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CONSEJO NACIONAL DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA -CONCYT- SECRETARIA NACIONAL DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA -SENACYT-

FONDO NACIONAL DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA -FONACYT- CENTRO DE INVESTIGACIONES DE INGENIERÍA-CII-

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA-USAC

INFORME FINAL

Evaluación de la técnica del tratamiento del desecho líquido del análisis instrumental de la Demanda Química de Oxígeno-

DQO- generado por laboratorios analíticos guatemaltecos, para atenuar el impacto ambiental

PROYECTO FODECYT No. 47-2009

MSc. Licda. Ingrid Lorena Benítez Pacheco Investigadora Principal

Guatemala, agosto de 2012

2

AGRADECIMIENTOS:

La realización de este trabajo, ha sido posible gracias al apoyo financiero dentro del Fondo

Nacional de Ciencia y Tecnología, -FONACYT-, otorgado por La Secretaría Nacional de

Ciencia y Tecnología -SENACYT- y al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología -

CONCYT-.

3

AGRADECIMIENTOS

Agradecimientos especiales a los laboratorios que colaboraron con la investigación

Laboratorio Unificado de Química y Microbiología Sanitaria “Dra Alba Tabarini

Molina”

Laboratorio UNIPHAR del INFOM

Laboratorio fisicoquímico de la Autoridad para el manejo Sustentable del Lago de

Amatitlán –AMSA

Laboratorio Nacional de Salud

Laboratorio privado AJEMAYA

Departamento Técnico y financiero del Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología por su

valiosa colaboración en la realización y ejecución técnica y financiera del Proyecto.

Sección de Concretos y Morteros del Centro de Investigaciones de Ingeniería Universidad

de San Carlos de Guatemala

Laboratorio de Análisis fisicoquímicos –LAFIQ de la Sección de Química Industrial, donde

se llevo a cabo toda la investigación experimental. Especialmente al Ingeniero César

Alfonso García Guerra por toda su colaboración y asesoría.

Centro de Investigaciones de Ingeniería-Facultad de Ingeniería –Universidad de San Carlos

de Guatemala –USAC-

4

ÍNDICE

AGRADECIMIENTOS 3

INDICE GENERAL 4

INDICE DE ILUSTRACIONES 6

GLOSARIO 12

RESUMEN 14

SUMMARY 15

PARTE I

I.1 INTRODUCCIÓN 16

I.2 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

I.2.1 Antecedentes 18

I.2.2 Justificación 19

I.3 OBJETIVOS E HIPOTESIS

I.3.1 Objetivos

I.3.1.1 General 21

I.3.1.2 Específicos 21

I.3.1.3 Hipótesis 22

I.4 METODOLOGIA

I.4.1 Localización 23

1.4.2 Las variables

I.4.2.1 Variables dependientes 23

I.4.2.2 Variables independientes 24

I.4.3 Indicadores 25

I.4.4 Estrategia metodológica 26

I.4.4.1 Población y muestra 26

I.4.5 Método propuesto 27

I.4.6 Técnica Estadística 38

I.4.7 Recursos Materiales 42

5

PARTE II

II MARCO TEORICO (CONCEPTUAL)

II.1 Agua Residuales 45

II.2 El concepto de la calidad del agua 46

II.3 Necesidad de controlar analíticamente el agua 46

II.4 Determinación de la metodología de la Demanda Química de

Oxígeno

48

II.5 Métodos para medir la Demanda Química de Oxígeno 48

II.6 Análisis de la Demanda Química de Oxígeno 49

II.7 Metodología 55

II.8 Factores que afectan su acumulación y disponibilidad 61

II.9 Métales pesados sus efectos sobre la salud 63

II.10 Composición química del reactivo utilizado para el análisis DQO 69

II.11 Tratamiento de residuos 73

PARTE III

III RESULTADOS 60

III.1 Etapa de Campo 80

III.2 Etapa de Laboratorio 80

III.3 Discusión de resultados 120

PARTE IV

IV.1 CONCLUSIONES 124

IV.2 RECOMENDACIONES 126

IV.3 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 127

IV.4 ANEXOS

IV.4.1 Diagrama de causa y efecto 129

IV.4.2 Encuesta a laboratorios analíticos 130

IV.4.3 Resultados de la encuesta 133

IV.4.4 Cronograma de Actividades 135

PARTE V

V.I INFORME FINANCIERO 137

6

ÍNDICE DE ILUSTRACIONES

TABLAS

I Variables dependientes para cada una de las etapas del proceso de

tratamiento del desecho del DQO

24

II Variables independientes para cada una de las etapas del proceso de


24

III Parámetros que se medirán en las diferentes etapas del tratamiento del

desecho líquido de la DQO

25

IV Clasificación de los diferentes kits de reactivos disponibles

comercialmente para cada rango de medición de DQO

29

V Información sobre la recolección y clasificación del desecho líquido

proveniente de los diferentes laboratorios.

38

VI Información obtenida en el desarrollo de la etapa 2 acerca de la

reducción del cromo hexavalente

39

VII Información obtenida en el desarrollo de la etapa 2 acerca de la

filtración de sales insolubles de mercurio (II)

39

VIII Información obtenida en el desarrollo de la etapa 3. Precipitación y

filtración de sales de plata y mercurio

40

IX Información obtenida en el desarrollo de la etapa 4. Titulación por

neutralización de una muestra de desecho ácido, con una solución de

hidróxido de sodio 1M hasta un pH 10

40

X Información obtenida en el desarrollo de la etapa 5. Precipitación y

filtración del hidróxido de cromo (III) formado por adición de hidróxido

de sodio

41

XI Información obtenida en el desarrollo de la etapa 5. Cristalización del

sulfato de sodio decahidratado

41

XII Datos obtenidos en el desarrollo de la etapa 6. Resultados del análisis

de concentración total, expresados como porcentajes en peso, de los

elementos cromo, mercurio y plata

42

XIII Procesos fisicoquímico involucrados en la remoción de los iones

metálicos presentes en el desecho para cada etapa del método de

tratamiento

44

XIV Concentración de los principales componentes de la solución utilizada

para el análisis de DQO

70

XV Operaciones Unitarias para la eliminación de contaminantes 75

XVI Procesos de tratamiento para la remoción de contaminantes inorgánicos 78

XVII Clasificación de los desechos líquidos de la DQO por procedencia para

la etapa de identificación y almacenamiento de los kit proporcionados

81

7

por cada laboratorio colaborador al Proyecto Fodecyt 47-2009

XVIII Potencial estándar mínimo en función del número de electrones

intercambiados para la reducción del ión dicromato a un pH O.

83

XIX Reactivos químicos reductores del Cromo (VI) a Cromo (III) en medio

acido

84

XX Mediciones obtenidas del pH y de potencial redox (ORP) inicial a las

muestras de desecho líquido en relación al tipo de kit por el número de

rango de análisis del DQO

86

XXI Mediciones obtenidas de la titulación de alícuotas de 10 ml de muestras

del desecho líquido de los kit DQO utilizando 2 propanol como agente

reductor

89

XXII Mediciones obtenidas de la titulación de alícuotas de 10 ml de muestras

del desecho líquido de los kit DQO evaluando glucosa 1M como agente

reductor

92

XXIII Resultados de masas de precipitados obtenidos en la etapa de remoción

de hidróxido de cromo (III) para el volumen de kit de desecho líquido

de DQO y precipitados con tres diferentes álcalis, previamente tratados

con 2 propanol

95

XXIV Resultados de masas de precipitados obtenidos en la etapa de remoción

de hidróxido de cromo (III) para el volumen de kit de desecho líquido

de DQO y precipitados con tres diferentes álcalis, previamente tratados

con Glucosa 1M

96

XXV Contenido total de cromo, mercurio y plata en los precipitados

obtenidos de la etapa de remoción de hidróxido de cromo (III) con

bicarbonato de sodio

97

XXVI Contenido total de cromo, mercurio y plata en los precipitados


carbonato de sodio

98

XXVII Contenido total de cromo, mercurio y plata en los precipitados


hidróxido de sodio

99

XXVIII Masas promedio de precipitados de cloruros metálicos obtenidos del

volumen total del residuo líquido por kit de DQO mediante

precipitación con cloruro de sodio y provenientes del tratamiento redox

con 2 propanol

102

XXIX Masas promedio de precipitados de cloruros metálicos obtenidos del

volumen total del residuo líquido por kit de DQO mediante

precipitación con cloruro de sodio y provenientes del tratamiento redox

con Glucosa 1M

103

XXX Resultados obtenidos de las mediciones de masas de agente alcalino

añadido para neutralizar alícuotas de 10 mL proveniente del desecho

106

8

líquido de la DQO de la reducción con 2- propanol

XXXI Resultados obtenidos de las mediciones de masas de agente alcalino

añadido para neutralizar alícuotas de 10 mL proveniente del desecho

líquido de la DQO de la reducción con Glucosa 1M

107

XXXII Rendimiento de masas finales de sulfato de sodio decahidratado

obtenido luego de neutralizar muestras de 10 mL del desecho líquido de

la DQO previamente reducido con 2-propanol

108

XXXIII Rendimiento de masas finales de sulfato de sodio decahidratado

obtenido luego de neutralizar muestras de 10 mL del desecho líquido de

la DQO previamente reducido con Glucosas 1M

109

XXXIV Resultados del contenido total de cromo, mercurio y plata en el sólido

de sulfato de sodio obtenido luego de la neutralización con bicarbonato

de sodio

110

XXXV Resultados del contenido total de cromo, mercurio y plata en el sólido

de sulfato de sodio obtenido luego de la neutralización con carbonato de

sodio

111

XXXVI Resultados del contenido total de cromo, mercurio y plata en el sólido

de sulfato de sodio obtenido luego de la neutralización con hidróxido de

sodio

112

XXXVII Diseño de mezcla para un mortero de resistencia a la compresión de

3000 psi para la elaboración de un lote de 3 cilindros donde se pueden

encriptar los desechos obtenidos y encapsulados en los envases pet

116

FOTOGRAFIAS

1 Cajas que contienen el kit para el análisis de DQO de las diferentes marcas

que se encuentras disponibles comercialmente

28

2 Tubos o viales que contienen el reactivo utilizado para el análisis de DQO,

antes de realizar el análisis y después de realizarlo.

28

3 Frascos de vidrio utilizados para almacenar el desecho líquido de la DQO 29

4 Potenciómetro utilizado para la medición del pH y del potencial de óxido

reducción (ORP)

30

5 Unidad utilizada para el filtrado 32

6 Plancha de calentamiento con agitación 34

7 Fotómetro Nova, utilizado para la medición de los métales pesados 37

8 Desechos sólidos encapsulados en cilindros de concreto 37

9 Dosificación de la muestra 55

10 Análisis en el reactor 56

9

11 Análisis en el fotómetro 56

12 Presentación de kit de análisis rápido de DQO 57

13 Termo reactor para análisis rápido de DQO 58

14 Recolección de las cajas que contienen el desecho líquido del análisis de la

DQO

80

15 Titulación de un volumen de muestra de desecho líquido de la DQO

utilizando un agente reductor

87

16 Reducción del cromo (VI) a cromo (III) por medio de un agente reductor

fuerte (alcohol isopropílico o solución de glucosa 1M)

88

17 Titulador automático marca Boeco 89

18 Potenciómetro Hanna 89

19 Formación del precipitado de hidróxido de cromo (III) luego de la

neutralización del contenido de ácido sulfúrico hasta un pH aprox. 9

94

20 Etapa de separación de plata y mercurio por adición de cloruro de sodio 101

21 Separación y filtración de plata y mercurio por adición de cloruro de sodio 102

22 Etapa de neutralización del contenido total de acidez por el contenido del

ácido sulfúrico del desecho líquido de la DQO

105

23 Cristales de sulfato de sodio obtenido luego de las neutralizaciones 108

24 Fotómetro Nova 60. Laboratorio de Analisis fisicoquímicos LAFIQ/Química

Industrial CII-USAC

113

25 Procedimiento de encapsulado de los desechos sólidos en envases plásticos –

pet

115

26 Procedimiento para el encriptamiento de los desechos obtenidos y la

elaboración de los cilindros de concreto. Equipo de investigación del

Proyecto y personal de la Sección de Concretos y Morteros CII/USAC

116

27 Ensayo a compresión de cilindros contenido los desechos encriptados 117

28 Foto de ensayo de lixiviación 117

FIGURAS

1 Balance de masa para el proceso de reducción química del Cromo

hexavalente

31

2 Balance de masa para el proceso de precipitación química en el cual se

forman las sales insolubles de plata y mercurio

32

3 Balance de masa para el proceso de filtración 1 en el cual se separan las sales

insolubles de plata y mercurio

33

10

4 Balance de masa para el proceso de neutralización de los iones H+ por

adición de diferentes agentes alcalinos

34

5 Balance de masa para el proceso de precipitación y filtración del hidróxido

de cromo (III)

36

6 Balance de masa para el proceso de cristalización del sulfato de sodio

decahidratado

36

7 Proceso químico global de biodegradación aeróbica 48

8 Esquema de los diferentes mecanismos para tratar un residuo químico

peligroso

74

9 Procedimiento evaluado para la purificación y reducción del contenido de

cromo (VI) a cromo (III) por medio de la reducción química de un agente

reductor

87

10 Procedimiento evaluado para la purificación y reducción del contenido de

plata y mercurio por medio de la precipitación química como sales de

cloruros luego de añadir cloruro de sodio

101

11 Procedimiento evaluado para la neutralización del contenido de acido

sulfúrico del desecho líquido utilizando diferentes agentes alcalinos

105

12 Diagrama de flujo del proceso por etapas 118

13 Esquema global del proceso de tratamiento del desecho líquido de la DQO 119

GRÁFICAS

1 Comparación de volumen total de desecho teórico y experimental para cajas

de medición de DQO con 25 tubos para rango (mg/L) 25-1,500 y 300-3,500

82

2 Comparación de volumen total de desecho teórico y experimental para cajas

de medición de DQO con 25 tubos para rango (mg/L) 0-1,500 y 0-15,000

82

3 Logaritmo de la constante de equilibrio en función del precio para cada uno

de los agentes reductores utilizados para la reducción del Cromo (VI) a

Cromo (III)

83

4 Datos experimentales de la evaluación en la reducción de Cr(VI) a Cr (III)

para la titulación de alícuotas de 10 mL de desecho líquido de la DQO para

kit de rango de medición de 0-1,5 mg/L utilizando 2 propanol como agente

reductor y referidos a la curva teórica redox.

90



kit de rango de medición de 25-1,500, 300-3,500 mg/L utilizando 2 propanol

como agente reductor y referidos a la curva teórica redox

90



91

11

kit de rango de medición de 0-15,000 mg/L utilizando 2 propanol como

agente reductor y referidos a la curva teórica redox

7 Resultados experimentales para la titulación redox de muestras de 10 mL de

desecho líquido de la DQO utilizando 2-propanol como agente reductor

91

8 Datos experimentales del punto final en la reducción de Cr (VI) a Cr (III)

para la titulación de alícuotas de 10 mL del desecho de la DQO para kit del

rango de medición de 0-15 mg/L. Utilizando una solución de glucosa 1M

como agente reductor y referidos a la curva teórica redox

93

9 Datos experimentales del punto final en la reducción de Cr (VI) a Cr (III)

para la titulación de alícuotas de 10 mL del desecho de la DQO para kit del

rango de medición de 25-1,500, 300-3,500 mg/L. Utilizando una solución de

glucosa 1M como agente reductor y referidos a la curva teórica redox

93

10 Resultados experimentales para la titulación redox de muestras de 10 mL de

desecho líquido de la DQO utilizando glucosa 1M como agente reductor

94

11 Resultados experimentales con datos teóricos para la etapa de separación del

precipitado de hidróxido de cromo (III) para muestras de desecho líquido

previamente tratado con 2-propanol como agente reductor

100

12 Resultados experimentales con datos teóricos para la etapa de separación del

precipitado de hidróxido de cromo (III) para muestras de desecho líquido

previamente tratado con Glucosa 1M como agente reductor

100

13 Distribución de resultados experimentales con datos teóricos para la

precipitación de AgCl para los diferentes kit de residuos líquidos de DQO

104

14 Masas promedio final de sulfato de sodio obtenido en la etapa de

neutralización del ácido sulfúrico por adición de un agente alcalino para

alícuotas de 10 mL de desecho líquido de DQO tratado previamente con 2-

propano y 3 álcalis diferentes.

113

15 Masas promedio final de sulfato de sodio obtenido en la etapa de

neutralización del ácido sulfúrico por adición de un agente alcalino para

alícuotas de 10 mL de desecho líquido de DQO tratado previamente con

Glucosa 1M y 3 álcalis diferentes

114

16 Masas promedio final de sulfato de sodio decahidratado obtenido en la etapa

de neutralización dealícuotas de 10mL proveniente del desecho líquido de

DQO tratado previamente con 2-propanol y 3 álcalis

114

17 Masas promedio final de sulfato de sodio decahidratado obtenido en la etapa

de neutralización dealícuotas de 10mL proveniente del desecho líquido de

DQO tratado previamente con Glucosa 1M y 3 álcalis

115

12

GLOSARIO

Absorbancia Propiedad física, que poseen las sustancias

disueltas en solución, de absorber la luz a una

determinada longitud de onda.

Ácido Sustancia química que, cuando se disuelve en

agua, produce una solución con una actividad

del catión hidronio mayor a la del agua pura.

Agente Alcalino Son óxidos, hidróxidos y carbonatos de los

metales alcalinos que por lo general son bases

fuertes y muy solubles.

Agente oxidante Sustancia química que provoca la oxidación de

otra sustancia reactiva.

Agente reductor Sustancia química que provoca la reducción de

otra sustancia reactiva.

Cromo hexavalente Especie más tóxica y corrosiva del elemento

cromo.

Demanda bioquímica de oxígeno Parámetro que mide la cantidad de materia

susceptible de ser consumida u oxidada por

medios biológicos que contiene una muestra

líquida, disuelta o en suspensión.

Demanda de oxígeno Parámetro físico-químico que indica una medida

aproximada del contenido total de

contaminantes orgánicos presentes en el agua

Demanda química de oxígeno Parámetro que mide la cantidad de sustancias

susceptibles de ser oxidadas por medios

químicos que hay disueltas o en suspensión en

una muestra líquida.

Espectrofotómetro Instrumento usado en el análisis químico que

sirve para medir, en función de la longitud de

onda, la relación entre valores de una misma

magnitud fotométrica relativos a dos haces de

radiaciones y la concentración o reacciones

químicas que se miden en una muestra.

Estequiometria Cálculo entre relaciones cuantitativas entre los

reactantes y productos en el transcurso de una

reacción química.

Evaporación Proceso físico que consiste en el pasaje lento y

gradual de un estado líquido hacia un estado

gaseoso, tras haber adquirido suficiente energía

para vencer la tensión superficial.

13

Filtración Proceso de separación de sólidos en suspensión

en un líquido mediante un medio poroso, que

retiene los sólidos y permite el pasaje del

líquido.

Floculación Proceso químico mediante el cual, con la adición

de sustancias denominadas floculantes, se

aglutinan las sustancias coloidales presentes en

el agua, facilitando de esta forma su decantación

y posterior filtrado.

Intercambio iónico Intercambio de iones entre dos electrolitos o

entre una disolución de electrolitos y un

complejo.

Materia orgánica Sustancias químicas que poseen en su

composición átomos de carbono. La mayoría es

sintetizada por los seres vivos.

Neutralización Reacción química entre un ácido y una base para

formar sal y agua.

Oxidación Reacción química en la cual uno de los reactivos

pierde electrones aumentando su estado de

oxidación

Precipitación Fenómeno de formación de un sólido en una

disolución por efecto de difusión o reacción

química.

Reducción Reacción química en la cual uno de los reactivos

gana electrones disminuyendo su estado de

oxidación

Solución saturada Concentración máxima de un soluto en solución

en el cual existe como una mezcla homogénea a

una temperatura y presión dadas.

Titulación Determinación de la concentración de un soluto

en un analito por medio de una reacción química

entre el soluto y un reactivo patrón de

concentración conocida.

14

RESUMEN

. El Residuo Líquido de la Demanda Química de Oxigeno –DQO- es un liquido

catalogado como un desecho toxico y corrosivo dañino para el medio ambiente, por lo que

los laboratorios analíticos que lo utilizan tienen serios problemas para su desecho y

adecuado tratamiento.

Dicho ensayo es utilizado enormemente por laboratorios que se dedican al

monitoreo, ensayo y control de calidad de agua, la acumulación y la demanda del ensayo a

obligado a muchos de ellos a descartarlos indiscriminadamente en alcantarillados

realizando daños considerables al manto freático, cuerpos receptores de agua y biota en

general. Por tal razón es importante brindar metodologías para el tratamiento y descarte

adecuado de los desechos de una manera amigable con el medio ambiente.

La presente investigación consiste en la selección, evaluación y desarrollo de una

técnica a nivel laboratorio para el tratamiento de los desechos líquidos que se generan

luego de realizar el ensayo fotométrico de la demanda química de oxígeno -DQO, para ello

se utilizaron los desechos líquidos da 5 laboratorios del departamento de Guatemala,

permitiendo la remoción selectiva de los metales pesados, (cromo, mercurio y plata), hasta

lograr una neutralización de los residuos líquidos.

La metodología de ensayo consistió en una serie de procedimientos que se

utilizaron para la evaluación del tratamiento adecuado de las sustancias peligrosas que se

encuentran presentes en dicho desecho.

Para el logro exitoso del proceso de separación selectiva se llevo a cabo un análisis

de todas la posibles forma de tratamiento para cada componente toxico de la DQO,

aplicando criterios ambientales, técnicos y económicos de selección, seguidamente de una

estandarización de la metodología propuesta comprobándose la factibilidad y efectividad

de la misma.

Para poder evaluar la efectividad del procedimiento de tratamiento seleccionado, se

obtuvieron muestras de desecho líquido de la DQO provenientes de cinco diferentes

laboratorios que utilizan diferentes marcas de reactivo y diferente rango de medición para

los análisis de DQO. Estas muestras fueron recolectadas, identificadas y almacenadas para

luego tratarlas utilizando el procedimiento seleccionado. Los productos sólidos obtenidos

fueron luego analizados para determinar su contenido total de metales y compararlos entre

sí para verificar si existe o no una variación significativa entre los datos.

Los resultados obtenidos en la presente investigación demuestran que, aunque existe

una variación significativa de los datos, el procedimiento de tratamiento seleccionado es

efectivo en la remoción de los metales pesados, Cromo, Mercurio y Plata; y es aplicable a

cualquier desecho liquido sin importar la marca del Kit, el rango de medición ó el origen

del desecho

15

SUMARY

The liquid residue of the chemical oxygen demand-COD-is a liquid waste listed as a toxic

and corrosive harmful to the environment, so the analytical laboratories that use it have

serious problems for disposal and adequate treatment.

This test is used widely by laboratories that are dedicated to monitoring, testing and quality

control of water, accumulation and demand trial forced many of them to indiscriminately

discard sewage doing considerable damage to ground water, receiving water bodies and

biota in general. For this reason it is important to provide methods for treatment and proper

disposal of waste in a friendly environment.

This research is the selection, evaluation and development of a technique at laboratory for

the treatment of liquid wastes that are generated after performing the test photometric

chemical oxygen demand-COD, were used for this liquid waste gives 5 laboratories of the

department of Guatemala, allowing the selective removal of heavy metals (chromium,

mercury and silver) to achieve neutralization of liquid waste.

The test methodology consisted of a series of procedures used to evaluate the appropriate

treatment of hazardous substances are present in the waste.

For the successful achievement of selective separation process was carried out an analysis

of all possible form of treatment for each toxic component of COD, applying environmental

criteria, technical and economic aspects of selection, then a standardization of the proposed

methodology, confirming the feasibility and efficiency thereof.

To evaluate the effectiveness of selected treatment process, samples of liquid waste of COD

from five different laboratories using different brands and different reagent measuring

range for COD analysis. These samples were collected, identified and stored and then treat

them using the selected procedure.

The solid products obtained were then analyzed for total metal content and compare them

to check whether there is significant variation in the data.

The results obtained in this investigation show that, although there is significant variation

in the data, the selected treatment method is effective in removing heavy metals, chromium,

mercury and silver, and is applicable to any liquid waste regardless of Kit brand, the

measurement range or the origin of the waste

16

PARTE 1

I.1 INTRODUCCION

Para realizar el análisis de DQO, es necesario utilizar un reactivo químico que es

catalogado como un agente oxidante muy toxico y corrosivo ya que en su composición

contiene, dicromato de potasio, (cromo en estado hexavalente), sulfato mercúrico (sal

venenosa) y sulfato de plata; todas estas sales disueltas en una solución concentrada de

ácido sulfúrico al 70%. Debido a su composición, es necesario considerar bastantes

medidas de seguridad y precaución en la manipulación del reactivo durante y después de

realizar los análisis.

Es muy importante evitar que los desechos del reactivo DQO lleguen a los

sistemas de alcantarillado o algún cuerpo receptor de agua debido a que son bastantes

dañinos para la vida acuática y pueden causar efectos adversos a largo plazo.

Existe una gran cantidad de laboratorios analíticos que diariamente realizan ensayos de

control de calidad, específicamente la DQO (Norma SMWW 5220D – COGUANOR NGO

29 014 h8, sección 6.1) y que generan un volumen significativo de desecho líquido con alto

impacto y riesgo en la salud. El volumen, de los desechos líquidos, sobrepasa la capacidad

de almacenamiento de desechos que los laboratorios disponen.

Actualmente en Guatemala se da una ausencia de un procedimiento sencillo y

económico, para el tratamiento de este tipo de desechos, lo que trae como consecuencia el

impacto ambiental que provocan las descargas debido a los componentes tóxicos y

deteriorantes del ambiente y la salud (iones de metales pesados: Cr(VI), Hg(I) y Hg(II), y

Ag(I).

En la presente investigación se detallan los métodos y procedimiento que se utilizaron

para la evaluación de la técnica de tratamiento de los desechos líquidos provenientes de los

análisis de la Demanda Química de Oxigeno –DQO de cinco diferentes laboratorios de

control analítico de la calidad de Agua en el Departamento de Guatemala que colaboraron

con este proyecto.

Por tal razón, este proyecto presenta una solución alterna que consiste en el

desarrollo de un procedimiento a nivel laboratorio, que permite la remoción selectiva de los

17

metales pesados, (cromo, mercurio y plata), hasta lograr una neutralización de los residuos

líquidos lo cual los desechos líquidos son transformados en desechos sólidos los cuales ya

pueden ser más fácilmente manipulados, re-utilizados y/o posteriormente eliminados

siguiendo los protocolos existentes para descarte de sólidos peligrosos.

18

I.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

I.2.1 ANTECEDENTES

Lemus Godoy (Guatemala, 2003 noviembre), ha presentado un estudio de tesis

sobre “optimización del manejo de residuos químicos de los laboratorios de la Escuela de

Ingeniería Química de la Universidad de San Carlos de Guatemala”.

Una de las recomendaciones que hace este estudio es la recuperación y reutilización

de sales de metales preciosos obtenidos al tratar desechos químicos de los laboratorios, así

como otros componentes valiosos.

Asada Amaya, (Guatemala, 2000 Junio) ha presentado un estudio de tesis sobre “La

evaluación de los procesos de manejo y eliminación de los desechos químicos,

específicamente para la eliminación de sales de metales pesados.”

El principal logro de este estudio fue el análisis de los diferentes criterios

económicos, técnicos y ambientales para la comparación de los distintos procesos de

manejo y eliminación de los desechos químicos, específicamente para la eliminación de

sales de metales pesados.

En 1993 la Dirección General de Investigación DIGI y la Facultad de Arquitectura,

llevaron a cabo nuevas investigaciones de vulnerabilidad física para el Área Metropolitana.

En 1994 se aprueban otros estudios sobre aspectos legales e institucionales y en 1995 sobre

Organización Social y Comunitaria.

En 1989, la Universidad de San Carlos de Guatemala desarrolló un estudio sobre

desastres naturales y zonas de riesgo en Guatemala, conjuntamente con el International

Development Research Center de Canadá y el Consejo Superior Universitario

Centroamericano CSUCA .

A través de una investigación realizada a diferentes bibliotecas de la USAC, se pudo

comprobar que no existe una legislación que norme el manejo y disposición final de los

desechos químicos, sólidos y líquidos, ni una planificación integral eficiente y eficaz de

protección a las personas, sus bienes y el ambiente universitario, las acciones de prevención

y mitigación de desastres ha quedado en segundo plano.

19

Ha existido iniciativas de personas y laboratorios docentes, pero en una forma

aislada; se conoce la existencia de proyectos de tesis que han sido aplicados a algunos

laboratorios e investigaciones como la del Programa de Estudios de Coyuntura, “Propuesta

de Manejo de los Desechos Sólidos del Campus Universitario”. Se han publicado folletos

informativos sobre el manejo de químicos, los cuales están a disposición de la Dirección

General de Investigación –DIGI-. Esta institución ha promovido este tipo de temas de

interés para la investigación, para poder dar alternativas de solución.

En la Universidad en 1995 fue creada la Comisión Universitaria de Desastre, -

CUD- integrada por representantes de todas las unidades académicas. Esta se encarga de

velar por los aspectos generales en el tema del manejo de riesgos y desastres. A iniciativa

del CUD, se formuló un perfil de proyecto elaborado por los Doctores Edmundo Velásquez

García, Representante de la Facultad de Medicina y MSc. Ing. Carlos Humberto Rivera

Pómez, Asesor del CUD. En su primera fase centró su actividad en la determinación de

los puntos peligrosos en el campus central y en todas aquellas unidades que manipulan

sustancias tóxicas y generan residuos peligrosos, se propusieron actividades que señalan los

posibles tratamientos y medidas de seguridad hasta el desecho final, el cual fue presentado

a la Dirección General de Investigación, dando inicio a la realización de este proyecto a

cargo del Ejercicio Profesional Supervisado Multiprofesional EPSUM. La comisión fue

desintegrada en el año 2005.

I.2.2 JUSTIFICACIÓN

El análisis de la demanda química de oxígeno –DQO- es un parámetro que se

utiliza para evaluar el grado de contaminación orgánica que puede poseer el agua. Es

muy importante medir la demanda química de oxigeno DQO para poder llevar un adecuado

control ambiental sobre la calidad del agua.

Para realizar el análisis de DQO, es necesario utilizar un reactivo químico que es

catalogado como un agente oxidante muy toxico y corrosivo ya que en su composición

contiene, dicromato de potasio, (cromo en estado hexavalente), sulfato mercúrico (sal

venenosa) y sulfato de plata; todas estas sales disueltas en una solución concentrada de

ácido sulfúrico. Debido a su composición, es necesario considerar bastantes medidas de

seguridad y precaución en la manipulación del reactivo durante y después de realizar los

análisis.

20

Es muy importante evitar que los desechos del reactivo DQO lleguen a los

sistemas de alcantarillado o algún cuerpo receptor de agua debido a que son bastantes

dañinos para la vida acuática y pueden causar efectos adversos a largo plazo.

Según la agencia de protección ambiental de los estados Unidos, -USEPA (sus

siglas en ingles), los componentes químicos que contiene el reactivo, luego de realizar los

análisis de DQO, son considerados como desechos tóxicos peligrosos y para su eliminación

se deben de tomar las medidas de precaución que se establecen en el convenio de Basilea.

Según el convenio de Basilea (artículo 4, inciso 2a), “La adecuada gestión de los

residuos líquidos tóxicos (metales pesados, compuestos orgánicos, sales inorgánicas) y

deteriorantes de diversos materiales (lechos de ríos, colectores municipales, cuerpos o

depósitos naturales), generados al realizar manufacturas y análisis fisicoquímicos de control

de calidad y ambiental, tales como la demanda química de oxígeno –DQO-, dependen de

las acciones y las políticas que cada sistema productivo y de apoyo (laboratorios analíticos)

apliquen para mitigar el impacto ambiental de los desechos líquidos generados en sus

actividades (manufactura y análisis)”.

Existe una gran cantidad de laboratorios analíticos que diariamente realizan

ensayos de control de calidad, específicamente la DQO (Norma SMWW 5220D o

COGUANOR NGO 29 014 h14 sección 6.1) y que generan un volumen significativo de

desecho líquido con alto impacto y riesgo en la salud.

La mayoría de los laboratorios analíticos almacenan los desechos generados de

sus análisis debido a la falta de normas regulatorias y procedimientos validados y

adecuados para el tratamiento, previo a la descarga y/o desecho. Esta situación obliga a los

laboratorios a buscar técnicas para el tratamiento y reutilización de sus diversos desechos y

muchas veces estas técnicas al aplicarlas resultan impactantes económicamente y por lo

tanto no ofrecen expectativas de solución inmediata.

Por tal razón, este proyecto presenta una solución alterna que consiste en el

desarrollo de un procedimiento a nivel laboratorio, que permite la remoción selectiva de los

metales pesados, (cromo, mercurio y plata), hasta lograr una neutralización de los residuos

líquidos lo cual los desechos líquidos son transformados en desechos sólidos los cuales ya

pueden ser más fácilmente manipulados y posteriormente eliminados siguiendo los

protocolos existentes para descarte de sólidos peligrosos.

21

I.3 OBJETIVOS E HIPÓTESIS

I.3.1 OBJETIVOS

I.3.1.1 General

Evaluar técnicas de tratamiento químico que permitan procesar el desecho liquido

del análisis instrumental de la Demanda Química de Oxígeno (D.Q.O.) mediante la

recuperación del contenido solido de metales pesados existentes y que proceden de

diferentes laboratorios analíticos de control ambiental guatemalteco.

I.3.1.2 Específicos

A. Evaluar técnicas de tratamiento químico que permitan procesar el desecho

líquido del análisis instrumental de Demanda Química de Oxígeno (D.Q.O.)

mediante la recuperación del contenido solido de metales pesados existentes y

que proceden de diferentes laboratorios analíticos de control ambiental

guatemaltecos.

B. Diseñar y evaluar un procedimiento de purificación y separación del contenido

de cromo hexavalente y trivalente en el desecho proveniente de los análisis de

DQO de diferentes laboratorios.

C. Diseñar y evaluar un procedimiento de purificación y separación del contenido

de mercurio, plata en el desecho proveniente de los análisis de DQO de

diferentes laboratorios.

D. Diseñar y evaluar un procedimiento de neutralización del contenido de ácido

sulfúrico en el desecho liquido proveniente de los análisis de D.Q.O de

diferentes laboratorios.

E. Proponer un procedimiento del tratamiento de los desechos líquidos del análisis

instrumental de demanda química de oxigeno.

F. Divulgar a las autoridades actores sociales e instituciones en el campo de su

competencia la información obtenida de la investigación.

22

I.3.1.3 Hipótesis

Es posible desarrollar una metodología para la separación y recuperación de los

iones Cromo (VI), Mercurio (II) Plata (I) y sulfatos (-2) respectivamente del residuo

líquido proveniente de los análisis de demanda química de oxigeno –DQO.

23

I.4 METODOLOGÍA

I.4.1 LOCALIZACIÓN

La fase experimental se llevo a cabo en el Centro de Investigaciones de la Facultad

de Ingeniería de la Universidad San Carlos Guatemala.

Los laboratorios que participaron con sus desechos del ensayo de DQO, los cuales

serán beneficiados con poseer una metodología para el tratamiento de sus desechos,

así como otros laboratorios analíticos de la ciudad de Guatemala.

1. Laboratorio Nacional de Salud –LNS, Km 22 Carretera al pacifico, Bárcenas

Villa Nueva. (14º31´9.83” -90º37¨13.04”).

2. Laboratorio Químico Autoridad para el Manejo Sostenible del Lago de

Amatitlán –AMSA, Km 22 CA-9 Bárcenas Villa Nueva (14º31´8.63”, -

90º37´15.74”).

3. Laboratorio Unepar “laboratorio de agua” Instituto Nacional de Fomento

Municipal –INFOM Zona 7, (14º37´46.43”, -90º32´14.3”).

4. Laboratorio unificado de Química y Microbiología Sanitaria “Dra Alba

Tabarini Molina” Empresa Municipal de Agua- EMPAGUA Edificio T-5

2do nivel Facultad de Ingeniería-USAC, Zona 12 (14º35´15.26”,-

90º33´12.37”).

5. Laboratorio privado Ajemaya S.A Km 32 Carretera al Pacífico Amatitlán,

Guatemala. (14º29´35.48”,-90º37´38.72”).

I.4.2 VARIABLES

Los parámetros que se miden pueden ser dependientes o independientes uno de otro.

Esto va a depender de qué tipo de proceso físico o químico se lleve a cabo en cada etapa del

tratamiento del desecho.

I.4.2.1 Variables Dependientes

En la tabla siguiente se muestra un cuadro donde se indican las variables

dependientes para cada una de las etapas del procedimiento de tratamiento a evaluar.

24

Tabla I. Variables dependientes para cada una de las etapas del proceso de


Fuente Fodecyt 47-2009

I.4.2.1 Variables Independientes

En la tabla siguiente se muestra un cuadro donde se indican las variables

independientes para cada una de las etapas del procedimiento de tratamiento

a evaluar.

Tabla II Variables independientes para cada una de las etapas del proceso de


Dependientes.

ETAPA 1 Volumen de Muestra de Desecho(mL)

ETAPA 2 pH, Potencial de oxido-reducción (ORP), Masa de

productos (g).

ETAPA 3 Masa de productos (g).

ETAPA 4 pH

ETAPA 5 Masa de Producto Filtrado (g)

ETAPA 6 pH, Potencial de oxido-reducción (ORP), Masa de

productos (g).

ETAPA 7 Concentración de Metales pesados en sólidos y

líquidos (mg/L)

ETAPA 8 Masa Total de Sólidos a encapsular (g)

Independientes.

ETAPA 1 Rango de medición de DQO (mg/L)

ETAPA 2 Volumen y Clasificación de Muestra de Desecho (mL).


25


I.4.3 INDICADORES

En la siguiente tabla se pueden observar los diferentes parámetros de medición que se

llevaron a cabo en las diferentes etapas del tratamiento del desecho líquido.

Tabla III. Parámetros que se medirán en las diferentes etapas del proceso de

tratamiento del desecho liquido de la DQO.

Parámetro a medir Etapa

1

Etapa

2

Etapa

3

Etapa

4

Etapa

5

Etapa

6

Volumen de desecho

(mL) + + +

pH + + +

Potencial redox (mV) + +

Volumen de reactivo

(mL) +

Masa de reactivos (g) + + +

Masa de productos (g) + + + +

Volumen de Productos

(mL) + +

Temperatura (ºC) +

Concentración (mg/L) + + +


ETAPA 4 Masa de reactivo añadido (g).



ETAPA 7 Origen de las muestras de desecho

ETAPA 8 Origen de las muestras de desecho

26

I.4.4 ESTRATEGIA METODOLÓGICA

I.4.4.1 Población y Muestra

1. Laboratorio Nacional de Salud –LNS, Km 22 Carretera al pacifico, Bárcenas

Villa Nueva. (14º31´9.83” -90º37¨13.04”).

2. Laboratorio Químico Autoridad para el Manejo Sostenible del Lago de

Amatitlán –AMSA, Km 22 CA-9 Bárcenas Villa Nueva (14º31´8.63”, -

90º37´15.74”).

3. Laboratorio Unepar “laboratorio de agua” Instituto Nacional de Fomento

Municipal –INFOM Zona 7, (14º37´46.43”, -90º32´14.3”).

4. Laboratorio unificado de Química y Microbiología Sanitaria “Dra Alba

Tabarini Molina” Empresa Municipal de Agua- EMPAGUA Edificio T-5

2do nivel Facultad de Ingeniería-USAC, Zona 12 (14º35´15.26”,-

90º33´12.37”).

5. Laboratorio privado Ajemaya S.A Km 32 Carretera al Pacífico Amatitlán,

Guatemala. (14º29´35.48”,-90º37´38.72”).

I.4.4.2 RECURSOS HUMANOS.

STAFF DE INVESTIGACION DEL PROYECTO

Investigadora principal MSc Ingrid Lorena Benítez Pacheco

Investigador asociado

ad.honorem

Ing. César Alfonso García Guerra

Investigador del proyecto Ing. Adrián Antonio Soberanis Ibañez

Auxiliar de investigación Br. Paulo Adolfo Vendrell Cabrera

Auxiliar de investigación

Auxiliares de invt. Ad-honorem

Br. José Enrique Labín Gómez

Romy Carlota Godínez

María Fernanda Terraza Pira

Claudia Carolina Corzo

27

I.4.5 METODO ESTADARIZADO Y PROPUESTO PARA EL

TRATAMIENTO DE LOS DESECHOS.

Para poder desarrollar un método de tratamiento adecuado para los desechos que se

obtienen luego de realizar los análisis de demanda química de oxigeno (DQO), es necesario

seleccionar y proponer una metodología que después se lleve a cabo a nivel experimental y

así poder evaluar que tan eficaz y que tan factible económicamente es dicho

procedimiento.

El procedimiento experimental que se analizó en esta investigación se seleccionó a

partir de los diferentes métodos de tratamiento de desechos tóxicos que recomiendan los

organismos internacionales encargados de desarrollar guías para mitigar impactos

ambientales, tales como la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos

(USEPA) y la organización mundial de la salud (OMS). De esta manera se seleccionó toda

una metodología para poder tratar y remover los componentes del desecho que causan

mayor impacto en el ambiente.

El método de tratamiento seleccionado que se evaluó experimentalmente, consiste en

diferentes etapas; cada una de ellas relacionada con la remoción de los diferentes

componentes perjudiciales que el desecho posee. Las diferentes etapas del método de

tratamiento son las siguientes:

Etapa 1: Recolección del desecho liquido.

El reactivo químico utilizado para realizar los ensayos de demanda química de

oxigeno se encuentra disponible comercialmente en pequeños tubos o viales de vidrio

cerrados que contienen cada uno un volumen de 3 mL de reactivo. Las marcas de reactivos

que son distribuidas comercialmente en Guatemala son los Kits de MERCK y HACH,

como se observan en la siguiente figura. Cada caja contiene entre 25 a 150 tubos, y se

encuentran disponibles para diferentes rangos de concentración de DQO.

28

Fotografía 1. Cajas que contienen el kit para el análisis de DQO de las diferentes

marcas que se encuentran disponibles comercialmente

Fuente: Proyecto Fodecyt 47-2009.

Al realizar el ensayo se añade a cada tubo un volumen de 2 mL de muestra a analizar

resultando de esta manera un volumen total de residuo líquido de 5 mL. En la siguiente

figura se pueden observar los tubos o viales que contiene el reactivo para el ensayo de DQO

antes y después de realizar el análisis.

Fotografía 2. Tubos o viales que contienen el reactivo utilizado para el análisis de

DQO, antes de realizar el análisis y después de realizarlo.


Luego de completar la medición de la DQO, el tubo que contiene el reactivo con la

muestra analizada se coloca de nuevo en la caja del Kit. De esta manera todos los desechos

que están contenidos en estas cajas se pueden separar por marca y por rango de DQO.

29

Tabla IV. Clasificación de los diferentes Kits de reactivos disponibles

comercialmente para cada rango de medición de DQO.

Fuente: Catalogo de ventas Merck y HACH y proveedores

Los diferentes laboratorios que colaboraron con esta investigación, entregaron las

cajas que contienen el desecho del análisis de DQO. Al recibir las cajas se separarán en

base al origen de las muestras, la marca y el rango de medición.

Luego de recibir las cajas que contiene el desecho y clasificarlas, se procederá a

colectar todo el desecho en frascos de vidrio debidamente identificados.

Fotografía 3. Frascos de vidrio utilizados para almacenar el desecho líquido de la

DQO.


Marca del

Kit

Rango de Medición

de DQO (mg/L)

Numero de

Determinaciones.

MERCK

25 – 1,500 25

300 – 3,500 25

500 – 10,000 25

HACH

0 – 15,000 25 a 150

0 – 1,500 25 a 150

0 – 150 25 a 150

30

Se vacían los tubos que contienen el desecho en frascos de vidrio y se lavan bien los

viales con una pizeta con agua desmineralizada, para no dejar ningún solido sedimentado

en los tubos y estos queden completamente limpios. Se tapan los frascos y se identifican

por su origen, marca y rango de medición.

Etapa 2: Reducción Química de los iones Cr2O7-2

a Cr+3

por adición de un agente

reductor.

Luego de colectar el desecho liquido en frascos de vidrio, lo siguiente es comenzar el

procedimiento de tratamiento con la reducción química del cromo hexavalente, que se

encuentra en forma de iones dicromato, a la forma de cromo trivalente que es menos tóxica

y menos peligrosa para el medio ambiente.

PASO 1: Se toma una alícuota de 10 mL del desecho químico y se colocan en un

earlenmeyer de 25 mL. Se mide el pH y el potencial redox (ORP) utilizando un

potenciómetro como el que se muestra en la siguiente figura.

Fotografía 4. Potenciómetro utilizado para la medición del pH y del potencial de

oxido-reducción (ORP).

Fuente: Proyecto Fodecyt 47-2009

PASO 2: Se titula la alícuota de 10 mL utilizando como titulante una solución de

Glucosa 1M ó Alcohol Isopropílico (IPA). Se mide el volumen añadido hasta alcanzar un

potencial de oxido reducción (ORP) de -300mV. Se puede observar un cambio de color de

naranja hasta un verde turquesa, lo que indica que todo el Cr (VI) se redujo a la forma Cr

(III).

31

A continuación se muestran los balances de masa que fueron hechos tomando en

cuenta las concentraciones teóricas de Cromo, Mercurio y Plata que hay en el desecho

liquido.

Figura 1. Balance de Masa para el proceso de reducción química del Cromo

Hexavalente.

Reducción de

Cr (VI) a Cr (III)

Desecho Liquido:

[H+] = 15.92 mol/L.

[Cr2O7-2

] = 0.007 mol/L.

[Ag+] = 0.026 mol/L.

[Hg+2

] = 0.022 mol/L.

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.

Agente Reductor

Desecho Liquido:

[H+] = 15.92 mol/L.

[Cr+3

] = 0.014 mol/L.

[Ag+] = 0.026 mol/L.

[Hg2+2

] = x mol/L.

[Hg+2

] = (0.022-x) mol/L.

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.

[Agente red. Oxidado]

Fuente: Datos calculados a partir de http://www.merck.com/safetycards/cod_reagent.htm.

Etapa 3: Precipitación Química de los iones Ag+ y Hg2

+2 por adición de iones Cl

-.

Luego de reducir el Cromo hexavalente del desecho liquido, ahora es conveniente

separar los iones Plata (Ag+) y Mercurio (Hg2

+2) por medio de la adición de Cloruro de

Sodio (NaCl).

PASO 1: Se añaden 0.08 g de Cloruro de Sodio grado reactivo por cada 10 mL del

desecho liquido filtrado. Se agita durante 5 minutos y se observa la formación de un

precipitado de color blanco que contiene el cloruro de plata y el cloruro de mercurio.

PASO 2: Se tara un papel filtro Whatman No. 40 y se coloca en una unidad de

filtrado como se muestra en la figura.

http://www.merck.com/safetycards/cod_reagent.htm

32

Fotografía 5. Unidad utilizada para filtrado.


PASO 3: Se seca el papel filtro en una desecadora y luego se mide su masa en una

balanza analítica.

A continuación se muestran los balances de masa para la etapa 3.

Figura 2. Balance de Masa para el proceso de Precipitación Química en el cual se

forman las sales insolubles de Plata y Mercurio.

Fase Liquida:

[H+] = 15.92 mol/L.

[Cr+3

] = 0.014 mol/L.

[Ag+] = 0.026 mol/L.

[Hg2+2

] = x mol/L.

[Hg+2

] = (0.022-x) mol/L.

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


Precipitación Química

de Ag(I) y Hg(I)

8 g de NaCl.

Fase Liquida:

[H+] = 15.92 mol/L.

[Cr+3] = 0.014 mol/L.

[Hg+2] = (0.022-x) mol/L.

[SO4-2] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


[Na+] = 0.14 mol/L.

Fase solida:

3.73 g de AgCl

+ x g de Hg2Cl2



33

Figura 3. Balance de Masa para el proceso de Filtración 1 en el cual se separan las

sales insolubles de Plata y Mercurio.

Filtración de

AgCl y Hg2Cl2

Fase Liquida:

[H+] = 15.92 mol/L.

[Cr+3

] = 0.014 mol/L.

[Hg+2

] = (0.022-x) mol/L.

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


Fase solida:

3.73 g de AgCl

+ x g de Hg2Cl2

Fase Liquida:

[H+] = 15.92 mol/L.

[Cr+3

] = 0.014 mol/L.

[Hg+2

] = (0.022-x) mol/L.

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


[Na+] =0.14 mol/L.

Fase solida:

3.73 g de AgCl +

x g de Hg2Cl2


Etapa 4: Neutralización de los iones H+ por adición de diferentes agentes alcalinos.

Después de separar las sales de Plata y Mercurio del desecho liquido, el siguiente

paso consiste en la neutralización del ácido sulfúrico. Se evaluaron tres diferentes agentes

alcalinos que son: Hidróxido de Sodio (NaOH), Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) y

Carbonato de Sodio (Na2CO3). El procedimiento es el siguiente:

PASO 1: Tomar una alícuota de 1 mL del desecho liquido, tratado y filtrado en la

etapa 3 y colocarlo en un earlenmayer con 10 mL de agua destilada, titular la muestra con

una solución estándar de NaOH 1 M. Adicionar la solución estándar poco a poco midiendo

el pH con un potenciómetro hasta alcanzar un pH aproximado de 10.

PASO 2: Con el dato obtenido en el paso 1, neutralizar el volumen de desecho

restante utilizando como agentes alcalinos ya sea el NaOH, NaHCO3 y Na2CO3 hasta

alcanzar un pH neutro.

PASO 3: Colocar el agente alcalino en un beacker y añadir gota a gota y con

agitación el desecho liquido a neutralizar. Si se utiliza Bicarbonato de sodio la

neutralización es endotérmica por lo que ésta se enfría y es necesario calentar la muestra


34

por medio de un equipo de calentamiento con agitación, como el que se muestra en la

siguiente figura.

Fotografía 6. Plancha de calentamiento con agitación.


Es necesario añadir una cantidad suficiente de agente alcalino para neutralizar todo el

volumen de desecho liquido ácido; lo suficiente para alcanzar un nivel de pH entre 8 y 10.

Por lo tanto es necesario monitorear la neutralización utilizando un medidor de pH o

Potenciómetro.


Figura 4. Balance de Masa para el proceso de Neutralización de los iones H+ por

adición de diferentes agentes alcalinos.

Neutralización de

iones H+ por

adición de OH-

Fase Liquida:

[H+] = 15.92 mol/L.

[Cr+3

] = 0.014 mol/L.

[Hg+2

] = (0.022-x) mol/L.

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


[Na+] =0.14 mol/L.

Agente Alcalino:

636.8 g de NaOH.

1,337.28 g de NaHCO3.

843.66 g de Na2CO3. Fase Liquida:

[Cr+3

] = 0.014 mol/L.

[Hg+2

] = (0.022-x) mol/L.

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


[Na+] =16.06 mol/L.

[CO2] (si se usan

carbonatos)



35

Etapa 5: Precipitación Química de Cr(OH)3 (s) por adición de agentes alcalinos y

cristalización de Na2SO4*10 H2O.

Luego de Neutralizar el desecho líquido es necesario aumentar el pH de la solución

hasta un rango entre 8.5 y 10 para asegurarse de que precipiten todos los iones de Cr+3

en

forma de Hidróxido de Cromo (III). Para esto se añade a la solución una cantidad suficiente

del agente alcalino a utilizar. Este proceso debe de realizarse a una temperatura mayor de

50 ⁰C para asegurarse que el sulfato de sodio formado, como producto de la neutralización

del ácido sulfúrico, se encuentre completamente soluble ya que al enfriarse se forman

rápidamente cristales de sulfato de sodio decahidratado (Na2SO4*10H2O). Por lo tanto es

necesario realizar la filtración en caliente para evitar la formación de cristales de sulfato de

sodio; se debe de seguir el siguiente procedimiento:

PASO 1: Se mide con un potenciómetro el pH y el potencial redox de la solución

neutralizada para asegurarse de que se llegó al nivel establecido.

PASO 2: Se tara un papel filtro y se coloca en una unidad para filtrado en donde se

separa el Hidróxido de Cromo (III) a una temperatura de 50 ºC.

PASO 3: Se coloca la solución filtrada y caliente en una bandeja plástica en donde se

deja enfriar hasta que alcance la temperatura ambiente. Observar la formación de cristales

de sulfato de sodio decahidratado.

PASO 4: Luego de enfriar la solución y cristalizar el sulfato de sodio, el líquido

resultante se separa de los cristales y se filtra.

El líquido resultante se almacena en un frasco de vidrio debidamente identificado

para posteriores análisis.


36

Figura 5. Balance de Masa para el proceso de precipitación y filtración del

Hidróxido de Cromo (III).

Precipitación de

Cr(OH)3

pH = 8.5 a 10

T = 50ºC

3 g de NaOH ó

48 g de Na2CO3 ó

100 g de NaHCO3

Filtración 4

Fase Sólida:

1.44 g de Cr(OH)3

Fase Liquida:

[Cr+3

] = 0.014 mol/L.

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


[Na+] =16.06 mol/L.

Fase Liquida:

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


[Na+] =16.06 mol/L.


Figura 6. Balance de Masa para el proceso de Cristalización del sulfato de sodio

decahidratado.

Cristalización de

Na2SO4*10 H2O a

T=ambiente

Fase Liquida:

[SO4-2

] = 8.0 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


[Na+] =16.06 mol/L.

Fase Liquida:

[SO4-2

] = 1.96 mol/L.

[K+] = 0.014 mol/L.


[Na+] =3.92 mol/L.

Fase Sólida:

857.6 g de Na2SO4*10 H2O


Etapa 7: Análisis de Concentración de residuos sólidos y líquidos obtenidos después

del Tratamiento.

Se medirán las concentraciones de los metales Cromo, Mercurio y Plata en todos los

residuos sólidos obtenidos en las etapas 2,3 y 4 así como también del líquido obtenido en la

etapa 5 luego de la cristalización del sulfato de sodio. Esto se llevará a cabo utilizando un

espectrofotómetro de UV- Visible como el que se muestra en la siguiente figura.



37

Fotografía 7. Fotómetro Nova, utilizado para la medición de los metales pesados.


Etapa 8: Encapsulamiento de los sólidos obtenidos en el proceso de tratamiento.

En la etapa final del tratamiento se encapsularán los sólidos obtenidos para su

disposición final en vertederos autorizados.

Para realizar el encapsulamiento se separarán los sólidos según su composición y

luego se introducirán en un recipiente plástico al cual se agregará cemento.

Finalmente para encapsular el recipiente plástico se introducirá en un cilindro

metálico hueco al cual se le agrega cemento el cual rodea el recipiente plástico. Luego de

que se seca el cemento se retira la cubierta metálica y se forma así un cilindro de cemento

con el recipiente plástico en el centro.

Fotografía 8. Desechos sólidos encapsulados en cilindros de concreto

Fuente: Fuente: Proyecto Fodecyt 47-2009.

38

I.4.6 TECNICA ESTADÍSTICA

Para la tabulación de los datos obtenidos de las mediciones hechas al aplicar el

proceso de tratamiento químico a las muestras, se utiliza la técnica de análisis de varianza

(ANOVA) para separar y estimar las diferentes causas de variación de los resultados

obtenidos.

Toda la información con el fin de evaluar la técnica de tratamiento aplicada al

desecho liquido, se ordeno y proceso en tablas para poder luego visualizarlas en graficas y

así facilitar su análisis.

A continuación se muestran las tablas de toma de datos para cada una de las etapas de la

técnica de tratamiento seleccionada.

ETAPA 1.

Tabla V. Información sobre la recolección y clasificación del desecho liquido

proveniente de los diferentes laboratorios.

Nombre del Laboratorio de donde proviene la muestra:

Marca del Kit utilizado para el análisis de DQO:

Rango de Medición de DQO del kit utilizado:

Cantidad de Tubos o Viales / caja:

Volumen Total del desecho (mL):

CODIGO DE LA MUESTRA:


39

ETAPA 2.

Tabla VI. Información obtenida en el desarrollo de la etapa 2 acerca de la reducción

del Cromo hexavalente.

Corrida No. Volumen de agente reductor añadido (mL)

1

2

3

4

5

Código de la muestra:

Agente reductor utilizado:


Tabla VII. Información obtenida en el desarrollo de la etapa 2 acerca de la filtración

de sales insolubles de Mercurio (II).


Volumen total de muestra (mL):

Masa de papel filtro utilizado (g).

Masa total del filtro con solido filtrado(g):


40

ETAPA 3.

Tabla VIII. Información obtenida en el desarrollo de la etapa 3. Precipitación y

filtración de sales de plata y mercurio.






ETAPA 4.

Tabla IX. Información obtenida en el desarrollo de la etapa 4. Titulación por

neutralización de una muestra de desecho ácido, con una solución de Hidróxido de

sodio 1 M hasta un pH de 10.

Corrida No. Volumen añadido (mL)

1

2

3

4

5



41

ETAPA 5.

Tabla X. Información obtenida en el desarrollo de la etapa 5. Precipitación y

Filtración del Hidróxido de Cromo (III) formado por adición de Hidróxido de sodio.



pH final de la muestra:

Temperatura de la muestra (ºC):




Tabla XI. Información obtenida en el desarrollo de la etapa 5. Cristalización del

sulfato de sodio decahidratado.


Volumen total de muestra filtrada (mL):

Temperatura de la muestra (ºC):

Masa de cristales formados (g).

Volumen final de liquido (mL):


42

ETAPA 6.

Tabla XII. Datos obtenidos en el desarrollo de la etapa 6. Resultados del análisis de

concentración total, expresados como porcentajes en peso, de los elementos Cromo,

Mercurio y Plata.


I.4.7 RECURSOS MATERIALES

I.4.7.1 Materia Prima.

A continuación se presenta un listado de materiales necesarios para la aplicación del

método de tratamiento desarrollado.

Muestras de Desecho líquido proveniente de los análisis

de DQO. (Vol aprox. 1 – 2 Litros)

1 Galon Alcohol Isopropílico grado industrial (IPA)

2 L Solución de Glucosa 1 M

1 Kg. Cloruro de sodio (NaCl)

5 Kg. Hidróxido de sodio (NaOH)

5 Kg. Carbonato de sodio (Na2CO3)

5 Kg. Bicarbonato de sodio (NaHCO3)

Parámetro

a medir

Solido 1

(HgSO4)

Solido 2

(AgCl + Hg2Cl2)

Solido 3

(Cr(OH)3)

Solido 4

(Na2SO4)

Residuo liquido

final tratado

% de Cr+6

% de Cr+3

% de Ag+

% de Hg+2

% de Hg2+2

43

250 g. Virutas de Cinc.

18.5 L de Água desmineralizada.

I.4.7.2 Cristalería.

A continuación se presenta un listado de la cristalería de laboratorio.

2 Probetas de 100 mL.

5 Beackers de 1 L.

1 Bureta de 10 mL.

1 Balón de Aforo de 1 L.

5 Matraz Erlenmeyer de 25 mL.

5 Embudos de vidrio pyrex

I.47.3 Equipo e Instrumentos de Medición.

A continuación se presenta un listado del equipo de laboratorio y de instrumentos de

medición a utilizar.

1 Espectrofotómetro spectroquant NOVA 60 marca Merck.

Titulador Automático marca BOECO DCB500 (adquirido en el

proyecto)

1 Potenciómetro multiparametros marca HANNA. (adquirido en

el proyecto)

1 Plancha de calentamiento con agitación (rango de temp. 0 –

400 ºC y agitación de 0 a 1200 rpm. (adquirido en el proyecto)

1 Termómetro de Mercurio marca Brannan con escala de 0 a 110

ºC.

I.4.7.4 Otros Materiales.

1 Agitador magnético.

Soporte universal con anillo.

44

Bandeja de plástico.

3 Pliegos de papel filtro.

1 Pizeta con agua desmineralizada de 500

mL

En la siguiente tabla se muestran todos los procesos físicos y químicos que se llevan a

cabo en las diferentes etapas del proceso de tratamiento en los pasos involucrados con la

remoción de alguno de los iones metálicos.

Tabla XIII. Procesos Físicos y Químicos involucrados en la remoción de los iones

metálicos presentes en el desecho para cada etapa del método de tratamiento.

Etapa 2 Etapa 3

Etapa

4 Etapa 5

Ión Metálico

a remover

Cr

+6 Hg+2

Ag+

Hg2+2

H+

Cr+3

SO4

-

2

Procesos

Físicos

Agitación y

Mezclado + +

Filtración + + + + +

Cristalización +

Procesos

Químicos

Reducción

Química +

Neutralización +

Precipitación + + +


45

PARTE II

II. MARCO TEÓRICO

II.1 AGUAS RESIDUALES

El agua, como motor de desarrollo y fuente de riqueza, ha constituido uno de los

pilares fundamentales para el progreso del hombre.

La ordenación y gestión de los recursos hídricos, que ha sido desde siempre un

objetivo prioritario para cualquier sociedad, se ha realizado históricamente bajo directrices

orientadas a satisfacer la demanda en cantidades suficientes, bajo una perspectiva de

política de oferta.

El incremento de la oferta de agua como herramienta para el impulso económico, el

mayor nivel de contaminación, irremisiblemente asociado a un mayor nivel de desarrollo,

algunas características naturales (sequías prolongadas, inundaciones) y en definitiva una

sobreexplotación de los recursos hídricos, han conducido a un deterioro importante de los

mismos.

Esto ha hecho necesario un cambio en los planteamientos sobre política de aguas,

que han tenido que evolucionar desde una simple satisfacción en cantidad de las demandas,

hacia una gestión que contempla la calidad del recurso y la protección del mismo como

garantía de un abastecimiento futuro y de un desarrollo sostenible.

La ley de aguas de 1.985 y su modificación por la ley 46/1.999 de 13 de diciembre,

junto con la nueva Directiva Marco europea para la política de agua suponen un cambio

importante en los conceptos y criterios utilizados en la planificación hidrológica e

introducen la calidad de las aguas y la protección de los recursos hídricos como puntos

fundamentales para estructurar dicha planificación.

46

II.2 EL CONCEPTO DE CALIDAD EN EL AGUA

La calidad del agua es una variable fundamental del medio hídrico, tanto en lo que

respecta a la caracterización ambiental como desde la perspectiva de la planificación

hidrológica. Este término puede responder a varias definiciones, que se han visto reflejadas

en la legislación a lo largo del tiempo.

De forma tradicional se ha entendido por calidad de un agua el conjunto de

características físicas, químicas y biológicas que hacen que el agua sea apropiada para un

uso determinado. Esta definición ha dado lugar a diversa normativa, que asegura la calidad

suficiente para garantizar determinados usos, pero que no recoge los efectos y

consecuencias que la actividad humana tiene sobre las aguas naturales.

La incidencia humana sobre las aguas se ejerce fundamentalmente a través del

vertido a sistemas naturales de efluentes residuales. Se hace por tanto necesario establecer

los criterios de calidad que han de reunir las aguas residuales antes de ser evacuadas en un

sistema receptor.

La consideración de los criterios de calidad de los vertidos resulta insuficiente como

garantía de conservación de los recursos hídricos, de manera que éstos se mantengan en

condiciones tales que aseguren su disponibilidad en un futuro en cantidad y calidad

adecuada. Esta garantía viene dada por el mantenimiento de las condiciones ambientales

naturales que permitan preservar el equilibrio autorregulador de los ecosistemas acuáticos.

De aquí surge la necesidad de definir un nuevo concepto de calidad que se

desvincule totalmente de los usos, y que tenga como punto de referencia el propio recurso

en sí y no los fines a los que se destina.

Esta sería la calidad intrínseca o natural de las aguas, que se define por las

condiciones fisicoquímicas y biológicas de un medio natural que no ha sufrido intervención

humana.

II.3 NECESIDAD DE CONTROLAR ANALÍTICAMENTE EL AGUA.

Parece evidente que las características de un determinado tipo de agua que va a ser

utilizada para un uso concreto serán diferentes, o cuanto menos, no tienen por qué ser

idénticas para el agua destinada a otro fin.

47

En cualquier caso, el control analítico exhaustivo, sistemático y periódico de un agua

viene impuesto por dos condicionantes de tipo general:

Contrastación y comprobación de sus características físicas.

Complementando y apoyando lo anterior con fuerza para ser exigido legalmente, se

encuadra el aspecto relativo a regulaciones, normativas y leyes de diferentes ámbito

territorial de aplicación que han de ser inexcusablemente cumplidas en cuanto al control

de la calidad del producto “agua”.

Además, debe controlarse el agua bruta no tratada (agua natural de ríos, embalses y

lagos) que pueda ser susceptible de diferentes usos (potabilización, cría de peces, moluscos,

riegos, usos recreativos) a fin de determinar la posibilidad o no del uso previsto, así como el

grado de tratamiento industrial necesario para lograr su adecuación de calidad. Para esta

faceta también se dispone de las correspondientes normativas nacionales, derivadas a su

vez, en el caso de España de la Directiva de la CEE.

Otro aspecto a considerar: el de las aguas negras o vertidos residuales líquidos

domésticos y/o industriales. También han de ser sistemáticamente analizados y controlados

debido, de una parte a la valoración de su posible incidencia negativa sobre el medio

ambiente, y la necesidad ulterior de su depuración antes de su expedición a aquel. Se

intentaría evitar de este modo en lo posible, el alto grado de polución provocado por estas

aguas residuales.

En segundo lugar, existen otras regulaciones y normativas (nacionales, autonómicas

y municipales) que imponen un control de emisiones encaminado a la preservación del cada

vez más degradado medio ambiente.

Finalmente, otro aspecto justifica la necesidad del control sistemático del agua: los

procesos de potabilización y/o depuración de agua La única forma razonable, coherente y

lógica de asegurarse el explotador de una ETAP (Estación de Tratamiento de Agua Potable)

o EDAR (Estación Depuradora de Aguas Residuales) que el Rendimiento del proceso

aplicado es o no el esperado, es decir;- que deben o no acometerse modificaciones en las

diferentes fases del tratamiento industrial de un agua, pasa por la comprobación vía

laboratorio, vía instrumentación de planta en continuo, de algunas características “claves”

de calidad del agua en fase de tratamiento.

48

II.4 DETERMINACION DE LA METODOLOGIA D.Q.O.

La demanda de oxígeno es un parámetro físico-químico que indica una medida

aproximada del contenido total de contaminantes orgánicos presentes en el agua.

Esta materia orgánica, en condiciones naturales, puede ser biodegradada (esto es

oxidada) lentamente a dióxido de carbono y agua mediante un proceso lento que puede

tardar desde unos pocos días hasta unos cuantos millones de años, dependiendo del tipo de

materia orgánica presente y de las condiciones de biodegradación. La reacción química

global se puede representar de la siguiente manera:

Figura 7. Proceso químico global de biodegradación aeróbica.

Materia orgánica + O2

H2OCO

2 + NO3-+ SO

4-2+ + Energía +

Microorganismos aerobios+

Microorganismos Nuevos

Fuente: METCALF & EDDY, INC. Ingeniería de Aguas Residuales. (Pag. 125).

II.5 METODOS PARA MEDIR LA DEMANDA DE OXÍGENO.

Existen tres métodos analíticos que permiten cuantificar la demanda de oxígeno:

Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO).

Demanda Química de Oxígeno (DQO).

Contenido de Carbono Orgánico Total (COT).

Los primeros dos métodos miden directamente la demanda de oxígeno, mientras que

el tercer método lo mide de manera indirecta.

49

En el análisis DBO los microorganismos consumen compuestos orgánicos como

alimento, mientras que al mismo tiempo consumen oxigeno. La prueba estándar de DBO

mide la cantidad de oxigeno consumido en una muestra durante un periodo de cinco días.

Debido a la longitud de tiempo requerido para completar la prueba, los resultados

proporcionan datos históricos y no se facilita la evaluación rápida de la calidad del agua o

el control optimo del proceso.

La prueba de carbono orgánico total utiliza calor, luz ultravioleta y un oxidante

químico fuerte para oxidar los compuestos orgánicos a CO2 y H2O. La demanda de oxigeno

se mide indirectamente por medio de la determinación de la cantidad de CO2 producido

usando espectroscopia infrarroja. La prueba puede durar varios minutos hasta varias horas

en completarse, y la información obtenida del análisis de COT es menos útil que la

información obtenida de los análisis de DBO y DQO. Además, la determinación del COT

no diferencia entre los compuestos con el mismo número de átomos de carbono en

diferentes etapas de la oxidación y por lo tanto se producen diferentes resultados de la

demanda de oxigeno.

II.6 ANÁLISIS DE DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO (DQO).

Para determinar la demanda química de oxigeno, se utiliza un agente oxidante

químico fuerte en solución ácida y en presencia de calor para oxidar el carbono orgánico

hasta dióxido de carbono y agua. Por definición la demanda química de oxigeno es “una

medida del oxigeno equivalente al contenido de materia orgánica de una muestra que es

susceptible a la oxidación por un oxidante químico fuerte”. La demanda de oxigeno se

determina por medio de la medición de la cantidad de agente oxidante consumido

utilizando ya sea un método volumétrico o fotométrico.

El análisis no se ve afectado por sustancias toxicas, y los resultados están disponibles

entre hora y media y tres horas, proporcionando un control de procesos más rápido y

asegura el control de la calidad del agua.

Los resultados del análisis de DQO también se pueden utilizar para estimar los

resultados de la DBO de una muestra dada. Existe una relación empírica entre la DQO, la

DBO y el COT; sin embargo, la relación específica debe de establecerse para cada muestra.

Una vez que la correlación ha sido establecida, los resultados del análisis DQO son útiles

para el monitoreo y control.

50

Procedimientos de determinación de DQO

a. Método de reflujo abierto

a.1 Sumario y aplicaciones

1. La demanda química de oxígeno (D.Q.O.) determina la cantidad de oxígeno

requerido para oxidar la materia orgánica en una muestra de agua residual,

bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo.

2. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se

oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un

exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato

de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico

(HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después

de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato

ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso

de ortofenantrolina (ferroína). La materia orgánica oxidable se calcula en

términos de oxígeno equivalente.

3. Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar

empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la

prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la

correlación.

4. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e

industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Para concentraciones

más bajas, tales como muestras de aguas superficiales, se puede usar el

método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L.

Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L,

se requiere el método modificado para las aguas salinas.

a.2. limitaciones e interferencias

1. Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad

apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no

entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más

efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. Sin embargo,

éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo

precipitados que son oxidados parcialmente.

51

2. Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse

en buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del

proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro

mercúrico correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se

especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra, se puede usar una menor

cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L,

mientras se mantenga una relación HgSO4: Cl– de 10:1. La técnica no se

debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L; existen

otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas.

3. El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2

–-N, y como las

concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2

–-

N/L, esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora.

Para evitar una interferencia significante debida al NO2–, agregar 10 mg de

ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra

usado; agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua

destilada.

4. Las especies inorgánicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro,

manganoso, etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la

prueba; para concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las

correcciones al valor de DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos

en caso de conocer su concentración inicial.

a.3. Toma y preservación de muestras

1. Colectar las muestras en botellas de vidrio preferiblemente; el uso de

envases plásticos es permisible si se asegura la ausencia de contaminantes

orgánicos.

2. Si la muestra tiene materia orgánica biológicamente activa, el análisis debe

realizarse inmediatamente, aunque preservada a pH ≈2 por adición de H2SO4

concentrado (generalmente 2 mL de H2SO4 conc./L de muestra) puede

analizarse hasta siete días después.

3. Las muestras que contengan sólidos sedimentables deben mezclarse con un

homogeneizador para obtener una muestra representativa.

52

4. En el análisis de aguas residuales con alta DQO deben hacerse diluciones

preliminares, para reducir el error inherente en la medida de pequeños

volúmenes de muestra.

a.4. Aparatos

Equipo de reflujo, constituido por balones o tubos de digestión de 500 o 250

mL de capacidad, con boca 24/40 de vidrio esmerilado y condensador

Liebig, West, Friedrichs, Allihn o equivalente, de 300 mm, con unión 24/40

de vidrio esmerilado, y una plancha de calentamiento con regulador de

temperatura y potencia suficiente para producir al menos 1,4 W/cm2 de

superficie de calentamiento, o su equivalente

a.5. Reactivos

1. Solución estándar de dicromato de potasio, 0,0417M. Disolver 12,259 g

de K2Cr2O7, grado estándar primario previamente secado durante 2 h a

103ºC, en agua destilada y diluir a 1 000 mL en un balón volumétrico

clase A.

2. Reactivo de ácido sulfúrico. Agregar con cuidado Ag2SO4 grado reactivo

o técnico, en cristales o en polvo, sobre H2SO4 concentrado en

proporción de 5,5g de Ag2SO4/Kg de H2SO4. Dejar en reposo 1 o 2 días

para la disolución del Ag2SO4.

3. Solución indicadora de ferroína. Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina

monohidratada y 695 mg de FeSO4·7H2O en agua destilada y diluir a

100 mL. Esta solución también se puede adquirir comercialmente.

4. Titulante Estandar de Sulfato ferroso amoniacal (FAS),

aproximadamente 0,25 M. Disolver 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O en

agua destilada; agregar 20 mL de H2SO4 concentrado, enfriar y diluir a

1000 mL. Estandarizar esta solución diariamente con una solución

estándar de K2Cr2O7 así:

Diluir 25 mL de la solución estándar de K2Cr2O7 a aproximadamente

100 mL. Agregar 30 mL de H2SO4 concentrado y enfriar. Titular con

FAS en presencia de 0,10 a 0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de

ferroína.

53

0.25(mL) empleado FAS de Volumen

(mL) M 0.0417 OCrK de Volumen FAS del Molaridad 722

5. Sulfato mercúrico, HgSO4, en cristales o en polvo.

6. Acido sulfámico. Requerido solamente para eliminar la interferencia de

nitritos.

7. Ftalato ácido de potasio estandar (biftalato de potasio, KHP). Triturar

ligeramente y secar el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta

peso constante a 120ºC; disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1

000 mL. La solución es estable por más de tres meses si se conserva

refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento

biológico, y en caso afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO

teórica de 1,176 mg O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de 500 m

g O2/mL.

a.6. Procedimiento

1. Tratamiento de muestras con DQO > 50 mg O2/L: Colocar 50,0 mL de

muestra en un balón de reflujo de 500-mL (para muestras con DQO >

900 mg O2/L, usar una porción más pequeña de muestra y diluirla a 50,0

mL); agregar 1 g de HgSO4, en presencia de perlas de vidrio para

controlar la ebullición, y muy lentamente agregar 5,0 mL del reactivo de

ácido sulfúrico, mientras se agita para disolver el HgSO4. Enfriar y agitar

para evitar la posible pérdida de materiales volátiles; agregar 25 mL de

solución de K2Cr2O7 0,0417 M y mezclar. Acoplar el balón al

condensador y abrir el flujo de agua refrigerante; agregar el remanente

del reactivo de ácido sulfúrico (70 mL) a través del extremo superior del

condensador. Continuar la agitación mientras se agrega el reactivo de

ácido sulfúrico. PRECAUCIÓN: Agitar muy bien la mezcla de reflujo

antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el

fondo del balón y la formación de espuma.

2. Cubrir el extremo superior del condensador con un vaso pequeño para

prevenir la entrada de materiales extraños a la mezcla y dejar en reflujo

durante 2 h. Enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior

54

con agua destilada; desconectar el condensador y diluir la muestra al

doble de su volumen con agua destilada. Enfriar hasta temperatura

ambiente y valorar el exceso de K2Cr2O7 con FAS en presencia de 0,10 a

0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroína; aunque la cantidad de

ferroína no es crítica, usar el mismo volumen para todas las titulaciones.

Tomar como punto final de la titulación el primer cambio nítido de color

azul-verdoso a café-rojizo; el color azul-verdoso puede reaparecer. El

cambio de color no es tan marcado como en la titulación del blanco de

reactivos debido a la mayor concentración de ácido en la muestra. De la

misma manera, someter a reflujo y titular un blanco que contenga los

reactivos y un volumen de agua destilada igual al volumen de muestra.

3. Procedimiento alternativo para muestras con DQO-bajo: Seguir el

procedimiento anterior, con dos excepciones: (i) usar K2Cr2O7 estándar

0,00417 M, y (ii) titular con FAS 0,025 M. Tener cuidado extremo, ya

que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones

desde la atmósfera pueden causar errores. Si se requiere un mayor

aumento de la sensibilidad, concentrar un mayor volumen de muestra

antes de la digestión por reflujo, de la siguiente manera: Agregar todos

los reactivos a la muestra y reducir el volumen total a 150 mL mediante

ebullición en el balón de reflujo abierto a la atmósfera (sin acoplar el

condensador). Calcular la cantidad de HgSO4 a ser adicionada (antes de

la concentración por ebullición), basada en una relación de peso

HgSO4:Cl– de 10:1, según la cantidad de Cl

– presente en el volumen de

muestra original. Hacer un blanco de reactivos mediante el mismo

procedimiento. Esta técnica tiene la ventaja de concentrar la muestra sin

pérdidas significativas de materiales volátiles fácilmente digestibles; los

materiales volátiles difíciles de digerir, tales como ácidos volátiles, se

pierden pero se consigue una mejoría frente a métodos de concentración

por evaporación ordinarios.

4. Determinación de la solución estándar. Evaluar la técnica y la calidad de

reactivos realizando la prueba con una solución estándar de ftalato ácido

de potasio.

a.7. Cálculos

muestra de mL

8000MB-A /L)O (mg DQO 2

55

donde:

A = mL FAS usados para el blanco

B = mL FAS usados para la muestra, y

M = molaridad del FAS

a.8. Precisión

Un grupo de muestras sintéticas preparadas con ftalato ácido de potasio y

NaCl se analizaron en 74 laboratorios. Para los valores de la DQO de 200

mg O2/L en ausencia de Cl–, la desviación estándar obtenida fue ±13 mg/L

(coef. de variación 6,5 %); para los valores de la DQO de 160 mg O2/L y

100 mg Cl–/L, la desviación estándar obtenida fue de ±14 mg/L (coef.

variación, 10,8%).

II.7 METODOLOGIA:

Los tubos de análisis pre-dosificados de Hanna simplifican la medición de DQO.

Incluso personal no experimentado puede hacerlo en tres sencillos pasos:

Figura 9. Predosificado de la muestra.

Fuente: http://www.hannainst.com.mx

http://www.hannainst.com.mx/

56

Figura 10. Análisis en el reactor y fijar el temporizador.


Figura 11. Coloque el vial en el fotómetro y se leen los resultados.


II.7.1 Método dicromato oficial:

1. Tres rangos para tres necesidades diferentes

Los niveles de DQO varían según las aplicaciones y los puntos de medición

del proceso. Dispone de 3 rangos para cubrir todas las aplicaciones de DQO.

Rango Bajo: 0-150 mg/l O

Rango Medio: 0-1500 mg/l O2

Rango Alto: 0-15000 mg/l O2



57

2. Tamaño de la muestra

El vial tiene un diámetro de 16 mm y contiene 3 ml de reactivo pre-

dosificado. Solo se deberán añadir 2 ml de la muestra para cualquier rango.

3. Los viales pre-dosificados minimizan los residuos

Los viales de cristal y tapas están diseñados para evitar todo peligro derrame

durante el manejo y el procedimiento reacción. También sirven como

recipientes seguros favorecen la eliminación de los residuos.

4. Viales para mediciones rápidas

Con los viales pre-dosificados se reduce extraordinariamente el tiempo de

preparación. Ya no tiene que realizar largos procesos de preparación de

reactivos o limpieza de viales.

Figura 12. Presentación de los kit de análisis inmediatos de DQO


II.7.2 Calentador de Tubos de Ensayo (Reactor)

El termo-reactor está construido con materiales resistentes con capacidad de realizar

hasta 25 digestiones simultáneamente. El reactor está equipado con un selector de

temperatura para permitir realizar reacciones de DQO a 150 ºC y también Análisis de

Fósforo Total y Nitrógeno Total a 105 ºC. Para asegurar digestiones de la mayor precisión,


58

incorpora un temporizador de hasta 120 minutos. Una alarma acústica indica cuando se ha

completado el período de incubación. El C 9800 va también equipado con un LED de

CONECTADO/DESCONECTADO y un LED de calentamiento, que avisa al usuario

cuando se ha alcanzado la temperatura seleccionada. Para mayor seguridad, se ha

incorporado un dispositivo de desconexión automática y un sensor de la temperatura interna

que evita el sobrecalentamiento de las muestras.

Figura 13. Equipo. Termoreactor.


Ventajas

1. Ahorro de tiempo y aumento de la productividad. Con un bloque de

calentamiento de 25 viales (16 mm), el C 9800 es ideal para realizar gran

número de análisis y consume un mínimo espacio en su mesa de laboratorio.

2. Temperatura seleccionable El reactor C 9800 de Hanna ofrece la ventaja

adicional de dos rangos de temperatura. Seleccione el rango 150 ºC para

digestiones DQO o 105 ºC para análisis de Fosfatos y Nitrógeno. El reactor

está calibrado de fábrica para mantener una precisión de ±2 ºC.

3. Con Temporizador y Auto-desconexión El C 9800 dispone de un

temporizador para que la reacción pueda realizarse sin supervisión. Fije el

temporizador al tiempo de digestión deseado y la unidad completará la

digestión y se desconectará automáticamente.


59

II.7.3 Aplicaciones de la medida del DQO

El método DQO se usa como indicadores de la presencia de contaminantes en aguas

naturales y aguas residuales tanto industriales como civiles. Se utiliza para monitorizar la

eficiencia de los procesos de depuración en las instalaciones de tratamiento de los vertidos:

el valor de DQO se mide tanto en el agua de entrada como de salida. La eficiencia del

proceso de tratamiento se expresa normalmente como DQO Eliminado, en forma de

porcentaje de la materia orgánica purificada durante el ciclo. La medida del DQO tiene

otras aplicaciones: por ejemplo las centrales eléctricas, la producción química, las

lavanderías industriales, la industria papelera, etc.

II.7.4 Toxicidad de los elementos encontrados en el ensayo de DQO.

Metales Pesados

Metales pesados son aquellos cuya densidad es por lo menos cinco veces mayor que la del

agua. Los más importantes son: Arsénico (As), Cadmio (Cd), Cobalto (Co), Cromo (Cr),

Cobre (Cu), Mercurio (Hg), Níquel (Ni), Plomo (Pb), Estaño (Sn) y Cinc (Zn). As y Se.

Aquellos elementos químicos que poseen un peso atómico comprendido entre 63.55 (Cu) y

200.59 (Hg),

Dentro de los metales pesados hay dos grupos:

Oligoelementos o micronutrientes que son los requeridos en pequeñas cantidades, o

cantidades traza por plantas y animales, y son necesarios para que los organismos

completen su ciclo vital. Pasado cierto umbral se vuelven tóxicos. Dentro de este

grupo están: As, B, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, Ni, Se y Zn. Estos elementos minoritarios

que se encuentran en muy bajas concentraciones en el suelo y agua que al

evolucionar la vida, adaptándose a estas disponibilidades, ha ocurrido que las

concentraciones más altas de estos elementos se han vuelto tóxicas para los

organismos, forman parte de sistemas enzimáticos, como el cobalto, zinc,

molibdeno, o como el hierro que forma parte de la hemoglobina. Su ausencia causa

enfermedades, su exceso intoxicaciones.

Metales pesados sin función biológica conocida, cuya presencia en determinadas

cantidades en seres vivos lleva aparejadas disfunciones en el funcionamiento de sus

organismos. Resultan altamente tóxicos y presentan la propiedad de acumularse en

60

los organismos vivos. Son, principalmente: Cd, Hg, Pb, Cu, Ni, Sb, Bi. Estos son

los metales tóxicos cuya concentración en el ambiente puede causar daños en la

salud de las personas. Los términos metales pesados y metales tóxicos se usan

como sinónimos pero sólo algunos de ellos pertenecen a ambos grupos. La

toxicidad de estos metales se debe a su capacidad de combinarse con una gran

variedad de moléculas orgánicas, pero la reactividad de cada metal es diferente y

consecuentemente lo es su acción tóxica. Usualmente las moléculas suelen tener

dentro de su estructura grupos sulfidrilos los cuales se combinan con facilidad con

los metales pesados produciendo inhibición de las actividades enzimáticas del

organismo.

MOVILIDAD DE LOS METALES PESADOS

Los metales pesados pueden:

Quedar retenidos en el suelo, ya sea disueltos en la solución del suelo o bien fijados

por procesos de adsorción, complejación y precipitación.

Ser absorbidos por las plantas y así incorporarse a las cadenas tróficas, pueden pasar

a la atmósfera por volatilización

Movilizarse a las aguas superficiales o subterráneas

ESPECIACION DE METALES PESADOS

Especiación química.- Relación del metal con los constituyentes químicos del agua.

“proceso de cuantificación del hierro en cada una de las especies, que se puede encontrar

en una muestra se lo de denomina " Especiación química ".

El agua químicamente pura no existe en la naturaleza, las aguas naturales contienen la

mayoría de los metales pesados disueltos en ella. La mayoría de los metales pesados son

tóxicos, en general, y lo que los hace tóxicos no son sus características esenciales, sino las

concentraciones en las que pueden presentarse y el tipo de especie que forman en un

determinado medio.

La importancia de la especiación.

Las cantidades totales presentes constituyen una medida poco representativa de la

posible toxicidad de un metal pesado. Resulta fundamental conocer la forma química bajo

la que se presenta, es decir la especiación, pues la toxicidad de un elemento es muy distinta

dependiendo de su presentación, que va a regular no sólo su disponibilidad (según se

61

encuentre disuelto, adsorbido, ligado o precipitado) sino que también el grado de toxicidad

que presente va a depender de la forma química de sí misma.

No obstante, por su facilidad de medida y reproductibilidad, en los estudios de

contaminación se utilizan, muy frecuentemente los valores totales para definir los umbrales

de contaminación.

El tipo de sustancia contaminante y la forma bajo la que se presente (soluble,

cambiable, ligada, adsorbida, ocluída) va a influir decisivamente en el efecto contaminante

producido.

Por ejemplo en el caso del hierro solo es tóxico a muy elevada concentración, ya

que el hierro se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de los

elementos mas importantes para los sistemas biológicos. Su importancia biológica se

encuentra influenciada por sus propiedades químicas, tales como valencia, solubilidad y

grado de quelación o de complejación en la muestra en la que se encuentre. La

interconversión entre Fe2+ y Fe3+ es una propiedad química esencial del hierro, que es

utilizada por los microorganismos, plantas y animales, para sus metabolismos oxidativos y

para la asimilación del metal.

Al hierro se lo puede encontrar en las aguas formando diferentes especies: coloides,

partículas minerales (sólidos en suspensión), o fases disueltas (cationes o iones complejos).

Las formas coloidales suelen dar lugar a la formación de hidróxidos, mientras que las

partículas sólidas incluyen una gran variedad de minerales. Las fases disueltas pueden a su

vez ser capturadas por adsorción o absorción en arcillas o hidróxidos.

Adicionalmente, los compuestos orgánicos pueden constituir fases con gran capacidad de

captura de cationes metálicos.

II.8 FACTORES QUE AFECTAN SU ACUMULACIÓN Y DISPONIBILIDAD

II.8.1 pH: Es un factor esencial. La mayoría de los metales tienden a estar más

disponibles a pH ácido, El pH tiene un importante efecto sobre la materia orgánica.

El pH, es un parámetro importante para definir la movilidad del catión, debido a que

en medios de pH moderadamente alto se produce la precipitación como hidróxidos.

En medios muy alcalinos, pueden nuevamente pasar a la solución como

hidroxicomplejos. Si el pH es elevado entonces puede bajar la toxicidad metálica

por precipitación como carbonatos e hidróxidos. La adsorción de los metales

pesados está fuertemente condicionada por el pH del suelo (y por tanto, también su

solubilidad).

62

II.8.2 DUREZA DEL AGUA Si el agua tiene una elevada dureza entonces existe baja

toxicidad porque existe la formación de carbonatos insolubles, también se presenta

la adsorción de los metales en el carbonato y hay una baja biodisponibilidad de los

metales. El calcio y magnesio principales cationes productores de dureza compiten

con los metales por puntos activos en peces.

II.8.3 MATERIA ORGÁNICA Reacciona con los metales formando complejos de

cambio y quelatos. Los metales una vez que forman quelatos o complejos pueden

migran con mayor facilidad a lo largo del perfil.

La materia orgánica puede adsorber tan fuertemente a algunos metales, como es el

Cu, que pueden quedar en posición no disponible por las plantas. Por eso algunas

plantas, de suelos orgánicos, presentan carencia de ciertos elementos como el Cu.

La complejación por la materia orgánica del suelo es una de los procesos que

gobiernan la solubilidad y la bioasimilidad de metales pesados. La toxicidad de los

metales pesados se potencia en gran medida por su fuerte tendencia a formar

complejos organometálicos, lo que facilita su solubilidad, disponibilidad y

dispersión.

La estabilidad de muchos de estos complejos frente a la degradación por los

organismos del suelo es una causa muy importante de la persistencia de la toxicidad.

Pero también la presencia de abundantes quelatos puede reducir la concentración de

otros iones tóxicos en la solución del suelo.

II.8.4 CONDICIONES REDOX. El potencial de oxidación-reducción es responsable de

que el metal se encuentre en estado oxidado o reducido.

i) Cambio directo en la valencia de ciertos metales; por ejemplo, en condiciones

reductoras el Fe3+

se transforma en Fe2+

, los iones reducidos son mucho más

solubles.

ii) En segundo lugar, las condiciones redox pueden afectar indirectamente la

movilidad de metales. Así muchos metales están asociados o adsorbidos a

hidróxidos de Fe y Mn, estos no son estables a Eh bajos y se convierten en FeS o

FeCO3 dependiendo de las condiciones químicas, cuando esto ocurre los metales

que estaban asociados con los hidróxidos de Fe y Mn se movilizan.

iii) En ambientes muy reductores el Fe se puede combinar con el S2-

hasta

convertirse en pirita. Cuando los suelos y sedimentos contienen cantidades

significantes de pirita se crean condiciones mas oxidantes, el S2-

se oxida a SO4=

63

liberando cantidades de H2SO4, el suelo se acidifica fuertemente y los metales se

hacen muy solubles.

En definitiva, según la forma en la que se encuentre el metal retenido en el suelo, así

será la disponibilidad relativa por las plantas y por tanto la incorporación en los

organismos.

Se han registrado varias formas de extracción secuencial y se han dado muchas

opciones, pero resultan 5 pasos principales para ver la especiación:

1. fase intercambiable.

2. unido a la parte de carbonatos.

3. enlazado a los óxidos de hierro y manganeso.

4. enlazado a la materia orgánica.

5. ligado a la materia mineral.

Algunos autores siguen las instrucciones de TESSIER quien utiliza sales como

Cloruro de Bario cloruro de amonio, clorato de amonio, cloruro de magnesio,

acetato de amonio, acetato de sodio en la etapa de extracción intercambiable,

igualmente utilizaron diferentes soluciones para destruir la materia orgánica y para

disolver la parte residual.

En el caso de los suelos al ir transcurriendo el tiempo disminuye la disponibilidad

de los metales, ya que se van fijando en las posiciones de adsorción más fuertes y en

general se considera que la movilidad de los metales pesados es muy baja, quedando

acumulados en los primeros horizontes del suelo, siendo lixiviados a los horizontes

sub-superficiales en muy pequeñas cantidades.

II.9 METALES PESADOS SUS EFECTOS SOBRE LA SALUD

La exposición a metales pesados en determinadas circunstancias es la causa de la

degradación y muerte de vegetación, ríos, animales e, incluso, de daños directos en el

hombre.

Hoy día se conoce mucho más sobre los efectos de estos elementos, cuya exposición

está relacionada con problemas de salud como retrasos en el desarrollo, varios tipos de

cáncer, daños en el riñón, e, incluso, con casos de muerte.

64

Los metales pesados son peligrosos porque tienden a bioacumularse. La

bioacumulación significa un aumento en la concentración de un producto químico en un

organismo biológico en un cierto plazo, comparada a la concentración del producto

químico en el ambiente.

La toxicidad de los metales pesados se basa en que estos influyen de diversas

formas en los procesos fisiológicos de los organismos. Los metales más peligrosos para

toda forma de vida son el mercurio, el cadmio y el plomo.

II.9.1 CROMO

El cromo es un elemento químico de número atómico 24 que se encuentra en el grupo 6 de

la tabla periódica de los elementos. Su símbolo es Cr. Es un metal que se emplea

especialmente en metalurgia.

Características principales

El cromo es un metal de transición duro, frágil, gris acerado y brillante. Es muy resistente

frente a la corrosión.

Su estado de oxidación más alto es el +6, aunque estos compuestos son muy oxidantes. Los

estados de oxidación +4 y +5 son poco frecuentes, mientras que los estados más estables

son +2 y +3. También es posible obtener compuestos en los que el cromo presente estados

de oxidación más bajos, pero son bastante raros.

Aplicaciones

El cromo se utiliza principalmente en metalurgia para aportar resistencia a la

corrosión y un acabado brillante.

o En aleaciones, por ejemplo, el acero inoxidable es aquel que contiene más de

un 12% en cromo, aunque las propiedades antioxidantes del cromo

empiezan a notarse a partir del 5% de concentración.

o En procesos de cromado (depositar una capa protectora mediante

electrodeposición). También se utiliza en el anodizado del aluminio.

o En pinturas cromadas como tratamiento antioxidante

http://es.wikipedia.org/wiki/Elemento_qu%C3%ADmico

http://es.wikipedia.org/wiki/N%C3%BAmero_at%C3%B3mico

http://es.wikipedia.org/wiki/Tabla_peri%C3%B3dica_de_los_elementos

http://es.wikipedia.org/wiki/Metal

http://es.wikipedia.org/wiki/Metalurgia

http://es.wikipedia.org/wiki/Metal_de_transici%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Corrosi%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Estado_de_oxidaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Metalurgia

http://es.wikipedia.org/wiki/Corrosi%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Aleaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Acero_inoxidable

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromado

http://es.wikipedia.org/wiki/Electrodeposici%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Anodizado

http://es.wikipedia.org/wiki/Aluminio

http://es.wikipedia.org/wiki/Pintura_%28material%29

65

Sus cromatos y óxidos se emplean en colorantes y pinturas. En general, sus sales se

emplean, debido a sus variados colores, como mordientes.

El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es un reactivo químico que se emplea en la

limpieza de material de vidrio de laboratorio y, en análisis volumétricos, como

agente valorante.

Es común el uso del cromo y de alguno de sus óxidos como catalizadores, por

ejemplo, en la síntesis de amoníaco (NH3).

El mineral cromita (Cr2O3·FeO) se emplea en moldes para la fabricación de ladrillos

(en general, para fabricar materiales refractarios). Con todo, una buena parte de la

cromita consumida se emplea para obtener cromo o en aleaciones.

En el curtido del cuero es frecuente emplear el denominado "curtido al cromo" en el

que se emplea hidroxisulfato de cromo (III) (Cr(OH)(SO4)).

Para preservar la madera se suelen utilizar sustancias químicas que se fijan a la

madera protegiéndola. Entre estas sustancias se emplea óxido de cromo (VI) (CrO3).

Cuando en el corindón (α-Al2O3) se sustituyen algunos iones de aluminio por iones

de cromo se obtiene el rubí; esta gema se puede emplear, por ejemplo, en láseres.

El dióxido de cromo (CrO2) se emplea para fabricar las cintas magnéticas

empleadas en las casetes, dando mejores resultados que con óxido de hierro (Fe2O3)

debido a que presentan una mayor coercitividad.

Papel biológico

En principio, se considera al cromo (en su estado de oxidación +3) un elemento

esencial, aunque no se conocen con exactitud sus funciones. Parece participar en el

metabolismo de los lípidos, en el de los hidratos de carbono, así como otras

funciones.

Se ha observado que algunos de sus complejos parecen participar en la potenciación

de la acción de la insulina, por lo que se los ha denominado "factor de tolerancia a la

glucosa"; debido a esta relación con la acción de la insulina, la ausencia de cromo

provoca una intolerancia a la glucosa, y esta ausencia provoca la aparición de

diversos problemas.

Precauciones

http://es.wikipedia.org/wiki/Mordiente

http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico

http://es.wikipedia.org/wiki/Catalizador

http://es.wikipedia.org/wiki/Amon%C3%ADaco

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromita

http://es.wikipedia.org/wiki/Curtido

http://es.wikipedia.org/wiki/Cuero

http://es.wikipedia.org/wiki/Corind%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Rub%C3%AD

http://es.wikipedia.org/wiki/L%C3%A1ser

http://es.wikipedia.org/wiki/Casete

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Coercitividad&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Elemento_esencial

http://es.wikipedia.org/wiki/Elemento_esencial

http://es.wikipedia.org/wiki/Metabolismo

http://es.wikipedia.org/wiki/L%C3%ADpido

http://es.wikipedia.org/wiki/Hidrato_de_carbono

http://es.wikipedia.org/wiki/Insulina

66

Generalmente, no se considera que el cromo metal y los compuestos de cromo (III)

sean, especialmente, un riesgo para la salud; se trata de un elemento esencial para el

ser humano, pero en altas concentraciones resulta tóxico.

Los compuestos de cromo (VI) son tóxicos si son ingeridos, siendo la dosis letal de

unos pocos gramos. En niveles no letales, el Cr (VI) es carcinógeno. La mayoría de

los compuestos de cromo (VI) irritan los ojos, la piel y las mucosas. La exposición

crónica a compuestos de cromo (VI) puede provocar daños permanentes en los ojos.

La Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda desde 1958 una

concentración máxima de 0.05 mg/litro de cromo (VI) en el agua de consumo. Este

valor ha sido revisado haciendo nuevos estudios sobre sus efectos en la salud, pero

ha permanecido constante.

II.9.2 MERCURIO

Una posibilidad que da lugar a la movilización del Hg es a través de su metilación,

que corresponde a la formación de un compuesto organometálico. En el caso

concreto del mercurio, se forma el metilmercurio, CH3Hg+, el cual, al igual que

otros compuestos organometálicos, es liposoluble. En consecuencia, estos

compuestos presentan una elevada toxicidad, puesto que pueden atravesar

fácilmente las membranas biológicas y, en particular, la piel, y a partir de aquí, la

incorporación del metal en la cadena trófica está asegurada. Aparte del Hg, otros

metales susceptibles a la metilación son Pb, As y Cr.

La metilación de metales inorgánicos por bacterias es un fenómeno geoquímico

relativamente importante que pueden presentar elementos traza como Hg, As y Sn.

Especialmente importante es la metilación de Hg resultando CH3Hg+, un compuesto

mucho más tóxico que el mercurio.

El mercurio es un elemento ampliamente utilizado para extraer oro de sedimentos y

suelos en Brasil, Venezuela, Filipinas e Indonesia. El mercurio se añade a los

sedimentos que contienen partículas de oro finamente divididas, tratandose grandes

volúmenes de tierra. El oro forma una amalgama que puede ser separada fácilmente

(por sedimentación) de la tierra tratada. La amalgama separada, es quemada para

volatilizar el mercurio, como resultado, el mercurio entra en la atmósfera. El vapor

de mercurio elemental liberado en la atmósfera, durante la tostación de la amalgama

Au/Hg y vaporizado durante los distintos procesos de extracción de oro, es oxidado

http://es.wikipedia.org/wiki/Toxicidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Dosis_letal

http://es.wikipedia.org/wiki/Organizaci%C3%B3n_Mundial_de_la_Salud

67

a Hg++ mediante ozono, energía solar y vapor de agua. Una vez formado, el

mercurio iónico Hg++ es arrastrado de la atmósfera por las lluvias y depositado

sobre ambientes terrestres y acuáticos donde es convertido en metil mercurio en el

suelo. El metil mercurio puede ser fácilmente transportado del suelo al medio

acuático.

También se pierde mercurio durante todo el proceso y dicho mercurio termina en los

ríos, en donde es fácilmente tomado por el pescado y es al menos 100 veces más

tóxico que el Hg metálico.

II.9.3 PLATA

Generalidades:

Elemento químico, símbolo Ag, número atómico 47 y masa atómica 107.870 g/mol.

Es un metal lustroso de color blanco-grisáceo. Desde el punto de vista químico, es

uno de los metales pesados y nobles; desde el punto de vista comercial, es un metal

precioso. Hay 25 isótopos de la plata. Sus masas atómicas fluctúan entre 102 y 117.

En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o más metales. La

plata, que posee las más altas conductividades térmica y eléctrica de todos los

metales, se utiliza en puntos de contactos eléctricos y electrónicos. También se

emplea mucho en joyería y piezas diversas. Entre las aleaciones en que es un

componente están las amalgamas dentales y metales para cojinetes y pistones de

motores.

La plata es un elemento bastante escaso. Algunas veces se encuentra en la

naturaleza como elemento libre (plata nativa) o mezclada con otros metales. Sin

embargo, la mayor parte de las veces se encuentra en minerales que contienen

compuestos de plata. Los principales minerales de plata son la argentita, la

cerargirita o cuerno de plata y varios minerales en los cuales el sulfuro de plata está

combinado con los sulfuros de otros metales. Aproximadamente tres cuartas partes

de la plata producida son un subproducto de la extracción de otros minerales, sobre

todo de cobre y de plomo.

La plata pura es un metal moderadamente suave (2.5-3 en la escala de dureza de

Mohs), de color blanco, un poco más duro que el oro. Cuando se pule adquiere un

lustre brillante y reflejo el 95% de la luz que incide sobre ella. Su densidad es 10.5

veces la del agua. La calidad de la plata, su pureza, se expresa como partes de plata

pura por cada 1000 partes del metal total. La plata comercial tiene una pureza del

999 (ley 0.999).

68

Aunque la plata es el metal noble más activo químicamente, no es muy activa

comparada con la mayor parte de los otros metales. No se oxida fácilmente (como el

hierro), pero reacciona con el azufre o el sulfuro de hidrógeno para formar la

conocida plata deslustrada. El galvanizado de la plata con rodio puede prevenir esta

decoloración. La plata no reacciona con ácidos diluidos no oxidantes (ácidos

clorhídrico o sulfúrico) ni con bases fuertes (hidróxido de sodio). Sin embargo, los

ácidos oxidantes (ácido nítrico o ácido sulfúrico concentrado) la disuelven al

reaccionar para formar el ion positivo de la plata, Ag+. Este ion, que está presente en

todas las soluciones simples de compuestos de plata solubles, se reduce fácilmente a

metal libre, como sucede en la deposición de espejos de plata por agentes reductores

orgánicos. La plata casi siempre es monovalente en sus compuestos, pero se

conocen óxidos, fluoruro y sulfuro divalentes. Algunos compuesto de coordinación

de la plata contienen plata divalente y trivalente. Aunque la plata no se oxida

cuando se calienta, puede ser oxidada química o electrolíticamente para formar

óxido o peróxido de plata, un agente oxidante poderoso. Por esta actividad, se

utiliza mucho como catalizador oxidante en la producción de ciertos materiales

orgánicos.

Efectos de la Plata sobre la salud

Las sales solubles de plata, especialmente el nitrato de plata (AgNO3), son letales en

concentraciones de hasta 2 g. Los compuestos de plata pueden ser absorbidos

lentamente por los tejidos corporales, con la consecuente pigmentación azulada o

negruzca de la piel (argiria).

Contacto con los ojos: Puede causar graves daños en la córnea si el líquido se pone

en contacto con los ojos. Contacto con la piel: Puede causar irritación de la piel.

Contacto repetido y prolongado con le piel puede causar dermatitis alérgica.

Peligros de la inhalación: Exposición a altas concentraciones del vapor puede causar

mareos, dificultades para respirar, dolores de cabeza o irritación respiratoria.

Concentraciones extremadamente altas pueden causar somnolencia, espasmos,

confusión, inconsciencia, coma o muerte.

El líquido o el vapor pueden irritar la piel, los ojos, la garganta o los pulmones. El

mal uso intencionado consistente en la concentración deliberada de este producto e

inhalación de su contenido puede ser dañino o mortal.

Peligros de la ingestión: Moderadamente tóxico. Puede causar molestias

estomacales, náuseas, vómitos, diarrea y narcosis. Si el material se traga y es

aspirado en los pulmones o si se produce el vómito, puede causar neumonitis

química, que puede ser mortal.

69

Órganos de destino: El sobre-exposición crónico a un componente o varios

componentes de la plata tiene los siguientes efectos en los animales de laboratorio:

Daños renales

Daños oculares

Daños pulmonares

Daños hepáticos

Anemia

Daños cerebrales

La sobre-exposición crónica a un componente o varios componentes de la plata se

supone que tiene los siguientes efectos en los humanos:

Anormalidades cardiacas Se ha informado de la relación entre sobre-exposiciones

repetidas y prolongadas a disolventes y daños cerebrales y del sistema nervioso

permanentes.

La respiración repetida o el contacto con la piel de la metil-etil-cetona puede

aumentar la potencia de las neurotoxinas tales como el hexano si la exposición

tiene lugar al mismo tiempo.

II.10 COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL REACTIVO UTILIZADO PARA EL

ANÁLISIS DQO.

La composición química del reactivo utilizado para realizar los ensayos de DQO

consiste en una mezcla de una solución digestora y una solución catalizadora. La solución

digestora consiste en una mezcla de dicromato de potasio, sulfato de mercurio (II) y ácido

sulfúrico; la solución digestora consiste en una mezcla de sulfato de plata con acido

sulfúrico. Estas soluciones se mezclan con un volumen de muestra de agua a analizar y la

solución resultante posee altas concentraciones de metales pesados en un medio

fuertemente ácido.

A continuación en la siguiente tabla se presentan las concentraciones de los

principales componentes de la solución resultante al realizar los análisis de DQO.

70

Tabla XIV. Concentración de los principales componentes de la solución utilizada para

el análisis de DQO.

Nombre del

compuesto

Formul

a

Concentración

(mol/L)

Concentración

(% p/v)

Ácido Sulfúrico H2SO4 8,25 80,9

Sulfato de Mercurio

(II) HgSO4 0,0202 0,6

Sulfato de Plata Ag2SO4 0,0133 0,4

Dicromato de Potasio K2Cr2O

7 0,0062 0,2

Agua H2O ------------- 17,9

Fuente: http://www.merck.com/safetycards/cod_reagent.htm.

Ácido Sulfúrico (H2SO4).

Propiedades Físicas.

El ácido sulfúrico puro es un líquido aceitoso incoloro, denso (d = 1,834 g/cm3), que

se congela a 10.37 ºC, dando un sólido cristalino incoloro que hierve a 317 ºC, temperatura

a la que la composición del mismo es de 98,54% de H2SO4, pues durante el calentamiento

desprenden vapores formados al descomponerse en H2O y SO3. También el oleum alcanza

esta concentración cuando es calentado.

Propiedades Químicas.

Propiedades Ácidas.

Es un ácido fuerte diprótico, es decir que en solución acuosa se disocia produciendo

dos iones Hidrónio (H+). Experimenta una ionización primaria casi total; la ionización

secundaria es menos completa, como se observa por los valores de las correspondientes

constantes de ionización:


71

+H2SO

4HSO

4- +H

2O H

3O+

K1 = muy alta

+HSO4- SO

4-2 +H

2O H

3O+

K2 = 1.20x10-2

Debido al elevado punto de ebullición del ácido sulfúrico, se utiliza este ácido para

desplazar de sus sales a ácidos que hierven a temperaturas más bajas, constituyendo, a

veces, un excelente procedimiento para obtenerlos, al menos en el laboratorio.

Acción Deshidratante.

El ácido sulfúrico, especialmente si es concentrado, tiene una fuerte apetencia por el

agua, dando lugar a una serie de hidratos. Esta reacción con el agua es tan pronunciada que

no solamente elimina agua de los materiales que la contienen, sino que en ocasiones

elimina los dos elementos que la forman (hidrógeno y oxígeno), sobre todo si se encuentran

en la misma reacción atómica que en el agua, como ocurre con muchos carbohidratos:

C12

H22

O11 (s) + 11 H

2SO

4 (cc)11 HSO

4- + 12 C +11 H

3O+

HCOOH (s)+ H

2SO

4 (cc)HSO

4-(ac)+ CO

(g) +H3O+

(ac)

HNO3 (ac) +2 H

2SO

4 (cc)2 HSO

4-(ac)+ NO

2+

(ac)+ H3O+

(ac)

Incluso con ácido nítrico:

Esta acción deshidratante hace que el ácido sulfúrico se utilice para desecar gases que no

reaccionan con él, así como para eliminar el agua que se produce en muchas reacciones

químicas, tales como la nitración, en la fabricación de colorantes y explosivos.

Acción Oxidante.

El ácido sulfúrico no tiene un poder oxidante particularmente notable. Este poder

viene determinado por los valores de los diferentes potenciales redox:

72

H2SO

3 + H2O SO

4-2 + 4 H+ + 2 e-

E0 = 0.20 V

H2SO

3 + 4 OH- SO4-2+3 H

2O +2 e-

E0 = 0.90 V

Sólo concentrado y en caliente el potencial es suficiente para oxidar metales como el

cobre, a los que disuelve. Los productos de la reducción del H2SO4 pueden ser el SO2, el S,

el H2S, según las fuerzas relativas de oxidante-reductor.

Reacciones Orgánicas.

El ácido sulfúrico interviene también en numerosas reacciones orgánicas, bien como

reactivo ó como catalizador. Un ejemplo de ambas actuaciones puede ser la sulfonación de

hidrocarburos aromáticos:

C6H

6 + H2SO

4C

6H

5SO

2OH +H

2O

También para la nitración de anillos aromáticos:

HNO3 (ac) +2 H

2SO

4 (cc)2 HSO

4-(ac)+ NO

2+

(ac)+ H3O+

(ac)

El NO2+ es el agente nitrante.

Toxicidad y Peligros.

Los efectos encontrados en la toxicidad del ácido sulfúrico obedecen por completo a

las interacciones del ion H+ con los componentes celulares más que a la interacción del ion

SO4-2

. Es una sustancia corrosiva y provoca efectos directos locales en todos los tejidos

corporales aún en bajas concentraciones. El contacto de cualquier tejido con Acido

Sulfúrico concentrado provoca quemaduras profundas y de difícil sanado. Su alta

reactividad frente a muchos compuestos lo hace peligroso por la generación de calor, por el

potencial de explosión o por la generación de vapores tóxicos o inflamables. Debido a que

la hidratación del trióxido de Azufre produce Acido Sulfúrico, las consecuencias sobre la

salud de las personas es equivalente en estas dos sustancias.

A continuación se presenta un esquema de los pictogramas que deben de utilizarse

para su envasado y etiquetado según las normas internacionales:

73

La inhalación de vapores de Acido Sulfúrico concentrado provoca tos aguda y daños

severos en los pulmones y en todo el tracto respiratorio. El contacto con los ojos puede

provocar pérdida total de la visión.

En la piel genera quemaduras y necrosis severa. La ingestión de Acido Sulfúrico

concentrado en cantidad aproximada a una cucharada es mortal para adultos; esta ingesta

puede provocar perforación del ducto gástrico, peritonitis y un colapso circulatorio

posterior. El shock es la causa inmediata más común de muertes. La exposición crónica a

esta sustancia puede generar traqueo bronquitis, gastritis e irritación cutánea.

Un peligro importante en la manipulación del Acido Sulfúrico lo constituye su

dilución en agua. Cuando el Acido Sulfúrico se mezcla con agua, se produce una gran

cantidad de calor, que dependiendo de la cantidad relativa de las dos sustancias puede

provocar un incremento considerable en la temperatura de la solución e incluso puede

generar ebullición violenta. Este comportamiento es más marcado y peligroso en

procedimientos de mezcla donde se adiciona agua sobre el Acido concentrado y por eso no

se recomiendan.

Los peligros más graves de exposición al Acido Sulfúrico se dan en derrames

accidentales durante su transporte y manipulación. Niveles mucho más bajos están

presentes en la atmósfera por oxidación de óxido de Azufre generado en plantas donde se

libera como emisión. El grado de afectación a los diferentes individuos se ve agravado por

enfermedades respiratorias crónicas como asma, a nivel respiratorio; enfermedades

gastrointestinales crónicas, como gastritis, a nivel gástrico y enfermedades oculares o

cutáneas, como conjuntivitis crónica o dermatitis

II.11. TRATAMIENTO DE RESIDUOS.

El primer objetivo de una estrategia de control ambiental en la industria de procesos

es prevenir o reducir la generación de los contaminantes en su fuente. Sin embargo, en la

práctica, las limitaciones tecnológicas y las restricciones impuestas por los procesos

mismos hace casi inevitable la generación de residuos de producción, los cuales deben ser

tratados antes de su descarga a los medios receptores.

Las tecnologías de tratamiento de residuos tienen como objetivo disminuir el impacto

ambiental de dichas descargas, y generar residuos finales que cumplan con los flujos y

concentraciones de contaminantes estipulados en la legislación vigente, o en las políticas de

la empresa.

74

Mecanismos Presentes en los Tratamientos de Residuos.

En general, los tratamientos de residuos se basan en diferentes mecanismos los cuales

dependen de las propiedades físicas y químicas de las especies contaminantes.

Fig. 8. Esquema de los diferentes mecanismos para tratar un residuo químico

peligroso.

Tratamiento de

Residuos Quimicos

Peligrosos

Eliminación Física del

Contaminante

Transformación Quimica y/o

Biologica del Contaminante

Consumo del material

Contaminante

- Filtración.

- Sedimentación.

- adsorción / absorción.

- Extracción, etc.

- Tratamiento aeróbico.

- Combustion / Incineracion

de materia organica.

- Precipitación de metales.

- Neutralización de ácidos,

etc.

- Recuperación.

- Reciclaje de compuestos

reutilizables.

- Generación de nuevos

subproductos.

Fuente: NEMEROW, Nelson y DASGUPTA, Avijit. Tratamiento de Vertidos Industriales y Peligrosos. (Pág. 410).

Muchas veces los procesos de tratamiento, simplemente cambian la fase en la que se

encuentra presente el contaminante, con lo que el problema ambiental puede persistir (por

ejemplo, la adsorción de fenoles en carbón activado; en este caso se traslada el problema, a

uno de contaminación en fase sólida). A veces, dicho cambio de fase permite un mejor

manejo del material contaminante, disminuyendo su impacto final. Tal es el caso de los

tratamientos aeróbicos, donde los compuestos orgánicos disueltos en el efluente son

utilizados en los procesos de metabolismo celular e incorporados a la biomasa, la cual

puede ser separada y desechada con mayor facilidad. De este modo, el tratamiento sirve

como una etapa de concentración de los residuos.

Criterios para el Tratamiento de Residuos.

Existe una amplísima gama de tecnologías que sirven para la remoción, destrucción,

transformación o utilización de residuos. La Tabla II muestra una lista de procesos

75

disponibles para la remoción de contaminantes específicos. Casi todas estas operaciones

son operaciones unitarias, que están establecidas en la industria de procesos.

En la siguiente tabla se muestran las operaciones unitarias comúnmente utilizadas en

los procesos de tratamiento de desechos industriales. Las operaciones se listan en base a los

tipos de contaminantes a remover o tratar.

Tabla XV Operaciones Unitarias para la Eliminación de Contaminantes.

Contaminante: Grasas y Aceites Libres y Emulsificados.

Separación por gravedad.

Filtración.

Floculación.

Contaminante: Sólidos Suspendidos.

Sedimentación.

Coagulación y sedimentación.

Flotación.

Filtración.

Contaminante: Materia Orgánica Disuelta.

Tratamiento Biológico Aerobio.

Tratamiento Biológico Anaerobio.

Adsorción.

Oxidación Química.

Contaminante: Sólidos Inorgánicos Disueltos.

Evaporación.

Intercambio Iónico.

Ósmosis Inversa.

76

Fuente: NEMEROW, Nelson y DASGUPTA, Avijit. Tratamiento de Vertidos Industriales y Peligrosos. (Pág. 410).

La selección de las operaciones unitarias que se requiere incluir en un sistema de

tratamiento depende de factores técnicos, económicos y ambientales. A continuación, se

enumera algunos aspectos que deben ser tomados en consideración:

Criterios Técnicos.

Los criterios técnicos considerados para la selección del proceso de tratamiento son

los siguientes:

CT-1 Insumos de fácil manipulación.

CT-2 Uso de menor cantidad de insumos por producto recuperado.

Electrodiálisis.

Contaminante: Ácidos y Álcalis.

Neutralización.

Contaminante: Gases y material particulado.

Incineración.

Absorción.

Ciclones.

Precipitación electrostática.

Contaminante: Residuos Sólidos y Lodos de Tratamiento.

Tratamiento biológico.

Incineración.

Vertederos Controlados.

Compostado/Fertilizante/Forraje.

Utilización termoquímica (carbón activado, Licuefacción y Gasificación).

77

CT-3 Uso de materiales y equipos que se pueden encontrar en el mercado y

de fácil manipulación.

CT-4 Que se requiera el menor tiempo para su desarrollo.

CT-5 Que se requiera el menor número de personal.

CT-6 Procesos y operaciones que en lo posible sean sencillas de realizar.

CT-7 Que no se requiera personal con formación especializada.

Criterios Ambientales.

Los criterios ambientales considerados para la selección del proceso de tratamiento

son los siguientes:

CA-1 Menor riesgo en la manipulación de insumos;

CA-2 Menor cantidad de residuos;

CA-3 Reciclado y rehúso de productos o residuos;

Criterios Económicos.

Los criterios económicos considerados para la selección del proceso de tratamiento

son los siguientes:

CE-1 Insumos y equipos de bajo costo;

CE-2 Bajos costos relativos de inversión y operación;

78

Procesos de Tratamiento para la Remoción de Contaminantes Inorgánicos.

La mayor parte de la información y datos disponibles para la remoción de compuestos

químicos inorgánicos son referentes a coagulación convencional o ablandamiento con cal,

métodos que son utilizados comúnmente en grandes plantas de tratamiento de agua.

Muy pocos estudios se han realizado para la remoción de estos contaminantes en

fuentes de agua con bajas concentraciones, así como en el uso de procesos tecnológicos

aplicables a pequeños sistemas.

También cabe indicarse que no existe una sola técnica aplicable a la remoción que

afecte a todos los contaminantes. En la tabla no.2 se resumen los métodos de tratamiento

más eficientes. En general el procedimiento de coagulación convencional es más

económico, luego el intercambio iónico. Otros métodos tales como osmosis inversa,

destilación y electrodiálisis son igualmente efectivos pero muy costosos y no son

considerados en el presente estudio.

Tabla XVI. Procesos de Tratamiento para la remoción de contaminantes inorgánicos.

Elemento Métodos de Remoción: Notas:

Ión

Dicromáto

(Cr2O7-2

) e

Ión Cromato

(CrO4-2

)

A. Reducción química de Cr+6

a Cr+3

.

B. Intercambio Iónico.

C. Coagulación con sulfato férrico a

pH=7-9.

La Organización mundial de la

Salud (OMS) recomienda la

reducción química del cromo

hexavalente debido a su poder

cancerígeno.

Ión

Mercúrico

(Hg+2

)

A. Coagulación con sulfato férrico a

pH=7-8.

B. Precipitación/Filtración como

sulfato básico de mercurio.

C. Intercambio Iónico (cationico y

aniónico).

El ión mercúrico precipita en

presencia de sulfatos de manera

independiente del pH.

Ión

Mercuroso

(Hg2+2

)

A. Precipitación/Filtración con cloruro

de sodio.

B. Intercambio Iónico (cationico y

aniónico).

Ión Plata

(Ag+)

A. Precipitación/Filtración con cloruro

de sodio.

B. Coagulación con alumbre de hierro a

79

Fuente: USEPA (United States Environmental Protection Agency) Waste Water Technology, Chemical Precipitation, No.

de hoja EPA-832-F-00-018, 2000.

pH=6-8.

C. Ablandamiento con cal (exceso).

Ión Hidronio

(H+)

A. Neutralización por adición de

agentes alcalinos.

B. Intercambio Iónico.

Ión Crómico

(Cr+3

)

A. Intercambio Iónico.

B. Precipitación química y filtración

como hidróxido crómico por adición

de agentes alcalinos a pH=8-10.

C. Coagulación con sulfato férrico a

pH=6-9.

La clorinación antes del

tratamiento puede oxidar Cr+3

a

Cr+6

. Si se usa cloro es

necesario utilizar sulfato férrico

como coagulante.

Ión Sulfato

(SO4-2

)

A. Cristalización y filtración por

enfriamiento de solución saturada.

80

PARTE III

III. RESULTADOS

III.1 ETAPA DE CAMPO

Previo a iniciar con la fase experimental de laboratorio, se realizó una encuesta (ver anexo

4.2) a los 5 laboratorios que participaron en el proyecto, con la finalidad de conocer la condición de

los desechos y establecer procedimientos que se debería utilizar para guardar los mismos y que

cumplieran con el principio de igualdad de condiciones para dar inicio a los tratamientos de las

muestras. (Ver anexo 3) los resultados en graficas de la encuesta en cuestión.

III.2 ETAPA DE LABORATORIO

La primera etapa del proceso de la investigación (Etapa 1) correspondió a la recolección e

identificación de los desechos líquidos de la DQO. Estos desechos se presentan en un set de

reactivos de DQO, ubicados en recipientes de duroport y en sus respectivos viales de análisis, por

otro lado, las soluciones colectadas de los set analíticos, son mezclados en su totalidad y

conservados en recipientes plásticos de un galón, es de notar que los volúmenes totales en viales y

recipientes, incluye el mismo volumen de reactivo es similar a la muestra de agua analizada. Los

resultados obtenidos se muestran a continuación:

Fotografía 14. Recolección de las cajas que contienen el desecho liquido del análisis de la DQO.


81

Luego de recolectar las muestras, se midió el volumen total de desecho líquido que contiene

cada caja y se identificó asignándole un código único.

Tabla XVII. Clasificación de los desechos líquidos de la DQO por procedencia para la etapa de

identificación y almacenamiento de los kits proporcionados por cada laboratorio colaborador al

proyecto Fodecyt No. 47 -2009.

Identificación Características

No.

Laboratorio: Marca No. de

identificación

Rango de

DQO

(mg/L)

No. de

tubos

por caja

Volumen

*total del kit

(mL)

1 AJEMAYA Merck AJE-M-15 25-1,500 25 251,2

2 AJEMAYA Merck AJE-M-35 300-3,500 25 249,7

3 AMSA Hach AMS-H-1.5 0-150 150 750,2

4 AMSA Hach AMS-H-15 0-1,500 150 750,0

5 AMSA Hach AMS-H-150 0-15,000 150 749,6

6 EMPAGUA Hach EMP-H-1.5 0-150 150 750,3

7 EMPAGUA Hach EMP-H-15 0-1,500 150 748,7

8 INFOM Hach INF-H-1.5 0-150 150 750,3

9 INFOM Hach INF-H-15 0-1,500 150 751,1

10 INFOM Hach INF-H-150 0-15,000 150 750,5

11 Lab Nacional Salud Merck LNS-M-15 25-1,500 25 249,9

12 Lab Nacional Salud Merck LNS-M-35 300-3,500 25 251,3

*volumen total de cada tubo es 60% de reactivos originales y 40% de muestra de agua analizada

Fuente: Datos obtenidos por mediciones experimentales. Proyecto Fodecyt 47-2009

82

Grafica 1: Comparación de volumen total de desecho teórico y experimental para cajas de medición

de DQO con 25 tubos para rango (mg/L) 25-1,500 y 300-3,500

Fuente: Tabla XVII.: Proyecto Fodecyt 47-2009

Grafica 2: Comparación de volumen total de desecho teórico y experimental para cajas de medición

de DQO con 150 tubos para rango (mg/L) 0-1,500, 0-15,000

Fuente: Tabla XVII. Proyecto Fodecyt 47-2009

En la siguiente etapa del proceso de tratamiento experimental (Etapa 2), el contenido de

Cromo (VI) del desecho químico se redujo a su forma menos tóxica de Cromo (III) mediante la

adición de un agente reductor, el tratamiento consistió en la reducción del cromo hexavalente

seguida de la precipitación del cromo (III).

249

249,5

250

250,5

251

251,5

AJE-M-15 AJE-M-35 LNS-M-15 LNS-M-35

Vo

lum

en

to

tal (

mL)

Dat. Exp.

Teórico

Promedio

747,5

748

748,5

749

749,5

750

750,5

751

751,5

Vo

lum

en

to

tal (

mL)

Dat. Exp.

Teórica

Promedio

83

La reacción global para la reducción del ión dicromato mediante la oxidación de un agente

reductor seleccionado es la siguiente:

Cr2O

7-2 + 14 H+ + 6 e- 2 Cr+3 + 7 H

2O

c Red1

d Ox1 + n

1 e-

6c Red1 + n1 Cr

2O

7-2 n114 H++ 6d Ox

1n

12 Cr+3 n

17 H

2O+ +

Reducción:

Oxidación:

E0Ox2/Red2 = 1.36 V

E0Ox1/Red1 = ?

Se observa en la reacción global, el potencial estándar de oxidación mínimo para que la reacción

sea completa es dependiente del numero de electrones intercambiados (n1) y de los coeficientes

estequiométricos c y d.

La siguiente tabla muestra los valores del diferencial de potencial estándar mínima que debe

de existir entre el agente oxidante y reductor para un grado de completicidad del 99.9%,( ref. 3) en

función del número de electrones intercambiados (n1) para un pH=0.

Tabla XVIII. Potencial estándar mínimo en función del número de electrones intercambiados para la

reducción de ión Dicromato a un pH 0.

Agente reductor Log Keq ∆E

0min (V)

n2 n1 c d

6 2 1 1 60 0,295

4 1 1 84 0,206

Fuente: Dick, John G. Química Analítica. (Pág. 201.)

La constante parcial de equilibrio viene dada en función de los parámetros siguientes:

[ ]

[ ] [ ]

[ ] [ - ]

(

⁄) [ ]

(1)

84

Existe una amplia gama de compuestos químicos que poseen el suficiente poder reductor para

reducir el cromo hexavalente a cromo (III).

En la siguiente tabla se muestran los compuestos químicos que son los más utilizados en la

industria para la reducción del Cromo (VI) en un medio ácido, mostrando su potencial estándar de

reducción así como su precio en el que se encuentra actualmente en el mercado.

Tabla XIX. Reactivos químicos reductores del Cromo (VI) a Cromo (III) en medio ácido.

Agente reductor n1

Formula: Log Keq E

0Red1/Ox1 (V)*

Precio Unitario

(Q/Kg)**

Alcohol 2-Propanol (IPA)

2

C3H8O (l) 114 0,32 Q94,00/Kg

Etanol C2H6O (l) 111,6 0,37 Q110,00/Kg

Metanol CH4O (l) 108 0,40 Q125,00/Kg

Azúcar

reductor

Glucosa

4

C6H12O6 (s) 104 0,44 Q11,00/Kg

Fructosa C6H12O6 (s) 102 0,30 Q175,00/Kg

Arabinosa C5H10O5 (s) 101 0,33 Q250,00/Kg

*Fuente: Berenguer Navarro, Vicente. Manual de Química de las Disoluciones.(Pág. 149.)

**Fuente: Cotización No. 27302, Química Técnica. Abril/2009

Los reactivos que se evaluaron en el presente trabajo fueron seleccionados con el menor precio

y disponibilidad.

En la siguiente figura se muestra el precio unitario de cada agente reductor en función del

valor logarítmico de la constante de equilibrio para la reacción de reducción de Cromo (VI). En esta

gráfica se puede apreciar la diferencia que existe en precios para cada tipo de agente reductor entre

alcoholes simples y azucares reductores.

85

Grafica 3. Logaritmo de la constante de equilibrio en función del precio para cada uno de los agentes

reductores utilizados para la reducción del Cromo (VI) a Cromo (III).

Fuente: Datos Calculados de Berenguer Navarro, Vicente. Manual de Química de las Disoluciones.(Pág. 149.)

El reactivo con menor precio entre los alcoholes es el 2-propanol, mientras que de los azucares

reductores es la glucosa. Para los fines de esta investigación, se seleccionaron estos dos reactivos

que tienen un poder reductivo adecuado para la evaluación teórica de completicidad.

Los resultados obtenidos al evaluar dos diferentes agentes reductores, para la selección de los

reductores se muestran en las siguientes tablas y figuras.

2-Propanol

Etanol

Metanol

Glucosa

Fructosa

Arabinosa 100

102

104

106

108

110

112

114

116

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140

Log

Ke

q

Precio Unitario (Q/Kg)

Azucares reductores

Alcoholes

86

Tabla XX. Mediciones obtenidas del pH y de potencial redox (ORP) inicial a las muestras de

desecho líquido DQO en relación al tipo de kit por el numero de rango de análisis del DQO

Clasificación y código de identificación Condiciones iniciales

pH ORP (mV)

A1.5

EMP-H-1.5 -0,87 936

AMS-H-1.5 -0,81 1004

INF-H-1.5 -0,65 1093

B15

LNS-M-15 -0,78 1010

EMP-H-15 -0,91 997

AJE-M-15 -0,84 1167

AMS-H-15 -0,78 987

INF-H-15 -0,71 993

C35 AJE-M-35 -0,86 1223

LNS-M-35 -0,63 1148

D150 AMS-H-150 -0,85 1113

INF-H-150 -0,91 1221


Luego de realizar las mediciones de los primeros parámetros a las muestras que fueron

identificadas, estas se clasificaron según el rango de medición de DQO y la marca del kit utilizado.

Se tomaron 5 alícuotas de un volumen de 10 mL de cada una de las muestras de desecho

identificadas y se procedió a titularlas utilizando dos agentes reductores seleccionados en este caso,

alcohol isopropílico grado industrial y una solución de glucosa 1 M.

87

Fotografía 15. Titulación de un volumen de muestra de desecho liquido de la DQO utilizando un

agente reductor.

Color inicial (Cr IV)

Color intermedio

Color final (Cr III)


Se diseño un diagrama de flujo el cual refiere el balance estequiométrico del proceso general

por etapas. Este diagrama guía la secuencia de tratamientos discutidos y ejecutados a través del

tratamiento del desecho líquido de DQO.

Figura 9. El procedimiento evaluado para la purificación y reducción del contenido de Cromo (VI)

a Cromo (III) por medio de la reducción química de un agente reductor fuerte.

Reducción química de

Cr(VI) a Cr(III)

0.5 mL de 2-Propanol

ó 3 mL de Glucosa 1M

10 mL de Desecho

Líquido de la DQO

Desecho Líquido

con Cr (III)

[Cr2O7] = x M [Cr2O7] = aprox. trazas

[Cr+3] = 2x M

pH; ORP pH; ORP

88

10 mL Desecho

Líquido con Cr(III)Precipitación de

Cr3(OH)

6.4 g de NaOH ó

13.4 g de NaHCO3 ó

8.5 g de Na2CO3

Filtración

Fase Sólida:

Aprox. 0.01 g de sólido (rango 0-150)

0.12 g de sólido (rango 0-1500)



Fase Líquida:

[Cr+3] aprox. trazas

Fuente. Proyecto Fodecyt 47-2009

Los resultados obtenidos al evaluar la etapa de reducción de Cromo (VI) a Cromo (III), se

presentan en las siguientes tablas y figuras.

Fotografía 16. Reducción del Cromo (VI) a Cromo (III) por medio de un agente reductor fuerte

(Alcohol isopropílico o solución de glucosa 1M)


Punto inicial

Punto final

89

Tabla XXI. Mediciones obtenidas de la titulación de alícuotas de 10 mL de muestras del desecho

liquido de los kit DQO utilizando 2- propanol como agente reductor

Fot. 18. Titulador automático marca Boeco

Fot. 19.Potenciómetro Hanna

Fuente: Datos obtenidos por mediciones experimentales. (n=20) Proyecto Fodecyt 47-2009

Clasificación y

código de

identificación

Volumen

(mL)

ORP final

(mV) pH final

A1,5 AMS-H-1,5 0,01 ± 0,02 -115,4 ± 0,5 -0,77 ± 0,01

INF-H-1,5 0,01 ± 0,007 -184,4 ± 0,9 -0,63 ± 0,00

EMP-H-1,5 0,03 ± 0,005 -209,4 ± 1,1 -0,84 ± 0,01

B15 AMS-H-15 0,05 ± 0,009 -221,0 ± 1,2 -0,75 ± 0,01

INF-H-15 0,05 ± 0,009 -213,4 ± 0,5 -0,67 ± 0,01

EMP-H-15 0,19 ± 0,013 -210,4 ± 0,5 -0,82 ± 0,02

LNS-M-15 0,54 ± 0,055 -330,6 ± 1,5 -0,75 ± 0,02

AJE-M-15 0,59 ± 0,008 -222,6 ± 2,1 -0,79 ± 0,01

C35 AJE-M-35 0,10 ± 0,004 -299,4 ± 0,9 -0,80 ± 0,01

LNS-M-35 0,13 ± 0,029 -297,6 ± 1,5 -0,60 ± 0,01

D150 AMS-H-150 1,70 ± 0,187 -185,4 ± 0,5 -0,80 ± 0,01

INF-H-150 1,44 ± 0,055 -200,4 ± 0,5 -0,88 ± 0,01

90

Gráfica 4. Datos experimentales de la evaluación en la reducción de Cr(VI) a Cr(III) para la

titulación de alícuotas de 10ml del desecho de la DQO para kit del rango de medición de 0 – 1,5 mg/L.

Utilizando 2-Propanol como agente reductor y referidos a la curva teórica redox

Fuente: Tabla XXI Proyecto Fodecyt 47-2009

Gráfica 5. Datos experimentales de la evaluación en la reducción de Cr(VI) a Cr(III) para la

titulación de alícuotas de 10ml del desecho de la DQO para kit del rango de medición de 25 – 1,500,

300 – 3,500 mg/L. Utilizando 2-propanol como agente reductor y referidos a la curva teórica redox

Fuente: Tabla XXI. Proyecto Fodecyt 47-2009

(0,015,-414.01)

-1000

-500

0

500

1000

1500

2000

0,000 0,010 0,020 0,030 0,040

Po

ten

cial

re

do

x O

RP

(m

V)

Volumen de 2-propanol añadido (mL)

Teórica

Final

Inicial

nivel EPA

AMS-H-1,5

INF-H-1,5 EMP-H-1,5

(0.15,-414.01) (0.35,-414.01)

300

-1000

-500

0

500

1000

1500

2000

0 0,2 0,4 0,6 0,8

Po

ten

cial

re

do

x O

RP

(m

V)


25-1,500

300-3,500

Inicio

Final

nivel EPA

91

Grafica 6. Datos experimentales de la evaluación en la reducción de Cr(VI) a Cr(III) para la

titulación de alícuotas de 10ml del desecho de la DQO para kit del rango de medición de 0 – 15,000

mg/L. . Utilizando 2-propanol como agente reductor y referidos a la curva teórica redox

Fuente: Tabla XXI. Proyecto Fodecyt 47-2009

Grafica 7. Resultados experimentales para la titulación redox de muestras de 10 mL de desecho

liquido de la DQO utilizando 2- propanol como agente reductor

Fuente Tabla No. XXI. Proyecto Fodecyt 47-2009

(1,62,-414.01)

-1000

-500

0

500

1000

1500

2000

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4

Teórica

Final

Inicial

Nivel EPA

AMS-H-150

INF-H-150

INF-H-150

AMS-H-150

-350

-300

-250

-200

-150

-100

-50

0

0 0,5 1 1,5 2

Po

ten

cial

Re

do

x O

RP

(m

V)


Rango 0-150

Rango 0-1500

Rango 300-3500

Rango 0-15000

92

Tabla XXII. Mediciones obtenidas en la titulación de alícuotas de 10 mL de muestras del desecho

liquido de los kit DQO evaluando Glucosa 1 M como agente reductor para diferentes tipos de kit.

Fot.18.Titulador automático

marca Boeco

Fot. 19 Potenciómetro

Hanna

Fuente: Datos obtenidos por mediciones experimentales. n=20 Proyecto Fodecyt 47-2009

En las siguientes figuras se puede observar la comparación gráfica de los datos obtenidos

experimentalmente con los datos teóricos calculados para la reducción química del Dicromato de

potasio utilizando como agente reductor una solución de Glucosa 1 M. En cada figura se muestra la

comparación de los datos para cada uno de los rangos de medición de DQO utilizados.

Clasificación y código

de identificación. Volumen (mL) ORP final (mV) pH final

A1,5

AMS-H-1,5 0,11 ± 0,01 -230,8 ± 0.4 -0,80 ± 0,00

INF-H-1,5 0,14 ± 0,05 -200,4 ± 0.5 -0,65 ± 0,01

EMP-H-1,5 0,16 ± 0,05 -221,0 ± 1.2 -0,85 ± 0,01

B15

AMS-H-15 0,62 ± 0,04 -238,6 ± 0.5 -0,78 ± 0,01

INF-H-15 0,72 ± 0,04 -222,6 ± 0.5 -0,69 ± 0,00

EMP-H-15 1,12 ± 0,08 -220,4 ± 0.5 -0,82 ± 0,01

LNS-M-15 0,90 ± 0,00 -199,8 ± 0.8 -0,77 ± 0,01

AJE-M-15 0,72 ± 0,24 -200,4 ± 0.5 -0,80 ± 0,00

C35 AJE-M-35 1,06 ± 0,09 -200,8 ± 0.8 -0,81 ± 0,01

LNS-M-35 0,86 ± 0,05 -204,0 ± 1.0 -0,61 ± 0,01

D150 AMS-H-150 2,12 ± 0,08 -200,2 ± 0.8 -0,81 ± 0,01

INF-H-150 1,74 ± 0,05 -210,6 ± 0.5 -0,88 ± 0,00

93

Grafica 8. Datos experimentales del punto final en la reducción de Cr(VI) a Cr(III) para la

titulación de alícuotas de 10ml del desecho de la DQO para kit del rango de medición de 0 – 15 mg/L. .

Utilizando una solución de glucosa 1M como agente reductor y referidos a la curva teórica redox

Fuente: Tabla XXII. Proyecto Fodecyt 47-2009

Grafica 9. Datos experimentales del punto final en la reducción de Cr(VI) a Cr(III) para la

titulación de alícuotas de 10ml del desecho de la DQO para kit del rango de medición de 25 – 1,500,

300 – 3,500 mg/L. Utilizando una solución de glucosa 1M como agente reductor y referidos a la curva

teórica redox

Fuente: Tabla XXII. Proyecto Fodecyt 47-2009

(0,213,-394.01)

-500

0

500

1000

1500

2000

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5Po

ten

cial

Re

do

x O

RP

(m

V)

Volumen de Glucosa 1M (mL)

Teórica

Nivel EPA

Inicial

Final

300

-500

0

500

1000

1500

2000

0 1 2 3 4 5Po

ten

cial

Re

do

x O

RP

(m

V)

Volumen de Glucosa añadido (mL)

TeóricaFinalInicialNivel EPA

94

Grafica 10. Resultados experimentales para la titulación redox de muestras de 10 mL de desecho

liquido de la DQO utilizando glucosa 1M como agente reductor.

Fuente Tabla No. XXII. Proyecto Fodecyt 47-2009

Fotografía 19. Formación del precipitado de Hidróxido de Cromo (III) luego de la neutralización del

contenido de ácido sulfúrico hasta un pH aprox. 9


-245

-240

-235

-230

-225

-220

-215

-210

-205

-200

-195

0 0,5 1 1,5 2 2,5

Po

ten

cial

Re

do

x O

RP

(m

V)

Volumen de Glucosa 1M añadido (mL)

Rango 0-150

Rango 0-1500

Rango 300-3500

Rango 0-15000

95

Tabla XXIII. Resultados de las masas de precipitados obtenidos en la etapa de remoción de

Hidróxido de Cromo (III) para el volumen total de kit de desecho liquido de DQO y precipitados con

tres diferentes álcalis, previamente tratados con 2-propanol.

Bicarbonato de sodio Carbonato de sodio Hidróxido de sodio


de identificación. Cr(OH)3 (g) Cr(OH)3 (g) Cr(OH)3 (g)

A1,5

AMS-H-1.5 0,08 ± 0,0055 0,04 ± 0,0152 0,04 ± 0,0151

EMP-H-1.5 0,09 ± 0,0071 0,05 ± 0,0089 0,04 ± 0,0089

INF-H-1.5 0,12 ± 0,0241 0,06 ± 0,0045 0,05 ± 0,0059

B15

AJE-M-15 0,21 ± 0,0297 0,16 ± 0,0130 0,13 ± 0,0100

LNS-M-15 0,16 ± 0,0179 0,17 ± 0,0167 0,13 ± 0,0122

AMS-H-15 0,23 ± 0,0207 0,16 ± 0,0241 0,12 ± 0,0207

EMP-H-15 0,15 ± 0,0148 0,14 ± 0,0110 0,11 ± 0,0110

INF-H-15 0,23 ± 0,0084 0,17 ± 0,0167 0,14 ± 0,0130

C35 AJE-M-35 0,40 ± 0,0152 0,36 ± 0,0187 0,28 ± 0,0152

LNS-M-35 0,42 ± 0,0110 0,38 ± 0,0212 0,30 ± 0,0179

D150 AMS-H-150 2,06 ± 0,0673 1,75 ± 0,0647 1,40 ± 0,0522

INF-H-150 1,83 ± 0,0654 1,71 ± 0,0339 1,37 ± 0,0261


96

Tabla XXIV. Resultados de las masas de precipitados filtrados obtenidos en la etapa de

remoción de Hidróxido de Cromo (III) para muestras de desecho liquido previamente tratado

con Glucosa 1M

Bicarbonato de sodio Carbonato de sodio Hidróxido de sodio


de identificación Cr(OH)3 (g) Cr(OH)3 (g) Cr(OH)3 (g)

A1,5

AMS-H-1.5 0,09 ± 0,0066 0,05 ± 0,0167 0,05 ± 0,0181

EMP-H-1.5 0,11 ± 0,0085 0,05 ± 0,0098 0,04 ± 0,0107

INF-H-1.5 0,14 ± 0,0289 0,07 ± 0,0049 0,06 ± 0,0071

B15

AJE-M-15 0,26 ± 0,0356 0,18 ± 0,0143 0,16 ± 0,0120

LNS-M-15 0,19 ± 0,0215 0,18 ± 0,0184 0,16 ± 0,0147

AMS-H-15 0,28 ± 0,0249 0,17 ± 0,0265 0,15 ± 0,0249

EMP-H-15 0,18 ± 0,0178 0,16 ± 0,0120 0,13 ± 0,0131

INF-H-15 0,28 ± 0,0100 0,19 ± 0,0184 0,17 ± 0,0156

C35 AJE-M-35 0,48 ± 0,0182 0,40 ± 0,0206 0,34 ± 0,0182

LNS-M-35 0,50 ± 0,0131 0,42 ± 0,0233 0,36 ± 0,0215

D150 AMS-H-150 2,47 ± 0,0808 1,93 ± 0,0711 1,68 ± 0,0626

INF-H-150 2,20 ± 0,0785 1,88 ± 0,0373 1,64 ± 0,0313


97

Tabla XXV. Contenido total de Cromo, Mercurio y Plata en los precipitados obtenidos de la etapa de

remoción de Hidróxido de Cromo (III) con Bicarbonato de sodio.

2- Propanol Glucosa 1M

Clasificación y código de

identificación Ag (% p/p) Cr (% p/p) *Hg (% p/p) Ag (% p/p) Cr (% p/p) *Hg (% p/p)

A1,5

AMS-H-1.5 <0,001 99,99 0,01 <0,001 99,7 0,1

EMP-H-1.5 <0,001 9,7 0,30 <0,001 99,8 0,15

INF-H-1.5 <0,001 99,63 0,37 <0,001 99,1 0,25

B15

AJE-M-15 <0,001 99,79 0,21 <0,001 99,15 0,15

LNS-M-15 <0,001 99,77 0,23 <0,001 99,89 0,11

AMS-H-15 <0,001 99,79 0,21 <0,001 99,87 0,13

EMP-H-15 <0,001 99,72 0,28 <0,001 99,85 0,15

INF-H-15 <0,001 99,69 0,31 <0,001 99,88 0,12

C35 AJE-M-35 <0,001 99,75 0,25 <0,001 99,5 0,5

LNS-M-35 <0,001 99,73 0,27 <0,001 99,5 0,5

D150 AMS-H-150 <0,001 99,49 0,51 <0,001 99,4 0,6

INF-H-150 <0,001 99,39 0,61 <0,001 99,3 0,7

Fuente: Proyecto Fodecyt 47-2009 *Hg por Absorción Atómica Ag y Cr por fotometría Nova 60

98

Tabla XXVI Contenido total de Cromo, Mercurio y en los precipitados obtenidos de la etapa de

remoción de Hidróxido de Cromo (III) con Carbonato de sodio.




A1,5

AMS-H-1.5 <0,001 99,8 0,25 <0,001 99,7 0,32

EMP-H-1.5 <0,001 99,65 0,35 <0,001 99,8 0,33

INF-H-1.5 <0,001 99,57 0,43 <0,001 99,1 0,31

B15

AJE-M-15 <0,001 99,65 0,35 <0,001 99,15 0,25

LNS-M-15 <0,001 99,69 0,31 <0,001 99,79 0,21

AMS-H-15 <0,001 99,64 0,36 <0,001 99,77 0,23

EMP-H-15 <0,001 99,68 0,32 <0,001 99,63 0,37

INF-H-15 <0,001 99,57 0,43 <0,001 99,74 0,26

C35 AJE-M-35 <0,001 99,68 0,32 <0,001 99,53 0,47

LNS-M-35 <0,001 99,63 0,37 <0,001 99,47 0,53

D150 AMS-H-150 <0,001 99,37 0,63 <0,001 99,42 0,58

INF-H-150 <0,001 99,43 0,57 <0,001 99,39 0,61


99

Tabla XXVII. Contenido total de Cromo, Mercurio y Plata en los precipitados obtenidos de la etapa

de remoción de Hidróxido de Cromo (III) con Hidróxido de sodio.




A1,5

AMS-H-1.5 <0,001 99,8 0,16 <0.001 99,7 0,23

EMP-H-1.5 <0,001 99,73 0,27 <0.001 99,8 0,43

INF-H-1.5 <0,001 99,64 0,36 <0.001 99,1 0,41

B15

AJE-M-15 <0,001 99,57 0,43 <0.001 99,15 0,35

LNS-M-15 <0,001 99,74 0,26 <0.001 99,69 0,31

AMS-H-15 <0,001 99,65 0,35 <0.001 99,67 0,33

EMP-H-15 <0,001 99,54 0,46 <0.001 99,53 0,47

INF-H-15 <0,001 99,57 0,43 <0.001 99,64 0,36

C35 AJE-M-35 <0,001 99,7 0,3 <0.001 99,45 0,55

LNS-M-35 <0,001 99,71 0,29 <0.001 99,37 0,63

D150 AMS-H-150 <0,001 99,41 0,59 <0.001 99,32 0,68

INF-H-150 <0,001 99,29 0,71 <0.001 99,29 0,71


100

Grafica 11. Resultados experimentales con datos teóricos para la etapa de separación del precipitado

de Hidróxido de cromo (III) para muestras de desecho liquido tratado previamente con 2- propanol

como agente reductor.

Fuente Tabla No. XXIII. Proyecto Fodecyt 47-2009

Grafica 12 Resultados experimentales con datos teóricos para la etapa de separación del precipitado

de Hidróxido de cromo (III) para muestras de desecho liquido tratado previamente con Glucosa 1 M

como agente reductor

Fuente Tabla No. XXIV. Proyecto Fodecyt 47-2009

0,012 0,128

0,3

1,3

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

2,2

AM

S-H

-1.5

EMP

-H-1

.5

INF-

H-1

.5

AJE

-M-1

5

LNS-

M-1

5

AM

S-H

-15

EMP

-H-1

5

INF-

H-1

5

AJE

-M-3

5

LNS-

M-3

5

AM

S-H

-15

0

INF-

H-1

50

mas

a d

e p

reci

pit

ado

filt

rad

o (

g)

Bicarbonato de sodio

Carbonato de sodio

Hidróxido de sodio

Masa Teórica

0,012 0,128

0,3

1,3

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

2,2

2,4

2,6

AM

S-H

-1.5

EMP

-H-1

.5

INF-

H-1

.5

AJE

-M-1

5

LNS-

M-1

5

AM

S-H

-15

EMP

-H-1

5

INF-

H-1

5

AJE

-M-3

5

LNS-

M-3

5

AM

S-H

-15

0

INF-

H-1

50

mas

a d

e p

reci

pit

ado

filt

rad

o (

g)


Carbonato de sodio

Hidróxido de sodio

Masa Teórica

101

Los resultados obtenidos durante la evaluación de la siguiente etapa del proceso de tratamiento

(Etapa 3) se presentan en la siguiente tabla de datos. En esta etapa se evalúa la efectividad en la

separación de los iones plata presentes en el desecho líquido por medio de la adición de 0.4 g de

cloruro de sodio (NaCl) a un volumen de 500 mL de muestras de desecho liquido de la DQO.

Fotografía 20. Etapa de separación de Plata y Mercurio por adición de Cloruro de sodio.


Figura 10. Procedimiento evaluado para la purificación y reducción del contenido de Plata y Mercurio

por medio de la precipitación química como sales de cloruros luego de añadir Cloruro de Sodio

Precipitación química

de Ag(I) y Hg(I)50 mL de desecho líquido

de la DQO reducido

0.4 g de NaCl

Filtración

Fase Solida:

Aprox. 0.57 g de sólido

Fase Líquida:

[Ag+] Aprox. trazas

[Hg2+2] Aprox. 0.0044


102

Tabla XXVIII. Masas promedio de precipitados de cloruros metálicos obtenidos del volumen total

del residuo líquido por kit de DQO mediante precipitación con cloruro de sodio y provenientes del

tratamiento redox con 2-propanol


identificación Masa de Precipitado filtrado (g)

A1,5

AMS-H-1.5 0,000 ± 0,0000

EMP-H-1.5 0,466 ± 0,0119

INF-H-1.5 0,508 ± 0,0047

B15

AJE-M-15 0,535 ± 0,0028

LNS-M-15 0,571 ± 0,0076

AMS-H-15 0,493 ± 0,0018

EMP-H-15 0,520 ± 0,0071

INF-H-15 0,607 ± 0,0043

C35

AJE-M-35 0,548 ± 0,0270

LNS-M-35 0,517 ± 0,0057

D150

AMS-H-150 0,570 ± 0,0055

INF-H-150 0,566 ± 0,0056

Fuente: Datos obtenidos por mediciones experimentales. n=20 Proyecto Fodecyt 47-2009

Fotografía 21. Separación y filtración de Plata y Mercurio por adición de Cloruro de sodio.

Fuente Proyecto Fodecyt 47-2009

103

Tabla XXIX Masas promedio de precipitados de cloruros metálicos obtenidos del volumen total del

residuo líquido por kit de DQO mediante precipitación con cloruro de sodio y provenientes del

tratamiento redox con Glucosa 1M


identificación Masa de Precipitado filtrado (g)

A1,5

AMS-H-1.5 0.000 ± 0.0000

EMP-H-1.5 0.368 ± 0.0033

INF-H-1.5 0.408 ± 0.0040

B15

AJE-M-15 0.439 ± 0.0152

LNS-M-15 0.451 ± 0.0165

AMS-H-15 0.416 ± 0.0030

EMP-H-15 0.329 ± 0.0055

INF-H-15 0.484 ± 0.0024

C35

AJE-M-35 0.261 ± 0.0163

LNS-M-35 0.413 ± 0.0046

D150

AMS-H-150 0.456 ± 0.0044

INF-H-150 0.453 ± 0.0045

Fuente: Datos obtenidos por mediciones experimentales. n=20. Proyecto Fodecyt 47-2009

104

Gráfica 13. Distribución de resultados experimentales con datos teóricos para la

precipitación de AgCl para los diferentes kits de residuos líquidos de DQO

Fuente: Tabla XXVIII y XXIX. Proyecto Fodecyt 47-2009

Evaluación de la técnica de neutralización de la acidez por el contenido de Acido Sulfúrico del desecho

líquido de la DQO (etapa 4)

Los resultados obtenidos para evaluar la técnica para la neutralización del contenido

total de acidez del desecho liquido de la DQO (Etapa 4).

Descripción de procedimiento:

Consiste en tomar alícuotas de 10 mL cuyo pH menor que -0,70 y luego medir la

cantidad de masa de agente alcalino añadido hasta llegar a un pH mayor de la neutralidad

(preferiblemente pH 8.5 para facilitar luego la precipitación del hidróxido crómico). En la

siguiente figura se muestra un diagrama de flujo con el procedimiento utilizado para evaluar

la técnica de tratamiento para la neutralización del contenido total de ácido sulfúrico del

desecho líquido.

0,000

0,100

0,200

0,300

0,400

0,500

0,600

0,700

0,800M

asa

de

pre

cip

itad

o f

iltra

do

(g)

2-PROPANOL

GLUCOSA 1M

AgCl teórico

AgCl + Hg2Cl2

105

Figura 11. Procedimiento evaluado para la neutralización del contenido de ácido sulfúrico del desecho

liquido utilizando diferentes agentes alcalinos

Neutralizacion

de H2SO4

Agente Alcalino:

6.4 g de NaOH ó

13.4 g de NaHCO3 ó

8.5 g de Na2CO3

10 mL de desecho

liquido de la DQO

pH inicial aprox. -0.7 pH final aprox. 8.5

Fase Sólida Final:

Na2SO4 + impurezas*Cristalización por

evaporación

CO2agua

*provienen de la reducción del Cr VI con glucosa 1M o 2-propanol Fuente: Proyecto Fodecyt 47-2009

Fotografía 22. Etapa de neutralización del contenido total de acidez por el contenido del ácido

sulfúrico del desecho liquido de la DQO


106

En las siguientes tablas y figuras se muestran los resultados de todos los parámetros medidos

durante la etapa de neutralización del contenido de acido sulfúrico utilizando tres diferentes agentes

alcalinos.

Tabla XXX. Resultados obtenidos de las mediciones de masa de agente alcalino añadido para

neutralizar alícuotas de 10 mL proveniente del desecho liquido de la DQO de la reducción con 2-

propanol.

Bicarbonato de sodio Carbonato de sodio

Hidróxido de

sodio


de identificación pH

inicial Masa (g)

pH

final Masa (g)

pH

final Masa (g)

pH

final

A1,5

AMS-H-1.5 -0,81 11,60 ± 0,4301 8,1 7,29 ± 0,2204 9,2 5,83 ± 0.1763 10,1

EMP-H-1.5 -0,87 10,78 ± 0,2280 8,2 6,77 ± 0,1172 9,1 5,42 ± 0.0937 10,2

INF-H-1.5 -0,65 11,48 ± 0,2683 8,5 7,21 ± 0,2281 9,3 5,77 ± 0.1825 10,1

B15

AJE-M-15 -0,84 12,42 ± 0,2168 9,1 7,80 ± 0,1867 8,8 6,24 ± 0.1493 10,5

LNS-M-15 -0,78 11,74 ± 0,2302 8,1 7,39 ± 0,1415 9,3 5,92 ± 0.1132 10,5

AMS-H-15 -0,78 12,28 ± 0,1789 8,4 7,68 ± 0,2066 8,8 6,15 ± 0.1653 10,6

EMP-H-15 -0,91 11,52 ± 0,1789 8,3 7,26 ± 0,1105 8,7 5,81 ± 0.0884 11,1

INF-H-15 -0,71 12,60 ± 0,1225 8,2 7,92 ± 0,1281 9,2 6,34 ± 0.1025 10,7

C35 AJE-M-35 -0,86 12,08 ± 0,3493 8,5 7,61 ± 0,2095 9,3 6,09 ± 0.1676 10,9

LNS-M-35 -0,63 13,00 ± 0,1000 8,4 8,20 ± 0,0771 9,4 6,56 ± 0.0617 11,2

D150 AMS-H-150 -0,85 10,84 ± 0,1673 8,1 6,81 ± 0,0602 9,5 5,45 ± 0.0481 11,1

INF-H-150 -0,91 11,78 ± 0,0837 8,5 7,41 ± 0,0586 9,1 5,93 ± .0469 11,0

PROMEDIOS -0,80

8,4 9,1 10,7


107

Tabla XXXI. Resultados obtenidos de las mediciones de masa de agente alcalino añadido para

neutralizar alícuotas de 10 mL proveniente del desecho liquido de la DQO de la reducción con Glucosa

1M.

Bicarbonato de sodio Carbonato de sodio

Hidróxido de

sodio


de identificación pH

inicial Masa (g)

pH

final Masa (g)

pH

final Masa (g)

pH

final

A1,5

AMS-H-1.5 -0,81 12,21 ± 0.4528 8,3 7,94 ± 0,2943 9,1 6,11 ± 0,2266 10,3

EMP-H-1.5 -0,87 11,35 ± 0.2400 8,1 7,38 ± 0,1560 8,9 5,68 ± 0,1201 10,0

INF-H-1.5 -0,65 12,08 ± 0.2825 8,4 7,85 ± 0,1836 8,7 6,05 ± 0,1414 10,1

B15

AJE-M-15 -0,84 13,07 ± 0.2282 8,9 8,50 ± 0,1483 8,8 6,54 ± 0,1142 10,3

LNS-M-15 -0,78 12,36 ± 0.2423 8,2 8,03 ± 0,1575 9,1 6,19 ± 0,1213 10,3

AMS-H-15 -0,78 12,93 ± 0.1883 8,3 8,40 ± 0,1224 8,8 6,47 ± 0,0942 10,4

EMP-H-15 -0,91 12,13 ± 0.1883 8,1 7,88 ± 0,1224 8,7 6,07 ± 0,0942 10,1

INF-H-15 -0,71 13,26 ± 0.1289 8,2 8,62 ± 0,0838 9,2 6,64 ± 0,0645 10,7

C35 AJE-M-35 -0,86 12,72 ± 0.3677 8,1 8,27 ± 0,2390 9,0 6,36 ± 0,1840 10,9

LNS-M-35 -0,63 13,68 ± 0.1059 8,5 8,89 ± 0,0684 9,1 6,85 ± 0,0527 11,1

D150 AMS-H-150 -0,85 11,41 ± 0.1761 8,3 7,42 ± 0,1145 9,2 5,71 ± 0,0882 10,9

INF-H-150 -0,91 12,40 ± 0.0881 8,4 8,06 ± 0,0572 9,1 6,21 ± 0,0441 10,7

promedios -0,80

8,3 9,0 10,5


108

Fotografía 23. Cristales de sulfato de sodio obtenido luego de las neutralizaciones


Tabla XXXII. Rendimiento de masas finales de sulfato de sodio decahidratado obtenido luego

de neutralizar muestras de 10 mL del desecho liquido de la DQO previamente reducido con 2-

propanol.

Bicarbonato de

Sodio

Carbonato de

sodio

Hidróxido de

sodio Clasificación y código de

identificación Masa (g) Masa (g) Masa (g)

A1,5

AMS-H-1.5 10,30 ± 0,2000 10,14 ± 0,4615 9,13 ±0,4154

EMP-H-1.5 10,80 ± 0,7071 10,28 ± 0,6458 9,25 ±0,5812

INF-H-1.5 10,96 ± 0,9581 10,38 ± 0,9257 9,34 ±0,8332

B15

AJE-M-15 10,22 ± 0,4817 9,68 ± 0,4324 8,71 ±0,3892

LNS-M-15 10,36 ± 0,8173 9,86 ± 0,7570 8,87 ±0,6813

AMS-H-15 10,72 ± 0,6181 10,18 ± 0,6164 9,16 ±0,5547

EMP-H-15 11,18 ± 0,8319 10,60 ± 0,8062 9,54 ±0,7256

INF-H-15 10,40 ± 0,7211 9,88 ± 0,6870 8,89 ±0,6183

C35 AJE-M-35 11,20 ± 0,9434 10,68 ± 0,8701 9,61 ±0,7831

LNS-M-35 10,20 ± 0,5568 9,66 ± 0,5225 8,69 ±0,4702

D150 AMS-H-150 10,20 ±0,7000 9,70 ± 0,6285 8,73 ±0,5656

INF-H-150 11,60 ±0,5000 10,98 ± 0,4550 9,88 ±0,4095


109

Tabla XXXIII. Rendimiento de masas finales de sulfato de sodio decahidratado obtenido luego de

neutralizar muestras de 10 mL del desecho liquido de la DQO previamente reducido Glucosa 1 M.

Bicarbonato de

Sodio

Carbonato de

sodio

Hidróxido de

sodio


identificación Masa (g) Masa (g) Masa (g)

A1,5

AMS-H-1.5 13.18 ± 0.6000 12.13 ± 0.5520 10.79 ± 0.4913

EMP-H-1.5 13.36 ±0.8395 12.29 ±0.7723 10.94 ±0.6874

INF-H-1.5 13.49 ±1.2035 12.41 ±1.1072 11.05 ±0.9854

B15

AJE-M-15 12.58 ±0.5622 11.58 ±0.5172 10.30 ±0.4603

LNS-M-15 12.82 ±0.9841 11.79 ±0.9053 10.50 ±0.8057

AMS-H-15 13.23 ±0.8013 12.17 ±0.7372 10.83 ±0.6561

EMP-H-15 13.78 ±1.0481 12.68 ±0.9642 11.28 ±0.8582

INF-H-15 12.84 ±0.8931 11.82 ±0.8217 10.52 ±0.7313

C35 AJE-M-35 13.88 ±1.1311 12.77 ±1.0406 11.37 ±0.9261

LNS-M-35 12.56 ±0.6792 11.55 ±0.6249 10.28 ±0.5562

D150 AMS-H-150 12.61 ±0.8170 11.60 ±0.7517 10.33 ±0.6690

INF-H-150 14.27 ±0.5915 13.13 ±0.5441 11.69 ±0.4843


110

Tabla XXXIV. Resultados del contenido total de Cromo, Mercurio y Plata en el sólido de Sulfato de

Sodio obtenido luego de la neutralización con Bicarbonato de sodio.



identificación Ag® (% p/p) Crļ® (% p/p) Hg* (% p/p) Ag® (% p/p) Crļ® (% p/p) Hg* (% p/p)

A1,5

AMS-H-1.5 <0.001 0.15 1.1 <0.001 0.21 3.5

EMP-H-1.5 <0.001 0.17 1.3 <0.001 0.33 3.7

INF-H-1.5 <0.001 0.01 2.3 <0.001 0.21 2.6

B15

AJE-M-15 <0.001 0.23 1.3 <0.001 0.20 3.8

LNS-M-15 <0.001 0.25 2.3 <0.001 0.15 4.1

AMS-H-15 <0.001 0.56 3.1 <0.001 0.25 3.5

EMP-H-15 <0.001 0.15 1.5 <0.001 0.31 4.5

INF-H-15 <0.001 0.63 0.9 <0.001 0.47 4.8

C35 AJE-M-35 <0.001 0.11 0.9 <0.001 0.55 5.1

LNS-M-35 <0.001 0.09 1.7 <0.001 0.31 4.8

D150 AMS-H-150 <0.001 0.01 4.1 <0.001 0.23 3.7

INF-H-150 <0.001 0.02 5.1 <0.001 0.52 4.8


®espetroquant, fotómetro Nova 60 /LAFIQ. Química Industrial-CII-USAC

* Fuente informe 1-2011 INLASA por Absorción Atómica 00,01 mg/L límites de detección del método

111

Tabla XXXV. Resultados del contenido total de Cromo, Mercurio y Plata en el sólido de Sulfato de

Sodio obtenido luego de la neutralización con Carbonato de sodio.




A1,5

AMS-H-1.5 <0.001 0.16 0.9 <0.001 0.23 4.3

EMP-H-1.5 <0.001 0.17 1.0 <0.001 0.25 4.7

INF-H-1.5 <0.001 0.13 0.6 <0.001 0.26 3.1

B15

AJE-M-15 <0.001 0.15 0.8 <0.001 0.27 3.6

LNS-M-15 <0.001 0.17 0.9 <0.001 0.25 4.3

AMS-H-15 <0.001 0.13 0.7 <0.001 0.26 3.6

EMP-H-15 <0.001 0.11 0.5 <0.001 0.21 4.7

INF-H-15 <0.001 0.21 0.6 <0.001 0.3 4.1

C35 AJE-M-35 <0.001 0.23 0.7 <0.001 0.3 5.3

LNS-M-35 <0.001 0.15 0.5 <0.001 0.23 4.5

D150 AMS-H-150 <0.001 0.23 0.7 <0.001 0.31 3.9

INF-H-150 <0.001 0.26 0.6 <0.001 0.33 4.5



* Fuente informe 1-2011 INLASA por Absorción Atómica 00,01mg/L límites de detección del método

.

112

Tabla XXXVI. Resultados del contenido total de Cromo, Mercurio y Plata en el sólido de Sulfato de

Sodio obtenido luego de la neutralización con Hidróxido de sodio.




A1,5

AMS-H-1.5 <0.001 0.7 0.35 <0.001 1.3 3.8

EMP-H-1.5 <0.001 0.6 0.31 <0.001 1.2 3.6

INF-H-1.5 <0.001 0.9 0.28 <0.001 1.1 4.1

B15

AJE-M-15 <0.001 1.1 0.21 <0.001 1.6 3.7

LNS-M-15 <0.001 1.3 0.23 <0.001 0.9 3.5

AMS-H-15 <0.001 1.5 0.26 <0.001 1.5 2.9

EMP-H-15 <0.001 1.7 0.35 <0.001 0.9 3.6

INF-H-15 <0.001 0.9 0.36 <0.001 1.1 3.7

C35 AJE-M-35 <0.001 1.0 0.31 <0.001 1.0 4.3

LNS-M-35 <0.001 0.8 0.29 <0.001 0.9 3.5

D150 AMS-H-150 <0.001 1.2 0.41 <0.001 1.3 4.1

INF-H-150 <0.001 1.1 0.43 <0.001 1.4 4.0



* Fuente informe 1-2011 INLASA por Absorción Atómica 00,01mg/L límites de detección del método

113

Fotografía 24. Fotómetro Nova 60, Laboratorio de Análisis Fisicoquímicos LAFIQ/Química

Industrial Centro de Investigaciones de Ingeniería-USAC


Gráfica 14. Masas promedio final de sulfato de sodio obtenido en la etapa de neutralización del ácido

sulfúrico por adición de un agente alcalino para alícuotas de 10 mL de desecho liquido de DQO tratado

previamente con 2- propanol y 3 álcalis diferentes.

Fuente: Tabla No. XXXII. Proyecto Fodecyt 47-2009

6,35

10,33

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

pH

Masa de agente alcalino añadida (g)


Carbonato de sodio

Hidróxido de sodio

Inicial

114

Gráfica 15. Masas promedio final de sulfato de sodio obtenido en la etapa de neutralización del ácido

sulfúrico por adición de un agente alcalino para alícuotas de 10 mL de desecho liquido de DQO tratado

previamente con Glucosa 1M y 3 álcalis diferentes.

Fuente: Tabla No. XXXIII. Proyecto Fodecyt 47-2009

Gráfica 16. Masas promedio final de sulfato de sodio decahidratado obtenido en la etapa de

neutralización de alícuotas de 10 mL proveniente del desecho líquido de DQO tratado previamente con

2- propanol y con tres álcalis

Fuente: Tabla No. XXXII. Proyecto Fodecyt 47-2009

6,35

10,33

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

pH

Masa de agente alcalino añadida (g)


Carbonato de sodio

Hidróxido de sodio

Inicial

8

9

10

11

12

13

14

AM

S-H

-1.5

EMP

-H-1

.5

INF-

H-1

.5

AJE

-M-1

5

LNS-

M-1

5

AM

S-H

-15

EMP

-H-1

5

INF-

H-1

5

AJE

-M-3

5

LNS-

M-3

5

AM

S-H

-15

0

INF-

H-1

50


Carbonato de sodio

Hidróxido de sodio

Masa Teórica

G

r

a

m

o

s

115

Gráfica 17. Masas promedio final de sulfato de sodio decahidratado obtenido en la etapa de

neutralización de alícuotas de 10 mL provenientes del desecho líquido de DQO tratado previamente

con Glucosa 1M y con tres álcalis

Fuente: Tabla No. XXXIII. Proyecto Fodecyt 47-2009

Con base a los resultados obtenidos y en virtud a la reducción del impacto ambiental del

proyecto realizado, en cada etapa en la obtención de los precipitados de plata, mercurio y sulfatos, se

tomo la decisión de utilizar una metodología para la disposición de los desechos sólidos obtenidos,

siendo esta mediante encapsularlos en envases plásticos –PET y posteriormente encriptados en

cilindros de concreto (hormigón) además de Para tal efecto se conto con el apoyo de la Sección de

Concretos y Morteros del Centro de Investigaciones para el diseño de mezcla, y encriptado de los

envases PET con los desechos sólidos.

Fotografía 25. Procedimiento de encapsulado de los desechos sólidos en envases plásticos -pet


8

9

10

11

12

13

14

Bicarbonatode sodio

Carbonatode sodio

Hidróxidode sodio

MasaTeórica

116

Tabla. XXXVII. Diseño de mezcla* para un mortero de resistencia a la compresión de 3000 psi para

la elaboración de un lote de 3 cilindros donde se pueden encriptar los desechos obtenidos y

encapsulados en los envases PET

3 cilindros *

Cemento

4000psi

Arena*1 Piedrín *1

Agua

desmineralizada

12.19 kg 26.87 kg 31.54 kg 6.95 L


*El diseño de mezcla fue elaborado por el Br. Eduardo Machuca Sección de Concretos y Morteros CII/USAC

*1 Agregado de uso común, no se le realizaron, ensayos de control de calidad.

Los cilindros fueron ensayados a resistencia a compresión a 3, 7 y 28 días, con la finalidad de

comprobar que las botellas encapsulantes de los desechos no se rompan y soporten cargas en los

rangos de 24.064 a 91.600 lbs.

Fotografía 26. Procedimiento para el encriptamiento de los desechos obtenidos y la elaboración de los

cilindros de concreto. Equipo de investigación del Proyecto y personal de la Sección de Concretos y

Morteros CII/USAC


117

Fotografía 27. Ensayo a compresión de cilindros conteniendo los desechos encriptados


Así mismo, se realizó pruebas de lixiviación a los cilindros conteniendo en su interior la

probeta con las botellas encapsulantes de los desechos, con la finalidad de evaluar una posible

migración al exterior de los lixiviados conteniendo mercurio y cromo. En esta fase se evaluó la

calidad de agua (desmineralizada), al momento de colocar los cilindros en agua a 3 y 9 meses

posteriormente.

Fotografía 28. Foto de ensayo de lixiviación.


|

118

DIAGRAMAS DE FLUJO DEL PROCESO DE TRATAMIENTO DEL

DESECHO LÍQUIDO DE LA DQO.

Figura 12. Diagrama de Flujo del proceso por etapas.

250 mL Desecho

Líquido de la DQO

Reducción de

Cr(VI) a Cr(III)

2 mL de 2-propanol ó

6 mL de Glucosa 1M

Remoción de Ag(I)

y Hg(I)2 g de NaCl

Sólido1:

2.5 g de AgCl+Hg2Cl2

Neutralización de

H2SO4 a Na2SO4

250 g de Na2CO3 ó

375 g de NaHCO3

Remoción de Cr(III)

T = 50ºC

Sólido 2:

2 a 50 g de Cr(OH)3

Remoción de Hg(II)

T = 50ºC

Cristalización Na2SO4

T amb.

Sólido 4:

330 g de Na2SO4*10H2O


119

Figura 13. Esquema global del proceso de tratamiento del desecho liquido de la DQO.

PROCESO DE

TRATAMIENTO DEL

DESECHO LIQUIDO

DE LA DQO

Agente químico reductor

Cloruro de sodio

Agentes alcalinos

Zinc metálico en polvo

(propuesta)

Desecho líquido

de la DQO

Residuo líquido

tratado (sin

metales pesados)

Sólidos filtrados que

contienen los metales

removidos

MUY TÓXICO

MUY CORROSIVO

PELIGRO PARA EL MEDIO AMBIENTE

NO TÓXICO

NO CORROSIVO

NO ES DAÑINO PARA EL AMBIENTE

MENOS TÓXICO

NO CORROSIVO

Encapsulamiento


120

III.3 DISCUSION DE RESULTADOS

Al ejecutarse el proyecto FODECYT No. 47-2009 en su inicio se realizo un acopio de

diversas cajas de reactivos (kits) utilizados para el análisis de la demanda química de oxigeno –

DQO- , tomando en consideración los diferentes rangos de detección y de presentación de dichos

kit, conjuntamente con el nombre del laboratorio y la procedencia de dichos desechos, permitió

construir la tabla XVII como clasificación inicial para el estudio.

Dicha tabla refleja el número de laboratorios (5) que apoyaron la ejecución del proyecto

proporcionando los kit no solo de diversos rangos que ofertan en el mercado sino también dos casas

comerciales (Merck y Hach). Es de hacer notar que la mayor fuente de variación observada es el

número de viales por caja de reactivo (3) y el rango de detección (6) de DQO.

De manera que, se procedió a asignárseles un código de identificación en base a laboratorio,

rango y marca de acuerdo al del kit de DQO de la casa comercial.

En base al relevamiento de información realizado en el proyecto FODECYT 47-2009, se

tenía establecido el tipo de especies químicas que constituyen los componentes químicos y sus

dosificaciones según la referencia bibliográfica dada por las normas COGUARNOR, AWWA, entre

otras. Durante la evaluación de la información, se propuso que los tratamientos a realizar estaban

en un contexto de reacciones químicas catalogadas como redox de precipitación, neutralización y

acomplejamiento y también procedimientos de tratamiento físicos de separación de sólidos,

cristalización y evaporación según se describe en el marco teórico.

Durante la fase experimental se estableció que el compuesto químico cuya concentración

molar fuera la más elevada implicaría un efecto de impacto mayor. Esto correspondió a la acidez

de la solución de reactivos por lo que se propuso su neutralización mediante álcalis como técnica de

atenuación para el ácido sulfúrico y cuya posterior conversión generaría un solido de sulfato de

sodio decahidratado el cual tendría recristalizarse para su inmovilización.

El siguiente compuesto químico identificado en función de su concentración en la solución

de reactivos de DQO fue el dicromato de potasio el cual el impacto identificable era su estado de

oxidación. El procedimiento de atenuación implicó la reducción del cromo IV a cromo III y dicho

producto redox requeriría una posterior conversión a hidróxido de cromo III sólido para su

inmovilización, su impacto está en términos del grado de oxidación.

121

Los otros dos compuestos químicos a considerar eran las sales sulfatadas de los métales

pesados plata y mercurio que se encontraban en la misma forma química y que la consideración para

su atenuación era inmovilizarse mediante precipitación como cloruros metálicos y así excluirlos del

desecho liquido original.

Los resultados de dichos tratamientos conllevaron repetidas pruebas utilizando la

disponibilidad de los desechos líquidos previamente recolectados, permitió evaluar cada

procedimiento específico ubicado en el marco integral secuencias reactivas que fue compilándose

en forma detallada y que se presentan en el diagrama de flujo de procedimientos final planteados de

acuerdo al balance másico teórico y propuesto que tienen los reactivos originales del DQO según el

método analítico AOAC y que, guió el curso del tratamiento global que propone este proyecto

fodecyt para la mitigación general de los compuestos químicos en forma de sólidos cristalinos.

La etapa final del desecho liquido de los reactivos del DQO se orientó a ubicar los productos

sólidos respectivos en una forma controlada para eliminar el riesgo de toxicidad al ambiente

mediante la técnica de encapsulamiento de dichos desechos y su encriptación en una matriz de

concreto y poderlo ubicar en una forma controlada para eliminar el riesgo de toxicidad al ambiente.

Basados en el diagrama de flujo propuesto como guía del tratamiento general se da inicio con

la reducción del cromo, cuyo potencial de reducción para su conversión en cromo trivalente, debía

evaluarse diversos agentes reductores, cuyo potencial de reducción permitieran alcanzar un

potencial final menor o igual al recomendado por la Agencia de Protección Ambiental –EPA-

El procedimiento realizado fue evaluar mediante la ecuación de Nerst la determinación del

potencial mencionado que permitió la factibilidad experimental, resultado de la selección de dos

grupos de compuestos con características de agente reductor efectivo para la reducción del cromo y

cuyos factores de disponibilidad de costo relativamente bajo, viabilizaran un tratamiento redox

relativamente económico para utilizarse.

Bajo dichas pautas se utilizaron 3 monosacaridos (hexosas) y alcoholes simples (primarios y

secundarios) los cuales se identifican en tabla XIX en función del requisito para la redox como lo

son el número de electrones ganados, potencial de reducción, coeficientes de las semi reacciones y

que al calcular el potencial estándar de la celda sobrepasara el mínimo para su grado de

completicidad.

Debido a que el desecho liquido de los reactivos de DQO se encuentran a un pH menor de

cero, (mas de 1M) favorecía la condición de una reducción redox a los mayores potenciales de

reducción.

Este aspecto es posible de observar en la figura 20 que describe la relación del log de la Keq

redox para cada agente evaluado en base al costo unitario (Q/Kg). De esta figura se pudo ubicar la

posición favorable del 2 propanol -IPA- como el adecuado reductor a utilizarse en el proyecto en

relación a los otros agentes reductores evaluados. Así también, en relación a los azúcares se pudo

122

identificar la propiedad de la glucosa como agente reductor efectivo y de bajo costo, el cual se

conoce su uso como agente reductor muy utilizado en las empresas manufactureras de espejos.

La consideración técnica clave y que corresponde a la forma química del producto del agente

reductor es procurar evitar las formas solidas secundarias lo que nuevamente el alcohol isopropílico

es el más adecuado, en vista que el producto de reducción es acetona cuya solubilidad en el agua y

su bajo requerimiento por volumen unitario de desecho liquido le otorga una viabilidad técnica

adicional para su utilización en este proyecto

En contra posición, se puede observar los resultados de la tabla XXI que al utilizar glucosa y

considerar su uso en una concentración 1M implicaba un bajo rendimiento de acción reductivo que

cuando se incrementa conlleva una cantidad de sólidos producidos por los azúcares reducidos

(ácidos glucorónicos) por lo que el IPA cuya densidad molar es 13.3M denota una mayor masa de

agente reductor por volumen unitario de desecho líquido y cuya característica es su volatilidad.

El control de la reacción redox se realizó mediante el monitoreo con un potenciómetro el

cual midió la evolución del ORP (mV). El valor inicial es el residuo líquido de DQO debía de

disminuir hasta un valor deseable menor al que especifica la Agencia de Protección Ambiental

(EPA) el cual es de 300 mV. Como se observa en las figuras 23, 24, 25 y 26 muestran la reducción

de cromo hexavalente a cromo III utilizando IPA, el cual logra un potencial final menor al

recomendado por EPA y aplicable a cualquier set de DQO. Así mismo, cuando se utiliza glucosa

se observa en las figuras 27 y 28 el alcance a un valor ORP (mV) menor al recomendado por EPA

también. Esto nos confirma que el cromo hexavalente ha sido reducido a cromo trivalente en forma

cuantitativa (máximo 99.99%) y el color celeste claro observado en las soluciones ratifica

cualitativamente la reducción del cromo.

Igual manera la precipitación de los metales plata y mercurio la KPS baja facilita la

precipitación a un grado de completicidad alto y que permitía la remoción como sólidos salinos de

los cloruros metálicos.

En el curso de la neutralización del compuesto mayoritario se encausa en la precipitación del

cromo III el cual se iba incorporando a los sólidos cristalinos cuya mitigación era inmovilizarlos en

éste estado.

Continuando con el proceso establecido por el diagrama de flujo, se incrementa la

alcalinidad hasta encontrar la neutralización, separadamente la producción de los sólidos salinos de

plata y mercurio así como el hidróxido de Cromo III no separado, nos deja una solución alcalina de

sales sódicas sulfatadas y que al final como actividad extra en este proyecto era colectarlas en forma

separadas para su re-uso en técnicas analíticas de gran utilidad en el Centro de Investigaciones de

Ingeniería específicamente en la Sección de Concretos mediante la norma ASTM C-88.

123

Con base a los resultados de los análisis de control de calidad practicados a los diferentes

desechos sólidos obtenidos mediante la inmovilización con IPA y Glucosa y en función de los

mínimos contenidos para su eliminación de acuerdo a EPA se decidió como técnica final de

eliminación del desecho sólido el encriptado de los mismos.

El proyecto FODECYT 47-2009 tiene como finalidad implementar la mitigación de los

desechos contaminantes y la colección del desecho mayor para su utilización. Bajo esta condición

el proyecto entro en la fase de evaluar el encapsulamiento de la disposición final de estos sólidos

contaminantes plata, mercurio y cromo para lo cual se implementó la técnica de encriptación y

encapsulamiento en una matriz de concreto evaluado bajo un diseño de mezcla efectivo

considerando la mayor resistencia a la compresión que rindiera un prototipo de recipiente estable

para su ubicación en el botadero respectivo o de un sistema de incineración posterior.

Es importante enfatizar que inclusive todos los materiales utilizados en esta secuencia de

tratamientos tales como papel filtro, parafilm, varillas indicadoras de pH etc, también se incluyeron

en el proceso de encapsulamiento.

Es de comentar que las cajas de reactivos analíticos de DQO la presentación comercial

ofertada es para sistemas automatizados de análisis lo cual constituye un conjunto de componentes

que simplifican el manejo analítico pero que en general proporcionan una diversidad de desechos,

puesto que se venden en presentaciones para sistemas automatizados, la presentación de los mismos

trae inclusive viales (tubos de vidrio de ensayo con tapón plástico), cajas de poliestirenos (duroport)

para protección y manejo de los mismos etiquetas plásticas las cuales se adicionan al material de

desecho. La conclusión del uso de estos sistemas analíticos comerciales hace que tenga que

considerarse su deposición y/o la búsqueda de su reutilización como medida de atenuación del

impacto ambiental.

Por tanto el proyecto Fodecyt 47-2009 tuvo que entrar en consideración la limpieza de los

tubos de vidrio cuya calidad fotométrica puede ser útil para otros análisis colorimétricos con un paso

de luz de 1 cm o simplemente como tubos de ensayos con rosca con calidad espectrofotométrica, los

cuales fueron re-utilizados en este proyecto.

Todos estos resultados y la metodología obtenida fueron divulgados a las entidades

participantes y se entregaran copias reproducibles para su posterior uso mediante la Secretaria

Nacional de Ciencia y Tecnología a todas las instituciones gubernamentales y no gubernamentales

laboratorios públicos y privados que utilicen la técnica instrumental de DQO como un servicio de

control de calidad de agua y que requieran dar un tratamiento fácil, económico y práctico a sus

desechos de laboratorio.

124

PARTE IV

IV.1 CONCLUSIONES

1. Se diseño y evaluó una metodología para la separación, purificación y recuperación de los

iones cromo VI, Mercurio (II) Plata (I) y sulfatos provenientes de los desechos líquidos de

los análisis de la demanda química de oxígeno DQO, por lo cual la hipótesis planteada en el

presente proyecto se da por aceptada.

2. Se diseñó y evaluó un procedimiento de reducción de cromo hexavalente en cromo

trivalente mediante el uso de alcohol isopropílico –IPA o glucosa (1M) como agentes

reductores efectivos de disponibilidad y costos relativamente bajos que logra la

inmovilización total del cromo hexavalente en su forma más reducida.

3. Se diseño y evaluó un procedimiento de purificación por medio de precipitación del

contenido de los metales mercurio y plata mediante la utilización de cloruro de sodio

comercial (sal común) a un grado completicidad alto que permitió la remoción como sólidos

salinos de cloruros metálicos.

4. Se evaluó un procedimiento de neutralización mediante la utilización de álcalis (NaOH,

Na2CO3 y NaHCO3) técnica de atenuación para el acido sulfúrico cuya posterior conversión

generó un solido de sulfato de sodio deca-hidratado el cual al ser recristalizado inmoviliza

las sales tóxicas presentes en el desecho.

5. No existen mayores variaciones en dicho tratamiento de DQO en función de las

características del rango de concentración, marca de reactivo, el cual permitió plantear una

metodología fácil y económica que permite la inmovilización de todos los componentes

contaminantes del ensayo de DQO a concentraciones menores o iguales recomendados por la

Agencia de Protección Ambiental –EPA.

6. Dentro de los tres monosacáridos evaluados y los tres alcoholes el 2-propanol –IPA es el

agente reductor más adecuado a utilizarse en el proyecto, debido a que el producto de la

reducción es acetona cuya solubilidad en agua y su bajo requerimiento de volumen unitario

de desecho líquido le otorga una viabilidad técnica adicional.

125

7. De acuerdo a la calidad de agua que cada laboratorio analizado mediante la técnica de

Demanda Química de Oxigeno DQO deberá evaluar el álcali más adecuado para la

neutralización de sus desechos, haciendo constar que los mejores resultados se obtuvieron

para aguas muy contaminadas carbonato de sodio (NaCO3)y levemente contaminadas,

bicarbonato de sodio (NaHCO3).

8. La etapa final del desecho líquido de los reactivos del DQO se realizo mediante la técnica de

encapsulamiento y su encriptación en una matriz de concreto con la finalidad de eliminar el

riesgo de toxicidad al ambiente.

126

IV.2 RECOMENDACIONES

1. Con base al diseño y evaluación de la metodología para el tratamiento químico de los

desechos provenientes del ensayo de la Demanda Química de Oxígeno –DQO- se

recomienda continuar con estudios de laboratorio que permita la separación de las sales de

mercurio como la utilización de una técnica de amalgamiento con zinc metálico.

2. De acuerdo a los resultados obtenidos en el procedimiento de evaluación de la neutralización

utilizando los álcalis NaOH, Na2C03 y NaHCO3 y la obtención de cantidades significativas

de Sulfato de sodio decahidratado, se recomienda continuar con estudios que permita la re-

utilización del mismo, en procedimientos de laboratorio tales como la que se usa en la norma

ASTM C-88.

3. Buscar procedimientos que permitan la re-utilización de las cajas de poliestireno (duroport),

etiquetas plásticas, tubos de ensayo de vidrio con tapón plástico las cuales se adicionan al

material de desecho y constituyen un residuo solido.

4. Continuar trabajando con la metodología estandarizada que se obtuvo en el proyecto, con la

finalidad de ofrecer un servicio de tratamiento de laboratorio a mayor escala de estos

desechos tóxicos a los diferentes laboratorios analíticos de Guatemala.

127

I.V.3 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. Bard, A. et all (1983). Potenciales Estándar en Solución Acuosa. 2ª. ed. New York:

Marcel Dekker Inc., (pp. 249 – 483).

ISBN: 0-8247-7291-1.

2. Berenguer V. (1988). Manual de Química de las Disoluciones. Editorial Club Universitario

2ª ed. España, 1,98 (pp 149)

ISBN: 84-8454-273-4.

3. Dick; J.; (1987) Química Analítica; editorial manual Moderno; quinta edición; (Pág. 201.)

4. Clescerí, L. Ed. (1998). Standard Methods for the examination of Water and Wastewater.

20a. ed. Washington, D.C: APHA. (pp. 926 – 937).

ISBN: 0-87553-235-7.

5. Elias, X. (2000) Reciclaje de Residuos Industriales. 1ª. Ed. Madrid: Díaz de Santos S.A.,

(pp. 60 – 109).

ISBN: 84-7978-437-7.

6. Harris, D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. 3ª. Ed. Barcelona: Ediciones Reverté,

(pp. 224 – 770).

ISBN: 84-291-7224-6.

7. Jenkins, D. (1991). Química del Agua. 1ª. Ed. México, D.F: Editorial Limusa,

(pp. 350 – 396).

ISBN: 968-18-1608-0.

8. Manahan, S. (2007). Introducción a la Química Ambiental. 1ª. Ed. México D.F: Editorial

Reverté, (pp. 150 – 157).

ISBN: 968-6708-67-7.

128

9. Miller, J. (1993). Estadística para Química Analítica. 2ª. Ed. Wilmington: Addison-

Wesley Iberoamericana, (pp 40 – 63).

ISBN: 0-201-60140-0.

10. Nemerow, N. (1998). Tratamiento de Vertidos Industriales y Peligrosos. 1ª. Ed. Madrid:

Díaz de Santos S.A., (pp. 320-696).

ISBN: 84-7978-337-0.

11. Sánchez, J. [et.al]. (2003). Manejo de Residuos Industriales. 1ª ed. México, D.F: Capama,

(pp. 23 – 56).

ISBN: 968-507381-3.

12. Sincero, A. (2002). Physical-Chemical Treatment of Water and Wastewater. 1a. ed. Boca

Raton, Florida: CRC Press, (pp. 125 – 141).

ISBN: 1-58716-124-9.

13. Soánez, M. (2000). Tratado de Reciclado y Recuperación de Productos de los Residuos. 1ª.

Ed. Madrid: Ediciones Mundi, (pp. 150 – 191).

ISBN: 84-7114-901-X.

129

IV.4 ANEXOS

IV.4.1 Diagrama de Causa y Efecto para el proceso de tratamiento del residuo químico peligroso proveniente de los análisis de

demanda química de oxigeno DQO.

Materiales

Reactivos

Agente Alcalino

NaHCO3

Na2CO3NaOH

Sal soluble de cloruros

NaCl

Agente Reductor

Bioquímico

Glucosa

Organico

IPA Alcohol

IPA

Desecho Líquido

DQO

5 laboratorios

diferentes

Cajas de

25 viales

Composición

K2Cr2O7

H2SO4

Ag2SO4

HgSO4

Papel Filtro

Metodos

Reacción Redox

Cristalización

Filtración y

Precipitación Química

Reacción de

Neutralización

Potencial red min. = 0.33 V

IPA (-0.32 V)

Glucosa (-0.15 V)

Reduccion Cr(VI) a Cr (III)

Filtración de

HgSO4

Precipitación de

AgCl

Precipitacion de

Cr(OH)3

Disminución de

cte, dielectrica

Enfriamiento

Adicion de Alcohol

Titulante

H2SO4

Titulado

Agente Alcalino

Residuos Sólidos y

Líquidos tratados

Parametros Ambientales

Parámetros de Medición

Medición del

Potencial de Hidrogeno (pH)

PotenciometroMedición de

La concentración

Espectroscopia

UV

Volumetría

Medición de masa

De solidos recuperados

HgSO4AgCl

Cr(OH)3Na2SO4Medición del

Potencial redox (ORP)

Potenciometro

Parámetros Económicos

Costo de Equipo de Proceso

Potenciometro

Balanza Plancha de

calentamiento

Costo de Reactivos

Agente

Alcalino

Agente

Reductor

Alcohol

Sal de

cloruros

Costo de Equipo de

seguridad

Guantes

BataLentes

Costo de Cristalería

BeackersBureta

Earlenmayers

Cristalería y Equipo

Equipo de Proceso

PlanchaBalanza

TermometroPotenciometro

Equipo de seguridad

Personal

BataLentes

GuantesCristalería

Bureta Embudos

EarlenmayersBeackers

Legislación Ambiental

Limites

recomendados

Disposición final de

Desechos

Sólidos toxicosEncapsulamiento

Sólidos y líquidos

no tóxicos

Vertederos

130

IV.4.2 ENCUESTA

CONSEJO NACIONAL DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA -CONCYT-

CENTRO DE INVESTIGACIONES DE INGENIERIA-CII-USAC

Proyecto Fodecyt 47-2009

ENCUESTA A LABORATORIOS ANALÍTICOS

1. Nombre del Laboratorio

2. Cuál es el rango de concentración del kit para análisis de DQO que utiliza?

0-150 mg/L 0-1500 mg/L 0-15000 mg/Lt

3. Con qué frecuencia aplican las pruebas de DQO?

4. En qué condiciones almacena los residuos líquidos del análisis de DQO?

Temperatura

Humedad

Ventilación

Iluminación

5. En qué tipos de recipientes conserva los desechos líquidos del análisis de DQO?

Caja

Viales

Galones

Otros

6. Realizan algún tipo de tratamiento al residuo de la prueba de DQO previo a su

almacenamiento

131

Si

No

Especifique

7. El personal que realiza la prueba conoce los riesgos del reactivo?

Si

No

8. Qué tipo de protección personal utilizan los responsables de la prueba?

Bata

Guantes

Lentes

Mascarilla

Ninguno

9. A qué tipo de muestras le realizan la prueba de DQO?

Efluentes de procesos industriales

Efluentes domésticos

Efluentes naturales

Otros; especifique

10. Se ha presentado algún problema con el almacenamiento de sus residuos?

Si

Indique ¿Cuál?

No

11. Qué cantidad de desecho posee su laboratorio?

___________________________

12. Con qué frecuencia eliminan sus desechos de DQO?

___________________________

13. Qué método utilizan en la eliminación de sus residuos?

___________________________

132

14. Poseen registros de las muestras analizadas?

Si

No

15. Qué otras pruebas realizan a las muestras de agua?

16. Qué tipo de componentes contienen sus muestras de agua, puede marcar más de

1 opción

Metales

Materia Orgánica

Pesticidas

Ninguna

Otros; especifique

133

IV.4.3 RESULTADOS DE LA ENCUESTA

A continuación se muestran algunos resultados obtenidos de la encuesta a los 5 laboratorios

muestreados en el Proyecto Fodecyt 47-2009. Estos datos fueron considerados importantes

para el diseño de la metodología de ensayo y el diseño para la toma de las muestras.

Pregunta No. 2 Proyecto Fodecyt 47-09


0%

25%

0%

75%

Cual es el rango de concentración del kit para el análisis de la D.Q.O. que utiliza?

0-150 ppm 0-1500 ppm 0-15000 ppm Todos los rangos

50%

25%

25%

En que condiciones almacena los resiudos líquidos del analisis de D.Q.O.

HUMEDAD

AMBIENTE CONTROLADA NS/NR

134



75%

25%

0% 0%

Qué tipo de recipiente utiliza para conservar los desechos líquidos del

análisis de D.Q.O.

VIALES RECIPIENTES PLÁSTICOS RECIPIENTES DE VIDRIO OTROS

0%

25%

25%

50%

Con que frecuencia eliminan sus desechos del analisis de D.Q.O.

CADA MES CADA SEIS MESES ANUALMENTE NO LA ELIMINAN

135

IV.4 CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

Plan y Distribución de actividades

OBJETIVOS ACTIVIDADES RECURSOS PRODUCTOS

(RESULTADOS)

2 4 6 8 1

0

1

2

1

4

1

6

1

8

2

0

2

2

2

4

1. Relevamiento de

información y

gestión inicial para

la adquisición de

materiales y

planificación de

muestreo

1.1 Consulta bibliográfica,

1.2 Visitas al laboratorio

fisicoquímico

de aguas de AMSA, INFOM y

laboratorio de aguas del CII

1.3 Elaboración del diseño

experimental

1.4 Plan de Evaluación Estadística

1.1 INTERNET

1.2 Vehículo

1.3 Desechos de D.Q.O.

1.4 Programa SAS

1.5 Laboratorio de Química

Industrial.

1.1 Información

1.2 Residuo del

D.Q.O.

1.3 Diseño de la

Experimentación

X

X

2. Obtención del

residuo del ensayo.

2.1 Homogenización de las

muestras.

2.2 Caracterización del residuo

líquido.


Industrial,


de Escuela de Ingeniería

Química

2.1 Residuo

Homogenizado.

X

X

X

X

3. Tratamiento y

separación del

residuo.

3.1 Reducción del residuo

3.2 Filtración

3.3 Precipitación

3.4 Sedimentación y/o filtración

3.5 Neutralización

3.6 Filtración.

3.7 Neutralización.


Industrial,


de Escuela de Ingeniería

Química

3.1 Residuos

tratados

X

X

X

X

4. Caracterización del 5.1 Caracterización fisicoquímica 4.1 Laboratorio de Química 5.1 Información sobre

136

residuo del Residuo. Industrial

4.2 Laboratorio de Química,

Escuela de Química.

4.3 EQUIPO SOLICITADO

A LA FONACYT

presencia de metales

pesados en los

residuos.

X X X

5. Análisis y

Evaluación de

resultados.

5.1 Interpretación de información:

A) Rendimiento de extracción a

nivel de laboratorio e industrial.

7.1 Computadora,

7.2 Software estadístico

(SAS) para análisis

multivariado.

7.3 Sofware Offices 2000.

7.4 Fotocopiadora

7.5 Internet

6.1 Interpretación de

los resultados

obtenidos

X X

8 Impresión,

presentación y

difusión de los

resultados del

proyecto.

5.1 Impresión del informe final

5.2 Presentación de informe final

5.1 Computadoras

5.2 Fotocopiadoras

5.3 Scanner

5.1 Informe final

escrito de

proyecto.

5.2 Presentación

audiovisual al

fonacyt

X X

137

PARTE V V.1 INFORME FINANCIERO

AD-R-0013

Nombre del Proyecto:

Numero del Proyecto: 047-2009

Investigador Principal y/o Responsable del Proyecto: LICDA. INGRID LORENA BENÍTEZ PACHECOMonto Autorizado: Q383,449.00

Plazo en meses 24 MESES

Fecha de Inicio y Finalización: 01/08/2009 AL 31/07/2011

Menos (-) Mas (+)

1 Servicios no personales

181

Estudios, investigaciones y proyectos de

factibilidad 148,800.00Q 4,250.00Q 150,542.88Q 2,507.12Q

181

Estudios, investigaciones y proyectos de

factibilidad (Evaluación Externa de Impacto) 8,000.00Q 8,000.00Q

122 Impresión, encuadernación y reproducción 3,600.00Q 264.00Q 3,150.00Q 186.00Q

189 Otros estudios y/o servicios 17,250.00Q 17,250.00Q -Q

2 MATERIALES Y SUMINISTROS

241 Papel de escritorio 940.00Q 235.00Q 689.65Q 15.35Q

242 Papeles comerciales, cartones y otros 1,950.00Q 1,950.00Q -Q

243 Productos de papel o cartón 275.00Q 274.20Q 0.80Q

261 Elementos y compuestos químicos 27,000.00Q 5,150.00Q 224.00Q 22,073.73Q 0.27Q

262 Combustibles y Lubricantes 3,500.00Q 2,627.60Q 865.00Q 7.40Q

267 Tintes, pinturas y colorantes 471.00Q 471.00Q -Q

268 Productos plásticos, nylon, vinil y pvc 700.00Q 743.00Q 1,442.04Q 0.96Q

269 Otros productos químicos y conexos 80.00Q 76.00Q 4.00Q

272 Productos de vidrio 20,000.00Q 225.00Q 13,000.00Q 32,774.67Q 0.33Q

274 Cemento 558.00Q 557.00Q 1.00Q

283 Productos de metal 400.00Q 399.80Q 0.20Q

286 Herramientas menores 70.00Q 66.00Q 4.00Q

291 Útiles de oficina 1,000.00Q 224.00Q 775.85Q 0.15Q

295

Útiles menores, médico-quirúrgicos y de

laboratorio 1,000.00Q 8,095.60Q 9,095.60Q -Q

297 Útiles, accesorios y materiales eléctricos 95.00Q 92.50Q 2.50Q

298 Accesorios y repuestos en general 4,800.00Q 4,725.00Q 75.00Q

299 Otros materiales y suministros 350.00Q 350.00Q 14.00Q 13.60Q 0.40Q

3

PROPIEDAD, PLANTA, EQUIPO E

INTANGIBLES

323 Equipo médico-sanitario y de laboratorio 106,500.00Q 21,107.00Q 68,210.00Q 17,183.00Q

329 Otras maquinarias y equipos 8,000.00Q 16,307.00Q 24,307.00Q -Q

GASTOS DE ADMÓN. (10%) 34,859.00Q 34,859.00Q -Q

383,449.00Q 49,382.60Q 49,382.60Q 355,460.52Q 27,988.48Q

MONTO AUTORIZADO 383,449.00Q Disponibilidad 27,988.48Q

(-) EJECUTADO 355,460.52Q

SUBTOTAL 27,988.48Q

(-) CAJA CHICA

TOTAL POR EJECUTAR 27,988.48Q

FICHA DE EJECUCIÓN PRESUPUESTARIA

LINEA:

FODECYT

"Evaluación de la técnica de tratamiento del desecho líquido del análisis instrumental de la

demanda química de oxígeno -DQO- generado por laboratorios analíticos guatemaltecos, para

atenuar el impacto ambiental"

Orden de Inicio (y/o Fecha primer pago):

Pendiente de

Ejecutar Grupo Renglon Nombre del Gasto

Asignacion

Presupuestaria

TRANSFERENCIA

Ejecutado

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