Eliminacin de interferencias

Qu son las interferencias?Son el efecto que producen especies (interferentes) presentes en la matriz (toda la muestra menos el analito) de la muestra sobre la seal del analito, bien aumentndola (error por exceso), bien disminuyndola (error por defecto)

Cmo se eliminan las interferencias?

Existen dos enfoques generales: 1) Anular el efecto del interferente2) Separar fsicamente el interferente del analito

1) Precipitacin2) Filtracin3) Destilacin4) Dilisis5) Extraccin con disolventes

1) Lquido-lquido y slido-lquido2) En fase slida

6) Cromatografa1) En capa fina y en papel2) Cromatografa de lquidos3) Cromatografa de gases

7) Extraccin y cromatografa con fluidos supercrticos8) Electroforesis capilar

Principales tcnicas de separacin

Precipitacin

RR

R

BBB

BR + C

Fase acuosa

Reactivo

SlidoC

Reactivo + Analito Slido

Separaciones por precipitacin

Separaciones por filtracin

1

A

B

BB

AA

BB B

AA A

Separaciones por filtarcin

Destilacin simple

Separaciones por filtarcin

Destilacin fraccionada

Separaciones por dilisis

A

BBB

AA

A

AA

B

B

B

Fase 1

Fase 2

membranaporosa

11BBB

FaseOrgnica

InmisciblesA

AAB

BBB

BB

AA

A

AAA

FaseAcuosa

FaseAcuosa

FaseOrgnica

Extraccin convencional

Separaciones por extraccin

Extraccin conSoxhlet

SeparacionesCromatogrficas

Las tcnicas cromatogrficaspermiten la separacin de los componentes qumicos de mezclas complejas

Adems permiten determinar si una sustancia est presente o no en la mezcla.

La separacin se logra mediante una gran variedad de tcnicas y las diferencias en que se basan las separaciones son muy diversas.

Las molculas pueden separarse por diferencias en:CargaTamaoPolaridad de enlace

Un poco de historia

El concepto fue introducido por Michael Tswett (botnico ruso) a principios del siglo pasado, quin separ los pigmentos de clorofila y xantofila hacindolos pasar a travs de una columna rellena de CaCO3 finamente molido.

Un poco de historia Tom una columna de vidrio La rellen con CaCO3 Coloc en la parte superior los pigmentos obtenidos de

la planta Agreg un solvente orgnico para que los pigmentos

circulen por el tubo y lleguen a la parte inferior A medida que se deslizaban aparecan bandas de

distintos colores Cada banda era un pigmento Pudo demostrar con este experimento que la clorofila

era uno de los varios pigmentos que contienen las hojas

Chroma = colorGraphein = escribir

A la tcnica le dio el nombre de cromatografa

Descripcin general En todas las separaciones cromatografas, la

muestra se desplaza por una fase mvil (lquido o gas)

La fase mvil se hace pasar a travs de una fase estacionaria (lquida o slida), la que esinmiscible con la fase mvil, y que se encuentra fija a una columna o superficie slida.

Descripcin general

Las fases se eligen de forma tal que los componentes se distribuyan de modo distinto entre ambas fases

Los compuestos que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven ms lentamente en el flujo de la fase mvil

Descripcin general

Los que se unen ms dbilmente a la fase estacionaria se mueven ms rpidamente

Como consecuencia de la distinta movilidad:Los componentes se separan en bandas

que se pueden analizar cualitativa y/o cuantitativamente

Fase mvil: puede ser un lquido o un gas y es

esta fase la que se mueve por la fase estacionaria o a travs de ella arrastrando los analitos

Fase estacionariaEst fija en un lugar y puede ser un

slido y/o un lquido a travs del cual pasa un lquido o un gas (fase mvil). En ella ocurre la interaccin con los analitos

Cmo se eliminan las interferencias?Separaciones por filtarcinSeparaciones por filtarcinSeparaciones por extraccinSeparacionesCromatogrficasUn poco de historiaUn poco de historiaDescripcin generalDescripcin generalDescripcin general