TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

ASPECTO TEORICO:

DETERMINACIONES YODOMETRICAS

Los métodos volumétricos que utilizan reacciones de oxidación y reducción dependen de los potenciales de las semi reacciones relacionadas pero, además de los potenciales favorables, los agentes oxidantes y reductores deben ser estables en solución y la sustancia a ser determinada debe ser colocada bajo determinado estado de oxidación, definido y estable, antes de iniciar la titulación.

La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones iodito son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.

YODO:En general no se usa yodo como sustancia estándar primaria por la incomodidad que supone preparar y pesar yodo sólido puro y seco. Algunas drogas son de gran pureza de modo que puede prepararse una solución valorantes estándar directamente a partir de una porción pesada de reactivo. En otros casos se puede purificar por sublimación (sus principales impurezas son: cloro, bromo y agua).

El yodo sólido tiene presión de vapor apreciable (0,31 mm a temperatura ambiente) por ello es necesario tener precauciones para evitar pérdidas durante el manipuleo.

Además los vapores de yodo sólido son corrosivos de metales.

En la práctica en general se prepara una solución de yodo (triyoduro) de la concentración deseada aproximada y luego se estandariza frente a oxido arsenioso puro (As2O3).

Aunque el yodo sólido es muy poco soluble en agua, su solubilidad aumenta considerablemente en presencia de KI en exceso a causa de la formación de I3

-.

El yodo sólido se disuelve muy lentamente en KI diluido por ello es aconsejable mezclar yodo sólido y el KI en un volumen pequeño de agua hasta que se disuelve por completo y luego se diluye hasta el volumen deseado cuidando de agregar lentamente el agua destilada porque si se agrega rápidamente podría reprecipitar yodo sólido por la dilución local transitoria del medio yoduro y una vez precipitado el yodo sólido se redisuelve muy lentamente.

Las soluciones estándares (o valoradas) de triyoduro (yodo) son inestables por dos causas: una es la volatilidad del yodo. Se puede atenuar esta pérdida guardando en frascos herméticamente cerrados abriéndolos solo en las ocasiones en que se extrae la solución, así puede conservarse algunas semanas. Debe guardarse en lugares frescos debido a que la volatilidad aumenta con la temperatura. La otra causa es que el triyoduro puede experimentar cambios graduales de concentración por oxidación del I- a I2 por culpa del oxígeno atmosférico conforme a la reacción:

6 I- + O2 + 4 H+ 2 I3- + 2 H2O

Eº = +0,693 V

Por suerte esta oxidación ocurre muy lentamente, aun cuando la fem indica que la reacción está muy favorecida. La reacción indica que el ion hidrogeno es una de las sustancias reaccionantes, se vuelve más importante cuando disminuye el pH, pero este problema carece de importancia en soluciones de I3

- neutras.

TIOSULFATO:El pentahidrato de tiosulfato sódico Na2S2O3.5 H2O no se considera estándar primario por su tendencia a eflorecer o perder parte de su agua de hidratación.

Resulta cómodo y simple preparar una solución de concentración aproximada y valorarla con un estándar primario como K2Cr2O7 o KIO3 o frente a una solución de yodo (triyoduro) previamente estandarizada.

Los cristales de Na2S2O3.5 H2O se disuelven bien.

“Hay varios factores que influyen en la estabilidad de la solución de tiosulfato: el pH, la presencia de ciertas impurezas de metales pesados y presencia de bacterias que consumen azufre”.

Muchos agentes oxidantes fuertes pueden convertir cuantitativamente ion yoduro en yodo libre el cual en presencia de yoduro en exceso forma I.

En el método indirecto o yodimétrico debe asegurarse siempre que se completo la reacción entre el oxidante fuerte y el I- en exceso antes de dar comienzo a la valoración con S2O3

2-.

Los métodos directos o yodimétricos determinan sustancias que se oxidan fácilmente y el procedimiento consiste en una valoración directa de la sustancia que ha de determinarse con una solución estandarizada de yodo (I3

-).

Los métodos indirectos o yodimétricos se destinan a la determinación de sustancias que por si mismas son oxidantes fuertes y el procedimiento en la

reacción previa de esa sustancia con un exceso de yoduro, para formar I3-,

seguida de la valoración del Triyoduro con una solución estandarizada de tiosulfato sódico.

El punto final en el método directo esta señalado por la primera aparición permanente de yodo libre (I3

-) en el vaso de valoración y en el método indirecto por la desaparición final de yodo libre.

FUNDAMENTO:En la reacción, el yodo reacciona con el ácido ascórbico en una relación 1:1. Cada molécula dé ácido ascórbico debe transferir dos electrones para que el I2 se pueda reducir a 2I-, el producto de esta oxidación es el ácido deshidro ascórbico, es decir, no contiene hidrógenos. El ácido ascórbico en presencia de yodo se oxida, siendo el yodo el oxidante para este proceso redox. Cuando el acido ascórbica se oxida en presencia de yodo, se concierte en ácido deshidro ascórbico conocida la cantidad de yodo generada procedemos a valorar el exceso de yodo que sobra después de valorar el ácido ascórbico con una disolución de tiosulfato de sodio de concentración conocida, es decir, procedemos a la realización de una titulación por retroceso Como indicador para esta reacción redox, vamos a utilizar una sustancia que presenta actividad redox, la cual presenta distintos colores en su forma oxidada y reducida, esta sustancia es el almidón

VITAMINA-C 

Ácido Ascórbico o vitamina Antiescorbútica.

Esta vitamina es necesaria para producir colágeno que es una proteína necesaria para la cicatrización de heridas. Es importante en el crecimiento y reparación de las encías, vasos, huesos y dientes, y para la metabolización de las grasas, por lo que se le atribuye el poder de reducir el colesterol. 

Parte experimental de yodométría de vitamina c

Preparación y estandarización de solución de tiosulfato

Solución patrón tiosulfato de sodio (0.14N)

Pesar 8.8 g Na2 S 2 O3 5 H2O---------------250ml

Luego se vaciar en una fiola y se agita hasta disolver.

Patrón primario yodato de potasio

Pesar 1.3g KIO3-------------------100m

Luego se disuelve en una fiola en 100ml con agua destilada hasta homogeneizar.

Luego se lleva a titular

Previo llenado la bureta con el tiosulfato de sodio (muestra patrón)

Se realizó la titulación hasta visualizar el color

amarillo

Luego se agregó almidón 1ml y como indicador y se

Termina la titulación hasta decoloración del azul oscuro

Como se observa en las siguientes imágenes. Este procedimiento se realizó dos veces.

Pesar 4 paquetes de yoduro de potasio (KI)

Agregar agua destilada

Luego con la ayuda de una bagueta disolver hata homogeneizar

Y se procede a titular.

Muestra de vitamina c.

Pesar 0.2g aproximadamente de

vitamina c

Agregar 15ml de agua destilada

Más 10ml de KIO3 más 1.0g de KI, mas 5ml de H2 S 04 0.5M

Luego se procedió a la titulación.

Resultado

Una vez terminado la práctica se obtuvieron resultados positivos

Normalidad de yodato de potasio = 0.14.85

Porcentaje de la vitamina c = 87.85%

CALCULOS

N Na2S2O3 = W KIO3

Peq KIO3 x Vg Na2S2O3

N Na2S2O3 = 0.1485g

35.66 x 0.1 0

N KIO3= 0.04164

A =#Eq-g vit c=NKIO3 ×VKIO3-NaS2O3× VgNaS2O3

=3.566×0.01lt – 0.1510x 0.006lt

= 0.034753- 0.000906

B W vit C = #Eq x vit c x Peq vit c

X=0.034754x88

X=3.058352

Discusión

Se obtuvieron datos satisfactorios debido a la buena realización de la titulación y el buen uso de los materiales y trabajo en equipo como el ácido ascórbico se encontraba en una buena concentración y un buen estado y a una temperatura ambiente. la titulación salió positivo una vez terminada la práctica por el cambio de coloración que hubo en la muestra nos indica el puto de equilibrio del yodato de potasio debido a eso se el cambio de coloración y el respectivo dato de la normalidad .

CONCLUSION

Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revés

(reacción de oxidación – reducción; REDOX). Por lo tanto cuando al ácido

ascórbico reducido le añadimos yodo, este se reducirá a yoduro a consta de que el

ácido ascórbico se oxide.

Se utiliza un método por titulación yodométrica que permite hallar la cantidad de

vitamina c presente en frutas o tabletas comerciales.

El método de titulación yodometria es uno de los eficaces para la determinación de

ácido ascórbico en zumos de frutas o tabletas comerciales ya se diluido en agua.

Hay diferentes métodos para hallar la vitamina c presente en la frutas, tabletas,

entre los que se encuentran; métodos de mohr, titulación, yodomeria,

espectrometia, etc.

Además hay que tener en cuenta que la vitamina c debe ser preparada

inmediatamente antes de ser tituladas, con el fin de obtener resultados fiables.

Sería conveniente resaltar que el establecimiento de concentración de ácido

ascórbico en la disolución de este método presentado, radica en que debemos

averiguar la cantidad de yodo que ha reaccionado, ya que según las formulas ya

expuestas, debemos establecer cuanta cantidad reacciona de ácido ascórbico

cuando lo hace un mol de yodo.

RECOMENDACIONES

Para determinar concentración de vitamina c o ácido ascórbico en una muestra

que contenga este procede a una valoración redor. Donde el ácido ascórbico en

presencia de iodo se oxida, siendo este oxidante para este proceso redox, que se

obtiene al hacer reaccionar, iodato de potasio con ioduro de potasio.

Es bueno elegir el indicador más adecuado para cada experimento (como en este

caso fue el almidón que cumple la función del indicador) de manera que haya la

menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final.

Al momento de realizar la titulación abrir cuidadosamente la llave de la bureta para

que la titulación se dé correctamente, donde titulación debe ser gota a gota.

Medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y prestar mucha atención en

el momento de agregar el indicador para evitar que desvíen nuestra práctica de los

resultados más óptimos.

CUESTIONARIO

1. ESCRIBIR LA ECUACIÓN QUÍMICA DE LA REACCIÓN ENTRE LA VITAMINA C Y EL KIO3.

C6H8O6 + KIO3 = C6H6O6 + H2O + KIO

2. ¿CÓMO AFECTA EL MEDIO ALCALINO A LA TITULACIÓN YODOMÉTRICA?

La vitamina c se oxida rápidamente y por tanto requiere cuidados al momento de exponerla al aire, calor y agua. Otra causa es que el medio no sea suficientemente acido esto se puede saber colocando una gota del medio Papel de almidón iodulado si cambia a negro inmediatamente está bien. En el procedimiento de titulación en el laboratorio con tiosulfato de potasio hasta que se presenta Una coloración amarilla clara luego se agrega almidón, en la cual la reacción fue a un color verde oscuro.

En conclusión si afecta por eso se utiliza el almidón.

3. ¿QUE FACTORES SE DEBEN TENER PRESENTE PARA EVITAR ERRORES EN LOS RESULTADO?

Para evitar errores se debe tener en cuenta los siguientes:

los reactivos deben ser verificados antes de su uso, sin alterar ninguna. Los tubos de ensayo, Becker, Fiola, Erlenmeyer, etc. deberán estar limpios y

secos, ya que la presencia de agua alteraría la reacción. Utilizar la balanza analítica verificando el funcionamiento y tarar para obtener el

peso correcto. llevar toda la sustancia pesada en la balanza para llevar la reacción en caso de

que se quede en la las paredes de del Becker limpiar lavar con agua destilada evitando que se quede para preparar con exactitud nuestra solución.

Lavar la bureta con la muestra problema. la titulación debe realizar una sola persona con exactitud en el goteo y la agitación

para medir el gasto. Al momento de realizar la titulación tener mucho cuidado al manipular la bureta y

al momento en que se neutraliza la muestra la titulación debe ser gota a gota ya que si se pasa una gota más el resultado puede ser negativo o un falso positivo.

4. EXPLIQUE EL VALOR DEL PESO EQUIVALENTE DEL YODATO DE POTASIO

Yodato de potasio. KIO3, 0,0050 N.

Secar aproximadamente 1 g de yodato de potasio por 1 h a 120 °C y enfriar. Pesar con aproximación a miligramo, alrededor de 0,1784 g de yodato de potasio Cálculo de la normalidad del yodato de potasio, KIO3:

N ¿mEq

Donde:

N = normalidad del KIO3

m = masa exacta del KIO3 utilizada en la preparación

Eq = peso equivalente del yodato de potasio:

Eq=Pm6

=35,67

Pm = peso molecular del KIO3

5. EN QUE SE DIFERENCIA UN METODO VOLUMETRICO YODOMETRICO DE UN METODO

VOLUMETRICO YODIMETRICO

YODOMETRÍCO: es un método volumétrico indirecto, el agente reductor por excelencia es el tiosulfato de sodio, no reacciona directamente con tiosulfato así que los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo, con yoduros para más tarde pasar a valorar con tiosulfato. Mientras en YODIMETRIA: se hace referencia a una valoración que se realiza directamente con el yodo.

6. EXPLIQUE EN QUE CONSISTE UNA VALORACION POR RETROCESO

Se lleva acabo añadiendo un exceso conocido de algún reactivo x, al analito, valorando posteriormente el exceso con un segundo reactivo R.

Es conveniente usar este método cuando el punto final que se observa en ellas es más nítido que la valoración directa, o cuando esto pueda ser debido a problemas de tipo cinético

El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración.

7. LA VITAMINA C SE OXIDA A ÁCIDO DEHIDROASCÓRBICO POR LA ACCIÓN DEL BROMO QUE SE OBTIENE POR REACCIÓN DE UNA CANTIDAD CONOCIDA DE BROMATO DE POTASIO Y UN EXCESO DE BROMURO DE POTASIO EN MEDIO ÁCIDO. EL BROMO EN EXCESO ES VOLÁTIL POR ELLO SE HACE REACCIONAR CON YODURO DE POTASIO PARA GENERAR YODO QUE SE VALORA CON EL TIOSULFATO DE SODIO. DESARROLLE LA ECUACIÓN QUÍMICA DE ESTE FUNDAMENTO.

C6H8O6 +Br2-------C6H6O6 +2 Br - + 2H+

BrO3 - + 5Br- + 6H+---- 3 Br2 + 3H2O

2I + Br2---- I2+2 Br –

I2 + 2S2O3 - ----2S2O6 - + 2I –

HOC9H6N + 2 Br2----- HOC9H4NBr2 + 2HBr

BIBLIOGRAFIA

1. Alexéiev VN. Análisis Cuantitativo. 2ed. URSS: Editorial MIR MOSCÚ; 1978.

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