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DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

CATEDRA DE FISICOQUIMICA

TRABAJO PRACTICO DE LABORATORIO Nº 3

Ensayos reológicos II

PROPIEDADES DE LOS LÍQUIDOS: VISCOSIMETRÍA

VISCOSÍMETRO HAAKE, ROTOVISCO RV2

1. Esquema de elementos del equipo.

Figura 1.

Los elementos rodeados por la línea de trazos son deseables o indispensables

para algunas mediciones.

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2. Descripción de los elementos.

2.1. Unidad de accionamiento.

El motor de acoplamiento, junto con el tacogenerador y el engranaje reductor,

están juntos en una unidad de montaje llamada de accionamiento. En la figura 2 puede

observarse que el árbol de transmisión lleva una garra de acoplamiento.

El árbol de transmisión tiene incorporado un seguro de sobrecarga mecánica

que está ajustado a un momento de giro de unos 10 Ncm y un bloqueo de giro inverso

(mirando la garra de acoplamiento, el árbol de transmisión solo puede girar en sentido

contrario a las agujas del reloj).

El ventilador garantiza que el motor no sobrepase los valores máximos

admisibles de temperatura.

La unidad de accionamiento se une mediante rosca al cabezal de medición (ver

punto 2.3.) y eventualmente se une a un engranaje intermedio (ver punto 2.2.)

La unidad se acopla al aparato base (ver punto 2.6.) mediante un cable de

conexión.

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Figura 2. Unidad de accionamiento.

2.2. Engranaje intermedio.

Los engranajes intermedios reducen el número de revoluciones del rotor y por lo

tanto los valores de la velocidad de corte (g).

Debe utilizarse para la medición de sustancias de elevada viscosidad que

exigen velocidades que están por debajo del número mínimo de revoluciones ajustable

en el aparato base. Además el engranaje intermedio resulta particularmente útil para la

determinación del "límite de fluidez", donde la velocidad de corte (g) tiene que

acercarse a cero.

Hay dos clases de engranajes que se enroscan entre la unidad de

accionamiento y el cabezal de medición.

• ZG 10: reducción 10:1

• ZG 100: reducción 100:1

Un pasador cizallable le confiere al engranaje seguridad frente a sobrecargas.

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2.3. Cabezal de medición.

Los árboles de medición y de accionamiento del cabezal de medición están

unidos mediante un resorte de torsión. El ángulo de torsión de este resorte es

proporcional al momento de giro que actúa en el árbol de medición. El ángulo de

torsión es transformado en una señal eléctrica proporcional mediante el potenciómetro

de medición.

Se dispone de tres cabezales de medición cuyos límites máximos en la medición

del momento de giro son:

Tipo Momento Máximo

• MK 50 0,49 Ncm

• MK 500 4,90 Ncm

• MK 5000 * 49,00 Ncm

*El cabezal de medición MK 5000 debe utilizarse con un engranaje intermedio (ver

punto 2.3.)

Precaución: el cabezal de medición es un elemento de elevada sensibilidad y debe

utilizarse adecuadamente para evitar su deterioro.

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Figura 3. Cabezal de medición

2.4. Sistemas de medición

Existe una gran variedad de sistemas de medición, cada sistema puede alcanzar

un determinado intervalo de esfuerzo de corte (t) y de velocidad de corte (g), con ello

queda prefijado un determinado intervalo o campo de medición de viscosidad. Este

intervalo puede registrarse en un diagrama de t vs. g con ambos ejes en escalas

logarítmicas (para registrar grandes intervalos). En éstos gráficos las líneas rectas en

ángulo de 45 ° designan viscosidades constantes. Se han registrado valores de

viscosidades de 1-10-100-1000 cP, etc. En el intervalo 107 - 108 cP se han indicado los

valores de viscosidades de 2. 107 - 3. 107 - 4. 107 cP, etc. (ver figura 5).

Por razones de tiempo ensayaremos la viscosidad de una muestra con uno solo

de estos sistemas, el sistema NV, cuyas características se describen a continuación.

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2.4.1. Planilla de características y campo de medición del sistema NV.

Consta de un recipiente de medición compuesto por dos cilindros coaxiales (ver

figura 4) y un rotor con forma de copa que originan doble rendija (espacio ocupado por

el líquido).

Figura 4. Sistema de medición NV.

ROTOR

Radio R2, R3 (mm) 17,85 ; 20,1

Altura L (mm) 60

RECIPIENTE DE MEDICIÓN

Radio R1, R4 (mm) 17,5 ; 20,5

RELACIÓN DE RADIOS 1,02

VOLUMEN DE LLENADO V (cm3) 9

TEMPERATURAS

Máxima (C°) 150

Mínima (C°) -30

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CONSTANTES CARACTERÍSTICAS

A (Pa/Skt) 1,78

M (min/s) 5,41

G (mPa.s/Skt.min) 329

Figura 5. Campo de medición del sistema NV.

2.5. Recipiente de atemperado.

El recipiente de atemperado tiene tres funciones:

• Acoplar los equipos de medición con el cabezal.

• Centrar el rotor y el recipiente de medición.

• Atemperar la sustancia de ensayo.

•

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Se utiliza en combinación con los sistemas de medición (ver punto 3).

El recipiente de atemperado se fija al cabezal de medición mediante dos

tornillos.

El recipiente tiene dos salidas de conexión de manguera para un termostato de

recirculación, se deben tener en cuenta las flechas marcadas para la entrada y salida

del agua.

También cuenta con una pequeña tapa para cubrir el sistema de medición que

puede utilizarse para sustancias muy volátiles o a elevadas temperaturas.

Un termómetro de control realiza la medición de la temperatura en el recipiente

de atemperado.

2.6. Aparato base.

Figura 6. Aparato base

Los elementos funcionales de la cara frontal son:

• 1. Instrumento indicador de la señal "S" que es proporcional al momento de giro.

• 2. Tornillo de ajuste del punto cero.

• 3. Pulsador "STOP". Con el pulsador oprimido el aparato está dispuesto para la

medición pero no se pone en marcha, pues su función es de "seguro" : todos los

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interruptores , pulsadores y conexiones pueden ser accionados sin disparar con ello

una función incontrolada (por inesperada) del aparato.

• 4. Pulsador "ROJO", es el interruptor principal del equipo.

• 5. Conmutador giratorio para la selección de la velocidad "n" (min-1).

• 6. Conmutador deslizante, para seleccionar la velocidad "n" o "n.9 2" en esta

última la velocidad "n" queda multiplicada por "9 2".

• 7. Pulsador "0,1". Reduce las velocidades 10:1.

• 8. Conmutador giratorio para seleccionar la amortiguación.

• 9. Conmutador deslizante "Medición-Compensación".

• 10. Conmutador giratorio, Compensación; desplazamiento del punto cero del valor

de medición.

• 11. Conmutador giratorio amplificador, modifica la sensibilidad de indicación.

• 12. Pulsador "EXTERIOR". Su función es anular los conmutadores 5 y 7 con el fin

de seleccionar la velocidad mediante el programador externo.

Procedimiento 1 Preparación de dos geles.

1.1 De características tixotrópicas.

1.2 De características pseudoplásticas.

2 Medición de la viscosidad empleando el Rotovisco Haake RV2.

2.1 Se selecciona el sistema de medición y el cabezal apropiados.

2.2 Se carga el recipiente de medición hasta las señales indicadas en las paredes

interiores del cilindro.

2.3 Se conecta el cilindro de termostatizado con el termostato, y se estabiliza la

temperatura a 25 °C.

2.4 Se realizan mediciones de ττττ vs γγγγ, en el equipo S es proporcional a ττττ y rpm es

proporcional a γγγγ.

2.4.1 Con variación de la velocidad (rpm) en forma manual.

2.4.2 Con variación de la velocidad empleando un programador digital PG 142.

3 Análisis de los datos empleando un ordenador (programa Excel) y realización de

gráficos ττττ vs γγγγ.