Analisis de Los Alimentos-Metodo Analitico y de Control de Calidad_Dr. Jose Fernadez Salguero_R....

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IR. LEES

Anlisisde los alimentosMtodos analticosy de control de calidad2. a edicin espaolatraducida de la 3. a edicin inglesapor elDr. JOSE FERNANDEZ SALGUEROProfesor adjunto de Tecnologay Bioquimica de los Alimentos.Facultad de Veterinaria. Universidad de CrdobaEspa.a

1~IEI'-1q

C.U.C.E.I.PESO/PESO

Editorial ACRIBIAZARAGOZA (Espaa)

XVI

IX

11

59

VII

CUC ElSmLlOTECA CENTR..Al

CONTENIDO

~rlogo

Lista de Tablas

Introduccin

Cmo usar el libro

Seccin I INDICE DE LOS METODOS DE ANALISISORDENADO POR ALIMENTOS

Seccin 11 METODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

Seccin III NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABO-RATORIO UTILIZADOS EN ANALISIS DE ALIMENTOS 229

Captulo l Toma de muestras 231

2 Tcnicas de laboratorio 236

3 Cromatografa 245

4 Tcnicas instrumentales y pticas 254

5 Pruebas de degustacin 269

6 Informacin til al analista 276

Indice Alfabtico 285

I,

,

LISTA DE TABLAS

I Factores de diversos acidos para soluciooes 0,1 M 6511 Relacin entre el tiosulfato 0,005 MYel peso de los

azucares presentes 91III Colorantes azules, verdes y negros 102IV Colorantes amarillos y anaranjados ~...~ 102V Colorantes rojos 103VI Colores adicionales EEC 107

JVII Solventes adecuados para el desarrollo ele ..

cromatogramas tl"idos 108VIII Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 C segn el "

el peso especfico aparente a 20 C 115IX Azucar invertido por cada 10 mI de solucin de Fehling 119X Azucar invertido por cada 25 mI de soluciD de Fehling 120XI Contenido de dextrosa y levulosa determinado

con solucin de Feliling 121XII Contenido de lactosa determinado cOlllOlucin .

de Fehling 122XIII Contenido de maltosa determinado con

solucin de Fehling 123XIV Factores para las determinaciones de Luff Scborl 124XV Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente

de dispersin (K/S) en funcin del porcentije dereflectividad (lOO R) 136 '

XVI Composicin extrema y media de las frut. 212XVII Indices de refraccin de las soluciones de sacaroa

a 20 C (porcentaje de peso en el aire) 213XVIII Correccin de la temperatura en las determincOllClS

refractomtricas de los slidos de la sacarosa 214XIX Grados de los principales papeles de filtro WhatmlD 237XX Preparacin de las soluciones indicadoras usadas

en la seccin de mtodos 2~1XXI Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores 241 'XXII Concentracin de las soluciones acuosas de diversos

cidos comunes y del hidrxido amnico 241XXIII Variacin con la temperatura del ndice de

refraccin del agua destilada 254XXIV Rotacin especfica de soluciones de carbohidratos

"100 por ciento" para la luz amarilla de sodio 257XXV Color absorbido o transmitido 258XXVI Filtros espectrales Ilford 259XXVII Eleccin del color del filtro para medir una solucin

de un color determinado 259XXVIII Ereccin de la muestra similar, codificada con el signo fIJ,

para la presentacin en una prueba triangular 270XXIX Nmero de respuestas correctas requeridas para un

nmero dado de pruebas triangulares 272XXX Comparaciones entre muestras emparejadas 274XXXI Trminos utilizados para describir la textura y el sabOr - 275XXXII Correspondencias de pesos y medidas 276XXXIII Prefijos decimales para unidades de medida 277XXXIV Unidades base en el sistema "SI" 278XXXV Lista de pesos atmicos relativos, Ar(l2C) = 12) 278XXXVI Logaritmos 280XXXVII Antilogaritmos 282

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PROLOGO

El objetivo propuesto en la revisin de este manual ha sido au-mentar su utilidad para el qumico analista. En esta edicin, se ha ,trasladado al comienzo del libro la relacin de los productos alimenti-cios y los mtodos de anlisis: un mtodo quizs poco ortodoxo depresentacin pero que facilita enormemente la consulta.

Tambin se ha aumentado en este manual el nmero de mtodsde anlisis. Se ha ampliado alrededor de un veinticinco por ciento elndice de los mtodos de anlisis y el nmero de procedimientos seha aumentado en una tercera parte. Se han revisado los captulos quesirven de gua de los procedimientos de anlisis y se han adaptado alas necesidades del analista.

Nunca se ha pretendido que esta publicacin se considerara comoun libro de texto convencional de anlisis de alimentos que pudieraquedar sin usar en el anaquel de una biblioteca o que se convirtieraen obligatorio para los estudiantes. Los

1:

Los analistas, en general, son muy propensos a padecer la enfer-medad del ERTEL - "Experimental Results Taken to ExceptionalLimits". El principal sntoma detectable es la adopcin de un excesi-vo perfeccionalismo. I

El coste real del tiempo dedicado al klbajo y al anlisis as comolos costes del material y equipo analtico deben estar en equilibriocon la produccin analtica del laboratorio.

La relacin de las normas mnimas que se encuentran endiferen-tes Cdigos no se han incluido por dos razones: las ventas no solo serealizan en el Reino Unido sino que tienen un mbito ms amplio yen segundo lugar que la publicacin de las normas tienden a reducirla calidad de aquellos productos alimenticios cuyos niveles son acep-tables pero que se encuentran muy cerca de la norma en cuestin.Sin embargo, cuando son muy evidentes, se han catalogado algunosvalores en relacin a determinados componentes.

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INTRODUCCION

Este libro se ha escrito pensando en el qumico analista. Los m-todos descritos en la Seccin II se han seleccionado porque propor-cionan resultados reproductibles y porque son apropiados para loslaboratorios de las industrias. Quizs algunos mtodos no sean com-pletamente adecuados para los centros de investigacin cuyas necesi-dades difieren en ciertos aspectos fundamentales de las que tiene unatareado laboratorio de control. Los mtodos que se describen en eltexto dan resultados reproductibles que coinciden con los halladospor otros analistas. Poco importa que un resultado tenga un 'errorabsoluto del 0,1 por ciento si las normas para dioho caso particularse han basado en el mtodo ekgido. La mayor parte de los mtodosde control descritos son procedimientos de investigacin. Slo aque-llos mtodos de investigacin que requieren un complicado trabajoanaltico han sido sustituidos por mtodos ms simples.

Tampoco se ha pretendido que el libro ofrezca extensas descrip-ciones de la teora implicada en las tcnicas analticas. En realidad taltipo de informacin es ms propia de los libros de texto sobre di-chos aspectos particulares de la ciencia. Los captulos finales se hanincluido para que sirvan de discusin prctica a los problemas quesuelen encontrarse en los anlisis de control realizados en las in-dustrias. Entre la informacin de tales captulos se halla aquella quese repetira varias veces si se incluyese en cada uno de los mtodosque hacen uso de ella.

La Seccin 1 ha sido compilada para disponer de un amplio sistemade entradas a los mtodos anal ticos adecuados a cada uno de los pro-ductos alimenticios. Casi todos los libros de anlisis de alimentos sehan escrito por captulos dedicados cada uno de ellos a un tipo deproducto distinto. Tal procedimiento da lugar a considerables repeti-ciones debido a que algunas tcnicas analticas son bsicas y puedenusarse con diferentes tipos de productos alimenticios. La Seccin 1pretende evitar la repeticin innecesaria. Este sistema tiene considera-bles ventajas puesto que permite disponer la seccin de mtodos pororden alfabtico, con lo cual se facilita su consulta, y porque permiteefectuar comparaciones entre los diversos mtodos de anlisis de losproductos alimenticios. Finalmente he procurado evitar la termino-loga especializada y economizar palabras para facilitar la lectura alqumico analista atareado.

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COMO USA}{ EL LIBRO

Anlisis deun producto alimenticio

(a) consultar los mtodos aplicables al producto en la Seccin Iutilizando el orden alfabtico de los diferentes productos ali-menticios;

(b) usar los mtodos de anlisis descritos en la Seccin 11.

Determinacin de algn compo~ente

(a) consultar el orden alfabtico del mtodo en la Seccin 11;(b) comprobar el nmero de la pgina en el indice al final delli-

bro.

Factores de conversin

consultar la tabla correspondiente en la Seccin 111 (6)

Tablas de logaritmos

consultar la tabla en la Seccin 1II (6)

Discusin de los mtodos indicados

consultar la Seccin 111

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1

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SECCION 1

Indice de los mtodos de anlisisordenado por alimentos

IPreparacin como sea suministrada (AA)Acidos grasos libres A7Antioxidantes A 17Color. medida del CI8Composicin en glicridos C23. E5 a-bEnranciamiento ElExamu10rganolptico E7Fraccin insaponificablc F8Indice de acidez A7Indice de perxidos 15Ind ice de refraccin (200 C 400 C) 16Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14Peso especfico (15. 50 C) P4Preparacin como sea suministrada (AA)Acidos grasos libres A7Antioxidantes A 17Color, medida -del CI8Composicin en glicridos C23. E 5a-bEnranciamien to ElExamen organolptico E7Fraccin insaponificablc F8lndice de acidez A7Indicc de perxidos 15lndice de refraccin (400 C) 16lndice de saponificacin 18Indice de yodo 14Nivel de oxidacin N5Peso especfico (15,5 0 C) P4Preparacin como sea suministrada (AA)Acidos grasos libres A7Antioxidantes AI7Color, medida del CI8Composicin en glicridos C23, E5a-bEnranciamiento ElExamen organoleptico E7Indice de acidez A7Indice de perxidos 15Indice de refraccin (200 C 400 C) 16Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14Nivel de oxidacin N5Peso especfico (15,50 C) P4

r

Il

I1

I1

I,

Producto

Aceite dealmendra

Aceite decacahuete

Aceite decereales

INDICE DE LOS METDS DE ANALlSIS

Determinacin Mtodo

13

. 15

C33iN2

MtodoDeterminacin

HumedadNitrgenoRelacin aceite/fase acuosaTiempo necesario para clari-

ficar (antes del reposoagitar durante 1 minuto)

Preparacin como sean suministradas (AA)Aldehidos Al4Cidronela CII

Ed~~ E3Examen por cromatografa de gases C22Examen espectrofotomtrico E6Indice de refraccin (200 C) 16Indice de saponificacin 18Peso especfico P4Residuo no voltil 'S 10Rotacin ptica R5Preparacin como sean suministradas (AA)Acidos grasos libres A7Antioxidantes Al7Color, medida del Cl8Composicin en glicridos C23, ESa-bEnranciamiento ElExamen organolptico E7Fraccin insaponificable F8Indice de acidez A7Indice de Kirschner 17Indice de perxidos 15Indice de Polenske 17Indice de refraccin (200 C 400 C) 16Indice de Reichert 17Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14Nivel de oxidacin NSPeso especfico (15,5 0 C) P4 z bPlomo P8Punto de ascenso PISPunto de fusin PISPunto de fusin incipiente PISPreparacin como sea suministrada (AA)Acidos grasos libres A7Antioxidantes Al7Color,medidadel Cl8

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Aceitesesenciales

Producto

Aceite deoliva

Aceites ygrasas

II

I

16

Producto

ANALISIS DE ALIMENTOS

Determinacin Mtodo

Aceite dessamo

Aceite desoja

Agar-Agar

Composicin en glicridos C 23, E5a-bEnranciamiento ElExamen organolptico E7indice de acidez A7Indice de perxidos 15Indice de refraccin (20 C 400 -C) 16Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14Peso especfico (15,50 C) P4 a bPreparacin como sea suministrada (AA)Acidos grasos libres A7Antioxidantes Al 7Color, medida del CI8Composicin en glicridos C23, E5a-bEnranciamiento ElExamen organolptico E7Indice de acidez A7Indice de perxidos 15Indice de refraccin (20 C 40 C) 16Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14Peso especfico (15,5 0 C) P4 a bPreparacin e,omo sea suministrada (AA)Acidos grasos libres A7Antioxidantes A17Color, medida del C 18Composicin en glicridos C23, E5a-bEnranciamiento ElExamen organolptico E7Indice de acidez A7Indice de perxidos 15Indice de refraccin (20 C 40 C) 16Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14Nivel de oxidacin N5Peso especfico (15,5 C) P5 a bPreparacin como sea suministrado (AA)Arsnico AI8Ceniza C7Color (solucin al 2 por ciento) CI8Grado de resistencia G5Humedad C33cPlomo P8

t

I

I

Solubilidad SIlTurbidez (solucin al 1 por ciento) -Preparacin Al AAAceites voltiles A2Arsnico A18Aspecto microscpico M6Ceniza C7Ceniza insoluble en cido C8Extracto acuoso E9Extracto alcO'hlico E1OExtr-acto etreo EllFibra bruta F3Humedad C33cPreparacin como sea suministrado (AA)Acidez A3bAspecto microscpico M6Ceniza C7Color, medida del Cl8Fibra bruta F3Grasa (aceite) G6bHumedad G33cNitrgeno N2Solubilidad SIlPreparacin como sea suministrado (AA)Acidez A3bAspecto microscpico M6Ceniza C7Color, medida del Cl8

Filirnbru~ 8Fsforo F7Grasa (como aceite) G14Humedad C33cNitrgeno N2Solubilidad SilPreparacin AlAspecto microscpico M6Ceniza C7Ceniza insoluble en cido C8Fsforo F7Grasa G6Humedad C33cNmero medio/t 00 gramos

(calculado a partir de 5 gramos)

I

f ~

I

t

It

I

Producto

Alcaravea

Almidn

Almidn demaz

Arroz


Determinacin Mtodo

17

119

Mtodo

A2

C33a 6 eH3N2Pl3S2S3cS6b

A3a cA5A6Al3C26

Determinacin

HumedadHumedad relativa en equilibrioNitrgenoProteinaSacarosaSal

, Slidos solublesVer los productos

Bebidas no alcohlicasCacaoCafCaf instantneoNaranjadasTT instantneoZumos de frutas

Aceites voltilesAcidez, expresada en cido

tartricoAcido ascrbicoAcido benzoicoAlcalinidad de la cenizaAlcohol (si es aplicable)Azcares reductores, expresa-

dos como azcar invertido C28 a bBenzoato sdico B2Cenaa C7Cenaa insoluble' en cido C8Color, identificacin del Cl7Color, medida del Cl8Dixido de azufre 04Examen organolptico E7Peso especfico P4apH P6Quinina QISacarina SISacarosa S2

~d~ S4Slidos totales S1OPreparacin como sea suministrado (AA)Alcalinidad de la ceniza A13Cafena CICeniza C7


Producto

Bebidas

Bebidas noalcohlicas

Cacao

I Iif:Oj;i.'pp'.Ik-

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20

Producto


Determinacin Mtodo

C28aC2 a bC7C9Cl3Cl8M6E7G6bC33cN2P5P8S9SIl

Caf

Cafinstantneo

Color, medida del Cl8Exalnen microscpico M6Examen organolptico E7Fibra bruta F3Grasa G6hHumedad C33cNitrgeno N2Peso neto (si es aplicable) P5Sacarosa S2Solubilidad SIlPreparacin ACAlcalinidad de la ceniza C 13Cafeina C2 a bCeniza C7Ceniza soluble en agua C9Color, medida.del Cl8Examen microscpico M6Examen organolptico E7Fibra bruta F3Grn~ G~Humedad C33cNitrgeno N2Peso neto (si es aplicable) P5Solubilidad SIlPreparacin como sea suministrado (AA)Alcalinidad de la ceniza Cl3Arsnico Al8Azcares reductores, expre~dos

en dextrosaCafeinaCenizaCeniza soluble en aguaCobreColor, medidas delExamen microscpicoExamen organolpticoGrnsaHumedadNitrgenoPeso neto (si es aplicable)PlomoSlidos solubles en aguaSolubilidad

,,

1

1

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tIINDlCE DE LOS METODOS DE ANALISIS 21l Producto Determinacin Mtodo

\

Canela Preparacin AAACAceites voltiles A2Arsnico Al8Ceniza C7Ceniza insoluble en cido C8Examen microscpico M6Extracto acuoso E9Extracto alcohlico EIOExtracto etreo El lFibra bruta F3~ Humedad C33cCanelones' Preparacin AC, Al

Ceniza C7

I Color, medida del Cl8Componentes slidos del huevo C21Examen organolptico E7Fibra bruta F3Fsforo F7aGrasa G6eHumedad C33cNitrgeno N2Prdida de coccin P2Prdida/ganancia de coccin P2Proteina PI3Sal S3Slidos solubles en agua S9

Cardamomo Preparacin AAAceites voltiles A2Arsnico Al8Ceniza C7Ceniza insoluble en cido e8

tExamen microscpico M6Extracto acuoso E9Extracto alcohlico EIOExtracto etreo El lFibra bruta F3

I Humedad C33cCarne Preparacin AKbBases voltiles totales BICadmio CIt

Decoloracin de la carne DICeniza C7Examen de grasa

I

1,[1111:Ii~il i.

22 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Acidos grasos libres A7Indice ue aciuez A7Indict de perxigos 15Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14

Grasa G6ayhHumedad C33epH P6Plomo P8Relacin nitrato-nitrito RlTextura T3e

Carne curada Preparacin (excepto*) AlCadmio CICeniza C7Color, examll del Cl6Decoloracin DIDixido de azufre 04Examen organolptico E7Grasa G6 a y hHumedad C33eNitritos NI RlNitrgeno N2

tPlomo P8Proteina Pl3Relacin nitrato-nitrito RISal S3Slidos totales 100- C33eSulfitos, deteccin de Sl2

ITextura * T3eCarne Preparacin AH y AKbenlatada Almidn Al5bcCadmio ClCeniza C7Contenido crnico C29Contenido crnico escurrido

. (si es aplicable) C30Examen organolptico E7bGelatina C31aGrasa G6 a y hHumedad C33eNitrgeno N2Peso neto P4pH P6

t -1l INDICE DE WS METODOS DE ANALISIS 23 ~ IProducto Determinacin MtodoRelacin nitrato-nitrito Rl

Sal 83Sulfitos, deteccin de Sl2Textura T3eYacio, medida del M4

Carne de Preparacin Al, AKbpollo Bases vol tiles to tales Bl

Composicin en cidos grasos E5Grasa G6aHumedad C33eNitrgeno N2Proteina Pl3Sustancias solubles en hexano (como en EII)

Cebollas Preparacin AFAcido ascrbico A5Azcares S2,C27Color, medida del Cl8Humedad C33cNitrgeno N2Sabor picante Textura T3c d

Cebollas Preparacin Aldesecadas Aceites voltiles A2

Ceniza C7Ceniza insoluble en cido C8Examen microscpico M6Examen organolptico (en E7

muestra reconstituida)Extracto acuoso E9Extracto alcohlico ElOExtracto etreo EllFibra bruta F3Humedad C33cNitrgeno N2Nota: realizar las pruebas

necesarias de las citadasen "Cebollas"

Cereales para Preparacin Aldesayuno Azcares reductores, expresa-

dos en azcar invertido (cla-rificar como se describe en elmtodo C27d) C28a

Contenido en azcar C27d



C33cN2Pl3AKbCICl2C33cC33cT3c6 dAlC7F7aG6b

A7C23, E5a-b.A315161814

PIIPl5Pl5C33cLlbF7aN2S2

como sea suministrado (AA)A2Al8C7C8M6E9EIOEIIF3C33c

como sea suministrado (AA)A2

HumedadNitrgenoProtena (x 6,25)PreparacinCadmioColor, medida delHumedadMateria secaTexturaPreparacinCenizaFsforoGrasaGrasa, examen de

Acidos grasos libresComposicin en glicridosIndice de acidezIndice de perxidosIndice de refraccin (400 C)Indice de saponificacinIndice de yodoManteca de cacao extraida con

solventesPunto de ascensoPunto de fusin incipiente

HumedadLactosa (clarificada)Lecitina (a partir del fsforo)NitrgenoSacarosaPreparacinAceites voltilesArsnicoCenizaCeniza soluble en cidoExamen microscpicoExtracto acuosoExtracto alcohlicoExtracto etreoFibra brutaHumedadPreparacinAceites voltiles

Championes

Chocolate

Cilantro

Clavodesecado

l

2S

Mtodo

AI8C7C8M6E9ElEIIF3C33cAlAI8C7

A3acomo sean suministrados (AA)

A2AI8C7C8M6cE9ElEl lF3C33cS3

como sea suministrada (AA)A4, A3 cAI8C7D4

Determinacin

ArsnicoCenizaCeniza insoluble en cidoExamen microscpicoExtracto acuosoExtracto alcohlicoExtracto etreoFibra brutaHumedadPreparacinArsnicoCenizaColor, medida del (solucin

all por ciento) CI8Grasa G6bHumedad C33cPlomo P8Resistencia de la gelatina R4Solubilidad SilPreparacin como sea suministrada (AA)Examen organolptico E7Peso escurrido P3Peso neto P5Sobre ellq uido

Acidez total, expresada encido lctico

PreparacinAceites voltilesArsnicoCenizaCeniza insoluble en cidoExamen microscpicoExtracto acuosoExtracto alcohlicoExtracto etreoFibra brutaHumedadSalPreparacinAcidez volatilArsnicoCenizaDixido de azufre

INDICE OELOS METOnOS DE ANALlSIS

Producto

Cola depescado

Condimentos

Colfermentada

Conserva depicadillo de frutas

26 ' ANALfSlSOE ALIMENTOS

Pruductu Determinacin Mtodo

A3aAl5a

C28aCl6Cl8

A7A3171517171814

como sea suministrada (AA)

E7G6eP5S2C33e

como sea suministrada (AA)Al2C7G6

Examen organolpticoGrasaPeso neto (si es aplicable)SacarosaSlidos totalesPreparacinAgua afadidaCenizaGrasaGrasa, examen de

Acidos grasos libresIndice de acidezlndice de Kirschnerlndice de perxidoslndice de Polenskelndice de ReichertIndice de saponificacinIndice de yodo

PreparacinAcidez, expresada

en cido ctricoAlmidnAzcares reductores, expresa-

dos en azcar invertidoColor, examen delColor, medida delComponentes slidos de la

yema de huevo C21Dixido de azufre 04Examen microscpico M6Examen organolptico E7bFosfato alcohlico F5Humedad C33ePeso neto P5Sacarosa S2Slidos solubles totales S6Preparacin como sea suministrado (AA)Aceites voltiles A2Arsnico A18

Cen~a C7Ceniza insoluble en cido C8Examen microscpico M6Extracto acuoso E9

Cuajada al limn

Crema

"CUITY" enpolvo

1I

1\

I

27

Mtodo

E7P3P5

P3

A3b

A3b

C28aC7F7N2

Determinacin

Extracto alcohlico E 1OExtracto etreo E 11Fibra bruta - F3Humedad C33cPlomo P8Preparacin AkaAgua aadida Al2aAlmidn Al5Carbohidratos C29aCarne magra C29Carne total C29aCeniza C7Condimentos C29aDixido de azufre D4Examen organolptico E7Grasa G6aHumedad C33eNitrgeno N2Pan C29aPrdida de coccin P2Pro teina P 13Proteina de la carne C29aPrueba de fritura Pl4Sal S3Preparacin como sean suministrados (AA)Examen de muestra

completaExamen organolpticoPeso escurridoPeso netoProporcin de los diferentes

componentesExamen de la fraccin lquida

Acidez, expresada en cidoactico

Acidos voltiles, expresadosen cido actico

Azcar (despus de la inver-sin, ver S2)

CenizaFsforoNitrgeno

INDICE DE LOS METOOOS DE ANALISIS

Encurtidos

Producto

Embutidos

r28 ANALISIS DE ALIMENTOS


C21E7

P6S3SIO

F3F7G6eC33cN2P2PI3

E22E61618P4SIOR5AC, AlC7CI8

cnE616'18P4SIOR5

como sea suministrada (AA)AI4CllE3

pH (solucin al 2 por ciento)Sal (neutralizar primero)Slidos totalesNoto: Otras pruebas posibles

se citan en "cebollas"Preparacin como sea suministrada (AA)Aldehidos AI4Cidronela CIIEsteres E3Examen por cromatografa de

gasesExamen espectrofotomtricoIndice de refraccin (200 C)Indice de saponificacinPeso especficoResd uos no vol tilesRotacin pticaPreparacinAldehidosCidronelaEsteresExamen por cromatografa de

gasesExamen espectrofotomtricoIndice de refraccin (200 C)Indice de saponificacinPeso especficoResd uos no voltilesRotacin pticaPreparacinCenizaColor, medida delComponentes slidos del huevo

(incluida la lecitina aadida)Examen organolptico

(precocer durante 15 minutos)Fibra brutaFsforoGrasaHumedadNitrgenoPrdida de coccinProteina

Espaguetis

Esencia denaranja

Esencia delimn

I

,INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 29

Sal S3Slidos solubles en agua S9

, Preparacin como sean suministradas (AA)Aceites voltiles A2Arsnico A18Aspecto microscpico M6cCeniza C7Ceniza insolble en cido C8Componentes grasos C20Extracto acuoso E9Extracto alcohlico E10Extracto etreo EI1-Fibra bruta F3Humedad C33cPreparacin como sean suministradas (AA)Aceites voltiles A2Arsnico A18Aspecto microscpico M6cCeniza C7Ceniza insoluble en cido C8Extracto acuoso E9Extracto alcohlico EIOExtracto etreo EllFibra bruta FeHumedad C33cPreparacin como sean suministrados (AA)Ceniza C7Color, medida del Cl8Creatinina C35Examen organolptico E7Grasa G6eHumedad C33eNitrgeno N2Proteina Pl3Sal S3Preparacin AlAcillez A3bAzcares reductores C28aBenzoato sdico B2Color, identificacin del Cl7Dixido de azufre D4-Examen organolptico E7bSacarosa S2

MtodoDeterminacin

Especiasmezcladas

Especias

Producto

Extractosde carne

Frutasazucaradas

I

r30. ANALISIS DE ALIMENTOS


I Slidos solubles S6Frutas blandas Preparacin ADAcidez A3aColor Cl8Examen organolptico E7pH (solucin al 50 por ciento) P6Potasio PIOSlidos solu1;>les C33eTamao de la fruta T1Textura T3c

Frutas Preparacin ALcongeladas Aceite mineral (por lavados

de la muestra entera) AlAcidez, expresada en cido Imlico A3aAcido ascrbico A5f\ctividad enzimtica A9Azcares reductores, expre-

sados en azcar invertido C28a ICalcio C3Ceniza C7Ceniza insoluble en cido C8Componentes slidos insolu- IbIes (usar una mezcla ho-mogeneizada de fruta y al-mibar) S5Componentes slidos solu-

IbIes (Tabla XVII) S6Humedad C33eNitrgeno N2Pectina PIpH P6 IPeso escurrido P3(dejar descongelar en elenvase durante 3 horas)Proteina Pl3Textura T3d,c

Frutas Preparacin AKbdesecadas Aceite mineral Al

Dixido de azufre , D4Examen organolptico E7Humedad C33cPeso neto (si es aplicable) P5

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 31

/ Producto Determinacin MtodoFrutas duras Preparacin AGAFAcidez A3Antioxidantes Al7dCalcio C3Examen organolptico E7pH (solucin al 50 por ciento) P6Potasio PIOSlidos solubles C33eTamao de la fruta TI

I Textura T3dFrutas Preparacin AHenlatadas Examen de la fraccin slidaCalcio C3Contenido en azcar C27, S2

~. Examen organolptico E7Humedad C33eSulfuros Sl3t

Tamao de la fruta (si es aplica,ble) TITextura T2d, a

Examen del almibarArsnico Al8Dixido de azufre D4Color, identificacin-del

(si es aplicable) Cl7Contenido en azcar C27, S2Densidad final del almibar D3Examen organolptico E7bPeso especfico P3pH P6Slidos solubles S6bSlidos totales C33c

Medida del vacio M4

~ Patrn de llenadoPeso escurrido P3Peso neto P5Proporcin de diferentes fru-tas (si es aplicable)

Tamao de la fruta (si esaplicable) TI

Gelatina Preparacin como sea suministrada (AA)Arsnico Al8Aspecto de la solucin (usar

una solucin al 6 2/3 porciento)

32

Producto

ANALIsrs DE AUMENTOS

Determinacin Mtodo

Harina decebada

Harina demaz

Harina dereposteria

Ceniza C7Cinc CI2Cobre CI3Color, medida del (usar una

solucin al 6 2/3 por cit:nto) C18Curva de titulacin C38Dixido de azufre D4Humedad C33cPlomo P8Resistencia de los geles R4Preparacin como sea suministrada (AA)Acidez A3eAlmidn Al5Aminocidos A16Aspecto microscpico M6Ceniza C7Color, medida del Cl8Fibra bruta F3Grnsa G6Humedad C33cNitrgeno N2Proteina Pl3Preparacin

33

A3a

Mtodo

C28aC7CI8

Determinacin

Examen organolptico* E7Fibra bruta F3Grasa G6Humedad G33c y kHuml'dad relativa en equilihrio* H3*Nitrgeno N2Proteina . ~ PI3Textura* T3ePreparacin . como sea suministrada (AA)Acidez A3bAspecto microscpico M6Ceniza C7Color. mcdida del CI8Fibra bruta F3Grasa (aceite) G6bNitrgeno N2Solubilidad SIlPreparacin como sea suministrada (AA)Acidez A3eAlmidn A 15Aminocidos A 16Calcio C3Ceniza C7Color, medida del CI8Extensgrafo de Brabender E8Faringrafo de Brabender FIFibra bruta F3Gliadina GIGluten (bruto) G2Gluteina G3Grasa G6iHumedad G33cNitrgeno N2Proteina PI3a bRelajacin a la presin R3Textura (de la masa) T3b, R3Preparacin como sean suministrados (AA)Acidez, expresada en cido

lcticoAzcares reductores, expre-

sada en lactosaCenizaColor, medida del


Producto

Helados

Harina detrigo

Harina desoja

~1



Contenido en huevo C21Examen organolptico L7Fsforo F7Crasa (;eHumedad C33eIden t ificacin d e gomas IINitrgeno N"11 _Protena PI3Sacaro sa (clarificar) S2

Hierhabuena Preparacin AA AJArsnico AISAspecto microscpico M6cCeniza C7 ~Ceniza insoluble en cido C8Ex tracto acuoso E9Extracto alcohlico EIOEx tra do et reo EIIHumedad C33c

Hierbas Preparacin como sean sum inistradas( AA AH)desecadas Aceites voltiles A2

Arsnico AI8Aspecto microscpico McCadmio CICeniza C7Ceniza insoluble en cido C8Ex tracto acuoso E9Extracto alcohlico EIOExtracto etreo EIIFibra bruta F3Humedad C33cPlomo P8Nivel de oxidacin N5c

Hinojo Preparacin como sea suministrado (AA)Aceites voltiles A2Arsnico AI8Aspecto microscpico M6Ceniza C7Ceniza insoluble en cido C8Extracto acuoso E9Fxtrado alcohlico EIOExtracto etreo EIIFibra bruta F3Humedad C33c

r

Preparacin AlAceites voltiles A2Arsnico Al 8Aspecto microscpico M6Ceniza C7Ceniza insoluble en cido C8Ex tracto acuoso E9Extracto alcohlico EIOExtracto etreo El IFibra bruta F3Humedad C33cColgeno CI4Grasa G6Hidroxiprolina HINitrgeno N2'Nitrgeno no proteico N3Proteina PI3Preparacin como sean administrados (AA)Ceniza C7Coleskrol C 15Color. med ida del C18Contenido en huevo C21Fsforo F7cGrasa G6bNitrgeno N2Nitrgeno soluble en agua N4Proteina Pl3Preparacin AA, ADCeniza C7Colesterol C 15Color, medida del CI8Contenido en huevo C21Fsforo F7cGrasa G6bHumedad C33a gNitrgeno N2Nitrgeno soluble en agua N4Preparacin como sea suministrada (AA)Acidez, expresada en cido

ctrico A3aAzcar invertido S2Azcares reductores, expresa-

dos en azcar invertido C28a

Producto

Hojas delaurel

Huesos

Huevos enpolvo

Huevos y produetos derivados

Jalea entabletas


Determinacin Mtodo

35

C28a

C28aC7Cl8D4C3C33gP6

Mtodo

C7Cl6Cl7Cl8E7C31a, N2C33e gN2P6

S216, S6


Determinacin

CenizaColor, examen delColor, identificacin delColor, medida delExamen organolpticoGelatinaHumedadNitrgenopH (sobre gelatina preparada)Sacarosa (clarificar con cido

fosfotngstico)Slidos solubles totalesNota: La gelatina tiene quehacerse de acuerdo con lasinstrucciones del envase,vertiendo cantidades de 85mI en cada uno de seis va-sos de precipitados de 100mI de forma baja. Los va-sos de precipitados se man-tienen durante la noche (l8horas) en bao de aguafra y despus de invertidossobre una superficie, al me-S de las seis muestras pre-paradas deben mantener suestructura sin romperse.Preparacin como sea suministrado (AA)Azcares reductores, expre-

sados como azcar invertidoCenizaColor, medida delDixido de azufreExamen cromatogrficoHumedadpHRotacin ptica (solucin

al 10 por ciento) R5Sacarosa S2Slidos solubles S6bPreparacin como sea suministrado (AA)Azcares reductores, .

expresados comoazcar invertido

Jarabe deazcar invertido

Jarabe deazcar

Producto

36

37

AH

E7P3T2a

C28aC7

Mtodo

C18C3C404C28aC6C6C6N2P4P6P13S20g

C28aC704C3C33gP6P8S2S6b

como sea suministrado (AA)A3a

Determinacin

Cen~a C7Color, medida del C18Examen cromatogrfico C3Humedad C33gpH (solucin al ~ por ciento) P6Sacarosa S2Preparacin' como sea suministrado (AA)Azcares redu,

rIi!



SIO

AB

Al8

P4cPl3

C28aN2

A3aC7

A3aAl2C7G6f

A3aC7G6fC28aN2Pl3S2C33e

omo sea suministrada (AA)

Lquido de escurridoArsnicoAzcares reductores, expre-

sados en azcar invertido C28aAzcares totales S2, C27Cinc Cl2Color, medida del Cl8Humedad C33epH P6Plomo P8Potasio PIO

Preparacin como sea suministrada (AA)Acidez, expresada en cido

lcticoAgua afadidaCenizaGrasaLactosa (clarificar con ferro-

cianuro potsico y acetatode cinc)

NitrgenoPeso especfico (mediante

lactmetro)ProtenaSlidos totales (afadir dos

gotas de solucin etanlicade cido actico al 10 porciento)

Preparacin (usar una esptulapara mezclar)

Acidez, expresada en cido lc-tico

CenizaGrasaLactosaNitrgenoProteinaSacarosa (clarificar la solucin)Slidos totalesPreparacinAcidez, expresada

en cido lcticoCeniza

Leche

Leche condensadaedulcorada

Lecheevaporada

I

Examen organolptico E7Grasa G6fLactosa (clarificar) C28aNitrgeno N2Proteina PI3Slidos totales de la leche C33ePreparacin como sea suministrada (AA)Acidez A3bAlcalinidad de la ceniza A13Ceniza C7Color, medida del Cl8Densidad D2Examen organolptico E7Grasa G6fHumedad C33cLactosa (clarificar) C28aNitrgeno I N2Proteina P 13Solubilidad SIlPreparacin como sea suministrada (AA)Examen cromatogrfico F6Fsforo F7Humedad C33cNitrgeno N2Sustancias insolubles en acetona 514Sustancias solubles en acetona 514Preparacin como sean suministradas (AA)Muestra entera

Examen organolptico E7Peso neto P4Materia slida, contenido en M3

LquidoAcidez, expresada en cido actico A3aAcido actico A4aAspecto microscpico M6Ceniza C7Fibra bruta F3Grasa (aceite) G6aNitrgeno N2Sacarosa S2Sal S3

Preparacin Como sea suministrada (AA)Almidn A15b

Producto

Leche en polvo

Lecitinacomercial

Legumbres enescabeche

Levadura enpolvo


Determinacin Mtodo

39

40

Producto


Determinacin Mtodo

I

Arsnico A 18On~ ~Ceniza insoluble en cido C8Crema trtara C36Dixido de azufre D4~omo P8

Macarrones Preparacin Al, ACCeniza C7Color, medida del Cl8Componentes slidos de huevo C21Examen organolptico E7

(cocer durante 15 minutos)Fibra bruta F3Fsforo F7Grasa G6eHumedad C33cNitrgeno N2Prdida/Ganancia de coccin R2Prdida de coccin R2Proteina P13Sal S3cSlidos solubles en agua S9

Man teca de cerdo Preparacin como sea suministrada (AA)Enranciamiento . Ellndice de refraccin (a 400 C) 16Indice de yodo 14Humedad C33c

Manteca de cacao Preparacin como sea suministrada (AA)Acidos grasos libres A7Composicin en glicridos C23, G6a-bExamen organolptico E7Indice de acidez . A3Indice de perxidos 15Indice de refraccin (400 C) 16Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14Presencia de manteca de

cacao extraida con solventes PISPunto de fusin PISPunto de fusin incipiente PISPunto de ascenso' . PIS

Mantequilla Preparacin como sea suministrada (AA)Azcar S2

.-.--.....,

Il'

. 41

A7AI7ElA315

C21E7F7C33e

Mtodo

161814Cl8C27

C4C7CI8C37ESM6E7b

por diferencia

A7A3171716171814PISPISPISC33iP8N2S3

como sea suministrada (AA)G6a

Capacidad de extrusinCenizaColor, medida delCuajadaExamen de los cidos grasosExamen microscpicoExamen organolpticoGrasaGrasa, examen

Acidos grasos libresIndice de acidezIndice de KirschnerIndice de PolenskeIndice de refraccin (400 C)Indice de ReichertIndice de saponificacinIndice de yodoPunto de ascensoPunto de fusinPunto de fusin incipiente

HumedadPlomoProteina de la cuajada (usar C37)SalPreparacinAceiteAceite, examen del

Acidos grasos libresAntioxidantesEnranciamientoIndice de acidezIndice de perxidosIndice de refraccin (200 C

400 C)Indice de saponificacinIndice de yodo

Color, medida delContenido en azcarContenido en huevo (incluida la

lecitina aadida)Examen organolpticoFsforo

H~medad

Determinacin

INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS

Mayonesa ligera

Producto



A3a

A3a

C28aC7Cl7

N2P6S3

como sean .suministradas (AA)AI8

NitrgenopHSalPreparacinArsnicoAzcares reductores, expresa-

dos en azcar invertido C28aCeniza C7Ceniza tratada con cido sulfrico CIODixido de azufre D4Examen cromatogrfico C3Humedad C33gpH P6Plomo P8Sacarosa S2Slidos solubles S6Slidos totales S10Preparacin como sean suministradas (AA)Acidez, expresada en cido

ctricoAzcares reductores, expresa-

dos en azcar invertido C28aCeniza C7Color, identificacin del Cl7Color, medida del CI8Color, presencia de CI9Contenido en frutas SSDixido de azufre D4Examen microscpico M6Examen organolptico E7bFsforo F7Pectina PIPotasio PIOSacarosa S2Slidos insolubles SSSlidos solubles S6Preparacin como sean suministradas (AA)Acidez, expresada en cido

ctricoAzcares reductores, expresa-

dos en azcar invertidoCenizaColor, iden tificacin del

Mermeladas

Mermeladas(de naranjasamargas)

Melazas

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS "43


Color, medida del Cl8Color, presencia de Cl9Contenido en frutas S5 ,.Dixido de azufre D4Exmen organolptico E7Materia slida, contenido en M3Pectina PIPeso neto P5Sacarosa S2Slidos insolubles S5Slidos solubles totales S6

Miel Preparacin (usar una esptulapara mezclar) AB

Acidez A3aAlcalinidad de la ceniza Al3 '---Azcar invertido, presencia de Al9Azcares reductores, expre-

sados en dextrosa C28aCeniza C7Ceniza soluble en agua C9Color, medida del Cl8Examen cromatogrfico C3Examen microscpico (insolu-

bles en agua) M6Examen organolptico E7Humedad C33gJarabe de glucosa, presencia de M7Levulosa (fructosa) L2Peso espe.cfico (15,5 0 C) P4Rotacin ptica (utilizar

solucin al 10 por cien to) RSSacarosa S2Slidos totales IOO-C33gNota: La proporcin dextrosa:fructosa debe aproximarse a

t 1:1 o mayor de 1.Monoglicridos Preparacin como sean suministrados (AA)

Acidos grasos libres A7Examen de los cidos grasos ESIndice de acidez A3Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14Humedad C33hJabones 11

44 ANALlSIS DE ALIMENTOS


P3S2b dS3ABA2

A3A6Al3A5

C28B2C7Cl7Cl8C32D4E7P4P6SI

A4aA4aM6C7F3N2

como sea suministrada (AA)A2M6cC7C8G9[10EllF3C33cN2

como sea suministrada (AA)G6a

PreparacinAceites voltilesAspecto microscpicoCenizaCeniza insoluble en cidoExtracto acuosoExtracto alcohlicoEx tracto etreofibra brutaHumedadNitrgenoPreparacinAceiteAcidez, expresada en cido

acticoAcido acticoAspecto microscpicoCenizaFibra bruta INitrgenoPeso escurrido

(usar un filtro fino)SacarosaSalPreparacinAceites voltilesAcidez, expresada en cido

tartricoAcido benzoicoAlcalinidad de la cenizaAcido ascrbicoAzcares reductores, expresados

en azcar invertidoBenzoato sdicoCenizaColor, identificacin delColor, medida delContenido en frutasDixido de azufre -Examen organolpticoPeso especficopHSacarina

Mostazapreparada

Mostaza (polvo)

Naranjadas

I

1,

. !

45

E7F3F7aG6e

N2P13AEC7E4E9F3G6eC33kL1N2P6P13L1T3bAl, ACC7

Mtodo

S2S4SlO

como sean suministradas (AA)C7C16Cl8M6c1::7F3F7cG6bC33cN2P5SIlAl, AlAllG6bC33c

SacarosaSodioSlidos totalesPreparacinCenizaColor, examen delColor, preparar la solucinExamen microscpicoExamen organolpticoFibra bruta-FsforoGrasaHumedadNitrgenoPeso neto (si es aplicable)SolubilidadPreparacinAflatoxinaGrasaHumedadNitrgeno

(en muestra desengrasada)ProteinaPreparacin (descortezar)CenizaExtructura del productoExtracto en agua fraFibra brutaGrasaHumedadLactosaNitrgenopHProteinaSlidos de la lecheTexturaPreparacinCenizaExamen organolptico (pteco-

cer durante 15 minutos)Fibra brutaFsforo,lipoidesGrasa.

Determinacin


Pasta

Nueces

Pan

Natillas enpolvo

Producto

_.

.- f,'46 ANALISIS DE ALIMENTOS


Humedad C33cNitrgeno N2Prdida de coccin P2Proteina PI3Sal S3Slidos de huevo (incluida

la 1ecitina aadida) C21Slidos solubles en agua S9

Pastas de Preparacin AApescado Almidn AI5

Cadmio CSCeniza C7Color, medida del CI8Examen organolptico E7Grasa G6a y hHumedad C33eMercurio M5Nitrgeno N2Plomo P8Proteina PI3Sal S3

Patatas Preparacin AFAzcar C27Azufre A20Calcio C3Con taje de partculas oscuras C25Grado de esterificacin P9Humedad C33eMagnesio MIPeso especfico P4bPoliuronida total P9Potasio PIOTextura T3a, c d

Patatas fritas Preparacin Alcrujientes An tioxidantes AI7

Ceniza C7Examen de la grasa

Acidos grasos libres A7Indice de acidez A3Indice de refraccin (400 C) 16Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14

Examen organolptico E7

I

Grasa G6cHumedad C33c

~I ~Pescado Aceite G6a

Acidos grasos libres A7cnranciamiento ElIndice de acidez A3Indice de perxidos 15Indice de saponificacin 18

Bases voltiles totales B1Asp~cto visualCadmio ClCeniza C7Grasa G6hHumedad C33eMercurio M5Nitrgeno N2OlorPlomo P8

PIT~rnci~ A~Proteina PI3Textura T3e

Pescado enlatado Aceite G6aAcidos grasos libres A7Enranciamien to ElIndice de acidez A3Indice de perxidos 15Indice de saponificacin 18

Aspecto visualCadmio ClCeniza C7Grasa G6a y hHumedad C33eMercurio M5Nitrgeno N2OlorPeso escurrido P3Peso neto P5Plomo P8Preparacin para la materia seca ' AH, AKbPro teina P13

Thx~rn DePimienta Preparacin como sea suministrada (AA)

Producto


Determinacin Mtodo

47

....


Producto Determinacin Mtodo Product

Aceites voltiles A2Arsnico Al8Aspecto microscpico M6cCeniza insoluble en cido C8Extracto acuoso E9Extracto alcohlico El ProductcExtracto etreo EllFibra bruta F3Humedad C33c

Pimienta Preparacin como sea suministrada (AA 6 Al)hngara Aceites voltiles A2

Arsnico Al8Aspecto microscpico M6cCeniza C7Ceniza insoluble en cido C8Extracto acuoso E9Extracto alcohlico ElOExtracto etreo EllFibra bruta F3Humedad C33c

Pimiento Preparacin como sea suministrado (AA Al)Aceites voltiles A2Arsnico Al8Aspecto microscpico M6Ceniza C7Ceniza insoluble en cido C8Extracto acuoso E9Extracto alcohlico ElExtracto etreo EllFibra bruta F3Humedad C33c

Postre de Preparacin como sea suministrado (AA)gelatina Acidez, expresada

en cido ctrico A3aAcido fumrico A8Azcares reductores, expresa-

dos en azcar invertido C28a ProductosCeniza C7

-,)S con piColor, examen del Cl6

--Fish CalColor, identificacin del Cl7Color, medida del Cl8Examen organolptico (pre-

parar la gelatina) E7



A3eAl8

AC', AA

C33eM5N2Pl3S3

S2por diferencia

C7E7G6bC33cN2P5Pl3AA, AH, ADS7aC7E7G6f

HumedadMercurioNitrgenoProteina de patataSalPreparacin (en condiciones

secas)Azcares (clarificados con

hierro, dializado)CarhohidratosCenizaExamen organolpticoGrasaHumedadNitrgenoPeso neto (si es aplicable)ProteinaPreparacinCarbohidra tosCenizaExamen organolpticoGrasaLactosa (clarificar con

ferrocianuro potsicoy acetato de cinc) C28a

Leche aadida S7aNitrgeno N2Protena PIJSacarosa S2Slidos de la leche S7aSlidos totales SI OePreparacin como sea suministrado (AA)Acidez, expresada en

cido acticoArsnicoAzcares reductores, expre-

sados en azcar invertido C28aCeniza C7Ceniza tratada con cido sulfrico CIOCobre Cl3Color, medida del Cl8Contenido en azcar C27Humedad C33e

Pur de tomate

Productos dereposteria

Pud n de lche

1-

pH P6Plomo P8Potasio PIO

~l ~Slidos insolubles S5Slidos totales S1ONota: Se ha sealado (Analyst,1948, 73, 449) que el valor me-dio del K 2 O en los slidos deltomate es de 4,79.

Queso Preparacin AlAcidez A3aCenaa C7Grasa G6fGr::lsa, examen de

Acidos grasos libres A7Indice de acidez A3Indice de Kirschner 17Indice de perxidos 15Indice de Polenske 17Indice de Reichert 17Indice de saponificacin 18Indice de yodo 14

Humedad C33gNitrgeno N2Plomo P8Protena (nitrgeno x 6,38) Pl3

Thx~rn DbRemolacha guisada Preparacin AF, AG

Humedad C33ePigmento P7Textura T3c (iO

Sal Preparacin como sea suministrada (AA)~n~ ~Humedad C33cfudo ~

Salmueras Preparacin como sean suministradas (AA)Azcares S2Peso especfico P4c

~l ~bSalsa Preparacin como sea suministrada (AA)

Acidez, expresadaen cido actico A3a b

Producto

INDrCE DE LOS METODOS DE ANALISrS

Determinacin Mtodo

51

z

52 ANALISIS DE ALMENTOS


A4a

A3a

A4a

A4aA13

C28aC7CI8N2P6S6SIO

Acidez voltil, expre-sada en cido actico A4a

Ceniza C7Color, identificacin del II 7Color, medida del II 8Conservadores C24Contenido en azcar C27Examen organolptico E7bHumedad C33ePeso neto PSSal S3cPreparacin como sea suministrada (AA)Peso del contenido slido SSSobre el lquido

Acidez, expresada en ci-do actico

Acidos voltiles, expresa-dos en cido actico

Acidos no voltiles, expresa-dos en cido actico

Alcalinidad de la cenizaAzcares reductores, expresadosen azcar invertido (despusde la inversin completa pro-ceder como en S2)

CenizaColor, medida delNitrgenopHSlidos solubles totalesSlidos totales

Sobre la materia slida despusde una desecacin ligera

Arsnico A18Aspecto microscpico M6cCeniza C7Extracto alcohlico EI0Extracto etreo Ell

Preparacin como sea suministrada (AA)Examen microscpico M6Examen organolptico E7bExamen del lquido separado

Acidez, expresado en cidoactico

Salsa derbano picante

Salsa de menta

I

Producto

INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS

. Determinacin Mtodo

53

Acidez voltil, expresadaen cido actico A4a

Ceniza C7Humedad CJ3eNitrgeno N2Sacarosa S2Sal S3d

Materia slida, contenido en M3Peso neto . P5

Salvia Preparacin colpa sea suministrada (AA)Arsnico A18Aspecto microscpico M6Cenaa C7Ceniza insoluble en cido C8Extracto acuoso E9Extracto alcohlico EIO

v Extracto etreo EllFibra bruta F3Humedad C33c

"Sandwich Spread" Preparacin como sea suministrado (AA)Examen del contenido completo

Examen organolptico E7Materia slida, contenido en M3Peso neto P4

Examen de la fraccin lquidaA~tte ~eAceite, examen del (utilizar

extracto etreo sin adicinde cido)Acidos grasos libres A7Antioxidantes A17Enranciamiento E 1Indice de acidez A3Indice de perxidos 15Indice de refraccin (200 0400 CJI6Indice de saponificacin 18Indice de yodo J4

Color, medida del C18Contenido en huevo (incluida

la lecitina aadida) C21Humedad C33iNitrgeno N2

Azcar C27



Examen organolptico E7bFsforo F7bpH P6Sal S3

Sebo Preparacin como sea suministrado (AA)Antiaxidantes Al7Grasa (por diferencia)Humedad C33cMaterial de relleno aadido M2

Sopas Preparacin ABSobre la muestra completa

Examen organolptico E7Materia slida, contenido en M3Peso neto P5

Sobre la fraccin lquidaAcidez, expresada en cido

mlico A3aCeniza C7Ceniza insoluble en cido C8Cloruro sdico S3Color, identificacin del Cl7Color medida del Cl8Creatinina C35Examen organolptico E7Grasa G6epH P6Slidos totales SIO

Sobre la fraccin slidaCeniza C7Grasa G6dNitrgeno N2Proteina Pl3

Nota: Separar la carne o pastadel resto de las sustancias s-lidas recogidas durante la de-terminacin del "peso en pro-ductos slidos" y pesar porseparado

Sopa desecada Preparacin ACAcidez A3Arsnico Al8Ceniza C7

1--

11I1

Cloruro sdico S3Color, identificacin del C 17Color, medida del (preparar la

sopa) ClSDi~ddo de azufre D4Examen microscpico (preparar

la sopa) M6Grasa G6a ohHumedad C33cpH (preparar la sopa) P6Plomo PIO

T Preparacin como sea suministrado (AA)Alcalinidad de la ceniza A 13Arsnico A1SCafeina C2a bCeniza C7Ceniza insoluble en cido CSCeniza soluble en agua C9Color, presente o aadido Cl

I 11 .~:'~:"_'~:'~~':_::"':~:~'::C~ "..,...~ ...- _.1"'''* .'.

------------!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!I!!!!!!!!_iiiQij

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 57


Peso neto (si es aplicable) P5Plomo P8Sodio S4Textura (reconstituir) T3a

Verduras enlatadas Preparacin AHDensidad del jarabe P3Examen organolptico E7Patrn de rellenoPeso escurrido P3Peso neto P5Proporcin de las diferentes

verduras (si es aplicable)Tamao de las verduras TIVacio M4Anlisis del liquido

Color, identificacin del CI7Color, medida del CI8pH P6Sacarosa S2Sal S3eSlidos totales SIO

Anlisis del producto slidoPreparacinCadmio CIContenido en azcar cnExamen organolptico E7Humedad C33ePlomo P8Slidos totales C33eTamao de las verduras

(si es aplicable) TITextura T3a

Vinagre Preparacin como sea suministrado (AA)Acidez, expresada

en cido actico A3bAcidos no voltiles, expre-

sados en cido actico A3bAcidos voltiles, expresados

en cido actico A4bAlcalinidad de la ceniza AI3Ceniza soluble en agua C9Color, medida del Cl8Fsforo F7

r58

Producto

Zumos de frutas

ANLISIS DE ALIMENTOS

Determinacin

NitrgenopH (utilizar solucin al

2 por cien to )Slidos totalesPreparacinAceites voltilesAcidez, expresada en cido

ctricoAddo ascorbicoAlcalinidad eje la cenizaAzcares reductores, expre-

sados en azcar invertidoBenzoato sdicoCenizaCeniza insoluble en cidoColor, medida delDixido de azufreExamen organolpticoPeso especficopHPlomoQuininaSacarinaSacarosaSodioSlidos totales

Mtodo

N2

P6SIOABA2

A3a eASAl3

C28a 6 bB2C7C8CI804E7bP4P6P8QISIS2S4SIO

e

I

SECCION II

r

Mtodos de anlisisde los alimentos

Q

::

INDIC DE LOSMEToDOS DE ANALISIS

Metodos preparativos

Clave delmtodo

Tipo deproducto Mtodo

61

-

AAABAC

ADAE

AF

AG

AH

En polvoLquidoAlimen tos duros

LquidoBajo contenidograso

Verduras. Frutas

Verduras. Frutas

Productosenlatados

usar como muestra despus de mezclar.mezclar perfectamente y analizar.hacerlo pasar por un molinillo de marti-llo hasta pulverizar a un fino tamao departcula.mezclar en una batidora.l. desecar en aire a 500 C al menos du-

ran te 12 horas.2. pesar antes y despus de la deseca-

cin y corregir la prdida de hume-dad en subsiguientes pesadas.

3. triturar en un molinillo de martillo.4. mezclar perfectamente.l. clasificar y rechazar las unidades

anormales o alteradas.2, pelar.3. cortar rodajas de 3 mm de espesor.4. desecar en aire a 500 C al menos du-

rante 12 horas.5. pesar antes y despus de la deseca-

cin y corregir la prdida de humedaden subsiguientes pesadas.

6. picar a un pequeo tamao departcula.

l. pelar abundante muestra, retirar laparte carnosa y cortar porciones pe-queas.

2. pesar unos 250 g de muestra que seaproxime a una unidad completa ytransferirla a una batidora.

3. aadir con bureta el mismo peso deagua.

4. batir.5. transferir a un recipiente de muestra.6. corregir las pesadas posteriores te-

niendo en cuenta el agua afi.adida.l. pesar el bote y el contenido.2. retirar la tapadera y vaciar el conteni-

do en un tamiz previamente pesado,dejando escurrir el lquido en unrecipiente tarado.

11,"

r62

Clave delmtodo

Tipo deproducto


Mtodo

en grasa

Alimentosslidos

Alimentoscongelados

Al

Al

AK

- AL

3. dejar en reposo durante 30 minutos.4. volver a pesar el bote, el tamiz y el

recipiente con el lquido escurrido(ver el mtodo "peso escurrido").

5. realizar las determinaciones en ellquido escurrido y retirar las sustan-cias slidas del tamiz y de la pulpabien con la mano o en una batidora.

6. realizar las determinaciones en lapulpa.

l. retirar la muestra completa de su en-vase y colocarla en una piadora.

2. picar o pulverizar a pequeo tamao.3. transferir la muestra a un recipiente

de muestra.Alimen tos ricos l. transferir la muestra a un azulej()

fro.2. cortarla en porciones pequeas con

un cuchillo bien afilado.3. transferir la muestra a un contenedor.

Alimentos ricos l. retirar la pelcula superficial.en grasa 2a. si se encuentra en forma dispersa

transferir a un recipiente utilizandouna esptula y mezclar perfectamente.

2b. pasar por una picadora (dotada conmatriz de orificios amplios) antes detransferir al recipien te de muestra.

l. pesar la muestra completa con laenvoltura (s).

2. retirar el material envolvente ytransferir los contenidos a un tamizpreviamente pesado.

3. pesar el material envolvente ycalcular el peso neto.

4. dejar la muestra en reposo sobre eltamiz durante 3 horas exactas.

5. recoger el lquido escurrido en unrecipiente tarado y despus, pesar ycalcular el "lquido escurrido".

6. mezclar o picar el material retenidoen el tamiz a pequeo tamao deacuerdo con los mtodos preparati-vos AF, AG AH..

I

1. Tomar 100 mi de Illuestra lquida o 10 g de muestra slida. Co-locarlos en matraz de fondo plano de 500 mI. Aadir 200 3pOmi de agua destilada respectivamente y agitar con rotacin paramezclar. Aad ir perlas de vidrio y unas gotas de silicona anti-espuma.

2. Montar el aparato de determinacin de aceites voltiles que semuestra en la Figura l.

3. Calentar suavemente agitando por rotacin.4. Hervir durante dos horas.

l. Pesar 20 g de sustancia en un cartucho de extraccin de Soxhlet.Colocar el cartucho con su contenido en la cmara de extraccindel aparato de Soxhlet.

2. Conectar la cmara de ex traccin a un matraz previamente dese-cado y pesado al condensador correspondiente.

3. Extraer a reflujo durante cinco horas usando tetracloruro de car-bono como solvente.

4. Destilar el tetracloruro de carbono.S. Desecar la fraccin insaponificable que permanece en el matraz

colocndolo en estufa alOSa Cdurante cuatro horas.6. Pesar y calcular el contenido en aceite mineral.Nota: Debe comprobarse que el residuo es fraccin insaponificable.


ACEITE MINERAL . ,

ACEITES VOLATILES

63

Al

A2

!".-

Fig. I. Aparato patala determinacin deaceites esenciales quesuministra Baird andTatlock (London) Ltd.

(c)

(b)

A3a-eACIDEZ


(a)

(d)

l. Si las muestras son de color oscuro proceder como en (a) pero se-guir la neutralizacin midiendo los cambios del pH como se des-cribe en (e).

l. Proceder como en (a) pero hervir la solucin durante cinco minu-tos y despus enfriar antes de titular con sosa custica.

l. Pesar una cantidad de muestra suficiente para que la titulacin seasatisfactoria (que consuma al menos varios mI de sosa custica).La cantidad puede oscilar entre 10 Y 50 g.

2. Aadir 50 mI de agua destilada o, si la muestra es ipso]ub]e enagua, 50 mI de alcohol neutralizado.

3. Titular con hidrxido sdico O, I M usando fenoltaleina como indi-cador.

4. Cuando se aproxime al punto final aadir ]a solucin custica gotaa gota cerciorndose de que el color final no desaparece.

5. Verter cuidadosamente parte del agua de la capa inferior para quee] aceite destilado penetre en ]a escala graduada.

6. Leer el volumen de aceites esenciales.

N 1 P . d . ]0'] ttuloxfxlOOatas: . orcentaje e aceItes va ah es = ---d-:----l:-----peso e a muestra

2. Referencia del mtodo: Cocking and Midd]eton, J.Pharm. Pharmacol., 8,435-42.

3. f = densidad del aceite esencial.

l. Pesar ]0,0 g de muestra y aadir 50,0 mI de hidrxido sdico0,5 M. Agitar.

2. Aadir 50 mI de agua destilada caliente. Agitar.3. Despus de enfriar hacer una retrotitu]acin con cido clorhdri-

co 0,5 M usando fenoltaleina como indicador o, en el caso demuestras oscuras, siguiendo el cambio de pH.

Notas: ]. El procedimiento para mdir el pH se describe en laseccin correspondiente.

64

I

I

METODOS DE ANALISIS

2. Los factores de los cidos se indican en la Tabla 1.3. En el caso de mermeladas expresar la acidez de la forma

siguiente:

..

FrutasUvasMelocotones, alba-

ricoques, ciruelas

como cido ctricocomo cido tartrico

como cido mlico

Tabla 1

65

~I..-J'..

Ir1~,

..

Factores de diversos acidos para soluciones 0,1 M.

(e)

Acido acticoAcido ctricoAcido lcticoAcido mlicoAcido olicoAcido tartrico

0,006005 g mel0,007009 g me l0,009008 g me l0,0067 g mel0,028245 g mel0,007504 g me l

1. Introducir la muestra en un t:rlcnmeyer de boca ancha que conten-ga 100 mI de agua destilada hirviendo.

2. Colocar un tapn de corcho y agitar intermitentemente durantems de diez minutos.

3. Determinar la acidez utilizando la tcnica de medida del pH que sedescribe en los pasos siguientes.

4. Retirar el tapn de corcho e insertar un tapn de goma provisto(a) un electrodo de vidrio (b) un electrodo de calomelano, (e) untubo de entrada del nitrgeno, (d) el pico de una bureta y (e) untubo corto de salida que permita el escape del nitrgeno (antes deacoplar los electrodos del pH-metro deben normalizarse con solu-ciones tampones, como se describe en P4). .

5. Comenzar. a burbujear nitrgeno en la solucin problema noslo para desprender el dixido de carbono presente sino tam-bin para agitar la solucin.

6. Medir el pH y aadir pequeas cantidades, a intervalos, de solu-cin de hidrxido sdico 0,02 M, registrando el pH dos minutosdespus de cada adicin.

7. Continuar la adicin de hidrxido sdico hasta alcanzar un valorpH de 9,0.

8. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos, ycomprobar el pH-metro con soluciones tampones conocidas.

9. Construir una grfica semilogartmica relacionando el pH de la so-lucin frente al volumen de lcali aadido.

10. Determinar el punto de equivalencia sobre la grfica semilogartmi-


ca, i. e. el punto del eje del volumen en el que la velocidad de cam-bio de pH es mxima.

Ii ..~: !i Notas: l. Cuando por determinaciones previas se conozca el punto

de equivalencia aproximado debe repetirse la pruebausando un margen ms estrecho de pH.

2. Ajustar la adicin de la solucin titulante para obtenercambios de pH de 0,2 a 0,3 unidades .

. 3. Tambin puede hacerse una grfica diferencial en la cualla escala vertical (eje de ordenadas) indique el grado decambio de pH por unidad de volumen de la solucin ti-tulante (e. g. 0,5 mI) frente al volumen de dicha solu-cin - el punto de equivalencia est indicado normal-mente por un pico puntiagudo.

Acmo ACETICO A4a-b

I

I

(a)l. Pesar 50 g de muestra en un matraz de 500 mi de capacidad provis-

to de dos tubuladuras lateralas y aadir 200 mi de solucin de clo-ruro sdico al 20 por ciento. Tapar.

2. Hacer una marca en el frasco que indique el nivel del lquido.3. Conectar una tubuladura lateral del matraz a un generador de va-

por y la otra a un condensador. El extremo del tubo de entradade vapor tiene que estar sumergido en la solucin salina.

4. Hacer pasar vapor a travs de la solucin calien te y recoger el des-tilado en un erlenmeyer.

s. No permitir que el nivel de la solucin descienda de la marca he-cha en el matraz.

6. Titular el destilado con hidrxido sdico usando fenoltaleina co-mo indicador. Calcular el contenido en cido expresndolo comocido actico.

(b) . .l. Tomar 25,0 mI de la solucin acdica, diluir con 50 mi de agua

destilada, y titular frente a NaOH O, I M usando fenoltaleina comoindicador.

2. Tomar otros 25,0 mI de solucin problema y colocarlos en unacpsula de evaporacin de porcelana blanca.

3. Evaporar sobre bao maria hasta que el volumen sea pequeo.4. Aadir 25,0 mI de agua destilada y repetir la evaporacin. Repetir

la adicin de agua y evaporar nuevamente.5. Aadir 25,0 mI de agua destilada y titular frente a hidrxido s-

dico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.6. La diferencia entre los dos ttulos se debe a los cidos voltiles y

debe calcularse como cido actico.

r - ~::{(t'~+"#imtt*iH'7:':~" C:',-:uij \' ~,"!::;~'Wf':i(,,:

'0 la: I mI de hidrxido sdico 0,1 M = 0,006005 g de cido ac-tico.

_____ . IIETODOS DE ANALISIS 67

.t

f'

ACIDO ASCORBICO ASa-b(a)

Nota: El peso del cido ascrbico se calcula de la forma siguiente:

t = ttulodt = mI de la solucin de coloranteN = normalidad del tiosulfato sdico

6. La titulacin termina cuando aparece por primera vez un tono rosay debe realizarse en menos de un minuto y sin consumir ms deI,S mI.

i"

txNx88xlOO1000 x dt

mg de cido ascrbico/ml colorante =

l. Tomar 10,0 mI de muestra 10,0 mI de una solucin de la mues-tra al 10 por ciento y diluir a 100,0 mI en matraz volumtrico consolucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.

2. Filtrar la solucin a travs. de papel de filtro Whatman nmero 4.3. Pipetar 10 mI de la solucin filtrada a un erlenmeyer y aadir 15. mI de solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.4. Titular, usando microbureta, con solucin acuosa de indofenol al

0,04 por ciento.5. La solucin de indofenol puede prepararse pesando 0,100 g de

diclorofenolindofenol sdico y aadiendo 10 mI de agua. La solu-cin debe transferirse a travs de un filtro a un matraz volumtri-rico de 2S0 mI. El residuo debe lavarse perfectamente y la solu-cin y lquido de lavado se diluye a 2S0,0 mI. Esta solucin deQeprepararse antes del uso y almacenarse en sitio fresco. Se estanda-riza de la forma siguiente: a 10,0 mI de la solucin colorante seaaden S mI de solucin de yoduro potsico al SO por cientoaproximadamente y 10 mI de cido clorhdrico 1 M. Despusde dejar reposar durante dos minutos, la solucin se titula con so-lucin de tiosulfato sdico 0,01 M usando almidn romo indicador.

El peso equivalente de cido ascrbico es el siguiente:

f x t x 100 x I00mg de cido ascrbico/l 00 mI = -:-------:----:---:--

volumen tomado x volumen desolucin filtrada

f = factor del colorantet = cantidad de solucin colorante requerida en la titulacin

1. Colocar en un matraz de plstico de 200 mi una cantidad de mues-tra suficiente que contenga alrededor de 10 mg de cido ascrbico.

2. Aadir 100 mI de una solucin metanlica de cido metafosfrico(preparado disolviendo 40 g de cido. metafosfrico en 160 mi decido actico y 800 mi de metanol ya continuacin diluir a 2 litroscon agua destilada).

3. Agitat vigorosamente en un agitador automtico durante quinceminutos y seguidamente dejar en reposo durante un minuto.

4. Filtrar la mezcla a travs de lana de vidrio en un pesasustancia ydiluir con solucin tampn.

5. Transferir a la cmara de dilisis de un Auto-Analizador Techni-con y aadir una cantidad fija de solucin colorante de indofenol(preparada diluyendo 75 mg de 2:6 dicloro indofenol con 100 mide acetona y 3 mi de Tween 80 antes de enrasar a 2 litros con aguadestilada).

6. Medir el descenso en la absorbancia a 520 nm y comparar frente alos resultados obtenidos con diferen tes concen traciones de cidoascrbico preparadas a partir de una solucin patrn de 200 mg de'componente puro en I litro de agua destilada.

68

(b)

Notas:

ANAUSIS DE ALIMENTOS

1. Mtodo de D. C. Egberg, et al., 1973, J. Sci. Fd Agric.,24,789-94.

2. La interferencia del color debe ser mnima a 520 nm;si se sospecha que el color de la solucin afecta a losresultados deber usarse un blanco en una clula de flu-jo contnuo.

3. Los lavados deben ser de naturaleza metanlica prepa-rado por mezcla de 80 mI de cido actico glacial y400 mi de metanol y diluida a I litro.

(a)ACIDO BENZOICO A6a-b

r

l. Transferir 10 g de muestra a un embudo de separacin y aadir200 mI de solucin de cloruro sdico a saturacin.

2. Acidificar, usando tornasol como indicador, con cido clorhdri-co concentrado p. a~

3. Extraer con 70 mi, 50 mi, 40 mi y, finalmente 30 mi de ter die-tlico. En esta fase puede ser necesario centrifugar para romper laemulsin.

4. Lavar los extractos etreos combinados con 50, 40 Y 30 mI deagua destilada conteniendo tres gotas de cido clorhdrico concen-trado.

S. Diluir el extracto etreo a 200,0 mi6. Medir la absorbancia con espectrofotmetro a tres puntos determi-

nados de la siguien te manera:Medir la absorbancia entre 265-280 nm con espectrofotme-

tro provisto de registrador, de una solucin de50 mg de cido ben-zoico disuelto en un litro de ter. Registrar la longitud de onda delprimer mnimo de la curva (punto A), del mximo (B) y el puntomnimo final (C). Obtener curvas similares con soluciones que con-tienen 20, 40, 60, 80, 100 Y 120 mg de cido ben"zoico puro/litro.

7. Representar la diferencia entre B y la media aritmtica de A y Cfrente a la concentracin.

8. La cantidad de cido benzoico puede calcularse por referencia a lacurva patrn.

METODOS DE ANALISIS 69

la....

~.t

~..

Notas:

(b)

l. En un aparato correctamente ajustado las lecturas de laabsorbancia se efectan a 267,5, 272 Y 276,5 nm paraA, B YC respectivamente.

2. La concentracin de cido benzoico multiplicada por1:18 da la cifra equivalente de benzoato sdico.

l. Aadir a 50 mi de muestra 25 mI de una solucin tampn de pH4,0.

2. Aadir 25 mI de ter dietI1ico, agitar, dejar que se separen ydespreciar la capa de ter dietlico..

3. Repetir la extraccin de ter dietlico con otras dos cantidades de25 mi del disolvente.

4. Combinar los extractos dietlicos y lavar con 5 mi de la solucintampn. Combinar esta solucin acuosa de lavado con la solucinde la muestra.

5. Evaporar cuidadosamente el ter en bafl.o maria. La solucin deberetirarse del bao cuando se haya reducido a un volumen inferiora 5 mi y el solvente restante se evapora utilizando corrientes deaire.

6. Disolver el residuo en 5 mi de solucin acuosa de acetona al 50 porciento y titular con hidrxiQo sdico 0,05 M usando fenal rojo co-mo indicador.

7. Calcular el contenido en cido benzoico teniendo en cuenta quecada mi de NaOH 0,05 M utilizado equivale a 0,0061 g de cidobenzoico.

ACIOOS GRASOS LmRES A7

l. Pesar 10 g de muestra fundida.2. Disolver la muestra en 100 mI de etanol neutralizado caliente.


3. Titular la muestra usando solucin de hidrxidO sdico 0,01 0,1M y fenoltaleina como indicador. Agitar vigorosamente durante latitulacin manteniendo la solucin caliente.

4. Calcular la cantidad de cidos grasos libres expresandola en cidoGlico.

Notas: l. El alcohol neutralizado se prepara hirviendo 50 mI deetanol, aadiendo unas gotas de fenoltaleina y titulan-do fren te a hidrxido sdico 0,01 M.

2. Indice de acidez = 0,561 x ttulo (0,01 M)peso de la muestra en g

Los factores de lo~ cidos (0,01 M de lcali) son:cido luricocido palmticocido olico

0,002000,002560,00282

ACIDO FUMARICO AS'

1. Preparar en un polargrafo una curva patrn utilizando diferentesconcentraciones de cido fumrico y corriente de difusin (corre-gida de corriente residual) a temperatura y tiempos de verti-do conocidos.

2. Hacer burbujear nitrgeno a travs de las soluciones patrn y de lamuestra para expulsar el oxgeno y aadir 2 gotas de azul de bro-mocresol.

3. Colocar el extremo del electrodo de mercurio (ctodo) en la solu-cin de la muestra y ajustar la velocidad de vertido a 20 por minu-to.

4. Insertar un electrodo de calomelano (nodo).5. Aplicar un incremento en el voltaje negativo desde cero y anotar el

punto en el cual el voltaje desciertde indicando que la muestra seha reducido.

6. Representar graficamente corriente frente al voltaje aplicado.Notas: l. Las condiciones para el cido fumrico son un soporte

de cloruro amnico, reduccin - 1,65 V Y un "pool"de mercurio.

2. Referencia del mtodo, 1966,1. A. o. A. e, 49, 701-2.

ACTIVIDAD ENZIMATICA A9

1. Tomar muestras de aquellas partes del producto que se sospechano han recibido el tratamiento trmico completo.


2. Colocar las muestras en una cpsula de porcelana blanca y exten-der sobre ellas una solucin recin preparada de guayacol al 1 porciento (l g de guayacol en etanol al 50 por ciento). Inmediata-mente extender una solucin de perxido de hidrgeno al 1 porciento sobre la superficie del corte.

3. La aparicin de una coloracin pardo-rojiza sobre la superficie, an-tes de transcurrir tres minutos, indica un bajo grado de blanquea-miento. Los colores que puedan aparecer subsiguientemente no de-ben ser tenidos en consideracin.

Notas: l. Mtodo ideado por Joslyn, M. A., J. A. O. A. e,1953,36.161-78.

2. Apropiado para verduras congeladas.

ACTIVIDAD PEROXIDASA AIO

l. Preparar una solucin acuosa de guayacol al 1 por cien to y una so-lucin de perxido de hidrgeno de 5 volmenes. Mezclar volme-nes iguales.

2. A 50 g de muestra aadir 20 mI de la solucin mixta. Agitar per-fectamente.

3. Verter la mezcla en cpsula de porcelana blanca y observar la apa-ricin de una coloracin roja.

4. Si no aparece color rojo en menos de un minuto no existe activi-dad peroxidasa significativa.

ExtraccinAFLATOXINA All

l. Extraer de modo contnuo, durante cuatro horas, una muestrade 20 g de cacahuete en el aparato de Soxhlet usando metanolp. a.

2. Evaporar el metanol hasta dejar 50 mI y transferir, con ayuda de25 mI de agua, a un embudo de separacin.

3. Lavar el matraz con 25 mI de cloroformo y aadir el lquido de la-vado al embudo de separacin.

4. Agitar, dejar reposar, separar y recoger la capa inferior de cloro-formo.

5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de25 mI de cloroformo.

6. Evaporar los extractos de cloroformo combinados hasta dejar unvolumen de20 mI.

7. Transferir el extracto de cloroformo a un matraz volumtricoy diluir a 25 mI. Esta es la Solucin A.

8. Tomar 5 mi de la Solucin A y diluir a 50 mi con cloroformo.Esta es la Solucin B.

Examen cromatogrfico en capa fina (ver pg. 247)Realizar el examen en las condiciones siguientes:Solucin problema: las descritas en el procedimiento de extraccin.Sistema solvente: cloroformo: metanol (19: 1)Soporte: slica gel G.Espesor de la capa: 508 JIm.Dimensiones de la placa: 10 x 20 cm.Condiciones de activacin: 1000 C duran te una hora; almacenar du-

rante 18 horas en desecador antes de usar.Volumen de la muestra: 5 x 10-3 mi de solucin B; I x 10-2 mi de

solucin A; 2 x 10-2 mi de solucin B.Distancia de migracin del solvente: 10 cm.Condiciones cromatogrficas: en luz dbil.Condiciones de desecacin: aire seco.Condiciones de deteccin: examinar con luz U.V. (3650 ft..) a 30 cm'

de distancia en habitacin oscura.Aspecto de las manchas: la fluorescencia prpura-azulada a R f 0,5-

0,55 indica aflatoxina Bl ; la fluorescencia verde-azulada a R f 0,45-0,50 indica aflatoxina G f .

Cuanta: fluorescencia con 5 x 10-3 mi de solucin B, muy alta; con2 x 10-2 mi de solucin B, alta; con Ixl 0-2 mi de solucin A,media.


Nota: Este mtodo ha sido desarrollado en el Tropical Produc-ts Institute, Grays Inn Road, London.

AGUA AADIDA A12

r

l. Preparar un frasco de Dewar cilndrico de 28 cm, contenido enuna funda metlica de la manera siguiente: Cerrar hermticamenteel frasco con un tapn de corcho de 3 cm de grosor. Atravesar eltapn con un tubo metlico de 250 mm por 33mm y con otro tu-bo metlico que se extienda hasta la base del frasco y forme en elextremo un asa con perforaciones y un tubo en forma de T parapermitir la salida del vapor. A travs del tapn fijar tambin un ter-mmetro e igualmente un tubo de congelacin de 240 mm por29 mm en el cual se introduce un termmetro de Hortvet y un pe-q ueo agitador.

2. Poner en el frasco 400 mi de ter previamente enfriados a 100 C.

METODOSDE ANAL1SIS 73

Notas:

3. Pasar aire a travs del frasco para evaporar.elter y, en consecuen-cia, reducir an ms su temperatura.

4. Continuar reduciendo la temperatura hasta que descienda a -30 Cmanteniendo al mismo tiempo el volumen de ter constante.

5. Poner 30-35 mi de agua destilada a 100 C en un tubo de congela-cin y reducir la temperatura agitando a un ritmo de un golpe porsegundo.

6. Cuando la temperatura se eleve como consecuencia de la congela-cin, observar el termmetro hasta que la temperatura permanez-ca estacionaria durante al menos un minuto. Leer con una preci-sin de 0,00 Io C.

7. Repetir usando 30-35 mi de muestra.

1. Porcentaje de agua aadida , ( f-;,T1100-M)donde Ts punto de congelacin medio de la leche

normal (-0,5400 C).T = punto de congelacin de la muestra..M = slidos totales.

2. El termmetro debe calibrarse frente a una solu-cin patrn de sacarosa. El punto de congelacin deuna solucin de 7 g de sacarosa en 100 mi de aguadestilada es -0,4220 C, y con 8,5 g en 100 mi es-0,5200 C.

3. El lmite legal mnimo del punto de congelacin nor-malmente aceptado es de -0,5300 C.

Nota: 1 mI de cido clorhdrico 0,1 M = 0,00691 g de carbonatopotsico.

A13ALCALINIDAD DE LA CENIZA

l. Aadir a la ceniza 20 mI de cido clorhdrico 0,1 M.2. Disolver calentando en bao caliente y filtrar la solucin a travs

de papel de filtro Whatman nmero 54. Evitar salpicaduras. .3. Lavar la cpsula de evaporacin y el papel de filtro con agua desti-

lada caliente. Repetir haciendo otras dos extracciones cidas.4. Enfriar la solucin filtrada y titular con hidrxido sdico 0,1 M

usando anaranjado de metilo como indicador.S. La diferencia entre los volmenes de cido clorhdrico aadido y

de hidrxido sdico es debida a la alcalinidad de la ceniza.6. Calcular la alcalinidad expresndola en carbonato potsico.

l. Transferir 5 g de muestra a un tubo previamente pesado, aadir5 mi de benceno y 15 mi de solucin de clorhidrato de hidroxila-mina 0,5 M.

2. La. solucin de clorhidrato de hidroxilamina se prepara disolvien-do 3,475 g de producto puro en 95 mI de etanol (60 por cienfovo vo )' Aadir diez gotas de anaranjado de metilo y ajustar, usandosolucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M, a color amarillo.

3. Diluir la solucin problema a 100 mI con etanol del 60 por ciento(vo vo )'

4. Agitar vigorosamente y titular con solucin alcohlica dehidrxi-do potsico 0,5 M el cido liberado hasta que el color amarillo per-manezca inalterado durante dos minutos. Anotar el volumen delcali utilizado.


ALDEHIDOS A14 3

4

5

.,

(1

1

Notas: t x f x 1,008 x 1001. Porcentaje de aldehidos = --------W

donde t = ttuloW = peso tomado

2. Los factores f son los siguientes:

benzaldehido 0,053aldehido cinnmico 0,066citral 0,076cuminaldehido 0,074aldehido decclico 0,078

3. Referencia: Ollicia/ Standardized and RecommendedMethods 01 Ana/ysis. 1963, W. Heffer and Sons Ud.

2

.34'S

6

7a

(a)

ALMIDON A15a-e

r

1. Transferir 10 g de muestra a un cucurucho de papel de filtro What-man nmero 40 y lavar cuatro veces con ter etlico y cuatro ve-ces con etanol al 70 por ciento.

2. Dejar drenar y transferir papel de filtro y contenido a un vaso deprecipitados. Aadir 5 mI de cido clorhdrico al 50 por ciento(vo vo ) y desintegrar el papel de filtro con una varilla de vidrio. Aa-dir otros 10 mi de cido clorhdrico en cantidades de 1 mI durantetreinta minutos.

METODOS DE.ANALISIS 7S

3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico usando agua destilada. Agi-tar durante cinco minutos.

4. Filtrar a travs de un crisol de Gooch y pipetar SO mI de filtrado aun vaso de precipitados de forma baja y 2S0 mI de capacidad que'contiene lIS mI de etanol del 96 por ciento.

5. Agitar durante un minuto, lavando las paredes con etanol al 70por ciento. Dejar en reposo durante cinco minutos.

6. Decantar a travs de un crisol de Gooch, previamente pesado, la-vando el precipitado con 100 mi de etanol al 70 por ciento y 100mi de alcohol del96 por ciento.

7. Desecar durante tres horas alOSa C el crisol de Gooch con el re-siduo. Pesar.

(b)

1. Colocar el residuo de las determinaciones de humedad y grasa (m-todo G14a) en un erlenmeyer de cuello esmerilado de SOO mi decapacidad.

2. Aadir 107 mi de solucin de cido clorhdrico (100 mi de aguadestilada y 7 mi de cido clorhdrico concentrado).

3. Calentar a reflujo durante una hora. .4. Enfriar y neutralizar con hidrxido sdico.S. Transferir a travs de papel de filtro Whatman nmero 1 (o equiva-

lente) a un matraz volumtrico de SOO mI.6. Clarificar con S mI de acetato de cinc al 12 por ciento y S mI de

ferro cianuro potsico al 6 por ciento.7. Diluir hasta la seal de enrase y filtrai.8. Realizar una determinacin de azcar reductor por el mtodo de

Lane Eynon.

Nota: Porcentaje de azcar invertido aparente x 0,94 = porcenta-je de almidn.

(c)

1. Pesar 10 mI de muestra finamente picada en tubo de centrfuga de2S0 mI y aJ1adir 100 mi de agua destilada, 5 mI de acetato de cincal 12 por ciento y S mI de ferrocianuro potsico al 6 por ciento.

2. Mezclar por agitacin. Centrifugar a 1.SOO t.p.m.3. Decantar a travs de papel de filtro Whatman nmero 3.4. Repetir el proceso para efectuar otras dos decantaciones usando

25 mI de agua destilada a la que se ha aadido 1 mI de la solucinde ferrocianuro potsico y otro de la solucin de acetato de cinc.Lavar el sedimento en el papel de filtro.

S. Retirar el embudo de papel de filtro (con su contenido) y colocar-

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.lo en erlenmeyer de 250 mI. Perforar el papel de filtro y lavar elcontenido en el erlenmeyer usando 90 mi de cido clorhdrico1,5 M caliente.

6. Sumergir el erlenmeyer en bailO de agua caliente hasta un nivelequivalente al del lquido interior. Agitar con varilla de vidrio decuando en cuando y man tener estas condiciones duran te hora ymedia.

7. Enfriar y alcalinizar al tornasol usando solucin de hidrxido sdi-co al 20 por cien too Ai'adir 10 mi de cido clorhdrico al 12 porciento (vo /vo )'

8. Transferir a erlenmeyer de 200 mI. Ai'adir 15 mI de cido fosfo-tngstico al 20 por cien to y diluir hasta la sei'al de enrase sin teneren consideracin la capa de grasa.

9. Dejar reposar durante treinta minutos y seguidamente filtrar a tra-vs de papel de filtro Whatman nmero I (o equivalente).

10. Pipetar 1 mi de filtrado a un tubo de ebullicin y ai'adir 5 mI desolucin de fenolato sdico. (Disolver 8 g de 2:4 dinitrofenolatosdico y 2,5 g de fenol en 200 mi de solucin de hidrxido sdicoal 5 por cien too Por otra parte disolver 100 g de sal de Rochelle en700 mi de agua destilada. Mezclar y diluir a un litro).

11. Cubrir la boca del tubo de ebullicin con una bola de vidrio. Ca-lentar durante seis minutos en bao de agua hirviendo. Enfriar du-rante tres minutos. Diluir a 200 mi en matraz volumtrico.

12. Despus de dejar reposar la solucin durante veinticinco minutosleer la adsorbancia en un colormetro fotoelctrico a una longitudde onda de 540 nm.

13. Realizar una determinacin en blanco usando 0,40 g de dextrosadiluidos a 200 mI con cido clorhdrico O, 17M.

Notas: 1. Este mtodo es el de Blanchard, J, F., J. A. o. A. C,1958,41, (2), 288.

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2. PorcentaJ'e de azcar reductor = "A' muestra'A"patrn

centracin de la dilucin.

AMINOACIDOS

x con-

A16

l. Dejar a reflujo la muestra con cido clorhdrico 6 M durante 24horas. Evaporar a sequedad en evaporador rotatorio.

2. Aadir agua y evaporar a sequedad.3. Realizar el examen cromatogrfico en las condiciones siguientes:

Solucin problema: solucin al 10 por ciento de la muestra trata-da en solucin acuosa de isopropanol al 10 por ciento.

Sistema solvente: n-butanol: cido actico: agua (12:3:5).


.,' ,

Soporte: papel Whatman nmero l.Longitud del papel: 50 cm.Mtodo cromatogrfico: descendente (ver pg. 245).Tiempo de desarrollo: 12 horas.Solucin reveladora (pulverizacin): solucin acetnica de ninhi-

hidrina al 0,25 por ciento.Condiciones de revelado: mantener durante 20 minutos a 105 C.

1050 C.Comparacin: frente a muestras puras de clorhidrato de amino-

cidos.

(a)ANTIOXIDANTES A17a-d .

Extraccinl. Disolver 10 g de muestra en 100 mI de hexano o cloroformo.2. Agitar la solucin con cuatro alcuotas sucesivas de 25 mI de eta-

nol p. a. del 80 por ciento (vo /vo ) y cuatro alcuotas sucesivasd~25mI de acetonitrilo p. a. o de acetato de etilo p.a.

3. Combinar los extractos y evaporar a sequedad en evaporador rota-torio.

4. Disolver el residuo en 2 mi de etanol.

Exa.men por cromatografa en capa fina (ver pg. 247)Solucin problema: la preparada (o al 0,1 por ciento en etanol),Sistema solvente: (a) hexano: cido actico glacial (2:0,5); (b) prime-

ra prueba benceno, segunda prueba acetonitrilo.Soporte: (a) slica gel G: Kieselguhr G (50:50); (b) slica gel G.Espesor de capa: 250 J,lm. .Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.Condiciones de activacin: 1000 C durante 30 minutos.Volumen de muestra: 5 x 10- 6 mI.Distancia de migracin del solvente: 12 cm.Condiciones de desarrollo: desarrollar una vez ms.Condiciones de desecacin: caliente.Deteccin 1a: cido fosfomolbdico al 1,5 por ciento en etanol; man-

tener la placa en atmsfera de vapores de amoniaco.Aspecto de las manchas: azul = BHA, eugenol azul/gris = BHT; par-

dusco = guayacol; pardusco/verde = galatos de NDGA. .Deteccin 2a : 2:2:6 dicloroquinonacloroimida (lO mg en 100 mI

ter).Aspecto de las manchas: azul = BHA; amarillo = BHT; prpura =

NDGA; grisceo/prpura = galato de propilo.

"

l. Extraer la muestra durante la hoche con 200 mI de ter de petr-leo p. a.

2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matrazde evaporacin.

3. Lavar el residuo tres veces con cantidades adicionales de ter depetrleo p. a.

4. Concentrar el extracto y lquido de lavados a un volumen de 3 mIy diluir a 5,0 mI.

Examen por cromatografia en fase gaseosa (ver pg. 249)

78

(b)


I

5. Examinar por cromatografa de gases de la forma siguiente:Volumen de la muestra: 3 x 10-5 mI.Muestra de referencia: soluciones de BHA y BHT.Temperatura de la columna: 2200 C.Gas portador: helio.Velocidad de flujo: 80 mI min-1 Detector: ionizador de llama.

(c)Extraccin

1. Agitar una parte de muestra con 2,5 partes de metanoldel9S porciento.

2. Dejar reposar durante 15 minutos a 500 C.3. Eliminar, con pipeta, la capa superior.4. Repetir con otras 2,5 partes de metanol.5. Combinar los extractos y anadir una pequena cantidad de carbona-

to clcico.6. Filtrar.

Deteccin

l. Preparar un papel cromatogrfico Whatman nmero 3 MM de 20. cm impregnado de aceite sumergindolo en una solucin de aceite

de oliva al 10 por ciento en ter. Dejarlo secar.2. Aplicar la solucin problema a intervalos de 2 cm.3. Desarrollar hasta que el solvente (metanol al 65 por ciento) haya

migrado 12 cm.4. Retirar el papel y dejarlo secar.5. Sumergirlo en cido fosfomolbdico al 1 por ciento en acetona.

Drenar.6. Colocar el papel en una cmara que contiene una pequea cpsula

con amonaco concentrado. .7. Los antioxidantes aparecen en forma de manchas azules.

METODOS DE ANALISrS

Antioxidantes Valores Rr aproximados

Hidroxitolueno butilato (BHT) OGalato de dodecilo 0,11Hidroxianisol butilato (BHA) 0,33Galato de octilo (OG) 0,52Galato de propilo (PG) 0,78

(d)

Antioxidante (sobre la superficie de la fruta)

79 fI-, 'ji I

I_.

1. Lavar con hexano la superficie de 24 unidades de muestra.2. Recoger el lquido de lavado y concentrarlo a 500 C mantenin-

dolo al bao maria.3. Disolver el residuo en acetona ya continuacin enfriar Ja solucin

hasta -100 C al objeto de precipitar la cera presente.4. Filtrar a travs de papel de filtro enfriado, lavando con ms aceto-

na refrigerada.5. Concentrar la acetona.6. Examinar por cromatografa' bidimensional en capa fina sobre pla-

cas con soporte de slice gel (F254 , 20 x 20 cm) usando(a) 1~ etapa: Benceno

2a etapa: Eter. di-isopropilo: hexano, 1:3Id entificacin:ocumeno-2,4-d initro fenil-hidrazina

o (b) 1a etapa: Cloroformo en una atmsfera del 80 por cientode humedad relativa y a continuacin cualquiera de lasdos etapas anteriores

o (e) cromatografa mono-dimensional con hexano

Notas: l. El mtodo de cromatografa de gases se basa en el de-sarrollado por Battery, R. E., Instrumental Methodosof Pood Analysis, 1961, Interscience. .

2. La cantidad aproximada de antioxidante puede calcu-larse de la siguiente forma:

superficie x g/mI patrn x 5 x 106ppm =--~------------

superficie del patrn x gramos de muestra

3. Mtodo de Anet, E. F. L. J., 1974,1. Sci. Fd. Agre.,25, 299-304.

4. En la comunicacin especial nO 1, 1963, Associationof PublicAnalysts, se describen otros mtodos.

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l. Pesar lag de muestra y aadirlos a SO mi de agua destilada conte-nidos en un frasco Gutzeit (puede servir un frasco de boca anchacon 12S mi de capacidad).

2. Pipetar a los frascos de Gutzeit cantidades adecuadas de una solu-cin diluida patrn de arsnico de modo que el contenido en ars-nico oscile en tre 20 y 200 ppm. Las soluciones diluidas de ars-nico se pueden preparar a partir de una solucin madre de arsni-co preparada de la manera siguiente. Disolver 1,320 g de xido ar-senioso en 20 mI de hidrxido sdico I M, diluir a sao mi conagua destilada, neutralizar con 20 mi de cido clorhdrico I M Yfi-nalmente diluir en matraz volumtrico a 1000 mi con agua destila-da. Esta solucin contiene I mg de arsnico por mI.

3. Aadir a cada frasco, 10 mi de cido clorhdrico brominado y ca-lentar para disolver. Aadir varias gotas de solucin d~ cloruro es-tannaso para eliminar el bromo, 10 g de cinc exento de arsnico y2 mI de alcohol amlico. Tapar.

4. El tapn de goma utilizado para cerrar el frasco se prepara hacien-do un taladro en el tapn que permita introducir muy ajustada~mente un tubo de vidrio de 20 cm de longitud y 7 mm de dime-tro interno. La parte del tubo que penetra en el frasco debe poseermenor dimetro. En este tubo se coloca una tira enrollada de pa-pel de filtro que ha sido sumergida en solucin de acetato de pio-rno al 10 por ciento y posteriormente penetrar en un tapn degoma ("A") de 2,S cm de dimetro cuya base menor se halla en laposicin proximal al frasco. Otro tubo de vidrio de S cm de longi-tud se introduce en otro tapn perforado ("B") de forma tal queel extremo terminal del tubo quede a nivel de la base mayor del ta-pn.

S. Preparar papeles de cloruro mercrico sumergiendo papel de filtroWhatman del nmero 40 en solucin de cloruro mercrico a su-turacin. Drenar y desecar a sao c. Cortar el papel en trozos cua-drados de 3 cm de lado y almacenarlos en frasco oscuro al amparode la luz.

6. Colocar uno de los papeles de cloruro mercrico sobre la partesuperior del tapn "A". Sobre ste fijar el tapn "B" de forma quela luz de los tubos de vidrio coincida. Mantener unidos los taponescon un "clip" metlico o con una banda elstica fuerte.

7. Mantener el aparato sobre bao de agua semicaliente durante 4Sminutos.

8. Retirar el papel mercrico y compararlo con los obtenidos frente acantidades conocidas de solucin de arsnico.

80 ANALIsrs DE ALIMENTOS

ARSENICO A18

,

Notas: l. El papel del cloruro mercrico no debe tocar al papelde acetato de plomo.


2. Cuando se trata de determinaciones exactas el papelde cloruro mercrico debe prepararse en el momentodel uso. Sin embargo, los papeles almacenados duran-te 2 meses sirven para el trabajo de control rutinario.

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1/AZUCAR INVERTIDO DE LA MIEL 19 ~.

l. Disolver 2g de miel en 10 mi de agua destilada y extraer con 30mI de ter.

2. Eliminar el ter en un embudo qe separacin y concentrar el volu-men de la capa de solvente a 5 mI.

3. Aadir 2 mI de solucin de resorcinol al 1;0 por ciento. Agitar.4. La aparicin de un color rojo cereza indica la presencia de azcar

invertido comercial.

Notas: 1. Esta prueba fu descrita por White, J. W.,J. A. O. A.e., 1962,3,45.

2. La solucin de resorcinol debe prepararse antes de suuso disolviendolo en cido clorhdrico concentrado.

AZUFRE A20

l. Pesar cantidades de muestra de I gramo de peso en una cpsulade porcelana, aadir 5 mI de agua destilada y 25 mi de cido n-trico fumante (PRECAUCION).

2. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar en reposo durante 18 horas.3. Aadir 5 mI de nitrato magnsico 2 M Y evaporar a sequedad en

un bao de agua dentro de una campana de gases con suficienteventilacin.

4. Completar la evaporacin usando una placa caliente y finalmenteincinerar a 4500 C durante tres horas.

5. Enfriar y diluir el residuo en 25 mIde cido clorhdrico 6 M.6. Una vez fro transferir dicho volumen a un matraz volumtrico de

250 mI de capacidad y diluir hasta la seal de enrase con agua des-tilada.

7. Dejar que se deposite las sustancias insolubles.8. Tomar una alcuota adecuada del lquido claro (suficiente par

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