700 98.280 95.940 65.887

Entonces, siguiendo la ley de conservación de materia (términos másicos), se tiene que para los ésteres:

E = S (B.VII.4)

887.65940.95280.98700.245 ++= El balance de materia es: 1170+11=1020.58+1.5191+94+65.887

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El volumen del reactor por lotes se calcula con un sobre diseño del 25%, el reactor para

la saponificación re realiza de la siguiente manera:

( ))/(

)/(25.0

)/(

)/()(

333

mtoncere

díacerareftonvo

mtoncere

díacerareftonvomV

ρρ+= (B.VII.5)

B. VIII Diseño de la potencia de las bombas

Para calcular la potencia requerida para cada bomba en el proceso se tomó la suposición de poseer flujos incompresibles. Es por consecuencia que el balance de energía mecánica incluye solamente el término del trabajo, energía cinética, energía potencial, trabajo interno, las perdidas por fricción y trabajo externo.

0WsFdP

)ZZ(g)VV(2

1 2

1

P

P122

omPr2

omPr =++ρ

+−+−α ∫ ∑ (BVIII.1)

Tomando la suposición de flujo incompresible:

ρ−=

ρ∫ 12P

P

PPdP2

1

(BVIII.2)

Sustituyendo ambas ecuaciones, tenemos:

0WsFPP

)ZZ(g)VV(2

1 112

2omPr1

2omPr2

2

=++ρ−

+−+−α ∑ (BVIII.3)

Donde α es el factor de régimen (igual a 1 para flujo turbulento); omPr2V la velocidad de

fluido a la salida; omPr1V la velocidad de fluido a la entrada; )ZZ( 12 − representa la diferencia de

altura a la entrada y salida del fluido; )PP( 12 − es la diferencia de presión a la entrada y salida

del fluido; ∑F las perdidas por fricción; y Ws el trabajo externo.

Estas ecuaciones son validas para líquidos incompresibles y flujo turbulento en tuberías,

pero también pueden aplicarse para un gas si la densidad (o la presión) cambia menos del 10%.

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APENDICE C. Determinación de la cinética, orden de reacción para la saponificación de ceras y reactor En la reacción de saponificación, ocurre una reacción: Ésteres + NaOH sales de ácidos grasos + alcoholes Los ésteres que participan son:

Octacosanato de alquilo

Heptanato de alquilo

Hexanato de alquilo

Los datos de concentración que se presentan en la tabla 1 fueron obtenidos a partir de espectros de infrarrojo de la saponificación de la cera en diferentes intervalos de tiempo. Estos datos se ajustaron a una reacción de segundo orden, por lo que la constante cinética que es la pendiente de la grafica 1, es de 0.0098 mín.-1

Tabla C.. Datos obtenidos para el orden de reacción y la k

t (min) C (mol/lt)

2do orden

0 58 0 20 56.58 0.6883

40.5 55.13 0.4520 60 54.79 0.2943 80 43.62 0.0523 90 22.93 0.0113

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Grafica C.1. Cinética de reacción para una reacción de saponificación de segundo orden.

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APENDICE D FICHAS DE SEGURIDAD � HEPTANO Estado físico: líquido incoloro volátil de olor característico. Peligros químicos: Reacciona violentamente con oxidantes fuertes. Ataca a muchos plásticos. Peligros físicos: El vapor es más denso que el aire y puede extenderse a ras del suelo; posible ignición en punto distante. Si está seca, puede cargarse electrostáticamente por turbulencia, transporte neumático, vertido, etc. Riesgo de inhalación: Por la evaporación de esta sustancia a 20°C se puede alcanzar bastante lentamente una concentración nociva en el aire. Efectos de exposición de corta duración: La sustancia irrita los ojos y la piel. El vapor de la sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Por deglución puede pasar a los pulmones con riesgo de neumonitis química. La sustancia puede tener efectos sobre el sistema nervioso central. � HEXANO Estado físico: Líquido incoloro volátil, de olor característico. Peligros físicos: El vapor es más denso que el aire y puede extenderse a ras del suelo; posible ignición en punto distante. Peligros Químicos: Reacciona con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosión. Riesgo de Inhalación: Por evaporación de esta sustancia a 20°C se puede alcanzar bastante rápidamente una concentración nociva en el aire. Efectos De Exposición De Corta Duración: La sustancia irrita los ojos. La ingestión del líquido puede originar aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química. La sustancia puede causar efectos en el sistema nervioso central. Efectos De Exposición Prolongada O Repetida: El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. El líquido desengrasa la piel. La sustancia puede afectar al sistema nervioso periférico, dando lugar a polineuropatías. Puede originar lesión genética en los seres humanos. La experimentación animal muestra que esta sustancia posiblemente cause efectos tóxicos en la reproducción humana.

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� TOLUENO Estado Físico; Aspecto: Líquido incoloro, de olor característico. Peligros Físicos: El vapor es más denso que el aire y puede extenderse a ras del suelo; posible ignición en punto distante. Como resultado del flujo, agitación, etc., se pueden generar cargas. Peligros Químicos: Reacciona violentamente con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosión. Riesgo De Inhalación: Por evaporación de esta sustancia a 20°C se puede alcanzar bastante rápidamente una concentración nociva en el aire. Efectos De Exposición De Corta Duración: La sustancia irrita los ojos y el tracto respiratorio. La exposición podría causar depresión del sistema nervioso central. La exposición a altas concentraciones puede producir arritmia cardíaca, pérdida del conocimiento y muerte. Efectos De Exposición Prolongada O Repetida: El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. La sustancia puede afectar al sistema nervioso central, dando lugar a desórdenes psicológicos y dificultad en el aprendizaje. La experimentación animal muestra que esta sustancia posiblemente cause efectos tóxicos en la reproducción humana. � HIDRÓXIDO DE SODIO Estado Físico; Aspecto: Sólido blanco, presente en diversas formas e inodoro. Peligros Químicos: La sustancia es una base fuerte, reacciona violentamente con ácidos y es corrosiva en ambientes húmedos para metales tales como cinc, aluminio, estaño y plomo originando hidrógeno (combustible y explosivo). Ataca a algunas formas de plástico, de caucho y de recubrimientos. Absorbe rápidamente dióxido de carbono y agua del aire. Puede generar calor en contacto con la humedad o el agua. Riesgo De Inhalación: La evaporación a 20°C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar rápidamente una concentración nociva de partículas en el aire. Efectos De Exposición De Corta Duración: Corrosivo. La sustancia es muy corrosiva de los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Corrosivo por ingestión. La inhalación del aerosol de la sustancia puede originar edema pulmonar.

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