Control y aseguramiento de la calidad PC.pdf

Estudios de CalidadRosalina Gonzlez Forero, Phd

Prctica Recurso Libre

- Ruido- Aire

Prctica Recurso Utopa:- Agua- Suelo

RosalinaExplica el Soporte o Fundamento

Indica Parmetros de Calidad de la Informacin ObtenidaSuministra Manuales e Informacin Previamente

Retroalimenta

Estudios de CalidadLeen Materiales Suministrados

Hacen el Muestreo Anlisis de Laboratorio*

Generan Datos de LaboratorioIndican la Toxicidad de las muestras analizadas

Verifican Calibracin Entregan Materiales y Protocolos de muestreo

Ubican y hacen muestreo Prctica LibreBuscan Normatividad Vigente Previamente

Interpreta Datos GeneradosGenera Indicadores Ambientales

Proponen Soluciones AmbientalesSe genera informe de Consultora

Se genera informe de Autoridad Ambiental

Prctica Recurso

Libre:- Agua- Suelo

Informes Finales, I Congreso de Identificacin Qumica de Contaminantes y Estudios de Calidad (Pster, Conferencia) Intergrupal Realizar un informe final

escrito de del Recurso libre donde se haga todo el anlisis el ambiental.

Organizar el I Congreso de Identificacin Qumica de Contaminantes y Estudios de Calidad, donde a travs de sesiones orales y psteres presente cada grupo un pster y una sesin oral el proyecto de Prctica y el Juego. (Deben organizarlo con suficiente tiempo, hay que tener invitados, solicitar lugar, 1 miembro de cada grupo forma el comit organizador, etc.)

Metodologa Trabajo Virtual

Todos los documentos grupales de clase e intergrupales se trabajarn a travs de Google Chrome, Drive y Google Docs.

Ventajas:

No hay que imprimir nada

Se observa el aporte personal de cada uno de los integrantes

Se evita la confusin de archivos

Se evita la creacin de mltiples archivos

Todos los integrantes pueden trabajar al tiempo

Demostracin

Actividad # 1

Instalar Google Chrome

Abrir cuenta en gmail

Enviarme los correos gmail de forma individual al correo [email protected] indicando al grupo que pertenecen

Cronograma y Notas

6 10 Abril Aseguramiento de Calidad - Suelos

13 17 Abril Suelos - Agua

20- 25 Abril Estudio de Calidad Libre

Notas: Parcial

Sustentacin Individual Estudio de Calidad

Trabajo Grupal Informe de Consultora, Autoridad Ambiental

Requisitos de Entrada

Induccin de Laboratorio

Conocimientos Previos

Calidad en Estudios Ambientales

Antes

Durante

Despus

Aire

Suelo

Agua

Estudio Ambiental

Aseguramiento de la Calidad y Control de Calidad Aseguramiento de la Calidad: Principios definidos, documentados y

estrictamente seguidos tal que la exactitud del estudio est en un alto nivel de confiabilidad y sea legalmente defendible. Documentacin

Transporte

Cadena de custodia, fechas, hora, personas, firmas

Control de Calidad: SOP (standard operation procedures) Procedimientos Estndar de Operacin

Precisin y Exactitud

Indican el grado de parcialidad o error en la medida (tarea tipos de error)

Precisin: determina el grado de reproducibilidad o repetitibilidad del dato analtico de varias repeticiones bajo las mismas condiciones

Exactitud: Indica cun cerca del valor real se encuentra el valor medida

Taller 2. El grupo mencionar un ejemplo que conozca de falta de precisin y exactitud con base en su experiencia en anlisis ambientales

Estudio Ambiental

Objetivo (s) del estudio

Recoleccin representativa de muestras

Manejo y Preservacin Apropiada

Identificacin y Cadena de Custodia Apropiada

Participacin en Programas de Control y Aseguramiento de Calidad

Anlisis Adecuado de las muestras

Interpretacin

Fases del Estudio

Planeacin

Permisos

Aplicacin

Diseo

Investigacin

Desarrollo

Tipo de Estudio

Reconocimiento

Caracterizacin de un punto de fuente

Anlisis Intensivo

Estacin de Monitoreo

Red de Monitoreo

Anlisis Especiales

Eje Central - Muestreo

Identificacin del sitio

Tipo de muestra

Matriz de la Muestra: Agua, Suelo, Aire

Tipo de fuente de la muestra: Agua subterrnea, agua superficial, vertimiento, agua potable

Duracin del muestreo

Frecuencia del muestreo

Mtodo de Muestreo

Anlisis especiales

Medidas de campo

Requerimientos de calidad de campo

Recolectores

Tipos de Muestras

Simples: Muestra individual, recolectada en un momento y lugar especfico. No puede usarse como base para tomar una decisin acerca de aumento o disminucin de contaminacin.

Compuestas: Mezcla de muestras simples. La composicin depende del tipo de matriz (suelo, agua, aire). Cuando son basadas en tiempo la mayora de las veces se utiliza 24 hr como referencia. El volumen de la muestra debe ser siempre es el mismo y el intervalo de tiempo tambin

Tipo de Muestreo

Manual

Automtico

Materiales, Mantenimiento y Calibracin del Equipo de Muestreo Dependiendo de lo que se vaya a muestrear debe seleccionarse el

material de los envases ms apropiados.

Tener comprobado un programa de mantenimiento y calibracin completamente descrito

Reglas Generales de Muestreo

Las muestras deben recolectarse del sitio menor al ms contaminado del lugar de muestreo

Deben usarse guantes nuevos para cada punto de muestreo.

Para muestras compuestas se usan materiales limpios, preferiblemente nuevos, balde para lquidos y un tazn y esptula para mezclar adecuadamente las muestras slidas.

Antes de muestrear debe purgarse el recipiente y el instrumento de medicin in situ.

Preparacin de los Equipos de Muestreo Limpieza: Laboratorio y en campo. Ambos deben documentarse. Hay

muchos detergentes comerciales (menor a 5% de Fosfato y libre de amonio).

1. Lave con jabn normal, agua de la llave y restreguecon un churrusco

2. Enjuague con suficiente agua caliente3. Enjuague con 10-15% cido Ntrico o HCl segn

material4. Enjuague con suficiente agua desionizada5. Enjuague con suficiente Isopropanol grado Pesticida6. Enjuague con suficiente agua libre de analtico7. Seque con aire seco8. Envuelva en papel aluminio para almacenamiento y

transporte

Preparacin de los Equipos de MuestreoLavado en Campo

1. Limpie y retire materiales slidos2. Enjuague con suficiente agua de la

llave 3. Enjuague con suficiente agua

desionizada4. Seque con aire seco5. Envuelva en papel aluminio para

almacenamiento y transporte

Preservacin de las Muestras

Depende del tipo de compuesto a analizar, en algunos pases todas las muestras son preservadas.

- Los preservantes deben aadirse con pipeta premedidos con anterioridad

- Los preservantes deben ser grado reactivo o ms alto grado

- Los preservantes deben ser frescos, obtenidos antes del muestreo

- Despus de la adicin, la muestra preservada debe mezclarse vigorosamente y verificado el pH.

- La misma cantidad de preservante debe ser aadida a los blancos.

Preservacin de las Muestras

- Preservantes cidos deben ser aadidos en lugares ventilados y no usuales reacciones han de ser documentadas

- Limpie inmediatamente derrames incontrolados de preservantes y lave con abundante agua

- Todos los reactivos llevados a campo deben ser apropiadamente almacenados (ej. cidos separados de bases y de muestras)

** Elementos para Muestras de especial preservacin debern prepararse adecuadamente, por ejemplo para VOCs deben recolectarse 40 mL de muestra en viales de vidrio con tapas de tefln

Custodia de Muestras y Datos de Campo

Cadena de Custodia. Corresponde a un formato que evidencia y garantiza que la recoleccin, transferencia, almacenamiento, anlisis y destruccin es realizada solo por personal adecuado. Nombre del Custodio Firma Ubicacin de muestreo Punto de muestra Fecha y Hora Tipo de Muestra Nmero de container Anlisis Requerido

Datos de Campo Libro de Campo

1. Nombre del Recolector y todo el personal que participa en el muestreo

2. Fecha y Hora de muestreo

3. Condiciones de Campo: Clima, descripcin exacta del punto de muestreo.

4. Descripcin de la locacin: direccin, puntos de muestreo

5. Tipo de Muestra

6. Requerimientos para anlisis especiales, tipo y nmero de recipientes y tcnicas de preservacin

7. Preparacin de los Preservantes

Datos de Campo Libro de Campo

8. Registros de pH

9. Secuencia de muestreo e identificacin de muestras

10. Informacin de muestras de control si se han tomado

11. Datos de campo

12. Datos de purga (volmenes (por lo menos 3 volmenes) y repeticiones) y equipos de muestreo usado

13. Descontaminacin de campo realizada

14. En el caso de muestras compuestas clculos exactos realizados

15. Informacin Adicional

Informacin Adicional

Profundidad de las muestras tomadas

Tiempo final e inicial de muestreo

Tipo de Transporte Utilizado incluyendo envases, refrigeracin, empresa de transporte

Nombre del encargado de llevar y entregar la muestra

Etiquetas: Nmero de Identificacin (ID), fecha, hora, anlisis a realizar, recolector, preservante utilizado, observaciones

Disposicin de Residuos en Campo

Desechos generados durante el muestreo deben separarse, marcarse y colocarse en containers de desecho apropiados para una correcta disposicin. Documentarse

Control de Calidad en Campo

1. Recolectar Muestras Representativas

2. Usar Equipo Apropiado

3. Hacer un adecuado manejo y preservacin de las muestras

4. Realizar una adecuada cadena de custodia

5. Realizar un adecuado control y aseguramiento de calidad en campo


1. Tener documentada la metodologa de muestreo indicando mtodos, lmites de deteccin y lmites aceptados para precisin y exactitud

2. Requerimientos de campo de calidad

3. Procedimientos de manejo de datos de campo

4. Procedimientos de validacin de datos con fines de reporte

5. Procedimientos de calibracin

6. Procedimientos de mantenimiento

7. Entrenamiento del personal involucrado


El personal debe conocer: Cmo seleccionar el mejor sitio para muestreo

Usar adecuadamente las tcnicas de muestreo (tipo muestreo, tipo de muestra, equipos a usar , preservacin adecuada, identificacin y cadena de custodia)

8. Usar blancos para revisar equipos en laboratorio y en campo

9. Realizar mnimos duplicados

10.Usar muestras Spike

11. Realizar Rplicas

12. Establecer chequeos estadsticos en campo como el Porcentaje de Desviacin Relativa y el control de los lmites de Precisin y exactitud


Estndares deben ser analizados en campo: 1 cada 20 muestras o al inicio de cada lectura para verificar calibracin

Porcentaje de Desviacin Relativa para determinar Precisin

RDP = [(A-B)/(A+B)]*200

Porcentaje de Recuperacin para determinar Exactitud

%R = (Valor Medido)*100/ Valor Real

Lmites de Precisin

Lmites de Exactitud

Lmites de Precisin

20 Datos de RDP deben ser colectados

Se calcula el promedio

Se calcula la desviacin standard Lmite de peligro: 0 (promedio + 2 Desva)

Lmite de control: 0 (promedio + 3 Desva)

Cualquier RDP fuera del lmite de peligro significa que la medida tiene problemas de precisin y fuera del lmite de control, la medida no tiene control

Lmites de Exactitud

Se recolectan 20 medidas del Porcentaje de Recuperacin para cierta medida

Se calcula el promedio

Se calcula la desviacin standard Lmite de peligro superior, UWL: promedio + 2 Desva

Lmite de peligro inferior, LWL: promedio - 2 Desva

Lmite de control superior: promedio + 3 Desva

Lmite de control superior: promedio - 3 Desva

Cualquier %R fuera del lmite de peligro significa que la medida tiene problemas de exactotud y fuera del lmite de control, la medida no tiene control

Normatividad de Muestreo

IDEAM

Durante

Rosalina Gonzlez Forero, PhD


Muestreo

Calibracin de Instrumentos de Campo

Mantenimiento de Instrumentos de Campo

Actividades de control de calidad en Medidas de Campo (estndares), verificacin de la temperatura, pH Mediciones con electrodo

Titulaciones

Recoleccin de muestras dependiendo de la matriz: Agua (subterrnea, potable, residual, superficial, descargas de agricultura), lodos, suelos, sedimentos, residuos peligrosos, aire


Muestreo

Envases

Etiquetas

Sellos

Preservacin

Transporte

Libros de Campo

Registros de Control


Custodia de la Muestra

Documentacin de campo

Recepcin de muestras

Entrega de muestras

Preparacin previa de la muestra para el anlisis

Mtodos analticos

Preparacin de reactivos y estndares

Calibracin

Datos Analticos


Despus



Calidad

1. Aseguramiento de Calidad. Procedimientos estndar para producir resultados con calidad defendible y reporte de resultados de alto nivel de confianza.

2. Control de Calidad. Set de mediciones con una metodologa de anlisis que asegura que el proceso est en control.

3. Valoracin de Calidad. Proceso para determinar la calidad de las medidas del laboratorio a travs de evaluaciones internas y externas. Evaluacin de muestras, intercomparacin de muestras entre laboratorios y desarrollo de auditoras internas y externas


Actividades de Calidad - Laboratorio

Procedimientos de Muestreo

Custodia de la Muestra

Disposiciones de Precisin

Disposiciones de Exactitud

Metodologa Analtica

Procedimientos de Calibracin Frecuencia de Calibracin

Programas de Mantenimiento (Preventivo, Correctivo)

Tratamiento de Datos, Validacin de Datos y Reporte


Custodia de Laboratorio

Identificacin de los Envases de la muestra: rupturas, derrames, errores en la identificacin, contaminacin de la muestra, correcta preservacin, temperatura, pH

Entrada en el Laboratorio: Libro de ingreso, identificacin, datos de campo

Tiempo de manejo y almacenamiento: lejos de estndares, reactivos, productos de limpieza, etc.

Preparacin de la muestra para anlisis: digestiones, extracciones, filtraciones, todo debidamente documentado, medido, pesado,

Disposicin de muestras, extractos, y productos finales

Mtodos analticos aprobados


Documentacin

Requerimientos de Control de Calidad

Limpieza

Calibracin

Mantenimiento

Procedimiento: Blancos (agua libre de analitos), de campo y de laboratorio, los blancos se analizan igual que las muestras duplicados, controles y estndares, muestras spike, muestras ciegas

Lmites de deteccin


Lmites de Deteccin

Lmite de Deteccin del Mtodo (LDM): es la menor concentracin del analito que puede ser medida y reportada con un 98% de confianza, donde la concentracin es ms grande que cero. Procedimiento: Prepare 1 L de estndar de analito y prepare una solucin cercana al LDM

(terica) Analice 7 porciones de esa solucin Calcule la desviacin estndar (s) Determine el LDM = s x 3.14 (valor de t al 98% de confianza)

Lmite de Cuantificacin: Mnima concentracin del analito que puede ser reportada con un grado de confianza LQ = s x 10


Manejo de Datos

- Conversin de Raw Data en Resultados Reportables - Correcciones por temperatura

- Interferencias

- Diluciones y concentraciones

- Libro de Campo y Libro de Laboratorio

- Hojas de Trabajo

- Documentos adicionales: cromatogramas, curvas de calibracin, clculos

- Evaluacin y Aprobacin de Datos Analticos

- Regulaciones Ambientales


Tarea

Toda la informacin corresponde al libro Environmental Sampling and Analysis for Technicians Maria Csuros. Lewis Publishers 1994.

Con base en la informacin suministrada elabore una gua general (independiente del estudio de cualquier recurso natural) completa paso a paso del durante y despus.


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