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8/10/2019 Secado Por Aspercion Del Nopal
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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
CENTRO INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIN
PARA EL DESARROLLO INTEGRAL REGIONAL UNIDAD OAXACA
Maestra en Ciencias en Conservacin y Aprovechamiento de Recursos
Naturales
(Ingeniera)
Tesis de Maestra:
Secado por aspersin de muclago de nopal (Opuntia f icus indica) y su
efecto en las propiedades reolgicas de los polvos reconstituidos
Presenta: Frank Manuel Len Martnez
Dirigida por:Dr. Juan Rodrguez Ramrez
Dr. Luis Medina Torres
Santa Cruz Xoxocotln, Oaxaca Junio-2010
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SIP-14
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CESIN DE DERECHOS
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RESUMEN
Actualmente existe un inters por la utilizacin integral de la especie Opuntia ficus
indica, debido a su capacidad para desarrollarse en ambientes adversos. Sus frutos, tallos y
extractos son aprovechados en diversos usos. En especial, el muclago ha sido motivo deestudio por sus propiedades fisicoqumicas y reolgicas. Sin embargo, la vida til del
extracto es muy limitada, debido su alta actividad de agua (> 0.8) y composicin qumica
(polisacridos).
La estabilizacin del bio-polimero no ha sido investigada a fondo, y es importante un
anlisis de alternativas de procesamiento si se desea su produccin a una escala industrial.
Extractos acuosos de muclago de O. ficus indica fueron secados por aspersin a escala
piloto sin la adicin de agentes de secado. Este tipo de estudios auxilian en la determinacin
de factores que afecten el proceso, as como en su optimizacin en funcin de la respuesta del
material, sin la necesidad de invertir grandes recursos econmicos. Un diseo factorial 23
aumentado con tres puntos centrales fue implementado para analizar el efecto de las
condiciones de secado en las propiedades de muclago deshidratado. Los efectos de la
temperatura de aire a la entrada del secador (Te), la velocidad de flujo de alimentacin de
muclago (Fa), y la velocidad de atomizacin (V) sobre las propiedades reolgicas (elsticas
y viscosas), as como en la distribucin de tamao de partcula de las disoluciones
reconstituidas de muclago a diferentes concentraciones fueron evaluados. Adicionalmente,
los efectos de las condiciones de secado por aspersin en las propiedades de los polvos
densidad aparente, contenido de humedad residual, y rendimiento de polvos se consideraron.
Se eligi una muestra de muclago para determinar temperatura de transicin vtrea (T g),
comportamiento de adsorcin de agua, y morfologa de partcula. Los resultados indicaron
que los polvos de muclago tienen baja higroscopicidad para aw< 0.6 y con una Tgmayor
que la temperatura ambiente. Todas las disoluciones de muclago exhibieron un
comportamiento de fluido no-Newtoniano del tipo adelgazamiento a la cizalla, con
propiedades viscoelsticas importantes, con una estructura de partculas aglomeradas. Las
mejores condiciones de secado encontradas para producir polvos de muclago de bajo
contenido de humedad, alta densidad aparente, y propiedades reolgicas aceptables fueron
con una Te=130 C, un Fa=2.3 L/h, y una V= 21000 rpm.
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ABSTRAC
Currently, there is a marked interest by the use of the specie Opuntia ficus indica, due to
its ability to develop in adverse environments. Fruits, stems and extracts are used to multiple
uses. In particular case, the mucilage generated by this species has been studied by itsphysicochemical properties and rheological properties. However, the shelf life of the extract
is very limited, given its high water activity (>0.8) and chemical composition
(polysaccharides).
The bio-polymer stabilization has not been studied thoroughly, and is of vital importance
an analysis of processing alternatives if it industrial level is wished.
In this study was evaluated the use of the spray drying in aqueous extracts of O. ficus
indicamucilage without the addition of a drying agent at pilot scale. These studies may help
in the determination of factors that affecting the drying process, as well in the process
optimization in function of material response, without the needs to invert much economic
resources. A 23 factorial design with three central points was used for analyze the effects of
the spray-drying conditions on the dehydrated mucilage properties. The effects of inlet air
temperature, feed flow rate, and atomizer speed on the rheological properties (elastic and
viscous), as well the particle size distribution of mucilage reconstituted solutions at different
concentrations were evaluated. In addition, the effects of the drying conditions on powder
properties bulk density, moisture content, and yield were considered. It was elected a sample
of mucilage powder to determine glass transition temperature (Tg), water adsorption
behavior, and particle morphology.
The results indicated that mucilage powders obtained had low higroscopicity for aw< 0.6
and with values of Tg higher than the room temperature. In general, the mucilage
reconstituted solutions exhibited a non-Newtonian shear thinningbehavior, with important
viscoelastic properties at high concentrations, composed of particles in agglomerated
structure. The best spray drying conditions founded for the production of mucilage powder
with low moisture content, high bulk density, and acceptable rheological properties were
with inlet temperature of 130 C, a feed flow rate of 2.3 L/h, and speed atomizer of 21000
rpm.
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DEDICATORIA
A Dios(singular-plural) por generar vida ya que en su camino se obtienen toda clase de
experiencias.
A mis padres, hermanos, amigos y todos aquellos seres que hacen placentera la estancia
en este mundo, generando los exquisitos momentos de felicidad.
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INDICE GENERAL
Lista de Figuras
Lista de TablasAbreviaturas
Simbologa
Letras griegas
CAPITULO 1
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
1.1.Introduccin 1
1.2.
Planteamiento del problema 31.3.Justificacin 5
1.4.
Objetivos 7
1.4.1.Objetivo general 7
1.4.2.Objetivos especficos 7
1.5.Hiptesis 7CAPITULO 2
ANTECEDENTES Y MARCO TERICO
2.1.Antecedentes 9
2.2.El nopal (Opuntia ficus indica) 13
2.2.1.Generalidades 13
2.2.2.Muclago de Opuntia ficus indica 15
2.3.Secado por aspersin (SA) 18
2.3.1.Principios bsicos 18
2.3.2.Importancia del secado por aspersin 19
2.3.3.Ventajas y desventajas 20
2.3.4.Principios bsicos del secado por aspersin 20
2.4.Reologa 26
2.4.1.Definiciones de conceptos reolgicos 27
2.4.2.Fluidos 31
2.4.3.Descripcin matemtica de curvas de flujo 34
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2.4.4.Viscoelasticidad 36
CAPITULO 3
MARCO METODOLGICO3.1.Diseo experimental 41
3.2.Materiales y mtodos 42
3.2.1.Material 42
3.2.2.Extraccin de muclago 42
3.2.3.Secado por aspersin (SA) 42
3.2.4.Mediciones fisco-qumicas 44
3.2.5.Preparacin de la muestra testigo, liofilizacin (SL) 49
3.2.6.Preparacin de las disoluciones de muclago 50
3.2.7.Mediciones reolgicas 50
3.2.8.Distribucin de tamao de partcula (DTP) 51
3.2.9.Calorimetra diferencial de barrido (DSC) 51
3.2.10.Microscopa electrnica de barrido 52
CAPITULO 4
RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1.Eleccin del mtodo de extraccin 54
4.2.Efecto de las condiciones de secado en las propiedades reolgicas 56
4.2.1.Efecto de la concentracin en la viscosidad 564.2.2.Efecto de Te, Fay V en la viscosidad 61
4.2.3.Efecto del secado por aspersin en la viscoelasticidad 66
4.3.Efecto de las condiciones de secado en las propiedades fisicoqumicas
de los polvos 72
4.3.1.Efecto en el rendimiento 72
4.3.2.Efecto en el contenido de humedad 75
4.3.3.Efecto en la temperaturas del aire a la salida del secador 76
4.3.4.Efecto en la densidad aparente 77
4.4.Caracterizacin de los polvos 78
4.4.1.Distribucin de tamao de partcula de los polvos de muclago 78
4.4.2.Temperatura de transicin vtrea 81
4.4.3.Comportamiento de adsorcin de agua 84
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4.4.4.Morfologa de partcula 87
CAPITULO 5
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES5.1.Conclusiones 91
5.2.Recomendaciones 92
Referencias 93
Anexos 99
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LISTA DE FIGURAS
2.1.Opuntia ficus indica(L.) Mill 15
2.2.Propuesta de estructura parcial para el muclago de Ofi 16
2.3.Esquema de un secador por aspersin con flujo de aire-roco paralelo 18
2.4.Etapas del proceso de secado por aspersin 21
2.5.Esquema de un atomizador rotatorio 22
2.6.Tipos de arreglos aire de secado-roco 24
2.7.Reologa, su lugar entre otras ciencias considerando problemas
aplicados 26
2.8.Deformacin extensional a volumen constante ( )yz xx yy , Y
es el mdulo de Young27
2.9.Deformacin de cizallaxz zx
, G es el mdulo de cizalla 28
2.10.Las deformaciones y los esfuerzos son tensores 28
2.11.El gradiente de velocidad se genera cuando un fluido es cizallado 30
2.12.Clasificacin de los fluidos 32
2.13.Viscosidad aparente contra velocidad de corte en fluidos newtonianos
y no-Newtoniano independiente del tiempo (a); esfuerzo cortante contra
velocidad de corte en fluidos newtonianos y no-Newtonianos
independiente del tiempo (b). 32
2.14.Representacin de las varillas desorientadas dentro del fluido,
habiendo aplicado una fuerza sobre la placa superior 33
2.15.Los filamentos se van desenredando conforme aumenta la velocidad
debido al movimiento de la placa superior 34
2.16.Curva maestra para los mdulos de almacenamiento y de prdida en el
dominio de la frecuencia 39
3.1.Secador por aspersin Niro,Production Minor. 44
3.2.Remetro de esfuerzos controlados TA Instrument, AR 2000 50
4.1.Efecto de la concentracin (1, 3 y 6 %) de muclago en la viscosidad a
la cizalla simple a 25C 56
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4.2.Efecto de la temperatura de secado para suspensiones de muclago SA
a diferentes concentraciones Muestras B4 y B3 (A), Muestras B8 y B7
(B),Muestras B2 y B1 (C) 62
4.3.Efecto de la presin para suspensiones de muclago SA a diferentesconcentraciones, Muestras B4 y B2 (A), Muestras B3 y B1 (B), Muestras
B8 y B6 (C) 64
4.4.Efecto del flujo de alimentacin para suspensiones de muclago SA a
diferentes concentraciones Muestras B8 y B4 (A); Muestras B6 y B2 (B);
Muestras B7 y B3 (C) 65
4.5.Efecto de concentracin en las componentes viscoelsticas (G y G)
para un ngulo de frecuencia fijo de 10 rad/s, G versus concentracin(A),
G versus concentracin (B) 66
4.6.Espectro mecnico para C1 y SL a diferentes concentraciones % (p/v),
G versus concentracin (A), G versus concentracin (B) 68
4.7.Espectro mecnico para la muestra SA a 150C que present el efecto
Weissenberg a una concentracin del 7.8 % (p/v) y para la muestra SL69
4.8.Efecto de los factores de secado a sobre las componentes viscoelsticas
para una frecuencia angular de 10 rad/s, efecto de Te en G y G (A),Efecto de V en G y G (B), Efecto de Faen G y G (C) 71
4.9.Efecto de los factores de secado sobre el rendimiento de polvos (%),
efecto de Tey Fa(A), efecto de V y Fa(B) 73
4.10.Problemas de escurrimiento de muclago sobre la pared de la cmara
de secado 75
4.11.Efecto de los factores de secado sobre el contenido de humedad
residual de los polvos, efecto de Tey Fa (A), efecto de Fay V (B) 764.12.Grfico de cajas para la densidad aparente en funcin de la Te 77
4.13.Distribucin de tamao de partcula de los polvos producidos por SA
y del polvo SL, todos a una concentracin del 6% (p/v) 79
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4.14.Termograma de muclago de Ofi deshidratado por aspersin
(Xbs=7.2%) 82
4.15.Termograma para la goma de muclago de Ofi 83
4.16. Isotermas de adsorcin de agua para muclago en polvo SA 844.17.Calor isostrico total de adsorcin de agua en funcin de X eq 87
4.18.Micrografas de muclago liofilizado, estructura altamente porosa (A);
acercamiento de a la estructura porosa (B) 87
4.19.Micrografas de muclago SA (C1), muclago a una aw=0.2 (A) y (B),
muclago hidratado a una aw=0.4 (C) y (D) 88
LISTA DE TABLAS
2.1.Rendimientos de muclago y composicin qumica (g/100 g) 16
2.2.Peso Molecular (PM), azcares y cido urnico presentes en el
muclago de Ofi 17
2.3.Parmetros del modelo de Cross para algunos materiales 35
3.1.Diseo factorial 2 con 3 corridas centrales 41
3.2.Especificaciones del secador 43
3.3.Soluciones saturadas de sales y su correspondiente aw 47
4.1.Rendimientos y viscosidad en la alimentacin para disoluciones al 1 %
(p/v) de muclago SA a nivel laboratorio 55
4.2.Parmetros del modelo de Ostwald-de Waele para muclago SA a nivel
laboratorio 55
4.3.Datos reolgicos para las disoluciones de los polvos de muclago a
diferentes concentraciones 58
4.4.Parmetros del modelo de Ostwald-de Waele para muclago y goma 60
4.5.Rendimiento, contenido de humedad, densidad aparente y temperaturade aire a la salida del secador 72
4.6.Parmetros de distribucin de tamao de partcula para disoluciones de
muclago al 6 % (p/v) 81
4.7.Parmetros de BET y GAB para muclago SA 85
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ABREVIATURAS
Ofi Opuntia ficus indica
ANOVA Anlisis de varianza
PM Peso MolecularSA Secado por aspersin
SL Secado por liofilizacin
AOAC American Organization of Analytic Chemical
DTP Distribucin de tamao de partcula
ASE rea de superficie especfica
DSC Calorimetra diferencial de barrido
MEB Microscopio electrnico de barrido
HR Humedad relativa
GAB Ecuacin de sorcin de Guggenheim-Anderson-de Boer
BET Ecuacin de sorcin de Brunauer-Emmett-Teller
MC Peso molecular crtico
EA Extraccin acuosa
EKOH Extraccin con escalde en una solucin de hidrxido de potasio al1%
C Extraccin por compresin mecnica de los cladodios
s.s. Slido seco
bs Base seca
Te Temperatura de aire en la entrada
Ts Temperatura de aire en la salida
Fa Velocidad de flujo de alimentacin de muclago
V Velocidad del atomizador
A Gal cido galacturnico
Ara Arabinosa
Ram RamnosaXil Xilosa
Gal Galactosa
UF Ultrafiltracin
DE Equivalentes de dextrosa
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SIMBOLOGA
n ndice de comportamiento sin dimensiones
k ndice de consistencia Pa.sn
G Modulo de almacenamiento Pa
G Modulo de prdida Pa
aw Actividad de agua sin dimensiones
Pw Presin parcial de vapor de agua atmPw0 Presin de vapor del agua pura atm
Xeq Humedad de equilibrio sin dimensiones
m Parmetro del modelo de Cross sin dimensiones
K Parmetro del modelo de Cross s
F Fuerza N
Y Modulo de Young N/m
G Modulo de cizalla N/m
U Velocidad m/s
Tg Temperatura de transicin vtrea (C)
Qst Calor isostrico total de sorcin kJ/kg H2O
qsn Calor isostrico neto de sorcin kJ/kg H2O
ASS rea de superficie del slido m /kg solido
pH Concentracin del in hidronio
y Rendimiento de muclago % base peso
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LETRAS GRIEGAS
Tiempo de relajacin de s
Frecuencia de oscilacin Hz o rad/s
ngulo de desfasamiento grados
Viscosidad cortante Pa.s
Velocidad de deformacin s-
0 Viscosidad a cizalla nula Pa.s
Viscosidad a cizalla infinita Pa.s
Deformacin relativa (strain) sin dimensiones
Viscosidad dinmica o absoluta Pa.s
Esfuerzo Pa Deformacin tensional sin dimensiones
Esfuerzos cortantes Pa
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De la presente tesis se desprendieron los siguientes trabajos:
ARTICULOS
Len-Martnez, F. M., L. L. Mndez-Lagunas, Rodrguez-Ramrez, J. (2010). Spray
drying of nopal mucilage (Opuntia ficus-indica): Effects on powder properties andcharacterization. Carbohydrate Polymer. (Anexo C)
Len-Martnez, F. M., Rodrguez-Ramrez, J., Medina-Torres, L., Faustino-Vega, A.,
Bernard-Bernard, M. J. (2010). Efectos de las condiciones de secado por aspersin sobre las
propiedades reolgicas de los polvos reconstituidos de muclago de nopal (Opuntia ficus
indica). (En revisin y traduccin)
CONGRESOS
Nacionales
4to Congreso Nacional Estudiantil de Investigacin y 4to Congreso Nacional de
Investigacin Politcnica, del 10 al 14 de Noviembre de 2008 en Santa Cruz Xoxocotln,
Oaxaca. Evaluacin de la extraccin de muclago de nopal (Opuntia ficus indica) en el
rendimiento de polvos secados por aspersin.
XXX Encuentro Nacional de la AMIDIQ, del 19 al 22 de mayo de 2009 en Mazatln,
Sinaloa. Polisacridos de muclago de Opuntia ficus indica secados por aspersin y su
comportamiento al flujo.
Congreso Nacional de Biotecnologa y Bioingeniera, del 21 a 26 de junio de 2009 en
Acapulco, Guerrero. Estudio e innovacin del deshidratado por aspersin de muclago de
nopal a nivel planta piloto.
5to Congreso Nacional Estudiantil de Investigacin y 5to Congreso Nacional de
Investigacin Politcnica, del 28 al 30 de octubre de 2009 en la ciudad de Quretaro, Qro.
Isotermas de adsorcin de muclago de nopal (Opuntia ficus indica) deshidratado por
aspersin.
XXXI Encuentro Nacional de la AMIDIQ, del 4 al 7 de mayo de 2010 en Huatulco,
Oaxaca. Efecto de las condiciones de secado por aspersin en las propiedades de polvos de
muclago de nopal.
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CAPTULO 1
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Un poco de ciencia aleja de Dios, pero mucha ciencia devuelve a l.
Louis Pasteur (1822-1895)
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1.1.
Introduccin
Los muclagos generalmente son hetero-polisacridos obtenidos del tallo de vegetales
(Trachtenberg & Mayer, 1981).Estudios previos han revelado que la composicin qumica
del muclago de los cladodios de Opuntia ficus indica (Ofi), es una mezcla compleja depolisacridos, de los cules al menos un 50 % se encuentran en forma de pectina (Matsuhiro
& cols., 2005). Cinco son los monosacridos constituyentes del polmero, entre de ellos
tenemos: L-arabinosa, D-galactosa, D-xilosa, L-ramnosa (Madjdoub & cols., 2001;
Matsuhiro & cols., 2005; McGarvie & Parolis, 1979; McGarvie & Parolis, 1981 a-b; Senz &
cols., 2004; Trachtenberg & Mayer, 1981) y cido D-galacturnico, este ltimo compuesto
llega a representar hasta el 23.4 % del total de los azcares presentes (componente de la
cadena pectinica) (Matsuhiro & cols., 2005).McGarvie & Parolis en 1981bproponen una estructura de enlace para los polisacridos
altamente ramificados en el muclago, formada de unidades de cido -D-galacturnico
unidas 12 a unidades de -L-ramnosa enlazada 14 con ramificaciones en el C-4, las
ramificaciones son oligosacridos de galactosa que llevan L-arabinosa y D-xilosa como
sustituyentes.
Esta sustancia, ha sido objeto de diversos estudios desde la dcada de los 50s, y debido a
su comportamiento reolgico y caractersticas fsico-qumicas se han desarrollado diversas
aplicaciones (Schirra, 1998), en ramos tales como: alimentos procesados (Del-Valle & cols.,
2004), cosmetologa, farmacutica, materiales de construccin (Crdenas & cols., 1998) y
ambiental (Miller & cols., 2008). Medina & cols. (2000) as como Senz & cols. (2004)
mencionan que el muclago debe de ser considerado como una potencial fuente de
hidrocoloides industriales, ya que tiene propiedades emulsificantes (goma natural).
En la actualidad, dos problemas principales se presentan al tratar de aplicar este material.
El primero es el mtodo de extraccin, el cual influye en la composicin del mismo (Senz
& cols., 2004) y otro es la vida de anaquel, ya que debido a su composicin y a una alta a wtiende a ser atacada principalmente por microorganismos presentes en el ambiente,
reduciendo entonces su vida til a unos pocos das (~3-4).
Una alternativa practica de conservacin del mucilago es el secado por aspersin (SA),
esta tcnica ofrece ciertos beneficios tales como: tiempos cortos de secado (s); genera
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partculas esfricas; emplea temperaturas relativamente bajas; que permiten que algunas de
las propiedades de los productos tales como el sabor, color y nutrientes, sean retenidos en un
alto porcentaje (Masters, 1991; Shiga & cols., 2001); sirve para lechadas de slidos que
contienen partculas extremadamente finas las cuales tienen caractersticas de fluidos no-
Newtonianos (Perry & Green, 20039), siendo este el comportamiento del muclago en fresco
(Medina-Torres & cols., 2000); adems de facilitar la transportacin y comercializacin del
producto.
Las propiedades reolgicas como viscosidad, mdulo elstico y mdulo viscoso son de
gran importancia para este tipo de materiales, ya que son la manifestacin macroscpica de la
estructura y arreglo molecular, esto se refleja en las mltiples aplicaciones para el muclago.
Por lo tanto, un producto seco una vez reconstituido debe de conservar en alto porcentaje la
mayora de sus propiedades, con un cambio mnimo o nulo de su estructura y conformacin
molecular. Mantener el comportamiento reolgico del muclago fluido no-Newtoniano,
nos asegura la utilidad del mismo una vez reconstituido, por lo cual, es de suma importancia
que las propiedades reolgicas no se afecten durante el proceso de deshidratacin.
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1.2.
Planteamiento del problema
Actualmente el muclago de nopal tiene una gran potencialidad y diversificacin en usos.
Algunos investigadores mencionan una probable produccin industrial del componente ya
que podra emplearse como hidrocoloide industrial (Crdenas & cols., 1998; Medina-Torres
& cols., 2000; Senz & cols., 2004). Sin embargo, debido a su aw(>0.8) y a su composicin
qumica (polisacridos) es susceptible al ataque microbiano limitando su vida de anaquel, la
cual vara entre 1 y 3 das dependiendo de las condiciones de almacenamiento,
principalmente la temperatura. Surge entonces la necesidad de estudiar alternativas de
conservacin que prolonguen la vida til y permitan mejorar las caractersticas del muclago.
El secado por aspersin se considera como una alternativa para resolver el problema, ya que
es un mtodo muy utilizado en productos sensibles al calor (alimentos, compuestosbioactivos, polmeros de alto PM y productos farmacuticos) (Perry & Green, 2003). Esta
tcnica ofrece ciertos beneficios a nuestro material, como lo son: tiempos cortos de secado
[s], polvos de baja humedad, genera partculas esfricas, adems de servir para lechadas de
slidos que contienen partculas extremadamente finas, las cuales tienen caractersticas de
fluidos no-Newtonianos, siendo este el comportamiento del muclago en fresco, que le
confiere a su vez su funcionalidad, por lo cual es de suma importancia que las propiedades
reolgicas del muclago no sean afectadas intensamente durante el secado.
El comportamiento termoplstico de este tipo de materiales, dificulta y en algunos casos
imposibilita su deshidratacin. sta caracterstica es funcin de ciertos parmetros, tales
como: la composicin qumica del material as como a ciertas caractersticas fsicas del
polmero (temperatura de transicin vtrea, peso molecular, arreglo estructural de la
molcula, viscosidad, contenido de slidos suspendidos, principalmente). La temperatura de
transicin vtrea Tg(temperatura a la cual un polmero amorfo es transformado a un lquido
viscoso o estado gomoso del slido amorfo) (Jaya & Das., 2005), es el principal factor que
indica si un material puede ser sometido a un proceso de secado. En algunos materiales
(jugos de frutas) no es posible la utilizacin directa del producto en el proceso de SA y tienen
que ser combinados con agentes externos, conocidos como acarreadores o materiales pared
(almidones modificados, maltodextrinas y gomas), los cuales tienen la funcin de
incrementar la resistencia trmica de este tipo de materiales. En consecuencia, las
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propiedades del material son modificadas, principalmente si hablamos de propiedades
reolgicas, adems el uso de estos agentes genera un costo adicional al proceso.
Se conoce que las caractersticas de calidad de producto tales como tamao de partcula,
densidad volumtrica, contenido de humedad, higroscopicidad, color y rendimiento de polvos
dependen estrechamente de las condiciones inciales del fluido (densidad, viscosidad y
contenido de slidos), as como de las condiciones de secado: tipo de atomizador,
direccionamiento del flujo de aire, flujo de aire, temperatura de secado, presin del aire del
compresor y del tipo y concentracin del aditivo (Perry & Green, 2003; Rodrguez-
Hernndez & cols., 2005),una buena eleccin y combinacin de estos parmetros asegura
una mejor calidad del producto seco.
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1.3.
Justificacin
El muclago de los cladodios de Ofi (nopal), ha sido objeto de diversos estudios desde la
dcada de los 50s, debido a sus mltiples aplicaciones en ramos que van desde la
construccin hasta las ambientales.Esta sustancia es bien conocida en Mxico desde siglos atrs debido a su adicin en el
mortero para construccin, mejorando las caractersticas fsicas del mortero, funcionando
como un adhesivo orgnico que previene que el mortero seque muy rpidamente y ayudando
a retener el contenido de humedad necesario que la mezcla necesita para colocarse
correctamente (Crdenas & cols., 1998).
Gracias a la investigacin, se han encontrado otras aplicaciones para el muclago de
nopal, tales como; coagulante natural para su aplicacin en el tratamiento de aguas deconsumo humano, removiendo la turbidez del agua en un rango de un 92-99 % y reduciendo
el crecimiento microbiano (Miller & cols., 2008);como inhibidor de la corrosin de acero en
medios alcalinos, donde utilizan diferentes concentraciones de una mezcla de muclago
deshidratado e hidrxido de calcio, resultando una buena inhibicin de la corrosin y
mejorando la durabilidad del acero (Torres-Acosta, 2007); como inhibidor de corrosin en
aluminio usando extracciones acuosas, encontrando que el muclago acta incrementando la
energa de activacin de la reaccin de oxidacin, retardando la reaccin y disminuyendo el
efecto (El-Etre, 2003), un estudio similar fue realizado por Salem & cols. 1983, en el se
evala el efecto de la corrosin con soluciones alcalinas de muclago preparadas con
hidrxido de sodio, concluyendo que la mejora de inhibicin de corrosin se incrementa
hasta en un 80% (Salem & cols., 1983; tambin ha sido utilizado como aditivo en mezclas de
concreto-mortero, incrementando la plasticidad del mortero, disminuyendo la permeabilidad
(Chandra & cols., 1998), acelerando el tiempo de fraguado y disminuyendo la trabajabilidad
del mortero base cemento (Cano & Torres., 2007); como pelcula comestible para mejorar la
vida de anaquel de alimentos tales como las fresas, probando diferentes formas de extraccindel muclago y midiendo el efecto de las pelculas en el color, textura y calidad sensorial
durante nueve das de almacenamiento, dando como resultado una efectiva accin protectora
(Del-Valle & cols., 2004).
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~ 6 ~
Otros autores han reportado propiedades tiles para el muclago de Ofi, tales como; su
propiedad emulsificante (goma natural), puede usarse como un sustituyente de grasas y como
saborizante en alimentos a la vez; adems tiene un importante valor nutricional al consumirse
como parte de la fibra alimenticia; se le confirieren propiedades medicinales como anti-
inflamatorio, analgsico, antiviral; sirve para controlar enfermedades como el colesterol alto,
diabetes, glicemia; reduce la formacin de radicales libres y el riesgo de padecer cierto tipos
de cncer. Diversos grupos de investigacin han mencionado que el muclago debe de ser
considerado como una fuente potencial de hidrocoloides industriales (Medina-Torres & cols.,
2000; Sanz & cols., 2004).
As mismo, podemos considerar como puntos favorables la nobleza y economa de la
planta, la cual crece en zonas ridas y semiridas de Mxico, donde la escasez de agua podra
ser una limitante para su cultivo, al mismo tiempo Mxico es el pas lder en la produccin de
nopal verdura, por tener la mayor superficie bajo cultivo 10,400 ha., y es el lder en el
comercio mundial al ser exportador a E.U.A., Canad, Japn y pases europeos (Flores-
Valdez & cols., 1995).
La potencialidad y diversificacin en usos se ven un tanto limitadas hasta el momento,
debido a la corta vida de anaquel del muclago (~3-4 das). Esto exige que en un futuro el
muclago sea ms manejable (transportacin, adquisicin y almacenamiento), lo que
permitir su produccin a nivel industrial. Adicionalmente el conocimiento de laspropiedades reolgicas de los productos reconstituidos podra auxiliarnos en la determinacin
de aplicaciones de productos potenciales (Grabowski & cols., 2008).
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~ 7 ~
1.4.
Objetivos
1.4.1.
Objetivo general
Evaluar el efecto de las condiciones de secado por aspersin sobre las propiedades
reolgicas de muclago de Opuntia ficus indica reconstituido a concentraciones de 1 ,3 y 6
% (p/v).
1.4.2.
Objetivos especficos
Determinar las propiedades viscosas (viscosidad cortante) y viscoelsticas (mdulos
G y G) de disoluciones de muclago en polvo secado por aspersin y liofilizado, con el fin
de comparar su respuesta reolgica.
Ajustar los datos experimentales de viscosidad cortante contra velocidad de corte con
un modelo matemtico que permita describir el comportamiento viscoso del muclago de
nopal reconstituido (1,3 y 6 % p/v).
Estudiar el efecto de las condiciones de secado por aspersin sobre las propiedades
fisicoqumicas de los polvos (densidad aparente, contenido de humedad, rendimiento).
Determinar las condiciones de secado por aspersin (temperatura de aire de entrada,
velocidad de atomizacin y flujo de alimentacin de muclago) que permitan obtener el
mximo rendimiento de polvos con propiedades reolgicas aceptables.
1.5.
Hiptesis
El proceso de secado por aspersin afecta inversamente las propiedades reolgicas
(elsticas y viscosas) de muclago de nopal reconstituido.
Todas las disoluciones de muclago reconstituido tienen comportamiento de fluido
pseudoplstico y de flujo elstico.
El modelo de Ostwald-de Waele y/o el de Cross son adecuados para describir el
comportamiento de la viscosidad contra la velocidad de corte del producto reconstituido.
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CAPTULO 2
ANTECEDENTES Y MARCO TERICO
La historia de la ciencia, como la de todas las ideas humanas, es una historia de sueos
irresponsables, de obstinaciones y errores. Sin embargo, la ciencia es una de las pocas
actividades humanas -quiz la nica- en la cual los errores son criticados sistemticamente y
muy a menudo, con el tiempo, corregidos.Karl Popper (1902-1994)
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~ 9 ~
2.1.
Antecedentes
Las propiedades reolgicas y fsico-qumicas del muclago Ofiya han sido estudiadas por
varios grupos de investigacin (Crdenas & cols., 1997; Madjdoub & cols., 2001; Matsuhiro
& cols., 2005; Medina-Torres & cols., 2000; McGarvie & Parolis, 1979; McGarvie &Parolis, 1981 a-b; Trachtenberg & Mayer, 1981; Trachtenberg & Mayer, 1982), encontrando
que ste es un polisacrido de alto peso molecular de carcter polielectrlito, con una
estructura molecular de ms de 30,000 azcares. Se han presentado algunas contradicciones
en cuanto a composicin y porcentaje de los monosacridos presentes en el muclago, estos
problemas podran deberse a la contaminacin del muclago con otros componentes
originados en la pared celular, y/o a los mtodos de purificacin que no son completamente
efectivos (Senz & cols., 2004).Tomando en cuenta las investigaciones ms recientes, se puede concluir que los
principales compuestos presentes en el muclago de Opuntia ficus indica son; L-arabinosa
(24.6-42 %), D-galactosa (21-40.1%), L-ramnosa (7-13.1%), D-xilosa (22-22.2%) y cido
D-galacturnico (8-12.7 %). La presencia de este ltimo componente ha sido causa de
confusin para varios autores quienes se han referido al muclago como una pectina o
pectinoide.
Estudios realizados por Crdenas & cols. (1997) indican que el peso molecular promedio
de este hidrocoloide es de alrededor de 3 x 106, un valor ms pequeo que el indicado por
Trachtenberg & Mayer (1981) de 4.3 x 106y algo diferente al determinado por Medina &
cols. (2000) de 2.3 x 104. Las diferencias en las tcnicas de extraccin y contaminacin del
muclago con otros componentes celulares podran explicar estos resultados (Senz & cols.,
2004).
Otros autores han realizado estudios en mtodos de extraccin y purificacin de la goma
de muclago. La mayora de ellos homogenizan el extracto del cactus con agua, y utilizan
etanol absoluto para sus precipitaciones (Crdenas & cols., 1997; Paulsen & Lund, 1979Saag & cols., 1975; Trachtenberg & Mayer, 1981). Como propuesta Nobel & cols. (1992)
cambian el solvente precipitante por 2-propanol.
Medina-Torres & cols. (2000) modifican el procedimiento de extraccin propuesto por
McGarvie & Parolis (1979), los autores maceran la pulpa obtenida de los tallos,
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posteriormente centrifugan, decantan y precipitan el muclago con acetona en una relacin
(1:2). El precipitado se lava con 2-propanol y finalmente es secado. El rendimiento de
muclago seco con referencia a los cladodios frescos reportado por algunos autores son los
siguientes: 0.07% (Crdenas & cols., 1997) y 1.2 % (Senz & Seplveda, 1993).
Cai & cols. (2008), realizan un estudio en cuanto a la extraccin, purificacin, y
caracterizacin de los polisacridos de Opuntia milpa alta, evalan la combinacin de tres
factores: proporcin de agua a materia en bruto, temperatura, y tiempo de extraccin. Ellos
emplean una metodologa de superficie respuesta para maximizar el rendimiento de
polisacridos obtenido por la combinacin de estos tres factores. Estos factores de extraccin
muestran efectos significativos sobre el rendimiento y reportan que el mximo rendimiento
de polisacridos se obtiene empleando una temperatura de extraccin de 86.1 C, un tiempo
de 3.6 h y una proporcin de agua/materia de 3.72:1. Por otro lado, Spulveda & cols. (2007)
hicieron un estudio relacionado con el anterior para evaluar la extraccin de muclago en
medio acuoso, ellos tomaron en cuenta la temperatura, tiempo de extraccin, y proporcin
agua-materia. Adems pruebaron la precipitacin del muclago con dos tipos de alcoholes,
alcohol isopropilico y etanol ambos al 95 %. Los resultados del ANOVA a sus tratamientos
no arrojaron diferencia significativa entre tratamientos con un nivel de significancia de 0.05,
concluyendo que los factores no afectan el rendimiento de muclago, un resultado que
contradice los resultados de Cai & cols. (2008), estos podran deberse a algunas diferenciasen la metodologa de ambos grupos de investigacin as como al nivel de significancia
utilizado.
En cuanto al comportamiento reolgico del muclago de Opuntia, Senz & cols. (1992)
hicieron un estudio preliminar para determinar la influencia del pH en el comportamiento
reolgico de dispersiones de muclago (obtenido de la piel de la tuna), encontrando que la
viscosidad de las dispersiones se incrementa cuando el pH incrementa, llegando a un mximo
con un pH de 6.6.
Ms tarde, Crdenas & cols. (1997) evaluaron el comportamiento reolgico de muclago
extrado de tallos de Opuntia, haciendo pruebas reolgicas de cizalla simple en soluciones de
muclago concentrado (0.4% a 5.8% w/w; NaCl 0.1 M a 20 C). Encontrando que las
soluciones muestran un comportamiento de fluido no-Newtoniano del tipo de
adelgazamiento a la cizalla (pseudoplstico), el cual se intensifica conforme la concentracin
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de muclago aumenta. Estos autores usan un modelo no lineal (ecuacin de Cross) para
describir la viscosidad de la solucin para cualquier velocidad de corte.
Mientras tanto, Medina-Torres & cols. (2000) observaron un comportamiento de fluido
pseudoplstico en disoluciones acuosas de la goma de muclago de Ofi, ellos utilizan la ley
de la potencia o modelo de Ostwald-de Waele para correlacionar los datos de viscosidad
contra velocidad corte. Asimismo, observaron que las soluciones acuosas de muclago tenan
propiedades elsticas muy altas, similares a las de polmeros sintticos tal como el poli-
isobutileno. En resumen, se ha encontrado que la viscosidad en cizalla simple es funcin de
la concentracin de muclago, temperatura, pH y fuerza inica (Senz & cols., 2004).
Con respecto al secado de muclago de nopal se tienen pocos antecedentes, los estudios
ms cercanos a esta investigacin son los de Medina-Torres & cols. (2007) quienes evaluaron
cinticas- de secado de nopal usando tres diferentes mtodos (secado convectivo, osmtico y
combinacin de ambos) y el efecto sobre las propiedades mecnicas, concluyendo que el
secado convectivo era el mtodo que mejores resultados dio para el experimento, cabe aclarar
que ellos utilizaron el nopal completo (pericarpio, pulpa, fibras, muclago, etc.).
Mohammer & cols. (2006) evaluaron diferentes mtodos para la produccin de
concentrados y polvos de jugo de tuna, destacando que ellos utilizan un procedimiento no
trmico en la produccin de los concentrado. Para la produccin de polvos aplicaron un
secado por congelacin en un evaporador rotatorio (nivel laboratorio), un evaporador decolumna (escala de planta piloto) y un secado por aspersin. Ellos compararon las
caractersticas del producto final: contenido de humedad, contenido de fructosa y glucosa,
color y retencin de betalaina. En conclusin, con el trabajo de estos investigadores se
observa que el secado por aspersin no presenta diferencias significativas en las
caractersticas medidas en sus concentrados y polvos, comparados con los otros mtodos,
adems tiene la particularidad de ser ms econmico que los dems, ellos utilizaron
maltodextrina como agente encapsulante, recomendando una proporcin de 1.5 partes de
maltotextrina (previamente disuelta en 1 parte de agua) por 1 parte de concentrado, adems
usaron temperaturas de aire a la entrada de 165C y de 90 C en la salida.
Por otro lado, jugo de tuna de Opuntia streptacantha fue secado por aspersin por
Rodrguez-Hernndez & cols. (2005). Ellos avaluaron el efecto del secado en las propiedades
fisicoqumicas del fruto: color, retencin de vitamina C, contenido de humedad, y pH. Los
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resultados indicaron que el jugo de tuna reconstituido tuvo propiedades fisicoqumicas
similares al natural. A la par ellos obtuvieron que las propiedades son funcin de la
temperatura de secado, presin de aire del compresor y del tipo y concentracin de
maltodextrina.
El proceso de secado por aspersin ha sido aplicado para obtener polvos de otros
materiales como: jugos de frutas, leche, extractos de soja, pastas de tomate, puree de papa,
lpidos, y componentes bio-activos. En la mayora de estos estudios, los materiales son
secados con la ayuda de agentes de secado, para reducir la pegajosidad de los componentes y
as reducir las prdidas sobre la pared de secado (Chegini & Ghobadian, 2007; Goula & cols.,
2005; Grabowski & cols., 2008; Narayan & cols., 2001). El problema de pegajosidad se da
principalmente en alimentos con alto contenido de azcares, de baja Tg. En otros casos el
agente es empleado como medio encapsulante del componente bio-activo debido a su alta
volatilidad, o problemas de termo-degradacin.
En materiales de alto peso molecular con altas Tgcomo polisacridos, gomas, muclagos
de semillas, almidones, y pectinas el secado por aspersin se emple sin el uso de agentes de
secado (Goula & cols., 2005; Salvador & cols., 2001; Oomah & Mazza, 2001; Wang & cols.,
2009). La mayora de estos materiales son utilizados como agentes modificantes de
viscosidad y en algunos casos como agentes gelificantes, por lo cual uno de los parmetros
de mayor importancia en los estudios de los productos reconstituidos son las propiedades
reolgicas.
La investigacin que sirve como base para el secado por aspersin de muclago de Ofifue
realizada por Orozco & cols. (2007). Este grupo de investigacin utiliz un secador por
aspersin de nivel laboratorio (Bchi B-290) de flujo paralelo aire-roco y con un atomizador
de boquilla neumtica para obtener los polvos de muclago. El mtodo de extraccin de
muclago fue por molienda de cladodios tiernos (8-10 das), seguido de una clarificacin por
centrifugado a 20000 rpm, as como un proceso de ultrafiltracin con cortes moleculares de10 y 100 kDa. Ellos evaluaron diferentes condiciones de secado, variando temperatura de
secado, flujo de alimentacin de muclago y flujo de aire, encontrando intervalos de los
parmetros de secado a travs de los cuales se logr un deshidratado exitoso de muclago.
Estos fuern: temperatura del aire de secado de 120 a 170C; flujo de alimentacin del aire de
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secado de 7 m3/h; presin de atomizacin de 50 psi y flujo de alimentacin de muclago
concentrado de 0 a 0.1 L/h. Tambin evaluaron el comportamiento viscoso de los polvos
resuspendidos a una concentracin de 10 g/L, encontrando un valor promedio del ndice de
comportamiento (n) de 0.6 y del ndice de consistencia (k) de 25 mPa.sn. Este trabajo es el
pionero en el secado de muclago de Ofipor aspersin y permite vislumbrar los rangos de
operacin de los parmetros de secado que podran emplearse a una escala piloto.
2.2.El nopal (Opuntia fi cus indica)
En este captulo desarrollaremos los conceptos y teoras principales en la que se sustenta
nuestra investigacin, comenzaremos hablando de la materia prima de estudio el nopal,
los orgenes de esta planta estn confinados al continente americano, en especial al territorio
de lo que hoy es Mxico. Esta planta ha sido de mucha importancia para nuestro pueblo ensu devenir histrico debido a sus innumerables usos, por lo que es una digna representante de
nuestras races.
2.2.1.Generalidades
Las cactceas se consideran vegetales muy evolucionados, con estructuras anatmicas de
adaptacin altamente especializadas que les confieren una fisonoma particular, entre las
cuales se pueden citar la adquisicin de tallos globosos o cilndricos provistos de surcos o
costillas que reducen sobremanera su superficie de transpiracin, el desarrollo de suculencia
en todos los rganos, la reduccin de las hojas hasta su ausencia total, el notable desarrollo
de capas epidrmicas cerosas, el aumento en el grosor de la cutcula y de la membrana de las
clulas epidrmicas, la formacin de gran concentracin de muclagos y el desarrollo de
cristales de oxalato de calcio en el citoplasma (Granados-Snchez & Castaeda-Prez,
1991).
Especficamente, el gnero Opuntia es una planta xeromorfa que ha desarrollado un
mecanismo de resistencia a la sequia con base en el mantenimiento de un alto potencialhdrico, durante los perodos de dficit de precipitacin, a travs de las siguientes
caractersticas:
Mantenimiento de absorcin de agua mediante el incremento de la cantidad y
densidad de races, y el aumento de la conductancia hidrulica.
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Reduccin de la prdida de agua, mediante la reduccin en la conductancia epidermal,
en la radiacin absorbida y en la superficie evaporativa.
El gnero Opuntiaest provisto de una gruesa cutcula impermeable y estomas unidos; el
comportamiento de stos se relaciona con la exposicin de las plantas al viento cargado devapor de agua (Figura 2.1). Los estomas que se localizan en una epidermis impermeable
operan como reguladores de la prdida de agua entre la hoja y al atmosfera seca circundante;
sin embargo los estomas son el sitio de entrada del CO 2 por lo que una reduccin de la
prdida de agua a travs del control estomatal tiene como consecuencia una reduccin en la
fijacin de CO2y por lo tanto, en la productividad. En el nopal, la fotosntesis se lleva a cabo
a travs del parnquima clorofiliano situado bajo la epidermis y el tejido tuberoso; la
estructura de este parnquima es anloga al parnquima empalizado de las hojas y consta de
varias capas de clulas prismticas de gran tamao y paredes delgadas con numerosos
cloroplastos. El parnquima clorofiliano se comunica al exterior por medio de los estomas;
gradualmente se convierte en acufero para construir la zona central y esponjosa del cladodio
por donde circula la savia ascendente. El tejido esponjoso almacena grandes cantidades de
agua, lo cual permite, en parte, mantener a la planta durante largos periodos de sequa
(Granados-Snchez & Castaeda-Prez, 1991).
El cultivo del nopal se puede limitar por tres razones: a) la abundancia de humedad, b) la
carencia de nutrientes y c) las temperaturas bajas que llegan a quemar las yemas de
crecimiento. A pesar de esto, en Mxico, se ubican en zonas ecolgicas extensas donde se
pueden establecer su cultivo y desarrollo de vegetacin natural (nopaleras) con buenos
resultados (Flores-Valdez & cols., 1995).
Roberto Kiesling en su artculo Origen, Domesticacin y Distribucin de Opuntia ficus
indica concluye:
La Ofi es el resultado de la seleccin realizada desde hace 8-9000 aos en el actual
Mxico y que contina hasta hoy. Se considera que esta especie, o grupo de especies, es elresultado de una prolongada seleccin, con cruzas y retrocruzas que produjeron este alto y
homogneo nivel de ploida, nico en el gnero.
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Figura 2.1. Opuntia ficus indica(L.) Mill
2.2.2.
Muclago de Opuntia fi cus indica
La produccin de muclagos, comnmente referidos como pectina de polisacridos, es
caracterstica de los miembros de la familia de las Cactceas. Este compuesto se presenta
tanto en los cladodios como en la piel y pulpa de la fruta, aunque en muy diversas
proporciones (Flores-Valdez & cols., 1995). La composicin qumica del muclago de nopal
Ofi, ha sido sujeto de varios estudios, por ejemplo; Amin & cols. (1970)encontraron que el
muclago era un polisacrido neutral que contena arabinosa, ramnosa, galactosa y xilosa. Por
otro lado Paulsen & Lund (1979) reportaron que el extracto de opuntia ficus indicaera una
mezcla de un glucano neutral, glicoprotenas y un polisacrido cido compuesto de L-
arabinosa, D-galactosa, L-ramnosa, D-xilosa y cido D-galacturnico. De acuerdo a
Trachtenberg & Mayer (1981), el muclago es un polisacrido, que contiene 10 % de cido
urnico, arabinosa, galactosa, ramnosa y xilosa. La composicin del muclago de nopal fue
bastante similar para Madjdoub & cols. (2001) compuesto principalmente de L-arabinosa, D-
galactosa, D-xilosa y 19.4% de cido urnico.McGarvie & Parolis (1981a,b) encontraron que el muclago de nopal est compuesto de
una familia de polisacridos altamente ramificados. Ellos consideran una estructura de
unidades de cido - D-galacturnico unidas 12 a unidades de -L-ramnosa enlazadas
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La metodologa de extraccin para el muclago no est bien definida, y se encuentran
variantes en las referencias revisadas, que se reflejan en los resultados de composicin (Tabla
2.2). El mtodo puede cambiar segn la fuente de muclago (cladodio o fruto) y la parte
concreta de la que se extraer el hidrocoloide (piel, pulpa o semillas) (Abrajm-Villaseor,
2008).
Tabla 2.2.Peso Molecular (PM), azcares y cido urnico presentes en el muclago de Ofi(Senz
& cols., 2004)
Autor PM Gal Ram Ara Xil A GalGal /
Ara
Goycoolea & Cols. (2000) + + + + 2/3
Crdenas & Cols. (1997) 3 x 106
Senz & Seplveda (1993) + + + +
Senz y Cols. (1992) + + + +
Trachtenberg & Mayer
(1982b)1.56 x 106
Mc Garvie & Parolis
(1981a)+ + + + +
Mc Garvie & Parolis
(1981b)+ + + 1.5/3
Trachtenberg & Mayer(1981)
4.3 x 106 + + + + + 4.9/3
Mc Garvie & Parolis (1979) + + + + + 1.3/3
Paulsen & Lund (1979) + + + + + 2.3/3
Saag & Cols. (1975) + + + + + 3.5/3
Srivastava & Pande (1974) + + 3/1
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2.3.
Secado por aspersin
2.3.1.
Principios bsicos
En un secado por aspersin una solucin lquida es dispersa dentro de una cmara de
secado, entrando en contacto con aire caliente, tal que el lquido se evapora dejando
pequeos grnulos esfricos como producto. En la Figura 2.3 se presenta un esquema bsico
de un secador por aspersin. El secado es controlado principalmente por las condiciones de
aire a la entrada (flujo y temperatura) y por las caractersticas del material. El sistema de
aspersin puede usar energa de presin con boquillas de presin, energa cintica con
boquillas de dos fluidos o atomizacin neumtica o energa centrfuga utilizando discos
rotativos. En cualquier caso, el objetivo principal busca crear la mxima superficie posible
para la evaporacin con un tamao de gota lo ms homogneo posible. El flujo de gas y
lquido de la cmara de aspersin puede ser en contracorriente, en paralelo o una
combinacin de ambos. Los tiempos de residencia varan en SA de 5 a 100 s y el tamao de
partcula oscila de 10 a 500 m (Masters, 1991).
Figura 2.3.Esquema de un secador por aspersin con flujo de aire-roco paralelo
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2.3.2.
Importancia del secado por aspersin
La deshidratacin se entiende como la eliminacin de pequeas cantidades de agua, en
forma de vapor, del producto, generalmente con aire. Este mtodo permite la conservacin
del alimento debido a que 1os microorganismos y enzimas causantes de su descomposicinno pueden actuar a bajos contenidos de agua.
Este procedimiento es nico, no solo por la brevedad del tiempo de secado, generalmente
segundos, sino tambin por el hecho de que, debido a la rpida evaporacin del agua, y como
la evaporacin causa enfriamiento, 1os slidos no son calentados a altas temperaturas y la
temperatura de las gotas permanece por debajo de la temperatura de bulbo hmedo del gas de
secado. Esta caracterstica es muy importante para los alimentos termolbiles, donde el
tiempo o grado de calentamiento por otros procesos les causa deterioro. Debido a lainmediata utilizacin del calor absorbido para la evaporacin del agua, el interior de las finas
partculas suspendidas no es calentado a la temperatura del gas circundante, con tiempos de
residencia de las partculas muy cortos (Masters, 1991).
En 1os alimentos, la retencin de actividad enzimtica, el contenido de vitaminas y los
componentes voltiles, y la prevencin de la desnaturalizacin de protenas por calor son
algunas de las razones para preferir el secado por aspersin a otros mtodos de
deshidratacin.
Este tipo de secado produce partculas de talla y forma que no son obtenidas por otro
mtodo. EI material no tiene contacto con superficies solidas sino hasta que est seco, cuyo
resultado es la conservacin del sabor y color originales. EI SA es preferido a otros mtodos
de secado para lquidos y purs. La calidad del producto es muy alta debido a que se necesita
menos calor y la oxidacin puede ser minimizada.
Actualmente, el secado par aspersin se encuentra en un gran nmero de industrias como
la de alimentos, farmacutica, qumica, pesquera, de taninos y celulosa, as como en la
aplicacin al control ambiental (Masters, 1991).EI SA es una alternativa para los mtodos convencionales (congelacin y liofilizacin) de
conservacin. Ofrece las mismas ventajas que el liofilizado, sin embargo, es mucho ms
econmico, especialmente a una escala comercial.
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2.3.3.
Ventajas y desventajas
En la actualidad, cuando de la calidad de un producto depende la demanda de este, el
secado por aspersin ofrece grandes alternativas de empleo, debido a las ventajas que
presenta, de entre las cuales Masters (1991) cita:
1) Se pueden manejar productos tanto termolbiles como termoestables.
2) Puede secarse todo tipo de productos, siempre y cuando la solucin permita su
bombeo.
3)
Los diseos de los secadores por aspersin son muy variados, por lo que existe un
tipo de secador que se adapta a las necesidades que el producto requiera.
4)
Las especificaciones del producto permanecen constantes, siempre y cuando las
condiciones del secador tambin permanezcan constantes.5) Existe una gran flexibilidad en el diseo de secadores, pudindose manejar:
a) Soluciones orgnicas,
b) Sustancias que puedan ser explosivas con el aire,
c) Materiales txicos,
d) Materiales cuyo manejo deba ser con absoluta higiene, etc.
Algunas desventajas del SA son:
1)
Altos requerimientos de energa.
2)
La entrada del producto al secador debe ser lquida y/o con capacidad para ser
bombeada.
3) EI vapor agotado que deja el secador generalmente debe ser filtrado para prevenir
prdidas de producto y contaminacin de la atmsfera.
2.3.4.Principios bsicos del secado por aspersin
Masters (1991) presenta cuatro etapas importantes en la deshidratacin por aspersin:
(Figura 2.4)
1) Atomizacin de la solucin.
2) Contacto de la solucin atomizada con el aire secante.
3)
Evaporacin del agua.
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~ 21 ~
4) Separacin del producto seco.
Figura 2.4.Etapas del proceso de secado por aspersin
Atomizacin de la solucin.En esta etapa, el propsito es crear una lluvia de gotas con
el tamao adecuado requerido para el producto que se desea.
Para la formacin del roco "spray", se pueden utilizar diversos tipos de aspersores,bsicamente encontramos aspersores rotatorios, donde se utiliza la fuerza centrfuga y
atomizadores por espreas, a base de presin.
Atomizador rotatorio.Consiste de un disco que gira en el extremo de un eje, el lquido
alimentado se introduce cerca del eje de rotacin, siendo acelerado hasta la velocidad
horizontal de la periferia de la cabeza desde donde es lanzado en forma de roco al interior de
la cmara de desecacin (Figura 2.5).
Los atomizadores rotatorios son utilizados para formar gotas de un tamao promedio de
20 - 150 m. Las caractersticas de la gota pueden variarse, modificando la velocidad del
disco, en donde, a velocidad mayor, disminuye el tamao de la gota y disminuyendo la
velocidad, aumenta el tamao de la misma. Si lo que se vara es la velocidad de alimentacin,
entonces obtendremos, a mayor velocidad, mayor tamao de la gota, y a menor velocidad,
menor tamao de gota. EI tamao de la gota es directamente proporcional a la velocidad de
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alimentacin, e inversamente proporcional a la velocidad de aspersin y al dimetro del disco
(Masters, 1991).
Figura 2.5.Esquema de un atomizador rotatorio
EI grado de atomizacin tambin depende de la viscosidad y tensin superficial del fluido
alimentado. Este atomizador es el ms frecuentemente seleccionado por la versatilidad en su
uso.Resumiendo las caractersticas de este tipo de atomizador tenemos que:
1) Es fcil el control del tamao de partcula.
2) Maneja grandes reas de flujo.
3)
Se requiere un atomizador sencillo tanto para grandes como para pequeas
capacidades.
4)
Manejo de soluciones y pastas.
5)
Talla de partcula virtualmente independiente de la velocidad de la alimentacin.6) Capacidad in dependiente de la presin de alimentacin.
7) Partculas de gran talla solo en cmaras de dimetro grande.
8) Forma un sistema de baja presin.
9) Partculas de talla fina-mediana, de tamao medio hasta 200 m.
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~ 23 ~
10)Tendencia a formar depsitos en paredes a nivel del disco.
Este tipo de atomizador es capaz de asperjar soluciones "gruesas de materiales
alimenticios que seran imposibles de asperjar en un atomizador de presin.
Durante la atomizacin centrfuga, el aire alrededor del disco aspersor es atrapado en lasgotas atomizadas. Un gran porcentaje de este aire permanece en la gota despus de que la
atomizacin se completa y ello afecta el proceso de secado.
La formacin de vacios en el polvo seco puede ser reducido por:
a) Incremento de s1idos en la alimentacin (una alta alimentacin de s1idos produce
gotas con muy pocos espacios vacos).
b) Alta presin de atomizacin, eliminacin del aire en el proceso de atomizacin.
c)
Secado de dos etapas (secado ms leve a bajas temperaturas).d) Eliminacin del aire encapsulado por sustitucin de un gas condensable (vapor).
En adicin a la produccin de un polvo con alta densidad de bulbo, la reduccin de la
superficie a la exposicin al aire podr en muchos casos reducir la oxidacin del producto,
extendiendo con ello su vida de anaquel.
Contacto entre la solucin atomizada y el aire. La forma en la cual el roco contacta
con el gas secante es un factor importante en la eleccin del secador, ya que de ello dependen
las propiedades del producto, debido a la influencia que tiene el comportamiento de las gotasdurante el secado. EI contacto roco-aire secante, est determinado par la posicin del
atomizador en relacin a la entrada del aire.
EI roco puede ser dirigido junto con el aire caliente a la cmara de secado. Esto se
denomina flujo paralelo y es utilizado en productos sensibles al calor, ya que las gotas
alcanzan una temperatura cercana a la de bulbo hmedo del aire secante, debido a la rpida
evaporacin del agua, siendo muy corto, el tiempo de secado. A medida que el contenido de
humedad deseada se va alcanzando, las partculas secas no incrementan sustancialmente su
temperatura, ya que estn expuestas a un aire cada vez ms frio (Figura 2.6).
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Figura 2.6. Tipos de arreglos aire de secado-roco
Otro tipo de arreglo para poner en contacto al roco y al aire secante, es el llamado a
contracorriente. Consiste en hacer pasar el aire secante y el roco en los extremos opuestos
del secador. En este arreglo, existe mayor aprovechamiento del calor, habiendo ms
exposicin del producto al calor y por lo tanto se utiliza para productos no sensibles al mismo
(Figura 2.6). (Masters, 1991)
En todos 1os casos, el movimiento del aire predetermina la velocidad y el grado de
evaporacin por influencia:
1) Del paso del roco a travs de la zona de secado.
2) La concentracin del producto en la regin de las paredes del secador.
3) La distancia a la cual las gotas semi-secas regresan al aire secante, mediante el aire
dispersante.
EI diseo de la cmara y el mtodo de introduccin del aire, son seleccionados de acuerdo
a:
1) EI tamao de partcula requerida,
2) La forma de la partcula seca requerida y
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3) La temperatura a la cual puede estar sujeta la partcula que se maneja.
Evaporacin del agua.Al tiempo en el que las gotas del roco hacen contado con el aire
caliente, se inicia la evaporacin de la pelcula de vapor saturado, la cual se estabiliza
rpidamente en la superficie de la gota. La temperatura de la superficie de la gota esaproximadamente igual a la temperatura de bulbo hmedo del aire caliente.
La evaporacin de lleva a cabo en dos etapas.
La primera, llamada de velocidad constante, donde la humedad evaporada de la superficie
de la gota, es rpidamente reemplazada por la difusin de la humedad contenida dentro de
ella, manteniendo la superficie saturada, causando una velocidad de secado uniforme y
constante.
Cuando el contenido de humedad es demasiado bajo para mantener las condiciones de
saturacin, se dice que se ha alcanzado el punta critico, y se forma una capa en la superficie
de la gota. Ahora, la velocidad de evaporacin depende de la difusin de humedad a travs de
la capa. El espesor de la capa seca se incrementa con el tiempo, causando un decremento en
la velocidad de evaporacin. A esto se le conoce como periodo de cada de velocidad, o
segundo periodo de secado (Masters, 1991).
Separacin del producto seco. La temperatura del producto en la descarga del secador
par aspersin es de aproximadamente 25 a 30C por debajo de la temperatura de salida del
aire. Durante el estado de evaporacin, la distribucin del roco atomizado sufre cambios
dependiendo, ya sea del colapso o expansin del alimento, fractura o prdida de esfericidad.
La separacin del polvo puede efectuarse en dos formas (Masters, 1991):
1). Un sistema de dos puntos, involucrando la descarga del polvo de la base del polvo de
la base de la cmara y de los ciclones.
2) Una descarga de punto simple, donde el polvo abandona a cmara con el aire de salida
y se recolecta en ciclones.
Cuando se utiliza el mismo aire agotado para el transporte del producto, utilizandociclones, se pueden hacer adaptaciones de filtros para la recuperacin de partculas finas que
pudieran salir a la atmsfera junto con este aire debido a la baja eficiencia del cicln, cuando
esto sucede, generalmente se realiza la combinacin de ambos polvos en una carga comn,
aumentando as la eficiencia del secador.
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2.4.
Reologa
El trmino Reologa fue inventado por el profesor Bingham Lafayette y significa el
estudio de la deformacin y el comportamiento de flujo de la materia.
En esta parte del marco terico se desarrollan aspectos importantes de esta ciencia,basndose en las partes de inters para esta investigacin. Algunas de las propiedades
reolgicas ms importantes son: la viscosidad aparente (relacin entre esfuerzo de corte y
velocidad de corte), los coeficientes de esfuerzos normales, viscosidad compleja (respuesta
ante esfuerzos de corte oscilatorio), mdulo de almacenamiento, y mdulo de prdidas
(comportamiento viscoelstico lineal). En este trabajo de investigacin se estudiaran
principalmente, la viscosidad aparente (funcin de la velocidad de corte) y los mdulos
mecnicos (mdulo de prdida, G; mdulo de almacenamiento, G), por lo cual durante lossiguientes prrafos se desarrollan aspectos como; viscosidad, fluidos pseudoplsticos y
viscoelsticidad lineal.
El lugar de la reologa con otras ciencias y su aplicacin se observa en la Figura 2.7.
Figura 2.7.Reologa, su lugar entre otras ciencias considerando problemas aplicados (Malkin,
1994)
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Figura 2.9.Deformacin de cizallaxz zx
, G es el mdulo de cizalla
Figura 2.10. Las deformaciones y los esfuerzos son tensores
Algunas caractersticas que se observan en la Figura 2.9 y 2.10 son:
1. El modulo elstico es constante para deformaciones y esfuerzos pequeos. Esta
linealidad est dada por la ley de Hooke, la cual dice que los esfuerzos son directamente
proporcionales a las deformaciones.
1 22
Fesfuerzo xy
xdeformacin
z
a a
dG
d
cizalla simple:
extensin:
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2. La deformacin de cizalla, producida por la aplicacin de un esfuerzo cortante , se
ilustra en la Figura 2.9. La seccin ms baja de la figura muestra el caso general donde no
hay rotacin de los ejes principales de deformacin. Estas son simplemente las diagonales del
elemento material, una de las cuales es ms corta que la otra.
3. Para grandes esfuerzos y deformaciones, la no linealidad se presenta.
4. Debemos reconocer que los esfuerzos y las deformaciones son cantidades tensoriales
y no escalares, esto pone en evidencia la complejidad matemtica (Figura 2.10).
Velocidad de deformacin y flujo.Cuando un fluido es estudiado por la aplicacin de
un esfuerzo, un movimiento se genera hasta que el esfuerzo es removido. Consideremos dos
superficies separadas por una pequea abertura en la cual se mantiene un lquido, tal como se
muestra en la Figura 2.11. Un esfuerzo cortante debe mantenerse en la superficie superior
para que ella se mueva a una velocidad constante, u. Este esfuerzo de cizallamiento producir
un cambio continuo en la velocidad a travs de la abertura hasta llegar a ser cero para
superficie ms baja (Goodwin & Hudhes, 2008). Ahora, en cada segundo los
desplazamientos producidos estn en x y la deformacin est dada por:
/x z (1)
y como dxudt
, podemos escribir la velocidad de deformacin como:
d u
dt z
(2)
Los trminos velocidad de deformacin, gradiente de velocidad y velocidad cortante, son
utilizados como sinnimos y el punto de Newton normalmente se emplea para indicar el
operador diferencial con respecto al tiempo. Para grandes aberturas la velocidad de
deformacin variara a travs de la abertura y podemos escribirla como:
du
dz
(3)
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Figura 2.11.El gradiente de velocidad se genera cuando un fluido es cizallado
Viscosidad. La viscosidad se puede definir como una medida de la resistencia a la
deformacin del fluido. La Ley de Newton relaciona el esfuerzo cortante con la velocidad de
deformacin (gradiente de velocidad), y puede expresarse en una dimensin como la
ecuacin 4.
(4)
donde, es el esfuerzo cortante en Pa, es la viscosidad dinmica o absoluta en Pas,
es la velocidad de deformacin en s-1.
Para un fluido newtoniano el parmetro es una constante en la ecuacin 4 (aunque la
viscosidad puede ser funcin de la temperatura, presin y composicin). La viscosidad de los
materiales es de importancia debido a que esta se utiliza en muchos clculos ingenieriles, por
lo cual en reologa los materiales se caracterizan de acuerdo a su comportamiento viscoso.
Generalmente el comportamiento de los materiales es de fluidos no-Newtonianos, por cual se
utiliza el concepto de viscosidad aparente (tambin conocida en el argot reolgico como
viscosidad cortante) para describir este tipo de materiales, en donde la viscosidad aparente
(eta) est dada por la siguiente relacin:
(5)
donde, es el esfuerzo cortante en Pa, es la viscosidad aparente en Pas, es la
velocidad de deformacin en s-1.
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2.4.2.
Fluidos
Un fluido se define como una sustancia que se deforma continuamente bajo la aplicacin
de esfuerzos cortantes.
Las propiedades reolgicas se definen a partir de la relacin existente entre fuerza osistema de fuerzas externas y su respuesta, ya sea como deformacin o flujo. Todo fluido se
va deformar en mayor o menor medida al someterse a un sistema de fuerzas externas. Dicho
sistema de fuerzas se representa matemticamente mediante el esfuerzo cortante yx,
mientras que la respuesta dinmica del fluido se cuantifica mediante la velocidad de
deformacin .
Un fluido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad no vara con la velocidad de
deformacin ni con el tiempo, por lo cual puede ser representado claramente por la ecuacinde Newton de la viscosidad (ecuacin 4). Pero este tipo de fluido es un ideal de la materia,
por lo cual es imposible encontrarlo totalmente en ella, aunque algunos materiales de bajo
PM (ejemplos; aire, hidrogeno, agua, entre otros) pueden llegar a comportase de esta manera
para un cierto rango de velocidad de deformacin, este comportamiento es la contraparte del
slido elstico de Hooke. La mayora de los materiales tienden a presentar ambos
comportamientos y el grado de relacin entre ambas caractersticas es estudiado por la
reologa de fluidos viscoelsticos.
Tipos de fluidos. Existen 3 tipos de fluidos (Figura 2.12):
Newtonianos (proporcionalidad entre el esfuerzo cortante y la velocidad de
deformacin).
No-Newtonianos (no hay proporcionalidad entre el esfuerzo cortante y la velocidad de
deformacin). (Figura 2.13)
Viscoelsticos (se comportan como lquidos y slidos, presentando propiedades de
ambos).
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En los antecedentes se mencion que el muclago de Ofitiene comportamiento de fluido
newtoniano de adelgazamiento al flujo, por lo cual en el subtemas posterior se desarrollara el
concepto de estos materiales y dos de las teoras ms importantes que tratan de explicar este
tipo de comportamiento.
Figura 2.13.Viscosidad aparente contra velocidad de corte en fluidos newtonianos y no-
Newtoniano independiente del tiempo (a); esfuerzo cortante contra velocidad de corte en fluidos
newtonianos y no-Newtonianos independiente del tiempo (b) (Nez-Santiago & cols., 2002)
Tipos deFluidos
Newtonianos
NoNewtonianos
Independientes del Tiempo
Con esfuerzoumbral Plsticos
Sin Esfuerzoumbral
Dilatantes
Pseudoplsticos
Dependientes
del Tiempo
Tixotrpicos
Reopcticos
Viscoelsticos
Figura 2.12.Clasificacin de los fluidos
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Fluidos pseudoplsticos (adelgazamiento a la cizalla). Este tipo de fluidos se
caracterizan por una disminucin de su viscosidad, y de su esfuerzo cortante, con la
velocidad de deformacin. Se pueden dar dos explicaciones a este fenmeno, teniendo en
cuenta que son simplificaciones ya que el flujo que se forma es bastante complejo.
Flujo de varillas rgidas suspendidas en un lquido Newtoniano. Como se puede
observar en la Figura 2.14, existen una serie de varillas desorientadas dentro del lquido
newtoniano. Cada varilla, caracterizada por su movimiento browniano, tiene un vector de
velocidad que tiende a adoptar una situacin horizontal, dicho movimiento browniano
(propuesto por Brown en 1827) es una observacin indirecta de la agitacin trmica de las
molculas de un lquido, al visualizarse el desplazamiento de partculas en suspensin en el
seno del mismo. La resultante de los choques al azar es una fuerza de magnitud y direccin
variable segn la orientacin de las varillas. Cuanto mayor sea la orientacin de las varillas,
menor ser la viscosidad del fluido.
Figura 2.14. Representacin de las varillas desorientadas dentro del fluido, habiendo aplicado
una fuerza sobre la placa superior (Ramrez-Nava, 2006)
Flujo de molculas filamentarias en un lquido Newtoniano.Se supone que, dentro de
un fluido newtoniano situado entre dos placas paralelas, una de las cuales se mueve,
aparecen una serie de macromolculas en forma de filamentos porosos que contienen grupos
de tomos con una gran movilidad. Al principio estos grupos de tomos forman filamentos
bastante enredados. Con el tiempo, al moverse la placa superior, la velocidad de deformacin
aumenta y la resultante de las fuerzas tiende a desenredar estos filamentos en la direccin del
flujo, dependiendo de su elasticidad y de su velocidad de deformacin, y adems dicha fuerza
libera parte del lquido que existe alrededor de la molcula. Como resultado de todo lo que
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ocurre en el seno del fluido se produce una disminucin de la friccin interna dando lugar a
su vez a una disminucin de la viscosidad (Figura 2.15).
Figura 2.15.Los filamentos se van desenredando conforme aumenta la velocidad debido al
movimiento de la placa superior (Ramrez-Nava, 2006)
La formulacin matemtica de un fluido pseudoplstico es bastante compleja aunque para
movimiento simple se pueden utilizar varios modelos.
2.4.3.Descripcin matemtica de curvas de flujo
El concepto de ecuaciones de estado (o ecuaciones constitutivas) ocupan una posicin
central en la reologa moderna. Esta es una relacin entre los esfuerzos actuantes en un punto
y las deformaciones resultantes de esta accin. Sin embargo este tipo de relaciones
matemticas son muy complejas si se trata de fluidos no Newtonianos, surgiendo fenmenos
considerados efectos reolgicos. La dependencia de la viscosidad aparente de la velocidad
de corte se denomina curva de flujo. Y puede ser representada en algn sistema de
coordenadas como; -, - , o - . Para poder hacer ms clara esta dependencia se utilizan
ejes logartmicos, donde el grfico presentado se conoce tambin como curva de flujo.
Muchos intentos para describir las curvas de flujo de materiales han sido planteados
mediante funciones analticas a nivel terico y emprico. En muchas aplicaciones, esimportante conocer cmo cambia la viscosidad aparente cuando la velocidad de corte (y
esfuerzos) varan en un amplio rango (Malkin, 1994).
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~ 35 ~
De acuerdo a precedentes investigaciones se sabe que el comportamiento pseudoplstico
del muclago de Ofipuede ser descrito mediante el uso de dos modelos reolgicos, el modelo
de Cross y el modelo de Ostwald-de Waele.
Modelo de Cross.Esta ecuacin se considera una de las ecuaciones que mejor describen
la curva de flujo para fluidos pseudoplsticos, este modelo es nombrado as por Malcolm
Cross, un relogo que trabajo con dispersiones de pigmentos. El encontr que la viscosidad
de muchas suspensiones podra ser descrita por la ecuacin de la siguiente forma:
0
1
1 m
K
(6)
donde, es la viscosidad cortante, 0y son viscosidades asintticas a baja velocidad
de corte y alta velocidad de corte, respectivamente. K es una constante del modelo con
dimensiones de tiempo (s), y m= 1-n es otra constante que indica el grado de
pseudoplasticidad la cual no tiene dimensiones. Cuando este modelo es usado para describir
lquidos no-Newtonianos, el grado de adelgazamiento est regido por el valor de m, cuando
m tiende a cero describe ms a un fluido Newtoniano, cuando el fluido es ms pseudoplstico
el valor de m tiende a la unidad (Barnes, 2000). En la Tabla 2.3 se muestran algunos valores
para los parmetros del modelo de Cross.
Tabla 2.3. Parmetros del modelo de Cross para algunos materiales (Makosko, 1994)
Material 0(Pa.s) (Pa.s) K (s) n
ABS (200C) 45,000 - 2.5 0.40
Sangre 0.125 0.005 52.5 0.285
Goma Xantana 15 0.005 10 0.20
Yogurt 10 0.004 0.26 0.1
Modelo de Ostwald-de Waele (Ley de la potencia). En muchas situaciones, 0>>
k>>1, y es muy pequeo. Entonces la ecuacin de Cross (ecuacin 6) se reduce a la bien
conocida ley de la potencia (o modelo de Ostwald-de Waele), es el cual est dado por:
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1n nk o k (7)
donde, k es denominado ndice de consistencia y n es el ndice de comportamiento al
flujo. y son la viscosidad cortante y los esfuerzos cortantes, respectivamente. En este
modelo, el ndice consistencia k tiene unidades de Pa.sn y el ndice de comportamiento al
flujo no tiene dimensiones, usualmente el rango es de 1 para fluidos Newtonianos y se
aproxima a cero para fluidos no-Newtonianos. La descripcin de la ecuacin 7 es adecuada
para muchos lquidos estructurados en velocidades de corte de 1 a 103 s-1 o ms, pero por
encima 103s-1, se dan algunos aplanamientos (Barnes, 2000).
Este modelo ha sido utilizado extensamente para modelar procesos de polmeros
(Makosko, 1994). Una de las desventajas de la ley de la potencia es que esta falla al describirla regin de bajas velocidades de corte.
2.4.4.Viscoelasticidad
La elasticidad dentro de la reologa, se refiere a las propiedades mecnicas de los slidos
elsticos, los cuales se rigen por la ley de Hooke en donde el esfuerzo es directamente
proporcional a la deformacin pero independiente de la rapidez de deformacin. Las
propiedades de los lquidos viscosos se rigen por la ley de Newton que establece que el
esfuerzo es proporcional a la rapidez de deformacin pero independiente de la deformacin.Aquellos materiales que presentan propiedades intermedias a las descritas por la ley de
Hooke y la ley de Newton se les denominan materiales viscoelsticos. Estos materiales se
caracterizan por la presencia de una estructura tridimensional incompleta que se destruye por
aplicacin de un esfuerzo y slo se recupera parcialmente cuando el esfuerzo es removido.
Mientras ms completa y resistente a la ruptura es la estructura, ms pronunciada es su
elasticidad, y mientras ms fcil se rompa su estructura, mayor es su comportamiento
viscoso. El comportamiento viscoelstico de los materiales depende de la naturaleza de stospero tambin del tiempo de observacin del experimento y del tiempo caracterstico del
sistema el cual se define como el tiempo que le toma al sistema relajar algn esfuerzo
aplicado.
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El esfuerzo o la rapidez de deformacin se aplican en forma diferencial y la relacin entre
la deformacin y el esfuerzo en funcin del tiempo se puede expresar por medio de
ecuaciones diferenciales lineales con coeficientes constantes, entonces se tiene un
comportamiento viscoelstico lineal, donde la dependencia de la relacin
esfuerzo/deformacin es una funcin del tiempo (o frecuencia) y no de la magnitud del
esfuerzo.
As pues, el trmino de viscoelasticidad hace referencia a la coexistencia de
propiedades viscosas y elsticas de un material. Cuando el cuerpo es sometido a un esfuerzo
o a una deformacin, en su interior se generan reacomodos moleculares que requerirn
tiempos finitos de acuerdo a la estructura del material. Cuando el tiempo invertido en estos es
menor al tiempo de observacin, el comportamiento de este material se describir como
comportamiento viscoso. En consecuencia, cuando los reacomodos en el interior del
cuerpo se llevan a cabo en tiempos muy grandes, mayores al tiempo de observacin, el
comportamiento se describe como elstico.
Viscoelasticidad lineal. La viscoelasticidad lineal es aplicada cuando la deformacin
encontrada por los materiales es suficientemente pequea, para que el material no modifique
su estado de equilibrio, una caracterstica del comportamiento lineal es que las propiedades
reolgicas medidas son independientes de la magnitud de la deformacin o el esfuerzo
aplicado, y las relaciones entre el esfuerzo, la deformacin y su dependencia con el tiemposon descritos generalmente por ecuaciones constitutivas o ecuaciones reolgicas de estado.
Como se menciona anteriormente, los fluidos viscoelsticos se caracterizan por presentar a la
vez tanto propiedades viscosas como elsticas. Esta mezcla de propiedades puede ser debida
a la existencia en el lquido de molculas muy largas y flexibles o tambin a la presencia de
partculas lquidas o slidos dispersos. El comportamiento viscoelstico es inherente a todas
las dispersiones de macromolculas, sistemas multifase y estructuras de tejidos. Muchos de
los fluidos y semislidos poseen esta naturaleza. El comportamiento viscoelstico es
particularmente relevante en situaciones de movimiento inconstante, esto es, cuando los
esfuerzos o deformaciones estn cambiando con el tiempo. Por lo que la respuesta dinmica
de los materiales viscoelsticos puede ser utilizada para obtener informacin de aspectos
estructurales de un sistema a nivel molecular o predecir el comportamiento a una escala
macroscpica.
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Uno de los modelos que describe el comportamiento viscoelstico es el de Maxwell. A
partir de este modelo se pueden obtener funciones que representen los mdulos de
almacenamiento y disipacin (G y G), resultando las siguientes ecuaciones:
2
2
2
2
0)(1
)(
)(1'
w
wG
w
wG
(8)
220 )(1)(1''
w
wG
w
wG
(9)
En la viscoelasticidad lineal las funciones materiales: los mdulos de almacenamiento, G
y de prdida, G, indican la cantidad de energa que se almacena en el material en cada ciclo
de deformacin, y el ltimo es un indicativo de la cantidad de energa disipada durante cada
ciclo de deformacin. De esta manera, para un slido perfectamente elstico, donde toda la
energa se almacena y se recupera en cada ciclo, G tendr un valor de cero y el esfuerzo y
la deformacin estarn en fase (); contrariamente, para un lquido perfectamente viscoso,
donde toda la energa se disipa en forma de calor, G tendr un valor de cero y el esfuerzo y
la deformacin estarn desfasados 90. Por lo tanto, para un material viscoelstico dondetanto la componente elstica como la viscosa estn presentes, el ngulo de desfasamiento (
tendr un valor intermedio entre 0 y 90.
Para la mayora de las macromolculas (por encima del peso molecular crtico MC, el
cual se define como el peso molecular en donde se empiezan a observar interacciones entre
cadenas) se han identificado cuatro zonas viscoelsticas: vtrea, transicin, meseta o plstica,
y terminal o de flujo (Figura 2.16). Donde, la zona terminal est representada a bajas
frecuencias y tiene como caractersticas generales pendientes de 1 para G y 2 para G enescala logartmica: la zona de terminal sigue a la zona de meseta y empieza por un mximo
en G() denominado Gmy se presenta en una frecuencia m; luego G pasa por un mnimo
para volver a aumentar, en esta zona G permanece relativamente constante y se denomina
como mdulo de meseta (GN0); en la zona de transicin G vuelve a ser mayor que G, y por
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ltimo, en el inicio de la zona vtrea vuelven a cruzarse G y G, siendo G menor que G,
la cual se vuelve casi constante.
Figura 2.16.Curva maestra para los mdulos de almacenamiento y de prdida en el dominio de la
frecuencia
Con lo descrito anteriormente, se puede observar en los espectros dos tiempos de
relajamiento: en la regin de transicin, para tiempos de relajacin cortos; y en la terminal,
para tiempos de relajacin largos. En la zona de transicin las propiedades viscoelsticas
estn dominadas por rearreglos de segmentos moleculares, los cuales son lo suficientemente
cortos para no depender tanto de entrecruzamientos con otras cadenas, como del peso
molecular de dichas cadenas. En cambio, en la zona terminal y de meseta las propiedades son
dominadas por diferentes factores que imponen al sistema restricciones topolgicas, como es
la presencia de una red de entrecruzamientos, las cuales impiden de manera significativa
movimientos, configuraciones de largo alcance. Por lo tanto, en el estudio de estos procesos
de relajacin ms lentos se deben considerar tanto el peso molecular como la distribucin del
peso molecular de las cadenas del sistema.
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CAPTULO 3
MARCO METODOLGICO
Algo he aprendido en mi larga vida: que toda nuestra ciencia, contrastada con la realidad,
es primitiva y pueril; y, sin embargo, es lo ms valioso que tenemos.
Albert Einstein (1879-1955)
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3.1.
Diseo experimental
En esta investigacin se utiliz un diseo factorial 23ampliado con 3 corridas centrales,
ya que este tipo de diseos experimentales permiten analizar los efectos principales y
combinados para cada uno de los factores (temperatura del ai