Universidad de San Carlos de GuatemalaFacultad de IngenieríaEscala de CienciasÁrea de Química GeneralLaboratorio de Química General 1

Practica No. “1”Calibración de Material Volumétrico

Nombre: Elmer Orlando Real Ixcayau Carne: 201503936Nombre del instructor: Selvyin Solórzano Sesión de Laboratorio: C+

Fecha de realización: 04Agosto/2015 Fecha de Entrega: 25/Agosto/2015

Resumen

En la práctica número uno se llevó la calibración de materiales volumétricos, los materiales volumétricos sirven para medir sustancias químicas, sin embargo no siempre los datos teóricos que son expresados en dichos instrumentos tienden a ser verdaderos, es por ello que la calibración de materiales volumétricos juegan un papel muy importante en la práctica experimental debido a que un error del instrumento puede tener consecuencias drásticas, La calibración de material volumétrico para Riu (2001) es el proceso en el cual se expresa la magnitud en la cual mide el equipo en magnitudes basados en un patrón adoptado y certificado internacionalmente. La calibración se utiliza para verificar capacidades, normalmente está es usada cuando el material volumétrico es nuevo y se desea comparar el grado de certeza real con el grado de certeza teórica para poder saber con exactitud la fiabilidad de los datos a obtener de dicho material. Para ello se procedió a lavar y limpiar completamente los materiales debido a que la presencia de contaminantes en los equipos volumétricos de vidrio generan humedecimiento no uniforme de sus paredes lo que lleva a la malformación del menisco, siguiendo una secuencia de pasos lógicos se obtuvieron los datos experimentales de los cinco viales tanto vacíos como al ser llenados con la pipeta, igualmente se pudo obtener datos experimentales con los demás instrumentos tales como : el matraz aforado, la bureta y la probeta. Todo esto con el fin de obtener datos experimentales que al ser sometidos a ciertos cálculos estadísticos brinden información real acerca de la precisión y exactitud de dichos materiales volumétricos, los datos obtenidos corresponden a la masa por eso fue necesario convertir la masa a volumen corregido a °20. Se sometió al test Q Dixon a todos los datos experimentalmente obtenidos, para poder evaluar y descartar aquellas cantidades que influyeran demasiado en los resultados estadísticos y que pudiesen anular la validez de dichos datos, sin embargo todos los datos experimentales aprobaron dicho test por lo cual ningún dato fue rechazado. La mayoría de datos obtenidos experimentalmente demuestran que los instrumentos que fueron utilizados para obtener los resultados tales como la pipeta, proeta, matraz aforado y bureta poseen un alto grado de precisión debido a que los datos experimentales están próximos al valor medio y la desviación estándar es muy pequeña. Otro dato que cabe resaltar es que el error absoluto es relativamente muy pequeño en los datos obtenidos experimentalmente lo cual representa que dichos materiales volumétricos no son solamente precisos sino que también son exactos.

RESULTADOS

TABLA NO. 1, TEST Q DE DIXON con Qcritico = 0.821

PIPETA VOLUMÉTRICA 5ML ± 0.015MLVIAL MASA AGUA [G] Qexp Aceptado/Rechazado

1 4.947 0.597 Aceptado 2 4.984 0.113 Aceptado 3 4.991 0.113 Aceptado 4 5.017 0.129 Aceptado 5 5.009 0.129 Aceptado

Balón aforado 100 ML ± 0.1ML1 98.425 0.487 Aceptado 2 98.865 0.242 Aceptado 3 99.084 0.087 Aceptado 4 99.163 0.087 Aceptado 5 99.328 0.183 Aceptado

Probeta 25 ML ± 0.25ML1 24.137 0.009 Aceptado 2 24.140 0.009 Aceptado 3 24.182 0.130 Aceptado 4 24.245 0.194 Aceptado 5 24.461 0.667 Aceptado

Bureta 10 ML ± 0.03ML1 9.510 0.503 Aceptado 2 9.966 0.010 Aceptado 3 9.975 0.010 Aceptado 4 10.067 0.102 Aceptado 5 10.416 0.385 Aceptado

TABLA 2, VOLUMENES PROMEDIO, DESVIACIÓN ESTANDAR, LIMITES DE CONFIANZA Y ERROR RELATIVO

INSTRUMENTO V [mL] S [mL]Incerteza teórica LC [mL] %E

Pipeta Serológica 5.008 0.027 0.015 4.962 5.053 0.15%Balón aforado 99.329 0.350 0.1 98.743 99.916 0.67%Probeta 24.320 0.135 0.25 24.094 24.547 2.72%Bureta 10.023 0.325 0.03 9.479 10.567 0.23%

TABLA NO. 3 CUADRO COMPARATIVO ENTRE DATOS EXPERIMENTALES Y DATOS OBTENIDOS SEGÚN INSTRUMENTO

TABLA NO. 4 VOLUMEN DE CALIBRACIÓN E INCERTEZA

INSTRUMENTO V [mL] Incerteza real [mL]

Pipeta Serológica 5.008 0.027

Balón aforado 99.329 0.350

Probeta 24.320 0.135

Bureta 10.023 0.325

INTERPRETACION DE RESULTADOS

La calibración de material volumétrico para Riu (2001) es el proceso en el cual se expresa la magnitud en la cual mide el equipo en magnitudes basados en un patrón adoptado y certificado internacionalmente. La calibración se utiliza para verificar capacidades, normalmente es usada cuando el material volumétrico es nuevo y se desea comparar el grado de certeza real con el grado de certeza teórica para poder saber con exactitud la fiabilidad de los datos a obtener de dicho material. La calibración de instrumentos que implican medición es de suma vitalidad dado que sin dichos conocimientos, se podrían cometer errores que inclusive podrían tener consecuencias trágicas. En la práctica número uno, Calibración del Material Volumétrico, Se obtuvo de forma experimental, bajo ciertas condiciones, y con cierto grado de cuidado una serie de datos en base al uso de diferentes tipos de instrumentos, para ello fue se limpió todo el material volumétrico para evitar que agentes ajenos que pueden ser controlados influyeran los resultados a obtener, siguiendo una secuencia de pasos lógicos se obtuvieron los datos experimentales de los cinco viales tanto vacíos como al ser llenados con la pipeta, igualmente se pudo obtener datos experimentales con los demás instrumentos tales como : el matraz aforado, la bureta y la probeta. Todo esto con el fin de obtener datos experimentales que al ser sometidos a ciertos cálculos estadísticos para obtener información real acerca de la precisión y exactitud de dichos materiales volumétricos, los datos obtenidos corresponden a la masa por eso fue necesario convertir la masa a volumen corregido a °20.

La mayoría de datos obtenidos experimentalmente demuestran que los instrumentos que fueron utilizados para obtener los resultados tales como la pipeta, proeta, matraz aforado y bureta poseen un alto grado de precisión debido a que los datos experimentales están próximos al valor medio y la desviación estándar es muy pequeña. Otro dato que cabe resaltar es que el error absoluto es relativamente muy pequeño en los datos obtenidos experimentalmente lo cual representa que dichos materiales volumétricos no son solamente precisos sino que también son exactos.

Se sometió al test Q Dixon a todos los datos experimentalmente obtenidos, para poder evaluar y descartar aquellas cantidades que influyeran demasiado en los resultados estadísticos y que pudiesen anular la validez de dichos datos, sin embargo todos los datos experimentales aprobaron dicho test por lo cual ningún dato fue rechazado.

Al observar el conjunto de datos experimentales que se obtuvo en la práctica se observa que son precisos y exactos, sin embargo uno de los instrumentos fundamentales como lo es la balanza para la realización de dicha práctica estaba averiado dado que no era estable el plato para pesar y es hacía que los datos leídos en la pantalla de la balanza no fuesen estables, lo cual deja en duda si en realidad dichos datos son verdaderos o es una propagación de errores que parecen ser precisos y exactos.

CONCLUSIONES

La calibración sirve para poder saber con exactitud la fiabilidad de los datos a obtener de dicho material.

Los datos teóricos de los instrumentos no siempre son correctos, debido a que el mal uso o mantenimiento de los mismos hacen que estos varíen.

El error de un aparato de medición hace que el error se propague

La temperatura influye en el volumen de sustancia.

No todos los datos obtenidos experimentales son correctos dado que influyen los errores sistemáticos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Se lavó toda la cristalería que a utilizar, se secó toda la cristalería excepto las buretas y las pipetas.

A. Calibración de una pipeta1. Se pesó la masa de cinco frascos vacíos con sus tapas correspondientes, se procuró de no intercambiar las tapas una vez pesados los viales, para ello se recomendó marcarlos previamente.2. Se utilizó una pipeta de tipo volumétrica , se llenó de agua hasta la marca, se vació lentamente, tocando con la punta de la pipeta la pared interna del vial, y se tapó.3. Se repitió cuatro veces más con la misma pipeta y los otros viales.4. Se pesó la masa de los viales y se calculó por diferencia la masa de agua que contiene cada uno.5. Se midió la temperatura del laboratorio y se calculó el volumen de agua corregido a 20 ˚C para cada vial.

B. Calibración de un balón aforado1. Se pesó el matraz aforado limpio y seco con su tapón.2. Se llenó de agua hasta la marca, Se comprobó que no hubieran burbujas de aire en el interior y que el exterior estuviera seco y se volvió a pesar.3. Se midió la temperatura del laboratorio y se calculó el volumen de agua corregido a 20 ˚C.4. Se vació el matraz y se volvió a llenar de agua hasta la marca.5. Se repitió el procedimiento hasta obtener cinco valores para el volumen del matraz.

C. Calibración de una probetaSe realizó el mismo procedimiento que en el inciso B. Calibración de un balón Aforado. D. Calibración de una BuretaSe realizó el mismo procedimiento que en el inciso A. Calibración de una pipeta.

MUESTRA DE CÁLCULO.

Determinar la masa de agua

Para determinar la masa de agua se tiene que restar la masa del vial vacío a la masa del vial con agua

Ecuación #1

Ma=Mva-Mvv

Ma= Masa del agua (g)

Mva= Masa del vial con agua (g)

Mvv = Masa del vial vacío (g)

Ejemplo, para todas las corridas se necesitó determinar la masa del agua porque en base a ello se realizarán los cálculos estadísticos. (Corrida 1, Pipeta)

Ma=81.597g – 76.650g = 4.947 g

ANÁLISIS DE ERROR

Test Q de Dixon

Se utiliza para poder desechar los datos que pueden influir notablemente en los cálculos estadísticos y que pueden hacerlos variar de forma notable.

Ecuación #2

Qexp=|Xd - Xp| w

Qexp = Test Q de Dixon (g)

Xd = Dato dudoso (g)

Xp = Datos más próximo al dato dudoso (g)

W = Diferencia entre el valor máximo y el mínimo del conjunto de datos (g)

Ejemplo, Para poder determinar los datos que podrían afectar a los cálculos estadísticos se les aplicó la Q de Dixon a todos los datos. (Corrida 1, Pipeta)

Qexp=|4.947 – 4.984| = 0.597(5.009 – 4.947)

0.821 > 0.597 por lo tanto el dato es aceptado.

Corrección del Volumen

Experimentalmente los datos fueron obtenido del agua con temperatura de 24°C sin embargo es imposible trabajar con estos datos, para ello es necesario corregir el volumen que debería de tener a 20°C

Ecuación #3

Vc = Ma* V20°

Vc = Volumen Corregido (ml)

Ma = Masa de agua (g)

V20°= Volumen corregido a 20° (ml/g)

Ejemplo, A todos los datos le fue necesario corregir el volumen para poder trabajar con datos exactos. (Corrida 1, Pipeta), Dado que la temperatura del agua es de 24° Volumen corregido a 20°C es de 1.0036 por cada g.

Vc = 4.947 * 1.0036= 4.965

Media de Volumen

Todos los datos que fueron recopilados fueron con el objetivo de encontrar un valor medio entre ellos que pueda ser tomado como el volumen del agua.

Ecuación #4

V= (∑Vi)/N

V = Volumen (ml)

∑Vi = Sumatoria de volúmenes (ml)

N = Numero de datos

Ejemplo, luego de recopilar los datos al utilizar la pipeta se calculó la media del volumen.

V= (4.96+5.00+5.01+5.04+5.03)/5=5.01

Desviación Estándar

Es una medida de dispersión que indica cuánto tienden a alejarse los valores concretos del promedio en una distribución de datos.

Ecuación #5

s=√∑i=1n

(vi−v )2

n−1

S=Desviación Estándar (ml)

Vi= Volumen Corregido. (ml)

V = Media de volumen (ml)

N= número de datos

Ejemplo, Se calculó la desviación estándar de los datos obtenidos con la pipeta, (Corrida 1, Pipeta)

s√ (4.96−5.008)2+(5.00−5.008)2+(5.01−5.008)2+(5.04−5.008)2+(5.03−5.008)2

5=S=

0.027Límites de Confianza

Sirven para expresar los resultados de un conjunto de medidas, definen un intervalo de valores en torno al valor medio en el que es posible encontrar el valor verdadero con un cierto grado de probabilidad

Ecuación #6

Lc¿V ± t . s√n

Lc = Limite de confianza (ml)

V = Media del volumen (ml)

t = Parámetro de t Student

S = Desviación Estándar (ml)

N= Número de datos

Ejemplo, luego de recopilar los datos al utilizar la pipeta se calcularon los límites de confianza.

Lc¿5.008±(3.747)(0.027)

√5≈5.008±0.04524

Error Relativo

Es el porcentaje de error que se obtiene al dividir el valor exacto entre el error absoluto y luego multiplicándolo por 100

Ecuación #7

%E=¿Dt−De∨ ¿Dt

∗100¿

%E = Valor Relativo

Dt = Dato teórico (ml)

De = Dato experimental (ml)

Ejemplo, luego de recopilar los datos al utilizar la pipeta se calculó el error relativo.

%E=|5.008−5|

5∗100=0.15%

No. NOMBRE DEL INSTRUMENTO INCERTEZA1 Pipeta volumétrica ± 0.015 ml2 Balón aforado ± 0.1 ml3 Probeta ± 0.25 ml4 Bureta ± 0.03 ml

Tabla 5, Incerteza teórica de los instrumentos

Datos CalculadosPIPETA VOLUMÉTRICA 5ML ± 0.015ML

Tabla 6, Cálculo de la masa del agua con una Pipeta volumétrica.

Tabla 7, Uso del test Q de Dixon.

Tabla 8, Cálculos estadísticos.

BALÓN AFORADO 100 ML ± 0.1ML

Tabla 9, Cálculo de la masa del agua con un Balón aforado.

Tabla 10, Uso del test Q de Dixon.

Tabla 11, Cálculos estadísticos.

PROBETA 25 ML ± 0.25ML

Tabla 12, Cálculo de la masa del agua con una Probeta.

Tabla 13, Uso del test Q de Dixon.

Tabla 14, Cálculos estadísticos.

BURETA 10 ML ± 0.03ML

Tabla 15, Cálculo de la masa del agua con una Bureta.

Tabla 16, Uso del test Q de Dixon.

Tabla 17, Cálculos estadísticos.

BIBLIOGRAFÍA

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