Guias de Quimica Analitica II USC 2012B

PRÁCTICAS LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA II

PROGRAMA DE QUÍMICA

2012B

Recopilado y adecuado por:MSc. SANDRA PATRICIA CASTRO NARVAÉZ

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TABLA DE CONTENIDO

Página1. INTRODUCCIÓN 3

1.1. NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO 32. TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS 4

3. VOLUMETRÍA DE OXIDO REDUCCIÓN 7

3.1 Oxidabilidad 7 3.2 Yodimetria y yodometria 104. POTENCIOMETRÍA 13 4.1 Determinación potenciométrica de haluros 13 4.2 Determinación potenciométrica acido-base 165. TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS 206. TITULACIONES COULOMBIMETRICAS 247. ANALISIS CICLOVOLTAMETRICAS 278. ANEXOS 31

8.1 ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES 31 8.2 ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO 31 8.3 ANEXO 3. VALORES DE LA t DE STUDENT 36 8.4 ANEXO 4. VALORES DE Q PARA RECHAZO DE DATOS DUDOSOS 37

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1. INTRODUCCIÓN La lectura previa y atenta de estas prácticas permite al estudiante ir al laboratorio con una idea clara de cuál es el objetivo del experimento que realizará y del porqué se utiliza un determinado procedimiento; sólo así el trabajo de laboratorio será comprensible e interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el estudiante debe resolver antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante búsqueda bibliográfica o consultando al profesor.

1.1 NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO El estudiante debe portar en el laboratorio:- Gafas protectoras *- Bata de laboratorio *- Trapo (mínimo uno por grupo)- Guantes *

* (Carácter Obligatorio, deberán utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)

En el laboratorio - Solicite los materiales, equipos y reactivos necesarios para la práctica, por lo menos con 24 horas de antelación, en el almacén de los laboratorios. No podrán realizar las prácticas aquellos (as) estudiantes que no hicieren la solicitud a tiempo.- No existe la posibilidad de recuperación de prácticas. - Las prácticas empiezan a una hora determinada. Debe ser cumplido(a), los retrasos ocasionan disminución en la nota.- Es obligado llevar el pelo largo recogido - No está permitido FUMAR, BEBER ni COMER - No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos químicos - Está totalmente prohibido la realización de cualquier experimento que no esté autorizado por el profesor. - Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deberá mantener un ambiente adecuado. El respecto por las personas que trabajan en el laboratorio es indispensable.- No trabajar separado de la mesa - En las mesas de trabajo, se tendrá únicamente el material mínimo necesario para la práctica. - El material utilizado ha de lavarse con agua y jabón, tanto por dentro como por fuera. Se revisará al finalizar cada práctica. - Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar cada sesión de prácticas (también se revisarán). - Se deberá realizar una eliminación apropiada de los desechos generados. Consulte bibliografía pertinente con anticipación a la realización de la práctica.

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OBJETIVO

Determinar el contenido de calcio en una muestra por métodos complexoétricos Aplicar los conceptos de las propiedades acomp´lejantes del acido etilendiamino-

tetraacético (EDTA)

INTRODUCCIÓN

Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes acomplejantes se utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El EDTA es el ligando más ampliamente utilizado en la determinación de metales. Su estructura se muestra en la figura 1.

Figura 1. Estructura del EDTA.

Los átomos de H ácidos se indican en negrita.

Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprótico. El EDTA es un ácido débil para el cual pK1=0.0, pK2=1.5, pK3=2.0, pK4=2.66 pK5=6.16, pK6=10.24. Los cuatro primeros valores se refieren a los protones carboxílicos (que se perderán con mayor facilidad) y los dos últimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas habituales H6Y2+, H5Y+,H4Y, H3Y1-, H2Y2-, HY3-, Y4- genéricamente (H4-mY)m+, para referirse a las especies iónicas del EDTA con distinto grado de disociación (desprotonación).

La desprotonación (pérdida de H+ por hidrólisis) de los grupos carboxílicos y amonio en disolución hace posible la formación de complejos estables 1:1 entre el EDTA y una gran variedad de iones metálicos multivalentes Mn+

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PROGRAMADE QUÍMICA

TITULACIONES COMPLEXOMÉTRICAS

Elaborado por:Sandra P. Castro N.

Revisado por:

Fecha última revisiónJulio 2011

Los indicadores visuales utilizados, suelen ser compuestos orgánicos que forman complejos fuertemente coloreados con los iones metálicos, los cuales son estables pero que no compiten con la estabilidad del metal-EDTA.

Los metales multivalentes más estudiados han sido el Ca2+ y Mg2+. En este experimento se encontrará la concentración de calcio que reacciona con el EDTA dependientes del pH del medio.

Tabla 1. Relación de materiales y equiposMaterial UM Cantidad

Vidrio reloj 2Gotero 1Plancha calentadora y agitadora 1Pipeta graduada 10 ml 1Pipeta volumétrica 10 ml 1Pipeta volumétrica 25 ml 1Bureta 25 ml 1Pinza con nuez 1Espátula 1Erlenmeyer 250 ml 2Vasos precipitado 250 ml 3Vasos precipitado 100 ml 2Probeta 50 ml 1Matraz aforado 250 ml 2Matraz aforado 100 ml 1Varilla de agitación 1Frasco lavador 1Embudo caña larga 1Aro soporte para embudo 1Mortero con mazo 1Propipeta (jeringa) 1Desecador * 2

Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida* Para todos los grupos

Tabla 2. Relación de reactivos y soluciones

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Reactivo o solución UMSal de EDTA 1,0 gHidróxido de sodio (NaOH) 4 gCarbonato de calcio Grado analítico (CaCO3) 0,100 gAcido clorhídrico concentrado (HCl) 10 mlCarbonato de sodio 3gAcetato de sodio 2 gNaranja de xilenol (indicador) 0,1 gSulfato de zinc heptahidratado 1,0 gCloruro de magnesio 2 mg

PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA

Pese 1.000 g de la sal etilendiaminotetraacética disódica y disuélvala con 30 mL de agua en un vaso de precipitados, adicione 2 mg de MgCl2 y homogenice. Transfiera esta solución a un balón aforado de 250 mL. Lave bien el vaso de precipitado con agua destilada, transfiera los lavados al balón de 250 mL y enrace.

B. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIONES ESTÁNDAR

CaCO3 0.01 MSeque el CaCO3 por una hora a 110 °C y posteriormente deje enfriar en un desecador por 30 minutos. Pese exactamente 0.1000 g del CaCO3 seco y colóquelos en un vaso de precipitados de 100 mL añada 30 mL de agua destilada y HCl 1:1 hasta disolver todo el CaCO3 (evite el exceso de HCl) caliente suavemente expulsar el CO2. Enfrié la solución y transfiérala cuantitativamente al balón de 100 mL, enrace con agua destilada.

ZnSO4 0.01 MPesar aproximadamente 0,7189 g de sulfato de zinc heptahidratado, ZnSO4 grado reactivo (peso molecular = 287.53) con precisión 0,0001 g, trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml, añadir un medio lleno de agua desionizada con agitación para disolver, y luego se diluye hasta la marca de calibración. Tapar y mezclar bien invirtiendo y agitando constantemente.

C. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES TAMPÓN .

BICARBONATO–CARBONATO pH 10: Disolver aproximadamente 3 g de carbonato de sodio en aproximadamente 100 ml de agua desionizada. Poco a poco agregue ácido clorhídrico 6-M con agitación hasta un pH de 10,0 ± 0,1.

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ACETATO-ACIDO ACÉTICO pH 5,0: Disolver aproximadamente 2,0 g de acetato de sodio, en un vaso de precipitados de 250 ml que contenía aproximadamente 90 ml de agua desionizada. Añadir lentamente ácido clorhídrico 6 M con agitación hasta obtener un pH de 5,0 ± 0,1.

D. PREPARACIÓN DE INDICADORES (suministrados)

NARANJA XILENOL: Disolver 0,10 g del ácido o la forma de sal sódica de naranja de xilenol en 50 ml de etanol absoluto. El indicador preparada tomará un color amarillo limón. Este indicador es adecuado para el análisis de soluciones a pH = 5,0.

NEGRO DE ERIOCROMO T: disolver 0,25 g de Eriocromo T Negro con 50 ml de etanol absoluto. El indicador azul es adecuado para el análisis de las soluciones a pH = 10,0. Si aparece el indicador de color púrpura, añadir gota a gota una solución tampón de pH 10 hasta que el color cambie a azul.

E. ESTANDARIZACIÓN DE EDTA

Tome una alícuota de 10 mL de la solución estándar de CaCO3 y colóquelos en un erlenmeyer de 100 mL, agregue 50 mL de agua destilada, 2 mL de solución amortiguadora pH 10, añada 1 mg de negro de Eriocromo T. Titule la solución con EDTA hasta que la solución varíe de rojo vinoso a azul, sin ninguna tonalidad violácea.

F. APLICACIONES DE LAS TITULACIONES COMPLEXOMETRIACAS

DETERMINACION DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN TABLETAS ANTIACIDO

PREPARACIÓN DE LA MUESTRAObtener una pastilla antiácido, registre su nombre comercial, principio(s) activo(s) y la cantidad declarada de cada componente. Pesar el comprimido con una precisión de 0,0001 g. Triturar con un mortero limpio y seco hasta obtener un polvo tan fino como sea posible. Del polvillo pese alrededor de 0,7 g, transfiéralo a un erlenmeyer de 250 ml, luego añadir aproximadamente 25 ml de agua demonizada y 2 ml de ácido ácido clorhídrico. Hervir con agitación la mezcla durante unos 20 minutos. Retirar el matraz de la placa caliente y permitir que se enfríe a temperatura ambiente o en un baño de agua. Se filtra la mezcla usando filtración por gravedad, recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250-ml. Lavar el precipitado con aproximadamente 10 ml de agua desionizada dos veces para asegurarse de que todos

los iones metálicos son transferidos en el matraz aforado. Diluir la solución a la marca de calibración con agua demonizada. Tapar y mezcla bien la solución invirtiendo y sacudiendo repetidas veces.

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DETERMINACIÓN TOTAL DE ALUMINIO Y MAGNESIOPipetar una alícuota de 10,00 ml de la solución de la muestra antiácido en un Erlenmeyer de 125 ml seguido de la adición de 20 ml de la solución tampón de bicarbonato-carbonato (pH 10,0 ± 0,1). Transferir cuantitativamente una alícuota de 30,00 ml de EDTA estandarizado medidos con una bureta. Hervir suavemente la mezcla durante 5 minutos. Añadir 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. La solución debe ser azul. Si es color rojo vino adicionar 5,00 ml o más de EDTA. Hervir otra vez hasta que el color cambia a azul. Valorar por retroceso con la solución estandarizada de zinc hasta que el color cambia de azul a púrpura. Repetir dos veces la titulación.

DETERMINACIÓN DE ALUMINIOPipetear una alícuota de 10,00 ml de la solución de antiácido, transfiéralo a un erlenmeyer de 125 ml. Añadir aproximadamente 20 ml de la solución de ácido acético-acetato (pH 5,0 ± 0,1). Transferir cuantitativamente una alícuota de 20,00 ml de EDTA estandarizado con una bureta. Hervir suavemente la solución durante 5 minutos. Añada 10 gotas de indicador naranja xilenol. La solución debe ser de color amarillo limón, si el EDTA no es suficiente para quelar iones de aluminio, la solución debe ser de color rojo intenso. En este caso, poner un adicional 5,00 ml o más alícuota de la solución de EDTA. Hervir otra vez hasta que el color cambia a amarillo limón.Valore por retroceso con la solución de zinc hasta que cambie de color hasta un naranja estable por lo menos tres minutos. Procure que la titulación se haga lentamente. Repetir dos veces la titulación.

CÁLCULOS Y PREGUNTAS

Exprese la concentración de EDTA en M y en mg de CaCO3/ml Determine el contenido de calcio y magnesio en la muestra de agua y exprese el

resultado en ppm y establezca si el agua es dura o blanda. En caso de ser un antiácido la muestra exprese el contenido de aluminio y magnesio en la muestra y determine el porcentaje de error con respecto al rotulado en el empaque.

Explique cómo funciona un indicador metalocrómico Explique porque se adiciona MgCl2 a la solución de EDTA ¿Qué condiciones debe cumplir un analito para ser valorado con EDTA? ¿Qué efectos tiene el pH en la titulación del calcio y aluminio con EDTA? Explique un método por el cual se pueda determinar el contenido de sulfato (SO4

2-) en una muestra utilizando EDTA.

REFERENCIAS

1. YANG, S.P.; TSAI, R. Y., J. Chem. Educ., 83, 906, 2006.2. AYRES, G. “Análisis Químico Cuantitativo”, México: Harla, 1982.3. HARRIS, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, 4 ed, New York: Freeman and

Company, 1995.

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4. SKOOG D., WEST D. "Química Analítica", 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998. 5. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Química Analítica Cuantitativa", 5 ed, México:

Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989. 6. VOGEL, A. “Química Analítica Cuantitativa”. 5 ed, New York: John Willey & Sons

Inc..1989.7. YURIST, I. M.; TALMUD, M. M; ZAITSEV, P. M. (1987) J. Anal. Chem. 42, 911

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TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la práctica)

TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Preparación de estándares

Peso de CaCO3 seco: ____________Peso de ZnSO4.7H20: _____________

Estandarización de EDTA:

Volumen de EDTA:____________

Determinación de dureza total en agua

Determinación de aluminio y magnesio en un antiácido

OBJETIVO Determinar la oxidabilidad de un producto comercial. Estandarizar soluciones de permanganato

INTRODUCCIÓN

Son muchas y variadas las sustancias que se pueden determinar con permanganato. La mayor parte de las valoraciones se verifican en disolución acida con formación de ion manganato (Mn+2) como producto de reducción. No obstante en algunas aplicaciones se utiliza en medio neutro o incluso alcalino dando MnO2 como producto de la reducción.

Algunos ejemplos de analitos que pueden ser valorados por medio de la permanganometría se encuentra en la siguiente tabla, donde se exhibe la sustancia valorada y el producto de la oxidación.

SUSTANCIA VALORADA PRODUCTO DE LA OXIDACIÓN

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PROGRAMADE QUÍMICA

VOLUMETRÍA DE OXIDO REDUCCIÓN

Oxidabilidad de una muestra


Revisado por:


C2O4 -2 CO2

As+3 As+5

SO2, SO32- SO4 2-

En esta oportunidad se aplicará la reacción redox que tiene el ion permanganato con el peróxido de hidrógeno para determinar la pureza del producto comercial y se expresará el resultado en términos de oxigenabilidad.


Vidrio reloj 2Gotero 1Plancha calentadora y agitadora 1Pipeta graduada 10 ml 1Pipeta volumétrica 10 ml 1Bureta 25 ml 1Pinza con nuez 1Espátula 1Erlenmeyer 250 ml 2Vasos precipitado 250 ml 2

Material UM CantidadVasos precipitado 100 ml 2Probeta 50 ml 1Matraz aforado 100 ml 3Varilla de agitación 1Frasco lavador 1Propipeta (jeringa) 1Mortero con mazo 1Desecador * 2


Tabla 2. Relación de reactivos y solucionesReactivo o solución UMPermanganato de potasioÁcido sulfurico concentrado 8 mlOxalato de sodio, grado analítico 0,05 gSal de Mohr

PROCEDIMIENTO

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1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMnO4

Pese los gramos necesarios de permanganato de potasio para preparar 100 mL de solución 0.01 N. Disuelva el KMnO4 en un vaso de precipitado lavando bien el recipiente en el cual realizó la pesada. Pase la solución del vaso a un matraz aforado de 100 mL completando el volumen con aguas de lavado.

2. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMnO4

Monte la bureta y cárguela con la disolución de KMnO4 preparada previamente. Enrase la bureta abriendo la llave, asegurándose que en la punta inferior no quedan burbujas de aire; Si le asignaron una bureta que no es oscura tápela con papel aluminio.

Seque el oxalato de sodio (Na2C2O4) por una hora a 110 °C y posteriormente deje enfriar en un desecador por 30 minutos. Pese aproximadamente 0.0500 g (anote el valor utilizado) del Na2C2O4 seco y colóquelos en un vaso de precipitados de 250 mL, añada 50 mL ácido sulfúrico 0.1M. Caliente hasta 65 ºC.

Estando la solución caliente valore con la solución de permanganato hasta obtener una ligera coloración rosada que perdure por lo menos 15 segundos.

3. DETERMINACIÓN DE LA OXIDABILIDAD DE UN PRODUCTO COMERCIAL Pipetear la cantidad apropiada del producto comercial de tal manera que la titulación con el KMnO4 sea aproximadamente de 10 ml. Posteriormente añada unos 80 mL de agua destilada y 25 mL de ácido sulfúrico 0.1 M. Valorar con el permanganato de potasio hasta color violeta persistente. La valoración se realiza a temperatura ambiente.- Repetir la valoración al menos una vez más.

4. PREGUNTAS Y RESULTADOS Escriba y explique todas las reacciones que se presentan durante esta practica Determine la Oxidabilidad de la muestra expresada en mg 02/ml muestra Compare el contenido de H2O2 con el reportado por la etiqueta, diga si cumple la

normatividad Explique por qué se debe acidular el medio en las titulaciones de permanganato. ¿Por qué la estandarización KMnO4 no requirió un indicador para determinar el

punto final de la valoración? Explique por qué se trabajó a 65ºC y medio ácido en la estandarización del KMnO4.

5. REFERENCIAS

1. AYRES, G. “Análisis Químico Cuantitativo”, México: Harla, 1982.

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2. HARRIS, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, 4 ed, New York: Freeman and Company, 1995.

3. SKOOG D., WEST D. "Química Analítica", 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998. 4. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Química Analítica Cuantitativa", 5 ed, México:

Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.

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TITULACIONES REDOXOXIDABILIDAD

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarización de KMnO4:

Volumen de KMnO4:____________Peso de Na2C2O4 seco: ____________

Determinación de oxidabilidad de un producto oxigenado.

Volumen muestra:_____________Volumen de KMnO4 titulación 1:____________Volumen de KMnO4 titulación 2: ____________Volumen de KMnO4 titulación 3: ____________

OBJETIVO

Determinar mediante una titulación redox el contenido de hipoclorito en una muestra de límpido comercial.

Establecer estadísticamente la exactitud del método yodometrico. Afianzar conocimientos de las reacciones de oxido-reducción

INTRODUCCIÓN

Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los métodos volumétricos involucrando el yodo se dividen en dos grupos:

a) Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio.

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PROGRAMADE QUÍMICA

VOLUMETRÍA DE ÓXIDO-REDUCCIÓN

Yodimetría y Yodometría


Revisado por:


b) Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido.

Estos métodos volumétricos son fundamentados en la semi-reacción:

Eº = 0,535 Volts

Los iones yoduro son reductores débiles que reducen oxidantes fuertes, cuantitativamente. Los iones no son usados directamente como titulante por varias razones, entre ellas por la falta de un indicador visual apropiado y por lenta la velocidad de reacción.

Para vislumbrar los puntos finales en las volumetrías con yodo se utiliza almidón dado que éste forma un complejo azul intenso con el yodo en solución.

A partir de yodato (patrón primario) y yoduro se puede obtener yodo:

IO 3− + 5I− + 6H + → 3I 3

− + 3H2O

Las soluciones de yodo se pueden cuantificar con tiosulfato de sodio mediante una estequiometría 1:2

En esta práctica se realizará la cuantificación de hipoclorito en una muestra de límpido comercial las cuales suelen contener entre un 8 y un 15 % de hipoclorito. El hipoclorito es un anión extremadamente oxidante y puede ser analizado por técnicas yodometricas dado que es capaz de liberar yodo de los yoduros.

Tabla 1. Relación de materiales y equipos

Material UM CantidadVidrio reloj 2Gotero 1Plancha calentadora y agitadora 1Pipeta graduada 10 ml 1Pipeta volumétrica 10 ml 1Pipeta volumétrica 25 ml 1Bureta 25 ml 1Pinza con nuez 1Espátula 1

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Erlenmeyer 250 ml 2Vasos precipitado 100 ml 2Probeta 50 ml 1Matraz aforado 50 ml 1Matraz aforado 100 ml 1Varilla de agitación 1Frasco lavador 1Propipeta (jeringa) 1Mortero con mazo 1Desecador * 2


Tabla 2. Relación de reactivos y solucionesReactivo o solución UMYodato de potasio: KIO3 0,0500 gYoduro de potasio: KI 10 gYodo sublimado 0,65 gTiosulfato de sodio: Na2S2O3.5H2O 0,05 gCarbonato de sodio: Na2CO3 0,1 gAlmidón 0,4 gAcido sulfúrico concentrado 4 ml

PROCEDIMIENTO

1. PREPARACIÓN DE REACTIVOSSolución de almidón: Disolver 0.4 g de almidón en 20 mL de agua destilada. En recipiente aparte hervir 80 mL de agua destilada, cuando llegue a ebullición añada el almidón en solución y deje hervir por un breve tiempo.

Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M: Realice el cálculo para establecer cuántos gramos de Na2S2O3.5H2O se requieren para preparar 50 mL de una solución 0.1 M. Pese el reactivo necesario y transfiera a un vaso precipitado de 50 ml, añada 0.1000 g de Na2CO3 , diluya con agua, pase al matraz y aforé con agua destilada.

Solución de yodo 0.05 M: Pese 2.0 g de KI y disuélvalos en 50 mL de agua, añada 0.65g de yodo puro y recristalizado. Disolver hasta la disolución de todos los cristales. Transfiera la solución a un matraz de 100 mL, lave el recipiente de preparación, varias veces, agregando las aguas de lavado al matraz aforado. Enrace con agua destilada. Guarde en frasco oscuro.

2. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M

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Pese aproximadamente 0,0500 g de yodato de potasio (KIO3) puro y seco (secar por lo menos 1 hora a 120 ºC), colóquelos en un erlenmeyer de 250 mL y añada 2,0 g de yoduro de potasio (KI) y 10 mL de acido sulfúrico 1M. Titule de inmediato con la solución de tiosulfato hasta que la solución cambie del color pardo a un amarillo, en este momento añada 1.0 mL de almidón y continúe la titulación hasta que la solución vire del color azul a incoloro.

3. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO:Tome Disuelva 10 mL de la solución de yodo con 1.0 g de KI y 25 mL de H2SO4 0.2 M. Titule con tiosulfato de sodio estándar hasta decoloración tenue. Adicione 2.0 mL de almidón y titule hasta que el indicador cambie de azul a transparente.

4. DETERMINACIÓN DE HIPOCLORITO EN UN PRODUCTO COMERCIALRealizar una disolución 10/100 de la muestra a analizar (lejía comercial) y tomar 25 ml de la disolución. Se acidula con ácido sulfúrico concentrado (hasta pH ácido), se añade yoduro de potasio en exceso (aproximadamente 1 g) y se disuelve hasta desaparecer el precipitado formado, si es necesario agregue mas KI. Se realiza la valoración con tiosulfato exactamente igual que en el apartado anterior.

Calcular los g/l de cloro activo en la muestra. Establezca el porcentaje de error asumiendo que el preparado comercial debe cumplir la normatividad.

PREGUNTAS1. Defina cloro activo y sus implicaciones en la fabricación de desinfectantes.2. Escribir las reacciones y semireacciones de reducción y oxidación que tienen lugar

durante la practica.3. ¿Por qué se acidulan las muestras antes de titular?

4. Durante la valoración del tiosulfato y del hipoclorito al añadir KI, se forma un precipitado que desaparece al añadir exceso de KI. ¿Qué es ese precipitado? ¿Por qué se disuelve al añadir exceso de KI?

5. ¿Por qué se adiciona el almidón cerca del punto de equivalencia y no desde el inicio de la titulación?

REFERENCIAS

1. AYRES, G. “Análisis Químico Cuantitativo”, México: Harla, 1982.2. HARRIS, D. “Análisis Químico Cuantitativo”, 4 ed, New York: Freeman and

Company, 1995.3. SKOOG, D., WEST D. "Química Analítica", 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998. 4. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Química Analítica Cuantitativa", 5 ed, México:

Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.

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TITULACIONES REDOX - YODOMETRIA

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarización de tiosulfato:

Volumen de Na2S2O3:____________Peso de KIO3 seco: ____________

Estandarización de yodo

Volumen de yodo:____________Volumen de Na2S2O3:____________

Determinación en la muestra

Volumen de muestra:_____________Volumen de Na2S2O3:____________

OBJETIVO

Determinar el contenido de cloruro y yoduro en una muestra por valoración simultánea con AgNO3 por potenciometría de precipitación.

INTRODUCCIÓN

Si un metal se coloca en una solución que contiene iones de ese metal se genera una diferencia de potencial, E, entre el metal y la solución, cuyo valor esta dado por la ecuación de Nernst.

En titulaciones de precipitación hay un cambio en la concentración de iones plata (Ag+) en cada punto porque la concentración del ión se determina a través del producto de solubilidad del AgCl y del AgI. Para determinar el punto final se puede utilizar un electrodo

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PROGRAMADE QUÍMICA

TITULACIÓNES POTENCIOMÉTRICAS

DETERMINACIÓN DE HALUROS


Revisado por:


que responda a cambios en la concentración de Ag+ durante la titulación y medir el potencial después de sucesivas adiciones del agente titulante. En la precipitación de ionnes Cl- e I- por adición de Ag+, precipita primero el AgI y el potencial cambia hasta que casi todo el I- ha precipitado. En este primer punto de equivalencia la concentración de Ag+ se incrementa más rápidamente hasta que supere la concentración de Ag+ necesaria para precipitar el Cl-, nuevamente la concentración de Ag+ y el potencial permanecerán casi constante hasta que todo el Cl- se precipite luego hay otro incremento brusco en el potencial, indicando que se ha alcanzado el segundo punto de equivalencia.


Vidrio reloj 2Gotero 1Plancha calentadora y agitadora 1Pipeta graduada 10 ml 1Pipeta volumétrica 10 ml 1Pipeta volumétrica 25 ml 1Bureta 25 ml 1Pinza con nuez 1Espátula 1Vasos precipitado 250 ml 1Vasos precipitado 100 ml 1Multímetro 1

Material UM CantidadElectrodo indicador de plata 1Electrodo de referencia Ag/AgCl o calomel 1Magneto 1Matraz aforado 100 ml 1Varilla de agitación 1Frasco lavador 1Propipeta (jeringa) 1Desecador * 2


Tabla 2. Relación de reactivos y solucionesReactivo o solución UMNitrato de plata 1,0 gNitrato de sodio 0,5 gAcido nítrico 5 mlCloruro de sodio grado analítico 0,5 g

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PROCEDIMIENTO

6. PREPARACIÓN DE AgNO3

Pese los gramos necesarios para preparar 100 mL de AgNO3 0.1 M.

7. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3

Monte la bureta y cárguela con la disolución de AgNO3 preparada previamente. Enrase la bureta abriendo la llave, asegurándose que en la punta inferior no quedan burbujas de aire.

Pese la cantidad necesaria de NaCl estándar (secado por lo menos una hora) para que el proceso de estandarización requiera un volumen cercano a 10 mL. Deposite la sal en un vaso de 250 mL y diluya con agua suficiente para que tape los electrodos. Añada unas pocas gotas de HNO3 6 M y aproximadamente 0.1 g de NaNO3 sólido, introduzca el agitador magnético y los electrodos de plata y referencia.

NOTA: El electrodo de plata se debe pulir con carbonato de calcio y lavarlo con agua destilad. Introduzca los electrodos teniendo en cuenta que no sean golpeados por el agitador magnético.

Suspenda la agitación y lea el potencial inicial. Si usted observa que el potencial es negativo cambie la polaridad de los electrodos.

Proceda con la titulación usando incrementos grandes 0.5 mL. Cerca del punto de equivalencia deben disminuirse los incrementos a 0.2 mL. Recuerde en adicionar 2 mL de titulante en exceso para establecer bien el punto de equivalencia.

8. DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA

Deposite aproximadamente 0,1 g de muestra en un vaso de 250 mL y diluya con agua, agregue unas pocas gotas de HNO3 6 M y aproximadamente 0,1 g de NaNO3 sólido, introduzca el agitador magnético y los electrodos de plata y referencia.

Proceda con la titulación como en el caso anterior, recuerde que tendrá dos puntos de equivalencia.

PREGUNTAS Y RESULTADOS Explique cuál de las dos especies precipita primero.

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Explique por qué La titulación del I- no es ciento por ciento efectiva. Determine cual es el porcentaje de I- queda sin precipitar cuando comienza a precipitar el AgCl.

¿Cuál es el propósito del NaNO3? Determine el Kps de AgI y del AgCl. Explique por qué no necesitaría conocer el potencial del electrodo de referencia

para calcular el Kps del AgCl, si utiliza un electrodo de referencia de Ag/AgCl. Dibuje la curva de potencial (E) vs volumen añadido de AgNO3 (V); ∆E/∆V vs V. De

ellas determine el volumen de equivalencia y con él el porcentaje de cloruros en la muestra.

REFERENCIAS

SKOOG, D.A. HOLLER F.J. y NIEMAN T.A. “Principios de Análisis Instrumental” , 5 ed, Madrid: McGraw-Hill, 2001.

HARVEY D. “Química Analítica moderna, McGraw-Hill, Madrid, 2002. HARRIS D.C. “Análisis Químico Cuantitativo” 3 ed, Reverté, Barcelona,

2007. SKOOG, D.A. WEST, D.M. HOLLER F.J. y CROUCH S.R.“Fundamentos de

Química Analítica”, 8ed, Madrid: Thomson-Paraninfo, 2005.

21


TITULACIONES POTENCIOMETRICADETERMINACIÓN DE HALUROS

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarización de nitrato de plata:

Peso de NaCl seco: ____________

ml AgNO3

E(V) ml AgNO3

E(V) ml AgNO3

E(V) ml AgNO3

E(V)

0 3,50,5 4,01,01,52,02,53,0

Complete con sus datos.

Determinación haluros en la muestra

Peso o volumen de la muestra: ____________

ml AgNO3

E(V) ml AgNO3

E(V) ml AgNO3

E(V) ml AgNO3

E(V)

0 3,50,5 4,01,01,52,02,53,0


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PROGRAMADE QUÍMICA

TITULACIÓNES POTENCIOMÉTRICAS

DETERMINACIÓN ACIDO-BASE


Revisado por:

Fecha última revisión

OBJETIVOS

1. Aplicar los conceptos de equilibrio termodinámico en disoluciones de ácidos y bases fuertes y/o débiles.

2. Comparar las metodologías de valoración de ácidos y bases: potenciometría (pH-metro) y mediante indicadores.

INTRODUCCIÓN

Cuando se desea determinar la concentración de un ácido o una base en una disolución, éstos se hacen reaccionar con una base o un ácido patrón, respectivamente, cuya concentración es conocida con precisión (es decir, con una incertidumbre menor al error asociado al método de valoración). En el punto de equivalencia se produce un cambio brusco del pH, que se puede determinar empleando un indicador, o bien un pH-metro.

La concentración de iones hidrogeno de una solución acuosa puede determinarse midiendo con un potenciómetro (pH-metro) la diferencia de potencial entre los electrodos de características especiales sumergidos en la solución, dado que son directamente proporcionales.

Cuando la valoración ácido-base se realiza con el pH-metro, se registran lecturas del pH con este instrumento en función del volumen de valorante añadido, y el punto final se obtiene en la representación gráfica de la primera de estas magnitudes, el pH, en función de la otra, el volumen de valorante. El punto final corresponde a la posición de mayor pendiente de la curva (casi vertical) al producirse el cambio brusco de pH que acompaña a la neutralización completa del analito.

Una forma eficiente para localizar el punto de equivalencia de la valoración consiste en representar la variación de pH por unidad de volumen, pH/V, frente al volumen añadido a lo largo de la valoración. La magnitud pH/V representa la pendiente de la curva de valoración pH frente a V en cada punto y, de hecho, en el límite V0 tendería a la primera derivada de dicha curva. El valor máximo (en cúspide) de pH/V proporciona el punto final buscado. Los valores necesarios para realizar la representación de pH/V se obtienen, una vez completada la curva de valoración pH-métrica, dividiendo la diferencia entre valores contiguos de pH por la correspondiente diferencia de volúmenes.

En general es difícil localizar exactamente el punto final a partir de pH/V y se hace necesario recurrir a la segunda derivada, 2pH/V2 = y/V (donde y=pH/V), que se obtiene a partir de la curva pH/V de igual manera que ésta última se obtuvo a partir de la curva de pH. En el punto final, la segunda derivada estrictamente diverge pasando de + a - lo que se observa experimentalmente como un cambio de signos en el cociente de incrementos y se puede interpolar para el valor 0.


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Material UM CantidadVidrio reloj 2Gotero 1Plancha calentadora y agitadora 1Pipeta graduada 10 ml 1Pipeta volumétrica 10 ml 1Pipeta volumétrica 25 ml 1Bureta 25 ml 2Pinza con nuez 2Espátula 1Vasos precipitado 250 ml 1Vasos precipitado 100 ml 2pH-metro 1Magneto 1Matraz aforado 100 ml 2Varilla de agitación 1Frasco lavador 1Propipeta (jeringa) 1Desecador * 2


Tabla 2. Relación de reactivos y solucionesReactivo o solución UMÁcido clorhídrico concentrado 3 ml

Hidróxido de sódio 0,4 g

Carbonato de sódio 0,1 g

Soluciones estándar pH 4.00; 7.00; 10.0.* 20 ml c/u


PROCEDIMIENTO

1. CALIBRACIÓN DEL pH-METRO

Seguir el manual de instrucciones del aparato para su calibración con tampones patrón de pH 7 y pH 4. El electrodo del pH-metro se deteriora si se roza o si queda expuesto al aire y debe permanecer sumergido en agua destilada cuando el aparato no se utilice.

2. PREPARACIÓN DE HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M

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Realice los cálculos pertinentes para la preparación de 100 mL de HCl y NaOH 0.1 M. NOTA: Recuerde que se adiciona HCl al agua y no viceversa.

3. ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE HCl

Purgue la bureta con HCl y proceda a llenarla teniendo la precaución de que la punta de la bureta quede sin burbujas de aire.Pese la cantidad necesaria de Carbonato de potasio para que se requieran 10 mL de HCl en la estandarización (recuerde que se debe secar el patrón por una hora) y llévelos a un vaso de precipitados de 250 mL con suficiente agua para tapar el electrodo mixto de tal manera que no se roce con el fondo o las paredes del vaso. Tomar el valor del pH de la disolución.

Comienza la valoración tomando valores del pH tras adiciones de 0.5 mL de HCl 0.1 M hasta las inmediaciones del volumen estimado para el primer punto final. La solución se debe agitar a la vez que se añade el ácido. Al acercarse al primer punto final (unos mL antes), las adiciones de ácido se harán cada 0.1 ml, anotando el pH en cada caso.

Seguir añadiendo poco a poco valorarte hasta haber superado completamente el primer punto final. Entonces, añadir unas gotas de indicador naranja de metilo y continuar la valoración con nuevas adiciones de 0.5 mL hasta las cercanías del segundo punto final. Inicie una nueva serie de adiciones gota a gota detectando el punto final por un cambio brusco en el pH.

Siga realizando medidas de pH tras adiciones de HCl pequeñas justo después de haber superado el segundo punto final y después mayores (1 mL) hasta un exceso de unos 2 ó 3 mL de ácido.

Nota: En caso de no haber medido correctamente la curva de valoración en el entorno de ambos puntos finales (por haber añadido HCl demasiado deprisa) se deberá realizar una nueva valoración.

4. ESTANDARIZACIÓN DE NaOH

Purgue la bureta con NaOH y proceda a llenarla teniendo la precaución de que la punta de la bureta quede sin burbujas de aire.Tome 10 mL de HCl estandarizado y páselos a un vaso de precipitados de 250 mL Introduce el electrodo del pH-metro en la disolución con cuidado de no rozarlos con el fondo o las paredes del vaso. Tomar el valor del pH de la disolución de HCl,

25

Realizar la valoración siguiendo los pasos antes detallados pero esta vez adicionando 0.5mL de NaOH. Registre los datos.

5. VALORACIÓN DE LAS MUESTRAS PROBLEMA

Verifica el pH de la muestra con el pH-metro, si la muestra se encuentra ácida procede a titularla añadiendo progresivamente 0.5 mL de NaOH estandarizado. En caso de que la muestra se encuentre básica procede a titularla con adiciones consecutivas de 0.5mL de HCl.

Para ambos casos se repite la valoración sistemática con el pH-metro midiendo la curva de valoración completa (pH frente a volumen de valorante añadido) con adiciones gota a gota en las inmediaciones del punto final hasta bien superado éste. Siga añadiendo hasta superar el punto final en 2 ó 3 mililitros.

PRESENTACIÓN DE RESULTADOS Y CÁLCULO DE CONCENTRACIONES

Realizar las graficas de pH vs V, pH/V vs V y 2pH/V vs V para las estandarizaciones de HCl, NaOH y de las valoraciones de las muestras problema.

A partir de los resultados numéricos y gráficos obtenidos, determinar la concentración de la disolución de HCl (utilizar el segundo punto de equivalencia).

Calcular con la concentración real del HCl la concentración de NaOH y finalmente la concentración de las muestras problema.

Discutir si las sustancias problema son una base fuerte o débil y determinar su pKa.

De acuerdo a las observaciones físicas de cambio de color del indicador en el punto final y de los datos obtenidos de las curvas establezca diferencias entre los dos métodos de análisis.

Enumere por lo menos tres ventajas del método potenciométrico con respecto a las titulaciones con indicador.

REFERENCIAS

1. SKOOG, D.A. HOLLER F.J. y NIEMAN T.A. “Principios de Análisis Instrumental” , 5 ed, Madrid: McGraw-Hill, 2001.

2. HARVEY D. “Química Analítica moderna, McGraw-Hill, Madrid, 2002.3. HARRIS D.C. “Análisis Químico Cuantitativo” 3 ed, Reverté, Barcelona, 2007.4. SKOOG, D.A. WEST, D.M. HOLLER F.J. y CROUCH S.R.“Fundamentos de

Química Analítica”, 8ed, Madrid: Thomson-Paraninfo, 2005.5. FARCASIU, D.; GHENCIU, A. (1993) J. Am. Chem. Soc. 115, 10901

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6. LEVINE.R. (1993) J. Chem. Ed. 70, 209.

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TITULACIONES POTENCIOMETRICADETERMINACIÓN ACIDO-BASE

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarización de acido clorhidrico:

Peso de Na2CO3 seco: ____________ml HCl E(V) ml HCl E(V) ml HCl E(V) ml HCl E(V)

0 3,50,5 4,01,01,52,02,53,0


Estandarización de NaOH

Volumen de HCl: ____________ml NaOH E(V) ml NaOH E(V) ml NaOH E(V) ml NaOH E(V)

0 3,50,5 4,01,01,52,02,53,0


Determinación acidez en la muestra

Volumen o peso de la muestra: ____________ml NaOH E(V) ml NaOH E(V) ml NaOH E(V) ml NaOH E(V)

0 3,50,5 4,01,01,5

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2,02,53,0


OBJETIVOS

I. Determinar la conductividad específica de algunas soluciones.II. Determinar el punto final de titulaciones por conductimetría.

INTRODUCCIÓN

La conductancia de una solución, que es una medida del flujo de corriente que resulta de la aplicación de una fuerza eléctrica dada, depende directamente del número de partículas cargadas que contiene. Todas los iones contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de corriente transportada por cada especie está determinada por su concentración relativa y su movilidad inherente en el medio.

La ley de Ohm establece que la corriente i que fluye en un conductor es directamente proporcional a la fuerza electromotriz aplicada E, e inversamente proporcional a la resistencia

R i = E (1)

La conductancia L de una solución es la inversa de la resistencia eléctrica y tiene unidades de ohm-1 [Ω-1] o siemens [S]. Es decir,

La conductancia es directamente proporcional a la sección transversal A e inversamente proporcional a la longitud l de un conductor uniforme; entonces

lL = k A ⋅ (2)

donde k es una constante de proporcionalidad llamada conductancia específica o conductividad. Si estos parámetros se expresan en centímetros, k es la conductancia de un cubo de líquido de 1 cm de lado. Las unidades de la conductancia específica son Ω-1 cm-1.⋅

Titulaciones Conductimétricas

29

PROGRAMADE QUÍMICA

TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS


Revisado por:


Durante el progreso de la neutralización, precipitación, etc., se pueden esperar, en general, cambios en la conductividad y ello se puede emplear para determinar el punto final. Una titulación conductimétrica implica la medición de la conductancia de la muestra luego de sucesivos agregados de reactivo titulante. Se determina el punto final en un gráfico de conductancia o conductancia específica en función del volumen de titulante agregado. En general, las curvas de titulación se caracterizan por porciones de líneas rectas con pendientes diferentes a cada lado del punto de equivalencia.

Determinación de la Constante de la CeldaPara muchas mediciones conductimétricas lo que se desea es la conductancia específica. Esta cantidad se relaciona con la conductancia medida L por la relación entre la distancia que separa los electrodos y su superficie. Esta relación tiene un valor fijo y constante para una celda dada, y se conoce como constante de la celda K. La constante de la celda K = l/A depende de la geometría de la celda. Su valor rara vez se determina directamente; en lugar de ello, se evalúa midiendo la conductancia Ls de una solución cuya conductancia específica ks es conocida. Comúnmente se eligen soluciones de cloruro de potasio con este propósito. Una vez determinado el valor de esta constante, los datos de conductancia L obtenidos con la celda se pueden convertir fácilmente en términos de conductancia específica k usando la ecuación:

Control de TemperaturaLos cambios en las conductividades de iones diferentes de H+ y OH- tienen un promedio aproximado del 2% por grado. Las conductividades de H+ y OH- tienen coeficientes de temperatura más grandes (alrededor del 14% y 16%, respectivamente). Por lo tanto, se requiere algún control de temperatura durante una titulación conductimétrica. Frecuentemente,


Vidrio reloj 2Gotero 1Plancha calentadora y agitadora 1Pipeta graduada 10 ml 1Pipeta volumétrica 10 ml 1Pipeta volumétrica 25 ml 1Bureta 25 ml 2Pinza con nuez 2Espátula 1Vasos precipitado 250 ml 1Vasos precipitado 100 ml 2

30

Vasos precipitado 30 ml 1Conductímetro 1Magneto 1Matraz aforado 50 ml 1Matraz aforado 25 ml 1

Material UM CantidadVarilla de agitación 1Frasco lavador 1Propipeta (jeringa) 1Mortero con mazo 1Desecador * 2


Tabla 2. Relación de reactivos y solucionesReactivo o solución UMÁcido clorhídrico concentrado 3 ml

Hidróxido de sodio 0,4 g

Ftalato acido de potasio 0,1 g

Soluciones estándar de KCl* 20 ml


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Pesar y posteriormente homogenizar, con un mortero limpio y seco, 5 pastillas farmacéuticas que contenga acido ascórbico. Pese 500 mg de la mezcla homogenizada y disuélvala en agua.

B. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Haga los cálculos pertinentes para establecer la cantidad de NaOH necesarios para preparar 50 ml de NaOH 0.1M

Repita el proceso anterior para la preparación de 25 ml de HCl 0.1M.

C. ESTANDARIZACIÓN CONDUCTIMÉTRICA DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH.

Pese la cantidad necesaria de ftalato ácido de potasio para que se requiera 5 ml de la solución de NaOH.

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Diluya en ftalato acido de potasio en una cantidad conocida de agua, de tal manera que el electrodo del conductímetro se encuentren sumergidos plenamente.Mida la conductividad inicial y vuelva a medir la conductividad después de agregar 0.5 ml de la base. Repita el procedimiento por lo menos hasta el doble de la cantidad requerida (10 ml).

D. VALORACIÓN CONDUCTIMÉTRICA DE UNA BASE FUERTE CON UN ÁCIDO FUERTE

Tome 10 ml del NaOH estandarizado, agréguele una cantidad conocida de agua desionizada conocida de tal manera que sumerja el electrodo. Posteriormente mida la conductividad inicial y subsecuente al agregarle 0.5 ml del acido fuerte a determinar. Agregue un exceso de por lo menos 5 ml después del punto de equivalencia.

E. VALORACIÓN DE LA MUESTRA PROBLEMA

Diluya la muestra en una cantidad conocida de agua deionizada y proceda a medir la conductividad inicial, posteriormente continúe midiendo la conductividad de la solución objeto de estudio cada vez que adicione 0.5 ml del titulante, asegúrese adicionar por lo menos 5 ml de exceso de la base para considerar finalizada la titulación.

ANÁLISIS DE RESULTADOS Para cada titulación realice una grafica de la conductancia vs el volumen de

titulante agregado. Con los valores del punto final, concentrar la concentración de NaOH, HCl y

el porcentaje promedio del acido ascórbico en el promedio de las pastillas farmacéuticas.

Establecer los porcentajes de error en la preparación de las soluciones de HCl y NaOH y el porcentaje de error de ácido ascórbico según etiqueta del producto farmacéutico.

Comentar sobre las diferencias de las curvas de titulación conductimetricas acido fuerte- base fuerte y acido débil-base fuerte, explicando cuales son los iones prioritarios en la respuesta conductimétrica en cada parte de la curva de titulación.

Hacer una rgumentacion sobre las aplicaciones de esta técnica en la industria farmacéutica, industrial y/o de alimentos.

32

REFERENCIAS





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TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Estandarización de hidróxido de sodio:

Peso de ftalato de potasio seco: ____________

ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm)0 3,5

0,5 4,01,01,52,02,53,0


Estandarización de HCl

Volumen de NaOH : ____________

ml HCl C(S/cm) ml HCl C(S/cm) ml HCl C(S/cm) ml HCl C(S/cm)0 3,5

0,5 4,01,01,52,02,53,0


Determinación acidez en la muestra

Volumen o peso de la muestra: ____________

ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm) ml NaOH C(S/cm)0 3,5

0,5 4,0

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1,01,52,02,53,0


OBJETIVO

Comprender las aplicaciones de la coulombimetría como una alternativa de análisis.

Valorar por titulaciones coulombimétricas: vitamina C mediante la electrogeneración de yodo, base débil con generación electroquímica de iones H+

y ácido acetilsalicílico con una base electrogenerada.

INTRODUCCIÓN

La coulombimetría es un método analítico donde se permite que circule corriente por la celda de trabajo, se basa en la idea de medir la variación de carga que circula en un instante dado por el sistema.

La relación fundamental entre la carga y la concentración, se puede encontrar en la Ley de Faraday para la electrólisis, que establece que cada vez que circule un mol de electrones por el sistema, se depositará disolverá o generará un equivalente de la especie en cuestión.

En las titulaciones coulombimétricas el titulante es generado electroquímicamente para que reaccione con el analito. Este método puede ser aplicado a una gran variedad de reacciones, distintas de las electroquímicas inclusive. Puesto que solamente se reemplaza la bureta por un sistema electroquímico de generación de titulante, es necesario emplear indicadores o equipos de medida, adecuados para detectar el punto final de la titulación.

Este tipo de titulaciones presenta varias ventajas sobre el método convencional: se utiliza menor cantidad de reactivos (solo los necesarios para alcanzar el punto equivalente), se evita los cuidados que se deben tener con reactivos inestables, posibilidad de automatizar el sistema, alta sensibilidad, manipulación sencilla, medida de tiempo más fácil que las medidas de volumen, no es necesario valorar el reactivo, etc.

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PROGRAMADE QUÍMICA

TITULACIONES COULOMBIMÉTRICAS


Revisado por:



Vidrio reloj 2Gotero 1Plancha calentadora y agitadora 1Micropipeta 1000 l 1Espátula 1Vasos precipitado 100 ml 2Vasos precipitado 50 ml 2Fuente de corriente 12 V

10-20 mA1

Magneto 2Matraz aforado 250 ml 2Varilla de agitación 1Frasco lavador 1Propipeta (jeringa) 1Mortero con mazo 1Electrodo de grafito 2Electrodo de platino 1Cable caimán -caimán 2Cronómetro 1Multímetro 1Desecador * 2


Tabla 2. Relación de reactivos y solucionesReactivo o solución UMAlmidón 1 g

Fenolftaleina (indicador)

Acido clorhídrico concentrado 1 ml

Cloruro de sodio

Yoduro de potasio


PROCEDIMIENTO

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FUENTE DE CORRIENTE+ _

CompartimientoAnódico

CompartimientoCatódico

PlatinoGrafito

10 mA

Montaje de las titulaciones coulombimétricas, requiere una celda en forma de H, donde un compartimento es el ánodo y el otro es el cátodo, están unidos por una frita que hace las veces de puente de salino, y permite la transferencia electrónica entre los dos compartimentos.

Figura 1. Sistema para realizar titulaciones coulombimétricas

VALORACIÓN CON BASE ELECTROGENERADA

Se toma una pastilla de vitamina C masticable o de aspirina efervecente con un contenido nominal de 0.500 g de ácido. Se disuelve en agua (unos 100 mL), se calienta en agua y se enraza a 250 mL en un balón aforado. Se tome 1,0 ml de la muestra y se coloca en el compartimento catódico, con cloruro de sodio 0.1 M como electrolito soporte y unas gotas de fenolftaleína. Se llena el compartimiento anódico con electrolito soporte. Se realiza la determinación conectando la fuente y midiendo el tiempo en el cual el indicador cambia de color. Repita el procedimiento tres veces y trabaje con el tiempo promedio.

Para este caso se electrogenera la base de acuerdo a la siguiente ecuación:

2 H2O + 2e- H2(g) + 2 OH-

Tener la precaución de colocar el electrodo de platino (-) y el electrodo de grafito (+).

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Exprese el contenido del ácido en la pastilla comercial. Determine el porcentaje de error si se toma como valor teórico el reportado en el empaque.

VALORACIÓN CON YODO ELECTROGENERADO

Invierta la polaridad en la celda: electrodo de platino (+) y el electrodo de grafito (-).

Tome 1,0 ml de la muestra de vitamina C y colóquela en el compartimento anódico, con yoduro de potasio 0.1 M y una gotas de acido clorhídrico y 1.0 ml de almidón al 1%. Se llena el compartimiento catódico con electrolito soporte (KI). Se realiza la determinación conectando la fuente y midiendo el tiempo en el cual el indicador cambia de color. Repita el procedimiento tres veces y trabaje con el tiempo promedio.

Para este caso se electrogenera el yodo de acuerdo a la siguiente ecuación:

2 I- + I2(g) + 2e-

Exprese el contenido del ácido en la pastilla comercial. Determine el porcentaje de error si se toma como valor teórico el reportado en el empaque.

PREGUNTAS ADICIONALES

Establezca las ventajas y desventajas de la coulombimetria con respecto a otras técnicas de análisis.

Indique como se podría determinar mediante coulombimetría:A. Contenido de Fe (II) generando in situ Ce (IV)B. Cuantificación de halogenuros electrogenerando Ag+.

REFERENCIAS





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TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

Estudiantes:________________________________ ________________________________ ________________________________

Determinación con base electrogenerada:

Volumen muestra:________________Corriente:____________

Tiempo:____________Tiempo:_____________Tiempo:____________

Determinación con yodo electrogenerado:

Volumen muestra:________________Corriente:____________

Tiempo:____________Tiempo:_____________

Tiempo:____________INTRODUCCIÓN

Las metodologías electroanáliticas son muy utilizadas dado que permite obtener información cualitativa y cuantitativa del analito se determina a partir de la medida de intensidad de corriente en función del potencial aplicado a un electrodo de trabajo, entre estas técnicas se tiene la voltametría cíclica (VC) y la cronoamperometria (CA) siendo la primera más utilizada para la caracterización de los procesos redox involucrados y la segunda para la determinación cuantitativa del mismo.

En la VC la variación de potencial (desde Eo hasta Ef ) está dado por una señal de forma triangular a una velocidad fija; cuando se ha alcanzado el valor Ef valor se

39

PROGRAMADE QUÍMICA

ANÁLISIS CICLOVOLTAMETRICO


Revisado por:


invierte y el potencial vuelve a su valor original Eo, este ciclo de excitación puede ser repetido cuantas veces se requiera.

Figura 1. Impulso y respuesta para voltametria cíclica de un sistema reversible.

Como respuesta se obtiene un voltamograma (grafica del E vs i)) que es dependiente de las reacciones involucradas en la ventana de potencia. Los procesos se pueden clasificar en reversibles e irreversibles. Los parámetros de interés en VC son las magnitudes de las corrientes de pico IPc e IPa, mas bien la razón IPc / IPa y la separación de los potenciales de pico EPc y EPa. Para un sistema reversible IPc / IPa =1 (Eλ >35/n mV EPc) y la separación de los potenciales

de pico ΔE P=EPa−EPc≈

59 mVn

El valor máximo de la corriente viene dado por:

I p=−2,69 x105n3 /2C D1 /2 A v1 /2

Donde A es el área del electrodo (cm2), D0 es el coeficiente de difusión (cm2.s-1), C0b es

la concentración del analito en el seno de la solución (moles cm -3), v es la velocidad de barrido (V.s-1) e I la corriente pico (Amperios).Para el caso de un sistema irreversible solo se observa un solo pico, que puede ser anodico o catódico, dependiente del proceso redox que efectué el analito en el potencial aplicado. La corriente de este proceso se puede establecer por:

I p=−2,99 x105n¿

Impulso Respuesta Sistema reversible

40

Donde nc es el número de electrones transferidos en el paso determinante de la reacción. Así como en el sistema reversible, la densidad de corriente pico depende de: la concentración, la raíz cuadrada de la velocidad de barrido y ahora de un nuevo término, el coeficiente de transferencia c

En la CA se hace un pulso de potencial desde un valor inicial (Ei) a uno final (Ef), la corriente crece rápidamente, pero como la corriente capacitiva disminuye rápidamente la corriente decrece hasta obtener una valor casi constante, momento en el cual se pueden hacer estudios cuantitativos.

Figura 2. Impulso y respuesta para cronoamperometria

La corriente faradaíca viene dada por la siguiente ecuación:

I d=n F D1 /2 C A

π1 /2 t1 /2

A partir de ella, conociendo el área del electrodo es posible determinar el coeficiente de difusión, teniendo en cuenta que las unidades son: A : área del electrodo (cm2), D0 es el coeficiente de difusión (cm2.s-1), C es la concentración del analito en el seno de la solución (moles cm-3), F la constante de Faraday 96485 C/mol eI la corriente pico (Amperios).

OBJETIVOS

Encontrar el área electrónica de un electrodo de grafito pirolitico rugoso (RPG) Determinar el contenido de acetaminofen en un jarabe comercial utilizando

técnicas voltamétricas.

REQUERIMIENTOS


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Material UM CantidadVidrio reloj 2Gotero 1Plancha calentadora y agitadora 1Micropipeta 100-1000 µl 1Micropipeta 10-100 µl 1Espátula 1Vasos precipitado 100 ml 1Vasos precipitado 50 ml 5Magneto 1Matraz aforado 25 ml 6Matraz aforado 50 ml 1Matraz aforado 100 ml 1Varilla de agitación 1Frasco lavador 1Mortero con mazo 1Celda electroquímica* 2Electrodo acero inoxidable* 1Electrodo de Ag/AgCl* 2Electrodo de trabajo (RPG)* 1Potenciostato-galvanostato* 1Desecador * 2


Tabla 2. Relación de reactivos y solucionesReactivo o solución UMPuntas para micropipetas

Cloruro de potasio

Ferricianuro de potasio

Acetaminofen estándar 0,1 g

Jarabe comercial de acetaminofen*

Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida* Lo traen los estudiantes

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de soluciones

42

Realice los cálculos pertinentes para preparar 50 mL del electrolito soporte KCl 0.1 M. Posteriormente prepare 25 ml de K3Fe(CN)6 0.1 M en la solución de KCl 0.1M.

Solución tampón fosfato pH 7,0: se prepara adicionando 2 g de Na3PO4 en 245 ml de agua y se ajusta el pH con acido fosfórico concentrado.

Prepare una solución de 1000 ppm de acetaminofen mediante la disolución de 0.100 g en 100 mL de solución buffer pH 7, a partir de la solución anterior tome la cantidad necesaria para realizar 25 mL de una dilución de 30 ppm, diluya con la solución de buffer fosfato pH 7.0.

Preparación de la celdaEn una celda de trabajo se coloca una volumen de la solución de ferricianuro 0.1M en KCl 0.1 M y se introducen el electrodo de referencia, el electrodo de grafito pirolitico rugoso (RPG) (trabajo) y el electrodo acero inoxidable (auxiliar).

Conexión de la celda de tres electrodos al potenciostatoDespués de evaluar la adecuada comunicación entre el potenciostato y el sistema de medida realice las siguientes conexiones de los electrodos• El electrodo de referencia a la pinza blanca.• El electrodo auxiliar a la pinza roja.• El electrodo de trabajo a la pinza negra.

Determinación del área del electrodoAbra la técnica de voltametria cíclica y coloque una ventana de potencial entre 500 mV a -300 mV, haga corridas catódicas. Realice ciclos voltamétricos del ferricianuro cambiando la velocidad de barrido entre 25 mV a 250 mV.

Caracterización del sistema redox para el acetaminofenLlene la celda con solución de 30 ppm de acetaminofen en buffer fosfato, seguidamente realice corridas ciclovoltametricas en la ventana de potencial -300 mV a 900 mV vs Ag/AgCl y 100 mV/s. Con los resultados determine el rango de potencial para hacer las pruebas de cronoamperometria.

Determinación de acetaminofen en un jarabe comercialRealice una curva de calibración entre 30 y 120 ppm de acetaminofen en buffer fosfato pH 7.0, representando la corriente pico obtenida a un tiempo (t) por cronoamperometria, el salto se hace en el potencial Ep obtenido de la voltametria cíclica. Posteriormente realice un análisis cronoamperometrico de una dilución de la muestra tomando 67 µL del jarabe en 25 mL del buffer fosfato de pH 7.0. Con el valor de la corriente al tiempo (t) en la curva de calibración y por interpolación encuentre la concentración de acetaminofen en el jarabe.

TRATAMIENTO DE RESULTADOS Realice una grafica de la corriente del pico catódico y la raíz de la velocidad de barrido

para determinar el área del electrodo, analice el sistema redox que exhibe el

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ferricianuro de potasio. Analice el proceso redox del acetaminofen, (tipo de reacción, numero de electrones

transferidos, etc) y haga una curva de log Ip vs log V y determine si el proceso redox se favorece por difusión. Con el área del electrodo determine el coeficiente de difusión del acetaminofen y compárelo con la literatura.

Realice una curva de calibración regular y determine de ella el límite de detección, cuantificación, utilizando mínimos cuadrados.

Determine el porcentaje de error en la medición del acetaminofen en el jarabe.

REFERENCIAS A.J. Bard, L.R. Faulkner, Electrochemical Methods, New York, John Wiley, 1980. K. Tungkananuruk, N. Tungkananuruk, D. Thorburn. Sci. Tech. J. 2005, 5, 3, 547-

551. D.C. Harris, “Análisis Químico cuantitativo”. Ed Iberoamericana S.A. México 1992. H.H. Willard, L.L. Merritt Jr., J.A. Dean, F.A. Settle Jr., “Métodos Instrumentales de

Análisis”. Grupo Editorial Iberoamérica. México. 1991.

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8. ANEXOS

ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES

CADA estudiante debe tener una libreta de anotaciones, que se encuentre numerada de manera consecutiva en la hoja superior derecha.

En la libreta el estudiante debe realizar un diagrama de flujo sobre la práctica y proponer mínimo dos objetivos (diferentes a los planteados en la guía).

De igual manera, se deben consignar los datos, observaciones y cálculos.

El estudiante debe realizar los cálculos de la preparación de soluciones y el método más probable de la desactivación de los desechos generados en la práctica antes de comenzar la misma.

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ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO

ELABORACIÓN DE UN ARTÍCULO CIENTÍFICO DE INVESTIGACIÓN

Sandra Castro Narváez*; Javier Vásquez Grisales; Miguel Vásquez Castro.Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali

* sppcccQgmail.com2011

(El titulo debe ser claro, fácil de entender, conciso no más de 15 palabras, contener las palabras claves o descriptores del estudio, usar un lenguaje sencillo, términos claros y directos, usar tiempo afirmativo. No

debe ser partido, es decir, no separar en frases ni utilizar abreviaturas ni contener sobreexplicaciones. En los autores se destaca si es autoría múltiple o individual, justificada, responsable; los nombres deben ser completos y sin iniciales. Es necesario poner al margen instituciones de trabajo, sin incluir grados académicos o posiciones jerárquicas, además de la dirección postal o electrónica del investigador encargado de la correspondencia).

RESUMENSe presenta la forma de redactar correctamente un artículo científico como reporte de una investigación, contempla cada una de las etapas que debe contener para su aprobación. Se sugiere la forma de redactar desde el título hasta la bibliografía, en un lenguaje comprensible y científico. Enfatiza en cómo deben ser presentados los resultados obtenidos para su mejor comprensión de la comunidad científica, con esta guía se logra uniformidad a la hora de hacer los informes científicos.

PALABRAS CLAVES: Artículo científico, producción, investigación.

ABSTRACTThis article introduces ways of writing correctly an article as a research report. It includes every step that has to be taken into account for its approval. The authors provide suggestions of the report writing going from the title to the references, both, in a comprehensive and scientific language. It emphasizes on how the results must be presented for a better understanding of the scientific community.

KEYWORDS: Scientific article, production, research

(El resumen va en español y en inglés y en él se debe colocar que se hizo (objetivo de estudio), cómo se hizo (los métodos utilizados de manera general) y que se obtuvo (conclusiones de resultados con datos), de manera concisa y clara. Con una extensión no mayor a 10 líneas, equivalente a máximo 250 palabras. Se sugiere que los resultados sean con valores numéricos, ya sea en números, porcentajes, tasas o proporciones; no usar abreviaturas, ni siglas. El texto no debe incluir tablas, gráficos ni figuras. En resumen, debe ser autoexplicativo. Las palabras clave NO deben exceder a 5 y estarán relacionadas con el método y los objetos de estudio).

INTRODUCCIÓN

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El objetivo del presente artículo es guiar a quienes se inician en la escritura científica, paso a paso en sus etapas, destacando los aspectos más relevantes.La etapa final de una investigación es comunicar los resultados, de manera que éstos permitan integrar los conocimientos a la práctica profesional, es decir, se basa en los hallazgos de estudios científicos que deben tener validez, importancia, novedad y utilidad para el quehacer profesional. En relación a las publicaciones científicas, existe una serie de mitos: se cree, por ejemplo, que si una revista es de prestigio, publicar en ella es signo de validez o que si el autor ha publicado con anterioridad un muy buen trabajo, ello es garantía futura de validez científica o que está libre de prejuicios y de sesgos.Esto no es tan cierto, en el trabajo investigativo y sus resultados pesan muchos otros elementos que se presentan en este artículo.Esta etapa final es similar a la etapa inicial en el grado de dificultad que involucra. Para interpretar y comunicar los resultados de un estudio se requiere experiencia, conocimiento de la estadística y capacidad de análisis para realizar los comentarios pertinentes relacionándolo con otros hallazgos de investigaciones similares, incluyendo creatividad del autor o autores, compenetración intelectual, razonamiento lógico y sensibilidad frente a las interpretaciones que se pueden dar.

(La introducción debe responder a la pregunta de "porqué se ha hecho este trabajo". Describe el interés que tiene en el contexto científico del momento, los trabajos previos que se han hecho sobre el tema y qué aspectos no dejan claros. Con la abundancia de trabajos de revisión existentes actualmente, la Introducción no necesariamente debe ser muy extensa y puede beneficiarse de lo expuesto en la revisión más reciente sobre el tema. Es conveniente que el último párrafo de la Introducción se utilice para resumir el objetivo del estudio).

METODOLOGÍA

En esta sección se responde a la pregunta de "cómo se ha hecho el estudio". La sección de material y métodos se organiza en cinco áreas (NO NECESARIAMENTE SEPARADAS):

Se describe el diseño del experimento (aleatorio, controlado, casos y controles, ensayo clínico, prospectivo, etc.)

La población sobre la que se ha hecho el estudio. Describe el marco de la muestra y cómo se ha hecho su selección.

Indique dónde se ha hecho el estudio

Describa las técnicas, tratamientos (utilizar nombres genéricos siempre), mediciones y unidades, pruebas piloto, aparatos y tecnología, etc.

señale los métodos estadísticos utilizados y cómo se han analizado los datos.

La sección de material y métodos debe ser lo suficientemente detallada como para que otro autor pueda repetir el estudio y verificar los resultados de forma independiente, pero no implica repetir la guía.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Algunos artículos sugieren hacer dos sesiones en lugar de una. Para este caso en donde se hace la presentación de los resultados y de la discusión, es indispensable ir haciendo la presentación de los resultados con su consecuente discusión.

Esta sección es el corazón del manuscrito, donde la mayoría de los lectores irán después de leer el resumen (a pesar de que los expertos recomiendan que, tras leer el título, lo primero que hay que leer es el material y métodos) y la sección más

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compleja de elaborar y organizar. Algunas sugerencias pueden ayudar:

Comience la Discusión con la respuesta a la pregunta de la Introducción, seguida inmediatamente con las pruebas expuestas en los resultados que la corroboran.

Escriba esta sección en presente ("estos datos indican que"), porque los hallazgos del trabajo se consideran ya evidencia científica.

Saque a la luz y comente claramente, en lugar de ocultarlos, los resultados anómalos, dándoles una explicación lo más coherente posible o simplemente diciendo que esto es lo que ha encontrado, aunque por el momento no se vea explicación. Si no lo hace el autor, a buen seguro lo hará el editor.

Especule y teorice con imaginación y lógica. Esto puede avivar el interés de los lectores.

Incluya las recomendaciones que crea oportunas, si es apropiado.

Y, por encima de todo, evite sacar más conclusiones de las que sus resultados permitan, por mucho que esas conclusiones sean menos espectaculares que las esperadas o deseadas.

Las tablas y gráficos deben ser simples, autoexplicativos y autosuficientes, incluyendo datos numéricos y deben ser rotuladas de manera consecutiva con números arábigos. Las tablas se rotulan arriba y las graficas abajo.

Las tablas y los gráficos complementan el texto y ayudan a una comprensión rápida y exacta de los resultados, clarifican la información, ponen énfasis en los datos más significativos, establecen relaciones y resumen el material de los hallazgos.

Las tablas se utilizan cuando los datos tienen resultados exactos y con decimales con encabezamiento de filas y columnas; nunca

deben presentarse cortadas. No es necesaria la fuente de la tabla ya que es producto del trabajo que se realizó. (Presente esta información en un anexo)

Tabla 1. Porcentaje de humedad y contenido de calcio en las muestras analizadas

MuestraHumedad

(%)Calcio

(mg/ml)

Detergente 12 ± 2 5,1 ± 0,1

Leche 5 ± 1 20,2 ± 0,5

Aceite 11 ± 1 NA

Los gráficos se usan cuando se quiere mostrar el comportamiento de una variable en un período de tiempo. Presentando con más claridad que una tabla, una tendencia.

Observe que en las graficas los ejes están rotulados especificando las unidades correspondientes.

Figura 1. Influencia del metanol en el portamuestra para la determinación de cobre y cadmio. Muestra: 200 mL, EDTA 5 mM, pH 3.0, flujo 2 mL/min

El rotulo de la grafica presenta después de su titulo, las condiciones en las cuales se realizó el análisis. La discusión de los resultados debe ser argumentativa, haciendo uso juicioso de la polémica y debate por parte del autor, para convencer al lector que los resultados tienen validez interna y externa. Esto contrasta con el estilo descriptivo y narrativo de la introducción, material y método y resultado.

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Se sugiere discutir en primera instancia los resultados propios y los más importantes, luego se comparan los resultados propios con los de otros estudios similares publicados, de acuerdo a la revisión bibliográfica; es factible incluir las implicaciones teóricas y prácticas, recomendando sobre posibles futuras investigaciones relativas al tema.

Debe reflejar que los procedimientos estadísticos utilizados fueron los correctos para el nivel de medición de los datos y que se analizan en relación con los objetivos de estudio.Si éste tiene hipótesis, debe quedar claramente estipulado la aprobación o rechazo de ella.El análisis estadístico debe considerar el nivel de medida para cada una de las variables: nominal, ordinal o intervalo.Si la investigación contempló grupos de estudio y de control, éstos deben ser comparados, indicando con precisión la duración del estudio (seguimiento) para ambos.

Es conveniente dejar en claro las limitaciones que el estudio presentó y la forma como pueden afectar las conclusiones.Resumiendo, una buena discusión no comenta todos los resultados, no los repite de capítulos anteriores, sin confundir hechos u opiniones, sin hacer conjeturas.Además, no generaliza, no infiere, ni extrapola en forma injustificada y no plantea comparaciones teóricas sin fundamento.

CONCLUSIONES

Las conclusiones deben ser presentadas claramente como respuesta a la interrogante que originó el estudio y a los objetivos planteados, por lo tanto debe haber tantas conclusiones como objetivos. No deben ser copia literal de los libros. Concluya sobre el método y sobre los contenidos de las muestras.

REFERENCIAS

Fundamental es tener las referencias adecuadas; en este sentido los descriptores del título del artículo deben coincidir con los descriptores de las referencias los cuales pueden ser números o el apellido del autor inicial. Las referencias deben ser actualizadas y corresponden a un 50% de los últimos 5 años, el resto puede ser de no más de 5 años antes y por excepción se aceptan referencias de publicaciones “clásicas” de más años.

Para informes se requiere presentar no menos de 5 referencias, para un artículo científico deben presentarse no menos de 30 referencias, siendo por lo menos el 50% de éstas publicaciones de tipo primario.

Cada revista tiene exigencias particulares, pero en general las referencias deben incluir:

LIBROS:AUTOR(ES) (apellido e inicial del nombre), título, edición (4 ed), lugar de publicación, editorial (obvie la palabra editorial), año y páginas.

ECO, U. Como se hace una tesis: técnicas y procedimientos de investigación, estudio y escritura. Traducción de Lucia Baranda y Alberto Claveria Ibanez. 17 ed. Barcelona: Gedisa, 1995, pp 34-56.

Si solo es una página se coloca p 34. Si es todo el libro se coloca todas las páginas del libro y una p al final.

PARTES DE LIBROS:AUTOR(ES). Titulo de la parte. En: AUTOR(ES). Título del libro. Edición (4 ed), edición (4 ed), lugar de publicación, editorial (obvie la palabra editorial), año y páginas.

MARSAL GUILLAMET, J. Los censales a finales del siglo XX: la deuda perpetua de las cajas de ahorros. En: POZO CARRASCOSA,

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P. Contratación bancaria. 2 ed, Madrid: Marcial Pons, 1998, pp 495-510.

REVISTAS AUTOR(ES), año en paréntesis, título, nombre de revista, volumen, numero y páginas.

WEAVER, W. (1985) The collectors: command performances. Photography by Robert Emmett Bright. Architectural Digest, 42, 12, 126 -133.

42 es el volumen; 12 es el numero y 126-133 las páginas del articulo.

ARTÍCULOS DE REVISTAS ELECTRÓNICAS:AUTOR(ES). Titulo, Título de la Publicación [tipo de medio], volumen, numero (fecha), [fecha de consulta]. Diponible en: pagina webNumero internacional normalizado (ISSN)

DRUCKER, M. F. Propiedad intelectual, innovación y desarrollo de nuevos productos.Revista de la OMPI [en línea]. Julio-agosto 2005, No. 4. [Fecha de consulta: 25 Octubre2005]. Disponible en:http://www.wipo.int/freepublications/es/general/121/2005/wipo_pub_121_2005_07-08.pdfISSN: 1020-7082.

SITIOS WEB:AUTOR(ES). Título. Fecha de la ultima revisión o actualización. <URL> (Fecha de consulta).

WEILER, J. H. Demos, Telos and the German Maastricht Decision. 1995.<http://www.law.harvard.edu/Programs/JeanMonnet/papers/95/9506ind.html> (6 deJunio de 2011).

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ANEXO 3.

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ANEXO 4.

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Guias de Quimica Analitica II USC 2012B

Documents

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